SIST ISO 10136-5:1995

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Verre et verrerie -- Analyse des solutions d'attaque -- Partie 5: Dosage de l'oxyde de fer(III) par spectrométrie d'absorption moléculaire et par spectrométrie d'absorption atomique dans la flammeGlass and glassware -- Analysis of extract solutions -- Part 5: Determination of iron(III) oxide by molecular absorption spectrometry and flame atomic absorption spectrometry81.040.01Steklo na splošnoGlass in general71.040.20Laboratorijska posoda in aparatiLaboratory ware and related apparatusICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 10136-5:1993SIST ISO 10136-5:1995en01-avgust-1995SIST ISO 10136-5:1995SLOVENSKI
STANDARD



SIST ISO 10136-5:1995



INTERNATIONAL STANDARD IS0 10136-5 First edition 1993-07-01 Glass and glassware - Analysis of extract solutions - Part 5: Determination of iron(M) oxide by molecular absorption spectrometry and flame atomic absorption spectrometry Verre et verrerie - Analyse des solutions d’attaque - Partie 5: Dosage de l’oxyde de fer(lll) par spectromhtrie d’absorption mokculaire et par spectrom6trie d’absorption atomique dans la flamme Reference number IS0 10136-5: 1993(E) SIST ISO 10136-5:1995



IS0 10136=5:1993(E) Foreword IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote. International Standard IS0 10136-5 was prepared by Technical Committee ISO/TC 48, Laboratory glassware and related apparatus, Sub-Committee SC 5, Quality of glassware. IS0 10136 consists of the following parts, under the general title Glass and glassware - Analysis of extract solutions: - Part 1: Determination of silicon dioxide by molecular absorption spectrometry - Part 2: Determination of sodium oxide and potassium oxide bY spectrometric methods flame - Part 3: Determination of calcium oxide and magnesium oxide by flame atomic absorption spectrometry - Part 4: Determination of aluminium oxide by molecular absorption spectrometry - Part 5: Determina spectrometry and Ition of iron(lll) oxide by molecular flame atomic absorption spectrome try absorption - Part 6: Determination of boron(lll) oxide by molecular absorption spectrometry Annex A of this part of IS0 10136 is for information only. 0 IS0 1993 All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without per- mission in writing from the publisher. International Organization for Standardization Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland Printed in Switzerland ii SIST ISO 10136-5:1995



IS0 10136=5:1993(E) Introduction All silicate glasses contain some iron, although in very low concentrations, and in certain usages some of this iron can be released into the contents of a glass container. There may be serious consequences, for instance when solutions are sterilized by autoclaving after they have been poured into a container, or when solutions are stored (even at ambient tempera- tures) for long periods of time. Iron may be released into the extract sol- utions produced during hydrolytic resistance tests and, because the concentration will be very low, a very sensitive test method is required for its determination. Technical Committee 2, Chemical Durability and Analysis, of the Inter- national Commission on Glass (ICG), investigated the problem (see [6] in annex A) and considered flame-emission, flame atomic absorption and two molecular absorption spectrometric methods, using ortho-phenanthroline and bathophenanthroline. As a result of these delib- erations, it was considered that the bathophenanthroline method probably offered the greatest sensitivity and freedom from interferences. Nine lab- oratories participated in the round-robin study to develop recommended procedures using both molecular absorption and flame atomic absorption spectrometry. The results of investigations on turbidities, especially in grain test sol- utions, showed that acidification to dissolve possible hydroxides and/or carbonates is necessary prior to the analytical determination. This is achieved by using spectroscopic buffer solutions, which are normally strongly acidic, or by addition of acids. SIST ISO 10136-5:1995



