ISO 13503-3:2005
(Main)Petroleum and natural gas industries - Completion fluids and materials - Part 3: Testing of heavy brines
Petroleum and natural gas industries - Completion fluids and materials - Part 3: Testing of heavy brines
ISO 13503-3:2005 covers the physical properties, potential contaminants and test procedures for heavy brine fluids manufactured for use in oil and gas well drilling, completion and workover fluids. ISO 13503-3:2005 provides methods for assessing the performance and physical characteristics of heavy brines for use in field operations. It includes procedures for evaluating the density or specific gravity, the clarity or amount of particulate matter carried in the brine, the crystallization point or the temperature (both ambient and under pressure) at which the brines make the transition between liquid and solid, the pH, and iron contamination. It also contains a discussion of gas hydrate formation and mitigation, brine viscosity, corrosion testing, buffering capacity and a standardised reporting form. ISO 13503-3:2005 is intended for the use of manufacturers, service companies and end-users of heavy brines.
Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de complétion et matériaux — Partie 3: Essais de saumures denses
L'ISO 13503-3:2005 traite des propriétés physiques, des contaminants potentiels ainsi que des procédures d'essais pour les saumures denses préparées pour utilisation dans les fluides de forage, de complétion ou de reprise des puits de pétrole et de gaz. L'ISO 13503-3:2005 fournit des méthodes pour évaluer les performances et les propriétés physiques des saumures denses employées dans les opérations de chantier. Elle comprend des modes opératoires d'évaluation de la masse spécifique ou de la densité, de la clarté ou de la quantité de particules transportées dans la saumure, du point de cristallisation ou de la température (ambiante et sous pression) à laquelle les saumures passent du stade liquide au stade solide, du pH, et de la contamination ferrugineuse. Elle contient aussi une discussion de la formation des hydrates de gaz et de leur atténuation, de la viscosité des saumures, des essais de corrosion, du pouvoir tampon, ainsi qu'un formulaire de rapport standard. L'ISO 13503-3:2005 est destinée à l'usage des fabricants, des compagnies de services et des utilisateurs finaux des saumures denses.
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 13503-3:2005 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Petroleum and natural gas industries - Completion fluids and materials - Part 3: Testing of heavy brines". This standard covers: ISO 13503-3:2005 covers the physical properties, potential contaminants and test procedures for heavy brine fluids manufactured for use in oil and gas well drilling, completion and workover fluids. ISO 13503-3:2005 provides methods for assessing the performance and physical characteristics of heavy brines for use in field operations. It includes procedures for evaluating the density or specific gravity, the clarity or amount of particulate matter carried in the brine, the crystallization point or the temperature (both ambient and under pressure) at which the brines make the transition between liquid and solid, the pH, and iron contamination. It also contains a discussion of gas hydrate formation and mitigation, brine viscosity, corrosion testing, buffering capacity and a standardised reporting form. ISO 13503-3:2005 is intended for the use of manufacturers, service companies and end-users of heavy brines.
ISO 13503-3:2005 covers the physical properties, potential contaminants and test procedures for heavy brine fluids manufactured for use in oil and gas well drilling, completion and workover fluids. ISO 13503-3:2005 provides methods for assessing the performance and physical characteristics of heavy brines for use in field operations. It includes procedures for evaluating the density or specific gravity, the clarity or amount of particulate matter carried in the brine, the crystallization point or the temperature (both ambient and under pressure) at which the brines make the transition between liquid and solid, the pH, and iron contamination. It also contains a discussion of gas hydrate formation and mitigation, brine viscosity, corrosion testing, buffering capacity and a standardised reporting form. ISO 13503-3:2005 is intended for the use of manufacturers, service companies and end-users of heavy brines.
ISO 13503-3:2005 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 75.100 - Lubricants, industrial oils and related products. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 13503-3:2005 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 25745-3:2015, ISO 13503-3:2022. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13503-3
First edition
2005-12-15
Petroleum and natural gas industries —
Completion fluids and materials —
Part 3:
Testing of heavy brines
Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides et matériaux de
complétion —
Partie 3: Essais de saumures denses
Reference number
©
ISO 2005
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Web www.iso.org
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Contents Page
Foreword. v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and abbreviated terms . 2
3.1 Terms and definitions. 2
3.2 Symbols and abbreviated terms . 2
4 Requirements . 4
4.1 Quality control instructions. 4
4.2 Records retention . 4
5 Calibration of equipment . 4
5.1 General requirements. 4
5.2 Reagents and materials for calibration . 4
5.3 General requirements for calibration of particular apparatus . 5
5.4 Frequency of calibration verification. 5
5.5 Calibration verification. 6
6 Density . 7
6.1 General. 7
6.2 Apparatus . 9
6.3 Density measurement by hydrometer . 10
6.4 Density correction to 21 °C (70 °F). 11
6.5 Calculation of density in units other than kg/m . 13
6.6 Calculation for pressure and temperature compensation. 14
7 Crystallization temperature . 16
7.1 Principle. 16
7.2 Apparatus . 20
7.3 Determination of crystallization point . 21
7.4 Calculation of crystallization point . 21
8 Brine clarity . 22
8.1 Principle. 22
8.2 Apparatus . 22
8.3 Determination of brine clarity. 23
9 Solids evaluation by gravimetric procedures. 23
9.1 Principle. 23
9.2 Apparatus . 24
9.3 Preparation of glass-fibre filter disk . 24
9.4 Selection of sample volume . 25
9.5 Determination of total suspended solids .25
9.6 Calculation of total suspended solids. 26
9.7 Calculation of precision and bias . 26
9.8 Determination of volatile and non-volatile solids. 26
9.9 Calculation of non-volatile and volatile solids . 27
10 pH . 27
10.1 Principle. 27
10.2 Reagents and materials . 28
10.3 Apparatus . 28
10.4 Measurement of pH. 29
10.5 Precision statement . 30
10.6 Care of the electrode . 30
11 Iron contamination. 30
11.1 Principle . 30
11.2 Reagents and materials. 31
11.3 Apparatus. 31
11.4 Preparation of colorimetric standards. 32
11.5 Measurement of iron contamination . 32
11.6 Precision statement . 33
12 Daily completion fluid report . 33
12.1 Principle . 33
12.2 Well identification, geometry and zone data. 34
12.3 System properties. 34
12.4 Fluids accounting . 35
12.5 Cost accounting . 35
12.6 Daily commentary . 35
12.7 Vendor representative identification. 35
Annex A (informative) Completion fluids report form. 36
Annex B (informative) Gas hydrates. 37
Annex C (informative) Buffering capacity of brines. 38
Annex D (informative) Pressure crystallization of brines. 39
Annex E (informative) Brine viscosity . 40
Annex F (informative) Principle of corrosion testing. 41
Bibliography . 43
iv © ISO 2005 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13503-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment and offshore structures
for petroleum, petrochemical and natural gas industries, Subcommittee SC 3, Drilling and completion fluids,
and well cements.
ISO 13503 consists of the following parts, under the general title Petroleum and natural gas industries —
Completion fluids and materials:
⎯ Part 1: Measurement of viscous properties of completion fluids
⎯ Part 3: Testing of heavy brines
The following parts are under preparation:
⎯ Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic fracturing and gravel packing
operations
⎯ Part 4: Procedure for measuring stimulation and gravel-pack fluid leakoff under static conditions
⎯ Part 5: Procedure for measuring the long-term conductivity of proppants
Introduction
This part of ISO 13503 covers heavy brines commonly used in petroleum and natural gas completion,
workover and drill-in fluids. These brines can be purchased or rented from multiple sources, and are available
worldwide. No single source or limited source of supply is included, either by inference or reference.
Annexes A to F are given for information.
vi © ISO 2005 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13503-3:2005(E)
Petroleum and natural gas industries — Completion fluids
and materials —
Part 3:
Testing of heavy brines
1 Scope
This part of ISO 13503 covers the physical properties, potential contaminants and test procedures for heavy
brine fluids manufactured for use in oil and gas well drilling, completion and workover fluids.
This part of ISO 13503 provides methods for assessing the performance and physical characteristics of heavy
brines for use in field operations. It includes procedures for evaluating the density or specific gravity, the clarity
or amount of particulate matter carried in the brine, the crystallization point or the temperature (both ambient
and under pressure) at which the brines make the transition between liquid and solid, the pH, and iron
contamination.
It also contains a discussion of gas hydrate formation and mitigation, brine viscosity, corrosion testing,
buffering capacity and a standardised reporting form.
This part of ISO 13503 is intended for the use of manufacturers, service companies and end-users of heavy
brines.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments applies).
