ISO 17781:2017
(Main)Petroleum, petrochemical and natural gas industries — Test methods for quality control of microstructure of ferritic/austenitic (duplex) stainless steels
Petroleum, petrochemical and natural gas industries — Test methods for quality control of microstructure of ferritic/austenitic (duplex) stainless steels
ISO 17781:2017 specifies quality control testing methods and test conditions for the characterization of microstructure in relation to relevant properties in ferritic/austenitic (duplex) stainless steel components supplied in the solution annealed condition and fabrication welds in the as welded condition. ISO 17781:2017 supplements the relevant product and fabrication standards with respect to destructive testing methods including sampling of test specimens, test conditions and test acceptance criteria to show freedom from deleterious intermetallic phases and precipitates in duplex stainless steels. In addition, this document specifies the documentation of testing and test results by the testing laboratory. NOTE 1 This document is based upon experience with duplex stainless steels in offshore oil and gas industry applications including topside and subsea hydrocarbon service, sea water service, as well as structural use. NOTE 2 The austenite spacing is relevant to the susceptibility of duplex stainless steels to hydrogen-induced stress cracking (HISC) in subsea applications where cathodic protection is applied. This falls outside the scope of this document. Reference is made to DNV/GL RP-F112[4].
Industries du pétrole, de la pétrochimie et du gaz naturel — Méthodes d'essai pour le contrôle de la qualité de la microstructure des aciers inoxydables austénitiques/ferritiques (duplex)
ISO 17781:2017 spécifie les méthodes et les conditions d'essai de contrôle de la qualité pour caractériser la microstructure par rapport aux propriétés pertinentes des composants en acier inoxydable ferritique/austénitique (duplex) fournis à l'état recuit et les soudures de fabrication à l'état brut de soudage. ISO 17781:2017 complète les normes de fabrication du produit concerné par rapport aux méthodes d'essais destructifs, y compris le prélèvement des éprouvettes, les conditions d'essai et les critères d'acceptation des essais, pour démontrer l'absence de phases intermétalliques préjudiciables et de précipités dans les aciers inoxydables duplex. De plus, le présent document précise la documentation des essais et des résultats des essais par le laboratoire d'essai. NOTE 1 Le présent document se fonde sur l'expérience acquise avec des aciers inoxydables duplex dans des applications de plates-formes d'extraction en mer de pétrole et de gaz, y compris dans le cadre d'un fonctionnement en milieu hydrocarbure sous-marin ou en surface ou en service dans l'eau de mer ou pour une utilisation structurelle. NOTE 2 L'espacement austénitique est pertinent pour la sensibilité des aciers inoxydables duplex à la fissuration par contrainte induite par l'hydrogène (HISC) dans les applications sous-marines en présence d'une protection cathodique. Cela ne relève pas du domaine d'application du présent document. Cela relève du domaine d'application du DNV/GL RP-F112[4].
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17781
First edition
2017-07
Petroleum, petrochemical and
natural gas industries — Test
methods for quality control of
microstructure of ferritic/austenitic
(duplex) stainless steels
Industries du pétrole, de la pétrochimie et du gaz naturel — Méthodes
d’essai de contrôle de la qualité de la microstructure des aciers
inoxydables (duplex) austénitiques/ferritiques
Reference number
©
ISO 2017
© ISO 2017, Published in Switzerland
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ii © ISO 2017 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and abbreviated terms . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Abbreviated terms . 3
4 Sampling of test specimens . 4
4.1 General . 4
4.2 Casting test blocks. 6
4.3 Welds in the as welded condition . 6
5 Test methods . 7
5.1 General . 7
5.2 Microstructural examination . 7
5.2.1 General. 7
5.2.2 Preparation of specimen . 7
5.2.3 Etching of specimens . . 7
5.2.4 Microstructural evaluation of test specimens . 8
5.3 Ferrite content measurement .10
5.3.1 Test standard and conditions .10
5.3.2 Acceptance criteria .11
5.3.3 Reporting .11
5.4 Charpy V-notch impact toughness test .11
5.4.1 Test standard and conditions .11
5.4.2 Acceptance criteria .11
5.4.3 Reporting .12
5.5 Corrosion test .12
5.5.1 Test standard and conditions .12
5.5.2 Preparation of test specimens .13
5.5.3 Acceptance criteria .13
5.5.4 Reporting .13
Annex A (informative) Chemical compositions of duplex stainless steels .14
Annex B (informative) Preparation and etching for microstructural examination .16
Bibliography .18
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment and offshore
structures for petroleum, petrochemical and natural gas industries.
iv © ISO 2017 – All rights reserved
Introduction
The aim of this document is to establish common test methods for quality control of microstructure of
ferritic/austenitic (duplex) stainless steels for the oil and gas industry, enabling the manufacturers to
apply the same test procedures for their clients.
