ISO 23861:2022
(Main)Workplace air — Chemical agent present as a mixture of airborne particles and vapour — Requirements for evaluation of measuring procedures using samplers
Workplace air — Chemical agent present as a mixture of airborne particles and vapour — Requirements for evaluation of measuring procedures using samplers
This document specifies requirements for the evaluation of measuring procedures using samplers for the determination of a chemical agent present in the workplace atmosphere as a mixture of airborne particles and vapour. The procedures given in this document provide results only for the sum of airborne particles and vapour. The concentration is calculated in terms of mass per unit volume. NOTE The physical behaviour of a mixture of airborne particles and vapour is described in Annex A. Examples of substances which can be present in multiple phases are toluene diisocyanate, diethanolamine, ethyleneglycol and tributylphosphate. This document can also be applied to complex mixtures, such as metal working fluids or bitumen fumes. This document is applicable to samplers and measuring procedures using these samplers in which sampling and analysis are carried out in separate stages.
Air des lieux de travail — Agent chimique présent sous forme de mélange de particules en suspension dans l’air et de vapeur — Exigences d’évaluation des procédures de mesure utilisant des dispositifs de prélèvement
Le présent document spécifie les exigences d’évaluation des procédures de mesure utilisant des dispositifs de prélèvement pour la détermination d’un agent chimique présent dans l’atmosphère des lieux de travail sous forme de mélange de particules en suspension dans l’air et de vapeur. Les procédures spécifiées dans le présent document ne fournissent des résultats que pour la somme des particules en suspension dans l’air et de la vapeur. La concentration est calculée en termes de masse par unité de volume. NOTE Le comportement physique d’un mélange de particules en suspension dans l’air et de vapeur est décrit dans l’Annexe A. Le toluène diisocyanate, la diéthanolamine, l’éthylène glycol et le tributhylphosphate sont des exemples de substances qui peuvent être présentes en plusieurs phases. Le présent document peut également s’appliquer aux mélanges complexes tels que les fluides d’usinage ou les fumées de bitume. Le présent document s’applique aux dispositifs de prélèvement et aux procédures de mesure utilisant ces dispositifs, au cours desquelles le prélèvement et l’analyse sont effectués à des étapes distinctes.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23861
First edition
2022-09
Workplace air — Chemical agent
present as a mixture of airborne
particles and vapour — Requirements
for evaluation of measuring
procedures using samplers
Air des lieux de travail — Agent chimique présent sous forme de
mélange de particules en suspension dans l’air et de vapeur —
Exigences d’évaluation des procédures de mesure utilisant des
dispositifs de prélèvement
Reference number
© ISO 2022
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms.2
5 Sampler types . . 3
6 Requirements . 3
6.1 General . 3
6.2 Sampler requirements . 3
6.2.1 General . 3
6.2.2 Flow resistance and stability of the air flow . 3
6.2.3 Connecting parts . 3
6.2.4 Pumps . . 4
6.3 Measuring procedure requirements . 4
6.3.1 Sampling procedure requirements . 4
6.3.2 Analytical procedure requirements . 4
6.3.3 Expanded uncertainty . 6
6.3.4 Method description . 6
7 General test conditions .6
7.1 Reagents . 6
7.2 Apparatus . 6
8 Test methods . 6
8.1 Spiking method . 6
8.1.1 General . 6
8.1.2 Deposit of the analyte on the first collection substrate . 6
8.1.3 Deposit of the analyte on the other collection substrates of a type A sampler . 7
8.1.4 Transfer of the analyte . 7
8.2 Evaluation of measuring procedures . 8
8.2.1 General . 8
8.2.2 Storage after sampling . 8
8.3 Uncertainty of the measurement . 9
8.3.1 Calculation of the combined standard uncertainty . 9
8.3.2 Calculation of the expanded uncertainty . 9
9 Test report . 9
Annex A (informative) Physical behaviour of a mixture of airborne particles and vapour .10
Annex B (informative) Possible approaches to sample mixtures of airborne particles and
vapour .14
Annex C (informative) Estimation of uncertainty of measurement .17
Bibliography .20
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,
Workplace atmospheres, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 137, Assessment of workplace exposure to chemical and biological agents,
in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
This document provides a framework for assessing the performance of procedures for measuring a
chemical agent present as a mixture of airborne particles and vapour against the general requirements
for the performance of procedures for measuring chemical agents in workplace atmospheres as
specified in ISO 20581.
This document enables manufacturers, users of samplers, developers and users of procedures for
measuring a chemical agent present as a mixture of airborne particles and vapour to adopt a consistent
approach to method validation.
This document is based on EN 13936.
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 23861:2022(E)
Workplace air — Chemical agent present as a mixture
of airborne particles and vapour — Requirements for
evaluation of measuring procedures using samplers
1 Scope
This document specifies requirements for the evaluation of measuring procedures using samplers for
the determination of a chemical agent present in the workplace atmosphere as a mixture of airborne
particles and vapour.
The procedures given in this document provide results only for the sum of airborne particles and
vapour. The concentration is calculated in terms of mass per unit volume.
NOTE The physical behaviour of a mixture of airborne particles and vapour is described in Annex A.
Examples of substances which can be present in multiple phases are toluene diisocyanate, diethanolamine,
ethyleneglycol and tributylphosphate.
This document can also be applied to complex mixtures, such as metal working fluids or bitumen fumes.
This document is applicable to samplers and measuring procedures using these samplers in which
sampling and analysis are carried out in separate stages.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 7708, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling
ISO 13137, Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical and biological agents —
Requirements and test methods
ISO 18158, Workplace air — Terminology
ISO 20581, Workplace air — General requirements for the performance of procedures for the measurement
of chemical agents
ISO 21832, Workplace air — Metals and metalloids in airborne particles — Requirements for evaluation of
measuring procedures
ISO 22065:2020, Workplace air — Gases and vapours — Requirements for evaluation of measuring
procedures using pumped samplers
EN 13205-1, Workplace exposure — Assessment of sampler performance for measurement of airborne
particle concentrations — Part 1: General requirements
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18158 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
mixed-phase sampler
sampler or sampling train that is used to collect airborne particles and vapours onto one or more
collection substrates
[SOURCE: ISO 18158:2016, 2.2.2.1.7, modified — the given cross-references have been removed.]
3.2
joint extraction mode
procedure that simultaneously extracts and analyses all collection substrates contained in the mixed-
phase sampler (3.1), resulting in a unique quantification of the analyte for each air sample
3.3
separate extraction mode
procedure that separately extracts and analyses the collection substrates contained in the mixed-phase
sampler (3.1), resulting in multiple quantifications for each air sample that are summed to give the final
result
4 Symbols and abbreviated terms
NOTE For symbols used for calculation of combined standard uncertainty see C.2.
U.S. EPA is the United States environmental protection agency
k is the coverage factor
K
is the coefficient of variation
v
LV is the limit value
m
is the minimum mass which shall be quantified
min
m
is the mass determined on the collection substrate for airborne particles, in milligrams;
p
m
is the mass determined on the collection substrate for vapour, in the same unit as for m .
v
p
N is the number of extractions realized to analyse all collection substrates, control sections excluded
Q is the recommended air flow rate of the mixed-phase sampler
R
is the analytical recovery
an
RH is the relative humidity
SVOC is a semi-volatile organic compound
t
is the minimum sampling time
min
u
is the combined standard uncertainty
c
U is the expanded uncertainty
γ
is the distribution coefficient for airborne particles, in percentage;
d,p
γ
is the distribution coefficient for vapour, in percentage;
d,v
ρ
is the limit value considered
LV
x is the fraction of LV
5 Sampler types
Samplers are classified based on differences in the collection substrate because of differences in the
analytical procedures.
Where the vapour phase is collected on a sorbent bed, the mixed-phase sampler is classified as type A
sampler.
Where the vapour phase is collected on an impregnated filter, the mixed-phase sampler is classified as
type B sampler.
NOTE Other systems, for example denuder and filter or impinger and filter, can be used alternatively for
specific chemical agents. See Annex B.
