ISO 16797:2004
(Main)Nuclear energy — Soxhlet-mode chemical durability test — Application to vitrified matrixes for high-level radioactive waste
Nuclear energy — Soxhlet-mode chemical durability test — Application to vitrified matrixes for high-level radioactive waste
ISO 16797:2004 describes the Soxhlet-mode parameter test to assess the chemical durability of materials by measuring the initial dissolution rate in pure water. The measurement is performed at the boiling point of water, at which the dissolution rate is considerably higher than at room temperature. In most cases, the alteration phenomena are therefore significantly accelerated. The test is applicable to vitrified matrixes for high-level redioactive waste. The test described in ISO 16797:2004 is intended to measure the initial dissolution rate; it is thus applicable only to nonporous materials (or materials with small, closed porosity) for which the primary alteration phenomenon is a surface reaction mechanism (diffusion mechanisms are involved in the dissolution of porous media). The test results can therefore be compared only with findings obtained for nonporous materials if serious errors of interpretation are to be avoided. The resulting "initial dissolution rate in pure boiling water at atmospheric pressure" can be used to compare materials of the same type (e.g. oxides), provided their initial dissolution is governed by the same mechanism (e.g. surface reactions). This parameter test cannot be used to assess the long-term behaviour of a material, which generally requires several tests, modelling and validation, as described, for example, in Standard ENV 12920. This test is applicable to any glass, vitrified material (i.e. material resulting from a vitrification process) or nonporous oxide material with a morphology that allows the preparation of monolithic test coupons of known surface area. It determines the initial dissolution rate of the material in deionized water at the boiling point (approximately 100 °C) by analysis of the leaching solution and by measurement of the specimen mass loss.
Énergie nucléaire — Test de durabilité chimique en mode Soxhlet — Application aux matrices vitrifiées des déchets radioactifs de haute activité
L'ISO 16797:2004 décrit un test paramétrique en mode Soxhlet permettant d'évaluer la durabilité chimique d'un matériau en mesurant sa vitesse initiale d'altération en eau pure. La mesure est faite à la température d'ébullition de l'eau, ce qui a pour effet d'augmenter considérablement les vitesses de corrosion par rapport à celles observées à température ambiante. Dans la plupart des cas les phénomènes d'altération sont fortement accélérés. Le test est applicable aux matrices vitrifiées des déchets radioactifs de haute activité. Le test décrit dans l'ISO 16797:2004 est un test qui permet de mesurer la vitesse initiale d'altération en eau pure. Il n'est applicable qu'aux seuls matériaux non poreux (de très faible porosité ou de porosité fermée) pour lesquels le mécanisme d'altération principal est un mécanisme de réaction de surface (dans le cas de matériaux poreux ce sont les mécanismes de diffusion qui prédominent). Afin d'éviter de sérieuses erreurs d'interprétation, il est nécessaire de ne comparer les résultats de ces tests qu'à partir de matériaux non poreux. Cette mesure que l'on appelle donc vitesse initiale d'altération en eau pure à température d'ébullition (à la pression atmosphérique), peut permettre de comparer des matériaux entre eux dans la mesure où ils appartiennent à une même famille (par exemple, matériaux oxydes) dont l'altération initiale est régie par un même mécanisme (par exemple réactions de surface). Ce test paramétrique ne permet pas à lui seul de définir le comportement à long terme d'un matériau, ce qui nécessite un ensemble d'essais, de modélisations et de validations comme décrit, par exemple dans la norme ENV 12920. Ce test est destiné à être appliqué à tout verre, vitrifiat (matériau issu de procédés de vitrification) ou matériaux oxydes non poreux, dont la morphologie permet l'obtention de monolithes de surface connue nécessaires à l'essai. Il permet d'obtenir la vitesse initiale d'altération du matériau en eau déionisée à la température d'ébullition de l'eau (environ 100°C), par l'analyse des solutions et la mesure de la perte de masse de l'échantillon.
