ISO 11599:1997

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11599
First edition
1997-12-15
Determination of gas porosity and gas
permeability of hydraulic binders
containing embedded radioactive waste
Détermination de la porosité et de la perméabilité au gaz de liants
hydrauliques contenant des déchets radioactifs
A
Reference number
Contents
Page
1 Scope. 1
2 Sample preparation . 1
3 Measurement of open gas porosity . 5
4 Measurement of gas permeability. 8
Annexes
A Gas pycnometer . 12
B Bibliography . 16
©  ISO 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
ii
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ISO ISO 11599:1997(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collab-
orates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on
all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11599 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5, Nuclear fuel technology.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annex B is for
information only.
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Introduction
Hydraulic binder-based matrices can be hardened pure cement, mortar or
concrete containing embedded wastes; these wastes can be radioactive or
non-radioactive.
It has been observed that the durability of these matrices, as well as the
leaching rate of immobilized radionuclides in water are very largely
dependent on gas open porosity and gas permeability of the matrix. Also,
permeability and open porosity can be related to the homogeneity of a
hydraulic binder matrix.
The objective of this International Standard is to offer a methodology that
allows rapid estimation of the gas porosity and permeability of hydraulic
binders. A direct comparison of the results obtained in different laboratories
would thus be possible by checking the quality or ageing behaviour of a
waste form. The International Standard, once implemented, would reduce
discrepancies between laboratories.
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INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 11599:1997(E)
Determination of gas porosity and gas permeability of
hydraulic binders containing embedded radioactive waste
1  Scope
This International Standard describes the principles and methodologies of measuring both gas open porosity and
permeability of hydraulic binder-based matrices used for immobilization of radioactive waste. The measurements
can be carried out by using different apparatus designed and constructed on the basis of a few recommended
characteristics. The measurements can be performed on samples prepared in a laboratory or taken from industrial
production. Samples can be obtained by moulding or by coring a block.
2  Sample preparation
The samples may be obtained either by moulding or by coring of a block. The choice shall be made according to the
purpose of the study.
2.1  Moulded samples
The samples are moulded when the hardened cement, mortar or concrete has been prepared either in the
laboratory or taken from an industrial or pilot plant.
2.1.1  Sample size
The sample shall be an orthogonal cylinder with square cross-section, or a rectangular parallelepiped. The
acceptable sample length is in the range between (40 – 2) mm and (220 – 5) mm. The recommended length is
(110 – 3) mm.
The end orthogonalities in relation to the generating line direction shall be (90 – 1)°. Straight section inherent
flatness shall be 0,5 mm.
2.1.2  Mould
The sample is poured into moulds made of steel, plastic or cardboard with an inner sulfurized paper lining.
Mould design shall allow withdrawal of the pattern from the mould without knocking flakes off the solid angle of
intersection of the two surfaces. During mould filling, the mixture is stirred with a straight rod to eliminate possible air
bubbles. If drum vibration is arranged for an industrial process, the sample is compressed with a vibrating
microtable.
Levelling of the upper surface of the sample is carried out with a steel strip. The cross-section of the strip shall be
trapezoidal with a 45° angle. The dimensions of the strip shall be as follows:
— length: 450 mm;
— width of the major base: 60 mm;
— thickness: 15 mm.
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ISO
In a first step, levelling enables a raw surface of a sample to be obtained using the strip's chamfered edge (see
operation A in figure 1). In a second step, use the strip's shorter base to obtain the final surface of the sample to be
used (see operation B in figure 1).
a)  Operation A b)  Operation B
Figure 1 — Levelling of moulded sample
Raw and final levellings are made with a sawing movement (an alternating movement). For each levelling, two
passes are made with a change in direction of 90°. During levelling, cavities are filled with the same mixture.
All details of this operation shall be noted in the test report.
2.2  Core samples
2.2.1  General
Core drilling is carried out with a tool adapted to the desired final diameter of the sample. During coring, over-
heating of the tool can be damaging for the material; air or gas cooling shall then be performed. A gas or air cooling
filtration system shall be installed to avoid excessive radioactive contamination for tests with actual embedded
radioactive or hazardous waste.
The coring material, a cylindrical and tubular muff, is fitted with a diamond abrasive ring. The tool's rotational speed
is defined for each manufacturer's specifications. In the absence of specification, a rotational speed of 600 min to
800 min is recommended. In general, the core is cut into sections with a carborundum plate to obtain samples of
a length suitable for tests.
When a matrix with embedded waste is cored, the sample shall be chosen to differentiate homogeneous and
heterogeneous parts.
