ISO 10810:2010
(Main)Surface chemical analysis - X-ray photoelectron spectroscopy - Guidelines for analysis
Surface chemical analysis - X-ray photoelectron spectroscopy - Guidelines for analysis
ISO 10810:2010 is intended to aid the operators of X‑ray photoelectron spectrometers in their analysis of typical samples. It takes the operator through the analysis from the handling of the sample and the calibration and setting-up of the spectrometer to the acquisition of wide and narrow scans and also gives advice on quantification and on preparation of the final report.
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie de photoélectrons par rayons X — Lignes directrices pour l'analyse
L'ISO 10810:2010 a pour but d'aider l'opérateur de spectromètres de photoélectrons par rayons X à analyser des échantillons types. Elle guide l'opérateur dans l'analyse depuis la manipulation de l'échantillon jusqu'à l'étalonnage et le réglage du spectromètre, l'acquisition de spectres larges ou de spectres haute résolution et donne des conseils sur la quantification et la préparation du rapport final.
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 10810:2010 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Surface chemical analysis - X-ray photoelectron spectroscopy - Guidelines for analysis". This standard covers: ISO 10810:2010 is intended to aid the operators of X‑ray photoelectron spectrometers in their analysis of typical samples. It takes the operator through the analysis from the handling of the sample and the calibration and setting-up of the spectrometer to the acquisition of wide and narrow scans and also gives advice on quantification and on preparation of the final report.
ISO 10810:2010 is intended to aid the operators of X‑ray photoelectron spectrometers in their analysis of typical samples. It takes the operator through the analysis from the handling of the sample and the calibration and setting-up of the spectrometer to the acquisition of wide and narrow scans and also gives advice on quantification and on preparation of the final report.
ISO 10810:2010 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 71.040.40 - Chemical analysis. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 10810:2010 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 10810:2019. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10810
First edition
2010-11-15
Surface chemical analysis — X-ray
photoelectron spectroscopy —
Guidelines for analysis
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie de photoélectrons par
rayons X — Lignes directrices pour l'analyse
Reference number
©
ISO 2010
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ii © ISO 2010 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Symbols and abbreviations.1
5 Overview of sample analysis .2
6 Specimen characterization.4
6.1 General .4
6.2 Specimen forms.4
6.3 Material types.6
6.4 Handling and mounting of specimens .7
6.5 Specimen treatments .7
[8]
7 Instrument characterization .7
7.1 General .7
7.2 Instrument checks.8
7.3 Instrument calibration.8
7.4 Instrument set-up .14
8 The wide-scan spectrum.15
8.1 Data acquisition.15
8.2 Data analysis.16
9 The narrow scan.18
9.1 General .18
9.2 Data acquisition.18
9.3 Data analysis.18
10 Test report.22
Bibliography.24
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10810 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 7, X-ray photoelectron spectroscopy.
iv © ISO 2010 – All rights reserved
Introduction
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) is used extensively for the surface analysis of materials. Elements in
the sample (with the exception of hydrogen and helium) are identified from comparisons of the measured binding
energies of their core levels with tabulations of those energies for the different elements. Their chemical states
may be determined from shifts in peak positions and other parameters compared with the data for that element
in its pure elemental state. Information on the quantities of such elements can be derived from the measured
intensities of photoelectron peaks. Calculation of the quantities of the constituent chemical species present in the
surface layer studied may then be made using formulae and relative-sensitivity factors provided by the
spectrometer manufacturer or locally measured relative-sensitivity factors and appropriate software.
This guidance document is intended to aid the operator of X-ray photoelectron spectrometers to obtain efficient,
meaningful analyses from typical samples.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10810:2010(E)
Surface chemical analysis — X-ray photoelectron spectroscopy —
Guidelines for analysis
1 Scope
This International Standard is intended to aid the operators of X-ray photoelectron spectrometers in their analysis
of typical samples. It takes the operator through the analysis from the handling of the sample and the calibration
and setting-up of the spectrometer to the acquisition of wide and narrow scans and also gives advice on
quantification and on preparation of the final report.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensible for the application of this document. For dated
references only the cited edition applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (together with any amendments) applies.
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 18115-1, Surface chemical analysis — Vocabulary — Part 1: General terms and terms used in
spectroscopy
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the terms and definitions given in ISO 18115-1 apply.
4 Symbols and abbreviations
AES Auger electron spectroscopy
ARXPS angle-resolved X-ray photoelectron spectroscopy
CCQM consultative committee for amount of substance
CRM certified reference material
EAL effective attenuation length
FAT fixed analyser transmission
FRR fixed retard ratio
FWHM full width at half maximum
IERF intensity/energy response function
NIST National Institute of Standards and Technology
NPL National Physical Laboratory
RM reference material
RSD residual standard deviation
S/N signal-to-noise ratio
XPS X-ray photoelectron spectroscopy
Δ difference between the measured and reference energies for Au 4f
1 7/2
Δ difference between the measured and reference energies for Cu 2p
4 3/2
5 Overview of sample analysis
Figure 1 is a flow chart illustrating the analysis of a typical sample by XPS. A preliminary consultation with the
supplier of the sample should be used to ensure that the sample is supplied in the form most appropriate for
[2]
analysis. ISO 18117 explains the issues involved with prior handling by the supplier and also gives
information on the most suitable container for transportation. In this consideration, the analyst should also
identify any particular problems likely to arise. Table 1 provides a list of example problems. Prior to any work,
discussions should be held between the analyst and the customer to gain as much information as possible by
reviewing what is already known regarding the sample and its history. In addition to the information listed in
[2]
ISO 18117 , Table 2 indicates information that will assist in deciding how to conduct the XPS analysis.
Following these preliminary discussions, the sample(s) may need to be prepared to allow mounting in the
[1]
spectrometer and to reduce, where possible, the subsequent analysis time. ISO 18116 provides details of
how to do this. The analyst will be responsible for the instrument characterization, which will include the
calibration state and the overall performance of the XPS instrument. A guide to calibration of the energy scale
[14] [9] [18]
is given in ISO 15472 . Checks for the intensity scale are given in ISO 24237 and ISO 21270 .
Once the specimen has been mounted in the spectrometer and the system pumped down, data acquisition
can commence. A wide scan should be obtained first and this then analysed to determine the elements
[31]
present. ISO 16243 provides information on recording and reporting data in XPS. The wide-scan spectrum
can provide qualitative and semi-quantitative information regarding composition and the depth distribution of
species. This may yield sufficient information to satisfy the customer and the analysis may be terminated.
However, in most cases, more data are required and narrow-scan spectra will then be recorded from regions
identified in the wide-scan spectrum. Analysis of these narrow-scan spectra will provide chemical-state
information, more accurate quantitative information and near-surface depth information. At a later time in the
investigation the wide scan should be repeated to determine if there has been degradation (e.g. due to X-ray
irradiation or to surface reactions with ambient gases in the vacuum system). Following evaluation of the XPS
data, the analyst should produce a report.
Table 1 — Problems likely to arise and related ISO standards
Problem Example ISO Standard
Outgassing Water vapour ISO 18116
Degradation Polymers and organics
[28]
Charging Insulators ISO 19318
Reduction Oxides
Contaminant mobility Chlorine
Sample containment Powders ISO 18116
Surface topography Fibres
Table 2 — Sample information and history
Sample information and history
Thermal
Contamination
Possible composition
Segregation
Surface layer
Homogeneous
Islands
2 © ISO 2010 – All rights reserved
Figure 1 — Flow chart of an XPS analysis
(The numbers in brackets indicate the respective subclauses in this International Standard.)
6 Specimen characterization
6.1 General
The complexity of the interacting factors in XPS analyses arises from the many different forms of specimen
materials and the variety of material types that may be encountered as well as from the different XPS
experiments that might be required. Table 3 illustrates possible specimen forms, material types, and XPS
experiments or issues for further review. The analyst should also be aware that samples can consist of
multiple components and phases, and that identification of the components and phases present (and their
spatial arrangements) can be an important part of an XPS analysis. A further complication is that non-
conducting samples may charge.
