ISO 15202-2:2012

SLOVENSKI STANDARD
01-december-2013
=UDNQDGHORYQHPPHVWX'RORþHYDQMHNRYLQLQSRONRYLQYOHEGHþLKGHOFLK]
DWRPVNRHPLVLMVNRVSHNWURPHWULMR]LQGXNWLYQRVNORSOMHQRSOD]PRGHO3ULSUDYD
Y]RUFHY
Workplace air - Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry - Part 2: Sample preparation
Air des lieux de travail - Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en
suspension dans l'air par spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage
inductif - Partie 2: Préparation des échantillons
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 15202-2:2012
ICS:
13.040.30 Kakovost zraka na delovnem Workplace atmospheres
mestu
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15202-2
Second edition
2012-02-01
Workplace air — Determination of metals
and metalloids in airborne particulate
matter by inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry —
Part 2:
Sample preparation
Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes
dans les particules en suspension dans l’air par spectrométrie
d’émission atomique avec plasma à couplage inductif —
Partie 2: Préparation des échantillons
Reference number
©
ISO 2012
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
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Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 4
5 Requirements . 4
6 Reactions . 4
7 Reagents . 5
8 Laboratory apparatus . 5
9 Procedure . 6
9.1 Soluble metal and metalloid compounds . 6
9.2 Total metals and metalloids and their compounds . 6
9.3 Mixed exposure . 6
10 Special cases . 7
10.1 Action to be taken if there is doubt about the effectiveness of the selected sample
dissolution method . 7
10.2 Action to be taken when particles have become dislodged from the filter during transportation 7
10.3 Action to be taken regarding sampler wall deposits . 7
11 Laboratory records . 7
Annex A (informative) Safety precautions to be observed when using hydrofluoric and
perchloric acids . 8
Annex B (normative) Sample dissolution method for soluble metal and metalloid compounds . 9
Annex C (normative) Sample dissolution using nitric acid and hydrochloric acid on a hotplate .15
Annex D (normative) Sample dissolution using hydrofluoric and nitric acids and ultrasonic agitation .19
Annex E (normative) Sample dissolution using sulfuric acid and hydrogen peroxide on a hotplate .22
Annex F (normative) Sample dissolution using nitric acid and perchloric acid on a hotplate .26
Annex G (normative) Sample dissolution in a closed vessel microwave dissolution system .30
Annex H (normative) Sample dissolution at 95 °C using a hot block .35
Annex I (normative) Action to be taken when there is visible, undissolved, particulate material after
sample dissolution .38
Annex J (informative) Sampler wall deposits.43
Bibliography .45
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15202-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,
Workplace atmospheres.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15202-2:2001), which has been technically
revised. The major changes in the second edition are as follows.
— Definitions have been updated.
— In Annex B, use of ammonium citrate leach solution has been eliminated.
— A new Annex H has been added to provide a method for sample dissolution using a 95 °C hot block
dissolution system. The original Annex H is now Annex I.
— A new Annex J has been added to provide guidance regarding sampler wall deposits.
Annexes B through I form a normative part of this document. Annex A and Annex J are for information only.
ISO 15202 consists of the following parts, under the general title Workplace air — Determination of metals and
metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry:
— Part 1: Sampling
— Part 2: Sample preparation
— Part 3: Analysis
iv © ISO 2012 – All rights reserved

Introduction
The health of workers in many industries is at risk through exposure by inhalation of toxic metals and metalloids.
Industrial hygienists and other public health professionals need to determine the effectiveness of measures
taken to control workers’ exposure, and this is generally achieved by making workplace air measurements.
This part of ISO 15202 has been published in order to make available a method for making valid exposure
measurements for a wide range of metals and metalloids in use in industry. It will be of benefit to agencies
concerned with health and safety at work, industrial hygienists and other public health professionals, analytical
laboratories, industrial users of metals and metalloids and their workers.
ISO 15202, published in three parts, specifies a generic method for the determination of the mass concentration of
metals and metalloids in workplace air using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES).
— ISO 15202-1 gives details of relevant International, European and National Standards which specify
characteristics, performance requirements and test methods relating to sampling equipment. It also
augments guidance provided elsewhere on assessment strategy and measurement strategy, as well as
specifying a method for collecting samples of airborne particulate matter for subsequent chemical analysis.
— ISO 15202-2 (i.e. this part) describes a number of procedures for preparing sample solutions for
analysis by ICP-AES.
— ISO 15202-3 gives requirements and test methods for the analysis of sample solutions by ICP-AES.
The sample preparation methods described in this part of ISO 15202 are generally suitable for use with
analytical techniques other than ICP-AES; e.g. atomic absorption spectroscopy (AAS) and inductively coupled
plasma mass spectrometry (ICP-MS).
It has been assumed in the drafting of this part of ISO 15202 that the execution of its provisions and the
interpretation of the results obtained are entrusted to appropriately qualified and experienced people.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15202-2:2012(E)
Workplace air — Determination of metals and metalloids in
airborne particulate matter by inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry —
Part 2:
Sample preparation
WARNING — The use of this part of ISO 15202 may involve hazardous materials, operations and
equipment. This part of ISO 15202 does not purport to address any safety problems associated with
its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 15202 to establish appropriate safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
1.1 This part of ISO 15202 specifies a number of suitable methods for preparing test solutions from samples
of airborne particulate matter collected using the method specified in ISO 15202-1, for subsequent determination
of metals and metalloids by ICP-AES using the method specified in ISO 15202-3. It contains information about
the applicability of the methods with respect to the measurement of metals and metalloids for which limit values
have been set. The methods can also be used in the measurement of some metals and metalloids for which limit
values have not been set but no information about its applicability is provided in this case.
NOTE The sample preparation methods described in this part of ISO 15202 are generally suitable for use with
[5] [10]
analytical techniques other than ICP-AES, e.g. atomic absorption spectrometry (AAS) by ISO 8518 and ISO 11174
[11]
and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) by ISO 30011 .
1.2 The method specified in Annex B is applicable when making measurements for comparison with limit
values for soluble metal or metalloid compounds.
1.3 One or more of the sample dissolution methods specified in Annexes C through H are applicable when making
measurements for comparison with limit values for total metals and metalloids and their compounds. Information on
the applicability of individual methods is given in the scope of the annex in which the method is specified.
1.4 The following is a non-exclusive list of metals and metalloids for which limit values have been set (see
References [15] and [16]) and for which one or more of the sample dissolution methods specified in this part of
ISO 15202 are applicable. However, there is no information available on the effectiveness of any of the specified
sample dissolution methods for those elements in italics.
Aluminium Calcium Magnesium Selenium Tungsten
Antimony Chromium Manganese Silver Uranium
Arsenic Cobalt Mercury Sodium Vanadium
Barium Copper Molybdenum Strontium Yttrium
Beryllium Hafnium Nickel Tantalum Zinc
Bismuth Indium Phosphorus Tellurium Zirconium
Boron Iron Platinum Thallium
Caesium Lead Potassium Tin
Cadmium Lithium Rhodium Titanium
ISO 15202 is not applicable to the determination of elemental mercury or arsenic trioxide, since mercury
vapour and arsenic trioxide vapour are not collected using the sampling method specified in ISO 15202-1.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 15202-1, Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 1: Sampling
ISO 15202-3, Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 3: Analysis
EN 13890, Workplace exposure — Procedures for measuring metals and metalloids in airborne particles —
Requirements and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 15202, the following terms and definitions apply.
3.1
analysis
all operations carried out after sample preparation to determine the amount or concentration of the analyte(s)
of interest present in the sample
[14]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.1.
3.2
analytical recovery
ratio of the mass of analyte measured in a sample to the known mass of analyte in that sample
NOTE The analytical recovery is usually given as a percentage.
[13]
[EN 1540:2011 ]
2 © ISO 2012 – All rights reserved

3.3
chemical agent
any chemical element or compound, on its own or admixed as it occurs in the natural state or as produced,
used, or released including release as waste, by any work activity, whether or not produced intentionally and
whether or not placed on the market
[17]
[Council Directive 98/24/EC , Art. 2(a)]
3.4
exposure by inhalation
situation in which a chemical agent is present in the air that is inhaled by a person
[13]
NOTE Adapted from EN 1540:2011 .
3.5
occupational exposure limit value
limit value
limit of the time-weighted average of the concentration of a chemical agent in the air within the breathing zone
of a worker in relation to a specified reference period
[17]
[Council Directive 98/24/EC , Art. 2(d)]
® [15]
EXAMPLES Threshold Limit Values (TLVs) established by the ACGIH and Indicative Occupational Exposure Limit
[16]
Values (IOELVs) promulgated by the European Commission (Council Directive 2006/15/EC ).