6 Requirements
6.1 General
The measuring procedure used shall comply with the requirements of ISO 20581 and those clauses of
ISO 13137, ISO 21832, ISO 22065 and EN 13205-1 which apply.
When the use of a sampler for measurement of a particular mixture of airborne particles and vapour is
claimed, the sampler shall meet the requirements specified in 6.2. Measuring procedures shall meet the
requirements specified in 6.3.
Known or suspected interferences as well as the results of any tests performed to evaluate interferences,
including suitable and sufficient information to minimize their effects shall be presented in the method
description as required by 6.3.4.
6.2 Sampler requirements
6.2.1 General
The sampler shall comply with the general requirements given in EN 13205-1 and with the performance
requirements for pumped samplers prescribed in ISO 22065:2020, 6.2.2 to 6.2.6.
6.2.2 Flow resistance and stability of the air flow
The back pressure of the mixed-phase sampler shall not exceed the maximum values specified for the
pump performance test in ISO 13137, unless the combination of mixed-phase sampler and pump has
been tested and shown to be able to sample for the required sampling period.
The air flow through the sampling train associated with the pump shall be measured over the entire
sampling period and not deviate more than 5 % as specified in ISO 13137.
Pumps used with size-selective mixed-phase samplers shall also meet the requirements of the pump
pulsation test as specified in ISO 13137.
6.2.3 Connecting parts
The volume of any connecting parts between collection substrates within the mixed-phase sampler
shall be kept to a minimum and any connection shall be made of an inert material that
— does not retain the chemical agent of interest,
— does not react with the chemical agent of interest,
— does not emit chemical agents that can interfere with the one of interest, and
— is resistant to solvents, if applicable.
6.2.4 Pumps
Pumps used in the measuring procedure shall conform with ISO 13137.
6.3 Measuring procedure requirements
6.3.1 Sampling procedure requirements
6.3.1.1 General
Measuring procedures shall specify the use of a mixed-phase sampler designed to collect the inhalable
fraction of airborne particles, as defined in ISO 7708, and vapour.
The requirements specified in ISO 22065:2020, 6.3.1, shall apply according to the types of collection
substrates that are used in the mixed-phase sampler.
NOTE Due to the particularity of mixed-phase samplers, some requirements are adapted from ISO 22065 as
given in 6.3.1.2 and 6.3.1.3.
6.3.1.2 Air flow rate
For type A samplers, the air flow rate constrained by the particle-size selector of the sampler should not
exceed the maximal air flow rate of the sorbent tube. If not, the air flow should be split to achieve this
requirement.
For type B samplers, the maximum air flow rate to ensure complete sampling according to
ISO 22065:2020, 6.3.1.3.1, shall comply with the air flow rate required by the particle-size selector used.
6.3.1.3 Storage condition after sampling
When tested in accordance with the procedure prescribed in 8.2.2, the mean analytical recovery after
storage shall not differ by more than 10 % from the value before storage.
6.3.2 Analytical procedure requirements
6.3.2.1 General
The requirements given in ISO 22065:2020, 6.3.2, shall apply according to the types of collection
substrates that are used in the mixed-phase sampler.
NOTE Due to the particularity of mixed-phase samplers, some requirements are adapted from ISO 22065 as
stated in 6.3.2.2 to 6.3.2.5.
6.3.2.2 Extraction of the collection substrates
The extraction procedure shall ensure that all phases are extracted and presented for analysis of total
mass of the analyte(s) of interest.
When collection substrates are extracted and analysed separately, the masses determined on each
collection substrate shall not be interpreted as an accurate separation of a particle fraction or vapour
fraction as these fractions were not stabilized during the sampling period and thus, transfer can occur
between collection substrates.
NOTE A preponderance of analyte on the portion of the sampler intended for either particulate or vapour
collection can give valuable guidance regarding the environment and the control measures, including respiratory
protection measures, which can be needed for implementation. Samplers which consist of a filter and adsorbent
are not able to give an accurate assessment of partition, but samplers have been and are being designed to
provide more accurate information.
6.3.2.3 Analytical limit of quantification
The analytical limit of quantification shall be lower than or equal to m . The minimum mass of
min
analyte m that would be collected for the minimum air sample volume specified in the measuring
min
procedure at the following concentrations is calculated by Formula (1):
x⋅ρ
()
LV
m = ⋅⋅Qt (1)
min min
N
where
m
is the minimum mass which shall be quantified;
min
x
is the fraction of LV considered as follows:
— x=01, for substances with long-term limit value, and
— x=05, for substances with short-term limit value;
ρ
is the limit value considered;
LV
N is the number of extractions realized to analyse all collection substrates, control sections
excluded;
Q is the recommended air flow rate of the mixed-phase sampler;
t
is the minimum sampling time.
min
6.3.2.4 Analytical recovery
For extraction when tested in accordance with ISO 22065:2020, 8.3.2.2.3, the analytical recovery R
an
shall be ≥75 % with K ≤ 10 % at each loading.
v
The values given for analytical recovery are targets; lower values may be used provided equivalent
precision is achieved.
6.3.2.5 Blank value
In order to obtain acceptable values for the limit of quantification of the method, the blank values of the
collection substrates should be as low as technically possible.
When tested in accordance with ISO 22065:2020, 8.3.2.3, the total of the blank values shall be less than
one-tenth of the mass calculated by Formula (1).
NOTE Higher blank values can be allowed provided the requirement of 6.3.2.3 is met.
Where it is known that a blank value is significant and varies between batches of samplers, it shall be
checked for each batch.
6.3.3 Expanded uncertainty
When tested in accordance with ISO 22065:2020, 8.3, the expanded uncertainty of the measuring
procedure as a whole, including the measurement of airborne particles and vapour, shall comply with
the requirements of ISO 20581. For the uncertainty budget of the airborne particles, the numbers given
for inhalable samplers in ISO 21832:2018, C.3.4, can be used.
When fractions are analysed separately, the expanded uncertainty can be calculated according to
Clause C.3.
6.3.4 Method description
ISO 22065:2020, 6.3.4, shall apply.
7 General test conditions
7.1 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
7.2 Apparatus
Test equipment as stated in ISO 22065:2020, 7.2.2 to 7.2.7, shall be used except for 7.2.3.
NOTE 1 A dynamic system for generating, pre-mixing and delivering a known concentration of a test
atmosphere that contains known concentrations of vapour and particles of a semi-volatile compound is
technically difficult to obtain compared to a test atmosphere containing only vapour as prescribed in ISO 22065.
The apparatus described in ISO 22065:2020, 7.2.3, can be used to generate the test atmospheres of pure air in the
climatic conditions required by the tests.
NOTE 2 Test atmospheres generated at high concentrations tend to bias towards the aerosol phase compared
to lower concentrations that can be observed in the workplace; therefore, it is important that the concentrations
in the test atmosphere are relevant to the sampling situations at workplaces.
8 Test methods
8.1 Spiking method
8.1.1 General
The spiking method allows the deposit of the analyte on the collection substrates under controlled
conditions. Only if no standard atmosphere chamber for mixtures of vapour and aerosols is available
the spiking method described in 8.1.2 shall be used.
Tests prescribed in 8.2 need the analyte to be spiked on the collection substrates. Due to the semi-
volatile characteristic of the analyte, this spiking shall be made as required by 8.1.2 to 8.1.4.
8.1.2 Deposit of the analyte on the first collection substrate
8.1.2.1 Type A samplers
The first collection substrate of a type A sampler is a filter. A deposit of the analyte in the form of a spot
with micropipette or syringe shall be avoided due to the dramatic reduction of the evaporation surface
in comparison with the one presented by the micrometric airborne particles collected on the surface of
the filter during the sampling period. If so, the transfer of the analyte from the filter to the sorbent bed
will not be realistic.
The analyte shall be deposited on the filter by a syringe with a volume of solution that permits to wet
80 % to 90 % of the front surface of the filter. To do so, the analyte can be diluted in a non-interfering
solvent to deliver the appropriate mass of analyte on the collection substrate.
To prevent any loss of the analyte of interest, a volatile solvent should be used that evaporates at room
temperature within a short period. If this is not possible, the solvent used shall not interfere with the
sorbent bed or the analytical method.
