ISO 21493:2019
(Main)Petroleum products — Determination of turbidity point and aniline point equivalent
Petroleum products — Determination of turbidity point and aniline point equivalent
This document specifies a method to determine the turbidity point of petroleum products based on distillates from crude oil. This document also specifies how to convert the turbidity point to an aniline point equivalent. This document describes a procedure using automated or automatic apparatus suitable for transparent samples with an initial boiling point above ambient temperature.
Produits pétroliers — Détermination du point de turbidité et d'un équivalent du point d'aniline
Le présent document spécifie une méthode qui permet de déterminer le point de turbidité (PT) des produits pétroliers provenant de distillats de pétrole brut. Le présent document spécifie aussi une procédure pour convertir ce point de turbidité en un équivalent du point d'aniline. Le présent document présente une procédure utilisant un appareil automatisé ou automatique appropriée aux échantillons transparents ayant un point d'ébullition initial supérieur à la température ambiante.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21493
First edition
2019-07
Petroleum products — Determination
of turbidity point and aniline point
equivalent
Produits pétroliers — Détermination du point de turbidité et d'un
équivalent du point d'aniline
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents and materials . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Preparation of test sample . 2
9 Procedure. 3
10 Evaluation and expression of results . 3
11 Precision . 4
11.1 General . 4
11.2 Repeatability, r . 4
11.3 Reproducibility, R .4
12 Conversion from turbidity point to aniline point equivalent. 4
13 Test report . 4
Annex A (informative) Summary description of the precision study . 6
Bibliography . 8
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Introduction
[1]
This document is intended to be a complement, not a replacement, to ISO 2977 for the determination
of aniline point and mixed aniline point.
[1]
The same apparatus is used for ISO 2977 , wherein method 5 is used to determine the turbidity point.
It is also possible to convert the turbidity point to the aniline point equivalent and vice versa. The aniline
point equivalent is useful when comparing results from using the method described in this document
[1]
to the aniline point according to ISO 2977 , method 5.
The turbidity point and the aniline point equivalent are useful as an aid in the analysis of hydrocarbon
mixtures. Aromatic hydrocarbons exhibit the lowest values and paraffins the highest, with
cycloparaffins and olefins exhibiting intermediate values. In a homologous series, the turbidity point
and the aniline point equivalent increase with increasing molecular mass.
Although the turbidity point and the aniline point equivalent can be used in combination with other
physical properties in correlative methods for hydrocarbon analysis, the most frequent usage is to
provide an estimate of the aromatic content (or "aromaticity") of hydrocarbon mixtures.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21493:2019(E)
Petroleum products — Determination of turbidity point
and aniline point equivalent
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all of the safety problems associated with
its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure
the safety and health of personnel prior to its application, and to determine the applicability of
any other restrictions for this purpose.
1 Scope
This document specifies a method to determine the turbidity point of petroleum products based on
distillates from crude oil.
This document also specifies how to convert the turbidity point to an aniline point equivalent.
This document describes a procedure using automated or automatic apparatus suitable for transparent
samples with an initial boiling point above ambient temperature.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
turbidity point
τ
minimum equilibrium solution temperature, in degrees Celsius, of a mixture of equal volumes of
p-anisaldehyde and the product under test
3.2
aniline point equivalent
Â
eq
calculated temperature based on the turbidity point (3.1)
4 Principle
Specified volumes of p-anisaldehyde and sample are placed in a tube and are mixed mechanically. The
mixture is heated at a controlled rate until the two phases become miscible. The mixture is then cooled at
a controlled rate and the temperature at which the two phases separate is recorded as the turbidity point.
5 Reagents and materials
5.1 p-Anisaldehyde, purity of 97,5 % or better, giving a τ = 73,06 ± 1,576 °C when tested with heptane
(5.3) in accordance with the procedure described in Clause 9.
5.2 Drying agent, consisting of anhydrous calcium sulfate or sodium sulfate.
5.3 Heptane, spectroscopic or HPLC grade with a mass fraction of 98% or higher. Alternative grades
with the same mass fraction may be used.
