ISO 14850-1:2004
(Main)Nuclear energy — Waste-packages activity measurement — Part 1: High-resolution gamma spectrometry in integral mode with open geometry
Nuclear energy — Waste-packages activity measurement — Part 1: High-resolution gamma spectrometry in integral mode with open geometry
ISO 14850:2004 describes a procedure for measurements of gamma-emitting radionuclide activity in homogeneous objects such as unconditioned waste (including process waste, dismantling waste, etc.), waste conditioned in various matrices (bitumen, hydraulic binder, thermosetting resins, etc.), notably in the form of 100 L, 200 L, 400 L or 800 L drums, and test specimens or samples, (vitrified waste), and waste packaged in a container, notably technological waste. It also specifies the calibration of the gamma spectrometry chain. The gamma energies used generally range from 0,05 MeV to 3 MeV.
Énergie nucléaire — Mesurage de l'activité de colis de déchets- — Partie 1: Spectrométrie gamma haute résolution en mode intégral et géométrie ouverte
L'ISO 14850-1:2004 décrit une procédure de mesurage de l'activité des radionucléides émetteurs gamma présents dans les objets homogènes tels que les déchets non conditionnés (comprenant les déchets de procédé, les déchets de démantèlement, etc.), les déchets conditionnés dans diverses matrices (bitume, liant hydraulique, résines thermodurcissables, etc.), notamment sous la forme de colis de 100 l, 200 l, 400 l ou 800 l, les éprouvettes ou échantillons (déchets vitrifiés), et les déchets mis en étui, en particulier les déchets technologiques. Elle spécifie également l'étalonnage d'une chaîne de spectrométrie gamma. De manière générale, les énergies des raies gamma utilisées sont comprises entre 0,05 MeV et 3 MeV.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14850-1
First edition
2004-05-15
Nuclear energy — Waste-packages
activity measurement —
Part 1:
High-resolution gamma spectrometry in
integral mode with open geometry
Énergie nucléaire — Mesurage de l'activité de colis de déchets —
Partie 1: Spectrométrie gamma haute résolution en mode intégral et
géométrie ouverte
Reference number
ISO 14850-1:2004(E)
©
ISO 2004
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Terms, definitions and symbols . 1
3 Principle. 3
4 Detectors and ancillary equipment . 4
4.1 Mechanical equipment. 4
4.2 Detector and preamplifier. 4
4.3 Amplifier. 5
4.4 Analog-digital converter (ADC). 5
4.5 Multi-channel analyzer (MCA) and data processing system . 5
4.6 Background shielding. 5
4.7 Collimator. 5
4.8 Gamma ray attenuators. 5
5 Calibration. 5
5.1 Principle of the calibration. 6
5.2 Calibration apparatus. 7
5.3 Measurements to be performed . 11
5.4 Error estimation of the calibration parameters. 12
6 Operating procedure. 13
7 Interpretation of results. 13
7.1 Activity. 13
7.2 Uncertainty evaluation. 14
7.3 Detection limit. 15
8 Validation of results. 16
9 Reporting of results . 16
Annex A (informative) Radionuclide transformations — Energy and intensity of emissions (ICRP
publication 38). 18
Bibliography . 20
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ISO 14850-1:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
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Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14850-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5,
Nuclear fuel technology.
ISO 14850 consists of the following parts, under the general title Nuclear energy — Waste-packages activity
measurement:
Part 1: High-resolution gamma spectrometry in integral mode with open geometry
Part 2: Gamma-ray spectrometry using HPGe detectors
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Introduction
Several non destructive methods may be used after calibration to determine the radioactive characteristics of
a waste package:
gamma spectrometry;
passive neutron counting, with or without discrimination of neutrons originating from (α,n) reactions;
active neutron counting, with detection of neutrons resulting from induced fission reactions (prompt or
delayed neutrons).
This part of ISO 14850 describes one procedure for measuring the activity contained in waste packages by
gamma spectrometry and points out recommendations for the calibration of a measurement chain.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14850-1:2004(E)
Nuclear energy — Waste-packages activity measurement —
Part 1:
High-resolution gamma spectrometry in integral mode with
open geometry
1 Scope
This part of ISO 14850 describes a procedure for measurements of gamma-emitting radionuclide activity in
the following homogeneous objects:
unconditioned waste, including process waste (filters, control rods, etc.), dismantling waste, etc.;
waste conditioned in various matrices (bitumen, hydraulic binder, thermosetting resins, etc.), notably in
the form of 100 l, 200 l, 400 l or 800 l drums, and test specimens or samples, (vitrified waste);
waste packaged in a container, notably technological waste.
It also specifies the calibration of the gamma spectrometry chain.
The gamma energies used generally range from 0,05 MeV to 3 MeV.
2 Terms, definitions and symbols
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
reference source
radionuclide sealed in a suitable containment, of which the radioactive characteristics are determined by
comparison with a reference material
2.2
source volume
3
volume in m taken up by the matrix (or by the waste) in which the activity is distributed
2.3
source weight
weight in kg of the matrix in which the activity is distributed
2.4
package
object to be characterized, comprising an outer shell (container or canister) surrounding the (conditioned or
unconditioned) source volume
2.5
mockup
package consisting of a container and of well-known materials representative of a matrix
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2.6
reference package
mockup containing reference sources in a well-known configuration
2.7
apparent density of the source
ratio of the mass of the source to its volume
2.8
container
envelope of source volume
2.9
matrix
structural material immobilizing the radioactivity
2.10
radioprotection-shield
material of suitable nature and thickness placed around a package to attenuate the photon emission flux
2.11
gamma ray attenuator
material of suitable nature and thickness placed between the package and detector to attenuate the photon
flux
2.12
detector
any type of high-purity germanium semiconductor
2.13
efficiency
ε
ratio between the number of detected events and the number of emitted gamma photons
2.14
collimator and background shield
protective devices for the detector to decrease background by limitation of the solid angle and gamma
background (collimator) and reduction of the ambient background incident (background shielding)
2.15
background noise
B
e
−1
number of counts in s recorded at energy e in the background spectrum in the absence of any source,
sample or package
2.16
decision threshold
T
D
−1
value (in s ) above which an observed quantity is considered true, within the risk α
NOTE This limit corresponds the risk α of affirming the presence of the true quantity when it is in fact not present.