ISO 10414-1:2001, Petroleum and natural gas industries — Field testing of drilling fluids — Part 1:
Water-based fluids
1)
ASTM E77, Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers
2)
NIST SRM 185h, Potassium Hydrogen Phthalate, pH Standard
NIST SRM 186g, Potassium Dihydrogen Phosphate, pH Standard
NIST SRM 191C, pH Standards
NBS (NIST) Circular 555, Testing of Hydrometers, 22 Oct 1954
1) ASTM, American Society for Testing and Materials, 100 Barr Harbor Drive, P.O. Box C700, West Conshohocken,
PA 19428-2959, USA. http://www.astm.org.
2) NIST, National Institute of Standards and Technology, 100 Bureau Drive, Stop 3460, Gaithersburg, MD 20899-3460,
USA. http://www.nist.gov.
3 Terms, definitions and abbreviated terms
For the purposes of this document, the following terms, definitions and abbreviated terms apply.
3.1 Terms and definitions
3.1.1
ACS reagent grade
grade of chemical that meets purity standards as specified by the American Chemical Society (ACS)
3.1.2
user
manufacturer, service company, end user or operator applying the testing of this part of ISO 13503
3.2 Symbols and abbreviated terms
ACS American Chemical Society
API American Petroleum Institute
ASTM American Society for Testing and Materials
CAS Chemical Abstracts Service
FCTA first crystal to appear
LCTD last crystal to dissolve
NIST National Institute of Standards and Technology
NTU nephelometric turbidity unit
psi pounds per square inch
TCT true crystallization temperature
TD to deliver
USC United States Customary
V volts
ρ density, in g/cm
ρ density at lower temperature
ρ density at upper temperature
ρ density at 70 °F (21 °C), in lb/gal
ρ density at 21 °C (70 °F), in g/cm
ρ average wellbore density, in g/cm
A-SI
ρ average wellbore density, in lb/gal
A-USC
ρ measured density
m
2 © ISO 2005 – All rights reserved
ρ density, in lb/ft
cf
ρ density, in kg/m
SI
ρ density at 21°C, in kg/m
SI-21
ρ density, in lb/gal
USC
ρ density of water
W
θ temperature, in °C (°F)
θ temperature at lower reading, in °C (°F)
θ temperature at upper reading, in °C (°F)
θ measured temperature, in °C (°F)
m
∇ mud gradient, in psi/foot calculated from density expressed in pounds per cubic foot
cf
∇ mud gradient, in kPa/m
SI
∇ mud gradient, in psi/foot calculated from density expressed in pounds per gallon
USC
B intercept of hydrometer-correction curve
c
C density correction factor for temperature, in g/cm per °C
C temperature correction factor, in lb/gal per 100 °F
θ
C pressure correction factor, in lb/gal per 1 000 psi
p
C density correction factor for temperature, in kg/m per °C
SI
C density correction factor for temperature, in lb/gal per °F
USC
h depth (height) of well, in feet
h depth (height) of well at true vertical depth, in feet
R hydrometer reading, specific gravity
R hydrometer reading at lower temperature
R hydrometer reading at higher temperature
V volume, in cm
V volume of the original sample, in cm
Z slope of hydrometer-correction curve
c
4 Requirements
4.1 Quality control instructions
All quality control work shall be controlled by documented instructions which include appropriate methodology
and quantitative acceptance criteria.
4.2 Records retention
All records specified in this part of ISO 13503 shall be maintained for a minimum of one year from the date of
preparation.
5 Calibration of equipment
5.1 General requirements
5.1.1 Laboratory equipment and reagents shall be calibrated at periodic intervals, and by specified
calibration procedures. For laboratory items not listed, the user shall develop procedures where deemed
appropriate.
5.1.2 The user shall control, calibrate, verify and maintain the laboratory equipment and reagents used in
this part of ISO 13503 for measuring product conformance.
5.1.3 The user shall maintain and use laboratory equipment and reagents in a manner such that
measurement uncertainty is known and meets required measurement capability.
5.1.4 The user shall document and maintain calibration procedures, including details of laboratory
equipment and reagent type, identification number, frequency of checks, acceptance criteria, and corrective
action to be taken when results are unsatisfactory.
5.1.5 The user shall establish and document responsibility for administration of the calibration programme
and responsibility for corrective action.
5.1.6 The user shall document and maintain calibration records for laboratory equipment and reagents;
shall periodically review these records for trends, sudden shifts or other signals of approaching malfunction;
and shall identify each item with a suitable indicator or approved identification record to show calibration
status.
5.2 Reagents and materials for calibration
5.2.1 Chemicals and solutions
ACS reagent grade, or equivalent, is recommended. Shelf life shall not exceed the manufacturer’s
recommendation or six months after opening, if no recommendation is stated.
5.2.2 Distilled or de-ionized water
The user shall develop, document and implement a method to determine hardness of water, such as
ASTM D1126 or equivalent. The water shall not be used if hardness is greater than 5 µg/cm calcium ion
concentration.
4 © ISO 2005 – All rights reserved
5.3 General requirements for calibration of particular apparatus
5.3.1 Volumetric glassware
Laboratory volumetric glassware used for testing, including flasks and pipettes, are usually calibrated by the
supplier. Users of products in accordance with this part of ISO 13503 shall document evidence of glassware
calibration prior to use. Supplier certification is acceptable. Calibration may be checked gravimetrically.
Periodic recalibration is not required.
5.3.2 Laboratory temperature-measuring devices
The user shall calibrate all laboratory temperature-measuring devices used in measuring product
conformance against a secondary reference temperature-measuring device. The secondary reference
temperature-measuring device shall show evidence of calibration as performed against NIST certified master
instruments in accordance with ASTM E77 and NBS (NIST) Circular 555.
5.3.3 Laboratory balances
The user shall calibrate laboratory balances periodically in the range of use with ASTM Class 1, 4 or 6 or
better weights, depending on balance accuracy and in accordance with good laboratory practices, good
management practices or ISO quality management standards, and shall service and adjust balances
whenever calibration indicates a problem.
5.3.4 Hydrometers
The user shall check the calibration of each hydrometer with fluids of known density referenced to a standard.
5.3.5 Densitometer
The user shall calibrate each densitometer to a NIST standard according to the equipment manufacturer's
recommendations.
5.4 Frequency of calibration verification
5.4.1 General
Any instrument subjected to movement that will affect its calibration shall be recalibrated prior to use.
5.4.2 Temperature-measuring devices
Calibrate each temperature-measuring device before it is put into service. After calibration, mark each
temperature-measuring device with an identifying number that ties it to its corresponding correction chart.
Check calibration as required and stated by manufacturer, against the secondary reference
temperature-measuring device.
5.4.3 Laboratory balances
Calibrate each balance prior to being put into service. Check calibration at least annually, or more frequently
as stated by manufacturer.
5.4.4 Hydrometers
Calibrate each hydrometer prior to being put into service. After calibration, note and record each hydrometer
identifying number that ties it to its correction chart. Before each use, inspect for damage, and if needed
recalibrate or discard.
5.5 Calibration verification
5.5.1 Temperature-measuring devices
5.5.1.1 Place the temperature-measuring devices to be calibrated side-by-side with a secondary
reference temperature-measuring device in a constant-temperature water bath or suitable container of 4 l
(1 gal) or more, filled with water, on a counter in a constant-temperature room. Allow to equilibrate for at least
1 h.
5.5.1.2 Read and record the temperature of all temperature-measuring devices.
5.5.1.3 Repeat the readings at 1 h intervals to obtain a minimum of four readings.
5.5.1.4 Calculate the average and the range of readings for each temperature-measuring device. The
difference between the range of readings for each temperature-measuring device shall not exceed 0,1 °C
(0,2 °F), or the smallest scale division on the temperature-measuring device being calibrated.
5.5.1.5 If the manufacturer of the temperature-measuring device recommends test calibration at multiple
temperatures, repeat 5.5.1.1 through 5.5.1.4 in water baths set at various temperatures.
5.5.1.6 Calculate the average deviation of each temperature-measuring device reading from the
secondary reference temperature-measuring device reading. Calculate and document correction for each
temperature-measuring device. Discard the temperature-measuring device, if appropriate.
5.5.2 Hydrometers
5.5.2.1 Calibrate each hydrometer to be used using the same solution as the NIST traceable standard
hydrometer, at temperatures spanning the anticipated test temperatures, and by reading the bottom of the
meniscus. Calibrate each hydrometer using the method given in 5.5.2.2 through 5.5.2.9.
