ISO 6943:2007
(Main)Rubber, vulcanized — Determination of tension fatigue
Rubber, vulcanized — Determination of tension fatigue
ISO 6943:2007 describes a method for the determination of the resistance of vulcanized rubbers to fatigue under repeated tensile deformations, the test piece size and frequency of cycling being such that there is little or no temperature rise. Under these conditions, failure results from the growth of a crack that ultimately severs the test piece. The method is restricted to repeated deformations in which the test piece is relaxed to zero strain for part of each cycle. Analogous fatigue processes can occur under repeated deformations which do not pass through zero strain and also, in certain rubbers, under static deformation, but this International Standard does not apply to these conditions. The method is believed to be suitable for rubbers that have reasonably stable stress-strain properties, at least after a period of cycling, and that do not show undue stress softening or set, or highly viscous behaviour. Materials that do not meet these criteria may present considerable difficulties from the points of view of both experiment and interpretation. For example, the method is not considered suitable for most thermoplastic elastomers.
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de la fatigue en traction
L'ISO 6943:2007 décrit une méthode d'essai pour déterminer la résistance des caoutchoucs vulcanisés à la fatigue sous déformations en tractions répétées, la taille de l'éprouvette et la fréquence des cycles étant telles qu'il y a peu ou pas d'augmentation de la température. Dans ces conditions, la rupture résulte de la propagation d'une craquelure qui finalement rompt l'éprouvette. La méthode est limitée à des déformations répétées dans lesquelles l'éprouvette est ramenée à la déformation zéro pendant une partie de chaque cycle. Des phénomènes de fatigue analogues peuvent se produire sous des déformations répétées qui ne passent pas par une déformation zéro et aussi, dans certains caoutchoucs, sous déformation statique, mais l'ISO 6943:2007 ne s'applique pas à ces conditions. La méthode est appropriée pour les caoutchoucs qui ont des propriétés de contrainte-déformation raisonnablement stables, du moins après une certaine durée de fatigue, et ne présentent pas de rémanence ou de diminution exagérée de la contrainte, ou un comportement hautement visqueux. Les matériaux qui ne répondent pas à ces critères peuvent entraîner des difficultés considérables, tant du point de vue expérimental qu'interprétatif. Par exemple, la méthode est considérée comme inappropriée pour la plupart des élastomères thermoplastiques.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6943
Second edition
2007-06-15
Rubber, vulcanized — Determination of
tension fatigue
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de la fatigue en traction
Reference number
ISO 6943:2007(E)
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ISO 2007
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ISO 6943:2007(E)
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ii ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 6943:2007(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
6 Test piece . 3
7 Test conditions . 6
8 Procedure . 7
9 Expression of results . 9
10 Test report . 12
Annex A (informative) Explanatory notes . 13
Bibliography . 16
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ISO 2007 – All rights reserved iii
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ISO 6943:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 6943 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 2,
Testing and analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6943:1984), which has been technically revised.
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iv ISO 2007 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6943:2007(E)
Rubber, vulcanized — Determination of tension fatigue
WARNING —Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
CAUTION—Certain procedures specified in this International Standard may involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1Scope
This International Standard describes a method for the determination of the resistance of vulcanized rubbers to
fatigue under repeated tensile deformations, the test piece size and frequency of cycling being such that there
is little or no temperature rise. Under these conditions, failure results from the growth of a crack that ultimately
severs the test piece.
The method is restricted to repeated deformations in which the test piece is relaxed to zero strain for part of
each cycle. Analogous fatigue processes can occur under repeated deformations which do not pass through
zero strain and also, in certain rubbers, under static deformation, but this International Standard does not apply
to these conditions.
The method is believed to be suitable for rubbers that have reasonably stable stress-strain properties, at least
after a period of cycling, and that do not show undue stress softening or set, or highly viscous behaviour.
Materials that do not meet these criteria may present considerable difficulties from the points of view of both
experiment and interpretation. For example, for a rubber that develops a large amount of set during the fatigue
test, the test strain will be ill-defined and the fatigue life is likely to differ markedly under constant maximum load
and constant maximum extension conditions; how the results for such a rubber should be interpreted, or
compared with those for other rubbers, has not been established by basic work. As a general guide, a rubber for
which the set determined in accordance with 8.5 and 9.2 exceeds 10 % is likely to fall into this category. For this
reason, the method is not considered suitable for most thermoplastic elastomers.
Similar considerations apply with regard to other changes in elasticity behaviour during testing.
A distinction should be made between this fatigue test and the flexometer tests described in the various parts of
ISO 4666-1, where fatigue breakdown occurs under the simultaneous action of stress and temperature.
Advantages over the De Mattia flex cracking and cut growth test (see ISO 132) include the following. The test
yields quantitative results which do not depend on operator interpretation and which can be recorded
automatically. The initial deformation is clearly defined and can readily be varied to suit different applications.
Great caution is necessary in attempting to relate standard test results to service performance since the
comparative fatigue resistance of different vulcanizates can vary according to the test conditions used and to
the basis by which the results are compared. Guidance on the selection of test conditions and on the
interpretation of results is given in Annex A.
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ISO 2007 – All rights reserved 1
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ISO 6943:2007(E)
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
fatigue life
number of cycles required to break a test piece repeatedly deformed to a prescribed tensile strain
3.2
tension fatigue
fracture, through crack growth, of a component or test piece subjected to a repeated tensile deformation
4Principle
Dumb-bell or ring test pieces are repeatedly deformed in simple extension until they fail by breaking. The test
pieces are relaxed to zero strain for part of each cycle. The number of deformation cycles to failure, defined as
the fatigue life, is determined as a function of the maximum strain and, if required, as a function of the maximum
stress or strain energy density imposed during the test.