The recommended value of α is 2,5 %
2.17
detection limit
L
D
value (in Bq) of the measured quantity that can be detected with a given probability (1 − β), i.e. capable of
providing a corrected result exceeding the decision threshold
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NOTE The risk β corresponds to the risk of affirming the absence of the true quantity when it is in fact present. The
recommended β value is 2,5 %
2.18
combined standard uncertainty
u
cx
sum-of-the-squares combination of standard uncertainties arising from a Type A evaluation (applying
statistical methods, expressed as a standard deviation s ) and a Type B evaluation (non-statistical methods,
i
expressed as a standard deviation u ):
j
1/ 2
2
2
us=+() u
()
c xi∑∑j
ij
2.19
coverage factor
k
user-defined value, depending on the probability law, the level of confidence, and the precision of the
estimated standard deviation, with
k = 1 for standard deviation calculations, and
k = 2 for the normal law, for a 95 % confidence level assuming a known standard deviation
2.20
expanded uncertainty
product of the standard deviation by the coverage factor, k
3 Principle
This part of ISO 14850 describes a non-destructive method implemented using fixed or mobile equipment,
which is based on measuring the photon emission rate at different energies by gamma spectrometry:
to identify detectable radionuclides in the objects in Clause 1, either by direct measurement or by using
decay schemes;
to determine the activity of the identified radionuclides from the counting rates recorded under each total
absorption peak, weighted by a calibration factor.
The method implies optimization of the equipment parameters, energy calibration and efficiency calibration (by
modelling the transfer function or by fabricating mockups):
choice of detector(s), electronic circuitry and shielding;
choice of measurement geometry;
choice of calibration geometry.
The method may be validated:
by comparison with destructive examination results on representative samples;
by measurement of reference packages for which the activity, the nature of the radionuclides, the nature
of the elements composing the waste and homogeneity are accurately known.
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4 Detectors and ancillary equipment
The measuring station usually comprises the following equipment.
a) Mechanical equipment:
a package-positioning system (rotation, with optional vertical movement);
a detector-positioning system (vertical, horizontal and distance);
a weighing station (optional);
a turntable;
collimator, background shielding, gamma ray attenuators,
b) Detector and signal-processing electronics:
a detector and preamplifier;
an amplifier;
an analog-digital converter,
a “stand alone” module or a computer interface card,
c) Computer with measurement processing and interpretation software.
4.1 Mechanical equipment
4.1.1 Package-positioning system
The package-positioning system is designed to support the package to be measured, and to move it in
rotation about its vertical axis. It may also allow for vertical moving of the package, and may be equipped with
a weighing system.
4.1.2 Detector-positioning system
This system carries the detector with its protective shielding, and positions it in elevation and azimuth with
respect to the package to be measured. It may be equipped with a system to determine the relative position of
the package with respect to the detector.
4.2 Detector and preamplifier
The method covers only high-purity germanium semiconductor detectors. Two types of detectors may be
selected depending on the energy of the radionuclides to be measured:
planar or flat coaxial detectors provide better resolution at low energy (below 400 keV),
coaxial detectors give higher efficiency at high energies.
The semiconductor crystal requires a cryogenic system. The detector signal is collected by a charge sensitive
preamplifier; this can be of either the resistive feedback type, transistor reset type or pulsed optical feedback
type depending upon the application.
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4.3 Amplifier
The amplifier implements Gaussian or triangular pulse shaping with a time constant adjustable from 0,25 µs to
15 µs. A pileup rejector is generally used, and in some cases the amplifier is equipped with a gated integrator.
Various types of amplifiers may be used in conjunction with this method. The choice of an amplifier depends
on the other components in the counting system.
4.4 Analog-digital converter (ADC)
Two types of ADC converters are used in gamma spectrometry:
Wilkinson ADCs, with a variable dead time; counting losses depend on the conversion frequency and the
signal amplitude;
successive approximation ADCs, with a fixed dead time independent of the signal amplitude.
4.5 Multi-channel analyzer (MCA) and data processing system
The analyzer stores the encoded data in a basic memory array available to the computer.
NOTE A digital signal processing module may replace the functions described in 4.2, 4.3 and 4.4. It quantizes the
preamplifier output signal, allowing higher counting rates
4.6 Background shielding
The unit is shielded against external radiation by (preferably low-activity) lead or other high-density materials.
The dimensions depend on the characteristics of the measurement environment.
4.7 Collimator
The collimator is made of a high-density material (Pb, W, Ta, Cu) with a geometry corresponding to the
desired detection solid-angle acceptance. The collimator geometry is designed to maximize the ratio of the
gamma activity signal from the material of interest, to the gamma activity signal arising from the surrounding
area, i.e the ambient background.
4.8 Gamma ray attenuators
Gamma ray attenuators can be placed in front of the detector to attenuate the incident photon flux. The
material and thickness are selected according to the flux characteristics.