3.6
measuring procedure
measurement procedure
set of operations, described specifically, for the sampling and analysis of chemical agents in air
NOTE 1 A measuring procedure for the sampling and analysis of chemical agents in air usually includes the following
steps: preparation for sampling, sampling, transportation and storage, preparation of samples for analysis and analysis.
[13]
NOTE 2 Adapted from EN 1540:2011 .
3.7
air sampler
sampler
device for separating chemical agents from the surrounding air
NOTE 1 Air samplers are generally designed for a particular purpose, e.g. for sampling gases and vapours or for
sampling airborne particles.
[13]
NOTE 2 Adapted from EN 1540:2011 .
3.8
sample dissolution
process of obtaining a solution containing all analytes of interest from a sample, which might or might not
involve complete dissolution of the sample
3.9
sample preparation
all operations carried out on a sample, usually after transportation and storage, to prepare it for analysis,
including transformation of the sample into a measurable state, where necessary
[14]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.24.
3.10
sample solution
solution prepared from a sample by the process of sample dissolution
NOTE 1 A sample solution might need to be subjected to further operations, e.g. dilution, or addition, or both, of an
internal standard(s), in order to produce a test solution.
[14]
NOTE 2 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.22.
3.11
test solution
blank solution or sample solution that has been subjected to all operations required to bring it into a state in
which it is ready for analysis
NOTE 1 “Ready for analysis” includes any required dilution or addition, or both, of an internal standard. If a blank
solution or sample solution is not subject to any further operations before analysis, it is a test solution.
[14]
NOTE 2 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.30.
3.12
workplace
designated area or areas in which the work activities are carried out
[13]
[EN 1540:2011 ]
4 Principle
4.1 Airborne particles containing metals and metalloids are collected by drawing a measured volume of air
through a filter mounted in a sampler designed to collect an appropriate size fraction of airborne particles, using
the method specified in ISO 15202-1.
4.2 An appropriate and suitable sample dissolution method is selected from those specified in Annexes B
through H, taking into consideration the metals and metalloids which are to be determined, the limit values that
have been set for those metals and metalloids, the applicability of the methods for dissolution of the metals and
metalloids of interest from materials which could be present in the test atmosphere and the availability of the
required laboratory apparatus.
4.3 The filter and collected sample are then treated to dissolve the metals and metalloids of interest using the
selected sample dissolution method.
4.4 The resultant test solution is subsequently analysed for the metals and metalloids of interest by inductively
coupled plasma-atomic emission spectrometry using the method specified in ISO 15202-3.
NOTE Sample preparation methods described in Annexes B through H of this part of ISO 15202 are generally suitable for
[5] [10] [11]
use with analytical techniques other than ICP-AES, e.g. AAS by ISO 8518 and ISO 11174 and ICP-MS by ISO 30011 .
For ICP-MS, changes might be required in the concentrations of acids or the dilution factors used to prepare test solutions.
Furthermore, some acids, such as hydrochloric acid, are not recommended for test solutions for analysis by ICP-MS.
5 Requirements
The measuring procedure as a whole (covered by ISO 15202-1, ISO 15202-2 and ISO 15202-3) shall comply
with any relevant International, European or National Standards that specify performance requirements for
[12]
measuring chemical agents in workplace air (for example EN 482 and EN 13890).
6 Reactions
In general, the majority of particulate metals and metalloids and particulate metal and metalloid compounds
which are commonly of interest in samples of workplace air are converted to water-soluble ions by one or more
of the sample dissolution methods specified in this part of ISO 15202. However, if there is any doubt about
whether a method will exhibit the required analytical recovery for a particular application, it is necessary to
investigate this before proceeding with the method (see 10.1).
4 © ISO 2012 – All rights reserved

7 Reagents
During the analysis, use only reagents of analytical grade and only water as specified in 7.1.
NOTE 1 Details of reagents that are required for use in Annexes B through I are given in the annex concerned.
NOTE 2 It might be necessary to use acids of higher purity in order to obtain an adequate detection limit for some
metals and metalloids.
[3]
7.1 Water, complying with the requirements for ISO 3696 grade 2 water (electrical conductivity less than
0,1 mS/m and resistivity greater than 0,01 MΩ⋅m at 25 °C).
It is recommended that the water used be obtained from a water purification system that delivers ultrapure
water having a resistivity greater than 0,18 MΩ⋅m (usually expressed by manufacturers of water purification
systems as 18 MΩ⋅cm).
−1
7.2 Nitric acid (HNO ), concentrated,ρ ≈ 1,42 g ml , w ≈ 70 % mass fraction.
HNO HNO
3 3
−1
The concentration of the metals and metalloids of interest shall be less than 0,1 µg ml .
WARNING — Concentrated nitric acid is corrosive and oxidizing, and nitric acid fumes are irritant.
Avoid exposure by contact with the skin or eyes, or by inhalation of fumes. Use suitable personal
protective equipment (including suitable gloves, face shield or safety spectacles, etc.) when working
with the concentrated or dilute nitric acid and carry out sample dissolution with concentrated nitric
acid in open vessels in a fume hood.
7.3 Nitric acid, diluted 1 + 9.
Carefully and slowly begin adding 50 ml of concentrated nitric acid (7.2) to 450 ml of water (7.1) in a 1 l
polypropylene bottle (8.5). Add the acid in small aliquots. Between additions, swirl to mix and run cold tap water
over the side of the bottle to cool the contents. Do not allow the tap water to contaminate the contents of the
bottle. When the addition of the concentrated nitric acid is complete, swirl the bottle to mix the contents, allow
to cool to room temperature, close the bottle with its screw cap and mix thoroughly.
8 Laboratory apparatus
NOTE Details of laboratory apparatus that are required for use in Annexes B through I are given in the annex concerned.
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
8.1 Disposable gloves, impermeable and powder-free, to avoid the possibility of contamination from the
hands and to protect them from contact with toxic and corrosive substances. PVC gloves are suitable.
[1]
8.2 Glassware, beakers and one-mark volumetric flasks complying with the requirements of ISO 1042 ,
[2]
made of borosilicate glass 3.3 complying with the requirements of ISO 3585 , cleaned before use by soaking
in 1 + 9 nitric acid (7.3) for at least 24 h and then rinsing thoroughly with water (7.1).
Alternatively, the glassware may be cleaned with a suitable laboratory detergent using a laboratory washing machine.
8.3 Flat-tipped forceps, non-metallic (e.g. plastic or plastic-coated), for unloading filters from samplers or
from filter transport cassettes.
[6]
8.4 Piston-operated volumetric instruments, complying with the requirements of ISO 8655-1 and tested
[9] [7]
in accordance with ISO 8655-6 , including pipettors complying with the requirements of ISO 8655-2 and
[8]
dispensers complying with the requirements of ISO 8655-5 , for dispensing leach solution, acids, etc.
8.5 Polypropylene bottle, 1 l capacity, with leakproof screw cap.
A bottle made of an alternative plastic may be used provided that it is suitable for the intended use (see 7.3).
9 Procedure
9.1 Soluble metal and metalloid compounds
9.1.1 If results are required for comparison with limit values for soluble metal or metalloid compounds, or both,
use the sample dissolution method specified in Annex B to prepare test solutions for analysis by the method
specified in ISO 15202-3.
9.1.2 Alternatively, if it is known that no insoluble compounds of the metals or metalloids, or both, of interest
are used in the workplace and that none are produced in the processes carried out, prepare test solutions for
analysis by the method specified in ISO 15202-3, using one of the sample dissolution methods for total metals
and metalloids and their compounds prescribed in Annexes C through H, and compare the results with the limit
value for the soluble metals or metalloids, or both, concerned.
The methods prescribed in Annexes C through H are not specific for soluble metal or metalloid compounds,
or both. However, in the circumstances described above, they may be used as an alternative to the method
described in Annex B, if this is more convenient.
9.2 Total metals and metalloids and their compounds
9.2.1 If results are required for comparison with limit values for total metals or metalloids, or both, and their
compounds, select a suitable sample dissolution method from those specified in Annexes C through H. Take into
consideration the applicability of each method for dissolution of the metals and metalloids of interest from materials
that could be present in the test atmosphere (refer to the clause on the effectiveness of the sample dissolution
method in the annex in which the method is specified) and the availability of the required laboratory apparatus.
9.2.2 Use the selected sample dissolution method to prepare test solutions for analysis of total metals and
metalloids and their compounds by the method specified in ISO 15202-3.
