ISO 1988:1975

SLOVENSKI STANDARD
01-februar-1998
ýUQLSUHPRJ9]RUþHQMH
Hard coal -- Sampling
Charbons et lignites durs -- Échantillonnage
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1988:1975
ICS:
73.040 Premogi Coals
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

INTERNATIONAL STANDARD.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAJI OPI-AHW3ALUiB I-IO CTAHAAPTW3Al&iM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hard coal - Sampling
Charbons et /ignites durs - Echan tillonnage
First edition - 1975-03-01
UDC 662.66 : 620.11
Ref. No. IS0 1988-1975 (E)
Descriptors : coal, lignite, sampling.
Price based on 90 pages
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 1988 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 27, So/id mineral fuels, and circulated to the Member Bodies in June 1971.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria India Switzerland
Belgium Ireland Turkey
Canada Netherlands United Kingdom
Czechoslovakia New Zealand U.S.A.
Denmark Portugal Yugoslavia
Egypt, Arab Rep. of Romania
Germany Sweden
The Member
Bodies of the fol lowing countries expressed disapproval of the
docu ment on technica ounds :
Y
France
South Africa, Rep. of
0 International Organization for Standardization, 1975 l
Printed in Switzerland
ii
Page
CONTENTS
1 Scope and field of application . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3 Fundamentals of sampling. . . . . . . . . . . . . . . . . 5
...............
4 Sampling from a stream of coal
..................
5 Sampling from wagons
..................
6 Sampling from ships.
7 Sampling from stockpiles .
8 Sample preparation for determination of total moisture . . . . . . . 18
9 Sample preparation for general analysis . . . . . . . . . . . . 21
Annexes
A Sampling equipment . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
B Example of instructions to sampling operators . . . . . . . . . . 60
.....
C Methods of checking precision by means of replicate sampling
......... 71
D Methods of checking sampling preparation errors
.................
E Method of testing for bias
F Theory of calculation of number of increments from experimental
data .
G Theory of replicate sampling .
.......... 89
H Theory of checking sample preparation errors
. . .
III
This page intentionally left blank

IS0 19884975 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Hard coal - Sampling
Clause 3 gives general principles and describes the
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
procedure of replicate sampling which is used to determine
This mternational Standard specifies methods of sampling
whether the desired sampling precision has been attained.
hard coal, for both routine and special purposes, to provide
This procedure, once understood, is very simple to operate;
samples for general analysis and for the determination of
the numerical checks on the results obtained are described
total moisture. It also outlines the principles to be taken
in annex C and the theory underlying it is explained in
into consideration when taking the sample and preparing it
annex G.
for analysis.
The whole of the above refers to taking the sample. When
The principles of this International Standard may also be
the gross sample has been obtained, laboratory samples
used for taking samples for the determination of physical
must be prepared from it and instructions for these
characteristics, such as particle size and density, and the
procedures are given in clauses 8 and 9. A procedure for
determination of rheological properties. For physical
checking errors of sample preparation is given in annex D,
characteristics it may be necessary to collect a greater mass
and the theory underlying this procedure is explained in
of gross sample than the minimum specified, either by
annex H. If there is any doubt as to whether the sampling
increasing the mass of each increment or by taking more
method is suitable, annex E should be studied since this
increments, and for rheological properties the top size of
gives instructions for testing sampling procedures for bias.
the prepared laboratory sample may have to be different
from that of either the general analysis sample or the total
2,2 General procedure for collecting a sample
moisture sample (see 2.9).
The object of collecting a sample of coal is to obtain a
NOTES
.
portion which serves for the determination of the qualities
of the coal concerned. Normally coal consists of particles of
1 The term “hard coal” refers to all coals so defined by the ECE
varied shapes and sizes, which may have different physical
classification (see ISO/R 1213). It may include certain coals known
and chemical properties. In order that the sample shall
in the French classification as “hard Iignites ”.
represent the coal from which it is taken, it is collected by
2 Attention is drawn to ISO/R 1213, Vocabulary of terms relating
taking a definite number of portions, known as increments,
to solid mineral fuels - Part I : Terms relating to coal preparation,
distributed throughout the whole of the coal being
and Part /I : Terms relating to coal sampling and analysis, the terms
sampled. The term “increment” refers to the quantity of
and definitions in which apply to this International Standard.
the coal obtained by a single operation of the sampling
instrument.
2 INTRODUCTION
An essential condition of sampling is that the whole bulk of
the coal to be sampled should be exposed, so that all parts
are equally accessible to the sampling implement and have
2.1 Guide to the reader : Layout
the same chance of being included in the sample.
This International Standard is a comprehensive document
Three methods for spacing the increments have been
dealing with all aspects of the sampling of coal and is
accordingly lengthy. The following notes are given as a brief proposed :
guide to the layout.
a) systematic sampling : increments are spaced evenly
in time or in position over the unit;
Clauses 2 and 3 refer to general problems which arise in the
sampling of coal and should be studied thoroughly. One of
b) random sampling : the increments are spaced at
whichever is appropriate depending on
the clauses 4 to 7 -
random in time or in position over the unit;
should be followed to obtain
the location of the coal -
detailed instructions for sampling from the particular c) stratified random sampling : the unit is divided by
location. Annex A describes typical items of sampling
time or quantity into a number of equal strata and one
equipment which may be required. or more increments are taken at random from each
stratum.
it will be apparent that certain
After reading clause 2,
decisions have to be made before sampling can start and an Systematic sampling would lead to serious bias if there were
outline of the sort of instructions which may have to be variation in quality coinciding with the
a periodic
frequency of taking increments; experience shows that a
devised for the sampling operator is given in annex B.
IS019884975 (E)
strictly periodic variation is unlikely to occur in practice cross-section. When sampling stationary coal, the essential
without the knowledge of the technician concerned. The condition that each part of the coal is equally accessible to
chance of bias arising from such a coincidence is therefore the sampling implement is not fulfilled; for example, when
very small. coal is sampled in a wagon there is no possibility of the
particles in the bottom corners of the wagon being taken.
Stratified random sampling and random sampling are
Consequently a distinction is drawn in this International
difficult to operate as routine procedures for automatic or
Standard between coal in a stream (whether moving or
manual use; they would give better results only if the
stopped) and stationary coal.
periodic variation mentioned above occurred without the
Experience has shown that satisfactory samples can be
knowledge of the technician.
taken from stationary material in wagons, ships and even in
In a few cases random sampling techniques have been
stockpiles, provided that special precautions are taken to
accepted but this International Standard is based mainly on
avoid bias. As stationary material tends to be highly
the principle of systematic sampling. Care must, therefore,
segregated the sampling points must be carefully selected
be taken to avoid any possible coincidence between the
and the number of increments collected must be larger than
taking of the increments and a periodic variation of quality.
from moving material.
Bias, i.e. a tendency to obtain results which are persistently References in this International Standard to stationary coal
too high or persistently too low, occurs very easily during imply coal which is in a wagon, ship or stockpile.
sampling and is difficult to detect; the greatest care should, References to a moving stream imply coal which is being
therefore, be taken to prevent its occurrence. The two main handled by a belt or other conveyor; whether the conveyor
causes of bias are : is moving or not at the time of sampling is of no
significance in this definition.
a) the selection of increments from an unrepresentative
part of the coal being sampled; for example, from only Whatever method of sampling is adopted, careful
one side of a belt; consideration is required to find a point where unbiased
increments can be collected with safety and without undue
b) the collection of increments in such a way that they
physical strain. It is frequently desirable to make
are not representative of the coal in their immediate
permanent arrangements such as the provision of a special
vicinity; for example, by using a scoop which is too
platform for the safety and convenience of the sampler.
small to collect the larger pieces of coal.
Special arrangements are also desirable for the removal of
the samples, where they are taken from an exposed point to
To avoid bias, it is essential that the dimensions of the
an enclosed location for further treatment.
sampling equipment and the mass of increment should be in
accordance with the maximum dimensions of the coal (see
If increments are collected manually a trained sampler
3.3). If bias is suspected it may be possible to improve the
should be employed and the instructions given to him
accuracy by changing the shape and/or location of the
should be as complete and as simple as possible; in
sampling implement, or by changing to another sampling
particular, the position of sampling and the times at which
system, but in practice it has been found that neither
increments are taken should be specified and not left to the
accuracy nor precision (see 2.5) can be improved merely by
personal judgement of the sampler (see 2.12). It is for this
increasing the mass of individual increments above the
reason that mechanical sampling is preferable to manual
minimum specified. A change in the precision of sampling
sampling, but it is necessary, in the first place, to check that
may be effected by altering the number of increments, but
the sampling machine is unbiased.
this will not alter any bias which is inherent in the sampling
system.
2.3 Differences between suppliers and customers
The most favourable situation, in which the whole of the
coal is exposed for sampling, is when it is being conveyed The supplier is always handling the same type or types of
on a belt or similar device so that it passes the sampling coal of which the general characteristics are known; he is,
point in a stream. If the belt is stopped and a section of therefore, usually interested in the average characteristics of
adequate length is taken across the whole width of the belt, the coal over a specified period rather than the
all the coal particles in this section can be taken so that characteristics of an individual consignment. If a customer ’s
supplies are loaded at random the average analyses over a
there will be no bias due to causes a) and b) above.
period may be a better estimate of the quality supplied to
Sampling from a stopped belt is normally the most
him than an analysis taken from an individual consignment.
satisfactory way of ensuring that the sample is free from
bias and it is therefore recommended as the most reliable
So far as sampling is concerned a customer does not usually
reference method, which should be used for checking other
know any more about a coal than its reputed quality and
methods.
must regard the coal as a single consignment the
In many installations it is not possible to stop the belt characteristics of which are not known. If he receives the
without considerable interference with the work of the same type of coal regularly, he may be in a similar position
to the supplier - though generally conditions will be
installation and other methods of sampling must be used.
The next most satisfactory methods are those by which somewhat different because the coal may have suffered
cross-sections of a moving stream are collected, but it is segregation or mixing by being loaded into wagons, barges
necessary to ensure that each increment is a representative or ships.
IS019884975 (E)
When coal from the same source is sampled regularly and
The characteristics of coal vary considerably, so that a
random errors only are present, the difference between the
specified sampling procedure will provide different
means of the sample values obtained by supplier and
precisions for different coals. For example, the precision
customer should tend towards zero as the number of obtained by taking a certain number of increments from a
consignments sampled increases. uniform product from a single seam will be much better
than if the same number of increments were taken from a
2.4 Samples for general analysis and for moisture
product of the same average quality, but derived from a
determination
number of different seams. In order to ensure that results
are not worse than a particular limit of precision, it is
In some circumstances it is necessary or convenient to
therefore necessary to specify the number of increments
collect separate samples ‘1 for the determination of total
appropriate to the most variable coals that have to be
moisture and for general analysis. In other circumstances, it
examined. This means that in the majority of cases the
is more convenient to take a common sample for both
precision obtained will be better than the specified limit. It
moisture and general analysis; for example, it may be
is strongly recommended that the method of replicate
necessary to take a common sample when an automatic
sampling (described in 3.5) should be used to check the
sampler is in use, or a separate moisture sample when the
sampling precision so that, if necessary, the number of
coal is very wet.
increments can be adjusted to the minimum number needed
to give the required precision (see annex F).
This International Standard gives figures for the collection
of two separate samples, one for ash and one for total
moisture. If it is desired to collect a common sample, the
2.7 Sample preparation
mass of sample specified for ash may need to be increased
according to the instructions given later. When the sample or samples have been collected it is
usually necessary to prepare from them two laboratory
2.5 “Accuracy” and “Precision”
samples, one for the determination of ash and other
chemical characteristics, the other for the determination of
No method of sampling, sample preparation, or analysis can
total moisture.
be perfect, since the true value can never be known exactly.
The accuracy of the experimental results obtained from a
The object of sample preparation is to treat the samples so
method of sampling is the closeness with which they agree
that the small sample of coal received in the laboratory for
with the true value. But, as the true value is not known, it is
analysis will be representative of the original gross sample.
necessary to assess the closeness with which the
The laboratory general analysis sample should consist of at
experimental values agree among themselves. This is known
least 60 g of coal with a top size of not more than 0,2 mm.
as the precision,
The mass of the moisture sample depends on the method of
moisture determination which is to be used, but will be
This means that it is not possible to determine the accuracy
300 g or more.
of a series of determinations, but only their precision.
Provided that there is no bias in the method, the precision
Instructions for the preparation of the moisture sample are
will be the same as the accuracy. For convenience in this
given in clause 8 and for the preparation of the general
International Standard, the word precision is used
analysis sample in clause 9.
hereafter.
2.8 Treatment of sample
2.6 Precision of sampling
When a separate moisture sample is taken the increments
This International Standard is based on a reference standard
should be placed as quickly as possible in metal or
precision for moisture and ash (see 3.1.4).
impermeable containers provided with well-fitting lids,
which should be replaced after each increment has been
Experience shows that when a sample is collected which
inserted. The sample should be kept in a cool place during
provides this precision for ash, a precision better than this
storage, preferably at a temperature which is not above that
will usually be obtained in the determination of other
of the sample when it was taken.
common characteristics.
For a common sample, the same procedure should be
In this International Standard it is assumed that when
followed until the moisture sample has been extracted as
sampling to the reference standard, the variance of sample
described in clause 8.
preparation and analysis will be approximately one-fifth of
the total variance and the remaining variance will be due to
For an ash sample, the increments may be kept in sacks,
sampling. Thus, for a coal having an ash of 10 %, a precision
but they must be protected from contamination or loss and
of + 1 % absolute (95 times out of 100) is equivalent to an
treated by the methods of clause 9.
overall variance of 0,25, arising from a sampling variance of
0,20 and a sample preparation and analysis variance of
A label giving a clear and sufficient description of the
0,05. sample should be attached to the sample container.
I) In the remainder of this International Standard a sample which is collected for the preparation of the general analysis sample is referred to
briefly for convenience as an ash sample and the other sample is referred to as a moisture sample. If a single sample is taken for the
determination of ash and moisture, it is referred to as a common sample.
lSO1988-1975(E)
2.9 Physical and other tests sampling operator. It is important that the sampling
operator should receive instructions which are simple, easily
A number of physical tests are frequently carried out on
understood and capable of only one interpretation, These
coal, of which the most common are float and sink analysis
instructions, which should preferably be set out in writing,
and size analysis. The results of all physical tests are
should be prepared by the sampling supervisor from the
affected by the size distribution of the coal and, provided
information given in this International Standard,
special care is taken to avoid breakage, the procedures of
Instructions should be set out under the headings listed in
this International Standard are applicable to the collection
table 1, which also lists those parts of the document which
of samples for physical tests. In particular, the minimum
should be consulted before preparing the instructions for
mass of increment needed for physical tests will be the
the sampling operator.
same as the minimum mass of increment needed for the
determination of ash or moisture content as specified in
Before the sheet of instructions can be prepared, the
this International Standard. supervisor himself must have information on the following :
For all’physical and other tests the total mass of sample a) for what purpose is the sample required ?
required depends on the test involved and will generally be
b) what is the estimated maximum size, quality and ash
greater than the mass of sample required for ash and
content of the coal ?
moisture. These masses are (or will be) given in the
appropriate IS0 publications and reference should be made
c) what analyses are required (for example moisture,
to these to determine the appropriate mass.
ash, physical tests) ?