5 Calibration
Calibration consists of determining the efficiency (or yield) versus energy curve(s) of each detector (or of the
complete measuring unit). The curve(s) is used to evaluate the ratio between the number of detected events
and the number of gamma photons emitted from several single-energy sources or from a few multiple-energy
sources with well-spaced energy lines covering the gamma ray region of the radionuclides present in the
measured samples or in the measured packages.
The energy/channel relation shall first be established by means of several single-energy (or multiple energy)
sources covering the energy band relevant to the measured samples or packages.
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5.1 Principle of the calibration
5.1.1 The activity (in becquerels) of radionuclide i measured at an energy e at a reference date is defined
by the following relation:
11
(1)
AN=−B⋅ ⋅ ⋅K⋅f()k,.k .
()
ii,e ,e e ii,e 1 2
ρε
i,e e
where
A is the activity, in becquerels, of radionuclide i at energy e;
i,e
−1
N is the number of counts expressed in s in the total absorption peak of radionuclide i at
i,e
energy e;
−1
B is the number of counts expressed in s recorded at energy e in the background
e
spectrum;
ρ is the probability of photon emission by radionuclide i at energy e;
i,e
ε is the detection efficiency at energy e;
e
K is the correction factor for the radioactive decay during the measurement for radionuclide i
i
(generally equal to 1);
f (k , k , …) is the correction factor for variations in self-attenuation, attenuation and solid angle for
i,e 1 2
radionuclide i at energy e.
Radionuclide i is the radionuclide to be determined in the measured sample or package. f (k , k ,…)
i,e 1 2
represents calibration parameters related to the differences in geometry and matrix between the measurement
standard and the measured object. The self-attenuation, attenuation and solid angle variations taken into
account in this factor depend on the specific absorption coefficients of the elements found in the measured
object (and the screens, if any), as well as on the object density and geometric dimensions.
The calibration of the measurement device consists of determining the product
1
⋅fk(),k .
i,e 1 2
ε
e
5.1.2 This can be determined by one of following methods.
a) The calibration of the detectors (associated to their collimators) using reference sources; which allows the
determination of the efficiency (ε ). In this case, the corrective factor f (k , k ,.) is the result of a
e i,e 1 2
calculation (simulation) taking into account the different parameters.
b) Measurements on reference packages representative of the package to be characterized (in terms of
geometry, activity and matrix characteristics).
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The radioactive sources are reference materials of which the activity value and the associated uncertainty are
sufficiently well defined to allow the evaluation of a measurement method. It is important to keep in mind that
the method of the “reference package” is adapted to the measurement devices treating a large number of
packages (of limited type), respecting accurate specifications for which a mockup is easy to achieve (for
example, set geometry, only slightly varied matrices, limited activity range), and
the method of the “reference sources” is adapted to the measurement devices with a varied use range not
allowing a simple mockup (for example, varied geometries and matrices, extensive activity range). This
method can however require the implementation of complex calculation codes.
5.1.3 To be representative, the parameters to take into account for the calibration, normally defined in the
specifications, are listed below:
a) characteristics of the “container” (drum, shell, etc.):
dimensions,
nature and composition of materials,
shielding thickness,
presence of biological protection,
mass when empty;
b) characteristics of the waste (or of the matrix):
apparent density (mass and volume of the source),
composition in mass fraction of the constitutive materials,
spatial distribution of materials,
nature, activity and distribution of radionuclides;
c) measurement geometry:
relative position source-detector,
collimation (nature of materials, dimensions),
possible presence of gamma ray attenuator (nature of materials, dimensions).
5.2 Calibration apparatus
The mockups or simulations cannot take into account all the different combinations of the parameters
mentioned in 5.1.3.
To be sure that the calibration is representative of all the cases considered, we define an “upper limit”
corresponding to the extreme variations accepted by the characteristics of the measurement station.
5.2.1 Characteristics of the mockup container
For the calibration of the assay system, using the reference package, the same “container” as the one for the
packages to be assayed (including the additional biological protections, in some cases) is used.
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For the calibration of the detectors by “reference source” and calculated simulation, the real characteristics of
the “container” and those of the biological protections are described.
5.2.2 Characteristics of the mockup matrix
The “source volume” shall be representative, especially for the filling height.
The “source mass” shall be known through weighing.
The “apparent density” is a variable parameter, a function of the mass and volume of the source. The
representation or the description of this variation requires taking into account the mockup matrices of different
densities (see Table 1).
The nature, activity and distribution of radioelements: for the range 50 keV to 2 MeV the range of sources in
Table 2 can be used. The reference sources used for the calibration shall have the gamma energies which
surround those of the radionuclides looked for.
The volume distribution of the materials: the “reference packages” or the calculation take into account the
variations of the measurement station characteristics.
The efficiency curve of a package of given apparent density is obtained by interpolation, using the reference
matrix yield curves. The number of reference mockups and the chosen interpolation function should be
checked to be sufficient so as to not generate errors incompatible with the performances of the device.
The number of necessary yield curves depends on
the range of the materials to be measured,
the required accuracy, and
the interpolation possibilities of the treatment program.
133 152
For the measurement by gamma spectrometry of the wastes from the nuclear industry, Ba, Eu and
241 239 137 60
Am (sometimes complemented by Pu, Cs and Co) generally cover the energy range involved.
For the calibration of the measurement device by reference packages, if verifications or inter-comparisons are
periodically made, it is necessary that the package keeps all its initial physical characteristics over time.
The calibration of the detector using the reference sources shall be performed within the validity range of the
measurement chain.