9.3 Mixed exposure
9.3.1 If results are required
— for comparison with limit values for soluble metal and/or metalloid compounds and with limit values for
metals and/or metalloids and their insoluble compounds, or
— for comparison with limit values for soluble metal and/or metalloid compounds and with limit values for
total metals and/or metalloids and their compounds,
follow the instructions given in 9.3.2 and 9.3.3.
9.3.2 Use the sample dissolution method specified in Annex B to prepare test solutions for the determination
of soluble metal and metalloid compounds by the method specified in ISO 15202-3.
9.3.3 Select a suitable sample dissolution method for total metals and metalloids and compounds (see 9.2).
Use this to treat undissolved material from the method for soluble metal and metalloid compounds (see B.6.6.1)
and prepare test solutions for determination of metals and metalloids and their insoluble compounds by the
method specified in ISO 15202-3.
6 © ISO 2012 – All rights reserved

10 Special cases
10.1 Action to be taken if there is doubt about the effectiveness of the selected sample dis-
solution method
10.1.1 If there is any doubt about whether the selected sample dissolution method will exhibit the required
analytical recovery when used for dissolution of the metals and metalloids of interest from materials which could
be present in the test atmosphere, determine its effectiveness for that particular application. For total metals and
metalloids, this may be achieved by analysing a bulk sample of known composition which is similar in nature to
the materials being used or produced in the workplace, e.g. a certified reference material. For soluble metals
and metalloids, analytical recovery is best determined by analysing filters spiked with solution containing a
known mass of the soluble compound of interest.
NOTE In designing an experiment to determine the effectiveness of a sample dissolution method, it should be recognized
that the particle size of a bulk sample could have a significant influence on the efficiency of its dissolution. Furthermore,
microgram amounts of relatively insoluble material are normally much more easily dissolved than milligram amounts.
10.1.2 If the analytical recovery is less than the minimum acceptable value prescribed in EN 13890 (analytical
recovery at least 90 % with a coefficient of variation less than 5 %), investigate the use of an alternative sample
dissolution method. This may be a method not specified in this part of ISO 15202 if it can be demonstrated that
its analytical recovery meets the requirements of EN 13890.
10.1.3 Do not use a correction factor to compensate for an apparently ineffective sample dissolution method,
since this might equally lead to erroneous results.
10.2 Action to be taken when particles have become dislodged from the filter during
transportation
When the filter transport cassettes or samplers are opened, it is advisable to look for evidence that particles
have become dislodged from the filter during transportation. If this appears to have occurred, wash the internal
surfaces of the filter transport cassette or sampler in the sample dissolution vessel in order to recover the
material concerned. Before analysis is carried out, inform the originator of the sample of the condition in which
it was received so that the originator can make a judgement as to whether it is to be analysed.
10.3 Action to be taken regarding sampler wall deposits
Prior to opening filter transport cassettes or samplers, consider the possibility that particles may have been
deposited on the interior walls of the cassette or sampler during the sampling event, and actions that may be
required to include such particles in the sample. Additional information is provided in Annex J.
11 Laboratory records
11.1 Record details of all reagent sources (lot numbers) used for sample preparation.
11.2 Record details of laboratory apparatus used for sample preparation, where this is relevant, e.g. the serial
number of equipment when there is more than one item of equipment of the same type in the laboratory.
11.3 Record any deviations from the specified methods.
11.4 Record any unusual events or observations during sample preparation.
Annex A
(informative)
Safety precautions to be observed when using hydrofluoric and
perchloric acids
A.1 Special precautions to be observed when using hydrofluoric acid
A.1.1 Take extreme care when using hydrofluoric acid. Ensure that the nature and seriousness of hydrofluoric
acid burns is understood before commencing work with this substance.
NOTE The burning sensation associated with many concentrated acid burns is not immediately apparent on exposure
to hydrofluoric acid and might not be felt for several hours. Relatively dilute solutions of hydrofluoric acid can also be
absorbed through the skin, with serious effects similar to those resulting from exposure to the concentrated acid.
When using hydrofluoric acid, it is recommended that a pair of disposable gloves is worn underneath suitable
rubber gloves to provide added protection for the hands.
A.1.2 Carry hydrofluoric acid burn cream (containing calcium gluconate) at all times while working with
hydrofluoric acid and for 24 h afterwards. Apply the cream to any contaminated skin, after washing the affected
area with copious amounts of water. Obtain medical advice immediately in case of an accident. Calcium
gluconate cream has a limited lifetime and should be replaced prior to its expiration date.
A.2 Special precautions to be observed when using perchloric acid
A.2.1 Perchloric acid forms explosive compounds with organics and with many metal salts. When performing
sample dissolution using this acid, ensure that any organic material present is destroyed, e.g. by heating with
nitric acid before addition of perchloric acid.
A.2.2 Do not allow perchloric acid solutions containing high concentrations of metal salts to boil dry, as solid
perchlorates are shock-sensitive and can explode.
A.2.3 Perform sample dissolution using a special fume cupboard designed for the use of perchloric acid and
incorporating a scrubbing system to remove acid vapours from exhaust gases so as to prevent the possibility of
potentially explosive material accumulating in ducts.
8 © ISO 2012 – All rights reserved

Annex B
(normative)
Sample dissolution method for soluble metal and metalloid compounds
B.1 Scope
B.1.1 This annex specifies a method for the dissolution of soluble metal and metalloid compounds using a
suitable leach solution.
B.1.2 The method is applicable in all instances, except when use of a specific leach solution or leach conditions,
or both, is prescribed in National Standards or Regulations.
B.1.3 Metals for which limit values for soluble compounds have typically been set (see References [15] and
[16]), and for which the sample dissolution method specified in this annex is applicable, are listed below:
Aluminium Molybdenum Platinum Silver Tungsten
Barium Nickel Rhodium Thallium Uranium
NOTE 1 The above list is based upon the applicability of the sample dissolution procedure reported in References [18],
[19] and [20], with adaptation based on expert judgement. Furthermore, the list is not comprehensive and the procedure
will be effective for some metals and metalloids that are not listed.
NOTE 2 The sample dissolution method specified in this annex can also be used for the dissolution of soluble zinc
compounds, e.g. for determination of zinc chloride in the presence of zinc oxide in galvanizing fume.
B.2 Effectiveness of the sample dissolution method
B.2.1 Soluble compounds of metals and metalloids are essentially defined by the specific leach solutions
and leach conditions used in the measurement methods prescribed for their determination. (This is because,
except for compounds that are very soluble or very insoluble in water, solubility can be dependent upon the
nature of the leach solution and parameters such as particle size, solute/solvent ratio, pH, temperature, etc.)
Consequently, the sample dissolution method, by definition, gives the desired result.
B.2.2 Although the sample dissolution method for soluble compounds prescribed in this part of ISO 15202
is design-based, there are circumstances in which it can give incorrect results. In particular, this can occur
if a soluble compound reacts with the filter material, or a contaminant on the filter, to produce an insoluble
compound. For example, a low recovery will be obtained for soluble silver compounds if the filter used is
contaminated with chloride. It is therefore important that proper consideration is given to chemical compatibility
when selecting a filter for collecting samples of soluble compounds (see ISO 15202-1). If it is believed that
there could be a chemical compatibility problem, tests should be performed to confirm that analytical recovery
is satisfactory before samples are collected (see 10.1.1). Low recoveries for soluble silver can also occur if
[21]
samples are exposed to light .
B.3 Principle
B.3.1 Soluble metal and metalloid compounds are dissolved by treating the filter and collected sample with a
suitable leach solution and agitating in a water bath at 37 °C ± 2 °C for 60 min.
B.3.2 The resultant sample solution is filtered through a membrane filter to remove undissolved particulate
material and to produce a test solution for analysis using the method specified in ISO 15202-3.
B.4 Reagents
B.4.1 Water, as specified in 7.1.
B.4.2 Nitric acid (HNO ), concentrated, as specified in 7.2.
B.5 Laboratory apparatus
Usual laboratory apparatus and in particular the following.
B.5.1 Disposable gloves, as specified in 8.1.
B.5.2 Glassware, as specified in 8.2.
B.5.2.1 Beakers, 50 ml capacity, of a form that is compatible with filters of the diameter used in the sampler,
for preparation of test solutions.
NOTE Beakers are not required if the leach step is carried out in the sampler (see Note 2 in B.6.2.2).
It is preferable to reserve a set of beakers for use in the sample dissolution methods specified in this annex
and other annexes of this part of ISO 15202. Heavily contaminated beakers in general usage might not be
satisfactorily cleaned by the method specified in 8.2. If such beakers are to be used, it is strongly recommended
that they are cleaned under the test conditions before use. This should be done by adding the appropriate
reagents and taking through the sample dissolution method concerned.
