ISO 6872:2015
(Main)Dentistry — Ceramic materials
Dentistry — Ceramic materials
ISO 6872:2015 specifies the requirements and the corresponding test methods for dental ceramic materials for fixed all-ceramic and metal-ceramic restorations and prostheses.
Médecine bucco-dentaire — Matériaux céramiques
L'ISO 6872:2015 spécifie les exigences et les méthodes d'essai correspondantes relatives aux matériaux céramiques dentaires pour les restaurations et les prothèses tout céramique et céramo-métallique.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6872
Fourth edition
2015-06-01
Dentistry — Ceramic materials
Médecine bucco-dentaire — Matériaux céramiques
Reference number
©
ISO 2015
© ISO 2015, Published in Switzerland
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ii © ISO 2015 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 Material . 1
3.2 Processing . 3
3.3 Properties . 4
4 Types, classes, and their identification . 4
5 Requirements . 6
5.1 Uniformity . 6
5.2 Freedom from extraneous materials. 6
5.3 Mixing and condensation properties of type I ceramics . 6
5.4 Physical and chemical properties . 6
5.5 Biocompatibility . 6
5.6 Shrinkage factor . 6
6 Sampling . 6
6.1 Type I ceramics . 6
6.2 Type II ceramics . 7
7 Test methods . 7
7.1 Preparation of test specimens . 7
7.1.1 Components of test specimens (type I ceramics) . 7
7.1.2 Apparatus for mixing . 7
7.1.3 Method of mixing . 7
7.1.4 Procedure for specimen fabrication . 7
7.1.5 Firing . 8
7.2 Radioactivity of dental ceramic . 8
7.2.1 Preparation of samples . 8
7.2.2 Counting procedure. 8
7.2.3 Assessment of results . 8
7.3 Flexural strength . 8
7.3.1 Three-point and four-point bending tests . 8
7.3.2 Biaxial flexure test (piston-on-three-ball test) .12
7.4 Linear thermal expansion coefficient .14
7.4.1 Apparatus .14
7.4.2 Preparing of test specimens (type I and type II ceramics) .14
7.4.3 Dilatometric measurement .14
7.4.4 Assessment of results .14
7.5 Glass transition temperature .14
7.5.1 Operating procedure .14
7.5.2 Assessment of results .15
7.6 Chemical solubility .15
7.6.1 Reagent . .15
7.6.2 Apparatus .15
7.6.3 Preparation of test specimens .16
7.6.4 Procedure .16
7.6.5 Calculation and assessment of results .16
8 Information and instructions .16
8.1 Information .16
8.1.1 General.16
8.1.2 Type I Ceramics .16
8.1.3 Type II ceramics .16
8.2 Instructions for use .17
9 Packaging, marking, and labelling .17
9.1 Packaging .17
9.2 Marking and labelling .17
Annex A (informative) Fracture toughness .19
Annex B (informative) Weibull statistics .26
Bibliography .28
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee SC 2,
Prosthodontic materials.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 6872:2008), which has been technically
revised with the following changes:
— new edition of ISO 23146:2012 for fracture toughness by SEVNB has been added as an alternative in
Annex A. It has a rigorous procedure developed by ISO/TC 206, Fine ceramics;
— a restriction on the use of the SEVNB method for fracture toughness determination for 3Y-TZP has
been added. In most cases, the notch cannot be made sharp enough with a razor blade;
— maximum chamfer size on bend bars has been reduced for the case of the thin specimens;
— recommendations to grind lengthwise were added to the bend bar preparation step in 7.3.1.2.2;
— the Y equations for SEVNB fracture toughness in 3–point have been refined and expanded to cover
more configurations;
— modification to Table 1 changing “aesthetic” to “monolithic”.
Introduction
Specific qualitative and quantitative requirements for freedom from biological hazard are not included
in this International Standard, but it is recommended that in assessing possible biological or toxicological
hazards, reference be made to ISO 10993-1 and ISO 7405.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6872:2015(E)
Dentistry — Ceramic materials
1 Scope
This International Standard specifies the requirements and the corresponding test methods for dental
ceramic materials for fixed all-ceramic and metal-ceramic restorations and prostheses.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 1942, Dentistry — Vocabulary
ISO 13078, Dentistry — Dental furnace — Test method for temperature measurement with separate thermocouple
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1942 and the following apply.
3.1 Material
3.1.1
addition ceramic
add-on ceramic
correction ceramic
dental ceramic material which is fired at a reduced temperature and is normally applied to restore
contact areas on a dental restoration or prosthesis
3.1.2
aesthetic ceramic
dental porcelain (3.1.5) or glass ceramic (3.1.10) having appropriate translucency and colour used to
mimic the optical properties of natural teeth
3.1.3
chromatic dentin ceramic
dentine ceramic having a high strength or saturation of the hue (color)
3.1.4
dental ceramic
inorganic, non-metallic material which is specifically formulated for use when processed according to
the manufacturers’ instructions to form the whole or part of a dental restoration or prosthesis
3.1.5
dental porcelain
predominantly, glassy dental ceramic (3.1.4) material used mainly for aesthetics in a dental restoration
or prosthesis
3.1.6
dentine ceramic
dental ceramic (3.1.4) material used to form the overall shape and basic colour of a dental restoration or
prosthesis simulating the natural tooth dentine
3.1.7
enamel ceramic
dental ceramic (3.1.4) material used to overlay, either partially or wholly, the dentine ceramic (3.1.6)
and also, to form the more translucent incisal third of a dental restoration or prosthesis simulating the
natural tooth enamel
3.1.8
flame-sprayed dental ceramic
dental ceramic core or substructure layer formed via the technique of flame-spraying
3.1.9
fluorescent ceramic
dental ceramic (3.1.4) material that absorbs radiant energy and emits it in the form of radiant energy of
a different wavelength band all or most of whose wavelengths exceed that of the absorbed energy
EXAMPLE Absorption of ultraviolet light with emission of blue light.
3.1.10
glass ceramic (dental)
dental ceramic (3.1.4) material formed by the action of heat treatment on a glass in order to cause
initiation and growth of a wholly or predominantly crystalline microstructure
3.1.11
glass-infiltrated dental ceramic
dental ceramic core or substructure layer which is porous and is subsequently densified by the
infiltration of specialised glass at elevated temperature
3.1.12
glaze ceramic
dental ceramic (3.1.4) material which is overlayed and fired at a lower temperature compared to dentine
ceramic (3.1.6) or enamel ceramic (3.1.7) to produce a thin coherent sealed surface, the level of gloss
being determined by the firing conditions
3.1.13
liner
dental ceramic (3.1.4) material used on all ceramic substructure forming a layer that provides a
background colour upon which dentine or opaceous dentine can be applied to achieve overall aesthetics
3.1.14
modelling fluid
liquid with which a dental ceramic powder is mixed in order to shape or model it into its required form
prior to firing
3.1.15
modifying enamel ceramic
enamel ceramic (3.1.7) used to modify the surface contour of a restoration, for example, add a contact,
often fired at a lower temperature than the enamel ceramic or dentine ceramic
3.1.16
monolithic ceramic
dental ceramic (3.1.4) that is substantially made of a single uniform material
Note 1 to entry: A thin layer of glaze (3.3.4) (staining technique) can be applied.