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INTERNATIONAL STANDARD IS0 10136=5:1993(E) Glass and glassware - Analysis of extract solutions - Part 5: Determination of iron(W) oxide by molecular absorption spectrometry and flame atomic absorption spectrometry 1 Scope This part of IS0 10136 specifies an analytical pro- cedure, using molecular absorption spectrometry and flame atomic absorption spectrometry, for measuring the concentrations of iron, expressed as iron(lll) oxide (Fe,O,), released into extract solutions during hydrolytic resistance test procedures. This part of IS0 10136 applies to the analysis of ex- tract solutions obtained from any kind of glass or glassware, including laboratory and pharmaceutical ware made, for example, from borosilicate glass (such as borosilicate glass 3.3 according to IS0 3585), neu- tral glass, or soda-lime-silica glass as defined in IS0 4802CWU, food and drink packaging ware, table- ware and kitchenware. The extract solution may be obtained from glass articles, for example according to IS0 4802 or from glass as material, for example when tested according to IS0 719Cll or IS0 72OC*l. In ad- dition, it may be applied to the extract solutions pro- duced by any method for measuring the hydrolytic resistance of glass or glassware. 2 Normative references The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of IS0 10136. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and parties to agreements based on this part of IS0 10136 are encouraged to investi- gate the possibility of applying the most recent edi- tions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently valid In- ternational Standards. IS0 385-2:1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 2: Burettes for which no waiting time is specified. IS0 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes. IS0 835-l :I 981, Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 1: General requirements. IS0 835-2: 1981, Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 2: Pipettes for which no waiting time is specified. IS0 835-3: 1981, Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 3: Pipettes for which a waiting time of 15 s is specified. IS0 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks. IS0 1773:1976, Laboratory glassware - Boiling flasks (narrow-necked). IS0 3585: 1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties. IS0 3696: 1987, Water for analytical labora tory use - Specification and test methods. IS0 3819:1985, Laboratory glassware - Beakers. IS0 6955: 1982, Analytical spectroscopic methods - Flame emission, atomic absorption, and atomic fluor- escence - Vocabulary. 1 SIST ISO 10136-5:1995



IS0 10136=5:1993(E) 3 Definitions 4 Principle For the purposes of this part of IS0 10136, the fol- lowing definitions apply. 3.1 extract solution: The aqueous solution obtained from the reaction of glass with water under specific conditions. 3.2 sample measuring solution: The solution actu- ally used for measuring the concentration of the analyte. It may be the undiluted, diluted or modified extract solution. 3.3 analyte: termined. The element or constituent to be de- 3.4 stock solution: A solution of appropriate com- position containing the analyte, expressed as its ox- ide, in a known but high concentration. 3.5 standard solution: A solution containing the analyte, expressed as its oxide, in a known concen- tration suitable for the preparation of reference or calibration solutions. 3.6 set of calibration solutions; set of reference solutions: A set of simple or synthetic reference sol- utions having different analyte concentrations. The zero member is, in principle, the solutions having zero concentration of the analyte. [ISO 69551 3.7 molecular absorption spectrometry (MAS): A technique for determining the concentration of an analyte in solution by measuring the optical density of a colour complex of the analyte. 3.8 flame atomic absorption spectrometry (FAAS): A technique for determining the concen- tration of chemical elements based on the measure- ment of the absorption of characteristic electromagnetic radiation in a vapour phase in a flame. 3.9 blank test solution: A solution prepared in the same way as the sample measuring solution but so that it does not contain the analyte to be determined. 3.10 spectrochemical buffer solution: A solution of a substance or substances added to the sample measuring solution and to the reference solutions in order to reduce interferences during flame spec- trometric measurements. 3.11 optimum working range: The range of con- centrations of an analyte in solution over which the relationship between absorption (or emission) and concentration is linear. 4.1 Determination of iron by molecular absorption spectrometry Reduction of the iron in the extract solution to be analysed to the iron state by adding ascorbic acid. Addition of bathophenanthroline and buffering of the solution to pH 4 to 6. Then, extraction of the coloured iron complex into chloroform. Measurement of the optical density by means of a molecular absorption spectrometer at 533 nm using 40 mm optical cells. Determination of the concentration of iron from the calibration graph. 4.2 Determination of iron by flame atomic absorption spectrometry Evaporation of a portion of the extract solution to be analysed with hydrofluoric and perchloric acids and dissolution of the residue in hydrochloric acid solution. Spraying the solution into an air/acetylene flame and measuring the absorption using a flame atomic ab- sorption spectrometer at 248,3 nm. Determination of the concentration of iron from the calibration graph. 5 Reagents During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recogn
...