5.5.2.2 Prepare 1 l of test solution of the relevant density.
5.5.2.3 Place the test solution into a sedimentation cylinder. Then place the cylinder in a
constant-temperature bath. Set bath temperature to the lowest expected temperature for any actual test. Allow
to reach equilibrium ± 0,2 °C (± 0,5 °F). Insert the NIST standard hydrometer and wait at least 5 min for the
hydrometers and solution to reach the bath temperature, as measured by equilibrium of the solution
temperature.
5.5.2.4 Read and record the bottom of the meniscus as the hydrometer reading. Read and record the
reading obtained by the temperature-measuring device. Repeat readings at least 5 min apart to obtain a
minimum of four readings.
5.5.2.5 Repeat 5.5.2.3 through 5.5.2.4 using the hydrometer to be calibrated.
5.5.2.6 Calculate the average hydrometer reading and designate this R . Calculate the average
temperature reading and designate it as θ .
5.5.2.7 Repeat 5.5.2.3 through 5.5.2.4, with the bath temperature set to the highest expected test
temperature. Calculate average hydrometer and temperature readings, and designate these readings as R
and θ .
5.5.2.8 Calculate the hydrometer-correction curve slope as follows.
()R − R
Z =1000 (1)
c
θ −θ
6 © ISO 2005 – All rights reserved
where
Z is the hydrometer-correction curve slope;
c
R is the average hydrometer reading at the lower bath temperature;
R is the average hydrometer reading at the higher bath temperature;
θ is the average temperature at the lower bath temperature;
θ is the average temperature at the higher bath temperature.
Temperature may be measured in either degrees Celsius or degrees Fahrenheit as long as all measurements
and calculations are consistent in units.
5.5.2.9 Calculate the hydrometer-correction curve intercept as follows.
BZ=⋅θ⎡⎤1000R−1 (2)
() ( )
cc1 1
⎣⎦
where
B is the hydrometer-correction curve intercept;
c
Z is the hydrometer-correction curve slope;
c
R is the average hydrometer reading at the lower bath temperature;
θ is the average temperature at the lower bath temperature;
5.5.2.10 Record Z , B and hydrometer serial number in a permanent calibration record.
c c
6 Density
6.1 General
6.1.1 The density of a brine is determined by its salt type and concentration. Moreover, the brine density
decreases as the temperature increases. The amount of decrease depends on the brine composition.
Conversely, the brine density increases as the pressure on the brine increases. Therefore, the brine density at
ambient atmospheric conditions is not a reliable indicator of brine density downhole because the brine density
changes with temperature, hydrostatic pressure and applied pressure.
6.1.2 The density of a brine is the mass of brine per unit of volume. Density is generally reported as grams
per cubic centimetre, kilograms per cubic metre, or pounds mass per gallon. Density may also be expressed
in terms of specific gravity or pressure gradient. Specific gravity is the ratio of the mass of a specific volume of
material at a specified temperature when compared to an equal volume of reference material at the same (or
another) temperature. For brines, the reference material is water. Pressure gradient is the hydrostatic
pressure exerted by the fluid per unit depth.
6.1.3 The reference temperature used to report density of heavy brines is 21 °C (70 °F). The corrected
density is not used to determine hydrostatic pressure. Instead, the actual density at ambient temperature is
used to calculate hydrostatic pressure.
6.1.4 The measurement of the density of brines is affected by entrapped gasses. If gas entrainment is a
problem, it is recommended that the procedures outlined in ISO 10414-1 be used. These procedures use a
pressurised fluid density (mud) balance and/or de-aerator to aid in the density measurement. See Figure 1 for
an example of a mud balance.
Key
1 sample cup
2 threaded edge to sample cup
3 O-ring seals
4 pressurized lid
5 retaining ring for securing lid
6 pressurization device
7 knife edge with level
8 base with fulcrum
9 weight adjustment screw cover
10 scale calibration material
11 rider for reading scales
Figure 1 — Pressurised mud balance
6.1.5 The atmospheric (see Figure 2) and pressurised mud balances are useful for determining density
trends (increases or decreases) in the field, but are not sufficiently accurate for absolute determination of brine
density. For purposes of absolute density determination, a set of calibrated hydrometers shall be used instead
of a mud balance. For the use and calibration of mud balances, follow the procedures specified in
ISO 10414-1.
3 3
6.1.6 Any instrument of sufficient precision to permit measurement to within ± 5 kg/m (± 0,005 g/cm ;
3 3
± 0,05 lb/gal) and reportable to within ± 10 kg/m (± 0,01 g/cm ; ± 0,1 lb/gal) may be used. Generally, this
requires the use of hydrometers for fluid density measurements. An atmospheric or pressurised mud balance
may be used, but lacks sufficient precision to meet the requirements of this clause for reporting brine density
(see 6.2.1 through 6.2.3).
8 © ISO 2005 – All rights reserved
Key
1 sample cup
2 lid for cup
3 knife edge with level
4 base with fulcrum
5 rider for reading scale
6 weight adjustment screw cover
7 scale calibration material
8 scales
Figure 2 — Atmospheric mud balance
6.2 Apparatus
6.2.1 Set of glass hydrometers, covering the range of specific gravities encountered in heavy brine
application with graduations in specific gravity units (dimensionless) not greater than 0,002.
The hydrometer is a weighted bulb with a graduated stem. The depth to which the hydrometer sinks in a fluid
is determined by the density of the fluid and temperature. The specific gravity is read directly from the
[5]
graduated stem . Any oil present in the sample will interfere with the measurement, and the use of freshly
filtered samples is recommended.
If hydrometers with built-in thermometers are used, it is recommended that the sample be brought to 21 °C
(70 °F) to avoid conversion errors.
Most hydrometers used in the oilfield are calibrated to water at 60 °F and sample at 60 °F. Therefore, the
calculations reported herein are referenced to the specific gravity based on 60 °F/60 °F hydrometers.
6.2.2 Cylindrical sample container, plastic or glass.
For convenience in pouring, the cylinder may have a lip on the rim. The inside diameter of the cylinder shall be
at least 2,54 cm (1,0 in) greater than the outside diameter of the hydrometer used. The height of the cylinder
shall be such that the hydrometer floats in the sample fluid with at least 2,54 cm (1,0 in) clearance between
the bottom of the hydrometer and the bottom of the cylinder.
6.2.3 Temperature-measuring device, range 0 °C to 105 °C (32 °F to 220 °F), with accuracy of ± 1 °C
(± 2 °F).
6.2.4 Filter paper.
6.2.5 Constant temperature bath, regulated to 21 °C ± 1 °C (70 °F ± 2 °F).
6.3 Density measurement by hydrometer
6.3.1 Pour the sample fluid into the clean, dry cylinder without splashing. Splashing can entrain air bubbles
in the fluid. Remove any air bubbles adhering to the surface by touching them with a piece of clean filter paper.
6.3.2 Place the cylinder in a location that is free from air currents.
6.3.3 Place the hydrometer vertically in the sample fluid and spin the cylinder to centre the device.
6.3.4 After the hydrometer has come to rest and floats freely away from the walls of the cylinder, take the
hydrometer reading as the point at which the surface of the sample fluid appears to cut the hydrometer scale
(bottom of the meniscus) as shown in Figure 3.
6.3.5 Determine the temperature of the sample fluid immediately following reading the hydrometer.
Key
1 reading at bottom of meniscus
2 hydrometer
3 sample
Figure 3 — Reading at bottom of meniscus
10 © ISO 2005 – All rights reserved
6.4 Density correction to 21 °C (70 °F)
6.4.1 The calculated density of the sample fluid shall be corrected to 21 °C (70 °F) if the measurement was
taken at any other temperature. A correction factor for the brine shall be read from Table 1, which is an
estimate of the correction factor or, for USC units, can be calculated using Equation (3).
−4 −3 −3 2 −3 3
C = (−5,965 9 × 10 ) + (6,954 × 10 R) − (4,799 × 10 R ) + (1,263 × 10 R) (3)
USC
where
R is the hydrometer reading.
