ISO 6872:2024
(Main)Dentistry — Ceramic materials
Dentistry — Ceramic materials
This document specifies the requirements, recommendations and the corresponding test methods for dental ceramic materials for fixed all-ceramic and metal-ceramic restorations and prostheses.
Médecine bucco-dentaire — Matériaux céramiques
Le présent document spécifie les exigences, les recommendations et les méthodes d'essai correspondantes relatives aux matériaux céramiques dentaires pour les restaurations et les prothèses tout céramique et céramo-métalliques.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 6872
Fifth edition
Dentistry — Ceramic materials
2024-08
Médecine bucco-dentaire — Matériaux céramiques
Reference number
© ISO 2024
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 Material .1
3.2 Processing .2
3.3 Properties .3
4 Types, classes, and their identification. 3
5 Requirements . 4
5.1 Uniformity .4
5.2 Freedom from extraneous materials .5
5.3 Mixing and condensation properties of type I ceramics .5
5.4 Physical and chemical properties .5
5.5 Shrinkage factor .5
6 Sampling . 5
6.1 Type I ceramics .5
6.2 Type II ceramics.5
7 Test methods . 6
7.1 Preparation of test specimens .6
7.1.1 General .6
7.1.2 Components of test specimens (type I ceramics) .6
7.1.3 Apparatus for mixing .6
7.1.4 Method of mixing .6
7.1.5 Procedure for specimen fabrication .6
7.1.6 Firing .6
7.2 Radioactivity of dental ceramic .7
7.2.1 Preparation of samples .7
7.2.2 Counting procedure .7
7.2.3 Assessment of results .7
7.3 Flexural strength.7
7.3.1 General .7
7.3.2 Three-point and four-point flexure tests .7
7.3.3 Biaxial flexure test (piston-on-three-ball test) .10
7.4 Linear thermal expansion coefficient . 12
7.4.1 Apparatus . 12
7.4.2 Preparing of test specimens (type I and type II ceramics) . 13
7.4.3 Dilatometric measurement . 13
7.4.4 Assessment of results . 13
7.5 Glass transition temperature . 13
7.5.1 Operating procedure . 13
7.5.2 Assessment of results .14
7.6 Chemical solubility .14
7.6.1 Reagent .14
7.6.2 Apparatus .14
7.6.3 Preparation of test specimens . 15
7.6.4 Procedure . 15
7.6.5 Calculation and assessment of results . 15
8 Information and instructions .15
8.1 Information . . 15
8.1.1 General . 15
8.1.2 Type I ceramics . 15
iii
8.1.3 Type II ceramics .16
8.2 Instructions for use .16
9 Packaging, marking, and labelling .16
9.1 Packaging .16
9.2 Marking and labelling .16
Annex A (informative) Fracture toughness .18
Annex B (informative) Weibull statistics .25
Annex C (informative) Protocol to assess the hydrothermal stability of yttria-stabilized
tetragonal zirconia (Y-TZP) .27
Bibliography .31
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee SC 2,
Prosthodontic materials, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 55, Dentistry, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO
and CEN (Vienna Agreement).
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 6872:2015), which has been technically
revised. It also incorporates the Amendment ISO 6872:2015/Amd 1:2018.
The main changes are as follows:
— Annex C on protocol to assess the hydrothermal stability of yttria-stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP)
has been added.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
Specific qualitative and quantitative requirements for freedom from biological hazard are not included in
this document, but it is recommended that in assessing possible biological or toxicological hazards, reference
be made to ISO 10993-1 and ISO 7405.
vi
International Standard ISO 6872:2024(en)
Dentistry — Ceramic materials
1 Scope
This document specifies the requirements, recommendations and the corresponding test methods for dental
ceramic materials for fixed all-ceramic and metal-ceramic restorations and prostheses.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1942, Dentistry — Vocabulary
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 13078, Dentistry — Dental furnace — Test method for temperature measurement with separate
thermocouple
ISO 13078-2, Dentistry — Dental furnace — Part 2: Test method for evaluation of furnace programme via
firing glaze
ISO 13078-3, Dentistry — Dental furnace — Part 3: Test method for the evaluation of high temperature sintering
furnace measurement with a separate thermocouple
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1942 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1 Material
3.1.1
chromatic dentine ceramic
dentine ceramic having a high strength or saturation of the hue (colour)
3.1.2
dental ceramic
ceramic material prepared for use in the fabrication of dental prostheses and restorations
3.1.3
dentine ceramic
slightly translucent, pigmented dental ceramic (3.1.2) used to simulate the natural appearance of dentine in
a dental ceramic restoration or dental prosthesis
3.1.4
enamel ceramic
slightly translucent, pigmented dental ceramic (3.1.2) used to simulate the natural enamel in a dental ceramic
restoration or dental prosthesis
3.1.5
fluorescent ceramic
dental ceramic (3.1.2) material that absorbs radiant energy and emits it in the form of radiant energy of a
different wavelength band all or most of whose wavelengths exceed that of the absorbed energy
EXAMPLE Absorption of ultraviolet light with emission of blue light.
3.1.6
glass-ceramic
dental ceramic (3.1.2) material formed by the action of heat treatment on a glass in order to cause initiation
and growth of a wholly or predominantly crystalline microstructure
3.1.7
modelling fluid
liquid with which a dental ceramic (3.1.2) powder is mixed in order to shape or model it into its required
form prior to firing
3.1.8
modifying enamel ceramic
enamel ceramic (3.1.4) used to modify the surface contour of a restoration, for example, add a contact, often
fired at a lower temperature than the enamel ceramic or dentine ceramic (3.1.3)
3.1.9
monolithic ceramic
dental ceramic (3.1.2) that is substantially made of a single uniform material
Note 1 to entry: A thin layer of glaze ceramic (staining technique) can be applied.
3.1.10
opalescent enamel ceramic
enamel ceramic (3.1.4) containing microfine particulates, with a refractive index significantly different from
the ceramic matrix in which they are incorporated
Note 1 to entry: This material scatters shorter wavelengths of light (e.g. blue) and transmits longer wavelengths of
light (e.g. red).
3.1.11
pressable ingot
dental ceramic (3.1.2), in the form of a pellet or ingot, designed for use in a specialised furnace which enables
the ingot to be injected, cast or pressed into a mould prepared through the lost wax technique
3.2 Processing
3.2.1
condensation
process for dental ceramic (3.1.2) whereby a slurry of dental ceramic powder is vibrated to compact the
powder prior to sintering
3.2.2
firing
process whereby heat and potentially other process parameters (e.g. mechanical or gas pressure) are applied
to a ceramic powder or powder compact in order to densify the ceramic into its required form.
3.2.3
sintering
process of densification and consolidation of a green body by the application of heat with resulting joining of
ceramic particles and increasing contact interfaces due to atom movement within and between the ceramic
grains of the developing polycrystalline microstructure
Note 1 to entry: Sintering may take place either directly or through the agency of a secondary phase (e.g. reaction
sintering and liquid-phase sintering).
