ISO 16000-6:2021

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16000-6
Third edition
2021-08
Indoor air —
Part 6:
Determination of organic compounds
(VVOC, VOC, SVOC) in indoor and test
chamber air by active sampling on
sorbent tubes, thermal desorption and
gas chromatography using MS or MS
FID
Air intérieur —
Partie 6: Dosage des composés organiques (COTV, COV, COSV) dans
l'air intérieur et l'air de chambre d'essai par prélèvement actif sur
tubes à sorbant, désorption thermique et chromatographie en phase
gazeuse avec détection MS ou MS-FID
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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ii © ISO 2021 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Abbreviated terms . 3
5 Principle . 3
6 Reagents and materials . 3
7 Apparatus . 5
8 Conditioning and storage of sorbent tubes . 9
8.1 Conditioning . 9
8.2 Storage of conditioned sorbent tubes before sampling .10
9 Sampling .10
9.1 Air sampling .10
9.2 Sampling volumes .10
9.3 Storage of loaded samples.11
9.4 Field blanks .11
10 Analysis .11
10.1 Determination of VOC, VVOC and SVOC .11
10.1.1 Analytical System .11
10.1.2 Identification of target compounds .13
10.1.3 Quantification of target compounds and compounds according to task list .14
10.1.4 Determining the lower limit of quantification .15
10.2 Identified non-target compounds and unidentified compounds .16
11 Concentration of analytes in the sampled air .16
12 Performance characteristics .17
13 Test report .18
14 Quality control .19
Annex A (informative) Total volatile organic compounds (TVOC) and total semi-volatile
organic compounds (TSVOC) .20
Annex B (informative) Examples of compounds detected in indoor air and from building
products in test chambers .22
Annex C (informative) Description of sorbents .27
Annex D (informative) Guide on sorbent usage .28
Annex E (informative) Safe sampling volumes for selected organic vapours .30
Annex F (informative) Storage recovery of solvents on sorbent tubes .33
Bibliography .35
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 6,
Indoor air.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 16000-6:2011), which has been
technically revised. The main changes compared to the previous edition are as follows: ®
— other sorbents than Tenax TA are allowed to be used;
— descriptions of VVOC and SVOC measurements are included in the mandatory part of the document.
A list of all parts in the ISO 16000 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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Introduction
ISO 16000-1 establishes general requirements relating to the measurement of indoor air pollutants
and the important conditions to be observed before or during the sampling of individual pollutants or
groups of pollutants. Aspects of the determination (sampling and analysis) and the sampling strategy
of specific pollutants or groups of pollutants are specified in the subsequent parts of ISO 16000 (see
Foreword).
ISO 16000-5 (dealing with VOC sampling strategy) is a link between ISO 16000-1 (a generic standard
establishing the principles) and this part of ISO 16000, which deals with sampling and analytical
measurements.
[3]-[7]
ISO 16017 (see Clause 2 and Reference [8]) and ISO 12219 also focus on measuring vapour-phase
organic chemicals in air.
This document can be applied to measure vapour phase organic compounds in indoor environments
that include buildings with varying designs and purposes and cabins for different modes of transport,
as well as measurement in product emission test chambers. These measurements can be for a
range of purposes as described in ISO 16000-1 and ISO 16000-5, therefore the requirement for the
measurement may be well defined by the task descriptor or may be quite open. For example, the task
may be to determine a specific list of target chemicals with a defined sampling time and sensitivity
of measurement or it may be to investigate the cause of a reported and poorly understood indoor air
quality problem. Depending upon the task of measurement the user of this document should select the
most appropriate sampling and analytical instrumentation and conditions. This document provides
that information in the normative part combined with informative guidance. Figure 1 refers to the most
critical parts of the standard with regard to selection of the most appropriate methodology for the task
®1)
to be undertaken. Tenax TA only or multisorbents can be used to capture ranges of vapour phase
organic compounds. Multisorbents are used for wider ranges and may improve recovery of compounds.
Figure 1 — Measurement scheme showing different ways of analysing air samples depending on
the respective task including target compounds ®
1) Tenax TA is a trade name of a product supplied by Buchem. This information is given for the convenience of
users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products
may be used, if they can be shown to lead to the same results.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16000-6:2021(E)
Indoor air —
Part 6:
Determination of organic compounds (VVOC, VOC, SVOC) in
indoor and test chamber air by active sampling on sorbent
tubes, thermal desorption and gas chromatography using
MS or MS FID
1 Scope
This document specifies a method for determination of volatile organic compounds (VOC) in indoor
air and in air sampled for the determination of the emission from products or materials used in indoor
environments (according to ISO 16000-1) using test chambers and test cells. The method uses sorbent
sampling tubes with subsequent thermal desorption (TD) and gas chromatographic (GC) analysis
employing a capillary column and a mass spectrometric (MS) detector with or without an additional
[13]
flame ionisation detector (FID) .
The method is applicable to the measurement of most GC-compatible vapour-phase organic compounds
at concentrations ranging from micrograms per cubic metre to several milligrams per cubic metre.
Many very volatile organic compounds (VVOC) and semi-volatile organic compounds (SVOC) can be
analysed depending on the sorbents used.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 16000-1, Indoor air — Part 1: General aspects of sampling strategy
EN 13137, Workplace atmospheres – Pumps for personal sampling of chemical and biological agents –
Requirements and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
semi-volatile organic compound
SVOC
organic compound eluting after n-hexadecane on a gas chromatographic column specified as a 5 %
phenyl 95 % methyl polysiloxane phase capillary gas chromatographic column
Note 1 to entry: The vapour-fraction of SVOC ranging in volatility to n-C can also be analysed by thermal
[22,25]
desorption GC-MS but requires specific sampling and analytical conditions for optimum performance .
3.2
volatile organic compound
VOC
organic compound eluting between and including n-hexane and n-hexadecane on a gas chromatographic
column specified as a 5 % phenyl 95 % methyl polysiloxane phase capillary gas chromatographic
column
3.3
very volatile organic compound
VVOC
organic compound eluting before n-hexane on a gas chromatographic column specified as 5 % phenyl
95 % methyl polysiloxane phase capillary gas chromatographic column
3.4
total volatile organic compounds
TVOC
sum of the concentration of the identified and unidentified volatile organic compounds (3.2) calculated
as detailed in Annex A
3.5
total semi-volatile organic compounds
TSVOC
sum of the concentrations of identified and unidentified semi-volatile organic compounds (3.1) and
calculated as detailed in Annex A
Note 1 to entry: The limit of volatility of SVOCs included in the TSVOC sum may be defined by the specific task
list.
3.6
target compound
individual vapour phase compound in indoor air with a concentration determined quantitatively and
reported as a result of this method
3.7
task list
specific list of requirements for sampling and analysis defined prior to testing and reflected in the
reporting of the results
Note 1 to entry: The requirements may include a specific target list with or without associated limit criteria, and/
or require investigations of unknowns. They may also include particular control of aspects such as the location,
duration and frequency of sampling.
3.8
laboratory blank
conditioned sorbent tube from the batch selected for each sampling exercise, retained in the laboratory,
sealed with long term storage caps throughout the sampling exercise to be used as a blank tube
Note 1 to entry: These tubes are analysed with the sampled tubes.
3.9
field blank
conditioned sorbent tube from the batch used for the sampling exercise, subjected to the same handling
procedure in the field as the sample tubes, including removal and replacement of storage caps, but not
used for sample collection
3.10
internal standard
compound of known concentration added to a sample to facilitate the qualitative identification and/or
quantitative determination of the sample components
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4 Abbreviated terms
For the purpose of this document, the following abbreviated terms apply:
FID flame ionisation detector
GC gas chromatograph
MS mass spectrometer
SVOC semi-volatile organic compounds
TD thermal desorption
TIC total ion chromatogram
TSVOC total semi-volatile organic compounds
TVOC total volatile organic compounds
VOC volatile organic compounds
VVOC very volatile organic compounds
5 Principle
A measured volume of sample air is actively collected from indoor air, vehicle interior air, an emission
test chamber (see ISO 16000-9, ISO 12219-4, ISO 12219-6) or an emission test cell (see ISO 16000-10) by
drawing through one (or more) sorbent tubes. VOC, VVOC and SVOC are retained by the sorbent tube,
and the compounds are subsequently analysed in the laboratory to determine the identity, retained
mass and associated air concentration of as many individual compounds as required by the specific
test. Depending upon the range of target compounds the most appropriate sorbent tube(s), sampling
and analytical conditions are applied. The collected compounds are desorbed by heat and transferred
under inert carrier gas via a focussing trap into a gas chromatograph equipped with a capillary column
and a mass spectrometer, with or without an additional flame ionisation detector (FID).
