ISO 707:2008

NORME ISO
INTERNATIONALE 707
FIL
Troisième édition
2008-08-15
Lait et produits laitiers — Lignes
directrices pour l'échantillonnage
Milk and milk products — Guidance on sampling

Numéros de référence
FIL 50:2008(F)
©
ISO et FIL 2008
FIL 50:2008(F)
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Version française parue en 2009
Publié en Suisse
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FIL 50:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.vi
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Dispositions générales .2
5 Appareillage .3
6 Échantillonnage.5
7 Conservation des échantillons .6
8 Stockage et transport des échantillons .6
9 Lait et produits laitiers liquides .8
10 Lait concentré, lait concentré sucré et lait condensé .11
11 Produits laitiers semi solides et solides à l'exception du beurre et du fromage .14
12 Glaces de consommation, préparations pour glaces et autres produits glacés à base de
lait.16
13 Lait sec et produits laitiers secs.18
14 Beurre et produits apparentés .19
15 Matière grasse butyrique (huile de beurre) et produits apparentés .22
16 Fromage.23
Annexe A (informative) Exemples de matériels d'échantillonnage et de formes d'échantillons .26
Annexe B (informative) Récipients isolés thermiquement pour le transport d'échantillons
de produits alimentaires réfrigérés, congelés ou surgelés .35
Annexe C (informative) Informations supplémentaires pour l'utilisation de récipients pour
transport isolés.39
Annexe D (informative) Rapport d'échantillonnage pour le fromage .40
Bibliographie.43

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FIL 50:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 707⎪FIL 50 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers, et la Fédération Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement par
l'ISO et la FIL.
Cette troisième édition de l'ISO 707⎪FIL 50 annule et remplace la deuxième édition (ISO 707:1997), qui a fait
l'objet d'une révision technique.
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FIL 50:2008(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur
laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités Nationaux dans chaque pays membre et
des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre
de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux
techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et
d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux de la FIL votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 707⎪FIL 50 a été élaborée par la Fédération Internationale de Laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO-FIL, Échantillonnage et préparation
d'échantillon, du comité permanent chargé de l'Assurance de la qualité, des statistiques des résultats
d'analyse et de l'échantillonnage sous la conduite de son chef de projet, Monsieur T. Berger (CH).
Cette édition de l'ISO 707⎪FIL 50 annule et remplace la FIL 50:1995, qui a fait l'objet d'une révision technique.
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FIL 50:2008(F)
Introduction
L'échantillonnage est une opération qui demande le plus grand soin. On ne saurait donc trop insister sur la
nécessité d'obtenir un échantillon suffisamment représentatif. Des modes opératoires rédigés sont exigés par
[6]
l'ISO/CEI 17025 dans le cas où l'échantillonnage est réalisé par des laboratoires. Cette exigence s'applique
également aux étapes de sous-échantillonnage effectuées dans le laboratoire, telles que la préparation des
prises d'essai. Le mode opératoire d'échantillonnage fait partie du mode opératoire de mesurage, mais pas du
mesurage lui-même. Il ne contribue donc pas à l'incertitude du mesurage. Les écarts résultant des modes
opératoires d'échantillonnage mis en œuvre par le laboratoire contribuent à l'incertitude des résultats
communiqués et nécessitent donc d'être ajoutés à l'incertitude du mesurage. La Référence [10] fournit des
lignes directrices concernant cette question.
Les modes opératoires décrits dans la présente Norme internationale sont reconnus comme étant ceux de la
bonne pratique et il est recommandé de les suivre toutes les fois que cela est possible. II est toutefois
impossible d'établir des règles absolues à suivre dans tous les cas qui, même si elles sont explicites, ne
peuvent pas remplacer complètement le jugement, la compétence et l'expérience. En particulier, dans
certaines circonstances imprévues, il peut être souhaitable d'y apporter quelques modifications. Quand des
exigences spéciales sont données pour l'échantillonnage et/ou résultent d'une analyse spécifique à effectuer,
il convient de suivre ces exigences.
L'hétérogénéité dans le fromage représente un défi particulier en matière d'échantillonnage. L'incertitude de
l'échantillonnage est principalement influencée par l'hétérogénéité de l'échantillon, de sa taille et de la
méthode d'échantillonnage.
Les conséquences sont importantes à la fois pour les analyses microbiologiques et chimiques du fromage.