For these tests the sample should be collected in
d) is a separate moisture sample to be taken; or a
accordance with this International Standard, but either the
common sample ?
mass of the individual increments or the number of
increments should be increased to give the greater sample
e) from where is the sample to be taken (from a stream
mass. It is preferable to increase the number of increments
of coal, wagons, ship or stockpile) ?
rather than the mass of individual increments; but it may be
f) is the coal to be treated as a single consignment or as
more convenient on some occasions to collect larger
a regular delivery ?
increments.
g) what is the size of the consignment (is it to be
For certain tests, for example, coking or other physical test,
sampled as a whole or in 1 000 tonne lots ? ) and what
it may be necessary to use the coal in its original state, or at
information is available on its heterogenity ?
sizes other than the 0,2 mm referred to above. In such
cases, sub-clause 2.7 is not relevant.
h) is the reference standard of precision adequate, or is
a different precision required ?
2.10 Report
j) is the precision to be checked by replicate or
The sampler should prepare a report stating the number and
duplicate sampling ?
size of increments, details of the sampling procedure, full
Table 1 gives references to the relevant sub-clauses, clauses
details of the coal and the precision adopted. This report
or annexes of the document required for various methods
should be attached to the sample or otherwise made
of sampling.
available to the recipient of the final results.
Examples of suitable instructions are given in annex B.
2.11 Theories of sampling
There are many theories of sampling, some of which have
been found to give an adequate explanation of the factors TABLE 1 - References to information required
involved in some circumstances, whereas others are
Reference : For sampling from
satisfactory in other circumstances, but none is satisfactory
Information required
in all circumstances. For this reason, this International
streams wagons ships stockpiles
Standard is based primarily on practical experience,
including a substantial volume of experimental data
General considerations 4. I 5.1 6.1 7.1
collected in several countries. The theoretical basis for the
Collecting the sample 4.3 5.3 6.3 7.3
procedures is discussed in the annexes, where the derivation
annex A annex A
Sampling equipment annex A annex A
of the empirical formulae is also dealt with.
Mass of increment 3.3 3.3 3.3 3.3
2.12 Instructions for sampling operators Number of increments 4.2 5.2 6.2 7.2
Treatment of sample 2.8 2.8 2.8 2.8
This International Standard gives methods and principles of
sampling which should cover all sampling problems likely to Preparation for
analysis 8 and 9 8 and 9 8 and 9 8 and 9
be encountered in international trade. It has been
necessary, therefore, to describe a large number of
Precision 3.1 3.1 3.1 3.1
alternative methods, with the result that the document is
annex C
Check on precision annex C annex C annex C
lengthy and is too complicated to be handed directly to a
IS0 19884975 (E)
3 FUNDAMENTALS OF SAMPLING If only a single consignment of a coal is being sampled, it is
not possible to reduce the number of increments in this
way, but by applying replicate sampling the actual precision
3.1 Precision
obtained can be determined.
Reference standard of precision
3.1.4
3.1.1 Genera/
The reference standard of precision for coals of all
In this International Standard, all references to precision
quantities and all forms of sampling is + one-tenth of the
are related to 95 % probability.
true ash for values up to 20 %I) ash and ? 2 % absolute for
higher values. The same standard is used for moisture
This means that determined values (for example, for ash or
content. This standard is set out in table 2 and represents
moisture) on samples taken from the same coal (i.e. coal of
the deviation from the true value (ash or moisture)
the same quality from a single source) can be expected to
corresponding to the sum total of errors arising from
lie within the specified limits of precision 95 times out of
sampling, sample preparation and analysis.
100 : in the absence of bias these limits would be spread
uniformly about the time value. Conversely, applying these
limits to a single value, there is a 95 % probability that the TABLE 2 - Reference standards of precision for sampling
*
spread includes the time value.
Standard of precision
Characteristic Type of coal
Less than 20 % ash + one-tenth* of the true
Ash
3.1.2 Precision and number of increments
ash
More than 20 % ash f 2 % absolute**
The standard of precision selected is to some extent
arbitrary since taking more increments will give a better
Moisture Less than 20 % moisture + one-tenth* of the true
precision. Subject to the limitations discussed below (see
moisture
3.2.5), any desired precision may be attained by suitable
More than 20 % moisture + 2 % absolute **
I I
adjustment of the number of increments.
Nevertheless, it is convenient to select a reference standard * For example, a coal of 15 % ash or moisture should give a result
between 13,5 and 16,5 %.
of precision to which can be related the number of
increments necessary for different types of sampling or
** For example, a coal of 25 % ash or moisture should give a result
different types of coal. The references in 3.2.4 and in between 23,0 and 27,0 %.
clauses 4 to 7 to an “initial number of increments” imply
the number of increments required for this reference
3.1.5 Other standards of precision
which is set out in table 2.
standard of precision,
If a standard of precision other than those in 3.1.4 is
Instructions are given in 3.2.4 for adjusting the initial
required, the sampling procedure set out in this
number of increments if a different precision is required.
International Standard should be followed, but the number
In general, unless there are special reasons to the contrary, of increments should be adjusted as described in 3.2.4 and
the standard of precision stated. The mass of increment
the reference standard of precision should be adopted.
must be neither increased nor reduced. Increase will not
improve the precision and reduction may introduce bias.
3.1.3 Replicate sampling
3.2 Number of increments
By using the procedure of replicate sampling, it is possible
to test the precision obtained by a particular sampling
scheme.
3.2,1 Principle
In particular, the application of replicate sampling allows
The number of increments to be taken from a consignment
adjustments to be made in the number of increments taken.
from a single source in order to attain a certain precision is
As explained in 2.6, the recommended number of
a function of the variability of the coal in the consignment,
increments is determined by the requirement to attain the
irrespective of its mass. This variability depends on the
reference standard of precision when sampling the most
amount of segregation present, the size range and whether
variable coals. With other coals, therefore, this number of
the coal is cleaned or uncleaned. The numbers of
increments should give a better precision than is usually
increments specified in tables 3 and 4 take account of these
required. If repeated consignments of the same coal are
differences as well as of differences in the technique of
being sampled, the application of replicate sampling may sampling. Moreover, the variability of the coal in large
enable the initial number of increments to be reduced usually greater than that in small
consignments is
progressively for successive consignments until the desired
consignments and for this reason the recommended number
precision is attained with the minimum number of
of increments for reference standards of precision is applied
increments.
only to consignments of up to 1 000 tonnes.
1) In this International Standard, all references to ash are on the “dry” basis.
IS0 19884975 (El
3.2.2 For reference standard of precision 3.2.5 Warning
The number of increments to be taken to attain the In 3.1.2 it is stated that the standard of precision is
arbitrary and that any standard, either better or worse than
reference standard of precision when sampling from moving
the reference standard, may be obtained by suitable
streams, wagons, ships and stockpiles for ash and moisture
adjustment of the number of increments as indicated in
is given in clauses 4 to 7 respectively. For convenience the
3.2.4. The adjustments are, however, based on certain
numbers are also given in tables 3 and 4.
assumptions about the behaviour of the coal (see annex F).
Deviations from this typical behaviour will not introduce
TABLE 3 - Initial number of increments for sampling for ash
significant errors provided that the precision aimed at is of
the same order as the reference standard, but it is generally
Number of increments : For sampling from
I I
inadvisable to attempt to attain a precision of numerically
Condition
less than 0,5 % absolute, particularly with stationary coal.
conveyors
wagons and
seagoing
of coal
and falling If a better standard is required, it is advisable to attain this
5- stockpiles
barges ships
streams
by averaging the results of several samples, so that the
L
average results for a week or a month will have the desired
Cleaned 16 24 32 32
“high” precision.
48 64 64
Uncleaned 32
Moreover, to be on the safe side, the initial number of
.
increments should never be reduced below 12, whatever
standard of precision is required.
TABLE 4 - Initial number of increments
for sampling for moisture
3.3 Minimum mass of increment
Number of increments for
Condition of coal
3.3.1 Principle
all methods of sampling
r- I 1
Unwashed or dry coal; washed The minimum mass of increment is defined in such a way
graded coal 16
that bias should not be incurred. The mass of increment
must be such that it is large enough to ensure that the large
Washed smalls 32
particles of coal are not excluded, and that the particles are
.
&
present in the same proportion as in the unit of coal being
sampled.
The number of increments given above is the initial number
The minimum mass of increment is therefore dependent
of increments for the standard precision, but it may be
mainly on the size of the coal being sampled. In general, it
adjusted for the mass of the consignment or for a different
is inadvisable to collect increments larger than specified,
standard of precision (see 3.2.3 and 3.2.4).
unless it is unavoidable, as for example when taking
sections from a moving or falling stream; the increased mass
3.2.3 Larger consignments
of sample makes the problem of reducing it to the
laboratory sample more difficult. The numbers of
For consignments over 1 000 tonnes, there are two
increments must not be reduced merely because larger
alternative procedures :
increments have been taken.
a) preferably the consignment should be divided into a
number of portions, each of 1 000 tonnes or less, from
3.3.2 For coals up to 150 mm top size
each of which a separate sample with the specified
number of increments is taken;
1) The minimum mass of increment, P kg, should
be determined from the empirical formula :
b) alternatively, one sample only may be taken, but the
P (kg) = 0,06 D (mm), when D is the nominal upper
initial number of increments for the particular case
size ’), except that P should never be less than 0,5 kg.
should be multiplied by the following empirical factor :
2) In addition, the following conditions should be
satisfied :
consignment mass (in tonnes)
1 000
a) When sampling from a stopped belt :
The minimum width of the cross-section taken should
3.2.4 Adjustment of increments
be 2,5 times the upper size of the coal.
If replicate (or duplicate) sampling is carried out, the initial
b) When sampling from a moving stream :
number of increments may be reduced in accordance with
the test so that the desired standard is attained with the the minimum opening of the sampling implement
minimum number of increments (see 3.5).
should be 2,5 times the upper size of the coal.
1) The square mesh sieve size such that not more than 5 % of the coal is oversize.
ISOl988=1975(E)
c) When sampling from a wagon, ship or stockpile : Thus 29 increments of 10 kg are collected from the coal
less than 150 mm, rejecting the pieces over 150 mm.
the minimum width of the sampling scoop, or the
minimum diameter of the probe used, should be At the same time about 30 or more pieces over 150 mm are
2,5 times the upper size of the coal. collected. The mass of 30 such pieces will be about 150 kg.
These are crushed by blows at right angles to the bedding
d) The relevant dimension in a), b) and c) should
planes until all coal is less than 80 mm in size. The coal is
never be less than 30 mm.
thoroughly mixed and then quartered to give a portion of
about 30 kg (i.e. 3 increments).
of coal of 80 mm or
3) Manual sampling more IS
en
recommended only wh the coal is stationa
rY*
3.3.5 Sub-division of overweight increments
3.3.3 For coals over 150 mm top size
When increments consist of the full cross-section of a coal
I) The requirements of 3.3.2 (1 to 3) should be stream, they may be much heavier than the minimum mass
satisfied. required, particularly when an automatic sampler is used,
and it is then permissible to add only a given proportion of
2) The minimum mass of increments should be IO kg.
each increment to the gross sample. Sub-division should be
carried out by a suitable sample divider and the increment
procedure should be
3) In addition the following
should preferably be crushed before the division is carried
adopted? )
out. It is essential that the same proportion of each
The proportion by mass of the material over 150 mm in increment should be taken and the division should be such
the coal should be estimated, or preferably obtained that the amount added to the sample is, on average, not less
from a size analysis. One method of size analysis is than the minimum mass of increment appropriate to the
described in 5.4.7. If a suitable screen is not available the original size of coal.
sample should be provided with a test ring of 150 mm
The apparatus for division may be coupled automatically to
diameter (see A.4.4 of annex A) to enable him to divide
mechanical sampling equipment, but the whole of the
roughly one or more increments into “large”
processes after collection, including storage, must be
(> 150 mm) and “small” (< 150 mm), which are then
enclosed and draught-proof to prevent loss of moisture.
weighed.
The initial number of increments required should be
3.4 Organization of sampling schemes
read from table 3.
When the precision required for a given quantity of coal has
The initial number of increments should be multiplied
been decided, the number of increments to be collected
by the above proportion to give the number of
should be determined as described in 3.2. The mass of each
increments for “large” coal (i.e. over 150 mm).
increment should be determined as described in 3.3.
The num be r of increments for “small” coal (i.e. under
150 3.4.1 Single consignment
mm) is obtained by subtraction.
The increments from the If coal is to be sampled from an isolated consignment, the
“small” coal (i.e. the coal
under 150 mm in size), each of 10 kg, should be taken required number of increments, each of the appropriate
according to the sampling system in use.
mass, should be taken from the consignment as described in
clause 4, 5, 6 or 7, whichever is relevant. The result should
The contribution from the “large” coal is obtained in
be of the required precision, but if it is desired to confirm
the following manner. An adequate number of pieces
this the procedure of replicate sampling described in 3.5
over 150 mm in size should be taken to given much
should be applied.
more than the relevant number of IO kg increments.
These should be reduced to a size below 80 mm and
3.4.2 Regular consignments
mixed, then divided by quartering to a mass equal to the
required number of increments times 10 kg.
If the coal to be sampled is part of a regular series of
deliveries from the same source, the required precision will
usually be related to a certain period, for example the
3.3.4 Example
weekly mean may be required to a precision of + 1 in terms
An uncleaned coal has 21 % ash and is to be sampled from a
of ash percentage. The coal handled during the period is
moving stream. According to table 3,32 increments should considered to be made up of a number of units of coal, for
be taken. It is estimated that IO % by mass of the coal example a shift ’s production, a day ’s production, a wagon
consists of lumps above 150 mm. Therefore, 3,2 (say 3) load. The units can be fixed at will. When sampling regular
increments are required from pieces above 150 mm and the consignments from a stream, there are two possible
remainder from coal less than 150 mm : each of the methods of arranging the collection of the increments
increments should be of 10 kg in accordance with 3.3.3. during the period; they can be collected either continuously
1) This procedure is unsuitable for mechanized sampling.

ISO1988=1975(E)
or intermittently. However, when sampling from wagons, 3.5 Replicate sampling
ships or stockpiles a coal which is received regularly,
continuous sampling should normally be used.