6 Reagents and materials
6.1 Organic compounds for calibration of chromatographic quality
6.2 Dilution solvent for preparing calibration blend solution for liquid spiking. Shall be of
chromatographic quality, free from compounds co-eluting with the compound(s) of interest (6.1)
6.3 Sorbents
6.3.1 General
Multiple sorbents, suitable for thermal desorption, are commercially available. They range in strength
from very retentive sorbents required to retain and release VVOC to very weak sorbents suitable
for quantitative sampling and release of SVOC. For particulate sorbents, the relevant particle size is
0,18 mm to 0,60 mm (80 mesh – 30 mesh). For a detailed list of sorbents see Annex D.
6.3.2 Quartz wool or glass/quartz beads, clean (i.e. do not produce analytically significant artefacts)
and not prone to particle formation. ®
6.3.3 Porous Polymers, i.e. Tenax TA particle size approx. 0,25 mm to approx.0,6 mm (60 mesh
® ®
to 30 mesh). Tenax TA is a porous polymer based on 2,6-diphenyleneoxide. Manufactured Tenax TA
contains quantities of impurities, which shall be removed before using it for air sampling.
®2) ®3)
6.3.4 “Carbon black” sorbents, such as Carbopack X or Carbograph 5 TD , particle size 0,25 mm
to 0,5 mm (60 mesh to 40 mesh). Hydrophobic carbon sorbents suitable for VOC and VVOC with vapour
pressures below those typical for C hydrocarbons.
6.3.5 Carbon molecular sieve (very strong) sorbents can also be used at the non-sampling end of
the tube for trapping VVOC with vapour pressures above those typical for C hydrocarbons. However,
note that these sorbents are not completely hydrophobic. Therefore, if such sorbents are included, the
tube needs to be dry purged in the sampling direction before analysis.
6.4 Preparing calibration standards on sorbent tubes
As many identified substances as possible, or as required, should be calibrated using original reference
compounds. Standards should be introduced to the sampling end of conditioned sorbent tubes using
either liquid or gas phase standards.
6.4.1 Gas-phase standards
Standard atmospheres of known concentrations of the compound(s) of interest, shall be prepared by a
[1] [2] 3
recognized procedure such as ISO 6141 or ISO 6145 . Typical concentrations are around 100 µg/m
but levels will vary depending on test requirements. Alternatively, gas standards of appropriate quality
and concentration shall be sourced commercially.
If the concentrations in any prepared standard atmosphere are not traceable to primary standards and/
or if the inertness and stability of the atmospheres generated cannot be guaranteed, the concentration
shall be confirmed using an independent procedure.
NOTE Producing gas phase standards of reactive and/or high boiling compounds can be particularly
difficult. Frequent monitoring of the standard is needed.
6.4.2 Loading sorbent tubes with gas-phase standards
Pass a known volume of standard atmosphere or gas standard through a conditioned sorbent tube from
the sampling end, e.g. by means of a pump operating at 50 ml/min.
The volume of gas-phase standard sampled shall not exceed the breakthrough volume of sorbent tube
for any of the compounds of interest.
After loading disconnect and seal the tube. Prepare fresh standards with each batch of samples. For
indoor air and emission test chamber studies, load sorbent tubes with e.g. 100 ml, 200 ml, 400 ml, 1 l, 2
l, 4 l or 10 l of the 100 µg/m standard atmosphere selected.
6.4.3 Calibration blend solution for liquid spiking
Standard solution concentrations will vary depending on test requirements. The selected compound(s)
shall be prepared or obtained as a liquid standard in chromatographic-grade solvent (e.g. in methanol)
at an appropriate level – typically between 10 ng/µl and 1000 ng/µl – depending on system sensitivity
and the analytical conditions selected, for example split ratios. A suitably precise micro-syringe shall ®
2) Carbopack X is a trade name of Supelco. This information is given for the convenience of users of this document
and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used if they can
be shown to lead to the same results. ®
3) Carbograph 5 TD is a trade name of Lara. This information is given for the convenience of users of this
document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used,
if they can be shown to lead the the same results.
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be used to introduce 1 µl aliquots of the standard solution onto the sampling end of sorbent tubes in a
stream of inert gas as described in 6.4.4. 1 µl is the suggested volume unless solvent can be selectively
and efficiently purged without jeopardising breakthrough of the most volatile compound(s) of interest.
The stability and safe storage times of calibration blend solutions shall be determined. Fresh standard
solutions shall be prepared accordingly or if there is evidence of deterioration, e.g. reactions between
alcohols and ketones.
6.4.4 Loading sorbent tubes with liquid standards
The sampling end of a sorbent tube is fitted to the unheated injection unit of the gas chromatograph (GC)
(see 7.6) through which inert purge gas is passed at 100 ± 10 ml/min, and a maximum 1 µl aliquot of an
appropriate standard solution is injected through the septum. After 5 min, the tube is disconnected and
sealed. Prepare fresh standard tubes with each batch of samples.
NOTE 1 It is more difficult to selectively purge solvent from multi-sorbent tubes, particularly those containing
strong sorbents. Smaller injection volumes are recommended for stronger sorbents and multi-sorbent tubes.
Introducing liquid standards onto sorbent tubes via a GC injector is considered the optimum approach
to liquid standard introduction, as components reach the sorbent bed in the vapour phase.
Calibration mixtures should be prepared in controlled ambient temperature conditions. Before use,
temper the solutions accordingly.
NOTE 2 When preparing standard tubes from liquid standards containing SVOC analytes, efficient transfer is
enhanced if the configuration of the injector allows the tip of the syringe to make gentle contact with the sorbent
retaining mechanism (e.g. gauze or frit) at the sampling end of the tube.
NOTE 3 It is important to keep liquid standard injection volumes to 1 µl or less unless the solvent can be
selectively purged from the tube prior to analysis. Using small injection volumes minimises the difference
between standards and samples during analysis thus minimising uncertainty.
NOTE 4 Standard tubes containing VVOC are more typically prepared either from standard atmospheres (see
6.4.1 and 6.4.5) or from concentrated gas standards sourced commercially. It is appropriate for concentrated gas
standards to be introduced to the sampling end of sorbent tubes in a stream of carrier gas via an unheated GC
injector or similar device.
An internal standard can be added by mixing with the calibration solution or by spiking separately.
NOTE 5 If standard tubes are being prepared by introducing aliquots from more than one standard solution
or gas, it is appropriate to first introduce the standard containing higher boiling components and to introduce
the most volatile organic compounds last. This minimizes risk of analyte breakthrough during the standard tube
loading process.
The purity of the inert carrier gas used to purge sorbent tubes during standard introduction (e.g. He,
Ar, N2) should permit the detection of an injection of 0,5 ng toluene. The quality of the carrier gas is of
great importance, as any contaminants contained in the gas are enriched on the sorbent together with
the substances to be analysed.
Other techniques such as direct liquid spiking onto the sorbent bed without gas stream applied are
also possible. In this case it is important to use tubes where the syringe needle can directly reach the
sorbent bed.
6.4.5 Commercial, pre-loaded standard tubes
Certified pre-loaded standard tubes are available and can be used for establishing analytical quality
control and for routine calibration.