2.2.2  Samples from homogeneous waste forms
Figure 2 shows the procedure used. The cores are obtained in a direction parallel to the container axis, halfway
between the centre and the lateral surface of the waste package. The core is then cut as shown in the diagram to
obtain five samples.
2.2.3  Samples from heterogeneous waste forms
Figure 3 shows the procedures used for samples from cylindrical or parallelepipedic blocks having a volume
< 2 m . One long vertical core and three cross-cores can be obtained to produce five samples.
Figure 4 shows the procedures used for samples from cylindrical or parallelepipedic blocks having a volume
. 2 m . Two vertical cores and three cross-cores can be obtained. In this case, the number of samples is seven.
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ISO
If the integrity of the package is not guaranteed during these two procedures, it is possible to sample only on the top
of the container. In this case, the statistic sampling representative will not be as accurate as in the procedure
recommended above.
Figure 2 — Sampling of homogeneous waste forms
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Figure 3 — Sampling of heterogeneous waste forms of block volume < 2 m
©
ISO
Figure 4 — Sampling of heterogeneous waste forms of block volume . 2 m
3  Measurement of open gas porosity
3.1  Definition
The sample open gas porosity (P), expressed as a percentage, is the ratio of the open pore volume (V ) of a sample
o
to the geometrical volume (V ) (also called the apparent volume). The open pore volume of a sample is also equal
g
to the geometrical volume minus the real volume (V ) of the sample.
s
V
o
P=· 100 …(1)
V
g
V = V 2 V …(2)
o g s
Thus,
VV-
gs
P= · 100 …(3)
V
g
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3.2  Principle
The determination of gas porosity is based on the measurement of the real volume of a sample, including the closed
pores, by the use of a helium pycnometer.
NOTE —  The theory of the gas pycnometer is given in annex A.
The following steps are carried out:
— drying the sample at 60 °C until a constant mass is reached;
— measurement of the geometrical volume of the sample;
— measurement of the real volume of the sample.
3.3  Apparatus
The apparatus necessary for open gas porosity measurement comprises the following.
3.3.1  Oven, for drying the sample at a temperature of (60 – 2) °C.
3.3.2  Desiccator, for cooling the sample before measuring its mass.
3.3.3  Scale, of capacity 0 to 5 kg and an accuracy of 0,01 %.
3.3.4  Square caliper, of accuracy 0,1 mm, for determining the geometrical volume of the sample.
3.3.5  Gas pycnometer, for measurement of the real sample volume, with a pressure accuracy of not less than
10 Pa.
3.4  Sample preparation
The samples shall be obtained either by moulding or by coring and cutting. Several examples of sample preparation
are given in clause 2. Samples shall have a parallelepipedic or cylindrical configuration.
3.5  Procedure
3.5.1  Sample drying and weighing
Dry the samples at (60 – 2) °C in the oven (3.3.1) until constant mass is achieved. Constant mass is considered
achieved when the difference between two mass values measured using the scale (3.3.3) at a 24 h interval is lower
than 0,1 % of the value in the previous measurement. Before any measurement of mass, cool the samples to
ambient temperature in the desiccator (3.3.2).
3.5.2  Determination of geometrical volume
Determine the geometrical volume (V ) immediately after the mass measurement.
g
3.5.2.1  Cylinder diameter measurement
Use the square caliper (3.3.4) for the diameter measurement. Make four measurements at each end and in the
middle for the sample, turning the sample 45° after each measurement. The average diameter (D) is the
arithmetical mean of the twelve measured values.
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3.5.2.2  Linear measurements
For linear measurements, measure the cylinder height (H) or the sides of the parallelepiped (H , H , H ). Make four
1 2 3
measurements with the square caliper for each side of the parallelepiped and for the cylinder height, turning the
sample 45° after each measurement. The average height ( H ) is the arithmetic mean of the four measured values.
3.5.2.3  Geometrical volume, V
g
Determine the geometrical volume of the sample from the following mathematical expressions:
p��DH
Cylinder volume: V= …(4)
g
Rectangular parallelepiped volume: VH=�H�H …(5)
g 12 3
3.5.3  Determination of real volume
Determine the real volume (V ) using a gas pycnometer immediately after determining the geometrical volume.
s
The gas pycnometer is shown in figure 5; the theoretical basis for its use and calibration procedures are explained
in annex A.
Key
1 High-pressure gas (He or N ) bottle with reducing valve 6 Selector valve 11 Large reference cell V
2 rg
2 Connection and isolation valve 7 Pressure transducer 12 Sample cell V
c
3 Relief valve 0 to 117,2 kPa 8 Valve 1 13 Gas-out toggle valve
4 Gas-in toggle valve 9 Small reference cell V 14 Vent
rp
5 Micro reference cell V 10 Valve 2
rm
Figure 5 — Gas pycnometer
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ISO
Select the sample cell volume of the pycnometer so that the geometrical sample volume represents about 75 % of
the total volume of the sample cell. Select the volume of the pycnometer reference cell so that the residual volume
of the sample cell represent about 15 % to 30 % of the total volume. The reference cells are generally filled with
helium at normal pressure. If this is not the case, flush with helium, using an amount not less than twice the volume
of the reference cell selected.
