ISO 6851:1987
(Main)Photography — Processing waste — Determination of total amino nitrogen — Microdiffusion Kjeldahl method
Photography — Processing waste — Determination of total amino nitrogen — Microdiffusion Kjeldahl method
Describes a method for determining the total organic nitrogen and any ammoniacal nitrogen present in photographic processing waste. This amino nitrogen is converted to ammonia which is subsequently determined by absorption into boric acid in a microdiffusion cell along with any ammonia originally present.
Photographie — Effluents de traitements — Détermination de l'azote amino total — Méthode de microdiffusion Kjeldahl
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
6851
First edition
1987-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
ME>KflYHAPOJJHAfl OPTAHM3A~MR n0 CTAHAAPTM3AuMM
Processing waste - Determination of
Photography -
Microdiffusion Kjeldahl
total amino nitrogen -
method
Ph0 tographie - Effluen ts de traitements - Determination de / ‘azo te amino total - Methode
de microdiffusion Kjeldahl
Reference number
ISO 6851 : 1987 (E)
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6851 was prepared by Technical Committee ISO/TC 42,
Photography.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1987
Printed in Switzerland
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ISO 6851 : 1987 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Photography - Processing waste - Determination sf
total amino nitrogen - Microdiffusion Kjeldahl
method
5 Reactions
1 Scope
. . . - NH,
This International Standard specifies a method for determining
the total organic nitrogen as weil as any ammoniacal nitrogen
. . . - NHR + H,SO, + (NH,)HSO,
present in photographic processing wastes by the Kjeldahl
. . . - NR,
method. This amino nitrogen is converted to ammonia, which
is subsequently determined by absorption into boric acid in a
(NH,)HSO, + 20H- + NH, + 2H,O + SO,- -
microdiffusion cell along with any ammonia originally present.
6 Reagents
2 Field of application
Reagents shall be handled in conformity to health and safety
Total Kjeldahl nitrogen tan be determined in photographic pro-
precautions as shown on Containers or as given in other
cessing wastes in the range IO to 200 mg/l as ammonia or in
sources of such information. The discharge of reagents shall
the range 8 to 160 mg/l in terms of nitrogen. If the ammoniacal
conform to applicable environmental regulations.
nitrogen (see ISO 6853) is determined separately and sub-
tracted, the organic amino nitrogen content tan be established.
WARNING
- Sulfuric acid, potassium hydroxide and sodium
3 References
hydroxide are corrosive and Cause burns. Avoid contact
with eyes, skin and clothing.
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
- Mercury(ll1 Oxide may be fatal if swallowed. Harmful
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
by inhalation.
flasks.
- Methanol is flammable. Keep away from heat, Sparks
ISO 5667, Water quality - Sampling -
and open flame. Harmful if swallowed.
Part 1: Guidance on the design of sampling Programmes.
Reagents used in the tests shall be certified reagent grade
Part 2: Guidance on sampling techniques.
chemicals or chemicals of a purity acceptable for the analysis.
Part 3: Guidance on the preservation and handling of
The acids and ammonia Solution referred to shall be undiluted
samples.
unless dilution is specified. Dilution is specified in terms of
amount-of-substance concentration when standardization is
ISO 6853, Photographit processing wastes - Determination
required.
of ammoniacal nitrogen content - Microdiffusion method.
Distilled water, or water otherwise produced of at least equal
purity, shall be used whenever water is required.
4 Principle
6.1 Acidified mercury(II) sulfate/potassium sulfate
solution, c( Hg01 = 2 g/l, cEK2S04) = 134 g/l.