7 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and in particular the following:
7.1 Sorbent tubes of stainless steel or glass,
7.1.1 General
Tubes with outside diameter of 6,4 mm (0,25 inch), inside diameter of 5 mm, and of length 89 mm (3,5
inch) fulfil the requirement and are used in many commercial thermal desorbers. Use deactivated glass
wool or other suitable mechanism, e.g. stainless-steel frit, to retain the sorbent in the tube. Conditioned
and sampled sorbent tubes shall be effectively sealed, e.g. with metal screw caps and combined
polytetrafluoroethene (PTFE) ferrules. Alternative tube dimensions may be applied if appropriate
performance data concerning trapping and recovery of target compounds is available as well as
information on safe sampling volumes (SSV).
NOTE 1 The unit inch is not allowed in ISO documents; inch equivalents are given for information only.
Pre-packed sorbent tubes are available commercially. Alternatively, sorbent tubes can be filled in the
laboratory as follows.
Weigh the appropriate amount of each adsorbent in turn into the tube and tap it down gently to settle,
assisted by suction if desired. Place an additional plug or gauze after each sorbent to prevent sorbent
mixing and retain the sorbents in the tube.
NOTE 2 The determination of breakthrough volume is specified in ISO 16017-1:2000 Annex B. Breakthrough
volumes are used as a measure of sorbent strength (affinity) for organic vapours. They are dependent on
temperature and are proportional to the dimensions of the sampling tube and quantity of sorbent. Typically, the
SSV is set at 2/3 of the breakthrough volume. As an approximate measure, doubling the bed length while tube
diameter is kept constant doubles the breakthrough volume. Similarly, as an approximate measure, a rise of 10 °C
in the temperature of the tube during sampling, halves the breakthrough volume. Note that most breakthrough
volume and safe volume data (e.g. in Annex E and in ISO 16017-1:2000) are reported at 20 °C. Note also that the
breakthrough volume of some sorbents is adversily affected by high humidity (see ISO 16017-1).
When filling sorbent(s) into tubes, care shall be taken to ensure that the position of the sorbent(s)
within the tube corresponds to the position of the tube heater of the instrument used. This ensures
direct heating of the sorbent(s), minimising carryover. Contact the instrument manufacturer for details.
7.1.2 Sorbent tubes — Combinations and options
See Annexes C and D for more information.
Tubes of the dimensions described in 7.1.1 may contain up to 3 sorbents as well as quartz (or glass
wool), arranged in order, from least retentive to most retentive, from the sampling end. This maximises
the target analyte volatility range. ®
A mass of about 200 mg Tenax TA is suitable for sampling VOC and some higher boiling compounds,
e.g. those boiling up to n-C .
® ®
NOTE 1 The density of Tenax TA is variable. However, 200 mg of Tenax TA normally occupies ~40 mm depth
in a 5 mm bore metal tube and ~60 mm depth in a 4 mm bore glass tube.
The recovery of semi-volatiles (particularly those less volatile than n-C ) is facilitated by inserting a ®
short (5 mm to 10 mm) bed of loosely packed quartz wool in front of the 200 ng of Tenax TA .
Quantitative sampling and analysis of VVOC can be achieved by adding a 20 mm bed of a suitable ®
stronger sorbent after the Tenax TA .
® ®
NOTE 2 Selection of Carbopack X or Carbograph 5 TD as stronger sorbent facilitates quantitative retention
and analysis of compounds as volatile as 1,3-butadiene, but without significant retention of water.
NOTE 3 Alternatively, even stronger sorbents are available (e.g. carbon molecular sieves) which allow ultra-
volatile compounds such as C hydrocarbons and vinyl chloride to be trapped. However, tubes packed with such
very strong sorbents are prone to some water retention (see ISO 16017-1) and normally require an additional dry
purge step prior to TD-GC-MS(FID) analysis.
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NOTE 4 Stainless steel or coated stainless steel (metal) tubes of bore 5 mm have capacity for both 200 mg of ®
Tenax TA and 20 mm of a stronger sorbent. ®
NOTE 5 A useful example sorbent combination comprises: quartz wool (5 mm); Tenax TA (175 mg, ~35 mm);
® ®
and 15–20 mm of Carbograph 5 TD or Carbopack X - suitable for compounds ranging in volatility from
1,3-butadiene to n-C or more depending on the capability of the thermal desorption instrument selected.
All sorbents shall be held within the central (typically 60 mm) portion of the tube, i.e. the portion that is
in direct contact with the tube desorption oven of the apparatus (see Figure 2).
All sorbent tubes should be desorbed with the flow of carrier gas in the reverse direction to the flow of
air during sampling (see Figure 2).
Key
1 stainless steel or coated steel tube
2 5 mm quartz wool ®
3 ~35 mm, 175 mg Tenax TA
® ®
4 20 mm stronger sorbent, e.g. Carbograph 5 TD or Carbopack X
5 gauze retaining spring
6 sorbent retaining gauze
7 sorbent retaining gauze or 0,5 mm quartz wool
8 sorbent retaining gauze
a
Desorption gas flow.
b
Sampling air flow.
Figure 2 — Example of a metal tube packed with multiple sorbents for extending the target
volatility range from 1,3 butadiene to n-C
NOTE 6 Optimum pump flow rates for multi-sorbent tubes of the dimensions described are in the range 20 ml/
min to 200 ml/min.
NOTE 7 Inert-coated stainless steel or glass tubes are preferred for monitoring reactive, odorous compounds.
Sorbents with significantly different maximum temperatures should not normally be combined in a
single tube or it can be difficult to completely condition one without overheating and degrading the
other.
An alternative approach is to use tubes containing single sorbents of increasing strength connected
together in series using inert unions (7.2) with the tube containing the weakest sorbent first in line.
However, this is an inefficient approach with regard to the resources required for sampling and analysis.
Pre-packed as well as pre-packed and pre-conditioned sorbent tubes are available commercially.
Alternatively, sorbent tubes can be filled in the laboratory as specified in 7.1.1.
7.2 Sorbent tube unions
For sampling onto an assembly of two (or more) tubes in series. The sampling end of a secondary
(back-up) tube can be connected to the non-sampling end of a primary sorbent tube using metal screw-
couplings fitted with combined PTFE ferrules. Besides the metal screw couplings fitted with PTFE
ferrules, fluorocarbon resin joints (unions) with Taper-Swaging Seal mechanism are also applicable to
connecting sampling tubes. Two identical tubes can be connected in series – for example, as a check
on the breakthrough of volatile compounds (9.1). Tubes containing different sorbents can also be
connected in series (7.1.2).
7.3 Precision syringes, readable to at least 0,1 µl.
7.4 Calibrated sampling system for pumping air through the sorbent tubes. Shall fulfil the
requirements of EN 13137.
7.5 Tubing, of polyethylene (PE) or PTFE, of appropriate diameter used to ensure a leak-proof fit to
both pump and sample tube.
Sampling tubes shall be used with inert tubing upstream of the sorbent. Interferences from the tubing
can introduce contaminants.
7.6 Gas chromatographic system (GC), fitted with a mass spectrometer (optional FID) capable of
detecting an injection of at least 1 ng of toluene with a signal-to-noise ratio of at least 5 to 1.
7.7 Capillary column. A GC capillary column of 5 % phenyl 95 % methyl polysiloxane phase is selected.
Bonded columns of 30 m to 60 m, internal diameter 0,25 mm to 0,32 mm and phase thickness 0,25 μm to
0,5 μm are examples of columns proven to be suitable for VOC analysis. Simultaneous analysis of VVOC,
VOC and SVOC requires more care with respect to column selection, it is dependent on the target list.
7.8 Thermal desorption apparatus, for two-stage thermal desorption of the sorbent tubes and
transfer of desorbed vapours via an inert gas flow into the GC analytical column.
7.8.1 Types of thermal desorber
Two-stage thermal desorbers typically fall into two main categories depending on the type of secondary
focusing device:
a) small, electrically-cooled sorbent traps desorbed in a reverse flow of carrier gas (i.e. with carrier
gas flowing in the opposite direction to that used during focusing) and
b) focusing mechanisms which are desorbed with a forward flow of carrier gas (i.e. with the gas
flowing in the same direction as that used during focusing).
7.8.2 General requirements
The following apply to all types of thermal desorption apparatus:
— Tube seals or 'analytical' caps shall be leak tight to protect sampled and desorbed tubes from analyte
loss and contaminant ingress while they are on the analytical system. This is particularly critical
for automated operation where tubes may be in situ for extended periods.