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16797
First edition
2004-04-15
Nuclear energy — Soxhlet-mode chemical
durability test — Application to vitrified
matrixes for high-level radioactive waste
Énergie nucléaire — Test de durabilité chimique en mode Soxhlet —
Application aux matrices vitrifiées des déchets radioactifs de haute
activité
Reference number
ISO 16797:2004(E)
©
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16797:2004(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but shall
not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In the
unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2004
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
©
ii ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16797:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16797 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5, Nuclear
fuel technology.
©
ISO 2004 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16797:2004(E)
Introduction
Any material submitted to the action of water is subject to alteration. Numerous leach tests have been
developed to measure this alteration. One of these, the Soxhlet test, is routinely used to assess the chemical
durability of nuclear glasses, and is now widely applied to other types of glass, to materials resulting from
vitrification processes, or even to other nonporous solids intended for containment of non-radioactive toxic
wastes. This is a short-term test designed to obtain a quick assessment of the chemical durability of a material
◦
in deionized water at about 100 C.
In a static environment without water renewal, the concentration of dissolved material in solution increases, and
the alteration rate subsequently diminishes. Conversely, the maximum alteration rate is observed in
continuously renewed deionized water, or in a complexing medium that consumes elements from solution and
prevents saturation from occurring.
This approach has several advantages: shorter test duration, higher element concentrations in solution in the
boiler (well above the detection limits), assessment of the potential durability of the material under extreme
conditions.
©
iv ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16797:2004(E)
Nuclear energy — Soxhlet-mode chemical durability test —
Application to vitrified matrixes for high-level radioactive waste
1Scope
This International Standard describes the Soxhlet-mode parameter test to assess the chemical durability of
materials by measuring the initial dissolution rate in pure water. The measurement is performed at the boiling
point of water, at which the dissolution rate is considerably higher than at room temperature. In most cases, the
alteration phenomena are therefore significantly accelerated.
The test described in this International Standard is intended to measure the initial dissolution rate; it is thus
applicable only to nonporous materials (or materials with small, closed porosity) for which the primary alteration
phenomenon is a surface reaction mechanism (diffusion mechanisms are involved in the dissolution of porous
media). The test results can therefore be compared only with findings obtained for nonporous materials if
serious errors of interpretation are to be avoided.
The resulting “initial dissolution rate in pure boiling water at atmospheric pressure” can be used to compare
materials of the same type (e.g. oxides), provided their initial dissolution is governed by the same mechanism
(e.g. surface reactions).
This parameter test cannot be used to assess the long-term behaviour of a material, which generally requires
several tests, modelling and validation, as described, for example, in Standard ENV 12920.
This test is applicable to any glass, vitrified material (i.e. material resulting from a vitrification process) or
nonporous oxide material with a morphology that allows the preparation of monolithic test coupons of known
surface area. It determines the initial dissolution rate of the material in deionized water at the boiling point
◦
(approximately 100 C) by analysis of the leaching solution and by measurement of the specimen mass loss.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
alteration
superficial chemical modification of a material due to surrounding agents
2.2
alterability
susceptibility to alteration
NOTE Alterability depends on the material itself and on its environment.
2.3
durability
ability of a material to exist for a long period of time while retaining its original qualities and properties
2.4
chemical durability
ability to withstand chemical attack
NOTE This characteristic may be an inherent material property if the environment is duly specified and established (e.g.
◦
chemical durability in pure water at 100 C).
©
ISO 2004 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 16797:2004(E)
2.5
leaching
extraction of one or more elements from solid elements by a solvent
NOTE By extension, the term commonly designates any operation in which a specimen is exposed to the action of a
solvent.
2.6
dissolution
dispersal of a substance into a solution
2.7
corrosion
gradual destruction or slow degradation of a substance or surface by a chemical effect
2.8
source term
flow of chemical species transferred from a given surface under the conditions specified by the test scenario
2.9
long-term behaviour
evolution of the “source term” and the material properties over time, up to the end of the relevant scenario
NOTE The investigation of long-term behaviour covers the progress of the alteration and the release of elements (source
term) over a specified time interval.