Normalement le caillé de fromagerie est moulé dans une forme et des dimensions spécifiques, ce qui peut
affecter son développement. Au cours de la maturation du caillé de fromagerie moulé en création naturelle ou
dans des environnements où l'humidité et éventuellement la composition de l'air sont contrôlés, l'extérieur du
fromage développera une couche semi-fermée avec une teneur en humidité plus faible, la croûte, souvent
initiée par un saumurage. En raison de l'influence du gradient de sel dans la saumure, de l'oxygène, de
l'assèchement et d'autres réactions, la croûte change progressivement de composition par rapport à l'intérieur
du fromage.
La présure et les microorganismes, naturels ou ajoutés comme des cultures choisies, et dotés d'une activité
enzymatique et microbiologique, changent la structure et la composition de la zone interne du fromage. De
plus, les microorganismes sont souvent répartis de manière non homogène dans la texture du fromage.
L'affinage est influencé par la température et la durée de stockage ainsi que par l'humidité et les gradients de
sel. Pendant ou après l'affinage, la croûte de fromage peut être traitée ou colonisée de manière naturelle par
des cultures voulues de microorganismes. La couche obtenue, appelée dans ce dernier cas graisse, aura une
influence sur la maturation de la zone en bordure. Afin de pouvoir prendre les bonnes décisions concernant le
matériel d'échantillonnage, il est nécessaire d'avoir une bonne connaissance concernant l'affinage du fromage.
En fonction de la conclusion souhaitée, il peut être décidé de l'endroit de l'échantillonnage et du nombre
d'échantillons nécessaires.
Sur la base du raisonnement précédent, l'ISO 707⎪FIL 50 constitue un ensemble de lignes directrices, plutôt
qu'une norme «impérative».
Les échantillons pour essai obtenus grâce aux méthodes décrites dans la présente Norme internationale
[1]
sont des «échantillons pour laboratoire» tels que définis dans l'ISO 78-2:1999 , 3.1. La «prise d'essai»
obtenue grâce aux méthodes décrites dans le présent document est également définie dans
[1]
l'ISO 78-2:1999 , 3.3.
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NORME INTERNATIONALE
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Lait et produits laitiers — Lignes directrices pour
l'échantillonnage
1 Domaine d'application
La présente Norme Internationale donne des lignes directrices relatives aux méthodes d'échantillonnage du
lait et des produits laitiers destinés à une analyse microbiologique, chimique, physique et sensorielle, sauf
pour l'échantillonnage (semi) automatisé.
NOTE Voir aussi la Référence [9].
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 7002, Produits agricoles alimentaires — Présentation d'une méthode normalisée d'échantillonnage à
partir d'un lot
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 7002 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
échantillon pour laboratoire
échantillon dans l'état de préparation où il est envoyé au laboratoire et destiné à être utilisé pour un contrôle
ou pour des essais
[1]
[ISO 78-2:1999 , 3.1]
3.2
prise d'essai
quantité de matière prélevée dans l'échantillon pour essai sur laquelle est effectivement effectué(e) l'essai ou
l'observation
[1]
[Adapté de l'ISO 78-2:1999 , 3.3]
NOTE Il est possible que des prises d'essai de lait et de produits laitiers exigent un traitement supplémentaire,
comme par exemple l'élimination des parties qui faussent le résultat de l'essai, l'extraction aseptique de parties ou un
râpage.
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FIL 50:2008(F)
4 Dispositions générales
La présente Norme Internationale n'est pas appropriée en tant que base pour formuler des exigences légales
entre les parties contractantes. Dans de tels cas, des exigences écrites complémentaires sont nécessaires.
Le nombre d'unités à sélectionner pour l'échantillonnage par inspection par attributs peut être déterminé selon
[3]
l'ISO 5538⎪FIL 113 . L'échantillonnage par contrôle par mesures peut être déterminé selon l'ISO 8197
[5]
(FIL 136A) .
Les instructions suivantes ne sont pas nécessairement applicables pour l'échantillonnage de routine:
a) il convient que les parties concernées ou leurs représentants aient la possibilité d'assister à
l'échantillonnage;
b) quand des exigences spéciales sont données pour l'échantillonnage et/ou résultent d'une analyse
spécifique à effectuer, il convient de les suivre.
1)
4.1 Personnel chargé de l'échantillonnage
Une personne agréée, correctement formée à la technique appropriée, par exemple à des fins d'analyse
microbiologique, ne souffrant d'aucune maladie contagieuse, doit effectuer l'échantillonnage.
