Natural gas — Measurement of properties — Calorific value and Wobbe index

ISO 15971:2008 concerns the measurement of calorific value of natural gas and natural gas substitutes by non‑separative methods, i.e. methods that do not involve the determination of the gas composition, nor calculations from it. ISO 15971:2008 describes the principles of operation of a variety of instruments in use for this purpose, and provides guidelines for the selection, evaluation, performance assessment, installation and operation of these. Calorific values can be expressed on a mass basis, a molar basis or, more commonly, a volume basis. The working range for superior calorific value of natural gas, on the volume basis, is usually between 30 MJ/m3 and 45 MJ/m3 at standard reference conditions (see ISO 13443). The corresponding range for the Wobbe index is usually between 40 MJ/m3 and 60 MJ/m3. ISO 15971:2008 neither endorses nor disputes the claims of any commercial manufacturer for the performance of an instrument. Its central thesis is that fitness-for-purpose in any particular application (defined in terms of a set of specific operational requirements) can be assessed only by means of a well-designed programme of experimental tests. Guidelines are provided for the proper content of these tests.

Gaz naturel — Mesurage des propriétés — Pouvoir calorifique et indice de Wobbe

L'ISO 15971:2008 concerne le mesurage du pouvoir calorifique du gaz naturel et de produits de substitution du gaz naturel par des méthodes non séparatives, c'est-à-dire des méthodes qui n'impliquent pas la détermination de la composition du gaz, ni le calcul à partir de celle-ci. Elle décrit les principes de fonctionnement d'une diversité d'instruments utilisés à cet effet, et elle fournit des lignes directrices pour leur sélection, évaluation, évaluation de performance, installation et fonctionnement. Les pouvoirs calorifiques peuvent être exprimés sur une base massique, molaire ou, plus communément, volumique. La plage de travail pour le pouvoir calorifique supérieur du gaz naturel, sur une base volumique, est généralement comprise entre 30 MJ/m3 et 45 MJ/m3 dans les conditions de référence standard (voir l'ISO 13443). La plage correspondante de l'indice de Wobbe est généralement comprise entre 40 MJ/m3 et 60 MJ/m3. L'ISO 15971:2008 ne cautionne ni ne conteste les revendications d'un quelconque constructeur commercial pour la performance d'un instrument. Sa thèse centrale est que l'adaptation à un usage dans une quelconque application particulière (définie en termes d'un ensemble d'exigences opérationnelles spécifiques) ne peut être évaluée qu'au moyen d'un programme bien conçu d'essais expérimentaux. Des lignes directrices sont fournies pour le contenu correct de ces essais.

General Information

Status
Published
Publication Date
02-Dec-2008
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
25-Jun-2025
Completion Date
13-Dec-2025
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Standard
ISO 15971:2008 - Natural gas -- Measurement of properties -- Calorific value and Wobbe index
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ISO 15971:2008 - Gaz naturel -- Mesurage des propriétés -- Pouvoir calorifique et indice de Wobbe
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Standards Content (Sample)


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15971
First edition
2008-12-15
Natural gas — Measurement of
properties — Calorific value and Wobbe
index
Gaz naturel — Mesurage des propriétés — Pouvoir calorifique et indice
de Wobbe
Reference number
©
ISO 2008
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
3.1 Calorific value and Wobbe index . 1
3.2 Water content of gas . 2
3.3 Performance classification . 2
3.4 Terms from metrology. 3
4 Principles of measurement. 4
4.1 Introduction . 4
4.2 Direct combustion calorimetry. 5
4.3 Indirect methods. 5
4.4 Inferential methods. 6
5 Performance assessment and acceptance tests. 7
5.1 Performance assessment for instrument selection. 7
5.2 Factory and site acceptance tests . 20
6 Sampling and installation guidelines . 21
6.1 Sampling. 21
6.2 Installation guidelines . 22
7 Calibration . 25
7.1 Calibration procedures. 25
7.2 Calibration gases. 26
8 Verification . 27
8.1 Verification procedures. 27
8.2 Verification gases . 28
9 Maintenance . 29
9.1 Preventive maintenance. 29
9.2 Corrective maintenance . 29
10 Quality control. 29
10.1 General. 29
10.2 Environmental parameters and ancillary equipment. 31
10.3 Instrumental factors . 32
Annex A (normative) Symbols and units. 33
Annex B (informative) Examples of type-approval and technical specifications. 34
Annex C (informative) Class 0 mass-basis calorimetry . 36
Annex D (informative) Direct combustion calorimetry. 40
Annex E (informative) Stoichiometric combustion devices. 43
Annex F (informative) Effect of non-alkane gases on stoichiometric combustion devices. 47
Annex G (informative) Measurement of Wobbe index. 48
Bibliography . 49

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15971 was prepared by Technical Committee ISO/TC 193, Natural gas.

iv © ISO 2008 – All rights reserved

Introduction
The amount of energy delivered by a flowing natural gas is often determined as the product of the volume
delivered and the calorific value per unit volume of the gas. It is, therefore, important to have available
standardized methods of determining the calorific value. In many cases, it is possible to calculate the calorific
value of natural gas, with sufficient accuracy, given the composition (see ISO 6976). However, it is also
possible, and sometimes a preferred alternative, to measure calorific value using any one of several
techniques that do not require a compositional analysis. The methods currently in use, and the many factors
that it is necessary to address in the selection, evaluation, performance assessment, installation and operation
of a suitable instrument, are detailed herein. The measurement of the Wobbe index, a property closely related
to calorific value, is discussed briefly in an informative annex, but is not considered in detail in the normative
parts of this International Standard.

INTERNATIONAL STANDARD ISO 15971:2008(E)

Natural gas — Measurement of properties — Calorific value and
Wobbe index
1 Scope
This International Standard concerns the measurement of calorific value of natural gas and natural gas
substitutes by non-separative methods, i.e. methods that do not involve the determination of the gas
composition nor calculation from it. It describes the principles of operation of a variety of instruments in use for
this purpose, and provides guidelines for the selection, evaluation, performance assessment, installation and
operation of these.
Calorific values can be expressed on a mass basis, a molar basis or, more commonly, a volume basis. The
working range for superior calorific value of natural gas, on the volume basis, is usually between 30 MJ/m
and 45 MJ/m at standard reference conditions (see ISO 13443). The corresponding range for the Wobbe
3 3
index is usually between 40 MJ/m and 60 MJ/m .
This International Standard neither endorses nor disputes the claims of any commercial manufacturer for the
performance of an instrument. Its central thesis is that fitness-for-purpose in any particular application (defined
in terms of a set of specific operational requirements) can be assessed only by means of a well-designed
programme of experimental tests. Guidelines are provided for the proper content of these tests.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 6976:1995, Natural gas — Calculation of calorific values, density, relative density and Wobbe index from
composition
ISO 14532: 2001, Natural gas — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1 Calorific value and Wobbe index
3.1.1
superior calorific value
amount of heat that would be released by the complete combustion in air of a specified quantity of gas (on a
molar, mass or volume basis), in such a way that the pressure, p, at which the reaction takes place remains
constant and all the products of combustion are returned to the same specified temperature, T, as that of the
reactants, all of these products being in the gaseous state, except for water formed by combustion, which is
condensed to the liquid state at T
See ISO 6976.
3.1.2
inferior calorific value
amount of heat that would be released by the complete combustion in air of a specified quantity of gas (on a
molar, mass or volume basis), in such a way that the pressure, p, at which the reaction takes place remains
constant, and all the products of combustion are returned to the same specified temperature, T, as that of the
reactants, all of these products being in the gaseous state
See ISO 6976.
3.1.3
Wobbe index
superior calorific value on a volumetric basis at specified reference conditions, divided by the square root of
the relative density at the same specified metering reference conditions
See ISO 6976.
3.1.4
standard reference conditions
temperature, T = 288,15 K, and (absolute) pressure, p = 101,325 kPa, for the real dry gas
See ISO 13443.
NOTE Standard reference (or base) conditions of temperature, pressure and humidity (state of saturation) are
defined for use only in natural gas and similar applications. For the calorific value on a volumetric basis, these conditions
apply to both the metering and combustion of the gas. In the expression of physical quantities throughout this International
Standard, these standard reference conditions as defined in ISO 13443 are taken to apply.
3.2 Water content of gas
3.2.1
saturated gas
natural gas which, at the specified conditions of temperature and pressure, is at its water dew-point
3.2.2
dry gas
natural gas which does not contain water vapour at a mole fraction greater than 0,000 05
See ISO 6976.
3.2.3
partially saturated or wet gas
natural gas which contains an amount of water vapour between that of the saturated gas and that of the dry
gas, at the specified conditions of temperature and pressure
3.3 Performance classification
NOTE The following classification scheme is adopted in order to categorize the uncertainties associated with
measurement of calorific value. The attached notes are explanatory, not parts of the definitions. The values given refer to
an expanded uncertainty with a coverage factor of 2.
3.3.1
class 0
performance with which uncertainty limits of no greater than ± 0,1 % in calorific value may be associated
NOTE Performance of this quality can currently be achieved only by instruments in which all operations are carried
out in strict accordance with the best metrological practices and in which all relevant physical measurements are directly
traceable to primary metrological standards. Typically, such an instrument is custom-built and installed in a purpose-built,
environmentally controlled specialist laboratory; a specially trained and identified operator is likely required. Instruments of
this type are sometimes known as “reference calorimeters” and all, to date, make measurements discontinuously on
discrete samples of gas.
2 © ISO 2008 – All rights reserved