8.1.2.2 Type B samplers
As far as possible, the analyte shall be homogeneously deposited on the impregnated filter to ensure
that the analyte can react with the reagent of impregnation.
The analyte can be diluted in a non-interfering solvent to deliver the appropriate mass of analyte on the
collection substrate.
8.1.3 Deposit of the analyte on the other collection substrates of a type A sampler
During tests regarding the analytical method (see ISO 22065:2020, 8.3.2.1), the analytical recovery
(see ISO 22065:2020, 8.3.2.2), the verification of sampler capacity (see ISO 22065:2020, 8.3.1.1) and the
subsequent collection substrates of a type A sampler, which are sorbent beds, require to be spiked.
The spiking of those collection substrates may preferentially be realized by adding a known mass of
analyte corresponding to the required loading of the corresponding test into a small vessel (e.g. empty
sampling tube, pipette reservoir), using a micropipette or syringe. The analyte can be pure or diluted
in a solvent (usually the desorption solvent). The vessel shall be heated enough to permit the rapid
volatilisation of the mass of analyte deposited inside, while air is sampled from the vessel by pumping
onto the collection substrate (recommended flow rate and sampling time shall be used). Check that all
the analyte has evaporated after sampling by rinsing the vessel and any connections with desorption
solvent and analysing the rinsate.
In the case where this technique is not suitable due to the physical properties of the analyte, the analyte
can be spiked directly in the sorbent bed by a micropipette or syringe and diluting in a non-interfering
solvent, if necessary.
8.1.4 Transfer of the analyte
In function of the extraction method and the type of the sampler, air shall be sampled through the
sampler during or after the spike to allow the analyte to be transferred through all the collection
substrate as it does during a sampling session.
Whatever the sampler type, the tests regarding the limit of quantification (see ISO 22065:2020,
8.3.2.1), the recovery (see ISO 22065:2020, 8.3.2.2), and the evaluation of the conditions of storage (see
ISO 22065:2020, 8.3.1.6.1), require to pump pure air through the samplers at (20 ± 2) °C and a relative
humidity of (50 ± 5) % during the recommended sampling time at the recommended flow rate.
The sampler capacity verification test (see ISO 22065:2020, 8.3.1.2) requires pumping pure air
through the samplers at the recommended maximum flow rate at (20 ± 2) °C and a relative humidity of
(80 ± 5) %.
Table 1 summarizes the spiking and transfer conditions in function of the required tests and the
extraction mode used.
Table 1 — Spiking and transfer conditions in function of the required tests and the extraction
mode
Joint extraction mode Separate extraction mode
Tests
First collection Subsequent collec- First collection Subsequent collec-
substrate tion substrates substrate tion substrates
ISO 22065:2020,
Spike and pump air at (20 ± 2) °C and Spike and pump air at (20 ± 2) °C and
8.3.1.2
(80 ± 5) %RH (80 ± 5) %RH
Sampler capacity
ISO 22065:2020,
Spike and pump air Spike and pump air
8.3.1.6.1
Spike at (20 ± 2) °C and Spike at (20 ± 2) °C and
(80 ± 5) %RH (80 ± 5) %RH
Storage conditions
ISO 22065:2020,
Spike and pump air
8.3.2.1 Spike and pump air at (20 ± 2) °C and
Spike at (20 ± 2) °C and
Limit of quantifica- (50 ± 5) %RH
(50 ± 5) %RH
tion
ISO 22065:2020,
Spike and pump air Spike and pump air
8.3.2.2
Spike at (20 ± 2) °C and Spike at (20 ± 2) °C and
(50 ± 5) %RH (50 ± 5) %RH
Analytical recovery
The temperature chosen should be a temperature considered normal for workplaces and this can vary
from the recommended temperature given in ISO 22065.
8.2 Evaluation of measuring procedures
8.2.1 General
Perform the tests given in ISO 22065:2020, Clause 8, using the procedure and conditioned air prescribed
in 8.1 rather than sampling a known concentration of vapour as required in ISO 22065, except for the
storage test (see 8.2.2).
8.2.2 Storage after sampling
Perform storage tests on samples according to ISO 22065:2020, 8.3.1.6.1, then stabilize the collection
substrate as prescribed in the sampling method and verify that the analytical recovery determined
from the combined results from the collection substrate for airborne particles and the collection
substrate for vapour meets the requirements of 6.3.1.3.
Multiple methods can be used and combined as needed to stabilize the analyte on the collection
substrates (see also B.6):
— close without leakage the sampler train, allowing vapour to be passively collected on sorbent bed or
impregnated collection substrate,
— close without leakage each collection substrates individually,
— cool the collection substrates below 4 °C,
— transfer the analyte collected on the first filter of a type A sampler to the sorbent bed by pumping
additional pure air through the sampler train, until complete transfer, and
— extract the analyte right after the sampling session.
— place in a black box in case of photo-sensitive analyte.
8.3 Uncertainty of the measurement
8.3.1 Calculation of the combined standard uncertainty
Calculate the combined standard uncertainty u taking into account the relevant uncertainty
c
components associated with airborne particles and vapour, according to Annex C.
8.3.2 Calculation of the expanded uncertainty
Calculate the expanded uncertainty of the measuring procedure, U , using a coverage factor k = 2,
according to Formula (2):
Uu=×2 (2)
c
9 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) a reference to this document, i.e. ISO 23861:2022;
b) detailed description and identification of the sampling system components tested, including
all collection substrates and for commercial devices name of manufacturer(s) and product
identification(s);
c) complete identification of test atmospheres used plus details of independent measuring methods,
where used;
d) details of the pump(s) used for testing;
e) details of analytical methods used for testing;
f) determined values for recovery efficiency, blank value, sampler capacity and storage losses;
g) statistical analyses of the test results and calculations of expanded uncertainty;
h) statement of whether the acceptance criteria are met;
i) any unusual features noted during the determinations;
j) any operations not included in this document that can have influence on the results;
k) the technical justification for omitting or altering any of the tests, if done;
l) the date of test report and testing period.
Annex A
(informative)
Physical behaviour of a mixture of airborne particles and vapour
A.1 Generation of a mixture of airborne particles and vapour
The behaviour of a mixture of airborne particles and vapour at workplace air has been studied (see
Reference [1] to [3]). Theoretical models which can calculate the behaviour of such a mixture can
be found in the literature, but they are limited to the conditions underlying the mixture which are
unknown in most cases of workplace atmospheres.
Semi-volatile compounds are present as a mixture of airborne particles and vapour in workplace air.
It is essential that the physical characteristics of the chemical agent of interest are investigated to
characterize the state of the chemical agent at the workplace. Even if semi-volatile compounds have
low vapour pressure at room temperature, volatility increases with increasing process temperature, so
that the process can result in forming aerosol-vapour mixtures. The sampling of a mixture of airborne
particles and vapour is strongly influenced by the sampling conditions (e.g. sampling time, flow rate)
and environmental conditions (temperature and pressure).
At room temperature, most semi-volatile compounds are liquids but there are also solids with a
significant vapour pressure (e.g. arsenic trioxide). At room temperature, semi-volatile compounds
normally have quite a low vapour pressure; nevertheless, the way in which a compound is used in the
workplace can result in forming droplet-vapour-mixtures. There are two principal mechanisms by
which a mixture of airborne particles and vapour is formed:
— A: partial evaporation of chemical agents used as a liquid or solid;
EXAMPLE 1 Processes in which liquids are nebulised during the machining of metals, ceramics etc., processes
in which mists are generated by gas-bubbles breaking on the surface of liquids (e.g. electroplating) and liquid
spraying processes (e.g. paint spraying).
— B: condensation of a chemical agent in thermal processes in which a semi-volatile compound
evaporates and, subsequently cools down to ambient temperature.
EXAMPLE 2 Hot bitumen application, laser cutting and metalworking processes.
A.2 Theoretical identification of the semi-volatile behaviour of a chemical agent
There is no generally accepted definition of semi-volatile compounds. The U.S. EPA defined a semi-
volatile organic compound (SVOC) as a compound having a boiling point ranging from 240 °C to 400 °C.
