ISO 22412:2008

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 22412
Первое издание
2008-05-01

Гранулометрический анализ.
Динамическое рассеяние света
Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS))



Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 22412:2008(R)
©
ISO 2008

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe − торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.


ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ


©  ISO 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по адресу, указанному ниже, или членов ISO в стране регистрации пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии

ii ©ISO 2008 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1  Область применения .1
2  Нормативные ссылки .1
3  Термины и определения .1
4  Обозначения, аббревиатуры и единицы .2
5  Принципы.3
5.1  Общие положения .3
5.2  Оптическое детектирование DLS .4
6  Расчёт среднего размера частиц и PI.4
7  Аппаратура.5
8  Предварительные процедуры.6
8.1  Расположение приборов.6
8.2  Подготовка испытательного образца .6
9  Методика измерений.6
10  Проверка системы.7
11  Повторяемость .7
12  Протокол испытания.8
Приложение А (информативное) Анализ корреляционных функций и частотный анализ.10
Приложение В (информативное) Влияние концентрации .15
Библиография.18

©ISO 2008 – Все права сохраняются iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы этого документа могут быть объектом патентных прав.
ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.
ISO 22412 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 24, Определение характеристик частиц
включая просеивание, Подкомитетом SC 4, Определение характеристик частиц другими методами,
кроме просеивания.
iv ©ISO 2008 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
Введение
1)
Определение гранулометрического состава в субмикронном диапазоне размеров выполняется в
настоящее время в рабочем порядке на основе использования метода динамического рассеяния света
(DLS). Успешное применение данной методики основано на том факте, что она позволяет получить
оценки среднего размера и распределения по размерам при измерениях в течение нескольких минут,
выполняемых с помощью удобных серийных измерительных приборов. Тем не менее для правильного
применения этих измерительных приборов и при интерпретации получаемых результатов необходимо
соблюдать некоторые меры осторожности.
Для этой цели был разработан стандарт ISO 13321. В этом стандарте установлены методики,
необходимые для правильного определения размера частиц методом фотонной корреляции.
Применение указанных в стандарте ISO 13321 приборов ограничено низкими концентрациями частиц в
целях исключения помех, связанных с многократным рассеянием. В настоящее время существуют
приборы, позволяющие исключить такое ограничение применения. Следовательно, существует
потребность в международном стандарте, предназначенном для определения размера частиц
методом DLS, пригодным в широком диапазоне концентрации дисперсных систем, и позволяющем
пользователям получать хорошее межлабораторное согласование точности и воспроизводимости
результатов.
2)
В области метода DLS было разработано несколько методик. Эти методики могут быть
классифицированы двумя способами:
a) по различию при анализе данных (метод корреляции и метод частотного анализа);
b) по различию оптической схемы (гомодинная и гетеродинная детектирующая оптика).
В настоящее время существуют приборы с различными видами фиксированных и подвижных схем
ячеек.
Хотя метод DLS позволяет определять распределение частиц по размеру, данный международный
стандарт ограничивается описанием распределения по размерам с помощью только двух жёстких
признаков: по среднему размеру и коэффициенту полидиспертности. Используется много различных
методов расчёта полного распределения частиц по размеру. Однако воспроизводимость результатов
расчётов различными методами в настоящее время недостаточно хороша для включения в настоящий
международный стандарт. В связи с этим не существует стандартного алгоритма, который может быть
включён в стандарт.


1) Определение частицы согласно NIST состоит в следующем: “Любая трёхмерная неоднородность конденсированной фазы в
дисперсной системе может, как правило, рассматриваться как частица” (Ссылка [19]).
2) Метод DLS позволяет исследовать динамику зависящих от времени явлений, например движения частиц. Этот метод,
объединённый с корреляционным методом анализа данных, часто называют спектроскопией с фотонной корреляцией.
©ISO 2008 – Все права сохраняются v

---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 22412:2008(R)

