ISO 707:1997
(Main)Milk and milk products - Guidance on sampling
Milk and milk products - Guidance on sampling
Lait et produits laitiers — Lignes directrices pour l'échantillonnage
La présente Norme internationale donne des lignes directrices relatives aux méthodes d'échantillonnage du lait et des produits laitiers destinés à une analyse microbiologique, chimique, physique et sensorielle, sauf pour l'échantillonnage du lait de ferme d'animaux considérés individuellement et pour l'échantillonnage de lait entrant dans le cadre de systèmes de paiement à la qualité [1]. Elle n'est pas applicable dans le choix d'un nombre d'unités prélevées dans une livraison, et elle ne s'applique pas non plus aux opérations ultérieures à effectuer en laboratoire. NOTE -- Le nombre d'unités à sélectionner pour un échantillonnage par inspection par attributs peut être déterminé conformément à l'ISO 5538:1987 [2]. Un échantillonnage par inspection par variables peut être déterminé conformément à l'ISO 8197:1988 [3].
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Relations
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ISO 707:1997 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Milk and milk products - Guidance on sampling". This standard covers: La présente Norme internationale donne des lignes directrices relatives aux méthodes d'échantillonnage du lait et des produits laitiers destinés à une analyse microbiologique, chimique, physique et sensorielle, sauf pour l'échantillonnage du lait de ferme d'animaux considérés individuellement et pour l'échantillonnage de lait entrant dans le cadre de systèmes de paiement à la qualité [1]. Elle n'est pas applicable dans le choix d'un nombre d'unités prélevées dans une livraison, et elle ne s'applique pas non plus aux opérations ultérieures à effectuer en laboratoire. NOTE -- Le nombre d'unités à sélectionner pour un échantillonnage par inspection par attributs peut être déterminé conformément à l'ISO 5538:1987 [2]. Un échantillonnage par inspection par variables peut être déterminé conformément à l'ISO 8197:1988 [3].
La présente Norme internationale donne des lignes directrices relatives aux méthodes d'échantillonnage du lait et des produits laitiers destinés à une analyse microbiologique, chimique, physique et sensorielle, sauf pour l'échantillonnage du lait de ferme d'animaux considérés individuellement et pour l'échantillonnage de lait entrant dans le cadre de systèmes de paiement à la qualité [1]. Elle n'est pas applicable dans le choix d'un nombre d'unités prélevées dans une livraison, et elle ne s'applique pas non plus aux opérations ultérieures à effectuer en laboratoire. NOTE -- Le nombre d'unités à sélectionner pour un échantillonnage par inspection par attributs peut être déterminé conformément à l'ISO 5538:1987 [2]. Un échantillonnage par inspection par variables peut être déterminé conformément à l'ISO 8197:1988 [3].
ISO 707:1997 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 67.100.01 - Milk and milk products in general. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 707:1997 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO/IEC 7816-4:1995, SIST ISO 707:1996, ISO 707:2008, ISO 707:1985. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
IS0 707:1997(E)
Contents
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Scope
Normative references . . . . . . . . .~.~.~.~.~.~.~~.~.~.~.~~~.~.~.~.~.~.~~.~.~.
Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
General arrangements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
41 . Sampling personnel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
42 . Sealing and labelling of samples
43 Replicate samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . .~.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
414 Preparation of a sampling report
Apparatus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
51 . Sampling equipment
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
52 . Sample containers
Sampling technique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
..................................................................................................................
Preservation of samples
...................................................................................................
Storage and transport of samples
........................................................................................................
Milk and liquid milk products
..........................................................................................................................
9.1 Applicability
.............................................................................................................................
9.2 Apparatus
...............................................................................................................................
93 Sampling
................................................................... 9
914 Preservation, storage and dispatch of samples
........................................... 9
Evaporated milk, sweetened condensed milk and milk concentrates
..........................................................................................................................
10.1 Applicability
10.2 Sampling equipment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
IO.3 Sampling evaporated milk .
........................................... 10
10.4 Sampling sweetened condensed milk and milk concentrates
.................................................................
10.5 Preservation, storage and dispatch of samples
.....................................................
Semi-solid and solid milk products except butter and cheese
11.1 Applicability .
11.2 Sampling equipment .
11.3 Sampling .
.................................................................
11.4 Preservation, storage and dispatch of samples
.13
Edible ices, semi-processed (semi-finished) ices and other frozen milk products. .
12.1 Applicability .
12.2 Sampling equipment .
12.3 Sampling .
.................................................................
12.4 Preservation, storage and dispatch of samples
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including
photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central@iso.ch
x.400 c=ch; a=4OOnet; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
ISO707:1997(E)
@ IS0
............................................................................................
Dried milk and dried milk products
13.1 Applicability .
..........................................................................................................
13.2 Sampling equipment
13.3 Sampling .
.................................................................
13.4 Preservation, storage and dispatch of samples
.........................................................................................................
14 Butter and related products
.......................................................................................................................
14.1 Applicability
..........................................................................................................
14.2 Sampling equipment
............................................................................................................................
14.3 Sampling
.................................................................
14.4 Preservation, storage and dispatch of samples
..................................................................................
15 Butterfat (butter oil) and related products
.......................................................................................................................
15.1 Applicability
..........................................................................................................
15.2 Sampling equipment
............................................................................................................................
15.3 Sampling
.................................................................
15.4 Preservation, storage and dispatch of samples
Cheese .
16.1 Applicability .
..................................................................................
16.2 Sampling equipment and chemicals
16.3 Sampling .
.................................................................
16.4 Preservation, storage and dispatch of samples
Annexes
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
A Sampling equipment and shapes of samples
B Thermally insulated container for the transport of cooled, frozen and quick-frozen
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
food samples
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
C Additional information for the use of insulated transport containers
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
D Bibliography
. . .
IS0 707:1997(E) 0 IS0
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through IS0 technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organization.s, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take
part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member
bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of
the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 707 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, AgricuZturaZ
food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products, in collaboration with the International
Dairy Federation (IDF) and AOAC INTERNATIONAL, and will also be published by these
organizations.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 707:1985), which has been
technically revised.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard. Annexes C and D are for
information only.
IS0 707:1997(E)
0 IS0
INTRODUCTION
Correct sampling is an operation that requires most careful attention. Emphasis cannot therefore
be too strongly laid on the necessity of obtaining a properly representative sample.
The procedures described in this International Standard are recognized as good practice to be
followed whenever practicable. However, it is impossible to lay down fixed rules to be followed in
every case, and, even if explicit, they cannot fully take the place of judgement, skill and experience.
In particular, unforeseen circumstances may render some modifications desirable. Whenever
special requirements are given for the sampling and/or arise from a specific analysis to be
performed, these requirements should be followed.
The samples obtained by the methods described in this International Standard are “laboratory
samples” as defined in IS0 78-2.
V
This page intentionally left blank
INTERNATIONAL STANDAIZD OISO IS0 707:1997(E)
Milk and milk products - Guidance on sampling
1 SCOPE
This International Standard gives guidance on methods of sampling milk and milk products
for microbiological, chemical, physical and sensory analysis except for sampling of ex-farm
milk from individual animals and sampling of milk within quality payment schemes [ 11.
It is not applicable to the selection of a number of units from a consignment, nor does it apply
to subsequent operations in the laboratory.
NOTE - The number of units to be selected for sampling by inspection by attributes may
be determined according to IS0 5538:1987 [2]. Sampling for inspection by variables may
be determined according to IS0 8197:1988 [3].
2 NORMATIVE REFERENCES
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute
provisions of this International Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All standards are subject to revision, and parties to agreement based on this
International Standard are encouraged to investigate the possibility of applying the most
recent editions of the standards indicated below.
Members of IEC and IS0 maintain registers of currently valid International Standards.
IS0 78-2:-l’, Chemistry - Layouts for standards - Part 2: Methods of chemical
analysis.
IS0 7002:1986, Agricultural food products -Layout for a standard method of sampling
from a lot.
3 DEFINITIONS
For the purposes of this International Standard, the definitions given in IS0 7002 and the
following definition apply.
3.1 laboratory sample: Sample as prepared for sending to the laboratory and intended for
inspection or testing.
4 GENERAL ARRANGEMENTS
The following instructions are not necessarily applicable for routine sampling.
The parties concerned or their representatives shall be given the opportunity to be present
when sampling is performed.
Whenever special requirements are given for the sampling and/or arise from a specific
analysis to be performed, these requirements shall be followed.
1) To be published. (Revision of IS0 78.2:1982)
62 IS0
IS0 707:1997(E)
4.1 Sampling personnel
Sampling shall be performed by an authorized person, properly trained in the appropriate
technique. That person shall be free from any infectious disease. Sampling for
microbiological examination shall always be undertaken by a person experienced in the
technique of sampling for microbiological purposes.
4.2 Sealing and labelling of samples
Samples shall be sealed (in the case of a legal requirement or an agreement between the
parties concerned) and a label attached, reproducing integrally the identification of the
product, the nature of the product and, at least, the identification number, name and
signature (or initials) of the person responsible for taking the samples. If necessary,
additional information may be included, such as the purpose of sampling, the mass or volume
of the sample, the unit from which the sample was taken and the condition of the product
and storage conditions at the moment of sampling.
4.3 Replicate samples
Samples shall be taken in duplicate, or in plural in the case of a legal requirement or an
agreement between the parties concerned.
It is recommended that additional sets of samples be taken and retained for arbitration
purposes, if agreed between the interested parties.
4.4 Preparation of a sampling report
Samples shall be accompanied by a report, signed or initialled by the authorized sampling
personne12’ and countersigned - as far as necessary or agreed by the parties concerned - by
witnesses present. The report shall give the following particulars:
the place, date and time of sampling (mentioning the time of sampling is only required
a)
when agreed by the parties concerned);
the names and designations of the sampling personnel and of any witnesses;
b)
the precise method of sampling, if this differs from the instructions given in this
c>
International Standard;
the nature and number of units constituting the consignment, together with their batch
d)
code markings, where available;
the identification number and any code markings of the batch from which the samples
were taken;
the number of samples duly identified as to the batches from which they were taken;
f)
if necessary, the place to which the samples are to be sent;
g)
if possible, the name and address of the producer or trader or of the persons responsible
h)
for packing the product.
When appropriate, the report shall also include any relevant conditions or circumstances (for
example the condition of the product containers and their surroundings, the temperature and
humidity of the atmosphere, the age of the product, method of sterilization of the sampling
equipment, whether a preservative substance has been added to the samples), and any
special information relating to the product being sampled, for example difficulty in achieving
homogeneity of the product.
2) In some countries it is the practice to employ a sworn person for sampling.
0 IS0 IS0 707:1997(E)
5 APPARATUS
5.1 Sampling equipment
5.1.1 General
Sampling equipment shall be made of stainless steel, or other suitable material of adequate
strength, which does not bring about a change in the sample which could affect the results of
subsequent examinations. All sufaces shall be smooth and free from crevices. All corners
shall be rounded. The equipment shall be dry prior to use.
5.1.2 Sampling for microbiological examination
Sampling equipment shall be clean and sterilized prior to use. Disposable plastic equipment
shall be sterile. If solder is used in the manufacture of the equipment, it shall be capable of
withstanding a temperature of 180 OC. If possible, sterilization shall be performed by one of
the two following methods:
Method A: Exposure to hot air at 170 OC to 175 OC for not less than 2 h.
Method B: Exposure to steam at 121 OC * 1 OC for not less than 20 min in
an autoclave.
After sterilization by method A or method B, sampling equipment shall be stored under
sterile conditions prior to use.
If, in a particular situation, sterilization by method A or method B is impossible, the
following alternative methods, which shall be regarded as secondary methods only, can be
used, provided that the sampling equipment is used immediately after sterilization:
Method C: Exposure to a suitable flame so that all working surfaces of the
sampling equipment come into contact with the flame;
Method D: Immersion in at least 70% (Vl V) ethanol solution;
Method E: Ignition with 96 % (V/V) ethanol.
CAUTION 96 % ethanol is hygroscopic and may change its concentration over a
period of time.
Method F: Exposure to a sufficient dose of y-radiation.
After sterilization by method C, D or E, sampling equipment shall be cooled under sterile
conditions or, in the case of method D, be rinsed with the ethanol solution before sampling.
5.1.3 Sampling for chemical and physical analysis and sensory examination
Sampling equipment shall be clean and dry and shall not influence the properties, such as
odour, flavour or consistency or the composition of the product. In some cases sterile
equipment is required to avoid microbial contamination of the product.
5.2 Sample containers
Sample containers and closures shall be of materials and construction which adequately
protect the sample and which do not bring about a change in the sample which could affect
the results of subsequent analyses or examinations. Materials which are appropriate include
glass, some metals (e.g. stainless steel) and some plastics (e.g. polypropylene). The
containers should preferably be opaque. If necessary, transparent filled containers shall be
stored in a dark place. Containers and closures shall be dry, clean and either sterile or
suitable for sterilization by one of the methods described in 5.1.2.