Carry out helium flushing of the sample positioned in the sample cell at low gas flow for 15 min. Regulate the gas
flow such that slow-rising single bubbles are observed in a beaker filled with water. Then stop the gas flow and
isolate the sample cell from the atmosphere. Set the pressure pick-up at zero level.
Now introduce helium gas into the reference cell and pressurize at 100 kPa to 120 kPa. Wait 20 s for pressure
stabilization. Record this pressure as P . Do not wait any longer for pressure stabilization because every 30 s a
pressure change of about 7 Pa occurs due to temperature influence. Slowly turn the selector valve to connect the
reference cell with the sample cell. Wait 20 s for pressure stabilization and record this pressure as P .
Record the volumes of the sample cell V and reference cell V on a data card.
c r
Calculate the real volume of the sample V using the working equation (see annex A):
s
� �
P
VV=-V - …(6)
� 1�
sc r
P
Ł ł
Carefully open the toggle valve “gas out” to release the pressure from the cells and repeat the measurement
process a second and third time to confirm the test reproducibility.
4  Measurement of gas permeability
4.1  Principle
The following steps are carried out:
— placing the sample holder with a sealing gasket,
— placing the sample holder onto the apparatus and pressurizing the permeameter,
— measuring and recording the time-dependent pressure; measurements may be duplicated,
— data calculation and permeability determination.
The value of the gas permeability can be found by studying the fluid flow through a sample. If a quasi-continuous
and isothermal f
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11599
Première édition
1997-12-15
Détermination de la porosité et de la
perméabilité au gaz de liants hydrauliques
contenant des déchets radioactifs
Determination of gas porosity and gas permeability of hydraulic binders
containing embedded radioactive waste
A
Numéro de référence
Sommaire
Page
1 Domaine d'application. 1
2 Préparation des échantillons . 1
3 Mesure de la porosité ouverte au gaz . 5
4 Mesure de la perméabilité au gaz. 8
Annexes
A Pycnomètre à gaz. 12
B Bibliographie . 16
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
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ISO ISO 11599:1997(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11599 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du
combustible nucléaire.
L'annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
L'annexe B est donnée uniquement à titre d'information.
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©
Introduction
Des composés à base de liants hydrauliques peuvent être une pâte pure
de ciment, du mortier ou du béton, contenant un déchet enrobé, ce déchet
pouvant être radioactif ou non radioactif.
Il a été observé que la longévité d'un composé à base de liant hydraulique
ainsi que le taux de lixiviation à l'eau des radionucléides enrobés,
dépendent pour une grande part de la porosité et de la perméabilité de la
matrice. Aussi l'homogénéité d'une matrice à base de liant hydraulique
peut être rattachée à sa perméabilité et porosité ouverte.
L'objectif de la présente Norme internationale est de proposer une mé-
thodologie de mesure qui permette d'estimer dans un laps de temps court,
la perméabilité et la porosité au gaz de composés à base de liant
hydraulique. Une comparaison directe des résultats obtenus par différents
laboratoires sera alors possible par comparaison de la qualité et du
comportement au vieillissement du produit. La présente Norme inter-
nationale permettra de diminuer les divergences de résultats entre
laboratoires.
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 11599:1997(F)
Détermination de la porosité et de la perméabilité au gaz de
liants hydrauliques contenant des déchets radioactifs
1  Domaine d'application
La présente Norme internationale donne les principes et les méthodes de mesure à la fois de la porosité ouverte au
gaz et de la perméabilité au gaz de composés à base de liant hydraulique qui sont utilisés pour l'immobilisation de
déchets radioactifs. Les mesures peuvent être réalisées par l'utilisation de différents appareils, de construction et
conception correspondant à quelques caractéristiques recommandées, sur des échantillons en provenance d'une
préparation de laboratoire ou d'une production industrielle. Les échantillons peuvent provenir d'un moulage ou du
carottage d'un bloc.
2  Préparation des échantillons
Les échantillons peuvent être obtenus soit par moulage soit par carottage d'un bloc. Le choix doit être déterminé en
fonction de l'objectif de l'étude. En particulier, si la mesure vise à établir une valeur spécifique et massique du bloc
échantillonné, 20 mm de l'extrémité externe de l'échantillon pourront être éliminés.