B.5.2.2 One-mark volumetric flasks, 10 ml capacity for preparation of test solutions.
NOTE 10 ml volumetric flasks are not required if test solutions are to be made up in graduated test tubes (see B.6.3.4)
or if undissolved material is to be removed using a syringe filter (see B.6.4).
B.5.3 Disposable test tubes, polypropylene, graduated, 10 ml capacity, with push-fit closures and preferably
compatible with the auto sampler tube racks of the ICP-AES instrument.
NOTE Test tubes without graduation are satisfactory if the samples are made up in volumetric flasks (see B.6.3.4).
B.5.4 Forceps, as specified in 8.3.
B.5.5 Piston operated volumetric apparatus, as specified in 8.4, for dispensing leach solution (see B.6.2.2,
B.6.3.2, B.6.3.3, B.6.4.1 and B.6.4.2).
B.5.6 Water bath, with temperature control, and preferably equipped with integral sample shaker.
If the water bath is not fitted with an integral sample shaker, a waterproof magnetic stirrer may be placed in the
bottom of the water bath and the sample solutions stirred using polypropylene encapsulated magnetic followers.
B.5.7 Suction filtration equipment.
NOTE Suction filtration equipment is not required if disposable syringe filters are used to remove undissolved
particulate from the sample solutions (see B.6.4).
B.5.7.1 Suction filtration apparatus, typically a water-operated or electrically driven vacuum pump,
connected to a conical flask fitted with a filter funnel/support assembly (see Figure B.1).
10 © ISO 2012 – All rights reserved

NOTE Alternative suction filtration apparatus is commercially available that permits simultaneous vacuum filtration of
multiple sample solutions.
B.5.7.2 Membrane filters, of a diameter suitable for use with the suction filtration apparatus (B.5.7.1).
The membrane filters used should be selected carefully, taking full account of any possible reaction of the
analyte with the filter material or contaminant of the filter (see B.2.2). Consideration should also be given to
the fact that the filters used should preferably be soluble in any subsequent sample preparation method for
determination of total metals and metalloids.
B.5.8 Syringe filtration equipment
B.5.8.1 Syringes, disposable, polypropylene, 5 ml capacity, suitable for use with disposable syringe filters (B.5.8.2).
NOTE Disposable syringes are not required if suction filtration equipment is used to remove undissolved particulate
from the sample solutions (see B.6.3).
B.5.8.2 Syringe filters, disposable, polypropylene, incorporating a suitable membrane filter (e.g. polypropylene)
with a pore size of 0,8 µm or less, for use with disposable syringes (B.5.8.1).
NOTE Disposable syringe filters are not required if suction filtration equipment is used to remove undissolved
particulate from the sample solutions (see B.6.3).
B.6 Procedure
B.6.1 Selection of leach solution
B.6.1.1 Except when national standards or regulations specify otherwise, use water (B.4.1) to leach the
sample filter.
B.6.1.2 Follow the instructions given in national standards or regulations, if these prescribe that a specific
leach solution or leach conditions, or both, is to be used when measuring the soluble compounds of a particular
metal or metalloid.
B.6.2 Preparation of sample solutions
NOTE It is advisable to wear disposable gloves (B.5.1) during sample preparation, for personal protection and in
order to avoid the possibility of contamination from the hands.
Key
1 filter funnel
2 membrane filter
3 fritted glass base
4 stopper
5 spring clamp
6 filtering flask, 250 ml
7 test tube, 16 mm × 95 mm
Example of a suction filtration apparatus
B.6.2.1 Open the filter transport cassettes, sampler filter cassettes or samplers and transfer each filter into an
individual, labelled, 50 ml beaker (B.5.2.1) using clean flat-tipped forceps (B.5.4). Follow the same procedure
for the blank filters.
NOTE If the leach is carried out in the sampler (see Note 2 in B.6.2.2), there is no need to remove the filter.
B.6.2.2 Accurately pipette 5 ml of leach solution (see B.6.1) into each beaker. If the sampler used was of a
type in which airborne particles deposited on the internal surfaces of the filter cassette or sampler form part of
the sample, use the leach solution to carefully wash any particulate material adhering to the internal surfaces of
the sampler into the beaker.
12 © ISO 2012 – All rights reserved

NOTE 1 The volume of leach solution can be increased, if necessary, in order to ensure that the sample filters are
fully immersed during the heating and agitation step (B.6.2.3). In this case, however, if a syringe filter is used to remove
undissolved material from the sample solution, there will need to be a corresponding reduction in the further volume of
leach solution added in B.6.4.1.
NOTE 2 Alternatively, the leach can be carried out in the sampler, if it is watertight when the sample outlet orifice is
sealed with its protective plug and if it is of sufficient capacity. In this case, leach solution should be added to each sampler
via the air inlet orifice and the samplers should be positioned in the water bath in a suitable manner, so that spillage and
contamination of the sample solutions are avoided. See Reference [20] for more details.
B.6.2.3 Cover each beaker, place in a water bath (B.5.6) at 37°C ± 2°C and agitate for 60 min, ensuring that
the sample filters are fully immersed throughout the leach period. Do not use ultrasonic agitation to promote
sample dissolution.
B.6.2.4 Remove undissolved material from the sample solution using suction filtration equipment, following
the method specified in B.6.3, or using a syringe filter, following the method specified in B.6.4.
If a test solution is also to be prepared for determination of metals and metalloids and their insoluble compounds,
it is necessary to use the method using suction filtration equipment specified in B.6.3.
B.6.3 Removal of undissolv
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15202-2
Deuxième édition
2012-02-01
Air des lieux de travail — Détermination
des métaux et métalloïdes dans les
particules en suspension dans l’air par
spectrométrie d’émission atomique avec
plasma à couplage inductif —
Partie 2:
Préparation des échantillons
Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne
particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission
spectrometry —
Part 2: Sample preparation
Numéro de référence
©
ISO 2012
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 4
5 Exigences . 4
6 Réactions . 5
7 Réactifs . 5
8 Appareillage de laboratoire . 5
9 Mode opératoire . 6
9.1 Composés solubles de métaux et métalloïdes . 6
9.2 Métaux et métalloïdes totaux et leurs composés . 6
9.3 Exposition mixte . 7
10 Cas particuliers . 7
10.1 Action à mener s’il existe un doute concernant l’efficacité de la méthode de mise en solution
d’échantillon choisie . 7
10.2 Action à mener lorsque les particules se sont détachées du filtre pendant le transport . 7
10.3 Action à mener en présence de dépôts sur les parois d’échantillonneur . 8
11 Enregistrements de laboratoire . 8
Annexe A (informative) Précautions de sécurité à respecter lors de l’utilisation d’acide fluorhydrique
et perchlorique . 9
Annexe B (normative) Méthode de mise en solution d’échantillon pour les composés solubles de
métaux et métalloïdes .10
Annexe C (normative) Mise en solution d’échantillon à l’aide d’acide nitrique et d’acide chlorhydrique
sur plaque chauffante .16
Annexe D (normative) Mise en solution d’échantillon à l’aide d’acide fluorhydrique et d’acide nitrique
par agitation par ultrasons .20
Annexe E (normative) Mise en solution en utilisant de l’acide sulfurique et du peroxyde d’hydrogène
sur plaque chauffante .24
Annexe F (normative) Mise en solution en utilisant de l’acide nitrique et de l’acide perchlorique sur
plaque chauffante .28
Annexe G (normative) Mise en solution d’échantillon dans un système de digestion par micro-ondes en
récipient fermé .32
Annexe H (normative) Mise en solution d’échantillon à 95 °C sur bloc chauffant .38
Annexe I (normative) Action à mener en présence de particules visibles, non dissoutes, après mise en
solution d’échantillon .42
Annexe J (informative) Dépôts sur les parois d’échantillonneur .48
Bibliographie .50
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 15202-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15202-2:2001), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications apportées à la deuxième édition sont les suivantes.
— Mise à jour des définitions.
— Suppression à l’Annexe B de l’utilisation d’une solution de lixiviation de citrate d’ammonium.
— Ajout d’une nouvelle Annexe H, afin de fournir une méthode de mise en solution d’échantillon utilisant
un système de mise en solution sur bloc chauffant porté à 95 °C. L’Annexe H de la précédente édition
devient l’Annexe I.
— Ajout d’une nouvelle Annexe J, afin de fournir des lignes directrices relatives aux dépôts sur les parois
d’échantillonneur.
Les Annexes B à I constituent une partie normative du présent document. L’Annexe A et l’Annexe J ne sont
fournies qu’à titre d’information.
