SIST ISO 619:2001

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 619:2001
01-junij-2001
0DQJDQRYHUXGH'RORþHYDQMHNURPD'LIHQLONDUED]LGQDIRWRPHWULMVNDPHWRGDLQ
WLWULPHWULMVNDPHWRGDVVUHEURYLPSHUVXOIDWRP
Manganese ores -- Determination of chromium content -- Diphenylcarbazide photometric
method and silver persulphate titrimetric method
Minerais de manganèse -- Dosage du chrome -- Méthode photométrique à la diphényl-
carbazide et méthode titrimétrique au persulfate d'argent
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 619:1981
ICS:
73.060.20 Manganove rude Manganese ores
SIST ISO 619:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 619:2001

---------------------- Page: 2 ----------------------

SIST ISO 619:2001
619
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPO~HAR OPrAHM3AI#lR fl0 CTAH~APTM3Al.&WWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of chromium
Manganese ores -
Diphenylcarbazide photometric method and
content -
silver persulphate titrimetric method
Mkthode photometrique 2 Ia diphenylcarbazide et methode titrimktrique au
Minerals de mangankse - Dosage du chrome -
d ‘argen t
persul fa te
Second edition - 1981-12-15
Ref. No. ISO619-1981 (E)
UDC 669.74 : 543.24 : 546.76
manganese ores, Chemical analysis, determination of content, chromium, Photomett-y, volumetric analysis.
Descriptors :
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 3 ----------------------

SIST ISO 619:2001
Foreword
ISO (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 619 was developed by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores.
This second edition was submitted directly to the ISO Council, in accordance with
clause 5.10.1 of part 1 of the Directives for the technical work of ISO. lt cancels and
replaces the first edition (i.e. ISO 619-19751, which had been approved by the member
bodies of the following countries:
Austria Hungary South Africa, Rep. of
Chile India Spain
Czechoslovakia Switzerland
Italy
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of Turkey
United Kingdom
France Netherlands
Germany, F. R. Poiand USSR
Greece Romania Y ugosiavia
No member body had expressed disapproval of the document.
International Organkation for Standardization, 1981
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 4 ----------------------

SIST ISO 619:2001
ISO 619-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of chromium
Manganese ores -
Diphenylcarbazide photometric method and
content -
method
silver persulphate titrimetric
3.2 Reagents
1 Scope and field of application
This International Standard specifies two methods for the
3.2.1 Sodium carbonate, anhydrous.
determination of chromium in manganese ores:
3.2.2 Sodium Peroxide.
-
Method I : diphenylcarbazide photometric method,
which is applicable to manganese ores having chromium
contents less than 0,l % (mlm); 3.2.3 Ethanol.
-
Method II : silver persulphate titrimetric method, which
3.2.4 Chloroform.
is applicable to manganese ores having chromium contents
greater than 0,l % (mlm).
3.2.5 Sulphuric acid, Solution, c(l/2 H2S04) = 6 mol/ 1.2)
This International Standard should be read in conjunction with
ISO 4297.
3.2.6 Sulphuric acid, Solution, c(l/2 H2S04) = 2 mol/l.3)
3.2.7 Ammonium persulphate [(NH&S20& 250 g/l
2 References
Solution.
ISO 4296 / 1, Manganese ores - Sampling - Part 7: lncremen t
Prepare this Solution at the time of use.
sampling. 1)
3.2.8 Diphenylcarbazide, 1 g/ I Solution.
ISO 429612, Manganese ores - Sampling - Part 2: Prepara-
tion of samples. 1)
Prepare this Solution at the time of use, as follows.
ISO 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
Chemical analysis - General ins truc tions.
Dissolve 0,l g of diphenylcarbazide in 10 ml of 80 % (mlm)
acetic acid and dilute with water to 100 ml.
3 Method I : Diphenylcarbazide
3.2.9 8-Hydroxyquinoline, 25 g/l Solution in acetic acid
Solution, cKH&OOH) = 2 mol/l?)
photometric method
3.2.10 Silver sulphate (AgzSO& 2,5 g/l solution.
3.1 Principle
Fusion of a test Portion with sodium carbonate and sodium
3.2.11 Chromium, Standard Solution corresponding to 0,l g
peroxide and extraction of the fused mass in water.
of Cr per litre.
