ISO 2930:2017
(Main)Rubber, raw natural — Determination of plasticity retention index (PRI)
Rubber, raw natural — Determination of plasticity retention index (PRI)
ISO 2930:2017 specifies a method for determining the plasticity retention index (PRI) of raw natural rubber. The PRI is a measure of the resistance of raw natural rubber to thermal oxidation. A high resistance to thermal oxidation is shown as a high value of the index. PRI is not an absolute value and cannot give an absolute classification of plasticity number of different natural rubber after oxidation.
Caoutchouc naturel brut — Détermination de l'indice de rétention de plasticité (PRI)
ISO 2930:2017 spécifie une méthode de détermination de l'indice de rétention de plasticité (PRI) du caoutchouc naturel brut. Le PRI est une mesure de la résistance du caoutchouc naturel brut à l'oxydation thermique. Une haute résistance à l'oxydation thermique se traduit par un indice de valeur élevée. Le PRI n'est pas une valeur absolue et ne peut donner une classification absolue de l'indice de plasticité du caoutchouc naturel après oxydation.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2930
Fifth edition
2017-08
Rubber, raw natural — Determination
of plasticity retention index (PRI)
Caoutchouc naturel brut — Détermination de l'indice de rétention de
plasticité (PRI)
Reference number
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ISO 2017
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
6 Procedure. 3
6.1 Preparation of test pieces . 3
6.2 Ageing . 3
6.3 Determination of plasticity. 3
7 Expression of results . 4
8 Precision . 4
9 Test report . 4
Annex A (informative) Air change in oven for PRI determination . 5
Annex B (informative) Precision statement for plasticity retention index . 7
Bibliography . 9
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 2930:2009), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the normative references have been updated;
— a duration of 30 min has been added in Clause 4;
— the tolerance value for oven temperature has been changed to ±0,5 °C in 5.5;
— the description for lightweight aluminium tray and dishes in 5.6 has been modified;
— a new Annex A on the air change in oven for PRI determination has been added;
— Table B.1 has been updated, following the interlaboratory test programme conducted in 2014.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2930:2017(E)
Rubber, raw natural — Determination of plasticity
retention index (PRI)
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This document specifies a method for determining the plasticity retention index (PRI) of raw
natural rubber.
The PRI is a measure of the resistance of raw natural rubber to thermal oxidation. A high resistance to
thermal oxidation is shown as a high value of the index. PRI is not an absolute value and cannot give an
absolute classification of plasticity number of different natural rubber after oxidation.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2007, Rubber, unvulcanized — Determination of plasticity — Rapid-plastimeter method
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 23529:2016, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical
test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at http://www.iso.org/obp
3.1
plasticity number
measure of plasticity, based upon the height of a test piece after being subjected to deformation under
specified conditions of compressive force, time and temperature
3.2
plasticity retention index
ratio of the plasticity number (3.1) measured after air-oven ageing for 30 min at 140 °C to the plasticity
number before oven ageing
4 Principle
The rapid plasticity numbers of unaged test pieces and test pieces aged by heating in an oven at 140 °C
for 30 min are determined using a parallel-plate plastimeter with a platen of diameter 10 mm, following
the procedure specified in ISO 2007.
The PRI is the ratio of the rapid plasticity numbers before and after the heating multiplied by 100.
5 Apparatus
5.1 Parallel-plate plastimeter, with a platen of 10 mm diameter, as specified in ISO 2007.
5.2 Punch, capable of compressing a portion of the material being tested to a thickness of approximately
3 mm and cutting out a disc of approximately 13 mm in diameter for the preparation of test pieces, as
specified in ISO 2007.
5.3 Thickness gauge, having a scale graduated in unit divisions of 0,01 mm, fitted with a flat contact
of 10 mm diameter and operating with a pressure of (20 ± 3) kPa.
5.4 Laboratory mixing mill, in conformity with the requirements of ISO 2393, but with the following
characteristics:
— roll diameter: 150 mm to 250 mm;
— linear speed of back (fast) roll: (14,6 ± 0,5) m/min;
— roll speed ratio: 1:1,4;
— temperature: (27 ± 3) °C;
— roll length between guides: (265 ± 15) mm.
5.5 Oven, meeting the following requirements at 140 °C.
— The temperature in the vicinity of the test pieces shall be controllable to within ±0,5 °C over a period
of 30 min.
— Following insertion of the tray plus dishes into the oven, the temperature of the oven shall recover,
and that of the tray plus dishes increase, to within 1 °C of the set temperature within 5 min.
— The air shall be changed 10 times per hour. Alternatively, the air flap of the oven can be set as
semi-open.
NOTE Additional information on the air change in an oven is given in Annex A.
5.6 Lightweight aluminium dishes and tray, with a low thermal capacity.
A suitable size of tray and/or dishes should be used depending on the size of the oven.
2 2
5.7 Tissue paper, as described in ISO 2007, or cigarette paper of 22 g/m to 26 g/m cut into two
equal pieces (approximately 30 mm × 45 mm).
