ISO 5725:1981
(Main)Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests
Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests
Fidélité des méthodes d'essai — Détermination de la répétabilité et de la reproductibilité par essais interlaboratoires
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 5725:1981 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests". This standard covers: Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests
Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests
ISO 5725:1981 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 03.120.30 - Application of statistical methods. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 5725:1981 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 5725:1986. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
International Standard @ 5725
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEX((nYHAPOAHAR OPTAHHBAUMR il0 CTAHAAPTbl3AUHHWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
L- Precision of test methods - Determination of
repeatability and reproducibility by inteTlaboratory tests
U
Fidélité des méthodes d'essai - Détermination de la répétabilité et de la reproductibilité par essais interlaboratoires
First edition - 1981-04-01
UDC 519.2:620.1 Ref. No. IS0 5725-1981 (E)
-
Descriptors : tests, reproducibility, statistical analysis
N
5;
O
!z Price based on 42 pages
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical Committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 5725 was developed by Technical Committee ISO/TC 69,
Applications of statistical methods, and was circulated to the member bodies in
October 1977.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary Romania
Austria India South Africa, Rep. of
Israel Spain
Belgium
Brazil Italy Sweden
Bulgaria Japan Switzerland
Kenya Turkey
Canada
Czechoslovakia Mexico United Kingdom
Netherlands USSR
Denmark
France New Zealand Yugoslavia
Germany, F. R Poland
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
USA
CZ International Organization for Standardization, 1981
Printed in Switzerland
Contents
Page
O Introduction . . 1
1 Scope .
i
2 Field of application . . 1
Section one : General principles
3 Quantitative definitions of repeatability and reproducibility of a
standard test method . 2
4 Practical implications of the definitions .
5 Statistical model .
6 Design of a precision experiment .
7 Analysis of the data . . 5
Section two : Organization of an inter-laboratory precision experiment
8 Personnel requirements . .
9 Tasksand problems . 6
10 Comments on clauses 8 and 9 .
Section three : Statistical analysis of the results of an inter-laboratory
experiment
Preliminary considerations. . 11
12 Cochran's maximum variance test .
13 Dixon'soutliertest .
14 Computation of the mean level m, the repeatability r.
and the reproducibility R . 19
15 Establishing a functional relation between r (or RI and m .
16 Statistical analysis as a step-by-step procedure .
17 Report to. and decisions to be taken by. the panel . 30
...
Section four : Utilization of precision data
18 Publication of repeatability and reproducibility . 31
19 Other critical differences derivable from rand R . 31
.
20 Practical applications . 32
Section five : Examples
21 Introduction . 33
22 Determination of the softening point of pitch . 33
23 Chemical thermometric titration (with results expressed as
apercentagebymass) . 35
24 Determination of sulphur content in a coal (with results expressed as
a percentage by mass) . 37
25 Split-level experiment with a single level . 41
Bibliography . 42
iv
IS0 5725-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Precision of test methods - Determination of
repeatability and reproducibility by interflaboratory tests
I
operator, using the same equipment, while reproducibility
O Introduction
refers to tests performed in different laboratories, which implies
different operators and different equipment. Under repeat-
0.1 Tests performed on presumably "identical materials"
ability conditions, factors a) to d) listed in 0.2 are considered as
(see 4.2) in presumably identical circumstances do not, in
general, yield identical results. This is attributed to unavoidable constants and do not contribute to the variability, while under
reproducibility conditions they vary and contribute to the
random errors inherent in every test procedure; the factors that
may influence the outcome of a test cannot all be completely variability of the test results.
controlled. In the practical interpretation of test data, this
variability has to be taken into account. For instance, the dif-
ference between a test result and a value specified by contract 1 Scope
may be within the scope of unavoidable random errors, in
which case a true deviation from specification has not been This International Standard provides practical numerical defini-
r and the reproducibility R of the
established. Similarly, comparing test results from two batches tions for the repeatability
results of a standard test method.
of material will not indicate a fundamental quality difference if
the difference between them can be attributed to inherent
It discusses the implications of these definitions, and presents
variation in the test procedure.
some practical rules for the interpretation of rand R.
0.2 Many different factors (apart from error due to a lack of It also describes the organization and analysis of inter-
laboratory experiments for the numerical determination of r
homogeneity of samples) may contribute to the variability of a
and R.
test procedure, for example
a) the operator;
2 Field of application
5) the instruments and equipment used;
This International Standard is exclusively concerned with test
the calibration of the equipment; methods the results of which are expressed quantitatively.
c)
the environment (temperature, humidity, air pollution), This International Standard is primarily intended to be applied
d)
etc. to test methods that have previously been standardized and
that are used in different laboratories.
