EN ISO 14389:2014
(Main)Textiles - Determination of the phthalate content - Tetrahydrofuran method (ISO 14389:2014)
Textiles - Determination of the phthalate content - Tetrahydrofuran method (ISO 14389:2014)
ISO 14389:2014 specifies a method of determining phthalates in textiles with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) with mass selective detector. It is applicable to textile products where there is a risk of the presence of some phthalates.
Textilien - Bestimmung des Phthalatanteils - Tetrahydrofuran-Verfahren (ISO 14389:2014)
Diese Internationale Norm legt ein Verfahren für die Bestimmung von Phthalaten in Textilien durch Gaschromatografie-Massenspektrometrie (GC-MS) mit massenselektivem Detektor fest.
Diese Internationale Norm gilt für textile Erzeugnisse, bei denen die Gefahr des Vorhandenseins irgendwelcher Phthalate besteht.
Textiles - Détermination de la teneur en phtalates - Méthode au tétrahydrofurane (ISO 14389:2014)
L'ISO 14389:2014 spécifie une méthode de dosage de phtalates dans les textiles par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse (GC-MS) à détecteur sélectif de masse. Elle s'applique aux produits textiles susceptibles de contenir certains phtalates.
Tekstilije - Določevanje ftalatov - Tetrahidrofuranska metoda (ISO 14389:2014)
Ta mednarodni standard določa metodo za določevanje ftalatov v tekstilijah s plinsko kromatografijo – z masno spektrometrijo (GC-MS) z masno selektivnim detektorjem. Ta mednarodni standard velja za tekstilne izdelke, kjer obstaja tveganje za prisotnost nekaterih ftalatov.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-september-2014
1DGRPHãþD
SIST EN 15777:2009
7HNVWLOLMH'RORþHYDQMHIWDODWRY7HWUDKLGURIXUDQVNDPHWRGD ,62
Textiles - Determination of the phthalate content - Tetrahydrofuran method (ISO
14389:2014)
Textilien - Bestimmung des Phthalatanteils - Tetrahydrofuran-Verfahren (ISO
14389:2014)
Textiles - Détermination de la teneur en phtalates - Méthode au tétrahydrofurane (ISO
14389:2014)
Ta slovenski standard je istoveten z: EN ISO 14389:2014
ICS:
59.060.01 Tekstilna vlakna na splošno Textile fibres in general
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
EUROPEAN STANDARD
EN ISO 14389
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM
June 2014
ICS 59.060.01 Supersedes EN 15777:2009
English Version
Textiles - Determination of the phthalate content -
Tetrahydrofuran method (ISO 14389:2014)
Textiles - Détermination de la teneur en phtalates - Textilien - Bestimmung des Phthalatanteils -
Méthode au tétrahydrofurane (ISO 14389:2014) Tetrahydrofuran-Verfahren (ISO 14389:2014)
This European Standard was approved by CEN on 20 June 2014.
CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving this European
Standard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references concerning such national
standards may be obtained on application to the CEN-CENELEC Management Centre or to any CEN member.
This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by translation
under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the CEN-CENELEC Management Centre has the same
status as the official versions.
CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Bulgaria, Croatia, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia,
Finland, Former Yugoslav Republic of Macedonia, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania,
Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal, Romania, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and United
Kingdom.
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
CEN-CENELEC Management Centre: Avenue Marnix 17, B-1000 Brussels
© 2014 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved Ref. No. EN ISO 14389:2014 E
worldwide for CEN national Members.
Contents Page
Foreword .3
Foreword
This document (EN ISO 14389:2014) has been prepared by Technical Committee ISO/TC 38 "Textiles" in
collaboration with Technical Committee CEN/TC 248 “Textiles and textile products” the secretariat of which is
held by BSI.
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an identical
text or by endorsement, at the latest by December 2014, and conflicting national standards shall be withdrawn
at the latest by December 2014.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. CEN [and/or CENELEC] shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
This document supersedes EN 15777:2009.
According to the CEN-CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the following
countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Bulgaria, Croatia, Cyprus, Czech
Republic, Denmark, Estonia, Finland, Former Yugoslav Republic of Macedonia, France, Germany, Greece,
Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal,
Romania, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and the United Kingdom.