5 Apparatus
5.1 Fatigue testing machine
The fatigue testing machine shall provide a reciprocating motion at a frequency which shall normally be within
the range 1Hzto .5Hz
For testing dumb-bell test pieces, the machine shall be provided with clamps that grip the test piece sufficiently
firmly to prevent slippage, irrespective of the magnitude of the strain applied.
For testing ring test pieces, each station on the machine shall be provided with two pairs of rollers, one pair fixed
to the body of the machine and the other to the reciprocating part. To minimize friction, the rollers shall be
fabricated from stainless or chromium-plated steel, well polished and fitted with free-running ball races. The
roller arrangement shall be such that the test pieces are held securely in place over the rollers throughout the
test.
The stroke of the machine and the position of the fixed clamps or rollers shall be adjustable to provide a range
of test strains. In all cases, the test piece shall be relaxed to zero strain for part of each cycle.
The fixed clamps or rollers should preferably be fitted with contacts or other means of operating counters to
register the number of cycles to failure of each test piece.
If it is required to determine the maximum stress of the cycle, manual or automatic means for measurement of
the load shall be provided. Stress-strain properties and strain energy density under test conditions can be
determined for rings if automatic equipment for force-extension measurement is provided.
Alternatively, and for dumb-bell test pieces, stress-strain properties can be determined separately using a
conventional tensile testing machine.
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2 ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 6943:2007(E)
5.2 Dies and cutters
All dies and cutters used shall be made and maintained in accordance with ISO 23529.
Since fatigue life is sensitive to flaw size, it is essential that the dies or cutters used for the preparation of test
pieces be carefully maintained so that the cutting edges are sharp and free from nicks. Regular control tests,
using an established rubber, shall be made to check sharpness. Any oil shall be removed from the cutter after
sharpening.
5.3 Marker
If a marker is used for marking the reference lines on dumb-bell test pieces, it shall have two parallel edges.
These shall be ground smooth and true, 0,05 mm to 0,10 mm wide at the edge and bevelled at an angle of not
◦
more than 15 .
The marking implement shall not damage the rubber surface.
5.4 Marking substance
The marking substance shall have no deleterious effect on rubber and shall be of contrasting colour.
5.5 Measuring instruments
The instrument for measuring the thickness of dumb-bell test pieces (and the axial thickness of ring test pieces)
shall be in accordance with ISO 23529, consisting essentially of a micrometer dial gauge having a circular foot
which does not extend beyond the surface of the rubber where the measurement is being taken, and applying a
pressure of 22 kPa± 5 kPa for a rubber with hardness equal to or higher than 35 IRHD.
Vernier calipers, a travelling microscope or other suitable means shall be provided for the measurement of other
test piece dimensions. A calibrated cone is recommended for the measurement of the internal diameter and
internal circumference of ring test pieces.
6 Test piece
6.1 Dimensions
6.1.1 General
Standard test pieces shall be dumb-bells or rings having dimensions within the limits prescribed in 6.1.2 and
6.1.3. Any test piece showing irregularities or imperfections shall not be used.
6.1.2 Dumb-bell test piece
Dumb-bell test pieces and the dies with which they are cut out shall be as shown in Figure 1. The dies shall
have the dimensions given in Table 1. The reference length (the distance between the marked reference lines)
shall be 25 mm for the type 1 test piece and 20 mm for the type 1A and type 2 test pieces. This length shall be
equidistant from the ends of the central parallel-sided part of the test piece. The tabs may have beaded ends for
location purposes.
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ISO 2007 – All rights reserved 3
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ISO 6943:2007(E)
a) Test piece
b) Die
Key
1 reference lines
A to F see Table 1
Figure 1 — Shape of dumb-bell test pieces and die
Table 1 — Die dimensions for dumb-bell test pieces [see Figure 1 b)]
Dimensions in millimetres
Dimension Type 1 Type 1A Type 2
A Overall length, min. 115 100 75
B Width of ends 25± 1 25± 1 12,5± 1
+2
C Length of narrow parallel-sided portion 33± 2 20 25± 1
0
+0,4
a
D Width of narrow parallel-sided portion 6,0 5± 0,1 4,0± 0,1
0
E Small radius 14± 1 11± 1 8± 0,5
F Large radius 25± 2 25± 2 12,5± 1
a
The variation within any one die shall not exceed 0,05 mm.
NOTE The dies are identical to those specified for type 1, type 1A and type 2 dumb-bell test pieces in ISO 37 for the
determination of tensile stress-strain properties.
The thickness of dumb-bells shall be 1,5 mm± 0,2 mm. In any one dumb-bell, the thickness of the narrow part
shall nowhere deviate by more than 2% from the mean. If results from two sets of dumb-bells are being
compared, the mean thicknesses of the sets shall be within 10 % of one another.
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4 ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 6943:2007(E)
Fatigue life depends on test piece thickness and it has been shown that, at a thickness of 1,5 mm, the life is
least sensitive to change in this dimension. If required, an alternative thickness of 2,0 mm± 0,2 mm may be
used provided it is recorded in the test report, but it may lead to different results.
Dumb-bells shall be cut from sheet by punching with a die using a single stroke of a press. The rubber shall be
supported on a sheet of slightly yielding material (for example cardboard or polyethylene) on a flat rigid surface;
the region of the supporting sheet beneath the die shall be free from cuts or other imperfections. Care shall be
taken to ensure that the rubber is isotropic and free from built-in stresses (failure to meet either of these
requirements can cause very marked variations in fatigue life); in cases where there is any doubt, check stress-
strain and fatigue tests shall be carried out using test pieces cut in different directions or from different locations
in a sheet. Any sheet showing such imperfections shall be discarded unless anisotropy or “grain” effects are
being investigated, when their extent and direction shall be specified and recorded in the test report.
