SIST ISO 13536:1996

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 13536:1996
01-oktober-1996
Kakovost tal - Ugotavljanje potencialne kationske izmenjalne kapacitete in
izmenljivih kationov z raztopino barijevega klorida s pH=8,1
Soil quality -- Determination of the potential cation exchange capacity and exchangeable
cations using barium chloride solution buffered at pH = 8,1
Qualité du sol -- Détermination de la capacité d'échange cationique potentielle et des
teneurs en cations échangeables en utilisant une solution tampon de chlorure de baryum
à pH = 8,1
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13536:1995
ICS:
13.080.10 .HPLMVNH]QDþLOQRVWLWDO Chemical characteristics of
soils
SIST ISO 13536:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 13536:1996

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SIST ISO 13536:1996
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
13536
First edition
1995-06-15
Soil quality - Determination of the
potential cation exchange capacity and
exchangeable cations using barium
chloride solution buffered at pH = 8,l
Quakt6 du so/ - Determination de Ia capacite d’khange ca tionique
potentielle et des teneurs en cations khangeables en utilisant une
solution tampon de chlorure de baryum 2 pH = 8,7
Reference number
ISO 13536:1995(E)

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SIST ISO 13536:1996
ISO 13536:1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 13536 was prepared by Technicai Committee
lSO/TC 190, Seil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and seil
characteristics.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any mean s, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l Cl-l-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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SIST ISO 13536:1996
INTERNATIONAL STANDARD * ISO
ISO 13536:1995(E)
Soil quality - Determination of the potential cation
exchange capacity and exchangeable cations using
barium chloride Solution buffered at pH = 8,l
WARNING - Barium is a very toxic element if ingested. The barium ion has health risks for
laboratory personnel working with this Chemical; it is also harmful for the environment.
BascombW The CEC of soil samples is determined
1 Scope
in barium chloride Solution buffered at pH = 8,l using
triethanolamine.
This International Standard specifies a method for the
determination of the potential cation exchange ca-
The soil is first saturated with respect to barium by
pacity (CEC) of soil buffered at pH = 8,1 and of the
treating the soil three times with buffered barium
determination of the content of exchangeable sodium,
chloride Solution. Subsequently, a known excess of
potassium, Calcium and magnesium in soil.
0,02 mol/1 magnesium sulfate Solution is added. All
This International Standard is applicable to all types
the barium present, in Solution as well as adsorbed,
of air-dried soil samples.
is precipitated in the form of highly insoluble barium
sulfate and the sites with exchangeable ions are then
readily occupied by magnesium. The excess
2 Normative references
magnesium is determined by either flame atomic ab-
sorption spectrometry (FAAS) or inductively coupled
The following Standards contain provisions which,
Plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES).
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
lt is also possible to determine sodium, potassium,
cation, the editions indicated were valid. All Standards
Calcium and magnesium (and other elements) in the
are subject to revision, and Parties to agreements
barium chloride extract of the soil.
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
NOTES
cent editions of the Standards indicated below.
1 Besides sodium, potassium, Calcium and magnesium, it
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
is also possible to determine other cations, for example
rently valid International Standards.
manganese, in the same extract.
ISO 3696: 1987, Wa ter for analytical laboratory use -
2 A yellowish-brown colour of the barium chloride extract
Specification and test methods.
indicates that some organic matter has been dissolved.
Since organic matter contributes to the CEC, the measured
ISO 11464: 1994, Soil quality - Pretreatment of sam-
value will be an underestimate of the potential CEC.
ples for physico-Chemical analyses.