The shape and capacity of the containers shall be appropriate to the particular requirements
of the product to be sampled. Single-service plastic containers as well as aluminium foil of
0 IS0
HSO707:1997(3)
adequate strength (sterile and non sterile) and suitable plastic bags, with appropriate
methods of closure, may also be used.
Containers other than plastic bags shall be securely closed either by means of a suitable
stopper or by means of a screw-cap of metal or plastic material, having, if necessary, a liquid-
tight plastic liner which is insoluble, non-absorbent and greaseproof, and which will not
influence the composition, properties or the odour and flavour of the sample.
If stoppers are used, they shall be made from, or covered with, non-absorbent, odourless and
flavourless material.
Containers for samples for microbiological examinations shall not be closed with cork
stoppers or caps with cork seals, even if provided with liners. Containers for solid, semi-solid
or viscous products shall be wide-mouthed.
In the case of small retail containers, these are considered as sample containers; the sample
shall consist of the contents of one or more intact, unopened containers.
Requirements for insulated containers for the transport of cooled, frozen or quick-frozen
samples are given in annex B.
6 SAMPLING TECHNIQUE
Sampling shall be carried out in such a way as to obtain representative samples of the
product.
If samples for microbiological, chemical and physical analyses and sensory examinations are
taken separately, samples for microbiological examinations shall be taken first using aseptic
techniques and sterilized equipment and containers (see 5.1.2).
Care shall be taken to ensure that when taking samples for sensory examinations the flavour
of the samples is not adversely affected by sterilization of the sampling equipment or
sampling cocks, e.g. flaming with ethanol.
The precise method of sampling and the mass or volume of product to be taken varies with
the nature of the product and the purpose for which samples are required. For details of the
requirements, see clauses 9 to 16. If products contain coarse particles, it may be necessary to
increase the minimum sample size. The sample container shall be closed immediately after
sampling
For small retail containers, the sample consists of the contents of one or more unopened
containers.
If necessary, a further sample should be taken for temperature control during transportation
to the testing laboratory.
7 PRESERVATION OF SAMPLES
Preservatives shall normally not be added to samples intended for microbiological or sensory
examination.
Preservatives may be added to some milk products, provided that
a) an instruction to do so is issued by the testing laboratory,
b) the preservative is of a nature that does not interfere with subsequent
analyses, and testing of texture and flavour shall not be performed,
IS0 707:1997(E)
0 IS0
c) the nature and quantity of preservative are stated in the sampling report and, preferably,
indicated on the label.
8 STORAGE AND TRANSPORT OF SAMPLES
Storage and dispatch of the samples shall be such that the state of the sample at the time of
sampling is not adversely affected to any considerable extent. During transport, where
necessary, precautions should be taken to prevent exposure to off-odours, direct sunlight and
other adverse conditions.
If cooling is necessary, the minimum requirements to be met are the temperature ranges
which are either legally requested or specified by the manufacturer. The storage temperature
after sampling should be attained as quickly as possible. The time and temperature shall be
considered in combination and not independently. Storage temperatures are given in table 1.
Table 1 - Sample preservation, storage temperature and minimum sample size
intended for
chemical and
Non-sterilized milk and liquid milk
Sterilized milk, UHT milk and sterilized Ambient, max. 30
liquid milk products in unopened
Sterilized milk, UHT milk and sterilized
liquid milk products after sampling from
the production line or from one or more
Ambient, max. 30
milk, and milk concentrates
Semi-solid and solid milk products except
butter and cheese
Edible ices and semi-finished ice products
Ambient, max. 30
Dried milk and dried milk products
Butter and butter products
Butterfat (butter oil and similar products)
Processed cheese
1) The temperatures mentioned in the table are meant as general guidelines. For specific analysis purposes, other
temperatures may be more appropriate. It may be, under certain practical conditions, not always easy or even
impossible to maintain the “ideal” or desirable temperatures specified in this table. It is therefore recommended to
use suitable containers in all cases where it is necessary (see also annex B) and to monitor and record temperatures
in a suitable way.
2) A larger sample size may be necessary according to the tests required and the type of product.
1s0707:1997(E) 0 IS0
Samples shall be dispatched to the testing laboratory immediately after sampling. The time
for dispatch of the samples to the testing laboratory shall. be as short as possible, preferably
&patched as in&ru&dbythe testing
within 24 h. If requested, samples shall be
laboratory.
9 RNILXAND LIQUID MILK PRODUCTS
9.1 Applicability
The instructions given in this clause are applicable to raw and heat-treated milk (except raw
milk from individual animals and raw milk taken within quality payment schemes), whole,
partly skimmed and skimmed milk, Ravoured milk, cream, fermented milk, buttermilk,
liquid whey and similar products.
9,2 Apparatus
Sampling equipment shall correspond to that given in clause 5.
9.2.1 Apparatus for manual mixing
Agitators for mixing liquids in bulk shall have a surface sufficient to produce adequate
disturbance of the products. In view of the different shapes and sizes of containers, no
specific design of agitators can be recommended for all purposes, but they shall be designed
in such a way as to avoid damage of the inner surface of the container during mixing.
9.2.1,1 Apparatus for manual agitation in small vessels
For mixing liquids in small vessels (e.g. in buckets and cans) a stirrer (plunger) of the design
and dimensions as shown in figure A.1 is suitable. The length shall be adjusted to the depth
of the vessel.
9.2.1.2 Apparatus for manual mixing in large vessels
A stirrer (plunger) of the design and dimensions as shown in figure A.2 is suitable for use for
larger vessels (e.g. road and farm tanks).
9.2.2 Apparatus for mechanical agitation
9.2.2.1 Built-in agitators
The product to be mixed in the tank or vessel determines the technical characteristics and
construction of built-in agitators.
Various types of agitators are used but no attempt has been made to describe any of them in
this International Standard.
9.2.2.2 Removable agitators
Removable agitators are usually provided with a propeller and are introduced into transport,
road and rail tanks through the manhole.
IS0 707:1997(E)
@ IS0
Best stirring results are achieved at a depth corresponding to (4’7 of the filling height. It is
recommended that the stirrer be inclined 5’ to 20’ as this allows vertical mixing of the liquor
liquid as well as horizontal movement.
9.2.3 Apparatus for taking samples
9.2.3.1 Apparatus for sampling
A dipper of the shape and size as shown in figure A.3 is suitable to be used for sampling. The
tapered form of the cup permits nesting of the dippers.
9.2.3.2 Sample containers
The capacity of the sample containers shall be such that they are almost completely filled by
the sample and allow proper mixing of the contents before testing, but avoid churning during
transport.
9.2.3.3 Thermally insulated transport container
See annex B.
9.3 Sampling
Thoroughly mix all liquids, by inverting, stirring, by pouring to and from one product
container to another of the same volume, until sufficient homogeneity is obtained. The
equipment described in 9.2.1 and 9.2.2 may be used.
Take the sample immediately after mixing. The size of the sample shall not be less than
100 ml.
9.3.1 Sampling for microbiological examination
Take samples for microbiological examination always first using aseptic techniques and,
whenever possible, from the same product containers as those taken for chemical and
physical analysis and for sensory examination.
Sterilize sampling equipment and sample containers as described in 5.1.2. Proceed as
described in 9.3.2, however using aseptic techniques.
9.3.2 Sampling for chemical and physical analysis and sensory examination
In certain cases sampling equipment and sample containers shall be sterile for chemical and
physical analysis and sensory examination.
9.3.2.1 Small vessels, milk buckets and cans
Thoroughly mix the milk, for example by transfer, stirring or plunging (plunger).
9.3.2.2 Milk tanks or vats
Mechanically agitate the milk for at least 5 min, until sufficient homogeneity is obtained. If
the tank is equipped with a periodical, time-programmed agitation system, sampling may be
carried out after only a short duration of agitation (1 min to 2 min).
IS0 707:1997(E) 0 IS0
In those instances where the propeller of the agitator is close to the surface of the milk, do
not use the agitator since this is likely to lead to the formation of foam.
9.3.2.3 Weighing bowl
It is essential for the milk to be adequately mixed in the weighing bowl if a representative
sample is to be obtained. The degree of mixing achieved when milk is tipped into the
weighing bowl varies and does not allow proper sampling. It is essential to supplement this
by additional agitation. The amount of additional mixing shall be determined by experiment.
When the volume of milk to be sampled exceeds the capacity of the weighing bowl, a sample
representative of the whole consignment shall be obtained.
9.3.2.4 Large vessels, storage, rail and road tanks
In each case, thoroughly mix the milk by an appropriate method before sampling, for
example mechanical agitation, stirring with clean compressed air without foaming or by
plunging (plunger). When compressed air is used, any adverse influence on the product to be
mixed must be avoided.
The extent of mixing depends on the period of time over which the milk has been at rest.
In those instances where the propeller of the agitator is close to the surface of the milk, do
not use the agitator since this is likely to lead to the formation of foam.
Mixing using a plunger or a removable agitator to be used in road, rail tanks or vessels of
similar size shall be performed as follows:
a) when samples are taken within 30 min after filling the container, mix the milk for at
least 5 min by plunging or stirring with an agitator; when the milk has been stored in the
tank for a longer period of time mixing shall be extended to at least 15 min;
b) when the tank is completely filled as is normally the case with transport, road and rail
tanks, proper mixing of milk showing pronounced creaming phenomena can only be
achieved by mechanical agitation.
In a large vessel with a bottom discharge outlet or a sampling cock installed at another place,
there may be, at the discharge outlet, a small quantity of milk which is not representative of
the whole contents even after mixing. Accordingly samples shall preferably be taken through
the manhole. If samples are taken from the discharge outlet valve or the sampling cock,
discharge sufficient milk to ensure that the samples are representative of the whole
The efficiency of the method of mixing applied in any particular circumstances shall be
demonstrated as being adequate for the purposes of the analysis envisaged; the criterion of
mixing efficiency is the repeatability of analytical results from samples taken either from
different parts of the whole, or from the outlet of the tank at intervals during discharge.
9.3.2.5 Containers of different design
Special equipment will be required for taking samples from shallow containers.
9.3.2.6 Subdivided quantities
Unless a part of the bulk is to be tested individually, take a representative quantity from
each container after mixing the contents and state the quantity and the container related to
the sample in the sampling report, as described in 4.4.
IS0 707:1997(E)
0 IS0
Mix portions of these representative quantities in amounts which are proportional to the
quantity in the container from which they were taken. Take samples from this aggregate
sample after mixing.
9.3.2.7 Sampling from closed systems
For taking samples from these systems (e.g. UHT plants, aseptic techniques), in particular
for microbiological analysis, the working instructions for the installed sampling equipment
shall be observed.
9.3.2.8 Retail containers
The content of an intact and unopened container constitutes the sample.
9.3.3 Applicability to products other than milk
9.3.3.1 Buttermilk, fermented milk and flavoured milk
Choose a suitable method from those described for milk and take a sample before fat or other
solid matter has had time to separate. If the latter has occurred, proceed to take a
representative sample from a homogeneous product as described in 9.3.1.
9.3.3.2 Cream
When using a plunger or a mechanical agitator for mixing cream, thoroughly mix the cream
at the bottom of the container with the upper layers.
To avoid foaming, whipping or churning of the cream, do not raise the disc of the plunger
above the surface of the cream during plunging. The equipment described in 9.2.1 (see
figures A.1 and A.2) may be used. When mechanical agitators are used, avoid the
incorporation of air.
9.3.3.3 Whey
Choose a suitable method from those described for milk.
9.4 Preservation, storage and dispatch of samples
See clauses 7 and 8.
10 EVAPORATED MILK, SWEETENED CONDENSED MILK AND MILK
CONCENTRATES
10.1 Applicability
The instructions given in this clause are applicable to evaporated milk, sweetened condensed
milk and milk concentrates and similar products.
10.2 Sampling equipment (see 5.1).
10.2.1 Mixers (see 9.2.1 and 9.2.2).
Stirrers, broad-bladed, of sufficient length to reach the bottom of the product
10.2.2
container and having one edge shaped to the contour of the container (see figure A.4).
10.2.3 Dippers (see 9.2.3).
IS0 707:1997(E) 0 IS0
10.2.4 Rods, about 1 m long, of diameter about 35 mm.
10.2.5 Containers, for subsampling, of capacity 5 litres, wide-mouthed.
10.2.6 Spoons or spatula, broad-bladed.
10.2.7 Sample containers (see 5.2).
The capacity of the sample containers shall be such that they are almost completely filled by
the sample and allow proper mixing of the contents before testing.
10.3 Sampling evaporated milk
Take the sample immediately after mixing. The sample size shal 1 not be less than 100 g.
