ISO 1247:1974
(Main)Aluminium pigments for paints
Aluminium pigments for paints
Specifies the requirements and corresponding test methods for pigments composed of finely divided aluminium metal. The specification covers four types of aluminium pigments. Two Types of pigments are further classified by their water-covering capacity. The pigments are suitable for use in general purpose, decorative and protective paints and speciality finishing paints. ISO 1247 replaces ISO Recommendation R 1247-1971.
Pigments d'aluminium pour peintures
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Relations
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 12474974 (E)
Aluminium pigments for paints
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4 CLASSIFICATION
This International Standard specifies the requirements and
4.1 Types
test methods for aluminium pigments
corresponding
suitable for use in paints including
This International Standard covers four types of aluminium
decorative and protective paints,
a) general purpose,
pigments, as follows :
and
-
type 1 : aluminium powder, leafing
b) speciality finishing paints.
-
type 2 : aluminium paste, leafing
2 REFERENCES
- type 3 : aluminium powder, non-leafing
ISO/R 760, Determination of water by the Karl Fischer
-
type 4 : aluminium paste, non-leafing
method.
IS0 787, General methods of test for pigments. 4.2 Classes
Aluminium and aluminium alloys - Pigments of types 1 and 2 are further classified by their
IS0 793,
water-covering capacity as shown in table 1.
Determination of iron - Orthophenan throline photometric
method.
lSO/R 795, Chemical analysis of aluminium and its alloys -
TABLE 1 - Classes of types 1 and 2
Pho tome tric determination of copper (Oxaldih ydrazide
method applicable to copper content between 0,002 and
Water-covering capacity
0,s %).
Class L
Type
m2/g
ISOIR 798, Chemical analysis of aluminium and its alloys -
Gravimetric determination of zinc in aluminium alloys
a
up to 0,8
(Zinc con tent between 0,50 and 6,s %).
b
over 0,8 up to 1,5
IS0 808, Aluminium and aluminium alloys -
C
over I,5 up to 2,2
Determination of silicon - Spec tropho tome tric method
d over 2,2
with the reduced silicomolybdic complex.
P up to 1,7
IS0 842, Raw materials for paints and varnishes -
q over 1,7 up to 2,4
Sampling.
r over 2,4
Aluminium and aluminium alloys -
IS0 886,
Determination of manganese - Photometric method
(Manganese con tent between 0,005 and I,5 %).
NOTE - Attention is drawn to the reproducibility limits given
in 11.8.
IS0 1250, Mineral solvents for paints - White spirits and
related hydrocarbon solvents.
3 DESCRIPTION
5 REQUIRED CHARACTERISTICS AND THEIR
TOLERANCES
Aluminium pigments are composed of finely divided
aluminium metal. The particles of aluminium metal are
The material shall have the characteristics given in the
lamellar in shape when examined microscopically. The
appropriate column of table 2.
material may be in the form of a powder or a paste and
have leafing or non-leafing characteristics.
The liquid contained in paste pigment shall be category A
mineral solvent complying with IS0 1250, or other
NOTE - Mica and other adulterants shall be absent. If, on solution
appropriate liquid as may be agreed between the interested
of the sample in hydrochloric acid as described in 153.3, a
non-fatty residue is obtained, the residue shall be examined. parties.
1
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ISO1247-1974(E)
8.2.2 Reagents
8.1.2 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical quality.
Distilled water or water of equivalent purity shall be used in 8.2.2.1 Solvent mixture, obtained by mixing 3 parts by
the test. volume of toluene with 1 part of diethyl ether,
p 0,720 g/ml.
8.1.2.1 Hydrochloric acid, approximately 6 N solution.
8.2.2.2 Light petroleum spirit, boiling range 40 to 60 “C.
8.1.2.2 Acetone
8.1.3 Procedure
8.2.3 Apparatus
,
8.1.3.1 TEST PORTION
Sintered glass filter crucible, of porosity grade P 16 (pore
size index 16 pm).
Weigh, to the nearest 1 mg, about 2 g of the material into a
400 ml beaker.
8.2.4 Procedure
8.1.3.2 DETERMINATION
Add 100 ml of hot water to the test portion and cover the
8.2.4.1 TEST PORTION
beaker, for example with a watch-glass. Add the
hydrochloric acid (8.1.2.1) in small portions, heating gently
Weigh, to the nearest 1 mg, about 2 g of the material into a
to complete the reaction after each addition until all the
250 ml beaker and disperse it in 20 ml of the solvent
metal is dissolved. Not more than 60 ml of acid should be
mixture (8.2.2.1), with frequent intermittent swirling of
necessary.
the contents of the beaker.
Cool the beaker and contents to room temperature and
filter the contents through an acid-washed, grease-free filter
paper. Thoroughly wash the beaker, the cover and the filter 8.2.4.2 DETERMINATION
paper with cold water.
When complete dispersion has been obtained, add a further
Allow the paper to drain and dry completely in the filter 10 ml of the solvent mixture, thoroughly agitate by swirling
funnel, heating gently if necessary to a temperature not
the beaker and then allow to stand for 1 h for the metallic
exceeding 50 “C. Remove as much water as possible from
flakes to settle.
the beaker by shaking it.
Decant the su pernatant liqu id into the sintered glass filter
Place a weighed 100 ml beaker under the funnel. Wash the
crucible ) and filter suction into a clean flask.
(8.2.3 by
original beaker and the cover with warm acetone (6.1.2.2)
When all the liquid has been filtered, add a further 30 ml of
and transfer the washings to the filter paper. Wash the paper
the solvent mixture to the residue in the beaker and repeat
at least five times with warm acetone, filling it about half full
the swirling so as to redisperse the aluminium pigment.
each time. Finally rinse the tip of the funnel. Gently warm
Filter the dispersion through the sintered glass filter
the beaker and its contents on a water bath without using a
crucible, washing the beaker with the light petroleum
free flame, until the acetone has been evaporated as
spirit (8.2.2.2).
Continue the evaporation by
completely as possible.
heating the beaker at a temperature of 105 + 2 “C for 1 h,
Transfer the filtrate from the flask to a 250 ml beaker and
then cool and weigh.
evaporate to minimum bulk (about 50 ml). Transfer the
concentrated filtrate to a weighed 100 ml beaker and wash
8.1.4 Expression of results
the 250 ml beaker with the light petroleum, transferring the
washings into the 100 ml beaker. Evaporate the contents of
Calculate the matter soluble in organic solvents, as a
the 100 ml beaker just to dryness, heat in an oven at a
percentage mass, by the following formu la :
by
temperature of 105 t 2 “C for 1 h, then cool and weigh.
100 m,
"0
8.2.5 Expression of results
where
Calculate the matter soluble in o rganic solvents, as a
is the mass, in grams, of the test portion;
mO
percentage mass, by the following formu la :
by
is the mass, in grams, of the residue.
“I
lOOm,
8.2 Method 2 (for use with non-leafing pigments, types 3
mO
and
4)
8.2.1 Principle
is the mass, in grams, of the test portion;
mO
The sampl e is dispersed in solvent a nd the solvent-
extr actable ma tter is filtered off, dried and we sighed is the mass, in grams, of the residue.