The variability will be larger when the tests to be compared
With slight modifications this International Standard may also
have been performed by different operators and/or with dif-
be applied to test methods in use within a single laboratory (see
ferent instruments than when they have been carried out by a
single operator using the same instrumenrs. Hence, many dif- 3.1.5) but this case has not been dealt with in this document.
ferent measures of variability are conceivable according to the
Only the simplest type of experiment needed for estimating r
circumstances under which the tests have been performed.
and R is considered. This consists of tests made on samples of
identical material sent to a number of different laboratories for
0.3 However, two extreme measures of variability, termed testing.
repeatability and reproducibility, have been found sufficient to
This International Standard does not provide measures of the
deal with most practical cases. Repeatability refers to tests per-
errors in estimating rand R (see 3.5).
formed at short intervals (see 4.3) in one laboratory by one
IS0 5725-1981 (E)
Section one : General principles
3 Quantitative definitions of repeatability With slight modifications, however, the same type of experi-
and reproducibility of a standard test method ment can also be used to determine the repeatability of a test
method in use within a single laboratory. If so, it should always
3.1 For practical purposes, quantitative definitions are be stated clearly that the value of the repeatability obtained is
needed; those given below are according to IS0 3534.[1]
only valid within the laboratory in question.
The repeatability r is the value below which the absolute dif-
ference between two single test results obtained with the same
method on identical test material, under the same conditions
3.1.5 The terms reproducibility and repeatability as defined in
(same operator, same apparatus, same laboratory, and a short
3.1 cover the conditions of maximum and minimum variation
interval of time), may be expected to lie with a specified
respectively. Other intermediate measures could be envisaged,
probability; in the absence of other indications, the probability
for example the variability of results within a laboratory over a
is 95 %.
-
long period of time when recalibration may have occurred.
Such measures have not been dealt with in this document.
The reproducibility R is the value below which the absolute
difference between two single test results obtained with the
same method on identical test material, under different con-
ditions (different operators, different apparatus, different
3.2 The terms repeatability and reproducibility are used
laboratories and/or different time), may be expected to lie with
because they have been in common use for several years, but
a specified probability; in the absence of other indications, the
probability is 95 %. according to statistical terminology, r and R are critical dif-
ferences at the 95 % probability level valid for two single test
results obtained under repeatability or reproducibility con-
In the above and elsewhere in this International Standard, a
Also, it is sometimes the practice to carry out two or
ditions.
single test result is the value obtained by applying the standard
more tests and a critical difference corresponding to the
test method fully once to a single specimen, and as such may
average of such tests may be preferred instead of the
be the mean of two or more observations or the result of a
r or the reproducibility R as defined in 3.1. Critical
calculation from a set of observations as specified by the repeatability
differences valid under such modified conditions can all be
method.
derived from the values of r and R as defined in 3.1. The re-
quisite formulae and conversion factors are given in section
3.1.1 The definitions apply to continuous variables. When the
four.
test result is discrete or is rounded off, r and R are each the
minimum value equal to or below which the absolute difference
between two single test results is expected to lie with a
specified probability (95 % in the absence of other indications).
r and R may be applied in a variety of ways. They can
3.3
serve :
3.1.2 The symbols r and R for the repeatability and
reproducibility are already in general use. In IS0 3534, r is
-
to verify that the experimental technique of a laboratory
recommended for the correlation coefficient and R (or w) for
is up to standard;
the range of a single series of observations. There should,
however, be no confusion as, when quoted in a standard
-
to compare tests performed on a sample from a batch
method, the full wording repeatability r and reproducibility R
of material with a specification;
should be used.
-
to compare test results obtained by a supplier and a
3.1.3 The statistical analysis of section three aims at the
consumer on the same batch of material, etc.
determination of rand R corresponding to a 95 % probability.
Values for other probabilities can easily be derived from these,
Some of these various uses of repeatability and reproducibility
as explained in section four. If required, the probability level
are also discussed in section four.
adopted can be attached as a subscript, for example rg5, Rg5, or
rs, RB.
