ISO 28343:2010

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 28343
First edition
2010-09-01


Rubber compounding ingredients —
Process oils — Determination of glass
transition temperature by DSC
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Huiles de mise en œuvre —
Détermination de la température de transition vitreuse par DSC





Reference number
ISO 28343:2010(E)
©
ISO 2010

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ISO 28343:2010(E)
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Published in Switzerland

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ISO 28343:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Reagents and materials .1
5 Apparatus.2
6 Storage and laboratory conditions.2
7 Calibration.2
8 Sampling.2
9 Procedure.3
10 Expression of results.3
11 Test report.4
Annex A (informative) Determination of T from the point of inflection.5
g
Annex B (informative) Precision data .7
Bibliography.8

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ISO 28343:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 28343 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 28343:2010(E)

Rubber compounding ingredients — Process oils —
Determination of glass transition temperature by DSC
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination, by differential scanning calorimetry
(DSC), of the glass transition temperature, T , of process oils used in rubber compounding.
g
NOTE The same oils are used as extender oils for synthetic rubbers.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1382, Rubber — Vocabulary
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 11357-1:2009, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1382 and ISO 11357-1 and the
following apply.
3.1
T
g
glass transition temperature
approximate midpoint of the temperature range over which the glass transition takes place
NOTE For the purposes of this International Standard, the glass transition temperature is defined as the point of
inflection of the DSC curve. The point of inflection corresponds to the calculated maximum of the first-derivative curve.
4 Reagents and materials
4.1 Dry helium gas, purity >99,999 % or in accordance with the differential scanning calorimeter
manufacturer's instructions.
4.2 If helium is not available, use dry nitrogen gas (purity >99,999 % or in accordance with the differential
scanning calorimeter manufacturer's instructions).
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ISO 28343:2010(E)
5 Apparatus
5.1 Differential scanning calorimeter, equipped with a liquid-nitrogen cooling system so that a
temperature of around −150 °C can be attained.
Two types of instrument can be used:
1)
⎯ a “heat-flow” analyser , in which the temperature of the test sample is increased or decreased and the
variation in the flow of heat emitted or received by the sample is monitored;
2)
⎯ a “power-compensation” analyser , in which the temperature of the test sample is increased or
decreased and the energy necessary to keep the sample at the programmed temperature is monitored.
5.2 Sample pans and lids, made of aluminium, with a volume of about 40 µl, suitable for use with the
analyser.
5.3 Suitable press, to seal the pans.
5.4 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
6 Storage and laboratory conditions
Store the oil sample in a suitable ventilated laboratory cupboard.
Prepare the sample pan under an extraction
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 28343
Première édition
2010-09-01



Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Huiles de mise en œuvre —
Détermination de la température de
transition vitreuse par DSC
Rubber compounding ingredients — Process oils — Determination of
glass transition temperature by DSC





Numéro de référence
ISO 28343:2010(F)
©
ISO 2010

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ISO 28343:2010(F)
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Publié en Suisse

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ISO 28343:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Réactifs et matériaux .2
5 Appareillage .2
6 Conditions de stockage et de laboratoire.2
7 Étalonnage .2
8 Échantillonnage.3
9 Mode opératoire.3
10 Expression des résultats.4
11 Rapport d'essai.4
Annexe A (informative) Détermination de la T à partir du point d'inflexion .5
g
Annexe B (informative) Données de fidélité.7
Bibliographie.8

© ISO 2010 – Tous droits réservés iii

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ISO 28343:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 28343 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.

iv © ISO 2010 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 28343:2010(F)

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Huiles de mise en
œuvre — Détermination de la température de transition vitreuse
par DSC
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination, par analyse calorimétrique
différentielle (DSC), de la température de transition vitreuse, T , des huiles de mise en œuvre utilisées dans le
g
mélange de caoutchouc.
NOTE Les mêmes huiles sont utilisées comme huiles de dilution pour les caoutchoucs synthétiques.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1382, Caoutchouc — Vocabulaire
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 11357-1:2009, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 1382 et l'ISO 11357-1
ainsi que les suivants s'appliquent.
3.1
T
g
température de transition vitreuse
point situé approximativement au milieu du domaine de température dans lequel se produit la transition
vitreuse
NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, la température de transition vitreuse est définie comme
étant le point d'inflexion de la courbe de DSC. Le point d'inflexion correspond au maximum calculé de la première courbe
dérivée.
© ISO 2010 – Tous droits réservés 1

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ISO 28343:2010(F)
4 Réactifs et matériaux
4.1 Hélium sec, pureté > 99,999 % ou conformément aux instructions du fabricant de calorimètres
d'analyse différentielle.
4.2 Si l'on ne dispose par d'hélium, utiliser de l'azote sec (pureté > 99,999 % ou conformément aux
instructions du fabricant de calorimètres d'analyse différentielle).
5 Appareillage
5.1 Calorimètre différentiel à balayage, équipé d'un système de refroidissement à l'azote liquide, de sorte
qu'une température d'environ −150 °C puisse être atteinte.
Deux types d'instruments peuvent être utilisés:
1)
⎯ un analyseur de «flux thermique» , dans lequel la température de l'échantillon pour essai est augmentée
ou diminuée et la variation de flux thermique émis ou reçu par l'échantillon est contrôlée;
2)
⎯ un analyseur à «compensation de puissance» , dans lequel la température de l'échantillon pour essai
est augmentée ou diminuée et l'énergie nécessaire pour conserver l'échantillon à la température
programmée est contrôlée.
5.2 Récipients pour échantillon et couvercles, en aluminium, d'un volume d'environ 40 µl, adaptés à
l'analyseur.
5.3 Presse appropriée, permettant de fermer hermétiquement les récipients.
5.4 Balance analytique, d'une précision de 0,1 mg.
6 Conditions de stockage et de laboratoire
Stocker l'échantillon d'huile dans une armoire de laboratoire correctement ventilée.
Préparer le récipient pour échantillon sou
...