ISO 1247-1:2021
(Main)Aluminium pigments for paints — Part 1: General aluminium pigments
Aluminium pigments for paints — Part 1: General aluminium pigments
This document specifies the requirements and corresponding test methods for aluminium pigments suitable for use in paints including: a) general, decorative and protective paints, and b) special finishing paints.
Pigments d'aluminium pour peintures — Partie 1: Pigments d'aluminium à usage général
Le présent document spécifie les exigences et les méthodes d’essai correspondantes pour les pigments d’aluminium utilisables dans les peintures, notamment: a) les peintures protectrices, décoratives et à usage général; et b) les peintures de finition particulières.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1247-1
First edition
2021-08
Aluminium pigments for paints —
Part 1:
General aluminium pigments
Pigments d'aluminium pour peintures —
Partie 1: Pigments d'aluminium généraux
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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ii © ISO 2021 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vii
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Description . 2
5 Classification . 2
6 Requirements and test methods . 2
7 Sampling . 3
8 Determination of non-volatile-matter content . 3
8.1 Apparatus . 3
8.2 Procedure . 4
8.2.1 Number of determinations. 4
8.2.2 Test portion . 4
8.2.3 Determination . 4
8.3 Expression of results . 4
9 Determination of matter soluble in organic solvents . 5
10 Comparison of appearance . 7
10.1 Test portion . 7
10.2 Assessment . 7
11 Determination of residue on sieve . 7
11.1 Reagent . 7
11.2 Apparatus . 7
11.3 Procedure . 8
11.3.1 Test portion . 8
11.3.2 Determination . 8
11.4 Expression of results . 8
12 Determination of water-covering capacity . 8
12.1 Principle . 8
12.2 Reagents. 9
12.3 Apparatus . 9
12.4 Pre-treatment of sample .10
12.5 Preparation of trough .10
12.6 Procedure .10
12.6.1 Test portion .10
12.6.2 Determination .11
12.7 Expression of results .11
12.8 Precision .12
12.8.1 Repeatability .12
12.8.2 Reproducibility .12
13 Determination of leafing power .12
13.1 Reagents.12
13.2 Apparatus .12
13.3 Procedure .13
13.3.1 Test portion .13
13.3.2 Determination .13
13.4 Expression of results .14
13.5 Precision .15
13.5.1 Repeatability .15
13.5.2 Reproducibility .15
14 Determination of water content .15
14.1 General .15
14.2 Electrometric titration method.15
14.3 Visual titration method .15
14.4 Expression of results .15
15 Determination of lead (spectrophotometric method) .16
15.1 Reagents.16
15.2 Apparatus .16
15.3 Procedure .17
15.3.1 Test portion .17
15.3.2 Blank test .17
15.3.3 Determination .17
16 Determination of hiding power .17
16.1 Apparatus and materials .17
16.2 Procedure .18
17 Determination of metallic impurities with flame atomic absorption spectrometric
method .18
17.1 Determination range .18
17.2 Principle .18
17.3 Reagent .18
17.4 Apparatus .20
17.5 Procedure .20
17.5.1 Test portion .20
17.5.2 Blank experiment .20
17.5.3 Preparation of the test sample .20
17.5.4 Treatment of the different elements in the sample .21
17.5.5 Spectrometric measurement .21
17.5.6 Expression of results .22
18 Test report .22
Bibliography .23
iv © ISO 2021 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 256, Pigments, dyestuff and extenders.
This first edition of ISO 1247-1, together with ISO 1247-2, cancels and replaces ISO 1247:1974, which has
been technically revised. It also incorporates the Amendment ISO 1247:1974/Amd 1:1982.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— an introduction has been added, giving the reasons for the division;
— Clause 3, Terms and definitions, has been added and the terms “non-volatile-matter” and “hiding
power” have been included;
— a distinction between surface-treated and surface-untreated aluminium pigments has been
introduced in Clause 4 and 5;
— former subclause 4.2, Classes, has been deleted;
— “matter volatile at 105 °C” has been substituted by “non-volatile-matter”;
— former Clause 6, Packing, has been deleted;
— Clause 7, Sampling, has been reduced to a reference to ISO 15528;
— the requirements and test methods of “pigment specific surface area”, “particle size distribution”
and “hiding power” and the corresponding test methods have been added to Table 1 and Table 1 has
been renamed “Requirements and test methods”;
— the test method for “manganese” has been deleted from the metallic impurities in Table 1;
— the flame atomic absorption spectrometric method has been introduced to determine metal
impurities;
— former Clause 13, Test for absence of leafing power, has been deleted;
— Table 3, test portions, has been deleted;
— Clause 16, Determination of hiding power, has been added;
— the normative references have been updated and the text has been editorially revised.
A list of all parts in the ISO 1247 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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Introduction
Since the beginning of the new millennium, with the progress in technology and product development,
there is a boom of new types of aluminium pigments which, serving as heat-resistant or rust-proof
coatings or as colorants, find their ways into applications in a wide range of industrial sectors.
Aluminium pigments can be conveniently divided into two groups according to their forms: general
aluminium pigments produced in a milling process and vacuum metallized aluminium pigments (VMP)
(see ISO 1247-2). As the technical requirements are different for aluminium pigments used in different
fields, it is necessary to develop an international standard for each of the two groups.
To meet the needs in the marketing of aluminium pigments, characteristics such as “particle size
distribution” and “hiding power”, as well as their corresponding testing methods, are introduced in this
document.
To improve the safety of the aluminium pigments, the organic solvents and auxiliary agents of low
flashpoints have been substituted by reagents with high flashpoints, the “matter volatile at 105 °C” has
been replaced by “non-volatile-matter”, for which testing methods are developed according to ISO 3251.
The previous edition (i.e. ISO 1247:1974) uses different spectrophotometric methods to determine the
content of lead, iron and copper, and the ethylenediamine tetraacetic acid (EDTA) titration method
to determine zinc. These methods are cumbersome to operate. The method used to determine lead
involves the use of potassium cyanate, a highly toxic agent seldom used since the 1990s, and the method
used to determine zinc is applicable only to samples with a total zinc content of 0,10 % or above, and
does not suit the status quo of the aluminium pigment industry. While these old methods are retained
in this document, the flame atomic absorption spectrometric method is introduced as a new option
for the determination of the above-mentioned metallic impurities. This method is faster, operation-
friendly, has a wider range of detection, and is gaining more and more popularity.
To use as little toxic reagent as possible, this document resorts to using 2-Butoxyethanol or n-butyl
acetate to replace acetone, which, as material likely to be used for making illegal drugs, is now forbidden
or restricted by many countries.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 1247-1:2021(E)
Aluminium pigments for paints —
Part 1:
General aluminium pigments
1 Scope
This document specifies the requirements and corresponding test methods for aluminium pigments
suitable for use in paints including:
a) general, decorative and protective paints, and
b) special finishing paints.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 793, Aluminium and aluminium alloys — Determination of iron — Orthophenanthroline photometric
method
ISO 795, Aluminium and aluminium alloys — Determination of copper content — Oxalyldihydrazide
photometric method
ISO 808, Aluminium and aluminium alloys — Determination of silicon — Spectrophotometric method with
the reduced silicomolybdic complex
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 1784, Aluminium alloys — Determination of zinc — EDTA titrimetric method
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 9277, Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption — BET method
ISO 13320, Particle size analysis — Laser diffraction methods
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ISO 18451-1, Pigments, dyestuffs and extenders — Terminology — Part 1: General terms
ISO 18451-2, Pigments, dyestuffs and extenders — Terminology — Part 2: Classification of colouring
materials according to colouristic and chemical aspects
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18451-1, ISO 18451-2 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
non-volatile matter
NV
residue by mass obtained by evaporation under specified conditions
Note 1 to entry: Instead of the term “non-volatile matter” different terms, such as solid, dry residue, dry matter,
solid matter, stoving residue are being used commonly with the respective abbreviations. The term “non-volatile
matter” which is also applied in ISO 3251 should be used together with the abbreviation “NV” instead of these
terms.
[SOURCE: ISO 4618:2014, 2.176]
3.2
hiding power
ability of a pigmented medium to hide the colour or the colour differences of a substrate
[SOURCE: ISO 18314-2:2015, 2.1.6]
4 Description
Aluminium pigments are composed of finely divided aluminium metal. The particles of aluminium metal
are lamellar in shape when examined microscopically. It is typically divided by the predominant flake
shape into “cornflake” (flakes with predominantly ragged and uneven flake shape) and “silverdollar”
(flakes with predominantly round and smooth surface).
The material may be in the form of a powder or a paste and have leafing or non-leafing characteristics
and the surface of the aluminium flakes may be untreated or treated by technical processing.
Mica and other adulterants shall be absent. If, in solution of the sample in hydrochloric acid as described
in 15.3.3, a non-fatty residue is obtained, the residue shall be examined.
5 Classification
This document covers four types of general aluminium pigments, as follows:
— Type 1: aluminium powder, leafing, surface untreated or treated;
— Type 2: aluminium paste, leafing, surface untreated or treated;
— Type 3: aluminium powder, non-leafing, surface untreated or treated;
— Type 4: aluminium paste, non-leafing, surface untreated or treated.
NOTE Untreated refers to milled aluminium pigments with necessary milling agents. Treated refers to
the involvement of an additional process to modify the aluminium surface in order to protect the pigments, for
example encapsulation
6 Requirements and test methods
The material shall have the characteristics given in the appropriate column of Table 1.
The liquid contained in paste pigment shall be agreed between the interested parties.
