ISO 10119:2002
(Main)Carbon fibre — Determination of density
Carbon fibre — Determination of density
This International Standard specifies three methods for the determination of the density of carbon fibre yarn: method A: liquid-displacement method; method B: sink/float method; method C: density-gradient column method. Method C is the reference method.
Fibre de carbone — Détermination de la masse volumique
La présente Norme internationale spécifie trois méthodes permettant de déterminer la masse volumique d'un fil en fibre de carbone: méthode A: méthode de déplacement du liquide; méthode B: méthode gravimétrique; méthode C: méthode de la colonne à gradient de densité. La méthode C est la méthode de référence.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10119
Second edition
2002-05-01
Carbon fibre — Determination of density
Fibre de carbone — Détermination de la masse volumique
Reference number
ISO 10119:2002(E)
©
ISO 2002
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ISO 10119:2002(E)
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ISO 10119:2002(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references.1
3 Term and definition .1
4 Test specimens — General requirements.1
5 Conditioning and test conditions .2
6 Test methods .2
6.1 Method A: Liquid-displacement method.2
6.2 Method B: Sink/float method.5
6.3 Method C: Density-gradient column.6
7 Precision.7
8 Test report .8
Annex A (normative) Preparation of the density-gradient column.9
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ISO 10119:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10119 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 13, Composites and
reinforcement fibres.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10119:1992), which has been technically revised.
Annex A forms a normative part of this International Standard.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10119:2002(E)
Carbon fibre — Determination of density
1 Scope
This International Standard specifies three methods for the determination of the density of carbon fibre yarn:
method A: liquid-displacement method;
method B: sink/float method;
method C: density-gradient column method.
Method C is the reference method.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 1675, Plastics — Liquid resins — Determination of density by the pyknometer method
ISO 10548, Carbon fibre — Determination of size content
3 Term and definition
For the purposes of this International Standard, the following term and definition apply.
3.1
density
the mass per unit volume of a substance at a specified temperature
NOTE This property is expressed in grams per cubic centimetre or in kilograms per cubic metre at the specified
temperature. The recommended temperature is 23 °C.
4 Test specimens — General requirements
Test specimens shall be taken from desized samples unless otherwise agreed between the supplier and the
customer. To remove the size, use the solvent extraction, chemical digestion or pyrolysis method specified in
ISO 10548. The determination of the density may also be carried out on sized fibre by agreement between
customer and supplier. The density of sized fibre may be taken to be identical to that of unsized fibre when the size
content is low.
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5 Conditioning and test conditions
Before testing, test specimens shall be conditioned in a standard test atmosphere as specified in ISO 291. During
the test, the test apparatus and specimens shall be maintained at the same conditions as used for conditioning.
The preferred conditions are 23 °C ± 2 °C and (50 ± 10) % relative humidity.
6 Test methods
6.1 Method A: Liquid-displacement method
6.1.1 Principle
A specimen is weighed in air and then in a liquid which completely wets out the specimen and which has a known
3
density at least 0,2 g/cm less than that of the specimen. The difference in weight of the specimen in the two media
is due to the Archimedean upthrust.
6.1.2 Apparatus and materials
Standard laboratory apparatus and the following:
6.1.2.1 Analytical balance, readable to 0,1 mg, with a maximum permissible error of 0,5 mg, and with a range
from 0 g to 100 g.
6.1.2.2 Suspension wire, made of stainless steel, of diameter 0,4 mm or less, or a specimen support, made
of glass or stainless steel, with perforations so that it can be immersed easily in the immersion liquid (see Figure 1).
Perforated stainless-steel support Perforated glass support Stainless-steel gauze support
Figure 1 — Examples of test specimen supports
3
6.1.2.3 Pyknometer or hydrometer, maximum permissible error 0,001 g/cm .
6.1.2.4 Beaker, made of borosilicate glass.
6.1.2.5 Vacuum pump (optional).
6.1.2.6 Ultrasonic device (optional).
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ISO 10119:2002(E)
6.1.2.7 Immersion liquids (examples):
3
ethanol ρ = 0,79 g/cm ;
23
3
acetone ρ = 0,79 g/cm ;
23
3
methanol ρ = 0,80 g/cm ;
23
3
dichloroethane ρ = 1,25 g/cm ;
23
3
o-dichlorobenzene ρ = 1,31 g/cm ;
23
3
trichloroethane ρ = 1,35 g/cm ;
23
3
trichloromethane ρ = 1,48 g/cm ;
23
3
carbon tetrachloride ρ = 1,59 g/cm .
23
WARNING — Take the necessary safety precautions when handling these liquids.
6.1.3 Test specimen
Take a continuous length of yarn and form it into a convenient shape, for example a bow or knot.