Table 3 — Some specimen forms, material types, in situ specimen treatments
and possible XPS experiments
Specimen forms Material types In situ specimen treatments XPS experiments
Adsorbed layers (6.2.3) Alloy (6.3.2) Cooling (6.5.2) Angle-resolved XPS
Amorphous Biological (6.3.9) Degradation Analysis area (small)
Fibres (6.2.8) Catalyst (6.3.7) Deposit thin films Analysis area (large)
Films (6.2.3) Ceramic (6.3.6) Expose to high gas pressure (6.5.5) Depth profile
Interface (6.2.4) Composite Fracture (6.5.3) Imaging
Internal interface (6.2.9) Glass (6.3.8) Heating (6.5.2) Line scan
Liquid Insulator (6.3.8) Insert into liquids (6.5.5)
Multilayered (6.2.4) Magnetic metal (6.3.5) Ion bombardment (6.5.4)
Nano-material Metal (6.3.2) Scraping (6.5.3)
Non-porous (6.2.5) Non-metal (pure) element
Pattern system Polymer (6.3.3)
Polycrystal Semiconductor (6.3.4)
Porous (6.2.6) Textile
Powder (6.2.7)
Residue (6.2.3)
Segregated layer (6.2.3)
Single crystal (6.2.2)
Solid
Textile (6.2.8)
Contamination
6.2 Specimen forms
6.2.1 General
The form of the specimen to be analysed will strongly dictate the kinds of experimental approach that can and
need to be employed.
4 © ISO 2010 – All rights reserved
6.2.2 Single crystal
This type of sample should have a flat surface. Quantitative analyses will generally be difficult because of
anisotropies in the angular distributions of the photoemitted electrons due to electron diffraction or to forward-
[3][4]
focussing effects . These anisotropies are nevertheless useful in determining the structural properties of
the sample.
6.2.3 Adsorbed or segregated layers, films and residues
It should, in general, be possible to obtain a quantitative analysis and chemical-state information for adsorbed
[5][6]
or segregated layers, films and residues . If the substrate is a single crystal, however, quantitative
analyses will generally be difficult, but the angular distributions of the photoemitted electrons can give useful
[3]
structural information . Angle-resolved XPS (ARXPS), as described in 9.3.3, will enable the layer thickness to
be determined, provided the layer thickness does not exceed around three times the effective attenuation
length (EAL) of the substrate peak. This will be of progressively lower accuracy for films above one EAL in
thickness.
6.2.4 Interfaces and multilayered samples
Ion sputter depth profiling should permit the depth distribution and thickness of the layers to be determined,
together with a semi-quantitative analysis of the layers, as described in 9.3.3.
6.2.5 Non-porous
A quantitative analysis together with chemical-state information can be obtained.
6.2.6 Porous
Only a semi-quantitative analysis may be possible since the sample will have a rough surface.
6.2.7 Powder
Mount the sample by embedding in a suitable matrix. In many cases, indium proves sufficiently soft to be able
to accept the powder without particles falling off. Then treat the composite sample as a porous sample but be
sure to remember to subtract the indium peaks. Double-sided, carbon-loaded, conductive adhesive tape is
also very suitable as a mounting material.
6.2.8 Fibres and textiles
For fibre analysis, the alignment of the fibres relative to the X-ray source may be an important factor. The
diameter of the fibre relative to the diameter of the analysis area will also affect the ability to quantify the data.
If possible, mount several fibres in a bundle to increase the surface area. However, a quantitative analysis will
generally not be possible with many manufacturers' software systems, although some chemical-state
information can be obtained. Under certain conditions, it is possible to analyse one monofibre, using a coaxial
ion gun to conduct a sputter depth profile or, if there is sufficient spatial resolution in relation to the fibre
diameter, ARXPS may be conducted around the circumference.
6.2.9 Internal interface
An internal interface can be analysed using ARXPS, as described in 9.3.3, bearing in mind the depth limit of
around three times the EAL discussed in 6.2.3. To analyse a weak or brittle internal interface that occurs at
greater depths, it is generally necessary to first expose the interface in the ultra-high vacuum by use of
fracture stages, etc. For other internal interfaces, one of the forms of depth profiling described in
[21]
ISO/TR 15969 may prove effective.
6.3 Material types
6.3.1 General
For different materials, there are various consequences for an XPS experiment that may need to be
considered. For example, problems may arise when analysing magnetic, radioactive and outgassing samples.
6.3.2 Metals and alloys
With specimens in this category, there should be minimal surface charging, but there may be a surface oxide
film together with a high level of carbon contamination. In general, there should be no need for surface
treatment prior to analysis. However, in many cases in situ ion sputtering is carried out prior to analysis to
remove any oxide/contaminant overlayer.
6.3.3 Polymers
It may be difficult to achieve the desired vacuum with this category of sample due to outgassing. During
analysis, adventitious carbon and possibly sample charging and sample degradation may occur. The spectra
should contain intense peaks from C, O and N, possibly also from F, Cl and S.
6.3.4 Semiconductors
There should be minimal surface charging with these specimens and there should be low levels of carbon
contamination. However, expect to see a surface oxide.
6.3.5 Magnetic materials
Take care when handling magnetic materials. First demagnetize them, if possible, and analyse with any
magnetic immersion lens switched off. A magnetized sample will affect the performance of a magnetic lens in
a way which will depend on the kinetic energy of the electrons being analysed. A magnetized sample may
also lead to changes in a measured spectrum that depend on the electron energy. Expect the analysis to be
similar to that for metals and alloys.
6.3.6 Ceramics
Sintered or porous ceramics may outgas and it may be difficult to evacuate the chamber to a pressure
sufficiently low for XPS analysis. A threshold pressure may be set by the manufacturer to protect the X-ray
source or other instrumental items. There may be significant surface charging and one should expect
moderate levels of surface carbon contamination.
6.3.7 Catalysts
These samples may behave in a similar way to ceramics, and there may be health and safety considerations
when handling.
6.3.8 Glass and insulators
These samples may be analysed but will charge, and the use of an electron flood gun with or without a low-
energy positive-ion flood may be necessary to reduce the effect of charging.
6.3.9 Biological
These samples may outgas in the spectrometer and suffer degradation due to either the vacuum environment
or the X-ray flux or both.
6 © ISO 2010 – All rights reserved
6.4 Handling and mounting of specimens
[1]
Guidelines for the preparation and mounting of specimens for analysis are given in ISO 18116 and
[2]
ISO 18117 , and general information on specimen handling is also available in two books (see
References [5] and [7]).
6.5 Specimen treatments
6.5.1 General
There are many in situ treatments available to the analyst to obtain relevant data. Surface layers may be
sputtered away using gas and/or liquid-metal ions, but these may, in turn, modify the surface by implanting
ions and by preferential sputtering of elements. Motion transfer devices fitted with knives, etc., permit surface
layers to be removed without exposing the underlying layer to atmospheric pressure. Heating and cooling
stages allow the sample temperature to be modified. Fracture stages allow internal interfaces to be exposed.
6.5.2 Heating and cooling
Many XPS spectrometers are equipped with heating and cooling stages. Cooling is achieved by passing liquid
nitrogen through a conducting metal block, although it is rarely possible to reach 77 K and minimum
temperatures of 100 K are more realistic, while heating may be achieved by passing a current through a
resistive coil, by shining an infra-red lamp onto the sample or by using a hot liquid in the cooling stage.
6.5.3 Scraping and fracture
A fresh surface of a material can be produced either by removing layers from the surface using a sharp
implement attached to a transfer device with lateral movement or by cleavage using an impact fracture device
at room, or a reduced, temperature. The cooling will enhance the brittleness of many samples.
6.5.4 Ion bombardment for analysing thin films
Ion bombardment is usually with argon ions, although other inert-gas ions, liquid-metal ions (such as gallium)
+
or cluster ions (such as C ) can be used to remove surface layers from the sample. However, preferential
sputtering may result in an analysed surface that is not representative of the original sample.
6.5.5 Exposure to gases and liquids
Chambers with interlocks from the analytical chamber can be used to expose a clean surface prepared as in
6.5.2 to 6.5.4 to high-pressure gases and to liquids over a range of temperatures. The chamber is then
evacuated and the sample transferred back to the analytical chamber for analysis. Alternatively, samples may
be removed from the system into a pumped transfer module for treatment in other equipment before returning
via a similar route.
[8]
7 Instrument characterization
7.1 General
X-ray photoelectron spectrometers are not constructed to a standard design, and each instrument will be
configured to operate most efficiently in a particular mode. The majority of XPS instruments currently
produced will be supplied with an X-ray monochromator. Either by focussing monochromated X-rays or the
emitted electrons, a small analysis area may be defined or the sample imaged with selected photoelectrons.
However, much excellent work is still conducted with simpler instruments that use broad beams of non-
monochromatized X-rays to analyse the sample.