L’ISO 15202 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Air des lieux de travail —
Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en suspension dans l’air par spectrométrie
d’émission atomique avec plasma à couplage inductif:
— Partie 1: Échantillonnage
— Partie 2: Préparation des échantillons
— Partie 3: Analyse
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés

Introduction
La santé des travailleurs dans de nombreuses industries est mise en danger du fait de l’exposition par
inhalation à des métaux et des métalloïdes toxiques. Les hygiénistes industriels et autres professionnels
de santé publique ont besoin de déterminer l’efficacité des mesures prises pour contrôler l’exposition des
travailleurs et cela s’effectue en général en réalisant des mesurages de l’air du lieu de travail. La présente partie
de l’ISO 15202 a été publiée afin de rendre disponible une méthode permettant d’effectuer des mesurages
valables portant sur l’exposition à une large gamme de métaux et de métalloïdes utilisés dans l’industrie. Elle
sera utile aux organismes concernés par la santé et la sécurité sur le lieu de travail, aux hygiénistes industriels
et autres professionnels de santé publique, aux laboratoires d’analyses, aux industriels utilisateurs de métaux
et métalloïdes et à leurs employés.
L’ISO 15202, publiée en trois parties, spécifie une méthode générique pour la détermination de la concentration
en masse des métaux et métalloïdes sur le lieu de travail en utilisant la spectrométrie d’émission atomique avec
plasma à couplage inductif (ICP-AES).
— L’ISO 15202-1 donne les détails des Normes internationales, européennes et nationales appropriées qui
spécifient les caractéristiques, les exigences de performance et les méthodes d’essai se rapportant à
l’équipement d’échantillonnage. Elle complète les conseils donnés par ailleurs sur la stratégie d’évaluation
et la stratégie de mesurage et spécifie une méthode de prélèvement d’échantillons de matière particulaire
en suspension dans l’air en vue d’une analyse chimique ultérieure.
— L’ISO 15202-2 (c’est-à-dire la présente partie) décrit plusieurs méthodes de préparation des solutions
d’échantillons pour analyse par ICP-AES.
— L’ISO 15202-3 définit les exigences et les méthodes d’essai pour l’analyse de solutions d’échantillons par
ICP-AES.
Les méthodes de préparation d’échantillons décrites dans la présente partie de l’ISO 15202 sont généralement
appropriées pour une utilisation avec d’autres techniques d’analyse que l’ICP-AES, par exemple la spectrométrie
d’absorption atomique (AAS) et la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS).
Lors de l’élaboration de la présente partie de l’ISO 15202, il a été supposé que les personnes chargées de l’exécution
de ses dispositions et de l’interprétation des résultats obtenus ont les qualifications et l’expérience appropriées.
NORME INTERNATIONALE ISO 15202-2:2012(F)
Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes
dans les particules en suspension dans l’air par spectrométrie
d’émission atomique avec plasma à couplage inductif —
Partie 2:
Préparation des échantillons
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente partie de l’ISO 15202 peut impliquer l’emploi de produits
et la mise en œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère dangereux. La présente
partie de l’ISO 15202 n’a pas pour but d’aborder tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation.
Il incombe à l’utilisateur de la présente partie de l’ISO 15202 d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques
d’hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires.
1 Domaine d’application
1.1 La présente partie de l’ISO 15202 spécifie plusieurs méthodes appropriées de préparation de solutions
d’essai à partir d’échantillons de matière particulaire en suspension dans l’air prélevés en utilisant la méthode
spécifiée dans l’ISO 15202-1, en vue du dosage des métaux et métalloïdes par ICP-AES à l’aide de la méthode
spécifiée dans l’ISO 15202-3. Elle contient des informations relatives à l’applicabilité des méthodes par rapport
au dosage de métaux et métalloïdes pour lesquels des valeurs limites ont été établies. Ces méthodes peuvent
également être utilisées pour le dosage de certains métaux et métalloïdes pour lesquels les valeurs limites n’ont
pas été établies mais, dans ce cas, aucune information sur leur applicabilité n’est disponible.
NOTE Les méthodes de préparation d’échantillons décrites dans la présente partie de l’ISO 15202 sont généralement
appropriées pour une utilisation conjointe avec d’autres techniques d’analyse que l’ICP-AES, par exemple la spectrométrie
[5] [10]
d’absorption atomique (AAS) définie dans l’ISO 8518 et l’ISO 11174 et la spectrométrie de masse avec plasma à
[11]
couplage inductif (ICP-MS) définie dans l’ISO 30011 .
1.2 La méthode spécifiée à l’Annexe B est applicable pour effectuer des mesurages de comparaison avec
des valeurs limites de composés solubles de métaux ou métalloïdes.
1.3 Une ou plusieurs des méthodes de mise en solution d’échantillon spécifiées aux Annexes C à H sont
applicables pour effectuer des mesurages de comparaison avec des valeurs limites de métaux et métalloïdes
totaux et leurs composés. Des informations concernant les possibilités d’application des méthodes individuelles
sont données dans le domaine d’application de l’annexe dans laquelle la méthode est spécifiée.
1.4 La liste suivante est une liste non exhaustive des métaux et métalloïdes pour lesquels des valeurs limites
ont été déterminées (voir Références [15] et [16]) et pour lesquels au moins une des méthodes de mise en
solution d’échantillon spécifiées dans la présente partie de l’ISO 15202 est applicable. Il n’existe cependant
pas d’informations disponibles sur l’efficacité de l’ensemble de ces méthodes de mise en solution d’échantillon
spécifiées pour les éléments indiqués en italique.
Aluminium Calcium Magnésium Sélénium Tungstène
Antimoine Chrome Manganèse Argent Uranium
Arsenic Cobalt Mercure Sodium Vanadium
Baryum Cuivre Molybdène Strontium Yttrium
Béryllium Hafnium Nickel Tantale Zinc
Bismuth Indium Phosphore Tellure Zirconium
Bore Fer Platine Thallium
Césium Plomb Potassium Étain
Cadmium Lithium Rhodium Titane
L’ISO 15202 n’est pas applicable pour la détermination du mercure élémentaire ni de l’anhydride arsénieux,
dans la mesure où les vapeurs de mercure et les vapeurs d’anhydride arsénieux ne sont pas recueillies en
utilisant la méthode d’échantillonnage spécifiée dans l’ISO 15202-1.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application de la présente Norme. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s’applique.
ISO 15202-1, Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en suspension
dans l’air par spectrométrie d’émission atomique avec plasma à couplage inductif — Partie 1: Échantillonnage
ISO 15202-3, Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en suspension
dans l’air par spectrométrie d’émission atomique avec plasma à couplage inductif — Partie 3: Analyse
EN 13890, Exposition sur les lieux de travail — Procédures pour le mesurage des métaux et métalloïdes dans
les particules en suspension dans l’air — Exigences et méthodes d’essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
analyse
ensemble des opérations effectuées à l’issue de la préparation de l’échantillon afin de déterminer la quantité
ou la concentration d’un ou des analytes étudiés présents dans l’échantillon
[14]
NOTE Adapté de l’EN 14902:2005 , 3.1.1.
3.2
récupération analytique
rapport entre la masse d’analyte mesurée dans un échantillon et la masse d’analyte connue de cet échantillon
NOTE La récupération analytique est habituellement exprimée en pourcentage.
[13]
[EN 1540:2011 ]
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés

3.3
agent chimique
tout élément ou composé chimique, seul ou mélangé, tel qu’il se présente à l’état naturel ou tel qu’il est produit,
utilisé ou libéré, même s’il est libéré sous forme de déchet, dans le cadre d’une activité professionnelle, qu’il
soit ou non produit intentionnellement et qu’il soit ou non commercialisé
[17]
[Directive du Conseil 98/24/CE , Article 2(a)]
3.4
exposition par inhalation
situation dans laquelle un agent chimique est présent dans l’air inhalé par une personne
[13]
NOTE Adapté de l’EN 1540:2011 .
3.5
valeur limite d’exposition professionnelle
valeur limite
limite de la concentration moyenne pondérée dans le temps d’un agent chimique dans l’air au sein de la zone
respiratoire d’un travailleur par rapport à une période de référence spécifiée
[17]
[Directive du Conseil 98/24/CE , Article 2(d)]
® [15]
EXEMPLES TLV (Threshold Limit Values ) établies par l’ACGIH et les valeurs limites d’exposition professionnelle
indicatives, IOELV (Indicative Occupational Exposure Limit Values) préconisées par la Commission Européenne (Directive
[16]
du Conseil 2006/15/CE ).
