ISO 4656:2012

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4656
Second edition
2012-07-15
Rubber compounding ingredients —
Carbon black — Determination of
oil absorption number (OAN) and oil
absorption number of compressed
sample (COAN)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de l’indice d’absorption d’huile (OAN) et de l’indice
d’absorption d’huile d’échantillons comprimés (COAN)
Reference number
ISO 4656:2012(E)
©
ISO 2012

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ISO 4656:2012(E)
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member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
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ISO 4656:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 2
5 Apparatus . 2
6 Sample preparation . 3
7 Conditions of test . 3
8 Procedure . 3
8.1 Checking of the absorptometer and constant-rate burette . 3
8.2 Calibration and normalization of the absorptometer . 3
8.3 Test portion . 4
8.4 Determination . 5
9 Expression of results . 5
10 Precision and bias . 5
11 Test report . 5
Annex A (normative) Preparation of compressed test portions . 7
Annex B (normative) Checking and adjustment of torque and hydraulic damping .12
Annex C (normative) Checking of the constant-rate burette .14
Annex D (informative) Precision and bias.16
Bibliography .18
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ISO 4656:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4656 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4656:2007), which has been technically revised.
In addition to a number of minor editorial changes, the following changes have been made:
— a warning concerning the dangers of dibutyl phthalate has been added at the beginning of Clause 4;
— the current standard reference black, SBR D8, has been added to Table 1;
— in A.3.7, “mesh” has been replaced by “nominal size of openings”;
— in Annex A concerning the preparation of compressed test portions, A.5.1.2, A.5.1.11, A.5.2.1 and A.5.2.14
have been rewritten to specify, for each type of carbon black, the mass of carbon black to be taken for the
compression procedure and the mass to be subsequently taken as the test portion for determination of the
absorption number of the compressed sample;
— the precision data (previously in Clause 10) have been moved to an informative annex (Annex D);
ISO/TR 9272:2005 has been moved from the normative references clause to a bibliography.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4656:2012(E)
Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of oil absorption number (OAN) and oil
absorption number of compressed sample (COAN)
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
Oil absorption number (OAN) is a measure of the ability of a carbon black to absorb liquids. This property is a
function of the structure of the carbon black. Either dibutyl phthalate (DBP) or paraffin oil is acceptable for use
with standard pelleted grades, including N-series carbon blacks found in ASTM D1765, although OAN testing
using paraffin oil on some speciality blacks and powder blacks might result in unacceptable differences as
compared to OAN testing using DBP oil. While studies have shown the two oils to give comparable precision,
paraffin oil offers the advantage of being non-hazardous.
This International Standard specifies a method using an absorptometer for the determination of the oil
absorption number of carbon black for use in the rubber industry.
The same method is used for the determination of the oil absorption number of compressed samples of carbon
black. The procedure for the preparation of the compressed samples is described in Annex A.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 1126, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of loss on heating
ASTM D1765, Standard Classification System for Carbon Blacks Used in Rubber Products
ASTM D4821, Standard Guide for Carbon Black — Validation of Test Method Precision and Bias
3 Principle
Oil is added to a test portion of the carbon black which is kept in motion by means of rotating blades. As the
liquid is added, the mixture changes from a free-flowing powder to a semi-plastic mass. The end-point for
the determination is reached when the torque resulting from this change in viscous properties attains either a
preset value or a defined percentage of the maximum torque, calculated from the recorded torque curve.
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4 Reagents
WARNING — Dibutyl phthalate is classified as a “substance of very high concern” (SVHC) as it is
considered toxic for reproduction. Its use or marketing is regulated in some countries. Wear suitable
protective clothing. Replace by paraffin oil if technically feasible.
3 3
4.1 Dibutyl phthalate, ρ = 1,042 Mg/m to 1,047 Mg/m ;
25
or
2 2
4.2  Paraffin oil, having a kinematic viscosity of 10 mm /s to 34 mm /s (10 cSt to 34 cSt) at 40 °C.
1)
4.3 Standard reference blacks (SRBs).
5 Apparatus
2)
5.1 Absorptometer , consisting of the elements given in 5.2 to 5.5.
Two different basic kinds of absorptometer are in use:
a) electronic models (types C, E and DABS), equipped with a load cell and a digital torque indicator;
b) mechanical models (types A and B), which are older models based on springs and mechanical torque indicators.