7.2 Instrument checks
[9]
7.2.1 System health check
Use of a reference sample of gold, silver and/or copper mounted permanently in the analysis chamber is
convenient for checking the system, but it is also advisable to have a sample of a frequently analysed material
(e.g. a silicon wafer in a semiconductor laboratory). A spectrum recorded from the reference sample will
indicate if the measured energies of the calibrating peaks have drifted. It will also indicate the state of a non-
[10]
monochromatized X-ray source by showing the presence of ghost peaks from Cu, Mg or Al in the X-ray
anode, suggesting it is nearing the end of its life. In addition, it will indicate, by the presence of a high
background and increased contamination, that the X-ray window is damaged, and monitoring the intensity of
the gold peaks will indicate the efficiency of the X-ray source and the electron detectors. The signal-to-noise
(S/N) ratio will vary with energy resolution, spatial resolution and depth resolution. The ultimate performance is
not always required, and the analyst may need good repeatability rather than the limits of performance — i.e.
good signal levels at modest energy or spatial resolution. The operator should identify the acceptable S/N
level for given conditions and regularly monitor the instrument to ensure that this S/N level, or a better level, is
maintained.
7.2.2 Mechanical
The sample is mounted on the sample stage, which may have X, Y and Z movements as well as tilt. Proper
adjustment of the sample height is crucially important when a focussed monochromatic X-ray source is used.
Tilt needs to be determined accurately from the spectrometer axis as an error of 0,3° in a tilt angle at 60° will
result in a 1 % error in the total film thickness. Methods of calibrating emission angles are described by Seah
[11] [12] [13]
and Spencer (where errors of 2,6° were found in the nominal settings) and by Kim et al. and Seah .
ARXPS experiments may require the sample to be tilted over an angular range of, typically, 0° to 60° from the
surface normal. This may not be possible if the sample is large (e.g. a silicon wafer) and cannot be cut to fit
the system.
7.2.3 Sample holder
The sample holder may have facilities for heating and cooling of the sample. The temperature of the sample
should be determined by calibration, using a thermocouple or other suitable device. The sample stage may
already have a thermocouple attached, but there may be a temperature gradient between the sample surface
and the thermocouple position. The temperature measurement should be made with and without the X-ray
source and/or ion sputter gun operating, as adventitious heating may influence the measurements.
7.2.4 Vacuum
The vacuum in the analysis chamber can become degraded for various reasons. The pumps may deteriorate
(liquid-nitrogen traps not topped up, ion pumps releasing previously pumped gases, etc.), the window on the
X-ray source may fail or components may become heated and outgas. During analysis, the sample may
degrade due to heating and, during depth profiling, the sample may react with impurities in the sputtering gas.
The pressure in the analysis chamber should be continuously monitored and, if an unusual increase in
pressure occurs, a mass spectrometer should be used to identify the gas species present in order to
determine if they are likely to react with the specimen.
7.3 Instrument calibration
7.3.1 Calibration of binding energy scale
XPS is frequently used for the determination and measurement of chemical shifts of elemental photoelectron
and Auger electron lines. Identification of chemical states is based on measurements of peak shifts down to
0,1 eV. It is important that the instrumental binding-energy scale be calibrated to an accuracy of 0,2 eV or
[14]
better in order for useful comparisons to be made with published or other reference data. ISO 15472
describes the method for the accurate calibration of energy scales. This should be used with reference
samples of pure gold, silver and copper to enable the calibrations to be made using unmonochromatized Mg
8 © ISO 2010 – All rights reserved
or Al X-rays or monochromatic Al X-rays. It is valid, at the accuracy stated, for binding energies in the range
0 eV to 1 040 eV (users normally extend this to the full energy range available, but note that extrapolating a
calibration is significantly more uncertain than interpolating it and so the uncertainty beyond 1 040 eV is
unspecified), but is only applicable to instruments fitted with ion guns for specimen cleaning.
Briefly, the method involves ion cleaning of the samples and an initial set of measurements performed once,
followed by a second, simpler, set of measurements performed at regular intervals. In the first set of
measurements, the binding energies of the Cu 2p and Au 4f peaks are recorded to obtain the energy
3/2 7/2
scale calibration. In instruments with unmonochromatized X-ray sources, the Cu L VV Auger peak energy is
measured and, in instruments with a monochromatized Al X-ray source, the Ag 3d peak binding energy is
5/2
recorded to determine the linearity of the energy scale. In subsequent measurements, the binding energies of
the Au 4f and Cu 2p peaks are recorded at regular intervals.
7/2 3/2
Results of the second set of measurements are generally limited by drift, and the operator should keep
records and prepare a control chart to show when tolerance limits have been reached and the instrument
needs to be brought back into calibration. A typical control chart is shown in Figure 2, where tolerance limits of
±0,2 eV are indicated. An analyst should select tolerance limits based on the needs of the analytical work and
the instrumental capability.
Key
X calibration date 1 tolerance limits
Y Δ , Δ (eV) 2 warning limits
1 4
NOTE The plotted points represent the values Δ and Δ , which are the differences between the measured and
1 4
reference energies for the Au 4f and Cu 2p peak positions that are determined in each calibration check. These are
7/2 3/2
shown to illustrate an instrument that has not been recalibrated since the start in January. It was out of calibration for the
first time in July and should have been recalibrated in May, since it has both passed the upper warning limit and reached
[14]
the recommended four-month time limit given in ISO 15472 .
Figure 2 — Control chart to monitor the calibration status of an instrument
7.3.2 Intensity repeatability and intensity/energy response function (IERF)
The composition of the surface of a sample is determined by recording a spectrum and measuring the
intensity of peaks within that spectrum. The composition is then obtained by applying formulae together with
sensitivity factors to the selected peak intensities to give a surface composition. It is important that the
intensity measurements be repeatable and do not vary significantly between spectra, and that any drift with
[9]
time be determined. ISO 24237 describes a method for determining the repeatability of the intensity over
relatively short periods of time (e.g. ten minutes) and the drift in intensity over much longer periods of time
(e.g. several months).
The stability of the X-ray source, the detector settings, the sample position and the data-processing methods
all contribute to the repeatability. ISO 24237 requires a copper sample and is applicable to unmonochromatic
Al and Mg X-ray sources and monochromated Al X-rays. In the method, the copper sample is cleaned using
argon ion bombardment, and the Cu 2p and Cu 3p peaks (see Figure 3) are measured, in sequence, seven
3/2
times. These data give the repeatability standard deviations of the peak intensities.
The intensity scale of the instrument may drift with time, which will affect the accuracy of any quantitative
measurement. Drift of the instrument scale is caused by factors such as the ageing of the spectrometer
[15]
components, of electronic supplies and of the detector, and thus the instrument IERF may vary with
[16]
time . The absolute values of the intensity of the Cu 2p and Cu 3p peaks are used to determine the IERF
3/2
at two energies. This does not define the IERF, but is sufficient to indicate if any changes have occurred.
The intensity repeatability and constancy can be tracked using procedures described in ISO 24237 using Cu.
This is essential for consistent quantification. The UK National Physical Laboratory has devised a system for
[17]
calibrating the IERFs of spectrometers , which does this as well as diagnosing sample-to-sample
repeatability, ghosts and cross-talk of the unmonochromated twin-anode X-ray sources, internal scattering,
etc., automatically.
a) Cu 2p b) Cu 3p
3/2
Key
X binding energy (eV)
Y intensity/1 000 counts
Figure 3 — Example spectra using unmonochromated Al X-rays of
a) Cu 2p and b) Cu 3p peaks recorded at 0,1 eV energy intervals
3/2
(The upper curve in each case is the recorded data. The smooth sigmoidal curve shows the Shirley
background and the bottom curve shows the peak after subtraction of the Shirley background.)
10 © ISO 2010 – All rights reserved
7.3.3 Linearity of intensity scale test
The peak intensities are used, with appropriate correction factors, to determine the surface composition.
Non-linearities in the instrument intensity scales can lead to errors in the measured compositions. At
sufficiently low count rates (typically less than 1 Mc/s), the intensity scale is generally linear, but it becomes
progressively non-linear as the count rate increases.
[18]
Two methods for measuring the linearity of the intensity scale are given in ISO 21270 . The first method
assumes that the spectrometer output is proportional to the X-ray beam flux where the beam flux is capable of
being set at 30 or more approximately equal intervals. The second method applies to instruments where the
beam flux can only be set at less than 30 (e.g. 2) pre-defined levels.
In the first method, the count rate of the Cu L VV Auger peak is determined as a function of the X-ray flux for
30 or more increments in the X-ray flux. The quotient of the count rate and the X-ray flux is plotted against the
measured count rate. This plot then allows the linearity range to be determined.
In the second method, a wide-scan spectrum of copper or the stainless-steel sample holder is recorded at a
high and a low X-ray flux. A plot of the quotient of the count rates of the two spectra, for each energy channel,
versus the count rate for that channel in the high X-ray flux spectrum allows the linearity to be determined.
