ISO 7624:1997
(Main)Petroleum products and lubricants — Inhibited mineral turbine oils — Determination of oxidation stability
Petroleum products and lubricants — Inhibited mineral turbine oils — Determination of oxidation stability
Produits pétroliers et lubrifiants — Huiles minérales inhibées pour turbines — Détermination de la stabilité à l'oxydation
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7624
First edition
1997-09-15
Petroleum products and lubricants -
Inhibited mineral turbine oils -
Determination of Oxidation stability
Produits pefroliers et lubrifiants - Huiles minkales inhibkes pour
turbines - ktermina tion de Ia s tabilitk & I’oxyda tion
Reference number
ISO 7624: 1997(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7624: 1997(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 7624 was prepared by Technical Committee
ISOfTC 28, Petroleum products and lubricants.
Annexes A, B and C form an integral patt of this International Standard.
0 ISO 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no patt of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including
photocopying and microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
x.400
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD o tso ISO 7624: 1997(E)
Petroleum products and lubricants - Inhibited mineral
turbine oils - Determination of oxidation stability
WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous material, operations and
equipment. This International Standard does not Purpott to address all of the safety Problems associated
with its use. lt is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations Prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the resistance to Oxidation under specified
conditions of unused inhibited mineral turbine oils. The method is also applicable to other types of Oil, such as
hydraulic Oil.
NOTE - This method may be used for specification purposes, and is of value in estimating the Oxidation stability of turbine
lubricants in the laboratoty. lt should be recognized, however, that correlation between the results of any Single method of test
for Oxidation stability and the stability of an oil in Service will vary with Service conditions.
2 Normative references
The following Standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All Standards are subject to
revision, and Parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the Standards indicated below. Members of IEC.and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 3696: 1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods.
ISO 4793: 1980, Laboratory sintered (fritted) filters - Porosity grading, classifica tion and designa tion.
3 Principle
Oxygen is passed for 164 h through a Sample of the oil with added soluble metal catalysts (iron and topper) and
maintained at 120 “C. The volatile acid products, the acidity of the Oil, and the sludge formed are determined. If it is
required to measure the length of time to obtain a pronounced increase in the rate of evolution of volatile acids
(induction period), an acidity/time curve is obtained by daily determinations of the volatile acids.
4 Reagents and materials
During the analyses, use only reagents of recognized analytical grade and water meeting the requirements of
ISO 3696 Grade 2 or water of equivalent purity, unless othetwise specified.
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
ISO 7624: 1997(E)
4.1 Catalysts
Prepare 1 % (mlm) solutions of topper naphthenate and iron naphthenate by dilution of master solutions which
conform to annex A. After dilution, the solutions shall have a total trace metals content (other than sodium) of not
greater than 300 mg/kg. Use mineral oil containing approximately 5 % aromatic carbon as the diluent for the working
solutions. Store this Solution in the dark.
NOTE - High boiling turbine base oil of ISO VG 32 viscosity is recommended.
DO not use white paraffinic oils because of the Iower solubility of the iron naphthenate.
4.2 Oxygen, commercial product (minimum purity 99,4 %).
The Oxygen shall be dried by passing through a suitable desiccant. The Oxygen delivery System shall be constructed
such that a smooth flow of Oxygen is delivered to the measuring device. At the beginning of each test-run, the
Oxygen flow-rate given by the measuring device, shall be set to 1,O I/h k 0,l I/h and checked with the soap bubble
flowmeter (5.6), and from there on, when carrying out daily flow Checks, the rate shall be maintained at
1,O I/h + 0,l I/h for the duration of the test, and checked by the soap bubble meter if considered necessary.
WARNING - Use only with equipment conditioned for Oxygen Service by careful cleaning to remove Oil,
grease and other combustibles. DO not use oils or grease on regulators, gauges or control equipment. If a
leak in the Oxygen supply pipework is suspected, turn off immediately and seek qualified assistance.
Depressurize the pipework Prior to investigating a leak. The Oxygen supply System should be checked
regularly.
4.3 Alkali blue, 20 g/l Solution in ethanol (4.10).
To obtain a good end-point with alkali blue indicator, after dissolving in ethanol (4.10), add 0,03 ml of HCI (4.6) to
each 1 ml of indicator Solution. After 24 h, carry out a check acid value determination to ensure that sensitization
has occurred, i.e. a distinct colour Change from a blue to a red which is comparable to that of a IO % Solution of
Cobalt nitrate [Co(NO&.6H20].