NOTE - If the vanadium content exceeds 0,l % (mlm), its effect tan
Dissolve 0,282 8 g of potassium dichromate, recrystallized and
be eliminated by extraction of the hydroxyquinolate of vanadium with
dried at a temperature of 180 to 200 OC, in a small quantity of
chloroform (see the note in 3.5.2.4).
water in a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark with water and mix.
Formation of a red-violet coloured complex by Oxidation of
diphenylcarbazide with chromate ions.
1 ml of this Standard Solution contains 0,000 1 g of chromium.
Photometric measurement of the complex at a wavelength of
520 to 530 nm. 3.2.12 Methyl orange, 1 g/ I Solution.
1) At present at the Stage of draft.
2) Hitherto expressed as “6 N solution ”.
3) Hitherto expressed as “2 N solution ”.

---------------------- Page: 5 ----------------------

SIST ISO 619:2001
ISO 619-1981 (El
3.3 Apparatus
Qrdinary laboratory apparatus and
3.3.1 Nickel or corundum crucibles.
capable of being controlled at
3.3.2 Muffle furnace,
700 to 800 OC.
Add 2 ml of the ammonium persulphate Solution (3.2.7) to the
boiling Solution and continue boiling for 10 min. Cool the
Solution, transfer it to a 50 ml one-mark volumetric flask and
3.3.3 Photoelectric absorptiometer, fitted with a green
add 5 ml of the diphenylcarbazide Solution (3.2.8). Mix for
(wavelength 520 to 530 nm) filter.
20 to 30 s, dilute with water to the mark, mix again and carry
out the photometric measurement using the green filter. If
3.4 Sample
vanadium is present, the photometric measurement should be
carried out in IO to 15 min.
For the sampling of manganese ores, see ISO 4296/ 1. For the
preparation of samples, see ISO 4296/2.
352.6 Determine the percentage of chromium in the test
Use a test Sample which has been crushed to a size not ex- Sample, from the absorbance of the Solution being tested,
ceeding 100 Pm (checked on a sieve of appropriate aperture using either of the following methods:
size) and air-dried under laboratory conditions.
Calibration graph method
a)
3.5 Procedure
Take appropriate volumes of the Standard chromium solu-
tion (3.2.1 l), covering both the limits (maximum and mini-
3.5.1 Test Portion
mum) and the intermediate contents of chromium in the
given type of ore, and carry out all the stages of the analysis
Weigh about 1 g of the test Sample into a nicke1 or corundum
on them, including determination of the absorbance, in
crucible (3.3.1).
parallel with the Sample being analysed. Plot a graph of
measured absorbance against the chromium contents of the
3.52 Determination volumes of Standard chromium Solution taken.
352.1 Add to the test Portion (3.5.1) in the nicke1 or corun- Comparison method
b)
dum crucible, 8 g of a 1 + 1 mixture of the sodium carbonate
(3.2.1) and the sodium peroxide (3.2.21, mix thoroughly, cover Take a definite volume of the Standard chromium Solution
(3.2.11) corresponding approximately to the chromium con-
the crucible with a lid and fuse the mixture in the muffle furnace
(3.3.2) at a temperature of 700 to 800 OC for 15 to 20 min. tent of the Sample being analysed and, in parallel with the
latter, carry out all the stages of the analysis on it, including
determination of the absorbance.
3.5.2.2 After the fused mass has cooled, extract it in 200 ml
sf hot water (60 to 70 OC), heat the Solution to boiling, allow to
boil 15 to 20 min, add the ethanol (4.31, drop by drop, and boil 3.6 Expression of results
until the green colour disappears.
3.6.1 Calculation
3.5.2.3 Cool the Solution, transfer it with the precipitate to
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME>I(C(YHAPOfiHAR OPrAHM3Al&lR fl0 CTAH~APTl43A~MM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de manganèse - Dosage du chrome - Méthode
photométrique à la diphénylcarbazide et méthode
titrimétrique au persulfate d’argent
Manganese ores - De termina tion of chromium content - Diphenylcarbazide photometric method and sifver persulphate
titrime trie me thod
Deuxième édition - 1981-12-15
CDU 669.74 : 543.24 : 546.76
Réf. no : ISO 6194981 (FI
Descripteurs : minerai de manganèse, analyse chimique, dosage, chrome, photométrie, analyse volumétrique.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 619 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome.