2.10
scenario
a time horizon and a list of factors (including risk factors) affecting the conditions of disposal or utilization of a
material, specified for the purpose of assessing its long-term behaviour
3Principle
The test temperature is the boiling point of water, which depends on the atmospheric pressure and therefore on
the altitude of the laboratory in which the test is performed. The difference in the boiling temperature between a
◦
laboratory at sea level and a laboratory at an altitude of 1 000 m is about 5 C; this may have a significant effect
−1
on the test results (by a factor of almost 2 for a reaction mechanism activation energy of 60 kJ· mole ).
The atmospheric pressure of the laboratory shall be recorded, and shall be taken into account in any
comparison with the results obtained by other laboratories: the data may be used to calculate the actual boiling
temperature.
The water flow rate on the test coupon is determined by the heating power supplied to the water by the boiler
and by the efficiency of the reflux condenser.
4Reagents
4.1 Water
Alteration tests shall be conducted using high-purity water in equilibrium with air [at least 2h to ensure
stabilization of carbon dioxide (CO ) concentration].
2
4.2 Concentrated nitric acid (HNO ), to acidify the solution before analysis.
3
©
2 ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 16797:2004(E)
5 Apparatus
5.1 Soxhlet device
The Soxhlet alteration device (see Figure 1) comprises the following:
a) a stainless-steel distillation flask with a volume of at least 500 ml;
b) a suitable regulated heater with controlled thermal power dissipation;
c) an overflow-type sample boat (see Figure 1); in some cases it may be preferable to provide for upward flow
of the alteration solution to ensure adequate renewal; the surface area of the sample boat shall not exceed
5% of the total specimen surface area, and shall allow optimum solution flow conditions around the test
coupon with at least 5mm clearance between the coupon and the sides of the boat or the surface of the
solution;
d) a stainless-steel condenser;
e) a water coil to return the solution to the sample boat.
The following requirements shall be met.
a) The flow of the alteration solution into the sample boat, controlled by the setting of the flask heater, shall be
constant (± 10 % of the specified flow rate) and shall ensure at least two renewals per hour of the sample-
boat volume.
b) The length of the water coil and the sample-boat design shall ensure that, when they are exposed to the
◦
steam from the boiling solution, the temperature of the solution in the boat is maintained within 1 C of the
boiling point.
c) Provision shall be made for measurement of the temperature in the sample boat, to ensure that it is within
◦
± 1 C of the boiling point of water.
A washing procedure shall be strictly implemented on both new and previously used devices:
a) to prevent contamination between tests or when a new device is used for the first time;
b) to recover all the elements that were dissolved during the test and precipitated or adsorbed on the device;
the dissolution shall be exhaustively quantified.
5.2 Precision balance, to measure the solution mass (± 0,25 %) and to weigh specimens before and after
testing (± 0,1 mg maximum).
5.3 Graduated flasks, pipettes or burettes, for solution volume measurement (accuracy: ±1%).
5.4 Solution analysis
Regardless of the analysis method, the following accuracy may be required:
a) 5% on major component elements;
b) 10 % to 15 % on other elements.
Such an accuracy may not be reached for elements found in solution at concentrations near the detection limit.
The analytical results shall therefore always be stated together with the corresponding detection limits.
5.5 pH Measurement
The pH shall be measured to within ± 0,1 unit.
©
ISO 2004 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 16797:2004(E)
Key
1 condenser
2water coil
3 soxhlet sample boat
4 glass coupon
5 leachate level
Figure 1 — Schematic diagram of the Soxhlet leaching device
©
4 ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 16797:2004(E)
6 Specimen preparation
Test specimens may be fabricated individually or cut from a larger sample. If a sample is cut into coupons, the
use of adhesives or compounds to maintain the sample shall be avoided; if such use is unavoidable, the coupon
surfaces shall be thoroughly cleaned. If a sample is cut into coupons, the use of water to cool the blade shall be
strictly limited.