[SOURCE: ISO 20507:2022, 3.2.69]
3.3 Properties
3.3.1
class of dental ceramic
classification of a dental ceramic (3.1.2) material in accordance with its intended function
3.3.2
fracture toughness
conventional fracture mechanics parameter indicating the resistance of a material to crack extension
(propagation)
3.3.3
glass transition temperature
T
g
approximate midpoint of the temperature range over which a glass transforms between elastic and
viscoelastic behaviour characterized by the onset of a rapid change in its coefficient of thermal expansion
3.3.4
glaze
surface appearance obtained when the gloss is clinically and aesthetically acceptable
4 Types, classes, and their identification
For the purposes of this document, dental ceramics are designated into two types.
— Type I: Ceramic products that are provided as powders, pastes, or aerosols.
— Type II: All other forms of ceramic products.
Ceramics are divided into five classes in accordance with their intended clinical use and in accordance with
the descriptions in Table 1. If colour is added to a ceramic powder for identification purposes, then the colour
coding given in Table 2 is recommended.
Table 1 — Classification of ceramics for restorations and fixed prostheses by intended clinical use
and required values of mechanical and chemical properties
Mechanical and chemical properties
Flexural strength Chemical solubility
Class Recommended clinical indications 2
[MPa]
[μg/cm ]
minimum value for
(see 7.6)
mean (see 7.3)
a) Monolithic ceramic for single-unit anterior 50 < 100
1 prostheses, veneers, inlays, or onlays
adhesively cemented.
b) Ceramic for coverage of a metal framework 50 < 100
or a ceramic substructure.
a) Monolithic ceramic for single-unit anterior 100 < 100
or posterior prostheses adhesively cemented.
b) Fully covered substructure ceramic for 100 < 2 000
single-unit anterior or posterior prostheses
adhesively cemented.
a) Monolithic ceramic for single-unit anterior 300 < 100
or posterior prostheses and for three-unit
prostheses not involving molar restoration
adhesively or non-adhesively cemented.
b) Fully covered substructure for single-unit 300 < 2 000
anterior or posterior prostheses and for
three-unit prostheses not involving molar
restoration adhesively or non-adhesively
cemented.
a) Monolithic ceramic for three-unit 500 < 100
prostheses involving molar restoration.
b) Partially or fully covered substructure for 500 < 2 000
three-unit prostheses involving molar
restoration.
Monolithic ceramic for prostheses involving 800 < 100
5 partially or fully covered substructure for four or
more units.
Table 2 — Recommended colour coding for the identification of type I dental ceramic powders
Material Colour coding
Dentine ceramic Pink
Enamel ceramic Blue
Fluorescent ceramic Yellow
Highly chromatic dentine ceramic Orange
Opalescent enamel ceramic Blue-green
Modifying enamel ceramic Purple
(e.g. translucent, clear)
5 Requirements
5.1 Uniformity
The inorganic pigment(s) used to produce the colour of a fired dental ceramic and any organic colourants
(for colour coding) shall be uniformly dispersed throughout the dental ceramic material and in powdered
ceramic products, no segregation of the pigment(s) shall take place when the powder is mixed as in 7.1.4.
Check by visual inspection.
5.2 Freedom from extraneous materials
5.2.1 Dental ceramic materials shall be free from extraneous materials when assessed by visual
inspection.
−1 238
5.2.2 Dental ceramic materials shall not have an activity concentration of more than 1,0 Bq⋅g of U.
Test in accordance with 7.2.
5.2.3 Any colourants used to colour code the ceramic powder, as per Table 2, are recommended to be food-
quality organic materials.
5.3 Mixing and condensation properties of type I ceramics
When mixed as in 7.1.4 with water or the modelling fluid recommended by the manufacturer, a dental
ceramic powder shall neither form lumps, nor granules, when assessed by visual inspection.
The paste formed shall be suitable for making the indicated restorations and prostheses by condensation of
successive layers. When the paste is condensed, as in 7.1.4, it shall neither crack, nor crumble, when assessed
by visual inspection during drying.
5.4 Physical and chemical properties
The physical and chemical properties of ceramic test specimens tested in accordance with the relevant
methods detailed for type I and type II ceramics in Clause 7 shall comply with the requirements specified
in Table 1. In addition to the required physical and chemical properties, there are other important physical
and chemical properties that can be reported, including fracture toughness (Annex A), strength distribution
parameters (Annex B), and hydrothermal stability (Annex C). The coefficient of thermal expansion of the
−6 −1
ceramics shall not deviate by more than 0,5 × 10 K from the value stated by the manufacturer (see 8.2.2).
The glass transition temperature of the ceramics shall not deviate by more than 20 °C from the value stated
by the manufacturer (see 8.2.2).
5.5 Shrinkage factor
The absolute uncertainty of measurement of the shrinkage factor by which the dimensions of the partially
sintered material is to be divided (as provided under 9.2.2 c) shall be ±0,002.
6 Sampling
6.1 Type I ceramics
Use retail packages from the same batch containing enough material to carry out the specified tests plus an
allowance for repeated tests, if necessary. Where there is more than one shade of a dental ceramic, perform
test with a colour/shade most commonly used. All of the materials tested shall be of the same lot.
Sufficient quantities of essential modelling fluids shall be obtained if their use is recommended by the
manufacturers. The quantities shall be those recommended by the manufacturer concerned.
6.2 Type II ceramics
All of the materials procured for testing in accordance with this document shall be of the same lot. Where
there is more than one shade of a dental ceramic, perform test with a colour/shade most commonly used.
7 Test methods
7.1 Preparation of test specimens
7.1.1 General
For detailed instructions, see the individual test methods.
For type I ceramics (unless otherwise stated or inconsistent with the text), the apparatus detailed in 7.1.2
along with the conditions for mixing, condensation, and firing (7.1.3, 7.1.4, and 7.1.5) apply to all of the test
methods.
7.1.2 Components of test specimens (type I ceramics)
The liquid used in the preparation of test specimens shall be water that complies with the requirements for
grade 3 water (ISO 3696) or, when applicable, the modelling fluid recommended by the manufacturer of the
dental ceramic powder. The required amount of powder shall be taken from the appropriate pool of powder
obtained in accordance with 6.1.
7.1.3 Apparatus for mixing
All apparatus for mixing shall be clean and dry.
7.1.3.1 Glass slab or mixing palette.
7.1.3.2 Spatula, made from material that is not readily abraded by the dental ceramic powder (glass
is recommended). Instruments used for the mixing procedure shall be made of materials that do not
contaminate the ceramic material.
7.1.3.3 Open multipart mould, from which the condensed specimen can be removed without distortion.
7.1.3.4 Vibration system (table or mechanical brush), capable of vibrating at a frequency of 50 Hz to
60 Hz or in accordance with the manufacturer’s instructions.
7.1.4 Method of mixing
Combine the water or modelling liquid and the ceramic powder in the proportions recommended by the
manufacturer. Avoid vigorous mixing which will tend to incorporate air bubbles with the paste and, both
during and after mixing, examine for compliance with 5.1 and 5.2.
7.1.5 Procedure for specimen fabrication
Overfill the mould with dental ceramic paste and vibrate. When excess liquid appears at the free surface
of the specimen, place a paper tissue (or similar absorbent material) on the surface of the specimen and
remove the excess liquid continually by replacing the tissue as soon as it becomes saturated with liquid.
Continue vibration and absorption until no further liquid can be removed and then level the free surface
of the condensed specimen by means of a suitable instrument (a bevelled glass microscope slide is ideal for
this purpose). After removing the specimen from the mould, place it on a firing tray, dry it, and check for
compliance with 5.3.