Duplex stainless steels have a dual phase microstructure consisting of ferrite and austenite. Ideally,
these phases are present in equal proportions; although in alloys which are commercially available, the
ferrite phase volume fraction can vary between 35 % and 65 % for products in the solution annealed
condition. They are characterized by high-chromium (19 % to 33 %) and low-nickel contents compared
with austenitic stainless steels.
Duplex stainless steels are prone to precipitation of intermetallic phases, carbides and/or nitrides
possibly causing embrittlement and reduced corrosion resistance. The formation of intermetallic
phases such as Sigma, σ, and Chi, χ, occurs depending on exposure time in the approximate temperature
range 590 °C to 1 000 °C (1 094 °F to 1 832 °F) and decomposition of ferrite to Alpha Prime occurs in the
range 300 °C to 540 °C (572 °F to 1 004 °F).
The microstructure of components or fabrication welds is affected by amongst others the thermal-
mechanical history associated with hot working, solution annealing and with subsequent forming
and welding. The destructive test methods with acceptance criteria specified herein are considered
relevant to verify that exposure time at above stated temperature ranges have been within acceptable
limits and to ensure that desired corrosion resistance and mechanical properties are obtained in final
products.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17781:2017(E)
Petroleum, petrochemical and natural gas industries —
Test methods for quality control of microstructure of
ferritic/austenitic (duplex) stainless steels
1 Scope
This document specifies quality control testing methods and test conditions for the characterization
of microstructure in relation to relevant properties in ferritic/austenitic (duplex) stainless steel
components supplied in the solution annealed condition and fabrication welds in the as welded
condition.
This document supplements the relevant product and fabrication standards with respect to destructive
testing methods including sampling of test specimens, test conditions and test acceptance criteria to
show freedom from deleterious intermetallic phases and precipitates in duplex stainless steels. In
addition, this document specifies the documentation of testing and test results by the testing laboratory.
NOTE 1 This document is based upon experience with duplex stainless steels in offshore oil and gas industry
applications including topside and subsea hydrocarbon service, sea water service, as well as structural use.
NOTE 2 The austenite spacing is relevant to the susceptibility of duplex stainless steels to hydrogen-induced
stress cracking (HISC) in subsea applications where cathodic protection is applied. This falls outside the scope of
[4]
this document. Reference is made to DNV/GL RP-F112 .
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 148-1, Metallic materials — Charpy pendulum impact test — Part 1: Test method
1)
ISO 15614-1 , Specification and qualification of welding procedures for metallic materials — Welding
procedure test — Part 1: Arc and gas welding of steels and arc welding of nickel and nickel alloys)
ASTM A 370, Standard test methods and definitions for mechanical testing of steel products
ASTM A 1058, Standard test methods and definitions for mechanical testing of steel products — Metric
ASTM A 1084, Standard test method for detecting detrimental phases in lean duplex austenitic/ferritic
stainless steels
ASTM E 3, Standard practice for preparation of metallographic specimens
ASTM E 562, Standard test method for determining volume fraction by systematic manual point count
ASTM E 1245, Standard practice for determining the inclusion or second-phase constituent content of
metals by automatic image analysis
ASTM G 48, Standard test methods for pitting and crevice corrosion resistance of stainless steels and
related alloys by use of ferric chloride solution
1) For the purpose of this document, the following documents are considered equivalent: ASME Boiler and
[2]
pressure vessel code, section IX Welding and brazing qualifications .
3 Terms, definitions and abbreviated terms
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
NOTE For limitations in chemical composition of each specific material grade of duplex stainless steel,
reference is made to the appropriate product standards or UNS number. For nominal chemical composition of
duplex stainless steels and grouping of different types, used within this document, reference is made to Annex A.
3.1 Terms and definitions
3.1.1
centreline intermetallic stringer
group of intermetallic phases (3.1.4) aligned within the mid-thickness area due to alloy segregation
Note 1 to entry: They can be observed as both continuous and discontinuous precipitates.
3.1.2
fabrication
building of structures or equipment by cutting, bending, and assembling processes such as welding,
riveting, threaded fasteners or other joining methods
3.1.3
ferritic/austenitic (duplex) steel
stainless steel (3.1.8) with a high-chromium mass fraction (19 % to 33 %) with or without molybdenum
additions up to 5 %, and a nickel mass fraction intermediate to those of ferritic and austenitic
stainless steels
3.1.4
intermetallic phase
solid-state compounds, containing two or more metallic elements, whose ordered structure differs
from that of its constituents
Note 1 to entry: In duplex stainless steel, the most relevant phases are identified as σ-phase, χ-phase and R-phase.