Cut or individually fabricated specimens shall be such that the surface area of each face can be measured with
maximum precision. A specimen with polished surfaces is therefore preferable to as-cut surfaces, provided the
polished finish does not pollute the surface or affect the reactions. An accurate determination of the specimen
surface area is indispensable in comparing different specimens, since the quantity of dissolved elements must
be normalized with respect to the reactive surface area.
The specimen dimensions shall be determined to ensure that it is fully immersed at all times in the leaching
so
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16797
Première édition
2004-04-15
Énergie nucléaire — Test de durabilité
chimique en mode Soxhlet — Application
aux matrices vitrifiées des déchets
radioactifs de haute activité
Nuclear energy — Soxhlet-mode chemical durability test — Application
to vitrified matrixes for high-level radioactive waste
Numéro de référence
ISO 16797:2004(F)
©
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16797:2004(F)
PDF — Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du
fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir l'exploitation
de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer
le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2004
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
©
ii ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16797:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO16797 a été élaborée par le comité technique ISO/TC85, Énergie nucléaire, sous-comité SC5,
Technologie du combustible nucléaire.
©
ISO 2004 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16797:2004(F)
Introduction
Un matériau soumis à l'action de l'eau, est susceptible de s'altérer. De nombreux tests ont été développés pour
mesurer cette altération. Le test Soxhlet est un des tests couramment utilisés pour évaluer la durabilité
chimique des verres nucléaires. Il est maintenant couramment appliqué à d'autres verres ou matériaux issus de
procédés de vitrification ou encore à d'autres matériaux massifs non poreux destinés au confinement de
déchets toxiques non nucléaires. C'est un test à court terme permettant de se faire rapidement une idée de la
◦
durabilité chimique intrinsèque d'un matériau, en eau déionisée à .100 C
En milieu statique, sans renouvellement de l'eau, la solution s'enrichit en éléments provenant de la dissolution
d'une partie de ce matériau et l'on peut observer consécutivement, une diminution de la vitesse d'altération.
C'est donc dans une eau déionisée, constamment renouvelée, ou dans un milieu complexant (qui consomme,
de la solution, les éléments arrivant à saturation) que la vitesse de corrosion est la plus importante.
Cela présente les avantages suivants:diminution des durées expérimentales, augmentation des concentrations
élémentaires en solution dans le bouilleur (on s'affranchit des problèmes de limites de détection par exemple),
mesure de l'altérabilité potentielle du matériau en conditions extrêmes.
©
iv ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 16797:2004(F)
Énergie nucléaire — Test de durabilité chimique en mode
Soxhlet — Application aux matrices vitrifiées des déchets
radioactifs de haute activité
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit un test paramétrique en mode Soxhlet permettant d'évaluer la
durabilité chimique d'un matériau en mesurant sa vitesse initiale d'altération en eau pure. La mesure est faite à
la température d'ébullition de l'eau, ce qui a pour effet d'augmenter considérablement les vitesses de corrosion
par rapport à celles observées à température ambiante. Dans la plupart des cas les phénomènes d'altération
sont fortement accélérés. Le test est applicable aux matrices vitrifiées des déchets radioactifs de haute activité.
Le test décrit dans la présente Norme internationale est un test qui permet de mesurer la vitesse initiale
d'altération en eau pure. Il n'est applicable qu'aux seuls matériaux non poreux (de très faible porosité ou de
porosité fermée) pour lesquels le mécanisme d'altération principal est un mécanisme de réaction de surface
(dans le cas de matériaux poreux ce sont les mécanismes de diffusion qui prédominent). Afin d'éviter de
sérieuses erreurs d'interprétation, il est nécessaire de ne comparer les résultats de ces tests qu'à partir de
matériaux non poreux.
Cette mesure que l'on appelle donc vitesse initiale d'altération en eau pure à température d'ébullition (à la
pression atmosphérique), peut permettre de comparer des matériaux entre eux dans la mesure où ils
appartiennent à une même famille (par exemple, matériaux oxydes) dont l'altération initiale est régie par un
même mécanisme (par exemple réactions de surface).