Figure 4 shows an example of such a plot. Three horizontal lines have been drawn, the central one tangential
to the average intensity ratio for intensities between 1 Mc/s and 4 Mc/s, and the other two to show limits of the
ratio, here ±2,5 %. An analyst should select a tolerance based on the needs of the local work. The example of
Figure 4 indicates that the measured intensities deviate from linearity by more than 2,5 % only for count rates
greater than 6 Mc/s.
Key
X intensity (Mc/s)
Y intensity ratio
Figure 4 — Ratios of measured intensities, corrected for dead time, at emission currents of the X-ray
source of 20 mA and 5 mA, from copper spectra as a function of intensity for the higher emission
[19]
current, showing the ±2,5 % acceptability limits of divergence from linearity
7.3.4 Lateral resolution
Measurement of the composition as a function of position on the sample surface is a frequent requirement in
XPS. The ability of an instrument to determine changes in composition with position is important. The lateral
[20]
resolution for XPS measurements, defined in ISO 18516 , depends on the characteristics of either the
incident radiation or the lens-analyser-detector system in the spectrometer. ISO 18516 describes methods for
determining the lateral resolution which involve measurements of the intensity of a selected XPS spectral
feature while a sample with a sharp edge is scanned across the analysis position or a grid is imaged by the
spectrometer. The former method is appropriate if the lateral resolution is expected to be larger than 1 µm,
while the latter method is recommended if the lateral resolution is expected to be between 20 nm and 5 µm.
[21][22]
7.3.5 Depth resolution
[23]
A standard reference material (SRM) is available from NIST which is intended primarily for calibrating
sputtered-depth scales and erosion rates in surface analysis of Ni and Cr and which can also be used to
determine depth resolution in sputter depth profiling. Its periodic structure, consisting of eight well-defined
metal/metal interfaces, can be used to obtain accurate calibration at a number of depths. SRM 2135c is
certified for total Cr and total Ni thickness, single-element layer-to-layer uniformity, Ni and Cr bilayer uniformity
(periodicity) and single-layer thickness. Certified thickness values, expressed in units of mass/area, are given
in the section entitled “Certified Values and Uncertainties” of Reference [23]. This material has been
extensively used, particularly in AES and XPS, for adjusting sputtering conditions to attain optimum depth
[24][25] 1)
resolution in metal films . A different CRM of Ta O on Ta is available [BCR-261T ] from IRMM at
2 5
http://irmm.jrc.ec.europa.eu/html/homepage.htm), which can be used to check the depth resolution at the high
[26][27]
level of ~1,7 nm at a depth of 96 nm and where the oxide thickness is, again, the item certified.
Analysts need calibrations of sputtered depth and the optimization of sputtering with regard to sample
position, angle of incidence, ion type, energy and gas flow rate. They also need the minimum area to be
sputtered to be consistent with the depth measurement and depth resolution required. A Faraday cup and a
CRM or RM such as Ta O , SiO or SRM 2135c can be utilized for these measurements.
2 5 2
An alternative method for the determination of sputter rate, which is a variant of the mechanical-stylus method,
[22]
is described in ISO/TR 22335 . A copper mesh is placed over the specimen during ion etching and the
depth is measured using a mechanical-stylus profiler following etching. Figure 5 shows the topographical
profile, as measured with the mechanical stylus, following the ion etching of an aluminium foil with a copper
mesh placed over the surface of the aluminium.
Table 4 gives a survey of the different depth-profiling methods.
1) BCR-261T is an example of a suitable CRM available commercially. This information is given for the convenience of
users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this reference material.
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abc
a) 2 000 µm trace
d
b) Higher-magnification trace
Key
X distance (µm) 1 grid mesh bar positions
Y depth (nm) 2 foil position
a
The non-sputtered areas at both edges of the grid mesh shadowed by the aluminium foil and the non-uniformity of the
crater are clear.
b [22]
If the analysis area covers several mesh openings, the average rate is determined as described in ISO/TR 22335 .
c
Points 1 and 2 denote the ion-sputtering-shadowed areas due to the mesh bars and the aluminium foil, respectively.
d
The sputtered depth for the analysed area is determined by averaging the depth at both sides of the mesh opening.
Figure 5 — Examples of stylus profilometer traces after sputtering
Table 4 — Survey of typical applications and uncertainties of the different methods of depth profiling
[21]
(taken from ISO/TR 15969 )
Typical application Uncertainty
Subclause
Type of
in ISO/TR Method/technique
a Depth range
test
Material/remarks nm %
15969:2001
(nm)
Stylus ND 100 to 10 000 Hard 5 1 to 5
4.1.2
AFM ND 2 to 700 Hard 2 2
Optical
ND 200 to 5 000 Polished, reflective 10 0,2 to 5
interferometry
4.1.3
Confocal laser ND 10 to 500 000 Non-transparent 10 2
4.2.2 RM 2 to 500 — 2 2
Angle lapping D 100 to 50 000 Hard 5 1 to 5
Crater edge D 20 to 10 000 — 2 1 to 10
4.2.3.1
Hard, layered structures; (depends on
Ball cratering D 500 to 50 000 3 to 7
thick films interface
roughness)
Cross-sectional TEM D 10 to 1 000 — 0,2 1
Change in atomic
4.2.3.2
Cross-sectional SEM D 10 to 300 000 number; contamination 5 to 10 2
problems
4.2.3.3 RBS ND 100 to 30 000 — 5 to 20 5 to 20
4.2.3.4 EPMA and EDS ND 5 to 1 000 — 2 to 20 5
4.2.3.5 XRF ND 100 to 100 000 — 10 to 10 000 10
4.2.3.6 GIXRF ND 1 to 1 000 — 0,1 1
ND 1 to 5 Non-transparent 0,1 to 1 1
4.2.3.7 Ellipsometry
1 to 10 000 Transparent 0,1 to 1 1
4.2.3.8 Chemical analysis D 10 to 100 000 — 1 to 10 5 to 10
a
ND = non-destructive; D = destructive.
7.3.6 Charge correction
Non-conducting samples and conducting samples with a non-conducting surface layer will charge under the
X-ray flux resulting in peak shifts relative to the uncharged state. This may cause problems in determining
binding energies with the accuracy required for element-state determination and, particularly, for chemical-
state determination. There are two methods for dealing with charging. In the first, experimental measures can
be taken to minimize the amount of charging (charge control method) while, in the second, corrections for the
effects of surface charging can be made following acquisition of spectra (charge correction method).
[28]
ISO 19318 describes methods of charge control and charge correction to be included in reports of XPS
measurements.
7.4 Instrument set-up
7.4.1 Optimum settings
There is a trade-off between sensitivity and energy resolution (the highest energy resolution may not be
required and a lower energy resolution may give the greater accuracy or precision, depending on
requirements). For chemical-state determination, a high energy resolution is needed (e.g. 0,1 eV), but such
resolution is not always required for other work. For quantification, a medium energy resolution (e.g. 0,5 eV) is
satisfactory, but for detectability a poorer resolution (e.g. >0,5 eV) may be sufficient.
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7.4.2 System configuration
The system configuration will be different for different basic types of experiment, such as the survey scan,
which will be set for low energy resolution and high sensitivity compared with the narrow scan, when settings
for high energy resolution but lower sensitivity will be used. When detecting low concentration levels of
elements, an intense X-ray flux will be combined with a low energy resolution to give the highest sensitivity.
However, if the sample is likely to degrade, then
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10810
Première édition
2010-11-15
Analyse chimique des surfaces —
Spectroscopie de photoélectrons par
rayons X — Lignes directrices pour
l'analyse
Surface chemical analysis — X-ray photoelectron spectroscopy —
Guidelines for analysis
Numéro de référence
©
ISO 2010
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Symboles et abréviations .1
5 Aperçu de l'analyse d'un échantillon .2
6 Caractérisation de l'échantillon .4
6.1 Généralités .4
6.2 Formes d'échantillon.5
6.3 Types de matériau.6
6.4 Manipulation et montage de l'échantillon.7
6.5 Traitements de l'échantillon.7
[8]
7 Caractérisation de l'instrument .8
7.1 Généralités .8
7.2 Vérifications de l'instrument .8
7.3 Étalonnage de l'instrument .9
7.4 Réglage de l'instrument.16
8 Spectre large.16
8.1 Acquisition des données.16
8.2 Analyse des données.18
9 Spectre haute résolution .19
9.1 Généralités .19
9.2 Acquisition des données.19
9.3 Analyse des données.19
10 Rapport d'essai.24
Bibliographie.26
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10810 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 7, Spectroscopie de photo-électrons.