4.2 Scellement et étiquetage des échantillons
Il convient que les échantillons soient scellés (en cas d'exigence légale ou d'accord entre les parties
concernées) et pourvus d'une étiquette reprenant l'identifiant intégral du produit, indiquant la nature du produit
et, au moins, le numéro d'identification, le nom et la signature (ou le paraphe) de la personne agréée (4.1),
responsable du prélèvement des échantillons.
Des informations supplémentaires peuvent également être données, si nécessaire, telles que le but de
l'échantillonnage, la masse ou le volume de l'échantillon, et le lot à partir duquel a été prélevé l'échantillon
ainsi que l'état et les conditions de conservation du produit au moment de l'échantillonnage.
4.3 Échantillons multiples
Il convient de prélever les échantillons en double, ou en un nombre plus important, en cas d'exigence légale
ou d'accord entre les parties concernées.
II est recommandé de prélever des groupes d'échantillons supplémentaires et de les conserver pour des
besoins d'arbitrage, si cela a été convenu entre les parties intéressées.
4.4 Rapport d'échantillonnage
Il convient que les échantillons soient accompagnés d'un rapport, signé ou paraphé par le personnel agréé
chargé de l'échantillonnage (4.1) et contresigné — si cela est nécessaire ou a été convenu entre les parties
concernées — par les témoins présents.
Il convient que le rapport contienne au moins les informations suivantes:
a) le lieu, la date et l'heure de l'échantillonnage (la mention de l'heure de l'échantillonnage n'est requise que
si cela a été convenu entre les parties concernées);
b) les noms et qualités du personnel agréé chargé de l'échantillonnage ainsi que de tous les témoins
éventuels;
c) la méthode précise d'échantillonnage, y compris la préparation de l'échantillon et les techniques
d'homogénéisation;
1) Dans certains pays, il est de pratique courante de faire appel à une personne assermentée pour l'échantillonnage.
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d) la nature et le nombre des unités constituant la livraison ainsi que les marquages de code du lot,
lorsqu'ils existent;
e) le numéro d'identification et tous les marquages de code du lot dans lequel ont été prélevés les
échantillons;
f) le nombre d'échantillons dûment identifiés en ce qui concerne les lots dont ils proviennent;
g) si nécessaire, le lieu où les échantillons sont à envoyer;
h) si possible, le nom et l'adresse du producteur ou du vendeur ou des personnes responsables de
l'emballage du produit.
Le cas échéant, il convient que le rapport signale toute condition ou circonstance à prendre en considération
(par exemple l'état des récipients contenant le produit ainsi que leur environnement, la température et
l'humidité atmosphérique, l'âge du produit, la méthode de stérilisation de l'équipement d'échantillonnage, si un
conservateur a été ajouté aux échantillons ou non), et toute information particulière concernant le produit à
échantillonner, par exemple les difficultés rencontrées pour obtenir l'homogénéité du produit.
La taille et la manipulation des prises d'essai varient en fonction de l'objectif de l'essai. Elles sont indiquées
sous l'intitulé correspondant des Normes internationales individuelles spécifiant les essais.
L'échantillonnage comprend également l'étape de préparation de l'échantillon pour laboratoire. Il convient
donc que le rapport d'échantillonnage ou le rapport d'essai du laboratoire mentionne clairement le mode de
préparation des échantillons pour laboratoire. Les rapports d'échantillonnage et le rapport d'essai sont
transmis à la partie intéressée. Un exemple de rapport d'échantillonnage pour le fromage est fourni à
l'Annexe D (voir aussi 16.3).
5 Appareillage
5.1 Matériel d'échantillonnage
5.1.1 Généralités
Il convient que le matériel d'échantillonnage soit en acier inoxydable, ou en tout autre matériau approprié
présentant la résistance nécessaire, qui n'entraîne pas de modification de l'échantillon, laquelle serait
susceptible d'avoir une influence sur les résultats des examens ultérieurs.
Il convient que toutes les surfaces soient lisses et exemptes de crevasses. Il convient que tous les coins
soient arrondis, sauf dans le cas de la méthode D mentionnée en 5.1.2. Il convient que le matériel soit sec
avant usage.
5.1.2 Pour examen microbiologique
Il convient que le matériel d'échantillonnage en vue de l'examen microbiologique soit propre et stérilisé avant
usage. Il convient que le matériel en plastique à usage unique soit stérile.