4.4 Phenolphthalein, IO g/l alcoholic indicator Solution.
4.5 Heptane, analytical grade, or of equal or greater purity.
4.6 Hydrochlorit acid, aqueous solution of 0,l mol/1 HCI.
4.7 Potassium hydroxide, Standard volumetric ethanolic Solution of CKOH = 0,l mol/l. Standardize daily or as
appropriate.
4.8 Toluene.
Dichloromethane. Dispose of waste dichloromethane in an approved manner.
49 .
4.10 Ethanol, denatured, containing approximately 5 % (WV) water.
4.11 Sulfuric acid, concentrated, 98 % (mm) minimum H2SOd.
5 Apparatus
Ordinary laboratoty apparatus and
5.1 Oxidation tubes, borosilicate or neutral glass conforming to the dimensions shown in figure 1.
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ ISO
ISO 7624: 1997(E)
Dimensions in millimetres
Oxygen ------- 1
\ Q> 265
@ 25,s
1~5
12
Q, 5,4
@ 4,6
I
009
o,-?
- -
--. -e.
--. --.
-e. -e.
--. --.
--. -e.
--. --.
--. --.
--. --.
--. --.
--. --.
Sample --. .-.
,+--- Water + indicator
--. --.
--. .-.
--. -w.
--.
--. :*
--. --.
--. --_
--. --.
--.
---
--. --.
--. _-_
--.
.-.
--.
--_
-_. _-_
--. ___
--.
---
__.
--_
--. ---
--.
--.
--.
---
--. --.
--. ---
--.
--.
_-. _-_
--. --.
--. _-_
--. --.
--. ___
--. --.
__. _-_
--. .me
--- --
_-. .--
-. --
-. .---
_--_
.--
\
2
200
100
Oxidation tube Absorption tube
(mounted outslde the bath)
Figure 1 - Oxidation and absorption tubes
5.2 Absorption tubes, identical to the Oxidation tubes (5.1).
The connection between Oxidation and absorption tubes shall be as short as possible and made by means of short
flexible Silicone rubber sleeves (length between axis of the two tubes 150 mm & 50 mm). These tubes shall be
mounted outside the bath.
5.3 Heating bath, aluminium alloy block heater or oil bath thermostatically controlled to maintain the oil in the
desired number of Oxidation tubes at a temperature of 120 “C + 0,5 “C (see figure 2).
Read the temperature from a type B thermometer or a temperature measuring device (5.8), inserted in a test tube to
within 5 mm from the bottom. Fill the test tube up to the immersion line of the thermometer with the oil under test,
and place in the heating bath.
The temperature of the upper surface shall be kept at 60 “C + 5 “C (see note) and measured using a type A
thermometer or a temperature measuring device (5.8) (see figure 2). The surfaces of the block, other than that
against the upper surface of the heating bath, shall be protected by suitable insulation. This block shall be placed as
near to the holes as practicable and within the area of the aluminium heater block.
NOTE - 60 “C & 5 “C applies for an ambient temperature of 20 “C, which should be used for assessing equipment
compliance. Operation outside 60 “C + 5 “C due to extremes of ambient temperature has only a slight effect on test results.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 7624: 1997(E) 0 ISO
Dimensions in millimetres
,
---
I I
I
1
1 I
I I 7
I I I
I
II
I I
kz
1 II I
’ I
I fl 1
I
l- -- I I
4
1
Aluminium aLLoy temperature
measuring block
ALumin ium
Heate d aluminium
aLLoy block
Insulation
38 min.
l-----4
Figure 2 - Typical metal heating bath
When an aluminium block heater is used, the test tubes shall be inserted into the holes to an Overall depth of
150 mm. The depth of the holes in the heating part of the block shall be at least 125 mm and short metal collars,
passing through the insulating cover and surrounding each Oxidation tube, ensure heating over the 150 mm length
of the tube.
If an oil bath is used, the Oxidation tubes shall be immersed to a depth of 137 mm in the oil and to an overall depth of
150 mm in the bath.
For both types of heating bath, the height of the Oxidation tubes above the upper surface shall be 60 mm and the
diameter of the holes shall be just sufficient to allow insertion of the specified tube. In case of slackness, place a
25 mm diameter O-ring about the tube and press it against the heater surface.