3.3.2
class 1
performance with which uncertainty limits of no greater than ± 0,1 MJ/m on a volume-basis calorific value
(approximately 0,25 %) may be associated
NOTE This is the lowest level of measurement uncertainty currently available for any form of commercial instrument
used in routine field (i.e. non-laboratory) operation. Even for the few types of instrument that are intrinsically capable of
this performance, it is unlikely to be achieved unless installation is in accordance with both the manufacturer's instructions
and the principles described in this International Standard, and operation is in accordance with the calibration, verification,
maintenance and quality control procedures described in this International Standard.
3.3.3
class 2
performance with which uncertainty limits of no greater than ± 0,2 MJ/m on a volume-basis calorific value
(approximately 0,5 %) may be associated
3.3.4
class 3
performance with which uncertainty limits of no greater than ± 0,5 MJ/m on a volume-basis calorific value
(approximately 1,0 %) may be associated
3.4 Terms from metrology
NOTE The following definitions, including the Notes attached to them (except the Note to 3.4.6), are all taken from
ISO 14111, where additional explanatory details are given.
3.4.1
accuracy
closeness of agreement between a measurement result and the true value of the measurand
NOTE The term “accuracy”, when applied to a set of measurement results, describes a combination of random
components and a common systematic error or bias component.
3.4.2
trueness
closeness of agreement between the average value obtained from a large series of measurement results and
the true value of the measurand
NOTE The measure of trueness is usually expressed in terms of bias.
3.4.3
bias
difference between the expectation of the measurement results and an accepted reference value
3.4.4
precision
closeness of agreement between independent measurement results obtained under prescribed conditions
NOTE Precision depends only on the distribution of random errors and does not relate to the true value.
3.4.5
repeatability
precision under conditions where independent measurement results are obtained with the same method on
identical measuring objects in the same laboratory by the same operator within short intervals of time
NOTE Repeatability is expressed quantitatively based on the standard deviation of the results.
3.4.6
uncertainty
estimate attached to a measurement result which characterizes the range of values within which the true
value is asserted to lie
NOTE An alternative, but equivalent, definition taken from Reference [1] is as follows: parameter, associated with the
result of a measurement, that characterizes the dispersion of the values that can reasonably be attributed to the
measurand.
3.4.7
calibration
set of operations that establish, under specified conditions, the relationship between values of quantities
indicated by a measuring instrument or measuring system, or values represented by a material measure or a
reference material, and the corresponding values realized by standards
3.4.8
verification
confirmation by examination and provision of objective evidence that specified requirements have been
fulfilled
4 Principles of measurement
4.1 Introduction
Instruments capable of class 0 performance (hereafter, for brevity, called class 0 calorimeters) have been
established in a few specialist laboratories; but since they are, inevitably, labour-intensive, spot-test
instruments, not commercially available and not suitable for field operation, details of their installation,
operation and maintenance are beyond the scope of the main part of this International Standard.
Nevertheless, measurements made using calorimeters of this type can have an important part to play in the
“everyday” determination of calorific value, mainly as one possible accredited means for the provision of
certified calibration gases (certified gaseous reference materials) having traceability to international
metrological standards (see 7.2). They may also be used for research purposes and the resolution of disputes.
The principles upon which typical class 0 calorimeters operate, together with details of many of the other
relevant factors, are given in Annex C. All class 0 calorimeters so far devised have, as their primary
determination, the mass-basis calorific value. To be useful for most routine applications, it is necessary to
convert this by some secondary means to the volume-basis value. In order to achieve a volume-basis calorific
value with an uncertainty of ± 0,1 %, it is usual to dedicate a density meter of sufficient accuracy for use with
instruments of this type.
Instruments capable of class 1, class 2 or class 3 performance usually measure calorific value on the volume
basis. They are normally designed for continuous, unattended operation in the field, producing an essentially
continuous record of calorific value. Except for process gas chromatographs (which are not the subject of this
International Standard), they are the only types of instrument that can sensibly be used for routine
measurements of calorific value on natural gas passing through transmission and distribution systems.
The principle of operation may be either direct, indirect or inferential, within the meaning of these terms in
accordance with ISO 14532. This International Standard is concerned mostly with the performance of these
kinds of instruments. Some instruments have the additional facility of measuring relative density; in these
cases, this capability is equivalent to making available the determination both of the calorific value on the
mass basis and of the Wobbe index.
Depending upon the particular application, instruments can be required to record either the superior or the
inferior calorific value. Although each particular type of instrument responds, in principle, to one or the other of
these, most types can be set up so as to record, with little loss of accuracy for typical natural gases, the
alternate value. To achieve this, the main requirement is that the instrument be set up using calibration gases
that are correspondingly certified (see also 5.1.10.2).
4 © ISO 2008 – All rights reserved

