ISO 14577-1:2015
(Main)Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 1: Test method
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 1: Test method
ISO 14577-1:2015 specifies the method of instrumented indentation test for determination of hardness and other materials parameters for the following three ranges: macro range: 2 N ≤ F ≤ 30 kN; micro range: 2 N > F; h > 0,2 µm; and nano range: h ≤ 0,2 µm. For the nano range, the mechanical deformation strongly depends on the real shape of indenter tip and the calculated material parameters are significantly influenced by the contact area function of the indenter used in the testing machine. Therefore, careful calibration of both instrument and indenter shape is required in order to achieve an acceptable reproducibility of the materials parameters determined with different machines. The macro and micro ranges are distinguished by the test forces in relation to the indentation depth. Attention is drawn to the fact that the micro range has an upper limit given by the test force (2 N) and a lower limit given by the indentation depth of 0,2 µm. The determination of hardness and other material parameters is given in Annex A. At high contact pressures, damage to the indenter is possible. For this reason in the macro range, hardmetal indenters are often used. For test pieces with very high hardness and modulus of elasticity, permanent indenter deformation can occur and can be detected using suitable reference materials. It is necessary that its influence on the test result be taken into account. This test method can also be applied to thin metallic and non-metallic coatings and non-metallic materials. In this case, it is recommended that the specifications in the relevant standards be taken into account (see also 6.3 and ISO 14577‑4).
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux — Partie 1: Méthode d'essai
L'ISO 14577-1:2015 spécifie la méthode d'essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et d'autres paramètres de matériaux pour les trois plages suivantes : Macro-intervalle, 2 kN ≤ F ≤ 30 kN ; Micro-intervalle, 2 > F ; h > 0,2 µm ; et Nano-intervalle, h ≤ 0,2 µm. Pour la nano-intervalle, la déformation mécanique dépend fortement de la forme réelle de la pointe du pénétrateur, et les paramètres de matériaux calculés sont influencés de manière significative par la fonction d'aire de contact du pénétrateur utilisé sur la machine d'essai. En conséquence, un étalonnage soigné de l'instrument et de la forme du pénétrateur est nécessaire pour obtenir une reproductibilité acceptable des paramètres de matériaux déterminés avec différentes machines. Les macro- et micro-intervalles se distinguent par les forces d'essai en relation avec la profondeur d'empreinte. L'attention est attirée sur le fait que le micro-intervalle a une limite supérieure donnée par la force d'essai (2 N) et une limite inférieure donnée par la profondeur d'empreinte de 0,2 µm. La détermination de la dureté et d'autres paramètres de matériaux est donnée dans l'Annexe A. L'endommagement du pénétrateur est possible pour les pressions de contact élevées. Pour cette raison, des pénétrateurs en carbure sont souvent utilisés pour la macro-intervalle. Pour les éprouvettes à dureté et module d'élasticité élevés, il convient de tenir compte de l'influence de la déformation du pénétrateur sur le résultat d'essai. Cette méthode d'essai est également applicable à des revêtements métalliques et non métalliques minces et à des matériaux non métalliques. Dans ce cas, il convient de prendre en compte les spécifications données dans les normes applicables (voir également 6.3 de la présente norme et l'ISO 14577‑4).
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14577-1
Second edition
2015-07-15
Metallic materials — Instrumented
indentation test for hardness and
materials parameters —
Part 1:
Test method
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et de paramètres des matériaux —
Partie 1: Méthode d’essai
Reference number
©
ISO 2015
© ISO 2015, Published in Switzerland
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ii © ISO 2015 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Symbols and designations . 2
4 Principle . 4
5 Testing machine . 4
6 Test piece . 5
7 Procedure. 5
8 Uncertainty of the results . 8
9 Test report . 9
Annex A (normative) Materials parameters determined from the force/indentation depth
data set .11
Annex B (informative) Types of control use for the indentation process .24
Annex C (normative) Machine compliance and indenter area function .25
Annex D (informative) Notes on diamond indenters .27
Annex E (normative) Influence of the test piece surface roughness on the accuracy of
the results .28
Annex F (informative) Correlation of indentation hardness H to Vickers hardness .29
IT
Annex G (normative) Drift and creep rate determination .31
Annex H (informative) Estimation of uncertainty of the calculated values of hardness and
materials parameters .33
Annex I (normative) Calculation of radial displacement correction .43
Bibliography .45
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 164, Mechanical testing of metals, Subcommittee
SC 3, Hardness testing.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14577-1:2002), which has been
technically revised.
ISO 14577 consists of the following parts, under the general title Metallic materials — Instrumented
indentation test for hardness and materials parameters:
— Part 1: Test method
— Part 2: Verification and calibration of testing machines
— Part 3: Calibration of reference blocks
— Part 4: Test method for metallic and non-metallic coatings
iv © ISO 2015 – All rights reserved
Introduction
Hardness has typically been defined as the resistance of a material to permanent penetration by
another harder material. The results obtained when performing Rockwell, Vickers, and Brinell tests are
determined after the test force has been removed. Therefore, the effect of elastic deformation under the
indenter has been ignored.
ISO 14577 (all parts) has been prepared to enable the user to evaluate the indentation of materials by
considering both the force and displacement during plastic and elastic deformation. By monitoring the
complete cycle of increasing and removal of the test force, hardness values equivalent to traditional
hardness values can be determined. More significantly, additional properties of the material, such as
its indentation modulus and elasto-plastic hardness, can also be determined. All these values can be
calculated without the need to measure the indent optically. Furthermore, by a variety of techniques, the
instrumented indentation test allows to record hardness and modulus depth profiles within a, probably
complex, indentation cycle.
ISO 14577 (all parts) has been written to allow a wide variety of post-test data analysis.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14577-1:2015(E)
Metallic materials — Instrumented indentation test for
hardness and materials parameters —
Part 1:
Test method
1 Scope
This part of ISO 14577 specifies the method of instrumented indentation test for determination of
hardness and other materials parameters for the following three ranges:
— macro range: 2 N ≤ F ≤ 30 kN;
— micro range: 2 N > F; h > 0,2 µm;
— nano range: h ≤ 0,2 µm.
For the nano range, the mechanical deformation strongly depends on the real shape of indenter tip and the
calculated material parameters are significantly influenced by the contact area function of the indenter
used in the testing machine. Therefore, careful calibration of both instrument and indenter shape is
required in order to achieve an acceptable reproducibility of the materials parameters determined with
different machines.
The macro and micro ranges are distinguished by the test forces in relation to the indentation depth.
Attention is drawn to the fact that the micro range has an upper limit given by the test force (2 N) and a
lower limit given by the indentation depth of 0,2 µm.
The determination of hardness and other material parameters is given in Annex A.
At high contact pressures, damage to the indenter is possible. For this reason in the macro range,
hardmetal indenters are often used. For test pieces with very high hardness and modulus of elasticity,
permanent indenter deformation can occur and can be detected using suitable reference materials. It is
necessary that its influence on the test result be taken into account.
This test method can also be applied to thin metallic and non-metallic coatings and non-metallic
materials. In this case, it is recommended that the specifications in the relevant standards be taken into
account (see also 6.3 and ISO 14577-4).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 14577-2:2015, Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials
parameters — Part 2: Verification and calibration of testing machines
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
3 Symbols and designations
For the purposes of this document, the symbols and designations in Table 1 shall be applied (see also
Figure 1 and Figure 2).
Table 1 — Symbols and designations
Symbol Designation Unit
A (h ) Projected area of contact of the indenter at distance h from the tip mm
p c c
A (h) Surface area of the indenter at distance h from the tip mm
s
C Indentation creep %
IT
Total measured compliance of the contact (dh/dF tangent to the force removal nm/mN
C
T
curve at maximum test force)
C Instrument compliance nm/mN
F
C Compliance of the contact after correction for machine compliance nm/mN
S
E Indentation modulus of the test piece GPa
IT
Reduced plane strain modulus of the contact (combination of test piece and GPa
E
r
indenter plane strain moduli)
F Test force N
F Maximum test force N
max
h Indentation depth under applied test force mm
h Depth of the contact of the indenter with the test piece at F mm
c max
h Maximum indentation depth at F mm
max max
h Permanent indentation depth after removal of the test force mm
p
Point of intersection of the tangent c to curve b at F with the indentation mm
max
h
r
depth-axis as identified on Figure 1
H Indentation hardness GPa
IT
HM Martens hardness GPa
Martens hardness, determined from the slope of the increasing GPa
HM
s
force/indentation depth curve
GPa
HM
diff Martens hardness, determined from the first derivative of h vs F
ν Poisson’s ratio of the test piece
s
r Radius of spherical indenter mm
R Indentation relaxation %
IT
W Elastic reverse deformation work of indentation N⋅m
elast
W Total mechanical work of indentation N⋅m
total
Cone semi-angle or angle of facet to the indentation axis for pyramidal °
α
indenters
Maximum angle between the contact surface and the indenter for calculation °
θ
of radial displacement
η Ratio W /W %
IT elast total
NOTE 1 To avoid very long numbers, the use of multiples or sub-multiples of the units is permitted.