5.4 Membrane filters, 5 um porosity, 47 mm diameter, compatible with the fluid under test.
5.5 Evaporating dish, 50 ml capacity.
5.6 Soap bubble flowmeter, for checking the Oxygen flow rate. See figure 3 for a typical assembly.
5.7 Burette, readable to 0,Ol ml or better.
5.8 Thermometers, conforming to specifications given in annex B, or temperature measuring devices of suitable
range and of equal or greater accuracy.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 7624: 1997(E)
Dimensions in millimetres
Gra
O-
Rubber reservoir containing
soap Solution
Figure 3 - Soap bubble flowmeter
5.9 Air oven, capable of being controlled at 75 “C k 5 “C and 110 “C + 5 “C.
5.10 Filtration apparatus, for use with the membrane filters (5.4) with a minimum capacity of 1 litre.
5.11 Conical flask, 500 ml capacity, fitted with a ground glass stopper.
6 Procedure
6.1 Preparation of apparatus
Chemically clean the Oxidation and absorption tubes.
A satisfactory method of cleaning is to wash with acetone, followed by water.
NOTE -
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
@ ISO
ISO 7624:1997( E)
Drain and then soak in concentrated sulfuric acid (4.11) for a minimum of 16 h. Drain and completely remove the
acid by washing, first with tap water, then with water (see clause 4). Dry the tubes in the oven (5.9) at 1 IO “C & 5 “C
for at least 3 h, and then allow them to cool to room temperature.
6.2 Oxidation
6.2.1 Weigh quantities of topper naphthenate and iron naphthenate solutions (4.1) necessary to obtain topper and
iron concentrations in the oil under test of 20 mg/kg -t 0,5 mg/kg [60 mg + 0,4 mg for 1,O (&Yz) solutions] into a
suitable size of beaker or flask. Weigh 30 g k 0,04 g of the oil under test into the beaker or flask containing the
topper and iron naphthenates.
6.2.2 Heat the Sample gently for a maximum of 5 min to a maximum of 80 “C. After dissolution of the catalysts, cool
and weigh 25 g $- 0,04 g of the Sample into an Oxidation tube (5.1). Place the Oxidation tube in
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7624
Première édition
1997-09- 15
Produits pétroliers et lubrifiants - Huiles
minérales inhibées pour turbines -
Détermination de la stabilité à l’oxydation
Petroleum products and lubricants - Inhibited minera/ turbine oils -
Determination of oxidation stability
Numéro de référence
ISO 7624:1997(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7624: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7624 a été élaborée par le comité technique
ISOfTC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
A, B et C font partie intégrante de la présente Norme
Les an nexes
internat ionale.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7624: 1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Huiles minérales inhibées pour
Produits pétroliers et lubrifiants -
- Détermination de la stabilité à l’oxydation
turbines
L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
AVERTISSEMENT -
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme
internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son
usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et
d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant
l’utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode d’essai pour déterminer la résistance à
l’oxydation dans des conditions spécifiées des huiles minérales neuves inhibées pour turbines. La
méthode est aussi applicable à d’autres types d’huiles telles que les huiles hydrauliques.
NOTE - Cette méthode peut être utilisée à des fins de spécifications. Elle est valable pour estimer, en
laboratoire, la stabilité à l’oxydation des lubrifiants pour turbines. II convient, cependant, de reconnaître que la
corrélation entre les résultats obtenus à partir de quelque méthode d’essai, que ce soit pour la stabilité à
l’oxydation et la stabilité d’une huile en service, varie avec les conditions de sewice.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la
publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d’essai.
ISO 4793: 1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité - Classification et désignation.
Principe
3
De l’oxygène est envoyé pendant 164 h dans un échantillon d’huile additionnée de catalyseurs
métalliques solubles (fer et cuivre) et maintenue à 120 OC. La teneur en produits acides volatils, l’acidité
de I’huile et la quantité de boues formées sont déterminées. S’il est nécessaire de mesurer le délai
d’obtention d’une augmentation prononcée de la vitesse de formation des acides volatils (période
d’induction), une courbe acidité/temps est obtenue par la mesure quotidienne des acides volatils.
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
ISO 7624: 1997(F)
4
Produits et réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indications contraires, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue, et de l’eau conforme à la qualité 2 de I’ISO 3696 ou une eau de pureté équivalente.