3.1.5
lot
finite quantity of products from the same heat (or melt), same manufacturing process steps and same
heat treatment load
Note 1 to entry: For continuous and semi-continuous furnaces, the lot definition should comply with the
applicable product standards.
3.1.6
non-metallic precipitate
solid-state compounds, containing two or more elements, whose ordered structure differs from that of
its constituents
Note 1 to entry: In duplex stainless steel, the relevant non-metallic precipitates are chromium carbides and
nitrides.
2 © ISO 2017 – All rights reserved
3.1.7
pitting resistance equivalent number
PREN
number indicating the resistance of stainless steel (3.1.8) to pitting corrosion related to chemical
composition and derived from one of the equations PREN = % Cr + 3,3 % Mo + 16 % N or PREN = % Cr +
3,3 × % (Mo + 0,5W) + 16 × % N (mass fraction)
Note 1 to entry: All PREN limits are absolute limits based upon the heat analysis. The calculated value is not to be
rounded.
3.1.8
stainless steel
steel with at least 10,5 % mass fraction or more chromium, possibly with other elements added to
secure special properties
3.1.9
type 20Cr duplex Group A
ferritic/austenitic stainless steel (3.1.8) alloys with 24,0 ≤ PREN < 28,0
3.1.10
type 20Cr duplex Group B
ferritic/austenitic stainless steel (3.1.8) alloys with 28,0 ≤ PREN < 30,0
3.1.11
type 22Cr duplex
ferritic/austenitic stainless steel (3.1.8) alloys with 30,0 ≤ PREN < 40,0 and Cr ≥ 19 % (mass fraction)
3.1.12
type 25Cr duplex
ferritic/austenitic stainless steel (3.1.8) alloys with 40,0 ≤ PREN < 48,0
3.1.13
type 27Cr duplex
ferritic/austenitic stainless steel (3.1.8) alloys with 48,0 ≤ PREN ≤ 55,0 and Cr ≤ 33,0 % (mass fraction)
3.2 Abbreviated terms
For the purposes of this document, the following abbreviated terms are used.
ASTM American society for testing and materials
CVN Charpy V-notch
HIP hot isostatically-pressed
NA not applicable
OD outside diameter
PREN pitting resistance equivalent number
QL quality level
T ruling section thickness
UNS unified numbering system
4 Sampling of test specimens
4.1 General
The test samples shall be made from a sacrificial product or from a prolongation/extension of a
product in the final solution annealed condition with location of test specimens as defined in Table 1
representing the thickest product within the lot. Alternatively, a representative test block may be used
when agreed with the purchaser.
4 © ISO 2017 – All rights reserved
Table 1 — Sampling of test specimens dependent of product
Product
a
Product Test sample Test method Test direction Thickness location
dimension
Plates, and Prolongation of All CVN Transverse Mid-thickness
seamless tubes, the product
b
Corrosion, Transverse Full thickness
pipes and fit-
Microstructure
tings
Welded pipes Prolongation or All CVN Transverse Mid-thickness
and fittings welded exten-
c b
Corrosion , Transverse Full thickness
sion piece
Microstructure
Bars and long Prolongation OD or section CVN Longitudinal Mid-thickness
solid forgings thickness
b
Corrosion, Transverse Surface to centre
without weld <50 mm (2 in)
Microstructure
end
OD or section CVN Longitudinal 1/4 thickness
thickness
b
Corrosion, Transverse Surface to centre
≥50 mm (2 in)
Microstructure
d
Flanges and Sacrificial prod- All CVN Both longitudinal Mid-thickness
other hollow uct or prolonga- and tangential to weld end
contour shaped tion at weld end centre bore
forgings with
b
Corrosion, Longitudinal or Full thickness
weld end includ-
Microstructure tangential weld end
ing tees
HIP products Sacrificial prod- All CVN Any direction Mid-thickness
with weld end uct or prolonga- weld end
tion at weld end
b
Corrosion, Any direction Full thickness
with greatest
Microstructure weld end
wall thickness
HIP products Sacrificial prod- Section thick- CVN Any direction Mid-thickness
without weld uct or prolon- ness <50 mm
b
Corrosion, Any direction Surface to centre
b
end gation at cross (2 in)
Microstructure
section with
Section thick- CVN Any direction 1/4 thickness
greatest wall
ness ≥50 mm
b
thickness
Corrosion, Any direction Surface to centre
(2 in)
Microstructure
Castings Sacrificial Test block CVN Any direction Mid-thickness
product or test thickness Corrosion,
block (see 4.2) <50 mm (2 in) Microstructure
Test block CVN Any direction Within hatched
thickness Corrosion, area (see Figure 1)
≥50 mm (2 in) Microstructure
a
For definition of test directions, reference is made to ASTM A 370/ASTM A 1058.
