ISO 6943:2011

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6943
Third edition
2011-10-01
Rubber, vulcanized — Determination of
tension fatigue
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de la fatigue en traction
Reference number
ISO 6943:2011(E)
©
ISO 2011

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ISO 6943:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
5.1 Fatigue-testing machine . 2
5.2 Dies and cutters . 2
5.3 Marker . 3
5.4 Marking substance . 3
5.5 Measuring instruments . 3
6 Calibration . 3
7 Test piece . 3
7.1 Dimensions . 3
7.2 Number of test pieces . 5
7.3 Storage and conditioning . 5
8 Test conditions . 5
8.1 Test strains . 5
8.2 Test frequency . 6
8.3 Test temperature . 6
8.4 Test atmosphere . 6
9 Procedure . 6
9.1 Marking of dumb-bell test pieces . 6
9.2 Measurement of test pieces . 6
9.3 Insertion of test pieces in the fatigue-testing machine . 7
9.4 Determination of fatigue life . 8
9.5 Measurement of set and maximum strain after cycling . 8
9.6 Measurement of maximum stress and maximum strain energy density . 8
10 Expression of results . 9
10.1 Calculation of fatigue life . 9
10.2 Calculation of set .10
10.3 Calculation of maximum strain .10
10.4 Calculation of maximum stress . 11
10.5 Calculation of strain energy density . 11
11 Test report . 11
Annex A (informative) Explanatory notes.13
Annex B (normative) Calibration schedule.16
Bibliography .18
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 6943 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6943:2007), which has been revised primarily
to include a calibration schedule for the apparatus used (see Annex B).
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6943:2011(E)
Rubber, vulcanized — Determination of tension fatigue
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — Certain procedures specified in this International Standard might involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 Scope
This International Standard describes a method for the determination of the resistance of vulcanized rubbers to
fatigue under repeated tensile deformations, the test piece size and frequency of cycling being such that there
is little or no temperature rise. Under these conditions, failure results from the growth of a crack that ultimately
severs the test piece.
The method is restricted to repeated deformations in which the test piece is relaxed to zero strain for part of
each cycle. Analogous fatigue processes can occur under repeated deformations which do not pass through
zero strain and also, in certain rubbers, under static deformation, but this International Standard does not apply
to these conditions.
The method is believed to be suitable for rubbers that have reasonably stable stress-strain properties, at least
after a period of cycling, and that do not show undue stress softening or set, or highly viscous behaviour.
Materials that do not meet these criteria might present considerable difficulties from the points of view of both
experiment and interpretation. For example, for a rubber that develops a large amount of set during the fatigue
test, the test strain will be ill-defined and the fatigue life is likely to differ markedly under constant maximum
load and constant maximum extension conditions; how the results for such a rubber should be interpreted, or
compared with those for other rubbers, has not been established by basic work. As a general guide, a rubber
for which the set determined in accordance with 9.5 and 10.2 exceeds 10 % is likely to fall into this category.
For this reason, the method is not considered suitable for most thermoplastic elastomers.
Similar considerations apply with regard to other changes in elasticity behaviour during testing.
A distinction should be made between this fatigue test and the flexometer tests described in the various parts
of ISO 4666, where fatigue breakdown occurs under the simultaneous action of stress and temperature.
Advantages over the De Mattia flex cracking and cut growth test (see ISO 132) include the following. The
test yields quantitative results which do not depend on operator interpretation and which can be recorded
automatically. The initial deformation is clearly defined and can readily be varied to suit different applications.
Great caution is necessary in attempting to relate standard test results to service performance since the
comparative fatigue resistance of different vulcanizates can vary according to the test conditions used and
to the basis by which the results are compared. Guidance on the selection of test conditions and on the
interpretation of results is given in Annex A.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 18899:2004, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
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3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
fatigue life
number of cycles required to break a test piece repeatedly deformed to a prescribed tensile strain
3.2
tension fatigue
fracture, through crack growth, of a component or test piece subjected to a repeated tensile deformation
4 Principle
Dumb-bell or ring test pieces are repeatedly deformed in simple extension until they fail by breaking. The test
pieces are relaxed to zero strain for part of each cycle. The number of deformation cycles to failure, defined as
the fatigue life, is determined as a function of the maximum strain and, if required, as a function of the maximum
stress or strain energy density imposed during the test.
5 Apparatus
5.1 Fatigue-testing machine
The fatigue-testing machine shall provide a reciprocating motion at a frequency which shall normally be within
the range 1 Hz to 5 Hz.
For testing dumb-bell test pieces, the machine shall be provided with clamps that grip the test piece sufficiently
firmly to prevent slippage, irrespective of the magnitude of the strain applied.
For testing ring test pieces, each station on the machine shall be provided with two pairs of rollers, one pair
fixed to the body of the machine and the other to the reciprocating part. To minimize friction, the rollers shall be
fabricated from stainless or chromium-plated steel, well polished and fitted with free-running ball races. The roller
arrangement shall be such that the test pieces are held securely in place over the rollers throughout the test.