The advantage of this definition is that boiling point is available for almost all compounds present in
the workplace atmospheres. EN 13936 defined a SVOC with the vapour pressure of the compounds,
ranging from 0,001 Pa to 100 Pa. The advantage of this definition is that saturated vapour pressure
is the real parameter that governs the evaporation of a chemical agent rather than the boiling point.
Disadvantage is that the vapour pressure is not available for many substances. EN 13936 also indicates
that this corresponds to a range for the boiling point from about 180 °C to about 350 °C.
Figure A.1 presents the saturated vapour pressure of 254 compounds registered in the Metropol
database (see Reference [8]), according to their boiling point. Volatile compounds show a good
correlation between those parameters. As the volatility decreases, this correlation becomes less clear,
likely resulting from the difficulty of making measurements of low vapour pressure.
Experience in recent years has shown that the limits for vapour pressure originally set in EN 13936
were well chosen for semi-volatile materials, but that the limits for the boiling point range are too
broad. From the literature, it can be derived that significant amounts of droplet-vapour-mixtures only
occur from a boiling temperature of about 200 °C and that substances with boiling points above 320 °C
at room temperature only have a low vapour content.
Key
X boiling point at atmospheric pressure, in °C
Y saturated vapour pressure at 20 °C to 25 °C, in Pa
temperature range for semi-volatile compounds according to the U.S. EPA
saturated vapour pressure range for semi-volatile compounds according to EN 13936
compound (data point)
Figure A.1 — Saturated vapour pressure in function of the boiling point of 254 compounds
registered in the Metropol database (see Reference [8])
A.3 Experimental determination of the semi-volatile behaviour of a chemical
agent
A.3.1 General
When saturated vapour pressure is not available in the literature, the theoretical considerations above
cannot be applied. Thus, an experimental protocol is proposed to determine if a chemical agent should
be sampled and collected as a mixture of particles and vapour or not.
A.3.2 Sample distribution between the collection substrate for airborne particles and
the collection substrate for vapour
A.3.2.1 Calculate the mass of analyte to be loaded onto the collection substrates in the sample
distribution tests for each combination of concentration and time prescribed in Table A.1.
Table A.1 — Concentration and time used for calculation of mass of analyte
Reference period Concentration Time
0,1-times limit value
8 h or
long-term
recommended sampling time
2-times limit value
short-term 1-times limit value for example, 15 min
A.3.2.2 Perform sample distribution tests under each of the following two combinations of test
conditions:
— relative humidity: (50 ± 5) %;
— temperature: (10 ± 2) °C and (40 ± 2) °C;
— flow rate: recommended flow rate.
NOTE One way to obtain air with the required conditions of temperature and relative humidity is to use a
climatic test chamber as specified in EN 60068-3-11.
A.3.2.3 Set up at least six mixed-phase samplers per test and add a known mass of analyte to each
collection substrate or, where the mixed-phase sampler includes more than one collection substrate, to
each of the first collection substrates.
A.3.2.4 Just before adding the analyte, start drawing air through the mixed-phase samplers under the
prescribed test conditions.
A.3.2.5 Add the analyte using a micropipette or syringe, if necessary, with the analyte diluted in a
non-interfering solvent.
A.3.2.6 Repeat A.3.2.3 and A.3.2.4 for each of the sample loadings calculated in A.3.2.1 and under
each of the two combinations of test conditions prescribed in A.3.2.2.
A.3.2.7 Analyse each collection substrate immediately after sampling and, for each sampler, calculate
the distribution coefficients for vapour and airborne particles according to Formulae (A.1) and (A.2):
m
p
γ = ⋅100 (A.1)
d,p
mm+
vp
γγ=−100 (A.2)
d,vd,p
where
γ
is the distribution coefficient for airborne particles, in percentage;
d,p
γ
is the distribution coefficient for vapour, in percentage;
d,v
m
is the mass determined on the collection substrate for airborne particles, in milligrams;
p
m
is the mass determined on the collection substrate for vapour, in the same unit as for m .
v
p
Calculate the mean and the coefficient of variation of the replicate samples.
Consider the distribution coefficients between the collection substrates used:
— if, in all cases γ < 10 %, the collection substrate for airborne particles does not need to be analysed;
d,p
— if, in any case 10 % ≤ γ ≤ 90 %, the collection substrates for airborne particles and vapour shall
d,p
be analysed;
— if, in all cases γ > 90 %, only the collection substrate for airborne particles needs to be analysed.
d,p
Annex B
(informative)
Possible approaches to sample mixtures of airborne particles and
vapour
B.1 General
General considerations for the sampling of mixtures of airborne particles and vapour have been
reviewed by Perez and Soderholm (see Reference [4]). Sampling mixtures of airborne particles and
vapour require an efficient combination of an airborne particle sampler placed in series with a vapour
sampler. As basis of this document (see 6.3.1.1), a mixed-phase sampler with an inlet for the inhalable
aerosol according to EN 481 shall be used. The aspiration characteristics of the system inlet for inhalable
sampling limits the design flow rate of the sampler (for a given geometry) and its inlet geometry (for
a given flowrate). In general, it will not be possible to quantify the distribution of (airborne) particle
and vapour components separately at the moment of sampling, unless specific conditions are met, for
example, the particle component is non-volatile.
For the sampling of mixtures of airborne particles and vapour, filter plus pumped sorbent tube (see
B.2), reagent-impregnated systems (see B.3) are the techniques most frequently used. Impingers are
used occasionally and a recent approach using denuder is under development.
B.2 Filter plus pumped sorbent tube
B.2.1 General
A filter is a particle collection substrate which is used in combination with a device that samples the
inhalable fraction according to ISO 7708 or EN 481. A sorbent tube mounted in series is used to sample
vapour.
This sampling train will require a specified design flow rate that cannot be altered unless it has been
demonstrated to meet the performance requirements for inhalable samplers at other flow rates.
In general, a sorbent tube requires a lower flow rate in order to meet the performance requirements for
pumped sorbent tubes (such as breakthrough volume). To combine the sorbent tube and the inhalable
sampler, for example, the flow downstream of the filter can be split in order to achieve the desired
value. The flow split can only be maintained without active flow control if the pressure drop across the
sorbent tube remains constant during the sampling period.
Volatile and semi-volatile compounds (particles) collected on the filter can evaporate when air is drawn
through the sampler. Some chemical agents in vapour form can also be adsorbed by the filter or particles
collected on the filter. Thus, the original separation of the chemical agents between the particle and
vapour phases cannot always be preserved; only the sum of particles and vapour can be quantified.
B.2.2 Sampling flow rate
−1
Inhalable samplers meeting the requirements of ISO 7708/EN 481 often operate at flow rates of 2 l min
or more. This flow rate is higher than for typical pumped sorbent tubes; channelling and therefore loss
of sample can occur if these are used outside their recommended flow rate range.