b
For products with large sections, the corrosion test specimen shall be taken transverse to the longitudinal axis with
dimensions of approximately 6 mm × 25 mm (1⁄4 in × 1 in) by thickness. For very large sections, the thickness dimension of
the specimen can be cut so that one-half to two-thirds of the product thickness is tested.
c
For welded products, the test specimens for corrosion testing and microstructure examination shall include weld
metal and the heat affected zone of parent metal. For products with wall thickness exceeding 25 mm, more than one (1)
specimen can be taken to cover full thickness. In such a case, all specimens shall fulfil the specified criteria.
d
When flange body thickness <50 mm (2 in) or weld end OD ≤100 mm (4 in), test specimens may be taken from the
flange body mid-thickness in tangential direction.
For all products, the mid-length of the test specimens shall be located one T or minimum 50 mm to any
second surface provided this is feasible within the size of the test sample/sacrificial product.
CVN testing is required when the wall thickness is ≥6 mm, wherever geometry permits.
For all products, the notch axis of CVN test specimens shall be positioned perpendicular to the closest
outer surface.
For welded products, two (2) sets of three (3) CVN impact toughness test specimens shall be taken from
mid-thickness of the component, one (1) with notch located in base material and the other notched in
the weld metal.
For forgings, HIP products and fittings, dimensioned sketches shall be established showing type, size
and orientation of test specimens to be taken from a prolongation of product or a sacrificial product.
4.2 Casting test blocks
Test blocks shall be integral or gated with the casting(s) they represent and shall accompany the
castings through all heat treatment operations. During any heat treatment of products, which the test
block represents, the test blocks shall be tack welded onto the casting and shall accompany the castings
through all heat treatment operations. Alternatively, a sacrificial product may be used as a test sample.
The thickness of the test block shall be equal to the thickest section of the casting(s) represented. For
flanged components, the largest flange thickness should be used as the ruling section.
Dimensions of test blocks and location of test specimens within the test blocks are shown in Figure 1 for
integral and gated test blocks, respectively. All test specimens shall be taken within the cross hatched
area. When the thickness T of the test block is ≤50 mm, the longitudinal axis of test specimens shall be
located in the centre of the test block.
Figure 1 — Integral and gated test block for castings
4.3 Welds in the as welded condition
Test specimens for weld procedure qualification shall be taken in accordance with the requirements of
ISO 15614-1 or applicable design code.
The test specimens for microstructural examination shall comprise a cross section of the weld metal,
heat affected zones and base metal of parts joined in full thickness.
The ferrite content shall be determined in the weld metal root and the last bead of the weld cap 2 mm
(0,08 in) below the surface. For welds with thickness less than 5 mm (0,2 in), the ferrite content shall be
determined through the full thickness.
In total, three sets of CVN test specimens shall be taken from the following positions from the weld
cap area:
— weld metal;
— fusion line;
6 © ISO 2017 – All rights reserved
— fusion line +2 mm (0,08 in).
When the weld thickness exceeds 25 mm (1,0 in), two (2) a
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17781
Première édition
2017-07
Industries du pétrole, de la
pétrochimie et du gaz naturel —
Méthodes d'essai pour le contrôle de
la qualité de la microstructure des
aciers inoxydables austénitiques/
ferritiques (duplex)
Petroleum, petrochemical and natural gas industries — Test methods
for quality control of microstructure of ferritic/austenitic (duplex)
stainless steels
Numéro de référence
©
ISO 2017
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© ISO 2017, Publié en Suisse
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Fax +41 22 749 09 47
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ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et abréviations . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Abréviations . 3
4 Prélèvement des éprouvettes . 4
4.1 Généralités . 4
4.2 Blocs d’essai de pièces moulées . 5
4.3 Soudures à l’état brut de soudage . 6
5 Méthodes d’essai . 7
5.1 Généralités . 7
5.2 Examen de la microstructure . 7
5.2.1 Généralités . 7
5.2.2 Préparation de l’éprouvette . 7
5.2.3 Attaque chimique des éprouvettes . 7
5.2.4 Examen de la microstructure des éprouvettes . 8
5.3 Mesure de la teneur en ferrite .10
5.3.1 Norme et conditions d’essai .10
5.3.2 Critères d’acceptation . .11
5.3.3 Établissement des rapports .11
5.4 Essai de résistance au choc Charpy à entaille en V .11
5.4.1 Norme et conditions d’essai .11
5.4.2 Critères d’acceptation . .11
5.4.3 Établissement des rapports .12
5.5 Essai de corrosion .13
5.5.1 Norme et conditions d’essai .13
5.5.2 Préparation des éprouvettes .13
5.5.3 Critères d’acceptation . .13
5.5.4 Établissement des rapports .13
Annexe A (informative) Composition chimique des aciers inoxydables duplex .15
Annexe B (informative) Préparation et attaque chimique pour examen de la microstructure .17
Bibliographie .20
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement et structures
en mer pour les industries pétrolière, pétrochimique et du gaz naturel
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
Introduction
Le présent document vise à établir des méthodes d’essai communes de contrôle de la qualité de la
microstructure des aciers inoxydables (duplex) ferritiques/austénitiques dans l’industrie du pétrole et
du gaz afin que les fabricants puissent appliquer les mêmes modes opératoires d’essai pour leurs clients.
