SIST ISO 7953:2001

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7953:2001
01-junij-2001
0DQJDQRYHUXGHLQNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHNDOFLMDLQPDJQH]LMD0HWRGD
SODPHQVNHDWRPVNHDEVRUSFLMVNHVSHNWURPHWULMH
Manganese ores and concentrates -- Determination of calcium and magnesium contents
-- Flame atomic absorption spectrometric method
Minerais et concentrés de manganèse -- Dosages du calcium et du magnésium --
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7953:1985
ICS:
73.060.20 Manganove rude Manganese ores
SIST ISO 7953:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 7953:2001

---------------------- Page: 2 ----------------------

SIST ISO 7953:2001
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~ME)KAYHAPOiIHAfl OP~AHM3AUMR fl0 CTAHAAPTM3ALiVlkI@ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Manganese ores and concentrates - Determination of
Calcium and magnesium contents - Flame atomic
absorption spectrometric method
Minerals et concentrh de manganhe - Dosages du calcium et du magn&ium -
M@ thode par soectrome trie d’absorp tion
I
atomique dans Ia flamme
First edition - 1985-12-15
Ref. No. ISO 7953-1985 (EI
UDC 553.32 : 543.42 : 546.41 : 546.46
minerals and ores, manganese ores, concentrates, Chemical analysis,
Descriptors : determination of content, calcium, magnesium, atomic
absorption method.
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 3 ----------------------

SIST ISO 7953:2001
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
Internationa I Standard ISO 7953 was prepared by Technical Co mmittee
ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
Jatest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1985
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 4 ----------------------

SIST ISO 7953:2001
INTERNATIONAL STANDARD ISO 79534985 (E)
Manganese ores and concentrates - Determination of
Calcium and magnesium contents - Flame atomic
absorption spectrometric method
1 Scope and field of application NOTE
- If a dinitrogen Oxide flame is used for the determination of
magnesium, the sensitivity is decreased by a factor of about 3.
This International Standard specifies a flame atomic absorption
spectrometric method for the determination of Calcium and/or *
4 Reagents
magnesium contents of manganese ores and concentrates.
All Standard solutions shall be stored in polythene bottles.
The method is applicable to products having Calcium contents
from 0,Ol to 15 % (mlm) and magnesium contents from 0,Ol
Any slight sur-face Oxidation on the manganese and magnesium
to 4 % (mlm).
shall be removed by rinsing in dilute hydrochloric acid, distilled
water and acetone Prior to drying and weighing.
lt should be read in conjunction with ISO 4297.
4.1 Hydrochlorit acid, p 1,19 g/ml.
2 References
4.2 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 1.
[SO 429611, Manganese ores - Sampling - Part 7 : hqrement
4.3 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 50.
sampling.
ISO 4296/2, Manganese ores - Samphg - Part 2 : prep-
4.4 Nitrit acid, Q 1,40 g/ml.
ara tion of samples.
4.5 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
ISO 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
Chemical analysis - General instructions.
4.6 Hydrofluoric acid, Q 1,14 g/ml.
3 Principle
4.7 Fusion mixture, consisting of 3 Parts by mass of potas-
sium carbonate and 1 part by mass of boric acid.
Decomposition of a test Portion by treatment with hydrochloric
and nitric acids. Filtration of any insoluble residue after
4.8 Background Solution.
evaporation and dehydration, the filtrate being reserved as the
main Solution.
Dissolve 1250 g of manganese [purity 99,95 % (mlm)], 1,25 g
of iron [purity > 99,9 % (mlm)], 18,75 g of potassium carbo-
Ignition of the filter containing the residue. Treatment with
nate and 6,25 sg of boric acid by adding 625 ml of hydrochloric
hydrofluoric and sulfuric acids. Fusion with a fusion mixture.
acid (4.2) and 25 ml of nitric acid (4.4) while heating. Cool,
Dissolution of the melt in hydrochloric acid and combination of
transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
the Solution obtained with the main Solution.
mark with water and mix.
Aspiration of the Solution into the flame of an atomic absorp-
4.9 Lanthanum chloride Solution, containing 100 g of La
tion spectrometer in the presence of lanthanum using a
per Iitre.
dinitrogen oxide/acetylene burner for Calcium, and an
air/acetylene burner for magnesium.
Dissolve 26,6 g of lanthanum chloride heptahydrate
(LaC13~7H20) in water, dilute to 100 ml and mix.
Comparison of absorbance values obtained for Calcium and/or
magnesium with those obtained from the calibration solutions.