The stroke of the machine and the position of the fixed clamps or rollers shall be adjustable to provide a range
of test strains. In all cases, the test piece shall be relaxed to zero strain for part of each cycle.
The fixed clamps or rollers should preferably be fitted with contacts or other means of operating counters to
register the number of cycles to failure of each test piece.
If it is required to determine the maximum stress of the cycle, manual or automatic means for measurement
of the load shall be provided. Stress-strain properties and strain energy density under test conditions can be
determined for rings if automatic equipment for force-extension measurement is provided.
Alternatively, and for dumb-bell test pieces, stress-strain properties can be determined separately using a
conventional tensile-testing machine.
5.2 Dies and cutters
All dies and cutters used shall be made and maintained in accordance with ISO 23529.
Since fatigue life is sensitive to flaw size, it is essential that the dies or cutters used for the preparation of test pieces
be carefully maintained so that the cutting edges are sharp and free from nicks. Regular control tests, using an
established rubber, shall be made to check sharpness. Any oil shall be removed from the cutter after sharpening.
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ISO 6943:2011(E)
5.3 Marker
If a marker is used for marking the reference lines on dumb-bell test pieces, it shall have two parallel edges.
These shall be ground smooth and true, 0,05 mm to 0,10 mm wide at the edge and bevelled at an angle of not
more than 15°.
The marking implement shall not damage the rubber surface.
5.4 Marking substance
The marking substance shall have no deleterious effect on rubber and shall be of contrasting colour.
5.5 Measuring instruments
The instrument for measuring the thickness of dumb-bell test pieces (and the axial thickness of ring test pieces)
shall be in accordance with ISO 23529, consisting essentially of a micrometer dial gauge having a circular foot
which does not extend beyond the surface of the rubber where the measurement is being taken, and applying
a pressure of (22 ± 5) kPa for a rubber with hardness equal to or higher than 35 IRHD.
Vernier calipers, a travelling microscope or other suitable means shall be provided for the measurement of
other test piece dimensions. A graduated cone is recommended for the measurement of the internal diameter
and internal circumference of ring test pieces.
6 Calibration
The requirements for calibration of the test apparatus are given in Annex B.
7 Test piece
7.1 Dimensions
7.1.1 General
Standard test pieces shall be dumb-bells or rings having dimensions within the limits prescribed in 7.1.2 and
7.1.3. Any test piece showing irregularities or imperfections shall not be used.
7.1.2 Dumb-bell test piece
Dumb-bell test pieces and the dies with which they are cut out shall be as shown in Figure 1. The dies shall
have the dimensions given in Table 1. The reference length (the distance between the marked reference lines)
shall be 25 mm for the type 1 test piece and 20 mm for the type 1A and type 2 test pieces. This length shall be
equidistant from the ends of the central parallel-sided part of the test piece. The tabs may have beaded ends
for location purposes.
The thickness of dumb-bells shall be (1,5 ± 0,2) mm. In any one dumb-bell, the thickness of the narrow part
shall nowhere deviate by more than 2 % from the mean. If results from two sets of dumb-bells are being
compared, the mean thicknesses of the sets shall be within 10 % of one another.
Fatigue life depends on test piece thickness and it has been shown that, at a thickness of 1,5 mm, the life is
least sensitive to change in this dimension. If required, an alternative thickness of (2,0 ± 0,2) mm may be used
provided it is recorded in the test report, but it might lead to different results.
Dumb-bells shall be cut from sheet by punching with a die using a single stroke of a press. The rubber shall
be supported on a sheet of slightly yielding material (for example cardboard or polyethylene) on a flat rigid
surface; the region of the supporting sheet beneath the die shall be free from cuts or other imperfections. Care
shall be taken to ensure that the rubber is isotropic and free from built-in stresses (failure to meet either of
these requirements can cause very marked variations in fatigue life); in cases where there is any doubt, check
stress-strain and fatigue tests shall be carried out using test pieces cut in different directions or from different
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locations in a sheet. Any sheet showing such imperfections shall be discarded unless anisotropy or “grain”
effects are being investigated, when their extent and direction shall be specified and recorded in the test report.
a)  Test piece
b)  Die
Key
1 reference lines
A to F see Table 1
Figure 1 — Shape of dumb-bell test pieces and die
Table 1 — Die dimensions for dumb-bell test pieces [see Figure 1 b)]
Dimensions in millimetres
Dimension Type 1 Type 1A Type 2
A  Overall length, min. 115 100 75
B  Width of ends 25 ± 1 25 ± 1 12,5 ± 1
C  Length of narrow parallel-sided portion 33 ± 2 21 ± 1 25 ± 1
a
D  Width of narrow parallel-sided portion 6,2 ± 0,2 5 ± 0,1 4 ± 0,1
E  Small radius 14 ± 1 11 ± 1 8 ± 0,5
F  Large radius 25 ± 2 25 ± 2 12,5 ± 1
a
The variation within any one die shall not exceed 0,05 mm.