Les aciers inoxydables duplex possèdent une microstructure à deux phases: la phase austénitique et
la phase ferritique. Idéalement, ces deux phases sont présentes en proportions égales, bien que dans
les alliages disponibles dans le commerce, la fraction volumique de la phase ferritique puisse varier
entre 35 % et 65 % pour les éléments à l’état de recuit. Ces aciers se caractérisent par une teneur élevée
en chrome (de 19 % à 33 %) et faible en nickel par rapport aux aciers inoxydables austénitiques.
Les aciers inoxydables duplex sont sujets aux précipitations de phases intermétalliques, de carbures
et/ou de nitrures qui peuvent entraîner une fragilisation et une diminution de la résistance à la
corrosion. La formation de phases intermétalliques de types Sigma, σ, et Chi, χ, est observée en fonction
du temps d’exposition dans la plage de température comprise entre 590 °C et 1 000 °C (1 094 °F et
1 832 °F), et la décomposition de ferrite en Alpha Prime se produit dans la plage comprise entre 300 °C
et 540 °C (572 °F et 1 004 °F).
La microstructure des composants ou des soudures de fabrication est impactée, entre autres, par
l’historique thermomécanique associé à la déformation à chaud, au recuit de mise en solution et aux
opérations ultérieures de fabrication et de soudage. Les méthodes d’essais destructifs et les critères
d’acceptation spécifiés dans le présent document sont jugés pertinents pour vérifier que le temps
d’exposition à des températures supérieures aux limites indiquées se situe dans des limites acceptables
et pour s’assurer que la résistance à la corrosion et les propriétés mécaniques souhaitées soient
obtenues dans les produits finis.
NORME INTERNATIONALE ISO 17781:2017(F)
Industries du pétrole, de la pétrochimie et du gaz
naturel — Méthodes d'essai pour le contrôle de la qualité
de la microstructure des aciers inoxydables austénitiques/
ferritiques (duplex)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les méthodes et les conditions d’essai de contrôle de la qualité pour
caractériser la microstructure par rapport aux propriétés pertinentes des composants en acier
inoxydable ferritique/austénitique (duplex) fournis à l’état recuit et les soudures de fabrication à l'état
brut de soudage.
Le présent document complète les normes de fabrication du produit concerné par rapport aux méthodes
d’essais destructifs, y compris le prélèvement des éprouvettes, les conditions d’essai et les critères
d’acceptation des essais, pour démontrer l’absence de phases intermétalliques préjudiciables et de
précipités dans les aciers inoxydables duplex. De plus, le présent document précise la documentation
des essais et des résultats des essais par le laboratoire d’essai.
NOTE 1 Le présent document se fonde sur l’expérience acquise avec des aciers inoxydables duplex dans
des applications de plates-formes d’extraction en mer de pétrole et de gaz, y compris dans le cadre d’un
fonctionnement en milieu hydrocarbure sous-marin ou en surface ou en service dans l'eau de mer ou pour une
utilisation structurelle.
NOTE 2 L’espacement austénitique est pertinent pour la sensibilité des aciers inoxydables duplex à la
fissuration par contrainte induite par l’hydrogène (HISC) dans les applications sous-marines en présence d’une
protection cathodique. Cela ne relève pas du domaine d’application du présent document. Cela relève du domaine
[4]
d'application du DNV/GL RP-F112 .