3.1.17
opaceous dentine ceramic
dental ceramic (3.1.4) material having a higher opacity than a dentine ceramic (3.1.6) material, but which
can still be used to contribute to the overall shape and basic colour of a dental restoration or prosthesis
simulating the natural tooth dentine
2 © ISO 2015 – All rights reserved
3.1.18
opalescent enamel ceramic
enamel ceramic (3.1.7) material that scatters shorter wavelengths of light (e.g. blue) and transmits longer
wavelengths of light (e.g. red)
3.1.19
opaque dental ceramic
dental ceramic (3.1.4) material which when applied to a metallic substructure, according to the
manufacturer’s instructions, acts to bond to the metal surface forming a layer that provides a
background colour and interface upon which other dental ceramic materials can be applied to achieve
overall aesthetics
3.1.20
shoulder ceramic
margin ceramic
dental ceramic (3.1.4) material used to form shape and colour at the marginal area of the dental
restoration or prosthesis simulating natural tooth dentine in this area
3.1.21
stain ceramic
dental ceramic powder or paste which is normally intensely coloured and which is formulated to be
used either internally or externally during the build-up of a dental restoration or prosthesis to simulate
details within or on the surface as are found in natural teeth
3.1.22
substructure (core) dental ceramic
predominantly, polycrystalline dental ceramic material that forms a supporting substructure upon
which one or more layers of dental ceramic (3.1.4) or dental polymer material are applied, either partially
or totally, to form a dental restoration or prosthesis
3.2 Processing
3.2.1
air firing dental ceramic
firing of dental ceramics (3.1.4) under ambient atmospheric pressure
3.2.2
dental CAD/CAM
computer-aided design/computer-aided manufacture (CAD/CAM) procedures to manufacture a dental
restoration or prosthesis normally including the following stages: a) a digital scanning procedure of the
model, wax-up, or intra-orally to produce a 3D data set; b) software manipulation of the 3D data set to
design the prosthesis; c) a computer-directed machine tool that performs the manufacturing process
3.2.3
condensation of dental ceramic
powder process whereby a slurry of dental ceramic powder is vibrated to compact the powder prior to
sintering
3.2.4
injectable, castable, or pressable dental ceramic
dental ceramic (3.1.4) material, normally in the form of a pellet or ingot (often pre-sintered), designed for
use in a specialised furnace which enables the ingot to be injected/cast/pressed into a mould prepared
through the lost wax technique
3.2.5
sintering of a dental ceramic
process whereby heat and potentially other process parameters, for example, mechanical or gas
pressure, are applied to a ceramic powder or powder compact in order to densify the ceramic into its
required form
Note 1 to entry: “Firing” and “sintering” are used interchangeably in this International Standard (“firing”
connoting the application of heat to drive sintering).
3.2.6
vacuum firing dental ceramic
firing of dental ceramics (3.1.4) at reduced pressure (i.e. under vacuum) to yield the required density and
associated aesthetics especially the degree of translucency
Note 1 to entry: Dental ceramics for vacuum firing have a specific particle size distribution to reduce the
entrapment of porosity.
3.3 Properties
3.3.1
class of dental ceramic
classification of a dental ceramic (3.1.4) material according to its intended function
3.3.2
fracture toughness
conventional fracture mechanics parameter indicating the resistance of a material to crack extension
(propagation)
3.3.3
glass transition temperature
approximate midpoint of the temperature range over which a glass transforms between elastic and
viscoelastic behaviour characterized by the onset of a rapid change in its coefficient of thermal expansion
3.3.4
glaze
surface appearance obtained when the gloss is clinically and aesthetically acceptable
4 Types, classes, and their identification
For the purposes of this International Standard, dental ceramics are designated into two types.
— Type I: Ceramic products that are provided as powders, pastes, or aerosols.
— Type II: All other forms of ceramic products.
Ceramics are divided into five classes according to their intended clinical use and according to the
descriptions in Table 1. If colour is added to a ceramic powder for identification purposes, the colour
coding given in Table 2 is recommended.
4 © ISO 2015 – All rights reserved
Table 1 — Classification of ceramics for fixed prostheses by intended clinical use with required
mechanical and chemical properties
Class Recommended clinical indications Mechanical and chemical properties
Flexural strength
[MPa] Chemical solubility
minimum value for [μg/cm ]
mean (see 7.3.1.4)
a) Monolithic ceramic for single-unit anterior 50 <100
1 prostheses, veneers, inlays, or onlays
adhesively cemented.
b) Ceramic for coverage of a metal framework 50 <100
or a ceramic substructure.
a) Monolithic ceramic for single-unit anterior 100 <100
or posterior prostheses adhesively cemented.
b) Partially or fully covered substructure ceramic 100 <2 000
for
single-unit anterior or posterior prostheses
adhesively cemented.
a) Monolithic ceramic for single-unit anterior 300 <100
or posterior prostheses and for three-unit
prostheses not involving molar restoration
adhesively or non-adhesively cemented.
b) Partially or fully covered substructure for sin- 300 <2 000
gle-unit
anterior or posterior prostheses and for
three-unit prostheses not involving molar
restoration adhesively or non-adhesively
cemented.
a) Monolithic ceramic for three-unit 500 <100
prostheses involving molar restoration.
b) Partially or fully covered substructure for 500 <2 000
three-unit prostheses involving molar
restoration.
Monolithic ceramic for prostheses involving 800 <100
partially or fully covered substructure for four or
5 more units or fully covered
substructure for prostheses involving
four or more units.
Table 2 — Recommended colour coding for the identification of type I dental ceramic powders
Material Colour coding
Dentine ceramic Pink
Enamel ceramic Blue
Fluorescent ceramic Yellow
Highly chromatic dentine ceramic Orange
Opalescent enamel ceramic Blue-green
Modifying enamel ceramic Purple
(e.g. translucent, clear)
5 Requirements
5.1 Uniformity
The inorganic pigment(s) used to produce the colour of a fired dental ceramic and any organic colorants
(for colour coding) shall be uniformly dispersed throughout the dental ceramic material and in powdered
ceramic products, no segregation of the pigment(s) shall take place when the powder is mixed as in 7.1.3.
Check by visual inspection.
5.2 Freedom from extraneous materials
5.2.1 Dental ceramic materials shall be free from extraneous materials when assessed by visual inspection.
−1 238
5.2.2 Dental ceramic materials shall not have an activity concentration of more than 1,0 Bq⋅g of U.
Test in accordance with 7.2.2.
5.2.3 Any colorants used to colour code the ceramic powder, as per Table 2, are recommended to be food-
quality organic materials.
5.3 Mixing and condensation properties of type I ceramics
When mixed as in 7.1.3 with water or the modelling fluid recommended by the manufacturer, a dental
ceramic powder shall neither form lumps, nor granules, when assessed by visual inspection.
The paste formed shall be suitable for making the indicated restorations and prostheses by condensation
of successive layers. When the paste is condensed as in 7.1.4, it shall neither crack, nor crumble, when
assessed by visual inspection during drying.
5.4 Physical and chemical properties
The physical and chemical properties of ceramic test specimens tested in accordance with the relevant
methods detailed for type I and type II ceramics in Clause 7 shall comply with the requirements
specified in Table 1. The coefficient of thermal expansion of the ceramics shall not deviate by more than
−6 −1
0,5 × 10 K from the value stated by the manufacturer (see 8.2.2). The glass transition temperature of
the ceramics shall not deviate by more than 20 °C from the value stated by the manufacturer (see 8.2.2).
5.5 Biocompatibility
See the introduction for guidance on biocompatibility.
5.6 Shrinkage factor
The absolute accuracy of the shrinkage factor by which the dimensions of the partially sintered material
is to be divided as provided under 9.2.2 c) shall be ±0,002.
6 Sampling
6.1 Type I ceramics
Use retail packages from the same batch containing enough material to carry out the specified tests plus
an allowance for repeated tests, if necessary. Where there is more than one shade in a class of dental
ceramic, perform test with a colour/shade most commonly used. All of the materials tested shall be of
the same lot.
6 © ISO 2015 – All rights reserved
Sufficient quantities of essential modelling fluids shall be obtained if their use is recommended by the
manufacturers. The quantities shall be those recommended by the manufacturer concerned.
6.2 Type II ceramics
All of the materials procured for testing in accordance with this International Standard shall be of
the same lot.
