ISO 13317-1:2001

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13317-1
First edition
2001-05-01
Determination of particle size distribution
by gravitational liquid sedimentation
methods —
Part 1:
General principles and guidelines
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de
sédimentation par gravité dans un liquide —
Partie 1: Principes généraux et lignes directrices
Reference number
©
ISO 2001
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Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms, definitions and symbols.2
4 Principles.4
5 Particle size, shape and porosity limitations.5
6 Test conditions .7
7 Sampling.8
8 Preparation for a sedimentation analysis .8
9 Tests in duplicate and validation .9
10 Reporting of results.10
Annex A (informative) The effect of measurement zone height .11
Annex B (informative) Accuracy of Stokes law as a function of Reynolds number .13
Annex C (informative) Particle displacement due to Brownian motion.14
Annex D (informative) Effect of open pores on the terminal velocity of spherical particles.15
Bibliography.17
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 13317 may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 13317-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 24, Sieves, sieving and other
sizing methods, Subcommittee SC 4, Sizing by methods other than sieving.
ISO 13317 consists of the following parts, under the general title Determination of particle size distribution by
gravitational liquid sedimentation methods:
� Part 1: General principles and guidelines
� Part 2: Fixed pipette method
� Part 3: X-ray gravitational technique
Annexes A to D of this part of ISO 13317 are for information only.
iv © ISO 2001 – All rights reserved

Introduction
Gravitational sedimentation particle size analysis methods are among those in current use for determining size
distribution of many powders. Typically, the gravitational methods apply to samples in the 0,5 �mto 100 �msize
range and where the sedimentation condition for a Reynolds number � 0,25 is satisfied.
No single method of size analysis can be specified to cover the many different types of material encountered, but it
is possible to recommend procedures that may be applied in the majority of cases. The purpose of this part of
ISO 13317 is to obtain uniformity in procedure for any gravitational method selected to facilitate comparisons of
size analysis made in different laboratories.
Gravitational sedimentation methods may be undertaken:
� as part of a research project involving an investigation of the particle size distribution of a material;
� as part of a control procedure for the production of a material where the particle size distribution is important;
� as the basis of a contract for the supply of material specified to be within stated specification limits.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13317-1:2001(E)
Determination of particle size distribution by gravitational liquid
sedimentation methods —
Part 1:
General principles and guidelines
1 Scope
This part of ISO 13317 covers methods for determining the particle size distributions of particulate materials,
typically in the size range 0,5 �m to 100 �m, by gravitational sedimentation in a liquid.
NOTE This part of ISO 13317 may involve hazardous materials, operations and equipment. This part of ISO 13317 does
not purport to address all the safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 13317
to establish appropriate safety and health practices and to determine the applicability of the regulatory limitations prior to its use.
The methods of determining the particle size distribution described in this part of ISO 13317 are applicable to
slurries or to particulate materials which can be dispersed in liquids. A positive density difference between the
discrete and continuous phases is necessary, although gravitational photosedimentation can be used for emulsions
where the droplets are less dense than the liquid in which they are dispersed. Particles should not undergo any
physical or chemical change in the suspending liquid. The usual precautions need to be taken with hazardous
material, and explosion proof analysers are required when examining volatile liquids with a low flash point.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 13317. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13317 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 758, Liquid chemical products for industrial use — Determination of density at 20 °C.
ISO 787-10, General methods of test for pigments and extenders — Part 10: Determination of density —
Pyknometer method.
ISO 2591-1, Test sieving — Part 1: Methods using test sieves of woven wire cloth and perforated metal plate.
ISO 8213, Chemical products for industrial use — Sampling techniques — Solid chemical products in the form of
particles varying from powders to coarse lumps.
ISO 9276-1, Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation.
ISO 13317-2, Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods — Part 2:
Fixed pipette method.
ISO 13317-3, Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods — Part 3:
X-ray gravitational technique.
ISO 14887, Sample preparation — Dispersing procedures for powders in liquids.
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 13317, the following terms and definitions apply.