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6 Procedure
6.1 Preparation of test pieces
Homogenize the raw rubber as specified in ISO 1795. Take a test portion of (20 ± 2) g from the
homogenized piece and pass twice (doubling the sheet between passes) between the rolls of the mill
(5.4) at (27 ± 3) °C. Then, immediately double the sheet, which shall be uniform in texture and free from
holes, and press the two halves smoothly together by hand, avoiding the formation of air bubbles and
running with the nip adjusted so that the final sheet thickness is (3,4 ± 0,2) mm.
In order to obtain a smooth sheet from an old rubber, three passes can be necessary. In which case, this
shall be stated in the test report.
Cut test pieces, as specified in ISO 2007, from the doubled sheet with the punch (5.2), and measure
their thickness with the gauge (5.3) until six pieces are obtained with a thickness of (3,4 ± 0,2) mm.
Randomly divide these test pieces into sets of three: one set for testing before ageing and the other for
testing after ageing.
The preparation of test pieces, as described above, shall be carried out with care, since the PRI is
affected by the sheet thickness. The required nip setting shall be ascertained by a preliminary trial.
It will vary with the rubber and with the mill. If six test pieces of the required thickness, as described
above, are not obtained, a fresh doubled sheet shall be prepared.
6.2 Ageing
Before ageing is started, check the temperature of the oven (5.5) to ensure that it has been stable for at
least 5 min.
To ensure that all test pieces are aged at the correct temperature, the oven shall not be overloaded, as
this would cause a marked and prolonged decrease in temperature and upset temperature uniformity
(see 5.5).
Place the test pieces for ageing test on the dishes in the tray. Quickly insert the tray (5.6), close the
oven door and start timing once the oven temperature has reached 140 °C ± 0,5 °C. Care shall be taken
to ensure that the dishes and tray are arranged within the calibrated region of the oven. Check if the
correct temperature is quickly regained and maintained (5.5).
After (30 ± 0,25) min, remove the tray from the oven and the dishes from the tray. Allow them to cool to
standard laboratory temperature.
6.3 Determination of plasticity
Carry out in triplicate the rapid plasticity determination, as specified in ISO 2007, using the equipment
with a platen of 10 mm diameter, as specified in 5.1, first on the unaged test pieces and then on the aged
test pieces.
The laboratory temperature shall be in accordance with ISO 23529:2016, 5.1.
These determinations shall normally be made at least 0,5 h and no more than 2 h after ageing, with the
condition that the test pieces have been allowed to cool to room temperature. Plasticity determinations
on unaged and aged test pieces should preferably be made concurrently using the same type of paper.
The rapid plasticity number shall be read to the nearest 0,5 unit (1 unit corresponds to 10 µm).
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2930
Cinquième édition
2017-08
Caoutchouc naturel brut —
Détermination de l'indice de rétention
de plasticité (PRI)
Rubber, raw natural — Determination of plasticity retention index
(PRI)
Numéro de référence
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ISO 2017
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
6 Mode opératoire. 3
6.1 Préparation des éprouvettes . 3
6.2 Vieillissement . 3
6.3 Détermination de la plasticité . 3
7 Expression des résultats. 4
8 Fidélité . 4
9 Rapport d’essai . 4
Annexe A (informative) Renouvellement d'air dans l'étuve pour la détermination du PRI .5
Annexe B (informative) Déclaration de fidélité relative à l'indice de rétention de plasticité.7
Bibliographie . 9
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 2930:2009), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à la précédente édition sont les suivantes:
— les références normatives ont été mises à jour;
— une durée de 30 min a été ajoutée à l’Article 4;
— la valeur de la tolérance pour la température de l’étuve a été modifiée en ±0,5 °C au 5.5;
— la description des disques et plateau légers en aluminium au 5.6 a été modifiée;
— une nouvelle Annexe A relative au renouvellement d’air dans l’étuve pour la détermination du PRI a
été ajoutée;
— le Tableau B.1 a été mis à jour en fonction du programme d’essai interlaboratoires conduit en 2014.
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NORME INTERNATIONALE ISO 2930:2017(F)
Caoutchouc naturel brut — Détermination de l'indice de
rétention de plasticité (PRI)
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de l'indice de rétention de plasticité (PRI)
du caoutchouc naturel brut.
Le PRI est une mesure de la résistance du caoutchouc naturel brut à l'oxydation thermique. Une haute
résistance à l'oxydation thermique se traduit par un indice de valeur élevée. Le PRI n'est pas une valeur
absolue et ne peut donner une classification absolue de l’indice de plasticité du caoutchouc naturel
après oxydation.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2007, Caoutchouc non vulcanisé — Détermination de la plasticité — Méthode au plastomètre rapide
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 23529:2016, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des
éprouvettes pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp
3.1
indice de plasticité
mesure de plasticité, en fonction de la hauteur d'une éprouvette après avoir été soumise à une
déformation dans des conditions spécifiées de force de compression, de temps et de température
3.2
indice de rétention de plasticité
rapport de l’indice de plasticité (3.1) mesuré après vieillissement dans une étuve à air pendant 30 min à
140 °C avec l’indice de plasticité avant vieillissement à l’étuve
4 Principe
Les indices de plasticité rapide d'éprouvettes non vieillies et vieillies par chauffage dans une étuve
à 140 °C pendant 30 min sont déterminés en utilisant un plastomètre à plateaux parallèles, avec un
plateau de diamètre de 10 mm, suivant le mode opératoire spécifié dans l’ISO 2007.