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Table 1 — Requirements and test methods
Requirement according to type
Characteristic Test method
Type 1 Type 2 Type 3 Type 4
Non-volatile matter,
min. 99,0 min. 25,0 min. 99,0 min. 25,0 Clause 8
% mass fraction
Matter soluble in
9.1 (Type 1 and Type 2)
organic solvents,
max. 6,0 max. 4,0 max. 1,5 max. 6,0 and 9.2 (Type 3 and
b Type 4)
% mass fraction
Comparison of To match closely the appearance of paint prepared similarly
Clause 10
appearance from an agreed sample
a
Residue on sieve To be agreed between the interested parties Clause 11
Pigment specific
surface area,
To be agreed between the interested parties ISO 9277
m /g
Water-covering
To be agreed between the
capacity,
– – Clause 12
interested parties
m /g
Leafing power,
a
min. 65 min. 65 – – Clause 13
%
Water content,
max. 0,2 max. 0,15 max. 0,2 max. 0,15 Clause 14
c
% mass fraction
b
For lead : Clause 15,
Clause 17,
max. 1,0 for
b
For iron : Clause 17,
Cu + Fe + Pb + Si + Zn
ISO 793
Metallic impurities,
max. 0,03 for Pb
To be agreed between the
b
For copper : Clause 17,
% mass fraction on
interested parties
Separate limits for met-
ISO 795
dry pigment
als other than lead may be
b
For silicon : ISO 808
agreed between the interest-
ed parties b
For zinc : Clause 17,
ISO 1784
Hiding power,
To be agreed between the interested parties Clause 16
g/m
Particle size
distribution
To be agreed between the interested parties ISO 13320
(instrumental
method)
a
Aluminium pigments surface-treated are not included.
b
These methods are recommended for reference purposes, but other methods may be used by agreement between the
interested parties.
7 Sampling
Take a representative sample of the product to be tested according to ISO 15528.
8 Determination of non-volatile-matter content
8.1 Apparatus
8.1.1 Weighing bottle, squat form, wide-mouthed, with ground glass stopper.
8.1.2 Air oven, designed to carry out the test in safe conditions, and capable of being controlled at
the specified or agreed temperature ±2 °C (for temperatures up to 150 °C) or ±3,5 °C (for temperatures
above 150 °C and up to 200 °C). The air oven shall be fitted with forced-ventilation equipment, except for
phenolic resins when an oven with natural convection with a perforated metal shelf placed at one-third
of the height of the oven may be used.
8.1.3 Balance, accurate to 1 mg or better.
8.1.4 Desiccator, containing an efficient desiccant.
8.2 Procedure
8.2.1 Number of determinations
Carry out the determination in duplicate.
8.2.2 Test portion
Heat the weighing bottle (8.1.1), with the stopper removed, in the oven (8.1.2) at 105 °C for 2 h. Allow to
cool in the desiccator (8.1.4), insert the stopper and weigh to the nearest 1 mg.
Spread 5 g to 10 g of the sample in a uniform layer on the bottom of the weighing bottle, insert the
stopper and weigh to the nearest 1 mg.
It may be necessary to reduce the mass of the test portion for pigments and extenders with a high bulk
volume. The use of a test portion smaller than that specified shall be stated in the test report.
8.2.3 Determination
Heat the weighing bottle and contents, with the stopper removed, in the oven at (140 ± 2) °C or agreed
temperature for a minimum of 2 h. Allow to cool in the desiccator, insert the stopper and weigh to the
nearest 1 mg. Repeat the heating for at least 30 min, allow to cool in the desiccator, insert the stopper
and again weigh to the nearest 1 mg. Repeat this procedure until two successive weighings differ by no
more than 5 mg. Record the lower mass.
If the results of the two determinations differ by more than 10 % of the higher value, repeat the whole
procedure (see 8.2).
If the material under test is unstable at 140 °C, the test conditions shall be agreed between the interested
parties and shall be stated in the test report.
8.3 Expression of results
Calculate the non-volatile-matter content, w , expressed as a mass fraction, in per cent, using
Formula (1):
mm−
w = × 100 (1)
mm−
where
m is the mass, in grams, of the empty weighing bottle;
m is the mass, in grams, of the dish with the test portion;
m is the mass, in grams, of the weighing bottle with the residue.
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If the two results (duplicates) differ by more than 2 % to the mean (absolute), repeat the procedure
described in 8.2.
Calculate the mean of two valid results (replicates) and report the test result to the nearest 0,1 % mass
fraction.
9 Determination of matter soluble in organic solvents
9.1 Method 1 (for use with leafing pigments, Type 1 and Type 2)
9.1.1 Principle
The sample is treated with hydrochloric acid to dissolve the metal, and the residual oily and fatty
matter is extracted with 2-Butoxyethanol or n-butyl acetate, dried and weighed.
9.1.2 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical quality. Distilled water or water of equivalent purity shall
be used in the test.
1)
9.1.2.1 Hydrochloric acid (HCl), CAS-No 7647-01-0 , approximately 6 mol/l solution.
9.1.2.2 2-Butoxyethanol (C H O ), CAS-No 111-76-2, or n-butyl acetate (C H O ), CAS-No 123-
6 14 2 6 12 2
86-4.
9.1.3 Procedure
9.1.3.1 Test portion
Weigh, to the nearest 1 mg, about 2 g of the material into a 400 ml beaker.
9.1.3.2 Determination
Add 100 ml of hot water to the test portion and cover the beaker, for example with a watch-glass. Add
the hydrochloric acid (9.1.2.1) in small portions, heating gently to complete the reaction after each
addition until all the metal is dissolved. The maximum amount of hydrochloric acid should not exceed
60 ml.
Cool the beaker and contents to room temperature and filter the contents through an acid-washed,
grease-free filter paper. Wash the beaker, the cover and the filter paper thoroughly with cold water.
Allow the paper to drain and dry completely in the filter funnel, heating gently, if necessary, to a
temperature not exceeding 50 °C. Remove as much water as possible from the beaker by shaking it.
Place a weighed 100 ml beaker under the funnel. Wash the original beaker and the cover with warm
2-Butoxyethanol or n-butyl acetate (9.1.2.2) and transfer the washings to the filter paper. Wash the
paper at least five times with warm 2-Butoxyethanol or n-butyl acetate, filling it about half full each
time. Finally rinse the tip of the funnel. Gently warm the beaker and its contents on a water bath without
using a free flame, until the 2-Butoxyethanol or n-butyl acetate has been evaporated as completely as
possible. Continue the evaporation by heating the beaker at a temperature of (105 ± 2) °C for 1 h, then
cool and weigh.
1) CAS-No — Chemical Abstracts Service Registry Number
9.1.4 Expression of results
Calculate the matter soluble in organic solvents, w , expressed as a percentage mass fraction, using
Formula (2):
m
w =×100 (2)
m
where
m
is the mass, in grams, of the test portion;
m
is the mass, in grams, of the residue.
9.2 Method 2 (for use with non-leafing pigments, Type 3 and Type 4)
9.2.1 Principle
The sample is dispersed in solvent and the solvent-extractable matter is filtered off, dried and weighed.
9.2.2 Reagents
9.2.2.1 Solvent mixture, obtained by mixing 3 parts by volume of toluene, CAS-No 108-88-3, with
1 part of diethyl ether, CAS-No 60-29-7, ρ = 0,720 g/ml.
9.2.2.2 Light petroleum spirit, boiling range 40 °C to 60 °C, CAS-No 64742-49-0.
9.2.3 Apparatus
9.2.3.1 Sintered glass filter crucible, of porosity grade P 16 (pore size index 10 µm to 16 µm).
9.2.4 Procedure
9.2.4.1 Test portion
Weigh, to the nearest 1 mg, about 2 g of the material into 250 ml beaker and disperse it in 20 ml of the
solvent mixture (9.2.2.1), with frequent intermittent swirling of the contents of the beaker.
9.2.4.2 Determination
When complete dispersion has been obtained, add a further 10 ml of the solvent mixture, thoroughly
agitate by swirling the beaker and then allow to stand for 1 h for the metallic flakes to settle.
Decant the supernatant liquid into the sintered glass filter crucible (9.2.3.1) and filter by suction into a
clean flask.
When all the liquid has been filtered, add a further 30 ml of the solvent mixture to the residue in the
beaker and repeat the swirling so as to redisperse the aluminium pigment. Filter the dispersion through
the sintered glass filter crucible, washing the beaker with the light petroleum spirit (9.2.2.2).
Transfer the filtrate from the flask to a 250 ml beaker and evaporate to minimum bulk (about 50 ml).
Transfer the concentrated filtrate to a weighed 100 ml beaker and wash the 250 ml beaker with the
light petroleum, transferring the washings into the 100 ml beaker. Evaporate the contents of the 100 ml
beaker just to dryness, heat in an oven at a temperature of (105 ± 2) °C for 1 h, then cool and weigh.
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9.2.5 Expression of results
Calculate the matter soluble in organic solvents, w , expressed as a percentage mass fraction, using
Formula (3):
m
w =×100 (3)
m
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
m is the mass, in grams, of the residue.
10 Comparison of appearance
10.1 Test portion
Weigh an amount of sample agreed between the interested parties.
10.2 Assessment
Disperse the test portion in a paint vehicle to be agreed between the interested parties in the agreed
proportions, by appropriate mixing without grinding. Store for a period to be agreed between the
interested parties, for example 24 h, at a temperature also to be agreed, for choice 20 °C, in a covered
container. After this period remove any surface skin, mix well by shaking or stirring or both, and apply
a coat of the mixture by a suitable method to a smooth, clean, non-absorbent panel, allowing thorough
drying in a clean atmosphere. Treat the agreed sample in a similar way on the same day. When dry,
compare visually the two panels thus prepared for colour, opacity, finish and brightness.
For leafing pigments, the vehicle shall have an acid value less than 7,5 mg of KOH per gram and shall not
contain lead driers.
The optical characterization of n.l. aluminium pigments is recommended to be carried out in full shade
and colour reduction spray applied in an application method or alternatively with a draw down. A
subsequent colorimetry according to ISO/CIE 11664-4 in multiple angles is recommended.
11 Determination of residue on sieve
11.1 Reagent
11.1.1 Mineral solvent, to be agreed between the interested parties.
11.1.2 2-Butoxyethanol (C H O ), CAS-No 111-76-2, or n-butyl acetate (C H O ), CAS-No 123-86-
6 14 2 6 12 2
4.
11.2 Apparatus
11.2.1 Containers, three, of suitable size to accommodate the sieve.
11.2.2 Beaker, 400 ml.
11.2.3 Test sieve of nominal aperture 180 µm (for pastes) or 250 µm (for powders) (see 11.3.1.).
11.2.4 Sintered glass filter, of porosity grade P 16 (pore size index 10 µm to 16 µm).
11.3 Procedure
11.3.1 Test portion
Weigh 10 g of the sample, to the nearest 0,1 g, in the 400 ml beaker (11.2.2).
