ISO 12114:1997
(Main)Fibre-reinforced plastics — Thermosetting moulding compounds and prepregs — Determination of cure characteristics
Fibre-reinforced plastics — Thermosetting moulding compounds and prepregs — Determination of cure characteristics
Plastiques renforcés de fibres — Compositions de moulage thermodurcissables et préimprégnés — Détermination des caractéristiques de durcissement
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour la détermination des caractéristiques de durcissement des compositions de moulage thermodurcissables renforcées de fibres et des préimprégnés. Les caractéristiques mesurées sont -- l'émission de chaleur due à l'exothermie de la réaction; -- la dilatation thermique du produit accompagnant l'augmentation de température; -- le retrait dû à la réaction de durcissement. Les méthodes sont applicables à toutes les compositions à base de matrices thermodurcissables renforcées de fibres. Le principal domaine d'application porte sur les produits à base de résines polyesters insaturés. La méthode I est une méthode d'essai permettant de déterminer la réactivité d'une composition thermodurcissable selon un mode opératoire simple. Cette mesure se rapporte uniquement au comportement réactif de la matrice et à son état de stabilisation (facteur influant sur la durée de vie de la composition de moulage). La méthode II est une méthode d'essai qui nécessite un équipement plus sophistiqué, prend plus de temps mais donne des indicatio 269ns détaillées supplémentaires sur le comportement physique de la composition dans des conditions de moulage habituelles simulées. Il en résulte une plaque qui pourra être utilisée ultérieurement pour déterminer certaines propriétés du produit moulé.
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INTERNATIONAL
IS0
STANDARD 12114
First edition
1997-05-I 5
Fibre-reinforced plastics - Thermosetting
moulding compounds and prepregs -
Determination of cure characteristics
Plastiques renforks de fibres - Compositions de moulage
thermodurcissables et pr&mpr4gn& - Dbtermination des caractkristiques
de durcissement
Reference number
IS0 12114:1997(E)
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IS0 12114:1997(E)
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Contents
iv
Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 Scope . 1
1
2 Normative references .
Definitions . 2
3
2
4 Apparatus .
3
5 Sampling .
3
6 Conditioning and test atmospheres .
4
7 Test specimens .
5
8 Procedure .
6
9 Expression of results .
10 Precision . 7
7
11 Test report .
0 is0 1997
Ail rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
ii
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0 IS0
IS0 12114:1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 12114 was prepared by Technical Committee
ISOTTC 61, Plastics, Subcommittee SC 13, Composites and reinforcement
fibres.
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IS0 12114:1997(E)
@ IS0
Introduction
The description of the cure characteristics of thermosetting moulding
compounds is rather complex. Various parameters and properties like
reactivity, temperature, pressure and shrinkage are of interest to the end
user. Some of these parameters influence each other. For this reason,
several test methods are necessary for quality control and to determine the
effect of varying the proportion of any particular component in the
formulation. The characteristics determined are selected to enable different
moulding compounds and prepregs to be compared and their shelf life
assessed.
One important characteristic of thermosetting compounds is their reactivity,
i.e. their ability to polymerize under the influence of a catalyst and/or heat.
This reactivity can be evaluated by various methods. This International
Standard gives two such methods:
- the first of which is a simple procedure which is limited to the
determination of reactivity and shelf life by measuring the variation of
temperature as a function of time under the conditions usually used in
production;
- the second method is more sophisticated and gives information on the
physical behaviour of the compound under simulated moulding
conditions.
The description of the curing behaviour of a thermosetting compound is not
possible by a single value. It is dependent on several parameters, like
pressure, temperature and shrinkage, which influence each other. This
interdependence must also be described. Such a description can be given
by mathematical functions or expressed in terms of a set of curves for the
various parameters, as in this International Standard. The curves for a
particular compound are all shown in the same figure to enable the
interdependence of the parameters concerned to be seen at a glance.
iV
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INTERNATIONAL STANDARD @ Iso IS0 12114:1997(E)
Fibre-reinforced plastics - Thermosetting moulding compounds
and prepregs - Determination of cure characteristics
1 Scope
This International Standard specifies two methods for the determination of the cure characteristics of fibre-
reinforced thermosetting moulding compounds and prepregs.
