SIST ISO 10136-2:1995

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10136-2:1995
01-avgust-1995
6WHNORLQVWHNORYLQD$QDOL]DHNVWUDKLUDQLKUD]WRSLQGHO'RORþDQMHQDWULMHYHJD
RNVLGDLQNDOLMHYHJDRNVLGDVSODPHQVNLPLVSHNWURPHWULMVNLPLPHWRGDPL
Glass and glassware -- Analysis of extract solutions -- Part 2: Determination of sodium
oxide and potassium oxide by flame spectrometric methods
Verre et verrerie -- Analyse des solutions d'attaque -- Partie 2: Dosage de l'oxyde de
sodium et de l'oxyde de potassium par spectrométrie d'émission de flamme ou
d'absorption dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10136-2:1993
ICS:
71.040.20 Laboratorijska posoda in Laboratory ware and related
aparati apparatus
81.040.01 Steklo na splošno Glass in general
SIST ISO 10136-2:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 10136-2:1995

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SIST ISO 10136-2:1995
INTERNATIONAL
Is0
STANDARD
10136-2
First edition
1993-07-01
Glass and glassware
- Analysis of extract
solutions -
Part 2:
Determination of sodium oxide and potassium
oxide by flame spectrometric methods
Verre et verrerie - Analyse des solutions d’attaque -
Partie 2: Dosage de I’oxyde de sodium et de I’oxyde de potassium par
spectrom&rie d’bmission de flamme
Reference number
IS0 10136-2:1993(E)

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SIST ISO 10136-2:1995
IS0 10136=2:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 10136-2 was prepared by Technical Committee
ISOfTC 48, Laboratory glassware and related apparatus, Sub-Committee
SC 5, Quality of glassware.
IS0 10136 consists of the following parts, under the general title Glass
- Analysis of extract solutions:
and glassware
- Part 7: Determination of silicon dioxide by molecular absorption
spectrometry
oxide by flame
- Part 2: Determination of sodium oxide and potassium
spectrome tric methods
- Part 3: Determination of calcium oxide and magnesium oxide by
flame atomic absorption spectrometry
- Part 4: Determination of aluminium oxide by molecular absorption
spectrometry
- Part 5: Determination of iron(lll) oxide by molecular absorption
spectrometry and flame atomic absorption spectrometry
- Part 6: Determination of boron(ll1) oxide by molecular absorption
spectrome try
Annex A of this part of IS0 10136 is for information only.
0 IS0 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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SIST ISO 10136-2:1995
IS0 10136=2:1993(E)
Introduction
Classifications of glass or glassware, in National or International Standards
and in the various pharmacopoeia, have relied for many years on a titration
of extract solutions with a diluted mineral acid. Such solutions may contain
not only the alkali metal oxides (sodium and potassium), .but also the al-
kaline earth oxides (calcium and magnesium), which are also titrated by
acid. Thus, the determination is actually of the total alkalinity of the extract
solution and this is calculated as the equivalent mass of sodium oxide. In
recent years, with the advent of more modern techniques, such as flame
spectrometric methods, these techniques have been applied more and
more. Therefore, the specific determination of sodium and potassium in
extract solutions is possible, and this is of interest for many general in-
vestigations on the durability of glasses.
The procedure was established and applied to simulated or actual dura-
bility extract solutions of glasses in an international collaborative study
conducted by Technical Committee 2, Chemical Durability and Analysis,
of the International Commission on Glass (ICG). In these round robins, up
to 21 analysts from 15 laboratories collaborated. The final results of the
round robin were that for the very low concentrations in extract solutions,
e.g. from borosilicate glasses, no spectrochemical buffer needs to be
added, and that for other aqueous extract solutions the addition of only
caesium chloride is sufficient (see [S] in annex A).
The flame spectrometric methods described in this part of IS0 10136 are
claimed to be satisfactory for determining both alkali metal oxides in
durability extract solutions.
The results of investigations on turbidities, especially in grain test sol-
utions, showed that acidification to dissolve possible hydroxides and/or
carbonates is necessary prior to the analytical determination. This is
achieved by using spectroscopic buffer solutions, which are normally
strongly acidic, or by addition of acids.