2.1  Échantillons moulés
Les échantillons sont moulés lorsque la matrice ou le mélange proviennent soit d'une préparation de laboratoire,
soit d'un appareillage pilote ou industriel.
2.1.1  Dimensions
Les échantillons doivent être des cylindres orthogonaux de section carrée ou des parallélépipèdes rectangulaires.
La longueur acceptable des échantillons est comprise entre (40 – 2) mm et (220 – 5) mm. La longueur
recommandée est de (110 – 3) mm.
L'orthogonalité des côtés avec la génératrice principale de l'échantillon doit être de (90 – 1)°. Le gauchissement
d'un côté plan doit être au plus de 0,5 mm.
2.1.2  Moules
L'échantillon est coulé dans des moules constitués en acier, en matière plastique ou en carton revêtu
intérieurement de papier sulfurisé.
La conception du moule doit permettre le retrait de l'échantillon sans écaillage des angles à l'intersection de deux
faces. Durant le remplissage du moule, le mélange sera aplani à l'aide d'une règle pour minimiser toute formation
de bulles d'air. Si une vibration des fûts est prévue dans le procédé industriel, l'échantillon sera préparé sur une
microtable vibrante.
Le nivellement de la surface supérieure, sera réalisé à l'aide d'une règle métallique. La section de cette règle est
trapézoïdale avec des angles à la plus grande base de 45°.
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ISO
Les dimensions de la règle sont les suivantes:
— longueur: 450 mm;
— largeur de la base principale: 60 mm;
— épaisseur: 15 mm.
Dans un premier stade, (voir figure 1, opération A), une surface brute de l'échantillon sera obtenue en utilisant le
côté chanfreiné de la règle. Dans un second stade, (voir figure 1, opération B), la surface finale de l'échantillon sera
obtenue en utilisant la petite base de la règle.
a)  Opération A b)  Opération B
Figure 1 — Nivellement des échantillons moulés
Le nivellement grossier et final sera réalisé avec un mouvement de va-et-vient de la règle (mouvement alternatif).
Pour chaque nivellement, 2 passages seront réalisés avec un changement de direction de 90°. Durant le
nivellement, les trous seront comblés avec le même mélange.
Tous les détails de cette opération doivent être notés sur le rapport d'essai.
2.2  Échantillons carottés
2.2.1  Généralités
Le carottage des échantillons sera conduit à l'aide d'outils dont le diamètre sera adapté au diamètre souhaité pour
l'échantillon. Durant le carottage, un échauffement de l'outil peut être dommageable pour le matériau testé, et un
refroidissement à l'air ou par un gaz sera réalisé. Le système de refroidissement à l'air ou par un gaz sera équipé
d'une filtration pouvant limiter une contamination radioactive lorsque les tests sont réalisés sur des enrobés de
déchets radioactifs ou pouvant présenter des risques.
Le matériel de carottage, constitué de manchons tubulaires et cylindriques, sera équipé d'une garniture abrasive en
diamant. La vitesse de rotation de l'outil est définie dans les spécifications du fabricant du matériel. En absence de
21 21
spécification, une vitesse de rotation comprise entre 600 min et 800 min sera utilisée. En général, la carotte
sera tronçonnée en sections à l'aide d'un disque en carborundum afin que les échantillons soient à la bonne
longueur.
Lorsqu'il faut carotter un colis, l'échantillon doit être choisi de façon qu'on puisse différencier un colis homogène
d'un colis hétérogène.
2.2.2  Échantillonnage de colis homogènes
La procédure utilisée est indiquée à la figure 2. Les carottes sont exécutées dans une direction parallèle à l'axe du
conteneur et à mi-distance entre le centre et la surface latérale du colis. Ensuite, la carotte est tronçonnée comme
indiquée sur le schéma afin d'obtenir cinq échantillons.
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ISO
2.2.3  Échantillonnage de colis hétérogènes
La figure 3 montre la procédure utilisée pour un colis cylindrique ou parallélépipédique dont le volume est égal ou
inférieur à 2 m . Une carotte verticale et trois carottes transversales peuvent être obtenues, ce qui donne cinq
échantillons.
La figure 4 montre la procédure utilisée pour un colis cylindrique ou parallélépipédique dont le volume est supérieur
à 2 m . Deux carottes verticales et trois carottes transversales peuvent être obtenues. Dans ce cas, le nombre
d'échantillons est de sept.
Si les deux procédures précédentes risquent de détruire l'intégrité du colis, il est possible de n'effectuer les
prélèvements d'échantillons que sur le haut du conteneur. Dans ce cas, la représentativité statistique de
l'échantillonnage sera moins bonne.