3 The sum of exchangeable cations may give a result that
is greater than the CEC due to the dissolution of salts
3 Principle
present in the soil. Preliminary washing of the soil with
water to remove these salts should not be employed be-
The determination of CE@ as specified in this Inter-
Cause it could Change the relative proportions of cations in
national Standard is a modification of the method
the CEC.
proposed by Mehlich[ll,[*~ and modified by

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SIST ISO 13536:1996
0 ISO
ISO 13536:1995(E)
< 2 mm), pretreated according to ISO 11464, into a
4 Procedures
tightly stoppered polyethylene centrifuge tube of
about 50 ml. Note the mass of the tube with cover
4.1 Leaching
and soil (mI). Add 30 ml of extraction Solution
(4.1 .1.5) to the soil and Shake for 1 h. Balance the
4.1 .l Reagents
tubes and centrifuge at 3 OOOg for 10 min.
Use only reagents of recognized analytical grade and
Transfer the supernatant liquid to a 100 ml volumetric
distil led water or deio nized water for all solutions.
flask. Repeat the addition of extraction Solution,
shaking and centrifuging twice and adding the
4.1.1.1 Water, with a specific conductivity not
supernatant liquid to the 100 ml volumetric flask on
higher than 02 mS/m at 25 “C (water conforming to
each occasion. Dilute to the volume of the volumetric
grade 2 of ISO 3696).
flask with extraction Solution (4.1 .1.5).
Mix, filter through a coarse filter Paper (diameter
4.1.1.2 Barium chloride solution, c(BaCI,) =
7 cm) and store the filtrate A for the determination of
1 mol/l.
sodium, potassium, Calcium and magnesium following
Dissolve 244 g of barium chloride dihydrate the procedure described in 4.3 and 4.4. Add approxi-
(BaC1,.2H,O) I ‘n water and dilute to 1 000 ml with mately 40 ml of water (4.1 .l .l) to the soil cake and
water. Shake manually for 1 min to 2 min to break up the soil
cake. Balance the tubes and centrifuge at about
3 OOOg for 10 min. Decant the supernatant to waste.
Hydrochlorit acid, c(HCI) = 2mol/l.
4.1.1.3
Weigh the tube with its contents and cover (IzJ. Add
Dilute 166 ml of concentrated hydrochloric acid
30 ml of magnesium sulfate Solution (4.1 .1.6) to the
with water to 1 000 ml.
(p = 1 ,19 g/ml)
soil cake and Shake overnight. Balance the tubes and
centrifuge at about 3 OOOg for 10 min.
4.1.1.4 Triethanolamine solution, pH = 8,l.
Decant the supernatant Solution through a coarse fil-
Dilute 90 ml of triethanolamine (HOCH,CH,),N with ter Paper (diameter 7 cm) into a conical flask and store
water to about 1 litre and adjust the pH to
the filtrate B for the determination of magnesium fol-
8,1 + 0,02 with about 140 ml to 150 ml of
lowing the procedure described in 4.2.4.
hydrichloric acid (4.1 .1.3). Dilute with water to
Prepare a blank by following the procedure described
2 litres.
above completely, without the addition of soil.
4.1 .1.5 Extraction Solution.
4.2 Determination of the CEC
Mix equal volumes of solutions 4.1 .1.2 and 4.1 .1.4.
Protect this Solution from exposure to carbon dioxide
4.2.1 Principle
during storage.
An acidified lanthanum Solution is added to the
4.1.1.6 Magnesium sulfate Solution, c(MgS04) = filtrate B obtained according to the procedure de-
0,020 0 mol/l.
scribed in 4.1.2 and magnesium is determined by
FAAS using an oxidizing (blue) airlacetylene flame.
Dissolve 4,930 g + 0,Ol g of magnesium sulfate
Lanthanum is added to prevent the formation of
heptahydrate (MgSÖd.7H,0, see note 4) in water and
refractory compounds of magnesium with Phosphate,
dilute to 1 000 ml.
aluminium etc. in the flame.
NOTE 4 Magnesium sulfate heptahydrate may lose wa-
4.2.2 Reagents
ter of crystallization on standing. The reagent should be
standardized by titration with ethylenediaminetetraacetic
Use only reagents of recognized analytical grade and
acid (EDTA) at pH = 10 using Eriochrome Black T as the in-
distilled water or deionized water for all solutions.
dicator. Alternatively the reagent may be kept in a sealed
polyethylene bag placed in a refrigerator.