Cette deuxième édition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au
paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO.
Elle annule et remplace la première édition (ISO 619-19751, qui avait été approuvée par
les comités membres des pays suivants:
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Grèce
Allemagne, R.F. Royaume-Uni
Au triche Hongrie Suisse
Chili Inde Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Italie Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas URSS
Espagne Pologne Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 619-1981 (F)
Minerais de manganèse - sage du chrome - Méthode
diphény rbazide et méthode
photométrique à la
titrimétrique au persulfate d’argent
Oxydation de la diphénylcarbazide par les anions chromate
1 Objet et domaine d’application
pour former un complexe coloré qui teinte la solution en rouge-
violet. Mesurage photométrique du complexe coloré à une lon-
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de
gueur d’onde de 520 à 530 nm.
dosage du chrome dans les minerais de manganèse, à savoir:
- Méthode 1: méthode photométrique à la diphénylcar-
3.2 Réactifs
bazide, applicable aux minerais de manganèse dont la
teneur en chrome est inférieure ou égale à 0’1 % (mlm) ;
3.2.1 Carbonate de sodium, anhydre.
- Méthode II: méthode titrimétrique au persulfate
d’argent, applicable aux minerais de manganèse dont la
3.2.2 Peroxyde de sodium.
teneur en chrome est supérieure à 0’1 % (mlm).
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
3.2.3 Éthanol.
avec I’ISO 4297.
3.2.4 Chloroforme.
2 Références
3.2.5 Acide sulfurique, solution,
cW2 H$O& = 6 mol/W
ISO 429611, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
Partie I : Échantillonnage par prélèvements. 1)
3.2.6 Acide sulfurique, solution,
I SO 4296 / 2, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
c( 1/2 H$O& = 2 mol / 1.3)
Partie 2: Préparation des échantillons. 1)
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Méthodes
3.2.7 Persulfate d’ammonium [(NH&S~Osl, solution à
d’analyse chimique - lns truc tions générales.
250 g/l.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
3 Méthode 1: Méthode photométrique à la
diphénylcarbazide
3.2.8 Diphénylcarbazide, solution à 1 g/l.
Dissoudre 0’1 g de diphénylcarbazide dans 10 ml de solution
3.1 Principe
d’acide acétique à 80 % (mlm) et diluer à 100 ml avec de l’eau.
Fusion d’une prise d’essai avec le carbonate de sodium et le
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
peroxyde de sodium, suivie de i’extraction du culot de fusion
par l’eau.
3.2.9 Hydroxy-8 quinoléine, solution à 25 g/l dans une
NOTE - Si la teneur en vanadium est supérieure à 0,l % (mlm),
solution d’acide acétique, c(CH3COOH) = 2 mol0
l’influence de cet élément peut être éliminée par extraction de
I’hydroxyquinoléate de vanadium par le chloroforme (voir la note en
3.2.10 Sulfate d’argent (Ag$O& solution à 2’5 g/l.
3.5.2.4).
1) Actuellement au stade de projet.
2) Jusqu’à présent désignée ((solution 6 N )).
3) Jusqu’à présent désignée ((solution 2 N H.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 619-1981 (FI
3.2.11 Chrome, solution étalon correspondant à 0,l g de Cr la solu tion su r un filtre sec en recueillant le filtrat dans un
par litre. bécher sec et rejeter les premiers 10 à 15 ml de filtrat.
Dissoudre 0,282 8 g de dichromate de potassium, recristallisé
3.5.2.4 Prélever une partie aliquote du filtrat égale à 10 ml,
et séché à une température de 180 à 200 OC, dans un petit
l’introduire dans un bécher de 100 ml, neutraliser avec de la
volume d’eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer en com-
solution d’acide sulfurique (3.2.6) en présence de méthylorange
plétant par de l’eau jusqu’au trait repère et homogénéiser.
(3.2.12) jusqu’à virage à l’orange de la coloration jaune de I’indi-
cateur et mélanger durant 2 min.
1 ml de cette solution étalon contient 0,000 1 g de chrome.