10.3.1 Sampling for microbiological examination
Always take the samples for microbiological examination first us ing aseptic techniques and,
whenever possible, from the same product containers as those taken for chemical and
physical analysis and for sensory examination. Sterilize the sampling equipment and sample
containers as described in 5.1.2.
Proceed as described in 10.3.2, however using aseptic techniques.
10.3.2 Sampling for chemical and physical analysis and for sensory examination
In certain cases, the sampling equipment and sample containers shall be sterile for chemical
and physical analysis and sensory examination.
10.3.2.1 Large vessels (e.g. 2 kg and 4 kg)
Thoroughly mix the evaporated milk by plunging or stirring using a manual stirrer, by
mechanical agitation, or by pouring from one container to another, until sufficient
homogeneity is obtained.
However, in most cases, sufficient distribution of fat is only obtained if the containers have
been left standing in warm water at about 45 “C for 30 min before shaking.
If it proves difficult to obtain sufficient homogeneity, take samples from different portions of
the product container to obtain a representative total sample of not less than 100 g.
State on the label and in the sampling report if the sample is a mixture of subsamples (see
. .
44)
10.3.2.2 Large vessels (containers) of 500 kg and more and road tanks
Mixing is, in principle, performed in the same manner as described for milk (9.3.2.4). The
intensity of mixing is dependent on the degree of concentration.
10.3.2.3 Retail containers
The content of an unopened container constitutes the sample. Take one or more containers to
provide a sample size of not less than 100 g.
If a sample is taken from retail containers, preheat it beforehand as described in 10.3.2.1.
10.4 Sampling sweetened condensed milk and milk concentrates
Take the sample immediately after mixing. The sample size shall not be less than 100 g.
IS0 707:1997(E)
0 IS0
10.4.1 General
The sampling of bulk containers may be a matter of extreme difficulty, particularly when the
product is not homogeneous and is highly viscous.
Problems of sampling may arise through the presence of large crystals of sucrose or lactose,
through precipitation of various salts which may occur throughout the body of the product or
adhere to the walls, or through the presence of lumpy matter. Such conditions will become
apparent when a sampling rod is introduced into the product container (see 10.2.4) and is
withdrawn after exploring as large a volume of the container as possible. Provided that the
size of sugar crystals is not larger than 6 pm, difficulties in sampling should not be
experienced from this cause. Since sweetened condensed milk is frequently stored at
atmospheric temperature, it is recommended that the contents of bulk containers are
brought to a temperature of 25 “C * 5 OC. Crystallized concentrates in storage tanks cannot
be sampled representatively unless the tank is designed for and equipped with a power-
driven agitator.
When the product is not homogeneous and particularly when the crystals are not evenly
distributed, state this fact in the sampling report (see 4.4). Perform sampling immediately
after mixing.
10.4.2 Sampling for microbiological examination
Take the samples for microbiological examination always first using aseptic techniques and,
whenever possible, from the same product containers as those taken for chemical and
physical analysis and for sensory examination.
Sterilize the sampling equipment and containers as described in 5.1.2.
10.4.2.1 Bulk containers
Thoroughly clean, sterilize and rinse with cold sterile water the outside end of the product
container, or of the drum, if it is an end-opening type (bung hole), before opening the
container or removing the end-cover (bung). For sterilization, the surface can be flamed using
alcohol, repeatedly if required (see 5.1.2).
Proceed as described in 10.4.1, however, using aseptic techniques.
In the case of condensed milk which flows readily and is of uniform consistency, turn drums
with bung holes. Take the sample while the product is draining. Bung holes with screw-caps
are difficult to disinfect, so particular care shall be taken here. When the product has become
viscous, remove the surface layer to a depth of 2 cm to 3 cm by means ofa sterile spoon and
then take the sample from the drum.
When surface samples are taken, sampling shall be performed according to special
instructions corresponding to the particular purpose.
State the type of bulk container in the sampling report (see 4.4).
10.4.3 Sampling for chemical and physical analysis and for sensory
examination
In certain cases, the sampling equipment and sample containers shall be sterile for chemical
and physical analysis and sensory examination.
IS0 707:1997(E) 0 IS0
10.4.3.1 Open-ended containers (drums with cover)
Thoroughly clean and dry one end of the container before opening to prevent foreign matter
falling into the container during the opening process. Mix the contents by means of a stirrer
(see figure A.4). Scrape the blade round the sides and bottom of the container to remove any
adhering product.
Thoroughly mix the contents by a combination of rotary and vertical movements, with the
stirrer inclined diagonally, taking care to avoid the incorporation of air in the sample.
Withdraw the stirrer and transfer the condensed milk adhering to it into a container (5
litres) by means of a spatula or spoon. Repeat the mixing and withdrawal until 2 litres to 3
litres have been collected. Mix the volume until homogeneous and take the sample.
10.4.3.2 Enclosed containers (drums) with outlet (bungs) at one end or at the side
For reasons described in 10.4.1, sampling through the outlet (bung hole) is suitable only with
condensed milk which flows readily and is of uniform consistency. Mix the contents by
inserting a rod through the bung hole and agitate and stir, as far as possible in all directions.
Withdraw the rod and proceed as described in 10.4.3.1 (sampling with a stirrer).
110e4.3e3 Bulk container of capacity 500 litres with manhole
The procedure is, in principle, the same as for milk (see 9.3.2.5).
10.4.3.4 Retail containers
The content of an intact, unopened container constitutes the sample. Take one or more
containers to provide a total sample size of not less than 100 g.
10.5 Preservation, storage and dispatch of samples
See clauses 7 and 8.
11 SEMI-SOLID AND SOLID MILK PRODUCTS EXCEPT BUTTER AND CHEESE
11.1 Applicability
The instructions given in this clause are applicable to puddings, desserts and milk products
of the fermented or not fermented, semi-solid, solid or foamed type, with or without the
addition of stabilizers, binding agents, fruits, nuts or other ingredients, as well as other
products, the semi-solid or solid texture being the common property.
11.2 Sampling equipment (see 5.1)
11.2.1 Apparatus for mixing (see 9.2.1)
11.2.2 Apparatus for sampling (see 9.2.3.1)
11.2.3 Sample containers (see 5.2)
The capacity of the sample containers shall be such that they are almost completely filled by
the sample and allow proper mixing of the contents before testing.
IS0 707:1997(E)
0 IS0
11.3 Sampling
The sampling of these varying products from large containers may be a matter of extreme
difficulty, particularly when the product is highly viscous or if it contains constituents which
may contribute to a particular extent to inhomogeneity. Mixing shall, therefore, be adjusted
to the particular requirements of the product. If possible, preference should be given to lots of
retail containers. In special cases the instructions given in 11.3.2.1 and 11.3.2.2 shall be
adjusted to the specific properties of the product.
Take samples immediately after mixing. The sample size shall not be less than 100 g.
11.3.1 Sampling for microbiological examination
Always take the samples for microbiological examination first using aseptic techniques and,
whenever possible, from the same product containers as those taken for chemical and
physical analysis and for sensory examination.
Sterilize the sampling equipment and containers as described in 5.1.2.
Proceed as described in 11.3.2, however using aseptic techniques.
11.3.2 Sampling for chemical and physical analysis and for sensory examination
In certain cases, the sampling equipment and sample containers shall be ste
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 707
Deuxième édition
1997-07-01
Lait et produits laitiers - Lignes directrices
pour l’échantillonnage
Milk and milk products - Guidance on sampling
Numéro de référence
ISO 707: 1997(F)
Sommaire
. . . . . . .*.=.*.“.”.*.=.a.~.*.”
1 Domaine d’application
2 Weferences normatives . . . . . . . . .Y.P.8.~~.m.m.~~~.~.~.*.m”.m.=.~.“.~~.~.~m~.m~~.~~~
ef initions mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmm~mmm~mmmmm~mmmmmmmmmm~mmmm~mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmm~mmmmmmmmm~mmmmmmmmmmmmmmma~mmmmmmmmmmmmmmmm~mmmmmmmmmmmmmmmmm~mmm~mm
ispositions générales . . . . . . . .P.P**.~.m.m.*.=.m.*.~.m. 1
.1 Personnel chargé de l’échantillonnage .
4.2 Scellement et étiquetage des échantillons . 2
4.3 Échantillons témoins mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmm 2
4.4 Préparation d’un rapport d’échantillonnage . 2
5 Appareillage .
5.1 Matériel d’échantillonnage .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
5.2 Récipients pour échantillons
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6 Méthode d’échantillonnage
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
7 Conservation des échantillons
8 Stockage et expédition des échantillons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
9 Lait et produits laitiers liquides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
9.1 Applicabilité
.......................................................................................................................................................... 6
9.2 Appareillage
.................................................................................................................................................... 7
9.3 Échantillonnage
................................................................................... 9
9.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
10 Lait concentré, lait concentré sucré et produits concentrés à base de lait
10.1 Applicabilité *.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, electronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genéve 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprime en Suisse
ii
ISO 707: 1997(F)
0 ISO
10.2 Matériel d’échantillonnage .
10.3 Échantillonnage du lait concentré .
..................................................................... 10
10.4 Échantillonnage du lait concentré sucré et sérum concentré
.............................................................................. 11
10.5 Conservation, stockage et expédition des échantillons
.......................................... 12
11 Produits laitiers semi-solides et solides à l’exception du beurre et du fromage
......................................................................................................................................................
11 .l Applicabilité
............................................................................................................................... 12
11.2 Matériel d’échantillonnage
11.3 Échantillonnage .
.............................................................................. 13
11.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
................. .13
12 Glaces de consommation, préparations pour glaces et autres produits glacés à base de lait
12.1 Applicabilité .
12.2 Matériel d’échantillonnage .
12.3 Échantillonnage .
..............................................................................
12.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
........................................................................................................................
13 Lait sec et produits laitiers secs
......................................................................................................................................................
13.1 Applicabilité
............................................................................................................................... 15
13.2 Matériel d’échantillonnage
13.3 Échantillonnage .
.............................................................................. 16
13.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
14 Beurre et produits apparentés .
14.1 Applicabilité .
...............................................................................................................................
14.2 Matériel d’échantillonnage
................................................................................................................................................
14.3 Échantillonnage
..............................................................................
14.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
...............................................................
15 Matière grasse butyrique (huile de beurre) et produits apparentés
...................................................................................................................................................... 17
15.1 Applicabilité
15.2 Matériel d’échantillonnage .
................................................................................................................................................
15.3 Échantillonnage
.............................................................................. 18
15.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
...............................................................................................................................................................
16 Fromage
. . .
III
0 ISO
SS0 707: 1997(F)
16.1 Applicabilité . 19
16.2 Matériel d’échantillonnage et produits chimiques . 19
Il 6.3 Échantillonnage . 19
16.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons . 21
Annexe A (normative) Matériel d’échantillonnage et formes des échantillons . 22
Annexe B (normative) Conteneurs isolés thermiquement pour le transport d’échantillons de produits
...................................................................................................... 31
alimentaires réfrigérés, congelés ou surgelés
....................
Annexe C (informative) Informations supplémentaires pour l’utilisation des conteneurs isolés 35
Annexe D (informative) Bibliographie . 36
0 ISO
ISO 707: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en générai confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LYS0 collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 707 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles ahenfaires,
sous-comité SC 5, Laif et produits laitiers en collaboration avec la Fédération internationale de laiterie (FIL) et
I’AOAC INTERNATIONAL, et sera également publiée par ces organisations.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 707:1985), dont elle constitue une révision
technique.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes C et D sont données
uniquement à titre d’information.
0 ISO
ISO 707: 1997(F)
Introduction
L’échantillonnage correct est une opération qui demande le plus grand soin. On ne saurait donc trop insister sur la
nécessité d’obtenir un échantillon suffisamment représentatif.
Les modes opératoires décrits dans la présente Norme internationale sont reconnus comme étant ceux de la bonne
pratique et il est recommandé de les suivre toutes les fois que cela est possible. II est toutefois impossible d’établir
des règles absolues à suivre dans tous les cas qui, même si elles sont explicites, ne peuvent pas remplacer
complètement le jugement, la compétence et l’expérience. En particulier, dans certaines circonstances imprévues, il
peut être souhaitable d’y apporter quelques modifications. Quand des exigences spéciales sont données pour
l’échantillonnage et/ou résultent d’une analyse spécifique à effectuer, il convient de suivre ces exigences.
Les échantillons obtenus par les méthodes décrites dans la présente Norme internationale sont des <<échantillons
pour laboratoire>> tels que définis dans I’ISO 78-2.
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Lait et produits laitiers - Lignes directrices pour l’échantillonnage
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale donne des lignes directrices relatives aux méthodes d’échantillonnage du lait et
des produits laitiers destinés à une analyse microbiologique, chimique, physique et sensorielle, sauf pour
l’échantillonnage du lait de ferme d’animaux considérés individuellement et pour l’échantillonnage de lait entrant
dans le cadre de systèmes de paiement à la qualité fl]-
Elle n’est pas applicable dans le choix d’un nombre d’unités prélevées dans une livraison, et elle ne s’applique pas
non plus aux opérations ultérieures à effectuer en laboratoire.