NOTE The dies are identical to those specified for type 1, type 1A and type 2 dumb-bell test pieces in ISO 37 for the
determination of tensile stress-strain properties.
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7.1.3 Ring test piece
The standard ring test piece shall have a nominal internal diameter of 44,6 mm and an external diameter of
52,6 mm, giving a nominal radial width of 4 mm; the radial width shall nowhere deviate from the mean by more
than 0,2 mm. The axial thickness shall be (1,5 ± 0,2) mm and on any one ring the thickness shall deviate from
the mean by no more than 2 %.
NOTE With respect to the internal and external diameters and the tolerance on radial width (but not the axial
thickness), the standard ring test piece is identical to the normal-size (type A) ring test piece specified in ISO 37.
Alternative axial thicknesses and radial widths may be used, provided that they are recorded in the test report.
These alternatives include an axial thickness of (2,0 ± 0,2) mm and the use of a ring of (2,0 ± 0,2) mm radial
width and (3,0 ± 0,2) mm axial thickness, the latter being cut from 3-mm-thick sheet, or from 6-mm-thick sheet
and then divided into two. Note that a change in dimensions can change the stress distribution within the
cross-section of the deformed test piece and might therefore lead to different results. Comparisons shall only
be made between test pieces having the same dimensions.
Rings shall be produced from a sheet by either die-stamping or cutting with revolving knives; in the latter case,
water may be used as a lubricant but contact shall be minimized and the rubber allowed to dry thoroughly prior
to testing. A substrate shall be used, as for dumb-bells, and similar care shall be taken to ensure that the sheet
is isotropic and homogeneous.
7.2 Number of test pieces
The number of test pieces required for the determination of fatigue life at each test strain depends on the
purpose of the test and on the inherent variability of the materials being examined. At least five test pieces shall
be tested in the case of routine quality control measurements on materials that are already well characterized.
For other purposes, and particularly for rubbers that show large variability, more test pieces might be required
to obtain a representative result (see 10.1).
Additional test pieces might be required for the determination of stress, strain energy density, and set developed
during cycling.
7.3 Storage and conditioning
For all test purposes, the minimum time between vulcanization and testing shall be 16 h, in accordance with
ISO 23529; the maximum time shall be 4 weeks unless special circumstances (such as investigation of ageing
effects) dictate otherwise.
Test sheets and test pieces shall be stored in the dark at a standard laboratory temperature (see ISO 23529).
They shall not, at any time, be allowed to come into contact with test sheets or test pieces of a different
composition. This is necessary in order to prevent additives that might affect fatigue life, such as antioxidants,
from migrating from one vulcanizate into adjacent vulcanizates.
For tests at a standard laboratory temperature, test pieces shall be conditioned at this temperature for a
minimum of 3 h (in accordance with ISO 23529) immediately before testing. For tests at other temperatures,
test pieces shall be conditioned at the test temperature immediately before testing for a sufficient period to
reach temperature equilibrium.
For tests intended to be comparable, the duration and temperature of storage and the duration and temperature
of conditioning shall be the same.
8 Test conditions
8.1 Test strains
The choice and number of test strains will depend on the particular project or application. For test pieces relaxed
to zero strain, the test strain is the initial maximum strain imposed during cycling, and for many purposes it will
be in the range 50 % to 125 % elongation. Lower or higher strains may be used.
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It is strongly recommended that tests be conducted at several test strains so that the dependence of fatigue life
on strain, and, if required, on the maximum stress or maximum strain energy density imposed during cycling,
can be determined. For this purpose, at least four test strains should be used. The strain intervals required
will depend on the range covered and the rate at which the fatigue life varies with strain within that range; as a
general guide, intervals of 25 % are suggested, but narrower or wider intervals may be used. It is recommended
that the test at the highest maximum strain be carried out first and then the test strain progressively lowered.
The test piece shall return to zero strain for part of each cycle.
8.2 Test frequency
The frequency of cycling shall normally be in the range 1 Hz to 5 Hz, but other frequencies may be used for
particular purposes.
For tests intended to be comparable, the frequency shall be the same.
NOTE It has been found that fatigue life is not markedly affected by frequency over the range 1 Hz to 5 Hz, provided
that the conditions described in Clause 1 are respected.
8.3 Test temperature
Tests shall normally be carried out at a standard laboratory temperature. Other temperatures may be used if
appropriate for particular applications, and these should be selected from the list given in ISO 23529.
NOTE Caution is required in the use of extreme temperatures. For example, at high temperatures, set developed
during cycling can be very extensive and can markedly influence the results. At low temperatures, viscosity phenomena
can appear if the test temperature approaches the glass-transition temperature, T .
g
8.4 Test atmosphere
The test shall not normally be made in a room which contains any apparatus that generates ozone, such as
a fluorescent lamp, or which for any other reason has an ozone content above that in normal indoor air. The
motor used to drive the test machine shall be of a type that does not generate ozone.