−1
To use filter plus pumped sorbent tube at flow rates of 2 l min or more, either a longer pumped
sorbent tube should be u
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 23861
Première édition
2022-09
Air des lieux de travail — Agent
chimique présent sous forme de
mélange de particules en suspension
dans l’air et de vapeur — Exigences
d’évaluation des procédures de
mesure utilisant des dispositifs de
prélèvement
Workplace air — Chemical agent present as a mixture of airborne
particles and vapour — Requirements for evaluation of measuring
procedures using samplers
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles et abréviations .2
5 Types de dispositifs de prélèvement . 3
6 Exigences . 3
6.1 Généralités . 3
6.2 Exigences relatives au dispositif de prélèvement. 3
6.2.1 Généralités . 3
6.2.2 Résistance à l’écoulement et stabilité du débit d’air . 3
6.2.3 Pièces de raccordement . . 4
6.2.4 Pompes . 4
6.3 Exigences relatives à la procédure de mesure . 4
6.3.1 Exigences relatives au mode opératoire de prélèvement . 4
6.3.2 Exigences relatives à la méthode d’analyse . 5
6.3.3 Incertitude élargie . 6
6.3.4 Description de la méthode . 6
7 Conditions d’essai générales .6
7.1 Réactifs . 6
7.2 Appareillage . 6
8 Méthodes d’essai . 7
8.1 Méthode de dopage . 7
8.1.1 Généralités . 7
8.1.2 Dépôt de l’analyte sur le premier substrat de collecte . 7
8.1.3 Dépôt de l’analyte à doser sur les autres substrats d’un dispositif de
prélèvement de type A . . . . 7
8.1.4 Transfert de l’analyte . 8
8.2 Évaluation des procédures de mesure . 8
8.2.1 Généralités . 8
8.2.2 Conservation après prélèvement . 9
8.3 Incertitude de mesure . 9
8.3.1 Calcul de l’incertitude-type composée . 9
8.3.2 Calcul de l’incertitude élargie . 9
9 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Comportement physique d’un mélange de particules en suspension
dans l’air et de vapeur .11
Annexe B (informative) Approches possibles pour le prélèvement de mélanges de particules
en suspension dans l’air et de vapeur .15
Annexe C (informative) Estimation de l’incertitude de mesure .18
Bibliographie .21
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 146, Air qualité, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 137, Évaluation de
l’exposition aux agents chimiques et biologiques sur le lieu de travail, du Comité européen de normalisation
(CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Le présent document fournit un cadre pour l’évaluation des performances des procédures de mesure
d’un agent chimique présent sous forme de mélange de particules en suspension dans l’air et de vapeur,
par rapport aux exigences générales relatives aux performances des procédures de mesure des agents
chimiques dans les atmosphères des lieux de travail, telles que spécifiées dans l’ISO 20581.
Le présent document permet aux fabricants et aux utilisateurs de dispositifs de prélèvement ainsi
qu’aux développeurs et aux utilisateurs de procédures de mesure d’un agent chimique présent sous
forme de mélange de particules en suspension dans l’air et de vapeur d’adopter une approche cohérente
pour la validation de la méthode.
Le présent document est fondé sur l’EN 13936.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 23861:2022(F)
Air des lieux de travail — Agent chimique présent sous
forme de mélange de particules en suspension dans l’air
et de vapeur — Exigences d’évaluation des procédures de
mesure utilisant des dispositifs de prélèvement
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les exigences d’évaluation des procédures de mesure utilisant des
dispositifs de prélèvement pour la détermination d’un agent chimique présent dans l’atmosphère des
lieux de travail sous forme de mélange de particules en suspension dans l’air et de vapeur.
Les procédures spécifiées dans le présent document ne fournissent des résultats que pour la somme
des particules en suspension dans l’air et de la vapeur. La concentration est calculée en termes de masse
par unité de volume.
NOTE Le comportement physique d’un mélange de particules en suspension dans l’air et de vapeur est décrit
dans l’Annexe A. Le toluène diisocyanate, la diéthanolamine, l’éthylène glycol et le tributhylphosphate sont des
exemples de substances qui peuvent être présentes en plusieurs phases.
Le présent document peut également s’appliquer aux mélanges complexes tels que les fluides d’usinage
ou les fumées de bitume.
Le présent document s’applique aux dispositifs de prélèvement et aux procédures de mesure utilisant
ces dispositifs, au cours desquelles le prélèvement et l’analyse sont effectués à des étapes distinctes.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 7708, Qualité de l'air — Définitions des fractions de taille des particules pour l'échantillonnage lié aux
problèmes de santé
ISO 13137, Air des lieux de travail — Pompes pour le prélèvement individuel des agents chimiques et
biologiques — Exigences et méthodes d’essai
ISO 18158, Qualité de l'air — Terminologie
ISO 20581, Air des lieux de travail — Exigences générales concernant les performances des procédures de
mesure des agents chimiques
ISO 21832, Air des lieux de travail — Métaux et métalloïdes dans les particules en suspension dans l'air —
Exigences relatives à l'évaluation des procédures de mesure
ISO 22065:2020, Air des lieux de travail — Gaz et vapeurs — Exigences pour l'évaluation des procédures de
mesure à l'aide de dispositifs de prélèvement par pompage
EN 13205-1, Exposition sur les lieux de travail — Évaluation des performances des dispositifs de prélèvement
pour le mesurage des concentrations de particules en suspension dans l’air — Partie 1: Exigences générales
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 18158 ainsi que les suivants,
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
3.1
dispositif de prélèvement mixte
dispositif de prélèvement individuel ou dispositifs de prélèvement en série utilisés pour recueillir des
particules en suspension dans l’air et des vapeurs sur un ou plusieurs substrats de collecte
[SOURCE: ISO 18158:2016, 2.2.2.1.7, modifié — Les renvois indiqués ont été supprimés.]
3.2
méthode d’extraction jointe
procédure consistant à extraire et à analyser simultanément tous les substrats de collecte contenus
dans le dispositif de prélèvement mixte (3.1), permettant d’obtenir une quantification unique de l’analyte
pour chaque échantillon d’air
3.3
méthode d’extraction séparée
procédure consistant à extraire et à analyser séparément les substrats de collecte contenus dans le
dispositif de prélèvement mixte (3.1), permettant d’obtenir de multiples quantifications pour chaque
échantillon d’air qui sont additionnées pour obtenir le résultat final
4 Symboles et abréviations
NOTE Pour les symboles utilisés dans le calcul de l’incertitude-type composée, voir l’Annexe C.2.
COSV est le composé organique semi-volatil.
EU EPA est l’agence américaine pour la protection de l’environnement.
HR est l’humidité relative.
k est le facteur d’élargissement.
K
est le coefficient de variation.
v
m
est la masse minimale qui doit être quantifiée.
min
m
est la masse déterminée sur le substrat de collecte de particules en suspension dans l’air, en mil-
p
ligrammes.
m
est la masse déterminée sur le substrat de collecte de vapeur, dans la même unité que pour m .
v
p
N est le nombre d’extractions réalisées pour analyser tous les substrats de collecte, en excluant
les sections témoins.
Q est le débit d’air recommandé pour le dispositif de prélèvement mixte.
R
est le taux de récupération analytique.
an
t
est la durée de prélèvement minimale.
min
u
est l’incertitude-type composée.
c
U est l’incertitude élargie.
VL est la valeur limite.
γ
est le coefficient de distribution des particules en suspension dans l’air, en pourcentage.
d,p
γ
est le coefficient de distribution de vapeur, en pourcentage.
d,v
ρ
est la valeur limite considérée.
LV
x est la fraction de la valeur limite.
5 Types de dispositifs de prélèvement
Les dispositifs de prélèvement sont classés en fonction des différences dans le substrat de collecte
résultant des différences entre les méthodes d’analyse.
Lorsque la phase vapeur est collectée sur un lit d’adsorbant, le dispositif de prélèvement mixte est
classé dans la catégorie des dispositifs de prélèvement de type A.
Lorsque la phase vapeur est collectée sur un filtre imprégné, le dispositif de prélèvement mixte est
classé dans la catégorie des dispositifs de prélèvement de type B.
NOTE D’autres systèmes, par exemple un dénudeur et un filtre ou un barboteur et un filtre, peuvent
également être utilisés pour certains agents chimiques spécifiques. Voir l’Annexe B.
6 Exigences
6.1 Généralités
La procédure de mesure utilisée doit être conforme aux exigences de l’ISO 20581 et aux articles de
l’ISO 13137, l’ISO 21832, l’ISO 22065 et l’EN 13205-1 qui s’appliquent.
Lorsque l’utilisation d’un dispositif de prélèvement pour le mesurage d’un mélange particulier de
particules en suspension dans l’air et de vapeur est revendiquée, le dispositif de prélèvement doit
satisfaire aux exigences spécifiées en 6.2. Les procédures de mesure doivent satisfaire aux exigences
spécifiées en 6.3.
Les interférences connues ou suspectées ainsi que les résultats de tout essai réalisé pour évaluer les
interférences, y compris les informations appropriées et suffisantes pour limiter le plus possible leurs
effets, doivent être présentés dans la description de la méthode selon les exigences du 6.3.4.