Even though the mechanical instruments are no longer commercially available, they may still be used.
5.2 Mixing chamber, stainless steel.
Other chamber materials, such as soft- or hard-anodized aluminium, are acceptable provided they give an
acceptable reading for SRB F after calibration (see 8.2.9). The surface finish of the mixing chamber is critical
for the maintainance of proper calibration, and the mixing chamber shall not be modified to achieve calibration.
It is recommended that new replacement chambers be pre-polished for 16 h to minimize the effects of chamber
surface changes on calibration during their initial use.
5.3 Motor-driven rotors, which fit into the mixing chamber (5.2) and rotate at a frequency of 13 rad/s (125 rpm).
5.4 Torque-sensing device, consisting of a load cell for measuring the torque curve.
Absorptometers of types C and DABS have an integrated data acquisition system for recording the torque
curve and calculating the end-point. A type E absorptometer can be equipped with an external data acquisition
3)
system . Absorptometers of types A and B use a spring and a dashpot having a damper control valve operating
1) Standard reference blacks are available from Laboratory Standards and Technologies, 227 Somerset Street,
Borger, TX 79007, USA, Tel/Fax: +1 806 273 3006, E-mail: jwbal@cableone.net, Web site: www.carbonstandard.com. This
information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by
ISO of the products produced by this company.
2) Suitable apparatus is available from Brabender GmbH & Co KG, Kulturstr. 51-55, 47055 Duisburg, Germany,
Tel: +49 203 7788-0, Fax: +49 203 7788-100, E-mail: brabender@brabender.com, Web site: www.brabender.com, and from
HITEC Luxembourg, 5, rue de l’Église, L-1458 Luxembourg, Tel: +352 49 84 78-1, Fax: +352 40 13 03, E-mail: info@hitec.
lu, Web site: www.hitec.lu. This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not
constitute an endorsement by ISO of the apparatus named. Equivalent apparatus may be used if it can be shown to lead to
the same results.
3) This apparatus is commercially available from HITEC, Luxembourg, (see Footnote 2). This information is given
for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of the product
named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
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ISO 4656:2012(E)
a torque limit switch which automatically stops the rotors (5.3) and the burette (5.5) when a preselected torque
is reached. Instructions for checking and adjusting the settings are given in Annex B.
3 3
5.5 Constant-rate burette, pre-set to deliver oil at a rate of (0,067 ± 0,000 4) cm /s [(4,0 ± 0,025) cm /min].
Instructions for checking the burette are given in Annex C.
5.6 Oven, gravity-convection type, capable of temperature regulation to within ±1 °C at 125 °C and temperature
uniformity within ±5 °C.
5.7 Balance, accurate to 10 mg.
5.8 Desiccator.
5.9 Spatula, made from soft material to avoid scratching the mixing chamber.
6 Sample preparation
Dry the mass of carbon black specified in 8.3 for 1 h in the oven (5.6) set at 125 °C, using the drying procedure
specified in ISO 1126. Allow to cool to ambient temperature in the desiccator (5.8). Keep the dried sample in
the desiccator until ready for testing.
7 Conditions of test
The test should preferably be carried out at a temperature of 23 °C ± 5 °C. The temperature of the mixing
chamber should be kept below 30 °C.
8 Procedure
8.1 Checking of the absorptometer and constant-rate burette
Proceed as described in Annexes B and C.
8.2 Calibration and normalization of the absorptometer
8.2.1 Follow the procedure specified in 8.3 and 8.4, using one series of standard reference blacks (SRBs)
as indicated in ASTM D4821. Each standard reference black shall be tested a sufficient number of times to
establish firm measured values.
Certain semi-reinforcing carbon blacks, i.e. blacks of the N500, N600 and N700 series and thermal blacks
(N900), might fail to give an end-point due to insufficient torque level. Therefore the preferred method for
testing soft-grade blacks is to record the torque curve using a pen-writer or a data acquisition system and
to read the end-point at 70 % of the maximum of the curve. If this approach is applied, make sure that the
calibration is performed in the same way.