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 148-1, Matériaux métalliques — Essai de flexion par choc sur éprouvette Charpy —
Partie 1: Méthode d’essai
1)
ISO 15614-1, Descriptif et qualification d’un mode opératoire de soudage pour les matériaux métalliques —
Épreuve de qualification d’un mode opératoire de soudage — Partie 1: Soudage à l’arc et aux gaz des aciers
et soudage à l’arc du nickel et des alliages de nickel
ASTM A 370, Standard test methods and definitions for mechanical testing of steel products
ASTM A 1058, Standard test methods and definitions for mechanical testing of steel products — Metric
ASTM A 1084, Standard test method for detecting detrimental phases in lean duplex austenitic/ferritic
stainless steels
ASTM E 3, Standard practice for preparation of metallographic specimens
ASTM E 562, Standard test method for determining volume fraction by systematic manual point count
1) Pour les besoins du présent document, les documents suivants sont considérés comme équivalents : ASME
[2]
Boiler and pressure vessel code, section IX Welding and brazing qualifications .
ASTM E 1245, Standard practice for determining the inclusion or second-phase constituent content of
metals by automatic image analysis
ASTM G 48, Standard test methods for pitting and crevice corrosion resistance of stainless steels and
related alloys by use of ferric chloride solution
3 Termes, définitions et abréviations
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse http://www.iso.org/obp
NOTE Pour connaître les limites de composition chimique de chaque nuance d’acier inoxydable duplex, se
référer aux normes de produit ou au numéro UNS approprié. Pour la composition chimique nominale des aciers
inoxydables duplex et des groupements de différents types utilisés dans le présent document, se reporter
à l'Annexe A.
3.1 Termes et définitions
3.1.1
amas intermétallique à mi-épaisseur
groupe de phases intermétalliques (3.1.4) alignées dans la mi-épaisseur en raison de la ségrégation des
alliages
Note 1 à l'article: Elles peuvent être observées sous forme de précipités continus et discontinus.
3.1.2
fabrication
construction de structures ou d’équipements par des procédés de découpe, pliage et assemblage tels
que le soudage, le rivetage, les fixations filetées ou d’autres méthodes d’assemblage
3.1.3
acier ferritique/austénitique (duplex)
acier inoxydable (3.1.8) ayant une fraction massique de chrome élevée (de 19 % à 33 %) avec ou sans
addition de molybdène jusqu’ à 5 %, et une fraction massique de nickel intermédiaire par rapport à
celles des aciers inoxydables ferritiques et austénitiques
3.1.4
phase intermétallique
composé à l’état solide, contenant deux ou plusieurs éléments métalliques, dont la structure ordonnée
diffère de celle de leurs constituants
Note 1 à l'article: Dans le cas de l’acier inoxydable duplex, les phases les plus importantes sont la phase-σ, la
phase-χ et la phase-R.
3.1.5
lot
quantité finie de produits provenant de la même coulée (ou de la même fusion), des mêmes étapes de
procédé de fabrication et de conditions identiques de traitement thermique
Note 1 à l'article: Pour les fours continus et semi-continus, il convient que la définition du lot soit conforme aux
normes de produit applicables.
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3.1.6
précipité non métallique
composés à l’état solide, contenant deux ou plusieurs éléments, dont la structure ordonnée diffère de
celle de leurs constituants
Note 1 à l'article: Dans l’acier inoxydable duplex, les précipités non métalliques pertinents sont les carbures de
chrome et les nitrures.
3.1.7
indice de résistance à la corrosion par piqûres
PREN
nombre qui indique la résistance de l’acier inoxydable (3.1.8) à la corrosion par piqûres, fondé sur la
composition chimique et qui résulte de l’une des équations suivantes: PREN = % Cr + 3,3 % Mo + 16 % N
ou PREN = % Cr + 3,3 × % (Mo + 0,5W) + 16 × % N (fraction massique)
Note 1 à l'article: Toutes les limites PREN sont des limites absolues basées sur l’analyse de la coulée. La valeur
calculée ne doit pas être arrondie.
3.1.8
acier inoxydable
acier contenant une fraction massique de 10,5 % ou plus de chrome, et éventuellement d’autres éléments
ajoutés pour obtenir des propriétés particulières
3.1.9
duplex de type 20Cr Groupe A
aciers inoxydables (3.1.8) ferritiques/austénitiques (24,0 ≤ PREN < 28,0)
3.1.10
duplex de type 20Cr Groupe B
aciers inoxydables (3.1.8) ferritiques/austénitiques (28,0 ≤ PREN < 30,0)
3.1.11
duplex de type 22Cr
aciers inoxydables (3.1.8) ferritiques/austénitiques [30,0 ≤ PREN < 40,0 et Cr ≥ 19 % (fraction massique)]
3.1.12
duplex de type 25Cr
aciers inoxydables (3.1.8) ferritiques/austénitiques (40,0 ≤ PREN < 48,0)
3.1.13
duplex de type 27Cr
aciers inoxydables (3.1.8) ferritiques/austénitiques [48,0 ≤ PREN ≤ 55,0 et Cr ≤ 33,0 % (fraction
massique)]
3.2 Abréviations
Pour les besoins du présent document, les abréviations suivantes s’appliquent.