Table 1 — Estimated hydrometer correction factor
Density Density Density Correction factor Correction factor Correction factor
3 3 3 3
kg/m at 21 °C g/cm at 21 °C lb/gal at 70 °F kg/m per °C g/cm per °C lb/gal per °F
ρ ρ ρ C C C
SI 21 70 SI USC
1 019 1,019 8,5 0,60 0,000 61 0,002 84
1 078 1,078 9,0 0,63 0,000 63 0,002 91
1 138 1,138 9,5 0,64 0,000 64 0,002 97
1 198 1,198 10,0 0,65 0,000 65 0,003 02
1 258 1,258 10,5 0,66 0,000 66 0,003 07
1 318 1,318 11,0 0,67 0,000 67 0,003 13
1 378 1,378 11,5 0,69 0,000 69 0,003 18
1 438 1,438 12,0 0,70 0,000 70 0,003 24
1 498 1,498 12,5 0,71 0,000 71 0,003 30
1 558 1,558 13,0 0,73 0,000 73 0,003 37
1 618 1,618 13,5 0,74 0,000 74 0,003 44
1 678 1,678 14,0 0,76 0,000 76 0,003 53
1 738 1,738 14,5 0,78 0,000 78 0,003 63
1 797 1,797 15,0 0,81 0,000 81 0,003 74
1 857 1,857 15,5 0,83 0,000 83 0,003 86
1 917 1,917 16,0 0,86 0,000 86 0,004 00
1 977 1,977 16,5 0,90 0,000 90 0,004 16
2 037 2,037 17,0 0,94 0,000 94 0,004 34
2 097 2,097 17,5 0,98 0,000 98 0,004 54
2 157 2,157 18,0 1,03 0,001 03 0,004 76
2 217 2,217 18,5 1,08 0,001 08 0,005 01
2 277 2,277 19,0 1,14 0,001 14 0,005 28
Using the correction factor from either Equation (3) or Table 1, calculate the corrected density at 21 °C (70 °F).
a) If temperature measurement is given in degrees Celsius, use Equation (4) to find the corrected density
in kg/m .
ρθ=+999R [( − 21)C ] (4)
SI−21 m SI
where
ρ is the density at 21 °C, in kg/m ;
SI-21
R is the hydrometer reading;
θ is the measured temperature, in °C;
m
C is the correction factor from Table 1
SI
b) If temperature measurement is given in degrees Celsius, use Equation (5) to find the corrected density in
g/cm .
⎡⎤
ρθ=+0,999R()− 21 C (5)
21 m
⎣⎦
where
ρ is the density at 21 °C, in g/cm ;
R is the hydrometer reading;
θ is the measured temperature, in °C;
m
C is the correction factor from Table 1.
c) If temperature measurement is given in degrees Fahrenheit, use Equation (6) to find the corrected density
in lb/gal.
⎡⎤
ρθ=+8,337RC− 70 (6)
()
70 m USC
⎣⎦
where
ρ is the density at 70 °F, in lb/gal;
R is the hydrometer reading;
θ is the measured temperature, in °F;
m
C is the correction factor from Table 1 or Equation (3).
USC
6.4.2 The correction factor for a particular brine can also be calculated by measuring the density of the
brine at two or more widely separated temperatures. The correction factor is then calculated using
Equation (7), illustrated for C expressed in g/cm per °C:
ρ − ρ
C = (7)
θ −θ
where
C is the correction factor, in g/cm per °C;
ρ is the density at lower temperature, in g/cm ;
ρ is the density at higher temperature, in g/cm ;
θ is the lower temperature, in °C;
θ is the higher temperature, in °C.
12 © ISO 2005 – All rights reserved
6.4.3 An additional field method for correction of brine density utilises a curve developed to compare the
measured brine densities at various temperatures. The curve may then be used for density conversion to
21 °C (70 °F). This curve will be specific for the particular brine being tested and cannot be applied to any
other fluid, nor can it be applied to the fluid after its composition has been altered (that is, dilution, increase in
density, etc.).
6.4.4 Regardless of the method selected, care shall be taken to accurately measure the density and the
temperature of the brine. Minor variations in either of these measurements lead to errors in the calculation or
graphs used for density correction.
These methods shall be used to correct the density measured at surface, and are not intended for use to
calculate the required density downhole nor the effective hydrostatic pressure exerted by a column of the fluid.
6.5 Calculation of density in units other than kg/m
6.5.1 Convert the density in kg/m to other common units by the following equations.
ρρ=× 0,008 345 (8)
USC SI
where
ρ is the density in USC units of lb/gal;
USC
ρ is the density calculated in kg/m .
SI
or
ρρ=× 0,062 43 (9)
cf SI
where
ρ is the density in USC units of lb/ft ;
cf
ρ is the density calculated in kg/m .
SI
or
ρρ=× 0,001 (10)
SI
where
ρ is the density in g/cm ;
ρ is the density calculated in kg/m .
SI
6.5.2 Calculate the mud gradient from the density.
ρ
∇= (11)
SI
0,102 017
()
where
∇ is the mud gradient, in kPa/m;
SI
ρ is the density, in g/cm .
or
ρ
USC
∇ = (12)
USC
19,24
where
∇ is the mud gradient, in psi/foot calculated from density expressed in pounds per gallon;
USC
ρ is the density, in lb/gal.
USC
or
ρ
cf
∇= (13)
cf
where
∇ is the mud gradient, in psi/foot from density expressed in pounds per cubic foot;
cf
ρ is the density, in lb/ft .
cf
Note that the results from Equation (12) and Equation (13) are equivalent.
6.6 Calculation for pressure and temperature compensation
6.6.1 Brine fluid density is a function of temperature and pressure. As brine temperature increases, its
density decreases. As the pressure on brine increases, its density increases. To determine the actual density
of brine in a wellbore, the density must be corrected for its temperature expansion and pressure compression.
The total hydrostatic pressure is then calculated with the temperature- and pressure-corrected density at true
vertical depth.
NOTE Most completion brine service companies and fluid engineers have sophisticated computer models to
calculate the average brine density in the wellbore. These models typically divide the wellbore into twenty or more slices
and iterate the changes to the density caused by temperature and pressure at each wellbore interval. The calculations
provided in this subclause divide the well into two parts.
Deepwater wells require that these calculations be done for different sections of the well – initially, in the riser
section where the column density increases (inverse function of temperature gradient) and finally, in the
subsea section where the column density decreases (mud line to true vertical depth).
Deepwater well calculations should compensate for the warm-to-cool temperature gradient in the riser, then
combine that value with the conventional calculation of cool-to-warm temperature gradient in the wellbore.
6.6.2 Calculate the average brine density in the wellbore, in USC units of lb/gal.
⎡⎤2 000−⋅0,052Chpρθ−⎡10C −θ⎤
( ) ( )
21 θ 1 2
⎣⎦⎣ ⎦
ρ = (14)
A-USC
()2000−⋅0,104Chp
where
ρ is the correct average brine density in the wellbore, in lb/gal;
A-USC
ρ is the density at the surface, in lb/gal;
θ is the brine temperature, in °F, measured at the surface or assumed to be 70 °F;
θ is the brine temperature, in °F, measured at bottom hole;
C is the temperature compensation factor, see Table 2;
θ
C is the pressure compensation factor, see Table 3;
p
h is the true vertical depth, in feet.
14 © ISO 2005 – All rights reserved
Table 2 — Temperature correction factor
−4
Brine type Density Vol/Vol/°F × 10 Correction factor
lb/gal lb/gal/100 °F
ρ C
θ
NaCl 9,49 2,54 0,24
CaCl 11,46 2,39 0,27
NaBr 12,48 2,67 0,33
CaBr 14,30 2,33 0,33
ZnBr /CaBr /CaCl 16,01 2,27 0,36
2 2 2
ZnBr /CaBr 19,27 2,54 0,48
2 2
NOTE Expansibility of heavy brine was measured at 82,74 MPa (12 000 psig) from
22,44 °C to 92,22 °C (76 °F to 198 °F) (see Bibliography [17]).
Table 3 — Pressure correction factor
−6
Brine type Density Specific Vol/Vol/ºF × 10 Correction
gravity at factor
60/60
lb/gal lb/gal/1 000 psi
ρ C
p
NaCl 9,49 1,138 1,98 0,019
CaCl 11,46 1,374 1,50 0,017
NaBr 12,48 1,496 1,67 0,021
CaBr 14,30 1,715 1,53 0,022
ZnBr /CaBr /CaCl 16,01 1,920 1,39 0,022
2 2 2
(less than 2,1 specific
gravity)
ZnBr /CaBr (greater 19,27 2,311 1,64 0,031
2 2
than 2,1 specific
gravity)
NOTE Compressibility of heavy brine was measured at 198°F from 6,90 MPa (1 000 psig)
to 68,95 MPa (10 000 psig) (see Bibliography [17]).
6.6.3 Calculate the average brine density in the wellbore in SI units of g/cm .
ρ
A- USC
ρ = (15)
A-SI
8,345
where
ρ is the corrected average brine density in the wellbore, in lb/gal;
A-USC
ρ is the corrected average brine density in the wellbore, in g/cm .
A-SI
6.6.4 Calculate the average hydrostatic pressure in the wellbore in USC units of lb/in .
p = 0,052ρ h (16)
hA-USC2
where
p is the hydrostatic pressure, in lb/in ;
h
ρ is the corrected average brine density in the wellbore, in lb/gal;
A-USC
h is the true vertical depth, in feet.