1 ml of this Solution contains 0,l g of La.

---------------------- Page: 5 ----------------------

SIST ISO 7953:2001
ISO 7953-1985 (El
solution corresponding to 50 mg of
4.10 Calci um, Standard
6 Sampling and samples
Ca per litre.
For the sampli ng of manganese ores, see ISO 4296/1. For the
Dissolve 2,497 5 g of Calcium carbonate (dried at 200 OC) in prepara tion of samples, see ISO 4296 112.
50 ml of hydrochloric acid, diluted 1 + 4, while heating. When
dissolution is complete, cool, dilute with water to 1 000 ml in a
one-mark volumetric flask and mix.
7 Procedure
to a 500 ml one- mark volumetric
Transfer 25 ml of t his Solution
WARNING - Follow the manufacturer’s instructions for
flask, dilute to the mark with wa ter an d mix.
igniting and extinguishing the dinitrogen oxide/acetylene
flame to avoid possible explosion hazards. Wear tinted
1 ml of this Standard Solution contains 50 ~9 \ of Ca.
safety glasses whenever the flame is burning.
4.11 Magnesium, Standard Solution corresponding to
7.1 Test Portion
25 mg of Mg per litre.
Weigh about 2 g of the test Sample.
Dissolve 1,000 0 g of magnesium Ipurity 99,95 % (~n/rn)l in
20 ml of hydrochloric acid (4.2) while heating. When dissolu-
tion is complete, cool, dilute with water to 1 000 ml in a one-
7.2 Treatment of test Portion
mark volumetric flask and mix.
7.2.1 Decomposition
Transfer 5 ml of th is Solution to a 200 ml one-mark volumetric
water and mix.
flask, dilute to the mark with
Transfer the test Portion (7.1) to a 250 ml beaker, moisten with
a few drops of water and dissolve in 40 ml of the hydrochloric
1 ml of this Solution contains 25 pg of Mg.
acid (4.2) while heating.
After dissolution of the test Portion, add 2 ml of nitric acid
5 Apparatus
(4.41, heat the Solution till oxides of nitrogen cease to evolve
and evaporate the Solution to dryness.
Ordinary laboratory apparatus and
Add 10 ml of hydrochloric acid (4.1) to the dry residue and
Platinum crucible. again evaporate the Solution to dryness. Heat the salts on a
5.1
hotplate at 130 OC for 40 to 60 min. After cooling add 20 ml of
hydrochloric acid (4.11, heat to dissolve the salts, add 50 to
absorption spectrometer, equipped
5.2 Flame atomic
60 ml of hot water and filter the Solution through a medium
an air/acetylene a nd a dinitrogen oxide/acetylene burner.
with
Paper containing some filter pulp Ipreviously washed with hot
hydrochloric acid (4.3) and waterl.
bsorption spectrometer used in this method will be
The atomic a
satisfactory f it meets the following criteria :
Carefully remove all adhering particles with a rubber-tipped
glass rod or moistened filter paper-. Wash the filter and residue
-
Minimum sens t
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEIKjjYHAPOflHAR OPfAHM3AlJ4R Il0 CTAHflAPTkl3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de manganèse - Dosages du
calcium et du magnésium - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
Manganese ores and concentrates - Oetermination of calcium and magnesium contents - Flame atomic absorption
spectrometric method
Première édition - 1985-12-15
CDU 553.32 : 543.42 : 546.41 : 546.46 Réf. no : ISO 7953-1985 (F)
Descripteurs : minéral, minerai de manganèse, concentré, analyse chimique, dosage, calcium, magnésium, méthode d’absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7953 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 79534985 (F)
Minerais et concentrés de manganèse - Dosages du
calcium et du magnésium - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
4 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
Conserver les solutions étalons dans des flacons en polyéthy-
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
Iéne.
dosage du calcium et/ou du magnésium dans les minerais et
concentrés de manganèse.
Si le manganèse ou le magnésium sont couverts d’une couche
superficielle oxydée, laver le manganèse ou le magnésium avec
La méthode est applicable à des produits dont la teneur en cal-
de l’acide chlorhydrique dilué, puis avec de l’eau distillée et de
cium varie de 0,Ol à 15 % (mlm) et en magnésium de 0,Ol à
l’acétone avant le séchage et la pesée.
4 % (mlm).
Elle devra être lue conjointement avec I’ISO 4297.
4.1 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
2 Références
ISO 429611, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 50.
