ISO 659:1998
(Main)Oilseeds — Determination of oil content (Reference method)
Oilseeds — Determination of oil content (Reference method)
Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile (Méthode de référence)
La présente Norme internationale spécifie une méthode de référence pour la détermination de l'extrait à l'hexane (ou à l'éther de pétrole), dit "teneur en huile", des graines oléagineuses utilisées comme matière première industrielle. NOTE Sur demande, on peut analyser séparément: les graines pures et les impuretés (voir 9.3); les graines pures, les poussières totales, les impuretés non oléagineuses et oléagineuses, dans le cas de l'arachide. La méthode a été essayée sur des graines de colza, de soja et de tournesol. Ceci n'exclut, toutefois, la possibilité d'appliquer cette méthode à d'autres graines disponibles dans le commerce.
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 659
Second edition
1998-06-01
Oilseeds — Determination of oil content
(Reference method)
Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile (Méthode
de référence)
A
Reference number
ISO 659:1998(E)
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ISO 659:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 659 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 2, Oleaginous
seeds and fruits.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 659:1988),
which has been technically revised.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 659:1998(E)
Oilseeds — Determination of oil content (Reference
method)
1 Scope
This International Standard specifies a reference method for the determination of the hexane extract (or light
petroleum extract), called “oil content”, of oil seeds used as industrial raw materials.
NOTE If required, the following may be analysed separately:
– the pure seeds and the impurities (see 9.3);
– in the case of groundnuts, the pure seeds, the total fines, the non-oleaginous impurities and the oleaginous
impurities.
The method has been tested on rapeseed, soya beans and sunflower seeds. This does not, however, preclude its
applicability to other commercial seeds.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of the publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on the International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 658:1988, Oilseeds — Determination of impurities.
ISO 664:1990, Oilseeds — Reduction of laboratory sample to test sample.
ISO 665:1977, Oilseeds — Determination of moisture and volatile matter content.
3 Definition
For the purposes of this International Standard, the following definition applies.
3.1 hexane extract, called “oil content”
all the substances extracted under the operating conditions specified in this International Standard, expressed as a
percentage by mass of the product as received [tale quale] or on the cleaned seed.
NOTE On request, it may be expressed relative to the dry matter.
1
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ISO 659:1998(E)
4 Principle
Extraction of a test portion, in a suitable apparatus, with technical hexane or light petroleum. Elimination of the
solvent and weighing of the extract obtained.
5 Reagent
5.1 Technical hexane, n-hexane or light petroleum, essentially composed of hydrocarbons with 6 carbon
atoms, of which less than 5 % distils below 40 °C and more than 95 % distils between 40 °C and 60 °C or between
50 °C and 70 °C. The residue on complete evaporation shall not exceed 2 mg per 100 ml.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Analytical balance.
6.2 Mechanical mill, easy to clean, appropriate for the nature of the oilseeds, and allowing the oilseeds to be
ground to a uniform particle size without heating or appreciable change in moisture, volatile matter or oil content.
NOTE The following mills have been found to give satisfactory results:
1)
– the Christy Norris 8" Laboratory Mill with perforated plate of bar-type screens depending on seed type (e.g.
0,8 mm perforated plate, 3 mm and 6 mm bar screens; see 8.3.2, 8.3.3 and 8.3.4);
1)
– the Ultra Centrifugal Mill (UCM) (Glen Creston) with 1 mm screen for sunflower seeds and other screens according
to seed type.
Other mills may be satisfactory, provided they conform to the criteria given above.
6.3 Mechanical micro-grinder, capable of producing a fineness of grinding of the oilseeds of less than 160 μm,
with the exception of the “shell”, particles of which may reach 400 μm.
2)
NOTE A “Dangoumau” type analytical grinder with a 150 ml cylinder and 1 cm, 2 cm and 3 cm diameter steel balls
(approximately 7 g, 30 g and 130 g) according to the sample being ground, has been found to be suitable.
The following microgrinders have also been found to be suitable:
2) 2) 2) 2) 2)
– Retsch , IE Retsch , Planetary Ball Mill , S1 and S2 Centrifugal Ball Mill , Batam Mikro Pulverizer Hammer Mill ,
2) 2) 2)
IKA Mill , Fritch Pulverisette 5 Planetary Ball Mill and Steam Mill .