6.6.5 Calculate the average hydrostatic pressure in the wellbore in SI units of kg/m .
p = 0,070 31 p (17)
h-SI h
where
p is the hydros
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13503-3
Première édition
2005-12-15
Industries du pétrole et du gaz naturel —
Fluides et matériaux de complétion —
Partie 3:
Essais de saumures denses
Petroleum and natural gas indusrtries — Completion fluids and
materials —
Part 3: Testing of heavy brines
Numéro de référence
©
ISO 2005
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© ISO 2005
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Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Version française parue en 2013
Publié en Suisse
ii © ISO 2005 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos . v
Introduction . vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et abréviations . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Symboles et abréviations . 2
4 Exigences . 4
4.1 Instructions de contrôle qualité . 4
4.2 Rétention des résultats consignés . 4
5 Étalonnage des équipements . 4
5.1 Exigences générales . 4
5.2 Réactifs et matériaux pour étalonnage . 4
5.3 Exigences générales pour l’étalonnage d’instruments particuliers . 5
5.4 Fréquence des vérifications d’étalonnage. 5
5.5 Vérification de l’étalonnage . 6
6 Masse spécifique . 7
6.1 Général . 7
6.2 Appareillage . 9
6.3 Mesurage de la masse spécifique avec un aréomètre . 10
6.4 Correction de la masse spécifique à 21 °C (70 °F) . 11
6.5 Calculs de la masse spécifique en unités autres que le kg/m . 14
6.6 Calculs de compensation de température et de pression . 16
7 Température de cristallisation . 18
7.1 Principe . 18
7.2 Appareillage . 23
7.3 Détermination du point de cristallisation. 24
7.4 Calcul du point de cristallisation . 25
8 Clarté de la saumure . 25
8.1 Principe . 25
8.2 Appareillage . 26
8.3 Détermination de la clarté de la saumure . 26
9 Évaluation des solides par des modes opératoires gravimétriques . 26
9.1 Principe . 26
9.2 Appareillage . 27
9.3 Préparation du disque de filtration en fibre de verre . 28
9.4 Sélection du volume de l’échantillon . 28
9.5 Détermination des solides en suspension totaux . 29
9.6 Calcul des solides en suspension totaux . 30
9.7 Calculs de la précision et de la tendance . 30
9.8 Détermination des solides volatils et non volatils . 30
9.9 Calculs de solides volatils et non volatils . 30
10 pH . 31
10.1 Principe . 31
10.2 Réactifs et matériaux . 32
10.3 Appareillage . 32
10.4 Mesurage du pH . 33
10.5 Statut relatif à la précision .34
10.6 Entretien de l’électrode .34
11 Contamination ferrugineuse .35
11.1 Principe .35
11.2 Réactifs et matériaux .35
11.3 Appareillage .36
11.4 Préparation des étalons colorimétriques .36
11.5 Mesurage de la contamination en fer .37
11.6 Statut relatif à la précision .37
12 Rapport de fluide de complétion journalier .38
12.1 Principe .38
12.2 Identification du puits, données géométriques et de zone .38
12.3 Propriétés du système .39
12.4 Bilan «fluide» .39
12.5 Bilan «coût» .40
12.6 Commentaire journalier .40
12.7 Identification du représentant du fournisseur .40
Annexe A (informative) Formulaire de rapport «fluides de complétion» .41
Annexe B (informative) Hydrates de gaz .42
Annexe C (informative) Pouvoir tampon des saumures .44
Annexe D (informative) Cristallisation sous pression des saumures .45
Annexe E (informative) Viscosité de la saumure .46
Annexe F (informative) Principe de l’essai de corrosion .47
Bibliographie .49
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13503-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement et structures en mer
pour les industries pétrolière, pétrochimique et du gaz naturel, sous-comité SC 3, Fluides de forage et de
complétion, et ciments à puits.
L'ISO 13503 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Industries du pétrole et du gaz
naturel — Fluides et matériaux de complétion:
Partie 1: Mesurage des propriétés visqueuses des fluides de complétion
Partie 3: Essais de saumures denses
Les parties suivantes sont en préparation:
Partie 2: Mesurage des propriétés des matériaux de soutènement utilisés dans les opérations de
fracturation hydraulique et de remplissage de gravier
Partie 4: Mode opératoire pour le mesurage de la perte de fluide par filtration en conditions statiques des
fluides de stimulation et de gravillonnage
Partie 5: Modes opératoires pour mesurer la conductivité à long terme des agents de soutènement
Introduction
Cette partie de l’ISO 13503 concerne les saumures employées usuellement dans les puits de pétrole et de
gaz naturel, que ce soit pour le forage, la complétion ou les reprises de puits. Il est possible de se procurer
(achat ou location) ces saumures à partir de sources d’approvisionnement multiples, et elles sont disponibles
dans le monde entier. Aucune source d’approvisionnement unique ou limitée n’est mentionnée, que ce soit
par déduction ou référence.
Les Annexes A à F sont données à titre d’information.
vi © ISO 2005 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 13503-3:2005(F)
Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides et matériaux
de complétion —
Partie 3:
Essais de saumures denses
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 13503 traite des propriétés physiques, des contaminants potentiels ainsi que des
procédures d’essais pour les saumures denses préparées pour utilisation dans les fluides de forage, de
complétion ou de reprise des puits de pétrole et de gaz.
La présente partie de l’ISO 13503 fournit des méthodes pour évaluer les performances et les propriétés
physiques des saumures denses employées dans les opérations de chantier. Elle comprend des modes
opératoires d’évaluation de la masse spécifique ou de la densité, de la clarté ou de la quantité de particules
transportées dans la saumure, du point de cristallisation ou de la température (ambiante et sous pression) à
laquelle les saumures passent du stade liquide au stade solide, du pH, et de la contamination ferrugineuse.
Elle contient aussi une discussion de la formation des hydrates de gaz et de leur atténuation, de la viscosité
des saumures, des essais de corrosion, du pouvoir tampon, ainsi qu’un formulaire de rapport standard.
La présente partie de l’ISO 13503 est destinée à l’usage des fabricants, des compagnies de services et des
utilisateurs finaux des saumures denses.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application de ce document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document référencé (y compris tous les amendements) s’applique.
ISO 10414-1:2001, Industries du pétrole et du gaz naturel — Essais in-situ des fluides de forage — Partie 1:
Fluides aqueux
1)
ASTM E77, Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers
2)
NIST SRM 185h, Potassium Hydrogen Phthalate, pH Standard
NIST SRM 186g, Potassium Dihydrogen Phosphate, pH Standard
NIST SRM 191C, pH Standards
NBS (NIST) Circular 555, Testing of Hydrometers, 22 Oct 1954
1) ASTM, American Society for Testing and Materials, 100 Barr Harbor Drive, P.O. Box C700, West Conshohocken,
PA 19428-2959, USA. http://www.astm.org.
2) NIST, National Institute of Standards and Technology, 100 Bureau Drive, Stop 3460, Gaithersburg, MD 20899-3460,
USA. http://www.nist.gov.
3 Termes, définitions et abréviations
Pour les besoins du présent document, les termes, définitions et abréviations suivants s’appliquent.