In the presence of sulfuric acid, potassium sulfate and mercuric
sulfate as catalyst, the amino nitrogen of most organic
Weigh 134 * 0,l g of potassium sulfate (K$04) and transfer
substances is converted into ammonium hydrogen sulfate. The
it quantitatively to a 1 000 ml volumetric flask conforming to
ammonia is then liberated by treatment with a suitable alkali
Class A of ISO 1042. Add about 650 ml of water and dissolve.
and absorbed into a Solution of boric acid. The liberation and
Carefully add 200 ml of concentrated sulfuric acid from a
absorption of the ammonia is carried out in a microdiffusion
cell. The ammonia absorbed into the boric acid is then deter- graduated measuring cylinder and mix. Weigh 2 + 0,l g of red
mercury(ll) Oxide (Hg01 and dissolve it in 25 ml of 3 mol/1
mined by titration with Standard sulfuric acid.
1
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ISO 6851 : 1987 (E)
sulfuric acid and stir. Continue stirring and add 2 to 3 ml of
sulfuric acid in a small beaker. Add the contents of the beaker
household liquid dishwashing detergent and 1 ml of methyl red
to the acid potassium sulfate Solution, and rinse the beaker into
the flask. Dilute the Solution to volume when cool, and mix indicator Solution.
weil. Store this Solution at a temperature above 14 OC to pre-
vent crystallization.
6.52 Cleaning Solution B
The 3 mol/1 sulfuric acid is prepared by carefully adding 170 ml
Add to a 2 000 ml beaker about 1 500 ml of water and 2 to 3 ml
of concentrated (18 mol/l) sulfuric acid to 500 ml of water in a
of the detergent and mix. Add 10 ml of 1,0 mol/1 sodium
1 000 ml volumetric flask, mixing, cooling, and making up to
hydroxide and then add enough methyl red indicator Solution,
1 000 ml with water.
while stirring, to produce a yellow colour.
6.2 Potassium tetraborate Solution, 514 g/l.
6.5.3 Cleaning Solution C
Weigh 673 & 0,l g of potassium tetraborate (K2BJ07.4H20)
to a 2 000 ml beaker about 1 500 ml of water and about
Add
and dissolve in 550 ml of water in a 1 000 ml beaker. Then
5 ml of the detergent and stir. Continue to stir and add about
weigh 247 & 0,l g of potassium hydroxide (KOH) and dissolve
10 ml of 0,05 mol/1 sulfuric acid and enough methyl red in-
it in the tetraborate Solution. Boil on a hotplate for 5 min, cool
dicator to produce a pink colour.
and add 5 ml of a 10 % aqueous Solution on nonylphenoxypoly
(6-10) ethylene Oxide (NPPO) or similar wetting agentl).
6.6 Standard nitrogen samples (to check ammonia
Transfer to a 1 000 ml volumetric flask, rinsing the beaker into
liberation technique).
the flask several times. When cool, dilute to volume and mix
weil. Note that the wetting agent will separate out on standing,
Dry ammonium chloride for 2 h in an oven at 100 OC and allow
so that the flask must be shaken vigorously before each use.
to cool in a desiccator before weighing. Weigh
3,819 + 0,001 g of this ammonium chloride and quantitatively
6.3 Boric acid absorbent Solution.
transfer to a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve in water and
dilute to volume. This stock Solution is equivalent to
Add about 800 ml of water to a 1 000 ml volumetric flask. Stir
4 mol of nitrogen per litre (1,OO mg/ml) and is stable for
0,071
using a magnetic stirrer and add 2 to 3 mg of Xylene
at least 3 months.
Cyanole FF, weighed to the nearest 1 mg, followed by 0,5 ml
of NPPO, followed by 5,0 ml of methyl red indicator Solution
Pipette 10 ml of this stock Solution into a 100 ml volumetric
of
prepared by dissolving 0,125 g of methyl red in 250 ml
flask and dilute to the mark with water. This Standard Solution
methanol. Add 6 + 0,l g of boric acid ( H3B
...