6.1.3 Ring test piece
The standard ring test piece shall have a nominal internal diameter of 44,6 mm and external diameter of
52,6 mm, giving a nominal radial width of 4mm; the radial width shall nowhere deviate from the mean by more
than 0,2 mm. The axial thickness shall be 1,5 mm± 0,2 mm and on any one ring the thickness shall deviate
from the mean by no more than 2%.
NOTE With respect to the internal and external diameters and the tolerance on radial width, the standard ring test piece is
identical to the normal-size ring test piece specified in ISO 37.
Alternative axial thicknesses and radial widths may be used, provided that they are recorded in the test report.
These alternatives include an axial thickness of 2,0 mm± 0,2 mm and the use of a ring of 2,0 mm± 0,2 mm
radial width and 3,0 mm± 0,2 mm axial thickness, the latter being cut from 3-mm-thick sheet, or from 6mm
thick sheet and then divided into two. Note that a change in dimensions may change the stress distribution
within the cross-section of the deformed test piece and may therefore lead to different results. Comparisons
shall only be made between test pieces having the same dimensions.
Rings shall be produced from a sheet by either die-stamping or cutting with revolving knives; in the latter case,
water may be used as a lubricant but contact shall be minimized and the rubber allowed to dry thoroughly prior
to testing. A substrate shall be used, as for dumb-bells, and similar care shall be taken to ensure that the sheet
is isotropic and homogeneous.
6.2 Number of test pieces
The number of test pieces required for the determination of fatigue life at each test strain depends on the
purpose of the test and on the inherent variability of the materials being examined. At least five test pieces shall
be tested in the case of routine quality control measurements on materials that are already well characterized.
For other purposes, and particularly for rubbers that show large variability, more test pieces may be required to
obtain a representative result (see 9.1).
Additional test pieces may be required for the determination of stress, strain energy density, and set developed
during cycling.
6.3 Storage and conditioning
For all test purposes, the minimum time between vulcanization and testing shall be 16 h; in accordance with
ISO 23529; the maximum time shall be 4 weeks unless special circumstances (such as investigation of ageing
effects) dictate otherwise.
Test sheets and test pieces shall be stored in the dark at standard laboratory temperature (see ISO 23529).
They shall not, at any time, be allowed to come into contact with test sheets or test pieces of a different
composition. This is necessary in order to prevent additives which may affect fatigue life, such as antioxidants,
from migrating from one vulcanizate into adjacent vulcanizates.
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ISO 2007 – All rights reserved 5
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ISO 6943:2007(E)
For tests at standard laboratory temperature, test pieces shall be conditioned at this temperature for a minimum
of 3h (in accordance with ISO 23529) immediately before testing. For tests at other temperatures, test pieces
shall be conditioned at the test temperature immediately before testing for a sufficient period to reach
temperature equilibrium.
For tests intended to be comparable, the duration and temperature of storage and the duration and temperature
of conditioning shall be the same.
7 Test conditions
7.1 Test strains
The choice and number of test strains will depend on the particular project or application. For test pieces
relaxed to zero strain, the test strain is the initial maximum strain imposed during cycling, and for many
purposes it will be in the range 50 % to 125 % elongation. Lower or higher strains may be used.
It is strongly recommended that tests be conducted at several test strains so that the dependence of fatigue life
on strain, and, if required, on the maximum stress or maximum strain energy density imposed during cycling,
can be determined. For this purpose, at least four test strains should be used. The strain intervals required will
depend on the range covered and the rate at which the fatigue life varies with strain within that range; as a
general guide, intervals of 25 % are suggested, but narrower or wider intervals may be used. It is recommended
that the test at the highest maximum strain be carried out first and then the test strain be progressively lowered.
The test piece shall return to zero strain for part of each cycle.
7.2 Test frequency
The frequency of cycling shall normally be in the range 1Hz to 5Hz, but other frequencies may be used for
particular purposes.
For tests intended to be comparable, the frequency shall be the same.
NOTE It has been found that fatigue life is not markedly affected by frequency over the range 1Hz to 5Hz, provided that
the conditions described in Clause 1 are respected.
7.3 Test temperature
Tests shall normally be carried out at standard laboratory temperature. Other temperatures may be used if
appropriate for particular applications, and these should be selected from the list given in ISO 23529.
NOTE Caution is required in the use of extreme temperatures. For example, at high temperatures, set developed during
cycling can be very extensive and may markedly influence the results. At low temperatures, viscosity phenomena can
appear if the test temperature approaches the glass-transition temperature T .
g
7.4 Test atmosphere
The test shall not normally be made in a room which contains any apparatus that generates ozone, such as a
fluorescent lamp, or which for any other reason has an ozone content above that in normal indoor air. The motor
used to drive the test machine shall be of a type that does not generate ozone.
NOTE Periodic checks are advised in order to ensure the ambient ozone concentration is preferably less than 1 part by
volume per 100 million parts of air. When these conditions are observed, the fatigue life should not be significantly affected
by the ozone concentration except at strains near to or below the mechanical fatigue limit of the material under test
(see Annex A).
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6 ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 6943:2007(E)
8 Procedure
8.1 Marking of dumb-bell test pieces
Mark each test piece with reference lines, using a marker which satisfies the conditions described in 5.3 and
5.4. The test piece shall be marked in the unstrained state and shall not have been strained prior to marking.
The reference lines shall not exceed 0,5 mm in width and shall be marked on the narrow part of the test piece
at right angles to its edge and equidistant from its centre.
8.2 Measurement of test pieces
8.2.1 Dumb-bell test pieces
Measure the thickness of each test piece at its centre and at each end of the reference length using the
thickness gauge described in 5.5. The width of the test piece shall be assumed to be equal to the width between
the cutting edges of the narrow, central part of the die. For this purpose, the width of this part of the die shall be
measured to the nearest 0,05 mm. The average value of each set of measurements shall be used in calculating
the area of the cross-section.