NOTE - Si la teneur en vanadium est supérieure à 0,l % (mlm),
transvaser, après la neutralisation, la partie aliquote dans une ampoule
3.2.12 Méthylorange, solution à 1 g/l.
à décanter de 100 ml, ajouter 0,2 à 0,3 ml de la solution acétique
d’hydroxy-8 quinoléine (3.2.9) et 3 à 5 ml de chloroforme (3.2.4), après
3.3 Appareillage
quoi agiter énergiquement durant 1 à 2 min et laisser décanter durant
2 à 3 min.
Matériel courant de laboratoire, et
Extraire la couche chloroformique dans une autre ampoule à décanter
et la rejeter. Répéter deux ou trois fois l’extraction par le chloroforme
3.3.1 Creusets en nickel ou en corindon.
de facon à assurer une extraction plus complète de I’hydroxyquinoléate
de vanadium. Lorsque l’extraction est complète, filtrer la solution con-
tenant du chrome sur un filtre préalablement humecté par de l’eau.
3.3.2 Four à moufle, réglable à une température de
Laver le filtre cinq ou six fois avec de l’eau tiède (40 à 50 OC) et poursui-
700 à 800 OC.
vre le dosage comme il est spécifié à partir de 3.5.2.5.
3.3.3 Absorptiomètre photo-électrique, muni d’un filtre
vert (longueur d’onde 520 à 530 nm).
3.5.2.5 Ajouter 2 ml de la solution d’acide sulfurique (3.2.5) et
4 ml de la solution de sulfate d’argent (3.2.10) à la solution,
3.4 Échantillon
après quoi porter celle-ci au point d’ébullition.
Pour l’échantillonnage des minerais de manganèse, voir
Ajouter 2 ml de la solution de persulfate d’ammonium (3.2.7) à
ISO 4296/1. Pour la préparation des échantillons, voir
la solution en ébullition et continuer à faire bouillir durant
ISO 4296/2.
10 min. Refroidir, puis transvaser la solution dans une fiole jau-
gée de 50 ml et ajouter 5 ml de la solution de diphénylcarbazide
Utiliser un échantillon pour analyse, d’une granulométrie infé-
(3.2.8). Homogénéiser durant 20 à 30 s, diluer en complétant
rieure à 100 prn obtenue par broyage (contrôlée à l’aide d’un
par de l’eau jusqu’au trait repère, homogénéiser de nouveau et
tamis de dimension d’ouverture appropriée), et ayant été séché
effectuer le mesurage photométrique en utilisant le filtre vert.
à l’air dans les conditions du laboratoire.
En présence de vanadium, le mesurage photométrique doit être
effectué en 10 à 15 min.
3.5 Mode opératoire
3.5.1 Prise d’essai
3.5.2.6 Déterminer le pourcentage en chrome de l’échantillon
pour analyse à partir de I’absorbance de la solution soumise à
Peser environ 1 g de l’échantillon pour analyse dans un creuset
l’essai, en utilisant l’une des méthodes suivantes:
en nickel ou en corindon (3.3.1).
a) Méthode de la courbe d’étalonnage
3.5.2 Dosage
Prélever des volumes appropriés de la solution étalon de
3.5.2.1 Dans le creuset en nickel ou en corindon, ajouter 8 g
chrome (3.2.11), assurant les teneurs en chrome dans le
d’un mélange formé de carbonate de sodium (3.2.1) et de
minerai du type donné, tant extrêmes (maximale et mini-
peroxyde de sodium (3.2.2) en quantités égales, à la prise
male) que moyenne et, simultanément avec l’échantillon à
d’essai (3.5.1), mélanger avec soin, couvrir le creuset d’un cou-
analyser, leur faire subir toutes les étapes de l’analyse, y
vercle et faire fondre le mélange dans le four à moufle (3.3.2),
compris le mesurage de I’absorbance. Tracer une courbe
réglé à une température de 700 à 800 OC, durant 15 à 20 min.
d’étalonnage de I’absorbance mesurée en fonction des mas-
ses de chrome contenues dans les volumes de solution éta-
3.5.2.2 Refroidir, puis extraire le culot de fusion par 200 ml lon de chrome prélevés.
d’eau cha
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME>I(C(YHAPOfiHAR OPrAHM3Al&lR fl0 CTAH~APTl43A~MM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de manganèse - Dosage du chrome - Méthode
photométrique à la diphénylcarbazide et méthode
titrimétrique au persulfate d’argent
Manganese ores - De termina tion of chromium content - Diphenylcarbazide photometric method and sifver persulphate
titrime trie me thod
Deuxième édition - 1981-12-15
CDU 669.74 : 543.24 : 546.76
Réf. no : ISO 6194981 (FI
Descripteurs : minerai de manganèse, analyse chimique, dosage, chrome, photométrie, analyse volumétrique.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 619 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome.