~ ISO
NORME INTERNATIONALE
16851
~ Première édition
i 1987-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
. MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3A~MR Il0 CTAH~APTM3A~MM
Photographie - Effluents de traitements -
Détermination de l’azote amino total - Méthode de
microdiffusion Kjeldahl
Photograph y - Processing waste - Determination of total amino nitrogen - Microdiffusion
Kjeldahl method
Numéro de référence
ISO 685 1 : 1987 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6851 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 42,
Photographie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
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ISO 6851 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Effluents de traitements -
Photographie -
Détermination de l’azote amino total - Méthode de
microdiffusion Kjeldahl
avec une base adéquate et absorbé dans une solution d’acide
1 Objet et domaine d’application
borique. La libération et l’absorption de l’ammoniac sont effec-
tuées dans une cellule de microdiffusion. L’ammoniac absorbé
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la
détermination de l’azote organique total ou de tout azote dans l’acide borique est ensuite déterminé par titrage avec de
ammoniacal présent dans les effluents photographiques par la l’acide sulfurique étalon.
méthode de Kjeldahl. Cet azote aminé est converti en ammo-
niac lequel est ensuite déterminé par absorption dans l’acide
borique dans une cellule à microdiffusion, en même temps que 5 Réactions
l’ammoniac présent originellement.
. . . - NH2
- NHR
. . . + H2S04 -) (NH4)HS04
2 Domaine d’application
. . . - NR2
1
L’azote total par Kjeldahl peut être déterminé dans les effluents
+ NH3 + 2H20 + S04- -
de traitement photographique dans le domaine 10 à 20 mg/1 (NH4)HS04 + ZOH-
exprimés en ammoniac ou dans le domaine 8 à 160 mg/1 expri-
més en azote. Si l’azote ammoniacal (voir ISO 6853) est déter-
miné séparément et soustrait, la teneur en azote organique 6 Réactifs
aminé peut être déduite.
Les réactifs seront manipulés conformément aux recommanda-
tions d’hygiène et sécurité comme indiqué sur les flacons ou
3 Références donné dans des sources d’informations analogues; le rejet des
réactifs devra être conforme aux règlements d’environnement
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un trait. en vigueur.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées a un trait.
ATTENTION
ISO 5667, Qualité de l’eau - Échantillonnage -
- L’acide sulfurique, l’hydroxyde de potassium sont
nocifs et causent des brûlures. Éviter tout contact avec
Partie 1: Guide général pour l’établissement des program-
mes d’échantillonnage. les yeux, la peau et les vêtements.
Partie 2: Guide genéral sur les techniques d’échantillon-
- L’oxyde de mercure peut être mortel en cas d’inges-
nage.
tion. Dangereux par inhalation.
Partie 3: Guide géneral pour la conservation et la manipula-
tion des échantillons. - Le methanol est inflammable. Ne pas approcher de
sources de chaleur, étincelles et flammes nues. Dange-
reux en cas d’ingestion.
ISO 6853, Photographie - Effluents de traitements - Déter-
mination de la teneur en azote ammoniacal - Methode par
Les réactifs utilisés dans les tests doivent être certifiés purs
microdiffusion.
pour analyse, ou de pureté acceptable pour l’analyse. Les aci-
des et la solution ammoniacale indiqués ne seront pas dilués à
moins que la dilution ne soit précisée. La dilution est exprimée
4 Principe
en concentration de quantité de matiére quand l’étalonnage est
demandé.
En présence d’acide sulfurique, de sulfate de potassium et sul-
fate mercurique comme catalyseur, l’azote amino de la plupart
Utiliser dans tous les cas de l’eau distillée, ou de l’eau au moins
des substances organiques est converti en hydrogénosulfate
d’ammonium. L’ammoniac est libéré ensuite par traitement de pureté équivalente.
---------------------- Page: 3 ----------------------
SO 6851 : 1987 (F)
6.4 Solution d’acide sulfurique,
6.1 Solution acidifiée de sulfate de mercure(ll)/sulfate
c(H$O,J = 0,002 50 mol/l.
de potassium, c(Hg0) = 2 g/l, c(K,S04) = 134 g/l.