7 Test methods
7.1 Preparation of test specimens
For detailed instructions, see the individual test methods.
For type I specimens (unless otherwise stated or inconsistent with the text), the apparatus detailed in
7.1.2 along with the conditions for mixing, condensation, and firing (7.1.3, 7.1.4, and 7.1.5) apply to all
the test methods.
7.1.1 Components of test specimens (type I ceramics)
The liquid used in the preparation of test specimens shall be water that complies with the requirements
for grade 3 water (ISO 3696) or, when applicable, the modelling fluid recommended by the manufacturer
of the dental ceramic powder. The required amount of powder shall be taken from the appropriate pool
of powder obtained in accordance with 6.1.
7.1.2 Apparatus for mixing
All apparatus for mixing shall be clean and dry.
7.1.2.1 Glass slab or mixing palette.
7.1.2.2 Spatula, made from material that is not readily abraded by the dental ceramic powder (glass
is recommended). Instruments used for the mixing procedure shall be made of materials that do not
contaminate the ceramic material.
7.1.2.3 Open multipart mould, from which the condensed specimen can be removed without distortion.
7.1.2.4 Vibration system (table or mechanical brush), capable of vibrating at a frequency of 50 Hz to
60 Hz or in accordance with the manufacturer’s instructions.
7.1.3 Method of mixing
Combine the water or modelling liquid and the ceramic powder in the proportions recommended by
the manufacturer. Avoid vigorous mixing which will tend to incorporate air bubbles with the paste and,
both during and after mixing, examine for compliance with 5.1 and 5.2.1.
7.1.4 Procedure for specimen fabrication
Overfill the mould with dental ceramic paste and vibrate. When excess liquid appears at the free surface
of the specimen, place a paper tissue (or similar absorbent material) on the surface of the specimen and
remove the excess liquid continually by replacing the tissue as soon as it becomes saturated with liquid.
Continue vibration and absorption until no further liquid can be removed and then level the free surface
of the condensed specimen by means of a suitable instrument (a bevelled glass microscope slide is ideal
for this purpose). After removing the specimen from the mould, place it on a firing tray, dry it, and check
for compliance with 5.3.
NOTE Other forming methods such as dry pressing are acceptable for specimen fabrication.
7.1.5 Firing
Position the specimens in the furnace so that they will be uniformly fired on a substrate to which they will
not adhere and from which there will be no pick-up of material. Obtain guidance from the manufacturer
for the firing of test specimens. These specimens should be fired according to manufacturer’s instructions
so that their final density and thermal history is representative of that found for indicated restorations
or prostheses specific for the given test specimen which could be different from the instructions for use.
7.2 Radioactivity of dental ceramic
7.2.1 Preparation of samples
7.2.1.1 Type I ceramics
A 50 g sample, as manufactured, is suitable to be collected as described in 6.1.
7.2.1.2 Type II ceramics
Mill powder using tungsten-carbide milling media or other appropriate media (to avoid contamination
by radioactive species). Sieve and obtain 50 g of powder with a particle size less than 75 μm.
7.2.2 Counting procedure
Use a sample volume of 50 g bulk powder and determine the activity concentration of U by neutron
activation or gamma spectroscopy.
NOTE Those with gamma spectroscopy techniques should be used to screen for adulteration.
7.2.3 Assessment of results
Each sample tested shall comply with the requirement in 5.2.2.
7.3 Flexural strength
Three flexural test methods are acceptable thath are
a) three-point bending,
b) four-point bending, and
c) biaxial flexure (piston-on-three-ball).
7.3.1 Three-point and four-point bending tests
7.3.1.1 Apparatus
7.3.1.1.1 Universal mechanical testing machine, capable of a crosshead speed of (1 ± 0,5) mm/min
and an ability to measure applied loads of between 10 N and [1 000 N or 2 500 N] e.g see ISO 7500-1.
7.3.1.1.2 Flexural test fixtures.
8 © ISO 2015 – All rights reserved
7.3.1.1.2.1 Fixture for three-point bending, consisting of support rollers (1,5 mm to 5 mm ± 0,2 mm, in
diameter) positioned with their centres 12,0 mm to 40,0 mm (± 0,5 mm) apart. The load shall be applied
at the midpoint between the supports by means of a third roller (1,5 mm to 5 mm ± 0,2 mm, in diameter).
Rollers shall be made from hardened steel or other hard material having a hardness greater than 40 HRC
(Rockwell C-scale) and have a smooth surface with a roughness less than 0,5 μm R . It is recommended
a
that the actual spacing between the support roller centres (L) be measured to within 0,1 mm.
7.3.1.1.2.2 Fixture for four-point bending, consisting of 1/4-point test configuration such that the
test piece is loaded by two inner bearing rollers located at 1/4 of the total span (L) from the outer support
bearing rollers (see Figure 1).
Support rollers (1,5 mm to 5 mm ± 0,2 mm, diameter) shall be positioned with their centres apart such
that L = 16,0 mm to 40,0 mm. Rollers shall be made from hardened steel or other hard material having
a hardness greater than 40 HRC (Rockwell C-scale) and have a smooth surface with a roughness less
than 0,5 μm R . The two loading rollers of identical material and size to the support rollers shall be
a
located at the quarter points yielding an inner span (L/2 in Figure 1) of 8,0 mm to 20,0 mm. The loading
arrangement shall ensure that equal forces are applied to the loading rollers and that torsional loading
is minimized. It is recommended that the actual spacing between the roller centres (L for support and
L/2 for inner) be measured to within 0,1 mm. It is also recommended that the inner span be centred over
the support span to within 0,1 mm.
L/4 L/2
L
Figure 1 — Schematic of the four-point-1/4-point fixture configuration (Note: Moment arm = L/4)
7.3.1.2 Preparation of test specimens
7.3.1.2.1 Test specimen dimensions and test parameters
Dimensions:
Specimens for three-point and four-point bending testing have a rectangular cross section and most
preferably an edge chamfer as per the diagram in Figure 2 and dimensions listed below. The edge
chamfer should be ground or rounded lengthwise along the long axis of the specimen so that grinding
damage and chipping is minimized. The edge chamfer can be ground prior to final sintering if kept
within below values after final sintering.
Specimen dimensions:
Width w = (4 ± 0,2) mm (dimension of the side at right angles to the direction of the applied
load)
Thickness b = (2,1 ± 1,1) mm (with 3,0 mm recommended; dimension of the side parallel to the
direction of the applied load)
Chamfer c = (0,12 ± 0,03) mm [with a maximum of 0,10 mm recommended for small thickness
specimens (b < 2,0 mm)]
Test parameters:
Test span:
For four-point bending; L in millimetres (centre-to-centre distance between outer support roller, see
Figure 1. In the four-point 1/4 configuration specified, the moment arm = L/4).
For three-point bending; l in millimetres (centre-to-centre distance between support rollers).
Breaking load: P in newtons
Specimen lengths shall be at least 2 mm longer than the test span (L or l) and the ratio of thickness to
length (b/L or b/l) shall be ≤0,1.
c
45°
b
w
Figure 2 — Specification of indicated dimensions
7.3.1.2.2 Type I ceramics
Prepare at least 10 and preferably 30 specimens of dimensions as specified in 7.3.1.2.1. Use a mould
appropriately sized to allow for dimensional changes resulting from sintering and finishing. Fire the
specimens in accordance with the manufacturer’s instructions modified as needed due to specimen
dimensions. Grind each specimen so as to produce a rectangular test piece as specified in 7.3.1.2.1. Final
grind on diamond-embedded media having a nominal grit size of 30 μm to 40 μm and final polish on
media having 15 μm to 20 μm diamond grit. Grinding of all four long faces should be done lengthwise
parallel to the specimen long axis wherever possible to minimize grinding damage that could alter the
strength. Polishing may not necessarily remove prior grinding damage unless the polishing removes
20 µm to 30 µm of the material. Ensure that opposing faces of the test pieces are flat and parallel within
0,05 mm. Where appropriate, testing of specimen “as fired” (without further grinding at the edge or on
the surface) may be done so long as the shape and dimensions are within the limits specified. Thoroughly
clean the test pieces ensuring that all traces of grinding debris are removed.