6.4 Extraction thimble and cotton wool, free from matter soluble in hexane or light petroleum.
6.5 Suitable extraction apparatus, fitted with a flask of capacity 200 ml to 250 ml.
1) The Christy Norris 8" Laboratory Mill and the Ultra Centrifugal Mill (UCM) (Glen Creston) are examples of suitable products
available commercially. This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not
constitute an endorsement by ISO of these products.
2) The above-mentioned microgrinders are examples of suitable products available commercially. This information is given for
the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
2
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ISO 659:1998(E)
3)
NOTE Straight-through extractors, for example the Butt, Smalley or Bolton-Williams type , are suitable.
The use of other extractors is conditional upon the results of a test on a standard material of known oil content to
confirm the suitability of the apparatus.
6.6 Pumice stone, in small particles, or other anti-bumping granules, previously dried in an oven at (130 ± 2) °C
and cooled in a desiccator.
6.7 Apparatus for safely removing solvent from extraction thimble (for example in a current of warm air).
6.8 Electric heating bath (sand bath, water bath, heating mantel, etc.) or hot-plate.
6.9 Electrically heated oven, with thermostatic control, capable of being maintained at (103 ± 2) °C. The oven
should be capable of being used at either atmospheric or reduced pressure (see 9.2.3).
, containing an efficient desiccant (e.g.silica gel with blue indicator, or P O ).
6.10 Desiccator
2 5
6.11 Electrically heated oven, capable of being maintained at (130 ± 2) °C (for cottonseed, see 8.3.5).
6.12 Metal dish, flat-bottomed, of diameter 100 mm and height approx. 40 mm.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is
given in ISO 542.
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport and storage.
8 Preparation of test sample
8.1 Reduction of laboratory sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 664. If large non-oleaginous foreign bodies have been separated
before reduction of the laboratory sample, make allowance for this in the calculation (see 10.1.3). According to the
requirements of the contract, take a sample as received or after separation of the impurities.
8.2 Predrying
8.2.1 The moisture content of the test portion (9.1) shall be less than 10 % (m/m) when extraction of the oil (9.2) is
commenced.
NOTE Failure to observe this may result in an incorrect result and invalidate the analysis.
3) The Butt, Smalley or Bolton-Williams straight-through extractors are examples of suitable products available commercially.
This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by
ISO of these products.
3
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ISO 659:1998(E)
Use a rapid screening method to assess the moisture content of the analysis sample (8.1). If it is greater than 10 %
(m/m), reduce it to less than 10 % (m/m) by drying the analysis sample (8.1) in a dish in an oven maintained at a
temperature not greater than 80 °C. Store the partially dried material in an air-tight jar. Determine the moisture
contents of the partially dried analysis sample and the original sample according to the method given in ISO 665
and make allowance for this in the final calculation (see 10.1.6).
8.3 Test sample
8.3.1 Preliminary remarks
It is essential that the oil extractions are carried out within 30 min of grinding, especially if the free fatty acids content
of the extracted oil is to be determined.
Care shall be taken to clean all mills thoroughly before and after each sample has been ground. Any material
adhering to the mill shall be incorporated with the bulk of the ground material.
NOTE In the following test “seed” or “kernels” implies both whole seeds or kernels and broken fragments of them.
8.3.2 Palm kernels
Shell is considered to be part of the impurities, even when attached to the kernels. Shell and dirt shall be separated
quantitatively from the kernels before analysis.
Shell is hard and difficult to mill. It is almost impossible to obtain a homogeneous sample if kernels and impurities
are milled together. If the oil content of the whole sample [tale quale] is required, analyse the kernels and impurities
(shell and dirt) separately and calculate the oil content (see 10.1.2).
Prepare the test samples by grinding separately, 600 g of the well-mixed kernels, and all of the shell and dirt
separated during the quantitative determination of impurities according to the method given in ISO 658.
The following milling techniques have been found to be suitable:
4)
– for pure kernels: grind in a Christy Norris Laboratory Mill (6.2) with a 6 mm bar screen;
– for shell and dirt: grind for 10 min in a microgrinder (6.3) using a 3 cm steel ball.
8.3.3 Copra (and coconut)
The entire sample should be frozen before milling in the mechanical mill (6.2).