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SIST ISO 10136-2:1995
This page intentionally left blank

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SIST ISO 10136-2:1995
INTERNATIONAL STANDARD IS0 10136=2:1993(E)
Glass and glassware - Analysis of extract
solutions -
Part 2:
Determination of sodium oxide and potassium oxide by
flame spectrometric methods
IEC and IS0 maintain registers of currently valid
1 Scope
International Standards.
This part of IS0 10136 specifies the analytical meth-
IS0 385-2:1984, Laboratory glassware - Burettes -
ods of flame spectrometry, using either atomic emis-
Part 2: Burettes for which no waiting time is
sion (also in the filter flame spectrometer technique)
specified.
or atomic absorption spectrometry, for measuring the
concentrations of sodium and potassium, expressed
IS0 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
as sodium oxide (Na,O) and potassium oxide (K,O),
pipettes.
released into extract solutions during hydrolytic re-
sistance test procedures.
IS0 835-l : 1981, Laboratory glassware - Graduated
pipettes - Part 7: General requirements.
This part of IS0 10136 applies to the analysis of ex-
tract solutions obtained from any kind of glass or
IS0 835-2: 1981, Laboratory glassware - Graduated
glassware, including laboratory and pharmaceutical
pipettes - Part 2: Pipettes for which no waiting time
ware made, for example, from borosilicate glass (such
is specified.
as borosilicate glass 3.3 according to IS0 3585), neu-
tral glass, or soda-lime-silica glass as defined in
IS0 835-3: 1981, Laboratory glassware - Graduated
IS0 4802CW41, food and drink packaging ware, table-
pipettes - Part 3: Pipettes for which a waiting time
ware and kitchenware. The extract solution may be
of 75 s is specified.
obtained from glass articles, for example according to
IS0 4802, or from glass as material, for example
IS0 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
when tested according to IS0 719Cll or IS0 72OC*l.
volumetric flasks.
In addition, it may be applied to the extract solutions
produced by any method for measuring the hydrolytic
IS0 3585:1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties.
resistance of glass or glassware.
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
Specification and test methods.
2 Normative references
IS0 6955: 1982, Analytical spectroscopic methods -
Flame emission, atomic absorption, and atomic fluor-
The following standards contain provisions which,
escence - Vocabulary.
through reference in this text, constitute provisions
of this part of IS0 10136. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based 3 Definitions
on this part of IS0 10136 are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent edi-
For the purposes of this part of IS0 10136, the fol-
tions of the standards indicated below. Members of
lowing definitions apply.

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SIST ISO 10136-2:1995
IS0 10136=2:1993(E)
3.1 extract solution: The aqueous solution obtained FES and FAAS, for the determination of sodium and
from the reaction of glass with water under specific potassium using their lines at 589,0 nm and
conditions. 766,5 nm respectively, using a set of reference sol-
utions. For a flame filter spectrometer, using the
3.2 sample measuring solution: The solution actu- special filters for the determination of sodium and
ally used for measuring the concentration of the potassium.
analyte. It may be the undiluted, diluted or modified
extract solution.
5 Reagents
3.3 analyte: The element or constituent to be de-
During the analysis, unless otherwise stated, use only
termined.
reagents of recognized analytical grade, and grade 1
or grade 2 water as specified in IS0 3696.
3.4 stock solution: A solution of appropriate com-
position containing the analyte, expressed as its ox-
When acids and ammonium hydroxide are specified
ide, in a known but high concentration.
only by name or chemical formula, the concentrated
reagent is intended. The concentrations of diluted ac-
3.5 standard solution: A solution containing the
ids or ammonium hydroxide are specified as a ratio,
analyte, expressed as its oxide, in a known concen-
stating the number of volumes of the concentrated
tration suitable for the preparation of reference or
reagent to be added to a given number of volumes
calibration solutions.
or water. For example, 1 +3 means that 1 volume of
the concentrated reagent shall be diluted with 3 vol-
3.6 set of calibration solutions; set of reference
umes of water.
solutions: A set of simple or synthetic reference sol-
utions having different analyte concentrations. The Commercially available standard solutions for spec-
zero member is, in principle, the solution having zero trometry may be used for the preparation of stock or
concentration of the analyte. [ISO 69551 standard solutions.
3.7 flame atomic absorption spectrometry
5.1 Hydrochloric acid (HCI), p = 1 ,I 9 g/ml.
(FAAS): A te c h nique for determining the concen-
tration of chemical elements based on the measure-
5.1.1 Hydrochloric acid, diluted 1 + I.
ment of the absorption of characteristic
electromagnetic radiation in a vapour phase in a flame.
51.2 Hydrochloric acid, diluted 1 + 12.
3.8 flame emission spectrometry (FES): A method
5.2 Caesium chloride (CsCI).
of determining chemical elements based on the
measurement of the intensity of characteristic
electromagnetic radiation
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10136-Z
Première édition
1993-07-01
Verre et verrerie - Analyse des solutions
d’attaque -
Partie 2:
Dosage de l’oxyde de sodium et de l’oxyde
de potassium par spectrométrie d’émission de
flamme ou d’absorption dans la flamme
Glass and glassware - Analysis of extract solutions -
Part 2: Determination of sodium oxide and potassium oxide by flame
spectrometric methods
Numéro de référence
ISO 10136-2:1993(F)