The characteristics measured are
- the heat generated by the exothermic reaction;
- the thermal expansion of the compound accompanying the rise in temperature;
- the shrinkage due to the curing reaction.
The methods specified are applicable to all compounds comprising thermosetting matrices reinforced with fibres.
The major field of application is compounds based on unsaturated polyester resins.
Method I describes a test method to determine the reactivity of a thermosetting compound by a simple procedure.
This method examines only the reactive behaviour of the matrix and its state of stabilization (one factor affecting the
shelf life of the moulding compound).
Method II describes a test method which needs more sophisticated equipment, takes more time but provides
additional detailed information about the physical behaviour of the compound under simulated practical moulding
conditions. It produces a plate which can be used for further testing to determine properties of the moulded article.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
IS0 47211988, Plastics - Vocabulary.
Sheet moulding compound (SMC) - Basis for a specification.
IS0 8605: 1989, Textile glass reinforced plastics -
IS0 86063 990, Plastics - Prepregs - Bulk moulding compound (BMC) and dough moulding compound (DMC) -
Basis for a specification.
1
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@ IS0
IS0 12114:1997(E)
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the definitions given in IS0 472, IS0 8605 and IS0 8606 apply, plus
the following definitions:
3.1 reactivity: The reactivity of a thermosetting material is taken, by convention, as the maximum gradient, in
degrees Celsius per second, of a plot of the temperature of the thermosetting material as a function of time during
curing.
3.2 curing behaviour: The behaviour of a thermosetting material when moulded under commonly used moulding
conditions, as described by the following set of parameters:
- cure time;
thermal expansion;
shrinkage due to the curing reaction;
net shrinkage (reaction shrinkage less thermal expansion).
The values of these parameters will depend on the actual moulding conditions used.
3.3 elementary unit: The smallest normally commercially available entity of a given product. The description
(form, dimensions, mass, etc.) of the elementary unit will normally be defined in the product specification.
Elementary units may be supplied in the form of rolls or packages, for instance.
NOTE - For a given product, the dimensions, mass or volume of the elementary unit may change, as manufacturing
techniques evolve. without necessarily causing any modification in the properties of the product or the way in which these
properties vary within the elementary unit.
4 Apparatus
4.1 Method I
4.1.1 Cylindrical metal mould, with an inside diameter of 20 mm, equipped with a heater and a temperature
control system, and with a heated steel punch which fits inside the cylindrical mould (see figure 1).
4.1.2 Device for applying a minimum force of 15 daN to the punch (see figure 2).
4.1.3 Insulated thermocouple, diameter 1 mm, located at the centre of the bottom of the mould and rising 5 mm
into the mould cavity. The thermocouple shall be insulated from the heated steel block by insulation having
a thickness of > 2 mm.
4.1.4 Suitable recording system, for plotting a curve of temperature versus time.
Device for preparing moulding-compound test specimens (see figure 3).
4.1.5
4.1.6 Syringe, for measuring out paste specimens.
4.1.7 Balance, accurate to the nearest 0,l g.
4.1.8 Brass bristle brush, to clean the mould.
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@ IS0 IS0 12114:1997(E)
4.2 Method II
4.2.1 Suitable press, capable of applying a moulding pressure of 100 bar k 3 %.
4.2.2 Shear edge mould, mounted in the press, with a cavity of surface area not less than 200 cm2, heatable
to 200 “C with an accuracy of 1 % (see figure 4). The mould shall be equipped with a pressure sensor and
temperature sensor, mounted in the centre of the mould. For pressure measurements, piezoelectric sensors are
normally used.
The temperature sensor shall be insulated from the mould to measure changes in temperature at the surface of the
moulding compound with an accuracy of rtl %.
Both sensors shall be flush with the surface of the mould cavity. A displacement sensor shall be fitted to the mould
to measure mould lid travel of about 20 mm with a resolution of 0,Ol mm.
distance apart
NOTE - For practical reasons, it is recommended that the sensors be mounted at a maximum
from the axis of symmetry.
of 30 mm and eq uidistant
4.2.3 Recording equipment, connected to the sensors in the mould, to plot the variation with time of
- pressure (from 0 to 150 bar);
- displacement (from 0 to 20 mm);
- temperature (from 0 to 200 “C).