If it is required, by agreement between the interested parties, to determine the residue on a sieve of
nominal aperture other than 180 µm (for pastes) or 250 µm (for powders), the procedure to be adopted
is similar to that specified, except that the mass of the test portion shall be correspondingly reduced for
sieves of smaller nominal aperture.
11.3.2 Determination
Half fill two of the containers (11.2.1) with the mineral solvent and half fill the third container with
the 2-Butoxyethanol or n-butyl acetate (11.1.2). Mix the test portion with 100 ml of the mineral solvent
(11.1.1). Add a further 50 ml of the mineral solvent with vigorous stirring. Pour the suspension slowly
onto the surface of the test sieve (11.2.3), adjusting the speed of transference so that the majority of the
suspension passes through. Wash the residue on the sieve by holding the sieve in the first container at a
slight angle to the surface of the mineral solvent and shaking the sieve backwards and forwards so that
the screen surface passes just under and just above the level of the liquid. Continue this operation for
1 min and then repeat the procedure in the second container for about 2 min.
When it is evident that no more material passes through the sieve, repeat the procedure in the
2-Butoxyethanol or n-butyl acetate container for 2 min to 3 min. Wash down the sides of the sieve
with a small stream of 2-Butoxyethanol or n-butyl acetate and collect the residue on one side. Transfer
the residue, by washing with a minimum quantity of 2-Butoxyethanol or n-butyl acetate, to the tared
sintered glass filter (11.2.4) and apply suction.
As soon as filtration is complete and the surface of the residue is apparently dry, place the filter in an
oven at (105 ± 2) °C (or at a temperature appropriate for the drying) and heat at this temperature for
1 h.
Weigh the residue to the nearest 1 mg.
11.4 Expression of results
Calculate the residue on sieve, w expressed as a percentage mass fraction, using Formula (4):
3,
m
w =×100 (4)
m
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
m is the mass, in grams, of the residue on the sieve.
12 Determination of water-covering capacity
12.1 Principle
The water-covering capacity is measured in a standard apparatus on a sample which has been carefully
washed with petroleum spirit and filtered under vacuum. The test involves a comparative trial to
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determine the number of washings (between three and six) which gives the maximum result for water-
covering capacity.
NOTE Experience has shown that it is essential to carry out the test precisely as described below if
reproducible results are to be achieved.
12.2 Reagents
12.2.1 Petroleum spirit, boiling range 80 °C to 100 °C, CAS-No 64742-49-0.
12.2.2 Butan-2-ol, CAS-No 78-83-1.
12.2.3 Paraffin wax, laboratory quality, with a melting point of about 50 °C.
12.3 Apparatus
Usual laboratory apparatus, and in particular:
12.3.1 Evaporating dish, porcelain, approximately 200 mm diameter.
12.3.2 Brushes, small, camel hair.
12.3.3 Sintered glass filter crucible, of porosity grade P 10 (pore size index 4 µm to 10 µm).
12.3.4 Trough, rectangular in shape, supported on levelling screws and approximately 650 mm long,
internal width 120 mm and 13 mm to 15 mm deep with vertical sides about 13 mm thick, machined and
finished smooth on the upper surface (see Figure 1). (The trough used may conveniently be fabricated
from block aluminium, in which case the bottom may be covered internally with black adhesive tape so
as to exclude reflections which may interfere with measurement of the length of the pigment film.)
Dimensions in millimetres
Figure 1 — Diagram of trough for determination of water-covering capacity
12.3.5 Barriers, two, for the trough, made of glass or polished plastics material (for example transparent
acrylic resin) of thickness approximately 7 mm, width approximately 25 mm and length slightly more
than the width of the trough, with the extremities of one edge slightly inset so that when a barrier is
resting on the sides of the trough the lower edge lies slightly below the sides of the trough.
12.3.6 Watch-glass, approximately 50 mm diameter.
12.4 Pre-treatment of sample
Place the test sample (about 0,5 g for powder, about 1 g for paste) in the evaporating dish (12.3.1); add,
in a few portions, 50 ml of the petroleum spirit (12.2.1) and thoroughly disperse using a brush (12.3.2).
Allow to stand for 10 min. Filter through the sintered glass crucible (12.3.3) and suck dry. Disconnect
the vacuum line.
Transfer the filter cake to the evaporating dish using a brush and redisperse it with 50 ml of the
petroleum spirit, part of which may be used to wash the dish. Filter as before.
Repeat the whole operation specified in the preceding paragraph (i.e. to make a total of three dispersing
operations) and leave the filter cake under suction for 30 min after it appears to be dry. Then set aside
a small portion of the filter cake. Repeat these same operations once, twice and three times more (i
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1247-1
Première édition
2021-08
Pigments d'aluminium pour
peintures —
Partie 1:
Pigments d'aluminium à usage général
Aluminium pigments for paints —
Part 1: General aluminium pigments
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Description . .2
5 Classification . 2
6 Exigences et méthodes d’essai . 3
7 Prélèvement des échantillons . 3
8 Dosage de la teneur en matière non volatile . 4
8.1 Appareillage . 4
8.2 Mode opératoire . 4
8.2.1 Nombre de dosages . 4
8.2.2 Prise d’essai. 4
8.2.3 Dosage . 4
8.3 Expression des résultats . 4
9 Dosage de la matière soluble dans les solvants organiques . 5
10 Comparaison d’aspect .7
10.1 Prise d’essai . 7
10.2 Évaluation . 7
11 Détermination du refus sur tamis . 7
11.1 Réactif . . . 7
11.2 Appareillage . 8
11.3 Mode opératoire . 8
11.3.1 Prise d’essai. 8
11.3.2 Dosage . 8
11.4 Expression des résultats . 8
12 Détermination du pouvoir couvrant sur l’eau . 9
12.1 Principe . 9
12.2 Réactifs . 9
12.3 Appareillage . 9
12.4 Prétraitement de l’échantillon . 10
12.5 Préparation de la cuve . 11
12.6 Mode opératoire . 11
12.6.1 Prise d’essai. 11
12.6.2 Dosage . 11
12.7 Expression des résultats . 12
12.8 Fidélité . 12
12.8.1 Répétabilité .12
12.8.2 Reproductibilité .12
13 Détermination du pouvoir feuilletant.12
13.1 Réactifs .12
13.2 Appareillage . 13
13.3 Mode opératoire . 13
13.3.1 Prise d’essai.13
13.3.2 Dosage .13
13.4 Expression des résultats . 15
13.5 Fidélité . 15
13.5.1 Répétabilité . 15
iii
13.5.2 Reproductibilité .15
14 Dosage de la teneur en eau .15
14.1 Généralités . 15
14.2 Méthode par titrage électrométrique . 15
14.3 Méthode par titrage visuel . . 16
14.4 Expression des résultats . 16
15 Dosage du plomb (méthode spectrophotométrique) .16
15.1 Réactifs . 16
15.2 Appareillage . 17
15.3 Mode opératoire . 17
15.3.1 Prise d’essai. 17
15.3.2 Essai à blanc. 17
15.3.3 Dosage . 17
16 Détermination du pouvoir couvrant .18
16.1 Appareillage et matériaux . 18
16.2 Mode opératoire . 18
17 Dosage des impuretés métalliques avec la méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme .19
17.1 Intervalles de dosage . 19
17.2 Principe . 19
17.3 Réactif . . . 19
17.4 Appareillage . 21
17.5 Mode opératoire . 21
17.5.1 Prise d’essai. 21
17.5.2 Expérience à blanc . 21
17.5.3 Préparation de l’échantillon d’essai . 21
17.5.4 Traitement des différents éléments dans l’échantillon .22
17.5.5 Mesurage spectrométrique. 22
17.5.6 Expression des résultats . 23
18 Rapport d’essai .23
Bibliographie .24
iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières
de charge.
Cette première édition de l’ISO 1247-1, associée à l’ISO 1247-2, annule et remplace l’ISO 1247:1974, qui a
fait l’objet d’une révision technique. Elle incorpore également l’Amendement ISO 1247:1974/Amd 1:1982.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— une introduction a été ajoutée pour expliquer les motifs de la division de la norme en plusieurs
parties;
— l’Article 3, Termes et définitions, a été ajouté et les termes «matière non volatile,» et «pouvoir couvrant»
ont été inclus;
— une distinction a été introduite dans les Articles 4 et 5 entre les pigments d’aluminium traités en
surface et ceux non traités en surface;
— l’ancien paragraphe 4.2, Classes, a été supprimé;
— «matière volatile à 105 °C» a été remplacé par «matière non volatile;
— l’ancien Article 6, Emballage, a été supprimé;
— l’Article 7, Échantillonnage, a été réduit à une référence à l’ISO 15528;
— les exigences relatives à l’«aire spécifique des pigments», à la «granulométrie» et au «pouvoir couvrant»
et les méthodes d’essai correspondantes ont été ajoutées au Tableau 1 et le Tableau 1 a été renommé
«Exigences et méthodes d’essai»;
v
— la méthode d’essai relative au «manganèse» a été supprimée des impuretés métalliques dans le
Tableau 1;
— la méthode spectrométrique d’absorption atomique dans la flamme a été introduite pour doser les
impuretés métalliques;
— l’ancien Article 13, Essai pour absence de pouvoir pelliculant, a été supprimé;
— le Tableau 3, Prise d’essai, a été supprimé;
— l’Article 16, Détermination du pouvoir couvrant, a été ajouté;
— les références normatives ont été mises à jour et le texte a fait l’objet d’une révision rédactionnelle.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 1247 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
vi
Introduction
Depuis le début du nouveau millénaire, les avancées technologiques et le développement des produits
ont engendré un véritable essor de nouveaux types de pigments d’aluminium, servant aussi bien de
revêtements thermorésistants ou antirouille que de colorants, qui sont utilisés dans les applications
d’un large éventail de secteurs industriels. Pour des raisons pratiques, les pigments d’aluminium
peuvent être scindés en deux groupes en fonction de leurs formes: les pigments d’aluminium à usage
général produits par un procédé de broyage et les pigments d’aluminium métallisé sous vide (VMP)
(voir l’ISO 1247-2). Les exigences techniques étant différentes pour les pigments utilisés dans différents
domaines, il est nécessaire d’élaborer une Norme internationale pour chacun des deux groupes.