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Avant-propos
LYS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiee aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 101362 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/rC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes, sous-comité
SC 5, Qualité de la verrerie.
L’ISO 10136 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Verre et verrerie - Analyse des solutions d’attaque:
- Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectrométrie
d’absorption moléculaire
- Partie 2: Dosage de l’oxyde de sodium et de l’oxyde de potassium
par spectrométrie d’émission de flamme ou d’absorption dans la
flamme
- Partie 3: Dosage de l’oxyde de calcium et de I ‘oxyde de magnésium
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
- Partie 4: Dosage de l’oxyde d’aluminium par spectrométrie
d’absorption mokculaire
- Partie 5: Dosage de l’oxyde de fer(lll) par spectrométrie
d’absorption mokulaire et par spectromé trie d’absorption atomique
dans la flamme
- Partie 6: Dosage de l’oxyde de bore(lll) par spectrométrie
d’absorption moléculaire
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II

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ISO 10136-2:1993(F)
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 10136 est donnée uniquement
à titre d’information.
. . .
III

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ISO 10136=2:1993(F)
Introduction
Les classifications du verre ou de la verrerie, dans les normes nationales
ou internationales et dans les diverses pharmacopées, ont reposé pendant
de nombreuses années sur le titrage de solutions d’attaque avec un acide
minéral dilué. Ces solutions peuvent contenir, en plus des oxydes de mé-
taux alcalins (sodium et potassium) des oxydes de métaux alcalino-terreux
(calcium et magnésium) qui interviennent également dans le titrage à
l’acide. Le résultat du titrage est donc en réalité la teneur totale en sub-
stances alcalines de la solution, qui est cependant exprimée en masse
équivalente d’oxyde de sodium. L’apparition de techniques plus modernes
telles que la spectrométrie d’émission de flamme ou d’absorption atomi-
que dans la flamme, de plus en plus largement utilisées au cours des
dernières années, rend aujourd’hui possible le dosage spécifique du so-
dium et du potassium dans les solutions d’attaque. Ceci présente un in-
térêt certain pour de nombreuses études générales de durabilité des
verres. La présente méthode d’essai a été mise au point et appliquée à
des solutions d’attaque réelles ou simulées au cours d’un essai inter-
laboratoires mené à l’échelle internationale par le Comité technique 2,
Résistance chimique et analyse, de la Commission internationale du verre
(ICG). Ont participé à cet essai circulaire 21 analystes de 15 laboratoires
différents.
La conclusion finale de l’essai a été qu’il est inutile d’utiliser un tampon
spectrochimique pour les solutions d’attaque à très faible teneur en so-
dium et potassium (obtenues a partir de verre borosilicaté par exemple),
et qu’il suffit d’ajouter du chlorure de césium aux autres solutions d’atta-
que aqueuses (voir [S] dans l’annexe A).
Les techniques spectrométriques décrites dans la présente partie de
I’ISO 10136 ont été déclarées satisfaisantes pour le dosage des deux
oxydes de métaux alcalins dans les solutions d’attaque.
Les résultats des études de turbidité, notamment dans les solutions
d’essai du verre en grains, ont montré la nécessité de faire précéder
l’analyse d’une acidification, afin de dissoudre les hydroxydes et/ou car-
bonates éventuellement présents. Ceci est réalisé au moyen de solutions
tampons spectroscopiques, généralement fortement acides, ou par addi-
tion d’acides.
iv