8.2.2 Test the six standard reference blacks in duplicate to establish the average measured value. Additional
values are added periodically on a weekly basis. The rolling average of the measured values is computed from
the latest four values.
When only highly reinforcing or semi-reinforcing carbon blacks are tested, the calibration may be limited to
either the three hard-grade carbon black standards (A, B, C) or the three soft-grade standards (D, E, F).
8.2.3 Perform a regression analysis using the standard value of the carbon black standard (y‑value) and
the rolling average of the measured value (x‑value). It is recommended that separate soft- and hard-black
calibration curves be maintained.
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8.2.4 Normalize the values of all subsequent determinations as follows:
Normalized value = (measured value × slope) + y-intercept
8.2.5 Alternatively, a table of numbers may be generated, based on the regression equation, to find the
correspondence between a measured and calibrated value.
8.2.6 For SRBs that consistently give measured values which are outside the expected variability, the test
apparatus shall be recalibrated.
8.2.7 When any absorptometer or calibration changes occur, a new calibration curve shall be initiated as
described in 8.2.1.
8.2.8 In most instances, if proper calibration cannot be achieved by following 8.2.2 to 8.2.5, it will be necessary
to replace the mixer chamber with one having a better surface finish.
8.2.9 Adjust the torque-limit switch in such a way that the F-grade of the SRB series in use gives a value
3 3
within its acceptable range [SRB F5: (129,5 ± 1,5) cm /100 g; SRB F6: (133,6 ± 3,3) cm /100 g; SRB F7:
3
(129,3 ± 2,0) cm /100 g]. After calibration, this setting shall not be changed.
8.2.10 Note that, for type C, E and DABS absorptometers:
— the torque-sensing system is preset at 3 s damping;
— if a data acquisition system is used, the values of subsequent determinations are automatically corrected
by the software.
8.2.11 For type A and B absorptometers:
— check that the speed selector (if fitted) of the torque-recording instrument is in the correct position;
— it is mandatory to apply the normalization as described in 8.2.2 to 8.2.9 for the calculation of the correct
values of the oil absorption number.
8.3 Test portion
8.3.1 OAN determinations
Weigh out, to the nearest 20 mg, a mass of dried carbon black in accordance with Table 1.
Table 1 — Mass of test portion for determination of oil absorption
Mass of test portion
Type of carbon black
g
N630, N642, N700 series, except N765 25
N800 and N900 series, SRB D7 and SRB D8 40
All other types (including N765) 20
With high-bulk-density blacks which do not sufficiently fill the mixing chamber, it might be necessary to use a
larger test portion of carbon black, so that enough torque is developed to activate the torque limit switch.
8.3.2 COAN determinations
See Annex A.
4 © ISO 2012 – All rights reserved

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ISO 4656:2012(E)
8.4 Determination
8.4.1 Transfer the test portion (see 8.3) to the mixing chamber of the absorptometer, calibrated as specified in 8.2.
8.4.2 Replace the mixing-chamber cover.
8.4.3 Check the reagent flow by swinging the delivery tube over the waste container and switching on. The
burette (5.5) shall deliver an air-free stream of the oil (4.1 or 4.2), and the delivery tube shall be free of air
bubbles. Switch off. Re-centre the delivery tube over the mixing chamber and switch to “automatic feed”.
8.4.4 Set the burette counter to zero. If a data acquisition system is used, this is done automatically by the system.
8.4.5 Press the start button.
8.4.6 Record the burette counter reading after the instrument has stopped.
8.4.7 Dismantle the mixing chamber and clean the blades of the rotors (5.3) and the mixing chamber with the
spatula (5.9).
The cleaning process may be simplified by adding some dry black and operating the absorptometer before
dismantling while re-filling the burette.
8.4.8 Re-assemble the mixing chamber.
9 Expression of results
The oil absorption number OAN (or COAN, if the sample has been compressed prior to the test) of the carbon
black, expressed in cubic centimetres per 100 g, is given by the following equation:
V
OAN (or COAN) =× 100
m
where
V is the volume, in cubic centimetres, of oil used (see 8.4.6);
m is the mass, in grams, of the test portion (see 8.3).
Normalize the measured value using the equation in 8.2.4.