2 2
NOTE 2 The continued use of the unit N/mm is allowed. 1 MPa = 1 N/mm .
2 © ISO 2015 – All rights reserved
Key
a application of the test force
b removal of the test force
c tangent to curve b at F
max
Figure 1 — Schematic representation of the test procedure
Key
a indenter
b surface of residual plastic indentation in a test piece that has a “perfectly plastic” response
c surface of test piece at maximum indentation depth and test force
θ maximum angle between the test piece surface and the indenter
Figure 2 — Schematic representation of the cross section of indentation
in the case of material “sink-in”
4 Principle
Continuous recording of the force and the depth of indentation permits the determination of hardness
and material properties (see Figure 1 and Figure 2). An indenter consisting of a material harder than the
material under test shall be used. The following shapes and materials can be used:
a) diamond indenter shaped as an orthogonal pyramid with a square base and with an angle α = 68°
between the axis of the diamond pyramid and one of the faces (Vickers pyramid; see Figure A.1);
b) diamond pyramid with triangular base (e.g. modified Berkovich pyramid with an angle α = 65,27°
between the axis of the diamond pyramid and one of the faces; see Figure A.1);
c) hardmetal ball (especially for the determination of the elastic behaviour of materials);
d) diamond spherical tipped conical indenter.
This part of ISO 14577 does not preclude the use of other indenter geometries; however, care should be taken
in interpreting the results obtained with such indenters. Other materials like sapphire can also be used.
NOTE Due to the crystal structure of diamond, indenters that are intended to be spherical are often
polyhedrons and do not have an ideal spherical shape.
The test procedure can either be force-controlled or displacement-controlled. The test force, F, the
corresponding indentation depth, h, and time are recorded during the whole test procedure. The result
of the test is the data set of the test force and the relevant indentation depths as a function of time (see
Figure 1 and Annex B).
For a reproducible determination of the force and corresponding indentation depth, the zero point for
the force/indentation depth measurement shall be assigned individually for each test (see 7.3).
Where time-dependent effects are being measured
— using the force-controlled method, the test force is kept constant over a specified period and the
change of the indentation depth is measured as a function of the holding time of the test force (see
Figures A.3 and B.1), and
— using the indentation depth controlled method, the indentation depth is kept constant over a
specified period and the change of the test force is measured as a function of the holding time of the
indentation depth (see Figures A.4 and B.2).
The two kinds of control mentioned give essentially different results in the segment b of the curves in
Figure B.1 a) and Figure B.2 b) or in Figure B.1 b) and Figure B.2 a).
5 Testing machine
5.1 The testing machine shall have the capability of applying predetermined test forces or displacements
within the required scope and shall fulfil the requirements of ISO 14577-2.
5.2 The testing machine shall have the capability of measuring and reporting applied force, indentation
displacement and time throughout the testing cycle.
5.3 The testing machine shall have the capability of compensating for the machine compliance and of
utilizing the appropriate indenter area function (see Annex C and ISO 14577-2:2015, 4.5 and 4.6).
5.4 Indenters for use with testing machines can have various shapes, as specified in ISO 14577-2 (for
further information on diamond indenters, see Annex D).
5.5 The testing machine shall operate at a temperature within the permissible range specified in 7.1
and shall maintain its calibration within the limits specified in ISO 14577-2:2015, Clause 4.
4 © ISO 2015 – All rights reserved
6 Test piece
6.1 The test shall be carried out on a region of the test surface that allows the determination of the
force/indentation depth curve for the respective indentation range within the required uncertainty. The
contact area shall be free of fluids or lubricants except where this is essential for the performance of the
test, in which case, this shall be described in detail in the test report. Care shall be taken that extraneous
matter (e.g. dust particles) is not incorporated into the contact.
Generally, provided the surface is free from obvious surface contamination, cleaning procedures should
be avoided. If cleaning is required, it shall be limited to the following methods to minimize damage:
— application of a dry, oil-free, filtered gas stream;
— application of a subliming particle stream of CO (but keeping the surface temperature above
the dew point);
— rinsing with a solvent (which is chemically inert to the test piece) and then setting it to dry.
If these methods fail and the surface is sufficiently robust, wipe the surface with a lint-free tissue soaked
in solvent to remove trapped dust particles, after which, the surface shall be rinsed in a solvent as above.
Ultrasonic methods are known to create or increase damage to surfaces and coatings and should only
be used with caution.
For an explanation concerning the influence of the test piece roughness on the uncertainty of the results,
see Annex E. Surface finish has a significant influence on the test results.
The test surfaces shall be normal to the test force direction. It is recommended that the test surface tilt
is less than 1°. Tilt should be included in the uncertainty calculation.
6.2 Preparation of the test surface shall be carried out in such a way that any alteration of the surface
hardness and/or surface residual stress (e.g. due to heat or cold-working) is minimized.
Due to the small indentation depths in the micro and nano range, special precautions shall be taken during
the test piece preparation. A polishing process that is suitable for the particular materials shall be used.
6.3 The test piece thickness shall be large enough (or indentation depth small enough) such that the
test result is not influenced by the test piece support. The test piece thickness should be at least 10 × the
indentation depth or 3 × the indentation diameter (see 7.7), whichever is greater.
When testing coatings, the coating thickness should be considered as the test piece thickness. For testing
coatings, see ISO 14577-4.
NOTE The above are empirically based limits. The exact limits of influence of support on test piece depend on
the geometry of the indenter used and the materials properties of the test piece and support.
7 Procedure
7.1 The temperature of the test shall be recorded. Typically, tests are carried out in the range of ambient
temperatures between 10 °C and 35 °C.
The temperature stability during a test is more important than the actual test temperature. Any
calibration correction applied shall be reported along with the additional calibration uncertainty.
It is recommended that tests, particularly in the nano and micro ranges, be performed in controlled
conditions, in the range (23 ± 5) °C and (45 ± 10) % relative humidity.
The individual tests, however, shall be carried out at stable temperature conditions because of the
requirement of high depth measuring accuracy. This means that
— the test pieces shall have reached the ambient temperature before testing,
— the testing machine shall have reached a stable working temperature (operating manual should
be consulted),
— the ambient, instrument, and test temperature shall be within the range for which the machine
calibration is valid, and
— other external influences causing temperature changes during individual test have been controlled.
To minimize thermally induced displacement drift, the temperature of the testing machine shall
be adequately maintained over the time period of one testing cycle, or a displacement drift shall be
measured and corrected. A decision tree to assist in estimating the drift during the experiment is shown
in Figure 3. If the drift rate is significant, the displacement data shall be corrected by measuring the
drift rate during a hold at an applied force as close to zero force as is practicable or during a hold at a
suitable place in the force removal curve (see ISO 14577-2:2015, Annex G and 4.3.3). If a contact in the
fully elastic regime can be obtained, a hold at initial contact is preferred. In this way, material influences
(creep, visco-plasticity, cracking) can be minimized. The uncertainty due to the drift, or in the drift
correction used, shall be reported.
NOTE To determine the drift of surface referenced instruments, elastic contact between the reference and
the surface is sufficient; contact of the indenter with the surface is not required and is not recommended.
Figure 3 — Decision tree to assist in estimating thermal drift using a constant force hold period
7.2 The test piece shall be firmly supported such that there is no significant increase in the testing
machine compliance. The test piece shall either be placed on a support that is rigid in the direction of
indentation or be fixed in a suitable test piece holder. The contact surfaces between test piece support
and test piece holder shall be free from extraneous matter, which can increase the compliance (reduce the
stiffness) of the test piece support.
6 © ISO 2015 – All rights reserved
NOTE If the sample is supported by materials or mounting methods other than those used when determining
the machine compliance, then the different elastic response of these materials and mounting methods can cause
additional compliance.
7.3 The zero point for the measurement of the force/indentation depth curve shall be assigned
individually to each test data set by one of the methods following. It represents the first touch of the
indenter with the test piece surface. The uncertainty in the zero-point shall be reported. The uncertainty
in the assigned zero point should not exceed 1 % of maximum indentation displacement for the macro
and micro ranges. The zero point uncertainty for the nano range can exceed 1 %, in which case the value
shall be estimated.
a) Method 1: The zero-point is calculated by extrapolation of a fitted function to the force-application
curve (see curve a in Figure 1); a power law fit with the exponent as a fitting parameter constrained
to be 1 ≤ m ≤ 2 is recommended. The fit shall be applied to values within the range from the first
recorded data point to not more than 10 % of the maximum indentation depth. The first recorded
data point shall be less than 2 % of F or less than 5 % of the maximum indentation depth and the
max
fitted data shall not contain a change in indentation response such as the onset of plastic yielding.