6 Apparatus
6.1 Turbidity point apparatus, automated or automatic, with
— a device for the detection of the change in sample turbidity,
— a means of heating the sample/p-anisaldehyde mixture, and
— a thermometer or temperature sensor conforming to the measurement sensitivity and accuracy
described in 6.2.
The automatic apparatus should be designed in such a way that it is also possible to use the apparatus
[1]
for ISO 2977 , method 5.
6.2 Thermometers, provided with current calibration certificates, traceable to national standards,
and giving corrections over the range to 0,02 °C.
6.3 Pipettes, conforming to ISO 648 Class A, and provided with indirect suction. Capacities required
are 10,0 ml.
6.4 Balance, accurate to 0,01 g, suitable for weighing the tube and the sample when the sample cannot
be pipetted conveniently.
6.5 Safety goggles, manufactured using safety glass.
6.6 Safety gloves, impervious to p-anisaldehyde.
7 Sampling
Unless otherwise specified, samples shall be taken by the procedures described in ISO 3170 or ISO 3171.
8 Preparation of test sample
If the sample has a high moisture content, dry the sample by shaking vigorously for 3 min to 5 min with
approximately a volume fraction of 10 % of the drying agent (5.2).
Reduce the viscosity of viscous or waxy samples by warming to a temperature below that which would
cause the loss of light ends or the dehydration of the drying agent.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
If suspended water is visibly present, centrifuge the sample to remove the water before carrying out
the final drying with drying agent.
Remove any suspended drying agent by centrifuge or filtration.
Heat samples containing separated wax until they are homogenous and keep heated during the
centrifuging or filtration operations.
9 Procedure
9.1 Clean and dry the apparatus.
9.2 Pipette 10 ml ± 0,02 ml of p-anisaldehyde (5.1) and 10 ml ± 0,02 ml of the sample into the test tube.
If the material is too viscous for pipetting, weigh to the nearest 0,01 g, a quantity of the sample
corresponding to 10 ml ± 0,02 ml at room temperature.
9.3 Prepare the apparatus in accordance with the manufacturer's instructions.
Use the expected temperature for the sample as guidance for setting up the apparatus. If the sample is
unknown, perform an exploratory scan on the sample to determine the approximate turbidity point,
and use that temperature for the immediate repeat analysis of the same material.
9.4 Stir the p-anisaldehyde-sample mixture rapidly, avoiding the inclusion of air bubbles and, if
necessary, heating at a rate of 1 °C/min to 3 °C/min until complete miscibility is obtained by applying
heat directly to the jacket tube.
If the p-anisaldehyde-sample mixture is completely miscible at room temperature, substitute a non-
aqueous cooling bath for the heat source.
9.5 Allow the mixture to cool slowly at a
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21493
First edition
2019-07
Petroleum products — Determination
of turbidity point and aniline point
equivalent
Produits pétroliers — Détermination du point de turbidité et d'un
équivalent du point d'aniline
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents and materials . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Preparation of test sample . 2
9 Procedure. 3
10 Evaluation and expression of results . 3
11 Precision . 4
11.1 General . 4
11.2 Repeatability, r . 4
11.3 Reproducibility, R .4
12 Conversion from turbidity point to aniline point equivalent. 4
13 Test report . 4
Annex A (informative) Summary description of the precision study . 6
Bibliography . 8
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Introduction
[1]
This document is intended to be a complement, not a replacement, to ISO 2977 for the determination
of aniline point and mixed aniline point.
[1]
The same apparatus is used for ISO 2977 , wherein method 5 is used to determine the turbidity point.
It is also possible to convert the turbidity point to the aniline point equivalent and vice versa. The aniline
point equivalent is useful when comparing results from using the method described in this document
[1]
to the aniline point according to ISO 2977 , method 5.
The turbidity point and the aniline point equivalent are useful as an aid in the analysis of hydrocarbon
mixtures. Aromatic hydrocarbons exhibit the lowest values and paraffins the highest, with
cycloparaffins and olefins exhibiting intermediate values. In a homologous series, the turbidity point
and the aniline point equivalent increase with increasing molecular mass.
