ISO 20486:2017
(Main)Non-destructive testing — Leak testing — Calibration of reference leaks for gases
Non-destructive testing — Leak testing — Calibration of reference leaks for gases
ISO 20486:2017 specifies the calibration of those leaks that are used for the adjustment of leak detectors for the determination of leakage rate in everyday use. One type of calibration method is a comparison with a reference leak. In this way, the leaks used for routine use become traceable to a primary standard. In other calibration methods, the value of vapour pressure was measured directly or calculated over a known volume. The comparison procedures are preferably applicable to helium leaks, because this test gas can be selectively measured by a mass spectrometer leak detector (MSLD) (the definition of MSLD is given in ISO 20484). Calibration by comparison (see methods A, As, B and Bs below) with known reference leaks is easily possible for leaks with reservoir and leakage rates below 10−7 Pa·m3/s. Figure 1 gives an overview of the different recommended calibration methods.
Essais non destructifs — Contrôle d'étanchéité — Étalonnage des fuites de référence des gaz
ISO 20486:2017 spécifie l'étalonnage des fuites utilisées dans le réglage des détecteurs de fuites et la détermination des flux de fuite, dans le cadre d'un usage quotidien. Un type de méthode d'étalonnage est une comparaison avec une fuite de référence. Ainsi, les fuites faisant l'objet d'un usage courant deviennent traçables par rapport à un étalon primaire. Dans d'autres méthodes d'étalonnage, la valeur de la pression de vapeur était mesurée directement ou calculée sur un volume connu. Les modes opératoires d'étalonnage par comparaison sont de préférence applicables aux fuites d'hélium, car ce gaz d'essai peut être mesuré individuellement au moyen d'un détecteur de fuites à spectromètre de masse (DFSM) (la définition de DFSM est donnée dans l'ISO 20484). L'étalonnage par comparaison (voir méthodes A, As, B et Bs ci-dessous) qui utilise des fuites de référence connues est facilement applicable aux fuites de réservoir et à celles dont les flux de fuite sont inférieurs à 10−7 Pa·m3/s.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20486
First edition
2017-12
Non-destructive testing — Leak
testing — Calibration of reference
leaks for gases
Essais non destructifs — Contrôle d'étanchéité — Étalonnage des
fuites de référence des gaz
Reference number
©
ISO 2017
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www.iso.org
ii © ISO 2017 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Nominal leakage rates . 3
5 Classification of leaks . 3
5.1 Permeation leak . 3
5.2 Conductance leaks . 3
5.2.1 Capillary leak . 3
5.2.2 Aperture leak (orifice) . 4
5.2.3 Compressed powder leak . 4
6 Calibration by comparison . 4
6.1 Methods A, A , B and B .
s s 4
6.2 Applicability of comparison methods . 4
6.3 Preparation of leaks and apparatus . 5
6.3.1 Leak detector . 5
6.3.2 Connection to the leak detector . 5
6.3.3 Temperature accommodation . 7
6.4 Measurement . 7
6.4.1 Set-up . 7
6.4.2 General measurement sequence . 7
6.5 Evaluation for methods A, A , B and B (Comparison) . 8
s s
6.5.1 Determination of leakage rate . 8
6.5.2 Influence factors to measurement uncertainty . 9
7 Volumetric calibration.10
7.1 Direct flow (Method C) .10
7.1.1 General.10
7.1.2 Equipment .10
7.1.3 Preparation of leaks and apparatus .10
7.1.4 Measurement .11
7.1.5 Evaluation for Method C (direct flow measurement) .13
7.2 Leak measurement under water (Method D) .14
7.2.1 General.14
7.2.2 Equipment .14
7.2.3 Preparation of leaks and apparatus .14
7.2.4 Measurement .15
7.2.5 Evaluation for Method D .16
7.2.6 Influence factors to measurement uncertainty .17
7.3 Calibration by (volumetric) gas meter (Method E) .17
7.3.1 General.17
7.3.2 Equipment .18
7.3.3 Preparation of leaks and apparatus .18
7.3.4 Measurement .18
7.3.5 Evaluation for Method E (gas meter) .18
7.3.6 Influence factors to measurement uncertainty .19
7.4 Calibration by pressure change in a known volume (Method F) .19
7.4.1 General.19
7.4.2 Preparation of leaks and apparatus .20
7.4.3 Measurement .22
7.4.4 Special situation in vacuum chambers .23
7.4.5 Evaluation for Method F (pressure change) .25
7.4.6 Influence factors to measurement uncertainty .25
7.5 Calibration by volume change at constant pressure (Method G) .26
7.5.1 Equipment .26
7.5.2 Preparation of leaks and apparatus .26
7.5.3 Measurement .26
7.5.4 Evaluation for Method G (volume change at constant pressure).27
8 General influences .28
9 Report .28
10 Labelling of reference leaks .29
11 Handling of reference leaks .29
11.1 General .29
11.2 Permeation leaks (normally with reservoir fitted the leak outlet) .29
11.3 Conductance leaks (normally without reservoir) .29
Annex A (informative) Calculation of leakage rate decrease due to tracer gas depletion in
the reservoir .30
Bibliography .32
iv © ISO 2017 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
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described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
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This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 135, Non-destructive testing,
Subcommittee SC 6, Leak testing.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 20486:2017(E)
Non-destructive testing — Leak testing — Calibration of
reference leaks for gases
1 Scope
This document specifies the calibration of those leaks that are used for the adjustment of leak detectors
for the determination of leakage rate in everyday use. One type of calibration method is a comparison
with a reference leak. In this way, the leaks used for routine use become traceable to a primary standard.
In other calibration methods, the value of vapour pressure was measured directly or calculated over a
known volume.
The comparison procedures are preferably applicable to helium leaks, because this test gas can be
selectively measured by a mass spectrometer leak detector (MSLD) (the definition of MSLD is given in
ISO 20484).
Calibration by comparison (see methods A, A , B and B below) with known reference leaks is easily
s s
−7 3
possible for leaks with reservoir and leakage rates below 10 Pa·m /s.
Figure 1 gives an overview of the different recommended calibration methods.
a) Calibration by comparison
b) Calibration by direct measurement
Key
X leakage rate in Pa·m /s C Method C
A Method A D Method D
B Method B E Method E
A Method A F Method F
s s
B Method B G Method G
s s
normal range possible range
Figure 1 — Calibration ranges
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 20484, Non-destructive testing — Leak testing — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 20484 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
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3.1
unknown leak
leak having a stable and repeatable leakage rate of known order of magnitude that can be determined
by calibration
3.2
reference leak
calibrated leak which may be used to calibrate another leak
Note 1 to entry: The uncertainty of the reference leak is lower than the required uncertainty of the leak to be
calibrated.
3.3
calibration
set of operations which establish, under specified conditions, the relationship between leakage rate
values represented by an unknown leak and the corresponding known values of the leakage rate
Note 1 to entry: In the case of calibration by comparison, the known values of the leakage rate are represented by
a reference leak.
Note 2 to entry: Normally, the result of a calibration is given as the leakage rate value for the reference leak with
a standard uncertainty.
3.4
nominal leakage rate
leakage rate of a leak calculated for specified reference conditions
Note 1 to entry: In leak detection, leakage rates are commonly given in units of pV-throughput (Pa·m /s, mbar l/s,
Std cm /min). These are only a precise measure of gas flow if the temperature is given and kept constant. Flow
units such as mass flow (g/y) or molar flow (mol/s) are sometimes used to overcome this problem.
4 Nominal leakage rates
Calibrated leaks are only comparable under the same reference conditions. Nominal leakage rates shall
be used for comparison. Recommended reference conditions are:
— Ambient temperature: 20 °C
— Atmospheric exhaust pressure: 1 000 mbar
— Vacuum exhaust pressure: < 100 mbar
The reference inlet pressure is given by the leak reservoir pressure or the application requirement.