NOTE - Le nombre d’unités à sélectionner pour un échantillonnage par inspection par attributs peut être détermine
conformément à I’ISO 5538:1987 I*l. Un échantillonnage par inspection par variables peut être déterminé conformément à
I’ISO 8197:1988 13].
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 78-2:-l), Chimie - Plans de normes - Partie 2: Méthodes d’analyse chimique.
Présentation d’une méthode normalisée d’échantillonnage à partir
ISO 7002:1986, Produits agricoles alimentaires -
d’un lot.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans I’ISO 7002 et la définition
suivante s’appliquent.
3.1 échantillon pour laboratoire
échantillon préparé pour être envoyé au laboratoire et destiné aux essais ou inspections
4 Dispositions générales
Les instructions suivantes ne sont pas nécessairement applicables pour l’échantillonnage de routine.
Les parties concernées ou leurs représentants doivent avoir la possibilité d’assister à l’échantillonnage.
Quand des exigences spéciales sont données pour l’échantillonnage et/ou résultent d’une analyse spécifique à
effectuer, elles doivent être suivies.
1) À publier. (Révision de I’ISO 78-2:1982)
0 ISO
OS0 707:1997(F)
4.1 Personnel chargé de l’échantillonnage
L’échantillonnage doit être effectué par une personne agréée, spécialement formée dans la technique appropriée.
Cette personne ne doit pas avoir de maladies contagieuses. L’échantillonnage en vue de l’examen microbiologique
doit toujours être effectué par une personne expérimentée dans la technique d’échantillonnage pour microbiologie.
4.2 Scellement et étiquetage des échantillons
Les échantillons doivent être scellés (en cas d’exigences légales ou d’accord entre les parties concernées) et
poutvus d’une étiquette reprenant l’identifiant intégral du produit, indiquant la nature du produit et, au moins, le
numéro d’identification, le nom et la signature (ou le paraphe) de la personne responsable du prélèvement des
échantillons. Des informations supplémentaires peuvent être également données, si nécessaire, telles que le but de
l’échantillonnage, la masse ou le volume de l’échantillon et le lot à partir duquel a été prélevé l’échantillon ainsi que
l’état et les conditions de conservation du produit au moment du prélèvement.
4.3 Échantillons témoins
Les échantillons doivent être prélevés en double, ou en un nombre plus important en cas d’exigences légales ou
d’accord entre les parties concernées.
Il est recommandé de prélever des groupes d’échantillons supplémentaires et de les conserver pour des besoins
d’arbitrage, si les parties intéressées en sont convenues.
4.4 Préparation d’un rapport d’échantillonnage
Les échantillons doivent être accompagnés d’un rapport, signé ou paraphé par la personne agréée chargée de
l’échantillonnage*) et contresigné par les témoins présents (si cela est nécessaire ou convenu par les parties
concernées). Le rapport doit fournir les indications suivantes:
lieu, date et heure de l’échantillonnage (la mention de l’heure de l’échantillonnage n’est requise que si les
a)
parties concernées en sont convenues);
noms et qualités du personnel chargé de l’échantillonnage ainsi que de tous les témoins éventuels;
b)
méthode précise de l’échantillonnage, au cas où celle-ci s’écarte des instructions données dans la présente
c)
Norme internationale;
nature et nombre des unités constituant la livraison ainsi que marquages de code du lot, lorsqu’ils existent;
d)
numéro d’identification et tous marquages de code du lot dans lequel ont été prélevés les échantillons;
e)
nombre d’échantillons dûment identifiés en ce qui concerne les lots dont ils proviennent;
f )
si nécessaire, lieu où les échantillons doivent être envoyés;
9)
si possible, nom et adresse du producteur ou du vendeur ou des personnes responsables de l’emballage du
h)
produit.
Le cas échéant, le rapport doit également signaler toute condition ou circonstance à prendre en considération (par
exemple l’état des récipients contenant le produit ainsi que leur environnement, la température et l’humidité
atmosphérique, l’âge du produit, la méthode de stérilisation de l’équipement d’échantillonnage, si un conservateur a
été ajouté aux échantillons ou non), et toute information particulière concernant le produit à échantillonner, par
exemple les difficultés rencontrées pour obtenir l’homogénéité du produit.
2) Dans certains pays, il est de pratique courante de faire appel à une personne assermentée pour l’échantillonnage.
0 ISO
5 Appareillage
5.1 Matériel d’échantillonnage
5.1 .l Généralités
Le matériel d’échantillonnage doit être en acier inoxydable, ou en tout autre matériau approprié présentant la
résistance nécessaire, qui n’entraîne pas de modification de l’échantillon, laquelle serait susceptible d’avoir une
influence sur les résultats des examens ultérieurs. Toutes les surfaces doivent être lisses et exemptes de
crevasses. Tous les coins doivent être arrondis. Le matériel doit être sec avant usage.
5.1.2 Échantillonnage en vue de l’examen microbiologique
Le matériel d’échantillonnage doit être propre et stérilisé avant usage. Le matériel en plastique à usage unique doit
être stérile. S’il est fait usage de soudure dans la fabrication du matériel, celle-ci doit pouvoir résister à une
température de 180 OC. Si cela est possible, il doit être procédé à une stérilisation selon l’une des deux méthodes
suivantes.
Méthode A: Exposition à l’air chaud, entre 170 OC et 175 OC, pendant au moins 2 h.
Méthode B: Exposition à la vapeur à 121 OC i 1 OC, pendant au moins 20 min, à l’autoclave.
Après stérilisation selon la méthode A ou la méthode B, le matériel d’échantillonnage doit être conservé dans des
conditions stériles avant usage.
Si, dans un cas particulier, la stérilisation selon la méthode A ou la méthode B s’avère impossible, les méthodes
suivantes, qui ne doivent toutefois être considérées que comme des méthodes secondaires, peuvent être utilisées
à la place, à condition d’utiliser le matériel d’échantillonnage immédiatement après stérilisation.
Méthode C: Exposition à une flamme appropriée de manière à mettre toutes les surfaces de travail du matériel
d’échantillonnage en contact avec la flamme.
Méthode D: Immersion dans une solution d’éthanol à au moins 70 % (VN).
Méthode E: Flambage à I’éthanol à 96 % (WV).
ATTENTION - L’éthanol à 96 % est hygroscopique et peut changer de concentration après un certain
temps.
Méthode F: Exposition à une dose suffisante de rayonnement y.
Après stérilisation par la méthode C, la méthode D ou la méthode E, et avant l’échantillonnage, le matériel
d’échantillonnage doit être refroidi dans des conditions stériles ou, dans le cas de la méthode D, être rincé avec la
solution d’éthanol.
5.1.3 Échantillonnage en vue de l’analyse chimique et physique et de l’examen sensoriel
Le matériel d’échantillonnage doit être propre et sec et ne doit pas avoir d’influente sur les propriétés, telles que
l’odeur, la flaveur ou la consistance, ou la composition du produit. Dans certains cas, un matériel stérile est
nécessaire afin d’éviter une contamination microbienne du produit.
5.2 Récipients pour échantillons
Les récipients pour échantillons et leurs couvercles doivent être fabriqués dans des matériaux et conçus de
manière à protéger correctement l’échantillon sans entraîner de modification de ce dernier qui serait susceptible
d’avoir une influence sur les résultats des analyses ou des examens ultérieurs. Les matériaux appropriés englobent
le verre, certains métaux (par exemple l’acier inoxydable) et certains plastiques (par exemple le polypropylène). II
est préférable que les récipients soient opaques. Dans le cas où ils sont transparents, les récipients pleins doivent
être conservés dans l’obscurité. Les récipients et les couvercles doivent être secs, propres et soit stériles soit
susceptibles d’être stérilisés selon l’une des méthodes décrites en 51.2.
0 ISO
ISO 707: 1997(F)
La forme et la capacité des récipients doivent être adaptées aux exigences particulières applicables aux produits à
echantillonner. Des récipients non réutilisables en matière plastique de même que des feuilles d’aluminium ayant
une résistance suffisante (stériles et non stériles) ainsi que des sacs appropriés en matière plastique, pourvus de
systèmes adéquats de fermeture, peuvent également être utilisés.
Les récipients autres que les sacs en matière plastique doivent être hermétiquement fermés soit à l’aide d’un
bouchon approprié soit à l’aide d’un capuchon fileté en métal ou en matière plastique pourvu, si nécessaire d’une
garniture plastique étanche aux liquides qui soit insoluble, non absorbante et imperméable à la graisse et qui n’ait
pas d’influente sur la composition, les propriétés ou l’odeur et la flaveur de l’échantillon.
En cas d’utilisation de bouchons, ceux-ci doivent être fabriqués, ou recouverts, avec une matière non absorbante,
inodore et insipide.
Les récipients pour échantillons destinés aux examens microbiologiques ne doivent pas être fermés à l’aide de
bouchons en liège ou de capuchons à scellement en liège, même s’ils sont pourvus d’une garniture. Les récipients
devant contenir des produits solides, semi-solides ou visqueux doivent avoir une ouverture large.
Les petits récipients destinés au commerce de détail sont considérés comme des récipients pour échantillons;
l’échantillon doit se composer du contenu d’un ou de plusieurs récipient(s) intact(s) qui n’a (n’ont) pas été ouvert(s).
Les exigences relatives aux conteneurs isolés destinés au transport d’échantillons réfrigérés, congelés ou surgelés,
sont données en annexe B.
6 Méthode d’échantillonnage
L‘échantillonnage doit être effectué de manière à obtenir des échantillons représentatifs du produit.
Si les échantillons destinés aux analyses microbiologiques, chimiques et physiques ainsi qu’aux examens
sensoriels sont prélevés séparément, les échantillons destinés aux examens microbiologiques doivent eux être
prélevés en premier, en utilisant des techniques aseptiques et un matériel et des récipients stérilisés (voir 51.2).
Lors du prélèvement d’échantillons destinés aux examens sensoriels, s’assurer que la stérilisation du matériel ou
des robinets d’échantillonnage, par exemple le flambage à I’éthanol, ne détériore pas la flaveur des échantillons.
La méthode précise d’échantillonnage ainsi que la masse ou le volume de produit à prélever varient avec la nature
du produit et l’utilisation prévue pour les échantillons. Voir les articles 9 à 16 pour le détail des exigences. Si le
produit contient de grosses particules, il peut être nécessaire d’augmenter la taille minimale de l’échantillon. Le
récipient pour échantillon doit être fermé immédiatement après l’échantillonnage.
Pour les petits récipients destinés au commerce de détail, l’échantillon se compose d’un ou de plusieurs récipient(s)
non ouvert(s).
Si nécessaire, il convient de prélever un autre échantillon en vue du contrôle de la température pendant le transport
jusqu’au laboratoire d’essai.
7 Conservation des échantillons
Normalement, il ne doit pas être ajouté de conservateurs aux échantillons destinés à l’examen microbiologique ou
sensoriel.
Des conservateurs peuvent être ajoutés à certains produits laitiers, à condition que
a) l’ordre de le faire soit donné par le laboratoire d’essai;
b) le conservateur soit de nature à ne pas avoir d’influente sur les analyses ultérieures et qu’il ne doive pas y
avoir d’essai de texture et de flaveur;
0 ISO
c) la nature et la quantité du conservateur soient stipulées dans le rapport d’échantillonnage, et de préférence,
.
indiquées sur l’étiquette.
8 Stockage et expédition des échantillons
Le stockage et l’expédition des échantillons doivent se faire de manière à ne pas altérer de manière importante
l’état dans lequel se trouvait l’échantillon au moment du prélèvement. Au cours du transport, il convient, si
nécessaire, de prendre des précautions pour éviter l’exposition aux odeurs indésirables, à la lumière directe du
soleil et à d’autres conditions défavorables.
Si un refroidissement s’avère nécessaire, les exigences minimales à respecter sont relatives aux plages de
températures qui sont celles requises légalement ou prescrites par le fabricant. II convient que la température de
stockage soit atteinte aussi rapidement que possible après l’échantillonnage. Le temps et la température doivent
être considérés ensemble et non indépendamment l’un de l’autre. Les températures de stockage sont données
dans le tableau 1.