NORME Iso
INTERNATIONALE
10136-5
Première édition
1993-07-01
Verre et verrerie - Analyse des solutions
d’attaque -
Partie 5:
Dosage de l’oxyde de fer(M) par spectrométrie
d’absorption moléculaire et par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
Glass and glassware - Analysis of extract solutions -
Part 5: Determination of iron(lll) oxide by molecular absorption
spectrometry and flame atomic absorption spectrometry
.
Numéro de référence
ISO 1 OI 36-5:1993(F)

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ISO 10136=5:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10136-5 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes, sous-comité
SC 5, Qualité de la verrerie.
L’ISO 10136 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Verre et verrerie - Analyse des solutions d’attaque:
- Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectrométrie
d’absorption moléculaire
- Partie 2: Dosage de l’oxyde de sodium et de l’oxyde de potassium
par spectrométrie d’gmission de flamme ou d’absorption dans la
flamme
- Partie 3: Dosage de l’oxyde de calcium et de l’oxyde de magnésium
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
- Partie 4: Dosage de l’oxyde d’aluminium par spectrométrie
d’absorption molkulaire
- Partie 5: Dosage de l’oxyde de fer(lll) par spectrométrie
d’absorption moléculaire et par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
- Partie 6: Dosage de l’oxyde de bore(lll) par spectrométrie
d’absorption moléculaire
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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ISO 10136=5:1993(F)
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 10136 est donnée uniquement
à titre d’information.

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ISO 10136-5:1993(F)
Introduction
Tous les verres silicatés contiennent du fer, bien qu’à des concentrations
très faibles, et il peut arriver dans certaines conditions d’utilisation qu’une
partie de ce fer soit libérée dans le contenu du récipient en verre. Ce
phénomène peut prendre des proportions non négligeables, par exemple
lors de la stérilisation en autoclave de solutions placées dans un récipient,
ou même du stockage à long terme de solutions à température ambiante.
Du fer peut être libéré dans les solutions d’attaque obtenues lors des es-
sais de résistance hydrolytique et il est nécessaire, compte tenu de sa très
faible concentration, d’utiliser des méthodes d’essai extrêmement sensi-
bles pour le doser.
Le Comité technique 2, Résistance chimique et analyse, de la Commission
internationale du verre (ICG) a étudié ce problème (voir [6] dans
l’annexe A) et envisage l’application de la spectrométrie d’émission de
flamme, de la spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, et de
deux méthodes de spectrométrie d’absorption moléculaire utilisant res-
pectivement I’orthophénanthroline et la bathophénanthroline. Les délibé-
ont conduit à la conclusion
rations que la méthode à la
bathophénanthroline était probablement la plus sensible, et la moins su-
jette aux perturbations. Neuf laboratoires ont participé à l’essai circulaire
qui a permis de mettre au point les modes opératoires recommandés pour
les analyses par spectrométrie d’absorption moléculaire et par spectro-
métrie d’absorption atomique dans la flamme.
Les résultats des études de turbidité, notamment dans les solutions
d’essai du verre en grains, ont montré la nécessité de faire précéder
l’analyse d’une acidification, afin de dissoudre les hydroxydes et/ou car-
bonates éventuellement présents. Ceci est réalisé au moyen de solutions
tampons spectroscopiques, généralement fortement acides, ou par addi-
tion d’acides.