It is recommended that the first recorded data point be as close to the zero point as possible. The
uncertainty of the calculated zero point results from the fit parameters, the fitting function and the
length of extrapolation. The uncertainty is calculated as the standard error of the intercept of the
fit with the zero force axes.
NOTE 1 The first part of the indentation curve (for instance up to 5 % of h ) can be affected by vibration
max
or other noise.
b) Method 2: The zero-point is the touch point determined from the first increase of either the test
force or the contact stiffness. At this touch point, the step size in force or displacement shall be small
enough such that the zero point uncertainty is less than the limit required.
−4
NOTE 2 Typical small force steps values for the macro range are 10 F and for the micro and nano
max
range less than 5 µN.
7.4 The testing cycle can be either force-controlled or displacement-controlled. The controlled
parameters can vary either continuously or step by step. A full description of all parts of the testing cycle
shall be stated in the report, including the following:
a) nature of the control (i.e. force or displacement control and whether a stepped or continuous change
in the controlled parameters);
b) maximum force (or displacement);
c) force application (or displacement) function;
d) length and position of each hold period;
e) data logging frequency (or number of data points).
NOTE An example cycle for nano and micro ranges is the following: force application time, 30 s; hold at F ,
max
30 s; force removal 10 s. A 60 s hold period to measure thermal drift can also be required (see Annex G).
The time taken for a test can influence the results obtained. In order to obtain comparable test results
the time taken for the test shall be taken into account.
7.5 The test force shall be applied, without shock or vibration that can significantly affect the test
results, until either the applied test force or the indentation displacement attains the specified value.
Force and displacement shall be recorded at the time intervals stated in the report.
During the determination of the touch point of the indenter with the test piece, the approach speed of
the indenter should be low in order that the mechanical properties of the surface are not changed by the
impact. For micro range indentations, it should not exceed 2 µm/s. Typical micro/nano range approach
speeds are 10 nm/s to 20 nm/s or less during final approach.
NOTE At present, the exact limit of the approach speed for the macro range is not known. It is recommended
that users report the approach speed.
Force/indentation depth/time data sets are directly comparable only if the same indenter and test cycle
(profile) is used. The test profile shall be specified in terms of either applied test force or indentation
displacement as a function of time. The two most common cycles are
a) constant applied test force rate, and
b) constant indentation displacement rate.
The rate of applied test force removal is subject to the requirements that: a sufficient number of data
points for any subsequent analysis are recorded during applied test force removal, and that the total
creep and any residual creep rate is within acceptable limits (see Annex G).
If the drift rate is significant (see 7.1 and Annex G), the force and depth data shall be corrected by use of
the measured drift rate.
7.6 Throughout the test, the testing machine shall be protected from shock and vibration, air movements
and variations in temperature, which can significantly influence the test result.
7.7 It is important that the test results are not affected by the presence of an interface, free surface or
by any plastic deformation introduced by a previous indentation in a series. The effect of any of these
depends on the indenter geometry and the materials properties of the test piece. Indentations shall be
at least three times their indentation diameter away from interfaces or free surfaces and the minimum
distance between indentations shall be at least five times the largest indentation diameter.
The indentation diameter is the in-plane diameter at the surface of the test piece of the circular impression
of an indent created by a spherical indenter. For non-circular impressions, the indentation diameter is
the diameter of the smallest circle capable of enclosing the indentation. Occasional cracking can occur
at the corners of the indentation. When this occurs, the indentation diameter should enclose the crack.
The minimum distances specified are best applicable to ceramic materials and metals such as iron and its
alloys. For other materials, it is recommended that separations of at least 10 indentation diameters be used.
If in doubt, it is recommended that the values from the first indentation are compared with those from
subsequent indentations in a series. If there is a significant difference, the indentations might be too
close and the distance should be increased. A factor of two increases in separation is suggested.
It can be desirable to measure thin coatings in cross-section (e.g. to avoid problems due to surface
roughness). In this case, there might not be enough coating thickness to meet the minimum spacing
requirements as specified above. Smaller spacing can be used if there is experimental evidence that this
does not significantly influence the force/indentation depth/time data sets with respect to correctly
spaced indentations on similar test pieces with thicker coatings.
8 Uncertainty of the results
A complete evaluation of the uncertainty shall be carried out in accordance with ISO/IEC Guide 98-3. A
detailed description of two methods of evaluation of uncertainty is given in Annex H.
Method 1: This approach for determining uncertainty considers only those uncertainties associated
with the overall measurement performance of the testing machine with respect to reference blocks
(abbreviated as CRM below). These performance uncertainties reflect the combined effect of all of the
separate uncertainties (indirect verification). When using this approach, it is important that, during
the test, the individual machine components are operating in the exactly same way and within the
tolerances of the indirect validation being used to estimate the uncertainties.
8 © ISO 2015 – All rights reserved
Method 2: This approach calculates a combined uncertainty from individual contributions. These can be
grouped into random and systematic uncertainties. Individual parameters can contribute one or both
types of uncertainty to the total measurement uncertainty. For example, the uncertainty in measured
displacement can have a random component due to the resolution of the scale used and vibrational
noise, etc., plus a systematic component due to the displacement sensor calibration uncertainty. The
following sources of uncertainty shall be considered:
— zero point assignation;
— measurement of force and displacement (i.e. noise floor, including effects of ambient vibrations and
magnetic field strength changes etc.);
— fitting of the force-removal curve;
— thermal drift rate;
— contact area due to surface roughness;
— force, displacement;
— testing machine compliance;
— indenter area function calibration values;
— calibration drift due to uncertainty in temperature of testing machine and time since last calibration;
— tilt of test surface.
It might not always be possible to individually quantify all of the identified contributions to the random
uncertainty. In this case, an estimate of standard uncertainty can be obtained from the statistical
analysis of repeated indentations into the test material. Care should be taken that systematic standard
uncertainties that can contribute to the random standard uncertainty are not counted twice (see
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Clause 4).
A guideline for the evaluation of the uncertainty in determination of hardness and materials parameters
(Annex A) is given in Annex H.
9 Test report
The test report shall include the following information:
a) reference to this part of ISO 14577, i.e. ISO 14577-1:2015;
b) all details necessary for identifying the test piece;
c) material and shape of the indenter and, where used, the detailed area function of the indenter;
d) testing cycle (control method and full description of the cycle profile); this should include
1) set point values,
2) rates and times of force or displacement,
3) position and length of hold points, and
4) data logging frequency or number of points logged for each section of the cycle;
e) result obtained, the total expanded uncertainty and the number of tests;
f) method and functional form of any fit used for the determination of the zero-point;
g) all operations not specified by this part of ISO 14577, or regarded as optional;
h) details of any occurrence that can have affected the results;
i) temperature of the test;
j) date and time of test;
k) analysis methods;
l) if required, all agreed additional information including determined values from the measured
force/indentation depth curve and detailed information about the uncertainty budget.
NOTE It is frequently desirable to describe in the test report the location of the indentation on the test piece
and the unique identifier of the instrument or the specific instrument configuration used to perform the test.
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Annex A
(normative)
Materials parameters determined from the force/indentation
depth data set
A.1 General
Instrumented indentation force/indentation depth data sets can be used to derive a number of
materials parameters.
NOTE Using more complex test procedures, like extended cycles (load-partial unload) in an indentation that
increases incrementally in force to obtain many unloading curves referenced to the same zero point, it is possible
to get information about contact compliance at different test forces at a single test site.
1)
A.2 Martens hardness
A.2.1 Determination of Martens hardness, HM
Martens hardness, HM, is measured under applied test force. Martens hardness is determined from the
values given by the force/indentation depth curve during the increasing of the test force, preferably
after reaching the specified test force. Martens hardness includes the plastic and elastic deformation,
thus this hardness value can be calculated for all materials.
Martens hardness is defined for the Vickers and Berkovich pyramidal indenters shown in Figure A.1. It
is not defined for the Knoop indenter or for ball indenters.
Martens hardness is defined as the test force, F, divided by A (h), the surface area of the indenter
s
penetrating beyond the zero-point of the contact, and is expressed in MPa, as given in Formula (A.1).
F
HM= (A.1)
Ah()
s
-3
NOTE The formula gives HM in MPa. To get HM in GPa a factor of 10 is required.