Tableau Il - Conservation de l’échantillon, température de stockage et quantité minimale de l’échantillon
Conservateurs
autorisés pour
les échantillons
Températurel) Quantité
Échantillonnage
destinés SI
Produit avant et durant le minimale
selon l’article
l’analyse
transport (OC) d’échantillon*)
chimique et
physique
oui DeOà4 100mloug
9 Lait non stérilisé et produits laitiers
liquides non stérilisés
9 Lait stérilisé, lait UHT et produits laitiers non Ambiante, 30 max. 100mloug
liquides stérilisés en récipients non
ouverts
DeOà4 100mloug
9 Lait stérilisé, lait UHT et produits laitiers oui
liquides stérilisés après échantillonnage
sur la chaîne de production ou à partir
d’un ou de plusieurs emballage(s)
d’origine
non Ambiante, 30 max. 1oog
10 Lait concentre, lait concentre sucre et
sérum concentre
11 Produits laitiers semi-solides et solides, non DeOà4 1oog
sauf le beurre et le fromage
12 Glaces de consommation et demi- non - 18 ou au-dessous 1oog
produits glacés
13 Lait sec et produits laitiers secs non Ambiante, 30 max. IOOQ
non De 0 à 4 (dans
14 Beurre et produits à base de beurre
50 9
l’obscurité)
Matière grasse butyrique (huile de non De 0 à 4 (dans
50 9
beurre et produits apparentés) l’obscurité)
16 Fromage frais non DeOà8 IOOQ
Ambiante, 30 max. 1oog
16 Fromage fondu
De4à8 IOOQ
16 Autres fromages
1) Les températures mentionnées dans le tableau sont données comme indications générales. Pour des analyses spécifiques, d’autre:
températures peuvent être plus appropriées. Dans certaines conditions pratiques, il peut ne pas être toujours facile ni même possible
« idéales » ou souhaitables spécifiées dans le présent tableau. II est donc recommandé d’utiliser de:
de maintenir les températures
d’enregistrer correctement le:
récipients adéquats dans tous les cas où c’est nécessaire (voir également l’annexe 8) et de surveiller et
températures.
2) Des échantillons de taille plus importante peuvent être nécessaires selon les essais requis et le type de produit.
Les échantillons doivent être expédiés au laboratoire d’essai immédiatement après l’échantillonnage. Le temps
d’expédition des échantillons au laboratoire d’essai doit être aussi court que possible, de préférence dans les 24 07.
Si demandé, les échantillons doivent être expédiés selon les instructions du laboratoire d’essai.
0 ISO
9 Lait et produits laitiers liquides
9.1 Applicabilité
Les instructions données dans le présent article sont applicables au lait cru et au lait traité thermiquement (sauf le
lait cru des animaux considérés individuellement et le lait cru prélevé dans le cadre de systèmes de paiement à la
qualité), au lait entier, au lait partiellement ou totalement écrémé, au lait aromatisé, à la crème, aux laits fermentés,
au babeurre, au sérum liquide et aux produits similaires.
9.2 Appareillage
Le matériel d’échantillonnage doit être conforme aux exigences données à l’article 5.
9.2.1 Appareillage pour mélange manuel
Les agitateurs destinés à mélanger les liquides en vrac doivent présenter une surface suffisante pour agiter
convenablement les produits. Étant données les différentes formes et dimensions des récipients, il n’est pas
possible de recommander un type particulier d’agitateur pour tous les usages, mais les agitateurs doivent être
conçus de manière à ne pas endommager la surface interne du récipient au cours du mélange.
9.2.1.1 Appareillage pour mélange manuel en petits réservoirs
La figure A.1 présente le type et les dimensions de l’agitateur (du plongeur) qui convient pour mélanger les liquides
dans de petits réservoirs (tels que des seaux ou des bidons). La longueur doit être ajustée sur la profondeur du
réservoir.
9.2.1.2 Appareillage pour mélange manuel en grands réservoirs
La figure A.2 présente le type et les dimensions de l’agitateur (du plongeur) qui convient pour mélanger dans de
grands réservoirs (tels que des camions-citernes et des wagons-citernes).
9.2.2 Appareillage pour agitation mécanique
9.2.2.1 Agitateurs incorporés
Le produit à mélanger dans la citerne ou dans le réservoir détermine les caractéristiques techniques et la
construction des agitateurs incorporés.
Divers types d’agitateurs sont utilisés mais leur description n’entre pas dans le domaine d’application de la présente
Norme internationale.
9.2.2.2 Agitateurs amovibles
Les agitateurs amovibles sont généralement munis d’une hélice et sont introduits dans les citernes de transport,
camions-citernes et wagons-citernes par le trou d’homme.
Les meilleurs résultats en matière d’agitation sont obtenus à une profondeur correspondant à 0,7 fois la hauteur de
remplissage. II est recommandé d’incliner l’agitateur de 5O à 20”, car cela permet un mélange vertical en plus du
mouvement horizontal du liquide du bain.
9.2.3 Appareillage pour le prélèvement d’échantillons
9.2.3.1 Appareillage pour l’échantillonnage
La figure A.3 présente une louche de forme et de dimensions appropriées pour l’échantillonnage. La forme conique
de la coupelle permet d’emboîter les louches les unes dans les autres
0 SO
ISO 707: 1997(F)
9.2.3.2 Récipients pour échantillons
La capacité des récipients pour échantillons doit être telle qu’ils soient pratiquement remplis par l’échantillon et qu’il
soit possible de mélanger convenablement le contenu avant de procéder aux essais, mais qu’il n’y ait pas de
possibilité de barattage pendant le transport.
9.2.3.3 Conteneurs isolés thermiquement
Voir l’annexe B.
9.3 Échantillonnage
Bien mélanger tous les liquides, en les retournant, en les agitant, en versant un produit d’un récipient dans un autre
de même volume, jusqu’à obtention d’une homogénéité suffisante. L‘appareillage décrit en 9.2.1 et 9.2.2 peut être
utilisé.
Prélever l’échantillon immédiatement après le mélange. La quantité d’échantillon ne doit pas être inférieure à
100 ml.
Échantillonnage en vue de l’examen microbiologique
9.3.1
Prélever toujours en premier les échantillons destinés à l’examen microbiologique en utilisant des techniques
aseptiques et, chaque fois que cela est possible, à partir des mêmes récipients de produit que ceux dans lesquels
seront prélevés les échantillons destinés à l’analyse chimique et physique et à l’examen sensoriel.
Stériliser le matériel d’échantillonnage et les récipients pour échantillons destinés à l’examen microbiologique
comme décrit en 5.1.2. Procéder comme décrit en 9.3.2, en utilisant toutefois des techniques aseptiques.
Échantillonnage en vue de l’analyse chimique et physique et de l’examen sensoriel
9.3.2
Dans certains cas, le matériel d’échantillonnage et les récipients pour échantillons doivent être stériles pour
l’analyse chimique et physique ainsi que pour l’examen sensoriel.
9.3.2.1 Petits réservoirs, seaux et bidons de lait
Mélanger parfaitement le lait, par exemple en le transvasant, en le mélangeant ou en utilisant le plongeur.
9.3.2.2 Citernes ou cuves de lait
Agiter mécaniquement le lait pendant au moins 5 min jusqu’à obtention d’une homogénéité suffisante. Si la citerne
est équipée d’un système d’agitation périodique programmée, l’échantillonnage peut être effectué après une brève
agitation (1 min à 2 min).
Dans les cas où l’hélice de l’agitateur se trouve près de la surface du lait, ne pas utiliser l’agitateur car cela est
susceptible d’entraîner la formation de mousse.
9.3.2.3 Bol de mesure
II est indispensable de bien mélanger le lait dans le bol de mesure pour obtenir un échantillon représentatif. Le
degré de mélange obtenu lorsque le lait est versé dans le bol de mesure varie et ne permet pas un échantillonnage
correct. II est indispensable de le compléter en procédant à une agitation supplémentaire. C’est l’expérience qui doit
déterminer l’ampleur du mélange supplémentaire. Lorsque le volume de lait à échantillonner dépasse la capacité du
bol de mesure, un échantillon représentatif de l’ensemble de la livraison doit être obtenu.
9.3.2.4 Grands réservoirs, réservoirs de stockage, wagons-citernes et camions-citernes
Dans chaque cas, bien mélanger le lait, avant l’échantillonnage, selon une méthode appropriée, par exemple par
agitation mécanique, à l’aide d’air comprimé propre sans moussage ou à l’aide du plongeur. Lors de l’emploi d’air
comprimé, tout effet défavorable sur le produit à mélanger doit être evité.
La durée de mélange dépend de la période de temps pendant laquelle le lait a été laissé au repos.
0 ISO
SS0 707: 1997(F)
Dans les cas où l’hélice de l’agitateur se trouve pres de ta surface du lait, ne pas utiliser l’agitateur car cela est
susceptible d’entraîner la formation de mousse.
Le mélange à l’aide d’un plongeur ou d’un agitateur amovible utilisé dans des camions-citernes, des wagons-
citernes ou des réservoirs de taille similaire doit être effectué de la manière suivante:
a) lorsque les échantillons sont prélevés dans les 30 min suivant le remplissage du récipient, mélanger le lait
pendant au moins 5 min à l’aide d’un plongeur ou d’un agitateur; lorsque le lait a été stocké dans la citerne
pendant plus longtemps, le mélange doit durer au moins 15 min;
b) lorsque la citerne est entièrement remplie, comme c’est normalement le cas avec les citernes de transport, les
camions-citernes et les wagons-citernes, un mélange correct du lait présentant une formation prononcée de
crème ne peut être obtenu qu’en procédant à un mélange mécanique.
Dans un grand réservoir pourvu d’une vanne de vidange de fond ou d’un robinet de prélèvement situé à un autre
endroit, il peut y avoir, au point d’évacuation, une petite quantité de lait qui ne soit pas représentative de l’ensemble
du contenu, même après mélange. C’est pourquoi il est préférable de prélever les échantillons par un trou
d’homme. En cas de prélèvement des échantillons à la vanne de vidange de fond ou au robinet de prélèvement,
vidanger une quantité suffisante de lait pour s’assurer que les échantillons sont représentatifs de l’ensemble.
L’efficacité de la méthode de mélange appliquée dans chaque cas particulier doit être démontrée comme étant bien
appropriée aux besoins de l’analyse envisagée; le critère de l’efficacité du mode de mélange est la répétabilité des
résultats d’analyses effectuées sur des échantillons prélevés soit à partir de divers endroits de l’ensemble soit à la
sortie du réservoir, à des intervalles réguliers pendant la vidange.
9.3.2.5 Récipients de conception différente
Un matériel spécial est nécessaire pour prélever des échantillons dans des bacs peu profonds.
9.3.2.6 Quantités subdivisées
À moins que l’on ne doive soumettre une partie du lot à des essais séparés, prélever une quantité représentative
dans chaque récipient après en avoir mélangé le contenu et noter la quantité et le récipient correspondant à
l’échantillon dans le rapport d’échantillonnage, comme décrit en 4.4.
Mélanger des portions de ces quantités représentatives dans des quantités proportionnelles à la quantité se
trouvant dans le récipient à partir duquel chaque portion a été prélevée. Prélever les échantillons dans cet
échantillon global après avoir procédé au mélange.
9.3.2.7 Échantillonnage à partir de systèmes fermés
Pour le prélèvement d’échantillons dans ces systèmes (par exemple installations UHT, techniques aseptiques), les
instructions de service du matériel d’échantillonnage installé doivent être suivies.
9.3.2.8 Récipients destinés au commerce de détail
Le contenu d’un récipient non ouvert et intact constitue l’échantillon.
9.3.3 Applicabilité aux produits autres que le lait
Babeurre, lait fermenté, lait aromatisé
9.3.3.1
Choisir une méthode appropriée parmi celles décrites pour le lait et prélever un échantillon avant que la matière
grasse ou toute autre matière solide ait eu le temps de se séparer. Si cela s’est produit, procéder tel que décrit en
9.3.1 de manière à prélever un échantillon représentatif dans un produit homogène.
9.3.3.2 Crème
Lorsqu’un plongeur ou un agitateur mécanique est utilisé pour mélanger la crème, mélanger parfaitement la crème
située au fond du récipient avec les couches supérieures.
a
0 ISO ISO 707:1997(F)
Pour éviter que la crème ne mousse, ne soit fouettée ou barattée, ne pas ramener le disque du plongeur au-dessus
.
de la surface de la crème pendant l’agitation. Le matériel décrit en 9.2.1 (voir les figures A.1 et A.2) peut être utilisé.
Éviter d’incorporer de l’air lors de l’utilisation d’agitateurs mécaniques.
9.3.3.3 Sérum
Choisir une méthode appropriée parmi celles décrites pour le lait.
9.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
Voir les articles 7 et 8.
10 Lait concentré, lait concentré sucré et produits concentrés à base de lait
10.1 Applicabilité
Les instructions données dans le présent article sont applicables au lait concentré, au lait concentré sucré, au
sérum concentré et aux produits similaires.