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NORME INTERNATIONALE ISO 10136=2:1993(F)
Verre et verrerie - Analyse des solutions
d’attaque -
Partie 2:
Dosage de l’oxyde de sod ium et de l’oxyde de potassi.um
par spectrométrie d’émiss lion de flamme ou d’absorption
dans la flamme
1 Domaine d’application 2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
La présente partie de I’ISO 10136 prescrit des mé- tuent des dispositions valables pour la présente partie
thodes d’analyse quantitative du sodium et du potas- de I’ISO 10136. Au moment de la publication, les
sium, sous forme d’oxyde de sodium (Na,O) et éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
d’oxyde de potassium (K*O), libérés dans les solutions est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
d’attaque au cours des essais de résistance hydro- cords fondés sur la présente partie de I’ISO 10136
lytique, par spectrométrie dans la flamme fondée sur sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
le mesurage de l’émission atomique (spectrométrie éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
d’émission de flamme) ou de l’absorption atomique après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
(spectrométrie d’absorption atomique dans la le registre des Normes internationales en vigueur à
flamme).
un moment donné.
La présente partie de I’ISO 10136 s’applique à I’ana-
ISO 385-2:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
lyse des solutions d’attaque obtenues a partir des
- Partie 2: Burettes sans temps d’attente.
verres ou articles en verre de toutes natures, notam-
ment les articles pour laboratoire ou a usage pharma- ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
ceutique constitués par exemple de verre borosilicaté trait.
(tel que le verre borosilicaté 3.3 selon I’ISO 3585), de
verre neutre ou de verre silice-sodocalcique tel que ISO 835-l : 1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
défini dans I’ISO 4802C31[41, les emballages pour graduées - Partie 1: Spécifications générales.
boissons et produits alimentaires, la vaisselle et les
articles de cuisson. La solution d’attaque peut être ISO 835-2: 1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
obtenue soit a partir d’articles en verre, par la mé- - Partie 2: Pipettes sans temps d’attente.
graduées
thode décrite dans dans I’ISO 4802 par exemple, soit
à partir du verre en tant que matériau, par la méthode ISO 835-3:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
décrite dans I’ISO 719Cll ou I’ISO 720[*1 par exemple.
graduées - Partie 3: Pipettes avec temps d’attente
La méthode d’essai est en outre applicable aux solu-
de 15 s.
tions d’attaque obtenues par toute méthode de dé-
termination de la résistance hydrolytique du verre ou ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
de la verrerie.
gées à un trait.
ISO 3585: 1991, Verre borosilica té 3.3 - Propriétés.
1