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ISO 10136=5:1993(F)
NORME INTERNATIONALE
Verre et verrerie - Analyse des solutions
d’attaque -
Partie 5:
Dosage de l’oxyde de fer(W) par spectrométrie
d’absorption moléculaire et par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
est sujette a révision et les parties prenantes des ac-
1 Domaine d’application
tords fondés sur la présente partie de I’ISO 10136
sont invitées a rechercher la possibilité d’appliquer les
La présente partie de I’ISO 10136 prescrit une mé-
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
thode d’analyse quantitative du fer sous forme
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
d’oxyde de fer(lll) (Fe,O,), libéré dans les solutions
le registre des Normes internationales en vigueur a
d’attaque au cours des essais de résistance hydro-
un moment donné.
lytique, par spectrométrie d’absorption moléculaire et
d’absorption atomique dans la flamme.
ISO 385-2:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 2: Burettes sans temps d’attente.
La présente partie de I’ISO 10136 s’applique à I’ana-
lyse des solutions d’attaque obtenues a partir des
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
verres ou articles en verre de toutes natures, notam-
trait.
ment les articles pour laboratoire ou à usage pharma-
ceutique constitués par exemple de verre borosilicaté
ISO 835-l :1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
(tel que le verre borosilicaté 3.3 selon I’ISO 3585), de
graduées - Partie 1: Spécifications générales.
verre neutre ou de verre silice-sodocalcique tel que
défini dans I’ISO 4802[31[41, les emballages pour
ISO 835-2:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
boissons et produits alimentaires, la vaisselle et les
- Partie 2: Pipettes sans temps d’attente.
articles de cuisson. La solution d’attaque peut être graduées
obtenue soit a partir d’articles en verre, par la mé-
ISO 835-3:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
thode décrite dans I’ISO 4802 par exemple, soit à
Partie 3: Pipettes avec temps d’attente
graduées -
partir du verre en tant que matériau, par la méthode
de 15s.
décrite dans I’ISO 719ClI ou I’ISO 72OC*l par exemple.
La méthode d’essai est en outre applicable aux solu-
ISO 1042: 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
tions d’attaque obtenues par toute méthode de dé-
gées à un trait.
termination de la résistance hydrolytique du verre ou
de la verrerie.
ISO 1773: 1976, Verrerie de laboratoire - Fioles coni-
ques et ballons (à col étroit).
2 Références normatives
ISO 3585: 1991, Verre borosilica té 3.3 - Propriétés.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
- Spécifica tion et méthodes d’essai.
que
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 10136. Au moment de la publication, les
ISO 3819:1985, Verrerie de laboratoire - Béchers.
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme

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ISO 10136=5:1993(F)
ISO 6955: 1982, Méthodes d’analyse par spectrosco-
4 Principe
.
- Émission de flamme, absorption atomique et
P'e
fluorescence atomique - Vocabulaire.
4.1 Dosage du fer par spectrométrie
d’absorption moléculaire
3 Définitions
Réduction par addition d’acide ascorbique de l’ion
fer(lll) en ion fer(ll) dans la solution d’attaque à analy-
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 10136,
ser. Addition de bathophénanthroline, et de tampon
les définitions suivantes s’appliquent.
pour maintenir le pH de la solution entre 4 et 6. Ex-
traction au chloroforme du complexe coloré formé
3.1 solution d’attaque: Solution aqueuse obtenue
avec le fer. Mesurage de la densité optique au moyen
en faisant réagir du verre avec de l’eau dans des
d’un spectromètre d’absorption moléculaire, à
conditions spécifiques.
533 nm et dans des cuves optiques de 40 mm
d’épaisseur. Détermination de la concentration du fer
3.2 solution de dosage: Solution effectivement uti-
à partir de la courbe d’étalonnage.
lisée pour mesurer la concentration de I’analyte. II
peut s’agir de la solution d’attaque non diluée, diluée,
ou modifiée.
4.2 Dosage du fer par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
33 . analyte: Élément ou constituant à doser.
Évaporation d’une partie de la solution d’attaque à
3.4 solution mère: Solution de composition appro-
analyser avec de l’acide fluorhydrique et de l’acide
priée contenant I’analyte, sous forme d’oxyde, à une
perchlorique, et dissolution du résidu dans de l’acide
concentration connue et élevée. chlorhydrique dilué. Nébulisation de la solution dans
une flamme airlacétylène et mesurage de l’absorption
3.5 solution étalon: Solution contenant I’analyte, avec un spectrométre d’absorption atomique dans la
flamme, à 248,3 nm. Détermination de la concen-
sous forme d’oxyde, à une concentration connue
tration du fer à partir de la courbe d’étalonnage.
convenable pour la préparation des solutions de réfé-
rence (d’étalonnage).
3.6 gamme d’étalonnage: Série de solutions de 5 Réactifs
référence simples ou synthétiques contenant I’analyte
à des concentrations diverses. Le terme zéro de la Sauf spécification contraire, utiliser au cours de I’ana-
série est, en principe, la solution dans laquelle la lyse, uniquement des réactifs de qualité analytique
concentration de I’analyte est nulle. [ISO 69551
reconnue et de l’eau de qualité 1 ou 2 selon
I’ISO 3696.
3.7 spectrométrie d’absorption moléculaire
Lorsque les acides ou l’hydroxyde d’ammonium sont
(SAM): Technique de dosage d’un analyte en solution
simplement désignés par leur nom ou leur formule
par mesurage de la densité optique d’un complexe
chimique, il est entendu qu’il s’agit des réactifs
coloré de cet analyte.
concentrés. Dans des solutions diluées, leur concen-
tration est exprimée sous la forme d’un rapport indi-
3.8 spectrométrie d’absorption atomique dans la
quant le nombre de volumes de réactif concentré à
flamme (SAAF): Technique de dosage d’éléments
ajouter à un nombre donné de volumes d’eau. L’ex-
chimiques fondée sur le mesurage de l’absorption de
pression 1 + 3, par exemple, signifie qu’il faut diluer
rayonnements photoniques spécifiques par des ato-
un volume de réactif concentré dans trois volumes
mes en phase vapeur dans une flamme.
d’eau.
3.9 solution d’essai à blanc: Solution préparée de
Les solutions titrées pour spectrométrie vendues
la même manière que la solution de dosage mais ne
dans le commerce peuvent être utilisées pour prépa-
contenant pas I’analyte.
rer les solutions mères ou étalons.
3.10 solution tampon spectrochimique: Solution
5.1 Hydroxyde d’ammonium, c (NH,) ou c(NH,OH)
d’une ou plusieurs substance(s) que l’on ajoute aux
x 5 mol/l.
solutions de dosage et de référence afin de réduire
les perturbations au cours des mesurages spectro-
métriques dans la flamme.
5.2 Sulfate d’ammonium-fer(N)
[(NH,),Fe(SO
...

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INTERNATIONALE
10136-5
Première édition
1993-07-01
Verre et verrerie - Analyse des solutions
d’attaque -
Partie 5:
Dosage de l’oxyde de fer(M) par spectrométrie
d’absorption moléculaire et par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
Glass and glassware - Analysis of extract solutions -
Part 5: Determination of iron(lll) oxide by molecular absorption
spectrometry and flame atomic absorption spectrometry
.
Numéro de référence
ISO 1 OI 36-5:1993(F)

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10136-5 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes, sous-comité
SC 5, Qualité de la verrerie.
L’ISO 10136 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Verre et verrerie - Analyse des solutions d’attaque:
- Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectrométrie
d’absorption moléculaire
- Partie 2: Dosage de l’oxyde de sodium et de l’oxyde de potassium
par spectrométrie d’gmission de flamme ou d’absorption dans la
flamme
- Partie 3: Dosage de l’oxyde de calcium et de l’oxyde de magnésium
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
- Partie 4: Dosage de l’oxyde d’aluminium par spectrométrie
d’absorption molkulaire
- Partie 5: Dosage de l’oxyde de fer(lll) par spectrométrie
d’absorption moléculaire et par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
- Partie 6: Dosage de l’oxyde de bore(lll) par spectrométrie
d’absorption moléculaire
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Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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L’annexe A de la présente partie de I’ISO 10136 est donnée uniquement
à titre d’information.