4)
The Christy Norris Laboratory Mill with a 6 mm screen has been found to be satisfactory. The length of particles
shall be approximately 2 mm but shall not be greater than 5 mm. Mix the particles carefully and carry out the
determination without delay.
Care shall be taken to avoid condensation of moisture onto the seeds during and after grinding.
8.3.4 Large and medium sized seeds (illipe, sheanuts, sunflower, groundnuts, soya, etc.)
Except in the case of cottonseed, grind the test sample in the mechanical mill (6.2), until the major dimension of the
particles obtained is not greater than 2 mm. Reject the first particles (about one-twentieth of a sample), collect the
rest, mix carefully and carry out the determination without delay.
4) Refer to footnote 1).
4
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ISO 659:1998(E)
The following milling techniques have been found to be satisfactory:
4) 4)
– for soya: Christy Norris Laboratory Mill with 0,8 mm perforated plate, or Ultra Centrifugal Mill with 1 mm
screen;
4)
– for sunflower: UCM Mill with 1 mm screen;
4)
– for groundnuts: Christy Norris Laboratory Mill with 3 mm bar screen; with samples containing more than
about 45 % (m/m) of oil, care shall be taken to avoid, as far as possible, the formation of a pasty mass;
– other seeds: 6 mm bar screen.
NOTE The grinding of very oily seeds can often be improved if the seeds are first frozen at -10 °C to -20 °C, but
great care should be taken to avoid condensation of moisture onto the seeds during and after grinding.
8.3.5 Cottonseed
Weigh, to the nearest 1 mg in the tared metal dish (6.12), about 15 g from the sample as received. Place the dish
and seeds in the oven (6.11) previously heated to 130 °C, and leave to dry for 2 h at (130 ± 2) °C. Then remove the
dish from the oven and allow to cool in air for about 30 min. Transfer the whole test portion to a grinder or mill (6.2)
and grind to break up the seeds and linters. Transfer the ground material to an extraction thimble (6.4) and proceed
with the determination.
8.3.6 Small seeds (linseed, rapeseed, etc.)
Take a representative portion of approximately 100 g from the sample as received and grind it (6.2) so that no
whole seeds remain. Ensure that any fine material remaining in the mill is incorporated into the bulk of the ground
material and that the whole is thoroughly mixed. Care shall be taken that moisture is not lost from the ground test
sample.
The grinding time and speed (if variable) shall be predetermined for a particular mill and seed. The grinding shall not
cause segregation of the “meat” and “husks” of the seed, the test sample shall not be oily and at least 95 % (m/m)
shall pass a 1 mm sieve.
If oil in the seed free from impurities is required, remove the impurities by the method given in ISO 658 and prepare
at least 30 g “clean” seed (including broken seed) as it is impracticable to prepare 100 g of very small seed such as
sesame seed.
9 Procedure
NOTE If it is r
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 659
Deuxième édition
1998-06-01
Graines oléagineuses — Détermination de
la teneur en huile (Méthode de référence)
Oilseeds — Determination of oil content (Reference method)
A
Numéro de référence
ISO 659:1998(F)
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ISO 659:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO, participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 659 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 2, Graines et
fruits oléagineux.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 659:1988), dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 659:1998(F)
Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en
huile (Méthode de référence)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de référence pour la détermination de l'extrait à l'hexane
(ou à l'éther de pétrole), dit "teneur en huile", des graines oléagineuses utilisées comme matière première
industrielle.
NOTE Sur demande, on peut analyser séparément:
– les graines pures et les impuretés (voir 9.3);
– les graines pures, les poussières totales, les impuretés non oléagineuses et oléagineuses, dans le cas de l’arachide.
La méthode a été essayée sur des graines de colza, de soja et de tournesol. Ceci n’exclut, toutefois, la possibilité
d’appliquer cette méthode à d’autres graines disponibles dans le commerce.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 658:1988, Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en impuretés.
ISO 664:1990, Graines oléagineuses — Réduction des échantillons pour laboratoire en échantillons pour essai.
ISO 665:1977, Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en eau et matières volatiles.
3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la définition suivante s'applique.