Although the turbidity point and the aniline point equivalent can be used in combination with other
physical properties in correlative methods for hydrocarbon analysis, the most frequent usage is to
provide an estimate of the aromatic content (or "aromaticity") of hydrocarbon mixtures.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21493:2019(E)
Petroleum products — Determination of turbidity point
and aniline point equivalent
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all of the safety problems associated with
its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure
the safety and health of personnel prior to its application, and to determine the applicability of
any other restrictions for this purpose.
1 Scope
This document specifies a method to determine the turbidity point of petroleum products based on
distillates from crude oil.
This document also specifies how to convert the turbidity point to an aniline point equivalent.
This document describes a procedure using automated or automatic apparatus suitable for transparent
samples with an initial boiling point above ambient temperature.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
turbidity point
τ
minimum equilibrium solution temperature, in degrees Celsius, of a mixture of equal volumes of
p-anisaldehyde and the product under test
3.2
aniline point equivalent
Â
eq
calculated temperature based on the turbidity point (3.1)
4 Principle
Specified volumes of p-anisaldehyde and sample are placed in a tube and are mixed mechanically. The
mixture is heated at a controlled rate until the two phases become miscible. The mixture is then cooled at
a controlled rate and the temperature at which the two phases separate is recorded as the turbidity point.
5 Reagents and materials
5.1 p-Anisaldehyde, purity of 97,5 % or better, giving a τ = 73,06 ± 1,576 °C when tested with heptane
(5.3) in accordance with the procedure described in Clause 9.
5.2 Drying agent, consisting of anhydrous calcium sulfate or sodium sulfate.
5.3 Heptane, spectroscopic or HPLC grade with a mass fraction of 98% or higher. Alternative grades
with the same mass fraction may be used.
6 Apparatus
6.1 Turbidity point apparatus, automated or automatic, with
— a device for the detection of the change in sample turbidity,
— a means of heating the sample/p-anisaldehyde mixture, and
— a thermometer or temperature sensor conforming to the measurement sensitivity and accuracy
described in 6.2.
The automatic apparatus should be designed in such a way that it is also possible to use the apparatus
[1]
for ISO 2977 , method 5.
6.2 Thermometers, provided with current calibration certificates, traceable to national standards,
and giving corrections over the range to 0,02 °C.
6.3 Pipettes, conforming to ISO 648 Class A, and provided with indirect suction. Capacities required
are 10,0 ml.
6.4 Balance, accurate to 0,01 g, suitable for weighing the tube and the sample when the sample cannot
be pipetted conveniently.
6.5 Safety goggles, manufactured using safety glass.
6.6 Safety gloves, impervious to p-anisaldehyde.
7 Sampling
Unless otherwise specified, samples shall be taken by the procedures described in ISO 3170 or ISO 3171.
8 Preparation of test sample
If the sample has a high moisture content, dry the sample by shaking vigorously for 3 min to 5 min with
approximately a volume fraction of 10 % of the drying agent (5.2).
Reduce the viscosity of viscous or waxy samples by warming to a temperature below that which would
cause the loss of light ends or the dehydration of the drying agent.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
If suspended water is visibly present, centrifuge the sample to remove the water before carrying out
the final drying with drying agent.
Remove any suspended drying agent by centrifuge or filtration.
Heat samples containing separated wax until they are homogenous and keep heated during the
centrifuging or filtration operations.
9 Procedure
9.1 Clean and dry the apparatus.
9.2 Pipette 10 ml ± 0,02 ml of p-anisaldehyde (5.1) and 10 ml ± 0,02 ml of the sample into the test tube.
If the material is too viscous for pipetting, weigh to the nearest 0,01 g, a quantity of the sample
corresponding to 10 ml ± 0,02 ml at room temperature.
9.3 Prepare the apparatus in accordance with the manufacturer's instructions.
Use the expected temperature for the sample as guidance for setting up the apparatus. If the sample is
unknown, perform an exploratory scan on the sample to determine the approximate turbidity point,
and use that temperature for the immediate repeat analysis of the same material.
9.4 Stir the p-anisaldehyde-sample mixture rapidly, avoiding the inclusion of air bubbles and, if
necessary, heating at a rate of 1 °C/min to 3 °C/min until complete miscibility is obtained by applying
heat directly to the jacket tube.