NOTE Periodic checks are advised in order to ensure the ambient ozone concentration is preferably less than 1 part
by volume per 100 million parts of air. When these conditions are observed, the fatigue life should not be significantly
affected by the ozone concentration except at strains near to or below the mechanical fatigue limit of the material under
test (see Annex A).
9 Procedure
9.1 Marking of dumb-bell test pieces
Mark each test piece with reference lines, using a marker which satisfies the conditions described in 5.3 and
5.4. The test piece shall be marked in the unstrained state and shall not have been strained prior to marking.
The reference lines shall not exceed 0,5 mm in width and shall be marked on the narrow part of the test piece
at right angles to its edge and equidistant from its centre.
9.2 Measurement of test pieces
9.2.1 Dumb-bell test pieces
Measure the thickness of each test piece at its centre and at each end of the reference length using the
thickness gauge described in 5.5. The width of the test piece shall be assumed to be equal to the width
between the cutting edges of the narrow, central part of the die. For this purpose, the width of this part of the
die shall be measured to the nearest 0,05 mm. The mean value of each set of measurements shall be used in
calculating the area of the cross-section.
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Using Vernier calipers or other means, measure the distance between the centres of the reference lines to the nearest
0,2 mm. The test piece shall be in the unstrained state and shall not have been strained prior to measurement.
9.2.2 Ring test pieces
Measure the radial width and axial thickness at six positions approximately equally spaced around the
circumference of the ring, using the instruments described in 5.5. The mean value of each set of measurements
shall be used in calculating the area of the cross-section.
Measure the internal diameter to the nearest 0,2 mm, preferably by means of a suitable cone. The initial
unstrained internal circumference, l , and the mean circumference, l, shall be calculated from the equations
0
l = πd
0 i
and
l = π(d + W )
i r
where
d is the internal diameter;
i
W is the radial width.
r
9.3 Insertion of test pieces in the fatigue-testing machine
9.3.1 Dumb-bell test pieces
Insert each test piece, in an unstrained state, into the clamps of the test machine. Care shall be taken not to
overtighten the clamps, otherwise premature failure might occur at the gripped portion of the test piece. Move
the reciprocating part of the machine by hand to the position of maximum extension, and adjust the clamps so
that the reference lines on the test pieces are at the required separation. The nominal maximum strain shall not
be exceeded during the adjustment. Make a final adjustment 1 min after applying the strain. The measurement
shall be made, by Vernier calipers or other means, to an accuracy such that the initial maximum strain is within
2 % (absolute) of the nominal value.
The required separation between the reference lines is given by the formula
e +100
 
l
0
 
100
 
where
e is the required initial maximum strain, expressed as a percentage;
l is the initial unstrained reference length.
0
For example, for 100 % strain the required distance is twice the initial unstrained reference length.
Move the reciprocating part of the machine to the position of minimum clamp separation and remeasure the
reference length. The test piece shall have returned to an unst
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6943
Troisième édition
2011-10-01
Caoutchouc vulcanisé — Détermination
de la fatigue en traction
Rubber, vulcanized — Determination of tension fatigue
Numéro de référence
ISO 6943:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO 6943:2011(F)
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 6943:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
5.1 Machine d’essai de fatigue . 2
5.2 Emporte-pièces et outils de découpe . 3
5.3 Traceur . 3
5.4 Substance de marquage . 3
5.5 Instruments de mesure . 3
6 Étalonnage . 3
7 Éprouvettes . 3
7.1 Dimensions . 3
7.2 Nombre d’éprouvettes . 6
7.3 Stockage et conditionnement . 6
8 Conditions d’essai . 6
8.1 Déformations d’essai . 6
8.2 Fréquence d’essai . 7
8.3 Température d’essai . 7
8.4 Atmosphère d’essai . 7
9 Mode opératoire . 7
9.1 Marquage des éprouvettes haltères . 7
9.2 Mesurage des éprouvettes . 7
9.3 Mise en place des éprouvettes dans la machine d’essai de fatigue . 8
9.4 Détermination de la durée de vie de fatigue . 9
9.5 Mesurage de la rémanence et de la déformation maximale après l’essai . 9
9.6 Mesurage de la contrainte maximale et de la densité d’énergie de déformation maximale . 9
10 Expression des résultats .10
10.1 Calcul de la durée de vie de fatigue .10
10.2 Calcul de la rémanence . 11
10.3 Calcul de la déformation maximale .12
10.4 Calcul de la contrainte maximale .12
10.5 Calcul de la densité d’énergie de déformation .12
11 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Notes explicatives .14
Annexe B (normative) Programme d’étalonnage .17
Bibliographie .19
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ISO 6943:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 6943 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6943:2007), dont elle constitue une
révision mineure afin d’inclure un programme d’étalonnage de l’appareillage utilisé (voir l’Annexe B).