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ISO1247-1974(E)
IQ.32 Determination
‘9 COMPARISON OF APPEARANCE’
Half fill two of the containers (10.2.1) with the mineral
9.1 Test portion
solvent and half fill the third container with the
acetone (10.1.2). Mix the test portion with 100 ml of the
Weigh an amount of sample agreed between the interested
mineral solvent (10.1 .I ). Add a further 50 ml of the
parties.
mineral solvent with vigorous stirring. Pour the suspension
slowly onto the surface of the test sieve (10.2.3), adjusting
Assessment the speed of transference so that the majority of the
9.2
suspension passes through. Wash the residue on the sieve by
Disperse the test portion in a paint vehicle to be agreed
holding the sieve in the first container at a slight angle to
between the interested parties (see note below) in the
the surface of the mineral solvent and shaking the sieve
agreed proportions, by simple mixing without grinding.
backwards and forwards so that the screen surface passes
Store for a period to be agreed between the interested
just under and just above the level of the liquid. Continue
parties, for example 24 h, at a temperature also to be
this operation for 1 min and then repeat the procedure in
agreed, for choice 20 ‘C, in a covered container. After this
the second container for about 2 min.
period remove any surface skin, mix well by shaking or
stirring or both, and apply a coat of the mixture by a
When it is evident that no more material passes through the
suitable method to a smooth, clean, non-absorbent panel,
sieve, repeat the procedure in the acetone container for 2
allowing thorough drying in a clean atmosphere. Treat the
to 3 min. Wash down the sides of the sieve with a small
agreed sample in a similar way on the same day. When dry,
stream of acetone and collect the residue on one side.
compare visually the two panels thus prepared for colour,
Transfer the residue, by washing with a minimum quantity
opacity, finish and brightness.
of acetone, to the tared sintered glass filter (10.24) and
apply suction.
NOTE - For leafing pigments, the vehicle shall have an acid value
not contain lead driers.
less than 7,5 mg of KOH per gram and shall
As soon as filtration is complete and the surface of the
residue is apparently dry, place the filter in an oven at
105 + 2 “C and heat at this temperature for 1 h.
10 DETERMINATION OF RESIDUE ON SIEVE
Weigh the residue to the nearest 1 mg.
10.1 Reagents
10.1 .l Mineral solvent, category A, complying with 10.4 Expression of results
IS0 1250.
Calculate the residue on sieve, as a percentage mass, by
bY
the following formula :
10.12 Acetone
lOOm,
10.2 Apparatus
mO
10.21 Containers three, of suitable size to accommodate
I where
the sieve.
is the mass, in grams, of the test portion;
mO
102.2 Beaker, 400 ml.
is the mass, in grams, of the residue on the sieve.
ml
10.2.3 Test sieve of nominal aperture 180 pm (for pastes)
or 250 pm (for powders). See note to 10.3.1.)
11 DETERMINATION OF WATERCOVERING CA-
10.2.4 Sintered glass filter, of porosity grade P 16 (pore
PACITY
size index 10 to 16 pm).
10.3 Procedure
11 .l Principle
10.3.1 Test portion
The water-covering capacity is measured in a standard
apparatus on a sample which has been carefully washed
Weigh log of the sample, to the nearest 0,l g, in the 400 ml
with petroleum spirit and filtered under vacuum. The test
beaker (10.2.2).
involves a comparative trial to determine the number of
washings (between three and six) which gives the maximum
NOTE -
If it is required, by agreement between the interested
result for water-covering capacity.
parties, to determine the residue on a sieve of nominal aperture
other than 180 I.cm (for pastes) or 250 pm (for powders), the
NOTE - Experience has shown that it is essential to carry out the
procedure to be adopted is similar to that specified,. except that the
test aprecisely as described below if reproducible results are to be
mass of the test portion shall be correspondingly reduced for sieves
achieved.
of smaller nominal aperture.
4
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601247-1974(E)
Repeat the whole operation specified in the preceding
11.2 Reagents
paragraph (i.e. to make a total of three dispersing
operations) and leave the filter cake under suction for
11.2.1 Petroleum spirit, boiling range 80 to 100 “C.
30 min after it appears to be dry. Then set aside a small
portion of the filter cake. Repeat these same operations
once, twice and three times more (i.e. four, five and six
11.2.2 Butan-2-01.
dispersing operations respectively), setting aside small
portions of the filter cake each time.
11.2.3 Paraffin wax, laboratory quality, with a melting
mall portions of filter
Place the s cake on sepa rate pieces of
point of about 50 “C.
and mix each with a d ry br ush
gloss
paper
Allow the portions to dry in a clean, dry atmosphere for
11.3 Apparatus 2 h at room temperature, occasionally mixing each with a
dry brush.
Ordinary laboratory apparatus, and in particular :
11.5 Preparation of trough
11.3.1 Evaporating dish, porcelain, approximately 200 mm
diameter. Prepare the trough (11.3.4) for use by cleaning, drying,
heating to 45 to 50 ‘C, rubbing with the paraffin
wax (11.2.3) and polishing with a soft cloth.
11.3.2 Brushes, small, camel hair.
Run water into the trough until the level of the meniscus is
appreciably above the sides of the trough, adjusting the
11.3.3 Sintered glass filter crucible, of porosity grade P 10
levelling screws as necessary.
(pore size index 4 to 10 pm).
Sweep the water surface from end to end until it is visibly
free from dust, using one barrier (11.3.5). Place the barrier
11.3.4 Trough, rectangular in shape, supported on
near one end of the trough and blow away any remaining
levelling screws and approximately 650 mm long, internal
dust. Place the second barrier alongside the first and slide it
width 120 mm and 13 to 15 mm deep with vertical sides
along towards the other end of the trough so that there is a
about 13 mm thick, machined and finished smooth on the
clear stretch of water between the two barriers.
(The trough used may
surface (see figure 2).
upper
conveniently be fabricated from block aluminium, in which
NOTE - It is essential that the two barriers are placed sufficiently
case the bottom may be covered internally with black
widely apart, otherwise the pigment film will not be satisfactorily
adhesive tape so as to exclude reflections which may
formed by the procedure specified in 11.6.2.
interfere with measurement of the length of the pigment
Adjust the water level so that it is just below the upper
film.)
edges of the trough and in contact with the lower edges of
the barriers.
11.3.5 Barriers, two, for the trough, made of glass or
(for example transparent
polished plastics material
acrylic resin) of thickness approximately 7 mm, width
11.6 Procedure
approximately 25 mm and length slightly more than the
width of the trough, with the extremities of one edge
slightly inset so that when a barrier is resting on the sides of
11.6.1 Test portion
the trough the lower edge lies slightly below the sides of the
Weigh, to the nearest 0,l mg, on the watch-glass (11.3.6), a
trough.
quantity of the treated sample which has been slurried and
filtered three times (as specified in 11.4) and which will
11.3.6 Watch-glass, approximately 50 mm diameter,
give a final film length on the trough of between 150 and
300 mm. In order to determine the actual quantity of the
treated sample to use, carry out a preliminary test using
11.4 Pretreatment of sample
20 mg of the treated sample.
Place the test sample (about 0,5 g for powder, about 1 g for
NOTE - It has been found by experience that the manipulation of
paste) in the evaporating dish ( 11.3.1); add, in a few
the film in the trough is facilitated if the length of film when
portions, 50 ml of the petroleum spirit (11.2.1) and measured is between 150 and 300 mm.
thoroughly disperse using a brush (11.3.2). Allow to stand
Filter through the sintered glass
for 10 min
crucible (11.3.3) and suck dry. Disconnect the vacuum line.