Table 1 — Examples of matrices proposed for the calibration
Nature of the Possible material Apparent densities
“source volume” of the mockup
−3
kg⋅m
Plastic wastes Polyvinyl chloride 100 to 300
Cellulose wastes Wood 150 to 400
Steel parts (metal tubes) Stainless steel
∼ 700
Dismantling concrete
Concrete ∼ 1 000
waste
Concrete Concrete ∼ 2 300
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Table 2 — Main gamma ray characteristics of radionuclides
used for the elaboration of the yield curves
Radionuclide Half-life Emission energy Probability of photonic
emission
keV %
60
Co 5,271 ± 0,001 years 1 173,24 ± 0,004 99,89 ± 0,02
1 332,50 ± 0,005 99,98 ± 0,001
88
Y 106,62 ± 0,02 days 898,04 ± 0,004 94,10 ± 0,5
1 836,06 ± 0,013 99,36 ± 0,05
137
Cs 30,15 ± 0,02 years 661,66 ± 0,003 85,20 ± 0,2
133
10,5 ± 0,1 years 53,16 ± 0,001 2,20 ± 0,04
Ba
79,62 ± 0,01 2,63 ± 0,08
81,00 ± 0,005 34,10 ± 0,5
276,40 ± 0,002 7,17 ± 0,04
302,85 ± 0,001 18,32 ± 0,07
356,02 ± 0,002 62,00 ± 0,3
383,85 ± 0,003 8,93 ± 0,06
152
121,78
Eu 13,53 ± 0,03 years 28,40 ± 0,15
244,70 ± 0,001 7,54 ± 0,05
344,28 ± 0,002 26,52 ± 0,18
411,12 ± 0,005 2,25 ± 0,016
443,98 ± 0,007 3,10 ± 0,02
778,90 ± 0,006 12,94 ± 0,07
867,39 ± 0,008 4,23 ± 0,03
964,13 ± 0,009 14,60 ± 0,08
1 085,91 ± 0,013 10,09 ± 0,04
1 089,70 ± 0,015 1,74 ± 0,008
1 112,12 ± 0,017 13,56 ± 0,06
1 212,95 ± 0,012 1,42 ± 0,01
1299,12 1,63 ± 0,01
1 408,01 ± 0,015 20,80 ± 0,12
235
7,04E+08 ± 1E+06 years 143,76 ± 0,02 10,96 ± 0,08
U
163,33 ± 0,02 5,08 ± 0,04
185,72 ± 0,005 57,20 ± 0,5
205,31 ± 0,01 5,01 ± 0,05
238
87,74 ± 0,1 years 99,85 ± 0,001 7,4E-03 ± 8E-05
Pu
152,72 ± 0,002 9,4E-04 ± 1E-05
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Table 2 (continued)
Radionuclide Half-life Emission energy Probability of photonic
emission
keV %
239
Pu 2,41E+04 ± 30 years 51,62 ± 0,001 2,7E-02 ± 4E-04
94,66 4,8E-03 ± 2E-04
98,44 7,8E-03 ± 2E-04
129,30 ± 0,001 6,2E-03 ± 6E-05
203,55 ± 0,005 5,7E-04 ± 4E-06
332,85 ± 0,005 5,0E-04 ± 1E-05
345,01 ± 0,004 5,6E-04 ± 8E-06
375,05 ± 0,003 1,6E-03 ± 1E-05
413,71 ± 0,005 1,5E-03 ± 3E-05
240
6560 ± 10 years 160,31 ± 0,003 4,0E-04 ± 4E-06
Pu
241
Pu 14,4 ± 0,1 years 148,57 ± 0,01 1,9E-04 ± 3E-06
164,61 ± 0,02 4,5E-05 ± 2E-06
208,01 ± 0,03 5,3E-04 ± 2E-05
241
Am 432,7 ± 0,6 years 59,54 ± 0,001 35,90 ± 0,4
5.2.3 Measurement geometry
Relative position of the source and of the detector.
a) For the case of a detector calibration using point “reference sources”, the source-detector distance, d,
shall be assessed and reproduced accurately. This distance shall be located in the zone where the
received gamma flux varies according to a law in
1
2
d
b) For the case of the calibration of the measurement device by “reference package”, it is necessary to be
able to position the sources radially and axially inside the package. The positioning device used must
have a negligible absorption of the gamma radiation versus the absorption of the mockup or the
geometric effect.
The aim is to distribute the sources to achieve a distribution representative of the packages to be measured.
For the drums, the positioning is done using aluminium tubes (thin series) or PVC tubes, attached to the
package.
Two models exist for the radial positioning:
a model of parametering versus the radius R (in the centre, at R/2, at R/ 2 and in the periphery). This
model allows us to take into account (in some cases) the radioactive heterogeneities;
a positioning model in spiral form with 8 positions of linear sources.
The axial positioning is done inside each tube (by visible stick and extension, for example). The accuracy and
the representativity of the positioning (by 5 cm steps for example) are important.
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ISO 14850-1:2004(E)
5.2.4 Collimation geometry
The calibration shall be done, in all cases, with the collimation geometry set for the normal operation of the
measurement st
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14850-1
Première édition
2004-05-15
Énergie nucléaire — Mesurage de
l'activité de colis de déchets —
Partie 1:
Spectrométrie gamma haute résolution
en mode intégral et géométrie ouverte
Nuclear energy — Waste-packages activity measurement —
Part 1: High-resolution gamma spectrometry in integral mode with open
geometry
Numéro de référence
ISO 14850-1:2004(F)
©
ISO 2004
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ISO 14850-1:2004(F)
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Termes, définitions et symboles . 1
3 Principe. 3
4 Détecteurs et appareillages auxiliaires. 4
4.1 Dispositifs mécaniques. 4
4.2 Détecteur et préamplificateur . 4
4.3 Amplificateur. 5
4.4 Convertisseur analogique-numérique. 5
4.5 Analyseur multicanal et système de traitement des données . 5
4.6 Blindage. 5
4.7 Collimateur. 5
4.8 Écrans. 5
5 Étalonnage. 5
5.1 Principe de l'étalonnage. 6
5.2 Appareillage spécifique à l'étalonnage. 7
5.3 Mesurages à effectuer . 11
5.4 Estimation de l'incertitude d'étalonnage . 12
6 Mode opératoire. 13
7 Interprétation des résultats. 13
7.1 Expression de l'activité . 13
7.2 Évaluation de l'incertitude . 14
7.3 Limite de détection . 15
8 Validation des résultats. 16
9 Présentation des résultats . 16
Annexe A (informative) Transformations des radionucléides — Énergie et intensité des émissions
(ICRP, publication 38) . 18
Bibliographie . 20
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14850-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5,
Technologie du combustible nucléaire.