3.1.1
terminal settling velocity
velocity of a particle through a still liquid at which the force due to gravity on the particle is balanced by the drag
exerted by the liquid
3.1.2
Stokes diameter
equivalent spherical diameter of the particle that has the same density and terminal settling velocity as the real
particle in the same liquid under creeping flow conditions
3.1.3
open pores
cavities that are connected to the external surface of the particle either directly or via one another
3.1.4
closed pores
cavities that are closed off by surrounding solid and are inaccessible to the external surface
3.1.5
oversize
portion of the charge which has not passed through the apertures of a stated sieve
3.1.6
undersize
portion of the charge which has passed through the apertures of a stated sieve
3.1.7
effective particle density
particle mass divided by the volume of liquid it displaces
3.1.8
true particle density
particle mass divided by the volume it would occupy excluding all pores, closed or open, and surface fissures
NOTE True particle density is sometimes referred to as the absolute particle density.
2 © ISO 2001 – All rights reserved

3.2 Symbols
For the purposes of this part of ISO 13317, the following symbols apply.
Quantity Symbol Unit Derivative unit
–3 –3
Effective particle density
�
kg�m g�cm
s
–3 –3
Liquid density �
kg�m g�cm
l
–3 –3
True particle density (no porosity)
�
kg�m g�cm
p
Liquid viscosity
� Pa�smPa�s
–2
Acceleration due to gravity
g m�s —
h
Sedimentation distance mmm
t
Sedimentation time s —
Stokes diameter x
m �m
St
Upper Stokes diameter x
m
�m
St,U
Lower Stokes diameter x
m �m
St,L
Particle diameter exiting measurement zone x
m
�m
St,h
Particle diameter entering measurement zone x
m �m
St,h�h
–1 –1
Terminal settling velocity
v m�s �m�s
Reynolds number Re dimensionless —
Grouped parameter K
m�s —
3 –1
Grouped parameter K
m �s —
Hyperbolic scan constant K
m�s —
scan
–1
Boltzmann constant k —
J�K
Absolute temperature (Kelvin) T K —
Particle porosity
� dimensionless —
Fraction of open particle porosity filled with
f dimensionless —
sedimentation liquid
Fractional uncertainty of particle position due to
f
dimensionless —
diff
thermal diffusion
Statistical average positional change in one
�h
direction for large number of particles due to m �m
diff
thermal diffusion
Thickness of measurement zone
�h
m �m
zone
Resolution ratio P dimensionless —
Minimum acceptable resolution P
dimensionless —
min
Zone-height-limited resolution P
dimensionless —
zone
Minimum settling distance for acceptable
h
m �m
zone,Pmin
resolution, P
min
4Principles
4.1 General
Gravitational sedimentation methods are based on the settling velocity, under a gravitational field, of particles in a
liquid. The relationship between settling velocity and particle size reduces to the Stokes equation (1) at low
Reynolds numbers. The Reynolds number should not exceed 0,25 if the inaccuracy in determining the value of
Stokes diameter is not to exceed 3 %.
Stokesian sedimentation analyses depend on the applicability of Stokes law. This law defines the relationship
between particle size and the change in height (within the suspending fluid) of the particle as a function of the time
that the particle has fallen after reaching its terminal velocity.
(��– )gx t
s1 St
h = (1)
fall
18�
Note that h is defined so that it increases as the particle falls to lower positions in the sedimentation vessel. This
fall
equation may be expressed such that the Stokesian diameter of the particle may be inferred from the distance it
has fallen in a given time, t.