6.2 Exigences relatives au dispositif de prélèvement
6.2.1 Généralités
Le dispositif de prélèvement doit être conforme aux exigences générales spécifiées dans l’EN 13205-
1 et aux exigences de performance des dispositifs de prélèvement par pompage spécifiées dans
l’ISO 22065:2020, 6.2.2 à 6.2.6.
6.2.2 Résistance à l’écoulement et stabilité du débit d’air
La perte de charge du dispositif de prélèvement mixte ne doit pas dépasser les valeurs maximales
spécifiées pour l’essai de performance de la pompe dans l’ISO 13137, à moins que la combinaison d’un
dispositif de prélèvement mixte et d’une pompe n’ait été soumise à essai et qu’il ait été démontré qu’elle
est capable de prélever pendant la durée de prélèvement requise.
Le débit d’air à travers les dispositifs de prélèvement en série associés à la pompe doit être mesuré
pendant toute la durée de prélèvement et ne doit pas s’écarter de plus de 5 % comme spécifié dans
l’ISO 13137.
Les pompes utilisées avec des dispositifs de prélèvement mixtes sélectifs en fonction de la taille doivent
également satisfaire aux exigences de l’essai de pulsation des pompes spécifié dans l’ISO 13137.
6.2.3 Pièces de raccordement
Le volume de toute pièce de raccordement entre les substrats de collecte à l’intérieur du dispositif
de prélèvement mixte doit être réduit le plus possible et tout raccordement doit être constitué d’un
matériau inerte qui:
— ne retient pas l’agent chimique étudié;
— ne réagit pas avec ce dernier;
— n’émet pas d’agents chimiques susceptibles d’interférer avec celui étudié; et
— résiste aux solvants, le cas échéant.
6.2.4 Pompes
Les pompes utilisées dans la procédure de mesure doivent être conformes à l’ISO 13137.
6.3 Exigences relatives à la procédure de mesure
6.3.1 Exigences relatives au mode opératoire de prélèvement
6.3.1.1 Généralités
Les procédures de mesure doivent spécifier l’utilisation d’un dispositif de prélèvement mixte conçu
pour collecter la fraction inhalable de particules en suspension dans l’air, définie dans l’ISO 7708,
ainsi que la vapeur.
Les exigences spécifiées dans l’ISO 22065:2020, 6.3.1, doivent s’appliquer en fonction des types de
substrats de collecte utilisés dans le dispositif de prélèvement mixte.
NOTE Du fait de la particularité des dispositifs de prélèvement mixtes, certaines exigences sont adaptées de
l’ISO 22065, comme indiqué en 6.3.1.2 et 6.3.1.3.
6.3.1.2 Débit d’air
Pour les dispositifs de prélèvement de type A, il convient que le débit d’air contraint par le sélecteur
de taille de particules du dispositif de prélèvement ne dépasse pas le débit d’air maximal du tube
d’adsorption. Si tel n’est pas le cas, il est recommandé de diviser le flux d’air pour satisfaire à cette
exigence.
Pour les dispositifs de prélèvement de type B, le débit d’air maximal pour assurer un prélèvement
complet conformément à l’ISO 22065:2020, 6.3.1.3.1, doit être conforme au débit d’air requis par le
sélecteur de taille de particules utilisé.
6.3.1.3 Condition de conservation après prélèvement
Lorsqu’il est soumis à essai conformément au mode opératoire spécifié en 8.2.2, le taux de récupération
analytique moyen après conservation ne doit pas s’écarter de plus de 10 % de la valeur avant
conservation.
6.3.2 Exigences relatives à la méthode d’analyse
6.3.2.1 Généralités
Les exigences spécifiées dans l’ISO 22065:2020, 6.3.2, doivent s’appliquer en fonction des types de
substrats de collecte utilisés dans le dispositif de prélèvement mixte.
NOTE Du fait de la particularité des dispositifs de prélèvement mixtes, certaines exigences sont adaptées de
l’ISO 22065, comme indiqué de 6.3.2.2 à 6.3.2.5.
6.3.2.2 Extraction des substrats de collecte
Le mode opératoire d’extraction doit garantir que toutes les phases sont extraites et présentées pour
l’analyse de la masse totale de l’analyte ou des analytes.
Lorsque les substrats de collecte sont extraits et analysés séparément, les masses déterminées sur
chaque substrat de collecte ne doivent pas être interprétées comme une séparation précise d’une
fraction de particules ou d’une fraction de vapeur, car ces fractions n’ont pas été stabilisées pendant la
durée du prélèvement et, par conséquent, un transfert peut se produire entre les substrats de collecte.
NOTE Cependant, une prépondérance de l’analyte sur la partie du dispositif de prélèvement destinée à la
collecte de particules ou de vapeur peut fournir de précieuses recommandations concernant l’environnement et
les mesures de contrôle, y compris les mesures de protection respiratoire, qui peuvent être nécessaires pour la
mise en œuvre. Les dispositifs de prélèvement constitués d’un filtre et d’un adsorbant ne peuvent pas donner une
évaluation précise de la séparation, mais ils ont été et sont conçus pour fournir des informations plus précises.
6.3.2.3 Limite de quantification analytique
La limite de quantification analytique doit être inférieure ou égale à m . La masse minimale de
min
l’analyte m qui serait collectée pour le volume minimal d’air prélevé spécifié dans la procédure de
min
mesure aux concentrations suivantes est calculée à l’aide de la Formule (1):
()x⋅ρ
LV
m = ⋅⋅Qt (1)
min min
N
où
m
est la masse minimale qui doit être quantifiée;
min
x
est la fraction de la VL considérée comme suit:
— x=01, pour les substances ayant une valeur limite à long terme; et
— x=05, pour les substances ayant une valeur limite à court terme;
ρ
est la valeur limite considérée;
LV
N est le nombre d’extractions réalisées pour analyser tous les substrats de collecte, en excluant
les sections témoins;
Q est le débit d’air recommandé pour le dispositif de prélèvement mixte;
t
est la durée de prélèvement minimale.
min
6.3.2.4 Taux de récupération analytique
Pour l’extraction soumise à essai conformément à l’ISO 22065:2020, 8.3.2.2.3, le taux de récupération
analytique R doit être ≥ 75 % avec K ≤ 10 % pour chaque charge.
an v
Les valeurs indiquées pour le taux de récupération analytique sont des cibles; des valeurs inférieures
peuvent être utilisées sous réserve d’obtenir une fidélité équivalente.
6.3.2.5 Valeur du blanc
Afin d’obtenir des valeurs acceptables pour la limite de quantification de la méthode, il convient que les
valeurs du blanc des substrats de collecte soient aussi faibles que techniquement possible.
Lors de l’essai réalisé conformément à l’ISO 22065:2020, 8.3.2.3, le total des valeurs du blanc doit être
inférieur à un dixième de la masse calculée à l’aide de la Formule (1).
NOTE Des valeurs du blanc plus élevées peuvent être admises à condition que l’exigence de 6.3.2.3 soit
satisfaite.
Lorsqu’il est établi qu’une valeur du blanc est significative et varie d’un lot de dispositifs de prélèvement
à l’autre, cette valeur doit être vérifiée pour chaque lot.
6.3.3 Incertitude élargie
Lorsqu’elle est soumise à essai conformément à l’ISO 22065:2020, 8.3, l’incertitude élargie de la
procédure de mesure dans son ensemble, y compris le mesurage des particules en suspension dans
l’air et de la vapeur, doit être conforme aux exigences de l’ISO 20581. Pour le bilan d’incertitude des
particules en suspension dans l’air, les nombres indiqués pour les dispositifs de prélèvement de la
fraction inhalable dans l’ISO 21832:2018, C.3.4, peuvent être utilisés.
Lorsque les fractions sont analysées séparément, l’incertitude élargie peut être calculée conformément
à l’Article C.3.
6.3.4 Description de la méthode
L’ISO 22065:2020, 6.3.4, doit s’appliquer.
7 Conditions d’essai générales
7.1 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
7.2 Appareillage
L’équipement d’essai indiqué dans l’ISO 22065:2020, 7.2.2 à 7.2.7, doit être utilisé, sauf pour 7.2.3.