6.1.4 Procedure
6.1.4.1 Carry out all weighings using the analytical balance (6.1.2.1).
6.1.4.2 Determine the exact density of the immersion liquid (6.1.2.7) at the temperature of the test, using the
pyknometer (see 6.1.2.3) in accordance with ISO 1675, or the hydrometer (see 6.1.2.3).
6.1.4.3 Weigh the specimen in air to the nearest 0,1 mg (w ). If the specimen is weighed using a suspension
1
wire or specimen support (6.1.2.2), the wire or support shall be tared or weighed and, if weighed, its weight shall be
deducted from subsequent weighings of the specimen.
6.1.4.4 Immerse the test specimen in the beaker (6.1.2.4) containing the immersion liquid (6.1.2.7) and
remove any air bubbles by agitating the specimen or by pressing it. Weigh the specimen to the nearest 0,1 mg
(w ), watching the balance display for a few seconds to make sure that it does not drift as a result of convection
2
currents.
NOTE 1 The main sources of error are:
a) air bubbles adhering to the surfaces of the specimen when weighing in the immersion liquid;
b) surface tension effects on the specimen or suspension wire;
c) convection currents in the liquid in which the specimen is suspended, to minimize which the temperature of the liquid and
of the air in the balance case should be the same.
NOTE 2 A vacuum pump (6.1.2.5) or ultrasonic device (6.1.2.6) may be used to eliminate air bubbles.
NOTE 3 In order to minimize the adherence of air bubbles to the test specimen, it is recommended that one of the immersion
liquids listed in 6.1.2.7 is used. If water is used, it is permissible to add a trace (say 1 part in 10 000) of surface-active material
such as a detergent to the water.
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ISO 10119:2002(E)
Key
1 Balance 6 Balance
2 Support framework 7 Suspension hook
3 Suspension wire 8 Suspension wire
4 Beaker 9 Test specimen
5 Beaker support jack 10 Support bridge
Figure 2 — Examples of apparatus for determining density by the liquid-displacement method
6.1.5 Expr
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10119
Deuxième édition
2002-05-01
Fibre de carbone — Détermination de la
masse volumique
Carbon fibre — Determination of density
Numéro de référence
ISO 10119:2002(F)
©
ISO 2002
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ISO 10119:2002(F)
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Imprimé en Suisse
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ISO 10119:2002(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Terme et définition.1
4 Éprouvettes — Conditions générales.1
5 Conditionnement et conditions d'essai .2
6 Méthodes d'essai.2
6.1 Méthode A: Méthode de déplacement du liquide.2
6.2 Méthode B: Méthode gravimétrique .5
6.3 Méthode C: Colonne à gradient de densité.6
7 Fidélité .7
8 Rapport d'essai.8
Annexe A (normative) Préparation de la colonne à gradient de densité .9
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ISO 10119:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente/du présent Norme internationale
peuvent faire l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 10119 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites et
fibres de renforcement.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10119:1992), qui a fait l'objet d'une révision
technique.
L'annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale.
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NORME INTERNATIONALE ISO 10119:2002(F)
Fibre de carbone — Détermination de la masse volumique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie trois méthodes permettant de déterminer la masse volumique d'un fil en
fibre de carbone:
méthode A: méthode de déplacement du liquide;
méthode B: méthode gravimétrique;
méthode C: méthode de la colonne à gradient de densité.
La méthode C est la méthode de référence.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 1675, Plastiques — Résines liquides — Détermination de la masse volumique par la méthode du pycnomètre
ISO 10548, Fibres de carbone — Détermination du taux d'ensimage
3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
masse volumique
masse par unité de volume d'une substance à une température spécifiée
NOTE Cette propriété est exprimée en grammes par centimètre cube ou en kilogrammes par mètre cube à la température
spécifiée. La température recommandée est de 23 °C.
4 Éprouvettes — Conditions générales
Les éprouvettes doivent être prélevées sur des échantillons désensimés, sauf accord contraire convenu entre le
fournisseur et le client. Pour retirer l’ensimage, utiliser l'extraction au solvant, la cuisson chimique ou la méthode
par pyrolyse spécifiée dans l'ISO 10548. La masse volumique peut également être déterminée sur de la fibre
ensimée après accord entre le client et le fournisseur. À des niveaux faibles de fibre ensimée, la masse volumique
peut être considérée comme identique à celle de la fibre non ensimée.
© ISO 2002 – Tous droits réservés 1
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ISO 10119:2002(F)
5 Conditionnement et conditions d'essai
Avant l'essai, les éprouvettes doivent être conditionnées dans une atmosphère d'essai normale, comme spécifié
dans l'ISO 291. Pendant l'essai, l'appareillage d'essai et les éprouvettes doivent être conservés dans les mêmes
conditions que celles utilisées pour le conditionnement. Les conditions préférables sont 23 °C ± 2 °C et (50 ± 10) %
d'humidité relative.