If the p-anisaldehyde-sample mixture is completely miscible at room temperature, substitute a non-
aqueous cooling bath for the heat source.
9.5 Allow the mixture to cool slowly at a
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21493
Première édition
2019-07
Produits pétroliers — Détermination
du point de turbidité et d'un
équivalent du point d'aniline
Petroleum products — Determination of turbidity point and aniline
point equivalent
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Produits et réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 2
8 Préparation de la prise d’essai . 2
9 Procédure. 3
10 Évaluation et expression des résultats . 3
11 Fidélité . 4
11.1 Généralités . 4
11.2 Répétabilité, r . 4
11.3 Reproductibilité, R . 4
12 Conversion du point de turbidité à l’équivalent du point d’aniline .4
13 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Description succincte de l'étude de fidélité . 6
Bibliographie . 8
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et connexes,
combustibles et lubrifiants d'origine synthétique ou biologique.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
Introduction
[1]
Le présent document est destiné à être complémentaire à l’ISO 2977 sans le remplacer en ce qui
concerne la détermination du point d’aniline et du point d’aniline en mélange.
[1]
Le même appareil est utilisé pour la méthode 5 de l’ISO 2977 et pour la détermination du point de
turbidité. Il est aussi possible de convertir le point de turbidité en un équivalent du point d’aniline et
vice-versa. Cet équivalent du point d’aniline peut être utile pour comparer les résultats obtenus suivant
[1]
la méthode décrite dans ce document aux points d’aniline déterminés suivant l’ISO 2977, méthode 5.
Le point de turbidité et l’équivalent du point d’aniline sont utiles pour l’analyse des mélanges
d’hydrocarbures. Les hydrocarbures aromatiques présentent les valeurs les plus faibles alors que les
paraffines présentent les valeurs les plus élevées, les points de turbidité des cycloparaffines et des
oléfines étant entre ces deux valeurs. Dans une série homologue, le point de turbidité et l’équivalent du
point d’aniline augmentent avec la masse moléculaire.
Bien que le point de turbidité et l’équivalent du point d’aniline peuvent être utilisés en association avec
d’autres caractéristiques physiques dans des méthodes corrélatives pour l’analyse d’hydrocarbures,
ils sont utilisés le plus fréquemment pour fournir une estimation de la teneur en aromatiques (ou de
«l’aromaticité») des mélanges d’hydrocarbures.
NORME INTERNATIONALE ISO 21493:2019(F)
Produits pétroliers — Détermination du point de turbidité
et d'un équivalent du point d'aniline
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut nécessiter des produits, des
opérations et des équipements à caractère dangereux. Le présent document n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité
des utilisateurs du présent document d’établir des règles de sécurité et d’hygiène du personnel
appropriées et de déterminer l’applicabilité de toutes autres restrictions avant utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode qui permet de déterminer le point de turbidité (PT) des
produits pétroliers provenant de distillats de pétrole brut.
Le présent document spécifie aussi une procédure pour convertir ce point de turbidité en un équivalent
du point d’aniline.
Le présent document présente une procédure utilisant un appareil automatisé ou automatique
appropriée aux échantillons transparents ayant un point d’ébullition initial supérieur à la température
ambiante.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
point de turbidité
τ
température minimale, en degrés Celsius, d'une solution à l'équilibre pour des volumes égaux de
p-anisaldéhyde et de produit soumis à l'essai
3.2
équivalent du point d’aniline
Â
eq
température calculée à partir du point de turbidité (3.1)
4 Principe
Des volumes définis de p-anisaldéhyde et d'échantillon sont placés dans un tube et mélangés
mécaniquement. Le mélange est chauffé à une vitesse définie jusqu'à ce que les deux phases se résolvent
en une seule. Le mélange est alors refroidi à une vitesse définie et la température à laquelle les deux
phases se séparent est notée comme étant le point de turbidité.
5 Produits et réactifs
5.1 p-Anisaldéhyde, d’une pureté minimale de 97,5 %, donnant un τ = 73,06 ± 1,576 °C quand il est
soumis à essai avec de l’heptane (5.3) suivant la procédure établie dans l’Article 9.
