ISO 15825:2017

NORME ISO
INTERNATIONALE 15825
Troisième édition
2017-03
Ingrédients de mélange de
caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la distribution
dimensionnelle des agrégats
par photosédimentométrie avec
centrifugeuse à disque
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination
of aggregate size distribution by disc centrifuge photosedimentometry
Numéro de référence
ISO 15825:2017(F)
©
ISO 2017

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ISO 15825:2017(F)

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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Termes généraux . 1
3.2 Termes concernant les dimensions des agrégats . 2
4 Intérêt et utilisation . 3
5 Appareillage . 4
6 Réactifs et matériaux . 4
7 Échantillonnage . 5
8 Étalonnage . 5
9 Préparation de l’échantillon d’essai . 5
10 Réglage de l’équipement informatique et du logiciel . 6
11 Lancement du mode opératoire . 6
12 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Exemple d’une courbe de distribution de masse .8
Annexe B (informative) Fidélité. 9
Bibliographie .11
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 15825:2015), qui a fait l’objet d’une
révision technique:
— pour corriger la Figure A.1;
— pour mettre à jour les données de fidélité de l’Annexe B après un nouveau programme d’essais
interlaboratoires (ITP) conduit en 2015 et en 2016.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15825:2017(F)
Ingrédients de mélange de caoutchouc — Noir
de carbone — Détermination de la distribution
dimensionnelle des agrégats par photosédimentométrie
avec centrifugeuse à disque
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la distribution dimensionnelle
des agrégats de noir de carbone à l’aide d’un photosédimentomètre avec centrifugeuse à disque.
Cette technique est fondée sur le comportement hydrodynamique du noir de carbone dans un champ
centrifuge. La détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats est importante dans
l’évaluation du noir de carbone utilisé dans l’industrie du caoutchouc.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1124, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Procédures d’échantillonnage sur des livraisons de noir
de carbone
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
3.1 Termes généraux
3.1.1
agrégat de noir de carbone
entité distincte, rigide et colloïdale, représentant la plus petite unité de dispersion dans une suspension
Note 1 à l’article: Il est constitué de particules intimement soudées par fusion.
3.1.2
fluide de rotation
liquide inerte injecté sur le disque avant la prise d’essai, dans lequel l’agrégat sédimente
Note 1 à l’article: Dans la plupart des cas, des conditions alcalines réduisent au minimum l’agglomération des
agrégats dispersés.
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3.1.3
fluide de dispersion
liquide dans lequel les agrégats sont dispersés
3.1.4
équation de Stokes
formule mathématique décrivant la sédimentation d’une particule sphérique:
R
 