Values of Martens hardness are comparable only if obtained at the same depth.
The designation of angle α for the Vickers and Berkovich indenters is shown in Figure A.1.
The surface area A (h) for the Vickers indenter is given in Formula (A.2) and for the Berkovich indenter
s
in Formula (A.3).
a) Vickers indenter
4×sinα
Ah()= ×h (A.2)
s
cos α
b) Berkovich indenter
33××tanα
Ah()= ×h (A.3)
s
cosα
1) Former designation Universal hardness HU, see Reference [1].
2 2
NOTE 1 A (h) = 26,43 × h for the Vickers indenter (2α = 136°), A (h) = 26,43 × h for the original Berkovich
s s
indenter (α = 65,03°) and A (h) = 26,98 × h for the modified Berkovich indenter (α = 65,27°).
s
NOTE 2 Most Berkovich indenters in use have, in fact, a modified Berkovich geometry.
For an indentation depth h < 6 µm, the area function of the indenter cannot be assumed to be that
of the perfect theoretical shape, since all pointed indenters have some degree of rounding at the tip
and spherically ended indenters (spherical and conical) are unlikely to have a uniform radius. The
determination of the exact area function for a given indenter is particularly important for these
indentation depths, but is beneficial for all indentation depths (see ISO 14577-2:2015, 4.5.1 and 4.6).
For an indentation depth h < 6 µm, the real surface area, A (h), shall be used for the calculation; see
s
Annex C and Reference [2].
NOTE 3 The area function, A (h), is normally expressed as a mathematical function relating the surface area
s
to the distance from the tip of the indenter. Where the area function cannot be described by a relatively simple
(cubic or polynomial) mathematical function, then an estimate can be made either graphically or by using a look-
up table. Alternatively, a different mathematical function can be used to describe different parts of the indenter
[21]
or a spline function adopted.
For the micro and macro ranges, the test forces, 1 N, 2,5 N, 5 N, and 10 N and their decimal multiples
should be chosen for easy comparison of hardness values.
For certain applications, it can be useful to hold the specified test force over a specific time interval. The
duration of the hold period of the test force should be documented to an accuracy of 0,5 s. The field of
application for Martens hardness is given in Figure A.2.
Figure A.1 — Shape of indenters for determination of HM
12 © ISO 2015 – All rights reserved
Key
a macro range e plastics
b micro range f non-ferrous metals
c nano range g steel
d rubber h hardmetals, ceramics
NOTE HM is given in megapascals in Figure A.2
Figure A.2 — Relationship between Martens hardness, indentation depth, and test force
A.2.2 Designation of Martens hardness
EXAMPLE
A.3 Martens hardness, determined from the increasing force/indentation depth
curve
A.3.1 Determination of Martens hardness from the slope of the increasing force/
indentation curve, HM
s
For homogeneous materials (where the dimension of the inhomogeneities in the region of surface
is small in relation to the indentation depth), Formula (A.4) is a reasonable approximation to the
force/indentation depth curve for force – displacement data between 50 % F and 90 % F :
max max
hm=× F (A.4)
s
The slope, m can be determined by a linear regression of the Formula (A.4) in the range 50 % F < F
s max
< 90 % F . In this case, it is possible to determine the hardness by the modified method given in
max
Formula (A.5) from the force/indentation depth curve:
HM = (A.5)
s
2 2
mA ()hh/
s s
-3
NOTE 1 The formula gives HM in MPa. To get HM in GPa a factor of 10 is required.
s s
2 2
NOTE 2 A (h) = 26,43 × h for the Vickers indenter (2α = 136°), A (h) = 26,43 × h for the original Berkovich
s s
indenter (α = 65,03°) and A (h) = 26,98 × h for the modified Berkovich indenter (α = 65,27°).
s
A.3.2 Designation of Martens hardness, HM
s
EXAMPLE
NOTE The method for determining Martens hardness from the slope of the increasing force/indentation
depth curve has the advantage of being independent of the uncertainty of the determination of the zero-point and
the test piece roughness. There is also a lower influence of vibration at the location of the testing machine on the
test results. For test pieces exhibiting a variation in hardness as a function of indentation depth, the determined
hardness values, HM , deviate from HM determined as in A.2.1. In this case, the concept of differential Martens
s
hardness, HM as described in A.3.3, can be applied.
diff,
A.3.3 Determination of Martens hardness from the first derivative of the increasing
force/indentation curve, HM
diff
The concept of the determination of the Martens hardness given by the slope of the increasing
force/indentation depth curve can be extended to materials with variation in hardness as a function
of indentation depth. A material with HM(h) = const. can be analysed with a linear regression of h vs.
1/2
F over a large portion of the force/indentation depth curve to obtain a single HM value (see A.3.1).
s
When HM varies with h, stepwise linear regression can be performed over small portions of the curve.
14 © ISO 2015 – All rights reserved
1/2
In the limit for infinitesimal step widths, the first derivative of h vs. F is calculated (local slope).
Formula (A.5) can then be rewritten as Formula (A.6):
HM = (A.6)
diff
∂h A
s
∂ F
h
where
A /h is equal to 26,43 for the Vickers and orignal Berkovich indenters (see Note 1 in A.2.1).
s
-3
NOTE The formula gives HM in MPa. To get HM in GPa a factor of 10 is required.
diff diff
It is known that (numerical) differentiation increases the experimental noise of the curves, and this
shall be included when calculating uncertainties.
For hardness profiles, a notation as for HM or HM is not possible, thus the differential Martens hardness
s
should be reported as a graph of HM vs. h or HM vs. F. Any variation of HM with depth shall be
diff diff diff
interpreted in the light of a complete understanding of the indentation size effect.
A.4 Indentation hardness
A.4.1 Determination of indentation hardness, H
IT
Indentation hardness H is a measure of the resistance to permanent deformation or damage and, to a
IT
first approximation, is given in Formula (A.7).
F
max
H = (A.7)
IT,0
Ah()
pc
where
F is the maximum applied force;
max
A (h ) is the projected (cross-sectional) area of contact between the indenter and the test piece.
p c
-3
NOTE 1 The formula gives H in MPa. To get H in GPa a factor of 10 is required.
IT,0 IT,0
[3]
NOTE 2 This definition is in accordance with that first proposed by Meyer.
The contact depth, h , is derived from the force removal curve using the tangent depth, h , and the
c r
maximum indentation depth, h , correcting for elastic displacement of the surface according to
max
[5]
Sneddon’s analysis, contained in Formula (A.8), where ε(m) is a variable in the range 0,6 < ε < 0,8 the
value of which depends on the indenter geometry and the extent of plastic yield in the contact, for more
information see Reference [13].
h = h – ε(m) × (h − h) (A.8)
c max max r
where
ε(m) is a variable in the range 0,6 < ε < 0,8; the exact value depending on the indenter geometry
and the extent of plastic yield in the contact and is calculated using Formula (A.11). For
more information, see Reference [13];
h is the intercept with the displacement axis of the tangent to the force-removal curve at
r
F .
max
Different methods have been used for the determination of h and can be essentially described by
r
two approaches.
a) Linear extrapolation method (see Reference [10]): this assumes that the first portion of the unloading
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14577-1
Deuxième édition
2015-07-15
Matériaux métalliques — Essai de
pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et de
paramètres des matériaux —
Partie 1:
Méthode d’essai
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and
materials parameters —
Part 1: Test method
Numéro de référence
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ISO 2015
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Symboles et désignations . 2
4 Principe . 3
5 Machine d’essai . 4
6 Éprouvette . 5
7 Mode opératoire. 6
8 Incertitude des résultats . 9
9 Rapport d’essai .10
Annexe A (normative) Paramètres de matériaux déterminés à partir de l’ensemble de
données force/profondeur de pénétration .12
Annexe B (informative) Types de mode de contrôle pour le procédé de pénétration .25
Annexe C (normative) Compliance de la machine et fonction d’aire du pénétrateur .26
Annexe D (informative) Notes sur les pénétrations en diamant .28
Annexe E (normative) Influence de la rugosité de surface de l’éprouvette sur l’exactitude
des résultats .29
Annexe F (informative) Corrélation de la dureté de pénétration, H , avec la dureté Vickers .30
IT
Annexe G (normative) Détermination de la vitesse de fluage et de dérive .32
Annexe H (informative) Estimation de l’incertitude des valeurs calculées de la dureté et de
paramètres de matériaux .34
Annexe I (normative) Calcul de la correction radiale du déplacement .43
Biblographie .45
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues
(voir www.iso.org/brevets).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, aussi bien que pour des informations au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de
l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires
L’ISO 14577-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 164, Essais mécaniques des matériaux
métalliques, sous-comité SC 3, Essais de dureté.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14577-1:2002), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
L’ISO 14577 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Matériaux métalliques —
Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux:
— Partie 1: Méthode d’essai
— Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d’essai
— Partie 3: Etalonnage des blocs de référence
— Partie 4 : Méthode d’essai pour les revêtements métalliques et non métalliques
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
Introduction
La dureté a été typiquement définie comme la résistance d’un matériau à la pénétration rémanente
par un autre matériau plus dur. Les résultats obtenus lors d’essais Rockwell, Vickers et Brinell sont
déterminés après enlèvement de la force d’essai. En conséquence, l’effet de la déformation élastique sous
le pénétrateur a été ignoré.