— When tubes are sealed into the carrier gas (sample) flow path ready for primary (tube) desorption,
these seals shall be leak tested before desorption and without compromising the sample, to prevent
analyte loss and misreporting.
— The mechanism for sealing tubes into the sample flow path shall also exclude artefacts from outer
tube surfaces to prevent contamination.
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— Air shall be pre-purged from the tubes to vent before primary (tube) desorption to prevent sorbent
or analyte oxidation and to extend the life of the GC column and detector.
— Tubes shall be desorbed with carrier gas flowing in the reverse direction to the flow of air during
sampling. This optimises the release of retained compounds and extends the volatility range of
compounds which can be analysed simultaneously.
— Desorption conditions of temperature, time and carrier gas flow rate shall be adjustable.
— The rate of compound release from the focussing device during secondary (trap) desorption shall be
sufficiently fast for compatibility with high resolution capillary chromatography.
— The two-stage desorption process shall enable quantitative splitting of the sample during secondary
desorption to extend the compatible concentration range.
NOTE 1 Some apparatus also incorporates additional features such as automatic sample-tube loading, the
addition of gas-phase internal standard onto the sampling end of tubes (or focusing traps) immediately before
each tube is desorbed, dry purging of tubes (in the sampling direction) before primary desorption, sample
splitting during primary (tube) desorption and quantitative re-collection of sample split flow for repeat analysis
and validation of compound recovery.
NOTE 2 The addition of gas phase internal standard onto the sampling end of sorbent tubes (or onto the
focusing trap) immediately before primary (tube) desorption, provides a valuable check on the integrity of
the analytical caps (or other means of sealing tubes) while tubes are awaiting desorption during automated
operation. It allows users to distinguish between detector drift and analyte loss if there is any apparent loss of
signal during a sequence (see 10.1.1.2).
Tube dry purging can be required prior to desorption if sample tubes containing very strong (water
retentive) sorbents (see Note 3 of 7.1.2) have been used to sample humid air. This minimises analytical
interference and measurement uncertainty.
7.9 Injection facility
The injection facility is required if standard tubes are being prepared by liquid spiking (optional). A
conventional gas chromatographic injection unit or equivalent device may be used for preparing
calibration standard tubes. This can be used in situ, or it can be mounted separately. The injector should
be unheated to eliminate risk of heat transfer to the tube and associated risk of analyte breakthrough.
The back of the injection unit should be adapted if necessary, to fit the sample tube. This can be done
conveniently by means of compression coupling with an O-ring seal.
7.10 Mass spectrometer, for identification of target compounds and investigation of unknowns. It is
also used for quantification.
NOTE Optional Flame ionisation detector (FID): While the retention time of a GC peak using FID cannot, on
its own, be used as confirmation of compound identity, it increases confidence in peak identification (assignment)
by GCMS, if the peak retention time also corresponds to that of the respective standard on FID.
FID responses are typically stable and linear over many orders of magnitude making them suitable for
quantification. However using FID in conjunction with MS in dual detector format, may compromise the
sensitivity of the method. It is also difficult to accurately quantify unresolved (overlapping) chromatographic
peaks using FID alone.
8 Conditioning and storage of sorbent tubes
8.1 Conditioning
Prior to each sampling use, condition the pre-cleaned sorbent tubes using more stringent conditions
than those required for analysis (temperatures and flows), but taking care not to exceed the maximum
temperature of the least stable sorbent in the tube. Analyse a representative number of conditioned
tubes using routine analytical parameters, to ensure that the thermal desorption blank is sufficiently
small. The sorbent tube blank level is acceptable if interfering artefact peaks do not exceed 2 ng for each
of the target analytes. If the method requires summation of VOC or SVOC (TVOC or TSVOC – see Annex A)
then any TVOC or TSVOC levels in the blank should not exceed 20 ng. If the blank is unacceptable,
recondition the tubes by repeating the conditioning procedure. If after repeated conditioning the blank
is still unacceptable, the tubes shall be re-packed or replaced (see procedure in 7.1.1).
Do not exceed the maximum temperature of the sorbent during tube conditioning or analysis. ®
NOTE Generation of benzaldehyde and acetophenone from Tenax TA might be increased by ozone in the
sampling air.
8.2 Storage of conditioned sorbent tubes before sampling
Seal conditioned sorbent tubes with metal screw-cap fittings with combined PTFE ferrules and store
in a sealed container at room temperature. The container shall be clean and low emission such that
the levels of artefacts introduced onto sealed tubes during storage does not cause them to exceed the
requirements of 8.1. Use conditioned sampling tubes within four weeks. Recondition tubes stored for
more than four weeks before sampling.
One or two of the conditioned tubes from the batch selected for each sampling exercise shall be retained
as laboratory blank tubes (3.8). These are noted. They shall be analysed with the sampled tubes and
shown to meet the performance specification detailed in 8.1.
9 Sampling
9.1 Air sampling
If more than one sorbent tube is being used as a check on analyte breakthrough, prepare a tube assembly
by joining two identical tubes in series with a union (7.2). Connect the sampling end of the sorbent tube
or tube assembly to the sampling line (if applicable) and attach the pump to the non-sampling end of
the sorbent tube or tube assembly using low emission tubing (7.5). Start the pump and note and record
the sampling flow rate, starting time, temperature and, if necessary, for calculation, also atmospheric
pressure. An appropriate sampling flow rate for the broadest volatility range of vapour-phase organic
compounds is in the range of 20 ml/min to 200 ml/min. At the end of the sampling period, note and
record the flow rate, turn the pump off, and note and record the time, temperature and, if necessary,
atmospheric pressure. Disconnect the sampling tube or tube assembly from the sampling line and seal
both ends using screw-cap fittings with PTFE ferrules.
In order to minimize risk of condensation when sampling humid environments, the temperature of the
sorbent tube should not be lower than the sampled air.
NOTE Depending on circumstances it can be useful to record relative humidity.
9.2 Sampling volumes
Safe sampling volumes (SSV), i.e. amounts of gas that can be sampled without breakthrough of possible
target compounds, are listed in
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16000-6
Troisième édition
2021-08
Air intérieur —
Partie 6:
Dosage des composés organiques
(COTV, COV, COSV) dans l'air
intérieur et l'air de chambre d'essai
par prélèvement actif sur tubes à
sorbant, désorption thermique et
chromatographie en phase gazeuse
avec détection MS ou MS-FID
Indoor air —
Part 6: Determination of organic compounds (VVOC, VOC, SVOC) in
indoor and test chamber air by active sampling on sorbent tubes,
thermal desorption and gas chromatography using MS or MS FID
Numéro de référence
©
ISO 2021
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Termes abrégés . 3
5 Principe . 3
6 Réactifs et matériaux . 3
7 Appareillage . 6
8 Conditionnement et conservation des tubes à sorbant .11
8.1 Conditionnement .11
8.2 Conservation des tubes à sorbant conditionnés avant prélèvement .11
9 Prélèvement .11
9.1 Prélèvement d’air .11
9.2 Volumes de prélèvement .12
9.3 Conservation des échantillons chargés .12
9.4 Blancs de site .12
10 Analyse .13
10.1 Dosage des COV, des COTV et des COSV.13
10.1.1 Système analytique .13
10.1.2 Identification des composés cibles .15
10.1.3 Quantification des composés cibles et des composés en fonction de la liste
de tâches .15
10.1.4 Détermination de la limite inférieure de quantification . .18
10.2 Composés non cibles identifiés et composés non identifiés .18
11 Concentration en analytes de l’air prélevé .18
12 Caractéristiques de performance .20
13 Rapport d’essai .21
14 Contrôle qualité .21
Annexe A (informative) Composés organiques volatils totaux (COVT) et composés
organiques semi-volatils totaux (COSVT) .23
Annexe B (informative) Exemples de composés détectés dans l’air intérieur et émanant des
produits de construction dans les chambres d’essai .25
Annexe C (informative) Description des sorbants .30
Annexe D (informative) Guide d’utilisation des sorbants .31
Annexe E (informative) Volumes limites de prélèvement des vapeurs organiques sélectionnées .33
Annexe F (informative) Taux de récupération des composés fixés sur des tubes à sorbant
après conservation .36
Bibliographie .38
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 6,
Air intérieur.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 16000-6:2011), qui a fait l’objet
d’une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les
suivantes: ®
— l’utilisation d’autres sorbants que le Tenax TA est autorisée;
— les descriptions des mesurages des COTV et COSV sont incluses dans la partie obligatoire du présent
document.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 16000 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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Introduction
L’ISO 16000-1 établit les exigences générales relatives au mesurage des polluants de l’air intérieur et les
conditions qu’il est important de respecter avant ou pendant l’échantillonnage de polluants isolés ou de
groupes de polluants. Les détails relatifs au dosage (échantillonnage et analyse) ainsi que la stratégie
d’échantillonnage des polluants ou des groupes spécifiques de polluants sont spécifiés dans les autres
parties de l’ISO 16000 (voir l’Avant-propos).