11.6.2 Determination
Transfer the filter cake to the evaporating dish using a Add from a dropping bottle a quantity of the butan-2-01
brush and redisperse it with 50 ml of the petroleum spirit, (11.2.2) to the test portion such that, after stirring for at
least 30 s with a glass rod, a slurry of smooth consistency is
part of which may be used to wash the dish. Filter as
obtained (at least 2 ml will usually be required).
before.
5
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO1247-1974(E)
11.7 Expression of results
Distribute this slurry on the water surface of the trough
between the barriers by holding the watch-glass and slurry
metres per
Calculate the water-covering capacity, in square
in a sloping position in the water of the trough so that the
gram, by the following formula :
watch-glass just dips into the water. The slurry should be
distributed upon the water surface immediately and almost
lb
completely. Raise the rim of the watch-glass just clear of
106m
the water and wash the remaining slurry into the trough
with water from a wash bottle. where
/ is the length, in millimetres, of the pigment Film;
When the surface film ceases moving, raise
...
NORME INTERNATIONALE 1247
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION 44ElKflYHAPOflHAR OPI-AHWAWïR IlO CTAHLIAP”TH3AUm l ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pigments d’aluminium pour peinture)
Aluminium pigments for pain ts
Première édition - 1974-09-X
CDU 667.622.271
Réf. No : ISO 1247-1974 (F)
~ripteun : peinture, pigment, pigment d’aluminium, poudre métallique, pâte, classement, caractéristique, spécification de matière,
emballage, échantillonnage, essai, analyse chimique.
Prix basé sur 12 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale ISO 1247 remplace la Recommandation ISO/R 1247-1971
établie par le Comité Technique ISO/TC 35, Peintures et vernis.
Les Comités Membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce
Pologne
Allemagne Inde
Portugal
Autriche Iran
Royaume-Uni
Brésil Israël
Suède
Chili Italie
Suisse
Danemark
Nouvelle-Zélande Turquie
Egypte, Rep. arabe d’ Pays- Bas U.R.S.S.
Espagne Pérou
Le Comité Membre du suivant avait désapprouvé la Recommandation
Pays pour des
raisons techniques :
France*
Membre a approuvé la Recommandation.
* Ultérieurement, ce Comité
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse
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ISO 1247-1974 (F)
NORME INTERNATIONALE
Pigments d’aluminium pour peinture
4 CLASSIFICATION
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
La présente Norme Internationale fixe les caractéristiques
et les méthodes d’essais correspondantes pour les pigments
4.1 Types
d’aluminium pour utilisation dans les peintures comprenant
La présente Norme Internationale couvre les quatre types
a) des peintures pour usages généraux, pour décoration
de pigments d’aluminium suivants :
et pour protection, et
-
type 1 : aluminium en poudre pelliculante
b) des peintures de finition de qualités particulières.
-
type 2 : aluminium en pâte pelliculante
2 RÉFÉRENCES
-
type 3 : aluminium en poudre non pelliculante
ISOIR 760, Dosage de l’eau par la méthode de Karl Fischer.
- type 4 : aluminium en pâte non pelliculante
I SO 787, Méthodes générales d’essais des pigments.
4.2 Classes
ISO 793, Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du
fer - Méthode pho tométrique à J’orthophénan troline.
Les pigments des types 1 et 2 sont, en outre, classifiés selon
leur pouvoir couvrant sur l’eau, comme indiqué dans le
ISOIR 795, Analyse chimique de l’aluminium et de ses
tableau 1.
alliages - Dosage photométrique du cuivre (Méthode à
J ‘oxalyldih ydrazide applicable aux teneurs en cuivre
comprises entre 0,002 et 0,8 %). - Classes des types 1 et 2
TABLEAU 1
ISOIR 798, Analyse chimique de l’aluminium et de ses
Pouvoir couvrant sur l’eau
alliages - Dosage gravimétrique du zinc dans les alliages
Classe
Type
d’aluminium (Teneurs en zinc comprises entre 0,50 et
m2/g
63 %).
a
jusqu’à 0,8 incl.
ISO 808, Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du
b de 0,8 excl. à 1,5 incl.
silicium - Méthode spectropho tométrique au complexe
C de 1,5 excl. à 2,2 incl.
silicomolybdique réduit.
d supérieur à 2,2
ISO 842, Matières premières pour peintures et vernis -
Échan tiJJonnage.
jusqu’à 1,7 incl.
P
q de 1,7 excl. à 2,4 incl.
ISO 886, Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du
manganèse - Méthode pho tométrique (Teneur en
r
supérieur à 2,4
manganèse comprise entre 0,005 et 1,5 %) .
L’attention est attirde sur les limites de reproductibilit6
NOTE -
ISO 1250, Solvants d’origine minérale pour peintures -
spécifiées en 11.8.
White spirits et hydrocarbures analogues.
3 DESCRIPTION
5 CARACTÉRISTIQUES REQUISES ET LEURS
Les pigments d’aluminium sont composés de métal
TOLÉRANCES
aluminium finement divisé. Les particules d’aluminium sont
de forme lamellaire à l’examen microscopique. Le produit Le produit doit avoir les caractéristiques spécifiées dans la
peut se présenter sous la forme de poudre ou de pâte et colonne correspondante du tableau 2.
avoir des propriétés pelliculantes ou non.
Le liquide contenu dans le pigment en pâte doit être un
NOTE - Le mica et les autres produits altérants doivent être
solvant minéral de catégorie A conforme aux spécifications
absents. Si lors de la solution de l’échantillon dans l’acide
de I’ISO 1250, ou tout autre liquide approprié ayant fait
chlorhydrique, conformément à 15.3.3, un résidu non graisseux est
l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
obtenu, ce résidu doit être examiné.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 12473974 (F)
TABLEAU 2 - Caracthistiques requises et leurs tolbrances
Caract6ristique requise selon le type
I
T
Type 1 Type 4
Caractéristique Typa 2 Type 3 Méthode d’essai
.
Poudre Pâte Poudre Pâte
pelliculante pelliculante non pelliculante non pelliculante
Matière volatiles ISO 787
max. 1,0 max. 35,O’ ) max. 1,O max. 35,O’ )
à 105 Oc, % (WT?) Partie II
Paragraphe 8.1
Matières solubles
(types 1 et 2)
dans les solvants max. 6,0 max. 4,0 max. 1,5 max. 6,0
et paragraphe 8.2
organiques, % (m/m)
(types 3 et 4)
I
Apparence de la peinture
Identique à l’apparence d’une peinture préparée de la
pdparée dans un liant Chapitre 9
même façon avec un échantillon étalon
fixé par accord
Refus sur tamis2) Nul sur 180 pm
Nul sur 250pm Nul sur 180pm Nul sur 250pm Chapitre 10
Pouvoir couvrant Dans les limites de la classe fixée
- -
Chapitre 11
sur l’eau, m2/g (voir 4.2)
Chapitre 12
(types 1 et 2)
Pouvoir pelliculant % min. 65 min. 65 Nul Nul
et chapitre 13
(types 3 et 4)
Teneur en eau, % bd.) max. 0,2 max. 0,15 max. 0,2 max. 0,15
Chapitre 14
max. 1,O pour CU + Fe + Pb + Si +Zn,.
Pour le plomb : chapitre 153)
max. 0,03 pour Pb.
Pour le fer : ISO 7933)
I mpuretés métal I iques,
Des limites séparées pour les autres Limites à fixer par accord entre
Pour le cuivre : ISO/R 7953)
% h/m)
métaux que le plomb peuvent faire les parties intéressées
Pour le silicium : ISO 8m3)
sur pigment sec
l’objet d’un accord entre les parties
Pour la manganèse : ISO 8863)
interessées
Pour le zinc : ISO/R 7983)
.
