ISO 13317-2:2001

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13317-2
First edition
2001-04-15
Determination of particle size distribution
by gravitational liquid sedimentation
methods —
Part 2:
Fixed pipette method
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de
sédimentation par gravité dans un liquide —
Partie 2: Méthode de la pipette fixe
Reference number
©
ISO 2001
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Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms, definitions and symbols.1
4 Sampling.2
5 The fixed position pipette (Andreasen) method.2
6 Preparation.4
7 Procedure .5
8 Assay of fractions.6
9 Tests in duplicate and validation .6
10 Calculation of results .7
11 Reporting of results.7
Annex A (informative) Worked example.8
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 13317 may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 13317-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 24, Sieves, sieving and other
sizing methods, Subcommittee SC 4, Sizing by methods other than sieving.
ISO 13317 consists of the following parts, under the general title Determination of particle size distribution by
gravitational liquid sedimentation methods:
� Part 1: General principles and guidelines
� Part 2: Fixed pipette method
� Part 3: X-ray gravitational technique
Annex A of this part of ISO 13317 is for information only.
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Introduction
This part of ISO 13317 describes a method to determine particle size distribution using a fixed position pipette
apparatus commonly referred to as the Andreasen pipette. The Andreasen pipette employs an incremental method
of analysis which gives the mass distribution directly. In incremental methods, the solids concentration at the
measurement level determines directly the proportion by mass of the analysis sample that consists of particles
having a diameter less than that corresponding to the velocity of fall at the time of sampling.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13317-2:2001(E)
Determination of particle size distribution by gravitational liquid
sedimentation methods —
Part 2:
Fixed pipette method
1 Scope
This part of ISO 13317 describes a method using a pipette to determine particle size distribution, typically in the
size range 1µm to 100µm, by gravitational sedimentation in a liquid.
NOTE This part of ISO 13317 may involve hazardous materials operations and equipment. This part of ISO 13317 does
not purport to address all the safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 13317
to establish appropriate safety and health practices and to determine the applicability of the regulatory limitations prior to its use.
The method of determining the particle size distribution described in this part of ISO 13317 is applicable to powders
which can be dispersed in liquids or powders which are present in slurry form. The method is applicable to powders
made up of particles having the same density and of comparable shape. Particles should not undergo any chemical
or physical change in the suspension liquid. It is necessary that the particles have a density higher than that of the
liquid.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 13317. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13317 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 8213, Chemical products for industrial use — Sampling techniques — Solid chemical products in the form of
particles varying from powders to coarse lumps.
ISO 9276-1, Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation.
ISO 13317-1, Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods — Part 1:
General principles and guidelines.
ISO 14887, Sample preparation — Dispersing procedures for powders in liquids.
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 13317, the terms and definitions given in ISO 13317-1 apply.
3.2 Symbols
For the purposes of this part of ISO 13317, the symbols given in ISO 13317-1 and the following apply.
Size Symbol Unit Derivative unit
l
Calibrated volume of the sedimentation vessel V ml
Volume of the pipette to the graduation mark V lml
p
Mass of sample solids in 10 ml at time t W kg g
0 0
kg g
Mass of sample solids in 10 ml at time t W
n n
Pipette sampling height (or drop height) h mcm
n
Sample withdrawal time t s –
n
Stokes diameter corresponding to withdrawal time t x
mµm
0 n
Cumulative frequency by mass at withdrawal time t ; it is equal
n
F
Dimensionless Dimensionless
n
to W / W
n 0
4 Sampling
The sampling method given in ISO 13317-1 applies.
5 The fixed position pipette (Andreasen) method
5.1 Principle
Samples are withdrawn from a suspension during sedimentation by means of a calibrated pipette at a series of
known times after initial agitation with the tip of the pipette being at a known depth h below the surface. After time, t,
the sample withdrawn contains only those particles with Stokes diameters less than that of particles settling at rate
h/t, since all particles larger than this will have settled below the sampling point. The cumulative undersize
distribution by mass of the powder is obtained directly by weighing the residue after removal of the suspending
medium from each extracted sample.
5.2 Apparatus
5.2.1 Sedimentation vessel
The sedimentation vessel is of glass of about 5 cm internal diameter and having a graduated scale from 0 cm to
20 cm marked on the side of the vessel (Figure 1). The graduated scale may be subdivided at 5 mm or 10 mm
intervals. The zero graduation should be not less than 25 mm from the inside base of the vessel so that the
capacity, when filled to the 20 cm mark, is about 500 ml. It is important that the walls of the cylinder are vertical.
The scale should also be vertical and have an accuracy of � 1mm.