L'ISO 14850 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Énergie nucléaire — Mesurage
de l'activité de colis de déchets:
Partie 1: Spectrométrie gamma haute résolution en mode intégral et géométrie ouverte
Partie 2: Spectrométrie gamma avec détecteurs HPGe
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Introduction
Plusieurs méthodes non destructives peuvent être utilisées, après étalonnage, pour déterminer les
caractéristiques radioactives de colis de déchets:
la spectrométrie gamma;
le comptage neutronique passif avec ou sans discrimination des neutrons issus de réactions (α, n);
l'interrogation neutronique active avec détection des neutrons dus aux fissions induites (neutrons prompts
ou neutrons retardés).
La présente partie de l’ISO 14850 décrit une procédure de mesurage de l'activité contenue dans un colis de
déchets par spectrométrie gamma et définit des recommandations pour l'étalonnage d'une chaîne de mesure.
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Énergie nucléaire — Mesurage de l'activité de colis de
déchets —
Partie 1:
Spectrométrie gamma haute résolution en mode intégral et
géométrie ouverte
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 14850 décrit une procédure de mesurage de l'activité des radionucléides
émetteurs gamma présents dans les objets homogènes suivants:
les déchets non conditionnés, comprenant les déchets de procédé (filtres, barres de contrôle, etc.), les
déchets de démantèlement, etc.;
les déchets conditionnés dans diverses matrices (bitume, liant hydraulique, résines thermodurcissables,
etc.), notamment sous la forme de colis de 100 l, 200 l, 400 l ou 800 l, les éprouvettes ou échantillons
(déchets vitrifiés);
les déchets mis en étui, en particulier les déchets technologiques.
Elle spécifie également l'étalonnage d'une chaîne de spectrométrie gamma.
De manière générale, les énergies des raies gamma utilisées sont comprises entre 0,05 MeV et 3 MeV.
2 Termes, définitions et symboles
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
source de référence
radionucléide scellé dans une enveloppe appropriée, dont les caractéristiques radioactives sont déterminées
par rapport à un matériau de référence
2.2
volume source
3
volume en m occupé par la matrice (ou par le déchet) dans lequel est répartie l'activité
2.3
masse source
masse en kg de la matrice dans laquelle est répartie l'activité
2.4
colis
objet à caractériser comportant une enveloppe (contenant) dans laquelle se trouve le volume source
(conditionné ou non)
2.5
maquette
colis réalisé à partir d'une enveloppe (contenant) et de matériaux bien connus représentatifs de la matrice
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2.6
colis de référence
maquette contenant des sources de référence dans des positions bien connues
2.7
densité apparente de la source
rapport de la masse de la source à son volume
2.8
contenant
enveloppe du volume source
2.9
matrice
matériau de structure immobilisant la radioactivité
2.10
blindage
radioprotection
matériau de nature et d'épaisseur appropriées disposé autour du colis pour atténuer le flux de photons émis
2.11
écran
matériau de nature et d'épaisseur appropriées interposé entre le colis et le détecteur pour atténuer le flux de
photons
2.12
détecteur
tout type de semi-conducteur en germanium hyperpur
2.13
rendement
ε
rapport entre le nombre d'événements détectés et le nombre de photons gamma émis
2.14
collimateur et blindage
dispositifs de protection du détecteur pour diminuer le bruit de fond en limitant l'angle solide et le bruit de fond
gamma (collimateur) et réduire le bruit de fond incident (blindage)
2.15
bruit de fond
B
e
−1
nombre d'impulsions en s relevées à l'énergie e dans le spectre de bruit de fond en l'absence de toute
source, échantillon ou colis
2.16
seuil de décision
T
D
−1
valeur (en s ) à partir de laquelle, au risque α près dit de première espèce, une grandeur observée est
considérée comme vrai
NOTE Cette limite correspond au risque α d'affirmer la présence de la grandeur vraie recherchée alors qu'elle n'est
pas présente. On recommande de prendre α = 2,5 %.
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2.17
limite de détection
L
D
valeur (en Bq) de la grandeur à mesurer qui a une probabilité donnée (1 − β) d'être détectée en donnant un
résultat corrigé supérieur au seuil de décision
NOTE Le risque β correspond à affirmer l'absence de la grandeur vraie recherchée, alors qu'elle est présente. On
recommande de prendre β = 2,5 %.