3.1 Termes et définitions
3.1.1
réactif de qualité ACS
qualité de produit chimique satisfaisant aux normes de pureté tels que spécifiés par l’American Chemical
Society (ACS) (Société américaine de chimie)
3.1.2
utilisateur
fabricant, compagnie de services, utilisateur final ou technicien appliquant les essais de cette partie de
l’ISO 13503
3.2 Symboles et abréviations
ACS American Chemical Society
API American Petroleum Institute
ASTM American Society for Testing and Materials
CAS Chemical Abstracts Service
FCTA premier cristal à apparaître
LCTD dernier cristal à se dissoudre
NIST National Institute of Standards and Technology
NTU unité de turbidité néphélométrique
psi livres par pouce carré
TCT température réelle de cristallisation
TD à fournir
USC unités américaines couramment utilisées
V volts
masse spécifique, en g/cm
masse spécifique à température inférieure
masse spécifique à température supérieure
masse spécifique à 70 °F (21 °C), en lb/gal
masse spécifique à 21 °C (70 °F), en g/cm
masse spécifique moyenne dans le puits, en g/cm
A-SI
masse spécifique moyenne dans le puits, en lb/gal
A-USC
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés
masse spécifique mesurée
m
masse spécifique, en lb/ft
cf
masse spécifique, en kg/m
SI
masse spécifique à 21°C, en kg/m
SI-21
masse spécifique, en lb/gal
USC
masse spécifique de l’eau
W
température, en °C (°F)
température à la lecture inférieure, en °C (°F)
température à la lecture supérieure, en °C (°F)
température mesurée, en °C (°F)
m
gradient de la boue, en psi/pied calculé à partir de la masse spécifique exprimée en livres par pied
cf
cube
gradient de la boue, en kPa/m
SI
gradient de la boue, en psi/pied calculé à partir de la masse spécifique exprimée en livres par gallon
USC
B ordonnée à l’origine de la courbe de correction de l’aréomètre
c
C facteur de correction de la masse spécifique pour la température, en g/cm par °C
C facteur de correction de température, en lb/gal par 100 °F C facteur de correction de pression, en
p
lb/gal par 1 000 psi
C facteur de correction de température, en kg/m par °C
SI
C facteur de correction de température, en lb/gal par °F
USC
h profondeur (hauteur) du puits, en pieds
h profondeur (hauteur) du puits en profondeur verticale réelle, en pieds
R lecture de l’aréomètre, densité
R lecture de l’aréomètre à la température inférieure
R lecture de l’aréomètre à la température supérieure
V volume, en cm
V volume de l’échantillon d’origine, en cm
Z pente de la courbe de correction de l’aréomètre
c
4 Exigences
4.1 Instructions de contrôle qualité
Tout travail de contrôle qualité doit être vérifié par des directives documentées comprenant une méthodologie
appropriée et des critères d’acceptation quantifiés.
4.2 Rétention des résultats consignés
Tous les résultats consignés spécifiés dans cette partie de l’ISO 13503 devront être conservés pendant un
minimum d’un an à partir de la date de préparation.
5 Étalonnage des équipements
5.1 Exigences générales
5.1.1 Il faut que les équipements de laboratoire et les réactifs soient étalonnés à intervalles réguliers, et
avec des modes opératoires d’étalonnage spécifiés. Le cas échéant, l’utilisateur mettra au point des modes
opératoires pour le matériel de laboratoire non listé.
5.1.2 L’utilisateur est tenu de contrôler, étalonner, vérifier et conserver les équipements de laboratoire et les
réactifs utilisés dans cette partie de l’ISO 13503 pour le mesurage de la conformité des produits.
5.1.3 L’utilisateur est tenu de conserver et d’utiliser les équipements de laboratoire et les réactifs de
manière à ce que l’incertitude de mesure soit connue et conforme à la capacité de mesure requise.
5.1.4 L’utilisateur doit décrire et assurer les modes opératoires d’étalonnage, y compris les détails
concernant les équipements de laboratoire et les types de réactifs, le numéro d’identification, la fréquence des
contrôles, les critères d’acceptation, et les actions correctives à mener lorsque les résultats ne sont pas
satisfaisants.
5.1.5 L’utilisateur est tenu d’établir et de décrire les responsabilités pour la gestion du programme
d’étalonnage ainsi que pour les actions correctives.
5.1.6 L’utilisateur doit décrire et assurer les comptes rendus d’étalonnage pour les équipements de
laboratoire et les réactifs; doit périodiquement passer en revue ces comptes rendus pour observer les
tendances, variations soudaines ou autres signaux de disfonctionnement imminent; et doit identifier chaque
article avec un indicateur adéquat ou une identification homologuée indiquant le statut d’étalonnage.
5.2 Réactifs et matériaux pour étalonnage
5.2.1 Produits chimiques et solutions
Un réactif de qualité ACS, ou équivalent, est recommandé. La durée de conservation ne doit pas excéder les
recommandations du fabricant ou six mois après ouverture, si aucune recommandation n’est spécifiée.
5.2.2 Eau distillée ou déminéralisée
L’utilisateur est tenu de concevoir, documenter et mettre en œuvre une méthode pour déterminer la dureté de
l’eau, telle que l’ASTM D1126 ou équivalent. Si la dureté de l’eau est supérieure à une concentration en ion
calcium de 5 μg/cm , l’eau ne doit pas être utilisée.
4 © ISO 2005 – Tous droits réservés
5.3 Exigences générales pour l’étalonnage d’instruments particuliers
5.3.1 Verrerie jaugée
La verrerie jaugée de laboratoire utilisée pour les essais, y compris les fioles et les pipettes, est
habituellement étalonnée par le fournisseur. Les utilisateurs des produits, conformément à cette partie de
l’ISO 13503, sont tenus de fournir préalablement à l’utilisation, une preuve de l’étalonnage de la verrerie. Une
certification du fournisseur est acceptable. L’étalonnage peut être contrôlé par gravimétrie. Un réétalonnage
périodique n’est pas exigé.
5.3.2 Instruments de laboratoire de mesure de la température
L’utilisateur doit étalonner tous les instruments de laboratoire utilisés pour le mesurage de la température en
mesurant la conformité du produit par rapport à un appareil de référence de mesure de température
secondaire. Le certificat d’étalonnage de l’appareil de référence de mesure de température secondaire par
rapport aux maîtres étalons certifiés par le NIST doit être disponible, conformément à l’ASTM E77 et à la
Circulaire 555 de la NBS (NIST).
5.3.3 Balances de laboratoire
L’utilisateur doit étalonner périodiquement les balances de laboratoire dans la plage d’utilisation avec des
masses marquées ASTM Classe 1, 4 ou 6 ou de meilleures masses, selon la précision de la balance et
conformément à de bonnes pratiques de laboratoire, de bonnes pratiques de gestion ou des normes de
gestion de qualité ISO, et il est tenu d’entretenir et de régler les balances chaque fois que l’étalonnage indique
un problème.
5.3.4 Aréomètres
L’utilisateur doit contrôler l’étalonnage de chaque aréomètre avec des fluides de masse spécifique connue
référencés par rapport à un étalon.
5.3.5 Densimètre
L’utilisateur doit étalonner chaque densimètre par rapport à un étalon NIST conformément aux
recommandations du fabricant de l’équipement.
5.4 Fréquence des vérifications d’étalonnage
5.4.1 Généralités
Préalablement à une utilisation, tout instrument sujet à mouvements pouvant affecter son étalonnage doit être
réétalonné.
5.4.2 Instruments de mesure de température
Étalonner chaque instrument de mesure de température avant de le mettre en service. Après étalonnage,
marquer chaque instrument de mesure de température avec un numéro d’identification le reliant à sa table de
correction correspondante. Contrôler l’étalonnage tel qu’exigé et stipulé par le fabricant, par rapport à
l’appareil de référence de mesure de température secondaire.
5.4.3 Balances de laboratoire
Préalablement à la mise en service, étalonner chaque balance. Contrôler l’étalonnage annuellement au
moins, ou plus fréquemment, tel que préconisé par le fabricant.
5.4.4 Aréomètres
Préalablement à la mise en service, étalonner chaque aréomètre. Après étalonnage, noter et consigner le
numéro d’identification de chaque aréomètre le reliant à sa table de correction. Avant chaque utilisation,
inspecter pour d’éventuels dommages et, si besoin est, réétalonner ou mettre au rebut.
5.5 Vérification de l’étalonnage
5.5.1 Instruments de mesure de température
5.5.1.1 Placer cote à cote l’instrument de mesure de température à étalonner et un appareil de référence
de mesure de la température secondaire dans un bain-marie à température régulée ou un récipient approprié
de 4 l (1 gal) or plus, rempli d’eau, sur une paillasse dans une pièce à température constante. Laisser
s‘équilibrer pendant au moins 1 h.
5.5.1.2 Lire et consigner la température de tous les instruments de mesure de température.
5.5.1.3 Répéter les lectures à intervalles d’1 h afin d’obtenir un minimum de quatre lectures.
5.5.1.4 Calculer la moyenne et la plage des lectures pour chaque instrument de mesure de température.
La plage de variation des lectures pour chaque instrument de mesure de température ne doit pas excéder
0,1 °C (0,2 °F), ou la plus petite graduation de l’instrument de mesure de température soumis à étalonnage.
5.5.1.5 Si le fabricant d’instruments de mesure de température recommande de procéder à un
étalonnage à températures multiples, répéter 5.5.1.1 jusqu’à 5.5.1.4 dans des bains-marie réglés à plusieurs
températures.
5.5.1.6 Calculer l’écart moyen entre chaque instrument de mesure de température et l’appareil de
référence de mesure de température secondaire. Calculer et documenter le facteur de correction pour
chaque instrument de mesure de température. Si nécessaire, mettre au rebut l’instrument de mesure de
température.