ASTM American Society for Testing and Materials
CVN Charpy V-notch (Charpy à entaille en V)
HIP comprimé par compression isostatique à chaud
NA non applicable
OD diamètre extérieur (outside diameter)
PREN indice de résistance à la corrosion par piqûres
QL niveau de qualité
T épaisseur de la section caractéristique
UNS système de codage unifié
4 Prélèvement des éprouvettes
4.1 Généralités
Les échantillons d’essai doivent être prélevés sur un produit sacrificiel ou sur un prolongement ou une
extension d’un produit à l’état de recuit en solution finale, les échantillons d’essai définis au Tableau 1
représentant le produit le plus épais du lot. Un bloc d’essai représentatif peut également être utilisé
après accord avec l’acheteur.
Tableau 1 — Prélèvement des éprouvettes en fonction du produit
Échantillon Dimension Direction de Emplacement
Produit Méthode d’essai
a
pour essai du produit l’essai dans l’épaisseur
Plaques, tubes, Prolongement Tout CVN Transversale Mi-épaisseur
canalisations et du produit
b
Corrosion, Transversale Pleine épaisseur
raccords sans
Microstructure
soudure
Canalisations et Prolongement Tout CVN Transversale Mi-épaisseur
raccords soudés ou extension
c b
Corrosion , Transversale Pleine épaisseur
soudée
Microstructure
Barres et pièces Prolongement OD ou épais- CVN Longitudinale Mi-épaisseur
longues et seur de sec-
Corrosion, Transversale De la surface au
pleines forgées tion < 50 mm
b
Microstructure centre
sans extrémité (2 pouces)
soudée
OD ou épais- CVN Longitudinale 1/4 épaisseur
seur de sec-
Corrosion, Transversale De la surface au
tion ≥ 50 mm
b
Microstructure centre
(2 pouces)
d
Brides et autres Produit sacrifi- Tout CVN À la fois longitudi- Extrémité soudée à
pièces forgées ciel ou prolonge- nal et tangentiel à mi-épaisseur
creuses profi- ment de l’extré- l’alésage central
lées avec extré- mité soudée
Corrosion, Longitudinal ou Extrémité soudée à
mité soudée, y
b
Microstructure tangentiel pleine épaisseur
compris les tés
Produits HIP Produit sacrifi- Tout CVN Toute direction Extrémité soudée à
à extrémité ciel ou prolonge- mi-épaisseur
soudée ment à l’extrémi-
Corrosion, Toute direction Extrémité soudée à
té soudée ayant
b
Microstructure pleine épaisseur
l’épaisseur la
plus importante
Produits HIP Produit sacrifi- Épaisseur de CVN Toute direction Mi-épaisseur
sans extrémité ciel ou prolonge- section < 50 mm
Corrosion, Toute direction De la surface au
b
soudée ment à la section (2 pouces)
b
Microstructure centre
transversale
Épaisseur de CVN Toute direction 1/4 épaisseur
ayant l’épaisseur
section ≥ 50 mm
de paroi la plus
Corrosion, Toute direction De la surface au
(2 pouces)
b
importante
Microstructure centre
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Tableau 1 (suite)
Échantillon Dimension Direction de Emplacement
Produit Méthode d’essai
a
pour essai du produit l’essai dans l’épaisseur
Pièces moulées Produit Épaisseur du CVN, Toute direction Mi-épaisseur
sacrificiel ou bloc d’es- Corrosion,
bloc d’essai sai < 50 mm Microstructure
(voir 4.2) (2 pouces)
Épaisseur du CVN, Toute direction Dans la zone hachu-
bloc d’es- Corrosion, rée (voir Figure 1)
sai ≥ 50 mm Microstructure
(2 pouces)
a
Pour la définition des directions de l’essai, se référer à l’ASTM A 370/ASTM A 1058.
b
Pour les produits ayant de grandes sections, les éprouvettes pour essai de corrosion doivent être
prises transversalement par rapport à l’axe longitudinal avec des dimensions d’environ 6 mm × 25 mm
(1⁄4 pouce × 1 pouce) d’épaisseur. Pour les très grandes sections, la dimension de l’épaisseur de l’éprouvette
peut être coupée de sorte à ce que la moitié ou les deux tiers de l’épaisseur du produit soient testés.
c
Pour les produits soudés, les éprouvettes pour essai de corrosion et d’examen de la microstructure doivent
inclure le métal soudé et la zone affectée thermiquement du métal de base. Pour les produits dont l’épaisseur
est supérieure à 25 mm, plus d’une (1) éprouvette peut être prélevée pour couvrir toute l’épaisseur. Dans ce
cas, toutes les éprouvettes doivent respecter les critères spécifiés.
d
Lorsque l’épaisseur du corps de bride est < 50 mm (2 pouces) ou que le OD de l’extrémité soudée
est ≤ 100 mm (4 pouces), les éprouvettes peuvent être prélevées à mi-épaisseur du corps de bride dans le sens
tangentiel.
