ISO 16756:2024
(Main)Milk and milk products — Guidance for the application of Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) pulsed time-domain nuclear magnetic resonance (TD-NMR) spectroscopy for fat determination
Milk and milk products — Guidance for the application of Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) pulsed time-domain nuclear magnetic resonance (TD-NMR) spectroscopy for fat determination
This document gives guidance on the determination of total fat content in milk and milk-based products, such as milk, cream, yogurt, ice cream, processed dairy, cheese and dairy powders by low-resolution nuclear magnetic resonance (NMR) using Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) pulse sequence to optimize the specific response of fat molecules. This document is applicable to the analysis of any milk and milk-based products, regardless of source (species or region). It is applicable to dry samples (i.e. moisture content ≤ 10 %) and liquid or wet samples which have been pre-dried such that all appreciable water has been removed. The NMR with CPMG pulse sequence analyses glycerolipids, which produces fat results comparable to the total fat result of standard fat extraction techniques, without the need for matrix specific calibrations while meeting the precision criteria listed in Clause 12. The application is not limited by sample viscosity, colour or particle size.
Laits et produits laitiers — Lignes directrices pour l’application de la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire dans le domaine temporel (TD-RMN) à impulsions Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) pour le dosage de la matière grasse
Le présent document donne des recommandations relatives à la détermination de la teneur totale en matière grasse dans le lait et les produits à base de lait, tels que la crème, le yaourt, la crème glacée, les produits laitiers transformés, le fromage et les produits laitiers en poudre, grâce à la résonance magnétique nucléaire (RMN) à basse résolution, en utilisant la séquence d’impulsions Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) afin d’optimiser la réponse spécifique des molécules de matière grasse. Le présent document est applicable à l’analyse de tout lait et de tout produit à base de lait, quelle qu’en soit la source (espèce ou région). Il s’applique aux échantillons secs (c’est-à-dire dont la teneur en humidité est ≤ 10 %) et aux échantillons liquides ou humides qui ont été préséchés de manière à éliminer toute l’eau perceptible. La RMN à séquence d’impulsions CPMG analyse les glycérolipides, ce qui donne des résultats concernant la matière grasse comparables au résultat de la teneur totale en matière grasse des techniques classiques d’extraction de la matière grasse, sans qu’il soit nécessaire de procéder à des étalonnages spécifiques de la matrice et tout en satisfaisant aux critères de fidélité énumérés à l’Article 12. L’application n’est pas limitée par la viscosité, la couleur ou la granulométrie de l’échantillon.
General Information
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 16756
IDF 259
First edition
Milk and milk products — Guidance
2024-09
for the application of Carr-Purcell-
Meiboom-Gill (CPMG) pulsed time-
domain nuclear magnetic resonance
(TD-NMR) spectroscopy for fat
determination
Laits et produits laitiers — Lignes directrices pour l’application
de la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire dans
le domaine temporel (TD-RMN) à impulsions Carr-Purcell-
Meiboom-Gill (CPMG) pour le dosage de la matière grasse
Reference numbers
IDF 259:2024(en) © ISO and IDF 2024
IDF 259:2024(en)
© ISO and IDF 2024
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office International Dairy Federation
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Geneva B-1030 Brussels
Phone: +41 22 749 01 11 Phone: +32 2 325 67 40
Fax: +32 2 325 67 41
Email: copyright@iso.org Email: info@fil-idf.org
Website: www.iso.org Website: www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii
IDF 259:2024(en)
Contents Page
Forewords .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Principal characteristics of NMR instruments . 2
6 Apparatus . 2
7 Factors affecting the measurements . 3
7.1 Instrument factors .3
7.1.1 Stability .3
7.1.2 Homogeneity of the magnetic field .3
7.1.3 Magnet temperature .3
7.1.4 Carryover .3
7.1.5 Non-glycerolipids .4
7.2 Physicochemical factors .4
7.2.1 Sample temperature . .4
7.2.2 Sample pre-drying .4
8 Validation and routine stability of the instrument . 4
8.1 Standard reference material comparison .4
8.2 System settings .4
9 Sampling . 5
10 Procedure . 5
10.1 Preparation of test samples .5
10.1.1 General aspects .5
10.1.2 Pre-drying of the sample .5
10.1.3 Preparation of the sample for NMR analysis .5
10.2 Measurement .6
11 Checking instrument stability . 6
11.1 Control sample .6
11.2 Instrument diagnostics .6
12 Precision and accuracy . 6
12.1 General .6
12.2 Limit of detection (LoD) and limit of quantification (LoQ) .6
12.3 Repeatability .6
12.4 Intralaboratory reproducibility .7
12.5 Accuracy .7
13 Test report . 8
Bibliography . 9
iii
IDF 259:2024(en)
Forewords
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk
and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and IDF.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
IDF 259:2024(en)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national interest
groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and governments/
food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis and
sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International Standards
using the logos and reference numbers of both organizations.