1
1) D’autres limites pour la teneur des pâtes en produits non volatils peuvent faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
2) Des limites supplémentaires pour le refus sur tamis de plus petite ouverture peuvent faire l’objet d’un accord entre les parties intéress&.
3) Ces méthodes sont recommandées à des fins d’arbitrage, mais d’autres mkhodes peuvent &re utilisées par accord entre les parties intéressées.
7.2 Sauf accord contraire entre les parties intéressées,
6 EMBALLAGE
l’échantillon étalon auquel il est fait référence au tableau 2
Le produit doit être emballé dans des récipients étanches à
et au chapitre 9 doit être conforme en tous points aux
l’air.
prescriptions de la présente Norme Internationale. Sa masse
ne doit pas être inférieure à 250 g et il doit être emballé de
la manière spécifiée dans 1’60 842.
7 ÉCHANTILLONNAGE
7.1 Pour essayer un pigment conformément aux
dispositions de la présente Norme Internationale, prélever
MÉTHODES D’ESSAI
un échantillon représentatif d’une quantité importante du
produit selon la méthode appropriée spécifiée dans
I’ISO 842. La masse de l’échantillon ne doit pas être
inférieure à 250 g et cet échantillon doit être emballé de la
manière spécifiée dans I’ISO 842.
8 DÉTERMINATION DES MATIÈRES SOLUBLES
DANS LES SOLVANTS ORGANIQUES
et les poudres, utiliser un tube
Pour les pâtes
d’échantillonnage permettant de procéder au prélèvement
8.1 IWthode 1 (à utiliser pour les pigments pelliculants,
sur toute la profondeur (et de préférence suivant la
types 1 et 2)
diagonale la plus longue) du récipient. Pour les poudres qui
utiliser un tube d’échantillonnage
peuvent être tassées,
le récipient avant 8.1.1 Principe
pointu et rouler vigoureusement
l’échantillonnage.
L’échantillon est traité à l’acide chlorhydrique pour
dissoudre le métal, après quoi les matières grasses et
Des modèles appropriés de tubes d’échantillonnage sont
huileuses sont extraites avec de l’acétone, séchées et pesées.
représentés à la figure 1.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO1247-1974 (F)
.
8.1.2 Réactifs 8.2.2 Réactifs
Tous les réactifs utilisés doivent être de qualité analytique
reconnue. De l’eau distillée ou de l’eau de pureté 8.2.2.1 Mélange de solvants, obtenu par mélange de
équivalente doit être utilisée pour l’essai. 3 volumes de toluène avec 1 volume d’éther éthylique,
p 0,720 g/ml.
8.1.2.1 Acide chlorhydrique, solution 6 N environ.
8.2.2.2 Éther de pétrole, distilant entre 40 et 60 “C.
8.1.2.2 Acétone
8.1.3 Mode opératoire
8.2.3 Appareillage
8.1.3.1 PRISE D’ESSAI
vide, de porosité P 16 (dimension
Creuset à filtration sous
maximale
des pores 10à 16pm).
Peser, à 1 mg près, environ 2 g du produit dans un bécher
de 400 ml.
8.2.4 Mode opératoire
8.1.3.2 DÉTERMINATION
8.2.4.1 PRISE D’ESSAI
Ajouter 100 ml d’eau chaude et couvrir le bécher, par
exemple avec un verre de montre. Ajouter l’acide
Peser, à 1 mg près, environ 2 g du produit dans un bécher
chlorhydrique (8.1.2.1) par petites quantités et en chauffant
de 250 ml et le disperser dans 20 ml du mélange de solvant
doucement pour compléter la réaction après chaque
(8.2.2.1) par agitation fréquente en tournant le contenu du
addition jusqu’à ce que tout le métal soit dissous. II ne doit
bécher.
pas être nécessaire d’utiliser plus de 60 ml d’acide.
Refroidir le bécher et son contenu à la température
8.2.4.2 DÉTERMINATION
ambiante et filtrer les produits à travers un papier-filtre
Lorsqu’une dispersion complète a été obtenue, ajouter
exempt de graisse et lavé à l’acide. Laver parfaitement le
10 ml supplémentaire du mélange de solvant, bien agiter le
bécher, le couvercle et le papier-filtre à l’eau froide.
bécher en tournant, et laisser reposer durant 1 h pour
Laisser le papier égoutter et sécher complètement dans
permettre aux paillettes métalliques de se déposer.
l’entonnoir filtre en chauffant doucement, si nécessaire, à
une température n’excédant pas 50 “C. Enlever le plus
Décanter le liquide qui surnage dans le creuset à filtration
possible d’eau du bécher en le secouant.
(8.23) sous vide et filtrer par aspiration dans une fiole
propre.
Placer un bécher taré de 100 ml sous l’entonnoir- Laver le
bécher original et le couvercle à l’acétone chaude (8.1.2.2)
Quand tout le liquide a été filtré, ajouter 30 ml
et verser les produits de lavage sur le papier-filtre. Laver le
supplémentaires du mélange de solvant au résidu du bécher
papier au moins cinq fois à l’acétone chaude en remplissant
et recommencer à agiter jusqu’à ce que le pigment
l’entonnoir environ à moitié à chaque fois. Rincer
d’aluminium soit redispersé. Filtrer la dispersion dans le
finalement l’extrémité de l’entonnoir. Chauffer doucement
creuset à filtration sous vide en lavant le bécher à l’éther de
le bécher et son contenu au bain-marie sans utiliser de
pétrole (8.2.2.2).
flamme directe jusqu’à ce que l’acétone soit évaporée aussi
complètement que possible. Poursuivre l’évaporation en
Transvaser le filtrat de la fiole dans un bécher de 250 ml et
chauffant le bécher à une température de 105 t 2 “C durant laisser évaporer jusqu’au volume minimal (environ 50 ml).
1 h, refroidir et peser. Transvaser le filtrat concentré dans un bécher taré de
100 ml et laver le bécher de 250 ml à l’éther de pétrole, en
8.1.4 Expression des résultats
versant les produits de lavage dans le bécher de 100 ml.
Laisser évaporer le contenu du bécher de 100 ml jusqu’à ce
Calculer la matière soluble dans les solvants organiques, en
chauffer en étuve à une température de
qu’il soit sec,
pourcentage en masse, à l’aide de la formule
105 t 2 “C durant 1 h, puis refroidir et peser.
100 m,
8.2.5 Expression des résultats
“0
où
Calculer la mat ière sol uble dans les solvants organiques, en
m. est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
pourcentage en masse, à l’ai de de la formule
est la masse, en grammes, du résidu.
m,
lOOm,
8.2 Méthode 2 (pour pigments non pelliculants, types 3
mO
et4)
8.2.1 Principe
m, est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
L’échantillon est dispersé dans un solvant et
les matiè
est la masse, en grammes, du résidu.
extractibles par le solvant sont fi ltrées, séchées
et pesées.
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ISO 1247-1974 (F)
10.3.2 Détermination
9 COMPARAISON DE L’ASPECT
Remplir à moitié deux des récipients (10.2.1) avec le
9.1 Prise d’essai
solvant minéral et remplir à moitié le troisième récipient
Peser une quantité d’ échantillon ayant fait l’objet d’un
avec l’acétone (10.1.2). Mélanger la prise d’essai avec
accord entre les part :ies intéressées.