5.2 Agent déshydratant, qui peut être soit du sulfate de calcium anhydre, soit du sulfate de sodium
anhydre.
5.3 Heptane, grade spectroscopique ou HPLC, avec une fraction massique de 98 % ou plus. Des grades
alternatifs avec la même fraction massique peuvent être utilisés.
6 Appareillage
6.1 Appareil pour le point de turbidité, automatisé ou automatique, avec:
— un dispositif de détection du changement de turbidité de l'échantillon,
— un moyen de chauffer le mélange échantillon /p-anisaldéhyde et
— un thermomètre ou un capteur de température répondant aux exigences de sensibilité et de précision
de la mesure établies en 6.2.
Il est recommandé que l'appareil automatique soit conçu de sorte qu’il puisse également être utilisé
[1]
selon la méthode 5 de l’ISO 2977 .
6.2 Thermomètres, accompagnés de certificats d'étalonnage actualisés, reliés aux étalons nationaux
et portant sur toute la gamme des corrections maximales de 0,02 °C.
6.3 Pipettes, conformes à la Classe A de l’ISO 648, et munies d'une prise d’aspiration indirecte. Les
capacités requises sont de 10,0 ml.
6.4 Balance, précise à 0,01 g près, permettant de peser le tube et l'échantillon lorsque celui-ci ne peut
pas être pipeté facilement.
6.5 Lunettes de sécurité, avec du verre de sécurité.
6.6 Gants de sécurité, imperméables au p-anisaldéhyde.
7 Échantillonnage
Sauf spécification contraire, les échantillons doivent être prélevés conformément à l’ISO 3170 ou à
l’ISO 3171.
8 Préparation de la prise d’essai
Si l'échantillon a une humidité élevée, sécher l'échantillon en l’agitant vigoureusement pendant
3 à 5 minutes avec une fraction volumique de 10 % de l'agent déshydratant (5.2) environ.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
Réduire sa viscosité, s'il est visqueux ou paraffinique, en le chauffant à une température inférieure à
celle qui provoquerait la perte des fractions légères ou la déshydratation de l'agent déshydratant.
Si de l'eau en suspension est visible, centrifuger l'échantillon
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21493
Première édition
2019-07
Produits pétroliers — Détermination
du point de turbidité et d'un
équivalent du point d'aniline
Petroleum products — Determination of turbidity point and aniline
point equivalent
Numéro de référence
©
ISO 2019
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© ISO 2019
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Produits et réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 2
8 Préparation de la prise d’essai . 2
9 Procédure. 3
10 Évaluation et expression des résultats . 3
11 Fidélité . 4
11.1 Généralités . 4
11.2 Répétabilité, r . 4
11.3 Reproductibilité, R . 4
12 Conversion du point de turbidité à l’équivalent du point d’aniline .4
13 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Description succincte de l'étude de fidélité . 6
Bibliographie . 8
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et connexes,
combustibles et lubrifiants d'origine synthétique ou biologique.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
Introduction
[1]
Le présent document est destiné à être complémentaire à l’ISO 2977 sans le remplacer en ce qui
concerne la détermination du point d’aniline et du point d’aniline en mélange.
[1]
Le même appareil est utilisé pour la méthode 5 de l’ISO 2977 et pour la détermination du point de
turbidité. Il est aussi possible de convertir le point de turbidité en un équivalent du point d’aniline et
vice-versa. Cet équivalent du point d’aniline peut être utile pour comparer les résultats obtenus suivant
[1]
la méthode décrite dans ce document aux points d’aniline déterminés suivant l’ISO 2977, méthode 5.
Le point de turbidité et l’équivalent du point d’aniline sont utiles pour l’analyse des mélanges
d’hydrocarbures. Les hydrocarbures aromatiques présentent les valeurs les plus faibles alors que les
paraffines présentent les valeurs les plus élevées, les points de turbidité des cycloparaffines et des
oléfines étant entre ces deux valeurs. Dans une série homologue, le point de turbidité et l’équivalent du
point d’aniline augmentent avec la masse moléculaire.