L’ISO 14577 (toutes parties) a été préparée pour permettre à l’utilisateur d’évaluer la pénétration
des matériaux en prenant en compte la force et le déplacement pendant les déformations plastique
et élastique. En suivant le cycle complet d’accroissement et de suppression de la force d’essai, on peut
déterminer des valeurs de dureté équivalentes aux valeurs traditionnelles de dureté. Plus important
encore, on peut aussi déterminer des caractéristiques complémentaires du matériau telles que son
module de pénétration et sa dureté élasto-plastique. Toutes ces valeurs peuvent être calculées sans
qu’il y ait à mesurer l’empreinte par des moyens optiques. De plus, l’essai de pénétration instrumenté
permet d’enregistrer des profils de dureté et de module en fonction de la profondeur, par une variété de
techniques, lors d’un cycle de pénétration probablement complexe.
L’ISO 14577 (toutes parties) a été rédigée pour permettre une grande diversité d’analyses des données
après essai.
NORME INTERNATIONALE ISO 14577-1:2015(F)
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté
pour la détermination de la dureté et de paramètres des
matériaux —
Partie 1:
Méthode d’essai
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 14577 spécifie la méthode d’essai de pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et d’autres paramètres de matériaux pour les trois plages suivantes :
— Macro-intervalle : 2 N ≤ F ≤ 30 kN ;
— Micro-intervalle : 2 N > F ; h > 0,2 µm
— Nano-intervalle : h ≤ 0,2 µm.
Pour la nano-intervalle, la déformation mécanique dépend fortement de la forme réelle de la pointe du
pénétrateur, et les paramètres de matériaux calculés sont influencés de manière significative par la
fonction d’aire de contact du pénétrateur utilisé sur la machine d’essai. En conséquence, un étalonnage
soigné de l’instrument et de la forme du pénétrateur est nécessaire pour obtenir une reproductibilité
acceptable des paramètres de matériaux déterminés avec différentes machines.
Les macro- et micro-intervalles se distinguent par les forces d’essai en relation avec la profondeur
d’empreinte.
L’attention est attirée sur le fait que le micro-intervalle a une limite supérieure donnée par la force
d’essai (2 N) et une limite inférieure donnée par la profondeur d’empreinte de 0,2 µm.
La détermination de la dureté et d’autres paramètres de matériaux est donnée dans l’Annexe A.
L’endommagement du pénétrateur est possible pour les pressions de contact élevées. Pour cette raison,
des pénétrateurs en carbure sont souvent utilisés pour la macro-intervalle. Pour les éprouvettes à dureté
et module d’élasticité élevés, il convient de tenir compte de l’influence de la déformation du pénétrateur
sur le résultat d’essai.
Cette méthode d’essai est également applicable à des revêtements métalliques et non métalliques minces
et à des matériaux non métalliques. Dans ce cas, il convient de prendre en compte les spécifications
données dans les normes applicables (voir également 6.3 de la présente norme et l’ISO 14577-4).
2 Références normatives
Les documents ci-après, en tout ou partie, sont des références normatives dans le présent document et
sont indispensables à son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 14577-2:2015, Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la
dureté et de paramètres des matériaux — Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d’essai
Guide ISO/CEI 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de
mesure (GUM:1995)
3 Symboles et désignations
Pour les besoins du présent document, les symboles et les désignations du Tableau 1 doivent être
appliqués (voir également Figure 1 et Figure 2).
Tableau 1 — Symboles et désignations
Symbole Désignation Unité
A (h ) Aire de contact projetée du pénétrateur à la distance h de la pointe mm
p c c
A (h) Aire de la surface du pénétrateur à la distance h de la pointe mm
s
C Fluage de pénétration %
IT
Compliance de contact totale mesurée (dh/dF tangente à la courbe de sup- nm/mN
C pression de la force au point correspondant à la force d’essai maximum durant
T
l’essai)
C Compliance de l’instrument nm/mN
F
C Compliance de contact après correction de la compliance de la machine nm/mN
S
E Module de pénétration de l’éprouvette GPa
IT
Module de contact en déformation plane réduite (combinaison des modules en GPa
E
r
déformation plane de l’éprouvette et du pénétrateur)
F Force d’essai N
F Force maximale d’essai N
max
h Profondeur de pénétration sous la force d’essai appliquée mm
h Profondeur du contact du pénétrateur avec l’éprouvette à F mm
c max
h Profondeur de pénétration maximale à F mm
max max
h Profondeur de pénétration rémanente après suppression de la force d’essai mm
p
Point d’intersection de la tangente c à la courbe b à F avec l’axe profondeur mm
max
h
r
de pénétration, comme identifié à la Figure 1
H Dureté de pénétration GPa
IT
HM Dureté Martens GPa
Dureté Martens, déterminée à partir de la pente de la courbe force croissante/ GPa
HM
s
profondeur de pénétration
Dureté Martens, déterminée à partir de la dérivée première de h en fonction GPa
HM
diff
de F
ν Coefficient de poisson de l’éprouvette
s
r Rayon du pénétrateur sphérique mm
R Relaxation de pénétration %
IT
Travail correspondant à la déformation due au retour élastique lors de la péné- N⋅m
W
elast
tration
W Travail mécanique total N⋅m
total
Demi-angle du cone ou angle de facette par rapport à l’axe du pénétrateur pour °
α
les pénétrateurs pyramidaux
Angle maximum entre la surface de contact et le pénétrateur pour le calcul du °
θ
déplacement radial
η Rapport W /W %
IT élast total
NOTE 1 De manière à éviter des nombres trop longs, l’utilisation de multiples ou sous-multiples des unités est permise.
2 2
NOTE 2 L’utilisation du N/mm est encore autorisée. 1 MPa = 1 N/mm .
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
Légende
a
Application de la force d’essai.
b
Suppression de la force d’essai.
c
Tangente à la courbe b à F .
max
Figure 1 — Représentation schématique du mode opératoire d’essai
Légende
a
Pénétrateur.
b
Surface de la pénétration plastique résiduelle dans l’éprouvette.
c
Surface de l’éprouvette pour les profondeur de pénétration et force d’essai maximales
θ Angle maximum entre la surface de contact de l’échantillon et le pénétrateur.
Figure 2 — Représentation schématique de la coupe transversale de l’empreinte dans le cas
d’un enfoncement du matériau (image à modifier angle θ à ajouter)
4 Principe
L’enregistrement continu de la force et de la profondeur de pénétration permet la détermination de la
dureté et des caractéristiques de matériau (voir Figure 1 et Figure 2). Un pénétrateur constitué d’un
matériau plus dur que le matériau soumis à l’essai doit être utilisé. Les formes et matériaux suivants
peuvent être utilisés :
a) pénétrateur diamant en forme de pyramide droite à base carrée avec un angle α = 68° entre l’axe de
la pyramide en diamant et l’une des faces (pyramide Vickers, voir Figure A.1) ;
b) pyramide en diamant à base triangulaire (par exemple pyramide Berkovich modifiée avec un angle
α = 65,27° entre l’axe de la pyramide en diamant et l’une des faces, voir Figure A.1) ;
c) bille carbure (spécialement pour la détermination du comportement élastique des matériaux) ;
d) pénétrateur diamant à extrémité sphérique.
La présente partie de l’ISO 14577 n’exclut pas l’utilisation d’autres géométries de pénétrateur ; toutefois,
il convient d’interpréter avec prudence les résultats obtenus à l’aide de tels pénétrateurs. D’autres
matériaux tels que le saphir peuvent également être utilisés.
NOTE En raison de la structure cristalline du diamant, les pénétrateurs qui sont destinés à être sphériques,
sont souvent des polyèdres et n’ont pas une forme sphérique idéale.
Le mode opératoire d’essai peut être soit à force contrôlée, soit à déplacement contrôlé. La force
d’essai, F, la profondeur de pénétration correspondante, h, et le temps sont enregistrés pendant toute
la durée de l’essai. L’ensemble des données relatives à la force d’essai et à la profondeur de pénétration
correspondante en fonction du temps constitue le résultat de l’essai (voir Figure 1 et Annexe B).