4.2.2.1 Water, with a specific conductivity not
higher than 0,2 mS/m at 25 “C (water conforming to
4.1.2 Procedure
grade 2 of ISO 3696).
Transfer 2,50 g to 5,00 g of air-dried soil with a high
4.2.2.2 Hydrochlorit acid, c(HCI) = 12 mol/1 (p =
content of clay and/or humus, or 10 g of sandy soil
1,19 g/ml).
or soil with a low content of humus (particle size
2

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SIST ISO 13536:1996
0 ISO
ISO 13536:1995(E)
4.2.2.3 Magnesium Standard solution, c(Mg) = is the mass of the centrifuge tube with
m1
0,001 0 mol/l. air-dried soil, in grams,
Pipette 50,O ml of the 0,020 0 mol/1 magnesium sul- is the mass of the centrifuge tube with
fate Solution (4.1 .1.6) into a 1 000 ml volumetric flask wet soil, in grams.
and dilute to the mark with water.
Calculate the cation exchange capacity (CEC) of the
soil using the formula:
4.2.2.4 Acidified lanthanum solution, p(La) =
10 g/l .
3 OOO(Cb, - c*)
CEC =
m
Dissolve 15,6 g of lanthanum nitrate hexahydrate
in water in a 500 ml vol
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13536
’ Première édition
199-5-06-I 5
Qualité du sol - Détermination de la
capacité d’échange cationique potentielle
et des teneurs en cations échangeables en
utilisant une solution tampon de chlorure
de baryum à pH = 8,l
Soi/ quality - Determination of the potential cation exchange capacity and
exchangeable cations using barium chloride solution buffered at pH = 8,1
Numéro de référence
ISO 135367 995(F)

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ISO 13536:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 13536 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes chimiques et
carat téris tiques du sol.
I
sente Norme internationale est donnée uniquement
L annexe A de la pré
à titre d’info rmation.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette put+
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms,, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genhe 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 13536:1995(F)
Qualité du sol - Détermination de la capacité
d’échange cationique potentielle et des teneurs en
cations échangeables en utilisant une solution tampon
de chlorure de baryum à pH = 8,l
AVERTISSEMENT - Le baryum est un élément très toxique en cas d’ingestion. Les ions baryum
constituent un risque pour la santé du personnel de laboratoire manipulant cet élément chimique;
il est aussi nocif pour l’environnement.
1 Domaine d’application 3 Principe
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode pour la détermination de la capacité d’échange
La détermination de la CEC telle que prescrite dans la
cationique potentielle (CEC) du sol tamponné à pH 8,l
présente Norme internationale est une modification
et une méthode pour le dosage du sodium, du potas-
de la méthode proposée par Mehlich[ll,[*] et modifiée
sium, du calcium et du magnésium échangeables
par BascombW La CEC des échantillons de sol est
dans le sol.
déterminée dans une solution tampon de chlorure de
La présente Norme internationale est applicable à baryum de pH 8,1 en utilisant de la triéthanolamine.
tous les types d’échantillons de sol séchés à l’air.
Le sol est d’abord saturé avec du baryum en le traitant
trois fois au moyen d’une solution tampon de chlorure
de baryum. On ajoute ensuite un excès connu d’une
2 Références normatives
solution de sulfate de magnésium à 0,02 mol/l. Tout
le baryum présent en solution, ainsi que celui adsorbé,
Les normes suivantes contiennent des dispositions
est précipité sous forme de sulfate’de baryum hau-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tement insoluble, et les sites d’ions échangeables
tuent des dispositions valables pour la présente
sont rapidement occupés par le magnésium. L’excès
Norme internationale. Au moment de la publication,
de magnésium est mesuré soit par spectrométrie
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
d’absorption atomique dans la flamme (FAAS), soit
norme est sujette à révision et les parties prenantes
par spectrométrie d’émission atomique avec plasma
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
induit par haute fréquence (ICP-AES).