NOTE Other forming methods such as dry pressing are acceptable for specimen fabrication.
7.1.6 Firing
Position the specimens in the furnace so that they will be uniformly fired on a substrate to which they will
not adhere and from which there will be no pick-up of material. Obtain guidance from the manufacturer for
the firing of test specimens. These specimens should be fired in accordance with manufacturer’s instructions
so that their final density and thermal history is representative of that found for indicated restorations or
prostheses specific for the given test specimen which can be different from the instructions for use.
7.2 Radioactivity of dental ceramic
7.2.1 Preparation of samples
7.2.1.1 Type I ceramics
A 50 g sample, as manufactured, is suitable to be collected as described in 6.1.
7.2.1.2 Type II ceramics
Mill powder using tungsten-carbide milling media or other appropriate media (to avoid contamination by
radioactive species). Sieve and obtain 50 g of powder with a particle size less than 75 μm.
7.2.2 Counting procedure
Use a sample volume of 50 g bulk powder and determine the activity concentration of U by neutron
activation or gamma spectroscopy.
7.2.3 Assessment of results
Each sample tested shall comply with the requirement in 5.2.2.
7.3 Flexural strength
7.3.1 General
Three flexural test methods acceptable are:
a) three-point flexure,
b) four-point flexure, and
c) biaxial flexure (piston-on-three-ball).
7.3.2 Three-point and four-point flexure tests
7.3.2.1 Apparatus
7.3.2.1.1 Universal mechanical testing machine, capable of a crosshead speed of (1 ± 0,5) mm/min and an
ability to measure applied loads with a maximum limit of uncertainty in accordance with ISO 7500-1.
NOTE Usually not more than 5 kN of load is needed.
7.3.2.1.2 Flexural test fixtures
7.3.2.1.2.1 Fixture for three-point flexure, consisting of support rollers (1,5 mm to 5 mm ± 0,2 mm, in
diameter) positioned with their centres 12,0 mm to 40,0 mm (±0,5 mm) apart. The load shall be applied
at the midpoint between the supports by means of a third roller (1,5 mm to 5 mm ± 0,2 mm, in diameter).
Rollers shall be made from hardened steel or other hard material having a hardness greater than 40 HRC
(Rockwell C-scale) and have a smooth surface with a roughness less than 0,5 μm. It is recommended that the
actual spacing between the support roller centres (L) be measured to within 0,1 mm.
7.3.2.1.2.2 Fixture for four-point flexure, consisting of 1/4-point test configuration such that the test
piece is loaded by two inner bearing rollers located at 1/4 of the total span (L) from the outer support
bearing rollers (see Figure 1).
Support rollers (1,5 mm to 5 mm ± 0,2 mm, diameter) shall be positioned with their centres apart such that
L = 16,0 mm to 40,0 mm. Rollers shall be made from hardened steel or other hard material having a hardness
greater than 40 HRC (Rockwell C-scale) and have a smooth surface with a roughness less than 0,5 μm. The
two loading rollers of identical material and size to the support rollers shall be located at the quarter points
yielding an inner span (L/2 in Figure 1) of 8,0 mm to 20,0 mm. The loading arrangement shall ensure that
equal forces are applied to the loading rollers and that torsional loading is minimized. It is recommended
that the actual spacing between the roller centres (L for support and L/2 for inner) be measured to within
0,1 mm. It is also recommended that the inner span be centred over the support span to within 0,1 mm.
NOTE Moment arm = L/4
Figure 1 — Schematic of the four-point-1/4-point fixture configuration
7.3.2.2 Preparation of test specimens
7.3.2.2.1 Test specimen dimensions and test parameters
7.3.2.2.1.1 Dimensions:
Specimens for three-point and four-point flexure testing have a rectangular cross section and most
preferably an edge chamfer as per the diagram in Figure 2 and dimensions listed below. The edge chamfer
should be ground or rounded lengthwise along the long axis of the specimen so that grinding damage and
chipping is minimized. The edge chamfer can be ground prior to final sintering if kept within below values
after final sintering.
Specimen dimensions:
Width w = (4 ± 0,2) mm (dimension of the side at right angles to the direction of the applied load)
Thickness b = (2,1 ± 1,1) mm (with 3,0 mm recommended; dimension of the side parallel to the
direction of the applied load)
Chamfer c = (0,12 ± 0,03) mm [with a maximum of 0,10 mm recommended for small thickness
specimens (b < 2,0 mm)]
7.3.2.2.1.2 Test parameters:
Test span:
For four-point flexure; L in millimetres (centre-to-centre distance between outer support roller, see Figure 1.
In the four-point 1/4 configuration specified, the moment arm = L/4).
For three-point flexure; l in millimetres (centre-to-centre distance between support rollers).
Breaking load: P in newtons
Specimen lengths shall be at least 2b mm longer than the test span (L or l), and the ratio of thickness to
length (b/L or b/l) shall be ≤0,1.
Figure 2 — Specification of indicated dimensions
7.3.2.2.2 Type I ceramics
Prepare at least 10 and preferably 30 specimens of dimensions as specified in 7.3.2.2.1. Use a mould
appropriately sized to allow for dimensional changes resulting from sintering and finishing. Fire the
specimens in accordance with the manufacturer’s instructions modified as needed due to specimen
dimensions. Grind each specimen so as to produce a rectangular test piece as specified in 7.3.2.2.1. Final
grind on diamond-embedded media having a nominal grit size of 30 μm to 40 μm and final polish on media
having 15 μm to 20 μm diamond grit. Grinding of all four long faces should be done lengthwise parallel to the
specimen long axis wherever possible to minimize grinding damage that can alter the strength. Polishing
does not always remove prior grinding damage unless the polishing removes 20 µm to 30 µm of the material.
Ensure that opposing faces of the test pieces are flat and parallel within 0,05 mm. Where appropriate, testing
of specimen “as fired” (without further grinding at the edge or on the surface) should be done so long as the
shape and dimensions are within the limits specified. Thoroughly clean the test pieces ensuring that all
traces of grinding debris are removed.
7.3.2.2.3 Type II ceramics
Prepare in accordance with the manufacturer’s instructions at least 10 and preferably 30 specimens of
dimensions as specified in 7.3.2.2.1. In the case of ceramic material produced for machining, prepare the
specimens from ceramic blocks made by the manufacturer. Grind each specimen to produce test pieces
using the protocol specified in 7.3.2.2.2. Where appropriate, testing of specimen “as fired” (without further
grinding at the edge or on the surface) can be done as long as the shape and dimensions are within the limits
specified.
7.3.2.3 Procedure
Measure the cross-sectional dimensions of each test piece to ±0,01 mm. Then, place a test piece centrally
on the bearers of the test machine so that the load is applied to a 4 mm wide face along a line perpendicular
to the long axis of the test piece and determine to ±0,1 N the load required to break the test piece. Use a
crosshead speed of (1 ± 0,5) mm/min. Repeat the procedure with the remaining test pieces.
7.3.2.4 Calculation of strength
7.3.2.4.1 Three-point flexure
From Formula (1), calculate the flexural strength, σ, in megapascals and report the mean and standard
deviation of the strength data. Means should equal or exceed the requirements listed in Table 1. In addition,
if at least 15 specimens have been tested, the Weibull characteristic strength and Weibull modulus should be
reported as well, per Annex B.