4.2.4 Calipers, for measuring the thickness of the moulded test specimen.
5 Sampling
For a sheet moulding compound, take a laboratory sample over the full width of the roll. Reduce the width by 5 cm
on each side to avoid edge effects.
For a bulk moulding compound, take a laboratory sample from the centre of an elementary unit. When taking
the laboratory sample, do not remove any protective sheet, and place the sample, immediately after taking it, in a
suitable bag to avoid loss of volatile matter or absorption of moisture.
The laboratory sample shall be of a size sufficient to enable the required number of test specimens to be prepared
(see 7.1).
6 Conditioning and test atmospheres
6.1 Conditioning
Condition the laboratory sample for a time sufficient to establish temperature equilibrium. The temperature of the
laboratory sample immediately before the test specimens are taken shall not be less than 18 “C.
J
6.2 Test atmosphere
The atmosphere for testing shall be the same as that used for conditioning.
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IS0 12114:1997(E)
7 Test specimens
7.1 General
For both methods, take three specimens from the conditioned laboratory sample.
NOTE - The product specification or the person ordering the analyses may require that the determination be performed on
unit
additional specimens or at specific places in the ele mentary or laboratory sample.
7.2 Method I
For each test specimen, take 6 cm3 + 0,5 cm3 of moulding material, giving a test specimen height in the range
I,75
...
ISO
NORME
12114
INTERNATIONALE
Première édition
1997-05-I 5
Plastiques renforcés de fibres -
Compositions de moulage
thermodurcissables et préimprégnés -
Détermination des caractéristiqu.es
de durcissement
Thermosetting moulding compounds
Fibre-reinforced plastics -
and prepregs - Determina tion of cure characteristics
Numéro de référence
ISO 12114:1997(F)
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ISO 12114:1997(F)
Page
Sommaire
iv
Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 Domaine d’application
1
2 Références normatives . . . . . . . .~.
2
3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . .*.
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
4 Appareillage
3
5 Échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
6 Conditionnement et atmosphère d’essai
4
7 Éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
........................................................................ 5
8 Mode opératoire
6
...........................................................
9 Expression des résultats
7
10 Fidélité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
II Rapport d’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
central @ iso.ch
Internet
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Imprimé en Suisse
ii
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@ ISO ISO 12114:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La norme internationale ISO 12114 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites et fibres de ren-
forcemen t.
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ISO 12114:1997(F) @ ISO
Introduction
La description des caractéristiques des compositions de moulage thermo-
durcissables est plutôt complexe. Différents paramètres et propriétés tels
que réactivité, température, pression et retrait sont intéressants pour I’utili-
sateur. Certains de ces paramètres sont interdépendants. Pour cette
raison, il est nécessaire de disposer de plusieurs méthodes d’essai pour
le contrôle de la qualité et pour déterminer l’influence de la variation de
divers constituants de la formulation. Les caractéristiques déterminées
sont valables pour comparer différentes compositions de moulage et
préimprégnés et évaluer leur durée de vie.
Une importante caractéristique des compositions thermodurcissables est
leur réactivité, c’est-à-dire leur aptitude à polymériser sous l’action d’un
catalyseur et/ou de la chaleur. La détermination de la réactivité peut se
faire par différentes méthodes. La présente Norme internationale en donne
deux:
la première est un mode opératoire simple qui se limite à la détermina-
tion de la réactivité et de la durée de vie en mesurant la variation de la
température en fonction du temps dans les conditions habituelles de
production;
- la seconde méthode est plus sophistiquée et donne des informations
sur le comportement physique de la composition dans des conditions
de moulage simulées.
Décrire le comportement pendant le durcissement d’une composition ther-
modurcissable n’est pas possible avec une seule valeur. II est dépendant
de plusieurs paramètres tels que la pression, la température et le retrait qui
s’influencent mutuellement. Cette interdépendance doit aussi être décrite.
Une telle description peut être faite par des fonctions mathématiques ou
par un ensemble de courbes représentant les variations des différents
paramètres comme c’est le cas dans la présente Norme internationale. Les
courbes d’une composition particulière sont toutes montrées sur une même
figure afin de mettre en évidence l’interdépendance des paramètres
concernés.