18� h
fall
x = (2)
St
(��– ) gt
s1
Sedimentation techniques may be classified as either incremental or cumulative. Incremental methods are used to
determine the solids concentration (or suspension density) of a thin layer at a known he
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13317-1
Première édition
2001-05-01
Détermination de la distribution
granulométrique par les méthodes
de sédimentation par gravité dans
un liquide —
Partie 1:
Principes généraux et lignes directrices
Determination of particle size distribution by gravitational liquid
sedimentation methods —
Part 1: General principles and guidelines
Numéro de référence
©
ISO 2001
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Imprimé en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3 Termes, définitions et symboles.2
4 Principes.4
5 Seuil granulométrique, limites de forme et de porosité .5
6 Conditions d’essai.7
7 Échantillonnage .8
8Préparation pour la sédimentométrie.8
9 Duplication et validation des essais.9
10 Rapport de résultats.10
Annexe A (informative) Effet de la hauteur de la zone de mesurage.11
Annexe B (informative) Exactitude de la loi de Stokes en fonction du nombre de Reynolds.13
Annexe C (informative) Déplacement des particules dû au mouvement brownien .14
Annexe D (informative) Effet des pores ouverts sur la vitesse limite des particules sphériques.15
Bibliographie .17
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l’ISO 13317 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 13317-1 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 24, Tamis, tamisage et autres
méthodes de séparation granulométrique, sous-comité SC 4, Granulométrie par procédésautresquetamisage.
L'ISO 13317 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Détermination de la distribution
granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans un liquide:
� Partie 1: Principes généraux et lignes directrices
� Partie 2: Méthodedelapipettefixe
� Partie 3: Méthode aux rayons X par gravité
Les annexes A àDdelaprésente partie de l'ISO 13317 sont données uniquement à titre d'information.
iv © ISO 2001 – Tous droits réservés

Introduction
Les méthodes d’analyse granulométrique par sédimentation par gravité font partie des méthodes couramment
utilisées pour déterminer la distribution granulométrique de nombreuses poudres. Les méthodes par gravité
s’appliquent généralement aux échantillons d’une étendue granulométrique comprise entre 0,5 �met 100 �m, et
lorsque les conditions de sédimentation pour un nombre de Reynolds� 0,25 sont satisfaites.
Il est impossible de spécifier une méthode unique d’analyse granulométrique qui puisse couvrir les nombreux types
de matériaux différents rencontrés, mais il est possible de recommander des méthodes susceptibles d’être
appliquées à la majorité des cas. Le but de la présentepartiede l’ISO 13317 est d’obtenir une uniformité de
procédure pour toute méthode par gravité sélectionnée pour faciliter les comparaisons des analyses
granulométriques effectuées dans des laboratoires différents.
Les méthodes de sédimentation par gravité peuvent être utilisées
� comme partie intégrante d’un projet de recherche impliquant une analyse de la distribution granulométrique
d’un matériau;
� comme partie intégrante d’une procédure de contrôle de la production d’un matériau dans laquelle la
distribution granulométrique est importante;
� en tant que base d’un contrat de fourniture de matériau dans les limites de spécification indiquées.
NORME INTERNATIONALE ISO 13317-1:2001(F)
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes
de sédimentation par gravité dans un liquide —
Partie 1:
Principes généraux et lignes directrices
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 13317 couvre les méthodes permettant de déterminer les distributions
granulométriques des matières particulaires, généralement dans l’étendue granulométrique comprise entre 0,5 �m
et 100 �m, par sédimentation par gravité dans un liquide.
NOTE La présente partiedel’ISO 13317 peut impliquer l’utilisation de produits et la mise en œuvre de modes opératoires
et d’appareillages à caractère dangereux. Elle n’est pas destinée à traiter de tous les problèmes de sécurité liés à son
utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la présente partiedel’ISO 13317 d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques appropriées
d’hygiène et de sécurité et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires.
Les méthodes de détermination de la distribution granulométrique décrites dans la présente partie de l’ISO 13317
sont applicables aux boues liquides ou aux matières particulaires pouvant être dispersées dans des liquides. Il est
nécessaire qu’il y ait une différence positive de masse volumique entre les phases discrètes et continues, bien que
la photosédimentation par gravité puisse être utiliséedans lecas d’émulsions avec lesquelles les gouttelettes
d’eau sont moins denses que le liquide dans lequel elles sont dispersées. Il convient que les particules ne
subissent aucun changement physique ou chimique dans le liquide de suspension. Il est nécessaire de prendre les
précautions usuelles avec les matières dangereuses et l’utilisation d’analyseurs antidéflagrants s’avère nécessaire
pour l’examen des liquides volatils dont le point éclair est faible.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 13317. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 13317 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 758, Produits chimiques liquides à usage industriel — Détermination de la masse volumique à 20 °C.