Pour que la détermination de la force et de la profondeur de pénétration correspondante soit reproductible,
il faut fixer le point zéro pour le mesurage des forces/profondeurs de pénétration, individuellement pour
chaque essai (voir 7.3).
Si des effets dépendant du temps sont mesurés :
— lorsque la méthode à force contrôlée est utilisée, la force d’essai est maintenue constante pendant
une durée spécifiée et le changement de la profondeur de pénétration est mesuré en fonction du
temps de maintien de la force d’essai (voir Figures A.3 et B.1), et
— lorsque la méthode à profondeur de pénétration contrôlée est utilisée, la profondeur de pénétration
est maintenue constante pendant un temps spécifié et la modification de la force d’essai est mesurée
en fonction du temps de maintien de la profondeur de pénétration (voir Figures A.4 et B.2).
Les deux types de contrôles mentionnés donnent des résultats différents, essentiellement pour les zones
b des courbes des Figures B.1 a) et B.2 b) ou des Figures B.1 b) et B.2 a).
5 Machine d’essai
5.1 La machine d’essai doit pouvoir appliquer des forces d’essai prédéterminées dans la gamme requise
et doit être conforme aux prescriptions de l’ISO 14577-2.
5.2 La machine d’essai doit pouvoir mesurer et enregistrer la force appliquée, la pénétration et le
temps, pendant tout le cycle d’essai.
5.3 La machine d’essai doit pouvoir compenser la compliance de la machine et utiliser la fonction d’aire
appropriée du pénétrateur (voir Annexe C et 4.5 et 4.6 de l’ISO 14577-2:2015).
5.4 Les pénétrateurs à utiliser avec les machines d’essai peuvent avoir diverses formes, comme spécifié
dans l’ISO 14577-2. (Pour des informations complémentaires sur les pénétrateurs en diamant, voir
Annexe D.)
4 © ISO 2015 – Tous droits réservés
5.5 La machine d’essai doit être utilisée à une température comprise dans l’intervalle admissible
spécifié en 7.1, et doit conserver son étalonnage dans les limites prescrites dans l’Article 4 de l’ISO 14577-
2:2015.
6 Éprouvette
6.1 L’essai doit être réalisé dans une zone de la surface d’essai qui permet la détermination de la
courbe force/profondeur de pénétration pour la plage de pénétration correspondante à l’intérieur de
l’incertitude requise. La surface de contact doit être exempte de fluides et de lubrifiants, sauf si cela est
essentiel pour la réalisation de l’essai. Dans ce cas, cela doit être décrit en détail dans le rapport d’essai. Il
faut prendre soin de ne pas apporter de matières étrangères (par exemple particules de poussières) dans
la zone de contact.
En général, pour autant que la surface soit exempte d’une contamination évidente de la surface, il convient
d’éviter des procédures de nettoyage. Si un nettoyage est requis, il doit être limité à des méthodes qui
minimisent les endommagements, par exemple :
— application d’un courant de gaz sec, exempt d’huile et filtré ;
— application d’un courant de particules de CO se sublimant (en évitant une température de surface
en dessous du point de rosée) ;
— rincer avec un solvant (qui est chimiquement inerte vis à vis de l’éprouvette) puis sécher.
Si ces méthodes échouent et que la surface est suffisamment robuste, la surface peut être essuyée avec
un tissu sans peluche imbibé de solvant afin d’enlever les particules de poussière piégées et, après cela,
la surface doit être rincée dans un solvant comme décrit précédemment.
Il convient d’utiliser seulement avec précaution des méthodes par ultrasons qui sont connues pour créer
ou accroître l’endommagement des surfaces et des revêtements.
Pour une explication concernant l’influence de la rugosité de l’éprouvette sur l’incertitude des résultats,
voir Annexe E. Le fini de surface a une influence significative sur les résultats d’essai.
Les surfaces d’essai doivent être perpendiculaires à la direction de la force d’essai. Il est recommandé
que l’écart de perpendicularité de la surface d’essai soit inférieur à 1°. Il convient d’inclure l’écart dans
le calcul d’incertitude.
6.2 La préparation de la surface d’essai doit être effectuée de façon que toute altération de la dureté de
la surface et/ou toute contrainte résiduelle de surface (par exemple par échauffement ou par écrouissage)
soient minimisées.
Compte tenu des faibles profondeurs de pénétration dans les micro- et nano-intervalles, il faut prendre
des précautions particulières lors de la préparation de l’éprouvette. Un procédé de polissage adapté aux
matériaux particuliers doit être utilisé.
6.3 L’épaisseur de l’éprouvette doit être suffisamment grande (ou la profondeur de pénétration
suffisamment petite) pour que le résultat d’essai ne soit pas influencé par l’appui de l’éprouvette. Il
convient que l’épaisseur de l’éprouvette soit au moins égale à la plus élevée des deux valeurs entre 10 ×
la profondeur de pénétration ou à 3 × le diamètre de l’empreinte (voir 7.7).
Pour les essais sur revêtements, il convient de considérer que l’épaisseur de l’éprouvette est l’épaisseur
du revêtement. Pour les essais sur les revêtements, voir ISO 14577-4.
NOTE Ce qui précède correspond à des limites établies de manière empirique. Les limites précises de
l’influence de l’appui sur l’éprouvette dépendent de la géométrie du pénétrateur utilisé et des caractéristiques des
matériaux de l’éprouvette et de l’appui.
7 Mode opératoire
7.1 La température de l’essai doit être enregistrée. Typiquement, les essais sont réalisés à température
ambiante comprise entre 10 °C et 35 °C.
La stabilité de la température durant un essai est plus importante que la température d’essai effective.
Toute correction de l’étalonnage appliquée doit être indiquée dans le rapport d’essai avec l’incertitude
d’étalonnage complémentaire. Il est recommandé que les essais, en particulier ceux dans les nano et
micro-intervalles, soient réalisés dans des conditions contrôlées dans l’intervalle de (23 ± 5) °C et à une
humidité relative de (45 ± 10) %.
Toutefois, les essais individuels doivent être réalisés dans des conditions stables de température en
raison de la prescription d’exactitude élevée du mesurage de la profondeur. Cela signifie que:
— les éprouvettes doivent atteindre la température ambiante avant d’être soumises à l’essai ;
— la machine d’essai doit avoir atteint une température opérationnelle stable (il convient de consulter
le manuel d’utilisation) ;
— la température ambiante, la température de l’instrument et la température d’essai doivent se situer
dans l’intervalle pour lequel l’étalonnage de la machine est valable, et
— les autres influences extérieures provoquant des changements de température pendant un essai
individuel ont été contrôlées.
Pour réduire au minimum la dérive du déplacement induite thermiquement, la température de la machine
d’essai doit être maintenue de manière adéquate pendant la durée du cycle d’essais, ou la dérive du
déplacement doit être mesurée et corrigée. Un arbre de décision, pour aider à estimer la dérive pendant
l’expérimentation, est donné à la Figure 3. Si la vitesse de dérive est significative, les données relatives au
déplacement doivent être corrigées en mesurant la vitesse de la dérive pendant un maintien à une force
appliquée aussi proche que possible de zéro ou pendant un maintien à un point donné de la courbe de
suppression de la force (voir Annexe G et 4.3.3 de l’ISO 14577-2:2015). Si un contact dans le régime
purement élastique peut être obtenu, un maintien au contact initial est préférable. De cette façon, les
influences du matériau (fluage, visco-plasticité, fissuration) peuvent être minimisées. L’incertitude sur
la dérive ou sur la correction de la dérive doit être indiquée dans le rapport d’essai.
NOTE Pour déterminer la dérive des instruments comportant une surface de référence, un contact élastique
entre la référence et la surface est suffisant ; un contact du pénétrateur avec la surface n’est pas requis et n’est pas
recommandé.
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Figure 3 — Arbre de décision pour aider à estimer la dérive thermique au moyen d’une période
de maintien à force constante
7.2 L’éprouvette doit être fermement supportée de façon qu’il n’y ait pas d’augmentation de la
compliance de la machine d’essai. L’éprouvette doit être placée sur un appui rigide dans la direction de la
pénétration ou être fixée dans un porte-éprouvette approprié. Les surfaces de contact entre l’éprouvette,
l’appui et le porte-éprouvette doivent être exemptes de matières étrangères qui pourraient augmenter la
compliance (réduire la rigidité) de l’appui de l’éprouvette.
NOTE Si l’échantillon est en appui sur des matériaux ou avec des méthodes de montage autres que ceux utilisés
pour déterminer la compliance de la machine, ainsi, la réponse élastique de ces matériaux et de ces méthodes de
montage peut entraîner une compliance supplémentaire.