10.2 Matériel d’échantillonnage (voir 5.1)
10.2.1 Mélangeurs (voir 9.2.1 et 9.2.2).
10.2.2 Agitateurs, à lame large, de longueur suffisante pour atteindre le fond du récipient de produit et dont l’un
des bords a une forme adaptée aux contours du récipient (voir la figure A.4).
10.2.3 Louches (voir 9.2.3).
Baguettes, d’environ 1 m de longueur et d’environ 35 mm de diamètre.
10.2.4
10.2.5 Récipients, pour le prélèvement de sous-échantillons, de 5 litres de capacité, à col large.
10.2.6 Cuillères ou spatules, à lame large.
10.2.7 Récipients pour échantillons (voir 5.2).
La capacité des récipients pour échantillons doit être telle qu’ils soient pratiquement remplis par l’échantillon et qu’il
soit possible de mélanger correctement le contenu avant de procéder aux essais.
10.3 Échantillonnage du lait concentré
Prélever l’échantillon immédiatement après le mélange. La quantité d’échantillon ne doit pas être inférieure à 100 g.
10.3.1 Échantillonnage en vue de l’examen microbiologique
Prélever toujours en premier les échantillons destinés à l’examen microbiologique en utilisant des techniques
aseptiques et, chaque fois que cela est possible, à partir des mêmes récipients de produit que ceux dans lesquels
seront prélevés les échantillons destinés à l’analyse chimique et physique et à l’examen sensoriel. Stériliser le
matériel d’échantillonnage et les récipients pour échantillons destinés à l’examen microbiologique comme décrit en
5.1.2.
Procéder comme décrit en 10.3.2, en utilisant toutefois des techniques aseptiques.
10.3.2 Échantillonnage en vue de l’analyse chimique et physique et de l’examen sensoriel
Dans certains cas, le matériel d’échantillonnage et les récipients pour échantillons doivent être stériles pour
l’analyse chimique et physique ainsi que pour l’examen sensoriel.
ISO 707: 1997(F) 0 ISO
10.3.2.1 Grands réservoirs (par exemple 2 kg et 4 kg)
Mélanger parfaitement le lait concentré en utilisant un plongeur ou par agitation à l’aide d’un agitateur manuel, par
agitation mécanique, ou en le versant d’un récipient dans un autre jusqu’à obtention d’une homogénéité suffisante.
Dans la plupart des cas, une répartition suffisante des matières grasses ne s’obtient toutefois qu’après avoir laissé
les récipients dans l’eau chaude à environ 45 *C pendant 30 min avant d’agiter.
S’il s’avère difficile d’obtenir une homogénéité suffisante, prélever des échantillons dans différentes sections du
récipient de produit pour obtenir un échantillon global représentatif d’au moins 100 g.
Indiquer sur l’étiquette et dans le rapport d’échantillonnage si l’échantillon est un mélange de sous-échantillons (voir
. .
4 4
10.3.2.2 Grands réservoirs (récipients) d’au moins 500 kg et camions-citernes
Le mélange s’effectue en principe de la manière décrite pour le lait (9.3.2.4). L’intensité du mélange dépend du
degré de concentration.
10.3.2.3 Récipients destinés au commerce de détail
Le contenu d’un récipient non ouvert constitue l’échantillon. Prendre un ou plusieurs récipient(s) pour obtenir un
échantillon d’au moins 100 g.
En cas de prélèvement d’un échantillon dans un récipient destiné au commerce de détail, le préchauffer comme
décrit en 10.3.2.1.
10.4 Échantillonnage du lait concentré sucré et sérum concentré
Prélever l’échantillon immédiatement après le mélange. La quantité d’échantillon doit être inférieure à 100 g.
10.4.1 Généralités
L’échantillonnage de grands récipients contenant des produits en vrac peut être extrêmement difficile, en
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 707
Deuxième édition
1997-07-01
Lait et produits laitiers - Lignes directrices
pour l’échantillonnage
Milk and milk products - Guidance on sampling
Numéro de référence
ISO 707: 1997(F)
Sommaire
. . . . . . .*.=.*.“.”.*.=.a.~.*.”
1 Domaine d’application
2 Weferences normatives . . . . . . . . .Y.P.8.~~.m.m.~~~.~.~.*.m”.m.=.~.“.~~.~.~m~.m~~.~~~
ef initions mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmm~mmm~mmmmm~mmmmmmmmmm~mmmm~mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmm~mmmmmmmmm~mmmmmmmmmmmmmmma~mmmmmmmmmmmmmmmm~mmmmmmmmmmmmmmmmm~mmm~mm
ispositions générales . . . . . . . .P.P**.~.m.m.*.=.m.*.~.m. 1
.1 Personnel chargé de l’échantillonnage .
4.2 Scellement et étiquetage des échantillons . 2
4.3 Échantillons témoins mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmm 2
4.4 Préparation d’un rapport d’échantillonnage . 2
5 Appareillage .
5.1 Matériel d’échantillonnage .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
5.2 Récipients pour échantillons
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6 Méthode d’échantillonnage
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
7 Conservation des échantillons
8 Stockage et expédition des échantillons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
9 Lait et produits laitiers liquides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
9.1 Applicabilité
.......................................................................................................................................................... 6
9.2 Appareillage
.................................................................................................................................................... 7
9.3 Échantillonnage
................................................................................... 9
9.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
10 Lait concentré, lait concentré sucré et produits concentrés à base de lait
10.1 Applicabilité *.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, electronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genéve 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprime en Suisse
ii
ISO 707: 1997(F)
0 ISO
10.2 Matériel d’échantillonnage .
10.3 Échantillonnage du lait concentré .
..................................................................... 10
10.4 Échantillonnage du lait concentré sucré et sérum concentré
.............................................................................. 11
10.5 Conservation, stockage et expédition des échantillons
.......................................... 12
11 Produits laitiers semi-solides et solides à l’exception du beurre et du fromage
......................................................................................................................................................
11 .l Applicabilité
............................................................................................................................... 12
11.2 Matériel d’échantillonnage
11.3 Échantillonnage .
.............................................................................. 13
11.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
................. .13
12 Glaces de consommation, préparations pour glaces et autres produits glacés à base de lait
12.1 Applicabilité .
12.2 Matériel d’échantillonnage .
12.3 Échantillonnage .
..............................................................................
12.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
........................................................................................................................
13 Lait sec et produits laitiers secs
......................................................................................................................................................
13.1 Applicabilité
............................................................................................................................... 15
13.2 Matériel d’échantillonnage
13.3 Échantillonnage .
.............................................................................. 16
13.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
14 Beurre et produits apparentés .
14.1 Applicabilité .
...............................................................................................................................
14.2 Matériel d’échantillonnage
................................................................................................................................................
14.3 Échantillonnage
..............................................................................
14.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
...............................................................
15 Matière grasse butyrique (huile de beurre) et produits apparentés
...................................................................................................................................................... 17
15.1 Applicabilité
15.2 Matériel d’échantillonnage .
................................................................................................................................................
15.3 Échantillonnage
.............................................................................. 18
15.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
...............................................................................................................................................................
16 Fromage
. . .
III
0 ISO
SS0 707: 1997(F)
16.1 Applicabilité . 19
16.2 Matériel d’échantillonnage et produits chimiques . 19
Il 6.3 Échantillonnage . 19
16.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons . 21
Annexe A (normative) Matériel d’échantillonnage et formes des échantillons . 22
Annexe B (normative) Conteneurs isolés thermiquement pour le transport d’échantillons de produits
...................................................................................................... 31
alimentaires réfrigérés, congelés ou surgelés
....................
Annexe C (informative) Informations supplémentaires pour l’utilisation des conteneurs isolés 35
Annexe D (informative) Bibliographie . 36
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ISO 707: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en générai confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LYS0 collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 707 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles ahenfaires,
sous-comité SC 5, Laif et produits laitiers en collaboration avec la Fédération internationale de laiterie (FIL) et
I’AOAC INTERNATIONAL, et sera également publiée par ces organisations.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 707:1985), dont elle constitue une révision
technique.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes C et D sont données
uniquement à titre d’information.
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ISO 707: 1997(F)
Introduction
L’échantillonnage correct est une opération qui demande le plus grand soin. On ne saurait donc trop insister sur la
nécessité d’obtenir un échantillon suffisamment représentatif.
Les modes opératoires décrits dans la présente Norme internationale sont reconnus comme étant ceux de la bonne
pratique et il est recommandé de les suivre toutes les fois que cela est possible. II est toutefois impossible d’établir
des règles absolues à suivre dans tous les cas qui, même si elles sont explicites, ne peuvent pas remplacer
complètement le jugement, la compétence et l’expérience. En particulier, dans certaines circonstances imprévues, il
peut être souhaitable d’y apporter quelques modifications. Quand des exigences spéciales sont données pour
l’échantillonnage et/ou résultent d’une analyse spécifique à effectuer, il convient de suivre ces exigences.
Les échantillons obtenus par les méthodes décrites dans la présente Norme internationale sont des <<échantillons
pour laboratoire>> tels que définis dans I’ISO 78-2.
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Lait et produits laitiers - Lignes directrices pour l’échantillonnage
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale donne des lignes directrices relatives aux méthodes d’échantillonnage du lait et
des produits laitiers destinés à une analyse microbiologique, chimique, physique et sensorielle, sauf pour
l’échantillonnage du lait de ferme d’animaux considérés individuellement et pour l’échantillonnage de lait entrant
dans le cadre de systèmes de paiement à la qualité fl]-
Elle n’est pas applicable dans le choix d’un nombre d’unités prélevées dans une livraison, et elle ne s’applique pas
non plus aux opérations ultérieures à effectuer en laboratoire.
NOTE - Le nombre d’unités à sélectionner pour un échantillonnage par inspection par attributs peut être détermine
conformément à I’ISO 5538:1987 I*l. Un échantillonnage par inspection par variables peut être déterminé conformément à
I’ISO 8197:1988 13].
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 78-2:-l), Chimie - Plans de normes - Partie 2: Méthodes d’analyse chimique.
Présentation d’une méthode normalisée d’échantillonnage à partir
ISO 7002:1986, Produits agricoles alimentaires -
d’un lot.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans I’ISO 7002 et la définition
suivante s’appliquent.
3.1 échantillon pour laboratoire
échantillon préparé pour être envoyé au laboratoire et destiné aux essais ou inspections
4 Dispositions générales
Les instructions suivantes ne sont pas nécessairement applicables pour l’échantillonnage de routine.
Les parties concernées ou leurs représentants doivent avoir la possibilité d’assister à l’échantillonnage.
Quand des exigences spéciales sont données pour l’échantillonnage et/ou résultent d’une analyse spécifique à
effectuer, elles doivent être suivies.
1) À publier. (Révision de I’ISO 78-2:1982)
0 ISO
OS0 707:1997(F)
4.1 Personnel chargé de l’échantillonnage
L’échantillonnage doit être effectué par une personne agréée, spécialement formée dans la technique appropriée.
Cette personne ne doit pas avoir de maladies contagieuses. L’échantillonnage en vue de l’examen microbiologique
doit toujours être effectué par une personne expérimentée dans la technique d’échantillonnage pour microbiologie.
4.2 Scellement et étiquetage des échantillons
Les échantillons doivent être scellés (en cas d’exigences légales ou d’accord entre les parties concernées) et
poutvus d’une étiquette reprenant l’identifiant intégral du produit, indiquant la nature du produit et, au moins, le
numéro d’identification, le nom et la signature (ou le paraphe) de la personne responsable du prélèvement des
échantillons. Des informations supplémentaires peuvent être également données, si nécessaire, telles que le but de
l’échantillonnage, la masse ou le volume de l’échantillon et le lot à partir duquel a été prélevé l’échantillon ainsi que
l’état et les conditions de conservation du produit au moment du prélèvement.
4.3 Échantillons témoins
Les échantillons doivent être prélevés en double, ou en un nombre plus important en cas d’exigences légales ou
d’accord entre les parties concernées.
Il est recommandé de prélever des groupes d’échantillons supplémentaires et de les conserver pour des besoins
d’arbitrage, si les parties intéressées en sont convenues.
4.4 Préparation d’un rapport d’échantillonnage
Les échantillons doivent être accompagnés d’un rapport, signé ou paraphé par la personne agréée chargée de
l’échantillonnage*) et contresigné par les témoins présents (si cela est nécessaire ou convenu par les parties
concernées). Le rapport doit fournir les indications suivantes:
lieu, date et heure de l’échantillonnage (la mention de l’heure de l’échantillonnage n’est requise que si les
a)
parties concernées en sont convenues);
noms et qualités du personnel chargé de l’échantillonnage ainsi que de tous les témoins éventuels;
b)
méthode précise de l’échantillonnage, au cas où celle-ci s’écarte des instructions données dans la présente
c)
Norme internationale;
nature et nombre des unités constituant la livraison ainsi que marquages de code du lot, lorsqu’ils existent;
d)
numéro d’identification et tous marquages de code du lot dans lequel ont été prélevés les échantillons;
e)
nombre d’échantillons dûment identifiés en ce qui concerne les lots dont ils proviennent;
f )
si nécessaire, lieu où les échantillons doivent être envoyés;
9)
si possible, nom et adresse du producteur ou du vendeur ou des personnes responsables de l’emballage du
h)
produit.