Figure 2 — Échantillonnage de colis homogènes
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ISO
Figure 3 — Échantillonnage de colis hétérogènes, blocs de volume < 2 m
©
ISO
Figure 4 — Échantillonnage de colis hétérogènes, blocs de volume > 2 m
3  Mesure de la porosité ouverte au gaz
3.1  Définition
La porosité ouverte au gaz d'un échantillon (P), exprimée en pourcentage, est le rapport du volume des pores
ouverts (V ) de l'échantillon à son volume géométrique (V ) (appelé couramment volume apparent). Le volume des
o g
pores ouverts de l'échantillon est également égal au volume géométrique diminué de son volume réel (V ).
s
V
o
P=· 100 …(1)
V
g
V = V 2 V …(2)
o g s
d'où
VV-
gs
P= · 100 …(3)
V
g
©
ISO
3.2  Principe
La détermination de la porosité au gaz est établie par la mesure du volume réel de l'échantillon à l'aide d'un
pycnomètre à hélium.
NOTE —  La théorie du pycnomètre à gaz est donnée en annexe A.
Les étapes suivantes seront exécutées:
— séchage de l'échantillon à 60 °C jusqu'à masse constante;
— mesure du volume géométrique de l'échantillon;
— mesure du volume réel de l'échantillon.
3.3  Appareillage
L'appareillage nécessaire pour la mesure de la porosité ouverte au gaz comprend les éléments suivants:
3.3.1  Étuve de laboratoire, pour séchage de l'échantillon à une température de (60 – 2) °C.
3.3.2  Dessiccateur, pour refroidissement de l'échantillon avant pesée.
3.3.3  Balance de laboratoire, de capacité 0 à 5 kg, ayant une précision de 0,01 %.
3.3.4  Pied à coulisse, ayant une précision de 0,1 mm, pour la détermination du volume géométrique de
l'échantillon.
3.3.5  Pycnomètre à gaz, pour la mesure du volume réel de l'échantillon dont la précision de la mesure de la
pression est au moins égale à 10 Pa.
3.4  Préparation de l'échantillon
Les échantillons doivent provenir de moulage ou de tronçonnage après carottage. Des exemples de plusieurs
possibilités de préparation des échantillons sont donnés à l'article 2. Les échantillons doivent être parallélépi-
pédiques ou cylindriques.
3.5  Mode opératoire
3.5.1  Séchage et pesée de l'échantillon
Sécher les échantillons dans l'étuve (3.3.1) à (60 – 2) °C jusqu'à masse constante. Une masse constante est
considérée comme atteinte lorsque la différence entre les deux dernières pesées sur la balance (3.3.3) à 24 h
d'intervalle est inférieure à 0,1 % de la valeur obtenue lors de la pesée précédente. Avant toute pesée, refroidir les
échantillons dans le dessiccateur (3.3.2) jusqu'à température ambiante.
3.5.2  Détermination du volume géométrique
Déterminer le volume géométrique (V ) immédiatement après la pesée.
g
3.5.2.1  Mesures du diamètre du cylindre
Utiliser le pied à coulisse (3.3.4) pour la mesure du diamètre. Effectuer quatre mesures à chaque extrémité et en
partie médiane de l'échantillon en tournant l'échantillon de 45° après chaque mesure. Le diamètre moyen ( D ) sera
la moyenne arithmétique des douze mesures.
©
ISO
3.5.2.2  Mesures de la longueur
Mesurer la hauteur (H) du cylindre et les côtés (H , H , H ) du parallélépipède. Effectuer quatre mesures avec le
1 2 3
pied à coulisse pour chaque côté du parallélépipède et la hauteur du cylindre, en tournant l'échantillon à 45° après
chaque mesure. La valeur moyenne ( H ) sera la moyenne arithmétique des quatre mesures.
3.5.2.3  Volume géométrique, V
g
Déterminer le volume géométrique de l'échantillon à l'aide des expressions mathématiques suivantes:
p��DH
Volume du cylindre: V= …(4)
g
Volume du parallélépipède rectangle: VH=�H�H …(5)
g 12 3
3.5.3  Détermination du volume réel
Déterminer le volume réel (V ) à l'aide du pycnomètre à gaz (3.3.5) immédiatement après la détermination du
s
volume géométrique.
Le schéma du pycnomètre à gaz est représenté à la figure 5; l'explication théorique d'emploi ainsi que la procédure
d'étalonnage sont données en annexe A.