Гранулометрический анализ. Динамическое рассеяние
света
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод применения динамического рассеяния
света (DLS) для целей оценки среднего размера частиц и измерения ширины распределения в
основном частиц субмикронного размера или диспергированных в жидкостях капель.
Данный международный стандарт применяется при измерениях в широком диапазоне разбавленных и
концентрированных суспензий. Принцип метода DLS такой же, как применяемый для разбавленных
дисперсных систем. Однако вводятся некоторые дополнительные требования к схемам приборов и
технические условия при подготовке испытательных образцов, а также некоторые рекомендации по
правильной интерпретации результатов измерений в случае концентрированных дисперсных систем.
ПРИМЕЧАНИЕ Метод спектроскопии с фотонной корреляцией для разбавленных дисперсных систем описан в
ISO 13321.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 13321:1996, Анализ гранулометрический. Спектроскопия с фотонной корреляцией
3 Термины и определения
Для целей данного документа применяются указанные ниже термины и определения.
3.1
средний диаметр частицы
average particle diameter
x
DLS
среднеарифметический диаметр частиц по взвешенной интенсивности гармоники 〈динамического
рассеяния света〉
ПРИМЕЧАНИЕ Средний диаметр частиц выражается в нанометрах. Типичные средние диаметры частиц
находятся в диапазоне от 1 нм до приблизительно 1000 нм.
3.2
коэффициент полидисперсности
polydispersity index
PI
безразмерная мера ширины распределения размера частиц
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Адаптировано из ISO 13321:1996, 2.2.
©ISO 2008 – Все права сохраняются 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
ПРИМЕЧАНИЕ 2 PI обычно имеет значения меньше 0,1 в случае монодисперсных испытательных образцов.
3.3
объём рассеяния
scattering volume
V
область падающего лазерного луча, просматриваемая оптическими детекторами
ПРИМЕЧАНИЕ Адаптировано из ISO 13321:1996, 2.3.
3.4
интенсивность рассеяния
скорость счёта
фототок
scattered intensity
count rate
photocurrent
I
s
интенсивность света, рассеянного частицами в объёме рассеяния; на практике число импульсов
фотонов в единицу времени или ток фотодетектора, пропорциональный интенсивности рассеяния при
измерении детектором
3.5
проверка характеристик
qualification
проверка 〈с помощью динамического рассеяния света〉 на эталонном материале соответствия рабочих
характеристик прибора техническим условиям
3.6
валидация
validation
проверка 〈с помощью динамического рассеяния света〉 на эталонном материале приемлемости
методики для всех элементов области применения
4 Обозначения, аббревиатуры и единицы
C(Γ) функция распределения скоростей затухания или произвольные единицы
обратных характеристических частот
2
D коэффициент трансляционной диффузии кв. метры в секунду м /с
2
D коэффициент коллективной диффузии кв. метры в секунду м /с
c
2
D коэффициент самодиффузии кв. метры в секунду м /с
s
(1)
g (τ) нормализованная функция корреляции электрического произвольные единицы
поля
(2)
G (τ) функция корреляции интенсивности произвольные единицы
I интенсивность рассеяния, скорость счёта, фототок
s
n коэффициент преломления дисперсионной среды безразмерная
P(ω) спектральная плотность мощности произвольные единицы
PI коэффициент полидисперсности
2 ©ISO 2008 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
ΔQ количество частиц размера x по взвешенной произвольные единицы
int,i i
интенсивности
V объём рассеяния
x диаметр сферической частицы нанометры nm
x средний диаметр частиц нанометры nm
DLS
−1
Γ скорость затухания и характеристическая частота обратные секунды s
−1
Γ средняя величина скорости затухания взвешенная по обратные секунды s
интенсивности
η вязкость дисперсионной среды миллипаскаль секунды mPa·s
θ угол рассеяния градусы °
λ длина волны лазера вакууме нанометры nm
0
μ вторичный кумулянт взвешенного по интенсивности произвольные единицы
2
распределения размеров
3
ρ плотность частиц граммы на кубический см g/cm
τ время корреляции секунды s
ϕ объёмная фракция частиц произвольные единицы
ω угловая частота обратные секунды Hz
5 Принципы
5.1 Общие положения
Частицы субмикронного размера, взвешенные в жидкости, находятся в постоянном случайном
Броуновском движении вследствие взаимодействия с молекулами жидкой фазы суспензии. Согласно
теории Броуновского движения Стокса-Эйнштейна (Ссылка [16]), движение частиц при низкой
концентрации определяется вязкостью и температурой жидкости суспензии, а также размерами частиц.
По измерениям движения частиц в жидкости с известной температурой и вязкостью может быть
определён размер частиц. При низких концентрациях частиц эта величина называется
гидродинамическим размером частиц (см. ISO 13321). При повышении концентрации существенное
значение приобретает множественное рассеяние и взаимодействия частица-частица. Влияние
множественного рассеяния может быть исключено с помощью специальной схемы измерений.
Взаимодействия частица-частица приводят к тому, что может быть измерен только видимый размер
частиц (см. Приложение B). Методика DLS (Ссылки [15], [17], [18]) позволяет наблюдать движение
оптическим способом. Взвешенные частицы освещаются источником когерентного светового
излучения. Рассеянный от движущихся взвешенных частиц свет имеет зависящую от времени фазу,
создаваемую в результате зависящего от времени положения частицы. Зависящая от времени фаза
рассеянного светового излучения может рассматриваться либо как зависящий от времени сдвиг фазы,
либо как сдвиг спектральной частоты от центральной частоты источника излучения. При измерениях в
течение некоторого интервала времени случайное движение частиц формирует распределение сдвига
оптической фазы или сдвига спектральной частоты.
©ISO 2008 – Все права сохраняются 3