Pour répondre aux besoins de la commercialisation des pigments d’aluminium, le présent document
introduit différentes caractéristiques telles que la «granulométrie» et le «pouvoir couvrant», ainsi que
les méthodes d’essai correspondantes.
Afin d’améliorer la sécurité des pigments d’aluminium, les solvants organiques et les agents auxiliaires
à point éclair faible ont été remplacés par des réactifs à point éclair élevé, la «matière volatile à 105 °C»
a été remplacée par la «matière non volatile» pour laquelle des méthodes d’essai sont élaborées
conformément à l’ISO 3251.
La précédente édition (ISO 1247:1974) utilise différentes méthodes spectrophotométriques pour doser
les teneurs en plomb, fer et cuivre, et la méthode titrimétrique à l’acide éthylène-diamine tétra-acétique
(EDTA) pour le dosage du zinc. Ces méthodes sont complexes à mettre en œuvre. La méthode employée
pour le dosage du plomb implique l’utilisation de cyanate de potassium, un agent fortement toxique
rarement utilisé depuis les années 1990, et la méthode de dosage du zinc est uniquement applicable
aux échantillons dont la teneur totale en zinc est supérieure ou égale à 0,10 % et n’est plus adaptée
pour l’industrie des pigments d’aluminium. Bien que ces anciennes méthodes soient conservées dans le
présent document, la méthode spectrométrique d’absorption atomique dans la flamme est introduite
en tant que nouvelle option pour le dosage des impuretés métalliques mentionnées ci-dessus.
Cette méthode est plus rapide, facile à mettre en œuvre, offre une gamme de détection plus étendue et
acquiert une popularité de plus en plus grande.
Pour utiliser aussi peu de réactif toxique que possible, le présent document recourt au 2-butoxyéthanol
ou à l’acétate de n-butyle pour remplacer l’acétone dont l’usage, en tant que substance potentiellement
utilisable pour la fabrication de drogues illicites, est désormais interdit ou limité dans de nombreux
pays.
vii
NORME INTERNATIONALE ISO 1247-1:2021(F)
Pigments d'aluminium pour peintures —
Partie 1:
Pigments d'aluminium à usage général
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les exigences et les méthodes d’essai correspondantes pour les pigments
d’aluminium utilisables dans les peintures, notamment:
a) les peintures protectrices, décoratives et à usage général; et
b) les peintures de finition particulières.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 793, Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du fer — Méthode photométrique à
l'orthophénantroline
ISO 795, Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du cuivre — Méthode photométrique à
l'oxalyldihydrazide
ISO 808, Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du silicium — Méthode spectrophotométrique au
complexe silicomolybdique réduit
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1784, Alliages d'aluminium — Dosage du zinc — Méthode titrimétrique à l'EDTA
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 9277, Détermination de l'aire massique (surface spécifique) des solides par adsorption de gaz —
Méthode BET
ISO 13320, Analyse granulométrique — Méthodes par diffraction laser
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 18451-1, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 1: Termes généraux
ISO 18451-2, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 2: Classification des
matières colorantes en fonction de leurs aspects colorimétriques et chimiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l'ISO 18451-1, de l'ISO 18451-2 ainsi
que les suivants s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
3.1
matière non volatile
NV
résidu, en masse, obtenu par évaporation dans des conditions spécifiées
Note 1 à l'article: Différents termes, tels que solide, résidu sec, matière sèche, matière solide, résidu de séchage au
four, sont couramment utilisés avec les abréviations correspondantes à la place du terme «matière non volatile».
Il convient d’utiliser le terme «matière non volatile», également appliqué dans l’ISO 3251, ainsi que l’abréviation
«NV» au lieu de ces termes.
[SOURCE: ISO 4618:2014, 2.176]
3.2
pouvoir couvrant
aptitude d’un milieu pigmenté à masquer la couleur ou les écarts de couleur d’un subjectile
[SOURCE: ISO 18314-2:2015, 2.1.6]
4 Description
Les pigments d’aluminium sont composés d’aluminium métallique finement divisé. Les particules
d’aluminium métallique apparaissent sous forme lamellaire lorsqu’elles sont examinées au microscope.
Les paillettes des pigments d’aluminium se présentent généralement sous forme de «flocons de maïs»
(forme majoritairement irrégulière et déchiquetée) ou de «dollars en argent» (surface sensiblement
ronde et lisse).
Le produit peut exister sous forme de poudre ou de pâte et avoir des caractéristiques de feuilletage
ou de non-feuilletage. La surface des paillettes d’aluminium peut être non traitée ou traitée par des
procédés techniques.
Les pigments doivent être exempts de mica et autres adultérants. Si l’échantillon est dissous dans de
l’acide chlorhydrique comme décrit en 15.3.3, un résidu non gras se forme et doit alors être examiné.
5 Classification
Le présent document couvre les quatre types suivants de pigments d’aluminium à usage général:
— type 1: poudre d’aluminium, feuilletante, à surface traitée ou non traitée;
— type 2: pâte d’aluminium, feuilletante, à surface traitée ou non traitée;
— type 3: poudre d’aluminium, non feuilletante, à surface traitée ou non traitée;
— type 4: pâte d’aluminium, non feuilletante, à surface traitée ou non traitée.
NOTE Le terme «non traité» désigne les pigments d’aluminium broyés avec les adjuvants de broyage
nécessaires. «traité» indique la mise en œuvre d’un procédé supplémentaire pour modifier la surface d’aluminium
afin de protéger les pigments (encapsulation, par exemple).
6 Exigences et méthodes d’essai
Le matériau doit présenter les caractéristiques indiquées dans la colonne appropriée du Tableau 1.
Le liquide contenu dans le pigment en pâte doit être convenu entre les parties intéressées.
Tableau 1 — Exigences et méthodes d’essai
Exigence en fonction du type
Caractéristique Méthode d’essai
Type 1 Type 2 Type 3 Type 4
Matière non volatile,
99,0 min. 25,0 min. 99,0 min. 25,0 min. Article 8
% de la fraction massique
Matière soluble dans les
9.1 (types 1 et 2) et
solvants organiques,
6,0 max. 4,0 max. 1,5 max. 6,0 max.
9.2 (types 3 et 4)
b
% de la fraction massique
Doit se rapprocher le plus possible de l’aspect d’une pein-
Comparaison d’aspect ture préparée de façon similaire à partir d’un échantillon Article 10
convenu
a
Refus sur tamis À convenir entre les parties intéressées Article 11
Aire spécifique des
pigments
À convenir entre les parties intéressées ISO 9277
m /g
Pouvoir couvrant sur l’eau
À convenir entre les parties
– – Article 12
2 intéressées
m /g
Pouvoir feuilletant,
a
65 min. 65 min. – – Article 13
%
Teneur en eau,
0,2 max. 0,15 max. 0,2 max. 0,15 max. Article 14
c
% de la fraction massique
b
Pour le plomb :
Article 15, Article 17,
1,0 max. pour
b
Pour le fer :
Cu + Fe + Pb + Si + Zn
Article 17, ISO 793
Impuretés métalliques,
0,03 max. pour Pb b
À convenir entre les Pour le cuivre :
% de la fraction massique
parties intéressées Article 17, ISO 795
Des limites séparées pour les
sur pigment sec
autres métaux que le plomb b
Pour le silicium :
peuvent être convenues entre
ISO 808
les parties intéressées
b
Pour le zinc :
Article 17, ISO 1784
Pouvoir couvrant
À convenir entre les parties intéressées Article 16
g/m
Granulométrie (méthode
À convenir entre les parties intéressées ISO 13320
instrumentale)
a
Les pigments d’aluminium à surface traitée ne sont pas inclus.
b
Ces méthodes sont recommandées à titre de référence, mais d’autres méthodes peuvent être utilisées après accord
entre les parties intéressées.
7 Prélèvement des échantillons
Prélever un échantillon représentatif du produit à soumettre à essai conformément à l’ISO 15528.
8 Dosage de la teneur en matière non volatile
8.1 Appareillage
8.1.1 Flacon à tare, de forme basse, à col large, avec bouchon en verre dépoli.
8.1.2 Étuve à air, conçue pour réaliser l’essai dans des conditions de travail sûres et pouvant être
régulée à la température spécifiée ou convenue ± 2 °C (pour les températures jusqu’à 150 °C) ou ± 3,5 °C
(pour les températures comprises entre 150 °C et 200 °C). L’étuve à air doit être équipée d’un système
à ventilation forcée, sauf pour les résines phénoliques pour lesquelles il est permis d’utiliser un four à
convection naturelle avec une grille métallique perforée placée au tiers de la hauteur.
8.1.3 Balance, offrant une précision de 1 mg ou mieux.
8.1.4 Dessiccateur, contenant un dessiccant efficace.
8.2 Mode opératoire
8.2.1 Nombre de dosages
Effectuer le dosage en double.
8.2.2 Prise d’essai
Chauffer le flacon à tare (8.1.1) sans bouchon dans l’étuve (8.1.2) à 105 °C pendant 2 h. Le laisser
refroidir dans le dessiccateur (8.1.4), replacer le bouchon et réaliser une pesée à 1 mg près.
Étaler 5 g à 10 g de l’échantillon en formant une couche uniforme au fond du flacon à tare, replacer le
bouchon et réaliser une pesée à 1 mg près.
Il peut être nécessaire de réduire la masse de la prise d’essai pour les pigments et les charges ayant
un volume brut important. L’utilisation d’une prise d’essai plus petite que celle spécifiée doit être
mentionnée dans le rapport d’essai.
8.2.3 Dosage
Chauffer le flacon à tare sans bouchon ainsi que son contenu, dans l’étuve à (140 ± 2) °C ou à la
température convenue pendant une durée minimale de 2 h. Laisser refroidir dans le dessiccateur,
replacer le bouchon et réaliser la pesée à 1 mg près. Procéder à un nouveau chauffage pendant au moins
30 min, laisser refroidir et effectuer une nouvelle pesée à 1 mg près. Répéter ce mode opératoire jusqu’à
ce que deux pesées successives ne diffèrent pas de plus de 5 mg. Noter la masse la moins élevée.