3.5.1 General
3.4.3 Continuous sampling As explained in 3.4, a check on the precision which has
been obtained can be carried out by adopting the procedure
In “continuous” sampling every unit is sampled and the
of replicate sampling. With this procedure, the same
same number of increments should be collected from each
number of increments as usual is collected but successive
unit. Thus the number of increments required to give the
increments are placed into a number of different sample
specified precision should be divided by the total number
containers to give a number of replicate sub-samples. From
of units in the period to give the number of increments for
each of these a separate laboratory sub-sample is prepared
each unit. This number of increments, each of the
and a test is carried out on each so that eventually there are
appropriate mass, should be taken from each unit as
a number of different sub-sample values for ash or any
described in clause 4, 5, 6, or 7, whichever is relevant. The
other characteristic tested. It will be noted that each
increments from each unit should be pooled and a
replicate sub-sample will be composed of a smaller number
laboratory sample prepared therefrom, so that one result is
of increments than normal.
obtained for each unit. There are as many sample results for
Replicate sampling cannot be used to test whether bias is
each period as there are units. The average should be of the
required precision, but if it is desired to check that the absent since if it were present all the results would be
required precision has been attained with the least possible equally affected by it. The precision of the sampling as
number of increments, it is possible to do so by using the assessed from replicate sampling, therefore, applies only if
it has been established that no bias is present. A procedure
procedure of duplicate sampling described in 3.5.3.
for testing a sampling procedure for bias is given in
annex E.
3.4.4 In termitten t sampling
Unless a large number of sub-samples is considered, there is
It is often convenient to collect increments from some of
a large margin of error attached to the calculated precision.
the units of coal, but not from others. Thus it may be
Thus it is generally preferable to test whether the desired
desired to collect samples on, say, 2 days but not on other
precision has been attained instead of calculating the
days in a week. This is called “intermittent” sampling. The
precision.
same number of increments is taken from every unit that is
sampled. The number of units to be sampled should be
When a coal is regularly sampled at the same point, it is
decided and the total number of increments required
possible to test whether the desired precision has been
should be divided by this number of units to give the
attained and, if not, to adjust the sampling procedure
number of increments to be taken from each unit sampled.
progressively so as to attain the desired level.
The units to be sampled may be chosen at random; for
example, if the sample is to be taken on only 2 days a
When sampling from a stream of material, it is necessary to
week, the days for sampling should be varied each week.
make a distinction between “continuous” sampling and
“intermittent” sampling (see 3.4.3 and 3.4.4). In
The necessary number of increments each of the specified
continuous sampling, a sample is taken from each
mass should be taken from each selected unit as described
consignment or “unit” of coal received. The average quality
in clauses 4 to 7. The increments from each unit are put
of the coal over a period is then known with a precision
together and a laboratory sample prepared therefrom so
that is directly related to the precision of each sample and
that there is one analysis for each unit sampled. There are
the number of samples taken. With intermittent sampling,
therefore as many sample results per period as there are
some units are not sampled and the precision of the period
units sampled, but the number of units available is greater
average then depends on the variation in quality from unit
because there are some which are not sampled. In this case
to unit as well as on the precision of each sample result. It
it is not possible to say that the average of these results will
have the required precision until information about the
It is recommended that replicate sampling should be used :
variation between units is available. This can be obtained by
following the procedure described in C.3.4 of annex
...

NORME INTERNATIONALE 1988
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEXnYHAPOAHAR OPrAHM3ALlMR no CTAHnAPTM3AqHM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Charbons et lignites durs - Échantillonnage
Hard coal - Sampling
Première édition - 1975-03-01
LL
-
CDU 662.66 : 620.1 1 Réf. No : IS0 1988-1975 (FI
Ln
F-
m
F
Descripteurs : charbon, lignite, échantillonnage.
CO
Co
m
c
Prix basé sur 90 pages
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d‘organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
Les organisations internationales, gouvernementales et non
correspondant.
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale IS0 1988 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 27, Combustibles minéraux solides, et soumise aux Comités Membres en
juin 1971.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants
Allemagne Irlande Suisse
Autriche Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Belgique Pays-Bas Turquie
Canada Portugal U.S.A.
Danemark Roumanie Yougoslavie
Egypte, Rép. arabe d’ Royaume-Uni
Inde Suède
Les Comités Membres des pays suivants ont désapprouvé le document pour des
raisons techniques :
Afrique du Sud, Rép. d’
France
O Organisation Internationale de Normalisation, 1975 0
Imprime en Suisse
II
SOMMAI RE Page
1 Objet et domaine d‘application . 1
2 Introduction . 1
3 Principes fondamentaux de I‘échantillonnage . 5
4 Échantillonnage sur un courant de charbon . 11
5 Échantillonnage sur des wagons . 14
6 Échantillonnagesur des navires . 17
7 Échantillonnage sur des tas de stockage . 20
8 Préparation de I‘échantillon pour la détermination de l’humidité totale . . 21
9 Preparation de I’échantillon pour l’analyse générale . 24
Annexes
A Équipement d’échantillonnage 34
B Exemples d‘instructions aux préposés à I‘échantillonnage . 65
C Méthodes de vérification de la fidélité au moyen de I’échantillonnage
subdivisé . . . 69
D Méthode pour vérifier les erreurs de préparation de I’échantillon . . 76
E Méthode pour tester les erreurs systématiques . . . 83
F Théorie du calcul du nombre de prélèvements élémentaires d’après
les renseignements expérimentaux . . . 86
G Théorie de I‘échantillonnage subdivisé . . . 90
. . 96
H Théorie de la vérification des erreurs de préparation de I’échantillon .
...
III
NORME INTERNATIONALE IS0 1988-1975 (F)/ERRATA
Publié 1975-03-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MElLlYHAPOLlHAR OPrAHH3AUHR fl0 CTAHLlAPTH3AUKH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Charbons et lignites durs - Échantillonnage
ERRATA
Avant-propos (Page de couverture intérieure). Le Comité Membre de la République d'Afrique du Sud vient de retirer sa
désapprobation concernant la présente Norme Internationale. En conséquence, la République d'Afrique du Sud doit figurer
dans la liste des pays dont les Comités Membres ont approuvé le document.
Page 84. Paragraphe E.8.1, gBme ligne : cep, doit être remplacé par ((AD.
Page 86. Paragraphe F.3.1, 2ème alinéa : la seconde formule doit être lue comme suit :
Page 88. Chapitre F.4 : I'équation 12 doit être lue comme suit :
. . . (12)
Page 97. Paragraphe G.2.3 : I'équation 13 doit être lue comme suit :
a= War
ou W= ala, . . . (13)
-~
NORME INTERNATIONALE IS0 1988-1975 (FI
Charbons et lignites durs - Échantillonnage
le cas
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION détaillées en vue d’un échantillonnage, dans
particulier de l‘emplacement du charbon considéré.
La présente Norme Internationale spécifie des méthodes
L‘annexe A décrit les types de pièces d’équipement
et lignites durs, à des
pour I’échantillonnage des charbons
d’échantillonnage qui peuvent être nécessaires.
fins ordinaires et à des fins particulières, de facon à fournir
des échantillons pour l’analyse générale et pour la
Après avoir pris connaissance du chapitre 2, il apparaîtra
détermination de l’humidité totale. Elle donne également
que certaines décisions doivent être prises avant de pouvoir
les principes à considérer pour le prélèvement et la
commencer I‘échantillonnage et un schéma des sortes
préparation de I‘échantillon en vue de l‘analyse.
d’instructions qu’il peut falloir élaborer pour le préposé à
I‘échantillonnage est donné dans l’annexe B.
Certains principes de la présente Norme Internationale
peuvent aussi être utilisés pour le prélèvement des
Le chapitre 3 expose des principes généraux et décrit le
échantillons destinés a la détermination des propriétés
procédé de I’échantillonnage subdivisé, qui est employé
physiques, telles que le calibre et la densité, ainsi qu’à la
pour déterminer si la fidélité désirée d’échantillonnage a été
détermination des propriétés rhéologiques. En ce qui
obtenue. Une fois que ce procédé a été compris, il est très
concerne les propriétés physiques, il peut être nécessaire de
simple à mettre en œuvre; les vérifications numériques
prélever un échantillon global plus important que le
devant être effectuées sur les résultats obtenus sont décrites
minimum spécifié, soit en augmentant la masse de chaque
dans l’annexe C et la théorie sur laquelle est fondé le
prélèvement individuel, soit en procédant à un plus grand
procédé est expliquée dans l’annexe G.
nombre de prélèvements individuels. En ce qui concerne les
propriétés rhéologiques, il peut arriver que I‘échantillon le
Tout ce qui précède se rapporte au prélèvement de
plus gros préparé en laboratoire soit différent de ceux
I’échantillon. Lorsque I’échantillon global a été recueilli, des
destinés à l‘analyse générale et à la détermination de
échantillons pour laboratoire doivent être préparés en
l’humidité totale (voir 2.9).
partant de lui, les chapitres 8 et 9 donnent des instructions
sur les facons de procéder. Un procédé destiné a vérifier les
NOTES
erreurs de la préparation d‘échantillons est donné dans
1 Les termes ((charbons et lignites durs)) se rapportent à tous les
l’annexe D, et la théorie servant de base à cette manière
charbons ainsi définis dans la classification ECE (voir lSO/R 1213).
d‘opérer est expliquée dans l‘annexe H. S’il existe un doute
sur la facon dont convient la méthode d’échantillonnage,
2 L’attention est attiree sur I‘ISO/R 1213, Vocabulaire des termes
relatifs aux combustibles minéraux solides ~ - Premiere partie : l’annexe E doit être étudiée, étant donné qu’elle donne des
Termes relatifs a la préparation des charbons, et Deuxisme partie :
instructions pour éprouver les procédés d’échantillonnage
Termes relatifs ri I’échantillonnage et a l’analyse des charbons, dont
en ce qui concerne l’erreur systématique.
les termes et définitions sont employ6s dans la pr6sente Norme
Internationale.
2.2 Mode opératoire générale du prélèvement d’un
échantillon
2 INTRODUCTION
L’objet du prélèvement d’un échantillon de charbon est
2.1 Guide pour le lecteur : Disposition générale
d’obtenir une partie aliquote servantà la détermination des
qualités du charbon en cause. Le charbon est normalement
La présente Norme Internationale est un document de vaste
constitué de particules de formes et de dimensions diverses,
étendue traitant de tous les aspects de I’échantillonnage du
qui peuvent avoir des propriétés physiques et chimiques
charbon; en conséquence il est long. Les observations
différentes. Afin que I‘échantillon soit aussi représentatif
suivantes sont destinées à servir de guide au sujet de sa
que possible de l’ensemble du charbon duquel il a eté
disposition générale.
prélevé, il doit être constitué en réunissant un nombre
Les chapitres 2 et 3 se réfèrent au problème général qui se défini de parties, appelées prélèvements élémentaires,
pose dans I‘échantillonnage du charbon et ils doivent être réparties sur tout l‘ensemble du charbon soumis a
étudiés complètement. Les chapitres numérotés de 4 a 7,
I’échantillonnage. Le terme de ccprélèvement élémentairen
dont chacun correspond a un certain emplacement du se réfère à la quantité de charbon recueillie par une
charbon, doivent étre étudiés pour obtenir des instructions opération unique de l’instrument d’échantillonnage.
IS0 1988-1975 (FI
Une condition essentielle de I’Cchantillonnage est que la
Pour éviter une erreur systématique, il est essentiel que les
totalité du charbon à échantillonner doit être dégagée de et le poids du
dimensions du matériel d‘échantillonnage
prélèvement élémentaire soient en accord avec les
facon que toutes les parties soient également accessibles 2
dimensions maxima du charbon (voir 3.3). Si l‘on sus-
l‘organe d’échantillonnage et qu‘elles aient toutes la même
pecte une erreur systématique, il est possible d‘améliorer
chance de faire partie de I‘échantillon.
le degré d’exactitude en changeant la forme et/ou la
Trois méthodes pour espacer les prélèvements élémentaires
position de l’instrument d‘échantillonnage ou en adoptant
ont été proposées, à savoir :
a été constaté
un autre système d’échantillonnage; mais il
que, dans la pratique, on n‘obtient que peu d‘amélioration
a) I’échantillonnage systématique; les prélèvements
du degré d’exactitude et de la fidélité (voir 2.5) lorsqu‘on
élémentaires sont régulièrement espacés sur l’unité
augmente la masse des prélèvements élémentaires au-dessus
le temps ou dans l’emplacement;
considérée, dans
du minimum spécifié. Une modification de la fidélité de
b) I‘échantillonnage au hasard; les prélèvements I’échantillonnage peut être obtenue en changeant le nombre
élémentaires sont espacés au hasard sur l’unité des prélèvements élémentaires, mais l’erreur systématique
considérée, dans le temps ou dans l’emplacement; qui est inhérente au système d‘échantillonnage restera
inchangée.
c) I’échantillonnage stratifié au hasard; l‘unité
considérée est divisée, dans le temps ou en quantité, en Le cas le plus favorable, OÙ la totalité du charbon est
un certain nombre de strates égales et un seul ou dégagée pour I’échantillonnage, se produit lorsque le
plusieurs prélèvements élémentaires sont recueillis au charbon est en cours de transport sur une courroie ou sur
hasard sur chaque strate. un dispositif analogue, de sorte qu‘il défile, sous la forme
d’un courant, devant le point d’échantillonnage. Si la
L‘échantillonnage Systématique aboutirait à une erreur
courroie est alors arrêtée et si une section de longueur
systématique sérieuse s‘il y avait une variation périodique
convenable est prélevée sur la totalité de la largeur de la
de qualité coincidant avec la fréquence du recueil des
courroie, toutes les particules de charbon contenues dans
prélèvements Blémentaires, mais l‘expérience de la pratique
cette section peuvent être recueillies, de sorte qu’il n’y aura
montre qu‘une variation strictement périodique a peu de
pas d’erreur systématique due aux causes a) et b) ci-dessus.
chances de se produire dans la pratique sans que les
L’échantillonnage sur une courroie arrêtée est normalement
La probabilité
techniciens en cause en aient connaissance.
la facon la plus satisfaisante d’avoir l‘assurance que
d’une erreur Systématique provenant d‘une coïncidence de
I’échantillon est exempt d’erreur systématique; il est donc
ce genre est donc très faible.
recommandé comme étant la méthode de référence la plus
digne de confiance qu’on puisse employer pour la
L‘échantillonnage stratifié au hasard et I’échantillonnage au
vérification d’une autre méthode.
hasard sont difficiles à exécuter à titre de méthodes
courantes destinées à être appliquées automatiquement ou
Dans de nombreuses installations, il n’est pas possible
manuellement. Elles ne donneraient de meilleurs résultats
la courroie sans perturber considérablement le
d‘arrêter
que si la variation périodique mentionnée ci-dessus se
fonctionnement de cette installation, et il faut utiliser
produisait réellement sans que le technicien en cause en ait
d’autres méthodes d‘échantillonnage. Les méthodes les plus
connaissance.
satisfaisantes qui viennent ensuite sont celles dans lesquelles
des sections transversales sont prélevées sur un courant en
Les techniques de I‘échantillonnage au hasard ont été
écoulement, mais il est nécessaire de s’assurer que chaque
adoptées dans certains cas, mais la présente Norme
prélèvement élémentaire est une section transversale
Internationale est surtout basée sur le principe de
représentative. Lorsqu’on échantillonne du charbon
I’échantillonnage systématique. I I faut donc veiller à éviter
stationnaire, la condition essentielle, suivant laquelle
toute coïncidence possible entre le recueil des prélèvements
chaque partie du charbon doit être également accessible à
élémentaires et une variation périodique dans la qualité.
l’organe d‘échantillonnage, n‘est pas remplie; par exemple,
Une erreur systématique dans I‘échantillonnage, c’est-à-dire
lorsque le charbon est échantillonné dans un wagon, il n’est
une tendance à obtenir des résultats qui sont, d‘une facon
pas possible, pour les particules situées au fond dans les
persistante, trop élevés ou trop bas, se produit très
coins d’être incluses dans I‘échantillon. Par conséquent, une
facilement pendant I‘échantillonnage et elle est difficile à
distinction est faite dans la présente Norme Internationale
déceler; le plus grand soin doit donc être pris pour
entre le charbon situé dans un courant (soit en mouvement,
Les deux causes principales
empêcher son apparition.
soit arrêté) et le charbon stationnaire.
d’erreur systématique sont :
L’expérience a montré que des échantillons satisfaisants
a) le recueil de prélèvements élémentaires sur une partie
peuvent être prélevés sur des matières stationnaires dans des
non représentative du charbon soumis à
wagons, des bateaux et même des tas de stockage, à
I’échantillonnage, par exemple sur un côté seulement
condition que des précautions spéciales soient prises pour
d’une courroie;
éviter une erreur systématique. Étant donné que des
matières stationnaires ont tendance à être l’objet d’une
b) le recueil de prélèvements élementaires d’une façon
telle qu‘ils ne sont pas représentatifs du charbon de leur forte ségrégation, les points d‘échantillonnage doivent être
voisinage immédiat, par exemple en utilisant une pelle choisis avec soin et le nombre des prélèvements
d’échantillonneur trop petite pour recevoir les morceaux élémentaires recueillis doit être plus grand que lorsqu’on
de charbon assez gros. opère sur des matières en mouvement.