5 Classification of leaks
5.1 Permeation leak
This type of leak is normally made with a tracer gas reservoir. It has the best long-term stability but an
appreciable temperature coefficient (approximately 3,5 %/K). Typical leakage rates are in the range
−10 3 −4 3
from 10 Pa·m /s to 10 Pa·m /s.
5.2 Conductance leaks
5.2.1 Capillary leak
This type of leak is available with or without a tracer gas reservoir. It has a low temperature coefficient
(approximately 0,3 %/K) but easily blocks if not handled with care. Typical leakage rates are greater
−7 3
than 10 Pa·m /s.
5.2.2 Aperture leak (orifice)
Orifices are seldom used as reference leaks in practice, as they are difficult to manufacture and even
more prone to blocking than capillaries.
NOTE Critical flow orifices are a form of aperture leak that is commonly found in industry, but are out of the
scope of this document.
5.2.3 Compressed powder leak
This type of leak uses metal powder compressed into a tube. They are usually offered without reservoir.
They are used for routine check of the sensitivity of leak detectors but they are not stable enough to be
used as calibrated leaks. Their suitability depends on how well controlled the storage and operating
conditions are, and on the required uncertainty.
6 Calibration by comparison
6.1 Methods A, A , B and B
s s
There are two ways of calibrating leaks by comparison with known reference leaks. Both methods
require the knowledge of the order of magnitude of the leakage rate to be measured. The methods
differ in using one or two reference leaks, resulting in different uncertainties of measurement. In the
following, the two methods are designated as A and B:
— Method A: Comparison to one reference leak normally with a leakage rate of the same order of
magnitude, calibration with vacuum method.
— Method A : Comparison to one reference leak normally with a leakage rate of the same order of
s
magnitude, calibration with sniffing method.
— Method B: Comparison to two reference leaks with leakage rates normally lying on either side of the
unknown leakage rate, calibration with vacuum method.
— Method B : Comparison to two reference leaks with leakage rates normally lying on either side of
s
the unknown leakage rate. Calibration with sniffing method.
Method A is most suitable for use on site as only one reference leak is used. It is generally applicable
but is most reliable when the leakage rate of the unknown is close to that of the reference leak. This is
because the measurement uncertainty is directly dependent on the linearity of the leak detector in use.
As the linearity error cannot be measured independently, it needs to be estimated. To keep the linearity
error small, the operating characteristics of leak detector should not change during calibration (e.g.
automatic ranging should be disabled).
For more precise calibrations, where a more reliable measure of uncertainty is required or if a reference
leak with a leakage rate close to the unknown is not available Method B should be used. By the use of
two reference leaks, the non-linearity of the leak detector is accounted for.
6.2 Applicability of comparison methods
Since comparison of leaks is not a fundamental measurement method, it relies on the stability of the
transfer device and cleanliness of the ambient gas atmosphere. Moreover, the temperature dependence
of the reference and unknown leaks shall be taken into account.
The most stable and clean conditions are achieved for leaks with exhaust into vacuum and a mass
spectrometer leak detector as transfer device measuring the partial pressure generated by the leaks in
vacuum. Under these conditions, all interfering background gases are reduced to a minimum so that the
zero point of the transfer device is defined and stable.
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For leaks with exhaust into the atmosphere and measurement by sniffing gas, more conditions shall be
controlled. These are:
— the background level of tracer gas shall be as low as possible and as stable as possible;
— the total gas flow rate of the sniffer shall be high enough to take up the total tracer gas flow out of
the leak;
— the aspiration of the sniffer (the coupling to the leak exhaust) shall be of suitable geometry to make
sure that the atmospheric gas flow across the leak exhaust takes up the whole tracer gas flow from
the leak opening.
As a consequence, the measurement uncertainty is appreciably higher for sniffer leaks than for
vacuum leaks.
Methods by comparison are therefore applicable but not preferable for the calibration of sniffer leaks
(with exhaust to atmosphere).
6.3 Preparation of leaks and apparatus
6.3.1 Leak detector
The leak detector (LD) used as a transfer device shall be set up according to the manufacturer’s manual.
The warm-up time shall be at least 2 h.
6.3.2 Connection to the leak detector
The reference and unknown leaks are connected to the leak detector used as the transfer instrument.
The connection shall be kept continuously until the measurement is completed. This includes thermal
[1]
accommodation .
In the case of vacuum leaks, they are connected to the inlet flange and pumped with their valves (if any)
open for at least 30 min to remove any tracer gas that can have accumulated in seals or valves. For the
calibration of more than one leak, a separate pumping system and set of valves is useful to keep all the
leaks pumped until they are measured.
Key
1 transfer device (leak detector)
2 test port
3 rig
4 leaks to be calibrated and reference leak
5 hoods for thermal stability
Figure 2 — Coupling of leaks to the leak detector
In the case of sniffer leaks, the connection to the leak detector sniffing tip is made by an adapter which
makes a tight connection to the leak outlet and enables atmospheric air to be continuously sucked
across the leak exhaust via an air inlet (see Key item 3 in Figure 2), so that the whole leak gas flow
is taken up by the sniffer tip. The air inlet opening shall not throttle the free flow of air to maintain
atmospheric pressure in front of the sniffer tip. See Figure 3.
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Key
1 gasket 4 test leak with leak opening
2 sniffer tip 5 adapter body with gasket
3 air inlet 6 sniffer opening with cross-wise slot
Figure 3 — Example for a coupling adapter for sniffer leaks
6.3.3 Temperature accommodation
The unknown leak and the reference leak(s) for the comparison shall be stored in the same room where
the test is to be carried out for at least 12 h to allow for temperature equilibration (an air-conditioned
room is not necessary if there are no rapid temperature changes. Because of temperature fluctuations,
an air-conditioning system can even increase the measurement uncertainty). Vacuum leaks,
connected to the LD shall be pumped during the phase of thermal accommodation. After temperature
accommodation, to prevent any temperature changes during measurement, thermally insulating hoods
(made of plastic foam or similar material) should be put over the leaks.
6.4 Measurement
6.4.1 Set-up
It is important to ensure that the effective pumping speed at the leak detector inlet for vacuum leaks,
respectively the sniffer gas flow for overpressure leaks, is not changed during the measurements.
If possible, either with the leak detector or in an auxiliary device, a long averaging time may be used to
decrease the statistical measurement uncertainty.
All the measurement instruments should be adjusted in such a way that they give nearly full-scale
deflections for the biggest leak.
6.4.2 General measurement sequence
Generally, each reading shall be obtained only after the signal of the transfer instrument has stabilized.
A sufficient number of readings shall be taken to achieve the lowest possible statistical uncertainty.
This way, a measure of statistical deviation can also be found. The general sequence of measurements
is as follows:
a) zero signal determination: all valves closed for vacuum leaks, respectively sniffer tip in pure
ambient air for sniffing leaks;
b) connect reference leak No. 1, wait for steady flow and measure the resulting output signal
(Method A, A , B and B );
s s
c) disconnect reference leak No.1;
d) connect reference leak No. 2, wait for steady flow and measure the resulting output signal (only
Method B and B );
s
e) disconnect reference leak No. 2;
f) connect unknown leaks, wait for steady flow and measure the resulting output signal;
g) repeat steps a) to f) at least three times.
Leak valves should be kept closed for as short a time as possible to prevent extensive helium
accumulation resulting in long equilibration time.
6.5 Evaluation for methods A, A , B and B (Comparison)
s s
6.5.1 Determination of leakage rate
6.5.1.1 Method A and A : Result of comparison to one reference leak
s
Formula (1a) is used to calculate the unknown leakage rate, Q , from the reading, R , of the reference
u ref
leak with leakage rate, Q , and the reading, R , of the unknown leak:
ref u
R
u
QQ= (1a)
uref
R
ref
This formula is only valid, if the temperature coefficients and the temperatures of all leaks are equal.