Ce test paramétrique ne permet pas à lui seul de définir le comportement à long terme d'un matériau, ce qui
nécessite un ensemble d'essais, de modélisations et de validations comme décrit, par exemple dans la norme
ENV 12920.
Ce test est destiné à être appliqué à tout verre, vitrifiat (matériau issu de procédés de vitrification) ou matériaux
oxydes non poreux, dont la morphologie permet l'obtention de monolithes de surface connue nécessaires à
l'essai. Il permet d'obtenir la vitesse initiale d'altération du matériau en eau déionisée à la température
◦
d'ébullition de l'eau (environ 100 C), par l'analyse des solutions et la mesure de la perte de masse de
l'échantillon.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
altération
modification chimique superficielle d'un matériau due aux agents environnants
2.2
altérabilité
aptitude à s'altérer
NOTE L'altérabilité dépend à la fois du matériau et de son environnement.
2.3
durabilité
aptitude du matériau à durer tout en conservant ses qualités et propriétés originelles
©
ISO 2004 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 16797:2004(F)
2.4
durabilité chimique
aptitude à résister aux agressions chimiques
NOTE Cette caractéristique peut être une propriété intrinsèque du matériau, si l'environnement est dûment précisé et fixé
◦
(par exemple: durabilité chimique en eau pure à ).100 C
2.5
lixiviation
extraction d'un ou plusieurs éléments d'un matériau solide sous l'action d'un solvant
NOTE Par extension on appelle lixiviation toute opération consistant à soumettre un échantillon à l'action d'un solvant.
2.6
dissolution
mise en solution d'une substance
2.7
corrosion
destruction progressive, lente dégradation, d'une substance ou d'une surface par effet chimique
2.8
terme source
flux d'espèces chimiques qui passent au travers d'une surface déterminée dans les conditions du scénario
considéré
2.9
comportement à long terme
évolution du «terme source» ainsi que celle des caractéristiques du matériau au cours du temps, et ce jusqu'à
l'horizon spécifié dans le scénario considéré
NOTE L'étude du comportement à long terme vise donc à priori l'évolution de l'altération et du relâchement (terme source)
jusqu'à un horizon de temps déterminé.
2.10
scenario
horizon de temps et liste de facteurs d'influence, y compris les facteurs de risque, caractérisant la situation de
stockage ou d'utilisation envisagée pour le matériau, et ce, en vue de la détermination du comportement à long
terme
3Principe
La température de l'essai est la température d'ébullition de l'eau. Elle dépend donc de la pression
atmosphérique, donc de l'altitude du laboratoire dans lequel l'essai est effectué. La différence de température
d'ébullition entre un laboratoire situé au niveau de la mer et un laboratoire situé à 1 000 md'altitude étant
◦
approximativement de 5 C, cela peut occasionner des différences tout à fait significatives de résultats
(pratiquement d'un facteur 2 pour une énergie d'activation du mécanisme de réaction de 60 kJ/mole).
L'altitude et la pression atmosphérique du laboratoire doivent donc être consignées, et il faut en tenir compte
éventuellement pour des comparaisons inter laboratoires: ces données permettront de recalculer la
température effective d'ébullition.
Le débit de circulation de l'eau sur l'échantillon est déterminé par la puissance de chauffe délivrée à l'eau par le
bouilleur et par l'efficacité du condenseur.
4Réactifs
4.1 Eau, de haute pureté, équilibrée avec l'air [au moins 2h pour assurer une concentration en dioxyde de
carbone (CO ) stabilisée].
2
©
2 ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 16797:2004(F)
4.2 Acide nitrique concentré (HNO ), pour l'acidification des solutions avant analyse.
3
5 Appareillage
5.1 Appareil Soxhlet
L'appareil d'altération de type Soxhlet (voir Figure 1) comporte les éléments suivants:
a) un ballon ou bouilleur en acier inoxydable d'un volume minimum de 500 ml;
b) un chauffe-ballon adapté, à puissance thermique dissipée contrôlée et régulée;
c) une nacelle porte-échantillon à débordement (voir Figure 1); dans certains cas il peut être intéressant
d'envisager une circulation de la solution altérante de bas en haut pour s'assurer du bon renouvellement de
la solution altérante; la surface du support de l'échantillon à étudier ne doit pas dépasser 5% de la surface
totale de l'échantillon (laisser au minimum 5mm entre l'échantillon et les parois de la nacelle ou la surface
de la solution);
d) un condenseur en acier inoxydable;
e) un serpentin qui amène la solution dans la nacelle supportant l'échantillon.