IS0 1988-1975 (FI
Lorsque le charbon provenant de la mëme origine est
Lorsque, dans la présente Norme Internationale, il est
échantillonné rkgulièrement et qu’il n‘existe que des erreurs
question de charbon stationnaire, cela implique du charbon
au hasard, la différence entre les moyennes des valeurs
se trouvant dans un wagon, un bateau ou un tas de
d’echantillon obtenues par le client et le fournisseur devrait
stockage. Lorsqu‘on parle d’un courant en mouvement, cela
implique un charbon qui est manutentionné par une tendre vers zero lorsque te nombre des livraisons
courroie de convoyeur ou par un autre convoyeur; que le éch anti I I on nées au gm en t e.
convoyeur soit en mouvement ou non au moment de
I’échantillonnage est sans importance dans cette définition.
2.4 Échantillons pour analyse générale et pour
détermination de l’humidité
Quelle que soit la méthode d’échantillonnage adoptée, il
faut attacher une grande attention à trouver un point OÙ
Dans certaines circonstances, il est nécessaire ou il convient
l‘on peut recueillir avec sécurité et sans contrainte physique de prélever des échantillons séparés’ ) pour la détermination
inutile, des prélèvements élémentaires exempts d‘erreurs de l’humidité totale et pour analyse générale. Dans d’autres
systématiques. II est souvent désirable de prendre des cas, il convient mieux de prélever un échantillon commun
dispositions permanentes, telles que la prévision d’une destiné a la fois a l‘analyse de l’humidité et à l‘analyse
plateforme spéciale, pour la sécurité et la commodité de générale; par exemple, il peut être nécessaire de prélever un
I’échantillonneur. Il est également désirable de prendre des échantillon commun lorsqu‘on utilise un echantillonneur
dispositions spéciales pour l’enlèvement des échantillons automatique, ou un échantillon pour humidité séparé
depuis le point à l‘air libre OÙ ils ont été prélevés jusqu’l lorsque le charbon est très humide.
l‘endroit clos OÙ se fera leur traitement ultérieur.
La présente Norme Internationale donne des valeurs
numériques pour le prélèvement de deux echantillons
Si des prélèvements élémentaires sont recueillis
séparés, l‘un pour cendres, l’autre pour humidité totales. Si
normalement, un échantillonneur qualifié doit être employé
l’on désire prélever un échantillon commun, il peut s’avérer
et les instructions qui lui sont données doivent ëtre aussi
nécessaire d’augmenter la masse d’echantillon stipule pour
complètes et aussi simples que possible; en particulier,
cendres, conformément a des instructions données plus
l’emplacement de I’échantillonnage et les instants OÙ les
loin.
prélèvements élémentaires sont effectués doivent être
spécifiés et ne pas être laissés au jugement personnel de
I’échantillonneur (voir 2.1 2). C’est pour cette raison que
2.5 ((Degré d’exactitude)) et ctfidélité))
I‘échantillonnage mécanique est préférable à un
échantillonnage manuel; mais il est nécessaire, en premier Aucune méthode d’échantillonnage, de preparation
lieu, de vérifier que la machine à échantillonner n‘est pas d’échantillon, ou d’analyse ne peut être parfaite, étant donné
sujette à l’erreur systématique. que la valeur vraie ne peut jamais être connue exactement.
Le degré d‘exactitude des résultats expérimentaux obtenus
par une méthode d’echantillonnage est I’étroitesse de leur
2.3 Differences entre fournisseurs et clients
accord avec la valeur vraie. Mais comme la valeur vraie n’est
pas connue, il est nécessaire d’évaluer I’étroitesse de
Le producteur manipule toujours le mëme type ou les
l‘accord des valeurs expérimentales entre elles-mêmes. C’est
mêmes types de charbon dont les caractères généraux sont
ce qui est connu sous le terme de fidélité.
connus; il est donc habituellement intéressé aux caractères
moyens du charbon pendant une certaine période plutôt
Cela veut dire qu’il n’est pas possible de determiner le degré
qu‘aux caractères d’une livraison déterminée. Si les
d’exactitude d’une série de déterminations, mais seulement
fournitures à un consommateur sont chargées au hasard, les
leur fidélité. A condition qu’il n’y ait pas d’erreur
analyses moyennes sur une période peuvent constituer une
systématique dans la méthode, la fidélité sera la même que
meilleure estimation de la qualité qui lui a été fournie
le degré d’exactitude. Pour la commodité de la présente
qu’une analyse faite sur une livraison individuelle.
Norme Internationale, le terme de fidélité est utilisé
ci-après.
En ce qui concerne I‘échantillonnage, un consommateur ne
connaît généralement rien d‘autre au sujet d’un charbon
2.6 Fidélité de I’échantillonnage
que la réputation de sa qualité, et il doit considérer le
charbon comme étant une livraison isolée dont les
La présente Norme Internationale est basée sur une norme
caractères ne sont pas connus. S’il recoit régulièrement le
de fidélité de référence pour l’humidité et les cendres (voir
même type de charbon, il peut se trouver dans la même
3.1.4).
le producteur, bien que, généralement, les
situation que
L’expérience montre que, lorsqu’un échantillon est prélevé
conditions seront quelque peu différentes, étant donné que
et qu‘il fournit ladite fidélité pour les cendres, on obtiendra
le charbon peut avoir été soumis à une ségrégation ou à un
généralement une fidélité meilleure que celle-ci lorsqu‘on
mélange, du fait qu‘il a été chargé dans des wagons, des
déterminera d’autres caractères communs.
péniches ou des navires pour le transport.
1) Dans le reste de la présente Norme Internationale, un échantillon prélevé pour la préparation de I’échantillon destine a l’analyse générale est
appelé, pour la concision et la commodité, un échantillon pour cendres; l‘autre échantillon est appelé un échantillon pour humidité. Si un seul
échantillon est recueilli pour la determination des cendres et de l‘humidité, il est appelé un échantillon commun.
IS0 1988-1975 (F)
dans un endroit frais pendant le magasinage, de préférence à
Dans la présente Norme Internationale, il est admis que,
une température qui n‘est pas supérieure à celle de
lorsqu’on échantillonne 2 la norme de référence, la variance
I‘échantillon lors du prélèvement.
de la preparation de I’echantillon et d’analyse sera environ
un cinquième de la variance totale et que la variance
Pour un échantillon commun, il y a lieu d’opérer de la
restante sera due au prélèvement de I‘echantillon. Ainsi,
même facon jusqu’à ce que I’échantillon pour humidité ait
pour un charbon ayant un taux de cendres de IO%, une
été extrait comme il est décrit au chapitre 8.
fidélité de ? 1 point de cendre (95fois sur 100) est
équivalente à une variance d’ensemble de 0,25, formée
Pour un échantillon pour cendres, les prélèvements
d’une variance d’échantillonnage de 0,20 et d’une variance
élémentaires peuvent être conservés dans des sacs; mais ils
de préparation et d’analyse de I‘echantillon de 0.05. doivent être protégés contre les contaminations ou les
pertes et être traités par les méthodes décrites au chapitre 9.
Les caractères du charbon varient considérablement, aussi
un procédé d’echantillonnage spécifie donnera-t-il des
Une etiquette donnant une description claire et suffisante
fidélités différentes pour des charbons différents. Par
de I‘échantillon doit être attachée au récipient contenant
exemple, la fidélité obtenue en recueillant un certain
I’échantillon.
nombre de prélèvements élementaires sur un courant
unique d’un produit uniforme sera bien meilleure que si le
2.9 Essais physiques et autres
même nombre de prélèvements élémentaires était recueilli
sur un produit de même qualité moyenne, mais provenant
Un certain nombre d‘essais physiques sont fréquemment
d’un certain nombre de veines différentes. Afin d‘avoir
exécutés sur du charbon, les plus communs étant une
l‘assurance que les résultats ne sont pas plus mauvais qu’une
analyse aux liqueurs denses et une analyse granulométrique.
certaine limite de fidélité, il est donc nécessaire de specifier
Les résultats de tous les essais physiques sont affectés par la
le nombre de prélèvements élementaires convenant aux
distribution granulométrique du charbon et, 5 condition
charbons les plus variables qui seront examines. Cela signifie
qu’un soin particulier soit pris d’éviter le bris, les facons de
que, dans la majorite des cas, la fidélité obtenue sera
procéder indiquées dans la présente Norme Internationale
meilleure que la limite spécifiée. L’emploi de la méthode
sont applicables aux prélèvements des échantillons destinés
d’échantillonnage subdivise (décrite en 3.5) est fortement
aux essais physiques. En particulier, la masse minimale de
recommande pour vérifier la fidélité de I’échantillonnage,
prélèvement élémentaire nécessaire pour des essais
afin de pouvoir, si c’est nécessaire, ajuster le nombre des
physiques sera la même que la masse minimale du
prélèvements élementaires sur le nombre minimum
prélèvement élementaire nécessaire pour la détermination
nécessaire pour obtenir la fidélité désirée (voir annexe F).
la teneur en humidité, tel qu’il est
des cendres ou de
spécifié dans la présente Norme Internationale.
2.7 Préparation d‘échantillons
Pour tous les essais physiques et autres essais, la masse
totale d’échantillon nécessaire dépend de l‘essai en cause et
Lorsque I’kchantillon ou les échantillons ont eté recueillis, il
sera généralement plus grande que la masse d’échantillon
est habituellement nécessaire de préparer sur eux deux
nécessaire pour les cendres ou I’humdiité. Ces masses sont
échantillons pour laboratoire, l‘un pour la détermination
(ou seront) données dans les publications IS0 appropriées
des cendres et autres caractères chimiques, l’autre pour la
et il faudra s‘y référer pour déterminer la masse convenable.
détermination de l’humidité totale.
L’objet de la préparation d’échantillon est de traiter les
Pour ces essais, I’échantillon doit être prélevé
échantillons de facon que le petit échantillon de charbon
la présenta Norme
conformément aux dispositions de
recu au laboratoire pour analyse soit représentatif de
Internationale, mais soit la masse des prélèvements
I’echantillon global original. L‘échantillon de laboratoire
élémentaires individuels, soit le nombre de prélèvements
pour analyse générale devra être constitué d’au moins 60 g
élémentaires devra être augmenté pour obtenir la plus
de charbon et avoir une dimension maximale ne dépassant
grande masse d’échantillon. II est préférable d‘augmenter le
0.2 mm. La masse de I‘échantillon pour humidité
pas
nombre de prélèvements élhmentaires plutôt que la masse
dépend de la méthode de détermination de l‘humidité qui
des prélèvements Clémentaires individuels; mais il peut
doit être employée, mais elle sera de 300 g au moins.
mieux convenir, dans certaines conditions, de recueillir de
grands prélèvements élémentaires.
Des instructions pour la préparation de I’échantillon pour
humidité sont données dans le chapitre 8 et pour la
Pour certains essais, par exemple essais de cokéfaction ou
préparation de I‘échantillon pour analyse générale dans le
autres essais physiques, il peut être nécessaire d‘employer le
chapitre 9.
charbon dans son état original ou sous des dimensions
différentes du 0,2 mm dont il a été parlé ci-dessus. Dans de
tels cas, le paragraphe 2.7 n’est plus applicable.
2.8 Traitement de I‘échantillon
Lorsqu‘un échantillon sépare pour humidité est recueilli, les
2.10 Proces-verbal
prélèvements élémentaires doivent être placés, aussi
rapidement que possible, dans des récipients en métal ou L‘échantillonneur doit préparer un procès-verbal indiquant
imperméables, pourvus de couvercles s’ajustant bien, qui le nombre et la taille des prélèvements élémentaires, les
détails sur le procédé d’échantillonnage, des détails
doivent être remis en place après l’introduction de chaque
complets sur le charbon et la fidélité adoptée. Ce
prélèvement Clémentaire. L’échantillon doit être conservé
IS0 1988-1975 (FI
procès-verbal doit être attaché à I'échantillon ou être mis
g) quelle est l'importance de la livraison (doit-elle être
d'une autre facon à la disposition du destinataire des
échantillonnée comme un ensemble ou bien en lots de
résultats définitifs.
1 O00 t ? ) et quels sont les renseignements disponibles
sur son hétérogénéité ?
h) la fidélité normalisée de référence convient-elle, ou
2.1 1 Théories de I'échantillonnage
bien une fidélité différente est-elle demandée ?