Otherwise, Formula (1b) shall be used:
RT1+⋅α Δ
()
uref ref
QQ=⋅ (1b)
uref
RT1+⋅α Δ
()
refu u
where
Q , Q are the leakage rates of the reference and unknown leak, respectively;
ref u
R , the readings of the reference and unknown leak, respectively;
ref Ru
α , α are the temperature coefficients of the reference and unknown leak, respectively;
ref u
ΔT , ΔT are the departures of the temperature of the leaks from the reference temperature of
ref u
the reference and unknown leak, respectively.
The readings can be in any consistent units, as only ratios are considered.
NOTE 1 The readings (R and R ) are obtained from the leak detector display as the difference of the output
ref u
signals with leak connected and disconnected (respectively, valve opened and closed).
NOTE 2 The temperature coefficient of the reference leak is normally stated. If the temperature coefficient of
the unknown leak is not given, it can be assumed that it is approximately 3,5 %/K for a quartz permeation leak,
and 0,3 %/K for conductance type leaks in viscous flow mode.
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6.5.1.2 Method B and B : Result of comparison to two reference leaks
s
To keep this procedure practical, only the case of equal temperature coefficients and the same
temperature difference between each reference leak and its calibration reference temperature is
considered. In this case, the simplified Formula (2) holds. See Figure 4.
RR−
u 1
QQ=−Q +Q (2)
()
u2 1 1
RR−
where
Q , Q , Q are leakage rates of the unknown leak and the reference leaks 1 and 2, respectively;
u 1 2
R , R , R are readings for the unknown leak and the reference leaks 1 and 2, respectively.
u 1 2
Key
A reference leak 1
B unknown leak
C reference leak 2
R reading
Q leakage rate
NOTE Q is the leak with the smaller rate, Q the leak with the larger rate. Q , the leakage rate of the
1 2 u
unknown leak to be calibrated, lies between these two known leaks.
Figure 4 — Two-point calibration of a leak
6.5.2 Influence factors to measurement uncertainty
The calibration is mainly influenced by the following factors:
— uncertainty of the reference leak(s);
— ambient temperature (all leaks at the same temperature level);
— linearity of the leak detector.
The uncertainty shall be calculated according to common guidelines (see [2]).
7 Volumetric calibration
7.1 Direct flow (Method C)
7.1.1 General
−5 3 3
This method is applicable to conductance leaks in the range of 10 Pa·m /s (~0,006 Std cm /min) to
3 3 −6 3 3 −5 3
0,2 Pa·m /s (~100 Std cm /min). Leaks from 10 Pa·m /s (~0,000 6 Std cm /min) to 10 Pa·m /s
(~0,006 Std cm /min) can be calibrated, but with a rather large uncertainty. In that range, if a suitable
reference leak is available, methods A or B should be employed to give lower uncertainty.
Two types of pressure and flow conditions shall be considered:
— flow from pressure to atmosphere (see 7.1.4.1);
— flow from atmosphere to vacuum (see 7.1.4.2).
The third possible flow condition, pressure to vacuum, cannot be measured with Method C (if this is
required, a calibration with tracer gas according Method A or B with a suitable MSLD or a calibration
according to Method F or G needs to be made.)
7.1.2 Equipment
To calibrate a leak by measurement of capillary flow according to Method C described in 7.1.4, a
calibrated glass tube (preferably with a suitable vent valve at one end, see Figures 5 and 6) is necessary.
An indicator fluid (normally water with some surfactant added or special oils) is used to produce the
measurement slug in the capillary.
To measure the time of slug movement, a timer or stopwatch is needed. Instruments based on the timed
movements of a film in a tube are also available, e.g. a bubble flow meter.
As conductance leak elements normally have no tracer gas reservoir, a separate tracer gas supply is
needed or calibration may be performed with filtered, oil free and dry atmospheric air.
7.1.3 Preparation of leaks and apparatus
7.1.3.1 Temperature accommodation
The unknown leak and the calibrated capillary shall be stored in the room where the test is to be carried
out for at least 12 h to allow for temperature equilibration (an air-conditioned room is not necessary
if there are no rapid temperature changes. Because of temperature oscillations, an air-conditioning
system can even increase the measurement uncertainty).
7.1.3.2 Connection of leak to capillary tube
The capillary tube and vent valve shall be cleaned with alcohol and purged with pressurized air
to remove any dirt from the surfaces that can disturb the free movement of the liquid slug during
measurement. The connection between the leak and the capillary tube shall be made with a thick
elastomer connecting hose fitting tightly on both the leak outlet and the vent valve of the capillary. The
smaller the unknown leak, the more important it is to keep all dead volumes as small as possible to
reduce measurement errors.
Pressure to atmosphere
In this case, the leak inlet is connected to the tracer gas supply and the outlet to the capillary tube. The
capillary tube is open to atmosphere at the other end (see Figure 5).
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Atmosphere to vacuum
In this case, the leak outlet is connected to a vacuum and the inlet to the capillary tube. The capillary
inlet is open to atmospheric pressure (see Figure 6).
If standard leakage rates are required, the outlet absolute pressure shall be less than 100 Pa.
7.1.4 Measurement
7.1.4.1 Pressure to atmosphere
The measurement is performed according to the following procedure:
a) maintain the gas flow through the leak to be calibrated for a minimum of 1 h at nominal pressure.
All connectors shall be dry and clean;
b) dip the open end of the capillary into the indicator fluid to produce a liquid slug;
c) draw this slug slowly up the capillary to the other end by carefully pumping via the vent valve (if there
is no vent valve, disconnect the capillary, dip the tip into the indicator fluid and replace the slug);
d) close the vent valve (if present) and time the movement of the trailing edge of the slug for a
convenient distance (minimum 1,5 × expected flow rate);
e) reposition the slug (see above) and repeat steps a) to d) at least three times. The repeatability of the
measurements should be within ±2 %.
Key
1 gas pressure from reservoir 7 atmosphere
2 unknown leak 8 indicating slug
3 optional pump connection (to initialize the slug position) 9 calibration marks
4 optional vent valve 10 connecting tubes
5 trailing edge of slug 11 zero space
6 inside diameter capillary tube
Figure 5 — Set-up for Method C measurement: pressure to atmosphere
7.1.4.2 Atmosphere to vacuum
The measurement is performed according to the following procedure:
a) maintain the gas flow through the leak to be calibrated for a minimum of 1 hour at nominal
pressure. All connectors shall be dry and clean;
b) dip the open end of the capillary into the indicator fluid to produce a liquid slug;
c) close the vent valve and time the movement of the leading edge of the slug over a convenient
distance (minimum 1,5 × expected flow rate).
d) reposition the liquid slug to the end of the capillary again, using gas pressure via the vent valve;
e) repeat steps a) to d) at least three times. The repeatability of the measurements should be
within ±2 %.
Key
1 vacuum 7 atmosphere
2 unknown leak 8 indicating slug
3 gas fill connection 9 calibration marks
4 filling valve 10 connecting tubes
5 leading edge of slug 11 zero space
6 inside diameter capillary tube
Figure 6 — Set-up for Method C measurement: atmosphere to vacuum
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7.1.5 Evaluation for Method C (direct flow measurement)
7.1.5.1 Determination of leakage rate
The unknown leakage rate is given by:
ΔV
Qp=× (3)
pV TA
Δt
where
Q is the pV-throughput at test condition;
pV
p is the test pressure at leak exit;
TA
ΔV is the collected volume;
Δt is the collecting time.
Pressure-to-atmosphere measurements shall be corrected for the vapour pressure of the indicating
liquid, for the viscosity of the tracer gas and also for the influence of pressure and temperature. For the
nominal leakage rate, reference pressure and temperature are given in Clause 4. Formula (4) assumes
laminar flow in a round pipe (Hagen-Poiseuille). For each type of leak, it shall be checked whether
this assumption is applicable. Otherwise, it is necessary to calculate with an adequate formula or an
empirical correction.