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ISO 10136=2:1993(F)
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
3.11 domaine de mesure optimal: Domaine de
- Spkification et méthodes d’essai.
concentrations d’un analyte en solution dans lequel la
9ue
relation entre absorption (ou émission) et concen-
ISO 6955: 1982, Méthodes d’analyse par spectrosco-
tration est linéaire.
.
- Émission de flamme, absorption atomique et
Pie
fluorescence atomique - Vocabulaire.
4 Principe
Nébulisation de la solution d’attaque à analyser dans
3 Définitions
la flamme du brûleur d’un spectromètre d’émission
ou d’absorption avec, si nécessaire, addition d’une
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 10136,
solution tampon spectrochimique, ou dans la flamme
les définitions suivantes s’appliquent.
d’un spectromètre d’émission de flamme avec filtre
sans addition de tampon. En spectrométrie d’émis-
3.1 solution d’attaque: Solution aqueuse obtenue
sion de flamme ou d’absorption atomique dans la
en faisant réagir du verre avec de l’eau dans des
flamme, dosage du sodium et du potassium par
conditions spécifiques. comparaison de leurs raies respectives (589,0 nm et
766,5 nm) avec celles obtenues pour une série de
solutions de référence. En spectrométrie d’émission
3.2 solution de dosage: Solution effectivement uti-
de flamme avec filtre, utilisation des filtres spécifiques
lisée pour mesurer la concentration de I’analyte. II
destinés au dosage du sodium et du potassium.
peut s’agir de la solution d’attaque non diluée, diluée,
ou modifiée.
5 Réactifs
33 . analyte: Élément ou constituant a doser.
Sauf spécification contraire, utiliser au cours de I’ana-
3.4 solution mère: Solution de composition appro-
lyse, uniquement des réactifs de qualité analytique
priée contenant I’analyte, sous forme d’oxyde, a une
reconnue et de l’eau de qualité 1 ou 2 selon
concentration connue et élevée.
I’ISO 3696.
Lorsque les acides ou l’hydroxyde d’ammonium sont
3.5 solution étalon: Solution contenant I’analyte,
simplement désignés par leur nom ou leur formule
sous forme d’oxyde, à une concentration connue
chimique, il est entendu qu’il s’agit des réactifs
convenable pour la préparation des solutions de refe-
concentrés. Dans des solutions diluées, leur concen-
rente (d’étalonnage).
tration est exprimée sous la forme d’un rapport indi-
quant le nombre de volumes de réactif concentré à
3.6 gamme d’étalonnage: Série de solutions de
ajouter à un nombre donné de volumes d’eau. L’ex-
référence simples ou synthétiques contenant I’analyte
pression 1 + 3, par exemple, signifie qu’il faut diluer
à des concentrations diverses. Le terme zéro de la
un volume de réactif concentré dans trois volumes
série est, en principe, la solution dans laquelle la
d’eau.
concentration de I’analyte est nulle. [ISO 69551
Les solutions titrées pour spectrométrie vendues
3.7 spectrométrie d’absorption atomique dans la
dans le commerce peuvent être utilisées pour prépa-
flamme (SAAF): Technique de dosage d’eléments
rer les solutions mères ou étalons.
chimiques fondée sur le mesurage de l’absorption de
rayonnements photoniques spécifiques par des ato-
5.1 Acide chlorhydrique (HCI), p = 1 ,19 g/ml.
mes en phase vapeur dans une flamme.
5.1.1 Acide chlorhydrique (HCI) dilué à 1 + 1.
3.8 spectrométrie d’émission de flamme (SEF):
Méthode de dosage d’élements chimiques fondée sur
51.2 Acide chlorhydrique (HCI) dilué à 1 + 12.
le mesurage de l’intensité de l’émission de rayon-
nements photoniques spécifiques par des atomes ou
des molécules dans une flamme. [ISO 69551
5.2 Chlorure de césium (CsCI).
3.9 spectrométrie d’émission de flamme avec fil-
5.3 Solution tampon spectrochimique, solution de
tre (SEF avec filtre): Methode semblabl
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10136-Z
Première édition
1993-07-01
Verre et verrerie - Analyse des solutions
d’attaque -
Partie 2:
Dosage de l’oxyde de sodium et de l’oxyde
de potassium par spectrométrie d’émission de
flamme ou d’absorption dans la flamme
Glass and glassware - Analysis of extract solutions -
Part 2: Determination of sodium oxide and potassium oxide by flame
spectrometric methods
Numéro de référence
ISO 10136-2:1993(F)

