Sodium hydroxide for industrial use — Determination of calcium and magnesium contents — Flame atomic absorption method

Applicable to products having contents of more than 2.5 mg Ca/kg and 0.5 mg Mg/kg if an acetylene-air flame is used or 0.6 mg Ca/kg and 1.0 mg Mg/kg if an acetylen-dinitrogen monoxide flame is used. The principle consists in the acidification of a test portion with hydrochloric acid, aspiration of the solution into an acetylene-dinitrogen monoxide flame or acetylene-air flame. In the latter case, addition of lanthanum ions in order to suppress certain interferences. Measurement of the absorption of the 422.7-nm and 285.2-nm lines emitted by calcium and magnesium hollow-cathode lamps.

Hydroxyde de sodium à usage industriel — Dosages du calcium et du magnésium — Méthode par absorption atomique dans la flamme

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Oct-1976
Withdrawal Date
31-Oct-1976
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
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ISO 3697:1976 - Sodium hydroxide for industrial use -- Determination of calcium and magnesium contents -- Flame atomic absorption method
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ISO 3697:1976 - Hydroxyde de sodium a usage industriel -- Dosages du calcium et du magnésium -- Méthode par absorption atomique dans la flamme
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 3697
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOflHAR OPI-AHM3ALWI I-IO CTAH~APTZI3A~IIki.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sodium hydroxide for industrial use - Determination of
Calcium and magnesium contents - Flame atomic absorption
method
Dosages du Calcium et du magn&sium - M6 thode par absorp tion a tomique
Hydroxyde de sodium 4 usage industriel -
dans Ia flamme
First edition - 1976-11-15
Ref. No. ISO 3697-1976 (E)
UDC 661.833.23 : 546.46 : 546.41 : 543.42
spectrophotometric analysis, flame
Descriptors : sodium hydroxide, Chemical analysis, determination of content, Calcium, magnesium,
photometric analysis, atomic absorption spectroscopic analysis.
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3697 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the Member Bodies in February 1975.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria
India South Africa, Rep. of
Belgium Israel
Spain
Brazil
I taly Switzerland
Bulgaria Netherlands Turkey
Finland New Zealand
United Kingdom
France Poland
U.S.S.R.
Germany Portugal
Yugoslavia
Hungary Romania
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1976 l
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 36974976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Sodium hydroxide for industrial use - Determination of
Calcium and magnesium contents - Flame atomic absorption
method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4.2.1 Dissolve 5,9 g of lanthanum Oxide (LaZ03) in 15 ml
of water and 15 ml of the hydrochloric acid solution (4.1).
This International Standard specifies a flame atomic
Dilute to the mark with water in a 1 000 ml one-mark
absorption method for the determination of the Calcium
volumetric flask and mix.
and magnesium contents of sodium hydroxide for industrial
use.
4.2.2 Dissolve 13,4 g of lanthanum chloride heptahydrate
(LaC13.7H20) in water, dilute to the mark with water in a
The method is applicable to products having Ca and Mg
1 000 ml one-mark volumetric flask and mix.
contents greater than
- Either solution 4.2.1 or 4.2.2 shall pass the following test :
2,5 mg/kg and 0,5 mg/kg respectively, if an
20,O ml of the Solution, diluted to the mark in a 100 ml
acetylene-air f lame is used;
one-mark volumetric flask, shall not give absorbances of the
-
0,6 mg/kg and 1,O mg/kg respectively, if an
Calcium and magnesium lines greater than those obtained
acetylene-dinitrogen monoxide flame is used.
with a Standard aqueous solution containing 3 ,ug of Ca and
1 ,ug of Mg per 100 ml, when tested in accordance with
6.2.2 and 6.2.3.
2 REFERENCE
In addition, the quantities of Ca and Mg corresponding to
ISO 3195, Sodium h ydroxide for industrial use -
the measured absorbances shall be recorded so that account
Preparation of the main Solution
Sampling - Test Sample -
may be taken of these values in checking the purity of the
for carrying out certain de termina tions.
sodium hydroxide (4.3).