Partie 7 : Échantillonnage par prélèvements.
ISO 429612, Minerais de manganèse 2 Échantillonnage -
4.4 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
Partie 2 : Préparation des échantillons.
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Mbthodes
4.5 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
d’analyse chimique - Instructions générales.
4.6. Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml.
3 Principe
4.7 Mélange pour fusion, comprenant 3 parties en masse
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
de carbonate de potassium et 1 partie en masse d’acide bori-
chlorhydrique et nitrique. Filtration du résidu insoluble aprés
que.
le filtrat étant à conserver
évaporation et déshydratation,
comme solution principale.
4.8 Solution de base
Calcination du filtre contenant le résidu et attaque avec les aci-
des fluorhydrique et sulfurique. Fusion avec le mélange pour Dissoudre 12,50 g de manganèse [pureté 99,95 % bdm)l
fusion. Dissolution du culot de fusion dans l’acide chlorhydri-
1,25 g de fer [pureté > 99,9 % bn/mH, 18,75 g de carbonate
que et addition à la solution principale. de potassium et 6,25 g d’acide borique, par addition de 625 ml
d’acide chlorhydrique (4.2) et 25 ml d’acide nitrique (4.4) en
Aspiration de la solution dans la flamme monoxyde de chauffant. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de
diazote/acétylène pour le calcium et air/acétylène pour le 1 000 ml, diluer au volume avec de l’eau et homogénéiser.
magnésium en présence du lanthane, d’un spectromètre
d’absorption atomique.
4.9 Chlorure de lanthane, solution contenant 100 g de La
par litre.
Comparaison des valeurs d’absorbance obtenues pour le cal-
cium et/ou le magnésium avec les valeurs obtenues avec les
Dissoudre 26,6 g de chlorure de lanthane heptahydraté
solutions d’étalonnage.
(LaC13m7H,0) dans l’eau, diluer à 100 ml et homogénéiser.
NOTE - Si l’on utilise une flamme au monoxyde de diazote pour le
1 ml de cette solution contient 0,l g de La.
magnésium, la sensibilité décroît d’un facteur 3 environ.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7953-1985 (FI
4.10 Calcium, solution étalon correspondant à 50 mg de Ca II est préférable d’utiliser le spectromètre d’absorption atomi-
que avec un enregistreur à bande et/ou un dispositif à lecture
par litre.
numérique, qui doit être capable de mesurer I’absorbance aux
Dissoudre 2,497 5 g de carbonate de calcium (séché à 200 OC) longueurs d’onde suivantes :
dans 50 ml d’acide chlorhydrique dilué 1 + 4 en chauffant.
Quand la dissolution est terminée, refroidir, diluer avec de l’eau
Calcium 422,7 nm
à 1 000 ml dans une fiole jaugée et homogénéiser.
Magnésium 285,2 nm
Transvaser 25 ml de cette SO ution dans une fiole jaugée de
500 ml, diluer au volume avec de l’eau et homogénéiser.
6 * Échantillonnage
1 ml de cette solution étalon contient 50 Fg de Ca.
Pour l’échantillonnage des minerais de manganèse, voir
4.11 Magnésium, solution étalon correspondant à 25 mg de
ISO 4296/1. Pour la préparation des échantillons, voir
Mg par litre.
ISO 4296/2.
Dissoudre 1,000 0 g de magnésium [pureté 99,95 % (mlm)]
dans 20 ml d’acide chlorhydrique (4.2) en chauffant. Quand la
7 Mode opératoire
dissolution est terminée, refroidir, diluer à 1 000 ml dans une
fiole jaugée et homogénéiser.
AVERTISSEMENT - Suivre scrupuleusement les instruc-
tions du fabricant pour l’allumage et l’extinction de la
une fiole jaugée
Transvaser 5 ml de cette solution dans de
flamme monoxyde de diazote/acétylène, afin d’éviter
200 ml, diluer au volume avec de l’eau et homogénéiser.
tout risque d’explosion. Porter des lunettes de protection
teintées pendant tout le temps où la flamme brûle.
1 ml de cette solution contient 25 pg de Mg.
7.1 Prise d’essai
5 Appareillage
Peser 2 g environ de l’échantillon pour essai.
Matériel courant de laboratoire, et
7.2 Dosage
5.1 Creuset en platine.
7.2.1 Mise en solution de la prise d’essai
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’un
brûleur pour les mélanges gazeux air/acétylène et monoxyde
Transvaser la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 250 ml.
de diazote/acétylène.