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 12114:1997(F)
Plastiques renforcés de fibres - Compositions de moulage
thermodurcissables et préimprégnés - Détermination
des caractéristiques de durcissement
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour la détermination des caractéristiques de
durcissement des compositions de moulage thermodurcissables renforcées de fibres et des préimprégnés.
Les caractéristiques mesurées sont
- l’émission de chaleur due à I’exothermie de la réaction;
- la dilatation thermique du produit accompagnant l’augmentation de température;
- le retrait dû à la réaction de durcissement.
Les méthodes sont applicables à toutes les compositions à base de matrices thermodurcissables renforcées de
fibres. Le principal domaine d’application porte sur les produits à base de résines polyesters insaturés.
La méthode I est une méthode d’essai permettant de déterminer la réactivité d’une composition thermodurcissable
selon un mode opératoire simple. Cette mesure se rapporte uniquement au comportement réactif de la matrice et à.
son état de stabilisation (facteur influant sur la durée de vie de la composition de moulage).
La méthode Il est une méthode d’essai qui nécessite un équipement plus sophistiqué, prend plus de temps mais
donne des indications détaillées supplémentaires sur le comportement physique de la composition dans des
conditions de moulage habituelles simulées. II en résulte une plaque qui pourra être utilisée ultérieurement pour
déterminer certaines propriétés du produit moulé.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 472: 1988, Plastiques - Vocabulaire.
ISO 86051989, Plastiques renforcés au verre textile - Mats préimprégnés SMC - Base de spécification.
- Mélange à mouler en masse BMC et DMC - Base de spécification.
ISO 8606: 1990, Plastiques - Préimprégnés
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0 ISO
ISO 12114:1997(F)
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans I’ISO 472, I’ISO 8605 et
I’ISO 8606 s’appliquent, ainsi que les définitions suivantes:
3.1 réa ,ctivité: Convent ,ionnellement, gradient maximal, exprimé en degrés Celsius par seconde, de la courbe de
variation de température de la compas ition en fonction du temps pendant le durcissement.
3.2 comportement pendant le durcissement (d’un matériau thermodurcissable quand il est moulé dans les
conditions habituelles de moulage): Comportement caractérisé par les paramètres suivants:
- temps de durcissement;
- dilatation thermique;
retrait dû à la réaction de durcissement;
retrait net (retrait réactionnel moins la dilatation thermique).
Les valeurs de ces paramètres dépendront des conditions de moulage utilisées.
3.3 unité élémentaire: La plus petite entité normalement commercialisable d’un produit donné. La description
(forme, dimensions, masse, etc.) de l’unité élémentaire sera normalement donnée dans la spécification du produit.
L’unité élémentaire peut se présenter, par exemple, sous forme d’enroulement ou de rouleau.
Pour un produit donné, les dimensions, la masse ou le volume de l’unité élémentaire d’un produit donné peuvent
NU-T-E -
évoluer avec les techniques de fabrication sans qu’il y ait nécessairement modification des propriétés de ce produit ou de la
dispersion de ces mêmes propriétés au sein de l’unité élémentaire.
4 Appareillage
4.1 Pour la méthode I
Moule métallique cylindrique, ayant un diamètre intérieur de 20 mm, équipé d’un élément chauffant, d’un
4.1.1
système de régulation de température et d’un poinçon d’acier chauffé qui s’ajuste au diamètre intérieur du moule
cylindrique (voir figure 1).
4.1.2 Système permettant d’appliquer une force de 15 daN sur le poinçon (voir figure 2).
4.1.3 Thermocouple isolé, de 1 mm de diamètre, centré au fond du moule et dépassant de 5 mm dans la cavité
du moule. Le thermocouple doit être isolé du bloc d’acier chauffé par un isolant ayant une épaisseur supérieure
à2mm.
4.1.4 Système d’enregistrement adapté, pour tracer la courbe de température en fonction du temps.
4.1.5 Dispositif pour la préparation des éprouvettes de la composition de moulage (voir un exemple à la
figure 3).
4.1.6 Seringue, pour le mesurage des éprouvettes de pâtes.
4.1.7 Balance, précise à 0,l g.
Brosse en laiton, pour le nettoyage du moule.