10 Precision and bias
See Annex D.
11 Test report
The test report sha
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4656
Deuxième édition
2012-07-15
Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Noir de carbone — Détermination de
l’indice d’absorption d’huile (OAN)
et de l’indice d’absorption d’huile
d’échantillons comprimés (COAN)
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of
oil absorption number (OAN) and oil absorption number of compressed
sample (COAN)
Numéro de référence
ISO 4656:2012(F)
©
ISO 2012

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ISO 4656:2012(F)
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 4656:2012(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 2
6 Préparation de l’échantillon . 3
7 Conditions d’essai . 3
8 Mode opératoire . 3
8.1 Vérification de l’absorptiomètre et de la burette à débit constant . 3
8.2 Étalonnage et normalisation de l’absorptiomètre . 3
8.3 Prise d’essai . 4
8.4 Dosage . 5
9 Expression des résultats . 5
10 Fidélité et biais . 6
11 Rapport d’essai . 6
Annexe A (normative) Préparation des prises d’essai comprimées . 7
Annexe B (normative) Vérification et réglage du ressort et de l’amortisseur hydraulique .12
Annexe C (normative) Vérification de la burette à débit constant .14
Annexe D (informative) Fidélité et biais .16
Bibliographie .18
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ISO 4656:2012(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 4656 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4656:2007), qui a fait l’objet d’une révision
technique. Outre un certain nombre de corrections éditoriales mineures, les modifications suivantes ont été faites:
— un avertissement concernant les dangers du phtalate de dibutyle a été ajouté au début de l’Article 4;
— le noir de référence normalisé, SBR D8, a été ajouté dans le Tableau 1;
— en A.3.7, les termes «taille de maille» ont été remplacés par «dimensions nominales des ouvertures»;
— dans l’Annexe A, relative à la préparation des prises d’essai comprimées, A.5.1.2, A.5.1.11, A.5.2.1 et
A.5.2.14 ont été réécrits pour spécifier, pour chaque type de noir de carbone, la masse de noir de carbone
à prélever pour le mode opératoire de compression et la masse à prélever ultérieurement pour déterminer
l’indice d’absorption de l’échantillon comprimé;
— les données de fidélité (précédemment dans l’Article 10) ont été déplacées dans une annexe
informative (Annexe D);
— l’ISO/TR 9272:2005 a été déplacé des références normatives vers une bibliographie.
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 4656:2012(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de l’indice d’absorption d’huile (OAN) et de
l’indice d’absorption d’huile d’échantillons comprimés (COAN)
AvERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité
à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
L’indice d’absorption d’huile (OAN) est une mesure de la capacité du noir de carbone à absorber des liquides.
Cette propriété est elle-même fonction de la structure du noir de carbone. Le phtalate de dibutyle (DBP)
ou l’huile de paraffine peuvent être utilisés avec les qualités de granules de référence, y compris les noirs
de carbone de série N spécifiés dans l’ASTM D1765. Cependant, les essais de détermination de l’indice
d’absorption d’huile utilisant de l’huile de paraffine sur certains noirs spéciaux et des noirs en poudre peuvent
donner lieu à des différences inacceptables comparées aux résultats obtenus avec des essais utilisant du
DBP. Bien que des études aient montré que quelle que soit l’huile utilisée, les résultats sont comparables en
termes de fidélité, l’huile de paraffine présente l’avantage de ne pas être nocive.
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination, à l’aide d’un absorptiomètre, de
l’indice d’absorption d’huile par le noir de carbone destiné à l’industrie du caoutchouc.
La même méthode est utilisée pour la détermination de l’indice d’absorption d’huile par des d’échantillons
comprimés de noir de carbone. Le mode opératoire pour la préparation des échantillons comprimés est décrit
à l’Annexe A.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1126, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la perte à la chaleur
ASTM D1765, Standard Classification System for Carbon Blacks Used in Rubber Products
ASTM D4821, Standard Guide for Carbon Black — Validation of Test Method Precision and Bias
3 Principe
L’huile est ajoutée à une prise d’essai de noir de carbone qui est agitée au moyen de rotors. Au fur et à mesure
que le liquide est ajouté, le mélange passe de l’état de poudre très fluide à l’état de masse semi-plastique. Le
point final de la détermination est atteint lorsque le couple résultant de la variation des propriétés de viscosité
atteint une valeur préréglée ou un pourcentage défini du couple maximal, calculé à partir de la courbe de couple.