NOTE 1 Un système dynamique pour générer, pré-mélanger et délivrer une concentration connue d’une
atmosphère d’essai contenant des concentrations connues de vapeur et de particules d’un composé semi-volatil
est techniquement difficile à obtenir par rapport à une atmosphère d’essai ne contenant que de la vapeur telle
que spécifiée dans l’ISO 22065. L’appareillage décrit dans l’ISO 22065:2020, 7.2.3, peut être utilisé pour générer
les atmosphères d’essai d’air pur dans les conditions climatiques requises par les essais.
NOTE 2 Les atmosphères d’essai générées à des concentrations élevées ont tendance à biaiser la phase
d’aérosol par rapport à des concentrations plus faibles qui peuvent être observées sur le lieu de travail. Il est
donc important que les concentrations dans l’atmosphère d’essai soient pertinentes au regard des situations de
prélèvement sur les lieux de travail.
8 Méthodes d’essai
8.1 Méthode de dopage
8.1.1 Généralités
La méthode de dopage permet de déposer l’analyte sur les substrats de collecte dans des conditions
contrôlées. La méthode de dopage décrite en 8.1.2 ne doit être utilisée que si aucune chambre à
atmosphère normalisée pour les mélanges de vapeurs et d’aérosols n’est disponible.
Les essais spécifiés en 8.2 nécessitent un dopage de l’analyte sur les substrats de collecte. Du fait de
la caractéristique semi-volatile de l’analyte, ce dopage doit être effectué selon les exigences de 8.1.2
à 8.1.4.
8.1.2 Dépôt de l’analyte sur le premier substrat de collecte
8.1.2.1 Dispositifs de prélèvement de type A
Le premier substrat de collecte d’un dispositif de prélèvement de type A est un filtre. Un dépôt
d’analyte sous une forme ponctuelle à l’aide d’une micropipette ou d’une seringue doit être évité en
raison de la réduction considérable de la surface d’évaporation par rapport à celle présentée par les
particules micrométriques en suspension dans l’air collectées à la surface du filtre pendant la durée du
prélèvement. Dans ce cas, le transfert de l’analyte du filtre au lit d’adsorbant ne sera pas réaliste.
L’analyte doit être déposé sur le filtre au moyen d’une seringue avec un volume de solution permettant
d’humidifier 80 % à 90 % de la surface avant du filtre. À cet effet, l’analyte peut être dilué dans un
solvant non interférent pour délivrer la masse appropriée d’analyte sur le substrat de collecte.
Pour éviter toute perte d’analyte, il convient d’utiliser un solvant volatil qui s’évapore à température
ambiante en une courte période. Si cela n’est pas possible, le solvant utilisé ne doit pas interférer avec le
lit d’adsorbant ou la méthode d’analyse.
8.1.2.2 Dispositifs de prélèvement de type B
Dans la mesure du possible, l’analyte doit être déposé de manière homogène sur le filtre imprégné pour
s’assurer que l’analyte peut réagir avec le réactif d’imprégnation.
Il est possible de diluer l’analyte dans un solvant non interférent afin de délivrer la masse appropriée
d’analyte sur le substrat de collecte.
8.1.3 Dépôt de l’analyte à doser sur les autres substrats d’un dispositif de prélèvement de
type A
Au cours des essais relatifs à la méthode d’analyse (voir l’ISO 22065:2020, 8.3.2.1), le taux de
récupération analytique (voir l’ISO 22065:2020, 8.3.2.2), la vérification de la capacité du dispositif
de prélèvement (voir l’ISO 22065:2020, 8.3.1.1) et les substrats de collecte suivants des dispositifs de
prélèvement de type A, qui sont des lits d’adsorbant, doivent être dopés.
Le dopage de ces substrats de collecte peut être de préférence réalisé en ajoutant une masse connue
d’analyte correspondant à la charge requise pour l’essai correspondant dans un petit récipient
(par exemple, tube de prélèvement vide ou réservoir de pipette), à l’aide d’une micropipette ou d’une
seringue. L’analyte peut être pur ou dilué dans un solvant (généralement le solvant de désorption).
Le récipient doit être chauffé suffisamment pour permettre la volatilisation rapide de la masse d’analyte
déposée à l’intérieur, alors que l’air est prélevé du récipient par pompage sur le substrat de collecte
(le débit et la durée de prélèvement recommandés doivent être appliqués). Vérifier que l’analyte s’est
totalement évaporé après le prélèvement en rinçant le récipient et tous les raccords avec du solvant de
désorption et en analysant le résidu de rinçage.
Si cette technique n’est pas adaptée du fait des propriétés physiques de l’analyte à doser, ce dernier
peut être directement dopé dans le lit d’adsorbant à l’aide d’une micropipette ou d’une seringue et par
dilution dans un solvant non interférent, si nécessaire.
8.1.4 Transfert de l’analyte
Selon la méthode d’extraction et le type de dispositif de prélèvement, l’air doit être prélevé dans le
dispositif de prélèvement pendant ou après le dopage afin de permettre le transfert de l’analyte vers
tous les substrats de collecte, de manière analogue à une session de prélèvement.
Quel que soit le type de dispositif de prélèvement, les essais concernant la limite de quantification
(voir l’ISO 22065:2020, 8.3.2.1), le taux de récupération (voir l’ISO 22065:2020, 8.3.2.2) et l’évaluation
des conditions de conservation (voir l’ISO 22065:2020, 8.3.1.6.1) nécessitent de pomper de l’air pur dans
les dispositifs de prélèvement à (20 ± 2) °C et à une humidité relative de (50 ± 5) % pendant la durée de
prélèvement recommandée, au débit recommandé.
L’essai de vérification de la capacité du dispositif de prélèvement (voir l’ISO 22065:2020, 8.3.1.2)
nécessite de pomper de l’air pur dans les dispositifs de prélèvement au débit maximal recommandé
à (20 ± 2) °C et à une humidité relative de (80 ± 5) %.
Le Tableau 1 résume les conditions de dopage et de transfert en fonction des essais requis et de la
méthode d’extraction utilisée.
Tableau 1 — Conditions de dopage et de transfert en fonction des essais et de la méthode
d’extraction requis
Méthode d’extraction jointe Méthode d’extraction séparée
Premier
Essais
Premier substrat Substrats de Substrats de
substrat
de collecte collecte suivants collecte suivants
de collecte
ISO 22065:2020,
8.3.1.2
Dopage et pompage de l’air à (20 ± 2) °C Dopage et pompage de l’air à (20 ± 2) °C
et (80 ± 5) % HR et (80 ± 5) % HR
Capacité du disposi-
tif de prélèvement
ISO 22065:2020,
Dopage et pompage Dopage et pompage
8.3.1.6.1
Dopage de l’air à (20 ± 2) °C Dopage de l’air à (20 ± 2) °C
Conditions de
et (80 ± 5) % HR et (80 ± 5) % HR
conservation
ISO 22065:2020,
Dopage et pompage
8.3.2.1 Dopage et pompage de l’air à (20 ± 2) °C
Dopage de l’air à (20 ± 2) °C
Limite de et (50 ± 5) % HR
et (50 ± 5) % HR
quantification
ISO 22065:2020,
Dopage et pompage Dopage et pompage
8.3.2.2
Dopage de l’air à (20 ± 2) °C Dopage de l’air à (20 ± 2) °C
Taux de récupération
et (50 ± 5) % HR et (50 ± 5) % HR
analytique
Il convient de considérer la température choisie comme une température normale pour les lieux de
travail, qui peut donc varier de celle recommandée dans l’ISO 22065.
8.2 Évaluation des procédures de mesure
8.2.1 Généralités
Réaliser les essais spécifiés dans l’ISO 22065:2020, Article 8, en utilisant la méthode et l’air conditionné
spécifiés en 8.1 plutôt que de prélever une concentration connue de vapeur comme requis dans
l’ISO 22065 à l’exception de l’essai de conservation (voir 8.2.2).
8.2.2 Conservation après prélèvement
Effectuer les essais de conservation sur des échantillons conformément à l’ISO 22065:2020, 8.3.1.6.1,
puis stabiliser le substrat de collecte comme spécifié dans la méthode de prélèvement et vérifier que
le taux de récupération analytique déterminé en combinant les résultats obtenus pour le substrat de
collecte de particules en suspension dans l’air et pour le substrat de collecte de vapeur est conforme
aux exigences de 6.3.1.3.