Humecter avec quelques millilitres d’eau et dissoudre dans
40 ml d’acide chlorhydrique (4.2) en chauffant.
Le spectromètre utilisé pour la présente méthode conviendra
suivants
s’il répond aux critères
Quand la dissolution de la prise d’essai est terminée, ajouter
2 ml de l’acide nitrique (4.4)’ chauffer jusqu’à cessation du
a) Sensibilité minimale : I’absorbance de la solution d’éta-
dégagement des vapeurs nitreuses et évaporer la solution
être d’au moins
Ion nage la plus concentrée (voir 7.4) doit
jusqu’à siccité.
0,3
Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (4.1) au résidu sec et éva-
b) Linéarité de la courbe : la pente de la courbe d’étalon-
porer de nouveau la solution jusqu’à siccité, chauffer les sels
nage correspondant aux 20 % supérieurs de l’intervalle de
sur une plaque chauffante à 130 OC durant 40 à 60 min. Après
concentration (exprimée en termes de variation d’absor-
refroidissement ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.1)’
bance) ne doit pas être inférieure à 0’7 fois la valeur de la
chauffer jusqu’à dissolution des sels, ajouter 50 à 60 ml d’eau
pente correspondant aux 20 % inférieurs de l’intervalle de
chaude et filtrer sur un papier filtre à texture moyenne, conte-
concentration, la détermination étant effectuée de la même
nant une faible quantité de pulpe de papier [lavé préalablement
manière.
avec de l’acide chlorhydrique (4.3) et avec de l’
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEIKjjYHAPOflHAR OPfAHM3AlJ4R Il0 CTAHflAPTkl3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de manganèse - Dosages du
calcium et du magnésium - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
Manganese ores and concentrates - Oetermination of calcium and magnesium contents - Flame atomic absorption
spectrometric method
Première édition - 1985-12-15
CDU 553.32 : 543.42 : 546.41 : 546.46 Réf. no : ISO 7953-1985 (F)
Descripteurs : minéral, minerai de manganèse, concentré, analyse chimique, dosage, calcium, magnésium, méthode d’absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7953 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 79534985 (F)
Minerais et concentrés de manganèse - Dosages du
calcium et du magnésium - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
4 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
Conserver les solutions étalons dans des flacons en polyéthy-
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
Iéne.
dosage du calcium et/ou du magnésium dans les minerais et
concentrés de manganèse.
Si le manganèse ou le magnésium sont couverts d’une couche
superficielle oxydée, laver le manganèse ou le magnésium avec
La méthode est applicable à des produits dont la teneur en cal-
de l’acide chlorhydrique dilué, puis avec de l’eau distillée et de
cium varie de 0,Ol à 15 % (mlm) et en magnésium de 0,Ol à
l’acétone avant le séchage et la pesée.
4 % (mlm).
Elle devra être lue conjointement avec I’ISO 4297.
4.1 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
2 Références
ISO 429611, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 50.
Partie 7 : Échantillonnage par prélèvements.
ISO 429612, Minerais de manganèse 2 Échantillonnage -
4.4 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
Partie 2 : Préparation des échantillons.
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Mbthodes
4.5 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
d’analyse chimique - Instructions générales.
4.6. Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml.
3 Principe
4.7 Mélange pour fusion, comprenant 3 parties en masse
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
de carbonate de potassium et 1 partie en masse d’acide bori-
chlorhydrique et nitrique. Filtration du résidu insoluble aprés
que.
le filtrat étant à conserver
évaporation et déshydratation,
comme solution principale.
4.8 Solution de base
Calcination du filtre contenant le résidu et attaque avec les aci-
des fluorhydrique et sulfurique. Fusion avec le mélange pour Dissoudre 12,50 g de manganèse [pureté 99,95 % bdm)l
fusion. Dissolution du culot de fusion dans l’acide chlorhydri-
1,25 g de fer [pureté > 99,9 % bn/mH, 18,75 g de carbonate
que et addition à la solution principale. de potassium et 6,25 g d’acide borique, par addition de 625 ml
d’acide chlorhydrique (4.2) et 25 ml d’acide nitrique (4.4) en
Aspiration de la solution dans la flamme monoxyde de chauffant. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de
diazote/acétylène pour le calcium et air/acétylène pour le 1 000 ml, diluer au volume avec de l’eau et homogénéiser.
magnésium en présence du lanthane, d’un spectromètre
d’absorption atomique.
4.9 Chlorure de lanthane, solution contenant 100 g de La
par litre.