II y a de nombreuses théories de I'échantillonnage, dont
j) la fidélité doit-elle être vérifiée par un
quelques-unes, a-t-on constaté, donnent une explication
échantillonnage subdivisé ou dédoublé ?
convenable des facteurs en cause dans certaines
circonstances, tandis que d'autres sont satisfaisantes dans
Le tableau 1 donne les références aux paragraphes, chapitres
d'autres circonstances, mais aucune n'est satisfaisante dans
et annexes du document nécessaire pour diverses méthodes
toutes les circonstances. C'est pour cette raison que la
d'écha nti I lonnage.
présente Norme Internationale est basée en premier lieu sur
Des exemples d'instructions convenables sont donnés dans
l'expérience pratique relative à un volume important de
l'annexe B.
données expérimentales recueillies dans divers pays. La base
théorique des facons d'opérer est étudiée dans les annexes
OÙ l'on traite aussi de I'établissement de formules
TABLEAU 1 - Références aux renseignements requis
empiriques.
r
Référence : Pour échantillonnage sur
Renseignements requis
tas de
2.12 Instructions pour le personnel préposé à
courants wagons bateaux
stockage
I'échantillonnage
- -
Considérations générale 4.1 5.1 6.1 7.1
La présente Norme Internationale donne des méthodes et
Prélèvement de I'échan-
des principes d'échantillonnage qui doivent s'appliquer à
tillon 4.3 5.3 6.3 7.3
tous les problèmes d'échantillonnage susceptibles d'être
rencontrés dans le commerce international. II a donc été
Équipement d'échantil-
nécessaire de décrire un grand nombre de méthodes lonnage nnexe A annexe A nnexe A annexe A
pouvant se substituer l'une à l'autre; le résultat en est que le
Masse de prélèvement
présent document est assez long et est trop compliqué pour
élémen tai re 3.3 3.3 3.3 3.3
à un échantillonneur. II est
être remis directement
Nombre de prélèvemen.
important que le préposé à I'échantillonnage recoive des
élémentaires 4.2 5.2 6.2 7.2
instructions qui soient simples, faciles à comprendre et ne
Traitement de I'échan-
peuvent être interprétées que d'une seule facon. Ces
tillon 2.8
2.8 2.8 2.8
instructions, qu'il serait préférable de donner par écrit,
Préparation pour analy: 8 et 9 et 9 et 9
doivent être préparées par le surveillant général de 8et9 8 8
I'échantillonnage en partant des renseignements donnés
F idé1 i té 3.1 3.1 3.1
3.1
dans la présente Norme Internationale. Ces instructions
Vérification de la
doivent être établies conformément aux titres énumérés
fidélité nnexe C annexe C
nnexe C annexe C
dans le tableau 1, qui énumère aussi les parties du -
document devant être consultées avant la préparation des
instructions aux préposés à I'échantillonnage.
Avant de préparer la feuille d'instruction, le surveillant
3 PRINCIPES FONDAMENTAUX DE L'ECHANTILLON-
général doit avoir des renseignements sur les points
NAGE
suivants :
a) dans quel but I'échantillon est-il demandé ?
3.1 Fidélité
b) quelle est la dimension maximale estimée du
3.1 .I Généralités
charbon, sa qualité et sa teneur en cendres ?
Dans la présente Norme Internationale, toutes les références
c) quelles sont les analyses demandées (par exemple :
faites B la fidélité se rapportent à une probabilité de 95 %.
humidité, cendres, essais physiques) ?
Cela signifie que les valeurs déterminées (pour les cendres
d) doit-il être prélevé un échantillon séparé pour
ou l'humidité par exemple) sur les échantillons prélevés sur
humidité, ou bien un échantillon commun ?
un même charbon (c'est-à-dire un charbon de même qualité
ou de même origine) seront comprises dans les limites de
e) sur quoi I'échantillon doit-il être prélevé (sur un
fidélité spécifiées 95 fois sur 100 : en l'absence d'erreur
courant de charbon, des wagons, un bateau ou un tas de
ces limites se répartiront uniformément
systématique,
stockage) ?
autour de la valeur réelle. Réciproquement, en appliquant
f) le charbon doit-il être traité comme une livraison ces limites a une valeur simple, il existe une probabilité de
séparée, ou bien comme une livraison régulière ?
95 % que la répartition renferme la valeur réelle.
IS0 1988-1975 (F)
3.1.2 Fidélité et nombre de prélèvements élémentaires
La norme de fidélité choisie est, à un certain degré,
arbitraire car en recueillant un plus grand nombre de
prélèvements élémentaires, on aura une fidélité meilleure.
Sous réserve des restrictions etudiées plus loin (voir 3.2.5).
toute fidélité désirée peut être atteinte par un ajustement
Caractère Type de charbon Norme de fidélité
convenable du nombre de prélèvements élémentaires.
Cendres Moins de 20 % de cendres * un dixième* de la vraie
Néanmoins. il convient de choisir une norme de fidélité de
teneur en cendres
référence avec laquelle il soit possible de mettre en relation
Plus de 20 % de cendres t 2 points de cendres""
le nombre de prélèvements élémentaires nécessaires pour
différents types d'échantillonnage ou différents types de
Humidité Moins de 20 % d'humi- t un dixième" de la vraie
charbon. Les références faites, en 3.2.4 et aux chapitres 4 et
dité teneur en humidité
7, à (tun nombre initial de prélèvements élémentaires))
Plus de 20 % d'humidité ? 2 points de cendres**
impliquant le nombre de prélèvements élémentaires
nécessaires pour la norme de fidélité de référence qui est
indiquée dans le tableau 2. Des instructions sont données en
3.2.4 pour ajuster le nombre initial de prélèvements
élémentaires, si une fidélité différente est demandée.
2 moins qu'il n'existe de raisons spéciales
En général,
3.1.5 Autres normes de fidélité
contraires, il est recommandé d'adopter la norme de fidélité
de référence. Si l'on exige une norme de fidélité différente de celle
prévue en 3.1.4, le procédé d'échantillonnage indiqué dans
3.1.3 Échantillonnage subdivisé
la présente Norme Internationale doit être suivi, mais le
nombre de prélèvements élémentaires doit être ajusté,
Le procédé de I'échantillonnage subdivisé permet de tester
comme il est décrit en 3.2.4, et la norme de fidélité doit
la fidélité atteinte par un plan particulier d'échantillonnage.
être annoncée. On ne doit ni augmenter ni réduire la masse
En particulier, l'application de I'échantillonnage subdivisé des prélèvements élémentaires. Une augmentation
permet d'effectuer des ajustements au nombre des n'améliorera pratiquement pas la fidélité et une réduction
prélèvements élémentaires recueillis. Ainsi qu'il est expliqué peut provoquer des erreurs systématiques.
en 2.6, le nombre recommandé de prélèvements
3.2 Nombre de prblèvements élémentaires
élémentaires est déterminé par la nécessité imposée
d'atteindre la norme de fidélité de référence, lorsqu'on
3.2.1 Principe
échantillonne les charbons les plus variables. Avec d'autres
Le nombre de prélèvements élémentaires à recueillir sur une
charbons, par conséquent, ce nombre de prélèvements
livraison provenant d'une origine unique pour atteindre une
élémentaires devra donner une fidélité meilleure B celle
certaine fidélité est fonction de la variabilité du charbon
exigée habituellement. Si l'on a affaire B des livraisons
dans la livraison, indépendamment de sa masse. Cette
répétées du m&me charbon, l'application de
variabilité dépend du degré de ségrégation existant et de
I'khantillonnage subdivisé permet de réduire
l'étendue granulométrique et du fait que le charbon est
progressivement le nombre initial de prélèvements
épuré ou non épuré. Les nombres de prélèvements
élémentaires pour des livraisons successives jusqu'à ce que la
élémentaires spkifiés dans les tableaux 3 et 4 tiennent
fidélité désirée soit atteinte avec le nombre minimum de
compte de ces différences ainsi que des différences dans la
prélèvements élémentaires.
technique d'échantillonnage. De plus, la variabilité du
Si l'on khantillonne seulement une livraison isolée de
charbon dans de grosses livraisons est habituellement plus
charbon, il n'est pas possible de réduire le nombre de
grande que dans de petites livraisons. C'est pour cette raison
prélèvements élémentaires de cette manière, mais on peut
que le nombre recommandé de prélèvements élémentaires
déterminer la fidélité effectivement obtenue en appliquant
pour les normes de fidélité de référence ne s'applique qu'8
I'échantillonnage subdivisé.
des livraisons d'au plus 1 O00 tonnes.
3.2.2 Pour la norme de fidélité de référence
3.1.4 Norme de fidélité de référence
Le nombre de prélèvements élémentaires 5 recueillir pour
La norme de fidélité de référence pour les charbons de
atteindre la norme de fidélité de référence, lorsqu'on
toutes les quantités et toutes les formes d'échantillonnage
échantillonne pour cendres et humidité sur des courants en
doit être * un dixième de la valeur vraie de taux de cendres
mouvement, des wagons, des bateaux et des tas de stockage
pour des valeurs inférieures ou égales à 20 %') de cendres et
est donné aux chapitres 4 à 7 respectivement. Pour la
* 2 points de cendres pour des valeurs plus élevées. La
sont aussi donnés dans les
même norme est utilisée pour la teneur en humidité. Cette commodité, ces nombres
et 4.
norme est indiquée dans le tableau 2. Elle indique la tableaux 3
1) Dans la présente Norme Internationale, toute référence aux cendres s'entend ((sur sec.))
IS0 1988-1975 (F)
TABLEAU 3 - Nombre initial de prélèvements élementaires
3.2.5 Avertissement
pour l‘échantillonnage pour cendres
En 3.1.2, il est spécifié que la norme de fidélité est
Nombre de prélèvements élémentaires : arbitraire et que toute norme, plus basse ou plus élevée que
Pour echantillonnages effectués sur
la norme de référence peut être obtenue par un ajustement
I
convenable du nombre des prélèvements élémentaires,
Condition convoyeur
comme il est indiqué en 3.2.4. Les ajustements sont
du charbon I et courants I wagons et 1 navires I tas de
cependant basés sur certaines hypothèses relatives au
en chute péniches de mer stockage
comportement du charbon (voir annexe F). Des
I libre
écartements du comportement type n’entraineront pas
16 24 d’erreurs importantes pourvu que la fidélité recherchée soit
Épuré 32 32
du même ordre que la norme de référence, mais il n‘est
481 641 64
Non épuré 1321
généralement pas recommandé d’essayer d‘atteindre une
fidélité numériquement inférieure à 0,5 ”/O, en particulier sur
du charbon stationnaire. Si une norme plus élevée est
nécessaire, il est à conseiller d‘y parvenir en prenant la
TABLEAU 4 - Nombre initial de prélèvements élementaires
moyenne des résultats de plusieurs échantillons, de sorte
pour l’échantillonnage pour humidité
que les résultats moyens sur une semaine ou un mois auront
Nombre de prélèvements
la fidélité (télevée)) désirée.
Condition du charbon élémentaires pour toutes
De plus, le nombre initial de prélèvements élémentaires ne
méthodes d’échantillonnage
devrait jamais être réduit au-dessous de 12, quelle que soit
Charbon non lavé ou sec et
la norme de fidélité désirée.
charbon calibré lavé 16
I Menus lavés
32 I
3.3 Masse minimale de prélèvement Blémentaire
3.3.1 Principe
Le nombre de prélèvements élémentaires donné ci-dessus
est le nombre initial de prélèvements élémentaires pour la
La masse minimale de prélèvement élémentaire est définie
fidélité normalisée, mais il peut être ajusté pour le poids de
d‘une telle manière qu’il ne doit pas y avoir d‘erreur
la livraison ou pour une norme de fidélité différente (voir
systématique. La masse de prélèvement élémentaire doit
3.2.3 et 3.2.4).
être telle qu‘elle soit assez grande pour que l’on ait
l’assurance que les grosses particules de charbon ne soient
pas exclues et que les particules soient présentes dans la
3.2.3 Livraisons plus importantes
même proportion que dans l’unité de charbon soumise à
Pour des livraisons dépassant 1 O00 t, il y a deux manières
I ’éc han ti I I on nage.
possibles de procéder, B savoir :
La masse minimale de prélèvement élémentaire dépend
a) de préférence, la livraison devrait être divisée en un
donc surtout de la dimension du charbon soumis à
certain nombre de parties, chacune de 1 O00 t au plus,
l‘échantillonnage. En général, il n’est pas recommandable de
sur chacune desquelles sera prélevé un échantillon séparé
recueillir des prélèvements élémentaires plus grands qu‘il
ayant le nombre de prélèvements élémentaires spécifié;
n’est spécifié, à moins que ce soit inévitable, comme par
exemple lorsqu’on prélève des sections de courants en
b) en variante, un seul échantillon peut être prélevé
mouvement ou en chute libre; l’augmentation de masse du
mais le nombre initial de prélèvements élémentaires,
prélèvement élémentaire rend plus difficile le problème de
pour ce cas particulier, devra être multiplié par le
sa réduction à l’état d’échantillon pour laboratoire. Les
coefficient empirique suivant :
nombres de prélèvements élementaires ne doivent pas être
réduits pour la seule raison que l‘on a recueilli des
prélèvements élémentaires plus grands.
masse de la livraison (en tonnes)
1 O00
3.3.2 Pour les charbons de dimension maximale jusqu’ii
150 mm maximum
3.2.4 Ajustement des prélèvements élémentaires
Si un échantillonnage subdivisé (ou dédoublé) est effectué, 1) La masse minimale de prélèvement, P kg, doit être
le nombre initial des prélèvements élémentaires peut dtre déterminée d’après la formule empirique :
P (kg) = 0,06 D (mm), OÙ D est la dimension supérieure
réduit en accord avec le test, de facon que la norme désirée
soit atteinte avec le nombre minimum de prélèvements nominale’), sauf que P ne doit jamais être inférieur à
élémentaires (voir 3.5). 0.5 kg.
La dimension du tamis a mailles carrees doit être telle que pas plus de 5 % du charbon soit du refus
1)
IS0 1988-1975 (FI
2) En plus, les conditions suivantes doivent être Les prélèvements élémentaires provenant du upetitn
remplies : charbon (c’est-à-dire du charbon au-dessous de 150 mm),
chacun étant de 10 kg, doivent être recueillis
a) Lorsqu’on échantillonne sur une courroie
conformément au système d‘échantillonnage utilisé.
arrêtée : la largeur minimale de la section transversale
prélevée doit avoir 2,5 fois la dimension supérieure du La contribution provenant du ccgros, charbon est
obtenue de la façon suivante. Un nombre convenable de
charbon.
morceaux de plus de 150 mm de dimension doit être
b) Lorsqu‘on échantillonne sur un courant en
recueilli pour donner beaucoup plus que le nombre
mouvement : l’ouverture minimale de l’organe
voulu de prélèvements élémentaires de 10 kg. Ces
d‘échantillonnage doit avoir 2.5 fois la dimension
morceaux doivent être concassés à une dimension
supérieure du charbon.
inférieure à 80 mm et être mélangés, puis divisés par
quartage jusqu’à une masse égale au nombre nécessaire
c) Lorsqu’on échantillonne sur un wagon, un bateau
de prélèvements élémentaires multiplié par 10 kg.
: la largeur minimale de la pelle
ou un tas de stockage
d’échantillonnage, ou le diamètre minimum de la
3.3.4 Exemple
sonde utilisée doivent être égaux à 2,5 fois le
diamètre de la dimension supérieure du charbon.
Un charbon non épuré a 21 % de cendres et doit être
échantillonné sur un courant en mouvement. Suivant le
La dimension correspondant à a), b) etc) ne doit
d)
tableau 3, trente-deux prélèvements élémentaires doivent
jamais être inférieure à 30 mm.