4.1 Catalyseurs
Préparer des solutions à 1 % (m/m) de naphténate de cuivre et de naphténate de fer par dilution de
solutions mères conformes à l’annexe A. Après dilution, la teneur totale en traces de métaux (autre que
le sodium) ne doit pas être supérieure à 300 mglkg. Utiliser une huile minérale contenant environ 5 %
de carbone aromatique comme diluant des solutions d’essais. Conserver les solutions à l’obscurité.
NOTE - II est recommandé d’utiliser une huile de base turbine à haut point d’ébullition et de viscosité
ISO VG 32.
Ne pas utiliser #huiles blanches paraffiniques en raison de la solubilité plus faible du naphténate de fer.
4.2 Oxygène commercial, de pureté minimale: 99,4 %.
L’oxygène doit être séché par passage sur un agent déshydratant approprié. Le système de distribution
d’oxygène doit être conçu de façon à fournir un débit régulier d’oxygène dans l’appareil de mesure. Au
début de chaque essai, le débit d’oxygène donné par le système de mesure doit être réglé à 1,O I/h t
0,l I/h et vérifié à l’aide du débitmètre à bulles de savon (5.6). À partir de là, lors des vérifications
quotidiennes, le débit doit être maintenu à 1,O I/h * 0,l I/h pendant la durée de l’essai et vérifié à l’aide
du débitmètre à bulles de savon, si nécessaire.
N’utiliser que des équipements conditionnés pour l’emploi d’oxygène en
AVERTISSEMENT -
les nettoyant soigneusement pour éliminer huile, graisse et autres matières combustibles. Ne
pas utiliser d’huile ou de graisse dans les régulateurs, les jauges et les systèmes de contrôle. En
cas de fuite dans le circuit d’oxygène, arrêter immédiatement et demander l’assistance de
personnes qualifiées. Dépressuriser le circuit avant de rechercher la fuite. Le circuit d’oxygène
doit être vérifié régulièrement.
4.3 Bleu alcalin, solution à 20 g/l dans I’éthanol (4.10).
Pour obtenir un point final de virage satisfaisant avec l’indicateur au bleu alcalin, il faut, après dissolution
dans I’éthanol (4.10), ajouter 0,03 ml d’HCI (4.6) par millilitre de solution d’indicateur. Après 24 h, faire
une vérification de mesure d’acidité pour s’assurer de la sensibilité de l’indicateur coloré, c’est-à-dire
qu’il se produit un changement net de couleur du bleu à un rouge comparable à la couleur d’une solution
à 10 % de nitrate de cobalt [Co(N03)2,6H20]
4.4 Phénolphtaléine, solution alcoolique à 10 g/l d’indicateur.
4.5 Heptane, pour analyse ou de pureté égale ou supérieure.
4.6 Acide chlorhydrique, solution aqueuse à 0,l mol/1 de HCI.
4.7 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique titrée, CKOH = 0,l mol/l.
Titrer la solution quotidiennement ou selon une autre fréquence appropriée.
4.8 Toluène.
4.9 Dichlorométhane.
Éliminer les déchets de dichlorométhane suivant une méthode approuvée.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ ISO ISO 7624: 1997(F)
4.10 Éthanol, dénaturé, contenant environ 5 % (Vi d’eau.
4.11 Acide sulfurique, concentré à 98 % (&k) minimum de H,SO,.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Tubes d’oxydation, en verre borosilicaté ou neutre, conforme aux dimensions données à la
figure 1.
5.2 Tubes d’absorption, identiques aux tubes d’oxydation (5.1).
Le raccord entre le tube d’oxydation et le tube d’absorption doit être aussi court que possible et fait
d’une gaine en caoutchouc siliconé (longueur entre les axes des deux tubes 150 mm * 50 mm). Ces
tubes doivent être assemblés hors du bain.
5.3 Bain chauffant, consistant en un bloc chauffant en alliage d’aluminium ou un bain d’huile
thermostat& capable de maintenir I’huile dans le nombre voulu de tubes d’oxydation à la température de
120 OC i= 0,5 OC (voir figure 2).
Dimensions en millimètres
Oxygène -)
Rodage B 24129
/-
# 265
@ 255
œ
M
12
t
i!l
.-
c
aJ
t
t
.-
.