Using Vernier calipers or other means, measure the distance between the centres of the reference lines to the
nearest 0,2 mm. The test piece shall be in the unstrained state and shall not have been strained prior to
measurement.
8.2.2 Ring test pieces
Measure the radial width and axial thickness at six positions approximately equally spaced around the
circumference of the ring, using the instruments described in 5.5. The average value of each set of
measurements shall be used in calculating the area of the cross-section.
Measure the internal diameter to the nearest 0,2 mm, preferably by means of a suitable cone. The initial
unstrained internal circumference, l , and the mean circumference, l, shall be calculated from the equations
0
l = πd
0 i
l = π (d + W )
i r
where
d is the internal diameter;
i
W is the radial width.
r
8.3 Insertion of test pieces in the fatigue testing machine
8.3.1 Dumb-bell test pieces
Insert each test piece, in an unstrained state, into the clamps of the test machine. Care shall be taken not to
overtighten the clamps, otherwise premature failure may occur at the gripped portion of the test piece. Move the
reciprocating part of the machine by hand to the position of maximum extension, and adjust the clamps so that
the reference lines on the test pieces are at the required separation. The nominal maximum strain shall not be
exceeded during the adjustment. Make a final adjustment 1 min after applying the strain. The measurement
shall be made, by Vernier calipers or other means, to an accuracy such that the initial maximum strain is within
2% (absolute) of the nominal value.
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ISO 2007 – All rights reserved 7
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ISO 6943:2007(E)
The required separation between the reference lines is given by the formula
� �
e + 100
l
0
100
where
e is the required initial maximum strain, expressed as a percentage;
l is the initial unstrained reference length.
0
For example, for 100 % strain the required distance is twice the initial unstrained reference length.
Move the reciprocating part of the machine to the position of minimum clamp separation and remeasure the
reference length. The test piece shall have returned to an unstrained state.
8.3.2 Ring test pieces
Set the machine to the required maximum extension so that a line passing round the periphery of the rollers has
the required length to within the accuracy specified for dumb-bells in 8.3.1.
Now move the reciprocating part of the machine so that the test piece can be mounted in the unstrained state.
The length corresponding to the required maximum strain is given by the formula
� �
e + 100
l
0
100
where l is the initial unstrained internal circumference.
0
NOTE When the preferred thickness of 1,5 mm is used, the internal diameter of the ring test piece will be very close to that
of the cutter. The positions of the rollers of the test machine can thus be calibrated absolutely in this case in terms of strain.
8.4 Determination of fatigue life
When the test pieces have been set up, start the machine and record the number of cycles to break for each
test piece.
Alternatively, if a measure of the variability in fatigue life is not required, the test may be terminated before all
test pieces have broken, provided sufficient have broken for the calculation of the median fatigue life (see 9.1).
6
It is recommended that, if test pieces remain unbroken after 2× 10 cycles, the test be terminated unless there
is an explicit reason for continuing.
8.5 Measurement of set and maximum strain after cycling
The unstrained length of a test piece increases during a fatigue test because of set. This usually occurs most
rapidly at the start of the test and slows down progressively thereafter. If the set is high, the fatigue life can be
greatly increased and the results may be misleading. In the case of dumb-bell test pieces, changes may also
occur in the maximum extended reference length because of stress softening and set.
Set and the changes in test length shall therefore be determined using a suitable procedure, and the test strains
reported in the test report shall be corrected in accordance with 9.3. The set shall not be taken up during the
course of the fatigue test.
The method of measurement used shall be reported in the test report. A recommended procedure is as follows:
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8 ISO 2007 – All rights reserved
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3
For each test strain, run two test pieces in the fatigue testing machine for 1× 10 cycles and then stop the
machine in such a position that one of the test pieces is unstressed. After 1 min, measure the unstrained test
length of this test piece. In the case of dumb-bell test pieces, the measurement should be made with the test
piece mounted on the machine, which should be moved by hand so that the test piece is just unstressed. In the
case of ring test pieces, the test piece should be removed from the machine and measured by means of a cone
or other suitable means. Alternatively, the set developed in rings may be measured on the machine by use of
automatic force-extension equipment.
Run the machine for another 100 cycles and repeat the procedure just described for the other test piece.
Where necessary, reinsert the test pieces in the machine and repeat the entire procedure after a total of
4 5 6
1× 10 cycles and after each subsequent decade in the life of the test pieces (i.e. after 1× 10 cycles, 1× 10
cycles, etc.).
To measure the change in the maximum extended reference length of dumb-bell test pieces, use the same
procedure as used for the determination of set, but with the machine at its maximum separation.
8.6 Measurement of maximum stress and maximum strain energy density
For several purposes, it will be desirable to express fatigue life as a function of the applied maximum stress or
the maximum strain energy density (see Annex A). If these parameters are required, it is recommended that
stress-strain behaviour be measured both initially and during the course of the fatigue test; like maximum strain,
the
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6943
Deuxième édition
2007-06-15
Caoutchouc vulcanisé — Détermination
de la fatigue en traction
Rubber, vulcanized — Determination of tension fatigue
Numéro de référence
ISO 6943:2007(F)
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ISO 2007
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ISO 6943:2007(F)
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Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
6 Éprouvettes . 4
7 Conditions d'essai . 6
8 Mode opératoire . 7
9 Expression des résultats . 10
10 Rapport d'essai . 12
Annexe A (informative) Notes explicatives . 14
Bibliographie . 17
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 6943 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6943:1984), dont elle constitue une
révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6943:2007(F)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de la fatigue en traction
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter tous
les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la
présente Norme internationale d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité
et de s'assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
ATTENTION — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l'utilisation ou la production de substances, ou la génération de déchets, susceptibles de
représenter un risque pour l'environnement local. Il convient de faire référence à la documentation
appropriée relative à leur manipulation et à leur élimination en toute sécurité.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode d'essai pour déterminer la résistance des caoutchoucs
vulcanisés à la fatigue sous déformations en tractions répétées, la taille de l'éprouvette et la fréquence des
cycles étant telles qu'il y a peu ou pas d'augmentation de la température. Dans ces conditions, la rupture résulte
de la propagation d'une craquelure qui finalement rompt l'éprouvette.