4.3 Sodium hydroxide
3 PRINCIPLE
This product, which is used in the preparation of the
Acidification of a test Portion with hydrochloric acid.
sodium chloride solution (4.4), should preferably not have
Ca and Mg contents greater than 2,5 mg/kg and 0,5 mg/kg
Aspiration of the solution into an acetylene-dinitrogen
respectively. Check these contents as follows :
monoxide or acetylene-air f lame, after addition of
lanthanum ions in the latter case in Order to suppress
Note, from the calibration graphs (6.2.2 and 6.2.3) the
certain interferences.
absorbances obtained with the Standard matthing solution
No. 0 (6.2.1). The Ca and Mg contents corresponding to
Measurement of the absorption of the 422,7 nm and
these absorbances shall not exceed 2,5 pg and 0,5 pg,
285,2 nm lines emitted by Calcium and magnesium hollow-
respectively, discounting quantities of Ca and Mg found in
cathode lamps.
the check test on the lanthanum chloride solution (4.2)
in the case where this Solution is used.
4 REAGENTS
4.4 Sodium chloride, 58,5 g/l acid solution.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only water doubly distilled in boro-
Place 20,O g of the sodium hydroxide (4.3) in a 600 ml
silicate glass apparatus with ground joints, or water of
polyethylene beaker. Dissolve, while cooling, in 100 ml of
equivalent purity .
water, then acidify by adding carefully, while stirring 80 ml
of the hydrochloric acid solution (4.1). Transfer quantitat-
4.1 Hydrochlorit acid, p approximately 1,19 g/mI, about
ively to 500 ml conical flask, boil for 5 min, allow to cool,
38 % (m/m) solution, or approximately 12 N.
transfer quantitatively to a 500 ml one-mark volumetric
flask, dilute to the mark and mix.
4.2 Lanthanum chloride solution, corresponding to 5 g of
NOTE - If very pure sodium chloride is available, this Solution (4.4)
lanthanum per Iitre.
tan be prepared as fol lows :
NOTE - This Solution is not required when an acetylene-dinitrogen Place 29 g of sodium chloride in a 500 ml conical flask. Add 250 ml
monoxide flame is employed. of water and 40 ml of the hydrochloric acid Solution (4.1). Boil
for 5 min, allow to cool, transfer quantitatively to a 500 ml one-
mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Prepare either of the following solutions :
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3697-1976 (E)
4.5 Calcium, Standard Solution corresponding to 0,100 g 6 PROCEDURE
of Calcium per litre.1)
6.1 Test Portion
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,249 7 g of Calcium car-
bonate previously dried at about 250 “C for 2 h and cooled
Take 25,0 ml of the Solution A, prepared in accordance
in a desiccator. Place in a 250 ml beaker and dissolve in a
with ISO 3195 and containing 40 g of the test Sample per
mixture of IO ml of the hydrochloric acid Solution (4.1)
1 000 ml, stored in a polyethylene bottle.
and 15 ml of water. Transfer quantitatively to a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
6.2 Preparation of the calibration graphs
1 ml of this Standard Solution contains 0,100 mg of Ca.
6.2 .l Bepara tion o f the s tandard ma tching solu tions
4.6 Calcium, Standard Solution corresponding to 10 mg of
Into each of a series of five 100 ml one-mark volumetric
Calcium per litre.
flasks, place 25 ml of the acid sodium chloride Solution
(4.4) and, if using the acetylene-air flame, 20 ml of the
Transfer 20,O ml of the Standard Calcium solution (4.5) to
lanthanum chloride Solution (4.2).
a 200 ml one-mark volumetr
...

NORME INTERNATIONALE 3697
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXJIlYHAPOLIHAR OPI-AHM3ALUUl l-I0 CTAHLIAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosages du
calcium et du magnésium - Méthode par absorption atomique
c
dans la flamme
De termination of calcium and magnesium contents - Flame a tomic absorption me thod
Sodium h ydroxide for industrial use -
Première édition - 1976 -11-l 5
CDU 661.833.23 : 546.46 : 546.41 : 543.42 Réf. no : ISO 3697-1976 (F)
méthode par
Descripteurs : hydroxyde de sodium, analyse chimique, dosage, calcium, magnkium, méthode spectrophotométrique,
photométrie de flamme, méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
internationales, gouvernementales et non
correspondant. Les organisations
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
.
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3697 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en février 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Hongrie Roumanie
Allemagne
Inde
Autriche Royaume-Uni
Israël
Belgique Suisse
Italie Turquie
Brési I
Nouvelle-Zélande
Bulgarie U.R.S.S.