© ISO 2012 – Tous droits réservés 1

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ISO 4656:2012(F)
4 Réactifs
AVERTISSEMENT — Le phtalate de dibutyle est classifié comme «substance extrêmement
préoccupante» (SVHC) car il est considéré toxique pour la reproduction. Son utilisation ou sa
commercialisation est réglementée dans certains pays. Porter un vêtement de protection approprié.
Remplacer par de l’huile de paraffine si techniquement réalisable.
3 3
4.1 Phtalate de dibutyle, ρ = 1,042 Mg/m à 1,047 Mg/m ;
25
ou
2 2
4.2 Huile de paraffine, d’une viscosité cinématique de 10 mm /s à 34 mm /s (10 cSt à 34 cSt) à 40 °C.
1)
4.3 Noirs de référence normalisés (SRB) .
5 Appareillage
2)
5.1 Absorptiomètre , constitué des éléments mentionnés de 5.2 à 5.5.
Deux types différents d’absorptiomètres sont couramment utilisés:
a) les modèles électroniques (types C, E ou DABS), équipés d’une cellule de mesure et d’un indicateur de
couple numérique;
b) les modèles mécaniques (types A et B), qui sont d’anciens modèles constitués de ressorts et d’indicateurs
de couple mécaniques.
Même si ces instruments mécaniques ne sont plus disponibles sur le marché, ils peuvent toujours être utilisés.
5.2 Chambre de mélangeage, en acier inoxydable.
D’autres matériaux de chambre, tels que l’aluminium anodisé mou ou dur, sont admis à condition qu’ils
permettent d’obtenir une lecture acceptable pour le SRB F après étalonnage (voir 8.2.9). Le fini de surface de
la chambre de mélangeage est un facteur essentiel pour conserver un étalonnage adéquat, et la chambre de
mélangeage ne doit pas être modifiée pour réaliser l’étalonnage.
Il est recommandé que les nouvelles chambres de remplacement soient préalablement polies pendant 16 h
lors de leur première utilisation, afin de réduire à leur valeur minimale les modifications de surface de la
chambre qui influent sur l’étalonnage.
5.3 Rotors entraînés par un moteur, équipant la chambre de mélangeage (5.2) et tournant à une fréquence
de 13 rad/s (125 r/min).
5.4 Dispositif détecteur de couple résistant, composé d’une cellule de mesure pour mesurer la courbe de
couple.
1) Les noirs de référence normalisés sont commercialisés par Laboratory Standards and Technologies, 227 Somerset
Street, Borger, TX 79007, États-Unis, Tél/Fax + 1 806 273 3006, E-mail: jwbal@cableone.net, site Web: www.carbonstandard.
com. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement
que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.
2) Des appareils appropriés sont disponibles auprès de Brabender GmbH & Co KG, Kulturstr. 51-55, 47055 Duisburg,
Allemagne, Tél + 49 203 7788-0, Fax: + 49 203 7788-100, E-mail: brabender@brabender.com, site Web: www.brabender.
com et HITEC Luxembourg, 5, rue de l’Église, L-1458 Luxembourg, Tél + 352 49 84 78-1, Fax + 352 40 13 03, E-mail: info@
hitec.lu, site Web: www.hitec.lu. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale
et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif des appareils ainsi désignés. Des appareils
équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
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ISO 4656:2012(F)
Les absorptiomètres de types C et DABS disposent d’un système d’acquisition de données intégré pour
enregistrer la courbe de couple et calculer le point final. Un absorptiomètre de type E peut être équipé d’un
3)
système d’acquisition de données externe . Les absorptiomètres de types A et B utilisent un ressort et un
amortisseur hydraulique muni d’un pointeau de réglage, l’ensemble agissant sur un interrupteur qui arrête
automatiquement les rotors (5.3) et la burette (5.5) dès que le couple atteint une valeur préréglée. Des
instructions concernant la vérification et le réglage de l’appareil sont données à l’Annexe B.