être recueillis. On estime que 10 % de la masse du charbon
3) Un échantillonnage à la main d’un charbon de
consistent en morceaux dépassant 150 mm. C‘est pourquoi
80 mm au moins n’est recommande que lorsque le
3.2 (soit 3) prélèvements élémentaires sont nécessaires sur
charbon est stationnaire.
les morceaux dépassant 150 mm et le reste est recueilli sur
le charbon ayant moins de 150 mm; chacun des
prélèvements élémentaires doit être de 10 kg en accord avec
3.3.3 Pour les charbons de dimension maximale supérieure
3.3.3.
à 750rnrn
Ainsi 29 prélèvements de 10 kg sont recueillis sur le
Les exigences de 3.3.2 (alinéas 1 à 3) doivent être charbon de moins de 150 mm, en laissant de côté les
1)
satisfaites. morceaux de plus de 150 mm.
La masse minimale de prélèvement élémentaire doit En même temps environ 30 morceaux au moins de plus de
2)
être de 10 kg.
150 mm sont recueillis. Le poids de 30morceaux de ce
genre sera d’environ 120 kg. Ces morceaux sont concassés
3) En plus, on doit adopter la facon de procéder
par des coups à angle droit des plans de stratification
suivante’) :
jusqu‘à ce que tout le charbon ait moins de 80mm de
dimension. Le charbon est entièrement mélangé puis quarté
La proportion pondérale de matière dépassant 150 mm
pour donner une partie d’environ 30 kg (c‘est-à-d
...

~~
NORME INTERNATIONALE @ 1988
‘*=e
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXnYHAPOnHAR OPTAHH3AUHR Il0 CTAHAAPTH3AUHH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Charbons et lignites durs - Échantillonnage
Hard coal - Sampling
Premiere édition - 1975-03-01
CDU 662.66 : 620.11 Réf. No : IS0 1988-1975 (F)
Descripteurs : charbon, lignite, echantillonnage.
Prix basé sur 90 pages
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L‘élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une etude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale IS0 1988 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 27, Combustibles minéraux solides, et soumise aux Comités Membres en
juin 1971.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Allemagne Irlande Suisse
Autriche Nouvel le-Zélande Tchécoslovaquie
Belgique Pays-Bas Turquie
Canada Portugal U.S.A.
Danemark Roumanie Yougoslavie
Egypte, Rép. arabe d’ Royaume-Uni
Inde
Suède
Les Comités
Membres des pays suivants ont désapprouvé le document pour des
raisons techniques :
Afrique du Sud, Rép. d’
France
O Organisation Internationale de Normalisation, 1975
Imprime en Suisse
II
Page
SOMMAI RE
....... 1
1 Objet et domaine d'application .
....... 1
2 Introduction .
....... 5
3 Principes fondamentaux de l'échantillonnage .
....... 11
4 Échantillonnage sur un courant de charbon .
Échantillonnage sur des wagons . . 14
....... 17
6 Échantillonnage sur des navires .
....... 20
7 Échantillonnage sur des tasde stockage .
8 Préparation de l'échantillon pour la determination de l'humidité totale . . 21
9 Preparation de l'échantillon pour I'analysegénérale . 24
Annexes
. . 34
A Équipement d'échantillonnage .
. . 65
B Exemples d'instructions aux préposés à l'échantillonnage .
C Méthodes de vérification de la fidélité au moyen de I'échantillonnage
subdivisé . . . 69
D Méthode pour vérifier les erreurs de preparation de l'échantillon . . . . 76
. . 83
E Méthode pour tester les erreurs systématiques .
F Théorie du calcul du nombre de prélèvements Blémentaires d'après
. . 86
les renseignements expérimentaux .
. . 90
G Théorie de l'échantillonnage subdivise .
H Théorie de la vérification des erreurs de preparation de l'echantillon . . . 96
...
III
NORME INTERNATIONALE IS0 1988-1975 (F)/ERRATA
Publié 1975-03-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEWlYHAPOnHAR OPrAHHJAUHR no CTAHDAPTH3AUHW .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Charbons et lignites durs - Échantillonnage
ER RATA
Avant-propos (Page de couverture intérieure). Le Comité Membre de la République d'Afrique du Sud vient de retirer sa
désapprobation concernant la présente Norme Internationale. En conséquence, la République d'Afrique du Sud doit figurer
dans la liste des pays dont les Comités Membres ont approuvé le document.
Page 84. Paragraphe E.8.1, gème ligne : ccp~ doit être remplacé par ((AD.
Page 86. Paragraphe F.3.1, 2ème alinéa : la seconde formule doit être lue comme suit :
Page 88. Chapitre F.4 : I'équation 12 doit être lue comme suit :
Page 91. Paragraphe G.2.3 : I'équation 13 doit être lue comme suit :
U= War
. . (13)
ou W= da,
IS0 1988-1975 (FI
NORM E I NT ER NAT1 ON ALE
Charbons et lignites durs - Échantillonnage
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION détaillées en vue d‘un échantillonnage, dans le cas
particulier de l’emplacement du charbon considéré.
La présente Norme Internationale spécifie des méthodes
L‘annexe A décrit les types de pièces d‘équipement
pour I’échantillonnage des charbons et lignites durs, B des
d’échantillonnage qui peuvent être nécessaires.
fins ordinaires et à des fins particulières, de facon à fournir
des échantillons pour l’analyse générale et pour la
Après avoir pris connaissance du chapitre 2, il apparaîtra
détermination de l’humidité totale. Elle donne également
que certaines décisions doivent être prises avant de pouvoir
les principes à considérer pour le prélèvement et la
commencer I’échantillonnage et un schéma des sortes
préparation de I’échantillon en vue de l‘analyse.
d’instructions qu’il peut falloir élaborer pour le prépose à
I‘échantillonnage est donné dans l’annexe B.
Certains principes de la présente Norme Internationale
peuvent aussi être utilisés pour le prélèvement des
Le chapitre 3 expose des principes généraux et décrit le
échantillons destinés à la détermination des propriétés
procédé de I‘échantillonnage subdivisé, qui est employé
physiques, telles que le calibre et la densité, ainsi su‘à la
pour déterminer si la fidélité désirée d‘échantillonnage a été
détermination des propriétés rhéologiques. En ce qui
obtenue. Une fois que ce procédé a été compris, il est très
concerne les propriétés physiques, il peut être nécessaire de
simple à mettre en œuvre; les vérifications numériques
prélever un échantilion global plus important que le
devant être effectuées sur les résultats obtenus sont décrites
minimum spécifié, soit en augmentant la masse de chaque
dans l’annexe C et la théorie sur laquelle est fondé le
prélèvement individuel, soit en procédant a un plus grand
procédé est expliquée dans l’annexe G.
nombre de prélèvements individuels. En ce qui concerne les
propriétés rhéologiques, il peut arriver que I’échantillon le
Tout ce qui précède se rapporte au prélèvement de
plus gros préparé en laboratoire soit différent de ceux
I‘échantillon. Lorsque I’échantillon global a été recueilli, des
destinés à l’analyse générale et à la détermination de
échantillons pour laboratoire doivent être prépares en
2.9).
l‘humidité totale (voir
partant de lui, les chapitres 8 et 9 donnent des instructions
sur les facons de procéder. Un procédé destiné a vérifier les
NOTES
est donné dans
erreurs de la préparation d’échantillons
1 Les termes ((charbons et lignites durs)) se rapportent tous les
l’annexe D, et la théorie servant de base a cette manière
charbons ainsi définis dans la classification ECE (voir ISO/R 1213).
d’opérer est expliquée dans l’annexe H. S‘il existe un doute
sur la facon dont convient la méthode d’échantillonnage,
2 L’attention est attirée sur I‘ISOIR 1213, Vocabulaire des termes
relatifs aux combustibles minéraux solides -- Première partie : l’annexe E doit être étudiée, étant donné qu’elle donne des
Termes relatifs à la préparation des charbons, et Deuxisme partie :
instructions pour éprouver les procédés d’échantillonnage
Termes relatifs à I’échantillonnage et 2 l’analyse des charbons, dont
ce qui concerne l’erreur systématique.
en
les termes et définitions sont employés dans la prbsente Norme
internationale.
2.2 Mode opératoire générale du prélèvement d’un
échantillon
2 INTRODUCTION
L’objet du prélèvement d‘un échantillon de charbon est
2.1 Guide pour le lecteur : Disposition générale
d’obtenir une partie aliquote servant d la détermination des
qualités du charbon en cause. Le charbon est normalement
La présente Norme Internationale est un document de vaste
et de dimensions diverses,
constitué de particules de formes
étendue traitant de tous les aspects de I’échantillonnage du
qui peuvent avoir des propriétés physiques et chimiques
charbon; en conséquence il est long. Les observations
différentes. Afin que I’échantillon soit aussi représentatif
suivantes sont destinées B servir de guide au sujet de sa
que possible de l’ensemble du charbon duquel il a éte
disposition générale.
prélevé, il doit être constitué en réunissant un nombre
défini de parties, appelées prélèvements Blémentaires,
Les chapitres 2 et 3 se réfèrent au problème general qui se
réparties sur tout l’ensemble du charbon soumis a
pose dans I‘échantillonnage du charbon et ils doivent être
étudiés complètement. Les chapitres numérotés de 4 a 7, I’échantillonnage. Le terme de ((prélèvement élémentaire))
se réfère à la quantité de charbon recueillie par une
dont chacun correspond a un certain emplacement du
operation unique de l’instrument d’échantillonnage.
charbon, doivent être étudiés pour obtenir des instructions
IS0 1988-1975 (F)
Une condition essentielle de l’échantillonnage est que la Pour éviter une erreur systématique, il est essentiel que les
totalité du charbon d échantillonner doit être dégagée de dimensions du matériel d‘échantillonnage et le poids du
prélèvement élémentaire soient en accord avec les
façon que toutes les parties soient également accessibles à
dimensions maxima du charbon (voir 3.3). Si l’on sus-
l’organe d’échantillonnage et qu’elles aient toutes la même
pecte une erreur systématique, il est possible d’améliorer
chance de faire partie de I’échantillon.
le degré d’exactitude en changeant la forme et/ou la
Trois méthodes pour espacer les prélèvements élementaires
position de l‘instrument d‘échantillonnage ou en adoptant
ont été proposées, à savoir :
un autre système d‘échantillonnage; mais il a été constaté
que, dans la pratique, on n‘obtient que peu d‘amélioration
a) l‘échantillonnage systématique; les prélèvements
du degré d’exactitude et de la fidélité (voir 2.5) lorsqu’on
élémentaires sont régulièrement espacés sur l‘unité
augmente la masse des prélèvements élémentaires au-dessus
considérée, dans le temps ou dans l‘emplacement;
du minimum spécifié. Une modification de la fidélité de
b) I’échantillonnage au hasard; les prélèvements I’échantillonnage peut être obtenue en changeant le nombre
élémentaires sont espacés au hasard sur l’unité des prélèvements élémentaires, mais l’erreur systématique
considérée, dans le temps ou dans l’emplacement; qui est inhérente au système d’échantillonnage restera
inchangée.
c) I’échantillonnage stratifié au hasard; l‘unité
considérée est divisée, dans le temps ou en quantité, en Le cas le plus favorable, OÙ la totalité du charbon est
un certain nombre de strates égales et un seul ou dégagée pour I’échantillonnage, se produit lorsque le
plusieurs prélèvements élémentaires sont recueillis au charbon est en cours de transport sur une courroie ou sur
hasard sur chaque strate. un dispositif analogue, de sorte qu’il défile, sous la forme
d‘un courant, devant le point d’échantillonnage. Si la
L’échantillonnage systématique aboutirait d une erreur
courroie est alors arrêtée et si une section de longueur
systématique sérieuse s‘il y avait une variation périodique
convenable est prélevée sur la totalité de la largeur de la
de qualité coincidant avec la fréquence du recueil des
courroie, toutes les particules de charbon contenues dans
prélèvements élémentaires, mais l’expérience de la pratique
cette section peuvent être recueillies, de sorte qu‘il n‘y aura
a peu de
montre qu’une variation strictement périodique
pas d‘erreur systématique due aux causes a) et b) ci-dessus.
chances de se produire dans la pratique sans que les
L’échantillonnage sur une courroie arrêtée est normalement
techniciens en cause en aient connaissance. La probabilité
la façon la plus satisfaisante d’avoir l’assurance que
d’une erreur systématique provenant d‘une coïncidence de
I’échantillon est exempt d’erreur systématique; il est donc
ce genre est donc très faible.
recommandé comme étant la méthode de référence la plus
digne de confiance qu‘on puisse employer pour la
L’échantillonnage stratifié au hasard et I’échantillonnage au
vérification d‘une autre méthode.
hasard sont difficiles d exécuter d titre de méthodes
courantes destinées à être appliquées automatiquement ou
Dans de nombreuses installations, il n‘est pas possible
manuellement. Elles ne donneraient de meilleurs résultats
d’arrêter la courroie sans perturber considérablement le
que si la variation périodique mentionnée ci-dessus se
fonctionnement de cette installation, et it faut utiliser
produisait réellement sans que le technicien en cause en ait
d‘autres méthodes d’échantillonnage. Les méthodes les plus
con naissance.
satisfaisantes qui viennent ensuite sont celles dans lesquelles
des sections transversales sont prélevées sur un courant en
Les techniques de I‘échantillonnage au hasard ont été
écoulement, mais il est nécessaire de s’assurer que chaque
adoptées dans certains cas, mais la présente Norme
prélèvement élémentaire est une section transversale
Internationale est surtout basée sur le principe de
représentative. Lorsqu’on échantillonne du charbon
I’échantiIlonnage systématique. II faut donc veiller 5 Bviter
stationnaire, la condition essentielle, suivant laquelle
toute coïncidence possible entre le recueil des prélèvements
chaque partie du charbon doit être également accessible B
élémentaires et une variation périodique dans la qualité.
l’organe d’échantillonnage, n’est pas remplie; par exemple,
Une erreur systématique dans l’échantillonnage, c’est-à-dire
lorsque le charbon est échantillonné dans un wagon, il n‘est
une tendance d obtenir des résultats qui sont, d’une façon
pas possible, pour les particules situées au fond dans les
persistante, trop élevés ou trop bas, se produit très
coins d’être incluses dans I’échantillon. Par conséquent, une
facilement pendant I’échantillonnage et elle est difficile à
distinction est faite dans la présente Norme Internationale
déceler; le plus grand soin doit donc être pris pour
entre le charbon situé dans un courant (soit en mouvement,
empêcher son apparition. Les deux causes principales
soit arrêté) et le charbon stationnaire.
d‘erreur systématique sont :
L’expérience a montré que des échantillons satisfaisants
a) le recueil de prélèvements élémentaires sur une partie
peuvent être prélevés sur des matières stationnaires dans des
non représentative du charbon soumis à
et même des tas de stockage, 2
wagons, des bateaux
I‘échantillonnage, par exemple sur un côté seulement
condition que des précautions spéciales soient prises pour
d’une courroie;
éviter une erreur systématique. Etant donné que des
matières stationnaires ont tendance à être l‘objet d’une
b) le recueil de prélèvements élémentaires d‘une façon
forte ségrégation, les points d’échantillonnage doivent être
telle qu’ils ne sont pas représentatifs du charbon de leur
choisis avec soin et le nombre des prélèvements
voisinage immédiat, par exemple en utilisant une pelle
élémentaires recueillis doit être plus grand que lorsqu’on
d‘échantillonneur trop petite pour recevoir les morceaux
opère sur des matières en mouvement.
de charbon assez gros.