Légende
1 Bouteille de gaz haute pression (He ou N ) 5 Microcellule de référence V 10 Vanne 2
2 rm
équipée d'un manomètre détendeur
6 Vanne de sélection 11 Grande cellule de référence V
rg
2 Vanne de connexion et d'isolement
7 Enregistrement de la pression 12 Cellule porte-échantillon V
c
3 Manomètre détendeur 0 à 117,2 kPa 8 Vanne 1 13 Vanne à rotule pour la sortie du gaz
9 Petite cellule de référence V 14 Ventilation
4 Vanne à rotule pour l'entrée du gaz rp
Figure 5 — Pycnomètre à gaz
©
ISO
Choisir la cellule de mesure du pycnomètre de façon que le volume géométrique de l'échantillon représente environ
75 % du volume de cette cellule de mesure. Choisir le volume de la cellule de référence du pycnomètre de façon
que le volume résiduel de la cellule de mesure représente environ 15 % à 30 % du volume total. Généralement, les
cellules de référence sont en atmosphère d'hélium à la pression atmosphérique. Si tel n'était pas le cas, effectuer
un balayage à l'hélium par une quantité au moins égale à deux volumes de la cellule choisie.
Effectuer un balayage à l'hélium de l'échantillon dans la cellule de mesure à fa
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11599
Première édition
1997-12-15
Détermination de la porosité et de la
perméabilité au gaz de liants hydrauliques
contenant des déchets radioactifs
Determination of gas porosity and gas permeability of hydraulic binders
containing embedded radioactive waste
A
Numéro de référence
Sommaire
Page
1 Domaine d'application. 1
2 Préparation des échantillons . 1
3 Mesure de la porosité ouverte au gaz . 5
4 Mesure de la perméabilité au gaz. 8
Annexes
A Pycnomètre à gaz. 12
B Bibliographie . 16
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11599 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du
combustible nucléaire.
L'annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
L'annexe B est donnée uniquement à titre d'information.
iii
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Introduction
Des composés à base de liants hydrauliques peuvent être une pâte pure
de ciment, du mortier ou du béton, contenant un déchet enrobé, ce déchet
pouvant être radioactif ou non radioactif.
Il a été observé que la longévité d'un composé à base de liant hydraulique
ainsi que le taux de lixiviation à l'eau des radionucléides enrobés,
dépendent pour une grande part de la porosité et de la perméabilité de la
matrice. Aussi l'homogénéité d'une matrice à base de liant hydraulique
peut être rattachée à sa perméabilité et porosité ouverte.
L'objectif de la présente Norme internationale est de proposer une mé-
thodologie de mesure qui permette d'estimer dans un laps de temps court,
la perméabilité et la porosité au gaz de composés à base de liant
hydraulique. Une comparaison directe des résultats obtenus par différents
laboratoires sera alors possible par comparaison de la qualité et du
comportement au vieillissement du produit. La présente Norme inter-
nationale permettra de diminuer les divergences de résultats entre
laboratoires.
iv
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 11599:1997(F)
Détermination de la porosité et de la perméabilité au gaz de
liants hydrauliques contenant des déchets radioactifs
1  Domaine d'application
La présente Norme internationale donne les principes et les méthodes de mesure à la fois de la porosité ouverte au
gaz et de la perméabilité au gaz de composés à base de liant hydraulique qui sont utilisés pour l'immobilisation de
déchets radioactifs. Les mesures peuvent être réalisées par l'utilisation de différents appareils, de construction et
conception correspondant à quelques caractéristiques recommandées, sur des échantillons en provenance d'une
préparation de laboratoire ou d'une production industrielle. Les échantillons peuvent provenir d'un moulage ou du
carottage d'un bloc.
2  Préparation des échantillons
Les échantillons peuvent être obtenus soit par moulage soit par carottage d'un bloc. Le choix doit être déterminé en
fonction de l'objectif de l'étude. En particulier, si la mesure vise à établir une valeur spécifique et massique du bloc
échantillonné, 20 mm de l'extrémité externe de l'échantillon pourront être éliminés.
2.1  Échantillons moulés
Les échantillons sont moulés lorsque la matrice ou le mélange proviennent soit d'une préparation de laboratoire,
soit d'un appareillage pilote ou industriel.
2.1.1  Dimensions
Les échantillons doivent être des cylindres orthogonaux de section carrée ou des parallélépipèdes rectangulaires.
La longueur acceptable des échantillons est comprise entre (40 – 2) mm et (220 – 5) mm. La longueur
recommandée est de (110 – 3) mm.
L'orthogonalité des côtés avec la génératrice principale de l'échantillon doit être de (90 – 1)°. Le gauchissement
d'un côté plan doit être au plus de 0,5 mm.
2.1.2  Moules
L'échantillon est coulé dans des moules constitués en acier, en matière plastique ou en carton revêtu
intérieurement de papier sulfurisé.