L’ISO 16000-5 (traitant de la stratégie d’échantillonnage des COV) est un lien entre l’ISO 16000-1 (une
norme générique établissant les principes) et la présente partie de l’ISO 16000 traitant du prélèvement
et des mesurages analytiques.
[3]-[7]
L’ISO 16017 (voir Article 2 et Référence [8]) et l’ISO 12219 portent également sur les mesurages
des substances chimiques organiques en phase vapeur dans l’air.
Le présent document peut être appliqué pour mesurer les composés organiques en phase vapeur dans
les environnements intérieurs qui comprennent les bâtiments ayant diverses conceptions et fonctions
et les habitacles de différents modes de transport, tout comme pour effectuer des mesurages dans
les chambres d’essai d’émission de produit. Ces mesurages peuvent convenir pour divers objectifs
tels que décrits dans l’ISO 16000-1 et l’ISO 16000-5. Par conséquent, l’exigence relative au mesurage
peut être bien définie par le descripteur de tâche ou peut être relativement ouverte. Par exemple, la
tâche peut consister à déterminer une liste spécifique de substances chimiques cibles avec une durée
de prélèvement et une sensibilité de mesurage définies, ou elle peut consister à étudier la cause d’un
problème de qualité de l’air intérieur qui a été rapporté et mal compris. Selon la tâche du mesurage,
l’utilisateur du présent document doit choisir l’instrumentation et les conditions de prélèvement et
d’analyse les plus appropriées. Le présent document fournit ces informations dans la partie normative,
en association avec des recommandations informatives. La Figure 1 se rapporte aux principales parties
de la norme concernant le choix de la méthode la mieux adaptée à la tâche à entreprendre. Le Tenax
®1)
TA seul ou plusieurs sorbants peuvent être utilisés pour capter divers composés organiques en
phase vapeur. Plusieurs sorbants sont utilisés pour des gammes plus larges et peuvent améliorer la
récupération des composés.
Figure 1 — Schéma de mesurage illustrant différentes façons d’analyser des échantillons d’air
en fonction de la tâche correspondante, y compris des composés cibles
1) Tenax TA est une appellation commerciale d'un produit fourni par Buchem. Cette information est donnée par
souci de commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement de
l'ISO à l’égard de ce produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux
mêmes résultats.
NORME INTERNATIONALE ISO 16000-6:2021(F)
Air intérieur —
Partie 6:
Dosage des composés organiques (COTV, COV, COSV) dans
l'air intérieur et l'air de chambre d'essai par prélèvement
actif sur tubes à sorbant, désorption thermique et
chromatographie en phase gazeuse avec détection MS ou
MS-FID
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode permettant de doser les composés organiques volatils
(COV) dans l’air intérieur et dans l’air prélevé afin de déterminer l’émission de produits ou de matériaux
utilisés dans les environnements intérieurs (conformément à l’ISO 16000-1) à l’aide de chambres
d’essai et de cellules d’essai. La méthode utilise un prélèvement sur tubes à sorbant puis une désorption
thermique (TD) et une analyse par chromatographie en phase gazeuse (GC) utilisant une colonne
capillaire et un détecteur à spectrométrie de masse (MS) avec ou sans détecteur à ionisation de flamme
[13]
(FID) supplémentaire .
La méthode est applicable au mesurage de la plupart des composés organiques volatils en phase vapeur
avec une analyse GC, à des concentrations allant de quelques microgrammes par mètre cube à plusieurs
milligrammes par mètre cube. De nombreux composés organiques très volatils (COTV) et composés
organiques semi-volatils (COSV) peuvent être analysés en fonction des sorbants utilisés.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 16000-1, Air intérieur — Partie 1: Aspects généraux de la stratégie d'échantillonnage
EN 13137, Air des lieux de travail — Pompes pour l’échantillonnage individuel des agents chimiques et
biologiques — Exigences et méthodes d’essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse httpss:// www .electropedia .org/
3.1
composé organique semi-volatil
COSV
composé organique éluant après le n-hexadécane sur une colonne de chromatographie en phase gazeuse
spécifiée comme étant une colonne capillaire de chromatographie en phase gazeuse 5 % phényle et
95 % méthylpolysiloxane
Note 1 à l'article: La fraction vapeur du COSV ayant une volatilité allant jusqu’au n-C44 peut également être
analysée par désorption thermique GC-MS mais requiert des conditions de prélèvement et d’analyse spécifiques
[22,25]
pour obtenir des performances optimales .
3.2
composé organique volatil
COV
composé organique éluant entre le n-hexane inclus et le n-hexadécane sur une colonne de
chromatographie en phase gazeuse spécifiée comme étant une colonne capillaire de chromatographie
en phase gazeuse 5 % phényle et 95 % méthylpolysiloxane
3.3
composé organique très volatil
COTV
composé organique éluant avant le n-hexane sur une colonne de chromatographie en phase gazeuse
spécifiée comme étant une colonne capillaire de chromatographie en phase gazeuse 5 % phényle et
95 % méthylpolysiloxane
3.4
composés organiques volatils totaux
COVT
somme des concentrations des composés organiques volatils (3.2) identifiés et non identifiés, calculée
comme indiqué à l’Annexe A
3.5
composés organiques semi-volatils totaux
COSVT
somme des concentrations des composés organiques semi-volatils (3.1) identifiés et non identifiés,
calculée comme indiqué à l’Annexe A.
Note 1 à l'article: La limite de volatilité des COSV inclus dans la somme des COSVT peut être définie par la liste de
tâches spécifique.
3.6
composé cible
composé individuel en phase vapeur présent dans l’air intérieur à une concentration déterminée
quantitativement et rapportée après application de cette méthode
3.7
liste de tâches
liste spécifique des exigences de prélèvement et d’analyse définies avant les essais et mentionnées dans
le compte-rendu des résultats
Note 1 à l'article: Les exigences peuvent comprendre une liste cible spécifique avec ou sans critères limites
associés, et/ou nécessiter l’étude d’inconnues. Elles peuvent également comprendre le contrôle d’éléments tels
que l’emplacement, la durée et la fréquence de prélèvement.
3.8
blanc de laboratoire
tube à sorbant conditionné extrait du lot choisi pour chaque prélèvement, conservé au laboratoire,
fermé à l’aide de bouchons longue conservation tout au long du prélèvement, servant de tube blanc
Note 1 à l'article: à l’Article Ces tubes sont analysés avec les tubes prélevés.