4.1 .a
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@ ISO
ISO 12114:1997(F)
4.2 Pour la méthode II
4.2.1 Presse adaptée, à même d’exercer une pression de moulage jusqu’à 100 bar + 3 %.
4.2.2 Moule fermé à chambre de compression, ne permettant pas le fluage, monté sur la presse, n’ayant pas
une surface de cavité inférieure à 200 cm* et pouvant être chauffé jusqu’à 200 “C avec une précision de + 1 % (voir
figure 4). Le moule doit être équipé de capteurs de température et de pression montés en son centre. Pour les
mesures de pression des capteurs piézo-électriques sont généralement utilisés.
Le capteur de température doit être isolé du moule pour mesurer l’évolution de la température à la surface de la
composition de moulage avec une précision de kl %.
Les deux capteurs doivent être situés au ras de la surface de la cavité du moule. Un capteur de déplacement doit
être fixé au moule pour mesurer une course de l’empreinte mobile d’environ 20 mm avec une résolution de
0,Ol mm.
NOTE - Pour des raisons pratiques, il est recommandé que les capteurs soient montés à une distance maximale de 30 mm
et qu’ils soient équidistants de l’axe de symétrie.
4.2.3 Système d’enregistrement, connecté aux capteurs du moule pour tracer, en fonction du temps, les
variations
- de la pression (de 0 à 150 bar);
- du déplacement (de 0 à 20 mm);
- de la température (de 0 à 200 OC).
4.2.4 Jauge d’épaisseur, pour le mesurage de l’épaisseur de l’éprouvette moulée.
5 Échantillonnage
Pour une composition de moulage en feuille, prélever un échantillon pour laboratoire sur toute la largeur du rouleau.
Éliminer 5 cm de chaque côté afin d’éviter les effets de bord.
aboratoire au centre d’une unité
Pour une composition de moulage en masse, prélever un échantillon pour
élémentaire.
feuille protectrice et le placer
Lors du prélèvement de l’échantillon pour laboratoire, n’enlever aucune
matières volatiles et l’absorption
immédiatement dans un sac approprié pour éviter les variations du taux de
d’humidité.
L’échantillon pour laboratoire doit avoir une taille suffisante pour permettre de préparer le nombre d’éprouvettes
requises (voir 7.1).
6 Conditionnement et atmosphère d’essai
6.1 Conditionnement
Conditionner l’échantillon pour laboratoire pendant un temps suffisamment long pour obtenir l’équilibre thermique.
La température de l’échantillon pour laboratoire immédiatement avant l’essai ne doit pas être inférieure à 18 “C.
6.2 Atmosphère d’essai
L’atmosphère d’essai doit être la même que celle utilisée pour le conditionnement.
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ISO 12114:1997(F) @ ISO
7 Éprouvettes
7.1 Généralités
Pour l’une ou l’autre méthode, prélever trois éprouvettes dans l’échantillon pour laboratoire conditionné.
NOTE- La spécificati on
...
ISO
NORME
12114
INTERNATIONALE
Première édition
1997-05-I 5
Plastiques renforcés de fibres -
Compositions de moulage
thermodurcissables et préimprégnés -
Détermination des caractéristiqu.es
de durcissement
Thermosetting moulding compounds
Fibre-reinforced plastics -
and prepregs - Determina tion of cure characteristics
Numéro de référence
ISO 12114:1997(F)
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ISO 12114:1997(F)
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Sommaire
iv
Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
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1 Domaine d’application
1
2 Références normatives . . . . . . . .~.
2
3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . .*.
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
4 Appareillage
3
5 Échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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6 Conditionnement et atmosphère d’essai
4
7 Éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
........................................................................ 5
8 Mode opératoire
6
...........................................................
9 Expression des résultats
7
10 Fidélité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
II Rapport d’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 ISO 1997
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cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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central @ iso.ch
Internet
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Imprimé en Suisse
ii
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@ ISO ISO 12114:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La norme internationale ISO 12114 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites et fibres de ren-
forcemen t.
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ISO 12114:1997(F) @ ISO
Introduction
La description des caractéristiques des compositions de moulage thermo-
durcissables est plutôt complexe. Différents paramètres et propriétés tels
que réactivité, température, pression et retrait sont intéressants pour I’utili-
sateur. Certains de ces paramètres sont interdépendants. Pour cette
raison, il est nécessaire de disposer de plusieurs méthodes d’essai pour
le contrôle de la qualité et pour déterminer l’influence de la variation de
divers constituants de la formulation. Les caractéristiques déterminées
sont valables pour comparer différentes compositions de moulage et
préimprégnés et évaluer leur durée de vie.