Pour tous les produits, la mi-longueur des éprouvettes doit être située à une distance T ou
d’au moins 50 mm d’une seconde surface, à condition que cela soit possible dans la taille de l’échantillon
pour essai ou du produit sacrificiel.
Un essai Charpy à entaille en V est requis lorsque l’épaisseur de la paroi est ≥ 6 mm là où la géométrie
le permet.
Pour tous les produits, l’axe de l’entaille de l’éprouvette pour essai Charpy à entaille en V doit être
positionné perpendiculairement à la surface externe la plus proche.
Pour les produits soudés, deux (2) ensembles d’éprouvettes pour trois (3) essais de résistance au choc
Charpy à entaille en V doivent être prélevés à mi-épaisseur du composant, l’un (1) avec l’entaille située
dans le matériau de base et l’autre avec l’entaille dans le métal soudé.
Pour les pièces forgées, les produits HIP et les raccords, des croquis cotés indiquant le type, la taille et
l’orientation des éprouvettes à prélever sur le prolongement du produit ou un produit sacrificiel doivent
être établis.
4.2 Blocs d’essai de pièces moulées
Les blocs d’essai doivent être intégrés ou déportés de la ou les pièce(s) moulée(s) qu’ils représentent,
et doivent accompagner les pièces moulées pendant toutes les opérations de traitement thermique.
Au cours de tout traitement thermique des produits, que représente le bloc d’essai, les blocs d’essai
doivent être soudés par points sur la pièce moulée et doivent accompagner les pièces moulées pendant
toutes les opérations de traitement thermique. Un produit sacrificiel peut aussi être utilisé comme un
échantillon pour essai.
L’épaisseur des blocs d’essai doit être égale à la partie la plus épaisse de la ou les pièce(s) moulée(s).
Pour les composants à bride, il convient d’utiliser l’épaisseur de bride la plus importante comme section
caractéristique.
Les dimensions des blocs d’essai et l’emplacement des éprouvettes dans les blocs d’essai sont représentés
en Figure 1 pour les blocs d’essai intégrés et déportés, respectivement. Toutes les éprouvettes doivent
être prélevées dans la zone hachurée. Lorsque l’épaisseur T du bloc d’essai est ≤ 50 mm, l’axe longitudinal
des éprouvettes doit être situé au centre du bloc d’essai.
Figure 1 — Bloc d’essai intégré et déporté pour les pièces moulées
4.3 Soudures à l’état brut de soudage
Les éprouvettes pour la qualification des modes opératoires de soudage doivent être prélevées selon les
exigences de l'ISO 15614-1 ou du code de conception applicable.
Les éprouvettes pour examen de la microstructure doivent comprendre une section du métal soudé,
des zones affectées thermiquement et du métal de base des pièces assemblées en pleine épaisseur.
La teneur en ferrite doit être déterminée à partir de la racine du métal soudé et du dernier cordon de
soudure à 2 mm (0,08 pouces) sous la surface. Pour les soudures d’une épaisseur inférieure à 5 mm
(0,2 pouces), la teneur en ferrite doit être déterminée sur toute l’épaisseur.
Au total, trois ensembles d’éprouvettes CVN doivent être prélevées de la zone du cordon de soudure
dans les positions suivantes:
— métal soudé;
— ligne de fusion;
— ligne de fusion +2 mm (0,08 pouces).
Lorsque l’épaisseur de la soudure est supérieure à 25 mm (1,0 pouce), deux (2) ensembles
supplémentaires d’éprouvettes doivent être prélevés en racine de soudure à 2 mm de la surface interne,
une (1) dans le métal soudé et une (1) dans la ligne de fusion +2 mm (0,08 pouce).
Les éprouvettes pour essai de corrosion doivent inclure la surface externe et interne et une surface de
section transversale comprenant les zones soudées dans l’épaisseur totale. Les éprouvettes doivent avoir
une dimension d’épaisseur totale de 25 mm (1,0 pouce) le long de la soudure et de 50 mm (2,0 pouces)
en travers de la soudure.
...
Questions, Comments and Discussion
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