7.3.1.2.3 Type II ceramics
Prepare according to the manufacturer’s instructions at least 10 and preferably 30 specimens of
dimensions as specified in 7.3.1.2.1. In the case of ceramic material produced for machining, prepare the
specimens from ceramic blocks made by the manufacturer. Grind each specimen to produce test pieces
using the protocol specified in 7.3.1.2.2. Where appropriate, testing of specimen “as fired” (without
further grinding at the edge or on the surface) could be done as long as the shape and dimensions are
within the limits specified.
7.3.1.3 Procedure
Measure the cross-sectional dimensions of each test piece to ±0,01 mm. Then, place a test piece centrally
on the bearers of the test machine so that the load is applied to a 4 mm wide face along a line perpendicular
to the long axis of the test piece and determine to ±0,1 N the load required to break the test piece. Use a
crosshead speed of (1 ± 0,5) mm/min. Repeat the procedure with the remaining test pieces.
10 © ISO 2015 – All rights reserved
7.3.1.4 Calculation of strength
7.3.1.4.1 Three-point flexure
From Formula (1), calculate the flexural strength, σ, in megapascals and report the mean and standard
deviation of the strength data. Means should equal or exceed the requirements listed in Table 1. In
addition, if at least 15 specimens have been tested, the Weibull characteristic strength and Weibull
modulus may be reported as well, per Annex B.
3Pl
σ = (1)
2wb
where
P is the breaking load, in newtons;
l is the test span (centre-to-centre distance between support rollers), in millimetres;
w is the width of the specimen, i.e. the dimension of the side at right angles to the direction
of the applied load, in millimetres;
b is the thickness of the specimen, i.e. the dimension of the side parallel to the direction
of the applied load, in millimetres.
7.3.1.4.2 Four-point flexure
From Formula (2), calculate the flexural strength, σ, in megapascals and report the mean and standard
deviation of the strength data. Means should equal or exceed the requirements listed in Table 1. In
addition, if at least 15 specimens have been tested, the Weibull characteristic strength and Weibull
modulus may be reported as well, per Annex B.
3PL
σ = (2)
4wb
where
P is the load at failure, in newtons;
L is the centre-to-centre distance between outer support rollers, in millimetres;
w is the width of the specimen, i.e. the dimension of the side at right angles to the direction
of the applied load, in millimetres;
b is the thickness of the specimen, i.e. the dimension of the side parallel to the direction
of the applied load, in millimetres.
NOTE Formula (3) can be used if the spans are such that the loading points are not exactly at L/4.
3PL −L
()
oi
σ = (3)
2wb
where
L is the outer loading span;
L is the inner loading span.
i
7.3.2 Biaxial flexure test (piston-on-three-ball test)
7.3.2.1 Apparatus
7.3.2.1.1 Universal mechanical testing machine, capable of a crosshead speed of (1 ± 0,5) mm/min
and an ability to measure applied loads of between 10 N and 2 500 N (±1 %).
7.3.2.1.2 Biaxial flexural strength test fixture. For the support of the test specimen, three hardened steel
balls with a diameter of (4,5 ± 2) mm positioned 120° apart on a support circle with a diameter of (11 ± 1) mm
shall be provided. The sample shall be placed concentrically on these supports and the load shall be applied
with a flat punch with a diameter of (1,4 ± 0,2) mm at the centre of the specimen (see Figure 3).
Key
1 12,5 mm steel ball
2 precision ball bushings
3 upper bushing holder
4 ram, hardened, precision ground rod
5 hardened, precision ground dowel pin (1,4 ± 0,2) mm diameter
6 three (4,5 ± 2) mm steel balls 120° apart on (11 ± 1) mm diameter circle
7 top plate
8 three separator posts
9 sample holder
10 bottom plate
Figure 3 — Schematic of a piston-on-three-ball test fixture
7.3.2.2 Preparation of test specimens
7.3.2.2.1 Type I ceramics
Prepare at least 10 and preferably 30 discs having a thickness of (1,2 ± 0,2) mm and a diameter of
(14 ± 2) mm. Use a mould appropriately sized to allow for dimensional changes resulting from sintering
and finishing. Final grind each specimen through diamond-embedded media having a nominal grit size
of 30 μm to 40 μm and final polish on media having 15 μm to 20 μm diamond grit. Ensure that opposing
12 © ISO 2015 – All rights reserved
faces of the test pieces are flat and parallel within 0,05 mm. Thoroughly clean the test pieces ensuring
that all traces of grinding debris are removed. Where appropriate, testing of specimen “as fired” (without
further grinding at the edge or on the surface) may be done so long as the shape and dimensions are
within the limits specified.
7.3.2.2.2 Type II ceramics
Prepare according to the manufacturer’s instructions at least 10 and preferably 30 discs having a diameter
between (14 ± 2) mm and an approximate thickness of (1,5 ± 0,5) mm. In the case of ceramic material
produced for machining, prepare the specimens from ceramic blocks made by the manufacturer. Grind
each specimen so as to produce a test piece of thickness (1,2 ± 0,2) mm and a diameter of (14 ± 2) mm.
Grind and finish specimens using the protocol specified under 7.3.2.2.1. Where appropriate, testing of
specimen “as fired” (without further grinding at the edge or on the surface) may be done so long as the
shape and dimensions are within the limits specified.
7.3.2.3 Procedure
For the biaxial flexural strength test, a fixture as shown in Figure 3 may be used. Measure the dimensions
of each test piece and of all other relevant variables to ±0,01 mm. Then, place a test piece concentrically
on the supporting balls of the testing machine so that the load is applied at the centre of the test piece.
Place a film of non-rigid material between the supporting balls and the specimen and another film
between the loading piston and specimen to evenly distribute contact pressures.