3Pl
σ = (1)
2wb
where
P is the breaking load, in newtons;
l is the test span (centre-to-centre distance between support rollers), in millimetres;
w is the width of the specimen, i.e. the dimension of the side at right angles to the direction
of the applied load, in millimetres;
b is the thickness of the specimen, i.e. the dimension of the side parallel to the direction
of the applied load, in millimetres.
7.3.2.4.2 Four-point flexure
From Formula (2), calculate the flexural strength, σ, in megapascals and report the mean and standard
deviation of the strength data. Means should equal or exceed the requirements listed in Table 1. In addition,
if at least 15 specimens have been tested, the Weibull characteristic strength and Weibull modulus should be
reported as well, per Annex B.
3PL
σ = (2)
4wb
where
P is the load at failure, in newtons;
L is the centre-to-centre distance between outer support rollers, in millimetres;
w is the width of the specimen, i.e. the dimension of the side at right angles to the direction
of the applied load, in millimetres;
b is the thickness of the specimen, i.e. the dimension of the side parallel to the direction
of the applied load, in millimetres.
NOTE Formula (3) can be used if the spans are such that the loading points are not exactly at L/4.
3PL()−L
o i
σ = (3)
2wb
where
L is the outer loading span;
L is the inner loading span.
i
7.3.3 Biaxial flexure test (piston-on-three-ball test)
7.3.3.1 Apparatus
7.3.3.1.1 Universal mechanical testing machine, capable of a crosshead speed of (1 ± 0,5) mm/min and
an ability to measure applied loads of between 10 N and 2 500 N (±1 %).
7.3.3.1.2 Biaxial flexural strength test fixture. For the support of the test specimen, three hardened
steel balls with a diameter of (4,5 ± 2) mm positioned 120° apart on a support circle with a diameter of
(11 ± 1) mm shall be provided. The sample shall be placed concentrically on these supports and the load shall
be applied with a flat punch with a diameter of (1,4 ± 0,2) mm at the centre of the specimen (see Figure 3).
Key
1 12,5 mm steel ball
2 precision ball bushings
3 upper bushing holder
4 ram, hardened, precision ground rod
5 hardened, precision ground dowel pin (1,4 ± 0,2) mm diameter
6 three (4,5 ± 2) mm steel balls 120° apart on (11 ± 1) mm diameter circle
7 top plate
8 three separator posts
9 sample holder
10 bottom plate
Figure 3 — Schematic of a piston-on-three-ball test fixture
7.3.3.2 Preparation of test specimens
7.3.3.2.1 Type I ceramics
Prepare at least 10 and preferably 30 discs having a thickness of (1,2 ± 0,2) mm and a diameter of (14 ± 2) mm.
Use a mould appropriately sized to allow for dimensional changes resulting from sintering and finishing.
Final grind each specimen through diamond-embedded media having a nominal grit size of 30 μm to 40 μm
and final polish on media having 15 μm to 20 μm diamond grit. Ensure that opposing faces of the test pieces
are flat and parallel within 0,05 mm. Thoroughly clean the test pieces ensuring that all traces of grinding
debris are removed. Where appropriate, testing of specimen “as fired” (without further grinding at the edge
or on the surface) should be done so long as the shape and dimensions are within the limits specified.
7.3.3.2.2 Type II ceramics
Prepare in accordance with the manufacturer’s instructions at least 10 and preferably 30 discs having
a diameter between (14 ± 2) mm and an approximate thickness of (1,5 ± 0,5) mm. In the case of ceramic
material produced for machining, prepare the specimens from ceramic blocks made by the manufacturer.
Grind each specimen so as to produce a test piece of thickness (1,2 ± 0,2) mm and a diameter of (14 ± 2) mm.
Grind and finish specimens using the protocol specified under 7.3.3.2.1. Where appropriate, testing of
specimen “as fired” (without further grinding at the edge or on the surface) should be done so long as the
shape and dimensions are within the limits specified.
7.3.3.3 Procedure
For the biaxial flexural strength test, a fixture as shown in Figure 3 should be used. Measure the dimensions
of each test piece and of all other relevant variables to ±0,01 mm. Then, place a test piece concentrically on
the supporting balls of the testing machine so that the load is applied at the centre of the test piece. Place
a film of non-rigid material between the supporting balls and the specimen and another film between the
loading piston and specimen to evenly distribute contact pressures.
EXAMPLE Polyethylene sheet with a thickness of 0,05 mm.
Determine to ±0,1 N the load required to break the test piece. Use a crosshead speed of (1 ± 0,5) mm/min.
Repeat the procedure with the remaining test pieces.
7.3.3.4 Calculation of strength
From Formula (4), calculate the flexural strength, σ, in megapascals and report the mean and standard
deviation of the strength data. Means shall equal or exceed the requirements listed in Table 1. In addition, if
at least 15 specimens have been tested, the Weibull characteristic strength and Weibull modulus should be
reported as well, per Annex B.
σ =−0,(238 7PX−Yb)/ (4)
where
σ is the maximum centre tensile stress, in megapascals;
P is the total load causing fracture, in newtons;
Xr=+ ()1/υυln()rr+−[]()1//2 ()r
23 23
2 2
Yr=+ ()11υ + ln()/r +−()1/υ ()rr
1 3 1 3
where
υ
is Poisson’s ratio (if the value for the ceramic concerned is not known, use
Poisson’s ratio = 0,25);
r is the radius of support circle, in millimetres;
r is the radius of loaded area, in millimetres;
r is the radius of specimen, in millimetres;
b is the specimen thickness at fracture origin, in millimetres.
7.4 Linear thermal expansion coefficient
7.4.1 Apparatus
7.4.1.1 Equipment, for making bar specimens from type I and type II ceramics.
7.4.1.2 Dental ceramic oven, for firing Type I ceramics and controlling thermal history for type I and
ty
...