Le cas échéant, le rapport doit également signaler toute condition ou circonstance à prendre en considération (par
exemple l’état des récipients contenant le produit ainsi que leur environnement, la température et l’humidité
atmosphérique, l’âge du produit, la méthode de stérilisation de l’équipement d’échantillonnage, si un conservateur a
été ajouté aux échantillons ou non), et toute information particulière concernant le produit à échantillonner, par
exemple les difficultés rencontrées pour obtenir l’homogénéité du produit.
2) Dans certains pays, il est de pratique courante de faire appel à une personne assermentée pour l’échantillonnage.
0 ISO
5 Appareillage
5.1 Matériel d’échantillonnage
5.1 .l Généralités
Le matériel d’échantillonnage doit être en acier inoxydable, ou en tout autre matériau approprié présentant la
résistance nécessaire, qui n’entraîne pas de modification de l’échantillon, laquelle serait susceptible d’avoir une
influence sur les résultats des examens ultérieurs. Toutes les surfaces doivent être lisses et exemptes de
crevasses. Tous les coins doivent être arrondis. Le matériel doit être sec avant usage.
5.1.2 Échantillonnage en vue de l’examen microbiologique
Le matériel d’échantillonnage doit être propre et stérilisé avant usage. Le matériel en plastique à usage unique doit
être stérile. S’il est fait usage de soudure dans la fabrication du matériel, celle-ci doit pouvoir résister à une
température de 180 OC. Si cela est possible, il doit être procédé à une stérilisation selon l’une des deux méthodes
suivantes.
Méthode A: Exposition à l’air chaud, entre 170 OC et 175 OC, pendant au moins 2 h.
Méthode B: Exposition à la vapeur à 121 OC i 1 OC, pendant au moins 20 min, à l’autoclave.
Après stérilisation selon la méthode A ou la méthode B, le matériel d’échantillonnage doit être conservé dans des
conditions stériles avant usage.
Si, dans un cas particulier, la stérilisation selon la méthode A ou la méthode B s’avère impossible, les méthodes
suivantes, qui ne doivent toutefois être considérées que comme des méthodes secondaires, peuvent être utilisées
à la place, à condition d’utiliser le matériel d’échantillonnage immédiatement après stérilisation.
Méthode C: Exposition à une flamme appropriée de manière à mettre toutes les surfaces de travail du matériel
d’échantillonnage en contact avec la flamme.
Méthode D: Immersion dans une solution d’éthanol à au moins 70 % (VN).
Méthode E: Flambage à I’éthanol à 96 % (WV).
ATTENTION - L’éthanol à 96 % est hygroscopique et peut changer de concentration après un certain
temps.
Méthode F: Exposition à une dose suffisante de rayonnement y.
Après stérilisation par la méthode C, la méthode D ou la méthode E, et avant l’échantillonnage, le matériel
d’échantillonnage doit être refroidi dans des conditions stériles ou, dans le cas de la méthode D, être rincé avec la
solution d’éthanol.
5.1.3 Échantillonnage en vue de l’analyse chimique et physique et de l’examen sensoriel
Le matériel d’échantillonnage doit être propre et sec et ne doit pas avoir d’influente sur les propriétés, telles que
l’odeur, la flaveur ou la consistance, ou la composition du produit. Dans certains cas, un matériel stérile est
nécessaire afin d’éviter une contamination microbienne du produit.
5.2 Récipients pour échantillons
Les récipients pour échantillons et leurs couvercles doivent être fabriqués dans des matériaux et conçus de
manière à protéger correctement l’échantillon sans entraîner de modification de ce dernier qui serait susceptible
d’avoir une influence sur les résultats des analyses ou des examens ultérieurs. Les matériaux appropriés englobent
le verre, certains métaux (par exemple l’acier inoxydable) et certains plastiques (par exemple le polypropylène). II
est préférable que les récipients soient opaques. Dans le cas où ils sont transparents, les récipients pleins doivent
être conservés dans l’obscurité. Les récipients et les couvercles doivent être secs, propres et soit stériles soit
susceptibles d’être stérilisés selon l’une des méthodes décrites en 51.2.
0 ISO
ISO 707: 1997(F)
La forme et la capacité des récipients doivent être adaptées aux exigences particulières applicables aux produits à
echantillonner. Des récipients non réutilisables en matière plastique de même que des feuilles d’aluminium ayant
une résistance suffisante (stériles et non stériles) ainsi que des sacs appropriés en matière plastique, pourvus de
systèmes adéquats de fermeture, peuvent également être utilisés.
Les récipients autres que les sacs en matière plastique doivent être hermétiquement fermés soit à l’aide d’un
bouchon approprié soit à l’aide d’un capuchon fileté en métal ou en matière plastique pourvu, si nécessaire d’une
garniture plastique étanche aux liquides qui soit insoluble, non absorbante et imperméable à la graisse et qui n’ait
pas d’influente sur la composition, les propriétés ou l’odeur et la flaveur de l’échantillon.
En cas d’utilisation de bouchons, ceux-ci doivent être fabriqués, ou recouverts, avec une matière non absorbante,
inodore et insipide.
Les récipients pour échantillons destinés aux examens microbiologiques ne doivent pas être fermés à l’aide de
bouchons en liège ou de capuchons à scellement en liège, même s’ils sont pourvus d’une garniture. Les récipients
devant contenir des produits solides, semi-solides ou visqueux doivent avoir une ouverture large.
Les petits récipients destinés au commerce de détail sont considérés comme des récipients pour échantillons;
l’échantillon doit se composer du contenu d’un ou de plusieurs récipient(s) intact(s) qui n’a (n’ont) pas été ouvert(s).
Les exigences relatives aux conteneurs isolés destinés au transport d’échantillons réfrigérés, congelés ou surgelés,
sont données en annexe B.
6 Méthode d’échantillonnage
L‘échantillonnage doit être effectué de manière à obtenir des échantillons représentatifs du produit.
Si les échantillons destinés aux analyses microbiologiques, chimiques et physiques ainsi qu’aux examens
sensoriels sont prélevés séparément, les échantillons destinés aux examens microbiologiques doivent eux être
prélevés en premier, en utilisant des techniques aseptiques et un matériel et des récipients stérilisés (voir 51.2).
Lors du prélèvement d’échantillons destinés aux examens sensoriels, s’assurer que la stérilisation du matériel ou
des robinets d’échantillonnage, par exemple le flambage à I’éthanol, ne détériore pas la flaveur des échantillons.
La méthode précise d’échantillonnage ainsi que la masse ou le volume de produit à prélever varient avec la nature
du produit et l’utilisation prévue pour les échantillons. Voir les articles 9 à 16 pour le détail des exigences. Si le
produit contient de grosses particules, il peut être nécessaire d’augmenter la taille minimale de l’échantillon. Le
récipient pour échantillon doit être fermé immédiatement après l’échantillonnage.
Pour les petits récipients destinés au commerce de détail, l’échantillon se compose d’un ou de plusieurs récipient(s)
non ouvert(s).
Si nécessaire, il convient de prélever un autre échantillon en vue du contrôle de la température pendant le transport
jusqu’au laboratoire d’essai.
7 Conservation des échantillons
Normalement, il ne doit pas être ajouté de conservateurs aux échantillons destinés à l’examen microbiologique ou
sensoriel.
Des conservateurs peuvent être ajoutés à certains produits laitiers, à condition que
a) l’ordre de le faire soit donné par le laboratoire d’essai;
b) le conservateur soit de nature à ne pas avoir d’influente sur les analyses ultérieures et qu’il ne doive pas y
avoir d’essai de texture et de flaveur;
0 ISO
c) la nature et la quantité du conservateur soient stipulées dans le rapport d’échantillonnage, et de préférence,
.
indiquées sur l’étiquette.
8 Stockage et expédition des échantillons
Le stockage et l’expédition des échantillons doivent se faire de manière à ne pas altérer de manière importante
l’état dans lequel se trouvait l’échantillon au moment du prélèvement. Au cours du transport, il convient, si
nécessaire, de prendre des précautions pour éviter l’exposition aux odeurs indésirables, à la lumière directe du
soleil et à d’autres conditions défavorables.
Si un refroidissement s’avère nécessaire, les exigences minimales à respecter sont relatives aux plages de
températures qui sont celles requises légalement ou prescrites par le fabricant. II convient que la température de
stockage soit atteinte aussi rapidement que possible après l’échantillonnage. Le temps et la température doivent
être considérés ensemble et non indépendamment l’un de l’autre. Les températures de stockage sont données
dans le tableau 1.
Tableau Il - Conservation de l’échantillon, température de stockage et quantité minimale de l’échantillon
Conservateurs
autorisés pour
les échantillons
Températurel) Quantité
Échantillonnage
destinés SI
Produit avant et durant le minimale
selon l’article
l’analyse
transport (OC) d’échantillon*)
chimique et
physique
oui DeOà4 100mloug
9 Lait non stérilisé et produits laitiers
liquides non stérilisés
9 Lait stérilisé, lait UHT et produits laitiers non Ambiante, 30 max. 100mloug
liquides stérilisés en récipients non
ouverts
DeOà4 100mloug
9 Lait stérilisé, lait UHT et produits laitiers oui
liquides stérilisés après échantillonnage
sur la chaîne de production ou à partir
d’un ou de plusieurs emballage(s)
d’origine
non Ambiante, 30 max. 1oog
10 Lait concentre, lait concentre sucre et
sérum concentre
11 Produits laitiers semi-solides et solides, non DeOà4 1oog
sauf le beurre et le fromage
12 Glaces de consommation et demi- non - 18 ou au-dessous 1oog
produits glacés
13 Lait sec et produits laitiers secs non Ambiante, 30 max. IOOQ
non De 0 à 4 (dans
14 Beurre et produits à base de beurre
50 9
l’obscurité)
Matière grasse butyrique (huile de non De 0 à 4 (dans
50 9
beurre et produits apparentés) l’obscurité)
16 Fromage frais non DeOà8 IOOQ
Ambiante, 30 max. 1oog
16 Fromage fondu
De4à8 IOOQ
16 Autres fromages
1) Les températures mentionnées dans le tableau sont données comme indications générales. Pour des analyses spécifiques, d’autre:
températures peuvent être plus appropriées. Dans certaines conditions pratiques, il peut ne pas être toujours facile ni même possible
« idéales » ou souhaitables spécifiées dans le présent tableau. II est donc recommandé d’utiliser de:
de maintenir les températures
d’enregistrer correctement le:
récipients adéquats dans tous les cas où c’est nécessaire (voir également l’annexe 8) et de surveiller et
températures.
2) Des échantillons de taille plus importante peuvent être nécessaires selon les essais requis et le type de produit.
Les échantillons doivent être expédiés au laboratoire d’essai immédiatement après l’échantillonnage. Le temps
d’expédition des échantillons au laboratoire d’essai doit être aussi court que possible, de préférence dans les 24 07.
Si demandé, les échantillons doivent être expédiés selon les instructions du laboratoire d’essai.
0 ISO
9 Lait et produits laitiers liquides
9.1 Applicabilité
Les instructions données dans le présent article sont applicables au lait cru et au lait traité thermiquement (sauf le
lait cru des animaux considérés individuellement et le lait cru prélevé dans le cadre de systèmes de paiement à la
qualité), au lait entier, au lait partiellement ou totalement écrémé, au lait aromatisé, à la crème, aux laits fermentés,
au babeurre, au sérum liquide et aux produits similaires.
9.2 Appareillage
Le matériel d’échantillonnage doit être conforme aux exigences données à l’article 5.
9.2.1 Appareillage pour mélange manuel
Les agitateurs destinés à mélanger les liquides en vrac doivent présenter une surface suffisante pour agiter
convenablement les produits. Étant données les différentes formes et dimensions des récipients, il n’est pas
possible de recommander un type particulier d’agitateur pour tous les usages, mais les agitateurs doivent être
conçus de manière à ne pas endommager la surface interne du récipient au cours du mélange.
9.2.1.1 Appareillage pour mélange manuel en petits réservoirs
La figure A.1 présente le type et les dimensions de l’agitateur (du plongeur) qui convient pour mélanger les liquides
dans de petits réservoirs (tels que des seaux ou des bidons). La longueur doit être ajustée sur la profondeur du
réservoir.
9.2.1.2 Appareillage pour mélange manuel en grands réservoirs
La figure A.2 présente le type et les dimensions de l’agitateur (du plongeur) qui convient pour mélanger dans de
grands réservoirs (tels que des camions-citernes et des wagons-citernes).