Si les résultats de deux dosages diffèrent de plus de 10 % de la plus grande valeur, répéter la totalité du
mode opératoire (voir 8.2).
Si le matériau en essai est instable à 140 °C, les conditions d’essai doivent être convenues entre les
parties intéressées et consignées dans le rapport d’essai.
8.3 Expression des résultats
Calculer la teneur en matière non volatile, w , exprimée en pourcentage de la fraction massique,
d’après la Formule (1):
mm−
w = × 100 (1)
mm−
où
m est la masse, en grammes, du flacon à tare vide;
m est la masse, en grammes, de la capsule avec la prise d’essai;
m est la masse, en grammes, du flacon à tare avec le résidu.
Si les deux résultats (double dosage) s’écartent de plus de 2 % par rapport à la moyenne (absolue),
répéter le mode opératoire décrit en 8.2.
Calculer la moyenne de deux résultats (réplicats) et consigner le résultat d’essai en fraction massique à
0,1 % près.
9 Dosage de la matière soluble dans les solvants organiques
9.1 Méthode 1 (à utiliser pour les pigments feuilletants de types 1 et 2)
9.1.1 Principe
L’échantillon est traité à l’acide chlorhydrique pour dissoudre le métal, après quoi les matières grasses
et huileuses résiduelles sont extraites avec du 2-butoxyéthanol ou de l’acétate de n-butyle, séchées et
pesées.
9.1.2 Réactifs
Tous les réactifs utilisés doivent être de qualité analytique reconnue. Pour l’essai, n’utiliser que de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
o 1)
9.1.2.1 Acide chlorhydrique (HCl), n CAS 7647-01-0 , solution à environ 6 mol/l.
o
9.1.2.2 2-Butoxyéthanol (C H O ), n CAS 111-76-2, ou acétate de n-butyle (C H O ),
6 14 2 6 12 2
o
n CAS 123-86-4.
9.1.3 Mode opératoire
9.1.3.1 Prise d’essai
Peser, à 1 mg près, environ 2 g du matériau dans un bécher de 400 ml.
9.1.3.2 Dosage
Ajouter 100 ml d’eau chaude à la prise d’essai et couvrir le bécher, par exemple avec un verre de montre.
Ajouter l’acide chlorhydrique (9.1.2.1) par petites quantités et en chauffant doucement pour compléter
la réaction après chaque addition jusqu’à ce que tout le métal soit dissous. Il convient que la quantité
totale d’acide chlorhydrique ne dépasse pas 60 ml.
Refroidir le bécher et son contenu à la température ambiante et filtrer les produits à travers un papier-
filtre exempt de graisse et lavé à l’acide. Laver soigneusement le bécher, le couvercle et le papier-filtre à
l’eau froide.
Laisser le papier égoutter et sécher complètement dans l’entonnoir filtre en chauffant doucement,
si nécessaire, jusqu’à une température n’excédant pas 50 °C. Enlever le plus possible d’eau du bécher en
le secouant.
Placer un bécher taré de 100 ml sous l’entonnoir. Laver le bécher d’origine et le couvercle au
2-butoxyéthanol ou à l’acétate de n-butyle chaud (9.1.2.2) et verser les produits de lavage sur le
o
1) N CAS = numéro de registre du Chemical Abstract Service (CAS).
papier-filtre. Laver au moins cinq fois le papier au 2-butoxyéthanol ou à l’acétate de n-butyle chaud,
en remplissant l’entonnoir environ à moitié à chaque fois. Rincer finalement l’extrémité de l’entonnoir.
Chauffer doucement le bécher et son contenu au bain-marie sans utiliser de flamme directe jusqu’à
ce que le 2-butoxyéthanol ou l’acétate de n-butyle soit évaporé aussi complètement que possible.
Poursuivre l’évaporation en chauffant le bécher à une température de (105 ± 2) °C pendant 1 h, puis
laisser refroidir et peser.
9.1.4 Expression des résultats
Calculer la matière soluble dans les solvants organiques, w , exprimée en pourcentage de la fraction
massique, d’après la Formule (2):
m
w =×100 (2)
m
où
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
m est la masse, en grammes, du résidu.
9.2 Méthode 2 (à utiliser pour les pigments non feuilletants de types 3 et 4)
9.2.1 Principe
L’échantillon est dispersé dans un solvant et les matières extractibles du solvant sont filtrées, séchées
et pesées.
9.2.2 Réactifs
o
9.2.2.1 Mélange de solvants, obtenu en mélangeant 3 parties en volume de toluène (n CAS 108-88-3)
o
avec 1 partie d’oxyde de diéthyle (n CAS 60-29-7), ρ = 0,720 g/ml.
o
9.2.2.2 Éther de pétrole, intervalle d’ébullition de 40 °C à 60 °C, n CAS 64742-49-0.
9.2.3 Appareillage
9.2.3.1 Creuset filtrant en verre fritté, de porosité P 16 (dimension des pores de 10 µm à 16 µm).
9.2.4 Mode opératoire
9.2.4.1 Prise d’essai
Peser, à 1 mg près, environ 2 g du matériau dans un bécher de 250 ml et le disperser dans 20 ml du
mélange de solvants (9.2.2.1), en agitant souvent le contenu du bécher mais de façon intermittente.
9.2.4.2 Dosage
Lorsqu’une dispersion complète a été obtenue, ajouter un volume supplémentaire de 10 ml du mélange
de solvants, bien agiter le bécher en tournant, puis laisser reposer pendant 1 h pour permettre aux
paillettes métalliques de se déposer.
Décanter le liquide qui surnage dans le creuset filtrant en verre fritté (9.2.3.1) et filtrer par aspiration
dans une fiole propre.
Lorsque tout le liquide a été filtré, ajouter un volume supplémentaire de 30 ml du mélange de solvants
au résidu du bécher et recommencer à agiter de manière à redisperser le pigment d’aluminium. Filtrer la
dispersion dans le creuset filtrant en verre fritté, en lavant le bécher à l’éther de pétrole (9.2.2.2).
Transvaser le filtrat de la fiole dans un bécher de 250 ml et laisser évaporer jusqu’au volume minimal
(environ 50 ml). Transvaser le filtrat concentré dans un bécher taré de 100 ml et laver le bécher de
250 ml à l’éther de pétrole, en versant les produits de lavage dans le bécher de 100 ml. Laisser évaporer
le contenu du bécher de 100 ml jusqu’à siccité, chauffer en étuve à une température de (105 ± 2) °C
pendant 1 h, puis refroidir et peser.
9.2.5 Expression des résultats
Calculer la matière soluble dans les solvants organiques, w , exprimée en pourcentage de la fraction
massique, d’après la Formule (3):
m
w =×100 (3)
m
où
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
m est la masse, en grammes, du résidu.
10 Comparaison d’aspect
10.1 Prise d’essai
Peser une quantité d’échantillon convenue entre les parties intéressées.
10.2 Évaluation
Dans un milieu de suspension pour peinture à convenir entre les parties intéressées, disperser la
prise d’essai dans les proportions convenues, par un mélange approprié sans broyage. Laisser reposer
pendant une durée et à une température à convenir entre les parties intéressées, par exemple 24 h à
20 °C, dans un récipient couvert. Après cette période, enlever toute peau superficielle, bien mélanger
en secouant et/ou en agitant, puis appliquer, selon une méthode adaptée, une couche du mélange sur un
panneau lisse, propre et non absorbant, en la laissant bien sécher dans une atmosphère propre. Traiter,
le même jour, l’échantillon convenu en appliquant une méthode similaire. Après séchage, comparer
visuellement les deux panneaux ainsi préparés en matière de couleur, d’opacité, de fini et de luminosité.
Pour les pigments feuilletants, le milieu de suspension doit avoir un indice d’acide inférieur à 7,5 mg de
KOH par gramme et ne doit contenir aucun siccatif au plomb.
Il est recommandé d’effectuer une caractérisation optique des pigments d’aluminium non feuilletants
en teinte pure et après pulvérisation d’un jet de réduction de couleur selon une méthode adaptée,
ou bien par un essai en laboratoire. Il est également recommandé de réaliser ensuite une analyse
colorimétrique à angles multiples conformément à l’ISO/CIE 11664-4.
11 Détermination du refus sur tamis
11.1 Réactif
11.1.1 Solvant minéral, à convenir entre les parties intéressées.
o
11.1.2 2-Butoxyéthanol (C H O ), n CAS 111-76-2, ou acétate de n-butyle (C H O ),
6 14 2 6 12 2
o
n CAS 123-86-4.
11.2 Appareillage
11.2.1 Récipients, au nombre de trois, de taille adaptée pour recevoir le tamis.
11.2.2 Bécher, 400 ml.
11.2.3 Tamis d’essai ayant une ouverture nominale de 180 µm (pour les pâtes) ou 250 µm
(pour les poudres) (voir 11.3.1.).
11.2.4 Filtre en verre fritté, de porosité P 16 (dimension des pores de 10 µm à 16 µm).
11.3 Mode opératoire
11.3.1 Prise d’essai
Peser 10 g de l’échantillon, à 0,1 g près, dans le bécher de 400 ml (11.2.2).
S’il est nécessaire, après accord entre les parties intéressées, de déterminer le refus sur un tamis dont
l’ouverture nominale est différente de 180 µm (pour les pâtes) ou 250 µm (pour les poudres), le mode
opératoire à utiliser est semblable à celui spécifié, sauf que la masse de la prise d’essai doit être réduite
proportionnellement pour des tamis à ouverture nominale plus petite.
11.3.2 Dosage
Remplir à moitié deux des récipients (11.2.1) avec le solvant minéral et remplir à moitié le troisième
récipient avec le 2-butoxyéthanol ou l’acétate de n-butyle (11.1.2). Mélanger la prise d’essai avec 100 ml
de solvant minéral (11.1.1). Ajouter un volume supplémentaire de 50 ml de solvant minéral en agitant
vigoureusement. Verser lentement la suspension sur la surface du tamis d’essai (11.2.3), en réglant
la vitesse d’écoulement pour que la majeure partie de la suspension passe à travers le tamis. Laver le
résidu sur le tamis en maintenant ce dernier légèrement incliné par rapport à la surface du solvant
minéral dans le premier récipient et en remuant le tamis d’avant en arrière pour que la surface criblante
passe juste en dessous et au-dessus du niveau du liquide. Poursuivre cette opération pendant 1 min,
puis répéter le même mode opératoire dans le second récipient pendant environ 2 min.