Pipetter 50,O ml d’acide sulfurique standard à 0,050 00 mol/1
Peser 134 + 0,l g de sulfate de potassium ( K2S04) et les trans-
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au volume avec de
férer quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml corres-
l’eau.
pondant à la classe A de I’ISO 1042. Ajouter environ 650 ml
d’eau et dissoudre. Ajouter avec précaution 200 ml d’acide sul-
furique concentré à l’aide d’une éprouvette graduée, puis
6.5 Solution de nettoyage pour les cellules de micro-
mélanger. Peser 2 + 0,l g d’oxyde de mercure( II) rouge (HgO)
diffusion.
et les dissoudre dans 25 ml d’acide sulfurique à 3 mol/1 conte-
nus dans un bécher. Verser cette solution dans la solution acide
6.5.1 Solution de nettoyage A
de sulfate de potassium puis rincer le bécher dans la fiole jau-
gée. Apres refroidissement ajuster au volume et mélanger cor-
À l’aide d’une éprouvette graduée, verser environ 750 ml d’eau
rectement. Conserver cette solution à une température supé-
et environ 750 ml d’acide sulfurique à 0,5 mol/1 dans un bécher
rieure à 14 OC pour éviter la cristallisation.
de 2 000 ml et agiter. Continuer d’agiter et ajouter 2 à 3 ml d’un
détergent liquide à vaisselle et 1 ml de solution de rouge de
L’acide sulfurique à 3 mol/1 est préparé en ajoutant avec pré-
méthyle.
caution 170 ml d’acide sulfurique concentré (18 mol/l) à 500 ml
d’eau contenus dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Cette solu-
tion est agitée, refroidie et ajustée à 1 000 ml avec de l’eau.
6.5.2 Solution de nettoyage B
Verser dans un bécher de 2 000 ml environ, 1 500 ml d’eau et 2
6.2 Solution de métaborate de potassium 514 g/l.
à 3 ml de détergent, puis agiter. Ajouter 10 ml d’hydroxyde de
sodium à 1,0 mol/l, puis, sous agitation suffisamment de solu-
Peser 673 + 0,l g de tétraborate de potassium ( K2B407 l 4H20)
tion de rouge de méthyle pour produire une couleur jaune.
et dissoudre dans 550 ml d’eau dans un bécher de 1 000 ml.
Peser ensuite 247 + 0,l g de hydroxyde de potassium (KOH),
et les dissoudre dans la solution de tétraborate. Faire bouillir sur
6.5.3 Solution de nettoyage C
une plaque chauffante pendant 5 min, refroidir, et ajouter 5 ml
d’une solution aqueuse à 10 % de nonylphénoxypoly (6-10)
Verser dans un bécher de 2 000 ml environ 1 500 ml d’eau et
éthylène oxyde (NPPO) ou d’un tensioactif similaire? Verser
environ 5 ml de détergent, puis agiter. Continuer d’agiter et
dans une fiole jaugée de 1 000 ml en rincant le bécher dans la
ajouter 10 ml d’acide sulfurique à 0,05 mol/1 et suffisamment
fiole plusieurs fois. Apres refroidissement, diluer au volume et
de rouge de méthyle pour produire une coloration rose.
agiter vigoureusement. À noter que le tensioactif se sépare au
repos et qu’il est donc nécessaire d’agiter avant chaque utilisa-
6.6 Échantillon étalon d’azote (pour vérifier la technique
tion.
de libération d’ammoniac).
6.3 Solution absorbante d’acide borique.
Secher du chlorure d’ammonium pendant 2 h dans un four à
100 OC et laisser refroidir en dessiccateur avant de peser. Peser
Verser environ 800 ml d’eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml. 3,819 + 0,001 g de ce chlorure d’ammonium et transférer
Agiter à l’aide d’un agitateur magnétique et ajouter successive-
quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Dissoudre
ment 2 à 3 mg de xylène cyanole FF, pesé au mg prés, puis dans l’eau
...