9.2.2 Appareillage pour agitation mécanique
9.2.2.1 Agitateurs incorporés
Le produit à mélanger dans la citerne ou dans le réservoir détermine les caractéristiques techniques et la
construction des agitateurs incorporés.
Divers types d’agitateurs sont utilisés mais leur description n’entre pas dans le domaine d’application de la présente
Norme internationale.
9.2.2.2 Agitateurs amovibles
Les agitateurs amovibles sont généralement munis d’une hélice et sont introduits dans les citernes de transport,
camions-citernes et wagons-citernes par le trou d’homme.
Les meilleurs résultats en matière d’agitation sont obtenus à une profondeur correspondant à 0,7 fois la hauteur de
remplissage. II est recommandé d’incliner l’agitateur de 5O à 20”, car cela permet un mélange vertical en plus du
mouvement horizontal du liquide du bain.
9.2.3 Appareillage pour le prélèvement d’échantillons
9.2.3.1 Appareillage pour l’échantillonnage
La figure A.3 présente une louche de forme et de dimensions appropriées pour l’échantillonnage. La forme conique
de la coupelle permet d’emboîter les louches les unes dans les autres
0 SO
ISO 707: 1997(F)
9.2.3.2 Récipients pour échantillons
La capacité des récipients pour échantillons doit être telle qu’ils soient pratiquement remplis par l’échantillon et qu’il
soit possible de mélanger convenablement le contenu avant de procéder aux essais, mais qu’il n’y ait pas de
possibilité de barattage pendant le transport.
9.2.3.3 Conteneurs isolés thermiquement
Voir l’annexe B.
9.3 Échantillonnage
Bien mélanger tous les liquides, en les retournant, en les agitant, en versant un produit d’un récipient dans un autre
de même volume, jusqu’à obtention d’une homogénéité suffisante. L‘appareillage décrit en 9.2.1 et 9.2.2 peut être
utilisé.
Prélever l’échantillon immédiatement après le mélange. La quantité d’échantillon ne doit pas être inférieure à
100 ml.
Échantillonnage en vue de l’examen microbiologique
9.3.1
Prélever toujours en premier les échantillons destinés à l’examen microbiologique en utilisant des techniques
aseptiques et, chaque fois que cela est possible, à partir des mêmes récipients de produit que ceux dans lesquels
seront prélevés les échantillons destinés à l’analyse chimique et physique et à l’examen sensoriel.
Stériliser le matériel d’échantillonnage et les récipients pour échantillons destinés à l’examen microbiologique
comme décrit en 5.1.2. Procéder comme décrit en 9.3.2, en utilisant toutefois des techniques aseptiques.
Échantillonnage en vue de l’analyse chimique et physique et de l’examen sensoriel
9.3.2
Dans certains cas, le matériel d’échantillonnage et les récipients pour échantillons doivent être stériles pour
l’analyse chimique et physique ainsi que pour l’examen sensoriel.
9.3.2.1 Petits réservoirs, seaux et bidons de lait
Mélanger parfaitement le lait, par exemple en le transvasant, en le mélangeant ou en utilisant le plongeur.
9.3.2.2 Citernes ou cuves de lait
Agiter mécaniquement le lait pendant au moins 5 min jusqu’à obtention d’une homogénéité suffisante. Si la citerne
est équipée d’un système d’agitation périodique programmée, l’échantillonnage peut être effectué après une brève
agitation (1 min à 2 min).
Dans les cas où l’hélice de l’agitateur se trouve près de la surface du lait, ne pas utiliser l’agitateur car cela est
susceptible d’entraîner la formation de mousse.
9.3.2.3 Bol de mesure
II est indispensable de bien mélanger le lait dans le bol de mesure pour obtenir un échantillon représentatif. Le
degré de mélange obtenu lorsque le lait est versé dans le bol de mesure varie et ne permet pas un échantillonnage
correct. II est indispensable de le compléter en procédant à une agitation supplémentaire. C’est l’expérience qui doit
déterminer l’ampleur du mélange supplémentaire. Lorsque le volume de lait à échantillonner dépasse la capacité du
bol de mesure, un échantillon représentatif de l’ensemble de la livraison doit être obtenu.
9.3.2.4 Grands réservoirs, réservoirs de stockage, wagons-citernes et camions-citernes
Dans chaque cas, bien mélanger le lait, avant l’échantillonnage, selon une méthode appropriée, par exemple par
agitation mécanique, à l’aide d’air comprimé propre sans moussage ou à l’aide du plongeur. Lors de l’emploi d’air
comprimé, tout effet défavorable sur le produit à mélanger doit être evité.
La durée de mélange dépend de la période de temps pendant laquelle le lait a été laissé au repos.
0 ISO
SS0 707: 1997(F)
Dans les cas où l’hélice de l’agitateur se trouve pres de ta surface du lait, ne pas utiliser l’agitateur car cela est
susceptible d’entraîner la formation de mousse.
Le mélange à l’aide d’un plongeur ou d’un agitateur amovible utilisé dans des camions-citernes, des wagons-
citernes ou des réservoirs de taille similaire doit être effectué de la manière suivante:
a) lorsque les échantillons sont prélevés dans les 30 min suivant le remplissage du récipient, mélanger le lait
pendant au moins 5 min à l’aide d’un plongeur ou d’un agitateur; lorsque le lait a été stocké dans la citerne
pendant plus longtemps, le mélange doit durer au moins 15 min;
b) lorsque la citerne est entièrement remplie, comme c’est normalement le cas avec les citernes de transport, les
camions-citernes et les wagons-citernes, un mélange correct du lait présentant une formation prononcée de
crème ne peut être obtenu qu’en procédant à un mélange mécanique.
Dans un grand réservoir pourvu d’une vanne de vidange de fond ou d’un robinet de prélèvement situé à un autre
endroit, il peut y avoir, au point d’évacuation, une petite quantité de lait qui ne soit pas représentative de l’ensemble
du contenu, même après mélange. C’est pourquoi il est préférable de prélever les échantillons par un trou
d’homme. En cas de prélèvement des échantillons à la vanne de vidange de fond ou au robinet de prélèvement,
vidanger une quantité suffisante de lait pour s’assurer que les échantillons sont représentatifs de l’ensemble.
L’efficacité de la méthode de mélange appliquée dans chaque cas particulier doit être démontrée comme étant bien
appropriée aux besoins de l’analyse envisagée; le critère de l’efficacité du mode de mélange est la répétabilité des
résultats d’analyses effectuées sur des échantillons prélevés soit à partir de divers endroits de l’ensemble soit à la
sortie du réservoir, à des intervalles réguliers pendant la vidange.
9.3.2.5 Récipients de conception différente
Un matériel spécial est nécessaire pour prélever des échantillons dans des bacs peu profonds.
9.3.2.6 Quantités subdivisées
À moins que l’on ne doive soumettre une partie du lot à des essais séparés, prélever une quantité représentative
dans chaque récipient après en avoir mélangé le contenu et noter la quantité et le récipient correspondant à
l’échantillon dans le rapport d’échantillonnage, comme décrit en 4.4.
Mélanger des portions de ces quantités représentatives dans des quantités proportionnelles à la quantité se
trouvant dans le récipient à partir duquel chaque portion a été prélevée. Prélever les échantillons dans cet
échantillon global après avoir procédé au mélange.
9.3.2.7 Échantillonnage à partir de systèmes fermés
Pour le prélèvement d’échantillons dans ces systèmes (par exemple installations UHT, techniques aseptiques), les
instructions de service du matériel d’échantillonnage installé doivent être suivies.
9.3.2.8 Récipients destinés au commerce de détail
Le contenu d’un récipient non ouvert et intact constitue l’échantillon.
9.3.3 Applicabilité aux produits autres que le lait
Babeurre, lait fermenté, lait aromatisé
9.3.3.1
Choisir une méthode appropriée parmi celles décrites pour le lait et prélever un échantillon avant que la matière
grasse ou toute autre matière solide ait eu le temps de se séparer. Si cela s’est produit, procéder tel que décrit en
9.3.1 de manière à prélever un échantillon représentatif dans un produit homogène.
9.3.3.2 Crème
Lorsqu’un plongeur ou un agitateur mécanique est utilisé pour mélanger la crème, mélanger parfaitement la crème
située au fond du récipient avec les couches supérieures.
a
0 ISO ISO 707:1997(F)
Pour éviter que la crème ne mousse, ne soit fouettée ou barattée, ne pas ramener le disque du plongeur au-dessus
.
de la surface de la crème pendant l’agitation. Le matériel décrit en 9.2.1 (voir les figures A.1 et A.2) peut être utilisé.
Éviter d’incorporer de l’air lors de l’utilisation d’agitateurs mécaniques.
9.3.3.3 Sérum
Choisir une méthode appropriée parmi celles décrites pour le lait.
9.4 Conservation, stockage et expédition des échantillons
Voir les articles 7 et 8.
10 Lait concentré, lait concentré sucré et produits concentrés à base de lait
10.1 Applicabilité
Les instructions données dans le présent article sont applicables au lait concentré, au lait concentré sucré, au
sérum concentré et aux produits similaires.
10.2 Matériel d’échantillonnage (voir 5.1)
10.2.1 Mélangeurs (voir 9.2.1 et 9.2.2).
10.2.2 Agitateurs, à lame large, de longueur suffisante pour atteindre le fond du récipient de produit et dont l’un
des bords a une forme adaptée aux contours du récipient (voir la figure A.4).
10.2.3 Louches (voir 9.2.3).
Baguettes, d’environ 1 m de longueur et d’environ 35 mm de diamètre.
10.2.4
10.2.5 Récipients, pour le prélèvement de sous-échantillons, de 5 litres de capacité, à col large.
10.2.6 Cuillères ou spatules, à lame large.
10.2.7 Récipients pour échantillons (voir 5.2).
La capacité des récipients pour échantillons doit être telle qu’ils soient pratiquement remplis par l’échantillon et qu’il
soit possible de mélanger correctement le contenu avant de procéder aux essais.
10.3 Échantillonnage du lait concentré
Prélever l’échantillon immédiatement après le mélange. La quantité d’échantillon ne doit pas être inférieure à 100 g.
10.3.1 Échantillonnage en vue de l’examen microbiologique
Prélever toujours en premier les échantillons destinés à l’examen microbiologique en utilisant des techniques
aseptiques et, chaque fois que cela est possible, à partir des mêmes récipients de produit que ceux dans lesquels
seront prélevés les échantillons destinés à l’analyse chimique et physique et à l’examen sensoriel. Stériliser le
matériel d’échantillonnage et les récipients pour échantillons destinés à l’examen microbiologique comme décrit en
5.1.2.
Procéder comme décrit en 10.3.2, en utilisant toutefois des techniques aseptiques.
10.3.2 Échantillonnage en vue de l’analyse chimique et physique et de l’examen sensoriel
Dans certains cas, le matériel d’échantillonnage et les récipients pour échantillons doivent être stériles pour
l’analyse chimique et physique ainsi que pour l’examen sensoriel.
ISO 707: 1997(F) 0 ISO
10.3.2.1 Grands réservoirs (par exemple 2 kg et 4 kg)
Mélanger parfaitement le lait concentré en utilisant un plongeur ou par agitation à l’aide d’un agitateur manuel, par
agitation mécanique, ou en le versant d’un récipient dans un autre jusqu’à obtention d’une homogénéité suffisante.
Dans la plupart des cas, une répartition suffisante des matières grasses ne s’obtient toutefois qu’après avoir laissé
les récipients dans l’eau chaude à environ 45 *C pendant 30 min avant d’agiter.
S’il s’avère difficile d’obtenir une homogénéité suffisante, prélever des échantillons dans différentes sections du
récipient de produit pour obtenir un échantillon global représentatif d’au moins 100 g.
Indiquer sur l’étiquette et dans le rapport d’échantillonnage si l’échantillon est un mélange de sous-échantillons (voir
. .
4 4
10.3.2.2 Grands réservoirs (récipients) d’au moins 500 kg et camions-citernes
Le mélange s’effectue en principe de la manière décrite pour le lait (9.3.2.4). L’intensité du mélange dépend du
degré de concentration.
10.3.2.3 Récipients destinés au commerce de détail
Le contenu d’un récipient non ouvert constitue l’échantillon. Prendre un ou plusieurs récipient(s) pour obtenir un
échantillon d’au moins 100 g.
En cas de prélèvement d’un échantillon dans un récipient destiné au commerce de détail, le préchauffer comme
décrit en 10.3.2.1.
10.4 Échantillonnage du lait concentré sucré et sérum concentré
Prélever l’échantillon immédiatement après le mélange. La quantité d’échantillon doit être inférieure à 100 g.
10.4.1 Généralités
L’échantillonnage de grands récipients contenant des produits en vrac peut être extrêmement difficile, en
...












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