Cette deuxième édition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au
paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO.
Elle annule et remplace la première édition (ISO 619-19751, qui avait été approuvée par
les comités membres des pays suivants:
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Grèce
Allemagne, R.F. Royaume-Uni
Au triche Hongrie Suisse
Chili Inde Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Italie Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas URSS
Espagne Pologne Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 619-1981 (F)
Minerais de manganèse - sage du chrome - Méthode
diphény rbazide et méthode
photométrique à la
titrimétrique au persulfate d’argent
Oxydation de la diphénylcarbazide par les anions chromate
1 Objet et domaine d’application
pour former un complexe coloré qui teinte la solution en rouge-
violet. Mesurage photométrique du complexe coloré à une lon-
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de
gueur d’onde de 520 à 530 nm.
dosage du chrome dans les minerais de manganèse, à savoir:
- Méthode 1: méthode photométrique à la diphénylcar-
3.2 Réactifs
bazide, applicable aux minerais de manganèse dont la
teneur en chrome est inférieure ou égale à 0’1 % (mlm) ;
3.2.1 Carbonate de sodium, anhydre.
- Méthode II: méthode titrimétrique au persulfate
d’argent, applicable aux minerais de manganèse dont la
3.2.2 Peroxyde de sodium.
teneur en chrome est supérieure à 0’1 % (mlm).
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
3.2.3 Éthanol.
avec I’ISO 4297.
3.2.4 Chloroforme.
2 Références
3.2.5 Acide sulfurique, solution,
cW2 H$O& = 6 mol/W
ISO 429611, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
Partie I : Échantillonnage par prélèvements. 1)
3.2.6 Acide sulfurique, solution,
I SO 4296 / 2, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
c( 1/2 H$O& = 2 mol / 1.3)
Partie 2: Préparation des échantillons. 1)
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Méthodes
3.2.7 Persulfate d’ammonium [(NH&S~Osl, solution à
d’analyse chimique - lns truc tions générales.
250 g/l.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
3 Méthode 1: Méthode photométrique à la
diphénylcarbazide
3.2.8 Diphénylcarbazide, solution à 1 g/l.
Dissoudre 0’1 g de diphénylcarbazide dans 10 ml de solution
3.1 Principe
d’acide acétique à 80 % (mlm) et diluer à 100 ml avec de l’eau.
Fusion d’une prise d’essai avec le carbonate de sodium et le
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
peroxyde de sodium, suivie de i’extraction du culot de fusion
par l’eau.
3.2.9 Hydroxy-8 quinoléine, solution à 25 g/l dans une
NOTE - Si la teneur en vanadium est supérieure à 0,l % (mlm),
solution d’acide acétique, c(CH3COOH) = 2 mol0
l’influence de cet élément peut être éliminée par extraction de
I’hydroxyquinoléate de vanadium par le chloroforme (voir la note en
3.2.10 Sulfate d’argent (Ag$O& solution à 2’5 g/l.
3.5.2.4).
1) Actuellement au stade de projet.
2) Jusqu’à présent désignée ((solution 6 N )).
3) Jusqu’à présent désignée ((solution 2 N H.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 619-1981 (FI
3.2.11 Chrome, solution étalon correspondant à 0,l g de Cr la solu tion su r un filtre sec en recueillant le filtrat dans un
par litre. bécher sec et rejeter les premiers 10 à 15 ml de filtrat.
Dissoudre 0,282 8 g de dichromate de potassium, recristallisé
3.5.2.4 Prélever une partie aliquote du filtrat égale à 10 ml,
et séché à une température de 180 à 200 OC, dans un petit
l’introduire dans un bécher de 100 ml, neutraliser avec de la
volume d’eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer en com-
solution d’acide sulfurique (3.2.6) en présence de méthylorange
plétant par de l’eau jusqu’au trait repère et homogénéiser.
(3.2.12) jusqu’à virage à l’orange de la coloration jaune de I’indi-
cateur et mélanger durant 2 min.