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
II est également possible de doser le sodium, le po-
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
tassium, le calcium et le magnésium (ainsi que d’au-
possèdent le registre des Normes internationales en
tres éléments) dans l’extrait de chlorure de baryum
vigueur à un moment donné.
du sol.
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
NOTES
- Spécifica tion et méthodes d’essai.
que
1 En plus du sodium, du potassium, du calcium et du ma-
I SO 11464: 1994, Qualité du sol - Prétraitemen t des
gnésium, il est également possible de doser d’autres ca-
échantillons pour analyses physico-chimiques. tions dans le même extrait, le manganèse par exemple.
1

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0 ISO
ISO 13536:1995(F)
2 La teinte marron jaunâtre de l’extrait de chlorure de ba- NOTE 4 Le sulfate de magnésium heptahydraté peut
ryum indique qu’une matière organique a été dissoute. perdre son eau de cristallisation au repos. Le réactif doit
Comme les matières organiques contribuent à la CEC, la être étalonné, en le titrant avec l’acide éthylène diamine
valeur mesurée sera une sous-estimation de la valeur de tétraacétique (EDTA) à pH 10 et en utilisant le noir d’Ério-
CEC potentielle. chrome T comme indicateur. On peut aussi conserver le
réactif dans un sac hermétique en polyéthylène placé au
3 La somme des cations échangeables peut donner un
réfrigérateur.
résultat supérieur à la CEC en raison de la dissolution des
sels présents dans le sol. II ne faut pas procéder à un lavage
4.1.2 Mode opératoire
préliminaire du sol à l’eau pour éliminer ces sels, car cela
peut modifier les proportions relatives des cations dans la
Introduire le sol prétraité selon I’ISO 11464 (particules
CEC.
< 2 mm) dans un tube à centrifuger en polyéthylène
d’environ 50 ml fermant hermétiquement; dans le cas
4 Modes opératoires
d’un sol à teneur élevée en argile et/ou en humus, la
prise d’essai doit être de 2,50 g à 5,00 g de sol séché
à l’air; dans le cas d’un sol sableux ou à faible teneur
4.1 Procédure de lixiviation
en humus, la prise d’essai doit être de 10 g. Relever
la masse du tube bouché et du sol (m,). Ajouter au
4.1.1 Réactifs
prélèvement de sol 30 ml de solution d’extraction
(4.1 .1.5) et agiter pendant 1 h. Équilibrer les tubes et
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
centrifuger à 3 OOOg pendant 10 min.
reconnue et de l’eau distillée ou déionisée pour toutes
les solutions.
Transférer le liquide surnageant dans une fiole jaugée
de 100 ml. Répéter deux fois l’ajout de la solution
4.1 .l .l Eau, de conductivité électrique spécifique
d’extraction, l’agitation, la centrifugation, en ajoutant
non supérieure à 0,2 mS/m à 25 OC (eau conforme à
chaque fois le liquide surnageant au contenu de la
la qualité 2 de I’ISO 3696).
fiole jaugée de 100 ml. Compléter celle-ci au volume
avec la solution d’extraction (4.1 .1.5).
4.1 .1.2 Solution de chlorure de baryum,
Mélanger, filtrer avec un papier-filtre grossier (7 cm
c(BaCI,) = 1 mol/l.
de diamètre) et conserver le filtrat A pour le dosage
Dissoudre 244 g de chlorure de baryum dihydraté
du sodium, du potassium, du calcium et du magné-
(BaCl,,2H,O) d ans de l’eau et compléter à 1 000 ml
sium en suivant le mode opératoire décrit en 4.3 et
avec de l’eau.