100 ml de solvant minéral (10.1.1). Ajouter 50 ml
supplémentaires de
solvant minéral- en
agitant
9.2 Détermination
vigoureusement.
Verser lentement la suspension sur la
surface du tamis d’essai (10.2.3), en réglant la vitesse
Dans un liant pour peinture ayant fait l’objet d’un accord
d’écoulement pour que la majeure partie de la suspension
entre les parties intéressées (voir note ci-dessous), disperser
passe à travers le tamis. Laver le résidu sur le tamis en
la prise d’essai par simple mélange sans broyage. Laisser
tenant le tamis légèrement incliné par rapport à la surface
reposer pendant une durée et à une température ayant fait
du solvant minéral dans le premier récipient et en remuant
l’objet d’un accord entre les parties intéressées, par exemple
le tamis d’avant en arrière pour que la surface du tamis
24 h à 20 OC, dans un récipient couvert. Après cette
passe juste au-dessus et en-dessous du niveau du liquide.
période, enlever toute peau superficielle, bien mélanger en
Continuer cette opération durant 1 min et répéter ensuite le
secouant ou en malaxant ou par les deux méthodes, puis
même mode opératoire dans le second récipient durant
appliquer, selon une méthode convenable, une couche du
environ 2 min.
mélange sur un panneau lisse, propre et non absorbant, en
la laissant bien sécher dans une atmosphère propre. Traiter,
Quand il est évident que plus aucun produit ne passe à
le même jour, de façon semblable, l’échantillon étalon.
travers le tamis, répéter le même mode opératoire dans le
Aprds séchage, comparer visuellement les deux panneaux
récipient contenant l’acétone durant 2 à 3 min. Rincer les
ainsi préparés quant à leur couleur, leur opacité, leur fini et
parois du tamis avec un mince filet d’acétone et rassembler
leur brillant.
le résidu sur un côté. Transférer le résidu dans le creuset à
NOTE - Pour les pigments pelliculants, le liant doit avoir un indice
filtration sous vide (10.24) taré, à l’aide d’une quantité
d’acide inférieur à 73 mg de KOH par gramme et ne doit contenir
minimale d’acétone et appliquer le vide.
aucun siccatif au plomb.
Dès que la filtration est complète et que la surface du résidu
paraît sèche, placer le filtre dans une étuve à 105 t 2 “C et
chauffer à cette température durant 1 h.
10 DÉTERMINATION DU REFUS SUR TAMIS
Peser le résidu à 1 mg près.
10.1 Rhctifs
10.4 Expression des résultats
10.1.1 Solvant minéral, catégorie A, conforme aux
spécifications de I’ISO 1250.
Calculer le refu s sur tamis, en pourcentage en masse, à l’aide
de la formule
10.1.2 A&tone
100 ml
10.2 Appareillage
10.2,l Rbcipients, au nombre de trois, de dimensions
ou
convenables pour que le tamis puisse y être adapté.
m. est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
10.2.2 Bkher, 400 ml.
est la masse, en grammes, du résidu sur tamis.
ml
10.2.3 Tamis d’essai, d’ouverture nominale de 180 prn
(pour les. pâtes) ou 250 prn (pour les poudres). (Voir note
en 10.3.1.)
11 DÉTERMINATION DU POUVOIR COUVRANT SUR
10.2.4 Creuset à filtration sous vide, de porosité P 16
L’EAU
aux
(dimension maximale des pores 10 à 16 pm).
10.3 Mode opératoire
11 .l Principe
10.3.1 Prise d’essai Le pouvoir couvrant sur l’eau est mesuré dans un appareil
normalisé sur un échantillon qui a été lavé soigneusement à
Peser 10 g de l’échantillon à 0,l g près dans le bécher de
l’éther de pétrole et filtré sous vide. L’essai comporte un
400 ml (10.2.2).
examen comparatif pour déterminer le nombre de lavages
- S’il est nécessaire, après accord entre les parties intéressées, (entre trois et six) qui donne le résultat maximum pour le
NOTE
de dhter-miner ie refus sur tamis d’ouverture nominale autre que
pouvoir couvrant sur l’eau.
180 prn (pour les pâtes) et 250 Mm (pour les poudres), le mode
opératoire à utiliser est semblable à celui spécifié, exception faite de
NOTE - L’exphience a montré qu’il est essentiel que l’essai soit
la prise d’essai qui doit être réduite proportionnellement pour des
effectué exactement comme décrit cidessous pour obtenir des
tamis d’ouverture nominale plus petite.
résultats reproductibles.
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ISOl247-1974(F)
semble sèche. Ensuite, mettre de côté une petite quantité
11.2 Réactifs
de la masse filtrée. Répéter les mêmes opérations une, deux
11.2.1 Éther de pétrole, distillant entre 80 et 110 “C.
ou trois fois de plus (c’est-à-dire respectivement quatre,
cinq et six opérations de dispersion) en mettant à l’écart
chaque fois de petites quantités de la masse filtrée.
11.2.2 2-Butanol.
Les placer sur des morceaux séparés de papie lr brillant, et
mél anger c hacu ne d’elles avec une brosse sèche.
11.2.3 Paraffine, de qualité pour laboratoire, dont le point
de ramollissement est d’environ 50 “C
Laisser sécher les portions dans une atmosphère propre et
sèche durant 2 h à la température ambiante en mélangeant
11.3 Appareillage
chacune de temps en temps avec une brosse sèche,
#Matériel courant de laboratoire, et notamment :
11.5 Préparation de la cuve
11.3.1 Capsule à évaporation, en porcelaine, de 200 mm
Préparer la cuve (11.3.4) en la nettoyant, en la séchant, en
de diamètre environ
la chauffant à une température comprise entre 45 et 50 OC,
et en frottant ses bords avec la paraffine (11.2.3) puis en la
11.3.2 Petites brosses, en poil de chameau.
lustrant avec un chiffon doux.
Faire couler l’eau dans la cuve jusqu’à ce que le niveau du
à filtration sous vide, en verre, de porosité
11.3.3 Creuset
ménisque soit nettement au-dessus des bords de la cuve,
P 10 (di mension des pores 4 à 10
E.tm).
régler les vis de niveau si nécessaire
Balayer, au moyen d’une raclette (11.3.5) la surface de
11.3.4 Cuve rectangulaire, reposant sur des vis de calage,
l’eau d’un bout à l’autre jusqu’à ce qu’elle soit
d’environ 650 mm de longueur, 120 mm de largeur
apparemment exempte de poussière Placer cette raclette
intérieure et 13 à 15 mm de profondeur avec des parois
d’un côte de la cuve et faire disparaître la poussière qui
verticales d’environ 13 mm d’épaisseur, usinées et finies de
reste en soufflant. Placer la seconde raclette le long de la
manière à présenter une surface supérieure lisse (voir
première et la faire glisser jusqu’à l’autre côté de la cuve
figure 2). (La cuve utilisée peut commodément être
pour qu’il y ait une étendue d’eau libre entre les deux
fabriquée à partir d’une plaque d’aluminium, dans ce cas
raclettes.
l’intérieur du fond peut être couvert avec un ruban adhésif
noir pour éliminer les réflexions susceptibles d’affecter le NOTE - II est important que les deux raclettes soient placées à une
distance suffisante l’une de l’autre, sinon la pehcule de pigment ne
mesurage de la longueur de la pellicule du pigment.)
sera pas formée de façon satisfaisante en utilisant le mode opératoire
spécifié en 11.6.2.