S'il est fait usage de soudure dans la fabrication du matériel, il convient que celle-ci puisse résister à une
température de 180 °C. Si cela est possible, il convient de procéder à une stérilisation selon l'une des trois
méthodes suivantes:
[4]
a) Méthode A: Exposition à l'air chaud à 170 °C pendant au moins 1 h ou équivalent (voir l'ISO 7218 );
b) Méthode B: Exposition à la vapeur dans un autoclave réglé à (121 ± 1) °C, pendant au moins 15 min
[4]
(voir l'ISO 7218 );
c) Méthode C: Exposition à une dose suffisante de rayonnement γ.
Après stérilisation selon les méthodes A, B ou C, il convient de conserver le matériel d'échantillonnage dans
des conditions stériles avant usage.
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FIL 50:2008(F)
Si, dans un cas particulier, la stérilisation selon les méthodes A, B ou C s'avère impossible, l'une des
méthodes suivantes peut être utilisée à la place, à condition d'utiliser le matériel d'échantillonnage
immédiatement après le traitement. Toutefois, il convient de considérer ces méthodes comme des méthodes
secondaires uniquement.
d) Méthode D: Exposition à une flamme appropriée de manière à mettre toutes les surfaces de travail du
matériel d'échantillonnage en contact avec la flamme;
e) Méthode E: Immersion dans l'éthanol à au moins 70 % en fraction volumique (voir 5.5.1) suivie par
5 min de séchage;
f) Méthode F: Flambage à l'éthanol à 96 % en fraction volumique (voir 5.5.2);
Après traitement par la méthode D ou la méthode F, et avant l'échantillonnage, il convient de refroidir le
matériel d'échantillonnage dans des conditions adaptées afin de garantir l'hygiène.
5.1.3 Pour analyse chimique et physique et pour examen sensoriel
Il convient que le matériel d'échantillonnage soit propre et sec et n'ait pas d'influence sur les propriétés, telles
que l'odeur, la flaveur ou la consistance, ou la composition du produit. Dans certains cas, un matériel traité
comme décrit en 5.1.2 est nécessaire afin d'éviter une contamination microbienne du produit.
Il convient que le marquage des échantillons n'ait aucune influence sur les propriétés ou la composition du
produit. Il convient d'utiliser un matériel de marquage inodore, par exemple de l'encre indélébile ou des stylos-
feutres inodores.
5.2 Récipients pour échantillons
Il convient que les récipients pour échantillons et leurs couvercles soient fabriqués dans des matériaux et
conçus de manière à protéger correctement l'échantillon sans entraîner de modification de ce dernier qui
serait susceptible d'avoir une influence sur les résultats des analyses ou des examens ultérieurs. Les
matériaux appropriés englobent le verre, certains métaux (par exemple l'acier inoxydable) et certains
plastiques (par exemple le polypropylène).
II convient, de préférence, que les récipients soient opaques. Dans le cas où l'utilisation de récipients
transparents est nécessaire, il convient de conserver ces derniers dans l'obscurité. Il convient que les
récipients et les couvercles soient secs, propres et soit stériles, soit susceptibles d'être traités selon l'une des
méthodes décrites en 5.1.2. Il convient d'éviter l'utilisation de récipients en verre pour l'échantillonnage dans
les zones de production.
Il convient que la forme et la capacité des récipients soient adaptées aux exigences particulières applicables
aux produits à échantillonner. Des récipients non réutilisables en matière plastique de même que des feuilles
d'aluminium ayant une résistance suffisante (stériles et non stériles) ainsi que des sacs appropriés en matière
plastique, pourvus de systèmes adéquats de fermeture, peuvent également être utilisés.
Il convient de fermer hermétiquement les récipients pour échantillons autres que les sacs en matière plastique
soit à l'aide d'un bouchon approprié, soit à l'aide d'un capuchon fileté en métal ou en matière plastique pourvu,
si nécessaire, d'une garniture plastique étanche aux liquides qui soit insoluble, non absorbante et
imperméable à la graisse et qui n'ait pas d'influence sur la composition, les propriétés ou l'odeur et la flaveur
de l'échantillon. En cas d'utilisation de bouchons, il convient que ceux-ci soient fabriqués, ou recouverts, avec
une matière non absorbante, inodore et insipide. Il est nécessaire que les récipients pour échantillons soient
étanches à l'air/hermétiques pour éviter toute contamination et toute entrée d'air.