4.4. Ajouter au culot de sol environ 40 ml d’eau
(4.1 .l .l) et agiter manuellement pendant 1 min à
Acide chlorhydrique, C(H~I) = 2 mol/l.
4.1.1.3
2 min pour désagréger ce culot. Équilibrer les tubes
et centrifuger à environ 3 OOOg pendant 10 min.
Diluer 166 ml d’acide chlorhydrique concentré
Transvaser le liquide surnageant. Peser le tube avec
(p = 1,19 g/ml) dans 1 000 ml d’eau.
son contenu et son couvercle (%). Ajouter au culot
de sol 30 ml de solution de sulfate de magnésium
-
-
Solution de triéthanolamine, pH
4.1 .1.4 81
l *
(4.1 .1.6) et agiter pendant une nuit. Équilibrer les tu-
bes et centrifuger à environ 3 OOOg pendant 10 min.
Diluer 90 ml de triéthanolamine (HOCH,CC- i&N dans
0,02 avec
environ 1 litre d’eau et ajuster le pH à 8,1 + -
Filtrer le surnageant à l’aide d’un papier-filtre grossier
environ 140 ml à 150 ml d’acide chlorhydrique
(7 cm de diamètre) dans un erlenmeyer, puis conser-
(4.1 .1.3). Diluer dans 2 litres d’eau.
ver ce filtrat B pour le dosage du magnésium suivant
le mode opératoire décrit en 4.2.4.
4.1 .1.5 Solution d’extraction.
Préparer un échantillon à blanc (ou témoin) en suivant
Mélanger à volume égal les solutions 4.1 .1.2 et
entièrement le mode opératoire décrit ci-dessus, sans
4.1 .1.4. Protéger cette solution de l’exposition au
ajouter de sol.
dioxyde de carbone pendant le stockage.
4.2 Détermination de la CEC
4.1.1.6 Solution de sulfate de magnésium,
c(MgS0,) = 0,020 0 mol/l.
4.2.1 Principe
Dissoudre (4,930 + 0,Ol) g de sulfate de magnésium
heptahydraté (MgS0,,7H,O, voir note 4) dans de Une solution de lanthane acidifiée est ajoutée au
l’eau et compléter à 1 000 ml. filtrat B obtenu selon le mode opératoire décrit en

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0 ISO ISO 13536:1995(F)
filtrat B dilué (c,) et le blanc dilué (cb,) en utilisant les
4.1.2 et le magnésium est dosé par FAAS dans une
solutions d’étalonnage (4.2.3), l’appareil étant réglé
flamme air-acétylène oxydante (bleue). On ajoute du
selon les instructions du fabricant pour fonctionner de
lanthane pour empêcher la formation de composés
manière optimale avec une flamme air-acétylène oxy-
réfractaires de magnésium avec le phosphate, I’alu-
minium, etc., dans la flamme. dante (bleue).
4.2.2 Réactifs
4.2.5 Calculs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
Corriger la concentration en magnésium dans le
reconnue et de l’eau distillée ou déionisée pour toutes
filtrat B, en fonction’de la dilution par le liquide retenu
les solutions.
dans le sol centrifugé après avoir été traité à l’eau, à
l’aide de la formule
4.2.2.1 Eau, de conductivité électrique spécifique
c,(30 + Q -ml>
non supérieure à 0,2 mS/m à 25 OC (eau conforme à
c2 =
30
la qualité 2 de I’ISO 3696).
où
4.2.2.2 Acide chlorhydrique, C(H~I) = 12 mol/1
(p = 1,19 g/ml).
est la concentration en magnésium du
Cl
filtrat B dilué, en millimoles par litre;
4.2.2.3 Solution mère de magnésium,
est la concentration corrigée en magné-
c(Mg) = 0,001 0 mol/l.
sium du filtrat B dilué, en millimoles par li-
Introduire à l’aide d’une pipette 50,O ml de solution
tre;
de sulfate de magnésium à 0,020 0 mol/1 (4.1 .1.6)
est la masse du tube à ce ntrifuger CO nte-
ml
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter avec
nant le sol séché à l’ai r, en grammes;
de l’eau jusqu’au repère.
est la masse du tube à centrifuger conte-
m2
lanthane acidifiée,
4.2.2.4 Solution de
nant le sol humide, en grammes.
p(La) = 10 g/l.