Endorsement notice
The text of ISO 14389:2014 has been approved by CEN as EN ISO 14389:2014 without any modification.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14389
First edition
2014-05-01
Textiles — Determination of the
phthalate content — Tetrahydrofuran
method
Textiles — Détermination de la teneur en phtalates — Méthode au
tétrahydrofurane
Reference number
ISO 14389:2014(E)
©
ISO 2014
ISO 14389:2014(E)
© ISO 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
ISO 14389:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Terms and definitions . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus . 2
6 Procedure. 3
6.1 Preparation of standard solutions . 3
6.2 Ultrasonic extraction and determination of phthalates . 4
7 Calculation of the results . 5
7.1 Calculation based on the corrected mass (by default). 5
7.2 Calculation based on the total mass (when relevant) . 6
8 Test report . 7
Annex A (normative) Calculations . 8
Annex B (informative) Example of test parameters by GC-MS .10
Annex C (informative) Determination of PVC mass fraction by chemical method .12
Annex D (informative) Statistical data.15
Bibliography .22
ISO 14389:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 38, Textiles.
iv © ISO 2014 – All rights reserved
ISO 14389:2014(E)
Introduction
This International Standard covers a test method for the determination of some phthalates in textile
articles.
Phthalates are commonly used as plasticizers in polymers. Phthalates are an issue for textile
manufacturers and retailers due to their use within motifs, coated fabrics, plastisol prints, buttons, etc.
Phthalates are controversial because high doses of many phthalates have shown hormonal activity in
rodent studies. Studies on rodents involving large amounts of phthalates have shown damage to the
liver, the kidneys, the lungs, and the developing testes.
Due to their potential effect as endocrine disruptors, some of the listed phthalates are toxic in
reproduction. The listed phthalates are based on those which have been restricted in some regulations
(e.g. in the European Union).
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14389:2014(E)
Textiles — Determination of the phthalate content —
Tetrahydrofuran method
WARNING — This International Standard calls for the use of substances and/or procedures that
might be injurious to health if adequate precautions are not taken. It refers only to technical
suitability and does not absolve the user from legal obligations relating to health and safety at
any stage. It has been assumed in the drafting of this International Standard that the execution
of its provisions is entrusted to appropriately qualified and experienced operators.
1 Scope
This International Standard specifies a method of determining phthalates in textiles with gas
chromatography–mass spectrometry (GC-MS) with mass selective detector.
This International Standard is applicable to textile products where there is a risk of the presence of
some phthalates.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
plasticized or softened material
plastic material that is treated with chemicals to make it more flexible
Note 1 to entry: For this specific International Standard, the chemicals are phthalates.
EXAMPLE Examples of plastic material: coating, pigment print binder, etc.
2.2
overall treated textile
textile with a continuous finish, coating or print
2.3
locally treated textile
textile with a discontinuous finish, coating or print
2.4
representative specimen
specimen obtained by mixing pieces of all the different treated parts and colours
3 Principle
The phthalates are extracted from textile specimen by ultrasonic generator with tetrahydrofuran.
As the plastic polymer is partially or completed dissolved, the phthalate extraction is followed by the
precipitation of the dissolved polymer using the appropriate solvent (acetonitrile, n-hexane, etc.). After
centrifugation and dilution of the extract to volume, gas chromatography–mass spectrometry (GC-
MS) is used to identify individual phthalates in the specimen and quantify them by using an internal
standard (IS).
4 Reagents
Unless otherwise specified, use only reagents of
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Textilien - Bestimmung des PhthalatanteilsTextiles - Détermination du contenu des phtalatesTextiles - Determination of the content of phthalates59.060.01Tekstilna vlakna na splošnoTextile fibres in generalICS:Ta slovenski standard je istoveten z:FprEN ISO 14389kSIST FprEN ISO 14389:2014de01-marec-2014kSIST FprEN ISO 14389:2014SLOVENSKI
STANDARD
kSIST FprEN ISO 14389:2014
EUROPÄISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE
SCHLUSS-ENTWURF
FprEN ISO 14389
Dezember 2013 ICS 59.060.01 Deutsche Fassung
Textilien - Bestimmung des Phthalatanteils - Tetrahydrofuran-Verfahren (ISO/FDIS 14389:2013)
Textiles - Determination of the phthalate content - Tetrahydrofuran method (ISO/FDIS 14389:2013)
Textiles - Détermination de la teneur en phtalates - Méthode au tétrahydrofurane (ISO/FDIS 14389:2013) Dieser Europäische Norm-Entwurf wird den CEN-Mitgliedern zur parallelen formellen Abstimmung vorgelegt. Er wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 248 erstellt.
Wenn aus diesem Norm-Entwurf eine Europäische Norm wird, sind die CEN-Mitglieder gehalten, die CEN-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist.
Dieser Europäische Norm-Entwurf wurde vom CEN in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch) erstellt. Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum des CEN-CENELEC mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.
CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Rumänien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Türkei, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und Zypern.
Die Empfänger dieses Norm-Entwurfs werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevante Patentrechte, die sie kennen, mitzuteilen und unterstützende Dokumentationen zur Verfügung zu stellen.
Warnvermerk : Dieses Schriftstück hat noch nicht den Status einer Europäischen Norm. Es wird zur Prüfung und Stellungnahme vorgelegt. Es kann sich noch ohne Ankündigung ändern und darf nicht als Europäischen Norm in Bezug genommen werden.
EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
CEN-CENELEC Management-Zentrum:
Avenue Marnix 17,
B-1000 Brüssel © 2013 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. FprEN ISO 14389:2013 DkSIST FprEN ISO 14389:2014
FprEN ISO 14389:2013 (D) 2 Inhalt
Seite Vorwort .3 Einleitung .4 1 Anwendungsbereich .5 2 Begriffe .5 3 Kurzbeschreibung .5 4 Reagenzien .5 5 Geräte .6 6 Durchführung .6 7 Berechnung der Ergebnisse . 10 8 Prüfbericht . 11 Anhang A (normativ)
Berechnungen . 12 Anhang B (informativ)
Ein Beispiel für Prüfparameter für die GC-MS . 14 Anhang C (informativ)
Bestimmung der prozentualen PVC-Masse durch ein chemisches Verfahren . 15 Anhang D (informativ)
Statistische Daten. 18 Literaturhinweise . 27
kSIST FprEN ISO 14389:2014
FprEN ISO 14389:2013 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (FprEN ISO 14389:2013) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 38 „Textiles“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 248 „Textilien und textile Erzeugnisse“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird. Dieses Dokument ist derzeit zum einstufigen Annahmeverfahren vorgelegt. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO/FDIS 14389:2013 wurde vom CEN als FprEN ISO 14389:2013 ohne irgendeine Abänderung genehmigt. kSIST FprEN ISO 14389:2014
FprEN ISO 14389:2013 (D) 4 Einleitung Die vorliegende Internationale Norm enthält ein Prüfverfahren zur Bestimmung von einigen Phthalaten in textilen Erzeugnissen. Phthalate werden üblicherweise als Weichmacher in Polymeren verwendet. Bei Phthalaten handelt es sich um eine Kernfrage für Hersteller und Händler von Textilien, da sie innerhalb von Applikationen, beschichteten Flächengebilden, Plastisolaufdrucken, Knöpfen usw. verwendet werden. Phthalate sind umstritten, da viele Phthalate in hohen Dosen eine Hormonaktivität in Studien an Nagetieren gezeigt haben. Studien an Nagetieren unter Einbeziehung großer Phthalatmengen haben eine Schädigung von Leber, Nieren, Lunge und der sich entwickelnden Hoden gezeigt. Eine toxikologische Bedeutung haben sie aufgrund ihrer möglichen Auswirkung als endokrine Disruptoren erhalten, und einige der aufgeführten Phthalate sind für die Fortpflanzung schädlich. Die aufgeführten Phthalate basieren auf denjenigen, die durch bestimmte Richtlinien eingeschränkt sind (z. B. in der Europäischen Union). kSIST FprEN ISO 14389:2014
FprEN ISO 14389:2013 (D) 5 WARNUNG — Diese Norm verlangt die Verwendung von Substanzen und/oder die Anwendung von Verfahren, die gesundheitsschädlich sein können, wenn keine geeigneten Vorsichtsmaßnahmen ergriffen werden. Sie bezieht sich nur auf die technische Eignung und spricht den Anwender zu keinem Zeitpunkt von gesetzlichen Verpflichtungen frei, die im Zusammenhang mit der Gesundheit und Sicherheit stehen. Bei der Erarbeitung dieser Norm wurde davon ausgegangen, dass ein entsprechend geschulter und erfahrener Mitarbeiter mit der Ausführung ihrer Bestimmungen betraut wird. 1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm legt ein Verfahren für die Bestimmung von Phthalaten in Textilien durch Gaschromatografie-Massenspektrometrie (GC-MS) mit massenelektivem Detektor fest. Diese Internationale Norm gilt für textile Erzeugnisse, bei denen die Gefahr des Vorhandenseins irgendwelcher Phthalate besteht. 