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Introduction
La spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS) est utilisée intensivement pour l'analyse de surface des
matériaux. Les éléments présents dans l'échantillon (excepté l'hydrogène et l'hélium) sont identifiés sur la base
de comparaisons des énergies de liaison mesurées de leurs niveaux de cœur, à l'aide d'un tableau de ces
énergies pour les différents éléments. Leurs états chimiques peuvent être déterminés à partir des déplacements
des positions des pics et d'autres paramètres comparés aux données de cet élément dans son état élémentaire
pur. Des informations sur les quantités de tels éléments peuvent être obtenues à partir des intensités mesurées
des pics de photoélectrons. Le calcul des quantités des espèces chimiques constitutives présentes dans la
couche superficielle étudiée peut alors être effectué à l'aide des formules et des facteurs de sensibilité relatifs
fournis par le fabricant du spectromètre ou à l'aide des facteurs de sensibilité relatifs mesurés localement et d'un
logiciel approprié.
Les lignes directrices fournies dans le présent document ont pour but d'aider l'opérateur de spectromètres de
photoélectrons par rayons X à obtenir des analyses efficaces et significatives à partir d'échantillons types.
NORME INTERNATIONALE ISO 10810:2010(F)
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie de
photoélectrons par rayons X — Lignes directrices pour
l'analyse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale a pour but d'aider l'opérateur de spectromètres de photoélectrons par
rayons X à analyser des échantillons types. Elle guide l'opérateur dans l'analyse depuis la manipulation de
l'échantillon jusqu'à l'étalonnage et le réglage du spectromètre, l'acquisition de spectres larges ou de spectres
haute résolution et donne des conseils sur la quantification et la préparation du rapport final.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 18115-1, Analyse chimique des surfaces — Vocabulaire — Partie 1: Termes généraux et termes utilisés
en spectroscopie
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 18115-1 s'appliquent.
4 Symboles et abréviations
AES spectrocopie des électrons Auger
ARXPS spectroscopie de photoélectrons par rayons X angulaire
CCQM comité consultatif pour la quantité de matière
CRM matériau de référence certifié
EAL longueur d'atténuation effective
FAT fonction de transfert de l'analyseur fixé
FRR facteur de retard fixé
FWHM largeur à mi-hauteur
IERF fonction de réponse intensité/énergie
NIST National Institute of Standards and Technology
NPL National Physical Laboratory
RM matériau de référence
RSD écart-type résiduel
S/N rapport signal sur bruit
XPS spectroscopie de photoélectrons par rayons X
Δ différence entre les énergies mesurées et les énergies de référence pour Au 4f
1 7/2
Δ différence entre les énergies mesurées et les énergies de référence pour Cu 2p
4 3/2
5 Aperçu de l'analyse d'un échantillon
La Figure 1 est un organigramme illustrant l'analyse d'un échantillon type par XPS. Il convient d'avoir recours
à une consultation préliminaire avec le fournisseur de l'échantillon pour s'assurer que l'échantillon est fourni
[2]
sous la forme la plus appropriée pour l'analyse. L'ISO 18117 explique les aspects impliqués dans la
manipulation préalable par le fournisseur et fournit des informations sur le contenant le plus approprié pour le
transport. De ce fait, il convient que l'analyste identifie également tous les problèmes particuliers susceptibles
de se produire. Le Tableau 1 donne une liste d'exemples de problèmes. Avant tout travail, il est recommandé
à l'analyste de discuter avec le client pour réunir autant d'informations que possible en passant en revue les
informations connues concernant l'échantillon et son historique. Outre les informations énumérées dans
[2]
l'ISO 18117 , le Tableau 2 indique les informations qui aideront à décider de la manière d'effectuer l'analyse
XPS. À la suite de ces discussions préliminaires, l'échantillon ou les échantillons peuvent nécessiter d'être
préparé(s) pour permettre son (leur) montage dans le spectromètre et réduire, si possible, la durée de
[1]
l'analyse ultérieure. L'ISO 18116 fournit des détails pour ce faire. L'analyste est responsable de la
caractérisation de l'instrument qui comprend l'étalonnage et la performance globale de l'instrument XPS. Des
[14]
lignes directrices relatives à l'étalonnage de l'échelle d'énergie sont données dans l'ISO 15472 . Des
[9] [18]
vérifications de l'échelle d'intensité sont données dans l'ISO 24237 et l'ISO 21270 .
Une fois que l'échantillon a été monté dans le spectromètre et que le système a été pressurisé, l'acquisition
des données peut commencer. Il convient de procéder dans un premier temps à l'acquisition d'un spectre
[31]
large et ensuite de l'analyser en vue de déterminer les éléments présents. L'ISO 16243 fournit des
informations sur l'enregistrement et la notification des données en XPS. Le spectre large peut fournir des
informations qualitatives et semi-quantitatives concernant la composition et la distribution en profondeur des
espèces. Cela peut conduire à des informations suffisantes pour satisfaire le client et l'analyse peut être
terminée. Cependant, dans la plupart des cas, des données supplémentaires sont requises et des spectres
haute résolution seront enregistrés à partir de régions identifiées dans le spectre large. L'analyse de ces
spectres haute résolution fournira des informations sur l'état chimique, des informations quantitatives plus
précises et des informations en profondeur de la zone proche de la surface. Il convient de répéter
ultérieurement dans l'étude l'acquisition d'un spectre large pour déterminer si une dégradation s'est produite
(par exemple à cause de l'irradiation par les rayons X ou de réactions de surface avec les gaz présents dans
la chambre à vide). À la suite de l'évaluation des données XPS, il convient que l'analyste élabore un rapport.
Tableau 1 — Problèmes susceptibles de se produire et normes ISO associées
Problème Exemple Norme ISO
Dégazage Vapeur d'eau ISO 18116
Dégradation Polymères et substances organiques
[28]
Effet de charge Isolants ISO 19318
Réduction Oxydes
Mobilité du contaminant Chlore
Confinement de l'échantillon Poudres ISO 18116
Topographie de surface Fibres
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Figure 1 — Organigramme d'une analyse XPS
(Les nombres entre parenthèses indiquent les paragraphes respectifs dans la présente Norme internationale.)
Tableau 2 — Informations sur l'échantillon et historique
Informations sur l'échantillon et historique
Thermiques
Contamination
Composition possible
Ségrégation
Couche superficielle
Homogènes
Îlots
6 Caractérisation de l'échantillon
6.1 Généralités
La complexité des facteurs qui interagissent dans les analyses XPS résulte des nombreuses formes
différentes de matériaux échantillons et des différents types de matériaux qui peuvent être rencontrés ainsi
que les différentes expériences XPS qui pourraient être requises. Le Tableau 3 illustre les formes
d'échantillon, les types de matériaux et les expériences XPS possibles ou les problèmes qui peuvent être
rencontrés pour une revue ultérieure. Il convient que l'analyste tienne compte du fait que l'échantillon peut
consister en des composants et des phases multiples, et que l'identification des composants et des phases
présents (et leurs arrangements dans l'espace) peut constituer un aspect important d'une analyse XPS. Une
autre complication réside dans le fait que les échantillons non conducteurs peuvent présenter un effet de
charge.
Tableau 3 — Formes d'échantillon, types d'échantillon, traitements d'échantillon in situ
et expériences XPS possibles
Formes d'échantillon Types de matériau Traitements d'échantillon in situ Expériences XPS
Couches adsorbées (6.2.3) Alliage (6.3.2) Refroidissement (6.5.2) XPS angulaire
Échantillon amorphe Biologique (6.3.9) Dégradation Aire d'analyse (petite)
Fibres (6.2.8) Catalyseur (6.3.7) Déposition de couches minces Aire d'analyse (grande)
Exposition à des pressions de
Films (6.2.3) Céramique (6.3.6) Profil en profondeur
gaz élevées (6.5.5)
Interface (6.2.4) Composite Fracture (6.5.3) Imagerie
Interface interne (6.2.9) Verre (6.3.8) Chauffage (6.5.2) Balayage linéaire
Liquide Isolant (6.3.8) Insertion dans des liquides (6.5.5)
Échantillon multicouche (6.2.4) Métal magnétique (6.3.5) Bombardement ionique (6.5.4)
Nanomatériau Métal (6.3.2) Grattage (6.5.3)
Échantillon non poreux (6.2.5) Élément non métallique (pur)
Système modèle Polymère (6.3.3)
Polycristal Semi-conducteur (6.3.4)
Échantillon poreux (6.2.6) Textile
Poudre (6.2.7)
Résidu (6.2.3)
Couches ségrégées (6.2.3)
Monocristal (6.2.2)
Solide
Textile (6.2.8)
Contamination
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6.2 Formes d'échantillon
6.2.1 Généralités
La forme de l'échantillon à analyser dicte fortement les type d'approches expérimentales qui peuvent et
nécessitent d'être utilisées.