Le PRI est le rapport des indices de plasticité rapide avant et après le chauffage, multiplié par 100.
5 Appareillage
5.1 Plastomètre à plateaux parallèles, avec un plateau de 10 mm de diamètre, comme spécifié dans
l’ISO 2007.
5.2 Emporte-pièce, pouvant comprimer une partie du matériau soumis à essai jusqu'à environ 3 mm
d'épaisseur et découper un disque d'environ 13 mm de diamètre pour la préparation des éprouvettes,
comme spécifié dans l’ISO 2007.
5.3 Micromètre, ayant une échelle graduée en unités de divisions de 0,01 mm, muni de touches planes
de 10 mm de diamètre et exerçant une pression de (20 ± 3) kPa.
5.4 Mélangeur à cylindres de laboratoire, conforme aux exigences de l’ISO 2393, mais ayant les
caractéristiques suivantes:
— diamètre des cylindres: 150 mm to 250 mm;
— vitesse linéaire du cylindre arrière (rapide): (14,6 ± 0,5) m/min;
— rapport de friction: 1:1,4;
— température: (27 ± 3) °C;
— écartement des guides: (265 ± 15) mm.
5.5 Étuve, satisfaisant aux exigences suivantes, à 140 °C.
— La température, à proximité des éprouvettes, doit pouvoir être régulée à ±0,5 °C près pendant une
période de 30 min.
— À l'issue de l'introduction du plateau et des disques dans l'étuve, la température de l’étuve et celle
du plateau et des disques doivent se retrouver à la température régulée à 1 °C près, dans un délai
de 5 min.
— L’air doit être renouvelé 10 fois par heure. En alternative, le volet d’air de l’étuve peut être réglé en
semi-ouvert.
NOTE Des informations supplémentaires sur le renouvellement d'air dans une étuve sont données dans
l'Annexe A.
5.6 Disques et plateau légers en aluminium, de faible capacité thermique.
Il convient d’utiliser un plateau et/ou des disques de dimensions appropriées à celle de l’étuve.
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
2 2
5.7 Papier de soie, tel que décrit dans l’ISO 2007, ou papier à cigarette de 22 g/m à 26 g/m coupé
en deux parties égales (d’environ 30 mm × 45 mm).
6 Mode opératoire
6.1 Préparation des éprouvettes
Homogénéiser le caoutchouc brut comme spécifié dans l’ISO 1795. Prélever une prise d'essai de
(20 ± 2) g sur la pièce homogénéisée et la passer deux fois (en repliant la feuille entre les passages) entre
les cylindres du mélangeur (5.4) à (27 ± 3) °C. Puis replier immédiatement la feuille, dont la texture
doit être uniforme et exempte de trous, et presser légèrement à la main les deux moitiés ensemble, en
évitant de former des bulles d'air et l'écartement entre les cylindres étant réglé de sorte que l'épaisseur
finale de la feuille est égale à (3,4 ± 0,2) mm.
Pour obtenir une feuille régulière à partir d’un caoutchouc ancien, trois passages peuvent être
nécessaires. Dans ce cas, cela doit être mentionné dans le rapport d'essai.
Découper des éprouvettes, comme spécifié dans l’ISO 2007, dans la feuille repliée à l'aide de l'emporte-
pièce (5.2), et mesurer leur épaisseur à l'aide du micromètre (5.3) jusqu'à obtenir six éprouvettes de
(3,4 ± 0,2) mm d’épaisseur. Partager les éprouvettes au hasard en jeux de trois: un jeu pour l'essai avant
vieillissement et l'autre pour l'essai après vieillissement.
La préparation des éprouvettes, telle que décrite ci-dessus, doit être réalisée avec précaution, car le PRI
est affecté par l'épaisseur de la feuille. L'écartement requis entre les cylindres doit être déterminé par le
biais d'un essai préliminaire. Il variera en fonction du caoutchouc et du mélangeur. Si les six éprouvettes
ne sont pas obtenues avec l'épaisseur requise, comme décrit ci-dessus, une nouvelle feuille repliée doit
être préparée.
6.2 Vieillissement
Avant de commencer l'essai de vieillissement, vérifier la température de l'étuve (5.5) afin de s'assurer
qu'elle est restée stable pendant au moins 5 min.
Afin que toutes les éprouvettes soient vieillies à la bonne température, l'étuve ne doit pas être
surchargée car cela provoquerait une baisse sérieuse et prolongée de la température et perturberait
l’uniformité de celle-ci (voir 5.5).
Placer les éprouvettes pour l’e
...
Questions, Comments and Discussion
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