Une importante caractéristique des compositions thermodurcissables est
leur réactivité, c’est-à-dire leur aptitude à polymériser sous l’action d’un
catalyseur et/ou de la chaleur. La détermination de la réactivité peut se
faire par différentes méthodes. La présente Norme internationale en donne
deux:
la première est un mode opératoire simple qui se limite à la détermina-
tion de la réactivité et de la durée de vie en mesurant la variation de la
température en fonction du temps dans les conditions habituelles de
production;
- la seconde méthode est plus sophistiquée et donne des informations
sur le comportement physique de la composition dans des conditions
de moulage simulées.
Décrire le comportement pendant le durcissement d’une composition ther-
modurcissable n’est pas possible avec une seule valeur. II est dépendant
de plusieurs paramètres tels que la pression, la température et le retrait qui
s’influencent mutuellement. Cette interdépendance doit aussi être décrite.
Une telle description peut être faite par des fonctions mathématiques ou
par un ensemble de courbes représentant les variations des différents
paramètres comme c’est le cas dans la présente Norme internationale. Les
courbes d’une composition particulière sont toutes montrées sur une même
figure afin de mettre en évidence l’interdépendance des paramètres
concernés.
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 12114:1997(F)
Plastiques renforcés de fibres - Compositions de moulage
thermodurcissables et préimprégnés - Détermination
des caractéristiques de durcissement
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour la détermination des caractéristiques de
durcissement des compositions de moulage thermodurcissables renforcées de fibres et des préimprégnés.
Les caractéristiques mesurées sont
- l’émission de chaleur due à I’exothermie de la réaction;
- la dilatation thermique du produit accompagnant l’augmentation de température;
- le retrait dû à la réaction de durcissement.
Les méthodes sont applicables à toutes les compositions à base de matrices thermodurcissables renforcées de
fibres. Le principal domaine d’application porte sur les produits à base de résines polyesters insaturés.
La méthode I est une méthode d’essai permettant de déterminer la réactivité d’une composition thermodurcissable
selon un mode opératoire simple. Cette mesure se rapporte uniquement au comportement réactif de la matrice et à.
son état de stabilisation (facteur influant sur la durée de vie de la composition de moulage).
La méthode Il est une méthode d’essai qui nécessite un équipement plus sophistiqué, prend plus de temps mais
donne des indications détaillées supplémentaires sur le comportement physique de la composition dans des
conditions de moulage habituelles simulées. II en résulte une plaque qui pourra être utilisée ultérieurement pour
déterminer certaines propriétés du produit moulé.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 472: 1988, Plastiques - Vocabulaire.
ISO 86051989, Plastiques renforcés au verre textile - Mats préimprégnés SMC - Base de spécification.
- Mélange à mouler en masse BMC et DMC - Base de spécification.
ISO 8606: 1990, Plastiques - Préimprégnés
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0 ISO
ISO 12114:1997(F)
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans I’ISO 472, I’ISO 8605 et
I’ISO 8606 s’appliquent, ainsi que les définitions suivantes:
3.1 réa ,ctivité: Convent ,ionnellement, gradient maximal, exprimé en degrés Celsius par seconde, de la courbe de
variation de température de la compas ition en fonction du temps pendant le durcissement.
3.2 comportement pendant le durcissement (d’un matériau thermodurcissable quand il est moulé dans les
conditions habituelles de moulage): Comportement caractérisé par les paramètres suivants:
- temps de durcissement;
- dilatation thermique;
retrait dû à la réaction de durcissement;
retrait net (retrait réactionnel moins la dilatation thermique).
Les valeurs de ces paramètres dépendront des conditions de moulage utilisées.
3.3 unité élémentaire: La plus petite entité normalement commercialisable d’un produit donné. La description
(forme, dimensions, masse, etc.) de l’unité élémentaire sera normalement donnée dans la spécification du produit.
L’unité élémentaire peut se présenter, par exemple, sous forme d’enroulement ou de rouleau.