Échantillon d’huile ,H- Eau + indicateur
A
-D
c
.-
t
ki
/
0
du
m
60"
m
cv
\
200
100
Tube d’oxydation Tube d’absorption
(assemblé hors du bain)
Figure 1 - Tubes d’absorption et d’oxydation
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 7624: 1997(F) @ ISO
Dimensions en millimètres
Bloc de mesurede la température
en alliage d'aluminium
Couvercle isolé
Collier en alliage
d'aluminium
Bloc ch iauffan
alliage d’alum
38 min.
l-4
Figure 2 - Bain chauffant métallique type
Lire la température au moyen d’un thermomètre de type B ou un autre moyen de mesure de
température (5.8), inséré dans un tube d’essai et positionné à au plus 5 mm du fond. Remplir le tube
d’essai avec I’huile à soumettre à l’essai au moins jusqu’au repère d’immersion du thermomètre et le
placer dans le bain chauffant.
La température de la paroi supérieure doit être maintenue à 60 OC i: 5 “C (voir la note). Elle doit être
mesurée avec un thermomètre de type A ou tout autre moyen de mesure (5.8) (voir figure 2). Les faces
du bloc, autres que celles en contact avec la surface supérieure du bain chauffant, doivent être
protégées avec une isolation adéquate. Ce bloc doit être placé aussi près que possible des trous et
dans la partie chauffante du bloc d’aluminium.
NOTE - La température de 60 OC * 5 OC s’applique pour une température ambiante de 20 OC, température
à laquelle il convient que soit évaluée la conformité de l’appareillage. L’utilisation en dehors de 60 “C * 5 “C
due à des conditions de température ambiante extrêmes n’a que peu d’influente sur les résultats de l’essai.
Si un bloc chauffant en aluminium est utilisé, les tubes d’essai doivent être insérés dans les alésages
jusqu’à une profondeur totale de 150 mm. La profondeur des alésages dans la partie chauffante du bloc
doit être d’au moins 125 mm. De courtes bagues métalliques, passées dans le couvercle isolant et
entourant chacun des tubes d’oxydation assurent le chauffage du tube sur une hauteur de 150 mm.
Si un bain d’huile est utilisé, les tubes d’oxydation doivent être immergés dans I’huile sur une profondeur
de 137 mm et sur une hauteur de 150 mm dans le bain.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
@ ISO ISO 7624:1997(F)
Pour les deux types de bains chauffants, la hauteur des tubes d’oxydation au-dessus de la surface doit
être de 60 mm. Le diamètre des trous doit être tout juste suffisant pour insérer le tube spécifié. S’il y a
un jeu, placer un joint torique de 25 mm autour du tube et le presser contre la surface chauffante.
5.4 Membrane filtrante, de 5 um de porosité et 47 mm de diamètre, compatible avec le fluide à
soumettre à l’essai.
5.5 Coupelle d’évaporation, d’une capacité de 50 ml.
5.6 Débitmètre à bulles de savon, pour vérifier le débit d’oxygène (voir assemblage type à la
figure 3).
Dimensions en millimètres
Réservoirencaoutchouccontenant
---
I I n . \\
ia soiuflon savonneuse
Figure 3 - Débitmètre à bulles de savon
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 7624: 1997(F)
5.7 Burette, graduée tous les 0,Ol ml OU plus précis.
5.8 Thermomètres, conformes aux prescriptions données dans l’annexe B, ou tout autre moyen de
mesure de température offrant une plage de mesures adéquate et d’une précision égale ou supérieure.
5.9 Étuve, pouvant être régulée à 75 OC * 5 OC et 110 OC i: 5 OC.
5.10 Appareil de filtration, à utiliser avec la membrane filtrante (5.4) d’une capacité minimale de
1 litre.
5.11 Fiole conique, d’une capacité de 500 ml, fermée par un bouchon en verre rodé.
.
6 Mode opératoire
6.1 Préparation de l’appareillage
Nettoyer chimiquement les tubes d’oxydation et d’absorption.
.
NOTE - Une méthode satisfaisante de nettoyage consiste à laver les tubes à l’acétone puis à l’eau.
Égoutter puis tremper les tubes dans l’acide sulfurique concentré (4.11) pendant au moins 16 h. Laisser
égoutter et éliminer l’acide en lavant, d’abord à l’eau du robinet, puis à l’eau (voir article 4). Sécher les
tubes dans l’étuve (5.9) à 110 “C * 5 “C pendant au moins 3 h. Laisser refroidir à température ambiante.