6.2.2 Monocristal
Il convient que ce type d'échantillon ait une surface plane. Les analyses quantitatives seront généralement
difficiles à cause des anisotropies des distributions angulaires des électrons photoémis dues à la diffraction
[3][4]
des électrons ou aux effets de focalisation dans un plan différent . Ces anisotropies sont néanmoins utiles
pour déterminer les propriétés structurales de l'échantillon.
6.2.3 Couches adsorbées ou ségrégées, films et résidus
En général, il convient qu'une analyse quantitative et des informations sur l'état chimique puissent être
[5][6]
obtenues pour les couches adsorbées ou ségrégées, les films et les résidus . Cependant, si le substrat est
un monocristal, les analyses quantitatives seront généralement difficiles mais les distributions angulaires des
[3]
électrons photoémis peuvent fournir des informations structurales utiles . L'XPS angulaire (ARXPS), telle
que décrite en 9.3.3, permet de déterminer l'épaisseur de la couche à condition que l'épaisseur de la couche
ne dépasse pas environ trois fois la longueur d'atténuation effective (EAL) du pic du substrat. Cette
détermination sera progressivement moins précise pour les films dont l'épaisseur est supérieure à une EAL.
6.2.4 Interfaces et échantillons multicouches
Il convient de noter que le profilage en profondeur par pulvérisation d'ions permet de déterminer la distribution
en profondeur et l'épaisseur des couches conjointement avec une analyse semi-quantitative des couches, tel
que décrit en 9.3.3.
6.2.5 Échantillon non poreux
Une analyse quantitative ainsi que des informations sur l'état chimique peuvent être obtenues.
6.2.6 Échantillon poreux
Seule une analyse semi-quantitative peut être possible car l'échantillon présente une surface rugueuse.
6.2.7 Poudre
Monter l'échantillon en le faisant pénétrer dans une matrice appropriée. Souvent, l'indium s'avère être
suffisamment mou pour pouvoir accepter la poudre sans que des particules ne tombent. Ensuite, traiter
l'échantillon composite en tant qu'échantillon poreux mais ne pas oublier de soustraire les pics de l'indium. Un
adhésif double face chargé en carbone est également très convenable en tant que matériau de montage.
6.2.8 Fibres et textiles
Pour l'analyse des fibres, l'alignement des fibres par rapport à la source de rayons X peut constituer un
facteur important. Le diamètre de la fibre par rapport au diamètre de l'aire d'analyse affectera également
l'aptitude à quantifier les données. Si possible, monter plusieurs fibres en mèche pour accroître la surface.
Cependant, une analyse quantitative ne sera généralement pas possible avec les systèmes logiciels de
nombreux fabricants bien que des informations sur l'état chimique puissent être obtenues. Dans certaines
conditions, il est possible d'analyser une monofibre au moyen d'un canon à ions coaxial pour effectuer un
profil en profondeur par décapage ou, si la résolution spatiale est suffisante par rapport au diamètre de la fibre,
une ARXPS peut être réalisée autour de la circonférence.
6.2.9 Interface interne
Une interface interne peut être analysée par ARXPS, tel que décrit en 9.3.3, sans perdre de vue la limite de
profondeur d'environ trois fois la EAL discutée en 6.2.3. Pour analyser une interface interne fragile ou
cassante observée à des profondeurs plus élevées, il est généralement nécessaire d'exposer dans un
premier temps l'interface à un vide poussé en utilisant des systèmes de fracture, etc. Pour les autres
[21]
interfaces internes, l'une des formes de profilage en profondeur décrites dans l'ISO/TR 15969 peut s'avérer
pertinente.
6.3 Types de matériau
6.3.1 Généralités
Pour certains matériaux, il peut être nécessaire de tenir compte des diverses conséquences d'une expérience
XPS. Par exemple, des problèmes peuvent survenir lors de l'analyse d'échantillons magnétiques, radioactifs
ou dégazant.
6.3.2 Métaux et alliages
Avec des échantillons de ce type, il convient que l'effet de charge de surface soit minimal, mais il peut y avoir
un film d'oxyde de surface ainsi qu'un niveau élevé de contamination en carbone. En général, un traitement
de surface ne devrait pas être nécessaire avant l'analyse. Cependant, dans de nombreux cas, une
pulvérisation d'ions in situ est effectuée avant l'analyse pour éliminer toute surcouche d'oxyde/de contaminant.
6.3.3 Polymères
Il peut être difficile d'atteindre le vide souhaité avec ce type d'échantillon en raison du dégazage. Durant
l'analyse, du carbone de contamination et éventuellement un effet de charge de l'échantillon et une
dégradation de l'échantillon peuvent être observés. Il convient que les spectres contiennent des pics intenses
de C, O et N, éventuellement aussi de F, Cl et S.
6.3.4 Semi-conducteurs
L'effet de charge de surface devrait être minimal avec ces échantillons et les niveaux de contamination en
carbone devraient être faibles. Il faut cependant s'attendre à observer un oxyde de surface.
6.3.5 Matériaux magnétiques
Faire attention lors de la manipulation de matériaux magnétiques. Dans un premier temps, les démagnétiser
si possible et les analyser avec la lentille magnétique à immersion déconnectée. Un échantillon magnétisé
affecte la performance d'une lentille magnétique d'une façon qui dépend de l'énergie cinétique des électrons
analysés. Un échantillon magnétisé peut également conduire à des modifications du spectre de mesure qui
dépendent de l'énergie des électrons. Il faut s'attendre à ce que l'analyse soit similaire à celle des métaux et
des alliages.
6.3.6 Céramiques
Les céramiques frittées ou poreuses peuvent dégazer et il peut être difficile de faire le vide à une pression
suffisamment faible pour l'analyse XPS. Une pression seuil peut être fixée par le fabricant pour protéger la
source de rayons X ou d'autres éléments instrumentaux. Un effet de charge de surface significatif peut être
observé et on peut s'attendre à des niveaux modérés de contamination de surface en carbone.
6.3.7 Catalyseurs
Ces échantillons peuvent se comporter d'une façon similaire aux céramiques et il peut exister des questions
de santé et de sécurité à prendre en considération lors de la manipulation.
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6.3.8 Verre et isolants
Ces échantillons peuvent être analysés mais se chargent, et l'utilisation d'un canon à électrons de
neutralisation avec ou sans flux d'ions positifs de faible énergie peut être nécessaire pour réduire l'effet de
charge.
6.3.9 Échantillon biologique
Ces échantillons peuvent dégazer dans le spectromètre et subir une dégradation due soit au vide, soit au flux
de rayons X, soit aux deux.
6.4 Manipulation et montage de l'échantillon
Des lignes directrices pour la préparation et le montage des échantillons destinés à l'analyse sont données
[1] [2]
dans l'ISO 18116 et l'ISO 18117 et des informations générales sur la manipulation de l'échantillon sont
également disponibles dans deux livres (voir Références [5] et [7]).
6.5 Traitements de l'échantillon
6.5.1 Généralités
De nombreux traitements in situ sont à la disposition de l'analyste pour obtenir des données pertinentes. Les
couches superficielles peuvent être pulvérisées par des ions métalliques gazeux et/ou liquides, mais ceux-ci
peuvent, à leur tour, modifier la surface par implantation d'ions et par pulvérisation préférentielle d'éléments.
Des dispositifs de transmission du mouvement munis de couteaux, etc. permettent d'éliminer les couches
superficielles sans exposer la couche sous-jacente à la pression atmosphérique. Des systèmes de chauffage
et de refroidissement permettent de modifier la température de l'échantillon. Des systèmes de fracture
permettent d'exposer les interfaces internes.
6.5.2 Chauffage et refroidissement
De nombreux spectromètres XPS sont équipés de systèmes de chauffage et de refroidissement. Le
refroidissement est effectué en faisant passer de l'azote liquide à travers un bloc métallique conducteur, bien
qu'il soit rarement possible d'atteindre 77 K et que des températures minimales de 100 K soient plus réalistes,
tandis que le chauffage peut être effectué en faisant passer un courant à travers une bobine résistive, en
orientant une lampe à infrarouges sur l'échantillon, ou en utilisant un liquide chaud dans le système de
refroidissement.
6.5.3 Grattage et fracture
Une surface fraîche de matériau peut être obtenue soit en éliminant les couches de la surface au moyen d'un
outil pointu fixé à un dispositif de transmission avec mouvement latéral, soit par clivage au moyen d'un
dispositif de fracture par impact à température ambiante ou à température réduite. Le refroidissement
augmentera la fragilité de nombreux échantillons.