2.18
incertitude-type composée
u
cx
combinaison quadratique des incertitudes-types de type A (incertitude évaluée en appliquant des méthodes
statistiques, exprimée sous la forme d'un écart-type, s ) et de type B (incertitude évaluée par d'autres moyens
i
que des procédés statistiques, exprimée sous la forme d'un écart-type, u ):
j
1/ 2
2
2
us=+() u
()
c xi∑∑j
ij
2.19
facteur d'élargissement
k
valeur définie par l'utilisateur, dépendant de la loi de probabilité, du niveau de confiance et de l'exactitude de
l'estimation de écart-type, avec
k = 1 pour les calculs d'écart-type, et
k = 2 pour la loi normale, un niveau de confiance de 95 % et un écart-type supposé connu
2.20
incertitude élargie
produit de l'écart-type par le facteur d'élargissement, k
3 Principe
La présente partie de l’ISO 14850 décrit la mise en œuvre d'une procédure non destructive de mesurage des
taux d'émission photonique à différentes énergies par spectrométrie gamma, à l'aide d'appareillages fixes ou
mobiles, dans le but:
d'identifier les radionucléides détectables dans les objets définis dans l'Article 1, par mesurage direct ou
en utilisant les schémas de désintégration;
de déterminer l'activité des radionucléides identifiés par le relevé du taux de comptage enregistré sous
chaque pic d'absorption totale pondéré par le facteur d'étalonnage.
La méthode implique l'optimisation des paramètres de l'appareillage, l'étalonnage en énergie et l'étalonnage
en efficacité (modélisation de la fonction de transfert ou réalisation de maquettes):
choix du (des) détecteur(s), de l'électronique associée et du blindage;
choix de la géométrie de mesure;
choix de la géométrie d'étalonnage.
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La validation de la méthode peut être obtenue:
par comparaison avec des résultats d'examens destructifs effectués sur des échantillons représentatifs;
par le mesurage de colis de référence dont l'activité, la nature des radionucléides, la nature des éléments
constituant les déchets et l'homogénéité sont exactement connues.
4 Détecteurs et appareillages auxiliaires
Le poste de mesure se compose généralement des équipements suivants.
a) Dispositifs mécaniques:
un système de positionnement du colis (rotation, déplacement vertical éventuel);
un système de positionnement du détecteur (déplacement vertical, horizontal, en profondeur);
un poste de pesée (éventuellement);
une table tournante;
un collimateur, un blindage et des écrans.
b) Détecteur et dispositifs de mise en forme des signaux électroniques:
un détecteur et un préamplificateur;
un amplificateur;
un convertisseur analogique-numérique;
un module indépendant ou une carte d'interface calculateur.
c) Calculateur associé à des logiciels de traitement et d'interprétation.
4.1 Dispositifs mécaniques
4.1.1 Système de positionnement du colis
Ce système a pour fonction de supporter le colis à mesurer et de l'entraîner en rotation autour de son axe de
symétrie vertical. Il peut également assurer un déplacement vertical du colis et être équipé d'un système de
pesée.
4.1.2 Système de positionnement du détecteur
Ce système porte le détecteur équipé de son blindage de protection et assure son positionnement en hauteur
et en azimut par rapport au colis à mesurer. Un système de détermination de positionnement relatif du colis
par rapport au détecteur peut lui être associé.
4.2 Détecteur et préamplificateur
La méthode ne prend en compte que les détecteurs à semi-conducteur en germanium hyperpur. Deux types
de détecteurs peuvent être choisis en fonction de l'énergie des radionucléides recherchés:
les détecteurs à structure plane ou coaxiale plane, ayant une meilleure résolution aux basses énergies
(inférieures à 400 keV);
les détecteurs à structure coaxiale, ayant un meilleur rendement aux fortes énergies.
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Le cristal semi-conducteur nécessite un ensemble cryogénique. Au détecteur est associé un préamplificateur
à contre-réaction, il peut être de type résistif, à transistor reset ou de type optique pulsé en fonction des
applications.
4.3 Amplificateur
L'amplificateur utilise une mise en forme gaussienne ou triangulaire avec une constante de temps ajustable
(de 0,25 µs à 15 µs). Un réjecteur d'empilements est généralement associé et, dans certains cas,
l'amplificateur est équipé d'un intégrateur à porte.
Différents types d'amplificateurs peuvent être utilisés dans cette méthode. Le choix d'un amplificateur est
fonction des différents éléments qui lui sont associés dans la chaîne de comptage.
4.4 Convertisseur analogique-numérique
Deux types de convertisseurs analogiques-numériques sont employés en spectrométrie gamma:
le codeur de type Wilkinson se caractérise par un temps mort variable, les pertes de comptage sont
fonction de la fréquence de conversion et de l'amplitude du signal;
le codeur à approximations successives se caractérise par un temps mort fixe indépendant de l'amplitude
du signal.
4.5 Analyseur multicanal et système de traitement des données
Il permet de classer l'information codée dans un bloc constitué de mémoires élémentaires en liaison avec le
calculateur.
NOTE Un module de traitement numérique du signal peut remplacer les fonctions décrites en 4.2, 4.3 et 4.4. Il
numérise le signal délivré par le préamplificateur ce qui autorise des taux de comptage plus élevés.
4.6 Blindage
Un blindage assure la protection contre le rayonnement extérieur. Ce blindage est réalisé en plomb (de faible
activité de préférence) ou avec un matériau de haute densité. Les dimensions dépendent de l'environnement
dans lequel ont lieu les mesurages.
4.7 Collimateur
Le collimateur est réalisé dans un matériau de haute densité (Pb, W, Ta, Cu), avec une géométrie
correspondant à une détection sous un angle solide favorable. La géométrie est définie pour favoriser le
rapport du signal d'activité gamma issu de l'élément d'intérêt vis-à-vis du signal d'activité gamma provenant
de l'environnement, par exemple le bruit de fond ambiant.
4.8 Écrans
Les écrans sont interposés devant le détecteur et ont pour fonction d'atténuer le flux de photons incident. Ils
sont de nature et d'épaisseur appropriées aux caractéristiques du flux.