6.2 Oxydation
6.2.1 Peser, dans un becher ou une fiole de taille convenable, les quantités de solutions de naphténate
de cuivre et de naphténate de fer (4.1) nécessaires pour obtenir des concentrations de cuivre et de fer
dans I’huile soumise à l’essai de 20 mg/kg =f: 0,5 mg/kg [60 mg i: 0,4 mg pour des solutions à 1,O %
(m/m)l. Peser 30 g =t 0,04 g de I’huile à soumettre à l’essai dans le becher ou la fiole contenant les
naphténates de cuivre et de fer.
6.2.2 Chauffer l’échantillon doucement pendant 5 min au plus à 80 OC maximum. Après dissolution des
catalyseurs, laisser refroidir et peser 25 g * 0,04 g de l’échantillon dans un tube d’oxydation (5.1). Placer
le tube d’oxydation dans le bain chauffant (5.3), maintenir à 120 OC =t 0,5 OC. Utiliser une goutte de
l’échantillon pour assurer l’étanchéité du rodage.
6.2.3 Raccorder le tube d’
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7624
Première édition
1997-09- 15
Produits pétroliers et lubrifiants - Huiles
minérales inhibées pour turbines -
Détermination de la stabilité à l’oxydation
Petroleum products and lubricants - Inhibited minera/ turbine oils -
Determination of oxidation stability
Numéro de référence
ISO 7624:1997(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7624: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7624 a été élaborée par le comité technique
ISOfTC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
A, B et C font partie intégrante de la présente Norme
Les an nexes
internat ionale.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7624: 1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Huiles minérales inhibées pour
Produits pétroliers et lubrifiants -
- Détermination de la stabilité à l’oxydation
turbines
L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
AVERTISSEMENT -
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme
internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son
usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et
d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant
l’utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode d’essai pour déterminer la résistance à
l’oxydation dans des conditions spécifiées des huiles minérales neuves inhibées pour turbines. La
méthode est aussi applicable à d’autres types d’huiles telles que les huiles hydrauliques.
NOTE - Cette méthode peut être utilisée à des fins de spécifications. Elle est valable pour estimer, en
laboratoire, la stabilité à l’oxydation des lubrifiants pour turbines. II convient, cependant, de reconnaître que la
corrélation entre les résultats obtenus à partir de quelque méthode d’essai, que ce soit pour la stabilité à
l’oxydation et la stabilité d’une huile en service, varie avec les conditions de sewice.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la
publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d’essai.
ISO 4793: 1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité - Classification et désignation.
Principe
3
De l’oxygène est envoyé pendant 164 h dans un échantillon d’huile additionnée de catalyseurs
métalliques solubles (fer et cuivre) et maintenue à 120 OC. La teneur en produits acides volatils, l’acidité
de I’huile et la quantité de boues formées sont déterminées. S’il est nécessaire de mesurer le délai
d’obtention d’une augmentation prononcée de la vitesse de formation des acides volatils (période
d’induction), une courbe acidité/temps est obtenue par la mesure quotidienne des acides volatils.
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
ISO 7624: 1997(F)
4
Produits et réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indications contraires, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue, et de l’eau conforme à la qualité 2 de I’ISO 3696 ou une eau de pureté équivalente.
4.1 Catalyseurs
Préparer des solutions à 1 % (m/m) de naphténate de cuivre et de naphténate de fer par dilution de
solutions mères conformes à l’annexe A. Après dilution, la teneur totale en traces de métaux (autre que
le sodium) ne doit pas être supérieure à 300 mglkg. Utiliser une huile minérale contenant environ 5 %
de carbone aromatique comme diluant des solutions d’essais. Conserver les solutions à l’obscurité.
NOTE - II est recommandé d’utiliser une huile de base turbine à haut point d’ébullition et de viscosité
ISO VG 32.
Ne pas utiliser #huiles blanches paraffiniques en raison de la solubilité plus faible du naphténate de fer.
4.2 Oxygène commercial, de pureté minimale: 99,4 %.
L’oxygène doit être séché par passage sur un agent déshydratant approprié. Le système de distribution
d’oxygène doit être conçu de façon à fournir un débit régulier d’oxygène dans l’appareil de mesure. Au
début de chaque essai, le débit d’oxygène donné par le système de mesure doit être réglé à 1,O I/h t
0,l I/h et vérifié à l’aide du débitmètre à bulles de savon (5.6). À partir de là, lors des vérifications
quotidiennes, le débit doit être maintenu à 1,O I/h * 0,l I/h pendant la durée de l’essai et vérifié à l’aide
du débitmètre à bulles de savon, si nécessaire.