La méthode est limitée à des déformations répétées dans lesquelles l'éprouvette est ramenée à la déformation
zéro pendant une partie de chaque cycle. Des phénomènes de fatigue analogues peuvent se produire sous des
déformations répétées qui ne passent pas par une déformation zéro et aussi, dans certains caoutchoucs, sous
déformation statique, mais la présente Norme internationale ne s'applique pas à ces conditions.
La méthode est appropriée pour les caoutchoucs qui ont des propriétés de contrainte-déformation
raisonnablement stables, du moins après une certaine durée de fatigue, et ne présentent pas de rémanence ou
de diminution exagérée de la contrainte, ou un comportement hautement visqueux. Les matériaux qui ne
répondent pas à ces critères peuvent entraîner des difficultés considérables, tant du point de vue expérimental
qu'interprétatif. Par exemple, pour un caoutchouc qui présente un taux de rémanence important pendant l'essai
de fatigue, l'allongement d'essai sera mal défini et la durée de vie de fatigue est susceptible de différer
notablement sous charge maximale constante et sous allongement maximal constant; aucun travail de base ne
permet d'interpréter les résultats obtenus avec un tel caoutchouc ou de les comparer avec ceux obtenus avec
d'autres caoutchoucs. On peut considérer de façon générale qu'un caoutchouc pour lequel la rémanence,
établie conformément à 8.5 et à 9.2, dépasse 10 % doit en principe entrer dans cette catégorie. Pour cette
raison, la méthode est considérée comme inappropriée pour la plupart des élastomères thermoplastiques.
Des considérations similaires s'appliquent lorsqu'il s'agit d'autres changements du comportement élastique
pendant l'essai.
Une distinction est à faire entre cet essai de fatigue et les essais au flexomètre décrits dans la série ISO 4666-1,
où la dégradation par fatigue se produit sous l'action simultanée de la contrainte et de la température.
Par rapport aux essais de craquelage en flexion de De Mattia et de propagation d'une entaille (voir l'ISO 132),
cet essai présente les avantages suivants. Il donne des résultats quantitatifs qui ne dépendent pas de
l'interprétation de l'opérateur et qui peuvent être enregistrés automatiquement. La déformation initiale est
nettement définie et peut être facilement modifiée pour convenir à différentes applications.
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Il est nécessaire d'être très prudent lorsqu'on tente de relier les résultats des essais normalisés aux
performances en service, étant donné que la résistance à la fatigue comparative de différents vulcanisats peut
varier selon les conditions d'essai utilisées et selon la base servant à comparer les résultats. Des indications
sur le choix des conditions d'essai et sur l'interprétation des résultats sont données dans l'Annexe A.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
durée de vie de fatigue
nombre de cycles nécessaires pour rompre une éprouvette soumise à des déformations répétées sous un
allongement imposé
3.2
fatigue de traction
rupture, par propagation de craquelures, d'un élément ou d'une éprouvette soumis à des déformations en
traction répétées
4Principe
Des éprouvettes en forme d'haltère ou d'anneau subissent des déformations répétées en simple extension
jusqu'à rupture. Les éprouvettes sont ramenées à la déformation zéro pendant une partie de chaque cycle. Le
nombre de cycles de déformation jusqu'à rupture, défini comme étant la durée de vie de fatigue, est fonction de
la déformation maximale et, le cas échéant, de la contrainte ou de la densité d'énergie de déformation
maximales imposées pendant l'essai.
5 Appareillage
5.1 Machine d'essai de fatigue
La machine d'essai de fatigue doit permettre un mouvement de va-et-vient à une fréquence qui doit se situer
normalement dans l'intervalle de 1Hz à 5Hz.
Pour les essais sur éprouvettes haltères, la machine doit être munie de mâchoires qui serrent l'éprouvette
assez solidement pour l'empêcher de glisser, quelle que soit l'amplitude de la déformation appliquée.
Pour les essais sur éprouvettes annulaires, chaque poste de la machine doit être muni de deux paires de
galets, dont l'une est fixée au bâti de la machine et l'autre à la partie animée du mouvement de va-et-vient. Pour
minimiser le frottement, les galets doivent être en acier inoxydable ou plaqué chromé, bien polis et munis de
roulement à bille. La disposition des galets doit être telle que les éprouvettes sont maintenues fermement en
place sur les galets pendant toute la durée de l'essai.
Le mouvement de la machine et la position des mâchoires ou des galets doivent être réglables pour fournir une
gamme de déformations d'essai. Dans tous les cas, l'éprouvette doit être ramenée à la déformation zéro
pendant une partie de chaque cycle.
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Il convient de préférence que les mâchoires ou les galets soient munis de contacts ou d’autres moyens de
comptage pour enregistrer le nombre de cycles à la rupture de chaque éprouvette.
Si l'on veut déterminer la contrainte maximale du cycle, des moyens manuels ou automatiques de mesurage de
la charge doivent être prévus. Les propriétés de contrainte-déformation et la densité d'énergie de déformation
dans les conditions d'essai peuvent être déterminées pour des anneaux, si l'on dispose d'un équipement
automatique pour mesurer la force en fonction de l'allongement.