~ ISO
NORME INTERNATIONALE
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~ Première édition
i 1987-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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Photographie - Effluents de traitements -
Détermination de l’azote amino total - Méthode de
microdiffusion Kjeldahl
Photograph y - Processing waste - Determination of total amino nitrogen - Microdiffusion
Kjeldahl method
Numéro de référence
ISO 685 1 : 1987 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6851 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 42,
Photographie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
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ISO 6851 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Effluents de traitements -
Photographie -
Détermination de l’azote amino total - Méthode de
microdiffusion Kjeldahl
avec une base adéquate et absorbé dans une solution d’acide
1 Objet et domaine d’application
borique. La libération et l’absorption de l’ammoniac sont effec-
tuées dans une cellule de microdiffusion. L’ammoniac absorbé
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la
détermination de l’azote organique total ou de tout azote dans l’acide borique est ensuite déterminé par titrage avec de
ammoniacal présent dans les effluents photographiques par la l’acide sulfurique étalon.
méthode de Kjeldahl. Cet azote aminé est converti en ammo-
niac lequel est ensuite déterminé par absorption dans l’acide
borique dans une cellule à microdiffusion, en même temps que 5 Réactions
l’ammoniac présent originellement.
. . . - NH2
- NHR
. . . + H2S04 -) (NH4)HS04
2 Domaine d’application
. . . - NR2
1
L’azote total par Kjeldahl peut être déterminé dans les effluents
+ NH3 + 2H20 + S04- -
de traitement photographique dans le domaine 10 à 20 mg/1 (NH4)HS04 + ZOH-
exprimés en ammoniac ou dans le domaine 8 à 160 mg/1 expri-
més en azote. Si l’azote ammoniacal (voir ISO 6853) est déter-
miné séparément et soustrait, la teneur en azote organique 6 Réactifs
aminé peut être déduite.
Les réactifs seront manipulés conformément aux recommanda-
tions d’hygiène et sécurité comme indiqué sur les flacons ou
3 Références donné dans des sources d’informations analogues; le rejet des
réactifs devra être conforme aux règlements d’environnement
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un trait. en vigueur.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées a un trait.
ATTENTION
ISO 5667, Qualité de l’eau - Échantillonnage -
- L’acide sulfurique, l’hydroxyde de potassium sont
nocifs et causent des brûlures. Éviter tout contact avec
Partie 1: Guide général pour l’établissement des program-
mes d’échantillonnage. les yeux, la peau et les vêtements.
Partie 2: Guide genéral sur les techniques d’échantillon-
- L’oxyde de mercure peut être mortel en cas d’inges-
nage.
tion. Dangereux par inhalation.
Partie 3: Guide géneral pour la conservation et la manipula-
tion des échantillons. - Le methanol est inflammable. Ne pas approcher de
sources de chaleur, étincelles et flammes nues. Dange-
reux en cas d’ingestion.
ISO 6853, Photographie - Effluents de traitements - Déter-
mination de la teneur en azote ammoniacal - Methode par
Les réactifs utilisés dans les tests doivent être certifiés purs
microdiffusion.
pour analyse, ou de pureté acceptable pour l’analyse. Les aci-
des et la solution ammoniacale indiqués ne seront pas dilués à
moins que la dilution ne soit précisée. La dilution est exprimée
4 Principe
en concentration de quantité de matiére quand l’étalonnage est
demandé.
En présence d’acide sulfurique, de sulfate de potassium et sul-
fate mercurique comme catalyseur, l’azote amino de la plupart
Utiliser dans tous les cas de l’eau distillée, ou de l’eau au moins
des substances organiques est converti en hydrogénosulfate
d’ammonium. L’ammoniac est libéré ensuite par traitement de pureté équivalente.
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6.4 Solution d’acide sulfurique,
6.1 Solution acidifiée de sulfate de mercure(ll)/sulfate
c(H$O,J = 0,002 50 mol/l.
de potassium, c(Hg0) = 2 g/l, c(K,S04) = 134 g/l.