5.5.2 Aréomètres
5.5.2.1 Étalonner chaque aréomètre à utiliser avec la même solution qu’avec l’aréomètre de référence
tracé NIST, à des températures recouvrant les températures d’essai anticipées, et par lecture en bas du
ménisque. Etalonner chaque aréomètre en utilisant la méthode donnée de 5.5.2.2 à 5.5.2.9.
5.5.2.2 Préparer 1 l de solution d’essai de masse spécifique appropriée.
5.5.2.3 Placer la solution d’essai dans une éprouvette de sédimentation. Placer ensuite l’éprouvette dans
un bain-marie à température régulée. Régler la température du bain-marie à la température minimale
attendue pour tout essai réel. Laisser atteindre l’équilibre à 0,2 °C ( 0,5 °F). Insérer l’aréomètre de
référence NIST et attendre au moins 5 min pour que l’aréomètre et la solution atteignent la température du
bain, telle que mesurée par l’équilibre de la température de la solution.
5.5.2.4 Lire au bas du ménisque et consigner comme lecture de l’aréomètre. Lire et consigner la
température obtenue par l’instrument de mesure de température. Répéter les lectures à intervalles d’au moins
5 min pour obtenir un minimum de quatre lectures.
5.5.2.5 Répéter de 5.5.2.3 à 5.5.2.4 en utilisant l’aréomètre à étalonner.
5.5.2.6 Calculer la valeur moyenne des lectures de l’aréomètre et la désigner R . Calculer la valeur
moyenne des lectures de température et la désigner .
6 © ISO 2005 – Tous droits réservés
5.5.2.7 Répéter de 5.5.2.3 à 5.5.2.4, avec la température du bain-marie réglée à la température d’essai
maximale attendue. Calculer les valeurs moyennes des lectures de l’aréomètre et de la température, et
désigner ces lectures comme étant R et .
2 2
5.5.2.8 Calculer la pente de la courbe de correction l’aréomètre comme suit:
RR
Z 1000 (1)
C
où
Z est la pente de la courbe de correction de l’aréomètre;
c
R est la moyenne des lectures de l’aréomètre à la température inférieure du bain;
R est la moyenne des lectures de l’aréomètre à la température supérieure du bain;
est la température moyenne de la température inférieure du bain;
est la température moyenne de la température supérieure du bain.
La température peut être mesurée en degrés Celsius ou en degrés Fahrenheit à condition que tous les
mesurages et calculs soient effectués avec des unités cohérentes.
5.5.2.9 Calculer l’ordonnée à l’origine de la courbe de correction de l’aréomètre comme suit:
BZ1000R1 (2)
CC1 1
où
B est l’ordonnée à l’origine de la courbe de correction de l’aréomètre;
c
Z est la pente de la courbe de correction de l’aréomètre;
c
R est la moyenne des lectures de l’aréomètre à la température inférieure du bain;
est la température moyenne de la température inférieure du bain;
5.5.2.10 Consigner Z , B et le numéro de série de l’aréomètre dans un registre permanent d’étalonnage.
c c
6 Masse spécifique
6.1 Général
6.1.1 La masse spécifique d’une saumure est déterminée par la nature et la concentration de son sel. En
outre, la masse spécifique de la saumure diminue lorsqu’augmente la température. La diminution dépend de
la composition de la saumure. Inversement, la masse spécifique de la saumure augmente lorsque la pression
sur la saumure augmente. Par conséquent, la masse spécifique de la saumure en conditions atmosphériques
ambiantes n’est pas un indicateur fiable de la masse spécifique de la saumure en fond de puits car la masse
spécifique de la saumure change avec la température, la pression hydrostatique et la pression appliquée.
6.1.2 La masse spécifique d’une saumure est la masse de saumure par unité de volume. La masse
spécifique est généralement exprimée en grammes par centimètres cube, kilogrammes par mètre cube, ou
livres masse par gallon. La masse spécifique peut aussi être exprimée en termes de densité ou de gradient
de pression. La densité est le rapport de la masse d’un volume précis d’un matériau à une température
spécifiée lorsque comparé à un volume égal d’un matériau de référence à la même (ou à une autre)
température. Pour les saumures, le matériau de référence est l’eau. Le gradient de pression est la pression
hydrostatique exercée par le fluide par unité de profondeur.
6.1.3 La température de référence utilisée pour consigner la masse spécifique des saumures denses est de
21 °C (70 °F). La masse spécifique corrigée n’est pas utilisée pour déterminer la pression hydrostatique. La
masse spécifique réelle à température ambiante est plutôt utilisée pour calculer la pression hydrostatique.
6.1.4 Le mesurage de la masse spécifique des saumures est affecté par les gaz entraînés. Si un fluide
gazé pose un problème, il est recommandé d’utiliser les modes opératoires définis dans l’ISO 10414-1. Une
balance pour masse spécifique de fluide (à boue) pressurisée et/ou un désaérateur sont utilisés dans ces
modes opératoires pour faciliter le mesurage de la masse spécifique. Voir la Figure 1 pour un exemple de
balance à boue.
Légende
1 cuve d’échantillonnage
2 bord fileté de la cuve d’échantillonnage
3 joints toriques
4 couvercle pressurisé
5 anneau de retenue pour fixation du couvercle
6 pompe de pressurisation
7 couteau avec niveau
8 base avec pivot
9 bouchon vissé de tare
10 matériau d’étalonnage de la balance
11 curseur pour lecture des échelles
Figure 1 — Balance à boue pressurisée
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6.1.5 Les balances à boue atmosphériques (voir Figure 2) et pressurisées sont utiles pour déterminer sur
chantier les tendances de la masse spécifique (augmentations ou diminutions), mais elles ne sont pas
suffisamment précises pour déterminer de manière absolue la masse spécifique de la saumure. Pour des
besoins de détermination absolue de la masse spécifique, il est nécessaire d’utiliser une série d’aréomètres
étalonnés à la place d’une balance à boue. Pour l’utilisation et l’étalonnage des balances à boue, suivre les
modes opératoires spécifiés dans l’ISO 10414-1.
6.1.6 Tout instrument ayant une précision suffisante pour permettre un mesurage à 5 kg/m
3 3 3
( 0,005 g/cm ; 0,05 lb/gal) et consignée à 10 kg/m ( 0,01 g/cm ; 0,1 lb/gal) peut être utilisé. Ceci
nécessite généralement l’utilisation d’aréomètres pour les mesurages de masse spécifique de fluide. Une
balance à boue atmosphérique ou pressurisée peut être utilisée, mais elle manque de précision suffisante
pour satisfaire aux exigences du présent article concernant la détermination de la masse spécifique d’une
saumure (voir 6.2.1 jusqu’à 6.2.3).
Légende
1 cuve d’échantillonnage
2 couvercle de cuve
3 couteau avec niveau
4 base avec pivot
5 curseur pour lecture de l’échelle
6 bouchon vissé de tare
7 matériau d’étalonnage de la balance
8 échelles
Figure 2 — Balance à boue atmosphérique
6.2 Appareillage
6.2.1 Série d’aréomètres en verre, couvrant l’étendue des densités rencontrées pour utilisation de
saumure dense, avec des graduations en unités de densité (sans dimension) non supérieures à 0,002.
L’aréomètre est constitué d’un flotteur lesté avec une tige graduée. La profondeur à laquelle l’aréomètre
s’enfonce dans un fluide est déterminée par la masse spécifique du fluide et par la température. La densité
[5]
est lue directement sur la tige graduée . Toute présence d’huile dans l’échantillon perturbera le mesurage et
l’utilisation d’échantillons récemment filtrés est recommandée.
Si des aréomètres avec thermomètre intégré sont utilisés, il est recommandé d’amener les échantillons à
21 °C (70 °F) afin d’éviter les erreurs de conversion.
La plupart des aréomètres utilisés sur les chantiers pétroliers sont étalonnés pour l’eau à 60 °F et pour
l’échantillon à 60 °F. Par conséquent, les calculs ci-inclus sont référencés pour la densité basée sur des
densimètres 60 °F/60 °F.
6.2.2 Éprouvette d’échantillonnage, plastique ou verre.
Pour faciliter le versage, l’éprouvette peut avoir un bord avec bec verseur. Le diamètre intérieur de
l’éprouvette doit être supérieur d’au moins 2,54 cm (1,0 in) au diamètre extérieur de l’aréomètre utilisé. La
hauteur de l’éprouvette doit être telle que l’aréomètre flotte dans l’échantillon avec au moins un espace de
2,54 cm (1,0 in) entre la partie inférieure de l’aréomètre et le fond de l’éprouvette.
6.2.3 Instrument de mesure de la température, échelle graduée de 0 °C à 105 °C (32 °F à 220 °F), avec
une précision de 1 °C ( 2 °F).