2 Begriffe Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 2.1 plastifizierte oder weich gemachte Materialien Kunststoffmaterialien (Beschichtung, Pigmentdruckbindemittel usw.), die mit Chemikalien behandelt werden, um sie geschmeidiger zu machen (speziell für diese Norm sind das Phthalate) 2.2 vollständig behandelte Textilien Textilien mit einer durchgehenden Ausrüstung, Beschichtung oder einem durchgehenden Aufdruck 2.3 lokal behandelte Textilien Textilien mit einer unterbrochenen Ausrüstung, Beschichtung oder einem unterbrochenen Aufdruck 2.4 repräsentative Messprobe Messprobe, die durch das Mischen von Stücken aller unterschiedlich behandelten Teile und Farben erhalten wird 3 Kurzbeschreibung Die Phthalate werden mit einem Ultraschallgenerator unter Verwendung von Tetrahydrofuran aus der textilen Messprobe extrahiert. Nach der teilweisen oder vollständigen Auflösung des Kunststoffpolymers erfolgt die Phthalatextraktion durch Ausfällung des gelösten Polymers unter Verwendung eines geeigneten Lösemittels (z. B. Acetonitril, n-Hexan usw.). Nach dem Zentrifugieren und Verdünnen des Extrakts bis zum Volumen werden die Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) zum Identifizieren der einzelnen Phthalate in der Messprobe und der interne Standard zu deren quantitativer Bestimmung angewendet. 4 Reagenzien Sofern nicht anders festgelegt, sind nur Reagenzien anerkannter analytischer Reinheit zu verwenden. 4.1 Tetrahydrofuran (THF), CAS-Nr. 109-99-9. 4.2 Lösemittel für die Ausfällung. Beispiele: 4.2.1 Acetonitril, CAS-Nr. 75-05-8. 4.2.2 n-Hexan, CAS-Nr. 110-54-3. kSIST FprEN ISO 14389:2014
FprEN ISO 14389:2013 (D) 6 4.3 Dicyclohexylphthalat (DCHP), CAS-Nr. 84-61-7 — interner Standard (IS). 4.4 Diisononylphthalat (DINP), CAS-Nr. 28553-12-0 oder 68515-48-0. 4.5 Di-(2-ethylhexyl)phthalat (DEHP), CAS-Nr. 117-81-7. 4.6 Di-n-octylphthalat (DNOP), CAS-Nr. 117-84-0. 4.7 Diisodecylphthalat (DIDP), CAS-Nr. 26761-40-0 oder 68515-49-1. 4.8 Butylbenzylphthalat (BBP), CAS-Nr. 85-68-7. 4.9 Dibutylphthalat (DBP), CAS-Nr. 84-74-2. 4.10 Diisobutylphthalat (DIBP), CAS-Nr. 84-69-5. 4.11 Dipentylphthalat (DPP), CAS-Nr. 131-18-0. 4.12 Diisoheptylphthalat (DIHP), CAS-Nr. 71888-89-6. 4.13 Dimethoxyethylphthalat (DMEP), CAS-Nr. 117-82-8. 5 Geräte 5.1 Gaschromatographie-Massenspektrometrie-(GC-MS)-Gerät mit massenselektivem Detektor (MSD). 5.2 Fläschchen, 40 ml. 5.3 Thermostatisch geregeltes Ultraschallbad, mit einer Frequenz von (40 ± 5) kHz. 5.4 Glaskolben mit Glasstopfen, 100 ml. 5.5 Kalibrierte Messkolben, 50 ml und 100 ml. 5.6 Messpipette, 10 ml und 20 ml. 5.7 Analysenwaage mit einer Auflösung von 0,1 mg. 5.8 Dampfbad. 5.9 Rotationsverdampfer. 6 Durchführung WARNUNG — Der Dampf organischer Lösemittel ist besonders bei hohen Temperaturen leicht entzündlich. Die Glasgeräte sind vor der Verwendung abkühlen zu lassen. ANMERKUNG Ein direkter Kontakt zwischen den Proben und den zu verwendenden Glasgeräten und/oder Geräten ist zu vermeiden, um eine wechselseitige Verunreinigung zu minimieren. Glasgeräte sollten nach dem Waschen zusätzlich mit 0,1 N Salpetersäure, Wasser und abschließend mit Aceton gespült werden. Die Glasgeräte sollten vor der Verwendung vollständig getrocknet sein. Zur Vermeidung einer Verunreinigung dürfen keine Kunststoffbehälter (z. B. für Wasser) verwendet werden. kSIST FprEN ISO 14389:2014