Sinon, et pour des éprouvettes haltères, les propriétés de contrainte-déformation peuvent être déterminées
séparément à l'aide d'une machine d'essai de traction conventionnelle.
5.2 Emporte-pièces et outils de découpe
Tous les emporte-pièces et outils de découpe utilisés doivent être fabriqués et entretenus conformément à
l'ISO 23529.
La durée de vie de fatigue étant sensible à la présence d'amorces, il est essentiel que les emporte-pièces ou
les outils de découpe utilisés pour préparer les éprouvettes soient entretenus avec soin afin que les arêtes de
coupe soient tranchantes et non ébréchées. Des essais de contrôle doivent être effectués régulièrement, sur un
caoutchouc dédié à cette vérification, pour vérifier le tranchant. Toute trace d'huile doit être éliminée de l'outil de
découpe après affûtage.
5.3 Traceur
Si l'on utilise un traceur pour tracer les traits repères sur les éprouvettes haltères, il doit avoir deux bords
parallèles. Ceux-ci doivent être meulés pour être polis et droits, larges de 0,05 mm à 0,10 mm au bord et
◦
biseautés à un angle qui ne soit pas supérieur à 15 .
L'outil de marquage ne doit pas endommager la surface du caoutchouc.
5.4 Substance de marquage
La substance utilisée pour le marquage ne doit avoir aucun effet nocif sur le caoutchouc et avoir une couleur
contrastante.
5.5 Instruments de mesure
L'instrument de mesurage de l'épaisseur des éprouvettes haltères (et de l'épaisseur axiale des éprouvettes
annulaires) doit être conforme à l'ISO 23529, donc être principalement constitué d'un comparateur à cadran
micrométrique ayant un pied circulaire qui ne dépasse pas de la surface du caoutchouc où est effectué le
mesurage; il doit exercer une pression de 22 kPa± 5 kPa pour un caoutchouc de dureté supérieure ou égale à
35 DIDC.
Des pieds à coulisse, un microscope à déplacement ou un autre moyen approprié doivent être prévus pour
mesurer les autres dimensions des éprouvettes. Il est recommandé d'utiliser un triboulet pour mesurer le
diamètre intérieur et la circonférence intérieure des éprouvettes annulaires.
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6 Éprouvettes
6.1 Dimensions
6.1.1 Généralités
Les éprouvettes normalisées doivent être des haltères ou des anneaux dont les dimensions sont dans les
limites indiquées en 6.1.2 et en 6.1.3. Toute éprouvette présentant des irrégularités ou des imperfections doit
être éliminée.
6.1.2 Éprouvettes haltères
Les éprouvettes haltères et les emporte-pièces utilisés pour les découper doivent être tels que représentés à la
Figure 1. Les emporte-pièces doivent avoir les dimensions indiquées dans le Tableau 1. La longueur de
référence (distance entre les traits repères tracés) doit être de 25 mm pour l'éprouvette du type 1 et de 20 mm
pour celle du type 1A et du type 2. Les côtés parallèles de la partie ainsi délimitée doivent être équidistants du
centre de l'éprouvette. Les attaches peuvent comporter des bourrelets pour faciliter le positionnement.
a) Éprouvette
b) Emporte-pièce
Légende
1 traits repères
A à F voir Tableau 1
Figure 1 — Forme des éprouvettes haltères et de l'emporte-pièce
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Tableau 1 — Dimensions de l'emporte-pièce pour les éprouvettes haltères [voir Figure 1 b)]
Dimensions en millimètres
Dimension Type 1 Type 1A Type 2
A Longueur totale, min. 115 100 75
B Largeur des extrémités 25± 1 25± 1 12,5± 1
+2
C Longueur de la partie étroite où les côtés sont parallèles 33± 2 20 25± 1
0
+0,4
a
D Largeur de la partie étroite où les côtés sont parallèles 6,0 5± 0,1 4,0± 0,1
0
E Petit rayon 14± 1 11± 1 8± 0,5
F Grand rayon 25± 2 25± 2 12,5± 1
a
La variation pour un emporte-pièce quelconque ne doit pas être supérieure à 0,05 mm.
NOTE Les emporte-pièces sont identiques à ceux spécifiés pour les éprouvettes haltères des types 1, 1A et 2 dans
l'ISO 37 pour l'essai de traction-allongement.
L'épaisseur des haltères doit être de 1,5 mm± 0,2 mm. Dans aucune des haltères, l'épaisseur de la partie
étroite ne doit s'écarter de plus de 2% de la moyenne. Si l'on compare les résultats pour deux lots d'haltères,
l'épaisseur moyenne d'un lot doit être à 10 % près celle de l'autre.
La durée de vie de fatigue dépend de l'épaisseur de l'éprouvette et il a été démontré que c'est pour une
épaisseur de 1,5 mm que la durée de vie est la moins sujette aux variations de cette dimension. Si nécessaire,
on peut utiliser une autre épaisseur, soit 2,0 mm± 0,2 mm, à condition de l'indiquer dans le rapport d'essai,
mais il se peut alors que les résultats soient différents.
Les haltères doivent être découpés dans une plaque à l'aide d'un emporte-pièce et d'un seul coup. Le
caoutchouc doit être posé sur une plaque d'un matériau souple (par exemple carton ou polyéthylène) placé sur
une surface plane et rigide; la partie de la plaque support située sous l'emporte-pièce ne doit comporter ni
coupures ni autres imperfections. On doit prendre soin de s'assurer que le caoutchouc est isotrope et ne
comporte aucune contrainte interne (dans le cas contraire, il se produirait des variations très importantes de la
durée de vie de fatigue); s'il existe le moindre doute, des essais de contrainte-déformation et des essais de
fatigue doivent être effectués avec des éprouvettes découpées dans des directions différentes ou en des points
différents de la plaque. Toute plaque présentant de telles imperfections doit être éliminée, sauf s'il s'agit
d'examiner les effets de l'anisotropie ou du «grain», auquel cas leur importance et leur direction doivent être
spécifiées et indiquées dans le rapport d'essai.