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Key
1 Graduation mark
2 10 ml capacity
3 Discharge tube
4 Pipette bulb
5Two-waytap
6 Dome (vented)
7 Pipette capillary stem
8 Sedimentation vessel
Figure 1 — Fixed position pipette (Andreasen)
5.2.2 Pipette
The pipette is fitted with a two-way tap and a side discharge tube. The capacity of the pipette to the graduation
mark is 10 ml. A bell-shaped dome (with vent hole, not shown in Figure 1) is fused to the pipette with a ground-
glass joint to fit the neck of the sedimentation vessel. The pipette bulb should be shaped as in Figure 1. The inlet to
the pipette stem should be level with the zero mark on the sedimentation vessel and the stem should be parallel to
the walls of the sedimentation vessel when in position. The stem from the pipette bulb to the sampling inlet is
constructed of capillary glass tube with a bore of not less than 1 mm nor more than 1,3 mm. The tube above the
bulb should be a 3,5 mm bore.
NOTE A variation of the fixed position Andreasen pipette exists as the Leschonski modification. In this variation, the pipette
is extended to the bottom of the vessel and the sample is typically withdrawn through four apertures around the circumference
of the pipette at a fixed depth of about 30 mm above the bottom of the vessel. Additionally, a subsidiary bulb with a volume
matching that of the capillary is intended to remove the systematic positive error (i.e. over-estimation of the percentage
undersize) resulting from liquid retained in the capillary tube after each withdrawal. In this way, the sample residue is removed
from the capillary before taking the next sample. In practice, differences between results obtained using these modifications and
results using the Andreasen pipette method may not be significant for most materials.
5.3 Anc
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13317-2
Première édition
2001-04-15
Détermination de la distribution
granulométrique par les méthodes
de sédimentation par gravité dans
un liquide —
Partie 2:
Méthode de la pipette fixe
Determination of particle size distribution by gravitational liquid
sedimentation methods —
Part 2: Fixed pipette method
Numéro de référence
©
ISO 2001
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d’application .1
2Références normatives .1
3 Termes, définitions et symboles.2
4 Échantillonnage .2
5Méthode de la pipette à position fixe (pipette d’Andreasen) .2
6Préparation.4
7 Mode opératoire.5
8 Dosage des fractions .6
9 Duplication et validation des essais.7
10 Calcul des résultats.7
11 Rapport de résultats.7
Annexe A (informative) Exemple pratique .9
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de faire partie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l’ISO 13317 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 13317-2 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 24, Tamis, tamisage et autres
méthodes de séparation granulométrique, sous-comité SC 4, Granulométrie par procédésautresquetamisage.
L'ISO 13317 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Détermination de la distribution
granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans un liquide:
� Partie 1: Principes généraux et lignes directrices
� Partie 2: Méthodedelapipettefixe
� Partie 3: Méthode aux rayons X par gravité
L'annexe A de la présente partie de l'ISO 13317 est donnée uniquement à titre d'information.
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Introduction
La présente partie de l’ISO 13317 décrit une méthode utilisant un appareillage composé d’une pipette à position
fixe communément appelée pipette d’Andreasen. La pipette d’Andreasen utilise une méthode d’analyse
incrémentale qui permet d’obtenir directement la distribution massique. Dans les méthodes incrémentales, la
concentration des solides au niveau du mesurage détermine directement la proportion en masse de l’échantillon à
analyser, qui est constitué de particules de diamètre inférieur à celui qui correspond à la vitesse de chute au
moment de l’échantillonnage.
NORME INTERNATIONALE ISO 13317-2:2001(F)
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes
de sédimentation par gravité dans un liquide —
Partie 2:
Méthode de la pipette fixe
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 13317 décrit une méthode utilisant une pipette afin de déterminer la distribution
granulométrique, généralement dans l’étendue granulométrique comprise entre 1µm et 100µm, par s édimentation
par gravité dans un liquide.
NOTE La présente partiedel’ISO 13317 peut impliquer l’utilisation de produits et la mise en œuvre de modes opératoires
et d’appareillages à caractère dangereux. Elle n’est pas destinée à traiter de tous les problèmes de sécurité liés à son
utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la présente partiedel’ISO 13317 d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques appropriées
d’hygiène et de sécurité et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires.
La méthode de détermination de la distribution granulométrique décrite dans la présente partie de l’ISO 13317 est
applicable aux poudres qui peuvent être dispersées dans des liquides, ou aux poudres sous forme de boue liquide.
La méthode est applicable à des poudres constituées de particules de même masse volumique et de forme
comparable. Il convient que les particules ne subissent aucun changement chimique ou physique dans le liquide
de suspension. Il est nécessaire que les particules aient une masse volumique supérieure à celle du liquide.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 13317. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 13317 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 8213, Produits chimiques à usage industriel — Techniques de l’échantillonnage — Produits chimiques solides
de petite granulométrie et agglomérats grossiers.
ISO 9276-1, Représentation de données obtenues par analyse granulométrique — Partie 1: Représentation
graphique.
ISO 13317-1, Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans
un liquide — Partie 1: Principes généraux et lignes directrices.
ISO 14887, Préparation de l'échantillon — Procédures pour la dispersion des poudres dans les liquides.
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13317, les termes et définitions donnés dans l’ISO 13317-1
s’appliquent.