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3.9
blanc de site
tube à sorbant conditionné extrait du lot utilisé pour le prélèvement, soumis au même mode opératoire
de manipulation sur site que les tubes d’échantillons, y compris le retrait et le remplacement des
bouchons de conservation, mais non utilisé pour la collecte d’échantillons
3.10
étalon interne
composé de concentration connue, ajouté à un échantillon pour faciliter l’identification qualitative et/
ou la détermination quantitative des composants de l’échantillon
4 Termes abrégés
Pour les besoins du présent document, les abréviations suivantes s’appliquent:
FID détecteur à ionisation de flamme
GC chromatographe en phase gazeuse
MS spectromètre de masse
COSV composés organiques semi-volatils
TD désorption thermique
TIC chromatogramme d'ions totaux
COSVT composés organiques semi-volatils totaux
COVT composés organiques volatils totaux
COV composés organiques volatils
COTV composés organiques très volatils
5 Principe
Un échantillon d’air est activement prélevé à l’intérieur d’un bâtiment, d’un véhicule, d’une chambre
d’essai d’émission (voir l’ISO 16000-9, l’ISO 12219-4, l’ISO 12219-6) ou d’une cellule d’essai d’émission
(voir l’ISO 16000-10) en aspirant à travers un ou plusieurs tubes à sorbant un volume d’air mesuré. Les
COV, COTV et COSV sont retenus sur le tube à sorbant. Les composés sont ensuite analysés en laboratoire
afin de les identifier, de les quantifier en masse de composé retenue et de déterminer la concentration
dans l’air associée et ce, pour chaque composé individuel exigé par l’essai spécifique. Selon la gamme de
composés cibles, le ou les tubes à sorbant ainsi que les conditions de prélèvement et d’analyse les plus
appropriés sont choisis et appliqués. Les composés recueillis sont désorbés par la chaleur et transportés
par le gaz vecteur inerte via un piège de focalisation puis envoyés vers un chromatographe en phase
gazeuse équipé d’une colonne capillaire et d’un spectromètre de masse, potentiellement complété par
un détecteur à ionisation de flamme (FID).
6 Réactifs et matériaux
6.1 Composés organiques volatils pour étalonnage, de qualité chromatographique.
6.2 Solvant de dilution pour préparer la solution de mélange d’étalonnage pour dopage de liquide.
Doit être de qualité chromatographique, exempt de composés co-éluant avec le ou les composés analysés
(6.1).
6.3 Sorbants
6.3.1 Généralités
Plusieurs sorbants appropriés pour la désorption thermique sont disponibles dans le commerce.
Leur pouvoir sorbant peut aller de très élevé (pour retenir et émettre des COTV) à très faible (pour
le prélèvement quantitatif et l’émission de COSV). Pour les sorbants particulaires, la granulométrie
appropriée est comprise entre 0,18 mm et 0,60 mm (30 mesh à 80 mesh). Pour une liste détaillée des
sorbants, voir l’Annexe D.
6.3.2 Laine de quartz ou billes de verre/quartz, propre(s) (c’est-à-dire, ne produisant pas d’artefacts
ayant une influence sur l’analyse) et non encline(s) à la formation de particules. ®
6.3.3 Polymères poreux, c’est-à-dire Tenax TA granulométrie d’environ 0,25 mm à environ 0,6 mm ®
(30 mesh à 60 mesh). Le Tenax TA est un polymère poreux à base d’oxyde de 2,6-diphénylène. Le Tenax ®
TA fabriqué contient de nombreuses impuretés qui doivent être éliminées avant son utilisation à des
fins de prélèvement de l’air.
®2) ®3)
6.3.4 Sorbants de type noir de carbone, tels que Carbopack X ou Carbograph 5 TD ,
granulométrie 0,25 mm à 0,5 mm (40 mesh à 60 mesh). Sorbants de type carbone hydrophobe, appropriés
aux COV et COTV et ayant des tensions de vapeur inférieures à celles typiques des hydrocarbures en C .
6.3.5 Sorbants (très forts) de type tamis moléculaire carboné, également utilisables au niveau de
l’extrémité du tube ne servant pas au prélèvement pour piéger les COTV dont les tensions de vapeur
sont supérieures à celles typiques des hydrocarbures en C . Noter toutefois que ces sorbants ne sont pas
totalement hydrophobes. Par conséquent, si ces sorbants sont inclus, il faut purger le tube à sec dans la
direction de prélèvement avant l’analyse.
6.4 Préparation des étalons sur des tubes à sorbant
Il convient d’étalonner le plus possible de substances identifiées, ou autant que nécessaire, en utilisant
les composés de référence standards. Il convient d’introduire des étalons en phase liquide ou gazeuse
dans l’extrémité de prélèvement des tubes à sorbant conditionnés.
6.4.1 Étalons en phase gazeuse
Des atmosphères étalons contenant des concentrations connues en composé(s) analysé(s) doivent être
[1] [2]
préparées en appliquant un mode opératoire homologué tel qu’indiqué dans l’ISO 6141 ou l’ISO 6145 .
Les concentrations types sont d’environ 100 µg/m mais les niveaux peuvent varier en fonction des
exigences d’essai. En variante, des étalons en phase gazeuse de qualité et de concentration appropriées
doivent être achetés dans le commerce.
Si les concentrations dans une atmosphère étalon préparée ne sont pas raccordables à des étalons
primaires et/ou si l’inertie et la stabilité des atmosphères générées ne peuvent pas être garanties, la
concentration doit être confirmée en appliquant un mode opératoire indépendant.
NOTE Il peut être particulièrement difficile de produire des étalons en phase gazeuse de composés réactifs
et/ou à haut point d’ébullition. Il est nécessaire de contrôler régulièrement l’étalon. ®
2) Carbopack X est une appellation commerciale de Supelco. Cette information est donnée par souci de commodité
à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement de l'ISO à l’égard de ce
produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats. ®
3) Carbograph 5 TD est une appellation commerciale de Lara. Cette information est donnée par souci de
commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement de l'ISO à
l’égard de ce produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes
résultats.
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6.4.2 Chargement des étalons en phase gazeuse dans les tubes à sorbant
Transférer un volume connu d’atmosphère étalon ou d’étalon en phase gazeuse dans un tube à sorbant
conditionné depuis l’extrémité de prélèvement, par exemple à l’aide d’une pompe fonctionnant à 50 ml/
min.
Le volume d’étalon en phase gazeuse prélevé ne doit pas dépasser le volume de perçage du tube à
sorbant pour aucun des composés analysés.
Après le chargement, détacher le tube, puis le refermer hermétiquement. Préparer de nouveaux tubes
étalons à chaque lot d’échantillons. Dans le cadre des études avec de l’air intérieur et de l’air de chambre
d’essai d’émission, charger les tubes à sorbant avec, par exemple 100 ml, 200 ml, 400 ml, 1 l, 2 l, 4 l ou
10 l de l’atmosphère étalon sélectionnée à 100 µg/m .
6.4.3 Solutions de mélange d’étalonnage pour dopage de liquide
Les concentrations en solution d’étalonnage varient en fonction des exigences d’essai. Le ou les composés
sélectionnés doivent être préparés ou obtenus sous la forme d’un étalon liquide dans un solvant de
qualité chromatographique (par exemple dans du méthanol) à un niveau approprié (généralement entre
10 ng/µl et 1 000 ng/µl) selon la sensibilité du système et les conditions analytiques sélectionnées, par
exemple les rapports de division. Une microseringue de précision doit être utilisée pour introduire des
aliquotes de 1 µl de solution étalon dans l’extrémité de prélèvement des tubes à sorbant dans un flux de
gaz inerte tel que décrit en 6.4.4. Un volume de 1 µl est suggéré, sauf si le solvant peut être sélectivement
et efficacement purgé sans compromettre le perçage du ou des composés analysés les plus volatils.
La stabilité et les durées de conservation sans détérioration des solutions de mélange d’étalonnage
doivent être déterminées. De nouvelles solutions étalons doivent être préparées en fonction du mode
opératoire ou dans le cas de dégradations, dues par exemple à des réactions entre alcools et cétones.
6.4.4 Chargement des étalons en phase liquide dans les tubes à sorbant
L’extrémité de prélèvement d’un tube à sorbant est ajustée sur le dispositif d’injection du chromatographe
en phase gazeuse (GC) (voir 7.6) balayé par du gaz de purge inerte à un débit de 100 ml/min ± 10 ml/min,
et une aliquote de 1 µl maximum d’une solution étalon appropriée est injectée au travers du septum. Au
bout de 5 min, le tube est détaché, puis refermé hermétiquement. Préparer de nouveaux tubes étalons à
chaque lot d’échantillons.