Bien que le point de turbidité et l’équivalent du point d’aniline peuvent être utilisés en association avec
d’autres caractéristiques physiques dans des méthodes corrélatives pour l’analyse d’hydrocarbures,
ils sont utilisés le plus fréquemment pour fournir une estimation de la teneur en aromatiques (ou de
«l’aromaticité») des mélanges d’hydrocarbures.
NORME INTERNATIONALE ISO 21493:2019(F)
Produits pétroliers — Détermination du point de turbidité
et d'un équivalent du point d'aniline
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut nécessiter des produits, des
opérations et des équipements à caractère dangereux. Le présent document n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité
des utilisateurs du présent document d’établir des règles de sécurité et d’hygiène du personnel
appropriées et de déterminer l’applicabilité de toutes autres restrictions avant utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode qui permet de déterminer le point de turbidité (PT) des
produits pétroliers provenant de distillats de pétrole brut.
Le présent document spécifie aussi une procédure pour convertir ce point de turbidité en un équivalent
du point d’aniline.
Le présent document présente une procédure utilisant un appareil automatisé ou automatique
appropriée aux échantillons transparents ayant un point d’ébullition initial supérieur à la température
ambiante.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
point de turbidité
τ
température minimale, en degrés Celsius, d'une solution à l'équilibre pour des volumes égaux de
p-anisaldéhyde et de produit soumis à l'essai
3.2
équivalent du point d’aniline
Â
eq
température calculée à partir du point de turbidité (3.1)
4 Principe
Des volumes définis de p-anisaldéhyde et d'échantillon sont placés dans un tube et mélangés
mécaniquement. Le mélange est chauffé à une vitesse définie jusqu'à ce que les deux phases se résolvent
en une seule. Le mélange est alors refroidi à une vitesse définie et la température à laquelle les deux
phases se séparent est notée comme étant le point de turbidité.
5 Produits et réactifs
5.1 p-Anisaldéhyde, d’une pureté minimale de 97,5 %, donnant un τ = 73,06 ± 1,576 °C quand il est
soumis à essai avec de l’heptane (5.3) suivant la procédure établie dans l’Article 9.
5.2 Agent déshydratant, qui peut être soit du sulfate de calcium anhydre, soit du sulfate de sodium
anhydre.
5.3 Heptane, grade spectroscopique ou HPLC, avec une fraction massique de 98 % ou plus. Des grades
alternatifs avec la même fraction massique peuvent être utilisés.
6 Appareillage
6.1 Appareil pour le point de turbidité, automatisé ou automatique, avec:
— un dispositif de détection du changement de turbidité de l'échantillon,
— un moyen de chauffer le mélange échantillon /p-anisaldéhyde et
— un thermomètre ou un capteur de température répondant aux exigences de sensibilité et de précision
de la mesure établies en 6.2.
Il est recommandé que l'appareil automatique soit conçu de sorte qu’il puisse également être utilisé
[1]
selon la méthode 5 de l’ISO 2977 .
6.2 Thermomètres, accompagnés de certificats d'étalonnage actualisés, reliés aux étalons nationaux
et portant sur toute la gamme des corrections maximales de 0,02 °C.
6.3 Pipettes, conformes à la Classe A de l’ISO 648, et munies d'une prise d’aspiration indirecte. Les
capacités requises sont de 10,0 ml.
6.4 Balance, précise à 0,01 g près, permettant de peser le tube et l'échantillon lorsque celui-ci ne peut
pas être pipeté facilement.
6.5 Lunettes de sécurité, avec du verre de sécurité.
6.6 Gants de sécurité, imperméables au p-anisaldéhyde.
7 Échantillonnage
Sauf spécification contraire, les échantillons doivent être prélevés conformément à l’ISO 3170 ou à
l’ISO 3171.
8 Préparation de la prise d’essai
Si l'échantillon a une humidité élevée, sécher l'échantillon en l’agitant vigoureusement pendant
3 à 5 minutes avec une fraction volumique de 10 % de l'agent déshydratant (5.2) environ.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
Réduire sa viscosité, s'il est visqueux ou paraffinique, en le chauffant à une température inférieure à
celle qui provoquerait la perte des fractions légères ou la déshydratation de l'agent déshydratant.
Si de l'eau en suspension est visible, centrifuger l'échantillon
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.