Pays-Bas
Espagne Yougoslavie
Pologne
Finlande
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 3697-1976 (F)
Hydroxyde de sodium4 usage industriel - Dosages du
calcium et du magnésium -
Méthode par absorption atomique
dans la flamme
1 OBJET ET DOMAiNE D’APPLICATION 42.1 Dissoudre 5,9 g d’oxyde de lanthane ( La203) dans
15 ml d’eau et 15 ml de la solution d’acide chlorhydrique
La présente Norme Internationale spécifie une méthode par
(4.1). Dilue r à 1 000 ml dans une fiole jaugée avec de l’eau
absorption atomique dans la flamme, pour les dosages du
et homogénéiser.
calcium et du magnésium dans l’hydroxyde de sodium à
usage industriel.
4.2.2 Dissoudre 43,4 g de chlorure de lanthane heptahy-
draté ( LaC13.7HZO) dans de l’eau, diluer à 1 000 ml dans
La méthode est applicable aux produits dont les teneurs en
une fiole jaugée et homogénéiser.
Ca et en Mg sont supérieures respectivement à :
-
25 mg/kg et 0,5 mg/kg, si l’on utilise une flamme Cette solution (4.2.1 ou 4.2.2) doit satisfaire à l’essai
acétylène-air; suivant : 20,O ml de solution, dilués à 100 ml dans une fiole
jaugée, ne doivent pas donner des absorbantes des raies du
-
0,6 mg/kg et 1,O mg/kg, si l’on utilise une flamme
calcium et du magnésium supérieures à celles qui sont
acétylène-monoxyde de diazote.
obtenues avec une solution aqueuse étalon contenant 3 pg
de Ca et 1 ,ug de Mg dans 100 ml, en opérant selon 6.2.2 et
6.2.3.
2 RÉFÉRENCE
Calculer, en outre, les quantités de Ca et de Mg correspon-
ISO 3 195, Hydroxyde de sodium à usage industriel -
dant aux absorbantes mesurées, afin d’en tenir compte lors
Prélèvement - Échantillon pour essai - Préparation de la
du contrôle de la pureté de l’hydroxyde de sodium (4.3).
solution principale pour l’exécution de certains dosages.
4.3 Hydroxyde de sodium
Ce produit, qui est utilisé dans la préparation de la solution
3 PRINCIPE
de chlorure de sodium (4.4) doit avoir, de préférence, des
Acidification d’une prise d’essai par l’acide chlorhydrique.
teneurs en Ca et Mg ne dépassant pas respectivement 2,5 et
0,5 mg/kg. Contrôler ces teneurs comme suit :
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme acétylène-
monoxyde de diazote ou acétylène-air, après addition, dans
Porter sur les courbes d’étalonnage (6.2.2 et 6.2.3) les
ce dernier cas, d’ions Ianthane pour supprimer certaines
absorbantes obtenues avec la solution témoin numéro zéro
interférences.
(6.2.1). Les valeurs en Ca et en Mg correspondant à ces
absorbantes ne doivent pas dépasser respectivement 2,5 pg
Mesurage de l’absorption des raies 422,7 nm et 285,2 nm
de Ca et 0,5 ,ug de Mg, augmentées des quantités de Ca et
émises par des lampes à cathode creuse au calcium et au
de Mg trouvées lors du contrôle de la solution de chlorure
magnésium.
de Ianthane (4.2), si l’on a utilisé cette dernière solution.
4.4 Chlorure de sodium, solution acide à 58,5 g/l.
4 RÉACTIFS
Introduire 20,O g d’hydroxyde de sodium (4.3) dans un
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
bécher en polyéthylène de 600 ml. Dissoudre dans 100 ml
et que de l’eau bidistillée dans un
analytique reconnue,
d’eau en refroidissant, puis acidifier en ajoutant prudem-
appareil en verre borosilicaté à joints rodés, ou de l’eau de
ment, tout en agitant, 80 ml de la solution d’acide chlor-
pureté équivalente.
hydrique (4.1). Transvaser quantitativement dans une fiole
conique de 500 ml, faire bouillir durant 5 min, refroidir,
4.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
38 % (mlm) ou 12 N environ.
500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
NOTE - Si l’on dispose de chlorure de sodium très pur, on peut
4.2 Chlorure de lanthane, solution correspondant à 5 g de
également préparer la solution (4.4) comme suit :
lanthane par litre.