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Introduction
Tous les verres silicatés contiennent du fer, bien qu’à des concentrations
très faibles, et il peut arriver dans certaines conditions d’utilisation qu’une
partie de ce fer soit libérée dans le contenu du récipient en verre. Ce
phénomène peut prendre des proportions non négligeables, par exemple
lors de la stérilisation en autoclave de solutions placées dans un récipient,
ou même du stockage à long terme de solutions à température ambiante.
Du fer peut être libéré dans les solutions d’attaque obtenues lors des es-
sais de résistance hydrolytique et il est nécessaire, compte tenu de sa très
faible concentration, d’utiliser des méthodes d’essai extrêmement sensi-
bles pour le doser.
Le Comité technique 2, Résistance chimique et analyse, de la Commission
internationale du verre (ICG) a étudié ce problème (voir [6] dans
l’annexe A) et envisage l’application de la spectrométrie d’émission de
flamme, de la spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, et de
deux méthodes de spectrométrie d’absorption moléculaire utilisant res-
pectivement I’orthophénanthroline et la bathophénanthroline. Les délibé-
ont conduit à la conclusion
rations que la méthode à la
bathophénanthroline était probablement la plus sensible, et la moins su-
jette aux perturbations. Neuf laboratoires ont participé à l’essai circulaire
qui a permis de mettre au point les modes opératoires recommandés pour
les analyses par spectrométrie d’absorption moléculaire et par spectro-
métrie d’absorption atomique dans la flamme.
Les résultats des études de turbidité, notamment dans les solutions
d’essai du verre en grains, ont montré la nécessité de faire précéder
l’analyse d’une acidification, afin de dissoudre les hydroxydes et/ou car-
bonates éventuellement présents. Ceci est réalisé au moyen de solutions
tampons spectroscopiques, généralement fortement acides, ou par addi-
tion d’acides.

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NORME INTERNATIONALE
Verre et verrerie - Analyse des solutions
d’attaque -
Partie 5:
Dosage de l’oxyde de fer(W) par spectrométrie
d’absorption moléculaire et par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
est sujette a révision et les parties prenantes des ac-
1 Domaine d’application
tords fondés sur la présente partie de I’ISO 10136
sont invitées a rechercher la possibilité d’appliquer les
La présente partie de I’ISO 10136 prescrit une mé-
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
thode d’analyse quantitative du fer sous forme
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
d’oxyde de fer(lll) (Fe,O,), libéré dans les solutions
le registre des Normes internationales en vigueur a
d’attaque au cours des essais de résistance hydro-
un moment donné.
lytique, par spectrométrie d’absorption moléculaire et
d’absorption atomique dans la flamme.
ISO 385-2:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 2: Burettes sans temps d’attente.
La présente partie de I’ISO 10136 s’applique à I’ana-
lyse des solutions d’attaque obtenues a partir des
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
verres ou articles en verre de toutes natures, notam-
trait.
ment les articles pour laboratoire ou à usage pharma-
ceutique constitués par exemple de verre borosilicaté
ISO 835-l :1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
(tel que le verre borosilicaté 3.3 selon I’ISO 3585), de
graduées - Partie 1: Spécifications générales.
verre neutre ou de verre silice-sodocalcique tel que
défini dans I’ISO 4802[31[41, les emballages pour
ISO 835-2:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
boissons et produits alimentaires, la vaisselle et les
- Partie 2: Pipettes sans temps d’attente.
articles de cuisson. La solution d’attaque peut être graduées
obtenue soit a partir d’articles en verre, par la mé-
ISO 835-3:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
thode décrite dans I’ISO 4802 par exemple, soit à
Partie 3: Pipettes avec temps d’attente
graduées -
partir du verre en tant que matériau, par la méthode
de 15s.
décrite dans I’ISO 719ClI ou I’ISO 72OC*l par exemple.
La méthode d’essai est en outre applicable aux solu-
ISO 1042: 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
tions d’attaque obtenues par toute méthode de dé-
gées à un trait.
termination de la résistance hydrolytique du verre ou
de la verrerie.
ISO 1773: 1976, Verrerie de laboratoire - Fioles coni-
ques et ballons (à col étroit).
2 Références normatives
ISO 3585: 1991, Verre borosilica té 3.3 - Propriétés.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
- Spécifica tion et méthodes d’essai.
que
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 10136. Au moment de la publication, les
ISO 3819:1985, Verrerie de laboratoire - Béchers.
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme

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ISO 10136=5:1993(F)
ISO 6955: 1982, Méthodes d’analyse par spectrosco-
4 Principe
.
- Émission de flamme, absorption atomique et
P'e
fluorescence atomique - Vocabulaire.
4.1 Dosage du fer par spectrométrie
d’absorption moléculaire
3 Définitions
Réduction par addition d’acide ascorbique de l’ion
fer(lll) en ion fer(ll) dans la solution d’attaque à analy-
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 10136,
ser. Addition de bathophénanthroline, et de tampon
les définitions suivantes s’appliquent.
pour maintenir le pH de la solution entre 4 et 6. Ex-
traction au chloroforme du complexe coloré formé
3.1 solution d’attaque: Solution aqueuse obtenue
avec le fer. Mesurage de la densité optique au moyen
en faisant réagir du verre avec de l’eau dans des
d’un spectromètre d’absorption moléculaire, à
conditions spécifiques.
533 nm et dans des cuves optiques de 40 mm
d’épaisseur. Détermination de la concentration du fer
3.2 solution de dosage: Solution effectivement uti-
à partir de la courbe d’étalonnage.
lisée pour mesurer la concentration de I’analyte. II
peut s’agir de la solution d’attaque non diluée, diluée,
ou modifiée.
4.2 Dosage du fer par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
33 . analyte: Élément ou constituant à doser.
Évaporation d’une partie de la solution d’attaque à
3.4 solution mère: Solution de composition appro-
analyser avec de l’acide fluorhydrique et de l’acide
priée contenant I’analyte, sous forme d’oxyde, à une
perchlorique, et dissolution du résidu dans de l’acide
concentration connue et élevée. chlorhydrique dilué. Nébulisation de la solution dans
une flamme airlacétylène et mesurage de l’absorption
3.5 solution étalon: Solution contenant I’analyte, avec un spectrométre d’absorption atomique dans la
flamme, à 248,3 nm. Détermination de la concen-
sous forme d’oxyde, à une concentration connue
tration du fer à partir de la courbe d’étalonnage.
convenable pour la préparation des solutions de réfé-
rence (d’étalonnage).
3.6 gamme d’étalonnage: Série de solutions de 5 Réactifs
référence simples ou synthétiques contenant I’analyte
à des concentrations diverses. Le terme zéro de la Sauf spécification contraire, utiliser au cours de I’ana-
série est, en principe, la solution dans laquelle la lyse, uniquement des réactifs de qualité analytique
concentration de I’analyte est nulle. [ISO 69551
reconnue et de l’eau de qualité 1 ou 2 selon
I’ISO 3696.
3.7 spectrométrie d’absorption moléculaire
Lorsque les acides ou l’hydroxyde d’ammonium sont
(SAM): Technique de dosage d’un analyte en solution
simplement désignés par leur nom ou leur formule
par mesurage de la densité optique d’un complexe
chimique, il est entendu qu’il s’agit des réactifs
coloré de cet analyte.
concentrés. Dans des solutions diluées, leur concen-
tration est exprimée sous la forme d’un rapport indi-
3.8 spectrométrie d’absorption atomique dans la
quant le nombre de volumes de réactif concentré à
flamme (SAAF): Technique de dosage d’éléments
ajouter à un nombre donné de volumes d’eau. L’ex-
chimiques fondée sur le mesurage de l’absorption de
pression 1 + 3, par exemple, signifie qu’il faut diluer
rayonnements photoniques spécifiques par des ato-
un volume de réactif concentré dans trois volumes
mes en phase vapeur dans une flamme.
d’eau.
3.9 solution d’essai à blanc: Solution préparée de
Les solutions titrées pour spectrométrie vendues
la même manière que la solution de dosage mais ne
dans le commerce peuvent être utilisées pour prépa-
contenant pas I’analyte.
rer les solutions mères ou étalons.
3.10 solution tampon spectrochimique: Solution
5.1 Hydroxyde d’ammonium, c (NH,) ou c(NH,OH)
d’une ou plusieurs substance(s) que l’on ajoute aux
x 5 mol/l.
solutions de dosage et de référence afin de réduire
les perturbations au cours des mesurages spectro-
métriques dans la flamme.
5.2 Sulfate d’ammonium-fer(N)
[(NH,),Fe(SO
...