5 Étalonnage
L'étalonnage consiste à déterminer la (ou les) courbe(s) de rendement (ou courbe d'efficacité) de chaque
détecteur (ou du poste de mesure dans son ensemble), en fonction de l'énergie. Cette courbe (ou ces
courbes) permet(tent) de déterminer le rapport entre le nombre d'événements détectés et le nombre de
photons gamma émis au moyen de plusieurs sources monoénergétiques ou de quelques sources
multiénergétiques dont les raies sont bien réparties en énergie pour couvrir la zone correspondant aux raies
gamma des radionucléides présents dans les échantillons ou colis à mesurer.
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La relation énergie/canal doit être établie au moyen de plusieurs sources monoénergétiques (ou à raies
multiples) dont les énergies sont réparties dans la bande d'énergie relative aux échantillons ou colis à
mesurer.
5.1 Principe de l'étalonnage
5.1.1 L'activité (en becquerels) du radionucléide i mesurée à une énergie e et à une date de référence est
définie par la relation suivante:
11
AN=−B⋅ ⋅ ⋅K⋅f k,.k . (1)
() ()
ii,e ,e e ii,e 1 2
ρε
i,e e
où
A est l'activité, en becquerels, du radionucléide i à l'énergie e
i,e
−1
N est le nombre d'impulsions, exprimé en s , dans le pic d'absorption totale, du
i,e
radionucléide i à l'énergie e
−1
B est le nombre d'impulsions, exprimé en s , relevées à l'énergie e dans le spectre de bruit
e
de fond
ρ est la probabilité de l'émission photonique du radionucléide i à l'énergie e
i,e
ε est le rendement de détection à l'énergie e
e
K est le facteur correctif de décroissance radioactive pendant le mesurage pour le
i
radionucléide i (généralement égal à 1)
f (k , k , …) est le facteur correctif pour les variations d'autoatténuation, d'atténuation et d'angle solide
i,e 1 2
pour le radionucléide i à l'énergie e
Le radionucléide i est le radionucléide à déterminer dans l'échantillon ou le colis à mesurer. f (k , k ,…)
i,e 1 2
représente l'ensemble des paramètres correctifs liés aux différences de géométrie et de matrice entre l'objet
étalon et l'objet analysé. Les variations d'autoatténuation, d'atténuation et d'angle solide que ce facteur prend
en compte dépendent des coefficients d'absorption massique des éléments entrant dans la composition de
l'objet à mesurer (et les écrans éventuels) ainsi que de la densité des objets et de leurs dimensions
géométriques.
L'étalonnage du poste de mesure consiste à déterminer le produit:
1
⋅fk(),.k .
i,e 1 2
ε
e
5.1.2 Cette détermination peut être assurée par l'une des deux méthodes suivantes.
a) L'étalonnage des détecteurs (associés à leurs collimateurs) à l'aide de sources de référence, ce qui
permet de déterminer le rendement (ε ). Dans ce cas, le facteur correctif f (k , k , …) fait l'objet d'un
e i,e 1 2
calcul (simulation) tenant compte des différents paramètres.
b) Des mesurages sur des colis de référence représentatifs du colis à caractériser (en termes de géométrie,
d'activité et de caractéristiques de la matrice).
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Les sources radioactives sont des matériaux de référence dont la valeur d'activité et l'incertitude associée
sont suffisamment bien définies pour permettre l'évaluation d'une méthode de mesurage. En règle générale,
on retient que
la méthode du «colis de référence» est bien adaptée aux postes de mesure traitant un grand nombre de
colis (de types limités), respectant un cahier des charges précis pour lequel la réalisation d'une maquette
est aisée (par exemple géométrie figée, matrice peu variée, plage d'activité peu étendue), et
la méthode des «sources de référence» est bien adaptée aux postes de mesure ayant un domaine
d'utilisation varié ne permettant pas de réaliser aisément une maquette (par exemple géométrie et
matrices variées, plage d'activité étendue). Cette méthode peut cependant nécessiter la mise en œuvre
de codes de calcul complexes.
5.1.3 Pour être représentatifs, les paramètres à prendre en compte pour l'étalonnage, normalement définis
dans le cahier des charges sont les suivants:
a) caractéristiques du «contenant» (fût, caisson, etc.):
dimensions,
nature et composition des matériaux,
épaisseur des parois,
présence de protections biologiques,
masse à vide;
b) caractéristiques du déchet (ou de la matrice):
densité apparente (masse et volume de la «source»),
fraction massique des matériaux constitutifs,
répartition volumique des matériaux,
nature, activité et répartition des radionucléides;
c) géométrie de mesure:
positionnement relatif source-détecteur,
collimation (nature des matériaux, dimensions),
présence éventuelle d'écrans (nature des matériaux, dimensions).
5.2 Appareillage spécifique à l'étalonnage
Les maquettes ou les simulations ne peuvent pas prendre en compte toutes les différentes combinaisons des
paramètres énumérés en 5.1.3.
Pour être certain que l'étalonnage est représentatif de l'ensemble des cas envisagés, on définit des «cas
enveloppe» correspondant aux variations extrêmes admises par les caractéristiques du poste de mesure.
5.2.1 Caractéristiques du contenant maquette
Pour l'étalonnage du poste de mesure, à l'aide de «colis de référence», on utilise le même «contenant» que
pour les colis à mesurer (y compris les protections biologiques additionnelles, le cas échéant).
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Pour l'étalonnage des détecteurs par «source de référence» et simulation calculée, on décrit les
caractéristiques réelles du «contenant» ainsi que celles des protections biologiques.
5.2.2 Caractéristiques de la matrice de la maquette
Le «volume source» doit être représentatif, notamment en ce qui concerne la hauteur de remplissage.