3.6
mode opératoire de mesurage
ensemble d’opérations, décrites spécifiquement, utilisées pour le prélèvement et l’analyse d’agents chimiques
présents dans l’air
NOTE 1 Un mode opératoire de mesurage pour le prélèvement et l’analyse des agents chimiques présents dans l’air
comprend habituellement les étapes suivantes: la préparation en vue du prélèvement, le prélèvement, le transport et le
stockage, la préparation des échantillons pour l’analyse et l’analyse.
[13]
NOTE 2 Adapté de l’EN 1540:2011 .
3.7
échantillonneur d’air
échantillonneur
dispositif destiné à séparer les agents chimiques provenant de l’air environnant
NOTE 1 Les échantillonneurs d’air sont généralement conçus à des fins particulières, par exemple pour l’échantillonnage
de gaz et de vapeurs ou pour l’échantillonnage de particules en suspension.
[13]
NOTE 2 Adapté de l’EN 1540:2011 .
3.8
mise en solution de l’échantillon
processus permettant d’obtenir une solution contenant les analytes étudiés à partir d’un échantillon, lequel
processus peut, ou non, impliquer la mise en solution complète de l’échantillon
3.9
préparation de l’échantillon
toutes les opérations effectuées sur un échantillon, habituellement après le transport et le stockage, pour le
préparer à l’analyse, y compris la transformation de l’échantillon en une forme mesurable, si nécessaire
[14]
NOTE Adapté de l’EN 14902:2005 , 3.1.24.
3.10
solution d’échantillon
solution préparée à partir d’un échantillon au moyen du processus de mise en solution de l’échantillon
NOTE 1 Il peut s’avérer nécessaire de soumettre une solution d’échantillon à d’autres opérations, par exemple à une
dilution ou à un ajout d’étalon(s) interne(s), ou les deux, en vue de produire une solution d’essai.
[14]
NOTE 2 Adapté de l’EN 14902:2005 , 3.1.22.
3.11
solution d’essai
solution de blanc ou solution d’échantillon qui a été soumise à toutes les opérations nécessaires pour l’amener
à un état dans lequel elle est prête pour l’analyse
NOTE 1 L’expression «prête pour l’analyse» comprend toute dilution nécessaire ou tout ajout nécessaire d’étalon(s)
interne(s), ou les deux. Si une solution de blanc ou une solution d’échantillon n’est pas soumise à d’autres opérations avant
l’analyse, il s’agit d’une solution d’essai.
[14]
NOTE 2 Adapté de l’EN 14902:2005 , 3.1.30.
3.12
lieu de travail
emplacement ou emplacements désigné(s) dans le(s)quel(s) les activités du travail sont effectuées
[13]
[EN 1540:2011 ]
4 Principe
4.1 Les particules en suspension dans l’air contenant des métaux et métalloïdes sont recueillies par passage
d’un volume d’air mesuré à travers un filtre monté dans un échantillonneur étudié pour retenir une fraction de
taille appropriée des particules dans l’air, en utilisant la méthode spécifiée dans l’ISO 15202-1.
4.2 Une méthode de mise en solution d’échantillon appropriée et adéquate est choisie parmi celles spécifiées
aux Annexes B à H, en tenant compte des métaux et métalloïdes à déterminer, des valeurs limites ayant
été déterminées pour ces métaux et métalloïdes, des possibilités d’application de ces méthodes de mise en
solution des métaux et métalloïdes étudiés en fonction de la nature des matériaux qui pourraient être présents
dans l’atmosphère d’essai, ainsi que de la disponibilité de l’appareillage de laboratoire nécessaire.
4.3 Le filtre et l’échantillon recueilli sont alors traités pour mettre en solution les métaux et métalloïdes étudiés
en utilisant la méthode de mise en solution d’échantillon choisie.
4.4 La solution d’essai obtenue est ensuite analysée pour déterminer les métaux et métalloïdes étudiés par
spectrométrie d’émission atomique avec plasma à couplage inductif au moyen de la méthode spécifiée dans
l’ISO 15202-3.
NOTE Les méthodes de préparation d’échantillons décrites aux Annexes B à H sont généralement appropriées pour
une utilisation conjointe avec d’autres techniques d’analyse que l’ICP-AES, par exemple la spectrométrie d’absorption
[5] [10]
atomique (AAS) définie dans l’ISO 8518 et l’ISO 11174 et la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
[11]
(ICP-MS) définie dans l’ISO 30011 . Pour l’ICP-MS, il peut s’avérer nécessaire de modifier les concentrations d’acides ou
les facteurs de dilution utilisés pour préparer les solutions d’essai. En outre, certains acides, tels que l’acide chlorhydrique,
ne sont pas recommandés pour les solutions d’essai destinées à une analyse par ICP-MS.
5 Exigences
Le mode opératoire de mesurage dans son ensemble (couvert par l’ISO 15202-1, la présente partie de
l’ISO 15202 et l’ISO 15202-3) doit être conforme à toute Norme internationale, européenne ou nationale
applicable qui spécifie les exigences de performance concernant le mesurage des agents chimiques présents
[12]
dans l’air des lieux de travail (par exemple l’EN 482 et l’EN 13890).
4 © ISO 2012 – Tous droits réservés

6 Réactions
En général, la majorité des particules de métaux et métalloïdes et des particules de composés de métaux et
métalloïdes qui sont communément étudiés dans les échantillons d’air des lieux de travail est convertie en
ions solubles dans l’eau par au moins l’une des méthodes de mise en solution spécifiées dans la présente
partie de l’ISO 15202. Cependant, s’il existe le moindre doute concernant la capacité de la méthode à obtenir
la récupération analytique nécessaire pour une application particulière, il est alors nécessaire d’étudier ce
problème avant de poursuivre avec la méthode (voir 10.1).
7 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique et uniquement de l’eau telle que
spécifiée en 7.1.
NOTE 1 Des détails concernant les réactifs nécessaires pour une utilisation aux Annexes B à I sont donnés à
l’annexe concernée.
NOTE 2 Il peut s’avérer nécessaire d’utiliser des acides de pureté supérieure de manière à obtenir une limite de
détection adéquate pour certains métaux et métalloïdes.
[3]
7.1 Eau, conforme aux exigences de l’ISO 3696 , qualité 2 (conductivité électrique inférieure à 0,1 mS/m et
résistivité supérieure à 0,01 MΩ⋅m à 25 °C).
Il est recommandé d’utiliser une eau ayant été traitée dans un système de purification fournissant une eau
ultrapure, de résistivité supérieure à 0,18 MΩ⋅m (les fabricants expriment généralement cette valeur sous la
forme 18 MΩ⋅cm).
-1
7.2 Acide nitrique (HNO ), concentré, ρ ≈1,42 g ml , fraction massique w ≈ 70 %.
HNO HNO
3 3
-1
La teneur en métaux et métalloïdes étudiés doit être inférieure à 0,1 µg ml .
AVERTISSEMENT — L’acide nitrique concentré est corrosif et comburant et les fumées d’acide nitrique
sont irritantes. Éviter toute exposition par contact avec la peau ou les yeux, ou par inhalation de fumées.
Utiliser un équipement de protection individuelle (y compris gants appropriés, écran facial ou lunettes
de protection, etc.) pour tout travail avec de l’acide nitrique concentré ou dilué, et effectuer la mise en
solution d’échantillon avec de l’acide nitrique concentré dans des récipients ouverts sous une hotte.
7.3 Acide nitrique, dilué 1 + 9.
Commencer par ajouter soigneusement et lentement 50 ml d’acide nitrique concentré (7.2) à 450 ml d’eau (7.1)
dans une bouteille en polypropylène de 1 l (8.5). Verser l’acide par petites aliquotes. Entre les ajouts, faire
tourner pour mélanger et faire couler de l’eau courante froide sur la paroi de la bouteille pour refroidir le
contenu. Empêcher l’eau courante de contaminer le contenu de la bouteille. Après ajout complet de l’acide
nitrique concentré, faire tourner la bouteille pour mélanger le contenu, laisser refroidir à température ambiante,
fermer la bouteille avec son bouchon à vis et mélanger parfaitement.
8 Appareillage de laboratoire
NOTE Des détails concernant l’appareillage de laboratoire nécessaire pour une utilisation aux Annexes B à I sont
donnés à l’annexe concernée.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
8.1 Gants à usage unique, imperméables et non poudrés, pour empêcher toute possibilité de contamination
par les mains et pour les protéger contre le contact avec des substances toxiques et corrosives. Des gants en
PVC sont adéquats.