4.2 Direct combustion calorimetry
Only those instruments that are true combustion calorimeters, in the sense that the energy released as heat
by the combustion of gas is determined by means of thermometric measurements, fall into the
“direct-measurement” category. All current commercial implementations determine the volume-basis calorific
value.
In this type of instrument, the gas sample is metered volumetrically on a continuous basis, often through the
use of a water-sealed “wet meter” (Reference [2], Chapter 4, and ISO 6145-1), before passing to a burner.
The main measurement is of the quasi-stationary (equilibrium) rise in temperature of a continuously flowing
(metered) heat-exchange medium with which the hot products of combustion do not mix.
The heat-exchange medium is usually air; water-flow calorimeters do exist in a wide variety of forms but all of
these are now obsolete. The temperature rise is usually measured using resistance thermometry. Calibration
is usually achieved by the use of gaseous reference materials (working standards) certified for calorific value.
Calorific values are usually measured by this method at ambient temperature and pressure. It is necessary,
however, to refer the values recorded to specified reference conditions of temperature and pressure of both
metering and of combustion. For this reason, prior information concerning the stability of the output with
respect to variations of ambient temperature can be important (see 5.1.6).
It is also important to define the reference condition of water content for the gas, in particular if the instrument
controls the water content of the gas (either by saturation or by drying) prior to or during the measurement
process. At standard reference conditions, the difference between the superior calorific value of a dry gas and
a saturated gas is approximately 1,7 %.
Instruments of this type are usually set up so as to record the superior calorific value. One of the main
advantages of true combustion calorimeters is that there is no restriction on the composition of the sample gas
for which they are expected to give the correct result.
Calorimeters based on this generic methodology (Reference [2], Chapter 10; Reference [6], Chapter 7; and
References [3] to [5]) are often capable of class 1 performance, but typically have quite a sluggish response to
changes in calorific value because of thermal inertia.
Typical examples of this kind of calorimeter are described in Annex D.
4.3 Indirect methods
4.3.1 General
Instruments that fall into the “indirect” category are those that measure some physicochemical property of the
gas and use a known relationship, established by both practical observation and theoretical analysis, between
calorific value and the property measured, in order to infer the calorific value, either superior or inferior, of the
gas.
4.3.2 Stoichiometric combustion
Instruments of this type depend upon the principle that, for a gas mixture containing only alkane hydrocarbons
and inert constituents, the volume-basis calorific value (either superior or inferior) is a linear function of the
air-to-gas ratio required to achieve stoichiometric combustion.
There are at least two ways to implement this principle in a practical device. In one implementation, the
stoichiometric point is determined by searching for the air-to-gas ratio at which the amount of oxygen in the
products of complete combustion is zero. In an alternative implementation, the stoichiometric point is
determined by searching for the air-to-gas ratio at which maximum flame temperature is achieved.
One disadvantage of instruments that operate on this principle is the requirement to confirm that the sample
gas contains only alkane hydrocarbons and inert constituents. Any other constituent (for example, alkenes,
hydrogen, carbon monoxide and, most severely, oxygen) can cause the instrument to give a false reading; in
some cases, however, any errors can be accounted for by a correction procedure.
[7]
Instruments based on this principle are readily capable of at least class 2 performance and typically exhibit
rapid response to changes in calorific value.
Some practical details of these devices are given in Annex E.
4.3.3 Catalytic combustion
Instruments of this type are based on the principle that a determination of the amount of heat released during
the complete oxidation (combustion) of a gas at a catalytic surface is a proper representative measure of its
calorific value.
In one implementation, a semi-continuous (i.e. on-off-on) metered flow of fuel gas undergoes oxidation at the
surface of a catalyst-coated conductor; the heat released by this combustion process raises the temperature
of the conductor and so influences its electrical resistance. The electrical resistance can readily be used to
follow the rise in temperature over the “on” period of the gas flow, and the integrated temperature rise for this
period may then be used as an indicator of inferior calorific value.
In another implementation, the oxidation process takes place within a bed of powdered catalytic material. The
flowrate of fuel (at a constant flowrate of air) that is necessary to maintain the reaction chamber at a constant
temperature is then measured and used as an indicator of inferior calorific value.
[8], [9]
Catalytic combustion instruments of the types described in this subclause are at an advanced stage of
development, but are not yet commercially available; their performance capabilities, therefore, cannot yet be
assessed.
4.4 Inferential methods
The dividing line between “indirect” and “inferential” methods is rather indistinct. It can logically be argued that
all determinations of calorific value are, in some sense of the word, inferential. Here, inferential methods are
taken to be those that depend upon an empirical (or possibly semi-empirical) correlation between calorific
value and some other measured property or properties.
Examples of relevant properties that may be used in this way as predictors of calorific value include
[10]
compression factor (which is related to calorific value by means of the SGERG-88 equation ) and speed of
sound. Neither of these properties alone is sufficient to determine calorific value unambiguously (further
information concerning the inert constituents is needed), and no commercial device has yet been produced to
exploit such correlations. Nevertheless, the great precision with which speed of sound can readily be
measured suggests a possible future role for a method based on this principle.
For the present, however, instruments that can best be classed as inferential are much less sophisticated,
both in principle and in construction. In typical instruments of this kind, a supposedly constant proportion of the
heat released by the combustion of a regulated flow of fuel gas is sensed (but not measured) by some
particular device and related empirically to the calorific value.
In one long-established implementation of this principle (Reference [2], Chapter 10 and Reference [6],
Chapter 6), the sensing device is the burner chimney itself, formed from two concentric metal tubes joined
rigidly at the bottom; the two tubes expand differentially by an amount that depends on the heat transferred
[4]
from the flue gases, and this may be used to give an indication of calorific value. In another implementation ,
the sensor is a single metal thermal-expansion tube located in the effluent gas stream; and in a slightly more
modern implementation, it is a similarly located thermopile, the output of which is taken as an indication of
calorific value. In none of these instruments is the water of combustion condensed; consequently all, in
principle, respond to the inferior calorific value.
6 © ISO 2008 – All rights reserved

As a consequence of their acknowledged simplicity, instruments of this general type cannot usually be
expected to achieve better than class 3 performance except in the most favourable of circumstances.
Very many other principles of operation have been described over the years, but it is not the intention here to
describe ideas which no longer find, have never found, or are unlikely to find reasonably widespread
application. There are countless “dead-end” patents.
5 Performance assessment and acceptance tests
The flowchart given as Figure 1 provides an overview of the procedures that it is typically necessary to carry
out in order to satisfy performance assessment and acceptance testing requirements. Specific details are
provided in 5.1 and 5.2.
5.1 Performance assessment for instrument selection
5.1.1 General
For any application, it is necessary that an instrument for the measurement of calorific value meet some
criteria of acceptability. Two common forms that these criteria may take for a commercially available
instrument are
a) a set of requirements that shall be met in order for the instrument to receive type-approval; in some cases,
this can be issued by a statutory body responsible for the supervision of custody transfer or customer
charging, and
b) a technical specification for purchase contract purposes.
Annex B gives an example of a typical type-approval specification (Clause B.1) and of a typical technical
specification forming part of the purchase documentation (Clause B.2).
5.1 relates to performance assessment tests that it is typically necessary to carry out on (usually) a single
instrument as an exemplar of its type. In 5.1.2 to 5.1.13 are considered the factors that are those most often
specified in a formal set of requirements, such as those referred to in this subclause. A purposeful test
programme is likely to include the investigation of most, if not all, of these aspects of the instrumental
performance.
The test programme shall include a specification for the calibration and other test gases that are required to
carry out many aspects of the detailed testing and calibration, although some test gases might not require
certification. Furthermore, any type-approval documentation issued as a result of the test programme shall
include a specification for the gases for use on-site in the re-calibration and verification procedures, so as to
ensure attainment and maintenance of the specified accuracy.
Instruments of all types considered in this International Standard generally perform optimally when left in
continuous on-line operation; requirements calling for only intermittent or off-line operation demand special
care and extra pre-testing (see 5.1.3).
Figure 1 — Instrument evaluation, performance assessment and acceptance testing
Depending on the particular circumstances, performance assessment testing may be carried out by a
regulatory authority, by an independent, accredited testing laboratory and/or by the purchaser. If carried out by
a regulatory authority, the tests may lead to type-approval documentation. There is a clear trade-off between
the length of time spent on a series of performance tests and the amount of detail that they yield about an
instrument. Where a regulatory authority requires a thorough characterization of all aspects of performance,
the test programme can easily extend over a period of one year or more.
A pro-forma checklist of the type given as Table 1 can be a useful means of keeping track of the progress of,
and results from, a lengthy evaluation programme.
8 © ISO 2008 – All rights reserved