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 6943:2011(F)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de la fatigue en traction
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité
à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter un danger
environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée concernant la
manipulation et l’élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode permettant de déterminer la résistance des caoutchoucs
vulcanisés à la fatigue sous déformations en traction répétées, la taille de l’éprouvette et la fréquence des
cycles étant telles qu’il y a peu ou pas d’augmentation de la température. Dans ces conditions, la rupture
résulte de la propagation d’une craquelure qui finalement rompt l’éprouvette.
La méthode est limitée à des déformations répétées dans lesquelles l’éprouvette est ramenée à la déformation
zéro pendant une partie de chaque cycle. Des phénomènes de fatigue analogues peuvent se produire sous
des déformations répétées qui ne passent pas par une déformation zéro et aussi, dans certains caoutchoucs,
sous déformation statique, mais la présente Norme internationale ne s’applique pas à ces conditions.
La méthode est considérée comme appropriée pour les caoutchoucs qui ont des propriétés de contrainte-
déformation raisonnablement stables, du moins après une certaine durée de fatigue, et ne présentent pas
de rémanence ou de diminution exagérée de la contrainte, ou un comportement hautement visqueux. Les
matériaux qui ne répondent pas à ces critères peuvent entraîner des difficultés considérables, tant du point
de vue expérimental qu’interprétatif. Par exemple, pour un caoutchouc qui présente un taux de rémanence
important pendant l’essai de fatigue, la déformation d’essai sera mal définie et la durée de vie de fatigue est
susceptible de différer notablement sous charge maximale constante et sous allongement maximal constant;
aucun travail de base ne permet d’interpréter les résultats obtenus avec un tel caoutchouc ou de les comparer
avec ceux obtenus avec d’autres caoutchoucs. On peut considérer de façon générale qu’un caoutchouc pour
lequel la rémanence, établie conformément à 9.5 et 10.2, dépasse 10 % est susceptible d’entrer dans cette
catégorie. Pour cette raison, la méthode est considérée comme inappropriée pour la plupart des élastomères
thermoplastiques.
Des considérations similaires s’appliquent lorsqu’il s’agit d’autres changements du comportement élastique
pendant l’essai.
Une distinction est à faire entre cet essai de fatigue et les essais au flexomètre décrits dans les différentes
parties de l’ISO 4666, où la dégradation par fatigue se produit sous l’action simultanée de la contrainte et de
la température.
Par rapport à l’essai de résistance au développement d’une craquelure de De Mattia (voir l’ISO 132), cet essai
présente les avantages suivants. Il donne des résultats quantitatifs qui ne dépendent pas de l’interprétation de
l’opérateur et qui peuvent être enregistrés automatiquement. La déformation initiale est nettement définie et
peut être facilement modifiée pour convenir à différentes applications.
Il est nécessaire d’être très prudent lorsqu’on tente de relier les résultats des essais normalisés aux performances
en service, étant donné que la résistance à la fatigue comparative de différents vulcanisats peut varier selon
les conditions d’essai utilisées et selon la base servant à comparer les résultats. Des indications sur le choix
des conditions d’essai et sur l’interprétation des résultats sont données dans l’Annexe A.
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2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18899:2004, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
durée de vie de fatigue
nombre de cycles nécessaires pour rompre une éprouvette soumise à des déformations répétées sous un
allongement imposé
3.2
fatigue en traction
rupture, par propagation de craquelures, d’un élément ou d’une éprouvette soumis à une déformation en
traction répétée
4 Principe
Des éprouvettes en forme d’haltère ou d’anneau subissent des déformations répétées en extension simple
jusqu’à rupture. Les éprouvettes sont ramenées à la déformation zéro pendant une partie de chaque cycle. Le
nombre de cycles de déformation jusqu’à rupture, défini comme étant la durée de vie de fatigue, est déterminé
en fonction de la déformation maximale et, si nécessaire, en fonction de la contrainte ou de la densité d’énergie
de déformation maximales imposées pendant l’essai.
5 Appareillage
5.1 Machine d’essai de fatigue
La machine d’essai de fatigue doit permettre un mouvement de va-et-vient à une fréquence qui doit se situer
normalement dans l’intervalle 1 Hz à 5 Hz.
Pour les essais sur éprouvettes haltères, la machine doit être munie de mâchoires qui serrent l’éprouvette
assez solidement pour l’empêcher de glisser, quelle que soit l’amplitude de la déformation appliquée.
Pour les essais sur éprouvettes annulaires, chaque poste de la machine doit être muni de deux paires de
galets, dont l’une est fixée au bâti de la machine et l’autre à la partie animée du mouvement de va-et-vient.
Pour minimiser le frottement, les galets doivent être en acier inoxydable ou plaqué chromé, bien polis et munis
de roulement à bille. La disposition des galets doit être telle que les éprouvettes sont maintenues fermement
en place sur les galets pendant toute la durée de l’essai.