Lorsqu’il semble évident que plus aucun matériau ne passe à travers le tamis, répéter le même mode
opératoire dans le récipient contenant le 2-butoxyéthanol ou l’acétate de n-butyle pendant 2 min à 3 min.
Rincer les côtés du tamis avec un mince filet de 2-butoxyéthanol ou d’acétate de n-butyle et rassembler
le résidu sur un côté. Transférer le résidu dans le filtre en verre fritté (11.2.4) taré, par lavage avec une
quantité minimale de 2-butoxyéthanol ou d’acétate de n-butyle, et appliquer une aspiration.
Dès que la filtration est terminée et que la surface du résidu paraît sèche, placer le filtre dans une étuve
à (105 ± 2) °C (ou à une température adaptée au séchage) et chauffer à cette température pendant 1 h.
Peser le résidu à 1 mg près.
11.4 Expression des résultats
Calculer le refus sur tamis, w exprimé en pourcentage de la fraction massique, d’après la Formule (4):
3,
m
w =×100 (4)
m
où
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
m est la masse, en grammes, du résidu sur le tamis.
12 Détermination du pouvoir couvrant sur l’eau
12.1 Principe
Le pouvoir couvrant sur l’eau est mesuré dans un appareillage normalisé sur
...
2023-03-23 Style Definition: Heading 1: Indent: Left: 0 pt, First line:
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Date: 2021-08
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ISO/TC 256/GT 8
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Pigments d’aluminium pour peintures — Partie 1: Pigments d’aluminium à usage
Style Definition: Dimension_100
général
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Aluminium pigments for paints — Part 1: General aluminium pigments
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Type du document : Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document : (60) Publication
Langue du document : F
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne
peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique
ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur l’internet ou sur un Intranet, sans
autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.orgwww.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos . v
Introduction . vii
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Description . 2
5 Classification . 3
6 Exigences et méthodes d’essai . 4
7 Prélèvement des échantillons . 5
8 Dosage de la teneur en matière non volatile . 5
8.1 Appareillage . 5
8.2 Mode opératoire . 5
8.2.1 Nombre de dosages . 5
8.2.2 Prise d’essai . 5
8.2.3 Dosage . 5
8.3 Expression des résultats . 6
9 Dosage de la matière soluble dans les solvants organiques . 6
10 Comparaison d’aspect . 9
10.1 Prise d’essai . 9
10.2 Évaluation . 9
11 Détermination du refus sur tamis . 9
11.1 Réactif . 9
11.2 Appareillage . 9
11.3 Mode opératoire . 10
11.3.1 Prise d’essai . 10
11.3.2 Dosage . 10
11.4 Expression des résultats . 10
12 Détermination du pouvoir couvrant sur l’eau . 11
12.1 Principe . 11
12.2 Réactifs . 11
12.3 Appareillage . 11
12.4 Prétraitement de l’échantillon . 12
12.5 Préparation de la cuve . 13
12.6 Mode opératoire . 13
12.6.1 Prise d’essai . 13
12.6.2 Dosage . 13
12.7 Expression des résultats . 14
12.8 Fidélité . 15
12.8.1 Répétabilité . 15
12.8.2 Reproductibilité . 15
13 Détermination du pouvoir feuilletant . 15
13.1 Réactifs . 15
iii
13.2 Appareillage . 15
13.3 Mode opératoire . 16
13.3.1 Prise d’essai . 16
13.3.2 Dosage . 16
13.4 Expression des résultats . 18
13.5 Fidélité . 18
13.5.1 Répétabilité . 18
13.5.2 Reproductibilité . 18
14 Dosage de la teneur en eau . 18
14.1 Généralités . 18
14.2 Méthode par titrage électrométrique . 18
14.3 Méthode par titrage visuel . 19
14.4 Expression des résultats . 19
15 Dosage du plomb (méthode spectrophotométrique) . 19
15.1 Réactifs . 19
15.2 Appareillage . 20
15.3 Mode opératoire . 20
15.3.1 Prise d’essai . 20
15.3.2 Essai à blanc . 20
15.3.3 Dosage . 21
16 Détermination du pouvoir couvrant . 21
16.1 Appareillage et matériaux . 21
16.2 Mode opératoire . 22
17 Dosage des impuretés métalliques avec la méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme . 22
17.1 Intervalles de dosage . 22
17.2 Principe . 22
17.3 Réactif . 22
17.4 Appareillage . 24
17.5 Mode opératoire . 24
17.5.1 Prise d’essai . 24
17.5.2 Expérience à blanc . 24
17.5.3 Préparation de l’échantillon d’essai . 25
17.5.4 Traitement des différents éléments dans l’échantillon . 25
17.5.5 Mesurage spectrométrique . 25
17.5.6 Expression des résultats . 26
18 Rapport d’essai . 26
Bibliographie . 27
iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directiveswww.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevetswww.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos:
www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières
de charge.
Cette première édition de l’ISO 1247-1, associée à l’ISO 1247-2, annule et remplace l’ISO 1247:1974, Formatted: Pattern: Clear
qui a fait l’objet d’une révision technique. Elle incorpore également l’Amendement
Formatted: Pattern: Clear
ISO 1247:1974/Amd 1:1982.
Formatted: Pattern: Clear
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Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
Formatted: Pattern: Clear
— une introduction a été ajoutée pour expliquer les motifs de la division de la norme en plusieurs
Formatted: Pattern: Clear
parties;
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
— l’Article 3, Termes et définitions, a été ajouté et les termes «matière non volatile,»
et «pouvoir couvrant» ont été inclus;
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
— une distinction a été introduite dans les Articles 4 et 5 entre les pigments d’aluminium traités en
Formatted: Pattern: Clear
surface et ceux non traités en surface;
Formatted: Pattern: Clear
— l’ancien paragraphe 4.2, Classes, a été supprimé;
Formatted: Pattern: Clear
v
— «matière volatile à 105 °C» a été remplacé par «matière non volatile;
— l’ancien Article 6, Emballage, a été supprimé;
— l’Article 7, Échantillonnage, a été réduit à une référence à l’ISO 15528;
— les exigences relatives à l’«aire spécifique des pigments», à la «granulométrie» et au
«pouvoir couvrant» et les méthodes d’essai correspondantes ont été ajoutées au Tableau 1 et le
Tableau 1 a été renommé «Exigences et méthodes d’essai»;
— la méthode d’essai relative au «manganèse» a été supprimée des impuretés métalliques dans le
Tableau 1;
— la méthode spectrométrique d’absorption atomique dans la flamme a été introduite pour doser les
impuretés métalliques;
— l’ancien Article 13, Essai pour absence de pouvoir pelliculant, a été supprimé;
— le Tableau 3, Prise d’essai, a été supprimé;
— l’Article 16, Détermination du pouvoir couvrant, a été ajouté;
— les références normatives ont été mises à jour et le texte a fait l’objet d’une révision rédactionnelle.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 1247 se trouve sur le site web de l’ISO. Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.htmlwww.iso.org/fr/members.html.
vi
Introduction
Depuis le début du nouveau millénaire, les avancées technologiques et le développement des produits
ont engendré un véritable essor de nouveaux types de pigments d’aluminium, servant aussi bien de
revêtements thermorésistants ou antirouille que de colorants, qui sont utilisés dans les applications
d’un large éventail de secteurs industriels. Pour des raisons pratiques, les pigments d’aluminium
peuvent être scindés en deux groupes en fonction de leurs formes: les pigments d’aluminium à usage
général produits par un procédé de broyage et les pigments d’aluminium métallisé sous vide (VMP)
(voir l’ISO 1247-2). Les exigences techniques étant différentes pour les pigments utilisés dans différents
Formatted: Pattern: Clear
domaines, il est nécessaire d’élaborer une Norme internationale pour chacun des deux groupes.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
Pour répondre aux besoins de la commercialisation des pigments d’aluminium, le présent document
introduit différentes caractéristiques telles que la «granulométrie» et le «pouvoir couvrant», ainsi que
les méthodes d’essai correspondantes.
Afin d’améliorer la sécurité des pigments d’aluminium, les solvants organiques et les agents auxiliaires
à point éclair faible ont été remplacés par des réactifs à point éclair élevé, la «matière volatile à 105 °C»
a été remplacée par la «matière non volatile» pour laquelle des méthodes d’essai sont élaborées
conformément à l’ISO 3251. Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
La précédente édition (ISO 1247:1974) utilise différentes méthodes spectrophotométriques pour doser
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les teneurs en plomb, fer et cuivre, et la méthode titrimétrique à l’acide éthylène-diamine tétra-acétique
Formatted: Pattern: Clear
(EDTA) pour le dosage du zinc. Ces méthodes sont complexes à mettre en œuvre. La méthode employée
pour le dosage du plomb implique l’utilisation de cyanate de potassium, un agent fortement toxique Formatted: Pattern: Clear
rarement utilisé depuis les années 1990, et la méthode de dosage du zinc est uniquement applicable aux
échantillons dont la teneur totale en zinc est supérieure ou égale à 0,10 % et n’est plus adaptée pour
l’industrie des pigments d’aluminium. Bien que ces anciennes méthodes soient conservées dans le
présent document, la méthode spectrométrique d’absorption atomique dans la flamme est introduite en
tant que nouvelle option pour le dosage des impuretés métalliques mentionnées ci-dessus.
Cette méthode est plus rapide, facile à mettre en œuvre, offre une gamme de détection plus étendue et
acquiert une popularité de plus en plus grande.