5.1.2 Continuity of operation
It is likely that an explicit requirement be for the instrument to be in-service and to operate correctly (and, for
most applications, continuously) for a specified period of time. If the particular application requires intermittent
operation only, then the trueness tests (see 5.1.3) should address this complicating factor as a priority before
proceeding with other tests.
In the case of continuous operation, the instrument should be tested simply by letting it run without interruption
or undue interference (such as unscheduled adjustments to settings) for a continuous period that exceeds the
specified minimum required operating period by a specified percentage. Depending on the application, this
may be anywhere from a few days to several months. It can, however, be possible to carry out other tests
during this period, for example trueness and repeatability tests, without prejudice to the continuity (reliability)
test.
Repeating the continuity (reliability) test, after routine maintenance in accordance with the manufacturer's
instructions, at least once, is likely to be a worthwhile option. If the instrument cannot operate without
breakdown or obvious malfunction for the specified period, then it fails this test.
The results from a completed test may be analysed in order to assess the period for which the specified
instrument performance has been achieved. If this is less than the minimum for which correct operation is
required, then the instrument has again failed. In this case, it can still be possible to use the instrument in
applications where a shorter period of continuous satisfactory operation is acceptable.
If there is no explicit requirement for a minimum operating period, then it is possible to allow the frequency of
maintenance operations to be determined by operational experience, i.e. the maintenance operations are
performance-driven rather than requirement-driven.
Table 1 — Example of checklist for type-approval and acceptance testing
Type approval testing Factory acceptance test On-site acceptance test
Property or test
required result pass/fail specified result pass/fail specified result pass/fail
1 Continuity of operation
continuous operation within
maximum specified error of
0,25 MJ/m
test period 6 months 7 months pass 1 month 1 month pass 3 months 3 months pass
2 Trueness of calorific value
number of test gases 7  5  application gases
range, MJ/m 31 linearity, MJ/m < 0,10 0,07 pass < 0,10 0,05 pass not tested
3 Repeatability
multiple readings type b)
number of test readings 40  20  20
spread, MJ/m < 0,10 0,08 pass < 0,10 0,05 pass < 0,10 0,06 pass
4 Response to calorific value
step-change
step, MJ/m 38 to 42  40 to 41  40 to 41
95 % response time < 4 min 2 min pass < 3 min 1 min pass < 3 min 1 min pass
35 s 53 s 42 s
Table 1 — Example of checklist for type-approval and acceptance testing (continued)
Type approval testing Factory acceptance test On-site acceptance test
Property or test
required result pass/fail specified result pass/failspecified result pass/fail
5 Temperature dependence
maximum calorific-value
error for temperature
change
5.1 Steady state
range, °C 15 to 30  15 to 25  natural variations (3 months)
error, MJ/m < 0,10 0,13 fail < 0,10 0,08 pass < 0,05 0,04 pass
5.2 Dynamic
range, °C 15 to 30  natural variations natural variations (3 months)
rate, K/h 5
error, MJ/m < 0,20 0,14 pass not tested < 0,05 0,04 pass
6 Atmospheric pressure
dependence
range, hPa 970 to  natural variations natural variations (3 months)
3 < 0,10 0,11 fail < 0,05 0,05 pass < 0,05 0,03 pass
error MJ/m
7 Other environmental factors
7.1 Relative humidity interval
range, % 30 to 80  natural variations natural variations
error, MJ/m < 0,10 0,05 pass < 0,10 0,05 pass < 0,10 0,03 pass
7.2 Electrical supply variations
voltage, AC 200 to 240  200 to 240 local site variations
error, MJ/m < 0,03 0,00 pass < 0,03 0,00 pass not tested
frequency, Hz 40 to 65  local site variations local site variations
error, MJ/m < 0,03 0,00 pass not tested not tested
brown-out 5 cycles at  not applicable not applicable
100 VAC
error MJ/m < 0,25 0,12 pass not tested not tested
7.3 Electromagnetic interference
and compatibility (EMC)
conformance with ISO/IEC
requirements
standard tests  pass not applicable not applicable
8 Installation factors
8.1 Gas supply pressure
range, kPa (mbar) 0,5 to 4,0 1,0 to 4,0 1,0 to 4,0
(5 to 40) (10 to 40) (10 to 40)
error, MJ/m < 0,02 0,01 pass < 0,02 0,01 pass < 0,02 0,00 pass
8.2 Air supply pressure
range, kPa (mbar) 0,1 to 1,0 0,3 to 0,5
(1 to 10) (3 to 5)
error, MJ/m < 0,02 0,04 fail < 0,02 0,00 pass < 0,02 0,00 pass

10 © ISO 2008 – All rights reserved

Table 1 — Example of checklist for type-approval and acceptance testing (continued)
Type approval testing Factory acceptance test On-site acceptance test
Property or test
required result pass/fail specified result pass/fail specified result pass/fail
8.3 Sample clearing time
clearing time not tested not tested < 3 mins 2 min pass
15 s
8.4 Air movement (draughts)
error, MJ/m   no  not
require- applicable
ment
9 Effect of non-alkane gases
test gas A: 25 mol % H
nominal
actual composition:
0,703 CH , 0,267 H ,
4 2
0,022 C H , 0,008 C H
2 6 3 8
CV = 31,98 MJ/m (ISO)
error, MJ/m
< 0,04 0,02 pass not tested < 0,04 0,02 pass
test gas B: __mol % C H
2 4 no
nominal
require-
ment
10 Integrity of computed
average values
error, MJ/m
- per hour < 0,001 0,000 pass < 0,001 0,000 pass < 0,001 0,000 pass
- per day < 0,001 0,000 pass < 0,001 0,000 pass < 0,001 0,000 pass
11 Security of instrument and
its record
11.1 Physical security
keyswitch/password  pass  pass  pass
11.2 Electronic security
power cut  pass  pass  pass
automatic restart pass pass pass
retention of record pass pass pass
12 Fail-safe operation
power failure  pass  pass  pass
gas supply failure pass pass pass
air supply failure pass pass pass
flame failure pass pass pass
NOTE Numerical values and other entries are entirely notional and, in particular, do not correspond to those that can be devised for any real set of tests
for any specific type of calorific-value measuring device.
5.1.3 Trueness of calorific value
The requirement is likely to be for the instrument to measure calorific values to within a specified value of
trueness, or bias, over a specified range of calorific values (systematic error analysis).
Usually, these tests refer to an instrument left in continuous operation. However, if the particular application
requires intermittent operation only, then it is important that the tests include a preliminary investigation in
which an assessment is made of the length of time (from “cold”) during which it is necessary for the instrument
to be in operation before it is demonstrably able to produce “settled” results; for direct-measurement
instruments, this period of “warm-up drift” may be as long as several days. The remainder of this subclause
assumes that the warm-up period has been exceeded.
In order to carry out the trueness assessment, it is necessary to have available a number (typically 5 to 7) of
test gases of certified (traceable) calorific value and uncertainty, one of which conforms to the requirements of
the (single) calibration gas (often high-purity methane) for use in the routine operation of the instrument.
These gases are normally synthetic mixtures of the major components of natural gas that the instrument is
expected to analyse and, insofar as possible, similar in composition to that natural gas. The range of calorific
values covered should be somewhat wider than the operational range given in the requirements; it is normal
for one of the test gases to have a calorific value below the minimum value of the operational range and for
one to have a calorific value above the maximum value of the operational range.
Tests carried out with a set of gases such as these (using the routine calibration gas as a datum) enable the
assessment not only of the trueness of the recorded calorific value at each point, but also of the linearity of the
instrumental response function. Tests for each gas should typically be carried out a number of times so as to
obtain a representative average value (this relates to the repeatability of readings; see 5.1.4).
Further tests of trueness should normally be carried out using at least three test gases of substantially
different compositions but having approximately the same calorific value. This serves as a check that the
instrumental trueness is not a function of the composition of the gas. Where large changes in gas composition
are expected in operational use, it can be useful to use more than three test gases to check for compositional
effects.
All trueness tests should be carried out at a very early stage of a typical test programme; it is advisable to
repeat the tests at intervals during, and at the conclusion of, the continuity (reliability) test (see 5.1.2).
The gases used for the trueness tests should have uncertainties on the certified calorific values that are less
than half the accuracy requirement for the operation of the instrument.
The results of the tests should be analysed to determine the trueness of the measured calorific value over the
specified range of calorific values.
5.1.4 Repeatability
There are at least three distinct concepts of repeatability (random error analysis) that can be identified in the
context of calorific-value measurement,
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 15971
Première édition
2008-12-15
Gaz naturel — Mesurage des
propriétés — Pouvoir calorifique et indice
de Wobbe
Natural gas — Measurement of properties — Calorific value and Wobbe
index
Numéro de référence
©
ISO 2008
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ii © ISO 2008 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
3.1 Pouvoir calorifique et indice de Wobbe . 1
3.2 Teneur en eau du gaz . 2
3.3 Classification de performance . 2
3.4 Termes de métrologie. 3
4 Principe de mesurage. 4
4.1 Introduction . 4
4.2 Calorimétrie de combustion directe . 5
4.3 Méthodes indirectes . 6
4.4 Méthodes par déduction . 7
5 Évaluation de performance et essais de réception. 7
5.1 Évaluation de performance pour la sélection de l'instrument . 8
5.2 Essais de réception en usine et sur site . 22
6 Lignes directrices pour l'échantillonnage et l'installation . 24
6.1 Échantillonnage . 24
6.2 Lignes directrices d'installation. 25
7 Étalonnage. 28
7.1 Procédures d'étalonnage . 28
7.2 Gaz d'étalonnage . 30
8 Vérification . 30
8.1 Procédures de vérification. 30
8.2 Gaz de vérification. 32
9 Maintenance . 32
9.1 Maintenance préventive . 32
9.2 Maintenance corrective. 32
10 Contrôle qualité. 33
10.1 Généralités . 33
10.2 Paramètres environnementaux et équipement auxiliaire. 35
10.3 Facteurs instrumentaux . 36
Annexe A (normative) Symboles et unités . 37
Annexe B (informative) Exemples de spécification d'homologation de type et de spécification
technique . 38
Annexe C (informative) Calorimétrie de classe 0 sur une base massique. 40
Annexe D (informative) Calorimétrie de combustion directe. 44
Annexe E (informative) Dispositifs de combustion stœchiométrique. 47
Annexe F (informative) Effet des gaz non alcanes sur les dispositifs de combustion
stœchiométrique. 51
Annexe G (informative) Mesurage de l'indice de Wobbe . 52
Bibliographie . 53
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15971 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 193, Gaz naturel.