3.2 Symboles
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13317, les symboles donnésdansl’ISO 13317-1 ainsi que les
suivants s’appliquent.
Grandeur Symbole Unité Unité dérivée
l
V
Volume étalonné du récipient de sédimentation ml
Volume de la pipette au niveau du trait de graduation V lml
p
Masse de solides dans 10 ml au temps t W kg g
0 0
kg g
Masse de solides dans 10 ml au temps t W
n n
Hauteur d’échantillonnage de la pipette (ou hauteur de chute) h mcm
n
Temps de prélèvement de l’échantillon s –
t
n
Diamètre de Stokes correspondant au temps de prélèvement t x mµm
0 n
F
Fréquence cumuléeen masse au temps deprélèvement t ; Sans dimension Sans dimension
n
n
elle est égale à W / W
n 0
4 Échantillonnage
La méthode d'échantillonnage est donnée dans l’ISO 13317-1.
5Méthode de la pipette à position fixe (pipette d’Andreasen)
5.1 Principe
Les échantillons sont prélevésd’une suspension au cours de la sédimentation à l’aide d’une pipette calibrée à une
série d’intervalles de temps connus aprèsagitation initiale,lapointedelapipette étant à une profondeur
déterminée h sous la surface. À l’issue du temps t,l’échantillon prélevé contient uniquement les particules dont le
diamètre de Stokes est inférieur à celui des particules dont la vitesse de sédimentation est h/t, dans la mesure où
la vitesse de sédimentation de toutes les particules plus grosses que les particules précitées est inférieure au point
d’échantillonnage. La distribution cumulative du passant de tamisage en masse de la poudre est obtenue
directement par pesage du résidu, après le retrait de la suspension de chaque échantillon extrait.
5.2 Appareillage
5.2.1 Récipient de sédimentation
Le récipient de sédimentation, d’un diamètre intérieur d’environ 5 cm, est en verre et comporte une échelle
graduée comprise entre 0 cm et 20 cm sur le côté (Figure 1). L’échelle graduéepeut être subdiviséeen
graduations dont le pas est de 5 mm ou 10 mm. Il convient que la graduation zéro ne soit pas située à moins de
25 mm du fond intérieur du récipient, de sorte que sa capacité soit d’environ 500 ml lorsqu’il est rempli jusqu’au
repère de 20 cm. Il est important que les parois du cylindre soient verticales. Il est également recommandé que
l’échelle soit verticale et qu’elle ait une précision de� 1 mm.
2 © ISO 2001 – Tous droits réservés

Légende
1 Trait de graduation
2 Capacité de 10 ml
3 Tube d’écoulement
4 Ballon de la pipette
5 Robinet à deux voies
6Dôme (déchargé des gaz)
7 Tige capillaire de la pipette
8Récipient de sédimentation
Figure 1 — Pipette à position fixe
5.2.2 Pipette
La pipette est équipéed’un robinet à deux voies et d’un tube d’écoulement latéral. La capacité de la pipette au
niveau du trait de graduation est de 10 ml. Un dôme en formedecloche(avec évent, non représenté sur la
Figure 1) est fixéà la pipette, un joint en verre dépoli lui permettant de s’adapter au col du récipient de
sédimentation. Il convient que la forme du ballon de la pipette soit identique à celle représentée à la Figure 1. Il
convient que l’orifice d’entrée de la tige de la pipette soit de niveau avec le trait de mesure zéro du récipient de
sédimentation, et que la tige soit parallèle aux parois dudit récipient lorsqu’elle est en position. La tige entre le
ballon de la pipette et l’orifice d’entréed’échantillonnage est constituéed’un tube capillaire en verre, de diamètre
compris entre 1 mm et 1,3 mm. Il convient que le diamètredutube au-dessus duballonsoit de3,5mm.
NOTE Il existe une variante de la pipette à position fixe d’Andreasen connue sous le nom de modification de Leschonski.
Dans cette variante, la pipette atteint le fond du récipient et l’échantillon est normalement prélevé par quatre ouvertures, situées
sur le pourtour de la pipette et à une profondeur fixe d’environ 30 mm au-dessus du fond du récipient. De plus, un dôme
auxiliaire de volume équivalent à celui du capillaire est prévu pour éliminer l’erreur positive systématique (c’est-à-dire une
surestimation du pourcentage de passant) due à la rétention de liquide dans le tube capillaire après chaque prélèvement. De
cette manière, le résidu d’échantillon est retiré du capillaire avant le prélèvement de l’échantillon suivant. En pratique, et pour la
plupart des matériaux, les différences entre les résultats obtenus en utilisant ces modifications et ceux obtenus selon la
méthode de la pipette d’Andreasen ne peuvent pas être significatives.
5.3 Appareillage complémentaire
L’appareillage complémentaire comprend les éléments suivants:
� une enceinte à température constante. Pour des analyses de longue durée(supérieure à 1h), il est
nécessaire d’utiliser un bain à température constante dans lequel le récipient de sédimentation peut être
immergé. Il est essenti
...