[1]
8.2 Verrerie, béchers et fioles jaugées à un trait conformes aux exigences de l’ISO 1042 , en verre
[2]
borosilicaté 3.3 conforme aux exigences de l’ISO 3585 , nettoyés avant utilisation par trempage dans de
l’acide nitrique 1 + 9 (7.3) pendant au moins 24 h puis rinçage abondant avec de l’eau (7.1).
En variante, la verrerie peut être nettoyée avec un détergent de laboratoire approprié en utilisant une machine
à laver de laboratoire.
8.3 Pinces à bout plat, non métallique (par exemple en plastique ou recouvertes de plastique) pour retirer
les filtres des échantillonneurs ou des cassettes de transport de filtre.
[6]
8.4 Instruments volumétriques à piston, conformes aux exigences de l’ISO 8655-1 et soumis à essai
[9] [7]
conformément à l’ISO 8655-6 , comprenant des pipettes conformes aux exigences de l’ISO 8655-2 et des
[8]
dispenseurs conformes aux exigences de l’ISO 8655-5 , pour délivrer la solution de lixiviation, les acides, etc.
8.5 Bouteille en polypropylène, d’une capacité de 1 l, munie d’un bouchon à vis étanche.
Une bouteille fabriquée dans un plastique différent peut être utilisée sous réserve qu’elle soit adéquate pour
l’utilisation prévue (voir 7.3).
9 Mode opératoire
9.1 Composés solubles de métaux et métalloïdes
9.1.1 S’il est nécessaire de comparer des résultats avec des valeurs limites pour les composés solubles de
métaux ou de métalloïdes, ou les deux, utiliser la méthode de mise en solution spécifiée à l’Annexe B pour
préparer les solutions d’essai destinées à l’analyse par la méthode spécifiée dans l’ISO 15202-3.
9.1.2 Lorsqu’il est certain qu’aucun composé insoluble des métaux ou des métalloïdes étudiés, ou les deux,
n’est utilisé sur le lieu de travail ni produit dans les processus mis en œuvre, une autre méthode consiste à
préparer des solutions d’essai pour analyse à l’aide de la méthode spécifiée dans l’ISO 15202-3, en utilisant
une des méthodes de mise en solution d’échantillon pour les métaux et métalloïdes totaux et leurs composés
spécifiées aux Annexes C à H, et à comparer les résultats avec les valeurs limites des métaux ou métalloïdes
solubles, ou les deux, concernés.
Les méthodes spécifiées aux Annexes C à H ne sont pas spécifiques aux composés solubles de métaux ou
de métalloïdes, ou les deux. Toutefois, dans les circonstances décrites ci-dessus, elles peuvent être utilisées
comme méthode alternative à la méthode décrite à l’Annexe B, si cela s’avère plus pratique.
9.2 Métaux et métalloïdes totaux et leurs composés
9.2.1 S’il est nécessaire de comparer des résultats avec des valeurs limites pour les métaux ou métalloïdes
totaux, ou les deux, et leurs composés, choisir une méthode de mise en solution d’échantillon adéquate parmi
celles spécifiées aux Annexes C à H. Tenir compte des possibilités d’application de chaque méthode pour la
mise en solution des métaux et métalloïdes étudiés en fonction de la nature des matériaux qui pourraient être
présents dans l’atmosphère d’essai (se reporter à l’article sur l’efficacité de la méthode de mise en solution
d’échantillon à l’annexe spécifiant la méthode donnée), ainsi que de la disponibilité des instruments de
laboratoire nécessaires.
9.2.2 Utiliser la méthode de mise en solution d’échantillon pour préparer des solutions d’essai destinées à
l’analyse des métaux et métalloïdes totaux et leurs composés par la méthode spécifiée dans l’ISO 15202-3.
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9.3 Exposition mixte
9.3.1 S’il est nécessaire
— de comparer des résultats avec des valeurs limites pour les composés solubles de métaux et/ou métalloïdes
et avec des valeurs limites pour les métaux et/ou métalloïdes et leurs composés insolubles, ou
— de comparer des résultats avec des valeurs limites pour les composés solubles de métaux et/ou métalloïdes
et avec des valeurs limites pour les métaux et/ou métalloïdes totaux et leurs composés,
suivre les instructions données en 9.3.2 et 9.3.3.
9.3.2 Utiliser la méthode de mise en solution d’échantillon spécifiée à l’Annexe B pour préparer des solutions
d’essai permettant de déterminer des composés solubles de métaux et métalloïdes par la méthode spécifiée
dans l’ISO 15202-3.
9.3.3 Choisir une méthode de mise en solution d’échantillon adéquate pour les métaux et métalloïdes
totaux et leurs composés (voir 9.2). L’utiliser pour le traitement de matériaux non solubilisés par la méthode
utilisée pour les composés solubles de métaux et métalloïdes (voir B.6.6.1) et préparer des solutions d’essai
permettant de déterminer les métaux et métalloïdes et leurs composés insolubles par la méthode spécifiée dans
l’ISO 15202-3.
10 Cas particuliers
10.1 Action à mener s’il existe un doute concernant l’efficacité de la méthode de mise en
solution d’échantillon choisie
10.1.1 S’il existe le moindre doute concernant l’efficacité de la méthode de mise en solution d’échantillon choisie
pour obtenir la récupération analytique requise, lorsque cette méthode est utilisée pour la mise en solution
des métaux et métalloïdes étudiés en fonction de la nature des matériaux qui pourraient être présents dans
l’atmosphère d’essai, déterminer alors son efficacité pour cette application particulière. À cet effet, dans le cas des
métaux et métalloïdes totaux, il est possible d’analyser un échantillon massif de composition connue de nature
similaire aux matériaux utilisés ou produits sur le lieu de travail, par exemple un matériau de référence certifié.
Pour la récupération analytique des métaux et métalloïdes solubles, on obtient de meilleurs résultats en analysant
des filtres dopés à l’aide d’une solution contenant une quantité connue des composés solubles étudiés.
NOTE Lors de l’élaboration d’une expérience destinée à déterminer l’efficacité d’une méthode de mise en solution
d’échantillon, il convient de noter que la granulométrie d’un échantillon massif pourrait avoir un effet significatif sur
l’efficacité de la mise en solution. De plus, il est habituellement plus facile de mettre en solution quelques microgrammes
de matériaux relativement insolubles que de mettre en solution quelques milligrammes.
10.1.2 Si la récupération analytique est inférieure à la valeur acceptable minimale spécifiée dans l’EN 13890
(récupération analytique d’au moins 90 % avec un coefficient de variation inférieur à 5 %), étudier l’utilisation
d’une autre méthode de mise en solution d’échantillon. Celle-ci peut ne pas être une méthode spécifiée dans
la présente partie de l’ISO 15202, s’il peut être démontré que sa récupération analytique répond aux exigences
de l’EN 13890.
10.1.3 Ne pas utiliser de coefficient de correction pour compenser l’inefficacité supposée d’une méthode de
mise en solution, dans la mesure où cela pourrait également entraîner des résultats erronés.
10.2 Action à mener lorsque les particules se sont détachées du filtre pendant le transport
Lorsque les cassettes de transport de filtre ou les échantillonneurs sont ouverts, il est recommandé de rechercher
tout signe permettant de conclure que des particules se sont détachées du filtre pendant le transport. Si cela
est avéré, nettoyer les surfaces intérieures de la cassette de transport de filtre ou de l’échantillonneur dans
le récipient de mise en solution d’échantillon afin de récupérer le matériau concerné. Avant d’effectuer toute
analyse, informer la personne ayant prélevé l’échantillon des conditions dans lesquelles ce dernier a été reçu
de manière que cette personne puisse évaluer s’il est nécessaire d’analyser l’échantillon.
10.3 Action à mener en présence de dépôts sur les parois d’échantillonneur
Avant d’ouvrir les cassettes de transport de filtre ou les échantillonneurs, il est recommandé d’envisager
la possibilité que des particules puissent s’être déposées sur les parois intérieures de la cassette ou de
l’échantillonneur au cours de l’échantillonnage, et de mener les actions qui peuvent être nécessaires pour
inclure ces particules dans l’échantillon. Des informations supplémentaires sont données à l’Annexe J.
11 Enregistrements de laboratoire
11.1 Enregistrer les détails concernant toutes les sources de réactifs (numéros de lot) utilisées pour la
préparation des échantillons.
11.2 Enregistrer les détails concernant l’appareillage de laboratoire utilisé pour la préparation des échantillons,
si nécessaire, par exemple le numéro de série des équipements lorsqu’il y a plus d’une pièce d’équipement du
même type dans le laboratoire.