NOTE 1 Il est plus difficile de purger sélectivement le solvant pour des tubes contenant plusieurs sorbants, en
particulier pour ceux contenant des sorbants forts. De plus petits volumes d’injection sont recommandés pour les
tubes contenant des sorbants plus forts et plusieurs sorbants.
L’introduction d’étalons en phase liquide dans des tubes à sorbant à l’aide d’un injecteur de
chromatographe en phase gazeuse est considérée comme constituant l’approche optimale en matière
d’introduction d’étalons en phase liquide, car les composés sont en phase vapeur quand ils atteignent la
couche de sorbant.
Il convient de préparer les mélanges d’étalonnage dans des conditions de température ambiante
contrôlée. Avant utilisation, amener les solutions à l’équilibre de température.
NOTE 2 Lors de la préparation des tubes étalons à partir des étalons en phase liquide contenant des analytes
COSV, un transfert efficace est favorisé si la configuration de l’injecteur permet à la pointe de la seringue
d’entrer doucement en contact avec le mécanisme retenant le sorbant (par exemple grille ou fritté) au niveau de
l’extrémité de prélèvement du tube.
NOTE 3 Il est important de maintenir les volumes d’injection des étalons en phase liquide à 1 µl ou moins sauf
si le solvant peut être sélectivement purgé du tube avant analyse. L’utilisation de petits volumes d’injection réduit
au minimum la différence entre les étalons et les échantillons pendant l’analyse, et de ce fait réduit au minimum
l’incertitude.
NOTE 4 Les tubes étalons contenant des COTV sont le plus souvent préparés à partir d’atmosphères étalons
(voir 6.4.1 et 6.4.5) ou d’étalons en phase gazeuse concentrés achetés dans le commerce. La manière appropriée
pour introduire des étalons en phase gazeuse concentrés par l’extrémité de prélèvement des tubes à sorbant
consiste à utiliser un flux de gaz vecteur via un injecteur GC non chauffé ou un dispositif similaire.
Un étalon interne peut être ajouté en effectuant un mélange avec la solution d’étalonnage ou par dopage
séparé.
NOTE 5 Si des tubes étalons sont préparés par introduction d’aliquotes de plus d’une solution étalon ou de plus
d’un gaz étalon, il est approprié d’introduire d’abord l’étalon contenant les composés à plus haut point d’ébullition
et d’introduire les composés les plus volatils en dernier. Cela réduit au minimum le risque de perçage de l’analyte
durant le processus de chargement du tube étalon.
Il convient que la pureté du gaz vecteur inerte utilisé pour purger les tubes à sorbant pendant
l’introduction de l’étalon (par exemple He, Ar, N ) permette de détecter une injection de 0,5 ng de
toluène. La qualité du gaz vecteur est de première importance, car les contaminants contenus dans le
gaz sont enrichis sur le sorbant avec les substances à analyser.
D’autres techniques, telles que le dopage direct de liquide sur couche de sorbant sans flux de gaz
appliqué, sont également possibles. Dans ce cas, il est important d’utiliser des tubes dans lesquels
l’aiguille de la seringue peut directement atteindre la couche de sorbant.
6.4.5 Tubes étalons préchargés, disponibles dans le commerce
Des tubes étalons préchargés et certifiés sont disponibles et peuvent servir dans le cadre du contrôle de
la qualité analytique et de l’étalonnage de routine.
7 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit:
7.1 Tubes à sorbant, en acier inoxydable ou en verre
7.1.1 Généralités
Les tubes d’un diamètre externe de 6,4 mm (0,25 pouce), d’un diamètre interne de 5 mm et d’une longueur
de 89 mm (3,5 pouces) satisfont à l’exigence et sont utilisés dans de nombreux désorbeurs thermiques
disponibles dans le commerce. Utiliser de la laine de verre désactivée ou un autre mécanisme adapté,
par exemple un fritté en acier inoxydable, pour retenir le sorbant dans le tube. Les tubes à sorbant
conditionnés et prélevés doivent être bien fermés, par exemple avec des bouchons à visser en métal et
des ferrules en polytétrafluoroéthylène (PTFE) adaptées. D’autres dimensions de tube sont possibles
si des données de performance appropriées concernant le piégeage et la récupération de ces composés
cibles sont disponibles, ainsi que des informations sur les volumes limite de prélèvement (VLP).
NOTE 1 L’unité de pouce n’est pas autorisée dans les documents ISO; les équivalents en pouce sont donnés
uniquement à titre d’information.
Des tubes à sorbant préalablement remplis sont disponibles dans le commerce. Sinon, des tubes à
sorbant peuvent être remplis en laboratoire en procédant comme suit.
Pour chacun des sorbants et de façon successive, effectuer une pesée dans le tube de la quantité
adéquate de sorbant souhaitée et tapoter doucement sur le tube pour faire descendre le sorbant vers la
partie basse du tube (opération associée à une aspiration si nécessaire). Placer une gaze ou une grille
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supplémentaire à la fin de chaque couche de sorbant pour s’affranchir des mélanges entre sorbants et
assurer la rétention des sorbants à l’intérieur du tube.
NOTE 2 La détermination du volume de perçage est spécifiée dans l’ISO 16017-1:2000 Annexe B. Les volumes
de perçage sont utilisés pour mesurer le pouvoir sorbant (affinité) pour les vapeurs organiques. Ils dépendent
de la température et sont proportionnels aux dimensions du tube de prélèvement et à la quantité de sorbant.
En général, le VLP est fixé à 2/3 du volume de perçage. Comme mesure approximative: doubler la longueur
de la couche, le diamètre du tube restant inchangé, double le volume de perçage. De même, comme mesure
approximative: augmenter la température du tube de 10 °C, pendant le prélèvement, réduit de moitié le volume
de perçage. Noter que la plupart des données relatives au volume de perçage et au volume limite de prélèvement
(par exemple à l’Annexe E et dans l’ISO 16017-1:2000) sont rapportées à 20 °C. Noter également que le volume de
perçage de certains sorbants est négativement affecté par une humidité élevée (voir l’ISO 16017-1).
Lors du remplissage du ou des sorbants dans les tubes, veiller à s’assurer que la position du ou des
sorbants dans le tube corresponde à la position du dispositif de chauffage du tube de l’instrument
utilisé. Cela assure un chauffage direct du ou des sorbants, ce qui réduit au minimum le transfert des
composés. Contacter le fabricant de l’instrument pour obtenir des informations.
7.1.2 Tubes à sorbant — Combinaisons et options
Pour plus d’informations, voir les Annexes C et D.
Les tubes ayant les dimensions décrites en 7.1.1 peuvent contenir jusqu’à 3 sorbants ainsi que du quartz
(ou de la laine de verre), disposés dans l’ordre, du moins adsorbant au plus adsorbant, à partir de
l’extrémité de prélèvement. Cela améliore la gamme de volatilité des composés cibles. ®
Une masse d’environ 200 mg de Tenax TA est appropriée pour l’échantillonnage des COV et de certains
composés à plus haut point d’ébullition, par exemple ceux dont le point d’ébullition est inférieur à celui
du n-C . ®
NOTE 1 La masse volumique du Tenax TA est variable. Cependant, 200 mg de Tenax TA® occupent, en règle
générale, une longueur d’environ 40 mm dans un tube en métal de 5 mm de diamètre interne et une longueur
d’environ 60 mm dans un tube en verre de 4 mm de diamètre interne.
La récupération des composés semi-volatils (notamment ceux moins volatils que le n-C ) est facilitée
par l’insertion d’une couche courte (de 5 mm à 10 mm) de laine de quartz peu dense en amont des ®
200 mg de Tenax TA .
Le prélèvement et l’analyse quantitatifs des COTV peuvent être effectués en ajoutant une couche de ®
20 mm d’un sorbant plus fort approprié après le Tenax TA .
® ®
NOTE 2 Le fait de choisir du Carbopack X ou du Carbograph 5 TD comme sorbant plus fort facilite la
rétention et l’analyse quantitatives des composés aussi volatils que le 1,3-butadiène, mais sans rétention
significative de l’eau.