11.3.5 Raclettes, au nombre de deux, pour la cuve, en
verre ou en matière plastique polie (par exemple en résine
Régler le niveau de l’eau pour qu’il soit juste au-dessous des
acrylique transparente) d’environ 7 mm d’épaisseur,
bords supérieurs de la cuve et en contact avec les
...
NORME INTERNATIONALE 1247
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION 44ElKflYHAPOflHAR OPI-AHWAWïR IlO CTAHLIAP”TH3AUm l ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pigments d’aluminium pour peinture)
Aluminium pigments for pain ts
Première édition - 1974-09-X
CDU 667.622.271
Réf. No : ISO 1247-1974 (F)
~ripteun : peinture, pigment, pigment d’aluminium, poudre métallique, pâte, classement, caractéristique, spécification de matière,
emballage, échantillonnage, essai, analyse chimique.
Prix basé sur 12 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale ISO 1247 remplace la Recommandation ISO/R 1247-1971
établie par le Comité Technique ISO/TC 35, Peintures et vernis.
Les Comités Membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce
Pologne
Allemagne Inde
Portugal
Autriche Iran
Royaume-Uni
Brésil Israël
Suède
Chili Italie
Suisse
Danemark
Nouvelle-Zélande Turquie
Egypte, Rep. arabe d’ Pays- Bas U.R.S.S.
Espagne Pérou
Le Comité Membre du suivant avait désapprouvé la Recommandation
Pays pour des
raisons techniques :
France*
Membre a approuvé la Recommandation.
* Ultérieurement, ce Comité
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1247-1974 (F)
NORME INTERNATIONALE
Pigments d’aluminium pour peinture
4 CLASSIFICATION
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
La présente Norme Internationale fixe les caractéristiques
et les méthodes d’essais correspondantes pour les pigments
4.1 Types
d’aluminium pour utilisation dans les peintures comprenant
La présente Norme Internationale couvre les quatre types
a) des peintures pour usages généraux, pour décoration
de pigments d’aluminium suivants :
et pour protection, et
-
type 1 : aluminium en poudre pelliculante
b) des peintures de finition de qualités particulières.
-
type 2 : aluminium en pâte pelliculante
2 RÉFÉRENCES
-
type 3 : aluminium en poudre non pelliculante
ISOIR 760, Dosage de l’eau par la méthode de Karl Fischer.
- type 4 : aluminium en pâte non pelliculante
I SO 787, Méthodes générales d’essais des pigments.
4.2 Classes
ISO 793, Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du
fer - Méthode pho tométrique à J’orthophénan troline.
Les pigments des types 1 et 2 sont, en outre, classifiés selon
leur pouvoir couvrant sur l’eau, comme indiqué dans le
ISOIR 795, Analyse chimique de l’aluminium et de ses
tableau 1.
alliages - Dosage photométrique du cuivre (Méthode à
J ‘oxalyldih ydrazide applicable aux teneurs en cuivre
comprises entre 0,002 et 0,8 %). - Classes des types 1 et 2
TABLEAU 1
ISOIR 798, Analyse chimique de l’aluminium et de ses
Pouvoir couvrant sur l’eau
alliages - Dosage gravimétrique du zinc dans les alliages
Classe
Type
d’aluminium (Teneurs en zinc comprises entre 0,50 et
m2/g
63 %).
a
jusqu’à 0,8 incl.
ISO 808, Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du
b de 0,8 excl. à 1,5 incl.
silicium - Méthode spectropho tométrique au complexe
C de 1,5 excl. à 2,2 incl.
silicomolybdique réduit.
d supérieur à 2,2
ISO 842, Matières premières pour peintures et vernis -
Échan tiJJonnage.
jusqu’à 1,7 incl.
P
q de 1,7 excl. à 2,4 incl.
ISO 886, Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du
manganèse - Méthode pho tométrique (Teneur en
r
supérieur à 2,4
manganèse comprise entre 0,005 et 1,5 %) .
L’attention est attirde sur les limites de reproductibilit6
NOTE -
ISO 1250, Solvants d’origine minérale pour peintures -
spécifiées en 11.8.
White spirits et hydrocarbures analogues.
3 DESCRIPTION
5 CARACTÉRISTIQUES REQUISES ET LEURS
Les pigments d’aluminium sont composés de métal
TOLÉRANCES
aluminium finement divisé. Les particules d’aluminium sont
de forme lamellaire à l’examen microscopique. Le produit Le produit doit avoir les caractéristiques spécifiées dans la
peut se présenter sous la forme de poudre ou de pâte et colonne correspondante du tableau 2.
avoir des propriétés pelliculantes ou non.
Le liquide contenu dans le pigment en pâte doit être un
NOTE - Le mica et les autres produits altérants doivent être
solvant minéral de catégorie A conforme aux spécifications
absents. Si lors de la solution de l’échantillon dans l’acide
de I’ISO 1250, ou tout autre liquide approprié ayant fait
chlorhydrique, conformément à 15.3.3, un résidu non graisseux est
l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
obtenu, ce résidu doit être examiné.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 12473974 (F)
TABLEAU 2 - Caracthistiques requises et leurs tolbrances
Caract6ristique requise selon le type
I
T
Type 1 Type 4
Caractéristique Typa 2 Type 3 Méthode d’essai
.
Poudre Pâte Poudre Pâte
pelliculante pelliculante non pelliculante non pelliculante
Matière volatiles ISO 787
max. 1,0 max. 35,O’ ) max. 1,O max. 35,O’ )
à 105 Oc, % (WT?) Partie II
Paragraphe 8.1
Matières solubles
(types 1 et 2)
dans les solvants max. 6,0 max. 4,0 max. 1,5 max. 6,0
et paragraphe 8.2
organiques, % (m/m)
(types 3 et 4)
I
Apparence de la peinture
Identique à l’apparence d’une peinture préparée de la
pdparée dans un liant Chapitre 9
même façon avec un échantillon étalon
fixé par accord
Refus sur tamis2) Nul sur 180 pm
Nul sur 250pm Nul sur 180pm Nul sur 250pm Chapitre 10
Pouvoir couvrant Dans les limites de la classe fixée
- -
Chapitre 11
sur l’eau, m2/g (voir 4.2)
Chapitre 12
(types 1 et 2)
Pouvoir pelliculant % min. 65 min. 65 Nul Nul
et chapitre 13
(types 3 et 4)
Teneur en eau, % bd.) max. 0,2 max. 0,15 max. 0,2 max. 0,15
Chapitre 14
max. 1,O pour CU + Fe + Pb + Si +Zn,.
Pour le plomb : chapitre 153)
max. 0,03 pour Pb.
Pour le fer : ISO 7933)
I mpuretés métal I iques,
Des limites séparées pour les autres Limites à fixer par accord entre
Pour le cuivre : ISO/R 7953)
% h/m)
métaux que le plomb peuvent faire les parties intéressées
Pour le silicium : ISO 8m3)
sur pigment sec
l’objet d’un accord entre les parties
Pour la manganèse : ISO 8863)
interessées
Pour le zinc : ISO/R 7983)
.
1
1) D’autres limites pour la teneur des pâtes en produits non volatils peuvent faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
2) Des limites supplémentaires pour le refus sur tamis de plus petite ouverture peuvent faire l’objet d’un accord entre les parties intéress&.