3.1
extrait à l'hexane, dit "teneur en huile"
totalité des substances extraites dans les conditions opératoires spécifiées dans la présente Norme internationale
et exprimée en pourcentage en masse rapporté au produit tel quel ou à la graine nettoyée
NOTE Sur demande, il peut être exprimé par rapport à la matière sèche.
4 Principe
Extraction d'une prise d'essai dans un appareil approprié, avec de l'hexane technique ou de l'éther de pétrole.
Élimination du solvant d'extraction et pesée de l'extrait obtenu.
1
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ISO 659:1998(F)
5 Réactif
5.1 Hexane technique; n-hexane ou éther de pétrole, essentiellement constitué d'hydrocarbures à 6 atomes
de carbone dont moins de 5 % distillent au-dessous de 40 °C et plus de 95 % distillent entre 40 °C et 60 °C ou entre
50 °C et 70 °C. Le résidu à l'évaporation complète doit être, pour les deux solvants, inférieur à 2 mg pour 100 ml.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et notamment:
6.1 Balance analytique.
6.2 Broyeur mécanique, facile à nettoyer, approprié à la nature des graines oléagineuses et permettant le
broyage de celles-ci jusqu'à obtention d'une granulométrie homogène sans échauffement et sans modification
sensible de leur teneur en eau, en matières volatiles et en huile.
NOTE Les broyeurs suivants ont donné des résultats satisfaisants:
1)
– le broyeur de laboratoire Christy Norris 8" muni d'une plaque perforée ou de tamis type crible à barreaux, selon le type de
graine (par exemple, plaque perforée de trous de 0,8 mm, ou cribles à barreaux de 3 mm et 6 mm; voir 8.3.2, 8.3.3 et
8.3.4);
1)
– le broyeur ultra centrifuge (UCM) (Glen Creston) muni d'un tamis à 1 mm pour les graines de tournesol ainsi que d'autres
tamis selon le type de graine.
D'autres broyeurs peuvent donner des résultats satisfaisants à condition qu’ils soient conformes aux critères
énoncés ci-dessus.
6.3 Microbroyeur mécanique, capable de produire une finesse de mouture des graines oléagineuses inférieure
à 160 μm, à l'exception de "l'enveloppe" dont les particules peuvent atteindre 400 μm.
)
2
NOTE Le broyeur analytique de type « Dangoumeau » muni d'un tambour de 150 ml d'une charge de billes d'acier de 1 cm,
2 cm et 3 cm de diamètre (environ 7 g, 30 g et 130 g) en fonction de l'échantillon à broyer, a donné des résultats satisfaisants.
Les micro-broyeurs suivants ont également donné des résultats satisfaisants:
) ) ) ) )
2 2 2 2 2
– Retsch , IE Retsch , Planetary Ball Mill , Centrifugal Ball Mill S1 et S2 , Batam Mikro Pulverizer Hammer Mill ,
2) 2) 2)
IKA Mill , Fritch Pulverisette 5 Planetary Ball Mill et Steam Mill .
6.4 Cartouche à extraction et ouate, exemptes de matières solubles dans l'hexane ou dans l'éther de pétrole.
6.5 Appareil à extraction approprié, muni d'un ballon de 200 ml à 250 ml de capacité.
1) Le broyeur de laboratoire Christy Norris 8" et le broyeur ultra centrifuge (UCM) (Glen Creston) constituent des exemples de
produits adaptés disponibles dans le commerce. Cette information est à l'usage des utilisateurs de la présente Norme
internationale mais ne signifie en aucun cas que l'ISO garantit ces produits.
2) Les micro-broyeurs mentionnés ci-dessus sont des exemples de produits donnant des résultats satisfaisants disponibles
dans le commerce. Cette information est donnée à l'usage des utilisateurs de la présente Norme internationale mais ne signifie
en aucun cas que l'ISO garantit ces produits.
2
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ISO 659:1998(F)
3)
NOTE Les extracteurs directs du type Butt, Smalley et Bolton-Williams conviennent.
L'utilisation d'‘autres extracteurs est conditionnée par les résultats d’un contrôle effectué sur un échantillon étalon, de teneur en
huile connue, afin de vérifier si l’appareil convient.
6.6 Pierre ponce, en petits grains, ou autres régulateurs d'ébullition, séchés dans une étuve à (103 ± 2) °C et
refroidis dans un dessiccateur.