EXAMPLE Polyethylene sheet, thickness 0,
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6872
Quatrième édition
2015-06-01
Médecine bucco-dentaire —
Matériaux céramiques
Dentistry — Ceramic materials
Numéro de référence
©
ISO 2015
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Matériaux . 1
3.2 Mise en œuvre. 3
3.3 Propriétés . 4
4 Types, classes et leur identification . 4
5 Exigences . 6
5.1 Uniformité . 6
5.2 Absence d’éléments étrangers . 6
5.3 Caractéristiques de mélange et de condensation des céramiques dentaires de Type I . 6
5.4 Propriétés physiques et chimiques . 6
5.5 Biocompatibilité. 6
5.6 Facteur de contraction. 6
6 Échantillonnage . 6
6.1 Céramiques dentaires de Type I . . 6
6.2 Céramiques dentaires de Type II . 7
7 Méthodes d’essai . 7
7.1 Préparation des éprouvettes . 7
7.1.1 Composition des éprouvettes (céramique dentaire de Type I) . 7
7.1.2 Appareillage pour le mélange . 7
7.1.3 Méthode de mélange . 7
7.1.4 Mode opératoire pour la fabrication de l’éprouvette . 7
7.1.5 Cuisson . 8
7.2 Radioactivité de la céramique dentaire . 8
7.2.1 Préparation des échantillons . 8
7.2.2 Mode de comptage . 8
7.2.3 Expression des résultats . 8
7.3 Résistance à la flexion . 8
7.3.1 Essais de flexion trois et quatre points . 8
7.3.2 Essai de flexion biaxiale (piston sur trois billes) .12
7.4 Coefficient de dilatation thermique linéaire .14
7.4.1 Appareillage .14
7.4.2 Préparation des éprouvettes (céramiques dentaires de Types I et II) .15
7.4.3 Mesurage dilatométrique .15
7.4.4 Expression des résultats .15
7.5 Température de transition vitreuse .15
7.5.1 Mode opératoire .15
7.5.2 Expression des résultats .16
7.6 Solubilité chimique .16
7.6.1 Réactif .16
7.6.2 Appareillage .17
7.6.3 Préparation des éprouvettes .17
7.6.4 Mode opératoire .17
7.6.5 Calcul et expression des résultats .17
8 Informations et instructions .17
8.1 Informations .17
8.1.1 Généralités .17
8.1.2 Céramiques dentaires de Type I .17
8.1.3 Céramiques dentaires de Type II .18
8.2 Instructions d’utilisation .18
9 Emballage, marquage et étiquetage .18
9.1 Emballage .18
9.2 Marquage et étiquetage .18
Annexe A (informative) Ténacité à la rupture .20
Annexe B (informative) Analyse statistique de Weibull .28
Bibliographie .30
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre noter des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/patents).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, et pour toute autre information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos – Informations
supplémentaires
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 106, Médecine bucco-dentaire, sous-
comité SC 2, Produits pour prothèses dentaires.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 6872:2008) qui a fait l’objet d’une
révision technique en appliquant les modifications suivantes:
— la nouvelle édition de l’ISO 23146:2012 relative à la ténacité à la rupture par SEVNB a été ajoutée
comme alternative dans l’Annexe A. Elle contient un mode opératoire strict développé par
l’ISO/TC 206, Céramiques techniques;
— une restriction sur l’utilisation de la méthode SEVNB pour la détermination de la ténacité à la
rupture de 3Y-TZP a été ajoutée; Dans la plupart des cas, il est impossible d’effectuer une entaille
suffisamment tranchante avec une lame de rasoir;
— la taille de chanfrein maximale sur les barres pliées a été réduite pour les éprouvettes minces;
— des recommandations de meulage dans la longueur ont été ajoutées à l’étape de préparation des
barres pliées au paragraphe 7.3.1.2.2;
— les équations Y relatives à la ténacité à la rupture par SEVNB en 3 points ont été affinées et
développées de façon à couvrir plusieurs configurations;
— dans le Tableau 1, le terme « esthétique » a été remplacé par « monolithique ».
Introduction
Aucune exigence qualitative ou quantitative spécifique relative à l’absence de risques biologiques n’est
incluse dans la présente Norme internationale, mais il est recommandé que, pour l’évaluation des
éventuels risques biologiques ou toxicologiques, référence soit faite à l’ISO 10993-1 et l’ISO 7405.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6872:2015(F)
Médecine bucco-dentaire — Matériaux céramiques
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie les exigences et les méthodes d’essai correspondantes
relatives aux matériaux céramiques dentaires pour les restaurations et les prothèses tout céramique et
céramo-métallique.
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 1942, Médecine bucco-dentaire — Vocabulaire
ISO 13078, Médecine bucco-dentaire — Four dentaire — Méthode d’essai pour le mesurage de la température
au moyen d’un thermocouple
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants et ceux donnés dans l’ISO 1942
s’appliquent.
3.1 Matériaux
3.1.1
céramique de correction
céramique d’ajout
céramique d’apport
céramique dentaire cuite à une température plus faible et appliquée normalement pour restaurer les
zones de contact sur une restauration ou une prothèse dentaire
3.1.2
céramique dentaire esthétique
porcelaine dentaire (3.1.5) ou vitrocéramique (3.1.10) ayant une translucidité et une couleur appropriées,
utilisée pour reproduire les propriétés optiques des dents naturelles
3.1.3
céramique-dentine chromatique
céramique-dentine ayant une puissance ou une saturation élevée de la teinte (couleur)
3.1.4
céramique dentaire
matériau inorganique, non métallique, spécialement conçu pour être utilisé, conformément aux
instructions du fabricant, afin de former tout ou partie d’une restauration ou d’une prothèse dentaire
3.1.5
porcelaine dentaire
céramique dentaire (3.1.4) à dominante de verre, utilisée essentiellement pour l’esthétique d’une
restauration ou d’une prothèse dentaire
3.1.6
céramique-dentine
céramique dentaire (3.1.4) utilisée pour obtenir la forme générale et les teintes de base d’une restauration
ou d’une prothèse dentaire, de façon à simuler la dentine naturelle de la dent
3.1.7
céramique-émail
céramique dentaire (3.1.4) utilisée pour couvrir en partie ou en totalité la céramique-dentine (3.1.6) et
former ainsi le tiers incisif plus translucide d’une restauration ou d’une prothèse dentaire, simulant
l’émail naturel de la dent
3.1.8
céramique dentaire par procédé de projection thermique par flamme
couche de céramique sous forme de chape ou d’infrastructure mise en forme selon la technique de
projection par flamme
3.1.9
céramique fluorescente
céramique dentaire (3.1.4) qui absorbe l’énergie rayonnante et l’émet sous forme d’énergie rayonnante
d’une longueur d’onde différente, dont la totalité ou la majorité des longueurs d’onde dépasse celles de
l’énergie absorbée
EXEMPLE Absorption de lumière ultraviolette avec émission de lumière bleue.
3.1.10
vitrocéramique (dentaire)
céramique dentaire (3.1.4) obtenue par traitement thermique d’un verre, en vue d’initier l’amorçage et la
croissance d’une microstructure totalement ou essentiellement cristalline
3.1.11
céramique dentaire infiltrée par un verre
céramique dentaire sous forme de chape ou d’infrastructure poreuse qui est ensuite densifiée par
infiltration d’un verre spécifique à haute température
3.1.12
céramique glaçure
céramique dentaire (3.1.4) cuite à température moins élevée que la céramique-dentine (3.1.6) ou la
céramique-émail (3.1.7), afin d’obtenir une surface mince, uniforme et lisse, le degré de brillant étant
déterminé par les conditions de cuisson
3.1.13
céramique liner
céramique dentaire (3.1.4) utilisée sur les chapes tout céramique et formant une couche qui donne une
couleur de fond sur laquelle la dentine ou la dentine opaque céramique peuvent être appliquées en vue
d’obtenir une esthétique d’ensemble
3.1.14
liquide de modelage
liquide auquel la céramique dentaire en poudre est mélangée, en vue de la façonner ou de la modeler
avant la cuisson
3.1.15
céramique-émail modificatrice
céramique-émail (3.1.7) utilisée pour modifier le contour de surface d’une restauration, par exemple,
ajouter un contact, souvent cuite à une température moins élevée que la céramique-émail ou la
céramique-dentine
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3.1.16
céramique monolithique
céramique dentaire (3.1.4) essentiellement constituée d’un seul matériau uniforme
Note 1 à l’article: Une mince couche de glaçure (3.3.4) (technique de coloration) peut être appliquée.