7.3 Le point zéro pour le mesurage de la courbe force/profondeur de pénétration doit être fixé
individuellement pour chaque ensemble de données d’essai. Il représente le premier contact du pénétrateur
avec la surface de l’éprouvette. L’incertitude sur le point zéro doit être indiquée dans le rapport d’essai. Il
convient que l’incertitude concernant le point zéro fixé ne dépasse pas 1 % du déplacement maximal de
pénétration pour les macro et micro-intervalles. L’incertitude du point zéro pour le nano-intervalle peut
dépasser 1 % ; dans ce cas, la valeur doit être estimée.
a) Méthode 1: Le point zéro est calculé par extrapolation d’une fonction lissée à partir de la courbe
d’application de la force (voir courbe a de la Figure 1) ; un lissage au moyen d’une loi puissance avec
l’exposant comme paramètre d’ajustement maintenu dans l’intervalle 1 ≤ m ≤ 2 est recommandé.
Le lissage doit être appliqué aux valeurs dans l’intervalle entre le premier point de données
enregistré et pas plus de 10 % de la profondeur de pénétration maximale. Le premier point de
données enregistré doit correspondre à moins de 2 % de F ou à moins de 5 % de la profondeur de
max
pénétration maximale et les données lissées ne doivent pas contenir de changement dans la réponse
en pénétration telle qu’un début de plastification. Il est recommandé que le premier point de données
enregistré soit aussi proche que possible du point zéro. L’incertitude du point zéro calculé résulte
des paramètres du lissage, de la fonction de lissage et de la longueur de l’extrapolation. L’incertitude
est calculée comme l’erreur type pour l’intersection de la courbe lissée avec l’axe correspondant à la
force nulle.
NOTE 1 La première partie de la courbe de pénétration (par exemple jusqu’à 5 % de h ) peut être
max
affectée par les vibrations ou d’autres bruits.
b) Méthode 2: Le point zéro est le point de contact déterminé pendant le premier accroissement
de la force d’essai ou de la rigidité du contact. À ce point de contact, l’incrément en force ou en
déplacement doit être suffisamment petit pour que l’incertitude sur le point zéro soit inférieure à la
limite requise.
−4
NOTE 2 Des valeurs typiques du petit incrément de force sont de 10 F pour la macro-intervalle et sont
max
inférieures à 5 µN pour les micro et macro-intervalles.
7.4 Le cycle d’essai peut être soit à force contrôlée, soit à profondeur de pénétration contrôlée. Les
paramètres contrôlés peuvent varier soit en continu, soit par paliers. Une description complète de toutes
les parties du cycle d’essai doit être indiquée dans le rapport d’essai, y compris :
a) le type de contrôle (c’est-à-dire contrôle en force ou en déplacement, et s’il y a modification des
paramètres contrôlés par paliers ou en continu) ;
b) la force maximale (ou le déplacement maximal) ;
c) la fonction d’application de la force (ou du déplacement) ;
d) la longueur et la position de chaque période de maintien ;
e) la fréquence d’acquisition des données (ou le nombre de points expérimentaux).
NOTE Un exemple de cycle pour les nano et micro-intervalles est : temps d’application de la force 30 s ; temps
de maintien à F 30 s ; temps de suppression de la force 10 s. Un temps de maintien de 60 s pour mesurer la
max
dérive thermique peut également être nécessaire (voir Annexe G).
Le temps passé pour effectuer l’essai peut avoir une influence sur les résultats obtenus. De façon à
obtenir des résultats d’essai comparables, on doit tenir compte du temps utilisé pour l’essai.
7.5 La force d’essai doit être appliquée sans choc ni vibration susceptible d’affecter significativement les
résultats d’essai jusqu’à ce que la force d’essai soit appliquée ou le déplacement en pénétration atteigne la
valeur prescrite. La force et le déplacement doivent être enregistrés à des intervalles prescrits, indiqués
dans le rapport d’essai.
Lors de la détermination du point de contact du pénétrateur avec l’éprouvette, il convient que la vitesse
d’approche du pénétrateur soit faible afin que les caractéristiques mécaniques de la surface ne soient pas
modifiées par l’impact. Pour des empreintes pour le micro-intervalle, il convient qu’elle ne dépasse pas
2 µm/s. Des vitesses d’approche typiques pour les micro et nano-intervalles sont de 10 nm/s à 20 nm/s
ou inférieures durant l’approche finale.
NOTE À présent, la limite exacte de la vitesse d’approche pour la macro-intervalle n’est pas connue. Il est
recommandé que les utilisateurs indiquent la vitesse d’approche dans le rapport d’essai.
Les ensembles de données force/profondeur de pénétration/temps ne sont comparables que si le même
pénétrateur et le même cycle (profil) d’essai est utilisé. Le profil d’essai doit être prescrit en termes de
force d’essai appliquée ou de déplacement en pénétration en fonction du temps. Les deux cycles les plus
courants sont :
a) vitesse constante d’application de la force d’essai, et
b) vitesse constante de déplacement en pénétration.
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La vitesse de suppression de la force d’essai appliquée est soumise à la condition qu’un nombre suffisant
de points expérimentaux soit enregistré pendant la suppression de la force d’essai appliquée en vue de
toute analyse ultérieure et que le fluage total ou tout fluage résiduel reste dans des limites acceptables
(voir Annexe G).
Si la vitesse de dérive est significative (voir 7.1 et Annexe G), les données de force et de profondeur
doivent être corrigées en utilisant la vitesse de dérive mesurée.
7.6 Tout au long de l’essai, la machine d’essai doit être protégée des chocs et vibrations, des courants
d’air et des variations de température susceptibles d’influencer significativement le résultat d’essai.
7.7 Il est important que les résultats d’essai ne soient pas affectés par la présence d’une interface,
d’une surface libre ou par toute déformation plastique produite par une empreinte précédente au cours
d’une série. L’effet de l’un quelconque de ces facteurs dépend de la géométrie du pénétrateur et des
caractéristiques des matériaux composant l’éprouvette. Les empreintes doivent se situer à une distance
des interfaces ou surfaces libres d’au moins trois fois leur diamètre, et la distance minimale entre les
empreintes doit être d’au moins cinq fois le diamètre le plus grand de l’empreinte.
Le diamètre de l’empreinte est le diamètre, dans le plan à la surface de l’éprouvette, de l’impression
circulaire d’une empreinte produite par un pénétrateur sphérique. Pour les impressions non circulaires,
le diamètre d’empreinte est le diamètre du plus petit cercle capable de circonscrire l’empreinte. Des
fissures accidentelles peuvent se produire aux coins de l’empreinte. Dans ce cas, il convient d’inclure la
fissure dans le diamètre de l’empreinte.
Les distances minimales spécifiées conviennent mieux aux matériaux céramiques et aux métaux tels
que le fer et ses alliages. Pour d’autres matériaux, il est recommandé d’utiliser des distances d’au moins
dix fois le diamètre d’empreinte.
En cas de doute, il est recommandé que les valeurs de la première empreinte soient comparées à celles
des empreintes ultérieures de la série. Si une différence importante est constatée, il se peut que les
empreintes soient trop rapprochées et il convient d’accroître la distance. Un accroissement de la distance
par un facteur deux est suggéré.
Il peut être souhaitable de mesurer les revêtements de faibles épaisseurs dans la section (par exemple
pour éviter des problèmes dus à la rugosité de surface). Dans ce cas, l’épaisseur du revêtement peut
être insuffisante pour respecter les prescriptions d’espacement minimal telles que spécifiées ci-avant.
De pus faibles espacements peuvent être utilisés si l’on dispose d’une preuve expérimentale que cela
n’influence pas significativement les ensembles de données force/profondeur de pénétration/temps
par comparaison à des empreintes correctement espacées sur des éprouvettes similaires avec des
revêtements plus épais.
8 Incertitude des résultats
Une évaluation complète de l’incertitude doit être effectuée conformément au Guide ISO/CEI 98-3. Une
description détaillée de deux méthodes d’évaluation de l’incertitude est donnée à l’Annexe H.
Méthode 1 : Cette approche pour déterminer l’incertitude considère seulement les incertitudes associées
à la performance globale des mesurages de la machine d’essai par rapport aux blocs de référence (désignés
par MRC sous forme abrégée ci-après). Ces incertitudes de performance reflètent l’effet combiné de toutes
les incertitudes individuelles (vérification indirecte). Lorsqu’on utilise cette approche, il est important
que, durant l’essai, les composants individuels de la machine fonctionnent exactement de la même façon
dans les tolérances que lors de la validation indirecte utilisées pour estimer les incertitudes.