Pipetter 50,O ml d’acide sulfurique standard à 0,050 00 mol/1
Peser 134 + 0,l g de sulfate de potassium ( K2S04) et les trans-
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au volume avec de
férer quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml corres-
l’eau.
pondant à la classe A de I’ISO 1042. Ajouter environ 650 ml
d’eau et dissoudre. Ajouter avec précaution 200 ml d’acide sul-
furique concentré à l’aide d’une éprouvette graduée, puis
6.5 Solution de nettoyage pour les cellules de micro-
mélanger. Peser 2 + 0,l g d’oxyde de mercure( II) rouge (HgO)
diffusion.
et les dissoudre dans 25 ml d’acide sulfurique à 3 mol/1 conte-
nus dans un bécher. Verser cette solution dans la solution acide
6.5.1 Solution de nettoyage A
de sulfate de potassium puis rincer le bécher dans la fiole jau-
gée. Apres refroidissement ajuster au volume et mélanger cor-
À l’aide d’une éprouvette graduée, verser environ 750 ml d’eau
rectement. Conserver cette solution à une température supé-
et environ 750 ml d’acide sulfurique à 0,5 mol/1 dans un bécher
rieure à 14 OC pour éviter la cristallisation.
de 2 000 ml et agiter. Continuer d’agiter et ajouter 2 à 3 ml d’un
détergent liquide à vaisselle et 1 ml de solution de rouge de
L’acide sulfurique à 3 mol/1 est préparé en ajoutant avec pré-
méthyle.
caution 170 ml d’acide sulfurique concentré (18 mol/l) à 500 ml
d’eau contenus dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Cette solu-
tion est agitée, refroidie et ajustée à 1 000 ml avec de l’eau.
6.5.2 Solution de nettoyage B
Verser dans un bécher de 2 000 ml environ, 1 500 ml d’eau et 2
6.2 Solution de métaborate de potassium 514 g/l.
à 3 ml de détergent, puis agiter. Ajouter 10 ml d’hydroxyde de
sodium à 1,0 mol/l, puis, sous agitation suffisamment de solu-
Peser 673 + 0,l g de tétraborate de potassium ( K2B407 l 4H20)
tion de rouge de méthyle pour produire une couleur jaune.
et dissoudre dans 550 ml d’eau dans un bécher de 1 000 ml.
Peser ensuite 247 + 0,l g de hydroxyde de potassium (KOH),
et les dissoudre dans la solution de tétraborate. Faire bouillir sur
6.5.3 Solution de nettoyage C
une plaque chauffante pendant 5 min, refroidir, et ajouter 5 ml
d’une solution aqueuse à 10 % de nonylphénoxypoly (6-10)
Verser dans un bécher de 2 000 ml environ 1 500 ml d’eau et
éthylène oxyde (NPPO) ou d’un tensioactif similaire? Verser
environ 5 ml de détergent, puis agiter. Continuer d’agiter et
dans une fiole jaugée de 1 000 ml en rincant le bécher dans la
ajouter 10 ml d’acide sulfurique à 0,05 mol/1 et suffisamment
fiole plusieurs fois. Apres refroidissement, diluer au volume et
de rouge de méthyle pour produire une coloration rose.
agiter vigoureusement. À noter que le tensioactif se sépare au
repos et qu’il est donc nécessaire d’agiter avant chaque utilisa-
6.6 Échantillon étalon d’azote (pour vérifier la technique
tion.
de libération d’ammoniac).
6.3 Solution absorbante d’acide borique.
Secher du chlorure d’ammonium pendant 2 h dans un four à
100 OC et laisser refroidir en dessiccateur avant de peser. Peser
Verser environ 800 ml d’eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml. 3,819 + 0,001 g de ce chlorure d’ammonium et transférer
Agiter à l’aide d’un agitateur magnétique et ajouter successive-
quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Dissoudre
ment 2 à 3 mg de xylène cyanole FF, pesé au mg prés, puis dans l’eau
...
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