FprEN ISO 14389:2013 (D) 7 6.1 Herstellen der Standardlösungen 6.1.1 Interne Standardlösung Von dem internen Standard in dem Lösemittel, das zur Ausfällung nach der Ultraschallextraktion (6.2) verwendet wird, ist eine Standard-Stammlösung mit 1 000 mg/l herzustellen. 6.1.2 Herstellen der Standard-Stammlösung Von den einzelnen Phthalatestern in dem Lösemittel, das zur Ausfällung verwendet wird, ist eine Reihe einzelner Standard-Stammlösungen, wie in Tabelle 1 dargestellt, herzustellen. Zum Beispiel sind 50,0 mg eines Phthalats in einen 50-ml-Messkolben einzuwägen, und der Messkolben ist bis zur Marke mit dem zur Ausfällung verwendeten Lösemittel aufzufüllen und bis zum vollständigen Lösen des Stoffes gründlich zu durchmischen. Tabelle 1 — Standard-Stammlösung Phthalatester DCHP (IS) DINP DEHP DNOP DIDP BBP DBP DIBP DPP DIHP DMEP Konzentration, mg/l 1 000
ANMERKUNG Die meisten Standard-Stammlösungen können in einem gemischten Vorrat hergestellt werden. Das spart Zeit und Mühe beim Herstellen von Kalibrierlösungen. DINP, DIDP und DIHP haben überlappende Peaks. Es wird empfohlen, diese Standard-Stammlösungen getrennt herzustellen, weil deren Kalibrierlösungen aufgrund der mehrfachen Peaks in höheren (fünffachen) Konzentrationen als bei den anderen Phthalaten herzustellen sind. Daraus ergibt sich die höhere Nachweisgrenze in Anhang B. 6.1.3 Herstellen der Kalibrierlösungen Aus den Standard-Stammlösungen sind mindestens fünf geeignete Phthalat-Kalibrierlösungen (in Konzentrationen von beispielsweise 1 mg/l, 3 mg/l, 15 mg/l, 30 mg/l und 90 mg/l nach Tabelle 2) herzustellen, die jeweils eine gleiche Menge der Zielphthalate (4.4 bis 4.13) und eine Menge des internen Standards (4.3) des in einem Volumenverhältnis von 1:2 (33 Teile Tetrahydrofuran zu 66 Teilen des anderen Lösemittels) hergestellten Gemisches aus Tetrahydrofuran und dem zur Ausfällung verwendeten Lösemittel, wie in Tabelle 2 dargestellt, enthalten. Jede Kalibrierlösung sollte eine Endkonzentration des internen Standards von 5 mg/l haben. Es ist eine Kalibrier-Blindprobe herzustellen. Die Kalibrierlösungen und die Kalibrier-Blindprobe sind mit GC-MS zu analysieren. Das Ergebnis ist qualitativ zu analysieren, um ordnungsgemäße Retentions-zeiten und das Nichtvorhandensein einer Verunreinigung und den Aufbau der Kalibrierkurve sicherzustellen. kSIST FprEN ISO 14389:2014
FprEN ISO 14389:2013 (D) 8 Tabelle 2 — Beispiele für Kalibrierlösungen Konzentrationen Anweisungen Blindprobe 0,25 ml der internen Standard-Stammlösung (DCHP) sind einem 50-ml-Messkolben zuzusetzen und dann bis zur Marke mit einem Gemisch aus Tetrahydrofuran und dem für die Ausfällung verwendeten Lösemittel im Volumenverhältnis von 1:2 (33 Teile Tetrahydrofuran zu 66 Teilen des anderen Lösemittels) aufzufüllen. 1 mg/l Einem 100-ml-Messkolben sind 0,1 ml jeder Standard-Stammlösung und 0,5 ml der internen Standard-Stammlösung (DCHP) zuzusetzen und dann bis zur Marke mit einem Gemisch aus Tetrahydrofuran und dem für die Ausfällung verwendeten Lösemittel im Volumenverhältnis von 33 Teilen Tetrahydrofuran zu 66 Teilen des anderen Lösemittels aufzufüllen. 3 mg/l Einem 100-ml-Messkolben sind 0,3 ml jeder Standard-Stammlösung und 0,5 ml der internen Standard-Stammlösung (DCHP) zuzusetzen und dann bis zur Marke mit einem Gemisch aus Tetrahydrofuran und dem für die Ausfällung verwendeten Lösemittel im Volumenverhältnis von 33 Teilen Tetrahydrofuran zu 66 Teilen des anderen Lösemittels aufzufüllen. 15 mg/l Einem 50-ml-Messkolben sind 0,75 ml jeder Standard-Stammlösung und 0,25 ml der internen Standard-Stammlösung (DCHP) zuzusetzen und dann bis zur Marke mit einem Gemisch aus Tetrahydrofuran und dem fü
...
Questions, Comments and Discussion
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