Norme
internationale
ISO 6872
Cinquième édition
Médecine bucco-dentaire —
2024-08
Matériaux céramiques
Dentistry — Ceramic materials
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
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Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Matériau .1
3.2 Traitement .2
3.3 Propriétés .3
4 Types, classes et leur identification . 3
5 Exigences . 4
5.1 Uniformité .4
5.2 Absence d’éléments étrangers .5
5.3 Caractéristiques de mélange et de condensation des céramiques dentaires de Type I .5
5.4 Propriétés physiques et chimiques .5
5.5 Facteur de retrait .5
6 Échantillonnage . 5
6.1 Céramiques dentaires de Type I .5
6.2 Céramiques dentaires de Type II .5
7 Méthodes d’essai . 6
7.1 Préparation des éprouvettes .6
7.1.1 Généralités .6
7.1.2 Composition des éprouvettes (céramique dentaire de Type I) .6
7.1.3 Appareillage pour le mélange .6
7.1.4 Méthode de mélange .6
7.1.5 Mode opératoire pour la fabrication de l’éprouvette .6
7.1.6 Cuisson .7
7.2 Radioactivité de la céramique dentaire .7
7.2.1 Préparation des échantillons .7
7.2.2 Mode opératoire de comptage .7
7.2.3 Expression des résultats .7
7.3 Résistance à la flexion .7
7.3.1 Généralités .7
7.3.2 Essais de flexion trois et quatre points .7
7.3.3 Essai de flexion biaxiale (piston sur trois billes).11
7.4 Coefficient de dilatation thermique linéaire .14
7.4.1 Appareillage.14
7.4.2 Préparation des éprouvettes (céramiques dentaires de Types I et II) .14
7.4.3 Mesurage dilatométrique .14
7.4.4 Expression des résultats .14
7.5 Température de transition vitreuse .14
7.5.1 Mode opératoire . .14
7.5.2 Expression des résultats . 15
7.6 Solubilité chimique . 15
7.6.1 Réactif . 15
7.6.2 Appareillage. 15
7.6.3 Préparation des éprouvettes .16
7.6.4 Mode opératoire . .16
7.6.5 Calcul et expression des résultats .16
8 Informations et instructions . 16
8.1 Informations .16
8.1.1 Généralités .16
8.1.2 Céramiques dentaires de Type I .16
iii
8.1.3 Céramiques dentaires de Type II .17
8.2 Mode d’emploi . .17
9 Emballage, marquage et étiquetage . 17
9.1 Emballage .17
9.2 Marquage et étiquetage .17
Annexe A (informative) Ténacité à la rupture . 19
Annexe B (informative) Analyse statistique de Weibull .26
Annexe C (informative) Protocole d'évaluation de la stabilité hydrothermale de la zircone
tétragonale stabilisée à l’oxyde d’yttrium (Y-TZP) .28
Bibliographie .32
iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 106, Médecine bucco-dentaire, sous-comité
SC 2, Produits pour prothèses dentaires, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 55, Médecine bucco-
dentaire, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique
entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 6872:2015), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Elle incorpore également l'Amendement ISO 6872:2015/Amd 1:2018.
La principale modification est la suivante:
— ajout de l’Annexe C sur le protocole d’évaluation de la stabilité hydrothermale du zirconium tétragonal
stabilisé à l’oxyde d’yttrium (Y-TZP).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
Aucune exigence qualitative ou quantitative spécifique relative à l'absence de risques biologiques n'est
incluse dans le présent document, mais il est recommandé que, pour l'évaluation des éventuels risques
biologiques ou toxicologiques, référence soit faite à l’ISO 10993-1 et à l’ISO 7405.
vi
Norme internationale ISO 6872:2024(fr)
Médecine bucco-dentaire — Matériaux céramiques
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les exigences, les recommendations et les méthodes d'essai correspondantes
relatives aux matériaux céramiques dentaires pour les restaurations et les prothèses tout céramique et
céramo-métalliques.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1942, Médecine bucco-dentaire — Vocabulaire
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 13078, Médecine bucco-dentaire — Four dentaire — Méthode d'essai pour le mesurage de la température
au moyen d'un thermocouple
ISO 13078-2, Médecine bucco-dentaire — Four dentaire — Partie 2: Méthode d'essai pour l'évaluation du
programme de cuisson d'un four via une cuisson de glaçure
ISO 13078-3, Médecine bucco-dentaire — Fours dentaires — Partie 3: Méthode d’essai pour l’évaluation du
mesurage des hautes températures de frittage au moyen d'un thermocouple externe
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 1942 ainsi que les suivants
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1 Matériau
3.1.1
céramique-dentine chromatique
céramique-dentine ayant une puissance ou une saturation élevée de la teinte (couleur)
3.1.2
céramique dentaire
céramique préparée pour la fabrication de prothèses dentaires et de restaurations dentaires
3.1.3
céramique-dentine
céramique dentaire (3.1.2) pigmentée et légèrement translucide utilisée pour simuler l’aspect naturel de la
dentine d’une restauration céramique ou d’une prothèse dentaire
3.1.4
céramique-émail
céramique dentaire (3.1.2) pigmentée et légèrement translucide utilisée pour simuler l’émail naturel d’une
restauration céramique ou d’une prothèse dentaire
3.1.5
céramique fluorescente
céramique dentaire (3.1.2) qui absorbe l’énergie rayonnante et l’émet sous forme d’énergie rayonnante d’une
longueur d’onde différente, dont la totalité ou la majorité des longueurs d’onde dépasse celles de l’énergie
absorbée
EXEMPLE Absorption de lumière ultraviolette avec émission de lumière bleue.
3.1.6
vitrocéramique
céramique dentaire (3.1.2) obtenue par traitement thermique d'un verre, en vue d'initier l'amorçage et la
croissance d'une microstructure totalement ou essentiellement cristalline
3.1.7
liquide de modelage
liquide auquel une céramique dentaire (3.1.2) en poudre est mélangée, en vue de la façonner ou de la modeler
avant la cuisson
3.1.8
céramique-émail modificatrice
céramique-émail (3.1.4) utilisée pour modifier le contour de surface d’une restauration, par exemple, ajouter un
contact, souvent cuite à une température moins élevée que la céramique-émail ou la céramique-dentine (3.1.3)
3.1.9
céramique monolithique
céramique dentaire (3.1.2) essentiellement constituée d’un seul matériau uniforme
Note 1 à l'article: Une mince couche de céramique glaçure (technique de coloration) peut être appliquée.
3.1.10
céramique-émail opalescente
céramique-émail (3.1.4) contenant des particules microfines ayant un indice de réfraction très différent de
celui de la matrice en céramique dans laquelle elles sont incorporées
Note 1 à l'article: Cette matière diffuse des longueurs d’onde plus courtes de lumière (par exemple, bleu) et transmet
des longueurs d’onde plus élevées de lumière (par exemple, rouge).
3.1.11
lingot à presser
céramique dentaire (3.1.2) sous forme de pastille ou de lingot, conçue pour être utilisée dans un four
particulier, qui permet au lingot d'être injecté/coulé/pressé dans un moule, préparé grâce la technique de la
cire perdue
3.2 Traitement
3.2.1
condensation
traitement de la céramique dentaire (3.1.2) consistant à faire vibrer une suspension de poudre céramique
dentaire pour compacter la poudre, avant le frittage
3.2.2
cuisson
procédé par lequel la chaleur et d'autres paramètres (par exemple la pression mécanique ou gazeuse), sont
appliqués à la céramique en poudre ou à la poudre compactée, afin d'accroître la densité de la céramique
dans la forme requise
3.2.3
frittage
procédé de densification et de consolidation d’une pâte crue par l’application de chaleur, conduisant à une
liaison des particules céramiques et à une augmentation de leurs interfaces de contact par le mouvement
des atomes à l’intérieur et entre les grains céramiques de la microstructure polycristalline en cours de
développement
Note 1 à l'article: Le frittage peut se produire directement ou par l’intermédiaire d’une deuxième phase, par exemple
un frittage par réaction et un frittage avec phase liquide.
[SOURCE: ISO 20507:2022, 3.2.69]
3.3 Propriétés
3.3.1
classe de céramique dentaire
classification d'une céramique dentaire (3.1.2) selon la fonction à laquelle elle est destinée
3.3.2
ténacité à la rupture
paramètre conventionnel en mécanique de la rupture, indiquant l'aptitude d'un matériau à résister à la
propagation des fissures
3.3.3
température de transition vitreuse
T
g
point médian approximatif de la plage de températures où le verre passe d’un comportement élastique à
un comportement viscoélastique, caractérisé par l’apparition d'un changement rapide de son coefficient de
dilatation thermique
3.3.4
glaçure
aspect de la surface obtenu lorsque le brillant est cliniquement et esthétiquement acceptable
4 Types, classes et leur identification
Pour les besoins du présent document, les céramiques dentaires sont classées en deux types:
— Type I: céramiques dentaires fournies sous forme de poudres, de pâtes ou d’aérosols;
— Type II: toutes les autres formes de céramiques.