iv © ISO 2008 – Tous droits réservés

Introduction
La quantité d'énergie fournie par un gaz naturel en circulation est souvent déterminée comme étant le produit
du volume fourni et du pouvoir calorifique par unité de volume du gaz. Il est donc important de disposer de
méthodes normalisées de détermination du pouvoir calorifique. Dans de nombreux cas, il est possible de
calculer le pouvoir calorifique d'un gaz naturel, avec une précision suffisante, si l'on en connaît la composition
(voir l'ISO 6976). Cependant, il est également possible, et il s'agit parfois d'un choix privilégié, de mesurer le
pouvoir calorifique à l'aide de l'une des nombreuses techniques qui ne nécessitent pas une analyse de la
composition. Le présent document détaille des méthodes actuellement utilisées ainsi que de nombreux
facteurs qu'il est nécessaire d'aborder pour la sélection, l'évaluation, l'évaluation de performance, l'installation
et le fonctionnement d'un instrument approprié. Le mesurage de l'indice de Wobbe, une propriété étroitement
liée au pouvoir calorifique, est brièvement exposé dans une annexe informative mais n'est pas examiné dans
le détail dans les parties normatives de la présente Norme internationale.

NORME INTERNATIONALE ISO 15971:2008(F)

Gaz naturel — Mesurage des propriétés — Pouvoir calorifique
et indice de Wobbe
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale concerne le mesurage du pouvoir calorifique du gaz naturel et de produits
de substitution du gaz naturel par des méthodes non séparatives, c'est-à-dire des méthodes qui n'impliquent
pas la détermination de la composition du gaz ni le calcul à partir de celle-ci. Elle décrit les principes de
fonctionnement d'une diversité d'instruments utilisés à cet effet, et elle fournit des lignes directrices pour leur
sélection, évaluation, évaluation de performance, installation et fonctionnement.
Les pouvoirs calorifiques peuvent être exprimés sur une base massique, molaire ou, plus communément,
volumique. La plage de travail pour le pouvoir calorifique supérieur du gaz naturel, sur une base volumique,
3 3
est généralement comprise entre 30 MJ/m et 45 MJ/m dans les conditions de référence standard
(voir l'ISO 13443). La plage correspondante de l'indice de Wobbe est généralement comprise entre 40 MJ/m
et 60 MJ/m .
La présente Norme internationale ne cautionne ni ne conteste les revendications d'un quelconque
constructeur commercial pour la performance d'un instrument. Sa thèse centrale est que l'adaptation à un
usage dans une quelconque application particulière (définie en termes d'un ensemble d'exigences
opérationnelles spécifiques) ne peut être évaluée qu'au moyen d'un programme bien conçu d'essais
expérimentaux. Des lignes directrices sont fournies pour le contenu correct de ces essais.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 6976:1995, Gaz naturel — Calcul du pouvoir calorifique, de la masse volumique, de la densité relative et
de l'indice de Wobbe à partir de la composition
ISO 14532:2001, Gaz naturel — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1 Pouvoir calorifique et indice de Wobbe
3.1.1
pouvoir calorifique supérieur
quantité de chaleur qui serait libérée par la combustion complète dans l'air d'une quantité spécifiée de gaz
(sur une base molaire, massique ou volumique), de telle manière que la pression, p, à laquelle se produit la
réaction demeure constante et que tous les produits de combustion soient ramenés à la même température
spécifiée, T, que les réactifs, tous les produits se trouvant à l'état gazeux à l'exception de l'eau formée par la
combustion, qui est condensée à l'état liquide à T
Voir l'ISO 6976.
3.1.2
pouvoir calorifique inférieur
quantité de chaleur qui serait libérée par la combustion complète dans l'air d'une quantité spécifiée de gaz
(sur une base molaire, massique ou volumique), de telle manière que la pression, p, à laquelle se produit la
réaction demeure constante et que tous les produits de combustion soient ramenés à la même température
spécifiée, T, que les réactifs, tous les produits se trouvant à l'état gazeux
Voir l'ISO 6976.
3.1.3
indice de Wobbe
quotient, sur une base volumique aux conditions de référence spécifiées, du pouvoir calorifique supérieur par
la racine carrée de la densité relative dans les mêmes conditions spécifiées de référence de mesurage
Voir l'ISO 6976.
3.1.4
conditions de référence standard
température, T = 288,15 K, et pression (absolue), p = 101,325 kPa, pour le gaz réel sec
Voir l'ISO 13443.
NOTE Les conditions de référence standard (ou de base) de température, pression et humidité (état de saturation)
ne sont définies que pour une utilisation dans des applications du gaz naturel et applications similaires. Pour le pouvoir
calorifique sur la base volumique, ces conditions s'appliquent au comptage et à la combustion du gaz. Les conditions de
référence standard, telles que définies dans l'ISO 13443, sont censées s'appliquer dans l'expression des grandeurs
physiques, dans toute la présente Norme internationale.
3.2 Teneur en eau du gaz
3.2.1
gaz saturé
gaz naturel qui, dans les conditions spécifiées de température et de pression, se trouve à son point de rosée
eau
3.2.2
gaz sec
gaz naturel qui ne renferme pas de vapeur d'eau à une fraction molaire supérieure à 0,000 05
Voir l'ISO 6976.
3.2.3
gaz partiellement saturé ou humide
gaz naturel qui contient une quantité de vapeur d'eau entre celle du gaz saturé et celle du gaz sec, aux
conditions spécifiées de température et de pression
3.3 Classification de performance
NOTE Le plan de classification suivant est adopté afin de classer les incertitudes associées au mesurage du pouvoir
calorifique. Les notes jointes sont explicatives mais ne font pas partie des définitions. Les valeurs indiquées se rapportent
à une incertitude étendue avec un facteur d'élargissement de 2.
3.3.1
classe 0
performance à laquelle on peut associer une incertitude inférieure ou égale à ± 0,1 % du pouvoir calorifique
mesuré
NOTE Une performance de cette qualité peut actuellement être atteinte seulement par des instruments dans
lesquels toutes les opérations sont effectuées en stricte conformité aux meilleures pratiques métrologiques, et pour
lesquels tous les mesurages physiques pertinents sont directement traçables à des étalons métrologiques primaires. En
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés

général, un tel instrument est construit sur mesure et installé dans un laboratoire spécialisé conçu à cet effet et dont
l'environnement est contrôlé; un opérateur spécialement formé et identifié sera probablement exigé. Les instruments de ce
type sont parfois appelés «calorimètres de référence» et tous, à ce jour, font des mesurages de façon discontinue sur des
échantillons discrets de gaz.
3.3.2
classe 1
performance à laquelle on peut associer une incertitude inférieure ou égale à ± 0,1 MJ/m du pouvoir
calorifique sur une base volumique (0,25 % environ)
NOTE Il s'agit du niveau le plus bas d'incertitude de mesure actuellement disponible pour n'importe quelle forme
d'instrument commercial utilisé pour une opération de routine sur le terrain (c'est-à-dire une opération qui n'est pas en
laboratoire). Même pour les quelques types d'instrument qui sont intrinsèquement capables de cette performance, il est
improbable de l'atteindre si l'installation n'est pas conforme à la fois aux instructions du constructeur et aux principes
décrits dans la présente Norme internationale, et si le fonctionnement n'est pas conforme aux procédures d'étalonnage,
de vérification, de maintenance et de contrôle qualité décrites dans la présente Norme internationale.
3.3.3
classe 2
performance à laquelle on peut associer une incertitude inférieure ou égale à ± 0,2 MJ/m du pouvoir
calorifique sur une base volumique (0,5 % environ)
3.3.4
classe 3
performance à laquelle on peut associer une incertitude inférieure ou égale à ± 0,5 MJ/m du pouvoir
calorifique sur une base volumique (1,0 % environ)
3.4 Termes de métrologie
NOTE Les définitions suivantes, y compris les Notes (à l'exception de la Note figurant en 3.4.6) qui leur sont
associées, sont toutes tirées de l'ISO 14111, où des détails explicatifs supplémentaires sont fournis.
3.4.1
exactitude
étroitesse de l'accord entre un résultat de mesurage et la valeur vraie du mesurande
NOTE Appliqué à un ensemble de résultats de mesurages, le terme «exactitude» englobe un ensemble d'éléments
aléatoires et une erreur systématique commune dite erreur de justesse ou biais.
3.4.2
justesse
étroitesse de l'accord entre la valeur moyenne obtenue à partir d'une série importante de résultats de
mesurages et la valeur vraie du mesurande
NOTE La mesure de la justesse est généralement exprimée en termes d'erreur de justesse ou biais.
3.4.3
erreur de justesse
biais
différence entre les résultats de mesurage attendus et une valeur de référence acceptée
3.4.4
fidélité
étroitesse de l'accord entre des résultats de mesurage indépendants obtenus dans des conditions spécifiées
NOTE La fidélité dépend uniquement de la distribution des erreurs aléatoires et ne se rapporte pas à la valeur vraie.
3.4.5
répétabilité
fidélité dans des conditions où des résultats de mesurages indépendants sont obtenus par la même méthode
sur des objets de mesurage identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur et pendant un court
intervalle de temps
NOTE La répétabilité s'exprime quantitativement en fonction de l'écart-type des résultats.
3.4.6
incertitude
estimation liée à un résultat de mesurage et qui caractérise la gamme des valeurs au sein desquelles la
valeur vraie est supposée être
NOTE Une autre définition, mais équivalente, tirée de la Référence [1] est comme suit: paramètre associé au résultat
d'un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient raisonnablement être attribuées au mesurande.
3.4.7
étalonnage
ensemble des opérations établissant, dans des conditions spécifiées, la relation entre les valeurs de la
grandeur indiquées par un appareil de mesure ou un système de mesure, ou les valeurs représentées par
une mesure matérialisée ou un matériau de référence, et les valeurs correspondantes de la grandeur
réalisées par des étalons
3.4.8
vérification
confirmation, par examen et fourniture d'une preuve objective, que des exigences spécifiées ont été
satisfaites
4 Principe de mesurage
4.1 Introduction
Les instruments capables d'une performance de classe 0 (ci-après appelés calorimètres de classe 0, par
souci de brièveté) ont été établis dans un petit nombre de laboratoires spécialisés mais, étant donné qu'il
s'agit inévitablement d'instruments d'essai à la goutte à forte proportion de main-d'œuvre, non disponibles
commercialement et non adaptés à l'exploitation sur le terrain, les détails de leur installation, fonctionnement
et maintenance sont en dehors du cadre de la partie principale de la présente Norme internationale.
Néanmoins, les mesurages effectués à l'aide de calorimètres de ce type peuvent avoir un rôle important à
jouer dans la détermination «quotidienne» du pouvoir calorifique, principalement en tant que moyen agréé
possible de fourniture de gaz d'étalonnage certifiés (matériaux de référence gazeux certifiés) ayant une
traçabilité à des étalons métrologiques internationaux (voir 7.2). Ils peuvent également être utilisés pour les
besoins de la recherche et pour la résolution de différends.
Les principes selon lesquels les calorimètres de classe 0 typiques fonctionnent, ainsi que les détails de
plusieurs de leurs autres facteurs pertinents, sont indiqués dans l'Annexe C. Tous les calorimètres de
classe 0 conçus jusqu'à présent ont, comme première détermination, le pouvoir calorifique sur une base
massique. Afin d'être utilisable pour la plupart des applications de routine, il est nécessaire de convertir celui-
ci, par quelque moyen secondaire, en une valeur sur une base volumique. Pour obtenir un pouvoir calorifique
sur une base volumique avec une incertitude de ± 0,1 %, il est habituel d'utiliser un densimètre, d'exactitude
suffisante, avec des instruments de ce type.
Les instruments capables d'une performance de classe 1, classe 2 ou classe 3 mesurent généralement le
pouvoir calorifique sur une base volumique. Ils sont généralement conçus pour un fonctionnement continu
sans surveillance sur le terrain et réalisent un enregistrement essentiellement continu du pouvoir calorifique. À
l'exception des appareils de chromatographie en phase gazeuse de procédé (qui ne sont pas l'objet de la
présente Norme internationale), ils sont les seuls types d'instrument qui peuvent être sensiblement utilisés
pour des mesurages de routine du pouvoir calorifique sur un gaz naturel passant à travers les systèmes de
transmission et de distribution.
4 © ISO 2008 – Tous droits réservés