Comparaison des valeurs d’absorbance obtenues pour le cal-
cium et/ou le magnésium avec les valeurs obtenues avec les
Dissoudre 26,6 g de chlorure de lanthane heptahydraté
solutions d’étalonnage.
(LaC13m7H,0) dans l’eau, diluer à 100 ml et homogénéiser.
NOTE - Si l’on utilise une flamme au monoxyde de diazote pour le
1 ml de cette solution contient 0,l g de La.
magnésium, la sensibilité décroît d’un facteur 3 environ.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7953-1985 (FI
4.10 Calcium, solution étalon correspondant à 50 mg de Ca II est préférable d’utiliser le spectromètre d’absorption atomi-
que avec un enregistreur à bande et/ou un dispositif à lecture
par litre.
numérique, qui doit être capable de mesurer I’absorbance aux
Dissoudre 2,497 5 g de carbonate de calcium (séché à 200 OC) longueurs d’onde suivantes :
dans 50 ml d’acide chlorhydrique dilué 1 + 4 en chauffant.
Quand la dissolution est terminée, refroidir, diluer avec de l’eau
Calcium 422,7 nm
à 1 000 ml dans une fiole jaugée et homogénéiser.
Magnésium 285,2 nm
Transvaser 25 ml de cette SO ution dans une fiole jaugée de
500 ml, diluer au volume avec de l’eau et homogénéiser.
6 * Échantillonnage
1 ml de cette solution étalon contient 50 Fg de Ca.
Pour l’échantillonnage des minerais de manganèse, voir
4.11 Magnésium, solution étalon correspondant à 25 mg de
ISO 4296/1. Pour la préparation des échantillons, voir
Mg par litre.
ISO 4296/2.
Dissoudre 1,000 0 g de magnésium [pureté 99,95 % (mlm)]
dans 20 ml d’acide chlorhydrique (4.2) en chauffant. Quand la
7 Mode opératoire
dissolution est terminée, refroidir, diluer à 1 000 ml dans une
fiole jaugée et homogénéiser.
AVERTISSEMENT - Suivre scrupuleusement les instruc-
tions du fabricant pour l’allumage et l’extinction de la
une fiole jaugée
Transvaser 5 ml de cette solution dans de
flamme monoxyde de diazote/acétylène, afin d’éviter
200 ml, diluer au volume avec de l’eau et homogénéiser.
tout risque d’explosion. Porter des lunettes de protection
teintées pendant tout le temps où la flamme brûle.
1 ml de cette solution contient 25 pg de Mg.
7.1 Prise d’essai
5 Appareillage
Peser 2 g environ de l’échantillon pour essai.
Matériel courant de laboratoire, et
7.2 Dosage
5.1 Creuset en platine.
7.2.1 Mise en solution de la prise d’essai
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’un
brûleur pour les mélanges gazeux air/acétylène et monoxyde
Transvaser la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 250 ml.
de diazote/acétylène.
Humecter avec quelques millilitres d’eau et dissoudre dans
40 ml d’acide chlorhydrique (4.2) en chauffant.
Le spectromètre utilisé pour la présente méthode conviendra
suivants
s’il répond aux critères
Quand la dissolution de la prise d’essai est terminée, ajouter
2 ml de l’acide nitrique (4.4)’ chauffer jusqu’à cessation du
a) Sensibilité minimale : I’absorbance de la solution d’éta-
dégagement des vapeurs nitreuses et évaporer la solution
être d’au moins
Ion nage la plus concentrée (voir 7.4) doit
jusqu’à siccité.
0,3
Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (4.1) au résidu sec et éva-
b) Linéarité de la courbe : la pente de la courbe d’étalon-
porer de nouveau la solution jusqu’à siccité, chauffer les sels
nage correspondant aux 20 % supérieurs de l’intervalle de
sur une plaque chauffante à 130 OC durant 40 à 60 min. Après
concentration (exprimée en termes de variation d’absor-
refroidissement ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.1)’
bance) ne doit pas être inférieure à 0’7 fois la valeur de la
chauffer jusqu’à dissolution des sels, ajouter 50 à 60 ml d’eau
pente correspondant aux 20 % inférieurs de l’intervalle de
chaude et filtrer sur un papier filtre à texture moyenne, conte-
concentration, la détermination étant effectuée de la même
nant une faible quantité de pulpe de papier [lavé préalablement
manière.
avec de l’acide chlorhydrique (4.3) et avec de l’
...