6.7 Appareillage permettant d'éliminer sans danger le solvant de la cartouche à extraction (par exemple
dans un courant d'air chaud).
6.8 Bain à chauffage électrique (bain de sable, bain d'eau, chauffe-ballon, etc.), ou plaque chauffante.
6.9 Étuve à chauffage électrique, munie d'un dispositif de thermorégulation, réglable à (103 ± 2) °C. Il convient
que l'étuve puisse être utilisée à la pression atmosphérique ou à une pression réduite (voir 9.2.3).
6.10 Dessiccateur, contenant un agent déshydratant efficace (par exemple P O ou un gel de silice avec
2 5
indicateur de déshydratation).
6.11 Étuve à chauffage électrique, réglable à (130 ± 2) °C (dans le cas de graines de coton voir 8.3.5).
6.12 Vase métallique, à fond plat, d'environ 100 mm de diamètre et d'environ 40 mm de hauteur.
7 Échantillonnage
L'échantillonnage ne faisant pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale, il est
recommandé de suivre celle indiquée dans la norme ISO 542.
Il importe que le laboratoire reçoive un échantillon véritablement représentatif et qui n'a été ni endommagé ni
modifié pendant le transport et le stockage.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
8.1 Réduction des échantillons de laboratoire
Préparer l'échantillon pour essai conformément à l'ISO 664. Si, avant la réduction de l'échantillon pour laboratoire,
on a séparé les gros corps étrangers non oléagineux, il en sera tenu compte dans les calculs (voir 10.1.3). Selon
les stipulations du contrat, opérer sur l'échantillon tel quel ou après séparation des impuretés.
8.2 Préséchage
8.2.1 La teneur en eau de la prise d'essai (9.1) doit être inférieure à 10 % (m/m) une fois lancée l'extraction de
l'huile (9.2).
3) Les extracteurs mentionnés ci-dessus sont des exemples de produits donnant des résultats satisfaisants disponibles dans
le commerce. Cette information est donnée à l'usage des utilisateurs de la présente Norme internationale mais ne signifie en
aucun cas que l'ISO garantit ces produits.
3
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ISO 659:1998(F)
NOTE La non-observation de cette prescription peut conduire à des résultats erronés et invalider l'analyse.
Effectuer un contrôle rapide pour évaluer la teneur en eau de l'échantillon pour analyse (8.1). Si cette dernière est
supérieure à 10 % (m/m), la réduire à moins de 10 % (m/m) en séchant l'échantillon pour analyse (8.1) dans un
récipient placé dans une étuve réglée à une température de 80 °C maximum. Conserver le matériau partiellement
séché dans un bocal hermétiquement fermé. Déterminer les teneurs en eau de l'échantillon pour analyse
partiellement séché ainsi que de l'échantillon d'origine selon la méthode donnée dans l'ISO 665 et en tenir compte
dans le calcul final (voir 10.1.6).
8.3 Échantillon pour essai
8.3.1 Remarques préliminaires
Il est primordial d'effectuer les extractions d'huile dans les trente minutes qui suivent la mouture, et ce, surtout si la
teneur en acides gras insaturés contenus dans l'huile extraite doit être déterminée.
Veiller à nettoyer soigneusement les broyeurs avant de broyer chaque échantillon. Tout matériau adhérant au
broyeur doit être incorporé dans le matériau broyé.
NOTE Dans l'essai suivant les termes "graines" ou "noix / amandes" font référence non seulement aux graines entières mais
aussi aux fragments qui s'en sont détachés.
8.3.2 Noix de palmiste
La coque est considérée comme faisant partie des impuretés, même lorsqu'elle est attachée aux noix. Avant
l'analyse, séparer quantitativement les coques et la poussière, des noix.
La coque est dure et difficile à broyer. Il est quasiment impossible d'obtenir un échantillon homogène si les graines
et les impuretés sont broyées ensemble. Si la teneur en huile de tout l'échantillon tel quel doit être déterminée,
analyser les graines et les impuretés (coque et poussière) séparément et calculer la teneur en huile (voir 10.1.2).
Préparer les échantillons pour essai en broyant séparément 600 g de noix bien mélangées, puis toutes les
poussières et coques séparées lors de la détermination de la teneur en impuretés effectuée suivant la méthode
donnée dans l'ISO 658.