Plusieurs méthodes peuvent être utilisées et combinées selon les besoins pour stabiliser l’analyte sur
les substrats de collecte (voir aussi l’Annexe B.6):
— fermer hermétiquement les dispositifs de prélèvement en série, de façon à pouvoir recueillir
passivement la vapeur sur le lit d’adsorbant ou le substrat de collecte imprégné;
— fermer individuellement et hermétiquement chaque substrat de collecte;
— refroidir les substrats de collecte à une température inférieure à 4 °C;
— transférer l’analyte recueilli sur le premier filtre d’un dispositif de prélèvement de type A vers le
lit d’adsorbant en pompant de l’air pur supplémentaire à travers les dispositifs de prélèvement en
série, jusqu’à un transfert complet; et
— extraire l’analyte juste après la session de prélèvement;
— dans le cas d’un analyte photosensible, placer ce dernier dans une boîte noire.
8.3 Incertitude de mesure
8.3.1 Calcul de l’incertitude-type composée
Calculer l’incertitude-type composée u prenant en compte les composantes appropriées de
c
l’incertitude, associées aux particules en suspension dans l’air et à la vapeur, à l’aide de l’Annexe C.
8.3.2 Calcul de l’incertitude élargie
Calculer l’incertitude élargie de la procédure de mesure, U , en utilisant un facteur d’élargissement
k = 2, à l’aide de la Formule (2):
Uu=×2 (2)
c
9 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir au minimum les informations suivantes:
a) une référence au présent document (c’est-à-dire «ISO 23861:2022»);
b) une description et une identification détaillées des éléments constitutifs du système de prélèvement
soumis à essai, y compris tous les substrats de collecte et, pour les dispositifs commerciaux, le nom
du ou des fabricants et l’identification du ou des produits;
c) l’identification complète des atmosphères d’essai utilisées, accompagnée d’une description détaillée
des méthodes de mesure indépendantes, le cas échéant;
d) les détails concernant la ou les pompes utilisées pour les essais;
e) les détails concernant les méthodes d’analyse utilisées pour les essais;
f) les valeurs déterminées pour le taux de récupération, la valeur du blanc, la capacité du dispositif de
prélèvement et les pertes pendant la conservation;
g) les analyses statistiques des résultats des essais et les calculs de l’incertitude élargie;
h) une déclaration précisant si les critères d’acceptation sont respectés;
i) toute particularité inhabituelle constatée lors des déterminations;
j) toute opération non incluse dans le présent document et susceptible d’influer sur les résultats;
k) la justification technique de l’omission ou de la modification de certains essais, le cas échéant;
l) la date du rapport d’essai et de la période d’essai.
Annexe A
(informative)
Comportement physique d’un mélange de particules
en suspension dans l’air et de vapeur
A.1 Génération d’un mélange de particules en suspension dans l’air et de vapeur
Le comportement d’un mélange de particules en suspension dans l’air et de vapeur dans l’air des lieux
de travail a été étudié (voir les Références [1] à [3]). Des modèles théoriques permettant de calculer
le comportement d’un tel mélange se trouvent dans la littérature, mais ils sont limités aux conditions
sous-jacentes du mélange qui sont inconnues dans la plupart des cas des atmosphères sur les lieux de
travail.
Les composés semi-volatils sont présents sous forme de mélange de vapeur et de particules en
suspension dans l’air des lieux de travail. Il est essentiel que les caractéristiques physiques de l’agent
chimique étudié soient examinées afin de caractériser l’état de cet agent sur le lieu de travail. Même
si les composés semi-volatils ont une faible pression de vapeur à température ambiante, la volatilité
augmente à mesure que la température du procédé s’élève, de sorte que le processus peut donner lieu
à la formation de mélanges d’aérosols et de vapeurs. Le prélèvement d’un mélange de particules en
suspension dans l’air et de vapeur est fortement influencé par les conditions de prélèvement (durée de
prélèvement et débit, par exemple) et les conditions environnementales (température et pression).
À température ambiante, la plupart des composés semi-volatils sont liquides, mais il y a également des
solides qui ont une pression de vapeur importante (par exemple le trioxyde d’arsenic). À température
ambiante, les composés semi-volatils ont normalement une pression de vapeur relativement basse;
toutefois, le mode d’utilisation d’un composé sur le lieu de travail peut entraîner la formation de
mélanges de gouttelettes et de vapeur. Il existe deux mécanismes principaux de formation d’un mélange
de particules en suspension dans l’air et de vapeur:
— A: évaporation partielle d’agents chimiques utilisés sous forme liquide ou solide;
EXEMPLE 1 Procédés au cours desquels des liquides sont nébulisés pendant l’usinage de métaux, de
céramiques, etc., procédés au cours desquels des brouillards sont générés par des bulles de gaz émergeant à la
surface de liquides (par exemple, dépôt électrolytique) et procédés de pulvérisation de liquides (par exemple,
pulvérisation de peinture).
— B: condensation d’un agent chimique lors de procédés thermiques au cours desquels un composé
semi-volatil s’évapore et refroidit ensuite à la température ambiante.
EXEMPLE 2 Application de bitume chaud, découpage au laser et procédés de travail des métaux.
A.2 Identification théorique du comportement semi-volatile d’un agent chimique
Il n’existe pas de définition consensuelle des composés semi-volatils. L’agence américaine pour la
protection de l’environnement a défini un composé organique semi-volatil (COSV) comme étant un
composé dont le point d’ébullition est compris entre 240 °C et 400 °C. L’avantage de cette définition
réside dans le fait que le point d’ébullition est disponible pour la quasi-totalité des composés présents
dans les atmosphères des lieux de travail. L’EN 13936 a défini un COSV dont la pression de vapeur
saturante des composés est comprise entre 0,001 Pa et 100 Pa. L’avantage de cette définition est que la
pression de vapeur saturante est le paramètre réel qui régit l’évaporation d’un agent chimique plutôt
que le point d’ébullition. L’inconvénient est que la pression de vapeur saturante n’est pas disponible
pour de nombreuses substances. L’EN 13936 indique également qu’elle correspond à une plage de point
d’ébullition comprise entre 180 °C environ et 350 °C environ.
La Figure A.1 présente la pression de vapeur saturante de 254 composés enregistrés dans la base
de données MétroPol (voir la Référence [8]), en fonction de leur point d’ébullition. Les composés
volatils présentent une bonne corrélation entre ces paramètres. À mesure que la volatilité diminue,
cette corrélation devient moins évidente, probablement en raison de la difficulté à réaliser des
mesurages de pression de vapeur faible.
L’expérience acquise durant ces dernières années a montré que les limites de pression de vapeur
saturante initialement fixées dans l’EN 13936 étaient correctement choisies pour les matières semi-
volatiles, mais que les limites de la plage des points d’ébullition sont trop larges. La littérature révèle
que d’importantes quantités de mélanges de gouttelettes-vapeur n’apparaissent qu’à partir d’une
température d’ébullition d’environ 200 °C et que les substances dont les points d’ébullition sont
supérieurs à 320 °C à température ambiante n’ont qu’une faible teneur en vapeur.
Légende
X point d’ébullition à la pression atmosphérique, en °C
Y pression de vapeur saturante entre 20 °C et 25 °C, en Pa
plage de température pour les composés semi-volatils selon l'EPA
plage de pression de vapeur saturée pour les composés semi-volatils selon l'EN 13936
composé (point de données)
Figure A.1 — Pression de vapeur saturante en fonction du point d’ébullition de 254 composés
enregistrés dans la base de données MétroPol (voir la Référence [8])
A.3 Détermination expérimentale du comportement semi-volatile d’un agent
chimique
A.3.1 Généralités
Lorsque la pression de vapeur saturante n’est pas disponible dans la littérature, les considérations
théoriques ci-dessus ne peuvent pas être appliquées. Par conséquent, un protocole expérimental est
proposé pour déterminer s’il convient de prélev
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
Loading comments...