IS0 1988-1975 (F)
Lorsque le charbon provenant de la même origine est
Lorsque, dans la présente Norme Internationale, il est
échantillonné régulièrement et qu‘il n’existe que des erreurs
question de charbon stationnaire, cela implique du charbon
au hasard, la difference entre les moyennes des valeurs
se trouvant dans un wagon, un bateau ou un tas de
d’échantillon obtenues par le client et le fournisseur devrait
stockage. Lorsqu’on parle d’un courant en mouvement, cela
tendre vers zéro lorsque le nombre des livraisons
implique un charbon qui est manutentionné par une
courroie de convoyeur ou par un autre convoyeur; que le échantillonnées augmente.
convoyeur soit en mouvement ou non au moment de
est sans importance dans cette définition.
I’échantillonnage
2.4 Échantillons pour analyse générale et pour
détermination de l‘humidité
Quelle que soit la méthode d’échantillonnage adoptée, il
faut attacher une grande attention à trouver un point OÙ
Dans certaines circonstances, II est nécessaire ou il convient
l’on peut recueillir avec sécurité et sans contrainte physique
de prélever des échantillons séparés’ ) pour la détermination
inutile, des prélèvements élémentaires exempts d‘erreurs de l’humidité totale et pour analyse générale. Dans d’autres
Il est souvent désirable de prendre des
systématiques. cas, il convient mieux de prélever un échantillon commun
dispositions permanentes, telles que la prévision d’une
destiné à la fois à l‘analyse de l‘humidité et 2 l’analyse
plateforme spéciale, pour la sécurité et la commodité de
générale; par exemple, il peut être nécessaire de prélever un
I’échantillonneur. II est également désirable de prendre des échantillon commun lorsqu‘on utilise un échantillonneur
dispositions spéciales pour l’enlèvement des échantillons automatique, ou un échantillon pour humidité séparé
depuis le point à l’air libre OÙ ils ont été prélevés jusqu’à lorsque le charbon est très humide.
l’endroit clos où se fera leur traitement ultérieur.
La présente Norme Internationale donne des valeurs
numériques pour le prélèvement de deux echantillons
Si des prélèvements élémentaires sont recueillis
Si
séparés, l’un pour cendres, l’autre pour humidité totales.
normalement, un échantillonneur qualifié doit être employé
l’on désire prélever un échantillon commun, il peut s’avérer
et les instructions qui lui sont données doivent être aussi
nécessaire d‘augmenter la masse d’échantillon stipule pour
complètes et aussi simples que possible; en particulier,
cendres, conformément a des instructions données plus
l’emplacement de l‘échantillonnage et les instants OÙ les
loin.
prélèvements élémentaires sont effectués doivent être
spécifiés et ne pas être laissés au jugement personnel de
2.1 2). C‘est pour cette raison que
I‘échantillonneur (voir
2.5 ((Degré d‘exactitude)) et ((fidélité))
I’échantillonnage mécanique est préférable à un
échantillonnage manuel; mais il est nécessaire, en premier Aucune méthode d’échantillonnage, de preparation
lieu, de vérifier que la machine B échantillonner n‘est pas
d’échantillon, ou d‘analyse ne peut être parfaite, étant donné
que la valeur vraie ne peut jamais être connue exactement.
sujette à l‘erreur systématique.
Le degré d‘exactitude des résultats expérimentaux obtenus
par une méthode d’echantillonnage est I’étroitesse de leur
2.3 Différences entre fournisseurs et clients
avec la valeur vraie. Mais comme la valeur vraie n‘est
accord
pas connue, il est nécessaire d’évaluer I’étroitesse de
Le producteur manipule toujours le même type ou les
l’accord des valeurs expérimentales entre elles-mêmes. C‘est
mêmes types de charbon dont les caractères généraux sont
ce qui est connu sous le terme de fidélité.
connus; il est donc habituellement intéressé aux caractères
moyens du charbon pendant une certaine période plutôt
Cela veut dire qu‘il n’est pas possible de déterminer le degré
qu’aux caractères d‘une livraison déterminée. Si les
d‘exactitude d’une série de déterminations, mais seulement
fournitures à un consommateur sont chargées au hasard, les
leur fidélité. A condition qu’il n’y ait pas d’erreur
analyses moyennes sur une période peuvent constituer une
systématique dans la méthode, la fidélité sera la même que
meilleure estimation de la qualité qui lui a été fournie
le degré d’exactitude. Pour la commodité de la présente
qu’une analyse faite sur une livraison individuelle.
est utilisé
Norme Internationale, le terme de fidélité
ci-après.
En ce qui concerne I’échantillonnage, un consommateur ne
connaît généralement rien d’autre au sujet d’un charbon
2.6 Fidélité de I’échantillonnage
que la réputation de sa qualité, et il doit considérer le
charbon comme étant une livraison isolée dont les
La présente Norme Internationale est basée sur une norme
caractères ne sont pas connus. S‘il recoit régulièrement le
de fidélité de réference pour l‘humidité et les cendres (voir
même type de charbon, il peut se trouver dans la même
3.1.4).
situation que le producteur, bien que, généralement, les
L’expérience montre que, lorsqu’un échantillon est prélevé
conditions seront quelque peu différentes, étant donné que
et qu’il fournit ladite fidélité pour les cendres, on obtiendra
le charbon peut avoir été soumis à une ségrégation ou à un
a été chargé dans des wagons, des généralement une fidélité meilleure que celle-ci lorsqu’on
mélange, du fait qu’il
péniches ou des navires pour le transport. déterminera d‘autres caractères communs.
1) Dans le reste de la présente Norme Internationale, un échantillon prélevé pour la préparation de I‘échantillon destiné a l’analyse générale est
appelé, pour la concision et la commodité, un échantillon pour cendres; l’autre échantillon est appelé un échantillon pour humidité. Si un seul
échantillon est recueilli pour la determination des cendres et de l’humidité, il est appelé un échantillon commun.
IS0 1988-1975 (F)
dans un endroit frais pendant le magasinage, de préférence à
Dans la présente Norme Internationale, il est admis que,
une température qui n’est pas supérieure 2 celle de
lorsqu’on échantillonne à la norme de référence, la variance
I‘échantillon lors du prélèvement.
de la préparation de I‘échantillon et d‘analyse sera environ
un cinquième de la variance totale et que la variance
Pour un échantillon commun, il y a lieu d’opérer de la
restante sera due au prélèvement de I‘échantillon. Ainsi,
même façon jusqu’à ce que I’échantillon pour humidité ait
pour un charbon ayant un taux de cendres de IO%, une
été extrait comme il est décrit au chapitre 8.
fidélité de If: 1 point de cendre (95 fois sur 100) est
équivalente à une variance d’ensemble de 0,25, formée
Pour un échantillon pour cendres, les prélèvements
d‘une variance d’kchantillonnage de 0,20 et d‘une variance
élémentaires peuvent être conservés dans des sacs; mais ils
et d’analyse de l’échantillon de 0,05.
de préparation
doivent être protégés contre les contaminations ou les
pertes et être traités par les méthodes décrites au chapitre 9.
Les caractères du charbon varient considérablement, aussi
un procedé d‘échantillonnage spécifié donnera-t-il des
Une étiquette donnant une description claire et suffisante
fidélités différentes pour des charbons différents. Par
de I‘échantillon doit être attachée au récipient contenant
exemple, la fidélité obtenue en recueillant un certain
I’éc han til Ion.
nombre de prélèvements élémentaires sur un courant
unique d’un produit uniforme sera bien meilleure que si le
2.9 Essais physiques et autres
même nombre de prélèvements Blémentaires était recueilli
sur un produit de même qualité moyenne, mais provenant
Un certain nombre d’essais physiques sont fréquemment
d’un certain nombre de veines différentes. Afin d’avoir
exécutés sur du charbon, les plus communs étant une
l‘assurance que les résultats ne sont pas plus mauvais qu’une
analyse aux liqueurs denses et une analyse granulométrique.
certaine limite de fidélité, il est donc nécessaire de spécifier
Les résultats de tous les essais physiques sont affectés par la
le nombre de prélèvements élementaires convenant aux
distribution granulométrique du charbon et, B condition
charbons les plus variables qui seront examines. Cela signifie
qu’un soin particulier soit pris d‘éviter le bris, les facons de
cas, la fidélité obtenue sera
que, dans la majorité des
procéder indiquées dans la présente Norme Internationale
meilleure que la limite spécifiée. L’emploi de la méthode
sont applicables aux prélèvements des échantillons destinés
d‘échantillonnage subdivisé (décrite en 3.5) est fortement
aux essais physiques. En particulier, la masse minimale de
recommande pour verifier la fidélité de I’échantillonnage,
prélèvement élémentaire nécessaire pour des essais
afin de pouvoir, si c’est nécessaire, ajuster le nombre des
physiques sera la même que la masse minimale du
prélèvements élémentaires sur le nombre minimum
prélèvement élémentaire nécessaire pour la détermination
nécessaire pour obtenir la fidélité désirée (voir annexe FI.
des cendres ou de la teneur en humidité, tel qu’il est
spécifié dans la présente Norme Internationale.
2.7 Préparation d‘échantillons
Pour tous les essais physiques et autres essais, la masse
Lorsque I’échantillon ou les échantillons ont été recueillis, il totale d’échantillon nécessaire dépend de l’essai en cause et
sera généralement plus grande que la masse d‘échantillon
est habituellement nécessaire de préparer sur eux deux
nécessaire pour les cendres ou I’humdiité. Ces masses sont
échantillons pour laboratoire, l‘un pour la détermination
(ou seront) données dans les publications IS0 appropriées
des cendres et autres caractères chimiques, l‘autre pour la
détermination de l’humidité totale. et il faudra s’y référer pour déterminer la masse convenable.
L‘objet de la préparation d’échantillon est de traiter les
Pour ces essais, I’échantillon doit être prélevé
échantillons de facon que le petit échantillon de charbon
conformément aux dispositions de la présente Norme
recu au laboratoire pour analyse soit représentatif de
Internationale, mais soit la masse des prélèvements
I’échantillon global original. L’échantillon de laboratoire
élbmentaires individuels, soit le nombre de prélèvements
pour analyse générale devra être constitué d‘au moins 60 g
élémentaires devra être augmenté pour obtenir la plus
de charbon et avoir une dimension maximale ne dépassant
grande masse d‘échantillon. II est préférable d’augmenter le
pas 0,2 mm. La masse de I’échantillon pour humidité
nombre de prélèvements élémentaires plutôt que la masse
dépend de la méthode de détermination de l’humidité qui
des prélèvements élémentaires individuels; mais il peut
doit être employée, mais elle sera de 300 g au moins.
mieux convenir, dans certaines conditions, de recueillir de
grands prélèvements élémentaires.
Des instructions pour la préparation de I’échantillon pour
humidité sont données dans le chapitre 8 et pour la
Pour certains essais, par exemple essais de cokéfaction ou
le
préparation de I’échantillon pour analyse générale dans
autres essais physiques, il peut être nécessaire d’employer le
chapitre 9.
charbon dans son état original ou sous des dimensions
0,2 mm dont il a été parlé ci-dessus. Dans de
différentes du
tels cas, le paragraphe 2.7 n’est plus applicable.
2.8 Traitement de I‘échantillon
Lorsqu’un échantillon séparé pour humidité est recueilli, les
2.1 O Procès-verbal
prélèvements élémentaires doivent être placés, aussi
rapidement que possible, dans des récipients en métal ou L’échan ti I lonneu r doit préparer un procès-verbal indiquant
imperméables, pourvus de couvercles s‘ajustant bien, qui le nombre et la taille des prélèvements élémentaires, les
le procédé d’échantillonnage, des détails
doivent être remis en place après l’introduction de chaque détails sur
complets sur le charbon et la fidélité adoptée. Ce
prélèvement élémentaire. L’échantillon doit être conservé
IS0 1988-1975 (FI
procès-verbal doit étre attaché a I’échantillon ou être mis
g) quelle est l’importance de la livraison (doit-elle être
d’une autre facon à la disposition du destinataire des
échantillonnée comme un ensemble ou bien en lots de
résu I tats défi ni tifs.
1 O00 t ? ) et quels sont les renseignements disponibles
sur son hétérogénéité ?
h) la fidélité normalisée de référence convient-elle, ou
2.1 1 Théories de I’échantillonnage
bien une fidélité différente est-elle demandée ?
II y a de nombreuses théories de I’échantillonnage, dont
j) la fidélité doit-elle être vérifiée par un
quelques-unes, a-t-on constaté, donnent une explication
échantillonnage subdivisé ou dédoublé ?
convenable des facteurs en cause dans certaines
circonstances, tandis que d‘autres sont satisfaisantes dans
Le tableau 1 donne les références aux paragraphes, chapitres
d‘autres circonstances, mais aucune n‘est satisfaisante dans
et annexes du document nécessaire pour diverses méthodes
toutes les circonstances. C‘est pour cette raison que la
d’échanti I lonnage.
présente Norme Internationale est basée en premier lieu sur
Des exemples d’instructions convenables sont donnés dans
l’expérience pratique relative à un volume important de
l’annexe B.
données expérimentales recueillies dans divers pays. La base
théorique des façons d’opérer est étudiée dans les annexes
OÙ l‘on traite aussi de I’établissement de formules
TABLEAU 1 - Références aux renseignements requis
empiriques.
Référence : Pour echantillonnage sur
Renseignements requis
tas de
2.12 Instructions pour le personnel préposé à
courants wagons bateaux
stockage
I’échantillonnage
Considérations générale 4.1 5.1 6.1 7.1
et
La présente Norme Internationale donne des méthodes
Prélèvement de l’échan-
des principes d’échantillonnage qui doivent s’appliquer à
tillon 4.3 5.3 6.3 7.3
tous les problèmes d‘échantillonnage susceptibles d’être
rencontrés dans le commerce international. II a donc été
Équipement d’échantil-
nécessaire de décrire un grand nombre de méthodes I on nage nnexe A annexe A nnexe A snnexe A
pouvant se substituer l‘une à l’autre; le résultat en est que le
Masse de prélèvement
présent document est assez long et est trop compliqué pour
élémentaire 3.3 3.3 3.3 3.3
être remis directement à un échantillonneur. II est
Nombre de prélèvemen.
important que le préposé 2 I‘échantillonnage recoive des
élémentaires 4.2 5.2 7.2
6.2
instructions qui soient simples, faciles à comprendre et ne
Traitement de l’échan-
peuvent être interprétées que d’une seule facon. Ces
tillon 2.8 2.8 2.8 2.8
instructions, qu’il serait préférable de donner par écrit,
Préparation pour analy: 8et9 8et9 8et9 8 et 9
doivent être préparées par le surveillant général de
I‘échantillonnage en partant des renseignements donnés
Fidélité 3.1 3.1 3.1 3.1
dans la présente Norme Internationale. Ces instructions
Vérification de la
doivent être établies conformément aux titres énumerés
fidélité nnexe C annexe C nnexe C annexe C
-
dans le tableau 1, qui énumère aussi les parties du
document devant être consultées avant la préparation des
instructions aux préposés à I‘échantillonnage.