Les techniques de broyage suivantes ont donné des résultats satisfaisants:
)
4
– s'agissant de noix pures: broyer l'échantillon dans un broyeur de laboratoire Christy Norris (6.2) muni d'un
crible à barreaux de 6 mm;
– s'agissant des coques et des poussières: les broyer dans un microbroyeur (6.3) pendant 10 min à l'aide d'une
bille d'acier de 3 cm de diamètre.
8.3.3 Coprah (et noix de coco)
Il convient de congeler tout l'échantillon avant de le broyer dans le broyeur mécanique (6.2).
)
4
Le broyeur de laboratoire Christy Norris muni d'un tamis de 6 mm a donné des résultats satisfaisants. La longueur
des particules du broyat doit être d’environ 2 mm mais ne doit pas être supérieure à 5 mm. Mélanger le broyat avec
soin et effectuer la détermination sans délai. Veiller à éviter toute aggravation de condensation d'humidité sur les
graines pendant et après le broyage.
Veiller tout particulièrement à éviter toute apparition de condensation d'eau sur les graines pendant et après le
broyage.
4) Voir note de bas de page 1).
4
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ISO 659:1998(F)
8.3.4 Grosses graines et graines de grosseur moyenne (illipé, karité, tournesol, arachide, soja, etc.)
Sauf dans le cas des graines de coton, broyer l'échantillon pour essai dans le broyeur mécanique (6.2) jusqu'à
l'obtention de particules ayant au plus 2 mm dans leur plus grande dimension. Rejeter la tête de la mouture (environ
un vingtième de l'échantillon), recueillir le reste, le mélanger avec soin et effectuer la détermination sans délai.
Les techniques de broyage suivantes ont donné des résultats satisfaisants:
)
4
– s'agissant de soja: le broyeur de laboratoire Christy Norris muni d'une plaque perforée de trous de 0,8 mm, ou
)
4
le broyeur Ultra Centrifuge muni d'un tamis de 1 mm;
4)
– s'agissant de tournesol: le broyeur UCM muni d'un tamis de 1 mm;
4)
– s'agissant d'arachides: le broyeur de laboratoire Christy Norris muni d'un crible à barreaux de 3 mm. Pour les
échantillons contenant plus d'environ 45 % (m/m) d'huile, veiller à éviter autant que possible la formation d'une
masse pâteuse;
– s'agissant d'autres graines: crible à barreaux de 6 mm.
NOTE La mouture de graines très oléagineuses peut être améliorée en congelant au préalable les graines à une température
comprise entre – 10 °C et – 20 °C. Cependant, il convient de veiller tout particulièrement à éviter toute apparition de
condensation d'eau sur les graines pendant et après le broyage.
8.3.5 Graines de coton
Peser, à 1 mg près, dans le vase métallique (6.1.2) taré, environ 15 g de l'échantillon tel quel. Placer le vase avec
les graines dans l'étuve (6.11) préalablement chauffée à 130 °C et laisser sécher durant 2 h à (130 ± 2) °C; ensuite,
retirer le vase de l'étuve et laisser refroidir à l'air durant environ 30 min. Transférer toute la prise d'essai dans un
broyeur (6.2) et moudre pour casser les graines et les linters. Transférer la mouture dans une cartouche à
extraction (6.4) puis effectuer la détermination.
8.3.6 Petites graines (lin, colza, etc.)
Prélever dans l'échantillon tel quel une prise d'essai représentative de 100 g environ et la moudre (6.2) jusqu'à ce
qu'il ne reste plus une seule graine entière. Veiller à ce que toutes les poussières fines adhérant au broyeur soient
réincorporées dans la prise d'essai broyée et à ce que l'ensemble soit soigneusement mélangé. Veiller à éviter
toute perte d'humidité de l'échantillon broyé.
La durée et la vitesse du broyage (si variables) doivent être prédéterminées en fonction du type de broyeur et du
type de graine. Le broyage ne doit pas séparer l'amande de la pellicule de la graine, l'échantillon pour essai ne doit
pas être huileux et 95 % (m/m) de cet échantillon doit passer à travers un tamis à 1 mm.
Si l'huile des graines exemptes d'impuretés doit être recueillie, éliminer les impuretés selon la méthode donnée
dans l'ISO 658 et prépare
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