The nominal leakage rate is calculated by Formula (4):
pp− p ×T p
η
refi,,nref out teesto, ut ref test,out
ref
QQ=× × × × (4)
NpV
η pT×
pp−−p
pp− ()
test refo, ut test
test,outvv,ref ,teest
test,,in test out
where
Q is the nominal leakage rate;
N
Q is the pV-throughput at test condition according to Formula (3);
pV
η is the viscosity of gas at reference conditions;
ref
η is the viscosity of gas at test conditions;
test
p is the reference pressure at leak entrance;
ref,in
p is the reference pressure at leak exit;
ref,out
p is the test pressure at leak entrance;
test,in
p is the test pressure at leak exit;
test,out
T is the reference temperature;
ref
T is the temperature at test conditions;
test
p is the vapour pressure at reference conditions;
v,ref
p is the vapour pressure at test condition.
v,test
Atmosphere to vacuum measurement need not to be corrected for vapour pressure because, in this
situation, gas with high humidity is passing the leak.
The nominal leakage rate is given by:
pp− p ×T
η
refi,,nref out teesto, ut ref
ref
QQ=× × × (5)
NpV
η pT×
pp−
test refo, ut test
test,,in test out
7.1.5.2 Influence factors to measurement uncertainty
The calibration is mainly influenced by the following factors:
— test time;
— test volume;
— ambient pressure;
— ambient temperature;
— vapour pressure;
— test pressure.
The uncertainty shall be calculated according to common guidelines (see [2]).
7.2 Leak measurement under water (Method D)
7.2.1 General
3 3
This method is applicable to conductance leaks in the range of 0,2 Pa·m /s (~100 Std cm /min) up to
3 3
around 8 Pa·m /s (~5 000 Std cm /min).
Calibration from atmosphere to vacuum is not possible with this method.
7.2.2 Equipment
Leaks, which are too large to be calibrated by Method C can be calibrated by catching the escaping gas
under water in a calibrated volume.
A measuring glass with calibrated volume, a stopwatch, temperature measuring equipment for ambient
temperature and water temperature, a test pressure sensor and a sensor for ambient pressure are
necessary.
As conductance leaks normally have no tracer gas reservoir, a separate tracer gas supply is needed for
calibration.
7.2.3 Preparation of leaks and apparatus
The measuring glass is filled with water (see Figure 7). The water shall have the same temperature as
the ambient temperature. The leak is connected to the gas supply and the flow of the leak is conducted
via a hose into the measuring glass. The time to fill a certain volume with gas shall be recorded.
If the inlet pressure of the leak is low (<50 kPa), the hydrostatic pressure is not negligible and the
average pressure shall be considered and checked at the beginning of the calibration. This is achieved
by replacing some of the water in the measuring glass with gas via the unknown leak. When the water
in the measuring glass has been replaced by half of the planned measuring gas volume, the gas supply
valve shall be closed. After a few seconds the pressure will equilibrate and the pressure gauge at the
leak inlet shows the difference between ambient pressure and the average exhaust pressure at the
14 © ISO 2017 – All rights reserved
unknown leak. This pressure plus the ambient pressure is the outlet pressure, p , of the leak and
test,out
shall be used in the calculation by Formula (6).
Furthermore, satisfy the requirements for the preparation according to Method C.
Key
1 test pressure 5 water basin
2 pressure gauge 6 measuring glass
3 unknown leak 7 water level
4 connecting hose 8 shut-off valve
Figure 7 — Set-up for Method D measurement
7.2.4 Measurement
a) The pressure sensor shall be placed directly at the entrance of the reference leak (see Figure 8);
b) the inlet pressure at the reference leak shall be adjusted with exhaust to ambient;
c) water temperature and ambient temperature shall be the same within a tolerance of ±1 K;
d) the measuring glass shall completely be filled with water;
e) the hose shall be inserted into the measuring glass and the time shall be measured until a certain
volume of gas is accumulated inside the measuring glass (see Figure 9);
f) repeat steps b) to e) at least three times. The repeatability of the measurements shall be
within ±2 %.
Key
1 test pressure 4 connecting hose
2 pressure gauge 5 water basin
3 unknown leak 6 measuring glass
Figure 8 — Method D: Start condition of measurement
Key
1 test pressure 4 connecting hose
2 pressure gauge 5 water basin
3 unknown leak 6 measuring glass
Figure 9 — Method D: End condition of measurement
7.2.5 Evaluation for Method D
The pressure condition in Formula (6) is based on a laminar flow in a round pipe (Hagen-Poiseuille). For
each type of reference leak, it shall be checked whether this calculation is permitted. Otherwise, it is
necessary to calculate with an empirical correction factor.
The unknown leakage rate is given by:
pp− p ×T p
η
refi,,nref out teesto, ut ref test,out
ref
QQ=× × × × (6)
NpV
η pT×
pp−−p
pp−
test refo, ut test ()
test,outvv,ref ,teest
test,,in test out
16 © ISO 2017 – All rights reserved
where
Q is the nominal leakage rate;
N
Q is the pV-throughput at test condition according to Formula (3);
pV
η is the viscosity of gas at reference conditions;
ref
η is the viscosity of gas at test conditions;
test
p is the reference pressure at leak entrance;
ref,in
p is the reference pressure at leak exit;
ref,out
p is the test pressure at leak entrance;
test,in
p is the test pressure at leak exit (in the measuring glass);
test,out
T is the reference temperature;
ref
T is the temperature at test conditions;
test
p is the vapour pressure at reference conditions;
v,ref
p is the vapour pressure at test condition.
v,test
7.2.6 Influence factors to measurement uncertainty
The calibration is influenced by the following factors:
— test time;
— test volume;
— ambient pressure;
— temperature of the water;
— ambient temperature;
— vapour pressure;
— test pressure;
— solubility of the gas into the liquid.
The uncertainty shall be calculated according the common guidelines (see [2]).
7.3 Calibration by (volumetric) gas meter (Method E)
7.3.1 General
This method is applicable to conductance leaks in the range of 2 000 Std cm /min up to around
100 000 Std cm /min.
7.3.2 Equipment
If the leaks are so large that it is not possible to calibrate them using Methods C or D, it is possible to use
a calibrated gas meter. The gas flow from the reference leak (outlet) shall be led into the gas meter. The
test time shall be minimum 1,5 min.
