ISO 24087:2023
(Main)Rubber, vulcanized — Determination of the glass transition temperature and enthalpy by differential scanning calorimetry
Rubber, vulcanized — Determination of the glass transition temperature and enthalpy by differential scanning calorimetry
This document specifies a method of thermal analysis of vulcanized rubber by differential scanning calorimetry (DSC). This method is intended for the observation and measurement of various properties and phenomena associated, such as physical transitions (glass transition, melting and crystallization, polymorphic transitions, etc.).
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de la température de transition vitreuse et de l'enthalpie par analyse calorimétrique différentielle
Le présent document spécifie une méthode pour l’analyse thermique des caoutchoucs vulcanisés par analyse enthalpique différentielle (DSC). Cette méthode est destinée à l'observation et à la mesure de diverses propriétés et phénomènes associés, tels que les transitions physiques (transition vitreuse, fusion et cristallisation, transitions polymorphes, etc.).
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24087
First edition
2023-06
Rubber, vulcanized — Determination
of the glass transition temperature
and enthalpy by differential scanning
calorimetry
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de la température de
transition vitreuse et de l'enthalpie par analyse calorimétrique
différentielle
Reference number
© ISO 2023
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 2
5 Principle . 4
6 Apparatus and materials .4
7 Calibration .5
7.1 General . 5
7.2 Temperature calibration . 6
7.3 Heat calibration . 6
8 Test portion . 6
9 Conditioning . 6
10 Procedure .7
10.1 General . 7
10.1.1 Switching on . 7
10.1.2 Baseline determination . 7
10.1.3 Test portion and crucible . 7
10.1.4 Performing measurements . 7
10.2 Determination of the glass transition temperature, T . 8
g
10.2.1 Test performance . 8
10.2.2 Use and expression of results . 8
10.3 Determination of the transition temperature and enthalpy of other thermal
phenomena . 8
10.3.1 General . 8
10.3.2 Test performance . 8
10.3.3 Use and expression of results . 9
11 Precision . 9
12 Test report . 9
Annex A (informative) Recommended calibration materials .10
Annex B (informative) Precision .12
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use
of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed
patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received
notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are
cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent
database available at www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all
such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
INTERNATIONAL STANDARD ISO 24087:2023(E)
Rubber, vulcanized — Determination of the glass transition
temperature and enthalpy by differential scanning
calorimetry
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice,
if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices.
1 Scope
This document specifies a method of thermal analysis of vulcanized rubber by differential scanning
calorimetry (DSC). This method is intended for the observation and measurement of various properties
and phenomena associated, such as physical transitions (glass transition, melting and crystallization,
polymorphic transitions, etc.).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 11357-1, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11357-1 and the following
apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
glass transition temperature
T
g
temperature of change from a glassy or hard condition to a rubbery or viscous condition
3.2
melting
transition stage between a fully crystalline or partially crystalline solid state and an amorphous liquid
of variable viscosity
Note 1 to entry: The transition, also referred to as “fusion”, is characterized by an endothermic peak in the DSC
curve (see Figure 1).
3.3
crystallization
transition stage between an amorphous liquid state and a fully crystalline or partially crystalline solid
state
Note 1 to entry: The transition is characterized by an exothermic peak in the DSC curve (see Figure 1).
3.4
enthalpy of fusion
heat required to melt a material at constant pressure
Note 1 to entry: It is expressed in kilojoules per kilogram (kJ/kg) or joules per gram (J/g).
3.5
enthalpy of crystallization
heat released by the crystallization (3.3) of a material at constant pressure
Note 1 to entry: It is expressed in kilojoules per kilogram (kJ/kg) or joules per gram (J/g).
3.6
reference crucible
crucible used on the reference side of the symmetrical crucible holder assembly
Note 1 to entry: Normally, the reference crucible is empty.
Note 2 to entry: This reference material should be thermally inactive over the temperature and time range of
interest.
4 Symbols
A typical DSC curve, with conventional temperatures, is shown in Figure 1 and explained in Table 1.
Key
dQ/dt heat flow rate
T temperature
T onset temperature
i
T extrapolated onset temperature
ei
T midpoint temperature
1/2,g
T point of inflection temperature
infl
T peak temperature
p
T extrapolated end temperature
ef
T end temperature
f
1 virtual baseline
a
Endothermic direction.
NOTE All these thermal phenomena are not necessarily present for all rubbers.