Il convient de ne pas fermer les récipients pour échantillons destinés aux examens microbiologiques à l'aide
de bouchons en liège ou de capuchons à scellement en liège, même s'ils sont pourvus d'une garniture. Il
convient que les récipients destinés à contenir des produits solides, semi solides ou visqueux soient pourvus
d'une large ouverture.
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FIL 50:2008(F)
Les petits récipients destinés au commerce de détail sont considérés comme des récipients pour échantillons;
il convient que l'échantillon se compose du contenu d'un ou de plusieurs récipient(s) intact(s) qui n'a (n'ont)
pas été ouvert(s).
Les exigences relatives aux récipients isolés destinés au transport d'échantillons réfrigérés, congelés ou
surgelés, sont données en Annexe B.
5.3 Matériel pour la préparation de l'échantillon
Il convient que le matériel technique utilisé pour préparer l'échantillon soit décrit dans la méthode d'analyse
spécifique.
5.4 Spécifications relatives aux thermomètres
Il convient que les thermomètres utilisés lors du mode opératoire d'échantillonnage soient validés et
suffisamment précis.
5.5 Éthanol
5.5.1 Éthanol, non dénaturé, de fraction volumique de 70 %.
5.5.2 Éthanol, non dénaturé, de fraction volumique de 96 %.
ATTENTION — Cette solution est hygroscopique et peut changer de concentration après un certain
temps. Utiliser des solutions fraîchement préparées.
6 Échantillonnage
Il convient que l'échantillonnage soit effectué de manière à obtenir des échantillons représentatifs du produit.
Si les échantillons pour laboratoire destinés aux analyses microbiologiques, chimiques et physiques ainsi
qu'aux examens sensoriels sont prélevés séparément, il convient de prélever en premier les échantillons
destinés aux examens microbiologiques, en utilisant des techniques aseptiques et un matériel et des
récipients stérilisés (voir 5.1.2).
Lors du prélèvement d'échantillons destinés aux examens sensoriels, il convient de s'assurer que l'utilisation
du matériel ou des robinets d'échantillonnage, par exemple la méthode E ou F (5.1.2), ne nuit pas à la flaveur
des échantillons.
La méthode précise d'échantillonnage ainsi que la masse ou le volume de produit à prélever varient avec la
nature du produit et l'utilisation prévue pour les échantillons.
Voir les Articles 9 à 16 pour le détail des exigences. Si les produits contiennent de grosses particules, il peut
être nécessaire d'augmenter la taille minimale de l'échantillon. Il convient de fermer le récipient pour
échantillon immédiatement après l'échantillonnage.
Pour les petits récipients destinés au commerce de détail, l'échantillon se compose d'un ou de plusieurs
récipient(s) non ouvert(s).
Si nécessaire, un autre échantillon est prélevé en vue du contrôle de la température pendant le transport
jusqu'au laboratoire d'essai.
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7 Conservation des échantillons
Normalement, il convient de ne pas ajouter de conservateurs aux échantillons destinés à l'examen
microbiologique ou sensoriel. Des conservateurs peuvent être ajoutés à certains produits laitiers, à condition
que:
a) une instruction de le faire soit donnée par le laboratoire d'essai;
b) le conservateur soit d'une nature n'ayant pas d'influence sur les analyses ultérieures et qu'aucun essai de
texture et de flaveur ne soit effectué;
c) la nature et la quantité du conservateur soient stipulées dans le rapport d'échantillonnage, et de
préférence, indiquées sur l'étiquette;
d) les consignes de sécurité relatives au conservateur utilisé soient suivies.
Dans certains cas, le conservateur interférera avec l'analyte. Dans de tels cas, il convient d'utiliser une
correction appropriée.
8 Stockage et transport des échantillons
Il convient de procéder au stockage et à l'expédition des échantillons de manière que l'état de l'échantillon au
moment de l'échantillonnage ne soit pas altéré jusqu'au moment de commencer le mode opératoire d'essai.
Au cours du transport, il convient, si nécessaire, de prendre des précautions pour éviter l'exposition aux
odeurs indésirables, à la lumière directe du soleil et à d'autres conditions défavorables. Si un refroidissement
s'avère nécessaire, les exigences minimales à respecter sont relatives aux plages de températures qui sont
celles requises légalement ou prescrites par le fabricant. II convient que la température de stockage soit
atteinte aussi rapidement que possible après l'échantillonnage. Il convient également de considérer le temps
et la température ensemble et non indépendamment l'un de l'autre.
Les températures de stockage sont données dans le Tableau 1.