6.5.4 Bombardement ionique pour analyser les couches minces
Le bombardement ionique se fait généralement avec des ions d'argon, bien que d'autres ions de gaz inerte,
+
des ions d'un métal liquide (tel que le gallium) ou des ions complexes (tels que C ) puissent être utilisés
pour éliminer les couches superficielles de l'échantillon. Cependant, une pulvérisation préférentielle peut
conduire à une surface analysée qui n'est pas représentative de l'échantillon original.
6.5.5 Exposition à des gaz et à des liquides
Les chambres séparées de la chambre d'analyse par une vanne peuvent être utilisées pour exposer une
surface propre préparée comme décrit de 6.5.2 à 6.5.4 à des gaz sous pression élevée et à des liquides sur
une gamme de températures. La chambre est ensuite mise sous vide et l'échantillon est transféré dans la
chambre d'analyse en vue de l'analyse. Alternativement, les échantillons peuvent être enlevés du système
dans une valise de transfert pressurisée en vue du traitement dans un autre appareil avant d'être réintroduits
dans le système de la même façon.
[8]
7 Caractérisation de l'instrument
7.1 Généralités
Les spectromètres de photoélectrons par rayons X ne sont pas conçus selon une conception standard et
chaque instrument est configuré pour fonctionner le plus efficacement dans un mode particulier. La majorité
des instruments XPS actuellement produits sont fournis avec un monochromateur à rayons X. Une petite
zone d'analyse peut être obtenue soit en focalisant un faisceau de rayons X monochromatisé ou le faisceau
d'électrons, soit l'échantillon peut être imagé par sélection des photoélectrons. Cependant, un excellent travail
est aussi réalisé avec des instruments plus simples qui utilisent des faisceaux larges de rayons X non
monochromatisés pour analyser l'échantillon.
7.2 Vérifications de l'instrument
[9]
7.2.1 Vérification de l'état du système
L'utilisation d'un échantillon de référence d'or, d'argent et/ou de cuivre monté de manière permanente dans la
chambre d'analyse est commode pour vérifier le système, mais il est également souhaitable d'avoir un
échantillon de matériau fréquemment analysé (par exemple une plaque de silicium dans un laboratoire de
semi-conducteurs). Un spectre enregistré à partir de l'échantillon de référence indique si l'énergie mesurée
des pics d'étalonnage a dérivé. Il indique également l'état d'une source de rayons X non monochromatisée en
[10]
montrant la présence de pics parasites, de Cu, Mg ou Al dans l'anode de rayons X, laissant supposer
qu'elle approche de sa fin de vie. De plus, il indique que la fenêtre de rayons X est endommagée par la
présence d'un fond continu élevé et d'une contamination accrue et, en contrôlant l'intensité des pics de l'or, il
indique l'efficacité de la source de rayons X et des détecteurs d'électrons. Le rapport signal sur bruit (S/N)
varie en fonction de la résolution en énergie, de la résolution spatiale et de la résolution en profondeur. La
performance finale n'est pas toujours requise et l'analyste peut avoir besoin d'une bonne répétabilité plutôt
que de limites de performance, c'est-à-dire des niveaux de signal corrects à des résolutions en énergie ou
spatiale plus modestes. Il convient que l'opérateur identifie le niveau S/N acceptable pour des conditions
données et contrôle régulièrement l'instrument pour s'assurer que ce niveau S/N ou un meilleur niveau est
maintenu.
7.2.2 Vérification mécanique
L'échantillon est monté sur le porte-échantillon qui peut se déplacer dans les directions X, Y et Z et également
être incliné. Un ajustement convenable de la hauteur de l'échantillon a une importance déterminante
lorsqu'une source de rayons X monochromatiques est utilisée.
Il est nécessaire de déterminer avec précision l'inclinaison par rapport à l'axe du spectromètre, une erreur de
0,3° à un angle d'inclinaison de 60° conduisant à une erreur de 1 % de l'épaisseur totale du film. Des
[11]
méthodes d'étalonnage des angles d'émission sont décrites par Seah et Spencer (où des erreurs de 2,6°
[12] [13]
ont été observées avec les réglages nominaux) et par Kim et al. et Seah . Les expériences d'ARXPS
peuvent nécessiter que l'échantillon soit incliné sur une gamme angulaire allant en général de 0° à 60° par
rapport à la normale à la surface. Cela peut ne pas être possible si l'échantillon est de grande taille (par
exemple une plaque de silicium) et ne peut pas être coupé pour s'adapter au système.
7.2.3 Vérification du porte-échantillon
Le porte-échantillon peut présenter des possibilités de chauffage et de refroidissement de l'échantillon. Il
convient de déterminer la température de l'échantillon par étalonnage à l'aide d'un thermocouple ou tout autre
dispositif approprié. Le porte-échantillon peut déjà comporter un thermocouple mais il peut y avoir un gradient
de température entre la surface de l'échantillon et la position du thermocouple. Il convient d'effectuer la
mesure de la température avec et sans la source de rayons X et/ou le canon à pulvérisation d'ions en
fonctionnement car une variation de température accidentelle peut influencer les mesures.
8 © ISO 2010 – Tous droits réservés
7.2.4 Vérification du vide
Le vide dans la chambre d'analyse peut se dégrader pour diverses raisons. Les pompes peuvent se détériorer
(pièges à azote liquide pas pleins, pompe ionique libérant des gaz pompés précédemment, etc.), la fenêtre
sur la source de rayons X peut faire défaut ou des éléments peuvent chauffer et dégazer. Durant l'analyse,
l'échantillon peut se dégrader à cause du chauffage et, durant le profilage en profondeur, l'échantillon peut
réagir avec les impuretés présentes dans le gaz de pulvérisation. Il convient de contrôler en continu la
pression dans la chambre d'analyse et, si une augmentation inhabituelle de la pression se produit, il convient
d'utiliser un spectromètre de masse pour identifier les espèces gazeuses présentes afin de déterminer si elles
sont susceptibles de réagir avec l'échantillon.
7.3 Étalonnage de l'instrument
7.3.1 Étalonnage de l'échelle d'énergie de liaison
L'XPS est fréquemment utilisée pour la détermination et la mesure des déplacements chimiques des raies
d'émission des photoélectrons et des électrons Auger de l'élément. L'identification des états chimiques est
basée sur les mesures des déplacements des pics jusqu'à 0,1 eV. Il est important que l'échelle d'énergie de
liaison de l'instrument soit étalonnée avec une précision de 0,2 eV, ou une meilleure précision, afin que des
comparaisons utiles soient faites avec les données de référence publiées ou d'autres données de référence.
[14]
L'ISO 15472 décrit la méthode pour l'étalonnage précis des échelles d'énergie. Il convient d'appliquer cela
avec des échantillons de référence d'or, d'argent et de cuivre purs pour permettre d'effectuer les étalonnages
en utilisant des rayons X non monochromatisés de Mg ou d'Al ou des rayons X monochromatiques d'Al. Cela
est valable à la précision indiquée pour les énergies de liaison comprises dans la gamme allant de 0 à
1 040 eV (les utilisateurs étendent normalement cette gamme à la totalité de la gamme d'énergie disponible,
mais noter que le fait d'extrapoler un étalonnage est bien plus incertain que de faire une interpolation et, par
conséquent, une incertitude au-delà de 1 040 eV n'est pas spécifiée), mais cela n'est applicable qu'aux
instruments munis de canons à ions pour le nettoyage de l'échantillon.
Brièvement, la méthode consiste en un nettoyage par décapage ionique des échantillons et en un ensemble
initial de mesures effectuées une fois, suivi d'un deuxième ensemble de mesures plus simples effectuées à
intervalles réguliers. Dans le premier ensemble de mesures, les énergies de liaison des pics Cu 2p et
3/2
Au 4f sont enregistrées pour obtenir l'étalonnage de l'échelle d'énergie. Dans les instruments ayant une
7/2
source de rayons X non monochromatisée, l'énergie du pic Auger Cu L VV est mesurée et, dans les
instruments ayant une source de rayons X monochromatisée d'Al, l'énergie de liaison du pic Ag 3d est
5/2
enregistrée pour déterminer la linéarité de l'échelle d'énergie. Dans les mesures ultérieures, les énergies de
liaison des pics Au 4f et Cu 2p sont enregistrées à intervalles réguliers.
7/2 3/2
Les résultats du deuxième ensemble de mesures sont généralement limités par la dérive et il convient que
l'opérateur conserve des enregistrements et prépare un diagramme de contrôle pour indiquer quand les
limites de tolérance ont été atteintes et les instruments doivent être réétalonnés. Un diagramme de contrôle
caractéristique est montré à la Figure 2 où des limites de tolérance de ±0,2 eV sont indiquées. Il convient que
l'analyste choisisse les limites de tolérance en fonction des besoins du travail analytique et de la capacité de
l'instrument.
