IEC 62697-1:2012

IEC 62697-1 ®
Edition 1.0 2012-08
INTERNATIONAL
STANDARD
NORME
INTERNATIONALE
colour
inside
Test methods for quantitative determination of corrosive sulfur compounds in
unused and used insulating liquids –
Part 1: Test method for quantitative determination of dibenzyldisulfide (DBDS)

Méthodes d’essai pour la détermination quantitative des composés de soufre
corrosif dans les liquides isolants usagés et neufs –
Partie 1: Méthode d’essai pour la détermination quantitative du disulfure de
dibenzyle (DBDS)
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Test methods for quantitative determination of corrosive sulfur compounds in

unused and used insulating liquids –

Part 1: Test method for quantitative determination of dibenzyldisulfide (DBDS)

Méthodes d’essai pour la détermination quantitative des composés de soufre

corrosif dans les liquides isolants usagés et neufs –

Partie 1: Méthode d’essai pour la détermination quantitative du disulfure de

dibenzyle (DBDS)
INTERNATIONAL
ELECTROTECHNICAL
COMMISSION
COMMISSION
ELECTROTECHNIQUE
PRICE CODE
INTERNATIONALE
CODE PRIX V
ICS 29.040 ISBN 978-2-83220-305-7

– 2 – 62697-1 © IEC:2012
CONTENTS
FOREWORD . 5
INTRODUCTION . 7
1 Scope . 9
2 Normative references . 9
3 Terms, definitions and abbreviations . 9
3.1 Terms and definitions . 9
3.2 Abbreviations . 13
4 Sampling . 13
5 Procedure . 13
5.1 Principle . 13
5.2 Significance and use . 13
5.3 Interferences . 14
5.3.1 Co-eluting compounds . 14
5.3.2 Electron capture detector (ECD) . 14
5.3.3 Atomic emission detector (AED) . 14
5.3.4 Mass spectrometer (MS) . 14
5.3.5 MS/MS . 14
5.3.6 Interference from the matrix . 14
5.4 Apparatus . 15
5.4.1 Balance . 15
5.4.2 Gas chromatography system . 15
5.4.3 Data system . 16
5.5 Reagents and materials . 16
5.5.1 Purity of reagents . 16
5.5.2 Gases . 16
5.5.3 Solvents . 16
5.6 Standard materials . 16
5.6.1 Dibenzyl disulfide (DBDS) . 16
5.6.2 Diphenyl disulfide (DPDS) . 16
5.6.3 Blank oil . 16
5.7 Standard solutions . 17
5.7.1 Stock solution . 17
5.7.2 Internal standard (IS) solution. 17
6 Instrument set-up . 17
6.1 Gas chromatograph . 17
6.1.1 General . 17
6.1.2 Carrier gas . 17
6.1.3 Injector . 17
6.1.4 Separation parameters . 17
6.1.5 ECD detection . 18
6.1.6 AED detection . 18
6.1.7 MS detection . 18
6.1.8 MS/MS detection . 18
6.2 Calibration . 19
6.2.1 General . 19
6.2.2 Calibration procedure . 19

62697-1 © IEC:2012 – 3 –
6.2.3 Response factor determination (ECD and AED) . 19
6.2.4 Response factor determination (MS) . 19
6.2.5 Response factor determination (MS/MS) . 20
6.3 Analysis . 20
6.3.1 Sample pre-treatment . 20
6.3.2 Sample injection . 20
6.3.3 Chromatographic run . 20
6.3.4 Peak integration . 20
6.4 Calculations . 21
6.4.1 ECD and AED . 21
6.4.2 Mass spectrometer (MS) . 21
6.4.3 MS/MS . 21
6.5 Results . 21
7 Precision data . 21
7.1 Detection limit . 21
7.2 Repeatability . 22
7.3 Reproducibility . 22
8 Report . 22
Annex A (informative) Figures with typical chromatograms and results . 23
Annex B (informative) Operating parameters for other suitable detectors . 30
Bibliography . 31

–1
Figure A.1 – GC-ECD chromatogram of 2 mg kg DBDS and DPDS (IS) in white
mineral oil . 23
–1
Figure A.2 – GC-ECD chromatogram of 200 mg kg DBDS and DPDS (IS) in white
mineral oil . 24
Figure A.3 – GC-ECD chromatogram of commercial mineral insulating oil with a known
DBDS contamination . 24
Figure A.4 – GC-
...