IDF draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). IDF takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, IDF had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Composition and
ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being
published jointly by ISO and IDF.
The work was carried out by the IDF/ISO Action Team C56 of the Standing Committee on Analytical Methods
for Composition under the aegis of its project leaders Mr P.A. Golay (CH) and Mr D. Darrell (US).
v
International Standard
IDF 259:2024(en)
Milk and milk products — Guidance for the application of
Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) pulsed time-domain
nuclear magnetic resonance (TD-NMR) spectroscopy for fat
determination
1 Scope
This document gives guidance on the determination of total fat content in milk and milk-based products,
such as milk, cream, yogurt, ice cream, processed dairy, cheese and dairy powders by low-resolution nuclear
magnetic resonance (NMR) using Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) pulse sequence to optimize the specific
response of fat molecules.
This document is applicable to the analysis of any milk and milk-based products, regardless of source
(species or region). It is applicable to dry samples (i.e. moisture content ≤ 10 %) and liquid or wet samples
which have been pre-dried such that all appreciable water has been removed. The NMR with CPMG pulse
sequence analyses glycerolipids, which produces fat results comparable to the total fat result of standard fat
extraction techniques, without the need for matrix specific calibrations while meeting the precision criteria
listed in Clause 12.
The application is not limited by sample viscosity, colour or particle size.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
time-domain nuclear magnetic resonance spectroscopy
TD-NMR spectroscopy
technique where the intensity and speed of magnetic resonance signal decay of atomic nuclei are used to
determine physical and chemical properties of atoms and molecules
Note 1 to entry: Intensity of magnetic resonance should correlate to quantity of the atomic nuclei present in the sample,
whereas speed of magnetic resonance signal decay inversely correlates to the movement of the molecule where the
signal originated, which can be aligned with the type of molecule.
Note 2 to entry: When used under the conditions defined in this document, NMR spectroscopy is able to provide the
total fat (3.2) value.
IDF 259:2024(en)
3.2
total fat
class of compounds that are generally soluble in organic solvents and largely insoluble in water
Note 1 to entry: Fats are principally composed of triesters of glycerol and fatty acids (i.e. triacylglycerols), but contain
also minor lipids (i.e. diacylglycerols, monoacylglycerols, phospholipids, sterols). Fats can be either solid or liquid,
though commonly the term fat is used to refer to the solid form and oil is used for the liquid form at room temperature.
Note 2 to entry: Glycerolipids is the term used to describe triesters of glycerol and fatty acids (triacylglycerols),
diesters of glycerol and fatty acids (diacylglycerols) and monoesters of glycerol and fatty acids (monoacylglycerols).
Non-glycerolipids refer to all other lipids present in the samples (i.e. phospholipids, cholesterol, sterols, free fatty
acids, etc.).
4 Principle
A test sample is dried (i.e. moisture content ≥ 10 %), and then equilibrated to a defined temperature
prior to being inserted into the magnetic field of a low-resolution, pulsed NMR instrument. A sequence
of radiofrequency pulses is then applied, which enables the observation of signal related to the quantity
of hydrogen nuclei present in the sample. The CPMG pulse sequence is optimized such that the resulting
signal enables measurement of the spin-spin relaxation time (T ) of hydrogen nuclei only associated with
liquid glycerolipid fat. Signal data are then isolated using the principles of TD-NMR, identifying the signal
attributable to glycerolipid fats within the sample while ignoring interferences occurring from the signal
of other constituents such as carbohydrates, proteins and bound water. The signal data is then processed
by a multi-exponential fitting such that the resulting data produces a single linear calibration line when
compared to data from reference methods. This universal calibration incorporates a statistically significant
number of data points, a broad range of sample types or matrices, and a full range of fat content, while
meeting the terms of repeatability and reproducibility given in this document.
5 Principal characteristics of NMR instruments
A TD-NMR instrument is an apparatus which, when used under the conditions defined in this document,
enables fat determination in a range of milk and milk-based products without the requirement for multiple
calibrations according to matrix type or fat composition.
The chosen data processing methods may vary but should enable fat determinations with the accuracy and
precision demonstrated in Clause 12.
6 Apparatus
The usual laboratory apparatus and, in particular, the following should be used.
6.1 TD-NMR instrument, pulsed low-resolution TD-NMR spectrometer (benchtop) utilizing a CPMG
radio frequency pulse sequence which, when used und
...