3.1.17
céramique-dentine opaque
céramique dentaire (3.1.4) plus opaque que la céramique-dentine (3.1.6), mais qui peut encore être utilisée
pour contribuer à donner la forme générale et les teintes de base d’une restauration ou d’une prothèse
dentaire, simulant la dentine naturelle de la dent
3.1.18
céramique-émail opalescente
céramique-émail (3.1.7) qui diffuse des longueurs d’onde plus courtes de lumière (par exemple, bleu) et
transmet des longueurs d’onde plus élevées de lumière (par exemple, rouge)
3.1.19
céramique dentaire opaque
céramique dentaire (3.1.4) qui, lorsqu’elle est appliquée sur une infrastructure métallique, conformément
aux instructions du fabricant, assure une liaison avec la surface métallique formant une couche qui donne
une couleur de fond et une interface sur laquelle d’autres matériaux céramiques dentaires peuvent être
appliqués en vue d’obtenir une esthétique d’ensemble
3.1.20
céramique d’épaulement
céramique de marge
céramique dentaire (3.1.4) utilisée pour obtenir la forme et les teintes au bord cervical d’une restauration
ou d’une prothèse dentaire, afin de simuler la dentine naturelle de la dent dans cette zone
3.1.21
colorant
poudre ou pâte de céramique dentaire qui est normalement très colorée et qui est conçue pour être
utilisée en interne ou en surface lors de la confection d’une restauration ou d’une prothèse dentaire, afin
de reproduire les détails internes ou de la surface tels qu’ils sont observés sur les dents naturelles
3.1.22
céramique dentaire d’infrastructure
céramique dentaire principalement sous forme polycristalline qui forme une infrastructure (noyau)
d’appui sur laquelle une ou plusieurs couches de céramique dentaire (3.1.4) ou de polymère dentaire sont
appliquées, partiellement ou totalement, pour former une restauration ou une prothèse dentaire
3.2 Mise en œuvre
3.2.1
cuisson à l’air d’une céramique dentaire
cuisson de la céramique dentaire (3.1.4) à pression atmosphérique ambiante
3.2.2
CFAO dentaire
techniques de Conception et de Fabrication Assistée par Ordinateur (CFAO) destinées à la confection
d’une restauration ou d’une prothèse dentaire, comportant en général les étapes suivantes: a)
la numérisation d’un modèle en cire ou intra-orale pour créer un ensemble de données en 3D; b) la
manipulation de l’ensemble de données en 3D au moyen d’un logiciel afin de concevoir la prothèse; c) la
fabrication réalisée par une machine-outil à commande numérique
3.2.3
condensation de céramique dentaire
traitement de la poudre consistant à faire vibrer une suspension de poudre céramique dentaire pour
compacter la poudre, avant le frittage
3.2.4
céramique dentaire injectée, moulée ou pressée
céramique dentaire (3.1.4) généralement sous forme de pastilles ou de lingot (souvent préfrittée), conçue
pour être utilisée dans un four particulier, qui permet au lingot d’être injecté/coulé/pressé dans un
moule, préparé grâce la technique de la cire perdue
3.2.5
frittage de la céramique dentaire
procédé par lequel la chaleur et d’autres paramètres, par exemple la pression mécanique ou gazeuse,
sont appliqués à la céramique en poudre ou à la poudre compactée, afin d’accroître la densité de la
céramique dans la forme requise
Note 1 à l’article: Les deux termes « cuisson » et « frittage » sont interchangeables dans la présente Norme
internationale (« la cuisson » sous-entend l’application de la chaleur comme force motrice du « frittage »).
3.2.6
cuisson sous vide d’une céramique dentaire
cuisson de la céramique dentaire (3.1.4) sous pression réduite (c’est-à-dire sous vide partiel) destinée à
atteindre la densité requise et l’esthétique associée, spécialement les degrés de translucidité
Note 1 à l’article: La céramique dentaire pour cuisson sous vide possède une distribution granulométrique
spécifique destinée à réduire l’apparition de porosités.
3.3 Propriétés
3.3.1
classe de céramique dentaire
classification d’une céramique dentaire (3.1.4) selon la fonction à laquelle elle est destinée
3.3.2
ténacité à la rupture
paramètre conventionnel en mécanique de la rupture, indiquant l’aptitude d’un matériau à résister à la
propagation des fissures
3.3.3
température de transition vitreuse
point médian approximatif de la plage de températures où le verre passe d’un comportement élastique à
un comportement viscoélastique, caractérisé par l’apparition d’un changement rapide de son coefficient
de dilatation thermique
3.3.4
glaçure
aspect de la surface obtenu lorsque le brillant est cliniquement et esthétiquement acceptable
4 Types, classes et leur identification
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les céramiques dentaires sont classées en deux types:
— Type I: céramiques dentaires fournies sous forme de poudre, de pâte ou en aérosols.
— Type II: toutes les autres formes de céramiques.
Les céramiques dentaires sont divisées en cinq classes en fonction de l’usage clinique auquel elles sont
destinées, conformément aux descriptions du Tableau 1. Dans le cas où un colorant est ajouté à la poudre
pour l’identifier, il est recommandé d’utiliser le code couleur indiqué dans le Tableau 2.
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Tableau 1 — Classification des céramiques pour prothèses fixes en fonction de l’usage clinique
prévu, avec les propriétés mécaniques et chimiques requises
Classe Indications cliniques recommandées Propriétés mécaniques et chimiques
Résistance à la flexion
Solubilité chimique
[Mpa]
[μg/cm ]
minimale pour la
moyenne (voir 7.3.1.4)
a) Céramique monolithique pour prothèses anté- 50 <100
rieures unitaires, revêtements, inlays, onlays, collés.
b) Céramique pour recouvrir une infrastructure en 50 <100
métal ou en céramique.
a) Céramique monolithique pour prothèses anté- 100 <100
rieures ou postérieures unitaires collées.
b) Céramique d’infrastructure partiellement ou 100 <2 000
entièrement recouverte pour prothèses antérieures
ou postérieures unitaires collées.
a) Céramique monolithique pour prothèses anté- 300 <100
3 rieures ou postérieures unitaires et pour bridges
trois éléments sans molaire, collés ou non collés.
b) Céramique d’infrastructure partiellement ou 300 <2 000
entièrement recouverte pour prothèses antérieures
ou postérieures unitaires et pour bridges trois élé-
ments sans molaire, collés ou non collés.
a) Céramique monolithique pour bridges trois élé- 500 <100
ments avec molaire.
b) Céramique d’infrastructure partiellement ou 500 <2 000
entièrement recouverte pour bridges trois éléments
avec molaire.
Céramique monolithique pour prothèses d’infras- 800 <100
tructure partiellement ou entièrement recouvertes
5 d’au moins quatre éléments ou céramique d’infras-
tructure partiellement ou entièrement recouverte
pour prothèses d’au moins quatre éléments.
Tableau 2 — Code couleur recommandé pour l’identification des poudres de céramique
dentaire de Type I
Matériau Code couleur
Céramique-dentine Rose
Céramique-émail Bleu
Céramique fluorescente Jaune
Céramique-dentine à valeur chromatique élevée Orange
Céramique-émail opalescente Bleu-vert
Céramique-émail modificatrice Violet
(par exemple translucide, transparente)
5 Exigences
5.1 Uniformité
Les pigments minéraux employés pour obtenir la coloration de la céramique dentaire pendant sa
cuisson ainsi que tous les colorants organiques (code couleur) doivent être uniformément répartis dans
la céramique dentaire; dans le cas de céramiques dentaires en poudre, aucune séparation du ou des
pigments ne doit se produire, lorsque la poudre est mélangée comme en 7.1.3. Effectuer un examen visuel.
5.2 Absence d’éléments étrangers
5.2.1 Les céramiques dentaires doivent être exemptes d’éléments étrangers, une fois l’examen visuel effectué.
5.2.2 La concentration d’activité massique des matériaux céramiques dentaires ne doit pas dépasser
−1 238
1,0 Bq⋅g d’ U. Effectuer les essais conformément à 7.2.2.
5.2.3 Il est recommandé d’utiliser des matériaux organiques de qualité alimentaire pour tous les colorants
suivant le code couleur de la céramique en poudre, conformément au Tableau 2.
5.3 Caractéristiques de mélange et de condensation des céramiques dentaires de Type I
Lorsqu’elle est mélangée comme en 7.1.3 avec de l’eau ou un liquide de modelage recommandé par le
fabricant, une céramique dentaire ne doit former ni grumeaux ni granulés visibles à l’examen visuel.
La pâte obtenue doit permettre la fabrication, par la condensation de couches successives, des
restaurations et des prothèses indiquées. Lorsque la pâte est condensée comme en 7.1.4, elle ne doit pas
se fissurer et ne doit pas se désagréger au cours du séchage, lorsqu’elle est vérifiée visuellement.