Il convient d'expédier les échantillons au laboratoire d'essai immédiatement après l'échantillonnage. Il
convient que le temps d'expédition des échantillons au laboratoire d'essai soit aussi court que possible, de
préférence dans les 24h. Si demandé, il convient d'expédier les échantillons conformément aux instructions
du laboratoire d'essais.
Il convient de procéder à l'analyse immédiatement après la préparation de la prise d'essai.
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Tableau 1 — Conservation de l'échantillon, température de stockage et quantité minimale
de l'échantillon
Échantillonnage Produit Conservateurs Température Quantité
a
selon l'Article autorisés pour de stockage minimale
les échantillons également d'échantillon
b
destinés à utilisée avant recombiné
l'analyse chimique et pendant
et physique le transport
°C
9 Lait non stérilisé et produits laitiers liquides Oui 1 à 5 100 ml ou
non stérilisés 100 g
9 Lait stérilisé, lait UHT et produits laitiers Non Ambiante, 30 max. 100 ml ou
liquides stérilisés en récipients non ouverts 100 g
d'origine
9 Lait stérilisé, lait UHT et produits laitiers Oui 1 à 5 100 ml ou
liquides stérilisés après échantillonnage sur 100 g
la chaîne de production ou à partir d'un ou
de plusieurs emballage(s) d'origine
10 Lait concentré, lait concentré sucré, laits Non Ambiante, 30 max. 100 g
condensés et laits condensés stérilisés
11 Produits laitiers semi solides et solides à Non 1 à 5 100 g
l'exception du beurre et du fromage
12 Glaces de consommation et préparations Non −18 ou 100 g
pour glaces au-dessous
13 Lait sec et produits laitiers secs Non Ambiante, 30 max. 100 g
14 Beurre et produits à base de beurre Non 1 à 5 50 g
(dans l'obscurité)
15 Matière grasse butyrique (huile de beurre et Non 1 à 5 50 g
produits apparentés) (dans l'obscurité)
16 Fromage frais Non 1 à 5 100 g
16 Fromage fondu Non 1 à 5 100 g
16 Autres fromages Non 1 à 5 100 g
a [4]
Les températures sont données comme indications générales (voir l'ISO 7218 ). Pour les besoins d'analyses spécifiques, d'autres
températures peuvent être plus appropriées. Dans certaines conditions pratiques, notamment durant le transport, il peut ne pas être
toujours facile ni même possible de maintenir les températures «idéales» ou souhaitables spécifiées ici. Il est donc recommandé
d'utiliser des récipients adéquats dans tous les cas où cela est nécessaire (voir également l'Annexe B) et de surveiller et d'enregistrer
correctement les températures.
b
Dans certains cas, il est nécessaire de prélever plusieurs échantillons pour produire un composite de la taille minimale d'échantillon
correspondante. Des échantillons pour laboratoire de taille plus importante peuvent être nécessaires selon les essais requis et le type
de produit. Des échantillons de taille moins importante sont possibles si aucun argument analytique ou statistique ne vient le contredire.
Pour mesurer des différences entre zones, par exemple dans du fromage, il peut même être nécessaire de prendre des échantillons
plus petits.
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9 Lait et produits laitiers liquides
9.1 Applicabilité
Les instructions données dans le présent article sont applicables au lait cru et au lait traité thermiquement, au
lait entier, au lait partiellement ou totalement écrémé, au lait aromatisé, à la crème, au lait fermenté, au
babeurre, au sérum liquide et aux produits similaires.
9.2 Matériel d'échantillonnage
Il convient que le matériel d'échantillonnage soit conforme aux exigences de l'Article 5.
9.2.1 Appareillage pour mélange manuel
Il convient que les agitateurs destinés à mélanger les liquides en vrac présentent une surface suffisante pour
agiter convenablement les produits. Étant données les différentes formes et dimensions des récipients, il n'est
pas possible de recommander un type particulier d'agitateur pour tous les usages, mais il convient que les
agitateurs soient conçus de manière à ne pas endommager la surface interne du récipient au cours du
mélange.
9.2.1.1 Appareillage pour mélange manuel en petits réservoirs
La Figure A.1 présente le type et les dimensions de l'agitateur (du plongeur) qui convient pour mélanger les
liquides dans de petits réservoirs (tels que des seaux ou des bidons). Il convient d'ajuster la longueur à la
profondeur du réservoir.