3
5.5 Burette à débit constant, préréglée de façon à délivrer de l’huile à un débit de (0,067 ± 0,000 4) cm /s
3
[(4,0 ± 0,025) cm /min]. Des instructions concernant la vérification de la burette sont données à l’Annexe C.
5.6 Étuve, modèle à convection par gravité, capable de réguler la température à ±1 °C à 125 °C et d’uniformiser
la température à ±5 °C.
5.7 Balance, exacte à 10 mg.
5.8 Dessiccateur.
5.9 Spatule, en matériau souple pour éviter de rayer la chambre de mélangeage.
6 Préparation de l’échantillon
Sécher la quantité de noir de carbone spécifiée en 8.3 durant 1 h dans l’étuve (5.6) réglée à 125 °C, en utilisant
le mode opératoire de séchage spécifié dans l’ISO 1126. Laisser refroidir dans le dessiccateur (5.8) jusqu’à
température ambiante. Maintenir l’échantillon séché dans le dessiccateur jusqu’à la réalisation de l’essai.
7 Conditions d’essai
II convient de réaliser l’essai de préférence à une température de 23 °C ± 5 °C. Il convient de maintenir la
température de la chambre de mélangeage inférieure à 30 °C.
8 Mode opératoire
8.1 Vérification de l’absorptiomètre et de la burette à débit constant
Procéder comme décrit dans les Annexes B et C.
8.2 Étalonnage et normalisation de l’absorptiomètre
8.2.1 Suivre les modes opératoires spécifiés en 8.3 et 8.4, en utilisant des noirs de référence normalisés
(SRB) comme indiqué dans I’ASTM D4821. Chaque noir de référence normalisé doit être soumis à essai un
nombre suffisant de fois afin d’établir des valeurs de mesure précises.
Certains noirs de carbone semi-renforçants, c’est-à-dire les noirs des séries N500, N600 et N700 et les noirs
thermiques (N900), peuvent ne pas donner de point final en raison d’un niveau insuffisant du couple. Par
conséquent, la méthode préférentielle pour les essais de noirs tendres consiste à enregistrer la courbe de
couple au moyen d’un stylet ou d’un système d’acquisition de données et à lire le point final à 70 % du maximum
de la courbe. Si cette approche est appliquée, s’assurer que l’étalonnage est réalisé de la même façon.
3) Cet appareil est disponible sur le marché auprès de HITEC, Luxembourg, (voir note de bas de page 2). Cette information
est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l’ISO approuve
ou recommande l’emploi exclusif de l’appareil ainsi désigné. Un appareil équivalent peut être utilisé s’il est démontré qu’il
donne les mêmes résultats.
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8.2.2 Soumettre à essai les six noirs de référence en double afin d’établir la valeur moyenne mesurée. Des
valeurs supplémentaires sont ajoutées régulièrement toutes les semaines. La moyenne mobile des valeurs
mesurées est calculée à partir des quatre dernières valeurs.
Lorsque l’essai ne concerne que des noirs de carbone hautement renforçants ou semi-renforçants, l’étalonnage
peut être limité soit aux trois noirs de référence durs (A, B, C) soit aux trois noirs de référence tendres (D, E, F).
8.2.3 Réaliser une analyse de régression en utilisant la valeur étalon de l’étalon (valeur y) et la valeur mesurée
de la moyenne mobile (valeur x). Il est recommandé de conserver séparément les courbes d’étalonnage des
noirs tendres et durs.
8.2.4 Normaliser les valeurs de tous les échantillons ultérieurs comme suit:
Valeur normalisée = (valeur mesurée × pente) + point d’intersection avec l’axe y
8.2.5 Il est également possible de générer un tableau de valeurs, sur la base de l’équation de régression,
pour déterminer la correspondance entre une valeur mesurée et une valeur étalonnée.
8.2.6 Pour les valeurs mesurées sur les SRB qui sont uniformément en dehors de la variabilité prévue,
l’appareillage d’essai doit être étalonné de nouveau.
8.2.7 Lorsque l’absorptiomètre ou l’étalonnage fait l’objet d’une modification, une nouvelle courbe d’étalonnage
doit être tracée comme décrit en 8.2.1.