Les céramiques dentaires sont divisées en cinq classes en fonction de l'usage clinique auquel elles sont
destinées, conformément aux descriptions du Tableau 1. Dans le cas où un colorant est ajouté à la poudre
pour l'identifier, il est recommandé d'utiliser le code couleur indiqué dans le Tableau 2.
Tableau 1 — Classification des céramiques pour restaurations et prothèses fixes en fonction
de l'usage clinique prévu et valeurs requises pour les propriétés mécaniques et chimiques
Propriétés mécaniques et chimiques
Résistance à Solubilité
la flexion chimique
Classe Indications cliniques recommandées
[MPa]
[μg/cm ]
valeur minimale
(voir 7.6)
moyenne (voir 7.3)
1 a) Céramique monolithique pour prothèses antérieures 50 < 100
unitaires, revêtements, inlays, onlays, collés.
b) Céramique pour recouvrir une infrastructure en 50 < 100
métal ou en céramique.
2 a) Céramique monolithique pour prothèses antérieures 100 < 100
ou postérieures unitaires collées.
b) Céramique d’infrastructure entièrement recouverte 100 < 2 000
pour prothèses antérieures ou postérieures unitaires
collées.
3 a) Céramique monolithique pour prothèses anté- 300 < 100
rieures ou postérieures unitaires et pour bridges trois
éléments sans molaire, collés ou non collés.
b) Céramique d’infrastructure entièrement recouverte 300 < 2 000
pour prothèses antérieures ou postérieures unitaires
et pour bridges trois éléments sans molaire, collés ou
non collés.
4 a) Céramique monolithique pour bridges trois élé- 500 < 100
ments avec molaire.
b) Céramique d’infrastructure partiellement ou entiè- 500 < 2 000
rement recouverte pour bridges trois éléments avec
molaire.
5 Céramique monolithique pour prothèses d’infrastruc- 800 < 100
ture partiellement ou entièrement recouverte pour au
moins quatre éléments.
Tableau 2 — Code couleur recommandé pour l’identification des poudres de céramique dentaire
de Type I
Matériau Code couleur
Céramique-dentine Rose
Céramique-émail Bleu
Céramique fluorescente Jaune
Céramique-dentine à valeur chromatique élevée Orange
Céramique-émail opalescente Bleu-vert
Céramique-émail modificatrice Violet
(par exemple translucide, transparente)
5 Exigences
5.1 Uniformité
Les pigments minéraux employés pour obtenir la coloration de la céramique dentaire pendant sa cuisson
ainsi que tous les colorants organiques (code couleur) doivent être uniformément répartis dans la céramique
dentaire; dans le cas de céramiques dentaires en poudre, aucune séparation du ou des pigments ne doit se
produire, lorsque la poudre est mélangée comme en 7.1.4. Effectuer un examen visuel.
5.2 Absence d’éléments étrangers
5.2.1 Les céramiques dentaires doivent être exemptes d’éléments étrangers, une fois l'examen visuel
effectué.
5.2.2 La concentration d’activité massique des matériaux céramiques dentaires ne doit pas
−1 238
dépasser 1,0 Bq⋅g d’ U. Effectuer les essais conformément à 7.2.
5.2.3 Il est recommandé d'utiliser des matériaux organiques de qualité alimentaire pour tous les colorants
suivant le code couleur de la céramique en poudre, conformément au Tableau 2.
5.3 Caractéristiques de mélange et de condensation des céramiques dentaires de Type I
Lorsqu'elle est mélangée comme en 7.1.4 avec de l'eau ou un liquide de modelage recommandé par le
fabricant, une céramique dentaire ne doit former ni grumeaux ni granulés visibles à l'examen visuel.
La pâte obtenue doit permettre la fabrication, par la condensation de couches successives, des restaurations
et des prothèses indiquées. Lorsque la pâte est condensée comme en 7.1.4, elle ne doit pas se fissurer et ne
doit pas se désagréger au cours du séchage, lorsqu’elle est vérifiée visuellement.
5.4 Propriétés physiques et chimiques
Les propriétés physiques et chimiques des éprouvettes de céramique dentaire, préparées à partir des
céramiques de Type I et II et soumises à essai conformément aux méthodes appropriées décrites à l’Article 7,
doivent satisfaire aux exigences spécifiées dans le Tableau 1. Outre les propriétés physiques et chimiques
requises, d’autres propriétés physiques et chimiques importantes peuvent être consignées, notamment la
ténacité à la rupture (Annexe A), les paramètres de distribution de la résistance (Annexe B) et la stabilité
hydrothermale (Annexe C). Le coefficient de dilatation thermique des céramiques ne doit pas s'écarter de
−6 −1
plus de 0,5 × 10 K de la valeur déclarée par le fabricant (voir 8.2.2). La température de transition vitreuse
des céramiques ne doit pas s’écarter de plus de 20 °C de la valeur déclarée par le fabricant (voir 8.2.2).
5.5 Facteur de retrait
L’incertitude de mesure absolue du facteur de retrait par lequel les dimensions du matériau partiellement
fritté doivent être divisées comme indiqué en 9.2.2 c) doit être de ±0,002.
6 Échantillonnage
6.1 Céramiques dentaires de Type I
Utiliser les emballages unitaires du même lot contenant suffisamment de matériau pour effectuer les essais
spécifiés, plus une marge de tolérance pour les essais répétés, si nécessaire. S’il existe plus d'une teinte
d’une céramique dentaire, effectuer l’essai avec la couleur/teinte la plus souvent utilisée. Tous les matériaux
soumis à essai doivent provenir du même lot.
Des quantités suffisantes de liquide de modelage doivent être prélevées, si leur emploi est recommandé par
le fabricant. Les quantités doivent être celles recommandées par les fabricants concernés.
6.2 Céramiques dentaires de Type II
Tous les matériaux utilisés pour effectuer les essais conformément au présent document doivent provenir
du même lot. S’il existe plus d'une teinte d’une céramique dentaire, effectuer l’essai avec la couleur/teinte la
plus souvent utilisée.
7 Méthodes d’essai
7.1 Préparation des éprouvettes
7.1.1 Généralités
Pour des instructions détaillées, se reporter aux méthodes d'essai individuelles.
Pour les céramiques de Type I (sauf indication contraire ou incompatible avec le texte), l’appareillage décrit
en 7.1.2, ainsi que les conditions de mélange, condensation et cuisson (7.1.3, 7.1.4 et 7.1.5) s’appliquent à
l’ensemble des méthodes d’essai.
7.1.2 Composition des éprouvettes (céramique dentaire de Type I)
Le liquide utilisé pour préparer les éprouvettes doit être de l’eau satisfaisant aux exigences relatives à l’eau
de qualité 3 (ISO 3696) ou, le cas échéant, le liquide de modelage recommandé par le fabricant de la poudre
céramique dentaire. La quantité de poudre nécessaire doit être prélevée à partir de la masse totale de
poudre appropriée, obtenue conformément à 6.1.
7.1.3 Appareillage pour le mélange
Tout l’appareillage utilisé pour effectuer les mélanges doit être propre et sec.