N’utiliser que des équipements conditionnés pour l’emploi d’oxygène en
AVERTISSEMENT -
les nettoyant soigneusement pour éliminer huile, graisse et autres matières combustibles. Ne
pas utiliser d’huile ou de graisse dans les régulateurs, les jauges et les systèmes de contrôle. En
cas de fuite dans le circuit d’oxygène, arrêter immédiatement et demander l’assistance de
personnes qualifiées. Dépressuriser le circuit avant de rechercher la fuite. Le circuit d’oxygène
doit être vérifié régulièrement.
4.3 Bleu alcalin, solution à 20 g/l dans I’éthanol (4.10).
Pour obtenir un point final de virage satisfaisant avec l’indicateur au bleu alcalin, il faut, après dissolution
dans I’éthanol (4.10), ajouter 0,03 ml d’HCI (4.6) par millilitre de solution d’indicateur. Après 24 h, faire
une vérification de mesure d’acidité pour s’assurer de la sensibilité de l’indicateur coloré, c’est-à-dire
qu’il se produit un changement net de couleur du bleu à un rouge comparable à la couleur d’une solution
à 10 % de nitrate de cobalt [Co(N03)2,6H20]
4.4 Phénolphtaléine, solution alcoolique à 10 g/l d’indicateur.
4.5 Heptane, pour analyse ou de pureté égale ou supérieure.
4.6 Acide chlorhydrique, solution aqueuse à 0,l mol/1 de HCI.
4.7 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique titrée, CKOH = 0,l mol/l.
Titrer la solution quotidiennement ou selon une autre fréquence appropriée.
4.8 Toluène.
4.9 Dichlorométhane.
Éliminer les déchets de dichlorométhane suivant une méthode approuvée.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ ISO ISO 7624: 1997(F)
4.10 Éthanol, dénaturé, contenant environ 5 % (Vi d’eau.
4.11 Acide sulfurique, concentré à 98 % (&k) minimum de H,SO,.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Tubes d’oxydation, en verre borosilicaté ou neutre, conforme aux dimensions données à la
figure 1.
5.2 Tubes d’absorption, identiques aux tubes d’oxydation (5.1).
Le raccord entre le tube d’oxydation et le tube d’absorption doit être aussi court que possible et fait
d’une gaine en caoutchouc siliconé (longueur entre les axes des deux tubes 150 mm * 50 mm). Ces
tubes doivent être assemblés hors du bain.
5.3 Bain chauffant, consistant en un bloc chauffant en alliage d’aluminium ou un bain d’huile
thermostat& capable de maintenir I’huile dans le nombre voulu de tubes d’oxydation à la température de
120 OC i= 0,5 OC (voir figure 2).
Dimensions en millimètres
Oxygène -)
Rodage B 24129
/-
# 265
@ 255
œ
M
12
t
i!l
.-
c
aJ
t
t
.-
.
Échantillon d’huile ,H- Eau + indicateur
A
-D
c
.-
t
ki
/
0
du
m
60"
m
cv
\
200
100
Tube d’oxydation Tube d’absorption
(assemblé hors du bain)
Figure 1 - Tubes d’absorption et d’oxydation
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 7624: 1997(F) @ ISO
Dimensions en millimètres
Bloc de mesurede la température
en alliage d'aluminium
Couvercle isolé
Collier en alliage
d'aluminium
Bloc ch iauffan
alliage d’alum
38 min.
l-4
Figure 2 - Bain chauffant métallique type
Lire la température au moyen d’un thermomètre de type B ou un autre moyen de mesure de
température (5.8), inséré dans un tube d’essai et positionné à au plus 5 mm du fond. Remplir le tube
d’essai avec I’huile à soumettre à l’essai au moins jusqu’au repère d’immersion du thermomètre et le
placer dans le bain chauffant.
La température de la paroi supérieure doit être maintenue à 60 OC i: 5 “C (voir la note). Elle doit être
mesurée avec un thermomètre de type A ou tout autre moyen de mesure (5.8) (voir figure 2). Les faces
du bloc, autres que celles en contact avec la surface supérieure du bain chauffant, doivent être
protégées avec une isolation adéquate. Ce bloc doit être placé aussi près que possible des trous et
dans la partie chauffante du bloc d’aluminium.