Pour un produit donné, les dimensions, la masse ou le volume de l’unité élémentaire d’un produit donné peuvent
NU-T-E -
évoluer avec les techniques de fabrication sans qu’il y ait nécessairement modification des propriétés de ce produit ou de la
dispersion de ces mêmes propriétés au sein de l’unité élémentaire.
4 Appareillage
4.1 Pour la méthode I
Moule métallique cylindrique, ayant un diamètre intérieur de 20 mm, équipé d’un élément chauffant, d’un
4.1.1
système de régulation de température et d’un poinçon d’acier chauffé qui s’ajuste au diamètre intérieur du moule
cylindrique (voir figure 1).
4.1.2 Système permettant d’appliquer une force de 15 daN sur le poinçon (voir figure 2).
4.1.3 Thermocouple isolé, de 1 mm de diamètre, centré au fond du moule et dépassant de 5 mm dans la cavité
du moule. Le thermocouple doit être isolé du bloc d’acier chauffé par un isolant ayant une épaisseur supérieure
à2mm.
4.1.4 Système d’enregistrement adapté, pour tracer la courbe de température en fonction du temps.
4.1.5 Dispositif pour la préparation des éprouvettes de la composition de moulage (voir un exemple à la
figure 3).
4.1.6 Seringue, pour le mesurage des éprouvettes de pâtes.
4.1.7 Balance, précise à 0,l g.
Brosse en laiton, pour le nettoyage du moule.
4.1 .a
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@ ISO
ISO 12114:1997(F)
4.2 Pour la méthode II
4.2.1 Presse adaptée, à même d’exercer une pression de moulage jusqu’à 100 bar + 3 %.
4.2.2 Moule fermé à chambre de compression, ne permettant pas le fluage, monté sur la presse, n’ayant pas
une surface de cavité inférieure à 200 cm* et pouvant être chauffé jusqu’à 200 “C avec une précision de + 1 % (voir
figure 4). Le moule doit être équipé de capteurs de température et de pression montés en son centre. Pour les
mesures de pression des capteurs piézo-électriques sont généralement utilisés.
Le capteur de température doit être isolé du moule pour mesurer l’évolution de la température à la surface de la
composition de moulage avec une précision de kl %.
Les deux capteurs doivent être situés au ras de la surface de la cavité du moule. Un capteur de déplacement doit
être fixé au moule pour mesurer une course de l’empreinte mobile d’environ 20 mm avec une résolution de
0,Ol mm.
NOTE - Pour des raisons pratiques, il est recommandé que les capteurs soient montés à une distance maximale de 30 mm
et qu’ils soient équidistants de l’axe de symétrie.
4.2.3 Système d’enregistrement, connecté aux capteurs du moule pour tracer, en fonction du temps, les
variations
- de la pression (de 0 à 150 bar);
- du déplacement (de 0 à 20 mm);
- de la température (de 0 à 200 OC).
4.2.4 Jauge d’épaisseur, pour le mesurage de l’épaisseur de l’éprouvette moulée.
5 Échantillonnage
Pour une composition de moulage en feuille, prélever un échantillon pour laboratoire sur toute la largeur du rouleau.
Éliminer 5 cm de chaque côté afin d’éviter les effets de bord.
aboratoire au centre d’une unité
Pour une composition de moulage en masse, prélever un échantillon pour
élémentaire.
feuille protectrice et le placer
Lors du prélèvement de l’échantillon pour laboratoire, n’enlever aucune
matières volatiles et l’absorption
immédiatement dans un sac approprié pour éviter les variations du taux de
d’humidité.
L’échantillon pour laboratoire doit avoir une taille suffisante pour permettre de préparer le nombre d’éprouvettes
requises (voir 7.1).
6 Conditionnement et atmosphère d’essai
6.1 Conditionnement
Conditionner l’échantillon pour laboratoire pendant un temps suffisamment long pour obtenir l’équilibre thermique.
La température de l’échantillon pour laboratoire immédiatement avant l’essai ne doit pas être inférieure à 18 “C.
6.2 Atmosphère d’essai
L’atmosphère d’essai doit être la même que celle utilisée pour le conditionnement.
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ISO 12114:1997(F) @ ISO
7 Éprouvettes
7.1 Généralités
Pour l’une ou l’autre méthode, prélever trois éprouvettes dans l’échantillon pour laboratoire conditionné.
NOTE- La spécificati on
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.