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Avant-propos
LYS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiee aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 101362 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/rC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes, sous-comité
SC 5, Qualité de la verrerie.
L’ISO 10136 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Verre et verrerie - Analyse des solutions d’attaque:
- Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectrométrie
d’absorption moléculaire
- Partie 2: Dosage de l’oxyde de sodium et de l’oxyde de potassium
par spectrométrie d’émission de flamme ou d’absorption dans la
flamme
- Partie 3: Dosage de l’oxyde de calcium et de I ‘oxyde de magnésium
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
- Partie 4: Dosage de l’oxyde d’aluminium par spectrométrie
d’absorption mokculaire
- Partie 5: Dosage de l’oxyde de fer(lll) par spectrométrie
d’absorption mokulaire et par spectromé trie d’absorption atomique
dans la flamme
- Partie 6: Dosage de l’oxyde de bore(lll) par spectrométrie
d’absorption moléculaire
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 10136-2:1993(F)
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 10136 est donnée uniquement
à titre d’information.
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ISO 10136=2:1993(F)
Introduction
Les classifications du verre ou de la verrerie, dans les normes nationales
ou internationales et dans les diverses pharmacopées, ont reposé pendant
de nombreuses années sur le titrage de solutions d’attaque avec un acide
minéral dilué. Ces solutions peuvent contenir, en plus des oxydes de mé-
taux alcalins (sodium et potassium) des oxydes de métaux alcalino-terreux
(calcium et magnésium) qui interviennent également dans le titrage à
l’acide. Le résultat du titrage est donc en réalité la teneur totale en sub-
stances alcalines de la solution, qui est cependant exprimée en masse
équivalente d’oxyde de sodium. L’apparition de techniques plus modernes
telles que la spectrométrie d’émission de flamme ou d’absorption atomi-
que dans la flamme, de plus en plus largement utilisées au cours des
dernières années, rend aujourd’hui possible le dosage spécifique du so-
dium et du potassium dans les solutions d’attaque. Ceci présente un in-
térêt certain pour de nombreuses études générales de durabilité des
verres. La présente méthode d’essai a été mise au point et appliquée à
des solutions d’attaque réelles ou simulées au cours d’un essai inter-
laboratoires mené à l’échelle internationale par le Comité technique 2,
Résistance chimique et analyse, de la Commission internationale du verre
(ICG). Ont participé à cet essai circulaire 21 analystes de 15 laboratoires
différents.
La conclusion finale de l’essai a été qu’il est inutile d’utiliser un tampon
spectrochimique pour les solutions d’attaque à très faible teneur en so-
dium et potassium (obtenues a partir de verre borosilicaté par exemple),
et qu’il suffit d’ajouter du chlorure de césium aux autres solutions d’atta-
que aqueuses (voir [S] dans l’annexe A).
Les techniques spectrométriques décrites dans la présente partie de
I’ISO 10136 ont été déclarées satisfaisantes pour le dosage des deux
oxydes de métaux alcalins dans les solutions d’attaque.
Les résultats des études de turbidité, notamment dans les solutions
d’essai du verre en grains, ont montré la nécessité de faire précéder
l’analyse d’une acidification, afin de dissoudre les hydroxydes et/ou car-
bonates éventuellement présents. Ceci est réalisé au moyen de solutions
tampons spectroscopiques, généralement fortement acides, ou par addi-
tion d’acides.
iv

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NORME INTERNATIONALE ISO 10136=2:1993(F)
Verre et verrerie - Analyse des solutions
d’attaque -
Partie 2:
Dosage de l’oxyde de sod ium et de l’oxyde de potassi.um
par spectrométrie d’émiss lion de flamme ou d’absorption
dans la flamme
1 Domaine d’application 2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
La présente partie de I’ISO 10136 prescrit des mé- tuent des dispositions valables pour la présente partie
thodes d’analyse quantitative du sodium et du potas- de I’ISO 10136. Au moment de la publication, les
sium, sous forme d’oxyde de sodium (Na,O) et éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
d’oxyde de potassium (K*O), libérés dans les solutions est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
d’attaque au cours des essais de résistance hydro- cords fondés sur la présente partie de I’ISO 10136
lytique, par spectrométrie dans la flamme fondée sur sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
le mesurage de l’émission atomique (spectrométrie éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
d’émission de flamme) ou de l’absorption atomique après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
(spectrométrie d’absorption atomique dans la le registre des Normes internationales en vigueur à
flamme).
un moment donné.
La présente partie de I’ISO 10136 s’applique à I’ana-
ISO 385-2:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
lyse des solutions d’attaque obtenues a partir des
- Partie 2: Burettes sans temps d’attente.
verres ou articles en verre de toutes natures, notam-
ment les articles pour laboratoire ou a usage pharma- ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
ceutique constitués par exemple de verre borosilicaté trait.
(tel que le verre borosilicaté 3.3 selon I’ISO 3585), de
verre neutre ou de verre silice-sodocalcique tel que ISO 835-l : 1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
défini dans I’ISO 4802C31[41, les emballages pour graduées - Partie 1: Spécifications générales.
boissons et produits alimentaires, la vaisselle et les
articles de cuisson. La solution d’attaque peut être ISO 835-2: 1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
obtenue soit a partir d’articles en verre, par la mé- - Partie 2: Pipettes sans temps d’attente.
graduées
thode décrite dans dans I’ISO 4802 par exemple, soit
à partir du verre en tant que matériau, par la méthode ISO 835-3:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
décrite dans I’ISO 719Cll ou I’ISO 720[*1 par exemple.
graduées - Partie 3: Pipettes avec temps d’attente
La méthode d’essai est en outre applicable aux solu-
de 15 s.
tions d’attaque obtenues par toute méthode de dé-
termination de la résistance hydrolytique du verre ou ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
de la verrerie.
gées à un trait.
ISO 3585: 1991, Verre borosilica té 3.3 - Propriétés.
1