9.2.1.2 Appareillage pour mélange manuel en grands réservoirs
La Figure A.2 présente le type et les dimensions de l'agitateur (du plongeur) qui convient pour mélanger les
liquides dans de grands réservoirs (tels que des camions-citernes et des cuves installées à la ferme).
9.2.2 Appareillage pour agitation mécanique
9.2.2.1 Agitateurs incorporés
Le produit à agiter dans la citerne ou dans le réservoir détermine les caractéristiques techniques et la
construction des agitateurs incorporés. Divers types d'agitateurs sont utilisés mais il ne s'agit pas de les
décrire dans le cadre de la présente Norme internationale.
9.2.2.2 Agitateurs amovibles
Les agitateurs amovibles sont généralement munis d'une hélice et sont introduits dans les citernes de
transport, camions-citernes et wagons-citernes par l'orifice d'inspection. Les meilleurs résultats en matière
d'agitation sont obtenus à une profondeur correspondant à 0,7 fois la hauteur de remplissage. II est
recommandé d'incliner l'agitateur de 5° à 20°, car cela permet d'imprimer un mouvement horizontal au
mélange vertical du liquide du bain.
9.2.3 Appareillage pour le prélèvement d'échantillons
9.2.3.1 Appareillage pour l'échantillonnage
La Figure A.3 présente une louche de forme et de dimensions appropriées pour l'échantillonnage. La forme
conique de la coupelle permet d'emboîter les louches les unes dans les autres.
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9.2.3.2 Récipients pour échantillons
Il convient que la capacité des récipients pour échantillons soit telle qu'ils soient pratiquement remplis par
l'échantillon et qu'il soit possible de mélanger convenablement le contenu avant de procéder aux essais, mais
qu'il n'y ait pas de possibilité de barattage pendant le transport.
9.2.3.3 Récipients de transport isolés thermiquement
Voir l'Annexe B.
9.3 Échantillonnage
Bien mélanger tous les liquides, en les retournant, en les agitant, en les versant d'un récipient pour produit
dans un autre de même volume, jusqu'à obtention d'une homogénéité suffisante, tout en évitant la formation
de mousse. L'appareillage décrit en 9.2.1 et 9.2.2 peut être utilisé.
Prélever l'échantillon immédiatement après le mélange. Se reporter au Tableau 1 pour la taille minimale de
l'échantillon et les températures d'échantillonnage acceptables.
9.3.1 Échantillonnage en vue de l'examen microbiologique
Il convient de toujours prélever en premier les échantillons destinés à l'examen microbiologique en utilisant
des techniques aseptiques, et, chaque fois que cela est possible, à partir des mêmes récipients de produit
que ceux destinés à l'analyse chimique et physique et à l'examen sensoriel.
Traiter le matériel d'échantillonnage et les récipients pour échantillons comme décrit en 5.1.2.
Procéder comme décrit en 9.3.2, en utilisant toutefois des techniques aseptiques.
9.3.2 Échantillonnage en vue de l'analyse chimique et physique et de l'examen sensoriel
Dans certains cas, il convient que le matériel d'échantillonnage et les récipients pour échantillons soient
traités comme décrit en 5.1.2 pour l'analyse chimique et physique ainsi que pour l'examen sensoriel.
9.3.2.1 Petits réservoirs, seaux et bidons de lait
Mélanger parfaitement le lait, par exemple en le transvasant, en le mélangeant ou en utilisant le plongeur.
9.3.2.2 Citernes ou cuves de lait
Agiter mécaniquement le lait pendant au moins 5 min jusqu'à obtention d'une homogénéité suffisante. Si la
citerne est équipée d'un système d'agitation périodique programmée, l'échantillonnage peut être effectué
après seulement une brève agitation (1 min à 2 min). Dans les cas où l'hélice de l'agitateur se trouve près de
la surface du lait, il convient de ne pas utiliser l'agitateur car cela est susceptible d'entraîner la formation de
mousse.
9.3.2.3 Bol de mesure
II est indispensable de bien mélanger le lait dans le bol de mesure pour obtenir un échantillon représentatif.
Le degré de mélange n'est pas atteint lorsque le lait versé dans le bol de mesure varie et ne permet pas un
échantillonnage correct. Dans ce cas, il est indispensable de compléter le mélange en procédant à une
agitation supplémentaire. Il convient que l'expérience détermine l'ampleur du mélange supplémentaire.
Lorsque le volume de lait à échantillonner dépasse la capacité du bol de mesure, il convient qu'un échantillon
représentatif de l'ensemble de la livraison soit obtenu.