Calculer la capacité d’échange cationique (CECI du sol
Dissoudre, dans une fiole jaugée de 500 ml, 15,6 g
à l’aide de la formule
de nitrate de lanthane hexahydraté [La(NO,),,GH,O]
3 OOO(Cb, - c2)
dans de l’eau; ajouter 42 ml d’acide ch
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13536
’ Première édition
199-5-06-I 5
Qualité du sol - Détermination de la
capacité d’échange cationique potentielle
et des teneurs en cations échangeables en
utilisant une solution tampon de chlorure
de baryum à pH = 8,l
Soi/ quality - Determination of the potential cation exchange capacity and
exchangeable cations using barium chloride solution buffered at pH = 8,1
Numéro de référence
ISO 135367 995(F)

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ISO 13536:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 13536 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes chimiques et
carat téris tiques du sol.
I
sente Norme internationale est donnée uniquement
L annexe A de la pré
à titre d’info rmation.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette put+
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms,, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genhe 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 13536:1995(F)
Qualité du sol - Détermination de la capacité
d’échange cationique potentielle et des teneurs en
cations échangeables en utilisant une solution tampon
de chlorure de baryum à pH = 8,l
AVERTISSEMENT - Le baryum est un élément très toxique en cas d’ingestion. Les ions baryum
constituent un risque pour la santé du personnel de laboratoire manipulant cet élément chimique;
il est aussi nocif pour l’environnement.
1 Domaine d’application 3 Principe
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode pour la détermination de la capacité d’échange
La détermination de la CEC telle que prescrite dans la
cationique potentielle (CEC) du sol tamponné à pH 8,l
présente Norme internationale est une modification
et une méthode pour le dosage du sodium, du potas-
de la méthode proposée par Mehlich[ll,[*] et modifiée
sium, du calcium et du magnésium échangeables
par BascombW La CEC des échantillons de sol est
dans le sol.
déterminée dans une solution tampon de chlorure de
La présente Norme internationale est applicable à baryum de pH 8,1 en utilisant de la triéthanolamine.
tous les types d’échantillons de sol séchés à l’air.
Le sol est d’abord saturé avec du baryum en le traitant
trois fois au moyen d’une solution tampon de chlorure
de baryum. On ajoute ensuite un excès connu d’une
2 Références normatives
solution de sulfate de magnésium à 0,02 mol/l. Tout
le baryum présent en solution, ainsi que celui adsorbé,
Les normes suivantes contiennent des dispositions
est précipité sous forme de sulfate’de baryum hau-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tement insoluble, et les sites d’ions échangeables
tuent des dispositions valables pour la présente
sont rapidement occupés par le magnésium. L’excès
Norme internationale. Au moment de la publication,
de magnésium est mesuré soit par spectrométrie
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
d’absorption atomique dans la flamme (FAAS), soit
norme est sujette à révision et les parties prenantes
par spectrométrie d’émission atomique avec plasma
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
induit par haute fréquence (ICP-AES).
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
II est également possible de doser le sodium, le po-
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
tassium, le calcium et le magnésium (ainsi que d’au-
possèdent le registre des Normes internationales en
tres éléments) dans l’extrait de chlorure de baryum
vigueur à un moment donné.
du sol.
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
NOTES
- Spécifica tion et méthodes d’essai.
que
1 En plus du sodium, du potassium, du calcium et du ma-
I SO 11464: 1994, Qualité du sol - Prétraitemen t des
gnésium, il est également possible de doser d’autres ca-
échantillons pour analyses physico-chimiques. tions dans le même extrait, le manganèse par exemple.