Introduire 29 g de chlorure de sodium dans une fiole conique de
500 ml. Ajouter 250 ml d’eau et 40 ml de la solution d’acide chlor-
NOTE - Cette solution est inutile lorsqu’on utilise la flamme
hydrique (4.1). Faire bouillir durant 5 min, refroidir, transvaser
acétylène-monoxyde de diazote.
quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
Préparer, en variante, l’une des solutions suivantes :
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 36974976 (F)
4.5 Calcium, solution étalon correspondant à 0,100 g de 6 MODE OPÉRATOIRE
calcium par litre.1 )
6.1 Prise d’essai
Peser, à 0,000 1 g près, 0,249 7 g de carbonate de calcium
préalablement séché à 250 “C environ, durant 2 h, et
Prélever 25,0 ml de la solution A, préparée d’après
refroidi en dessiccateur. Les introduire dans un bécher de
I’ISO 3195 et contenant 40 g de l’échantillon pour essai
250 ml, et les dissoudre dans un mélange formé de 10 ml de
dans 1 000 ml, conservée dans un flacon en polyéthylène.
la solution d’acide chlorhydrique (4.1) et de 15 ml d’eau.
Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
6.2 Établissement des courbes d’étalonnage
1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de Ca.
6.2.1 Préparation des solutions témoins
Dans une série de cinq fioles jaugées de 100 ml, introduire
4.6 Calcium, solution étalon correspondant à 10 mg de
25 ml de la solution acide de chlorure de sodium (4.4) et,
calcium par litre.
si l’on utilise une flamme acétylène-air, 20 ml de la solution
Prélever 20,O ml de la solution étalon de calcium (4.5), les de chlorure de lanthane (4.2).
introduire dans une fiole jaugée de 200 ml, compléter au
Ajouter ensuite les volumes des solutions étalons de calcium
volume et homogénéiser.
(4.6) et de magnésium (4.8
...

NORME INTERNATIONALE 3697
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXJIlYHAPOLIHAR OPI-AHM3ALUUl l-I0 CTAHLIAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosages du
calcium et du magnésium - Méthode par absorption atomique
c
dans la flamme
De termination of calcium and magnesium contents - Flame a tomic absorption me thod
Sodium h ydroxide for industrial use -
Première édition - 1976 -11-l 5
CDU 661.833.23 : 546.46 : 546.41 : 543.42 Réf. no : ISO 3697-1976 (F)
méthode par
Descripteurs : hydroxyde de sodium, analyse chimique, dosage, calcium, magnkium, méthode spectrophotométrique,
photométrie de flamme, méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
internationales, gouvernementales et non
correspondant. Les organisations
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3697 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en février 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Portugal
France
Hongrie Roumanie
Allemagne
Inde
Autriche Royaume-Uni
Israël
Belgique Suisse
Italie Turquie
Brési I
Nouvelle-Zélande
Bulgarie U.R.S.S.
Pays-Bas
Espagne Yougoslavie
Pologne
Finlande
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 3697-1976 (F)
Hydroxyde de sodium4 usage industriel - Dosages du
calcium et du magnésium -
Méthode par absorption atomique
dans la flamme
1 OBJET ET DOMAiNE D’APPLICATION 42.1 Dissoudre 5,9 g d’oxyde de lanthane ( La203) dans
15 ml d’eau et 15 ml de la solution d’acide chlorhydrique
La présente Norme Internationale spécifie une méthode par
(4.1). Dilue r à 1 000 ml dans une fiole jaugée avec de l’eau
absorption atomique dans la flamme, pour les dosages du
et homogénéiser.
calcium et du magnésium dans l’hydroxyde de sodium à
usage industriel.
4.2.2 Dissoudre 43,4 g de chlorure de lanthane heptahy-
draté ( LaC13.7HZO) dans de l’eau, diluer à 1 000 ml dans
La méthode est applicable aux produits dont les teneurs en
une fiole jaugée et homogénéiser.
Ca et en Mg sont supérieures respectivement à :
-
25 mg/kg et 0,5 mg/kg, si l’on utilise une flamme Cette solution (4.2.1 ou 4.2.2) doit satisfaire à l’essai
acétylène-air; suivant : 20,O ml de solution, dilués à 100 ml dans une fiole
jaugée, ne doivent pas donner des absorbantes des raies du
-
0,6 mg/kg et 1,O mg/kg, si l’on utilise une flamme
calcium et du magnésium supérieures à celles qui sont
acétylène-monoxyde de diazote.
obtenues avec une solution aqueuse étalon contenant 3 pg
de Ca et 1 ,ug de Mg dans 100 ml, en opérant selon 6.2.2 et
6.2.3.