NOTE 3 En variante, des sorbants encore plus forts sont disponibles (par exemple, des tamis moléculaires
carbonés) et permettent de piéger les composés ultra-volatils tels que les hydrocarbures en C et le chlorure de
vinyle. Cependant, les tubes remplis de ces sorbants très forts sont sujets à la rétention d’eau (voir l’ISO 16017-1)
et nécessitent normalement une étape supplémentaire de purge à sec avant l’analyse par TD-GC-MS(FID).
NOTE 4 Les tubes (métalliques) en acier inoxydable ou en acier inoxydable revêtu de 5 mm de diamètre interne ®
peuvent contenir 200 mg de Tenax TA et 20 mm de sorbant plus fort. ®
NOTE 5 Un exemple de sorbants utilisés comprend: laine de quartz (5 mm); Tenax TA (175 mg, ~35 mm); et
® ®
15 mm à 20 mm de Carbograph 5 TD ou Carbopack X - approprié pour les composés dont la gamme de volatilité
est comprise entre celle du 1,3-butadiène et du n-C ou plus, selon la capacité de l’instrument de désorption
thermique choisi.
Tous les sorbants doivent être placés dans la partie centrale (en général, 60 mm) du tube, c’est-à-dire
dans la partie en contact direct avec le four de désorption du tube de l’appareil (voir Figure 2).
Il convient de désorber tous les tubes à sorbant avec le flux de gaz vecteur dirigé dans le sens inverse de
celui du flux d’air pendant le prélèvement (voir Figure 2).
Légende
1 tube en acier inoxydable ou en acier revêtu
2 5 mm de laine de quartz ®
3 ~35 mm, 175 mg de Tenax TA
® ®
4 20 mm de sorbant plus fort, par exemple Carbograph 5 TD ou Carbopack X
5 ressort de maintien de la gaze
6 gaze de maintien du sorbant
7 gaze de maintien du sorbant ou 0,5 mm de laine de quartz
8 gaze de maintien du sorbant
a
Flux de gaz de désorption.
b
Flux d’air de prélèvement.
Figure 2 — Exemple d’un tube en métal rempli avec plusieurs solvants pour élargir la gamme de
volatilité cible comprise entre celle du 1,3-butadiène et du n-C
NOTE 6 Les débits de pompage optimaux pour les tubes contenant plusieurs sorbants dont les dimensions
sont décrites sont compris entre 20 ml/min et 200 ml/min.
NOTE 7 Il est préférable d’utiliser des tubes en verre ou en acier inoxydable revêtu d’un matériau inerte pour
surveiller les composés réactifs odorants.
Il convient normalement de ne pas combiner dans un seul tube les sorbants ayant des températures
maximales significativement différentes, ou il peut être difficile d’en conditionner un complètement
sans surchauffer ou dégrader l’autre.
Une approche alternative consiste à utiliser des tubes mono-sorbant de pouvoir de sorption croissant
placés en série, en partant du plus faible, et connectés entre eux à l’aide de raccords inertes (7.2) au tube
contenant le sorbant le plus faible. Cependant, cette approche est inefficace eu égard aux ressources
requises pour le prélèvement et l’analyse.
Des tubes à sorbant préalablement remplis ainsi que des tubes à sorbant préalablement remplis et
conditionnés sont disponibles dans le commerce. En variante, les tubes à sorbant peuvent être remplis
en laboratoire, comme spécifié en 7.1.1.
7.2 Raccords pour tubes à sorbant
Pour réaliser le prélèvement sur un assemblage de deux tubes (ou plus) en série. L’extrémité de
prélèvement d’un tube secondaire (de secours) peut être raccordée à l’extrémité ne servant pas au
prélèvement d’un tube à sorbant primaire en utilisant des raccords à vis en métal équipés de ferrules
adaptées en PTFE. Outre les raccords à vis en métal équipés de ferrules en PTFE, les raccords en résine
fluorocarbonée dotés d’un mécanisme d’obturation par martelage conique peuvent également être
utilisés pour relier les tubes de prélèvement. Deux tubes identiques peuvent être raccordés en série
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– par exemple pour contrôler le perçage des composés volatils (9.1). Des tubes contenant différents
sorbants peuvent également être raccordés en série (7.1.2).
7.3 Seringues de précision, permettant une lecture à au moins 0,1 µl près.
7.4 Système de prélèvement étalonné pour aspirer l’air à travers les tubes à sorbant. Doit
satisfaire aux exigences de l’EN 13137.
7.5 Tuyaux, en polyéthylène (PE) ou en PTFE, de diamètre approprié, utilisés pour garantir l’absence
de fuite entre la pompe et le tube d’échantillons.
Les tuyaux placés en amont du tube de prélèvement doivent être inertes. L’utilisation de certains tuyaux
peut interférer en introduisant des contaminants.
7.6 Système de chromatographie en phase gazeuse (GC), équipé d’un spectromètre de masse (FID
facultatif), capable de détecter une injection d’au moins 1 ng de toluène avec un rapport signal sur bruit
d’au moins 5 à 1.
7.7 Colonne capillaire. Une colonne capillaire GC 5 % phényle et 95 % méthylpolysiloxane est
sélectionnée. Des colonnes greffées de 30 m à 60 m, avec un diamètre interne compris entre 0,25 mm
et 0,32 mm et une épaisseur de phase de 0,25 µm à 0,5 µm, sont des exemples de colonnes qui s’avèrent
appropriées à l’analyse des COV. L’analyse simultanée des COTV, des COV et des COSV exige plus de soin
que la sélection de la colonne. Elle dépend de la liste cible.
7.8 Appareillage de désorption thermique, pour la désorption thermique en deux étapes des tubes
à sorbant et le transfert de vapeurs désorbées via un flux de gaz inerte dans la colonne analytique GC.
7.8.1 Types de désorbeur thermique
Les désorbeurs thermiques en deux étapes sont généralement classés dans deux catégories principales
selon le type de dispositif de focalisation secondaire:
a) petits pièges à sorbant refroidis électriquement désorbés dans un flux inversé de gaz vecteur (c’est-
à-dire avec le gaz vecteur circulant dans le sens opposé à celui utilisé pendant la focalisation) et
b) mécanismes de focalisation désorbés avec un flux normal de gaz vecteur (c’est-à-dire le gaz
circulant dans le même sens que celui utilisé pendant la focalisation).
7.8.2 Exigences générales
Les points suivants s’appliquent à tous les types d’appareillage de désorption thermique:
— les systèmes d’obturation du tube ou les bouchons «analytiques» doivent permettre une fermeture
étanche pour empêcher toute perte d’analyte et toute pénétration de contaminants dans les tubes
prélevés et désorbés lorsqu’ils sont dans le système analytique. Cela est particulièrement important
en cas de fonctionnement automatisé pendant lequel les tubes peuvent être in situ pendant de
longues périodes;
— lorsque les tubes sont bouchés dans la voie de passage du gaz vecteur (échantillon) destinée à la
désorption primaire (tube), ces systèmes d’obturation doivent être soumis à un essai d’étanchéité
avant la désorption et sans compromettre l’échantillon, pour éviter toute perte d’analyte et erreur
de compte-rendu;
— le mécanisme de fermeture hermétique du tube dans la voie de passage de l’échantillon doit
également empêcher toute contamination par les impuretés provenant des surfaces extérieures du
tube;
— avant la désorption primaire (du tube), les tubes doivent être purgés pour éliminer l’air contenu afin
d’éviter l’oxydation du sorbant ou de l’analyte et d’allonger la durée de vie de la colonne du GC et du
détecteur;
— les tubes doivent être désorbés avec le gaz vecteur circulant dans le sens inverse de celui du flux
d’air pendant le prélèvement. Cela optimise l’émission des composés retenus et élargit la gamme de
volatilité des composés qui peuvent être analysés simultanément;
— lors de la désorption, les conditions de température, le temps et le débit du gaz vecteur doivent être
réglables;
— la vitesse de désorption des composés du dispositif de focalisation (piège) pendant la désorption
secondaire doit être suffisamment élevée pour assurer la compatibilité avec la chromatographie
capillaire à haute résolution;
— le procédé de
...