1

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0 ISO
ISO 13536:1995(F)
2 La teinte marron jaunâtre de l’extrait de chlorure de ba- NOTE 4 Le sulfate de magnésium heptahydraté peut
ryum indique qu’une matière organique a été dissoute. perdre son eau de cristallisation au repos. Le réactif doit
Comme les matières organiques contribuent à la CEC, la être étalonné, en le titrant avec l’acide éthylène diamine
valeur mesurée sera une sous-estimation de la valeur de tétraacétique (EDTA) à pH 10 et en utilisant le noir d’Ério-
CEC potentielle. chrome T comme indicateur. On peut aussi conserver le
réactif dans un sac hermétique en polyéthylène placé au
3 La somme des cations échangeables peut donner un
réfrigérateur.
résultat supérieur à la CEC en raison de la dissolution des
sels présents dans le sol. II ne faut pas procéder à un lavage
4.1.2 Mode opératoire
préliminaire du sol à l’eau pour éliminer ces sels, car cela
peut modifier les proportions relatives des cations dans la
Introduire le sol prétraité selon I’ISO 11464 (particules
CEC.
< 2 mm) dans un tube à centrifuger en polyéthylène
d’environ 50 ml fermant hermétiquement; dans le cas
4 Modes opératoires
d’un sol à teneur élevée en argile et/ou en humus, la
prise d’essai doit être de 2,50 g à 5,00 g de sol séché
à l’air; dans le cas d’un sol sableux ou à faible teneur
4.1 Procédure de lixiviation
en humus, la prise d’essai doit être de 10 g. Relever
la masse du tube bouché et du sol (m,). Ajouter au
4.1.1 Réactifs
prélèvement de sol 30 ml de solution d’extraction
(4.1 .1.5) et agiter pendant 1 h. Équilibrer les tubes et
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
centrifuger à 3 OOOg pendant 10 min.
reconnue et de l’eau distillée ou déionisée pour toutes
les solutions.
Transférer le liquide surnageant dans une fiole jaugée
de 100 ml. Répéter deux fois l’ajout de la solution
4.1 .l .l Eau, de conductivité électrique spécifique
d’extraction, l’agitation, la centrifugation, en ajoutant
non supérieure à 0,2 mS/m à 25 OC (eau conforme à
chaque fois le liquide surnageant au contenu de la
la qualité 2 de I’ISO 3696).
fiole jaugée de 100 ml. Compléter celle-ci au volume
avec la solution d’extraction (4.1 .1.5).
4.1 .1.2 Solution de chlorure de baryum,
Mélanger, filtrer avec un papier-filtre grossier (7 cm
c(BaCI,) = 1 mol/l.
de diamètre) et conserver le filtrat A pour le dosage
Dissoudre 244 g de chlorure de baryum dihydraté
du sodium, du potassium, du calcium et du magné-
(BaCl,,2H,O) d ans de l’eau et compléter à 1 000 ml
sium en suivant le mode opératoire décrit en 4.3 et
avec de l’eau.
4.4. Ajouter au culot de sol environ 40 ml d’eau
(4.1 .l .l) et agiter manuellement pendant 1 min à
Acide chlorhydrique, C(H~I) = 2 mol/l.
4.1.1.3
2 min pour désagréger ce culot. Équilibrer les tubes
et centrifuger à environ 3 OOOg pendant 10 min.
Diluer 166 ml d’acide chlorhydrique concentré
Transvaser le liquide surnageant. Peser le tube avec
(p = 1,19 g/ml) dans 1 000 ml d’eau.
son contenu et son couvercle (%). Ajouter au culot
de sol 30 ml de solution de sulfate de magnésium
-
-
Solution de triéthanolamine, pH
4.1 .1.4 81
l *
(4.1 .1.6) et agiter pendant une nuit. Équilibrer les tu-
bes et centrifuger à environ 3 OOOg pendant 10 min.