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9.3.2.4 Grands réservoirs, réservoirs de stockage, wagons-citernes et camions-citernes
Dans chaque cas, bien mélanger le lait avant l'échantillonnage, selon une méthode appropriée, par exemple
par agitation mécanique, à l'aide d'air comprimé propre sans moussage ou à l'aide d'un plongeur. Lors de
l'emploi d'air comprimé, il convient d'éviter tout effet néfaste sur le produit à mélanger.
Il convient que la durée de mélange soit adaptée à la période de temps pendant laquelle le lait a été laissé au
repos.
Lorsque l'hélice de l'agitateur se trouve près de la surface du lait, ne pas utiliser l'agitateur si la formation de
mousse ne peut être évitée.
Il convient de procéder au mélange, à l'aide d'un plongeur ou d'un agitateur amovible utilisé dans des
camions-citernes, des wagons-citernes ou des réservoirs de taille similaire, de la manière suivante.
a) Lorsque les échantillons sont prélevés dans les 30 min suivant le remplissage du récipient, il convient de
mélanger le lait pendant au moins 5 min à l'aide d'un plongeur ou d'un agitateur. Lorsque le lait a été
stocké dans la citerne pendant plus longtemps, il convient de porter la durée de l'agitation du mélange à
au moins 15 min.
b) Lorsque la citerne est entièrement remplie, comme c'est normalement le cas pour le transport par
camions-citernes et wagons citernes, un mélange correct du lait présentant une formation prononcée de
crème ne peut être obtenu qu'en procédant à un mélange mécanique.
Dans un grand réservoir équipé d'une vanne de vidange de fond ou d'un robinet d'échantillonnage situé à un
autre endroit, il peut y avoir, au point d'évacuation, une petite quantité de lait qui ne soit pas représentative de
l'ensemble du contenu, même après mélange. C'est pourquoi il convient, de préférence, de prélever les
échantillons par l'orifice d'inspection. En cas de prélèvement des échantillons à la vanne de vidange de fond
ou au robinet d'échantillonnage, vidanger une quantité suffisante de lait pour s'assurer que les échantillons
sont représentatifs de l'ensemble.
Il convient de démontrer l'efficacité de la méthode de mélange appliquée à chaque cas particulier comme
étant adaptée aux besoins de l'analyse envisagée; le critère de l'efficacité du mode de mélange est la
répétabilité des résultats d'analyses effectuées sur des échantillons prélevés soit à partir de divers endroits de
l'ensemble soit à la sortie du réservoir, à des intervalles réguliers pendant la vidange.
9.3.2.5 Récipients de conception différente
Un matériel spécial est nécessaire pour prélever des échantillons dans des bacs peu profonds.
9.3.2.6 Quantités subdivisées
À moins que l'on ne doive soumettre une partie du lot à des essais séparés, il convient de prélever une
quantité représentative dans chaque récipient après en avoir mélangé le contenu et de noter la quantité et le
récipient correspondant à l'échantillon dans le rapport d'échantillonnage (4.4). Mélanger des portions de ces
quantités représentatives dans des quantités proportionnelles à la quantité se trouvant dans le récipient à
partir duquel chaque portion a été prélevée. Il convient de prélever les échantillons dans cet échantillon global
après avoir procédé au mélange.
9.3.2.7 Échantillonnage à partir de systèmes fermés
Pour le prélèvement d'échantillons à partir de systèmes fermés (par exemple installations UHT, techniques
aseptiques), et en particulier dans le cadre de l'analyse microbiologique, il convient de suivre les instructions
de service du matériel d'échantillonnage installé.
9.3.2.8 Récipients destinés au commerce de détail
Le contenu de récipients non ouverts et intacts constitue l'échantillon.
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9.3.3 Applicabilité aux produits autres que le lait
9.3.3.1 Babeurre, lait fermenté, lait aromatisé
Choisir une méthode appropriée parmi celles décrites pour le lait et prélever un échantillon avant que la
matière grasse ou toute autre matière solide n'ait eu le temps de se séparer. Si cela s'est produit, procéder tel
que décrit en 9.3.1 de manière à prélever un échantillon représentatif dans un produit homogène.
9.3.3.2 Crème
Lorsqu'un plongeur ou un agitateur mécanique est utilisé pour mélanger parfaitement la crème, mélanger la
crème située au fond du récipient avec les couches supérieures.
Pour éviter que la crème ne mousse,
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