6.1.3 Éprouvettes annulaires
L'éprouvette annulaire normalisée doit avoir un diamètre nominal intérieur de 44,6 mm et extérieur de 52,6 mm,
ce qui donne une largeur radiale nominale de 4mm; la largeur radiale ne doit pas s'écarter de la moyenne de
plus de 0,2 mm. L'épaisseur axiale doit être de 1,5 mm± 0,2 mm et aucun des anneaux ne doit avoir une
épaisseur s'écartant de la moyenne de plus de 2%.
NOTE En ce qui concerne les diamètres intérieur et extérieur, et la tolérance sur la largeur radiale, l'éprouvette annulaire
normalisée est identique à l'éprouvette annulaire à dimensions normales spécifiée dans l'ISO 37.
D'autres épaisseurs axiales et largeurs radiales peuvent être utilisées à condition de les indiquer dans le
rapport d'essai. Ces variantes comprennent une épaisseur axiale de 2,0 mm± 0,2 mm et l'emploi d'un anneau
de 2,0 mm± 0,2 mm de largeur radiale et de 3,0 mm± 0,2 mm d'épaisseur axiale, celle-ci étant découpée
3mm 6mm
dans une plaque de d'épaisseur ou coupée en deux dans une plaque de d'épaisseur. A noter qu'un
changement dans les dimensions peut modifier la distribution des contraintes dans la section transversale de
l'éprouvette déformée et donc conduire à des résultats différents. Les comparaisons ne doivent être effectuées
qu'entre des éprouvettes de mêmes dimensions.
Les anneaux doivent être préparés dans une plaque soit à l'emporte-pièce, soit par découpage au couteau
rotatif; dans ce dernier cas, on peut utiliser l'eau comme lubrifiant, mais le contact doit être minimisé et l’on doit
bien laisser sécher le caoutchouc avant l'essai. On doit utiliser un support, comme pour les haltères, et
s'assurer de la même manière que la plaque est isotrope et homogène.
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6.2 Nombre d'éprouvettes
Le nombre d'éprouvettes nécessaires à la détermination de la durée de vie de fatigue à chaque déformation
expérimentale dépend du but de l'essai et de la variabilité inhérente des matériaux soumis à l'examen. Au
moins cinq éprouvettes doivent être soumises à essai dans le cas de mesurages effectués pour un contrôle de
qualité de routine sur des matériaux déjà bien caractérisés. Pour d'autres cas, et en particulier pour des
caoutchoucs présentant une grande variabilité, il peut être nécessaire d'utiliser un grand nombre d'éprouvettes
pour obtenir un résultat représentatif (voir 9.1).
Il peut être nécessaire d'utiliser des éprouvettes supplémentaires pour déterminer la contrainte, la densité
d'énergie de déformation et la rémanence produite pendant l'essai.
6.3 Stockage et conditionnement
Quel que soit le but des essais, le délai minimal entre vulcanisation et essai doit être de 16 h, conformément à
l'ISO 23529; le délai maximal doit être de 4 semaines, sauf si des circonstances particulières en décident
autrement (par exemple l'étude de l'influence du vieillissement).
Les plaques d'essai et les éprouvettes doivent être stockées dans l'obscurité à une température normale de
laboratoire (voir l'ISO 23529).
Elles ne doivent jamais venir au contact de plaques d'essai et d'éprouvettes ayant une composition différente.
Cette condition est indispensable pour empêcher les additifs qui peuvent affecter la durée de vie de fatigue,
comme les antioxydants, de migrer d'un vulcanisat dans les vulcanisats voisins.
Pour des essais à une température normale de laboratoire, les éprouvettes doivent être conditionnées à ladite
température durant un minimum de 3h juste avant l'essai (conformément à l'ISO 23529). Pour des essais à
d'autres températures, les éprouvettes doivent être conditionnées à la température d'essai juste avant l'essai
pendant une durée suffisante pour atteindre l'équilibre de température.
Pour des essais comparatifs, la durée et la température de stockage ainsi que le conditionnement doivent être
identiques.
7 Conditions d'essai
7.1 Déformations d'essai
Le choix et le nombre de déformations d'essai dépendent de l'objectif ou de l'application. Pour les éprouvettes
ramenées à la déformation zéro, la déformation d'essai est la déformation initiale maximale imposée pendant le
cycle et, dans de nombreux cas, elle se situera dans l'intervalle d'allongement de 50 % à 125 %. Des
déformations plus faibles ou plus élevées peuvent être utilisées.
Il est fortement recommandé d'effectuer des essais à plusieurs déformations d'essai, de manière à pouvoir
déterminer la variation de la durée de vie de fatigue en fonction de la déformation et, si nécessaire, de la
contrainte maximale ou de la densité d'énergie de déformation maximale imposées pendant le cycle. À cet
effet, il convient d'utiliser au moins quatre déformations d'essai. Les intervalles de déformation nécessaires
dépendent alors de la plage couverte et de la vitesse à laquelle la durée de vie de fatigue varie avec la
déformation située dans cette plage; à titre indicatif, on suggère des intervalles de 25 % mais des intervalles
plus étroits ou plus larges peuvent être utilisés. Il est recommandé de réaliser tout d'abord l'essai à la
déformation maximale la plus élevée et de diminuer ensuite progressivement la déformation d'essai.
L'éprouvette doit revenir à la déformation zéro pendant une partie de chaque cycle.