2 RÉFÉRENCE
Calculer, en outre, les quantités de Ca et de Mg correspon-
ISO 3 195, Hydroxyde de sodium à usage industriel -
dant aux absorbantes mesurées, afin d’en tenir compte lors
Prélèvement - Échantillon pour essai - Préparation de la
du contrôle de la pureté de l’hydroxyde de sodium (4.3).
solution principale pour l’exécution de certains dosages.
4.3 Hydroxyde de sodium
Ce produit, qui est utilisé dans la préparation de la solution
3 PRINCIPE
de chlorure de sodium (4.4) doit avoir, de préférence, des
Acidification d’une prise d’essai par l’acide chlorhydrique.
teneurs en Ca et Mg ne dépassant pas respectivement 2,5 et
0,5 mg/kg. Contrôler ces teneurs comme suit :
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme acétylène-
monoxyde de diazote ou acétylène-air, après addition, dans
Porter sur les courbes d’étalonnage (6.2.2 et 6.2.3) les
ce dernier cas, d’ions Ianthane pour supprimer certaines
absorbantes obtenues avec la solution témoin numéro zéro
interférences.
(6.2.1). Les valeurs en Ca et en Mg correspondant à ces
absorbantes ne doivent pas dépasser respectivement 2,5 pg
Mesurage de l’absorption des raies 422,7 nm et 285,2 nm
de Ca et 0,5 ,ug de Mg, augmentées des quantités de Ca et
émises par des lampes à cathode creuse au calcium et au
de Mg trouvées lors du contrôle de la solution de chlorure
magnésium.
de Ianthane (4.2), si l’on a utilisé cette dernière solution.
4.4 Chlorure de sodium, solution acide à 58,5 g/l.
4 RÉACTIFS
Introduire 20,O g d’hydroxyde de sodium (4.3) dans un
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
bécher en polyéthylène de 600 ml. Dissoudre dans 100 ml
et que de l’eau bidistillée dans un
analytique reconnue,
d’eau en refroidissant, puis acidifier en ajoutant prudem-
appareil en verre borosilicaté à joints rodés, ou de l’eau de
ment, tout en agitant, 80 ml de la solution d’acide chlor-
pureté équivalente.
hydrique (4.1). Transvaser quantitativement dans une fiole
conique de 500 ml, faire bouillir durant 5 min, refroidir,
4.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
38 % (mlm) ou 12 N environ.
500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
NOTE - Si l’on dispose de chlorure de sodium très pur, on peut
4.2 Chlorure de lanthane, solution correspondant à 5 g de
également préparer la solution (4.4) comme suit :
lanthane par litre.
Introduire 29 g de chlorure de sodium dans une fiole conique de
500 ml. Ajouter 250 ml d’eau et 40 ml de la solution d’acide chlor-
NOTE - Cette solution est inutile lorsqu’on utilise la flamme
hydrique (4.1). Faire bouillir durant 5 min, refroidir, transvaser
acétylène-monoxyde de diazote.
quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
Préparer, en variante, l’une des solutions suivantes :
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 36974976 (F)
lution correspondant à OJOOg de 6 MODEOPÉRATOIRE .
4.5 Ca Icium, so
1)
par litre.
calcium
6.1 Prise d’essai
Peser, à 0,000 1 g près, 0,249 7 g de carbonate de calcium
préalablement séché à 250 “C environ, durant 2 h, et
Prélever 25,0 ml de la solution A, préparée d’après.
refroidi en dessiccateur. Les introduire dans un bécher de
I’ISO 3195 et contenant 40 g de l’échantillon pour essai
250 ml, et les dissoudre dans un mélange formé de 10 ml de
dans 1 000 ml, conservée dans un flacon en polyéthylène.
la solution d’acide chlorhydrique (4.1) et de 15 ml d’eau.
Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
6.2 Établissement des courbes d’étalonnage
1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de Ca.
6.2.1 Préparation des solutions témoins
Dans une série de cinq fioles jaugées de 100 ml, introduire
*espo ndant à 10 mg de
4.6 Calcium, solution étalon corr
25 ml de la solution acide de chlorure de sodium (4.4) et,
calcium par litre.
si l’on utilise une flamme acétylène-air, 20 ml de la solution
Prélever 20,O ml de la solution étalon de calcium (4.5), les de chlorure de lanthane (4.2).
introduire dans une fiole jaugée de 200 ml, compléter au
Ajouter ensuite les volumes des solutions étalons de calcium
volume et homogénéiser.
(4.6) et de magnésium (4.8) indiqués dans le tableau
1 ml de c
...

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