7.1.3.1 Plaque de verre ou palette de mélange.
7.1.3.2 Spatule, fabriquée avec un matériau (le verre est recommandé) qui ne s'use pas facilement par
abrasion par la céramique dentaire en poudre. Les instruments utilisés pour les opérations de mélange
doivent être fabriqués avec un matériau qui ne contamine pas la céramique dentaire.
7.1.3.3 Moule ouvert en plusieurs parties, dont on peut extraire l’éprouvette condensée sans la
déformer.
7.1.3.4 Système de vibration (table ou outil vibrant), capable de vibrer à une fréquence allant de 50 Hz à
60 Hz ou conformément aux instructions du fabricant.
7.1.4 Méthode de mélange
Mélanger l'eau ou le liquide de modelage avec la céramique en poudre dans les proportions recommandées
par le fabricant. Éviter de mélanger trop énergiquement, car cela qui risquerait d'introduire des bulles d'air
dans la pâte et, pendant et après le mélange, vérifier la conformité à 5.1 et 5.2.
7.1.5 Mode opératoire pour la fabrication de l’éprouvette
Remplir le moule jusqu'à ce qu'il déborde de pâte de céramique dentaire et faire vibrer. Lorsque le liquide
en excès apparaît à la surface libre de l'éprouvette, placer un papier absorbant (ou un matériau absorbant
semblable) sur la surface de l'éprouvette et enlever continuellement le liquide en excès, en remplaçant
le papier aussitôt qu'il est saturé par le liquide. Continuer la vibration et l'absorption jusqu'à ce que l'on ne
puisse plus enlever de liquide; niveler alors la surface libre de l'éprouvette condensée à l'aide d'un instrument
approprié (une lamelle de verre biseautée de microscope est parfaitement adaptée à cet effet). Après avoir
retiré l'éprouvette du moule, la placer sur un plateau de cuisson, la laisser sécher et vérifier la conformité à 5.3.
NOTE D’autres méthodes de façonnage, telles que la compression à sec, sont acceptables pour la fabrication
d’éprouvettes.
7.1.6 Cuisson
Disposer les éprouvettes dans le four de manière qu’elles soient cuites uniformément, en les plaçant sur
un support auquel elles n’adhéreront pas et qui ne les contaminera pas. Pour la cuisson des éprouvettes,
se renseigner auprès du fabricant. Il convient de cuire ces éprouvettes conformément aux instructions du
fabricant afin que leur densité finale et leur histoire thermique soient représentatives de celles trouvées
pour les restaurations et les prothèses dentaires indiquées, spécifiques de l'éprouvette concernée, qui
peuvent être différentes du mode d’emploi.
7.2 Radioactivité de la céramique dentaire
7.2.1 Préparation des échantillons
7.2.1.1 Céramiques dentaires de Type I
Un échantillon brut de fabrication de 50 g convient, prélevé comme décrit en 6.1.
7.2.1.2 Céramiques dentaires de Type II
Broyer la poudre dans un milieu de meulage en carbure de tungstène ou dans tout autre milieu approprié
(afin d'éviter la contamination par des substances radioactives). Tamiser et obtenir 50 g de poudre avec des
particules d'une taille inférieure à 75 µm.
7.2.2 Mode opératoire de comptage
Utiliser un volume d'échantillon de poudre de 50 g et déterminer la concentration d’activité massique
de l’ U par bombardement de neutrons ou par spectroscopie gamma.
7.2.3 Expression des résultats
Chaque échantillon soumis à essai doit être conforme aux exigences de 5.2.2.
7.3 Résistance à la flexion
7.3.1 Généralités
Trois méthodes d'essais de flexion acceptables sont:
a) la flexion trois points;
b) la flexion quatre points; et
c) la flexion biaxiale (piston sur trois billes).
7.3.2 Essais de flexion trois et quatre points
7.3.2.1 Appareillage
7.3.2.1.1 Machine universelle d'essais mécaniques, pouvant atteindre une vitesse de traction égale à
(1 ± 0,5) mm/min et capable de mesurer des charges appliquées avec une limite d’incertitude maximale
conforme à l’ISO 7500-1.
NOTE Généralement, une charge n’excédant pas 5 kN est nécessaire.
7.3.2.1.2 Montage pour essai de flexion
7.3.2.1.2.1 Montage pour essai de flexion trois points, comprenant des galets de support de 1,5 mm
à 5 mm (±0,2 mm) de diamètre, positionnés avec leurs centres distants de 12,0 mm à 40,0 mm (±0,5 mm).
La charge doit être appliquée au point médian situé entre les supports au moyen d'un troisième galet d'un
diamètre de 1,5 mm à 5 mm (±0,2 mm). Les galets doivent être fabriqués en acier trempé ou en d’autres
matériaux durs ayant un indice de dureté supérieur à 40 HRC (échelle Rockwell C) et une surface lisse dont
la rugosité est inférieure à 0,5 µm. Il est recommandé de mesurer l’espacement réel entre les centres des
galets de support (L) à 0,1 mm près.
7.3.2.1.2.2 Montage pour essai de flexion quatre points, comprenant une configuration d'essai à 1/4 de
point telle que l'éprouvette est chargée par deux galets de roulement intérieurs situés au quart (1/4) de la
distance totale (L) par rapport aux galets de roulement support extérieurs (voir Figure 1).
Les galets de support de 1,5 mm à 5 mm (±0,2 mm) de diamètre doivent être positionnés de manière à avoir
leurs centres distants de 16,0 mm à 40,0 mm. Les galets doivent être fabriqués en acier trempé ou en d'autres
matériaux durs ayant un indice de dureté supérieur à 40 HRC (échelle Rockwell C) et une surface lisse dont
la rugosité est inférieure à 0,5 μm. Il convient que les deux galets de chargement, dont les dimensions et le
matériau sont identiques à ceux des galets de support, soient placés au quart de la longueur de chaque côté,
donnant une distance intérieure (L/2 à la Figure 1) de 8,0 mm à 20,0 mm. Le dispositif de chargement doit
garantir que les forces appliquées aux galets de chargement sont égales et que l'effort de torsion est réduit
au minimum. Il est recommandé de mesurer l'espacement réel entre les centres des galets (L pour distance
entre les supports et L/2 pour distance intérieure) à 0,1 mm près. Il est recommandé de centrer la distance
intérieure sur la distance entre les supports, à 0,1 mm près.
NOTE Bras du moment = L/4.
Figure 1 — Représentation schématique de la configuration du montage d’essai en flexion
quatre points 1/4
7.3.2.2 Préparation des éprouvettes
7.3.2.2.1 Dimensions des éprouvettes et paramètres d’essai
7.3.2.2.1.1 Dimensions
Les éprouvettes pour essai de flexion trois points et quatre points ont une section rectangulaire, de
préférence, un bord chanfreiné conforme au schéma de la Figure 2 et les dimensions indiquées ci-dessous.
Il convient que le bord chanfreiné soit meulé ou arrondi dans le sens de la longueur, dans l’axe longitudinal
de l’éprouvette, de manière à réduire au minimum l’endommagement dû au meulage et l’écaillage. Le bord
chanfreiné peut être meulé avant le frittage final s'il reste conforme aux valeurs ci-dessous, une fois le
frittage final effectué.