Diluer 90 ml de triéthanolamine (HOCH,CC- i&N dans
0,02 avec
environ 1 litre d’eau et ajuster le pH à 8,1 + -
Filtrer le surnageant à l’aide d’un papier-filtre grossier
environ 140 ml à 150 ml d’acide chlorhydrique
(7 cm de diamètre) dans un erlenmeyer, puis conser-
(4.1 .1.3). Diluer dans 2 litres d’eau.
ver ce filtrat B pour le dosage du magnésium suivant
le mode opératoire décrit en 4.2.4.
4.1 .1.5 Solution d’extraction.
Préparer un échantillon à blanc (ou témoin) en suivant
Mélanger à volume égal les solutions 4.1 .1.2 et
entièrement le mode opératoire décrit ci-dessus, sans
4.1 .1.4. Protéger cette solution de l’exposition au
ajouter de sol.
dioxyde de carbone pendant le stockage.
4.2 Détermination de la CEC
4.1.1.6 Solution de sulfate de magnésium,
c(MgS0,) = 0,020 0 mol/l.
4.2.1 Principe
Dissoudre (4,930 + 0,Ol) g de sulfate de magnésium
heptahydraté (MgS0,,7H,O, voir note 4) dans de Une solution de lanthane acidifiée est ajoutée au
l’eau et compléter à 1 000 ml. filtrat B obtenu selon le mode opératoire décrit en

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0 ISO ISO 13536:1995(F)
filtrat B dilué (c,) et le blanc dilué (cb,) en utilisant les
4.1.2 et le magnésium est dosé par FAAS dans une
solutions d’étalonnage (4.2.3), l’appareil étant réglé
flamme air-acétylène oxydante (bleue). On ajoute du
selon les instructions du fabricant pour fonctionner de
lanthane pour empêcher la formation de composés
manière optimale avec une flamme air-acétylène oxy-
réfractaires de magnésium avec le phosphate, I’alu-
minium, etc., dans la flamme. dante (bleue).
4.2.2 Réactifs
4.2.5 Calculs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
Corriger la concentration en magnésium dans le
reconnue et de l’eau distillée ou déionisée pour toutes
filtrat B, en fonction’de la dilution par le liquide retenu
les solutions.
dans le sol centrifugé après avoir été traité à l’eau, à
l’aide de la formule
4.2.2.1 Eau, de conductivité électrique spécifique
c,(30 + Q -ml>
non supérieure à 0,2 mS/m à 25 OC (eau conforme à
c2 =
30
la qualité 2 de I’ISO 3696).
où
4.2.2.2 Acide chlorhydrique, C(H~I) = 12 mol/1
(p = 1,19 g/ml).
est la concentration en magnésium du
Cl
filtrat B dilué, en millimoles par litre;
4.2.2.3 Solution mère de magnésium,
est la concentration corrigée en magné-
c(Mg) = 0,001 0 mol/l.
sium du filtrat B dilué, en millimoles par li-
Introduire à l’aide d’une pipette 50,O ml de solution
tre;
de sulfate de magnésium à 0,020 0 mol/1 (4.1 .1.6)
est la masse du tube à ce ntrifuger CO nte-
ml
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter avec
nant le sol séché à l’ai r, en grammes;
de l’eau jusqu’au repère.
est la masse du tube à centrifuger conte-
m2
lanthane acidifiée,
4.2.2.4 Solution de
nant le sol humide, en grammes.
p(La) = 10 g/l.
Calculer la capacité d’échange cationique (CECI du sol
Dissoudre, dans une fiole jaugée de 500 ml, 15,6 g
à l’aide de la formule
de nitrate de lanthane hexahydraté [La(NO,),,GH,O]
3 OOO(Cb, - c2)
dans de l’eau; ajouter 42 ml d’acide ch
...