NOTE - La température de 60 OC * 5 OC s’applique pour une température ambiante de 20 OC, température
à laquelle il convient que soit évaluée la conformité de l’appareillage. L’utilisation en dehors de 60 “C * 5 “C
due à des conditions de température ambiante extrêmes n’a que peu d’influente sur les résultats de l’essai.
Si un bloc chauffant en aluminium est utilisé, les tubes d’essai doivent être insérés dans les alésages
jusqu’à une profondeur totale de 150 mm. La profondeur des alésages dans la partie chauffante du bloc
doit être d’au moins 125 mm. De courtes bagues métalliques, passées dans le couvercle isolant et
entourant chacun des tubes d’oxydation assurent le chauffage du tube sur une hauteur de 150 mm.
Si un bain d’huile est utilisé, les tubes d’oxydation doivent être immergés dans I’huile sur une profondeur
de 137 mm et sur une hauteur de 150 mm dans le bain.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
@ ISO ISO 7624:1997(F)
Pour les deux types de bains chauffants, la hauteur des tubes d’oxydation au-dessus de la surface doit
être de 60 mm. Le diamètre des trous doit être tout juste suffisant pour insérer le tube spécifié. S’il y a
un jeu, placer un joint torique de 25 mm autour du tube et le presser contre la surface chauffante.
5.4 Membrane filtrante, de 5 um de porosité et 47 mm de diamètre, compatible avec le fluide à
soumettre à l’essai.
5.5 Coupelle d’évaporation, d’une capacité de 50 ml.
5.6 Débitmètre à bulles de savon, pour vérifier le débit d’oxygène (voir assemblage type à la
figure 3).
Dimensions en millimètres
Réservoirencaoutchouccontenant
---
I I n . \\
ia soiuflon savonneuse
Figure 3 - Débitmètre à bulles de savon
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 7624: 1997(F)
5.7 Burette, graduée tous les 0,Ol ml OU plus précis.
5.8 Thermomètres, conformes aux prescriptions données dans l’annexe B, ou tout autre moyen de
mesure de température offrant une plage de mesures adéquate et d’une précision égale ou supérieure.
5.9 Étuve, pouvant être régulée à 75 OC * 5 OC et 110 OC i: 5 OC.
5.10 Appareil de filtration, à utiliser avec la membrane filtrante (5.4) d’une capacité minimale de
1 litre.
5.11 Fiole conique, d’une capacité de 500 ml, fermée par un bouchon en verre rodé.
.
6 Mode opératoire
6.1 Préparation de l’appareillage
Nettoyer chimiquement les tubes d’oxydation et d’absorption.
.
NOTE - Une méthode satisfaisante de nettoyage consiste à laver les tubes à l’acétone puis à l’eau.
Égoutter puis tremper les tubes dans l’acide sulfurique concentré (4.11) pendant au moins 16 h. Laisser
égoutter et éliminer l’acide en lavant, d’abord à l’eau du robinet, puis à l’eau (voir article 4). Sécher les
tubes dans l’étuve (5.9) à 110 “C * 5 “C pendant au moins 3 h. Laisser refroidir à température ambiante.
6.2 Oxydation
6.2.1 Peser, dans un becher ou une fiole de taille convenable, les quantités de solutions de naphténate
de cuivre et de naphténate de fer (4.1) nécessaires pour obtenir des concentrations de cuivre et de fer
dans I’huile soumise à l’essai de 20 mg/kg =f: 0,5 mg/kg [60 mg i: 0,4 mg pour des solutions à 1,O %
(m/m)l. Peser 30 g =t 0,04 g de I’huile à soumettre à l’essai dans le becher ou la fiole contenant les
naphténates de cuivre et de fer.
6.2.2 Chauffer l’échantillon doucement pendant 5 min au plus à 80 OC maximum. Après dissolution des
catalyseurs, laisser refroidir et peser 25 g * 0,04 g de l’échantillon dans un tube d’oxydation (5.1). Placer
le tube d’oxydation dans le bain chauffant (5.3), maintenir à 120 OC =t 0,5 OC. Utiliser une goutte de
l’échantillon pour assurer l’étanchéité du rodage.
6.2.3 Raccorder le tube d’
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.