Le principe de fonctionnement peut être direct, indirect ou par déduction, dans l'acception de ces termes
conformément à l'ISO 14532. La présente Norme internationale s'attache davantage à la performance de ces
types d'instrument. Un certain nombre d'instruments ont la fonctionnalité supplémentaire de mesurer la
densité relative. Dans ces cas, cette fonctionnalité équivaut à disposer de la détermination à la fois du pouvoir
calorifique sur une base massique et de l'indice de Wobbe.
En fonction de l'application particulière, les instruments peuvent devoir enregistrer soit le pouvoir calorifique
supérieur, soit le pouvoir calorifique inférieur. Bien que chaque type particulier d'instrument réponde, en
principe, à l'un ou à l'autre de ceux-ci, la plupart des types peuvent être configurés pour enregistrer l'autre
valeur, avec une petite perte d'exactitude pour les gaz naturels typiques. À cet effet, l'exigence principale est
que l'instrument soit configuré en utilisant des gaz d'étalonnage qui sont certifiés en conséquence
(voir également 5.1.10.2).
4.2 Calorimétrie de combustion directe
Seuls les instruments qui sont de vrais calorimètres de combustion, dans le sens où l'énergie libérée sous
forme de chaleur par la combustion du gaz est déterminée à l'aide de mesurages thermométriques, figurent
dans la catégorie «mesurage direct». Toutes les réalisations commerciales actuelles déterminent le pouvoir
calorifique sur une base volumique.
Dans ce type d'instrument, l'échantillon de gaz est mesuré volumétriquement, en continu, souvent par
l'utilisation d'un «appareil de mesure humide» (voir Référence [2], chapitre 4 et l'ISO 6145-1) à joint
hydraulique, avant de passer à un brûleur. Le mesurage principal est celui de l'élévation quasi stationnaire de
température (d'équilibre) d'un agent de transfert de chaleur (mesuré) circulant en continu, auquel les produits
chauds de la combustion ne se mélangent pas.
L'agent de transfert de chaleur est généralement l'air; les calorimètres à circulation d'eau existent dans une
large diversité de formes mais tous ceux-ci sont maintenant obsolètes. L'élévation de température est
généralement mesurée à l'aide d'un thermomètre à résistance. L'étalonnage est généralement effectué à
l'aide de matériaux gazeux de référence (étalons de travail) certifiés pour le pouvoir calorifique.
Les pouvoirs calorifiques sont généralement mesurés par cette méthode aux température et pression
ambiantes. Toutefois, il est nécessaire de reporter les valeurs enregistrées aux conditions spécifiées de
référence de température et de pression, de mesurage et de combustion. C'est la raison pour laquelle une
information préalable relative à la stabilité de la sortie par rapport aux variations de la température ambiante
peut être importante (voir 5.1.6).
Il doit également être important de définir la condition de référence de la teneur en eau du gaz, en particulier
si l'instrument contrôle la teneur en eau du gaz (soit par saturation, soit par séchage) avant ou pendant le
processus de mesurage. Dans les conditions de référence standard, la différence entre le pouvoir calorifique
supérieur d'un gaz sec et d'un gaz humide est d'environ 1,7 %.
Les instruments de ce type sont généralement configurés pour enregistrer le pouvoir calorifique supérieur. Un
des principaux avantages des vrais calorimètres de combustion est qu'il n'y a aucune restriction sur la
composition du gaz échantillon pour lequel il est attendu qu'ils donnent un résultat correct.
Les calorimètres basés sur cette méthodologie générique (Référence [2], chapitre 10; Référence [6],
chapitre 7; et Références [3] à [5]) sont souvent capables d'une performance de classe 1 mais ont
généralement une réponse tout à fait médiocre aux changements de pouvoir calorifique à cause de l'inertie
thermique.
Des exemples typiques de ce type de calorimètre sont décrits dans l'Annexe D.
4.3 Méthodes indirectes
4.3.1 Généralités
Les instruments qui appartiennent à la catégorie «indirecte» sont ceux qui mesurent une certaine propriété
physico-chimique du gaz et qui utilisent une relation connue, définie par l'observation pratique et par l'analyse
théorique, entre le pouvoir calorifique et la propriété mesurée, pour en déduire le pouvoir calorifique, soit
supérieur, soit inférieur, du gaz.
4.3.2 Combustion stœchiométrique
Les instruments de ce type dépendent du principe selon lequel, pour un mélange de gaz ne contenant que
des alcanes et des constituants inertes, le pouvoir calorifique (supérieur ou inférieur) sur une base volumique
est une fonction linéaire du rapport air/gaz nécessaire pour réaliser la combustion stœchiométrique.
Il existe au moins deux façons de mettre en œuvre ce principe dans un dispositif pratique. Dans un mode de
réalisation, le point stœchiométrique est déterminé par la recherche du rapport air/gaz pour lequel la quantité
d'oxygène dans les produits de la combustion complète est nulle. Dans un autre mode de réalisation, le point
stœchiométrique est déterminé par la recherche du rapport air/gaz auquel est atteinte la température de
flamme maximale.
Un inconvénient des instruments qui fonctionnent sur ce principe est la nécessité de s'assurer que le gaz
échantillon ne contient que des alcanes et des constituants inertes. Tout autre constituant (par exemple les
alcènes, l'hydrogène, le monoxyde de carbone et surtout l'oxygène) peut faire que l'instrument donne un
relevé erroné. Toutefois, dans un certain nombre de cas, les erreurs éventuelles peuvent être prises en
compte à l'aide d'une procédure de correction.
Les instruments basés sur ce principe (voir Référence [7]) sont directement capables d'une performance de
classe 2 au moins et présentent typiquement une réponse rapide à des variations de pouvoir calorifique.
L'Annexe E présente un certain nombre de détails pratiques de ces dispositifs.
4.3.3 Combustion catalytique
Les instruments de ce type sont basés sur le principe selon lequel une détermination de la quantité de chaleur
libérée pendant l'oxydation (combustion) complète d'un gaz sur une surface catalytique est une mesure
représentative correcte de son pouvoir calorifique.
Dans un mode de réalisation, un débit mesuré semi-continu (c'est-à-dire marche-arrêt-marche) du gaz
combustible subit une oxydation à la surface d'un conducteur revêtu d'un catalyseur. La chaleur libérée par ce
processus de combustion élève la température du conducteur et influence ainsi sa résistance électrique. La
résistance électrique peut directement être utilisée pour suivre l'élévation de température sur la période
«marche» du débit du gaz puis l'élévation de température intégrée pendant cette période peut être utilisée
comme un indicateur du pouvoir calorifique inférieur.
Dans un autre mode de réalisation, le processus d'oxydation a lieu au contact d'un matériau catalytique en
poudre. Le débit de combustible (à un débit constant de l'air) qui est nécessaire pour maintenir la chambre de
réaction à une température constante est alors mesuré et utilisé comme indicateur du pouvoir calorifique
inférieur.
Les instruments des types décrits dans le présent paragraphe (voir Références [8] er [9]) se trouvent à un
stade avancé de développement mais ne sont pas encore disponibles dans le commerce. Leurs capacités de
performance ne peuvent donc pas être évaluées.
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4.4 Méthodes par déduction
La ligne de séparation entre les méthodes «indirectes» et les méthodes «par déduction» est plutôt imprécise.
On peut logiquement rétorquer que toutes les déterminations de pouvoir calorifique sont, dans un certain sens
du terme, par déduction. Ici, il est considéré que les méthodes par déduction sont celles qui dépendent d'une
corrélation empirique (ou éventuellement semi-empirique) entre le pouvoir calorifique et d'autres propriétés
mesurées.
Parmi les exemples de propriétés pertinentes pouvant être utilisées de cette façon, comme prédicteurs de
pouvoir calorifique, on trouve le facteur de compression (qui est lié au pouvoir calorifique par l'équation
SGERG-88, voir Référence [10]) et la vitesse du son. Aucune de ces propriétés ne suffit à elle seule à
déterminer le pouvoir calorifique de façon non ambiguë (il est nécessaire de disposer d'autres informations
relatives aux constituants inertes), et aucun appareil commercial n'a encore été produit pour exploiter ces
corrélations. Néanmoins, la grande précision à laquelle la vitesse du son peut être immédiatement mesurée
présage un rôle futur possible pour une méthode basée sur ces principes.
Pour le moment, toutefois, les instruments qui peuvent le mieux être classés comme «par déduction» sont
beaucoup moins sophistiqués, tant dans le principe que dans la construction. Dans les instruments typiques
de cette sorte, une proportion supposée constante de la chaleur libérée par la combustion d'un débit régulé
du gaz combustible est captée (mais pas mesurée) par un dispositif particulier et reliée empiriquement au
pouvoir calorifique.
Dans un mode de réalisation de ce principe établi depuis longtemps (voir Référence [2], chapitre 10; et
Référence [6], chapitre 6) le dispositif capteur est la cheminée de brûleur elle-même, formée à partir de deux
tubes métalliques concentriques joints rigidement à la partie inférieure. Les deux tubes se dilatent de façon
différentielle d'une quantité qui dépend de la chaleur transférée des gaz de combustion, et cela peut être
utilisé pour fournir une indication du pouvoir calorifique. Dans un autre mode de réalisation (voir
Référence [4]), le capteur est un tube à dilatation thermique d'un seul métal, placé dans le flux d'effluents
gazeux. Dans un mode de réalisation légèrement plus moderne, il s'agit d'une thermopile placée de manière
similaire, sa sortie étant prise comme indication du pouvoir calorifique. Dans aucun de ces instruments l'eau
de combustion ne condense. En conséquence, ils répondent tous, en principe, au pouvoir calorifique inférieur.
Comme conséquence de leur simplicité reconnue, les instruments de ce type général ne sont pas
généralement censés atteindre une performance meilleure que celle de classe 3, sauf dans les circonstances
les plus favorables.
Un très grand nombre d'autres principes de fonctionnement ont été décrits au cours des années mais
l'intention n'est pas ici de décrire des idées qui ne trouvent plus, n'ont jamais trouvé ou ne trouveront
vraisemblablement pas d'application raisonnablement répandue. Il existe d'innombrables brevets «sans
issue».
5 Évaluation de performance et essais de réception
L'organigramme fourni à la Figure 1 présente une vue d'ensemble des procédures qu'il est nécessaire
d'exécuter afin de satisfaire aux exigences d'évaluation de performance et d'essais de réception. Les
paragraphes 5.1 et 5.2 fournissent des détails spécifiques.
Figure 1 — Essais d'évaluation de l'instrument, d'évaluation de performance et de réception
5.1 Évaluation de performance pour la sélection de l'instrument
5.1.1 Généralités
Pour toute application, il est nécessaire que l'instrument de mesurage du pouvoir calorifique satisfasse à un
certain nombre de critères d'acceptabilité. Deux formes communes que peuvent prendre ces critères pour un
instrument disponible dans le commerce sont:
a) un ensemble d'exigences qui doivent être satisfaites pour que l'instrument reçoive une homologation de
type; dans un certain nombre de cas, celle-ci peut être délivrée par un organisme légal chargé de la
supervision du transfert de garde ou de facturation au client;
b) une spécification technique pour les besoins de contrat d'achat.
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L'Annexe B fournit un exemple de spécification typique d'homologation de type (Article B.1) et de spécification
technique typique constituant une partie de la documentation d'achat (Article B.2).
Le paragraphe 5.1 concerne des essais d'évaluation de performance à exécuter sur (habituellement) un seul
instrument en tant qu'exemple de son type. Les paragraphes 5.1.2 à 5.1.13 concernent les facteurs qui sont le
plus souvent spécifiés dans un ensemble formel d'exigences, telles que celles auxquelles il est fait référence
dans le présent paragraphe. Un programme d'essai déterminé est censé comprendre l'investigation de la
plupart, voire de la totalité, des aspects de la performance de l'instrument.
Le programme d'essais doit inclure une spécification de l'étalonnage et des autres gaz d'essai nécessaires
pour réaliser plusieurs aspects des essais détaillés et de l'étalonnage, même si tous les gaz d'essai ne
nécessitent pas une certification. De surcroît, toute documentation d'homologation de type éditée comme
résultat du programme d'essais doit inclure une spécification pour les gaz à utiliser in situ dans des
procédures de réétalonnage et de vérification, de manière à assurer l'obtention et la conservation de
l'exactitude spécifiée.
Les instruments de tous types considérés dans la présente Norme internationale ont généralement une
qualité de fonctionnement optimale lorsqu'ils sont laissés en fonctionnement continu en ligne. Les exigences
qui ne demandent qu'un fonctionnement intermittent ou hors ligne nécessitent une attention spéciale et des
essais préliminaires supplémentaires (voir 5.1.3).
En fonction des circonstances particulières, les essais d'évaluation de performance peuvent être effectués par
un organisme de réglementation, par un laboratoire d'essai indépendant agréé et/ou par l'acheteur. S'ils sont
effectués par un organisme de réglementation, les essais peuvent conduire à une documentation de
l'homologation de type. Il existe un compromis évident entre le temps passé sur une série d'essais de
performance et la quantité de détails qu'ils fournissent sur un instrument. Lorsqu'un organisme de
réglementation exige une caractérisation exhaustive de tous les aspects de la performance, le programme
d'essais peut facilement se prolonger sur une période d'une année ou plus.
Une liste de vérifications pro-forma du type fourni au Tableau 1 peut être un moyen utile de conserver une
trace de l'avancement d'un programme d'évaluation de longue durée et des résultats qu'on en tire.
5.1.2 Fonctionnement continu
Une exigence explicite sera probablement que l'instrument soit en service et fonctionne correctement (et, pour
la plupart des applications, de façon continue) pendant une durée spécifiée. Si l'application particulière n'exige
qu'un fonctionnement intermittent, il convient que les essais de justesse (5.1.3) abordent ce facteur de
complication comme une priorité avant de poursuivre avec les autres essais.
En cas de fonctionnement continu, il convient que l'instrument soit vérifié, simplement en le laissant tourner
sans interruption ni interférence indue (telle que des réajustements imprévus apportés aux réglages), pendant
une durée continue qui dépasse la durée de fonctionnement minimal requise d'un pourcentage spécifié. En
fonction de l'application, cette durée peut être de quelques jours à plusieurs mois. Cependant, il peut être
possible d'effectuer d'autres essais pendant cette période, par exemple des essais de justesse et de
répétabilité, sans préjuger de l'essai de fiabilité.
Il serait convenable de répéter l'essai de continuité (fiabilité), après une maintenance périodique
conformément aux instructions du constructeur, au moins une fois. Si l'instrument est incapable de
fonctionner sans panne ni anomalie évidente pendant la période spécifiée, il échoue à cet essai.
Les résultats d'un essai complet peuvent être analysés afin d'estimer la période pendant laquelle la
performance spécifiée de l'instrument a été obtenue. Si cette période est inférieure au minimum pour lequel
un fonctionnement correct est requis, l'instrument aura encore échoué. Dans ce cas, il peut être encore
possible d'utiliser l'instrument dans des applications pour lesquelles une durée plus courte de fonctionnement
continu satisfaisant est acceptable.
S'il n'existe pas d'exigence explicite relative à une durée de fonctionnement minimale, il peut être possible de
déterminer la fréquence des opérations de maintenance par l'expérience opérationnelle, c'est-à-dire que les
opérations de maintenance soient guidées par la performance plutôt que par les exigences.
Tableau 1 — Exemple de liste de vérifications pour l'homologation de type et les essais de réception
Essais d'homologation
Essai de réception en usine Essai de réception sur site
de type
Propriété ou essai
passe/ passe/ passe/
exigé résultat spécifié résultat spécifié résultat
échoue échoue échoue
1 Fonctionnement continu
fonctionnement continu
avec une erreur spécifiée
maximale de 0,25 MJ/m
période d'essai 6 mois 7 mois passe 1 mois 1 mois passe 3 mois 3 mois passe
2 Justesse du pouvoir
calorifique
nombre de gaz d'essai 7 5 gaz d'application
plage, MJ/m 31 linéarité, MJ/m <0,10 0,07 passe <0,10 0,05 passe non vérifiée
3 Répétabilité
relevés multiples type b)
nombre de relevés 40 20 20
d'essai
dispersion, MJ/m <0,10 <0,10 <0,10
0,08 passe 0,05 passe 0,06 passe
4 Réponse à la modification
du pas du pouvoir
calorifique
pas, MJ/m 38 à 42 40 à 41 40 à 41