Pour utiliser aussi peu de réactif toxique que possible, le présent document recourt au 2-butoxyéthanol
ou à l’acétate de n-butyle pour remplacer l’acétone dont l’usage, en tant que substance potentiellement
utilisable pour la fabrication de drogues illicites, est désormais interdit ou limité dans de nombreux
pays.
vii
NORME INTERNATIONALE ISO 1247-1:2021(F)
Pigments d’aluminium pour peintures — Partie 1: Pigments
d’aluminium à usage général
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les exigences et les méthodes d’essai correspondantes pour les pigments
d’aluminium utilisables dans les peintures, notamment:
a) les peintures protectrices, décoratives et à usage général; et
b) les peintures de finition particulières.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 793, Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du fer — Méthode photométrique à
l'orthophénantroline
ISO 795, Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du cuivre — Méthode photométrique à
l'oxalyldihydrazide
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 793, Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du fer — Méthode photométrique à
l'orthophénantroline
ISO 795, Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du cuivre — Méthode photométrique à
l'oxalyldihydrazide
ISO 808, Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du silicium — Méthode spectrophotométrique au
complexe silicomolybdique réduit
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1784, Alliages d'aluminium — Dosage du zinc — Méthode titrimétrique à l'EDTA
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 9277, Détermination de l'aire massique (surface spécifique) des solides par adsorption de gaz —
Méthode BET
ISO 13320, Analyse granulométrique — Méthodes par diffraction laser
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis —
Échantillonnage
ISO 18451-1, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 1: Termes
généraux
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1784, Alliages d'aluminium — Dosage du zinc — Méthode titrimétrique à l'EDTA
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 9277, Détermination de l'aire massique (surface spécifique) des solides par adsorption de gaz —
Méthode BET
ISO 13320, Analyse granulométrique — Méthodes par diffraction laser
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 18451-1, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 1: Termes généraux
ISO 18451-2, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 2: Classification des
matières colorantes en fonction de leurs aspects colorimétriques et chimiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l'ISO 18451-1, de l'ISO 18451-2 ainsi
Formatted: Pattern: Clear
que les suivants s'appliquent.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
Formatted: Pattern: Clear
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
Formatted: Pattern: Clear
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse
Formatted: Pattern: Clear
https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse
https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/.
3.1
matière non volatile
NV
résidu, en masse, obtenu par évaporation dans des conditions spécifiées
Note 1 à l’article: Différents termes, tels que solide, résidu sec, matière sèche, matière solide, résidu de séchage au
four, sont couramment utilisés avec les abréviations correspondantes à la place du terme «matière non volatile». Il
convient d’utiliser le terme «matière non volatile», également appliqué dans l’ISO 3251, ainsi que l’abréviation
Formatted: Pattern: Clear
«NV» au lieu de ces termes.
Formatted: Pattern: Clear
[SOURCE: ISO 4618:2014, 2.176] Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
3.2
Formatted: Pattern: Clear
pouvoir couvrant
Formatted: Pattern: Clear
aptitude d’un milieu pigmenté à masquer la couleur ou les écarts de couleur d’un subjectile
[SOURCE: ISO 18314-2:2015, 2.1.6] Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
4 Description
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
Les pigments d’aluminium sont composés d’aluminium métallique finement divisé. Les particules
Formatted: Pattern: Clear
d’aluminium métallique apparaissent sous forme lamellaire lorsqu’elles sont examinées au microscope.
Les paillettes des pigments d’aluminium se présentent généralement sous forme de «flocons de maïs»
(forme majoritairement irrégulière et déchiquetée) ou de «dollars en argent» (surface sensiblement
ronde et lisse).
Le produit peut exister sous forme de poudre ou de pâte et avoir des caractéristiques de feuilletage ou
de non-feuilletage. La surface des paillettes d’aluminium peut être non traitée ou traitée par des
procédés techniques.
Les pigments doivent être exempts de mica et autres adultérants. Si l’échantillon est dissous dans de
l’acide chlorhydrique comme décrit en 15.3.3, un résidu non gras se forme et doit alors être examiné.
Formatted: Pattern: Clear
5 Classification
Le présent document couvre les quatre types suivants de pigments d’aluminium à usage général:
— type 1: poudre d’aluminium, feuilletante, à surface traitée ou non traitée;
— type 2: pâte d’aluminium, feuilletante, à surface traitée ou non traitée;
— type 3: poudre d’aluminium, non feuilletante, à surface traitée ou non traitée;
— type 4: pâte d’aluminium, non feuilletante, à surface traitée ou non traitée.
NOTE Le terme «non traité» désigne les pigments d’aluminium broyés avec les adjuvants de broyage
nécessaires. «traité» indique la mise en œuvre d’un procédé supplémentaire pour modifier la surface d’aluminium
afin de protéger les pigments (encapsulation, par exemple).
6 Exigences et méthodes d’essai
Le matériau doit présenter les caractéristiques indiquées dans la colonne appropriée du Tableau 1.
Formatted: Pattern: Clear
Le liquide contenu dans le pigment en pâte doit être convenu entre les parties intéressées.
Tableau 1 — Exigences et méthodes d’essai
Exigence en fonction du type
Caractéristique Méthode d’essai
Type 1 Type 2 Type 3 Type 4
Matière non volatile,
99,0 min. 25,0 min. 99,0 min. 25,0 min. Article 8
Formatted: Pattern: Clear
% de la fraction massique
Matière soluble dans les
9.1 (types 1 et 2) et
Formatted: Pattern: Clear
solvants organiques,
6,0 max. 4,0 max. 1,5 max. 6,0 max.
9.2 (types 3 et 4)
b
Formatted: Pattern: Clear
% de la fraction massique
Doit se rapprocher le plus possible de l’aspect d’une peinture
Comparaison d’aspect Article 10
Formatted: Pattern: Clear
préparée de façon similaire à partir d’un échantillon convenu
a
Refus sur tamis À convenir entre les parties intéressées Article 11
Formatted: Pattern: Clear
Aire spécifique des
pigments
À convenir entre les parties intéressées ISO 9277
Formatted: Pattern: Clear
m /g
Formatted: Pattern: Clear
Pouvoir couvrant sur l’eau
À convenir entre les parties
– – Article 12
Formatted: Pattern: Clear
2 intéressées
m /g
Pouvoir feuilletant,
a
65 min. 65 min. – – Formatted: Pattern: Clear
Article 13
%
Teneur en eau,
0,2 max. 0,15 max. 0,2 max. 0,15 max. Article 14
Formatted: Pattern: Clear
c
% de la fraction massique
b
Pour le plomb :
Article 15, Article 17,
Formatted: Pattern: Clear
1,0 max. pour
b
Pour le fer :
Formatted: Pattern: Clear
Cu + Fe + Pb + Si + Zn
Article 17, ISO 793
Formatted: Pattern: Clear
Impuretés métalliques,
0,03 max. pour Pb
b
À convenir entre les Pour le cuivre :
% de la fraction massique
Formatted: Pattern: Clear
Des limites séparées pour les
parties intéressées Article 17, ISO 795
sur pigment sec
autres métaux que le plomb
b Formatted: Pattern: Clear
Pour le silicium :
peuvent être convenues entre
ISO 808
Formatted: Pattern: Clear
les parties intéressées
b
Pour le zinc :
Formatted: Pattern: Clear
Article 17, ISO 1784
Formatted: Pattern: Clear
Pouvoir couvrant
Formatted: Pattern: Clear
À convenir entre les parties intéressées Article 16
g/m
Formatted: Pattern: Clear
Granulométrie (méthode
Formatted: Pattern: Clear
À convenir entre les parties intéressées ISO 13320
instrumentale)
Formatted: Pattern: Clear
a
Les pigments d’aluminium à surface traitée ne sont pas inclus.
Formatted: Pattern: Clear
b
Ces méthodes sont recommandées à titre de référence, mais d’autres méthodes peuvent être utilisées après accord entre
Formatted: Pattern: Clear
les parties intéressées.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
7 Prélèvement des échantillons
Prélever un échantillon représentatif du produit à soumettre à essai conformément à l’ISO 15528.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
8 Dosage de la teneur en matière non volatile
8.1 Appareillage
8.1.1 Flacon à tare, de forme basse, à col large, avec bouchon en verre dépoli.
8.1.2 Étuve à air, conçue pour réaliser l’essai dans des conditions de travail sûres et pouvant être
régulée à la température spécifiée ou convenue ± 2 °C (pour les températures jusqu’à 150 °C)
ou ± 3,5 °C (pour les températures comprises entre 150 °C et 200 °C). L’étuve à air doit être équipée
d’un système à ventilation forcée, sauf pour les résines phénoliques pour lesquelles il est permis
d’utiliser un four à convection naturelle avec une grille métallique perforée placée au tiers de la
hauteur.
8.1.3 Balance, offrant une précision de 1 mg ou mieux.
8.1.4 Dessiccateur, contenant un dessiccant efficace.
8.2 Mode opératoire
8.2.1 Nombre de dosages
Effectuer le dosage en double.
8.2.2 Prise d’essai
Chauffer le flacon à tare (8.1.1) sans bouchon dans l’étuve (8.1.2) à 105 °C pendant 2 h. Le laisser Formatted: Pattern: Clear
refroidir dans le dessiccateur (8.1.4), replacer le bouchon et réaliser une pesée à 1 mg près.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
Étaler 5 g à 10 g de l’échantillon en formant une couche uniforme au fond du flacon à tare, replacer le
bouchon et réaliser une pesée à 1 mg près.
Il peut être nécessaire de réduire la masse de la prise d’essai pour les pigments et les charges ayant un
volume brut important. L’utilisation d’une prise d’essai plus petite que celle spécifiée doit être
mentionnée dans le rapport d’essai.
8.2.3 Dosage
Chauffer le flacon à tare sans bouchon ainsi que son contenu, dans l’étuve à (140 ± 2) °C ou à la
température convenue pendant une durée minimale de 2 h. Laisser refroidir dans le dessiccateur,
replacer le bouchon et réaliser la pesée à 1 mg près. Procéder à un nouveau chauffage pendant au moins
30 min, laisser refroidir et effectuer une nouvelle pesée à 1 mg près. Répéter ce mode opératoire jusqu’à
ce que deux pesées successives ne diffèrent pas de plus de 5 mg. Noter la masse la moins élevée.
Si les résultats de deux dosages diffèrent de plus de 10 % de la plus grande valeur, répéter la totalité du
mode opératoire (voir 8.2).
Formatted: Pattern: Clear
Si le matériau en essai est instable à 140 °C, les conditions d’essai doivent être convenues entre les
parties intéressées et consignées dans le rapport d’essai.