La conception du moule doit permettre le retrait de l'échantillon sans écaillage des angles à l'intersection de deux
faces. Durant le remplissage du moule, le mélange sera aplani à l'aide d'une règle pour minimiser toute formation
de bulles d'air. Si une vibration des fûts est prévue dans le procédé industriel, l'échantillon sera préparé sur une
microtable vibrante.
Le nivellement de la surface supérieure, sera réalisé à l'aide d'une règle métallique. La section de cette règle est
trapézoïdale avec des angles à la plus grande base de 45°.
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Les dimensions de la règle sont les suivantes:
— longueur: 450 mm;
— largeur de la base principale: 60 mm;
— épaisseur: 15 mm.
Dans un premier stade, (voir figure 1, opération A), une surface brute de l'échantillon sera obtenue en utilisant le
côté chanfreiné de la règle. Dans un second stade, (voir figure 1, opération B), la surface finale de l'échantillon sera
obtenue en utilisant la petite base de la règle.
a)  Opération A b)  Opération B
Figure 1 — Nivellement des échantillons moulés
Le nivellement grossier et final sera réalisé avec un mouvement de va-et-vient de la règle (mouvement alternatif).
Pour chaque nivellement, 2 passages seront réalisés avec un changement de direction de 90°. Durant le
nivellement, les trous seront comblés avec le même mélange.
Tous les détails de cette opération doivent être notés sur le rapport d'essai.
2.2  Échantillons carottés
2.2.1  Généralités
Le carottage des échantillons sera conduit à l'aide d'outils dont le diamètre sera adapté au diamètre souhaité pour
l'échantillon. Durant le carottage, un échauffement de l'outil peut être dommageable pour le matériau testé, et un
refroidissement à l'air ou par un gaz sera réalisé. Le système de refroidissement à l'air ou par un gaz sera équipé
d'une filtration pouvant limiter une contamination radioactive lorsque les tests sont réalisés sur des enrobés de
déchets radioactifs ou pouvant présenter des risques.
Le matériel de carottage, constitué de manchons tubulaires et cylindriques, sera équipé d'une garniture abrasive en
diamant. La vitesse de rotation de l'outil est définie dans les spécifications du fabricant du matériel. En absence de
21 21
spécification, une vitesse de rotation comprise entre 600 min et 800 min sera utilisée. En général, la carotte
sera tronçonnée en sections à l'aide d'un disque en carborundum afin que les échantillons soient à la bonne
longueur.
Lorsqu'il faut carotter un colis, l'échantillon doit être choisi de façon qu'on puisse différencier un colis homogène
d'un colis hétérogène.
2.2.2  Échantillonnage de colis homogènes
La procédure utilisée est indiquée à la figure 2. Les carottes sont exécutées dans une direction parallèle à l'axe du
conteneur et à mi-distance entre le centre et la surface latérale du colis. Ensuite, la carotte est tronçonnée comme
indiquée sur le schéma afin d'obtenir cinq échantillons.
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2.2.3  Échantillonnage de colis hétérogènes
La figure 3 montre la procédure utilisée pour un colis cylindrique ou parallélépipédique dont le volume est égal ou
inférieur à 2 m . Une carotte verticale et trois carottes transversales peuvent être obtenues, ce qui donne cinq
échantillons.
La figure 4 montre la procédure utilisée pour un colis cylindrique ou parallélépipédique dont le volume est supérieur
à 2 m . Deux carottes verticales et trois carottes transversales peuvent être obtenues. Dans ce cas, le nombre
d'échantillons est de sept.
Si les deux procédures précédentes risquent de détruire l'intégrité du colis, il est possible de n'effectuer les
prélèvements d'échantillons que sur le haut du conteneur. Dans ce cas, la représentativité statistique de
l'échantillonnage sera moins bonne.
Figure 2 — Échantillonnage de colis homogènes
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Figure 3 — Échantillonnage de colis hétérogènes, blocs de volume < 2 m
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Figure 4 — Échantillonnage de colis hétérogènes, blocs de volume > 2 m
3  Mesure de la porosité ouverte au gaz
3.1  Définition
La porosité ouverte au gaz d'un échantillon (P), exprimée en pourcentage, est le rapport du volume des pores
ouverts (V ) de l'échantillon à son volume géométrique (V ) (appelé couramment volume apparent). Le volume des
o g
pores ouverts de l'échantillon est également égal au volume géométrique diminué de son volume réel (V ).
s
V
o
P=· 100 …(1)
V
g
V = V 2 V …(2)
o g s
d'où
VV-
gs
P= · 100 …(3)
V
g
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3.2  Principe
La détermination de la porosité au gaz est établie par la mesure du volume réel de l'échantillon à l'aide d'un
pycnomètre à hélium.