5.4 Propriétés physiques et chimiques
Les propriétés physiques et chimiques des éprouvettes de céramique dentaire, préparées à partir des
céramiques de Type I et II et soumises à essai conformément aux méthodes appropriées décrites dans
l’Article 7, doivent satisfaire aux exigences fixées dans le Tableau 1. Le coefficient de dilatation thermique
-6 -1
des céramiques ne doit pas s’écarter de plus de 0,5 × 10 K de la valeur déclarée par le fabricant (voir
en 8.2.2). La température de transition vitreuse des céramiques ne doit pas s’écarter de plus de 20 °C de
la valeur déclarée par le fabricant (voir en 8.2.2).
5.5 Biocompatibilité
Voir l’Introduction pour toute indication sur la biocompatibilité.
5.6 Facteur de contraction
La précision absolue du facteur de contraction par lequel les dimensions du matériau partiellement
fritté doivent être divisées comme indiqué en 9.2.2 c) doit être de ± 0,002.
6 Échantillonnage
6.1 Céramiques dentaires de Type I
Utiliser les emballages unitaires du même lot contenant suffisamment de matériau pour effectuer les
essais spécifiés, plus une marge de tolérance pour les essais répétés, si nécessaire. S’il existe plus d’une
teinte dans une des classes de céramique dentaire, effectuer l’essai avec la couleur/teinte la plus souvent
utilisée. Tous les matériaux soumis à essai doivent provenir du même lot.
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Des quantités suffisantes de liquide de modelage doivent être prélevées, si leur emploi est recommandé
par le fabricant. Les quantités doivent être celles recommandées par les fabricants concernés.
6.2 Céramiques dentaires de Type II
Tous les matériaux utilisés pour effectuer les essais conformément à la présente Norme internationale
doivent provenir du même lot.
7 Méthodes d’essai
7.1 Préparation des éprouvettes
Pour des instructions détaillées, se reporter aux méthodes d’essai individuelles.
Pour les éprouvettes de Type I (sauf indication contraire ou incompatible avec le texte), l’appareillage
décrit en 7.1.2, ainsi que les conditions de mélange, condensation et cuisson (7.1.3, 7.1.4 et 7.1.5)
s’appliquent à l’ensemble des méthodes d’essai.
7.1.1 Composition des éprouvettes (céramique dentaire de Type I)
Le liquide utilisé pour préparer les éprouvettes doit être de l’eau satisfaisant aux exigences relatives à
l’eau de qualité 3 (ISO 3696) ou, le cas échéant, le liquide de modelage recommandé par le fabricant de
la poudre céramique dentaire. La quantité de poudre nécessaire doit être prélevée à partir de la masse
totale de poudre appropriée, obtenue conformément à 6.1.
7.1.2 Appareillage pour le mélange
Tout l’appareillage utilisé pour effectuer les mélanges doit être propre et sec.
7.1.2.1 Plaque de verre ou palette de mélange.
7.1.2.2 Spatule, fabriquée avec un matériau (le verre est recommandé) qui ne s’use pas facilement par
abrasion par la céramique dentaire en poudre. Les instruments utilisés pour les opérations de mélange
doivent être fabriqués avec un matériau qui ne contamine pas la céramique dentaire.
7.1.2.3 Moule ouvert en plusieurs parties, dont on peut extraire l’éprouvette condensée sans la déformer.
7.1.2.4 Système de vibration (table ou outil vibrant), capable de vibrer à une fréquence allant de
50 Hz à 60 Hz ou conformément aux instructions du fabricant.
7.1.3 Méthode de mélange
Mélanger l’eau ou le liquide de modelage avec la céramique en poudre dans les proportions recommandées
par le fabricant. Éviter de mélanger trop énergiquement, ce qui risquerait d’introduire des bulles d’air
dans la pâte et, pendant et après le mélange, vérifier la conformité à 5.1 et 5.2.1.
7.1.4 Mode opératoire pour la fabrication de l’éprouvette
Remplir le moule jusqu’à ce qu’il déborde de pâte de céramique dentaire et faire vibrer. Lorsque le liquide
en excès apparaît à la surface libre de l’éprouvette, placer un papier absorbant (ou un matériau absorbant
semblable) sur la surface de l’éprouvette et enlever continuellement le liquide en excès, en remplaçant
le papier aussitôt qu’il est saturé par le liquide. Continuer la vibration et l’absorption jusqu’à ce que l’on
ne puisse plus enlever de liquide; niveler alors la surface libre de l’éprouvette condensée à l’aide d’un
instrument approprié (une lamelle de verre biseautée de microscope est parfaitement adaptée à cet
effet). Après avoir retiré l’éprouvette du moule, la placer sur un plateau de cuisson, la laisser sécher et
vérifier la conformité à 5.3.
NOTE D’autres méthodes de façonnage, telles que la compression à sec, sont acceptables pour la fabrication
d’éprouvettes.
7.1.5 Cuisson
Disposer les éprouvettes dans le four de manière qu’elles soient cuites uniformément, en les plaçant sur
un support auquel elles n’adhéreront pas et qui ne les contaminera pas. Pour la cuisson des éprouvettes,
se renseigner auprès du fabricant. Il convient de cuire ces éprouvettes conformément aux instructions du
fabricant afin que leur densité finale et leur histoire thermique soient représentatives de celles trouvées
pour les restaurations et les prothèses dentaires indiquées, spécifiques de l’éprouvette concernée, qui
peuvent être différentes des instructions d’utilisation.
7.2 Radioactivité de la céramique dentaire
7.2.1 Préparation des échantillons
7.2.1.1 Céramiques dentaires de Type I
Un échantillon brut de fabrication de 50 g convient, prélevé comme décrit en 6.1.
7.2.1.2 Céramiques dentaires de Type II
Broyer la poudre dans un milieu de meulage en carbure de tungstène ou dans tout autre milieu approprié
(afin d’éviter la contamination par des substances radioactives). Tamiser et obtenir 50 g de poudre avec
des particules d’une taille inférieure à 75 µm.
7.2.2 Mode de comptage
Utiliser un volume d’échantillon de poudre de 50 g et déterminer la concentration d’activité massique de
l’ U par bombardement de neutrons ou par spectroscopie gamma.
NOTE Avec la spectroscopie gamma, il convient d’utiliser des techniques pour révéler une adultération.
7.2.3 Expression des résultats
Chaque échantillon soumis à essai doit être conforme aux exigences de 5.2.2.
7.3 Résistance à la flexion
Trois méthodes d’essais de flexion sont acceptables, ce sont
a) la flexion trois points,
b) la flexion quatre points, et
c) la flexion biaxiale (piston sur trois billes).
7.3.1 Essais de flexion trois et quatre points
7.3.1.1 Appareillage
7.3.1.1.1 Machine universelle d’essais mécaniques, pouvant atteindre une vitesse de traction égale
à (1 ± 0,5) mm/min et capable de mesurer des charges appliquées comprise entre 10 N et [1 000 N ou
2 500 N], par exemple voir l’ISO 7500-1.
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7.3.1.1.2 Montage pour essai de flexion.
7.3.1.1.2.1 Montage pour essai de flexion trois points, comprenant des galets de support de 1,5 mm à
5 mm (± 0,2 mm) de diamètre positionnés avec leurs centres distants de 12,0 mm à 40,0 mm (± 0,5 mm).
La charge doit être appliquée au point médian situé entre les supports au moyen d’un troisième galet d’un
diamètre de 1,5 mm à 5 mm (± 0,2 mm). Les galets doivent être fabriqués en acier trempé ou en d’autres
matériaux durs ayant un indice de dureté supérieur à 40 HRC (échelle Rockwell C) et une surface lisse
dont la rugosité R est inférieure à 0,5 µm. Il est recommandé de mesurer l’espacement réel entre les
a
centres des galets de support (L) à 0,1 mm près.