Figure 1 — Typical DSC curve
Table 1 — Symbols for conventionnal temperatures
Conventionnal temperatures
The first subscript, or pair of subscripts, denotes the position on the DSC curve with respect to the step or
peak:
T first detectable departure of DSC curve from extrapolated start baseline
i
T (for a peak) point of intersection of virtual baseline and tangent drawn at point of inflection of near side
ei
of peak or (for a step) point of intersection of start baseline and tangent drawn at point of inflection of
step (onset)
T half-height of a step
1/2,g
T point of inflection (maximum of the first-derivative curve) in the range of transition
infl
NOTE 1 For the purposes of this document, the glass transition temperature T corresponds to value of
g
T
infl
T greatest distance between DSC curve and virtual baseline during a peak
p
T (for a peak) point of intersection of interpolated virtual baseline and tangent drawn at point of inflection
ef
of far side of peak or (for a step) point of intersection of extrapolated end baseline and tangent drawn at
point of inflection of step (offset)
T last detectable deviation of DSC curve from extrapolated end baseline
f
The second subscript indicates the type of transition:
g glass transition
c cr
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 24087
Première édition
2023-06
Caoutchouc vulcanisé —
Détermination de la température de
transition vitreuse et de l'enthalpie
par analyse calorimétrique
différentielle
Rubber, vulcanized — Determination of the glass transition
temperature and enthalpy by differential scanning calorimetry
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2023
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 2
5 Principe. 4
6 Appareillage et matériaux .4
7 Étalonnage . 5
7.1 Généralités . 5
7.2 Étalonnage en température . 6
7.3 Étalonnage en énergie . 6
8 Prise d’essai . 6
9 Conditionnement .6
10 Mode opératoire . 7
10.1 Généralités . 7
10.1.1 Mise sous tension . 7
10.1.2 Détermination de la ligne de base . 7
10.1.3 Prise d’essai et capsule . 7
10.1.4 Réalisation de mesurages . 7
10.2 Détermination de la température de transition vitreuse, T . 8
g
10.2.1 Réalisation de l’essai . 8
10.2.2 Exploitation et expression des résultats . . 8
10.3 Détermination de la température de transition et l’enthalpie d’autres phénomènes
thermiques . 8
10.3.1 Généralités . 8
10.3.2 Réalisation de l’essai . 8
10.3.3 Exploitation et expression des résultats . . 9
11 Fidélité . 9
12 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Matériaux d'étalonnage recommandés .10
Annexe B (informative) Fidélité .12
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité
et à l’applicabilité de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n'avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
NORME INTERNATIONALE ISO 24087:2023(F)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de la température
de transition vitreuse et de l'enthalpie par analyse
calorimétrique différentielle
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode pour l’analyse thermique des caoutchoucs vulcanisés par
analyse enthalpique différentielle (DSC). Cette méthode est destinée à l'observation et à la mesure de
diverses propriétés et phénomènes associés, tels que les transitions physiques (transition vitreuse,
fusion et cristallisation, transitions polymorphes, etc.).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 11357-1, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions données dans l’ISO 11357-1 ainsi que
les suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
température de transition vitreuse
T
g
température de passage de l’état vitreux ou rigide à l’état caoutchoutique ou viscoélastique
3.2
fusion
transition entre un état solide entièrement ou partiellement cristallin et un état liquide amorphe de
viscosité variable
Note 1 à l'article: La transition, également appelée “fusion”, se caractérise par un pic endothermique sur la courbe
DSC (voir Figure 1).
3.3
cristallisation
transition entre un état liquide amorphe et un état solide entièrement ou partiellement cristallin
Note 1 à l'article: La transition se caractérise par un pic exothermique sur la courbe DSC (voir Figure 1).
3.4
enthalpie de fusion
énergie requise pour faire fondre une matière à pression constante
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en kilojoules par kilogramme (kJ/kg) ou en joules par gramme (J/g).
3.5
enthalpie de cristallisation
énergie dégagée par la cristallisation (3.3) d’une matière à pression constante
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en kilojoules par kilogramme (kJ/kg) ou en joules par gramme (J/g).
3.6
capsule de référence
capsule utilisée sur le côté de référence du montage du porte-capsule symétrique
Note 1 à l'article: Normalement, la capsule de référence est vide.
Note 2 à l'article: Ce matériau de référence doit être inerte thermiquement sur les plages de températures et de
temps considérées.
4 Symboles
Une courbe type DSC, avec des températures conventionnelles, est représentée à la Figure 1 et explicité
dans le Tableau 1.
Légende
dQ/dt flux thermique
T température
T température initiale
i
T température initiale extrapolée
ei
T température médiane
1/2,g
T température au point d’inflexion
infl
T température du pic
p
T température finale extrapolée
ef
T température finale
f
1 ligne de base virtuelle
a
Direction endothermique.
NOTE L’ensemble des phénomènes thermiques n’est pas obligatoirement présent pour tous les caoutchoucs.
Figure 1 — Courbe DSC type
Tableau 1 — Symboles pour les températures conventionnelles
Températures conventionnelles
Le premier indice, ou couples d’indices, indique la position sur la courbe DSC relative au palier ou au pic:
T premier écart détectable de la courbe DSC par rapport à la ligne de base initiale extrapolée;
i
T (pour un pic) intersection de la ligne de base virtuelle et de la tangente au niveau du point d'inflexion du
ei
début de pic ou (pour un palier) de la ligne de base
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.