6 Méthodes d'essai
6.1 Méthode A: Méthode de déplacement du liquide
6.1.1 Principe
Une éprouvette est pesée dans l'air, puis dans un liquide qui la mouille complétement et dont la masse volumique
3
connue est inférieure d'au moins 0,2 g/cm à celle de l'éprouvette. La différence de poids de l'éprouvette dans les
deux milieux est due à la poussée d'Archimède.
6.1.2 Appareillage et matériels
Appareillage de laboratoire courant et les produits suivants:
6.1.2.1 Balance analytique, ayant une résolution de 0,1 mg, une erreur maximale admissible tolérée de
0,5 mg et une plage de 0 g à 100 g.
6.1.2.2 Fil porteur, en acier inoxydable, d'un diamètre de 0,4 mm ou moins, ou un support d'éprouvette en
verre ou en acier inoxydable, avec des perforations lui permettant d'être immergé facilement dans le liquide
d'immersion (voir Figure 1).
Support d'éprouvette perforé en acier inoxydable Support perforé en verre Support en tamis métallique en acier
inoxydable
Figure 1 — Exemples de supports d'éprouvette
3
6.1.2.3 Pycnomètre ou aréomètre, erreur maximale admissible de 0,001 g/cm .
6.1.2.4 Bécher, en verre borosilicaté.
6.1.2.5 Pompe à vide (facultatif).
2 © ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 10119:2002(F)
6.1.2.6 Dispositif à ultrasons (facultatif).
6.1.2.7 Liquides d'immersion (exemples):
3
éthanol ρ = 0,79 g/cm ;
23
3
acétone ρ = 0,79 g/cm ;
23
3
méthanol ρ = 0,80 g/cm ;
23
3
dichloroéthane ρ = 1,25 g/cm ;
23
3
o-dichlorobenzène ρ = 1,31 g/cm ;
23
3
trichloroéthane ρ = 1,35 g/cm ;
23
3
trichlorométhane ρ = 1,48 g/cm ;
23
3
tétrachlorure de carbone ρ = 1,59 g/cm .
23
AVERTISSEMENT — Prendre les mesures de sécurité nécessaires lors de la manipulation de ces liquides.
6.1.3 Éprouvettes
Prendre une longueur continue de fil et lui donner la forme appropriée, par exemple un arc ou un nœud.
6.1.4 Mode opératoire
6.1.4.1 Effectuer toutes les pesées au moyen de la balance analytique (6.1.2.1).
6.1.4.2 Déterminer la masse volumique exacte du liquide d'immersion (6.1.2.7) à la température d'essai, au
moyen du pycnomètre (voir 6.1.2.3) conformément à l'ISO 1675, ou de l'aréomètre (voir 6.1.2.3).
6.1.4.3 Peser l’éprouvette dans l’air à 0,1 mg près (w ). Si l’éprouvette est pesée avec le fil porteur (6.1.2.2)
1
ou avec tout autre élément de fixation, il faut tarer la balance ou peser l’élément ou le fil, et si celui-ci est pesé, son
poids doit être soustrait des résultats de pesées de l’éprouvette, obtenus ensuite.
6.1.4.4 Immerger l’éprouvette dans le bécher (6.1.2.4) rempli de liquide d’immersion (6.1.2.7) et éliminer les
bulles d’air en agitant l’échantillon ou en le pressant. Peser l’éprouvette à 0,1 mg près (w ) en s’assurant
2
auparavant de la stabilité de l’affichage de la balance, qui peut évoluer en raison de courants de convection.
NOTE 1 Les principales sources d’erreur sont les suivantes:
a) des bulles d'air adhèrent aux surfaces de l'éprouvette pendant les pesées dans le liquide d'immersion;
b) des effets de tension superficielle s'exercent sur l'éprouvette ou le fil porteur;
c) les courants de convection dans le liquide dans lequel l'éprouvette est suspendue. Ces courants peuvent être réduits au
minimum en maintenant égales la température du liquide et la température de l'air.
NOTE 2 Une pompe à vide (6.1.2.5) ou un dispositif à ultrasons (6.1.2.6) peut être utilisé pour éliminer les bulles d'air.
NOTE 3 Pour réduire le plus possible l'adhérence des bulles d'air à l'éprouvette, il est recommandé d'utiliser les liquides
d'immersion énumérés en 6.1.2.7. En cas d'utilisation d'eau comme liquide d'immersion, il est possible d'ajouter des traces
(disons, 1 partie pour 10 000) de matériau tensio-actif tel qu'un détergent, par exemple, dans l'eau.
© ISO 2002 – Tous droits réservés 3
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ISO 10119:2002(F)
Légende
1 Balance 6 Balance
2 Cadre de soutien 7 Crochet de balance
3 Fil porteur de suspension 8 Fil de suspension
4 Bécher 9 Éprouvette
5 Vérin du support de bécher 10 Pont de support
Figure 2 — Exemples d'appa
...
Questions, Comments and Discussion
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