La «masse source» doit être connue par pesée.
La «densité apparente» est un paramètre variable, fonction de la masse et du volume de la source. La
représentation ou la description de cette variation entraîne la nécessité de prendre en compte des matrices
maquettes de différentes masses volumiques (voir Tableau 1).
La nature, l'activité et la répartition des radioéléments: pour le domaine 50 keV à 2 MeV on peut utiliser la
gamme de sources du Tableau 2. Les sources de référence utilisées pour l'étalonnage doivent posséder les
énergies gamma qui encadrent celles des radionucléides recherchés.
La répartition volumique des matériaux: les «colis de référence» ou le calcul prennent en compte les
variations des caractéristiques du poste de mesure.
La courbe de rendement d'un colis de densité apparente donnée est obtenue par interpolation, à partir de
courbes de rendement des matrices de référence. Il faut vérifier que le nombre de maquettes de référence et
la fonction d'interpolation choisie sont suffisantes pour ne pas engendrer d'erreurs incompatibles avec les
performances du poste.
Le nombre de courbes d'efficacité nécessaires dépend
des gammes de matériaux à mesurer,
de l'exactitude recherchée, et
des possibilités d'interpolation du logiciel de traitement.
133 152 241
Pour le mesurage par spectrométrie gamma des déchets issus de l'industrie nucléaire, Ba, Eu et Am,
239 137 60
(éventuellement complétés par Pu, Cs et Co) couvrent généralement les domaines de validité.
Pour l'étalonnage du poste de mesure par colis de référence, si des vérifications ou des intercomparaisons
sont effectuées périodiquement, il est nécessaire que le colis conserve toutes les caractéristiques physiques
initiales au cours du temps.
L'étalonnage du détecteur à l'aide de sources de référence doit être effectué dans le domaine de validité de la
chaîne de mesure.
Tableau 1 — Exemples de matrices proposées pour l'étalonnage
Nature du «volume source» Matériau de la maquette Masses volumiques apparentes
−3
kg·m
Nappes de confinement Chlorure de polyvinyle 100 à 300
Chiffonnettes Bois 150 à 400
Ferrailles (tubes en métal) Acier inoxydable ∼ 700
Gravats Béton ∼ 1 000
Béton Béton ∼ 2 300
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Tableau 2 — Principales raies gamma caractéristiques des radionucléides
utilisés pour l'élaboration des courbes d'efficacité
Radionucléide Période Énergie d'émission Probabilité d'émission
photonique
keV %
60
Co 5,271 ± 0,001 ans 1 173,24 ± 0,004 99,89 ± 0,02
1 332,50 ± 0,005 99,98 ± 0,001
88
Y 106,62 ± 0,02 jours 898,04 ± 0,004 94,10 ± 0,5
1 836,06 ± 0,013 99,36 ± 0,05
137
Cs 30,15 ± 0,02 ans 661,66 ± 0,003 85,20 ± 0,2
133
Ba 10,5 ± 0,1 ans 53,16 ± 0,001 2,20 ± 0,04
79,62 ± 0,01 2,63 ± 0,08
81,00 ± 0,005 34,10 ± 0,5
276,40 ± 0,002 7,17 ± 0,04
302,85 ± 0,001 18,32 ± 0,07
356,02 ± 0,002 62,00 ± 0,3
383,85 ± 0,003 8,93 ± 0,06
152
Eu 13,53 ± 0,03 ans 121,78 28,40 ± 0,15
244,70 ± 0,001 7,54 ± 0,05
344,28 ± 0,002 26,52 ± 0,18
411,12 ± 0,005 2,25 ± 0,016
443,98 ± 0,007 3,10 ± 0,02
778,90 ± 0,006 12,94 ± 0,07
867,39 ± 0,008 4,23 ± 0,03
964,13 ± 0,009 14,60 ± 0,08
1 085,91 ± 0,013 10,09 ± 0,04
1 089,70 ± 0,015 1,74 ± 0,008
1 112,12 ± 0,017 13,56 ± 0,06
1 212,95 ± 0,012 1,42 ± 0,01
1299,12 1,63 ± 0,01
1 408,01 ± 0,015 20,80 ± 0,12
235
U 7,04E+08 ± 1E+06 ans 143,76 ± 0,02 10,96 ± 0,08
163,33 ± 0,02 5,08 ± 0,04
185,72 ± 0,005 57,20 ± 0,5
205,31 ± 0,01 5,01 ± 0,05
238
Pu 87,74 ± 0,1 ans 99,85 ± 0,001 7,4E-03 ± 8E-05
152,72 ± 0,002 9,4E-04 ± 1E-05
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ISO 14850-1:2004(F)
Tableau 2 (suite)
Radionucléide Période Énergie d'émission Probabilité d'émission
photonique
%
keV
239
Pu 2,41E+04 ± 30 ans 51,62 ± 0,001 2,7E-02 ± 4E-04
94,66 4,8E-03 ± 2E-04
98,44 7,8E-03 ± 2E-04
129,30 ± 0,001 6,2E-03 ± 6E-05
203,55 ± 0,005 5,7E-04 ± 4E-06
332,85 ± 0,005 5,0E-04 ± 1E-05
345,01 ± 0,004 5,6E-04 ± 8E-06
375,05 ± 0,003 1,6E-03 ± 1E-05
413,71 ± 0,005 1,5E-03 ± 3E-05
240
6560 ± 10 ans 160,31 ± 0,003 4,0E-04 ± 4E-06
Pu
241
Pu 14,4 ± 0,1 ans 148,57 ± 0,01 1,9E-04 ± 3E-0
...
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