La course de la machine et la position des mâchoires ou des galets doivent être réglables pour fournir une
gamme de déformations d’essai. Dans tous les cas, l’éprouvette doit être ramenée à la déformation zéro
pendant une partie de chaque cycle.
Il convient de préférence que les mâchoires ou les galets soient munis de contacts ou autres moyens de
comptage pour enregistrer le nombre de cycles à la rupture de chaque éprouvette.
S’il est nécessaire de déterminer la contrainte maximale du cycle, des moyens manuels ou automatiques de
mesurage de la charge doivent être prévus. Les propriétés de contrainte-déformation et la densité d’énergie
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de déformation dans les conditions d’essai peuvent être déterminées pour des anneaux si l’on dispose d’un
équipement automatique permettant les mesurages force-allongement.
Sinon, et pour des éprouvettes haltères, les propriétés de contrainte-déformation peuvent être déterminées
séparément à l’aide d’une machine d’essai de traction conventionnelle.
5.2 Emporte-pièces et outils de découpe
Tous les emporte-pièces et outils de découpe utilisés doivent être fabriqués et entretenus conformément
à l’ISO 23529.
La durée de vie de fatigue étant sensible à la présence d’amorces, il est essentiel que les emporte-pièces ou
les outils de découpe utilisés pour préparer les éprouvettes soient entretenus avec soin afin que les arêtes de
coupe soient tranchantes et non ébréchées. Des essais de contrôle doivent être effectués régulièrement, sur
un caoutchouc dédié à cette vérification, pour vérifier le tranchant. Toute trace d’huile doit être éliminée de
l’outil de découpe après affûtage.
5.3 Traceur
Si l’on utilise un traceur pour tracer les traits repères sur les éprouvettes haltères, il doit avoir deux bords
parallèles. Ceux-ci doivent être meulés pour être polis et droits, larges de 0,05 mm à 0,10 mm au bord et
biseautés à un angle qui ne soit pas supérieur à 15°.
L’outil de marquage ne doit pas endommager la surface du caoutchouc.
5.4 Substance de marquage
La substance utilisée pour le marquage ne doit avoir aucun effet nocif sur le caoutchouc et avoir une couleur
contrastante.
5.5 Instruments de mesure
L’instrument de mesurage de l’épaisseur des éprouvettes haltères (et de l’épaisseur axiale des éprouvettes
annulaires) doit être conforme à l’ISO 23529, donc être principalement constitué d’un comparateur à cadran
micrométrique ayant un pied circulaire qui ne dépasse pas de la surface du caoutchouc où est effectué le mesurage;
il doit exercer une pression de (22 ± 5) kPa pour un caoutchouc de dureté supérieure ou égale à 35 DIDC.
Des pieds à coulisse, un microscope à déplacement ou un autre moyen approprié doivent être prévus pour
mesurer les autres dimensions des éprouvettes. Il est recommandé d’utiliser un triboulet pour mesurer le
diamètre intérieur et la circonférence intérieure des éprouvettes annulaires.
6 Étalonnage
Les exigences relatives à l’étalonnage de l’appareillage d’essai sont données dans l’Annexe B.
7 Éprouvettes
7.1 Dimensions
7.1.1 Généralités
Les éprouvettes normalisées doivent être des haltères ou des anneaux dont les dimensions sont dans les
limites indiquées en 7.1.2 et en 7.1.3. Toute éprouvette présentant des irrégularités ou des imperfections doit
être éliminée.
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7.1.2 Éprouvettes haltères
Les éprouvettes haltères et les emporte-pièces utilisés pour les découper doivent être tels que représentés
à la Figure 1. Les emporte-pièces doivent avoir les dimensions indiquées dans le Tableau 1. La longueur de
référence (distance entre les traits repères tracés) doit être de 25 mm pour l’éprouvette du type 1 et de 20 mm
pour celle du type 1A et du type 2. Les côtés parallèles de la partie ainsi délimitée doivent être équidistants du
centre de l’éprouvette. Les attaches peuvent comporter des bourrelets pour faciliter le positionnement.
L’épaisseur des haltères doit être de (1,5 ± 0,2) mm. Dans aucune des haltères, l’épaisseur de la partie étroite
ne doit s’écarter de plus de 2 % de la moyenne. Si l’on compare les résultats pour deux lots d’haltères,
l’épaisseur moyenne d’un lot doit être à 10 % près celle de l’autre.
La durée de vie de fatigue dépend de l’épaisseur de l’éprouvette et il a été démontré que c’est pour une
épaisseur de 1,5 mm que la durée de vie est la moins sujette aux variations de cette dimension. Si nécessaire,
on peut utiliser une autre épaisseur, soit (2,0 ± 0,2) mm, à condition de l’indiquer dans le rapport d’essai, mais
il se peut alors que les résultats soient différents.