7.2 Fréquence d'essai
La fréquence des cycles doit être normalement comprise dans l'intervalle de 1Hz à 5Hz, mais d'autres
fréquences peuvent être utilisées pour des objectifs particuliers.
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Pour des essais comparatifs, la fréquence doit être la même.
NOTE On a constaté que la durée de vie de fatigue n'est pas très influencée par la fréquence dans l'intervalle de 1Hz à
5Hz pourvu que les conditions décrites à l'Article 1 soient respectées.
7.3 Température d'essai
Les essais doivent normalement être effectués à une température normale de laboratoire. Si besoin est, pour
des applications particulières, on peut utiliser d'autres températures qu'il convient toutefois de choisir dans la
liste donnée dans l'ISO 23529.
NOTE Il est nécessaire d'être prudent quant à l'emploi d'une température extrême. Par exemple, aux températures
élevées, la rémanence développée pendant les cycles peut être très importante et influencer dans une large mesure les
résultats. À basse température, des phénomènes visqueux peuvent se produire si la température d'essai avoisine la
température de transition vitreuse, T .
g
7.4 Atmosphère d'essai
Normalement, l'essai ne doit pas être effectué dans une pièce où se trouve un appareil générateur d'ozone,
comme par exemple une lampe fluorescente, ou dans laquelle pour toute autre raison, la concentration d'ozone
est supérieure à celle de l'air normal en intérieur. Le moteur utilisé pour entraîner la machine d'essai doit être
d'un type non générateur d'ozone.
NOTE Il est conseillé de procéder à des vérifications périodiques pour s'assurer que le taux volumique d'ozone ambiante
est de préférence inférieur à 1 partie pour 100 millions de parties d'air. Lorsque ces conditions sont respectées, la durée de
vie de fatigue n'est généralement pas notablement influencée par la concentration d'ozone, sauf aux déformations voisines
de, ou inférieures à la limite de fatigue mécanique du matériau à l'essai (voir Annexe A).
8 Mode opératoire
8.1 Marquage des éprouvettes haltères
Tracer, sur chaque éprouvette, des traits repères à l'aide du marqueur décrit en 5.3 et en 5.4. Ces traits doivent
être tracés sur l'éprouvette à l'état non déformé; l'éprouvette ne doit pas avoir été déformée auparavant. Les
traits repères ne doivent pas avoir plus de 0,5 mm de largeur; ils doivent être tracés sur la partie étroite de
l'éprouvette, faire des angles droits avec les bords de celle-ci et être équidistants de son centre.
8.2 Mesurage des éprouvettes
8.2.1 Éprouvettes haltères
Mesurer l'épaisseur de chaque éprouvette en son centre et à chaque extrémité de la longueur de référence à
l'aide de la jauge d'épaisseur décrite en 5.5. La largeur de l'éprouvette doit être supposée égale à la largeur
entre les arêtes de coupe de la partie centrale étroite de l'emporte-pièce. Dans ce cas, la largeur de cette partie
de l'emporte-pièce doit être mesurée à 0,05 mm près. Utiliser la valeur moyenne de chaque série de mesures
pour calculer l'aire de la section transversale.
À l'aide de pieds à coulisse ou d'autres moyens, mesurer la distance entre les milieux des traits repères à
0,2 mm
près. L'éprouvette doit être à l'état non déformé et ne doit pas avoir été déformée avant le mesurage.
8.2.2 Éprouvettes annulaires
Mesurer la largeur radiale et l'épaisseur axiale en six points approximativement équidistants sur le pourtour de
l'anneau à l'aide des instruments décrits en 5.5. Utiliser la valeur moyenne de chaque série de mesures pour
calculer l'aire de la section transversale.
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Mesurer le diamètre intérieur à 0,2 mm près, de préférence au moyen d'un triboulet approprié. La circonférence
intérieure initiale à l'état non déformé, l , et la circonférence moyenne, l, doivent être calculées au moyen des
0
équations:
l = πd
0 i
l = π (d + W )
i r
où
d est le diamètre intérieur;
i
W est la largeur radiale.
r
8.3 Mise en place des éprouvettes dans la machine d'essai de fatigue
8.3.1 Éprouvettes haltères
Insérer chaque éprouvette, à l'état non déformé, dans les mâchoires de la machine d'essai. On doit prendre
soin de ne pas trop serrer les mâchoires, sinon il pourrait se produire une rupture prématurée au niveau de la
partie fixe de l'éprouvette. Amener manuellement la partie mobile de la machine à la position d'allongement
maximal et régler les mâchoires de sorte que les traits repères tracés sur les éprouvettes soient distants de la
valeur voulue. La déformation maximale nominale ne doit pas être dépassée pendant le réglage. Procéder à un
1 min
réglage final après l'application de la déformation. Le mesurage doit être effectué, à l'aide de pieds à
coulisse ou d’autres moyens, à une précision telle que la déformation maximale initiale soit dans les limites de
2%
(absolus) de la valeur nominale.
La distance requise entre les traits repères est donnée par la formule:
� �
e + 100
l
0
100
où
e est la déformation maximale initiale requise, exprimée en pourcentage;
l est la longueur de référence initiale à l'état non déformé.
0
Par exemple, pour une déformation de 100 %, la distance requise est égale au double de la longueur de
référence initiale à l'état non déformé.
Amener la partie mobile de la machine à la position de séparation minimale des mâchoires et mesurer de
nouveau la longueur de référence. L'éprouvette doit être revenue à l'état non déformé.
8.3.2 Éprouvettes annulaires
Régler la machine à l'allongement maximal requis de sorte qu'une ligne passant par le pourtour des galets ait
la longueur requise dans les limites de précision spécifiée pour les haltères en 8.3.1.
Déplacer alors la partie mobile de la machine
...
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