16
1,81× 0 ηln
 
S
 
D =
st
2
ρρ− ω t
()
12
où
D est le diamètre de Stokes (nm);
st
η est la viscosité du fluide de rotation (Pa·s);
R la distance du photodétecteur par rapport au centre de rotation (cm);
S est la distance de l’interface entre l’air et le liquide par rapport au centre de rotation (cm);
t est le temps de centrifugation (s);
3
ρ est la masse volumique du noir de carbone (Mg/m );
1
3
ρ est la masse volumique du fluide de rotation (Mg/m );
2
ω est la vitesse de rotation (rad/s).
3.1.5
masse volumique des particules
3
masse volumique de l’agrégat en Mg/m
3 3 3
Note 1 à l’article: Pour le noir de carbone, 1,86 × 10 kg/m (1,86 g/cm ) est utilisé comme valeur type.
3.2 Termes concernant les dimensions des agrégats
3.2.1
diamètre de Stokes
D
st
diamètre d’une particule sphérique qui sédimente au sein d’un milieu visqueux dans un champ
centrifuge ou gravitationnel selon l’équation de Stokes
Note 1 à l’article: Une particule non sphérique, tel qu’un agrégat de noir de carbone, peut aussi être représentée en
termes d’équivalent du diamètre de Stokes, si l’on considère qu’elle se comporte comme une particule sphérique
rigide, lisse ayant la même masse volumique et la même vitesse de sédimentation.
Note 2 à l’article: Les diamètres des particules de noir de carbone sont exprimés en nanomètres (nm).
3.2.2
diamètre moyen
D
mean
diamètre moyen calculé à partir de la courbe de distribution différentielle de masse
Note 1 à l’article: Il représente le premier instant de la distribution différentielle.
Note 2 à l’article: Dans le logiciel de la centrifugeuse à disque Brookhaven, la distribution de masse est dénommée
«Volume (masse)» et le diamètre moyen est enregistré en tant que «Moyenne».
Note 3 à l’article: D est utilisé uniquement à des fins d’enregistrement.
mean
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3.2.3
médiane
D
50
point de la courbe de distribution de masse où 50 % de la prise d’essai en masse sont des particules plus
grosses ou plus fines de part et d’autre de ce point
Note 1 à l’article: Ce point représente donc la valeur médiane de la distribution.
Note 2 à l’article: Dans le logiciel de la centrifugeuse à disque Brookhaven, le diamètre de Stokes médian est
enregistré en tant que «d50».
Note 3 à l’article: D est utilisé uniquement à des fins d’enregistrement.
50
3.2.4
mode
D
mode
valeur à laquelle le diamètre le plus fréquent est observé, représentée par un pic sur la courbe de
distribution
Note 1 à l’article: Dans certains cas, il peut y avoir plusieurs modes indiqués.
Note 2 à l’article: D est utilisé uniquement à des fins d’enregistrement.
mode
3.2.5
quartile inférieur
zone de la courbe de distribution de masse dans laquelle 75 % de l’échantillon de noir est constitué de
particules plus grosses et 25 % de particules plus fines
3.2.6
quartile supérieur
zone de la courbe de distribution de masse dans laquelle 75 % de l’échantillon de noir est constitué de
particules plus fines et 25 % de particules plus grosses
3.2.7
rapport de quartile
rapport entre le quartile supérieur et le quartile inférieur
Note 1 à l’article: Dans le logiciel de la centrifugeuse à disque Brookhaven, le rapport de quartile est enregistré en
tant que «d75/d25».
3.2.8
ΔD-50
largeur de la courbe de distribution de masse mesurée à mi-hauteur du mode qui est une mesure de
l’amplitude de la distribution dimensionnelle des agrégats
Note 1 à l’article: Dans le logiciel de la centrifugeuse à disque Brookhaven, ΔD 50 est enregistré en tant que
«FWHM» (pleine largeur à mi-hauteur).
4 Intérêt et utilisation
La photosédimentométrie avec centrifugeuse à disque produit rapidement une distribution
dimensionnelle des agrégats en fonction de leurs différences de masse, en mesurant en continu la
turbidité de la solution en fonction de la durée de la centrifugation. Pour obtenir une distribution de
masse vraie, un coefficient de correction pour la diffusion de la lumière doit être appliqué.
Un exemple de courbe de distribution de masse est donné dans l’Annexe A.
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5 Appareillage
1)
5.1 Photosédimentomètre avec centrifugeuse à disque (DCP) , capable d’avoir des vitesses de
rotation de 1 000 r/min à 11 000 r/min ou supérieures, avec dispositif intégré de contrôle de la rotation
3
(exactitude et stabilité supérieures à ±0,05 %), volume du fluide de rotation compris entre 10 cm et
3
20 cm , température stable du fluide de rotation, stroboscope de contrôle du disque pour vérifier la
stabilité et les anomalies d’écoulement, et un dispositif optique approprié de mesure de la turbidité
approprié.
5.2 Compteur d’énergie, capable de mesurer la consommation d’énergie (en kWh) de l’émetteur
d’ultrasons de type sonde.
Le compteur d’énergie est inséré entre une prise électrique du laboratoire et la prise du cordon
d’alimentation du sonificateur. La consommation d’énergie réelle est indiquée par un affichage
numé
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