7.3.1.1.2.2 Montage pour essai de flexion quatre points, comprenant une configuration d’essai à 1/4
de point telle que l’éprouvette est chargée par deux galets de roulement intérieurs situés au quart (1/4)
de la distance totale (L) par rapport aux galets de roulement support extérieurs (voir la Figure 1).
Les galets de support de 1,5 mm à 5 mm (± 0,2 mm) de diamètre doivent être positionnés de manière
à avoir leurs centres distants de 16,0 mm à 40,0 mm. Les galets doivent être fabriqués en acier trempé
ou en d’autres matériaux durs ayant un indice de dureté supérieur à 40 HRC (échelle Rockwell C) et une
surface lisse dont la rugosité R est inférieure à 0,5 μm. Il convient que les deux galets de chargement,
a
dont les dimensions et le matériau sont identiques à ceux des galets de support, soient placés au quart de
la longueur de chaque côté, donnant une distance intérieure (L/2 sur la Figure 1) de 8,0 mm à 20,0 mm.
Le dispositif de chargement doit garantir que les forces appliquées aux galets de chargement sont égales
et que l’effort de torsion est réduit au maximum. Il est recommandé de mesurer l’espacement réel entre
les centres des galets (L pour distance entre les supports et L/2 pour distance intérieure) à 0,1 mm près.
Il est recommandé de centrer la distance intérieure sur la distance entre les supports, à 0,1 mm près.
L/4 L/2
L
Figure 1 — Représentation schématique de la configuration du montage d’essai en flexion
quatre points 1/4 (Note: Bras du moment = L/4.
7.3.1.2 Préparation des éprouvettes
7.3.1.2.1 Dimensions des éprouvettes et paramètres d’essai
Dimensions:
Les éprouvettes pour essai de flexion trois points et quatre points ont une section rectangulaire, de
préférence, un bord chanfreiné conforme au schéma de la Figure 2 et les dimensions indiquées ci-
dessous. Il convient que le bord chanfreiné soit meulé ou arrondi dans le sens de la longueur, dans l’axe
longitudinal de l’éprouvette, de manière à réduire au maximum l’endommagement dû au meulage et
l’écaillage. Le bord chanfreiné peut être meulé avant le frittage final s’il reste conforme aux valeurs ci-
dessous, une fois le frittage final effectué.
Dimensions des éprouvettes:
Largeur w = (4,0 ± 0,2) mm (dimension du côté perpendiculaire à la direction d’application de la
charge)
Épaisseur b = (2,1 ± 1,1) mm (recommandée à 3,0 mm; dimension du côté parallèle à la direction
d’application de la charge)
Chanfrein c = (0,12 ± 0,03) mm [recommandé à 0,10 mm maximum pour les éprouvettes peu
épaisses (b < 2,0 mm)]
Paramètres d’essai:
Distance d’essai:
Pour la flexion quatre points; L en millimètres (distance mesurée de centre à centre entre les supports
des galets extérieurs, voir la Figure 1. Dans la configuration d’essai spécifiée quatre points 1/4, le bras
du moment = L/4).
Pour la flexion trois points; l en millimètres (distance mesurée de centre à centre entre les galets de support).
Charge de rupture: P en newtons.
La longueur des éprouvettes doit être supérieure d’au moins 2 mm à la distance d’essai (L ou l) et le
rapport épaisseur sur longueur (b/L ou b/l) doit être inférieur ou égal à 0,1.
c
45°
b
w
Figure 2 — Spécifications des dimensions indiquées
7.3.1.2.2 Céramiques dentaires de Type I
Préparer au moins 10 et, de préférence, 30 éprouvettes ayant les dimensions spécifiées en 7.3.1.2.1.
Utiliser des moules de dimensions appropriées pour parer aux variations des dimensions résultant du
frittage et de la finition. Cuire les éprouvettes conformément aux instructions du fabricant, modifiées
le cas échéant en fonction des dimensions de l’éprouvette. Meuler chaque éprouvette afin d’obtenir
l’éprouvette rectangulaire spécifiée en 7.3.1.2.1. Terminer le meulage sur un support diamanté ayant
un grain de dimension nominale de 30 µm à 40 µm et terminer le polissage sur un support diamanté
ayant un grain compris entre 15 µm et 20 µm. Si possible, il convient d’effectuer le meulage dans le sens
des quatre longueurs, parallèlement à l’axe longitudinal des éprouvettes, pour réduire au maximum
l’endommagement dû au meulage susceptible de modifier la résistance. Le polissage peut ne pas
systématiquement supprimer un endommagement préalable au meulage, à moins que le polissage
n’élimine 20 µm à 30 µm de matériau céramique. S’assurer que les faces opposées des éprouvettes
sont bien planes et parallèles à 0,05 mm près. Le cas échéant, il est possible de soumettre à essai des
éprouvettes « cuites » (sans meulage des bords ou de la surface) à condition que la forme et les dimensions
demeurent conformes aux limites spécifiées. Nettoyer soigneusement les éprouvettes en s’assurant que
toute trace de résidus de meulage a été enlevée.
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7.3.1.2.3 Céramiques dentaires de Type II
Préparer au moins 10 et, de préférence, 30 éprouvettes ayant les dimensions spécifiées en 7.3.1.2.1,
conformément aux indications du fabricant. Dans le cas de la céramique dentaire destinée à être usinée,
préparer les éprouvettes à partir de blocs de céramique dentaire confectionnés par le fabricant. Meuler
chaque échantillon afin d’obtenir des éprouvettes selon le protocole spécifié en 7.3.1.2.2. Le cas échéant,
il est possible de soumettre à essai des éprouvettes « cuites » (sans meulage des bords ou de la surface)
à condition que la forme et les dimensions demeurent conformes aux limites spécifiées.
7.3.1.3 Mode opératoire
Mesurer les dimensions des sections transversales de chaque éprouvette à ± 0,01 mm près. Centrer
ensuite une éprouvette sur les supports de l’appareil d’essai, de manière à appliquer la charge sur une
face de 4 mm de large, le long d’une ligne perpendiculaire au grand axe de l’éprouvette, et déterminer, à
± 0,1 N près, la charge requise pour rompre l’éprouvette. Utiliser une vitesse d’application de charge de
(1 ± 0,5) mm/min. Répéter le même mode opératoire avec les éprouvettes restantes.
7.3.1.4 Calcul de la résistance
7.3.1.4.1 Flexion trois points
À l’aide de la Formule (1), calculer la résistance à la flexion, σ, en mégapascals, et indiquer la moyenne et l’écart-
type des données de résistance. Il convient que la moyenne soit supérieure ou égale aux exigences indiquées
dans le Tableau 1. De plus, si au moins 15 éprouvettes ont été soumises à essai, la résistance caractéristique
de Weibull et le module de Weibull peuvent être également indiqués conformément à l’Annexe B.
3Pl
σ = (1)
2wb
où
P est la charge de rupture, en newtons;
l est la distance entre les supports (distance mesurée de centre à centre entre les galets de sup-
port), en millimètres;
w est la largeur de l’éprouvette, c’est-à-dire la dimension du côté perpendiculaire à la direction
d’application de la charge, en millimètres;
b est l’épaisseur de l’éprouvette, c’est-à-dire la dimension du côté parallèle à la direction d’appli-
cation de la charge, en millimètres.
7.3.1.4.2 Flexion quatre points
À l’aide de la Formule (2), calculer la résistance à la flexion, σ, en mégapascals, et indiquer la moyenne et l’écart-
type des données de résistance. Il convient que la moyenne soit supérieure ou égale aux exigences indiquées
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Questions, Comments and Discussion
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