1 ml de cette solution étalon contient 0,000 1 g de chrome.
NOTE - Si la teneur en vanadium est supérieure à 0,l % (mlm),
transvaser, après la neutralisation, la partie aliquote dans une ampoule
3.2.12 Méthylorange, solution à 1 g/l.
à décanter de 100 ml, ajouter 0,2 à 0,3 ml de la solution acétique
d’hydroxy-8 quinoléine (3.2.9) et 3 à 5 ml de chloroforme (3.2.4), après
3.3 Appareillage
quoi agiter énergiquement durant 1 à 2 min et laisser décanter durant
2 à 3 min.
Matériel courant de laboratoire, et
Extraire la couche chloroformique dans une autre ampoule à décanter
et la rejeter. Répéter deux ou trois fois l’extraction par le chloroforme
3.3.1 Creusets en nickel ou en corindon.
de facon à assurer une extraction plus complète de I’hydroxyquinoléate
de vanadium. Lorsque l’extraction est complète, filtrer la solution con-
tenant du chrome sur un filtre préalablement humecté par de l’eau.
3.3.2 Four à moufle, réglable à une température de
Laver le filtre cinq ou six fois avec de l’eau tiède (40 à 50 OC) et poursui-
700 à 800 OC.
vre le dosage comme il est spécifié à partir de 3.5.2.5.
3.3.3 Absorptiomètre photo-électrique, muni d’un filtre
vert (longueur d’onde 520 à 530 nm).
3.5.2.5 Ajouter 2 ml de la solution d’acide sulfurique (3.2.5) et
4 ml de la solution de sulfate d’argent (3.2.10) à la solution,
3.4 Échantillon
après quoi porter celle-ci au point d’ébullition.
Pour l’échantillonnage des minerais de manganèse, voir
Ajouter 2 ml de la solution de persulfate d’ammonium (3.2.7) à
ISO 4296/1. Pour la préparation des échantillons, voir
la solution en ébullition et continuer à faire bouillir durant
ISO 4296/2.
10 min. Refroidir, puis transvaser la solution dans une fiole jau-
gée de 50 ml et ajouter 5 ml de la solution de diphénylcarbazide
Utiliser un échantillon pour analyse, d’une granulométrie infé-
(3.2.8). Homogénéiser durant 20 à 30 s, diluer en complétant
rieure à 100 prn obtenue par broyage (contrôlée à l’aide d’un
par de l’eau jusqu’au trait repère, homogénéiser de nouveau et
tamis de dimension d’ouverture appropriée), et ayant été séché
effectuer le mesurage photométrique en utilisant le filtre vert.
à l’air dans les conditions du laboratoire.
En présence de vanadium, le mesurage photométrique doit être
effectué en 10 à 15 min.
3.5 Mode opératoire
3.5.1 Prise d’essai
3.5.2.6 Déterminer le pourcentage en chrome de l’échantillon
pour analyse à partir de I’absorbance de la solution soumise à
Peser environ 1 g de l’échantillon pour analyse dans un creuset
l’essai, en utilisant l’une des méthodes suivantes:
en nickel ou en corindon (3.3.1).
a) Méthode de la courbe d’étalonnage
3.5.2 Dosage
Prélever des volumes appropriés de la solution étalon de
3.5.2.1 Dans le creuset en nickel ou en corindon, ajouter 8 g
chrome (3.2.11), assurant les teneurs en chrome dans le
d’un mélange formé de carbonate de sodium (3.2.1) et de
minerai du type donné, tant extrêmes (maximale et mini-
peroxyde de sodium (3.2.2) en quantités égales, à la prise
male) que moyenne et, simultanément avec l’échantillon à
d’essai (3.5.1), mélanger avec soin, couvrir le creuset d’un cou-
analyser, leur faire subir toutes les étapes de l’analyse, y
vercle et faire fondre le mélange dans le four à moufle (3.3.2),
compris le mesurage de I’absorbance. Tracer une courbe
réglé à une température de 700 à 800 OC, durant 15 à 20 min.
d’étalonnage de I’absorbance mesurée en fonction des mas-
ses de chrome contenues dans les volumes de solution éta-
3.5.2.2 Refroidir, puis extraire le culot de fusion par 200 ml lon de chrome prélevés.
d’eau cha
...