Norme
internationale
ISO 16756
FIL 259
Première édition
Laits et produits laitiers — Lignes
2024-09
directrices pour l’application de
la spectroscopie par résonance
magnétique nucléaire dans le
domaine temporel (TD-RMN) à
impulsions Carr-Purcell-Meiboom-
Gill (CPMG) pour le dosage de la
matière grasse
Milk and milk products — Guidance for the application of
Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) pulsed time-domain
nuclear magnetic resonance (TD-NMR) spectroscopy for fat
determination
Numéros de référence
FIL 259:2024(fr) © ISO et FIL 2024
FIL 259:2024(fr)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2024
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Genève B-1030 Brussels
Tél.: +41 22 749 01 11 Tél.: + 32 2 325 67 40
Fax: + 32 2 325 67 41
E-mail: copyright@iso.org E-mail: info@fil-idf.org
Web: www.iso.org Web: www.fil-idf.org
Publié en Suisse
© ISO et FIL 2024 – Tous droits réservés
ii
FIL 259:2024(fr)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Principales caractéristiques des instruments de RMN . 2
6 Appareillage . 2
7 Facteurs affectant les mesures . 3
7.1 Facteurs liés à l’instrument .3
7.1.1 Stabilité .3
7.1.2 Homogénéité du champ magnétique .3
7.1.3 Température de l’aimant .3
7.1.4 Contamination .4
7.1.5 Matière grasse non glycérolipidique.4
7.2 Facteurs physico-chimiques .4
7.2.1 Température de l’échantillon .4
7.2.2 Préséchage de l’échantillon . .4
8 Validation et stabilité de routine de l’instrument . 4
8.1 Comparaison avec des matériaux de référence étalons .4
8.2 Réglages du système .5
9 Échantillonnage . 5
10 Procédure . 5
10.1 Préparation des échantillons pour essai .5
10.1.1 Aspects généraux .5
10.1.2 Préséchage de l’échantillon .5
10.1.3 Préparation de l’échantillon pour l’analyse RMN .6
10.2 Mesurage . .6
11 Vérification de la stabilité de l’instrument . 6
11.1 Échantillon de contrôle .6
11.2 Diagnostic de l’instrument .6
12 Fidélité et exactitude . 7
12.1 Généralités .7
12.2 Limite de détection (LoD) et limite de quantification (LoQ) .7
12.3 Répétabilité .7
12.4 Reproductibilité intralaboratoire .8
12.5 Exactitude .8
13 Rapport d’essai . 9
Bibliographie . 10
© ISO et FIL 2024 – Tous droits réservés
iii
FIL 259:2024(fr)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de
faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale du lait (FIL). Il est publié conjointement par l’ISO
et la FIL.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
© ISO et FIL 2024 – Tous droits réservés
iv
FIL 259:2024(fr)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente les
intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont organisés
en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de groupes d’intérêt
nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des acteurs de l’industrie
de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des universitaires et des
représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.
La FIL attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. La FIL ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, la FIL n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie
de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Le présent document a été élaboré par le Comité permanent chargé des méthodes d’analyse pour la composition
de la Fédération internationale du lait (FIL) et le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 5, Lait et produits laitiers. Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL.
L’ensemble des travaux a été confié au groupe de projet mixte ISO/FIL (C56) du Comité permanent chargé des
méthodes d’analyse pour la composition, sous la conduite de son chef de projet, P.A. Golay (Suisse) et D. Darrell
(États-Unis).
© ISO et FIL 2024 – Tous droits réservés
v
Norme internationale
FIL 259:2024(fr)
Laits et produits laitiers — Lignes directrices pour
l’application de la spectroscopie par résonance magnétique
nucléaire dans le domaine temporel (TD-RMN) à impulsions
Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) pour le dosage de la
matière grasse
1 Domaine d’application
Le présent document donne des recommandations relatives à la détermination de la teneur totale en matière
grasse dans le lait et les produits à base de lait, tels que la crème, le yaourt, la crème glacée, les produits
laitiers transformés, le fromage et les produits laitiers en poudre, grâce à la résonance magnétique nucléaire
(RMN) à basse résolution, en utilisant la séquence d’impulsions Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) afin
d’optimiser la réponse spécifique des molécules de matière grasse.
Le présent document est applicable à l’analyse de tout lait et de tout produit à base de lait, quelle qu’en soit
la source (espèce ou région). Il s’applique aux échantillons secs (c’est-à-dire dont la teneur en humidité
est ≤ 10 %) et aux échantillons liquides ou humides qui ont été préséchés de manière à éliminer toute l’eau
perceptible. La RMN à séquence d’impulsions CPMG analyse les glycérolipides, ce qui donne des résultats
concernant la matière grasse comparables au résultat de la teneur totale en matière grasse des techniques
classiques d’extraction de la matière grasse, sans qu’il soit nécessaire de procéder à des étalonnages
spécifiques de la matrice et tout en satisfaisant aux critères de fidélité énumérés à l’Article 12.