95 % de temps de 2 min 1 min 1 min
réponse < 4 min 35 s passe < 3 min 53 s passe < 3 min 42 s passe
5 Dépendance à la
température
erreur maximale de
pouvoir calorifique pour
la modification de la
température
5.1 Régime permanent
plage, °C 15 à 30 15 à 25 variations naturelles (3 mois)
erreur, MJ/m <0,10 0,13 échoue <0,10 0,08 passe <0,05 0,04 passe
5.2 En dynamique
plage, °C 15 à 30 variations naturelles variations naturelles (3 mois)
vitesse, K/h 5
erreur, MJ/m <0,20 0,14 passe non vérifiée <0,05 0,04 passe
6 Dépendance à la pression
atmosphérique
plage, hPa 970 à 1040 variations naturelles variations naturelles (3 mois)

erreur, MJ/m <0,10 0,11 échoue <0,05 0,05 passe <0,05 0,03 passe

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Tableau 1 — Exemple de liste de vérifications pour l'homologation de type et
les essais de réception (suite)
Essais d'homologation
Essai de réception en usine Essai de réception sur site
de type
Propriété ou essai
passe/ passe/ passe/
exigé résultat spécifié résultat spécifié résultat
échoue échoue échoue
7 Autres facteurs
environnementaux
7.1 Intervalle d'humidité
relative
plage, % 30 à 80 variations naturelles variations naturelles
erreur, MJ/m <0,10 0,05 passe <0,10 0,05 passe <0,10 0,03 passe
7.2 Variations de l'alimentation
électrique
tension c.a. 200 à 240 passe 200 à 240 variations locales de site
erreur, MJ/m <0,03 0,00 <0,03 0,00 passe non essayée
fréquence, Hz 40 à 65 passe variations locales de site variations locales de site
erreur, MJ/m <0,03 0,00 non vérifiée non vérifiée
délestage 5 cycles  non applicable non applicable
à 100 Vca
erreur, MJ/m <0,25 0,12 passe non vérifiée non vérifiée
7.3 Perturbation électro-
magnétique et compatibilité
électromagnétique (CEM)
conformité aux normes
ISO/CEI
essais standard  passe non applicable non applicable
8 Facteurs d'installation
8.1 Pression d'alimentation de
gaz
plage, KPa (mbar) 0,5 à 4,0 1,0 à 4,0 1,0 à 4,0
(5 à 40) (10 à 40) (10 à 40)
erreur, MJ/m <0,02 0,01 passe <0,02 0,01 passe <0,02 0,00 passe
8.2 Pression d'alimentation de
l'air
plage, KPa (mbar) 0,1 à 1,0 0,3 à 0,5
(1 à 10) (3 à 5)
erreur, MJ/m <0,02 0,04 échoue <0,02 0,00 passe <0,02 0,00 passe
8.3 Temps de clarification de
l'échantillon
temps de clarification non non
vérifiée  vérifiée <3 min 2 min 15 s passe
8.4 Mouvement de l'air
(courants d'air)
erreur, MJ/m aucune non
exigence applicable
Tableau 1 — Exemple de liste de vérifications pour l'homologation de type et
les essais de réception (suite)
Essais d'homologation
Essai de réception en usine Essai de réception sur site
de type
Propriété ou essai
passe/ passe/ passe/
exigé résultat spécifié résultat spécifié résultat
échoue échoue échoue
9 Effet des gaz non alcanes
gaz d'essai A: 25 mol %
H nominal
composition
...

Questions, Comments and Discussion

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