Les consignes suivantes doivent être respectées:
a) Le flux de la solution altérante dans la nacelle contrôlé par la puissance de chauffe imposée au chauffe-
ballon doit être régulier (± 10 % du débit imposé) et doit impliquer au minimum deux renouvellements par
heure du volume de la nacelle.
b) La longueur du serpentin et la nacelle porte-échantillon doivent être étudiées de façon à ce que leur
exposition à la vapeur de la solution mise à ébullition maintienne la température de la solution contenue
◦
dans la nacelle à moins de 1 C en dessous du point d'ébullition de l'eau.
◦
± 1 C
c) Il faut vérifier que la température de l'eau dans la nacelle est bien à la température d'ébullition .
La procédure de lavage de l'appareillage, qu'il soit neuf ou pas doit être particulièrement soignée. Elle doit
atteindre deux objectifs:
a) éviter les phénomènes de pollution entre deux essais ou à la mise en route d'un appareillage neuf;
b) récupérer la totalité des éléments qui sont passés en solution lors de l'essai et qui peuvent avoir été
incorporés dans un précipité et/ou à la surface du bouilleur notamment; cette mise en solution doit être
quantifiée de façon exhaustive.
5.2 Balance de précision, pour la mesure des masses de solution (± 0,25 % de la masse), et pour la pesée
avant et après essai des échantillons étudiés (au maximum ± 0,1 mg).
5.3 Fioles jaugés, pipettes ou burettes pour le mesurage du volume des solutions (avec une exactitude de
±1%).
5.4 Analyse des solutions
Quels que soient les moyens d'analyse utilisés, l'exactitude requise pourrait être la suivante:
a) 5% sur les éléments majeurs du matériau;
b) 10 % à 15 % sur les autres éléments.
Cette exactitude ne peut être atteinte pour les éléments dont la concentration en solution avoisine la limite de
détection du moyen analytique utilisé. Les résultats analytiques devront donc être fournis avec les limites de
détection correspondantes.
5.5 Mesure du pH
Le pH doit être mesuré avec une exactitude de ± 0,1 unité.
©
ISO 2004 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 16797:2004(F)
Légende
1 condenseur
2 serpentin
3 nacelle porte-échantillon
4 échantillon
5 niveau de lixiviation
Figure 1 — Schéma de l'appareil de lixiviation de type Soxhlet
©
4 ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 16797:2004(F)
6Préparation des échantillons
Les échantillons peuvent être fabriqués à l'unité, ou taillés dans un échantillon plus grand. Si un échantillon doit
être taillé, éviter l'utilisation de colles ou mastics pour maintenir l'échantillon lors de la coupe. Si cet usage ne
peut être évité, s'assurer que les surfaces de l'échantillon sont parfaitement nettoyées. Si l'échantillon doit être
tronçonné, l'utilisation de l'eau pour le refroidissement de la lame doit être strictement limitée.
Quel que soit le moyen d'obtention de l'échantillon, celui-ci doit être constitué de faces dont on peut mesurer la
surface, et ce, avec le meilleur degré de précision possible. Ainsi, on préférera un échantillon dont les surfaces
ont été polies (pourvu que cela n'entraîne pas de pollution ou de modification des réactions) à un échantillon
brut de tronçonnage. La précision de la connaissance de la surface de l'échantillon est en effet essentielle si
l'on veut comparer deux échantillons différents entre eux, puisque la quantité d'éléments passée en solution
doit être ramenée à la surface réactive de l'échantillon.
La taille de l'échantillon doit être choisie de façon à ce qu'il soit totalement et continuellem
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.