Méthode 2 : Cette approche calcule une incertitude combinée à partir de contributions individuelles.
Celles-ci peuvent être groupées en incertitudes aléatoires et incertitudes systématiques. Les
paramètres individuels peuvent contribuer à l’un ou aux deux types d’incertitude pour la détermination
de l’incertitude totale de mesure. Ainsi, l’incertitude pour le déplacement mesuré peut avoir une
composante aléatoire due à la résolution de l’échelle utilisée et au bruit lié aux vibrations etc. plus une
composante systématique due à l’incertitude d’étalonnage du capteur de déplacement. Les sources
suivantes d’incertitude doivent être considérées :
— fixation du point zéro ;
— mesurage de la force et du déplacement (par exemple bruit de fond y compris les effets des vibrations
ambiantes et les changements d’intensité du champ magnétique etc.) ;
— lissage de la courbe de suppression de la force ;
— vitesse de dérive thermique ;
— surface de contact due à la rugosité de surface ;
— force, déplacement ;
— compliance de la machine d’essai ;
— valeurs d’étalonnage de la fonction d’aire du pénétrateur ;
— dérive de l’étalonnage due à l’incertitude sur la température de la machine d’essai et au temps depuis
le dernier étalonnage ;
— inclinaison de la surface d’essai.
Il peut ne pas toujours être possible de quantifier toutes les contributions identifiées à l’incertitude
aléatoire. Dans ce cas, une estimation de l’incertitude-type peut être obtenue par l’analyse statistique
d’empreintes répétées dans le matériau d’essai. Il convient de veiller à ce que les incertitudes-types
systématiques, susceptibles de contribuer à l’incertitude-type aléatoire, ne soient pas comptées deux
fois (voir Article 4 du Guide ISO/CEI 98-3:2008).
Des lignes directrices pour l’évaluation de l’incertitude dans la détermination de la dureté et de
paramètres relatifs aux matériaux (Annexe A) sont données à l’Annexe H.
9 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les informations suivantes :
a) la référence à la présente partie de l’ISO 14577, c’est-à-dire ISO 14577-1:2015 ;
b) tous renseignements nécessaires à l’identification de l’éprouvette ;
c) la forme et le matériau du pénétrateur et, lorsqu’elle est utilisée, la fonction d’aire détaillée du
pénétrateur ;
d) le cycle d’essai (méthode de contrôle et description complète du profil du cycle) ; il convient que cela
inclue :
1) les valeurs de réglage,
2) les vitesses et les temps de maintien de la force ou du déplacement,
3) la position et la longueur des points de maintien, et
4) la fréquence d’acquisition des données et le nombre de points enregistrés pour chaque partie du
cycle ;
e) le résultat obtenu, l’incertitude étendue totale et le nombre d’essais ;
f) la méthode et la fonction de forme de tout lissage utilisé pour la détermination du point zéro ;
g) toutes opérations non spécifiées dans la présente partie de l’ISO 14577 ou considérées comme
facultatives ;
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h) les détails de tout fait susceptible d’avoir influencé les résultats ;
i) la température de l’essai ;
j) la date et l’heure de l’essai ;
k) les méthodes d’analyse ;
l) si cela est requis, toute information complémentaire convenue y compris les valeurs déterminées
à partir de la courbe force/profondeur de pénétration mesurée et les informations détaillées
concernant le budget d’incertitude.
NOTE Il est souvent souhaitable de décrire dans le rapport d’essai la position de l’empreinte sur l’éprouvette
et d’indiquer l’identifiant unique de l’instrument ou de la configuration d’instrument utilisé pour réaliser l’essai.
Annexe A
(normative)
Paramètres de matériaux déterminés à partir de l’ensemble de
données force/profondeur de pénétration
A.1 Généralités
Des ensembles de données force/profondeur de pénétration obtenus par pénétration instrumentée
peuvent être utilisés pour déduire un certain nombre de paramètres de matériaux.
NOTE Au moyen de procédures d’essai plus complexes, telle que des cycles étendus (avec charge et
déchargement partiel de charge) dans une pénétration qui augmente par incréments de la force pour obtenir de
nombreuses courbes de déchargement référencées au même point zéro, il est possible d’obtenir des informations
sur la compliance de contact pour différentes forces d’essai au niveau d’un site d’essai individuel.
1)
A.2 Dureté Martens
A.2.1 Détermination de la dureté Martens, HM
La dureté Martens, HM, est mesurée sous une force d’essai appliquée. La dureté Martens est déterminée
à partir des valeurs données par la courbe force/profondeur de pénétration pendant l’accroissement de
la force d’essai, de préférence après avoir atteint la force d’essai spécifiée. La dureté Martens comprend
les déformations plastique et élastique et, de ce fait, cette valeur de dureté peut être calculée pour tous
les matériaux.
La dureté Martens est définie pour les deux pénétrateurs de forme pyramidale, Vickers et Berkovich,
présentés à la Figure A.1. Elle n’est pas définie pour le pénétrateur Knoop ou pour les pénétrateurs à
bille.
La dureté Martens est définie comme la force d’essai, F, divisée par A (h), l’aire de la surface du pénétrateur,
s
pénétrant au-delà du point zéro du contact, et est exprimée en MPa, comme donné à l’Equation (A.1).
F
HM= (A.1)
Ah()
s
-3
NOTE La formule donne HM en MPa. Pour obtenir HM en GPa, un facteur de 10 est requis.
Les valeurs de dureté Martens ne sont comparables que si elles sont obtenues pour la même profondeur.
La désignation de l’angle α pour les pénétrateurs Vickers et Berkovich est illustrée à la Figure A.1.
L’aire de la surface A (h) est donnée par l’Equation (A.2) pour le pénétrateur Vickers et par l’Equation
s
(A.3) pour le pénétrateur Berkovich.
a) Pénétrateur Vickers
4×sinα
Ah()= ×h (A.2)
s
cos α
b) Pénétrateur Berkovich
1) Précédemment désignée par dureté universelle, HU, voir Référence [1].
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33××tanα
Ah()= ×h (A.3)
s
cosα
2 2
NOTE 1 A (h) = 26,43 x h pour le pénétrateur Vickers (2α = 136°), A (h) = 26,43 x h pour le pénétrateur
s s
Berkovich original (α = 65,03°) et A (h) = 26,98 x h pour le pénétrateur Berkovich modifié (α = 65,27°).
s
NOTE 2 La plupart des pénétrateurs Berkovich utilisés sont en fait de géométrie Berkovich modifiée.
Pour une profondeur de pénétration h < 6 µm, on ne peut pas supposer la fonction d’aire du pénétrateur
comme étant celle de la forme théorique, car tous les pénétrateurs pointus ont un certain degré
d’arrondi à la pointe, et les pénétrateurs à calotte sphérique (sphérique et conique) n’ont probablement
pas un rayon uniforme. La détermination de la fonction d’aire exacte pour un pénétrateur donné est
particulièrement importante pour ces profondeurs de pénétration, mais présente des avantages pour
toutes les profondeurs de pénétration (voir 4.5.1 et 4.6 de l’ISO 14577-2:2015).
Pour une profondeur de pénétration h < 6 µm, l’aire réelle de la surface, A (h), doit être utilisée pour le
s
[2]
calcul, voir Annexe C et Référence.
NOTE 3 La fonction d’aire A (h) est normalement exprimée sous forme d’une fonction mathématique établissant
s
la relation entre l’aire de la surface et la distance à la pointe du pénétrateur. Lorsqu’une fonction mathématique
relativement simple (cubique ou polynomiale) ne permet pas de décrire la fonction d’aire, alors une estimation
peut être faite graphiquement ou au moyen d’une table de correspondance. De manière alternative, une fonction
mathématique différente peut être utilisée pour décrire différentes parties du pénétrateur ou une fonction
[21]
cubique peut être adoptée.
Pour les micro et macro-intervalles, il convient de choisir les forces d’essai 1 N, 2,5 N, 5 N et 10 N et leurs
multiples décimaux pour une comparaison aisée des valeurs de dureté.
Pour certaines applications, il peut être utile de maintenir la force d’essai spécifiée pendant une
durée spécifique. Il convient de noter la durée de maintien de la force d’essai à 0,5 s près. Le domaine
d’application de la dureté Martens est donné à la Figure A.2.
Figure A.1 — Forme des pénétrateurs pour la détermination de HM (modifiée 2α pour première
pyramide)
Légende
a e
macro-intervalle matières plastiques
b f
micro-intervalle métaux non ferreux
c g
nano-intervalle acier
d h
caoutchouc carbures, céramiques
NOTE HM est donnée en mégapascals à la Figure A.2.
Figure A.2 — Corrélation entre dureté Martens, profondeur de pénétration e
...
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