As equipment, a calibrated gas meter, a stopwatch, temperature measuring equip
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 20486
Première édition
2017-12
Essais non destructifs — Contrôle
d'étanchéité — Étalonnage des fuites
de référence des gaz
Non-destructive testing — Leak testing — Calibration of reference
leaks for gases
Numéro de référence
©
ISO 2017
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Fax +41 22 749 09 47
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www.iso.org
ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Flux de fuite nominaux . 3
5 Classification des fuites . 3
5.1 Fuite par perméation . 3
5.2 Défaut d'étanchéité par conductance . 4
5.2.1 Capillaire . 4
5.2.2 Orifice en paroi mince (orifice) . 4
5.2.3 Fuite de métal fritté . 4
6 Étalonnage par comparaison . 4
6.1 Méthodes A, A , B et B .
s s 4
6.2 Applicabilité des méthodes de comparaison . 5
6.3 Préparation des fuites et appareillage . 5
6.3.1 Détecteur de fuites . 5
6.3.2 Raccordement au détecteur de fuites . 5
6.3.3 Adaptation de la température . 7
6.4 Mesurage . 7
6.4.1 Réglage . 7
6.4.2 Ordre général des opérations de mesurage . 7
6.5 Évaluation pour les méthodes A, A , B et B (comparaison) . 8
s s
6.5.1 Détermination du flux de fuite . 8
6.5.2 Facteurs d'influence pour l'incertitude de mesure . 9
7 Étalonnage volumétrique .10
7.1 Débit direct (méthode C) .10
7.1.1 Généralités .10
7.1.2 Équipement .10
7.1.3 Préparation des fuites et appareillage .10
7.1.4 Mesurage .11
7.1.5 Évaluation pour la méthode C (mesurage direct du débit) .13
7.2 Mesurage d'une fuite sous l'eau (méthode D) .14
7.2.1 Généralités .14
7.2.2 Équipement .14
7.2.3 Préparation des fuites et appareillage .14
7.2.4 Mesurage .15
7.2.5 Évaluation pour la méthode D .16
7.2.6 Facteurs d'influence pour l'incertitude de mesure .17
7.3 Étalonnage à l'aide d'un compteur (volumétrique) à gaz (méthode E) .17
7.3.1 Généralités .17
7.3.2 Équipement .18
7.3.3 Préparation des fuites et appareillage .18
7.3.4 Mesurage .18
7.3.5 Évaluation pour la méthode E (compteur à gaz).18
7.3.6 Facteurs d'influence pour l'incertitude de mesure .19
7.4 Étalonnage par variation de pression dans un volume connu (méthode F) .19
7.4.1 Généralités .19
7.4.2 Préparation des fuites et appareillage .20
7.4.3 Mesurage .22
7.4.4 Situation particulière dans les chambres à vide .23
7.4.5 Évaluation pour la méthode F (variation de pression) .25
7.4.6 Facteurs d'influence pour l'incertitude de mesure .25
7.5 Étalonnage par variation du volume à pression constante (méthode G) .26
7.5.1 Équipement .26
7.5.2 Préparation des fuites et appareillage .26
7.5.3 Mesurage .26
7.5.4 Évaluation pour la méthode G (variation du volume à pression constante).27
8 Influences générales .28
9 Rapport.29
10 Étiquetage des fuites de référence .29
11 Manipulation des fuites de référence .29
11.1 Généralités .29
11.2 Fuites par perméation (en général avec un réservoir fixé à l'orifice de sortie de la fuite) 30
11.3 Fuites par conductance (en général sans réservoir) .30
Annexe A (informative) Calcul de la diminution du flux de fuite due à une déplétion du gaz
traceur dans le réservoir .31
Bibliographie .33
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 135, Essais non destructifs, sous-
comité SC 6, Contrôle par détection de fuites.
NORME INTERNATIONALE ISO 20486:2017(F)
Essais non destructifs — Contrôle d'étanchéité —
Étalonnage des fuites de référence des gaz
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie l'étalonnage des fuites utilisées dans le réglage des détecteurs de fuites et
la détermination des flux de fuite, dans le cadre d'un usage quotidien. Un type de méthode d'étalonnage
est une comparaison avec une fuite de référence. Ainsi, les fuites faisant l'objet d'un usage courant
deviennent traçables par rapport à un étalon primaire. Dans d'autres méthodes d'étalonnage, la valeur
de la pression de vapeur était mesurée directement ou calculée sur un volume connu.
Les modes opératoires d'étalonnage par comparaison sont de préférence applicables aux fuites d'hélium,
car ce gaz d'essai peut être mesuré individuellement au moyen d'un détecteur de fuites à spectromètre
de masse (DFSM) (la définition de DFSM est donnée dans l'ISO 20484).
L'étalonnage par comparaison (voir méthodes A, A , B et B ci-dessous) qui utilise des fuites de référence
s s
connues est facilement applicable aux fuites de réservoir et à celles dont les flux de fuite sont inférieurs
−7 3
à 10 Pa·m /s.
La Figure 1 donne un aperçu des différentes méthodes d'étalonnage recommandées.
a) Étalonnage par comparaison
b) Étalonnage par mesurage direct
Légende
X flux de fuite en Pa·m /s C Méthode C
A Méthode A D Méthode D
B Méthode B E Méthode E
A Méthode A F Méthode F
s s
B Méthode B G Méthode G
s s
plage normale plage possible
Figure 1 — Plages d'étalonnage
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 20484, Essais non destructifs — Contrôle d’étanchéité — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 20484 ainsi que les suivants
s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
3.1
fuite inconnue
fuite ayant un flux de fuite stable et répétable d’ordre de grandeur connu qui peut être déterminé par
étalonnage
3.2
fuite de référence
fuite calibrée pouvant être utilisée pour étalonner une autre fuite
Note 1 à l'article: L'incertitude de la fuite de référence est inférieure à l'incertitude requise de la fuite à étalonner.
3.3
étalonnage
ensemble des opérations établissant, dans des conditions spécifiées, la relation entre les valeurs d'un
flux de fuite représentées par une fuite inconnue et les valeurs correspondantes connues du flux de fuite
Note 1 à l'article: Pour un étalonnage par comparaison, les valeurs connues du flux de fuite sont représentées par
une fuite de référence.
Note 2 à l'article: Le résultat de l'étalonnage est normalement donné comme étant la valeur du flux de fuite pour
la fuite de référence avec une incertitude-type.
3.4
flux de fuite nominal
flux de fuite d'une fuite, calculé pour des conditions de référence spécifiées
Note 1 à l'article: Dans la détection de fuites, les flux de fuite sont couramment donnés en unités de flux gazeux
3 3
pV (Pa·m /s, mbar l/s, Std cm /min). Toutefois, ces unités constituent une mesure précise du débit gazeux
uniquement lorsque la température est donnée et maintenue constante. Des unités de débit telles que le débit-
masse (g/y) ou le débit molaire (mol/s) sont parfois utilisées pour pallier ce problème.
4 Flux de fuite nominaux
Des fuites calibrées sont comparables uniquement dans les mêmes conditions de référence. Les
flux de fuite nominaux doivent être utilisés pour la comparaison. Les conditions de référence
recommandées sont:
— Température ambiante: 20 °C
— Pression de sortie dans l'atmosphère: 1 000 mbar
— Pression de sortie sous vide: < 100 mbar
La pression d'entrée de référence est donnée par la pression du réservoir de fuite ou l'exigence de
l'application.
5 Classification des fuites
5.1 Fuite par perméation
Ce type de fuite est habituellement produit avec un réservoir de gaz traceur. Elle présente la meilleure
stabilité à long terme, mais son coefficient de température n'est pas négligeable (environ 3,5 %/K). Les
−10 3 −4 3
flux de fuite types sont compris dans la plage de 10 Pa·m /s à 10 Pa·m /s.
5.2 Défaut d'étanchéité par conductance
5.2.1 Capillaire
Ce type de fuite est disponible avec ou sans réservoir de gaz traceur. Elle a un faible coefficient de
température (environ 0,3 %/K), mais peut être facilement obstruée si elle n'est pas manipulée avec
−7 3
soin. Les flux de fuite types sont supérieurs à 10 Pa·m /s.
5.2.2 Orifice en paroi mince (orifice)
Les orifices sont rarement utilisés comme fuites de référence dans la pratique, car ils sont difficiles à
réaliser et encore plus prédisposés à l'obstruction que les capillaires.
NOTE Les orifices de débit critique sont une forme d'orifice en paroi mince couramment rencontrée dans
l'industrie, mais ils ne relèvent pas du domaine d'application du présent document.
5.2.3 Fuite de métal fritté
Ce type de fuite utilise de la poudre métallique comprimée dans un tube. Elle est généralement
disponible sans réservoir et utilisée pour les contrôles de routine de la sensibilité des détecteurs de
fuites. Toutefois, sa stabilité n'est pas suffisante pour une utilisation en tant que fuite d'étalonnage. Son
aptitude à l'emploi dépend du niveau de contrôle des conditions d'entreposage et de fonctionnement, et
de l'incertitude requise.