6.2.4 Papier filtre.
6.2.5 Bain-marie à température constante, régulé à 21 °C 1 °C (70 °F 2 °F).
6.3 Mesurage de la masse spécifique avec un aréomètre
6.3.1 Verser le fluide d’échantillonnage dans l’éprouvette propre et sèche, sans éclabousser. Des
éclaboussures peuvent entrainer des bulles d’air dans le fluide. Retirer toutes bulles d’air surnageant en les
touchant avec un morceau de papier filtre propre.
6.3.2 Placer l’éprouvette dans un endroit à l’abri des courants d’air.
6.3.3 Placer l’aréomètre verticalement dans le fluide d’échantillonnage et faire tourner l’éprouvette pour
centrer l’instrument.
6.3.4 Après immobilisation de l’aréomètre et lorsqu’il flotte librement à distance des parois de l’éprouvette,
effectuer la lecture de l’aréomètre au point auquel la surface du fluide d’échantillonnage semble couper
l’échelle graduée de l’aréomètre (bas du ménisque) tel que montré à la Figure 3.
6.3.5 Déterminer la température du fluide d’échantillonnage immédiatement après avoir effectué la lecture
de l’aréomètre.
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Légende
1 lecture en bas du ménisque
2 aréomètre
3 échantillon
Figure 3 — Lecture au bas du ménisque
6.4 Correction de la masse spécifique à 21 °C (70 °F)
6.4.1 La masse spécifique calculée du fluide d’échantillonnage doit être corrigée à 21 °C (70 °F) si le
mesurage a été effectué à toute autre température. Il convient de lire sur le Tableau 1 un facteur de correction
pour la saumure, qui est une estimation du facteur de correction ou, pour les unités USC, il peut être calculé
en utilisant l’Équation (3).
4 3 3 2 3 3
C (5,965 9 10 ) (6,954 10 R) (4,799 10 R ) (1,263 10 R) (3)
USC
où
R est la lecture de l’aréomètre.
Tableau 1 — Facteur de correction estimé de l’aréomètre
Masse Masse Facteur de Facteur de Facteur de
Masse spécifique
spécifique spécifique correction correction correction
lb/gal à 70 °F
3 3 3 3
kg/m à 21 °C g/cm à 21 °C kg/m par °C g/cm par °C lb/gal par °F
C C C
SI 21 SI USC
1 019 1,019 8,5 0,60 0,000 61 0,002 84
1 078 1,078 9,0 0,63 0,000 63 0,002 91
1 138 1,138 9,5 0,64 0,000 64 0,002 97
1 198 1,198 10,0 0,65 0,000 65 0,003 02
1 258 1,258 10,5 0,66 0,000 66 0,003 07
1 318 1,318 11,0 0,67 0,000 67 0,003 13
1 378 1,378 11,5 0,69 0,000 69 0,003 18
1 438 1,438 12,0 0,70 0,000 70 0,003 24
1 498 1,498 12,5 0,71 0,000 71 0,003 30
1 558 1,558 13,0 0,73 0,000 73 0,003 37
1 618 1,618 13,5 0,74 0,000 74 0,003 44
1 678 1,678 14,0 0,76 0,000 76 0,003 53
1 738 1,738 14,5 0,78 0,000 78 0,003 63
1 797 1,797 15,0 0,81 0,000 81 0,003 74
1 857 1,857 15,5 0,83 0,000 83 0,003 86
1 917 1,917 16,0 0,86 0,000 86 0,004 00
1 977 1,977 16,5 0,90 0,000 90 0,004 16
2 037 2,037 17,0 0,94 0,000 94 0,004 34
2 097 2,097 17,5 0,98 0,000 98 0,004 54
2 157 2,157 18,0 1,03 0,001 03 0,004 76
2 217 2,217 18,5 1,08 0,001 08 0,005 01
2 277 2,277 19,0 1,14 0,001 14 0,005 28
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En utilisant le facteur de correction à partir de l’Équation (3) ou du Tableau 1, calculer la masse spécifique
corrigée à 21 °C (70 °F).
a) Si le mesurage de la température est donné en degrés Celsius, utiliser l’Équation (4) pour trouver la
masse spécifique corrigée en kg/m .
999RC 21 (4)
SI21 mSI
où
est la masse spécifique à 21 °C, en kg/m ;
SI-21
R est la lecture de l’aréomètre;
est la température mesurée, en °C;
m
C est le facteur de correction à partir du Tableau 1.
SI
b) Si le mesurage de la température est donné en degrés Celsius, utiliser l’Équation (5) pour trouver la
masse spécifique corrigée en g/cm .
0,999R 21C (5)
21 m
où
est la masse spécifique à 21 °C, in g/cm ;
R est la lecture de l’aréomètre;
est la température mesurée, en °C;
m
C est le facteur de correction à partir du Tableau 1.
c) Si le mesurage de la température est donné en degrés Fahrenheit, utiliser l’Équation (6) pour trouver la
masse spécifique corrigée en lb/gal.
8,337RC 70 (6)
70 mUSC
où
est la masse spécifique à 70 °F, en lb/gal;
R est la lecture de l’aréomètre;
est la température mesurée, en °F;
m
C est le facteur de correction à partir du Tableau 1 ou de l’Équation (3).
USC
6.4.2 Le facteur de correction, pour une saumure particulière, peut aussi être calculé en mesurant la masse
spécifique de la saumure à deux, ou des températures radicalement différentes. Le facteur de correction est
alors calculé en utilisant l’Équation (7), illustrée pour C, exprimé en g/cm par °C:
1 2
C (7)
2 1
où
C est le facteur de correction, en g/cm par °C;
est la masse spécifique à la température inférieure, en g/cm ;
est la masse spécifique à la température supérieure, en g/cm ;
est la température inférieure, en °C;
est la température supérieure, en °C.
6.4.3 Pour la correction de la masse spécifique de la saumure, une méthode de terrain supplémentaire
utilise une courbe développée pour comparer les masses spécifiques de saumure mesurées à diverses
températures. La courbe peut alors être utilisée pour la conversion de la masse spécifique à 21 °C (70 °F).
Cette courbe sera spécifique à la saumure particulière soumise à essai et ne pourra pas être appliquée à
quelque autre fluide que ce soit, pas plus qu’elle ne sera applicable au fluide après modification de sa
composition (telle que dilution, augmentation de la masse spécifique, etc.).
6.4.4 Quelle que soit la méthode sélectionnée, il est nécessaire de veiller à mesurer précisément la masse
spécifique et la température de la saumure. Des variations mineures dans l’un ou l’autre de ces mesurages
conduisent à des erreurs dans les calculs ou dans les graphiques utilisés pour la correction de la masse
spécifique.
Ces méthodes doivent être utilisées pour corriger la masse spécifique mesurée en surface et elles ne sont
pas destinées à être utilisées pour calculer la masse spécifique requise en fond de puits, pas plus que pour
calculer la pression hydrostatique effective exercée par une colonne de fluide.
6.5 Calculs de la masse spécifique en unités autres que le kg/m
6.5.1 Convertir la masse spécifique exprimée en kg/m en d’autres unités courantes avec les équations
suivantes.
0,008 345 (8)
USC SI
où
est la masse spécifique en lb/gal, unités USC;
USC
est la masse spécifique calculée en kg/m .
SI
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ou bien
0,062 43 (9)
Cf SI
où
est la masse spécifique en lb/ft , unités USC;
cf
est la masse spécifique calculée en kg/m .
SI
ou bien
0,001 (10)
SI
où
est la masse spécifique en g/cm ;
est la masse spécifique calculée en kg/m .
SI
6.5.2 Calculer le gradient de la boue à partir de la masse spécifique.
(11)
SI
0,102 017
où
est le gradient de la boue, en kPa/m;
SI
est la masse spécifique, en g/cm .
ou bien
USC
(12)
USC
19,24
où
est le gradient de la boue, en psi/pied calculé à partir de la masse spécifique exprimée en livres
USC
par gallon;
est la masse spécifique, en lb/gal.
USC
ou bien
cf
(13)
cf
où
est le gradient de la boue, en psi/pied à partir de la masse spécifique exprimée en livres par pied
cf
cube;
est la masse spécifique, en lb/ft .
cf
Remarquer que les résultats de l’Équation (12) et de l’Équation (13) sont équivalents.
6.6 Calculs de compensation de température et de pression
6.6.1 La masse spécifique d’un fluide saumure est fonction de la température et de la pression. Lorsque la
température de la saumure augmente, sa masse spécifique diminue. Lorsque la
...
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