3) Ces méthodes sont recommandées à des fins d’arbitrage, mais d’autres mkhodes peuvent &re utilisées par accord entre les parties intéressées.
7.2 Sauf accord contraire entre les parties intéressées,
6 EMBALLAGE
l’échantillon étalon auquel il est fait référence au tableau 2
Le produit doit être emballé dans des récipients étanches à
et au chapitre 9 doit être conforme en tous points aux
l’air.
prescriptions de la présente Norme Internationale. Sa masse
ne doit pas être inférieure à 250 g et il doit être emballé de
la manière spécifiée dans 1’60 842.
7 ÉCHANTILLONNAGE
7.1 Pour essayer un pigment conformément aux
dispositions de la présente Norme Internationale, prélever
MÉTHODES D’ESSAI
un échantillon représentatif d’une quantité importante du
produit selon la méthode appropriée spécifiée dans
I’ISO 842. La masse de l’échantillon ne doit pas être
inférieure à 250 g et cet échantillon doit être emballé de la
manière spécifiée dans I’ISO 842.
8 DÉTERMINATION DES MATIÈRES SOLUBLES
DANS LES SOLVANTS ORGANIQUES
et les poudres, utiliser un tube
Pour les pâtes
d’échantillonnage permettant de procéder au prélèvement
8.1 IWthode 1 (à utiliser pour les pigments pelliculants,
sur toute la profondeur (et de préférence suivant la
types 1 et 2)
diagonale la plus longue) du récipient. Pour les poudres qui
utiliser un tube d’échantillonnage
peuvent être tassées,
le récipient avant 8.1.1 Principe
pointu et rouler vigoureusement
l’échantillonnage.
L’échantillon est traité à l’acide chlorhydrique pour
dissoudre le métal, après quoi les matières grasses et
Des modèles appropriés de tubes d’échantillonnage sont
huileuses sont extraites avec de l’acétone, séchées et pesées.
représentés à la figure 1.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO1247-1974 (F)
.
8.1.2 Réactifs 8.2.2 Réactifs
Tous les réactifs utilisés doivent être de qualité analytique
reconnue. De l’eau distillée ou de l’eau de pureté 8.2.2.1 Mélange de solvants, obtenu par mélange de
équivalente doit être utilisée pour l’essai. 3 volumes de toluène avec 1 volume d’éther éthylique,
p 0,720 g/ml.
8.1.2.1 Acide chlorhydrique, solution 6 N environ.
8.2.2.2 Éther de pétrole, distilant entre 40 et 60 “C.
8.1.2.2 Acétone
8.1.3 Mode opératoire
8.2.3 Appareillage
8.1.3.1 PRISE D’ESSAI
vide, de porosité P 16 (dimension
Creuset à filtration sous
maximale
des pores 10à 16pm).
Peser, à 1 mg près, environ 2 g du produit dans un bécher
de 400 ml.
8.2.4 Mode opératoire
8.1.3.2 DÉTERMINATION
8.2.4.1 PRISE D’ESSAI
Ajouter 100 ml d’eau chaude et couvrir le bécher, par
exemple avec un verre de montre. Ajouter l’acide
Peser, à 1 mg près, environ 2 g du produit dans un bécher
chlorhydrique (8.1.2.1) par petites quantités et en chauffant
de 250 ml et le disperser dans 20 ml du mélange de solvant
doucement pour compléter la réaction après chaque
(8.2.2.1) par agitation fréquente en tournant le contenu du
addition jusqu’à ce que tout le métal soit dissous. II ne doit
bécher.
pas être nécessaire d’utiliser plus de 60 ml d’acide.
Refroidir le bécher et son contenu à la température
8.2.4.2 DÉTERMINATION
ambiante et filtrer les produits à travers un papier-filtre
Lorsqu’une dispersion complète a été obtenue, ajouter
exempt de graisse et lavé à l’acide. Laver parfaitement le
10 ml supplémentaire du mélange de solvant, bien agiter le
bécher, le couvercle et le papier-filtre à l’eau froide.
bécher en tournant, et laisser reposer durant 1 h pour
Laisser le papier égoutter et sécher complètement dans
permettre aux paillettes métalliques de se déposer.
l’entonnoir filtre en chauffant doucement, si nécessaire, à
une température n’excédant pas 50 “C. Enlever le plus
Décanter le liquide qui surnage dans le creuset à filtration
possible d’eau du bécher en le secouant.
(8.23) sous vide et filtrer par aspiration dans une fiole
propre.
Placer un bécher taré de 100 ml sous l’entonnoir- Laver le
bécher original et le couvercle à l’acétone chaude (8.1.2.2)
Quand tout le liquide a été filtré, ajouter 30 ml
et verser les produits de lavage sur le papier-filtre. Laver le
supplémentaires du mélange de solvant au résidu du bécher
papier au moins cinq fois à l’acétone chaude en remplissant
et recommencer à agiter jusqu’à ce que le pigment
l’entonnoir environ à moitié à chaque fois. Rincer
d’aluminium soit redispersé. Filtrer la dispersion dans le
finalement l’extrémité de l’entonnoir. Chauffer doucement
creuset à filtration sous vide en lavant le bécher à l’éther de
le bécher et son contenu au bain-marie sans utiliser de
pétrole (8.2.2.2).
flamme directe jusqu’à ce que l’acétone soit évaporée aussi
complètement que possible. Poursuivre l’évaporation en
Transvaser le filtrat de la fiole dans un bécher de 250 ml et
chauffant le bécher à une température de 105 t 2 “C durant laisser évaporer jusqu’au volume minimal (environ 50 ml).
1 h, refroidir et peser. Transvaser le filtrat concentré dans un bécher taré de
100 ml et laver le bécher de 250 ml à l’éther de pétrole, en
8.1.4 Expression des résultats
versant les produits de lavage dans le bécher de 100 ml.
Laisser évaporer le contenu du bécher de 100 ml jusqu’à ce
Calculer la matière soluble dans les solvants organiques, en
chauffer en étuve à une température de
qu’il soit sec,
pourcentage en masse, à l’aide de la formule
105 t 2 “C durant 1 h, puis refroidir et peser.
100 m,
8.2.5 Expression des résultats
“0
où
Calculer la mat ière sol uble dans les solvants organiques, en
m. est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
pourcentage en masse, à l’ai de de la formule
est la masse, en grammes, du résidu.
m,
lOOm,
8.2 Méthode 2 (pour pigments non pelliculants, types 3
mO
et4)
8.2.1 Principe
m, est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
L’échantillon est dispersé dans un solvant et
les matiè
est la masse, en grammes, du résidu.
extractibles par le solvant sont fi ltrées, séchées
et pesées.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1247-1974 (F)
10.3.2 Détermination
9 COMPARAISON DE L’ASPECT
Remplir à moitié deux des récipients (10.2.1) avec le
9.1 Prise d’essai
solvant minéral et remplir à moitié le troisième récipient
Peser une quantité d’ échantillon ayant fait l’objet d’un
avec l’acétone (10.1.2). Mélanger la prise d’essai avec
accord entre les part :ies intéressées.
100 ml de solvant minéral (10.1.1). Ajouter 50 ml
supplémentaires de
solvant minéral- en
agitant
9.2 Détermination
vigoureusement.