Avant de préparer la feuille d’instruction, le surveillant
3 PRINCIPES FONDAMENTAUX DE L~~CHANTILLON-
général doit avoir des renseignements sur les points
NAGE
suivants :
a) dans quel but I’échantillon est-il demandé ?
3.1 Fidélité
b) quelle est la dimension maximale estimée du
3.1 .I Généralités
charbon, sa qualité et sa teneur en cendres ?
Dans la présente Norme Internationale, toutes les références
c) quelles sont les analyses demandées (par exemple :
faites à la fidélité se rapportent à une probabilité de 95 %.
humidité, cendres, essais physiques) ?
Cela signifie que les valeurs déterminées (pour les cendres
d) doit-il être prélevé un échantillon séparé pour
ou l‘humidité par exemple) sur les échantillons prélevés sur
humidité, ou bien un échantillon commun ?
un même charbon (c’est-à-dire un charbon de même qualité
ou de même origine) seront comprises dans les limites de
e) sur quoi I‘échantillon doit-il être prélevé (sur un
fidélité spécifiées 95 fois sur 100 : en l’absence d’erreur
courant de charbon, des wagons, un bateau ou un tas de
systématique, ces limites se répartiront uniformément
stockage) ?
autour de la valeur réelle. Réciproquement, en appliquant
f) le charbon doit-il être traité comme une livraison ces limites a une valeur simple, il existe une probabilité de
séparée, ou bien comme une livraison régulière ?
95 % que la répartition renferme la valeur réelle.
IS0 1988-1975 (FI
différence, par rapport B la valeur vraie qui est constituée
3.1.2 Fidélité et nombre de prélèvements élémentaires
par la somme des erreurs de prélèvement, de préparation et
La norme de fidélité choisie est, à un certain degré,
de l’analyse.
arbitraire car en recueillant un plus grand nombre de
TABLEAU 2 - Normes de fidélité de référence
prélèvements élémentaires, on aura une fidélité meilleure.
pour I’échantillonnage
Sous réserve des restrictions étudiées plus loin (voir 3.2.51,
toute fidélité désirée peut être atteinte par un ajustement
convenable du nombre de prélèvements élémentaires.
Néanmoins, il convient de choisir une norme de fidélité de
teneur en cendres
avec laquelle il soit possible de mettre en relation
référence
le nombre de prélèvements élémentaires nécessaires pour
différents types d‘échantillonnage ou différents types de
Moins de 20 % d’humi- f un dixième” de la vraie
Humidité
charbon. Les références faites, en 3.2.4 et aux chapitres 4 et
dité teneur en humidité
7, B (tun nombre initial de prélèvements élémentaires))
Plus de 20 % d’humidité i 2 points de cendres**
impliquant le nombre de prélèvements élémentaires
nécessaires pour la norme de fidélité de référence qui est
Par exemple, un charbon a 15% de cendres ou d‘humidité
indiquée dans le tableau 2. Des instructions sont données en
devrait donner un résultat compris entre 13,5 et 16,5 %.
3.2.4 pour ajuster le nombre initial de prélèvements
** Par exemple
un charbon de 25% de cendres ou d’humidité
élémentaires, si une fidélité différente est demandée.
devrait donner un résultat compris entre 23.0 et 27.0 %.
En général, à moins qu’il n’existe de raisons spéciales
3.1.5 Autres normes de fidélité
contraires, il est recommandé d’adopter la norme de fidélité
de référence. Si l’on exige une norme de fidélité différente de celle
prévue en 3.1.4, le procédé d‘échantillonnage indiqué dans
3.1.3 Échantillonnage subdivisé
être suivi, mais le
la présente Norme Internationale doit
nombre de prélèvements élémentaires doit être ajusté,
Le procédé de I’échantillonnage subdivisé permet de tester
comme il est décrit en 3.2.4, et la norme de fidélité doit
la fidélité atteinte par un plan particulier d‘échantillonnage.
être annoncée. On ne doit ni augmenter ni réduire la masse
En particulier, l‘application de I’échantillonnage subdivisé des prélèvements élémentaires. Une augmentation
n‘améliorera pratiquement pas la fidélité et une réduction
permet d‘effectuer des ajustements au nombre des
est expliqué peut provoquer des erreurs systématiques.
prélèvements élémentaires recueillis. Ainsi qu’il
en 2.6, le nombre recommandé de prélèvements
3.2 Nombre de prblèvements élémentaires
élémentaires est déterminé par la nécessité imposée
d’atteindre la norme de fidélité de référence, lorsqu’on
3.2.1 Principe
échantillonne les charbons les plus variables. Avec d’autres
Le nombre de prélèvements élémentaires à recueillir sur une
charbons, par conséquent, ce nombre de prélèvements
livraison provenant d’une origine unique pour atteindre une
élémentaires devra donner une fidélité meilleure 2 celle
certaine fidélité est fonction de la variabilité du charbon
exigée habituellement. Si l’on a affaire à des livraisons
dans la livraison, indépendamment de sa masse. Cette
répétées du même charbon, l’application de
variabilité dépend du degré de ségrégation existant et de
I’échantillonnage subdivisé permet de réduire
l’étendue granulométrique et du fait que le charbon est
progressivement le nombre initial de prélèvements
épuré ou non épuré. Les nombres de prélèvements
élémentaires pour des livraisons successives jusqu’à ce que la
élémentaires spkifiés dans les tableaux 3 et 4 tiennent
fidélité désirée soit atteinte avec le nombre minimum de
compte de ces différences ainsi que des différences dans la
prélèvements élémentaires.
technique d‘échantillonnage. De plus, la variabilité du
Si l’on échantillonne seulement une livraison isolée de est habituellement plus
charbon dans de grosses livraisons
charbon, il n‘est pas possible de réduire le nombre de grande que dans de petites livraisons. C‘est pour cette raison
prélèvements élémentaires de cette manière, mais on peut
que le nombre recommandé de prélèvements élémentaires
déterminer la fidélité effectivement obtenue en appliquant
pour les normes de fidélité de référence ne s’applique qu‘à
I’échantillonnage subdivisé.
des livraisons d‘au plus 1 O00 tonnes.
3.2.2 Pour la norme de fidélité de référence
3.1.4 Norme de fidélité de référence
La norme de fidélité de référence pour les charbons de Le nombre de prélèvements élémentaires B recueillir pour
toutes les quantités et toutes les formes d’échantillonnage atteindre la norme de fidélité de référence, lorsqu‘on
doit être f un dixième de la valeur vraie de taux de cendres échantillonne pour cendres et humidité sur des courants en
B 20 %’ ) de cendres et mouvement, des wagons, des bateaux et des tas de stockage
pour des valeurs inférieures ou égales
f 2 points de cendres pour des valeurs plus élevées. La est donné aux chapitres 4 à 7 respectivement. Pour la
même norme est utilisée pour la teneur en humidité. Cette commodité, ces nombres sont aussi donnés dans les
tableaux 3 et 4.
norme est indiquée dans le tableau 2. Elle indique la
1) Dans la présente Norme Internationale, toute référence aux cendres s’entend ((sur sec.))
IS0 1988-1975 (F)
TABLEAU 3 - Nombre initial de prélèvements élémentaires 3.2.5 A vertissement
pour I’échantillonnage pour cendres
En 3.1.2, il est spécifié que la norme de fidélité est
Nombre de prélèvements élémentaires : arbitraire et que toute norme, plus basse ou plus élevée que
Pour échantillonnages effectués sur 1
la norme de référence peut être obtenue par un ajustement
convenable du nombre des prélèvements élémentaires,
Condition
convoyeur
comme il est indiqué en 3.2.4. Les ajustements sont
du charbon
tas de
cependant basés sur certaines hypothèses relatives au
stockage
F). Des
comportement du charbon (voir annexe
libre
écartements du comportement type n’entraineront pas
d’erreurs importantes pourvu que la fidélité recherchée soit
Épuré
du même ordre que la norme de référence, mais il n’est
Non épuré 32 48 64 64
généralement pas recommandé d‘essayer d’atteindre une
fidélité numériquement inférieure à 0,5 ‘36, en particulier sur
est
du charbon stationnaire. Si une norme plus élevée
nécessaire, il est à conseiller d‘y parvenir en prenant la
moyenne des résultats de plusieurs échantillons, de sorte
que les résultats moyens sur une semaine ou un mois auront
Nombre de prélèvements
la fidélité ((élevée)) désirée.
Condition du charbon élémentaires pour toutes
méthodes d‘échantillonnage De plus, le nombre initial de prélèvements élémentaires ne
devrait jamais être réduit au-dessous de 12, quelle que soit
Charbon non lave ou sec et
la norme de fidélité désirée.
charbon calibre lavé 16
Menus lavés 32
I
I 3.3 Masse minimale de prélèvement élémentaire
3.3.1 Principe
Le nombre de prélèvements élémentaires donné ci-dessus
est le nombre initial de prélèvements élémentaires pour la
La masse minimale de prélèvement élémentaire est définie
fidélité normalisée, mais il peut être ajusté pour le poids de
d’une telle manière qu’il ne doit pas y avoir d‘erreur
la livraison ou pour une norme de fidélité différente (voir
systématique. La masse de prélèvement élémentaire doit
3.2.3 et 3.2.4).
être telle qu’elle soit assez grande pour que l’on ait
l’assurance que les grosses particules de charbon ne soient
pas exclues et que les particules soient présentes dans la
3.2.3 Livraisons plus importantes
même proportion que dans l’unité de charbon soumise a
Pour des livraisons dépassant 1 O00 t, il y a deux manières
I’échantillonnage.
possibles de procéder, B savoir :
La masse minimale de prélèvement élementaire dépend
a) de préférence, la livraison devrait être divisée en un
donc surtout de la dimension du charbon soumis 6
certain nombre de parties, chacune de 1 O00 t au plus,
I’échantillonnage. En général, il n‘est pas recommandable de
sur chacune desquelles sera prélevé un échantillon sépare
recueillir des prélèvements élémentaires plus grands qu’il
ayant le nombre de prélèvements élémentaires spécifié;
n’est spécifié, à moins que ce soit inévitable, comme par
exemple lorsqu’on prélève des sections de courants en
b) en variante, un seul échantillon peut être prélevé
mouvement ou en chute libre; l‘augmentation de masse du
mais le nombre initial de prélèvements élémentaires,
prélèvement élémentaire rend plus difficile le problème de
pour ce cas particulier, devra être multiplié par le
sa réduction à I’état d‘échantillon pour laboratoire. Les
coefficient empirique suivant :
nombres de prélèvements Blémentaires ne doivent pas être
réduits pour la seule raison que l’on a recueilli des
prélèvements élémentaires plus grands.
masse de la livraison (en tonnes)
1 O00
3.3.2 Pour les charbons de dimension maximale jusqu‘à
150 mm maximum
3.2.4 Ajustement des prélèvements élémentaires
Si un échantillonnage subdivisé (ou dédoublé) est effectue, 1) La masse minimale de prélèvement, P kg, doit être
le nombre initial des prélèvements élémentaires peut être déterminée d‘après la formule empirique :
P (kg) = 0,06 D (min), OÙ D est la dimension supérieure
réduit en accord avec le test, de facon que la norme désirée
soit atteinte avec le nombre minimum de prélèvements nominale’), sauf que P ne doit jamais être inférieur à
élémentaires (voir 3.5). 0,5 kg.
1) La dimension du tamis a mailles carrées doit être telle que pas plus de 5 % du charbon soit du refus.
IS0 1988-1975 (FI
2) En plus, les conditions suivantes doivent être Les prélèvements élémentaires provenant du ((petit))
remplies : charbon (c'est-à-dire du charbon au-dessous de 150 mm),
chacun étant de 10 kg, doivent être recueillis
a) Lorsqu'on échantillonne sur une courroie
conformément au système d'échantillonnage utilisé.
arrêtée : la largeur minimale de la section transversale
la dimension supérieure du La contribution provenant du ((gros)) charbon est
prélevée doit avoir 2,5 fois
obtenue de la façon suivante. Un nombre convenable de
charbon.
morceaux de plus de 150 mm de dimension doit être
b) Lorsqu'on échantillonne sur un courant en
recueilli pour donner beaucoup plus que le nombre
mouvement : l'ouverture minimale de l'organe
voulu de prélèvements élémentaires de 10 kg. Ces
d'échantillonnage doit avoir 2,5 fois la dimension
morceaux doivent être concassés à une dimension
supérieure du charbon.
inférieure à 80 mm et être mélangés, puis divisés par
égale au nombre nécessaire
quartage jusqu'à une masse
c) Lorsqu'on échantillonne sur un wagon, un bateau
de prélèvements élémentaires multiplié par 10 kg.
ou un tas de stockage : la largeur minimale de la pelle
d'échantillonnage, ou le diamètre minimum de la
3.3.4 Exemple
à 2,5 fois le
sonde utilisée doivent être égaux
diamètre de la dimension supérieure du charbon.
Un charbon non épuré a 21 % de cendres et doit être
échantillonné sur un courant en mouvement. Suivant le
d) La dimension correspondant à a), b) etc) ne doit
tableau 3, trente-deux prélèvements élémentaires doivent
jamais être inférieure à 30 mm.
être recueillis. On estime que 10 % de la masse du charbon
3) Un échantillonnage B la main d'un charbon de
consistent en morceaux dépassant 150 mm. C'est pourquoi
80 mm au moins n'est recommandé que lorsque le
3,2 (soit 3) prélèvements élémentaires sont nécessaires sur
charbon est stationnaire.
les morceaux dépassant 150 mm et le reste est recueilli sur
le charbon ayant moins de 150 mm; chacun des
prélèvements élémentaires doit être de 10 kg en accord avec
3.3.3 Pour les charbons de dimension maximale supérieure
3.3.3.
à 15Umm
Ainsi 29 prélèvements de 10 kg sont recueillis sur le
Les exigences de 3.3.2 (alinéas 1 à 3) doivent être
1) charbon de moins de 150 mm, en laissant de côté les
satisfaites. morceaux de plus de 150 mm.
La masse minimale de prélèvement élémentaire doit En même temps environ 30 morceaux au moins de plus de
2)
être de 10 kg. 150mm sont recueillis. Le poids de 30morceaux de ce
genre sera d'environ 120 kg. Ces morceaux sont concassés
3) En plus, on doit adopter la façon de procéder
par des coups B angle droit des plans de stratification
suivante' ) :
jusqu'à ce que tout le charbon ait moins de 80mm de
dimension. Le charbon est entièrement mélangé pui
...