L’application n’est pas limitée par la viscosité, la couleur ou la granulométrie de l’échantillon.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
spectroscopie de résonance magnétique nucléaire dans le domaine temporel
spectroscopie TD-RMN
technique dans laquelle l’intensité et la vitesse de décroissance du signal de résonance magnétique du noyau
des atomes sont utilisées pour déterminer des propriétés physico-chimiques d’atomes et de molécules
Note 1 à l'article: Il convient d’associer l’intensité de la résonance magnétique à la quantité de noyaux des atomes
présents dans l’échantillon, tandis que la vitesse de décroissance du signal de résonance magnétique est inversement
associée au mouvement de la molécule d’où provient le signal, qui peut être aligné sur le type de molécule.
Note 2 à l'article: Lorsqu’elle est utilisée dans les conditions définies dans le présent document, la spectroscopie de
RMN est capable de fournir la teneur en matière grasse totale (3.2).
© ISO et FIL 2024 – Tous droits réservés
FIL 259:2024(fr)
3.2
matière grasse totale
classe de composés qui sont généralement solubles dans les solvants organiques et le plus souvent insolubles
dans l’eau
Note 1 à l'article: Les graisses sont principalement composées de triesters de glycérol et d’acides gras (triacylglycérols),
mais contiennent également des lipides mineurs (diacylglycérols, monoacylglycérols, phospholipides, stérols). Les
graisses peuvent être solides ou liquides. Généralement, le terme «matière grasse» est utilisé pour désigner la forme
solide et le terme «huile» pour désigner la forme liquide à température ambiante.
Note 2 à l'article: Le terme «glycérolipides» est utilisé pour décrire les triesters de glycérol et d’acides gras
(triacylglycérols), les diesters de glycérol et d’acides gras (diacylglycérols) et les monoesters de glycérol et d’acides
gras (monoacylglycérols). La matière grasse non glycérolipidique désigne tous les autres lipides présents dans les
échantillons (c’est-à-dire les phospholipides, le cholestérol, les stérols, les acides gras libres, etc.).
4 Principe
Un échantillon pour essai est séché (teneur en humidité ≥ 10 %), puis équilibré à une température définie avant
d’être introduit dans le champ magnétique d’un instrument de RMN pulsée à basse résolution. Une séquence
d’impulsions de radiofréquence est alors appliquée, ce qui permet d’observer un signal lié à la quantité de
noyaux d’hydrogène présents dans l’échantillon. La séquence d’impulsions CPMG est optimisée de manière
à ce que le signal généré permette de mesurer le temps de relaxation spin-spin (T ) des noyaux d’hydrogène
uniquement associés à la matière grasse glycérolipidique liquide. Les données du signal sont ensuite isolées
à l’aide des principes de TD-RMN, en identifiant le signal attribuable aux graisses glycérolipidiques présentes
dans l’échantillon, mais en ignorant les interférences provenant du signal d’autres constituants tels que les
hydrates de carbone, les protéines et l’eau liée. Les données du signal sont ensuite traitées par un ajustement
multi-exponentiel tel que ces données produisent une seule courbe d’étalonnage linéaire par rapport aux
données des méthodes de référence. Cet étalonnage universel intègre un nombre statistiquement significatif
de points de données, une large gamme d’échantillons types ou de matrices et une plage complète de teneurs
en matière grasse, tout en respectant les conditions de répétabilité et de reproductibilité données dans le
présent document.
5 Principales caractéristiques des instruments de RMN
Un instrument de TD-RMN est un appareil qui, lorsqu’il est utilisé dans les conditions définies dans le présent
document, permet de doser la matière grasse dans une gamme de lait et de produits à base de lait sans qu’il
soit nécessaire de procéder à de multiples étalonnages en fonction du type de matrice ou de la composition
de la matière grasse.
Les méthodes sélectionnées pour le traitement des données peuvent varier, mais il convient qu’elles
permettent le dosage de la matière grasse avec l’exactitude et la fidélité indiquées à l’Article 12.
6 Appareillage
Il convient d’utiliser un appareillage courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Instrument de TD-RMN, spectromètre de TD-RMN à impulsions à basse résolution (de table) utilisant
une séquence d’impulsions de radiofréquence CPMG qui, lorsqu’il est utilisé dans les conditions définies
dans le présent document, fournit des résultats quantitatifs de la teneur en matière grasse comparables aux
étalons de référence (c’est-à-dire aux méthodes chimiques).
6.2 Tubes d’échantillonnage et consommables, en matériau exempt de protons, permettant d’insérer
l’échantillon pour essai dans la sonde et adaptés à une utilisation avec le spectromètre de RMN tel que décrit
à l’Article 10.
6.3 Balance analytique électronique, avec une précision au dix millième près.
© ISO et FIL 2024 – Tous droits réservés
FIL 259:2024(fr)
6.4 Bloc de conditionnement thermique (bloc chauffant), programmable au centième près, avec une
exactitude de ±1 °C.
6.5 Système
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
Loading comments...