8.2.8 Dans la plupart des cas, lorsqu’il n’est pas possible de réaliser un étalonnage adéquat en suivant 8.2.2
à 8.2.5, il est nécessaire de remplacer la chambre de mélangeage par une chambre présentant un fini de
surface approprié.
8.2.9 Régler l’indicateur de couple d’arrêt de sorte que la catégorie F de la série SBR utilisée donne
3 3
une valeur dans sa plage acceptable [SRB F5: (129,5 ± 1,5) cm /100 g; SRB F6: (133,6 ± 3,3) cm /100 g;
3
SRB F7: (129,3 ± 2,0) cm /100 g]. Après étalonnage, ce réglage ne doit pas être modifié.
8.2.10 Noter que pour les absorptiomètres de types C, E et DABS:
— tous les signaux numériques de l’amortisseur du dispositif détecteur de couple sont préréglés à 3 s;
— si un système d’acquisition de données est utilisé, les valeurs d’essai des échantillons ultérieurs sont
corrigées automatiquement par le logiciel.
8.2.11 Pour les absorptiomètres de types A et B:
— vérifier que le sélecteur de vitesse (s’il est installé) de l’appareil enregistreur de couple est dans la
bonne position;
— pour calculer les valeurs correctes de l’indice d’absorption d’huile, il est obligatoire d’appliquer la
normalisation décrite de 8.2.2 à 8.2.9.
8.3 Prise d’essai
8.3.1 Dosages OAN
Peser, à 20 mg près, une masse de l’échantillon séché de noir de carbone en conformité avec le Tableau 1.
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Tableau 1 — Masse de la prise d’essai pour la détermination de l’absorption d’huile
Masse de la prise d’essai
Type de noir de carbone
g
Séries N630, N642 et N700 sauf N765 25
Séries N800 et N900, SRB D7 et SRB D8 40
Tous les autres types (y compris N765) 20
Pour les noirs de masse volumique apparente élevée qui ne remplissent pas assez la chambre de mélangeage,
il peut être nécessaire d’augmenter la masse de la prise d’essai de noir de carbone, de sorte qu’un couple
suffisant soit développé pour déclencher l’interrupteur de couple d’arrêt.
8.3.2 Dosages COAN
Voir Annexe A.
8.4 Dosage
8.4.1 Introduire la prise d’essai (voir 8.3) dans la chambre de mélangeage de l’absorptiomètre, étalonné
comme spécifié en 8.2.
8.4.2 Remettre en place le couvercle de la chambre de mélangeage.
8.4.3 Vérifier l’écoulement de réactif en tournant la tubulure d’arrivée au-dessus d’un récipient auxiliaire. La
burette (5.5) doit délivrer un flux d’huile (4.1 ou 4.2) exempt d’air, et la tubulure d’arrivée doit être exempte de
bulles d’air. Arrêter la burette. Centrer la tubulure d’arrivée au-dessus de la chambre de mélangeage et régler
l’appareil sur «automatique».
8.4.4 Mettre le compteur de la burette à zéro. Si un système d’acquisition de données est utilisé, cela est
réalisé automatiquement par le système.
8.4.5 Appuyer sur le bouton de démarrage.
8.4.6 Noter l’indication du compteur de la burette après l’arrêt de l’appareil.
8.4.7 Démonter la chambre de mélangeage et nettoyer les rotors (5.3) et la chambre de mélangeage à l’aide
de la spatule (5.9).
Le procédé de nettoyage peut être simplifié en ajoutant un peu de noir sec et en faisant fonctionner
l’absorptiomètre avant le démontage de la chambre, pendant que la burette est en remplissage.
8.4.8 Remonter la chambre de mélangeage.
9 Expression des résultats
L’indice d’absorption d’huile (OAN) (ou COAN si l’échantillon a été comprimé avant l’essai) du noir de carbone,
exprimé en centimètres cubes pour 100 g, est donné par l’équation suivante:
V
OAN (ou COAN) =× 100
m
où
V est le volume, en centimètres cubes, de l’huile utilisée (voir 8.4.6);
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai (voir 8.3).
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Normaliser la valeur mesurée en utilisant l’équation en 8.2.4.
10 Fidélité et biais
Voir Annexe D.
11 Rapport d’es
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