Les haltères doivent être découpés dans la plaque à l’aide d’un emporte-pièce et d’un seul coup. Le caoutchouc
doit être posé sur une plaque d’un matériau souple (par exemple carton ou polyéthylène) placé sur une surface
plane et rigide; la partie de la plaque support située sous l’emporte-pièce ne doit comporter ni coupures ni
autres imperfections. On doit prendre soin de s’assurer que le caoutchouc est isotrope et ne comporte aucune
contrainte interne (dans le cas contraire, il se produirait des variations très importantes de la durée de vie de
fatigue); s’il existe le moindre doute, des essais de contrainte-déformation et des essais de fatigue doivent être
effectués avec des éprouvettes découpées dans des directions différentes ou en des points différents de la
plaque. Toute plaque présentant de telles imperfections doit être éliminée, sauf s’il s’agit d’examiner les effets
de l’anisotropie ou du «grain», auquel cas leur importance et leur direction doivent être spécifiées et indiquées
dans le rapport d’essai.
a)  Éprouvette
Figure 1 — (suite)
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b)  Emporte-pièce
Légende
1 traits repères
A à F voir Tableau 1
Figure 1 — Forme des éprouvettes haltères et de l’emporte-pièce
Tableau 1 — Dimensions de l’emporte-pièce pour les éprouvettes haltères [voir Figure 1 b)]
Dimensions en millimètres
Dimension Type 1 Type 1A Type 2
A Longueur totale, min. 115 100 75
B Largeur des extrémités 25 ± 1 25 ± 1 12,5 ± 1
C Longueur de la partie étroite où les côtés sont parallèles 33 ± 2 21 ± 1 25 ± 1
a
D Largeur de la partie étroite où les côtés sont parallèles 6,2 ± 0,2 5 ± 0,1 4 ± 0,1
E Petit rayon 14 ± 1 11 ± 1 8 ± 0,5
F Grand rayon 25 ± 2 25 ± 2 12,5 ± 1
a
La variation pour un emporte-pièce quelconque ne doit pas être supérieure à 0,05 mm.
NOTE Les emporte-pièces sont identiques à ceux spécifiés pour les éprouvettes haltères des types 1, 1A et 2 dans
l’ISO 37 pour la détermination des caractéristiques de contrainte-déformation en traction.
7.1.3 Éprouvettes annulaires
L’éprouvette annulaire normalisée doit avoir un diamètre nominal intérieur de 44,6 mm et un diamètre extérieur
de 52,6 mm, ce qui donne une largeur radiale nominale de 4 mm; la largeur radiale ne doit en aucun point
s’écarter de la moyenne de plus de 0,2 mm. L’épaisseur axiale doit être de (1,5 ± 0,2) mm et aucun des anneaux
ne doit avoir une épaisseur s’écartant de la moyenne de plus de 2 %.
NOTE En ce qui concerne les diamètres intérieurs et extérieurs, et la tolérance sur la largeur radiale (mais pas
sur l’épaisseur axiale), l’éprouvette annulaire normalisée est identique à l’éprouvette annulaire de dimensions normales
(type A) spécifiée dans l’ISO 37.
D’autres épaisseurs axiales et largeurs radiales peuvent être utilisées à condition de les indiquer dans le
rapport d’essai. Ces variantes comprennent une épaisseur axiale de (2,0 ± 0,2) mm et l’emploi d’un anneau
de (2,0 ± 0,2) mm de largeur radiale et de (3,0 ± 0,2) mm d’épaisseur axiale, celle-ci étant découpée dans
une plaque de 3 mm d’épaisseur ou coupée en deux dans une plaque de 6 mm d’épaisseur. À noter qu’un
changement dans les dimensions peut modifier la distribution des contraintes dans la section transversale de
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l’éprouvette déformée et donc conduire à des résultats différents. Les comparaisons ne doivent être effectuées
qu’entre des éprouvettes de mêmes dimensions.
Les anneaux doivent être préparés dans une plaque, soit à l’emporte-pièce, soit par découpage au couteau
rotatif; dans ce dernier cas, on peut utiliser l’eau comme lubrifiant, mais le contact doit être minimisé et l’on doit
bien laisser sécher le caoutchouc avant l’essai. Un support doit être utilisé, comme pour les haltères et on doit
s’assurer de la même manière que la plaque est isotrope et homogène.
7.2 Nombre d’éprouvettes
Le nombre d’éprouvettes nécessaires à la détermination de la durée de vie de fatigue à chaque déformation
d’essai dépend du but de l’essai et de la variabilité inhérente des matériaux soumis à examen. Au moins cinq
éprouvettes doivent être soumises à essai dans le cas de mesurages effectués pour un contrôle de qualité de
routine sur des matériaux déjà bien caractérisés. Pour d’autres cas, et en particulier pour des caoutchoucs
présentant une grande variabilité, il peut être nécessaire d’utiliser un plus grand nombre d’éprouvettes pour
obtenir un résultat représentatif (voir 10.1).