6 Étalonnage par comparaison
6.1 Méthodes A, A , B et B
s s
Deux méthodes permettent de pratiquer l'étalonnage des fuites par comparaison avec des fuites de
référence connues. Ces deux méthodes exigent de connaître l’ordre de grandeur du flux de fuite à mesurer.
Elles se différencient par l'utilisation d'une ou deux fuites de référence, ce qui conduit à des incertitudes
de mesure différentes. Dans la suite du document, les deux méthodes sont désignées par A et B:
— Méthode A: comparaison avec une fuite de référence, dont le flux est normalement du même ordre
de grandeur, étalonnage par une méthode sous vide.
— Méthode A : comparaison avec une fuite de référence, dont le flux est normalement du même ordre
s
de grandeur, étalonnage par une méthode de reniflage.
— Méthode B: comparaison avec deux fuites de référence, dont les flux sont normalement situés de
part et d'autre du flux de fuite inconnu, étalonnage par une méthode sous vide.
— Méthode B : comparaison avec deux fuites de référence, dont les flux sont normalement situés de
s
part et d'autre du flux de fuite inconnu, étalonnage par une méthode de reniflage.
La méthode A est plus adaptée à une utilisation sur site, car elle n’utilise qu’une fuite de référence.
Toutefois, bien qu’elle soit généralement applicable, sa fiabilité est accrue lorsque le flux de fuite
inconnu est proche de celui de la fuite de référence. Ce phénomène est dû au fait que l’incertitude de
mesure dépend directement de la linéarité du détecteur de fuites utilisé. Étant donné que l’erreur de
linéarité ne peut pas être mesurée indépendamment, elle doit être estimée. Afin de maintenir une faible
erreur de linéarité, il convient que les caractéristiques de fonctionnement du détecteur de fuites ne
soient pas modifiées au cours de l’étalonnage (par exemple, il convient de mettre hors service le réglage
automatique de zéro).
Pour une plus grande précision d’étalonnage, lorsqu’une mesure d’incertitude plus fiable est requise
ou si une fuite de référence dont le flux est proche de celui de la fuite inconnue ne peut être obtenue,
il convient d’utiliser la méthode B. La non-linéarité du détecteur de fuites est prise en compte par
l'utilisation de deux fuites de référence.
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6.2 Applicabilité des méthodes de comparaison
Étant donné que la comparaison de fuites n'est pas une méthode de mesure fondamentale, elle repose
sur la stabilité du dispositif de transfert et la propreté de l'atmosphère gazeuse ambiante. De plus, la
dépendance vis-à-vis de la température des fuites de référence et inconnues doit être prise en compte.
Les conditions les plus stables et les plus propres sont obtenues pour des fuites déchargeant dans le
vide et avec un détecteur de fuites à spectromètre de masse comme dispositif de transfert mesurant
la pression partielle générée par les fuites dans le vide. Dans ces conditions, tous les gaz de fond
interférents sont réduits au minimum de sorte que le zéro du dispositif de transfert soit défini et stable.
Pour des fuites déchargeant dans l'atmosphère et un mesurage par reniflage du gaz, des conditions
supplémentaires doivent être contrôlées, à savoir:
— la concentration de fond en gaz traceur doit être aussi faible et aussi stable que possible;
— le débit total de gaz de la sonde de reniflage doit être suffisamment élevé pour prélever la totalité du
flux de gaz traceur sortant du défaut d'étanchéité;
— l'aspiration de la sonde de reniflage (raccord avec la sortie de la fuite) doit avoir une géométrie
appropriée pour s'assurer que le flux de gaz déchargeant dans l'atmosphère par la sortie de la fuite
contient la totalité du flux de gaz traceur provenant de l'ouverture de la fuite.
Par conséquent, l'incertitude de mesure est nettement plus élevée pour des fuites détectées par
reniflage que pour des fuites détectées sous vide.
Les méthodes par comparaison sont donc applicables, mais non recommandées pour l'étalonnage des
fuites détectées par reniflage (avec décharge dans l'atmosphère).
6.3 Préparation des fuites et appareillage
6.3.1 Détecteur de fuites
Le détecteur de fuite (DF) utilisé comme dispositif de transfert doit être réglé conformément aux
instructions du manuel du fabricant. La durée de mise en condition doit être d’au moins 2 h.
6.3.2 Raccordement au détecteur de fuites
Les fuites de référence et les fuites inconnues sont raccordées au détecteur de fuites utilisé comme
instrument de transfert. Le raccordement doit être maintenu continuellement jusqu'à ce que le
[1]
mesurage soit terminé. Cela inclut l'adaptation de la température .
Dans le cas de fuites détectées sous vide, elles sont raccordées à la bride d'aspiration et pompées pendant
au moins 30 min, vannes ouvertes (s’il y en a), afin d’extraire tout le gaz traceur ayant pu s’accumuler
dans les joints ou les vannes. Pour l’étalonnage de deux fuites au moins, un système de pompage séparé
et un jeu de vannes sont utiles pour retenir les fuites pompées jusqu’à leur mesurage.
Légende
1 dispositif de transfert (détecteur de fuites)
2 prise d'essai
3 banc
4 fuites à étalonner et fuite de référence
5 poches isolantes pour la stabilité thermique
Figure 2 — Raccordement des fuites au détecteur de fuites
Dans le cas de fuites détectées par reniflage, le raccordement à la sonde de reniflage du détecteur
de fuites est réalisé à l'aide d'un adaptateur assurant un raccord étanche avec la sortie de la fuite et
permettant à l'air ambiant d'être continuellement aspiré à travers la sortie de la fuite via une entrée
d'air (voir légende 3 à la Figure 2) de manière que la totalité du flux de gaz de la fuite soit prélevée par
la sonde de reniflage. L'ouverture d'entrée d'air ne doit pas entraver le libre écoulement de l'air pour
maintenir la pression atmosphérique devant la sonde de reniflage. Voir la Figure 3.
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Légende
1 joint d'étanchéité 4 fuite d'essai avec ouverture de fuite
2 sonde de reniflage 5 corps de l'adaptateur avec joint d'étanchéité
3 entrée d'air 6 ouverture de la sonde de reniflage avec fente
transversale
Figure 3 — Exemple d'adaptateur de raccordement pour des fuites détectées par reniflage
6.3.3 Adaptation de la température
La fuite inconnue et la ou les fuites de référence utilisées dans l’étalonnage par comparaison doivent
être entreposées pendant au moins 12 h dans la même pièce que celle servant aux essais afin d'aboutir à
un équilibre des températures (une pièce à air conditionné est inutile en l’absence de variations rapides
de la température. En raison des fluctuations de température, un système à air conditionné peut même
accroître l'incertitude de mesure). Le pompage des fuites déchargeant dans le vide, raccordées au DF,
doit commencer dès la phase d'adaptation de la température. Après adaptation de la température, afin
d’éviter toutes variations de température pendant le mesurage, il est recommandé de placer au-dessus
des fuites des poches isolantes (en mousse plastique ou autre matériau similaire).
6.4 Mesurage
6.4.1 Réglage
Il est important de s’assurer que la vitesse de pompage effective à l'entrée du détecteur de fuites pour
les fuites détectées sous vide ou le débit de gaz de la sonde de reniflage pour les fuites en surpression ne
varie pas pendant les mesurages.
Si possible, que l’on utilise le détecteur de fuites ou un dispositif auxiliaire, un long temps d'intégration
peut être utilisé pour réduire l'incertitude statistique de la mesure.
Il convient que tous les instruments de mesure soient réglés de sorte qu’ils donnent à peu près les
déviations à pleine échelle pour la fuite la plus importante.
6.4.2 Ordre général des opérations de mesurage
En général, chaque lecture doit être obtenue uniquement après stabilisation du signal de l'instrument
de transfert. Un nombre de lectures suffisant doit être relevé afin de réduire autant que possible
l’incertitude statistique. Il est ainsi possible d'obtenir également une mesure des écarts statistiques.