Dimensions des éprouvettes:
largeur w = (4,0 ± 0,2) mm (dimension du côté perpendiculaire à la direction d'application de la charge);
épaisseur b = (2,1 ± 1,1) mm (recommandée à 3,0 mm; dimension du côté parallèle à la direction d'appli-
cation de la charge);
chanfrein c = (0,12 ± 0,03) mm [recommandé à 0,10 mm maximum pour les éprouvettes peu épaisses
(b < 2,0 mm)].
7.3.2.2.1.2 Paramètres d’essai
Distance d’essai:
Pour la flexion quatre points; L en millimètres (distance mesurée de centre à centre entre les supports
des galets extérieurs, voir Figure 1. Dans la configuration d’essai quatre points 1/4 spécifiée, le bras du
moment = L/4).
Pour la flexion trois points; l en millimètres (distance mesurée de centre à centre entre les galets de support).
Charge de rupture: P en newtons.
La longueur des éprouvettes doit être supérieure d’au moins 2b mm à la distance d'essai (L ou l) et le rapport
épaisseur sur longueur (b/L ou b/l) doit être inférieur ou égal à 0,1.
Figure 2 — Spécifications des dimensions indiquées
7.3.2.2.2 Céramiques dentaires de Type I
Préparer au moins 10 et, de préférence, 30 éprouvettes ayant les dimensions spécifiées en 7.3.2.2.1. Utiliser
des moules de dimensions appropriées pour parer aux variations des dimensions résultant du frittage et de
la finition. Cuire les éprouvettes conformément aux instructions du fabricant, modifiées le cas échéant en
fonction des dimensions de l'éprouvette. Meuler chaque éprouvette afin d'obtenir l'éprouvette rectangulaire
spécifiée en 7.3.2.2.1. Terminer le meulage sur un support diamanté ayant un grain de dimension nominale
de 30 µm à 40 µm et terminer le polissage sur un support diamanté ayant un grain compris entre 15 µm et
20 µm. Si possible, il convient d'effectuer le meulage dans le sens des quatre longueurs, parallèlement à l'axe
longitudinal des éprouvettes, pour réduire au minimum l'endommagement dû au meulage susceptible de
modifier la résistance. Le polissage ne supprime pas toujours un endommagement préalable au meulage, à
moins que le polissage n'élimine 20 µm à 30 µm de matériau céramique. S'assurer que les faces opposées des
éprouvettes sont bien planes et parallèles à 0,05 mm près. Le cas échéant, il convient de soumettre à essai
des éprouvettes «cuites» (sans meulage des bords ou de la surface) à condition que la forme et les dimensions
demeurent conformes aux limites spécifiées. Nettoyer soigneusement les éprouvettes en s'assurant que
toute trace de résidus de meulage a été enlevée.
7.3.2.2.3 Céramiques dentaires de Type II
Préparer au moins 10 et, de préférence, 30 éprouvettes ayant les dimensions spécifiées en 7.3.2.2.1,
conformément aux indications du fabricant. Dans le cas de la céramique dentaire destinée à être usinée,
préparer les éprouvettes à partir de blocs de céramique dentaire confectionnés par le fabricant. Meuler
chaque échantillon afin d'obtenir des éprouvettes selon le protocole spécifié en 7.3.2.2.2. Le cas échéant,
il est possible de soumettre à essai des éprouvettes «cuites» (sans meulage des bords ou de la surface) à
condition que la forme et les dimensions demeurent conformes aux limites spécifiées.
7.3.2.3 Mode opératoire
Mesurer les dimensions des sections transversales de chaque éprouvette à ±0,01 mm près. Centrer ensuite
une éprouvette sur les supports de l'appareil d'essai, de manière à appliquer la charge sur une face de 4 mm
de large, le long d'une ligne perpendiculaire au grand axe de l'éprouvette, et déterminer, à ±0,1 N près, la
charge requise pour rompre l'éprouvette. Utiliser une vitesse d'application de charge de (1 ± 0,5) mm/min.
Répéter le même mode opératoire avec les éprouvettes restantes.
7.3.2.4 Calcul de la résistance
7.3.2.4.1 Flexion trois points
À l'aide de la Formule (1), calculer la résistance à la flexion, σ, en mégapascals, et indiquer la moyenne et
l'écart-type des données de résistance. Il convient que la moyenne soit supérieure ou égale aux exigences
indiquées dans le Tableau 1. De plus, si au moins 15 éprouvettes ont été soumises à essai, il convient que la
résistance caractéristique de Weibull et le module de Weibull soient également indiqués conformément à
l’Annexe B.
3Pl
σ = (1)
2wb
où
P est la charge de rupture, en newtons;
l est la distance entre les supports (distance mesurée de centre à centre entre les galets de support),
en millimètres;
w est la largeur de l'éprouvette, c'est-à-dire la dimension du côté perpendiculaire à la direction d'appli-
cation de la charge, en millimètres;
b est l'épaisseur de l'éprouvette, c'est-à-dire la dimension du côté parallèle à la direction d'application
de la charge, en millimètres.
7.3.2.4.2 Flexion quatre points
À l'aide de la Formule (2), calculer la résistance à la flexion, σ, en mégapascals, et indiquer la moyenne et
l'écart-type des données de résistance. Il convient que la moyenne soit supérieure ou égale aux exigences
indiquées dans le Tableau 1. De plus, si au moins 15 éprouvettes ont été soumises à essai, il convient que la
résistance caractéristique de Weibull et le module de Weibull soient également indiqués conformément à
l’Annexe B.
3PL
σ = (2)
4wb
où
P est la charge à la rupture, en newtons;
L est la distance mesurée de centre à centre entre les galets de support extérieurs, en millimètres;
w est la largeur de l'éprouvette, c'est-à-dire la dimension du côté perpendiculaire à la direction d'appli-
cation de la charge, en millimètres;
b est l'épaisseur de l'éprouvette, c'est-à-dire la dimension du côté parallèle à la direction d'application
de la charge, en millimètres.
NOTE La Formule (3) peut être utilisée si les distances sont telles que les points de chargement ne sont pas
exactement au niveau L/4.
3PL()−L
o i
σ = (3)
2wb
où
L est l’étendue de chargement extérieure;
L est l’étendue de chargement intérieure.
i
7.3.3 Essai de flexion biaxiale (piston sur trois billes)
7.3.3.1 Appareillage
7.3.3.1.1 Machine universelle d'essais mécaniques, pouvant atteindre une vitesse de traction égale à
(1 ± 0,5) mm/min et capable de mesurer des charges appliquées comprise entre 10 N et 2 500 N (±1 %).
7.3.3.1.2 Montage d’essai de résistance à la flexion biaxiale Pour supporter l'éprouvette, disposer
trois billes en acier trempé, d'un diamètre de (4,5 ± 2) mm, positionnées à 120° les unes par rapport aux
autres, sur un support circulaire d'un diamètre de (11 ± 1) mm. L'éprouvette doit être placée de manière
concentrique sur ces supports et la charge doit être appliquée par une surface plane et ferme d'un diamètre
de (1,4 ± 0,2) mm au central de l'éprouvette (voir Figure 3).
Légende
1 bille d'acier de 12,5 mm
2 boîtes à billes de précision
3 support de boîte supérieur
4 tige usinée de précision durcie
5 ergot usiné de précision durci, ayant un diamètre de (1,4 ± 0,2) m
...
Questions, Comments and Discussion
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