Il peut être nécessaire d’utiliser des éprouvettes supplémentaires pour déterminer la contrainte, la densité
d’énergie de déformation et la rémanence produite pendant l’essai.
7.3 Stockage et conditionnement
Quel que soit le but des essais, le délai minimal entre vulcanisation et essai doit être de 16 h, conformément
à l’ISO 23529; le délai maximal doit être de 4 semaines sauf si des circonstances particulières en décident
autrement (par exemple l’étude de l’influence du vieillissement).
Les plaques d’essai et les éprouvettes doivent être stockées dans l’obscurité à une température normale de
laboratoire (voir l’ISO 23529). Elles ne doivent jamais venir au contact de plaques d’essai et d’éprouvettes ayant
une composition différente. Cette condition est indispensable pour empêcher les additifs qui peuvent affecter la
durée de vie de fatigue, comme les antioxydants, de migrer d’un vulcanisat dans les vulcanisats voisins.
Pour des essais à une température normale de laboratoire, les éprouvettes doivent être conditionnées à
ladite température durant un minimum de 3 h immédiatement avant l’essai (conformément à l’ISO 23529).
Pour des essais à d’autres températures, les éprouvettes doivent être conditionnées à la température d’essai
immédiatement avant l’essai pendant une durée suffisante pour atteindre l’équilibre de température.
Pour des essais comparatifs, la durée et la température de stockage ainsi que la durée et la température de
conditionnement doivent être identiques.
8 Conditions d’essai
8.1 Déformations d’essai
Le choix et le nombre de déformations d’essai dépendent de l’objectif ou de l’application. Pour les éprouvettes
ramenées à la déformation zéro, la déformation d’essai est la déformation initiale maximale imposée pendant
le cycle et, dans de nombreux cas, elle se situera dans l’intervalle d’allongement de 50 % à 125 %. Des
déformations plus faibles ou plus élevées peuvent être utilisées.
Il est fortement recommandé d’effectuer des essais à plusieurs déformations d’essai de manière à pouvoir
déterminer la variation de la durée de vie de fatigue en fonction de la déformation et, si nécessaire, de la
contrainte maximale ou de la densité d’énergie de déformation maximale imposées pendant le cycle. À cet
effet, il convient d’utiliser au moins quatre déformations d’essai. Les intervalles de déformation nécessaires
dépendent alors de la plage couverte et de la vitesse à laquelle la durée de vie de fatigue varie avec la
déformation située dans cette plage; à titre indicatif, on suggère des intervalles de 25 % mais des intervalles plus
étroits ou plus larges peuvent être utilisés. Il est recommandé de réaliser tout d’abord l’essai à la déformation
maximale la plus élevée et de diminuer ensuite progressivement la déformation d’essai.
L’éprouvette doit revenir à la déformation zéro pendant une partie de chaque cycle.
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8.2 Fréquence d’essai
La fréquence des cycles doit être normalement comprise dans l’intervalle de 1 Hz à 5 Hz, mais d’autres
fréquences peuvent être utilisées pour des objectifs particuliers.
Pour des essais comparatifs, la fréquence doit être la même.
NOTE Il a été constaté que la durée de vie de fatigue n’est pas très influencée par la fréquence dans l’intervalle de
1 Hz à 5 Hz pourvu que les conditions décrites à l’Article 1 soient respectées.
8.3 Température d’essai
Les essais doivent normalement être effectués à une température normale de laboratoire. Si besoin est, pour
des applications particulières, on peut utiliser d’autres températures qu’il convient toutefois de choisir dans la
liste donnée dans l’ISO 23529.
NOTE Il est nécessaire d’être prudent quant à l’emploi de températures extrêmes. Par exemple, aux températures
élevées, la rémanence développée pendant les cycles peut être très importante et influencer dans une large mesure les
résultats. À basses températures, des phénomènes visqueux peuvent se produire si la température d’essai avoisine la
température de transition vitreuse, T .
g
8.4 Atmosphère d’essai
Normalement, l’essai ne doit pas être effectué dans une pièce où se trouve un appareil générateur d’ozone,
comme par exemple une lampe fluorescente, ou dans laquelle pour toute autre raison, la concentration d’ozone
est supérieure à celle de l’air normal en intérieur. Le moteur utilisé pour entraîner la machine d’essai doit être
d’un type non générateur d’ozone.
NOTE Il est conseillé de procéder à des vérifications périodiques pour s’assurer que le taux volumique d’ozone
ambiante est de préférence inférieur à 1 partie pour 100 millions de parties d’air. Lorsque ces conditions sont respectées,
la durée de vie de fatigue n’est généralement pas notablement influencée par la concentration d’ozone, sauf aux
déformations voisines de, ou inférieures à la limite de fatigue mécanique du matériau soumis à essai (voir l’Annexe A).
9 Mode opératoire
9.1 Marquage des
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