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
5.2 Оптическое детектирование DLS
5.2.1 Применение когерентного оптического опорного сигнала позволяет при интерференции
оптических волн выполнить преобразование от спектральных центральных частот к разнице между
частотами светового излучения (сдвигам частот). В методе DLS сдвиг частот имеет величину от 1 Гц
до 100 кГц, легко определяемую с помощью электронных приборов на умеренной частоте. Обычно
используются два метода опорных частот, проиллюстрированные на Рисунке 1.

a)  гомодинный b)  гетеродинный
Обозначение
1 рассеянный свет
2 часть нерассеянного луча
3 детектор
4 автокоррелятор или анализатор спектра
Рисунок 1 — Оптическая схема метода DLS
5.2.2 Гомодинное детектирование [см. Рисунок 1 a)] называют также детектированием с опорным
пучком, являющимся частью предметного пучка, или детектированием по самобиению. Смешение в
оптическом детекторе всего уловленного рассеянного света создаёт опорный сигнал для измерений по
разнице частот или фаз.
5.2.3 Гетеродинное детектирование [см. Рисунок 1 b)] называют также детектированием по биению на
опорном сигнале или детектированием на контролируемом опорном сигнале. Рассеянный свет
смешивается с частью падающего светового излучения. Падающее световое излучение без сдвига
предоставляет опорный сигнал для измерений по разнице частоты или фазы.
5.2.4 Возникающий выходной сигнал детектора при любом режиме измерений содержит
распределение частот или зависящих от времени фаз, соответствующее размеру частиц, взвешенных
в суспензии. Выходной сигнал детектора имеет две компоненты; постоянный уровень,
соответствующий средней интенсивности собранного светового излучения, и зависящую от времени
компоненту, представляющую влияние DLS. Зависящая от времени компонента подвергается анализу
с целью определения распределения размера частиц согласно теории DLS.
Зависящий от времени сигнал обычно обрабатывается одним из двух указанных ниже методов:
функции временной корреляции или спектра частотного распределения мощности. Эти два метода
математически связаны. Функция временной корреляции представляет собой преобразование Фурье
спектра частотного распределения мощности. В Приложении A приведены две методики анализа DLS.
6 Расчёт среднего размера частиц и PI
Зарегистрированные детектором сигналы могут быть обработаны и проанализированы методами
анализа корреляционной функции и частотного анализа. Краткое описание этих методов приведено в
Приложении A. Отметим, что корреляционные функции и спектр распределения мощности по частоте
являются парными при преобразовании Фурье. В обоих методах распределение размеров может быть
получено в виде дискретного набора диаметров, x , и соответствующих взвешенных по интенсивности
i
величин {ΔQ , x , i = 1…N}.
int,i i
4 ©ISO 2008 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
Исходя из этого набора, средний диаметр (взвешенный по интенсивности), x , оценивается по
DLS
Уравнению (1):
N
ΔQ
∑ int,i
i=1
x = (1)
DLS
N
ΔQ
int,i
∑
x
i
i=1
а PI (мера ширины распределения), оценивается по Уравнению (2):
N
22
Δ−Qx(1/ 1/x )
∑ int,ii DLS
2 i=1
PI = 2 x (2)
DLS
N
ΔQ
∑ int,i
i=1
В качестве альтернативы данные корреляционной функции могут быть проанализированы методом
кумулянтов, представленным в A.1.3.2, позволяющим получить также взвешенный по интенсивности
средний диаметр, x , и PI. Отметим, что полученное при кумулянтном анализе значение PI может
DLS
отличаться от оценок по уравнению (2).
7 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, и, в частности, следующее.
7.1 Лазер, монохроматический, излучающий поляризованный свет, компонента электрического поля
которого перпендикулярна плоскости, образуемой падающим и детектируемым лучами (вертикальная
поляризация). Могут быть использованы многие типы лазеров, например газовые лазеры (He-Ne лазер,
Ar лазер), твердотельные лазеры, твердотельные лазеры с диодной накачкой, и лазерные диоды.
7.2 Оптика ― линзы и оборудование, используемые для фокусировки падающего луча лазера в
объёме рассеяния и детектирования рассеянного излучения. Оптическое волокно часто используется в
качестве части системы детектирования и в оптических устройствах направления света.
7.3 Держатель испытательного образца, позволяющий выполнять контроль и измерение
температуры с точностью ±0,3 °C.
7.4 Детектор фотонов, имеющий выходной сигнал, пропорциональный интенсивности рассеянного
света. Обычно используются также фотоумножитель, лавинный фотодиод или фотодиод.
7.5 Блок обработки сигнала, для приёма сигнала с зависящей от времени интенсивностью и
выдачи на выходе функции автокорреляции, функции кросс-корреляции или спектра мощности
входного сигнала.
7.6 Вычислительный блок, способный выполнять обработку сигнала для получения размера
частиц и распределения частиц по размерам. Некоторые вычислительные блоки используются для
обработки сигнала.
©ISO 2008 – Все права сохраняются 5