8.3 Expression des résultats
Calculer la teneur en matière non volatile, w , exprimée en pourcentage de la fraction massique,
d’après la Formule (1): Formatted: Pattern: Clear
mm− mm− Field Code Changed
20 20
w × 100 w × 100 (1)
0 0
m − m m − m
1 0 1 0
où
m est la masse, en grammes, du flacon à tare vide;
0 Formatted: Justified
m est la masse, en grammes, de la capsule avec la prise d’essai; Formatted: Justified
m est la masse, en grammes, du flacon à tare avec le résidu.
2 Formatted: Justified
Si les deux résultats (double dosage) s’écartent de plus de 2 % par rapport à la moyenne (absolue),
répéter le mode opératoire décrit en 8.2.
Formatted: Pattern: Clear
Calculer la moyenne de deux résultats (réplicats) et consigner le résultat d’essai en fraction massique à
0,1 % près.
= =
9 Dosage de la matière soluble dans les solvants organiques
9.1 Méthode 1 (à utiliser pour les pigments feuilletants de types 1 et 2)
9.1.1 Principe
L’échantillon est traité à l’acide chlorhydrique pour dissoudre le métal, après quoi les matières grasses
et huileuses résiduelles sont extraites avec du 2-butoxyéthanol ou de l’acétate de n-butyle, séchées et
pesées.
9.1.2 Réactifs
Tous les réactifs utilisés doivent être de qualité analytique reconnue. Pour l’essai, n’utiliser que de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
o 1
9.1.2.1 Acide chlorhydrique (HCl), n CAS 7647-01-0 , solution à environ 6 mol/l.
o
9.1.2.2 2-Butoxyéthanol (C H O ), n CAS 111-76-2, ou acétate de n-butyle (C H O ),
6 14 2 6 12 2
o
n CAS 123-86-4.
9.1.3 Mode opératoire
9.1.3.1 Prise d’essai
Peser, à 1 mg près, environ 2 g du matériau dans un bécher de 400 ml.
9.1.3.2 Dosage
Ajouter 100 ml d’eau chaude à la prise d’essai et couvrir le bécher, par exemple avec un verre de
montre. Ajouter l’acide chlorhydrique (9.1.2.1) par petites quantités et en chauffant doucement pour
Formatted: Pattern: Clear
compléter la réaction après chaque addition jusqu’à ce que tout le métal soit dissous. Il convient que la
quantité totale d’acide chlorhydrique ne dépasse pas 60 ml.
Refroidir le bécher et son contenu à la température ambiante et filtrer les produits à travers un papier-
filtre exempt de graisse et lavé à l’acide. Laver soigneusement le bécher, le couvercle et le papier-filtre à
l’eau froide.
Laisser le papier égoutter et sécher complètement dans l’entonnoir filtre en chauffant doucement,
si nécessaire, jusqu’à une température n’excédant pas 50 °C. Enlever le plus possible d’eau du bécher en
le secouant.
Placer un bécher taré de 100 ml sous l’entonnoir. Laver le bécher d’origine et le couvercle au 2-
butoxyéthanol ou à l’acétate de n-butyle chaud (9.1.2.2) et verser les produits de lavage sur le papier-
Formatted: Pattern: Clear
filtre. Laver au moins cinq fois le papier au 2-butoxyéthanol ou à l’acétate de n-butyle chaud,
en remplissant l’entonnoir environ à moitié à chaque fois. Rincer finalement l’extrémité de l’entonnoir.
Chauffer doucement le bécher et son contenu au bain-marie sans utiliser de flamme directe jusqu’à ce
que le 2-butoxyéthanol ou l’acétate de n-butyle soit évaporé aussi complètement que possible.
Poursuivre l’évaporation en chauffant le bécher à une température de (105 ± 2) °C pendant 1 h, puis
laisser refroidir et peser.
9.1.4 Expression des résultats
1 o
N CAS = numéro de registre du Chemical Abstract Service (CAS).
Calculer la matière soluble dans les solvants organiques, w , exprimée en pourcentage de la fraction
massique, d’après la Formule (2):
Formatted: Pattern: Clear
Field Code Changed
m m
4 4
w ×100 w ×100 (2)
1 1
m m
3 3
où
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai; Formatted: Justified
m est la masse, en grammes, du résidu. Formatted: Justified
9.2 Méthode 2 (à utiliser pour les pigments non feuilletants de types 3 et 4)
9.2.1 Principe
L’échantillon est dispersé dans un solvant et les matières extractibles du solvant sont filtrées, séchées et
pesées.
9.2.2 Réactifs
9.2.2.1 Mélange de solvants, obtenu en mélangeant 3 parties en volume de toluène
o o
(n CAS 108-88-3) avec 1 partie d’oxyde de diéthyle (n CAS 60-29-7), ρ = 0,720 g/ml.
o
9.2.2.2 Éther de pétrole, intervalle d’ébullition de 40 °C à 60 °C, n CAS 64742-49-0.
9.2.3 Appareillage
9.2.3.1 Creuset filtrant en verre fritté, de porosité P 16 (dimension des pores de 10 µm à 16 µm).
9.2.4 Mode opératoire
9.2.4.1 Prise d’essai
Peser, à 1 mg près, environ 2 g du matériau dans un bécher de 250 ml et le disperser dans 20 ml du
mélange de solvants (9.2.2.1), en agitant souvent le contenu du bécher mais de façon intermittente. Formatted: Pattern: Clear
9.2.4.2 Dosage
Lorsqu’une dispersion complète a été obtenue, ajouter un volume supplémentaire de 10 ml du mélange
de solvants, bien agiter le bécher en tournant, puis laisser reposer pendant 1 h pour permettre aux
paillettes métalliques de se déposer.
Décanter le liquide qui surnage dans le creuset filtrant en verre fritté (9.2.3.1) et filtrer par aspiration Formatted: Pattern: Clear
dans une fiole propre.
Lorsque tout le liquide a été filtré, ajouter un volume supplémentaire de 30 ml du mélange de solvants
au résidu du bécher et recommencer à agiter de manière à redisperser le pigment d’aluminium.
Filtrer la dispersion dans le creuset filtrant en verre fritté, en lavant le bécher à l’éther de pétrole
(9.2.2.2). Formatted: Pattern: Clear
Transvaser le filtrat de la fiole dans un bécher de 250 ml et laisser évaporer jusqu’au volume minimal
(environ 50 ml). Transvaser le filtrat concentré dans un bécher taré de 100 ml et laver le bécher de
250 ml à l’éther de pétrole, en versant les produits de lavage dans le bécher de 100 ml. Laisser évaporer
= =
le contenu du bécher de 100 ml jusqu’à siccité, chauffer en étuve à une température de (105 ± 2) °C
pendant 1 h, puis refroidir et peser.
9.2.5 Expression des résultats
Calculer la matière soluble dans les solvants organiques, w , exprimée en pourcentage de la fraction
massique, d’après la Formule (3): Formatted: Pattern: Clear
m m Field Code Changed
6 6
w ×100 w ×100 (3)
2 2
m m
5 5
où
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
5 Formatted: Justified
m est la masse, en grammes, du résidu.
6 Formatted: Justified
10 Comparaison d’aspect
10.1 Prise d’essai
Peser une quantité d’échantillon convenue entre les parties intéressées.
10.2 Évaluation
Dans un milieu de suspension pour peinture à convenir entre les parties intéressées, disperser la prise
d’essai dans les proportions convenues, par un mélange approprié sans broyage. Laisser reposer
pendant une durée et à une température à convenir entre les parties intéressées, par exemple 24 h à
20 °C, dans un récipient couvert. Après cette période, enlever toute peau superficielle, bien mélanger en
secouant et/ou en agitant, puis appliquer, selon une méthode adaptée, une couche du mélange sur un
panneau lisse, propre et non absorbant, en la laissant bien sécher dans une atmosphère propre. Traiter,
le même jour, l’échantillon convenu en appliquant une méthode similaire. Après séchage, comparer
visuellement les deux panneaux ainsi préparés en matière de couleur, d’opacité, de fini et de luminosité.
Pour les pigments feuilletants, le milieu de suspension doit avoir un indice d’acide inférieur à 7,5 mg de
KOH par gramme et ne doit contenir aucun siccatif au plomb.
Il est recommandé d’effectuer une caractérisation optique des pigments d’aluminium non feuilletants
en teinte pure et après pulvérisation d’un jet de réduction de couleur selon une méthode adaptée,
ou bien par un essai en laboratoire. Il est également recommandé de réaliser ensuite une analyse
colorimétrique à angles multiples conformément à l’ISO/CIE 11664-4.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
11 Détermination du refus sur tamis
Formatted: Pattern: Clear
11.1 Réactif
11.1.1 Solvant minéral, à convenir entre les parties intéressées.
o
11.1.2 2-Butoxyéthanol (C6H14O2), n CAS 111-76-2, ou acétate de n-butyle (C6H12O2),
o
n CAS 123-86-4.
= =
11.2 Appareillage
11.2.1 Récipients, au nombre de trois, de taille adaptée pour recevoir le tamis.
11.2.2 Bécher, 400 ml.
11.2.3 Tamis d’essai ayant une ouverture nominale de 180 µm (pour les pâtes) ou 250 µm
(pour les poudres) (voir 11.3.1.). Formatted: Pattern: Clear
11.2.4 Filtre en verre fritté, de porosité P 16 (dimension des pores de 10 µm à 16 µm).
11.3 Mode opératoire
11.3.1 Prise d’essai
Peser 10 g de l’échantillon, à 0,1 g près, dans le bécher de 400 ml (11.2.2). Formatted: Pattern: Clear
S’il est nécessaire, après accord entre les parties intéressées, de déterminer le refus sur un tamis dont
l’ouverture nominale est différente de 180 µm (pour les pâtes) ou 250 µm (pour les poudres), le mode
opératoire à utiliser est semblable à celui spécifié, sauf que la masse de la prise d’essai doit être réduite
proportionnellement pour des tamis à ouverture nominale plus petite.
11.3.2 Dosage
Remplir à moitié deux des récipients (11.2.1) avec le solvan
...
Questions, Comments and Discussion
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