ISO 787-10, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 10: Détermination de la
masse volumique — Méthode utilisant un pycnomètre.
ISO 2591-1, Tamisage de contrôle — Partie 1: Modes opératoires utilisant des tamis de contrôle en tissus
métalliques et en tôles métalliques perforées.
ISO 8213, Produits chimiques à usage industriel — Techniques de l’échantillonnage — Produits chimiques solides
de petite granulométrie et agglomérats grossiers.
ISO 9276-1, Représentation de données obtenues par analyse granulométrique — Partie 1: Représentation
graphique.
ISO 13317-2,Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans
un liquide — Partie 2: Méthodedelapipettefixe.
ISO 13317-3,Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans
un liquide — Partie 3: Méthode aux rayons X par gravité.
ISO 14887, Préparation de l'échantillon — Procédures pour la dispersion des poudres dans les liquides.
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 13317, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1.1
vitesse limite de sédimentation
vitesse d’une particule dans un liquide calme, à laquelle la force due à la pesanteur exercée sur ladite particule est
équilibrée par la résistance exercée par le liquide
3.1.2
diamètredeStokes
diamètre sphérique équivalent de la particule de même masse volumique et de même vitesse limite de
sédimentation que la particule réelle dans le même liquide dans des conditions d’écoulement laminaire
3.1.3
pores ouverts
cavitésreliées à la surface extérieure de la particule soit directement, soit les unes par les autres
3.1.4
pores fermés
cavités obstruées par la matière solide environnante et inaccessibles depuis la surface extérieure
3.1.5
refusdetamisage
partie de la charge qui n'est pas passée à travers les ouvertures d’un tamis spécifié
3.1.6
tamisat
passant de tamisage
partie de la charge qui est passée à travers les ouvertures d’un tamis spécifié
3.1.7
masse volumique effective de la particule
masse de la particule divisée par le volume de liquide qu’elle déplace
3.1.8
masse volumique vraie de la particule
masse de la particule divisée par le volume de liquide qu’elle occuperait, en excluant tous les pores (ouverts ou
fermés) ainsi que les fissures superficielles
NOTE Elle est parfois appelée «masse volumique absolue de la particule».
2 © ISO 2001 – Tous droits réservés

3.2 Symboles
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13317, les symboles suivants s'appliquent.
Grandeur Symbole Unité Unité dérivée
�3 –3
�
Masse volumique effective de la particule kg�m g�cm
s
–3
�3
�
Masse volumique du liquide g�cm
kg�m
l
�3 –3
Masse volumique vraie de la particule (aucune porosité) �
kg�m g�cm
p
Viscosité du liquide
� Pa�smPa�s
�2
Accélération due à la pesanteur g —
m�s
Distance de sédimentation h mmm
Temps de sédimentation t s —
Diamètre de Stokes x m
�m
St
Diamètre de Stokes supérieur x m
�m
St,U
Diamètre de Stokes inférieur x m
�m
St,L
x
Diamètre de particule sortant de la zone de mesurage m �m
St,h
Diamètre de particule entrant dans la zone de
x
m �m
St,h��h
mesurage
�1 �1
Vitesse limite de sédimentation v
m�s �m�s
Nombre de Reynolds Re Sans dimension —
Paramètre synthétique K —
m�s
3 �1
Paramètre synthétique K —
m �s
Constante de balayage hyperbolique K —
m�s
balayage
�1
k
Constante de Boltzmann —
J�K
Température absolue T K —
Porosité de la particule � Sans dimension —
Classe granulométrique de porosité ouverte de particule
f Sans dimension —
remplie de liquide de sédimentation
Incertitude de classe granulométrique de la position des
f
Sans dimension —
diff
pa
...