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
8 Предварительные процедуры
8.1 Расположение приборов
Помещают приборы в чистой среде, в которой отсутствуют сильные электрические шумы,
механические вибрации и прямое солнечное облучение.
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Аппаратура для метода DLS оборудована лазерами низкой или средней
мощности, излучение которых может нанести серьёзные повреждения глазам. Никогда не
смотрите прямо в лазерный луч или его отражение. Следите за тем, чтобы на пути луча
работающего лазера отсутствовали хорошо отражающие поверхности. Соблюдайте местные
правила радиационной безопасности при работе с лазерами.
8.2 Подготовка испытательного образца
Испытательные образцы должны представлять собой хорошо диспергированную суспензию частиц в
жидкой среде. Дисперсионная жидкость должна обладать следующими характеристиками:
a) не растворять материал частиц, не приводить к его набуханию или коагуляции;
b) иметь коэффициент преломления, отличающийся от его величины в материале частиц;
c) иметь известные с точностью ± 0,5 % значения коэффициента преломления и вязкости;
d) создавать очень низкую интенсивность сигнала при проверке с помощью прибора на загрязнение;
e) удовлетворять требованиям аппаратуры по низкому фоновому рассеянию.
9 Методика измерений
Методика измерений предполагает использование правильно установленного и юстированного
прибора и его эксплуатацию оператором, знакомым с прибором и руководством по работе на нём.
9.1 Включают прибор и позволяют ему прогреться. Для стабилизации интенсивности излучения
лазера и доведения температуры держателя образца до желаемой величины обычно требуется от
15 до 30 минут.
9.2 Проводят проверку дисперсионной среды на уровень фонового рассеяния; обеспечивают его
соответствие требованиям руководства по работе на приборе и регистрируют среднюю интенсивность
рассеянного света.
9.3 Устанавливают испытательный образец (8.2) в прибор и дожидаются достижения теплового
равновесия между испытательным образцом и держателем испытательного образца. Температуру
необходимо контролировать и измерять с точностью ±0,3 °C.
Погрешности при определении размера частиц в водной дисперсионной системе будут равны
приблизительно 2 % на градус Цельсия окружающей температуры, если испытательный образец не
достиг теплового равновесия.
В испытательном образце не допускаются захваченные воздушные пузырьки.
9.4 Регистрируют следующее: обозначение испытательного образца, фактическое локальное время
измерения и длительность измерения, температуру выполнения измерения, значения коэффициента
преломления и вязкости дисперсионной среды, концентрацию частиц, длину волны излучения лазера и
угол рассеяния, если эти параметры выбираются.
6 ©ISO 2008 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
9.5 Выполняют проверку средней интенсивности рассеяния образца. Интенсивность рассеяния
должна быть больше, чем возникающая только для дисперсионной среды. На каждом образце
проводят не менее трёх измерений и регистрируют результаты.
9.6 Регистрируют средний диаметр частиц, x , и значение PI при каждом измерении.
DLS
9.7 В конце каждого измерения проводят проверку, что в образце не произошло значительное
осаждение. Если обнаружено осаждение, то либо в испытательном образце возможно произошло
слипание и выпадение суспензии, либо данный материал принципиально не пригоден для измерений.
10 Проверка системы
Характеристики прибора могут быть проверены путём использования дисперсионной системы с
частицами гарантированного размера после первичной установки прибора и затем через регулярные
интервалы времени.
Неудовлетворительные результаты проверки показывают существование проблем, касающихся
данной дисперсионной системы частиц, подготовки испытательного образца (8.2) или прибора.
Следует использовать дисперсионные системы с полистирольным латексом, имеющие узкое
распределение размеров частиц при среднем диаметре частиц согласно измерениям методом DLS
приблизительно 100 нм. Для таких дисперсионных систем измеренный средний размер частиц должен
совпадать с точностью ±2 % с установленным размером, а повторяемость результатов измерений
должна быть лучше 2 %; значение PI должно быть меньше 0,1.
11 Повторяемость
Для дисперсионных систем, отличающихся от использованных при проверке (Раздел 10),
повторяемость определения среднего размера должна быть лучше 5 %.
©ISO 2008 – Все права сохраняются 7