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ISO 10136=2:1993(F)
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
3.11 domaine de mesure optimal: Domaine de
- Spkification et méthodes d’essai.
concentrations d’un analyte en solution dans lequel la
9ue
relation entre absorption (ou émission) et concen-
ISO 6955: 1982, Méthodes d’analyse par spectrosco-
tration est linéaire.
.
- Émission de flamme, absorption atomique et
Pie
fluorescence atomique - Vocabulaire.
4 Principe
Nébulisation de la solution d’attaque à analyser dans
3 Définitions
la flamme du brûleur d’un spectromètre d’émission
ou d’absorption avec, si nécessaire, addition d’une
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 10136,
solution tampon spectrochimique, ou dans la flamme
les définitions suivantes s’appliquent.
d’un spectromètre d’émission de flamme avec filtre
sans addition de tampon. En spectrométrie d’émis-
3.1 solution d’attaque: Solution aqueuse obtenue
sion de flamme ou d’absorption atomique dans la
en faisant réagir du verre avec de l’eau dans des
flamme, dosage du sodium et du potassium par
conditions spécifiques. comparaison de leurs raies respectives (589,0 nm et
766,5 nm) avec celles obtenues pour une série de
solutions de référence. En spectrométrie d’émission
3.2 solution de dosage: Solution effectivement uti-
de flamme avec filtre, utilisation des filtres spécifiques
lisée pour mesurer la concentration de I’analyte. II
destinés au dosage du sodium et du potassium.
peut s’agir de la solution d’attaque non diluée, diluée,
ou modifiée.
5 Réactifs
33 . analyte: Élément ou constituant a doser.
Sauf spécification contraire, utiliser au cours de I’ana-
3.4 solution mère: Solution de composition appro-
lyse, uniquement des réactifs de qualité analytique
priée contenant I’analyte, sous forme d’oxyde, a une
reconnue et de l’eau de qualité 1 ou 2 selon
concentration connue et élevée.
I’ISO 3696.
Lorsque les acides ou l’hydroxyde d’ammonium sont
3.5 solution étalon: Solution contenant I’analyte,
simplement désignés par leur nom ou leur formule
sous forme d’oxyde, à une concentration connue
chimique, il est entendu qu’il s’agit des réactifs
convenable pour la préparation des solutions de refe-
concentrés. Dans des solutions diluées, leur concen-
rente (d’étalonnage).
tration est exprimée sous la forme d’un rapport indi-
quant le nombre de volumes de réactif concentré à
3.6 gamme d’étalonnage: Série de solutions de
ajouter à un nombre donné de volumes d’eau. L’ex-
référence simples ou synthétiques contenant I’analyte
pression 1 + 3, par exemple, signifie qu’il faut diluer
à des concentrations diverses. Le terme zéro de la
un volume de réactif concentré dans trois volumes
série est, en principe, la solution dans laquelle la
d’eau.
concentration de I’analyte est nulle. [ISO 69551
Les solutions titrées pour spectrométrie vendues
3.7 spectrométrie d’absorption atomique dans la
dans le commerce peuvent être utilisées pour prépa-
flamme (SAAF): Technique de dosage d’eléments
rer les solutions mères ou étalons.
chimiques fondée sur le mesurage de l’absorption de
rayonnements photoniques spécifiques par des ato-
5.1 Acide chlorhydrique (HCI), p = 1 ,19 g/ml.
mes en phase vapeur dans une flamme.
5.1.1 Acide chlorhydrique (HCI) dilué à 1 + 1.
3.8 spectrométrie d’émission de flamme (SEF):
Méthode de dosage d’élements chimiques fondée sur
51.2 Acide chlorhydrique (HCI) dilué à 1 + 12.
le mesurage de l’intensité de l’émission de rayon-
nements photoniques spécifiques par des atomes ou
des molécules dans une flamme. [ISO 69551
5.2 Chlorure de césium (CsCI).
3.9 spectrométrie d’émission de flamme avec fil-
5.3 Solution tampon spectrochimique, solution de
tre (SEF avec filtre): Methode semblabl
...