11.3 Enregistrer tout écart par rapport aux méthodes spécifiées.
11.4 Enregistrer tout événement ou observation inhabituel(le) lors de la préparation des échantillons.
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Annexe A
(informative)
Précautions de sécurité à respecter lors de l’utilisation
d’acide fluorhydrique et perchlorique
A.1 Précautions spéciales à respecter lors de l’utilisation d’acide fluorhydrique
A.1.1 Prendre d’extrêmes précautions lors de l’utilisation d’acide fluorhydrique. S’assurer que la nature et la
gravité de brûlures d’acide fluorhydrique sont connues avant de commencer à travailler avec cette substance.
NOTE La sensation de brûlure liée à de nombreuses brûlures à l’acide concentré n’apparaît pas immédiatement
après exposition à l’acide fluorhydrique et peut ne pas apparaître avant plusieurs heures. Des solutions relativement
diluées d’acide fluorhydrique peuvent également être absorbées par la peau, avec des conséquences sérieuses similaires
à celles résultant d’une exposition à l’acide concentré.
Lors de l’utilisation d’acide fluorhydrique, il est recommandé de porter une paire de gants à usage unique sous
une paire de gants en caoutchouc adéquate pour fournir une protection supplémentaire aux mains.
A.1.2 Avoir à portée de main une crème contre les brûlures d’acide fluorhydrique (contenant du gluconate
de calcium) à tout moment pendant tout travail avec de l’acide fluorhydrique et pendant encore 24 h après.
Appliquer la crème sur toute peau contaminée, après avoir abondamment lavé à l’eau la surface affectée.
Consulter immédiatement un médecin en cas d’accident. La crème à base de gluconate de calcium a une durée
de vie limitée et il convient de la remplacer avant sa date d’expiration.
A.2 Précautions spéciales à respecter lors de l’utilisation d’acide perchlorique
A.2.1 L’acide perchlorique forme des composés explosifs avec des matériaux organiques et de nombreux sels
métalliques. Lors de la mise en solution d’échantillon utilisant cet acide, s’assurer que tout matériau organique
présent est détruit, par exemple en chauffant avec de l’acide nitrique, avant de verser de l’acide perchlorique.
A.2.2 Ne pas laisser bouillir jusqu’à extrait sec des solutions d’acide perchlorique contenant des teneurs
élevées en sels métalliques, car les perchlorates solides sont sensibles au choc et peuvent exploser.
A.2.3 Effectuer des digestions d’échantillons en utilisant une hotte conçue pour l’utilisation d’acide perchlorique
et comprenant un système d’épuration pour éliminer les vapeurs d’acide des gaz d’échappement de manière à
empêcher toute possibilité d’accumulation de matières potentiellement explosibles dans les conduits.
Annexe B
(normative)
Méthode de mise en solution d’échantillon pour les composés solubles
de métaux et métalloïdes
B.1 Domaine d’application
B.1.1 La présente annexe spécifie une méthode de mise en solution des composés solubles de métaux et
métalloïdes utilisant une solution de lixiviation adéquate.
B.1.2 Cette méthode est applicable dans tous les cas, sauf lorsqu’une solution de lixiviation ou des conditions
de lixiviation spécifiques, ou les deux, sont spécifiées dans des normes ou réglementations nationales.
B.1.3 Les métaux pour lesquels les valeurs limites de leurs composés solubles ont généralement été établies
(voir Références [15] et [16]) et pour lesquels la méthode de mise en solution d’échantillon spécifiée à la
présente annexe est applicable sont énumérés ci-dessous:
Aluminium Molybdène Platine Argent Tungstène
Baryum Nickel Rhodium Thallium Uranium
NOTE 1 La liste ci-dessus est fondée sur l’applicabilité du mode opératoire de mise en solution d’échantillon spécifié
dans les Références [18], [19] et [20], avec adaptation sur la base de l’expérience. En outre, il ne s’agit pas d’une liste
exhaustive et le mode opératoire sera efficace pour certains métaux et métalloïdes qui n’y sont pas répertoriés.
NOTE 2 La méthode de mise en solution d’échantillon spécifiée à la présente annexe peut également être utilisée pour
la mise en solution de composés solubles de zinc, par exemple pour le dosage du chlorure de zinc lorsque de l’oxyde de
zinc est présent dans les fumées émises lors d’une galvanisation
B.2 Efficacité de la méthode de mise en solution d’échantillon
B.2.1 Les «composés solubles» de métaux et métalloïdes se définissent essentiellement par les solutions
de lixiviation spécifiques et les conditions de lixiviation utilisées pour les méthodes de mesurage spécifiées
pour leur détermination. (Cela parce que, excepté les composés très solubles ou très insolubles dans l’eau, la
solubilité peut dépendre de la nature de la solution de lixiviation et de paramètres tels que la granulométrie, le
rapport soluté/solvant, le pH, la température, etc.) En conséquence, la méthode de mise en solution d’échantillon
donne, par définition, le résultat attendu.
B.2.2 Bien que la méthode de mise en solution d’échantillon des composés solubles spécifiée dans la présente
partie de l’ISO 15202 soit définie par elle-même, elle peut dans certains cas donner des résultats erronés. C’est
le cas, notamment, lorsqu’un composé soluble réagit avec le matériau du filtre ou un contaminant présent
sur le filtre, créant ainsi un composé insoluble. Par exemple, pour les composés d’argent solubles, le taux de
récupération sera faible si le filtre utilisé est contaminé par du chlorure. Il est par conséquent important de tenir
compte de la compatibilité chimique lors du choix d’un filtre pour le prélèvement des échantillons de composés
solubles (voir l’ISO 15202-1). Lorsqu’un problème de compatibilité chimique est susceptible d’apparaître, il
convient de procéder à des essais pour s’assurer que le taux de récupération analytique est satisfaisant avant
de prélever les échantillons (voir 10.1.1). Pour l’argent soluble, les taux de récupération peuvent également être
[21]
faibles lorsque les échantillons sont exposés à la lumière .
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B.3 Principe
B.3.1 Les composés solubles de métaux et métalloïdes sont dissous en traitant le filtre et l’échantillon recueilli
à l’aide d’une solution de lixiviation adéquate et en agitant dans un bain-marie à 37 °C ± 2 °C pendant 60 min.
B.3.2 La solution d’échantillon obtenue est filtrée à travers un filtre à membrane pour retirer tout matériau non
dissous et produire une solution d’essai pour analyse en utilisant la méthode spécifiée dans l’ISO 15202-3.
B.4 Réactifs
B.4.1 Eau, comme spécifié en 7.1.
B.4.2 Acide nitrique (HNO ), concentré, comme spécifié en 7.2.
B.5 Appareillage de laboratoire
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
B.5.1 Gants à usage unique, comme spécifié en 8.1.
B.5.2 Verrerie, comme spécifié en 8.2.
B.5.2.1 Béchers, d’une capacité de 50 ml, d’une forme compatible avec des filtres du diamètre utilisé dans
l’échantillonneur, pour la préparation de solutions d’essai.
NOTE Les béchers ne sont pas nécessaires si l’étape de lixiviation est effectuée dans l’échantillonneur (voir
Note 2 en B.6.2.2).
Il est préférable de réserver un ensemble de béchers à utiliser dans les méthodes de mise en solution
d’échantillon spécifiées à la présente annexe et aux autres annexes de la présente partie de l’ISO 15202. Des
béchers très contaminés lors d’utilisations générales peuvent ne pas être nettoyés de manière satisfaisante
par la méthode spécifiée en 8.2. Si de tels béchers doivent être utilisés, il est fortement recommandé de les
nettoyer dans les conditions d’essai avant de les utiliser. Pour ce faire, il convient généralement d’ajouter des
réactifs appropriés et de poursuivre la méthode de mise en solution d’échantillon concernée.
B.5.2.2 Fioles jaugées à un trait, d’une capacité de 10 ml, pour la préparation de solutions d’essai.
NOTE Les fioles jaugées de 10 ml ne sont pas nécessaires si des solutions d’essai doivent être élaborées dans des
tubes à essai gradués (voir B.6.3.4) ou si un matériau non dissous doit être retiré en utilisant un filtre à seringue (voir B.6.4).
B.5.3 Tubes à essai à usage unique, en polypropylène, gradués, d’une capacité de 10 ml, avec des
fermetures à emboîtement et de préférence compatibles avec les porte-tubes du passeur d’échantillons de
l’instrument ICP-AES.
NOTE Les tubes à essai non gradués sont satisfaisants si les échantillons sont élaborés dans des fioles jaugées
(voir B.6.3.4).
B.5.4 Pinces, comme spécifié en 8.3.
B.5.5 Distributeur volumétrique à piston
...