---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
12 Протокол испытания
Протокол испытания должен включать, как минимум, следующую информацию:
a) средний размер частиц, x , с указанием среднего значения и стандартного отклонения по не
DLS
3)
менее чем трём повторным измерениям ;
b) значение PI, с указанием среднего значения и стандартного отклонения по не менее чем трём
3)
повторным измерениям ;
c) если средние значения x и PI зависят от концентрации, эти величины экстраполируются на
DLS
состояние бесконечного разбавления системы или принимается значение, полученное при
наиболее низкой концентрации;
d) вся информация, требующаяся для полной идентификации образца, включая подробные сведения
о форме и однородности частиц;
e) использованный метод отбора образцов, если он известен;
f) использованный метод испытаний, со ссылкой на данный международный стандарт;
g) тип и номер прибора;
h) условия дисперсионной системы:
1) диспергирующая жидкость и методика её очистки,
2) концентрация материала частиц,
3) диспергирующие агенты и их концентрация,
4) методика диспергирования,
5) условия обработки ультразвуком: частота и мощность (если это необходимо);
i) условия измерений:
1) фактические исследованные концентрации,
2) вязкость и коэффициент преломления дисперсионной жидкости,
3) температура образца;
j) идентификация исполнителя анализа:
1) название и место лаборатории,

3) ISO 13321:1996 устанавливает шесть повторных измерений. Опыт использования метода данного
международного стандарта показывает, что достаточно три повторных измерения.
8 ©ISO 2008 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
2) имя или инициалы оператора,
3) дата;
k) все подробности выполнения измерений, не установленные в настоящем международном
стандарте, или рассматриваемые как необязательные, совместно со сведениями о каких-либо
инцидентах, которые могут оказать влияние на результаты.
©ISO 2008 – Все права сохраняются 9

---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
Приложение А
(информативное)

Анализ корреляционных функций и частотный анализ
A.1 Анализ корреляционных функций
A.1.1 Автокорреляция
Луч монохроматического и когерентного лазерного светового излучения освещает испытательный
образец в виде небольшого объёма в ячейке. Свет, рассеянный частицами в испытательном образце,
измеряют с помощью детектора. Рассеянный свет в детекторе в некоторый момент времени
представляет собой сумму всего рассеянного света, излучаемого всеми частицами освещаемого
объёма в направлении детектора. Интенсивность рассеянного света коррелируется с задержанными
параметрами его же (более подробно см. в А.1.3). На Рисунке A.1 показан пример функций
автокорреляции.

Обозначение
(2)
G (τ) функция автокорреляции, единицы произвольные
τ время корреляции, микросекунды
Рисунок A.1 — Функции автокорреляции (нормализованные)
В ISO 13321 предоставлены необходимые методики, позволяющие определять правильные размеры
частиц методом автокорреляции. Однако этот метод ограничен разбавленными образцами.
A.1.2 Кросс-корреляция
В испытательном образце фокусируются два когерентных луча лазерного светового излучения. Эти
два световых луча пересекают друг друга в испытательном образце. Перекрытие двух лазерных лучей
образует объём измерения. Рассеянный частицами свет детектируется под углом рассеяния двумя
детекторами. Таким образом, в одном объёме измерений выполняются два независимых измерения
10 ©ISO 2008 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
рассеяния. Это уменьшает влияние множественного рассеяния на результаты измерений (см.
Приложение B).
Измеренные функции кросс-корреляции выглядят как функции автокорреляции на Рисунке A.1.
A.1.3 Анализ данных
A.1.3.1 Анализ функции
Анализ функции автокорреляции или кросс-корреляции применяется к статистическим флуктуациям
интенсивности рассеяния (более подробно см. в ISO 13321).
(2)
В общем функция корреляции, G (τ), определяется Уравнением (A.1):
(2)
G (τ) = 〈I (t) I (t + τ)〉 (A.1)
sA sB
где
I (t) инте
...