Légende
X date d'étalonnage
Y Δ , Δ (eV)
1 4
1 limites de tolérance
2 limites d'avertissement
NOTE Les points tracés sont des valeurs de Δ et Δ qui sont les différences entre les énergies mesurées et les
1 4
énergies de référence pour les positions des pics Au 4f et Cu 2p qui sont déterminées dans chaque vérification de
7/2 3/2
d'étalonnage. Ces valeurs illustrent un instrument qui n'a pas été réétalonné depuis le début, en janvier. Il a été pour la
première fois hors étalonnage en juillet et aurait dû être réétalonné en mai, étant donné qu'il a dépassé la limite
[14]
d'avertissement supérieure et atteint le délai limite recommandé de quatre mois qui est donné dans l'ISO 15472 .
Figure 2 — Diagramme de contrôle pour surveiller le statut d'étalonnage d'un instrument
7.3.2 Répétabilité de l'intensité et fonction de réponse intensité/énergie (IERF)
La composition de la surface d'un échantillon est déterminée en enregistrant un spectre et en mesurant
l'intensité des pics présents dans ce spectre. La composition est ensuite obtenue en appliquant des formules
et des facteurs de sensibilité aux intensités des pics sélectionnés pour donner la composition de la surface. Il
est important que les mesures de l'intensité soient répétables et ne varient pas significativement entre les
[9]
spectres et que toute dérive au cours du temps soit déterminée. L'ISO 24237 décrit une méthode
permettant de déterminer la répétabilité de l'intensité sur des périodes de temps relativement courtes (par
exemple 10 min) et la dérive de l'intensité sur des périodes de temps beaucoup plus longues (par exemple
plusieurs mois).
La stabilité de la source de rayons X, les réglages du détecteur, la position de l'échantillon et les méthodes de
traitement des données contribuent tous à la répétabilité. L'ISO 24237 requiert un échantillon de cuivre et
s'applique aux sources de rayons X non monochromatiques d'Al et de Mg et aux sources de rayons X
monochromatisées d'Al. Dans la méthode, l'échantillon de cuivre est nettoyé à l'aide d'un bombardement
d'ions argon et les pics Cu 2p et Cu 3p (voir la Figure 3) sont mesurés, l'un après l'autre, sept fois. Ces
3/2
données donnent les écarts-type de la répétabilité des intensités des pics.
10 © ISO 2010 – Tous droits réservés
L'échelle d'intensité de l'instrument peut dériver au cours du temps, affectant la précision des mesures
quantitatives. La dérive de l'échelle d'intensité de l'instrument est causée par des facteurs tels que le
vieillissement des composants du spectromètre, de l'alimentation électronique et du détecteur, et ainsi la
[15] [16]
fonction IERF de l'instrument peut varier au cours du temps . Les valeurs absolues de l'intensité des pics
Cu 2p et Cu 3p sont utilisées pour déterminer la fonction IERF à deux énergies. Cela ne permet pas de
3/2
définir la fonction IERF, mais est suffisant pour indiquer si des changements se sont produits.
La répétabilité et la constance de l'intensité peuvent être suivies à l'aide des procédures décrites dans
l'ISO 24237 en utilisant Cu. Cela est essentiel pour obtenir une quantification cohérente. Le National Physical
Laboratory (Laboratoire national de physique) au Royaume-Uni a développé un système d'étalonnage des
[17]
IERF des spectromètres qui permet d'effectuer, outre cet étalonnage, un diagnostic de la répétabilité
échantillon-à-échantillon, de la fluorescence parasite des sources de rayons X non monochromatisées de
l'anode double, de la diffusion interne, etc., automatiquement.
a) Cu 2p b) Cu 3p
3/2
Légende
X énergie de liaison (eV)
Y intensité/1 000 coups
Figure 3 — Exemples de spectres utilisant des rayons X non monochromatisés d'Al des pics
a) Cu 2p et b) Cu 3p enregistrés à des intervalles d'énergie de 0,1 eV
3/2
(La courbe du haut dans chaque cas correspond aux données enregistrées. La courbe sigmoïdale lissée
montre le fond continu Shirley et la courbe du bas montre le pic après soustraction du fond continu Shirley.)
7.3.3 Test de linéarité de l'échelle d'intensité
Les intensités des pics sont utilisées, avec les facteurs de correction appropriés, pour déterminer la
composition de la surface. Des non-linéarités des échelles d'intensité de l'instrument peuvent conduire à des
erreurs dans les compositions mesurées. À des taux de comptage suffisamment faibles (en général inférieurs
à 1 Mc/s), l'échelle d'intensité est généralement linéaire mais elle devient progressivement non linéaire à
mesure que le taux de comptage augmente.
[18]
Deux méthodes de mesure de la linéarité de l'échelle d'intensité sont données dans l'ISO 21270 . La
première méthode suppose que la sortie du spectromètre est proportionnelle au flux du faisceau de rayons X,
le flux du faisceau pouvant être fixé à 30 intervalles ou plus approximativement égaux. La deuxième méthode
s'applique aux instruments où le flux du faisceau ne peut être fixé qu'à des niveaux prédéfinis inférieurs à 30
(par exemple 2).
Dans la première méthode, le taux de comptage du pic Auger Cu L VV est déterminé en fonction du flux des
rayons X pour 30 incréments de flux de rayons X ou plus. Le quotient du taux de comptage sur le flux de
rayons X est tracé en fonction du taux de comptage mesuré. Ce tracé permet de déterminer ensuite la
gamme de linéarité.
Dans la deuxième méthode, un spectre large du cuivre ou du porte-échantillon en acier inoxydable est
enregistré avec un flux de rayons X élevé ou faible. Un tracé du quotient des taux de comptage des deux
spectres, pour chaque canal d'énergie, sur le taux de comptage pour ce canal dans le spectre avec un flux de
rayons X élevé permet de déterminer la linéarité. La Figure 4 montre un exemple d'un tel tracé. Trois lignes
horizontales ont été tracées, la ligne centrale est tangente au rapport d'intensité moyen pour des intensités
comprises entre 1 Mc/s et 4 Mc/s, et les deux autres lignes indiquent les limites du rapport, ici ±2,5 %. Il
convient que l'analyste choisisse une tolérance en fonction des besoins de son travail. L'exemple à la Figure 4
indique que les intensités mesurées dévient de la linéarité de plus de 2,5 % uniquement pour des taux de
comptage supérieurs à 6 Mc/s.
Légende
X intensité (Mc/s)
Y rapport d'intensité
Figure 4 — Rapports des intensités mesurées, corrigées du temps mort, à des courants d'émission
de la source de rayons X de 20 mA et 5 mA, à partir de spectres de cuivre en fonction de l'intensité
pour le courant d'émission le plus élevé, montrant des limites d'acceptabilité de la divergence
[19]
par rapport à la linéarité de ±2,5 %
7.3.4 Résolution latérale
Le mesurage de la composition en fonction de la position sur la surface de l'échantillon est une exigence
fréquente en XPS. L'aptitude d'un instrument à déterminer les variations de la composition en fonction de la
[20]
position est importante. La résolution latérale des mesures XPS, définie dans l'ISO 18516 , dépend des
caractéristiques du rayonnement incident ou bien du système lentille-analyseur-détecteur du spectromètre.
L'ISO 18516 décrit des méthodes permettant de déterminer la résolution latérale qui font appel à des mesures
de l'intensité d'une raie XPS choisie tandis qu'un échantillon ayant un bord pointu est balayé sur la position
d'analyse ou qu'une grille est imagée par le spectromètre. La première méthode est appropriée si on s'attend
à ce que la résolution latérale soit supérieure à 1 µm, tandis que la deuxième méthode est recommandée si
on s'attend à ce que la résolution latérale soit comprise entre 20 nm et 5 µm.
12 © ISO 2010 – Tous droits réservés
[21][22]
7.3.5 Résolution en profondeur
[23]
Un matériau de référence étalon (SRM), disponible auprès du NIST , est destiné principalement à
l'étalonnage des échelles d'épaisseur pulvérisée et des taux d'érosion dans l'analyse de surface de Ni et Cr et
peut également être utilisé pour déterminer la résolution en profondeur dans le profilage en profondeur par
pulvérisation. Sa structure périodique, qui consiste en huit interfaces métal/métal bien définies, peut être
utilisée pour obtenir un étalonnage précis d'un certain nombre de profondeurs. Le matériau SRM 2135c est
certifié pour une épaisseur totale de Cr et de Ni, une uniformité couche-à-couche d'un seul élément, une
uniformité d'une bicouche de Ni et de Cr (périodicité) et l'épaisseur d'une couche unique. Les valeurs de
l'épaisseur certifiée, exp
...
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