NOTE —  La théorie du pycnomètre à gaz est donnée en annexe A.
Les étapes suivantes seront exécutées:
— séchage de l'échantillon à 60 °C jusqu'à masse constante;
— mesure du volume géométrique de l'échantillon;
— mesure du volume réel de l'échantillon.
3.3  Appareillage
L'appareillage nécessaire pour la mesure de la porosité ouverte au gaz comprend les éléments suivants:
3.3.1  Étuve de laboratoire, pour séchage de l'échantillon à une température de (60 – 2) °C.
3.3.2  Dessiccateur, pour refroidissement de l'échantillon avant pesée.
3.3.3  Balance de laboratoire, de capacité 0 à 5 kg, ayant une précision de 0,01 %.
3.3.4  Pied à coulisse, ayant une précision de 0,1 mm, pour la détermination du volume géométrique de
l'échantillon.
3.3.5  Pycnomètre à gaz, pour la mesure du volume réel de l'échantillon dont la précision de la mesure de la
pression est au moins égale à 10 Pa.
3.4  Préparation de l'échantillon
Les échantillons doivent provenir de moulage ou de tronçonnage après carottage. Des exemples de plusieurs
possibilités de préparation des échantillons sont donnés à l'article 2. Les échantillons doivent être parallélépi-
pédiques ou cylindriques.
3.5  Mode opératoire
3.5.1  Séchage et pesée de l'échantillon
Sécher les échantillons dans l'étuve (3.3.1) à (60 – 2) °C jusqu'à masse constante. Une masse constante est
considérée comme atteinte lorsque la différence entre les deux dernières pesées sur la balance (3.3.3) à 24 h
d'intervalle est inférieure à 0,1 % de la valeur obtenue lors de la pesée précédente. Avant toute pesée, refroidir les
échantillons dans le dessiccateur (3.3.2) jusqu'à température ambiante.
3.5.2  Détermination du volume géométrique
Déterminer le volume géométrique (V ) immédiatement après la pesée.
g
3.5.2.1  Mesures du diamètre du cylindre
Utiliser le pied à coulisse (3.3.4) pour la mesure du diamètre. Effectuer quatre mesures à chaque extrémité et en
partie médiane de l'échantillon en tournant l'échantillon de 45° après chaque mesure. Le diamètre moyen ( D ) sera
la moyenne arithmétique des douze mesures.
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3.5.2.2  Mesures de la longueur
Mesurer la hauteur (H) du cylindre et les côtés (H , H , H ) du parallélépipède. Effectuer quatre mesures avec le
1 2 3
pied à coulisse pour chaque côté du parallélépipède et la hauteur du cylindre, en tournant l'échantillon à 45° après
chaque mesure. La valeur moyenne ( H ) sera la moyenne arithmétique des quatre mesures.
3.5.2.3  Volume géométrique, V
g
Déterminer le volume géométrique de l'échantillon à l'aide des expressions mathématiques suivantes:
p��DH
Volume du cylindre: V= …(4)
g
Volume du parallélépipède rectangle: VH=�H�H …(5)
g 12 3
3.5.3  Détermination du volume réel
Déterminer le volume réel (V ) à l'aide du pycnomètre à gaz (3.3.5) immédiatement après la détermination du
s
volume géométrique.
Le schéma du pycnomètre à gaz est représenté à la figure 5; l'explication théorique d'emploi ainsi que la procédure
d'étalonnage sont données en annexe A.
Légende
1 Bouteille de gaz haute pression (He ou N ) 5 Microcellule de référence V 10 Vanne 2
2 rm
équipée d'un manomètre détendeur
6 Vanne de sélection 11 Grande cellule de référence V
rg
2 Vanne de connexion et d'isolement
7 Enregistrement de la pression 12 Cellule porte-échantillon V
c
3 Manomètre détendeur 0 à 117,2 kPa 8 Vanne 1 13 Vanne à rotule pour la sortie du gaz
9 Petite cellule de référence V 14 Ventilation
4 Vanne à rotule pour l'entrée du gaz rp
Figure 5 — Pycnomètre à gaz
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Choisir la cellule de mesure du pycnomètre de façon que le volume géométrique de l'échantillon représente environ
75 % du volume de cette cellule de mesure. Choisir le volume de la cellule de référence du pycnomètre de façon
que le volume résiduel de la cellule de mesure représente environ 15 % à 30 % du volume total. Généralement, les
cellules de référence sont en atmosphère d'hélium à la pression atmosphérique. Si tel n'était pas le cas, effectuer
un balayage à l'hélium par une quantité au moins égale à deux volumes de la cellule choisie.
Effectuer un balayage à l'hélium de l'échantillon dans la cellule de mesure à fa
...