L’ordre général des opérations de mesurage est le suivant:
a) détermination du signal zéro: toutes les vannes sont fermées pour les fuites détectées sous vide, ou
la sonde de reniflage est positionnée dans l'air ambiant pur pour les fuites détectées par reniflage;
b) raccorder la fuite de référence n° 1, attendre la stabilisation du débit et mesurer le signal de sortie
obtenu (méthodes A, A , B et B );
s s
c) déconnecter la fuite de référence n° 1;
d) raccorder la fuite de référence n° 2, attendre la stabilisation du débit et mesurer le signal de sortie
obtenu (méthodes B et B uniquement);
s
e) déconnecter la fuite de référence n° 2;
f) raccorder la fuite inconnue, attendre la stabilisation du débit et mesurer le signal de sortie obtenu;
g) répéter les opérations de a) à f) au moins trois fois.
Il convient que les vannes de la fuite soient fermées le moins longtemps possible afin d'éviter une
accumulation importante d'hélium, ce qui entraînerait une longue période d'équilibrage.
6.5 Évaluation pour les méthodes A, A , B et B (comparaison)
s s
6.5.1 Détermination du flux de fuite
6.5.1.1 Méthodes A et A : Résultat de la comparaison avec une fuite de référence
s
La Formule (1a) peut être utilisée pour calculer le flux de fuite inconnue, Q , à partir de la lecture, R ,
u ref
d’une fuite de référence ayant un flux de fuite, Q , et de la lecture, R , de la fuite inconnue:
ref u
R
u
QQ= (1a)
uref
R
ref
Cette formule est valable uniquement si les coefficients de température et les températures de toutes
les fuites sont identiques. Sinon, la Formule (1b) doit être utilisée:
RT1+⋅α Δ
()
uref ref
QQ=⋅ (1b)
uref
RT1+⋅α Δ
()
refu u
où
Q , Q sont respectivement le flux de fuite de la fuite de référence et de la fuite inconnue;
ref u
R , sont respectivement les lectures correspondant à la fuite de référence et à la fuite
ref Ru
inconnue;
α , α sont respectivement les coefficients de température de la fuite de référence et de la
ref u
fuite inconnue;
ΔT , ΔT sont respectivement les écarts de la température des fuites par rapport à la tempéra-
ref u
ture de référence de la fuite de référence et à celle de la fuite inconnue.
Les lectures peuvent se faire avec n’importe quelle unité compatible, puisque seuls les rapports sont
pris en considération.
NOTE 1 Les lectures (R et R ) sont obtenues sur le dispositif de détection de fuite par différence entre les
ref u
signaux de sortie fuite raccordée et fuite déconnectée (ou vanne ouverte et vanne fermée).
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NOTE 2 Le coefficient de température de la fuite de référence est normalement indiqué. S’il n’est pas donné
pour la fuite inconnue, on peut supposer qu'il est d’environ 3,5 %/K pour une fuite par perméation à quartz,
et 0,3 %/K pour une fuite par conductance dans un mode d'écoulement visqueux.
6.5.1.2 Méthodes B et B : Résultat de la comparaison avec deux fuites de référence
s
En pratique, n'est pris en considération que le cas où les coefficients de température sont égaux et où la
différence de température entre chaque fuite de référence et sa température de référence d'étalonnage
est la même. Dans ce cas, la Formule (2) simplifiée s'applique. Voir la Figure 4.
RR−
u 1
QQ=−Q +Q (2)
()
u2 1 1
RR−
21
où
Q , Q , Q sont respectivement les flux de fuite de la fuite inconnue et des fuites de réfé-
u 1 2
rence 1 et 2;
R , R , R sont respectivement les lectures correspondant à la fuite inconnue et aux fuites de réfé-
u 1 2
rence 1 et 2.
Légende
A fuite de référence 1
B fuite inconnue
C fuite de référence 2
R lecture
Q flux de fuite
NOTE Q est la fuite ayant le flux le plus faible, Q la fuite ayant le flux le plus élevé. Le flux de fuite de la fuite
1 2
inconnue à étalonner, Q , se situe entre ces deux valeurs connues.
u
Figure 4 — Étalonnage en deux points d'une fuite
6.5.2 Facteurs d'influence pour l'incertitude de mesure
L'étalonnage est principalement influencé par les facteurs suivants:
— incertitude de la (des) fuite(s) de référence;
— température ambiante (toutes les fuites au même niveau de température);
— linéarité du détecteur de fuites.
[2]
L'incertitude doit être calculée selon les lignes directrices habituelles (voir ).
7 Étalonnage volumétrique
7.1 Débit direct (méthode C)
7.1.1 Généralités
Cette méthode est applicable aux défauts d’étanchéité par conductance, compris dans la plage de
−5 3 3 3 3
10 Pa·m /s (~0,006 Std cm /min) à 0,2 Pa·m /s (~100 Std cm /min). Les fuites comprises entre
−6 3 3 −5 3 3
10 Pa·m /s (~0,000 6 Std cm /min) et 10 Pa·m /s (~0,006 Std cm /min) peuvent être calibrées,
mais avec une incertitude relativement élevée. Si une fuite de référence appropriée est disponible dans
cette plage, il convient d'employer les méthodes A ou B pour obtenir une faible incertitude.
Deux types de conditions de pression et d'écoulement doivent être pris en considération:
— écoulement d'une pression vers l'atmosphère (voir 7.1.4.1);
— écoulement de l'atmosphère vers le vide (voir 7.1.4.2).
La troisième condition d'écoulement possible, à savoir d'une pression vers le vide, ne peut pas être
mesurée avec la méthode C (si cela est exigé, un étalonnage avec un gaz traceur selon la méthode A ou B
avec un DFSM approprié ou un étalonnage selon la méthode F ou G doit être effectué).
7.1.2 Équipement
L'étalonnage d'une fuite par mesurage du débit d'un capillaire selon la méthode C décrite en 7.1.4,
nécessite l'utilisation d'un tube calibré en verre (équipé de préférence d'une entrée d'air à l'une de ses
extrémités, voir Figures 5 et 6).
Un fluide indicateur (en général de l'eau mélangée à un agent de surface ou à des agents huileux
spéciaux) est utilisé pour produire l'index servant au mesurage dans le capillaire.
Pour mesurer la durée de déplacement de l'index, un minuteur ou un chronomètre est nécessaire. Il
existe également des instruments permettant de mesurer dans le temps le déplacement d'un film dans
un tube, par exemple un débitmètre à bulle.
Étant donné que les défauts d'étanchéité par conductance ne sont généralement pas équipés d'un
réservoir de gaz traceur, il est nécessaire d'utiliser une alimentation en gaz traceur séparée ou de
réaliser l'étalonnage avec l'air de l'atmosphère filtré, sec et exempt d'huile.
7.1.3 Préparation des fuites et appareillage
7.1.3.1 Adaptation de la température
La fuite inconnue et le capillaire calibré doivent être entreposés pendant au moins 12 h dans la même
pièce que celle servant aux essais afin d'aboutir à un équilibre des températures (une pièce à air
conditionné est inutile en l’absence de variations rapides de la température. En raison des fluctuations
de température, un système à air conditionné peut même accroître l'incertitude de mesure).
7.1.3.2 Raccordement de la fuite au tube capillaire
Le tube capillaire et l’entrée d’air doivent être nettoyés à l’alcool et purgés à l’air comprimé afin d’ôter
des surfaces les saletés susceptibles de perturber la liberté de mouvement de l’index liquide au cours
du mesurage. Le raccordement entre la fuite et le tube capillaire doit consister en un épais tuyau en
élastomère, étroitement ajusté à l’orifice de sortie de la fuite et à l’entrée d’air du capillaire. Plus la fuite
inconnue est petite, plus il est important de maintenir les volumes morts à un niveau aussi faible que
possible, afin de réduire les erreurs de mesurage.