Verser lentement la suspension sur la
surface du tamis d’essai (10.2.3), en réglant la vitesse
Dans un liant pour peinture ayant fait l’objet d’un accord
d’écoulement pour que la majeure partie de la suspension
entre les parties intéressées (voir note ci-dessous), disperser
passe à travers le tamis. Laver le résidu sur le tamis en
la prise d’essai par simple mélange sans broyage. Laisser
tenant le tamis légèrement incliné par rapport à la surface
reposer pendant une durée et à une température ayant fait
du solvant minéral dans le premier récipient et en remuant
l’objet d’un accord entre les parties intéressées, par exemple
le tamis d’avant en arrière pour que la surface du tamis
24 h à 20 OC, dans un récipient couvert. Après cette
passe juste au-dessus et en-dessous du niveau du liquide.
période, enlever toute peau superficielle, bien mélanger en
Continuer cette opération durant 1 min et répéter ensuite le
secouant ou en malaxant ou par les deux méthodes, puis
même mode opératoire dans le second récipient durant
appliquer, selon une méthode convenable, une couche du
environ 2 min.
mélange sur un panneau lisse, propre et non absorbant, en
la laissant bien sécher dans une atmosphère propre. Traiter,
Quand il est évident que plus aucun produit ne passe à
le même jour, de façon semblable, l’échantillon étalon.
travers le tamis, répéter le même mode opératoire dans le
Aprds séchage, comparer visuellement les deux panneaux
récipient contenant l’acétone durant 2 à 3 min. Rincer les
ainsi préparés quant à leur couleur, leur opacité, leur fini et
parois du tamis avec un mince filet d’acétone et rassembler
leur brillant.
le résidu sur un côté. Transférer le résidu dans le creuset à
NOTE - Pour les pigments pelliculants, le liant doit avoir un indice
filtration sous vide (10.24) taré, à l’aide d’une quantité
d’acide inférieur à 73 mg de KOH par gramme et ne doit contenir
minimale d’acétone et appliquer le vide.
aucun siccatif au plomb.
Dès que la filtration est complète et que la surface du résidu
paraît sèche, placer le filtre dans une étuve à 105 t 2 “C et
chauffer à cette température durant 1 h.
10 DÉTERMINATION DU REFUS SUR TAMIS
Peser le résidu à 1 mg près.
10.1 Rhctifs
10.4 Expression des résultats
10.1.1 Solvant minéral, catégorie A, conforme aux
spécifications de I’ISO 1250.
Calculer le refu s sur tamis, en pourcentage en masse, à l’aide
de la formule
10.1.2 A&tone
100 ml
10.2 Appareillage
10.2,l Rbcipients, au nombre de trois, de dimensions
ou
convenables pour que le tamis puisse y être adapté.
m. est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
10.2.2 Bkher, 400 ml.
est la masse, en grammes, du résidu sur tamis.
ml
10.2.3 Tamis d’essai, d’ouverture nominale de 180 prn
(pour les. pâtes) ou 250 prn (pour les poudres). (Voir note
en 10.3.1.)
11 DÉTERMINATION DU POUVOIR COUVRANT SUR
10.2.4 Creuset à filtration sous vide, de porosité P 16
L’EAU
aux
(dimension maximale des pores 10 à 16 pm).
10.3 Mode opératoire
11 .l Principe
10.3.1 Prise d’essai Le pouvoir couvrant sur l’eau est mesuré dans un appareil
normalisé sur un échantillon qui a été lavé soigneusement à
Peser 10 g de l’échantillon à 0,l g près dans le bécher de
l’éther de pétrole et filtré sous vide. L’essai comporte un
400 ml (10.2.2).
examen comparatif pour déterminer le nombre de lavages
- S’il est nécessaire, après accord entre les parties intéressées, (entre trois et six) qui donne le résultat maximum pour le
NOTE
de dhter-miner ie refus sur tamis d’ouverture nominale autre que
pouvoir couvrant sur l’eau.
180 prn (pour les pâtes) et 250 Mm (pour les poudres), le mode
opératoire à utiliser est semblable à celui spécifié, exception faite de
NOTE - L’exphience a montré qu’il est essentiel que l’essai soit
la prise d’essai qui doit être réduite proportionnellement pour des
effectué exactement comme décrit cidessous pour obtenir des
tamis d’ouverture nominale plus petite.
résultats reproductibles.
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ISOl247-1974(F)
semble sèche. Ensuite, mettre de côté une petite quantité
11.2 Réactifs
de la masse filtrée. Répéter les mêmes opérations une, deux
11.2.1 Éther de pétrole, distillant entre 80 et 110 “C.
ou trois fois de plus (c’est-à-dire respectivement quatre,
cinq et six opérations de dispersion) en mettant à l’écart
chaque fois de petites quantités de la masse filtrée.
11.2.2 2-Butanol.
Les placer sur des morceaux séparés de papie lr brillant, et
mél anger c hacu ne d’elles avec une brosse sèche.
11.2.3 Paraffine, de qualité pour laboratoire, dont le point
de ramollissement est d’environ 50 “C
Laisser sécher les portions dans une atmosphère propre et
sèche durant 2 h à la température ambiante en mélangeant
11.3 Appareillage
chacune de temps en temps avec une brosse sèche,
#Matériel courant de laboratoire, et notamment :
11.5 Préparation de la cuve
11.3.1 Capsule à évaporation, en porcelaine, de 200 mm
Préparer la cuve (11.3.4) en la nettoyant, en la séchant, en
de diamètre environ
la chauffant à une température comprise entre 45 et 50 OC,
et en frottant ses bords avec la paraffine (11.2.3) puis en la
11.3.2 Petites brosses, en poil de chameau.
lustrant avec un chiffon doux.
Faire couler l’eau dans la cuve jusqu’à ce que le niveau du
à filtration sous vide, en verre, de porosité
11.3.3 Creuset
ménisque soit nettement au-dessus des bords de la cuve,
P 10 (di mension des pores 4 à 10
E.tm).
régler les vis de niveau si nécessaire
Balayer, au moyen d’une raclette (11.3.5) la surface de
11.3.4 Cuve rectangulaire, reposant sur des vis de calage,
l’eau d’un bout à l’autre jusqu’à ce qu’elle soit
d’environ 650 mm de longueur, 120 mm de largeur
apparemment exempte de poussière Placer cette raclette
intérieure et 13 à 15 mm de profondeur avec des parois
d’un côte de la cuve et faire disparaître la poussière qui
verticales d’environ 13 mm d’épaisseur, usinées et finies de
reste en soufflant. Placer la seconde raclette le long de la
manière à présenter une surface supérieure lisse (voir
première et la faire glisser jusqu’à l’autre côté de la cuve
figure 2). (La cuve utilisée peut commodément être
pour qu’il y ait une étendue d’eau libre entre les deux
fabriquée à partir d’une plaque d’aluminium, dans ce cas
raclettes.
l’intérieur du fond peut être couvert avec un ruban adhésif
noir pour éliminer les réflexions susceptibles d’affecter le NOTE - II est important que les deux raclettes soient placées à une
distance suffisante l’une de l’autre, sinon la pehcule de pigment ne
mesurage de la longueur de la pellicule du pigment.)
sera pas formée de façon satisfaisante en utilisant le mode opératoire
spécifié en 11.6.2.
11.3.5 Raclettes, au nombre de deux, pour la cuve, en
verre ou en matière plastique polie (par exemple en résine
Régler le niveau de l’eau pour qu’il soit juste au-dessous des
acrylique transparente) d’environ 7 mm d’épaisseur,
bords supérieurs de la cuve et en contact avec les
...
Questions, Comments and Discussion
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