D'une pression vers l'atmosphère
10 © ISO 2017 – Tous droits réservés
Dans ce cas, l’orifice d’entrée de la fuite est raccordé à l'alimentation en gaz traceur et l’orifice de
sortie est raccordé au tube capillaire. Le tube capillaire est ouvert à l’atmosphère à l'autre extrémité
(voir Figure 5).
De l'atmosphère vers le vide
Dans ce cas, l’orifice de sortie de la fuite est raccordé à un vide et l’orifice d'entrée est raccordé au tube
capillaire. Le tube capillaire est ouvert à la pression atmosphérique (voir Figure 6).
Si des flux de fuites normalisées sont nécessaires, la pression absolue de sortie doit être inférieure
à 100 Pa.
7.1.4 Mesurage
7.1.4.1 D'une pression vers l'atmosphère
Le mesurage s’effectue selon le mode opératoire suivant:
a) maintenir le débit de gaz à travers la fuite à calibrer pendant au moins 1 h à la pression nominale.
Tous les tubes de raccordement doivent être secs et propres;
b) plonger l’extrémité ouverte du capillaire dans le fluide indicateur afin d’obtenir un index liquide;
c) pousser lentement l’index vers l’autre extrémité du capillaire, en effectuant avec précaution un
pompage par l’entrée d’air (s'il n'y a pas d’entrée d’air, détacher le capillaire, en plonger la pointe
dans le fluide indicateur et le reconnecter);
d) fermer l’entrée d’air (si elle existe) et chronométrer le déplacement du ménisque arrière de l’index
sur une distance appropriée (au minimum 1,5 × débit attendu);
e) repositionner l’index (voir ci-dessus) et répéter les opérations de a) à d) au moins trois fois. Il
convient que la répétabilité des mesurages soit de ± 2 %.
Légende
1 pression du gaz provenant du réservoir 7 atmosphère
2 fuite inconnue 8 index indicateur
3 raccord de pompe optionnel (pour le positionnement initial de l'index)9 marques d'étalonnage
4 entrée d'air optionnelle 10 tubes de raccordement
5 ménisque arrière de l'index 11 espace zéro
6 diamètre intérieur du capillaire
Figure 5 — Dispositif d'essai pour la méthode de mesure C: d'une pression vers l'atmosphère
7.1.4.2 De l'atmosphère vers le vide
Le mesurage s’effectue selon le mode opératoire suivant:
a) maintenir le débit de gaz à travers la fuite à calibrer pendant au moins 1 heure à la pression
nominale. Tous les tubes de raccordement doivent être secs et propres;
b) plonger l’extrémité ouverte du capillaire dans le fluide indicateur afin d’obtenir un index liquide;
c) fermer l’entrée d’air et chronométrer le déplacement du ménisque avant de l’index sur une distance
appropriée (au minimum 1,5 × débit attendu);
d) replacer l’index à l’extrémité du capillaire, en utilisant la pression du gaz délivrée par l’entrée d’air;
e) répéter les opérations de a) à d) au moins trois fois. Il convient que la répétabilité des mesurages
soit de ± 2 %.
Légende
1 vide 7 atmosphère
2 fuite inconnue 8 index indicateur
3 raccord de remplissage en gaz 9 marques d'étalonnage
4 vanne de remplissage 10 tubes de raccordement
5 ménisque avant de l'index 11 espace zéro
6 diamètre intérieur du capillaire
Figure 6 — Dispositif d'essai pour la méthode de mesure C: de l'atmosphère vers le vide
12 © ISO 2017 – Tous droits réservés
7.1.5 Évaluation pour la méthode C (mesurage direct du débit)
7.1.5.1 Détermination du flux de fuite
Le flux de fuite inconnue est donné par:
ΔV
Qp=× (3)
pV TA
Δt
où
Q est le flux gazeux pV dans les conditions d'essai;
pV
p est la pression d'essai au niveau de la sortie de la fuite;
TA
ΔV est le volume recueilli;
Δt est le temps de collecte.
Les mesurages effectués d'une pression vers l'atmosphère doivent être corrigés pour la pression de
vapeur du liquide indicateur, pour la viscosité du gaz traceur ainsi que pour l'influence de la pression
et de la température. Pour le flux de fuite nominal, la pression et la température de référence sont
indiquées à l'Article 4. La Formule (4) suppose un écoulement laminaire dans un tuyau de section
circulaire (Hagen-Poiseuille). Pour chaque type de fuite, il faut vérifier si cette hypothèse est applicable.
Sinon, il est nécessaire d'effectuer le calcul à l'aide d'une formule appropriée ou d'appliquer une
correction empirique.
Le flux de fuite nominal est calculé à l'aide de la Formule (4):
pp− p ×T p
η
refi,,nref out teesto, ut ref test,out
ref
QQ=× × × × (4)
NpV
η pT×
pp−−p
pp−
test refo, ut test ()
test,outvv,ref ,teest
test,,in test out
où
Q est le flux de fuite nominal;
N
Q est le flux gazeux pV dans les conditions d'essai conformément à la Formule (3);
pV
η est la viscosité du gaz dans les conditions de référence;
ref
η est la viscosité du gaz dans les conditions d'essai;
test
p est la pression de référence à l'entrée de la fuite;
ref,in
p est la pression de référence à la sortie de la fuite;
ref,out
p est la pression d'essai à l'entrée de la fuite;
test,in
p est la pression d'essai à la sortie de la fuite;
test,out
T est la température de référence;
ref
T est la température dans les conditions d'essai;
test
p est la pression de vapeur dans les conditions de référence;
v,ref
p est la pression de vapeur dans les conditions d'essai.
v,test
Il n'est pas nécessaire de corriger le mesurage effectué de l'atmosphère vers le vide pour la pression de
vapeur car, dans ce cas, un gaz ayant une humidité élevée traverse le défaut d'étanchéité.
Le flux de fuite nominal est donné par:
pp− p ×T
η
refi,,nref out teesto, ut ref
ref
QQ=× × × (5)
NpV
η pT×
pp−
test refo, ut test
test,,in test out
7.1.5.2 Facteurs d'influence pour l'incertitude de mesure
L'étalonnage est principalement influencé par les facteurs suivants:
— la durée de l'essai;
— le volume d'essai;
— la pression ambiante;
— la température ambiante;
— la pression de vapeur;
— la pression d'essai.
[2]
L'incertitude doit être calculée selon les lignes directrices habituelles (voir ).
7.2 Mesurage d'une fuite sous l'eau (méthode D)
7.2.1 Généralités
Cette méthode est applicable aux défauts d’étanchéité par conductance, compris dans la plage de
3 3 3 3
0,2 Pa·m /s (~100 Std cm /min) à environ 8 Pa·m /s (~5 000 Std cm /min).
Un étalonnage de l'atmosphère vers le vide est impossible par cette méthode.
7.2.2 Équipement
Les fuites qui sont trop importantes pour être calibrées par la méthode C peuvent être calibrées en
captant le gaz qui s'échappe sous l'eau dans un volume étalonné.
Un flacon gradué ayant un volume étalonné, un chronomètre, un équipement de mesure de la
température ambiante et de la température de l'eau, un capteur de pression d'essai et un capteur de
pression ambiante sont nécessaires.
Étant donné que les défauts d'étanchéité par conductance ne sont généralement pas équipés d'un
réservoir de gaz traceur, il est nécessaire d'utiliser une alimentation en gaz traceur séparée pour
l'étalonnage.
7.2.3 Préparation des fuites et appareillage
Le flacon gradué est rempli d'eau (voir Figure 7). L'eau doit être à la même température que la
température ambiante. La fuite est raccordée à l'alimentation en gaz et le débit de la fuite est acheminé
via un tuyau jusqu'au flacon gradué. Le temps nécessaire a
...
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