3.1.4 The definition of repeatability in 3.1 applies to any test 3.4 Precision is a general term for the closeness of agreement
between replicate test results. Thus, the repeatability r and the
method within any laboratory. When a test method has been
reproducibility R describe the precision of a given test method
standardized, it may be expected that the repeatability will be,
A series of
under two different circumstances of replication.
at least approximately, the same for all laboratories using the
inter-laboratory trials organized with the specific purpose of
standard procedure; and the main purpose of this International
determining r and R will therefore be referred to in this Inter-
Standard is to establish a standard experimental method for
national Standard as a precision experiment.
determining the repeatability of a standard test method.
IS0 5725-1981 (E)
the results reported by different laboratories may indicate that
3.5 As a consequence of the unavoidable random errors in
the test results, the values of rand R derived from a precision the standard is not yet sufficiently detailed and can possibly be
so, this should be reported to the standards panel
experiment are estimated values. The method recommended in improved. If
with a request for further investigation. [See 9.6, 17.2 b) and
this International Standard has, however, been found to yield
values sufficiently precise to satisfy practical requirements, pro- c), and 17.3.1
vided that the laboratories employing the method for normal
purposes are similar to those that participated in the precision
experiment. The precision estimates should be re-estimated if
4.2 Identical material
at some future date evidence is available that the laboratories
which participated in the original precision experiment were not
4.2.1 According to the definitions of 3.1, tests to determine
representative of those currently using the test method.
the repeatability and the reproducibility must be made on iden-
~
tical material. In most cases, the material on which a test is per-
formed is either destroyed or undergoes a change. In reality,
identical material therefore means that the tests are performed
a homogeneous batch of material. The
on samples taken from
4 degree of homogeneity of the batch from which these samples
Practical implications of the definitions
are taken is then of great importance.
k- 4.1 Standard test method
4.2.2 A fluid or a fine powder can be satisfactorily hom-
4.1.1 The definition of reproducibility in 3.1 refers to a stan- ogenized by stirring. If the material to be tested consists of a
mixture of powders of different relative density or of different
dard test method and, as stated in clause 2, it is for these
grain size, some care is needed because segregation may result
methods that this International Standard is primarily intended.
This means that there must be a standard : that is a written from shaking, for instance during transport.
document that lays down in full detail how the test should be
carried out, including how the test specimen should be ob-
tained and prepared. That standard must be applied in all the
4.2.3 When the tests have to be performed on specimens of
tests forming part of a precision experiment. The values of r
solid materials which cannot be homogenized - such as
and R derived from such an experiment should always be - and when the tests cannot
metals, rubber or textile fabrics
quoted as valid only for tests carried out according to that stan-
be repeated on the same test piece, then the variability among
dard.
test pieces due to the heterogeneity of the material will be in-
separable from the error variability of the test equipment, and
will form an inherent part of both the repeatability and the
4.1.2 The existence of a standard implies the existence of a
reproducibility.
standardizing authority (such as ISO), within which there is a
standards panel or working group responsible for the establish-
ment of thexndard under consideration.
4.2.4 In practice, rand R are often used in order to compare
batches of commercial material with a specification, or to make
4.1.3 In this International Standard, an essential distinction is
a comparison between two batches of material. It is then
made between standardization experiments carried out by
',
essential that any heterogeneity in such batches of commercial
the standards panel in order to establish the standard, and a
of rand R. Whether or
material be incorporated in the values
precision experiment organized in order to determine the
not this is the case will depend on the way the samples used in
repeatability and reproducibility once the standard has been
the precision experiment are prepared. The point should be
established.
carefully considered in planning these experiments.
The standardization experiments may provide information on
the value of the repeatability and reproducibility but this infor-
4.2.5 When the tests have to be performed on discrete ob-
mation will not be used in the final determination of precision. It
is assumed that r and R have to be estimated exclusively from jects which are not altered by testing, the tests could, in prin-
ciple at least, be carried out using the same set of objects in
the data resulting from a precision experiment specially
different laboratories. This, however, would necessitate cir-
organized for this purpose.
culating the same set of objects around many laboratories often
situated far apart, in different countries or continents, with a
It is further assumed that the planning and organization of a
precision experiment is a separate task to be entrusted to a considerable risk of loss or damage during transport.
precision panel. There is no reason why this should not be the
same as the standards panel.
4.2.6 In some circumstances, many of the details of this Inter-
national Standard may need to be modified, but in a large pro-
4.1.4 A precision experiment usually requires the co-
portion of cases, it should be possible for the essentials of this
operation of a larger number of laboratories and the collection
International Standard to be complied with.
of a larger number of test results than is needed in a standard-
ization experiment. Hence, the standard test method is tried
out on a larger scale than before and a precision experiment
must also be considered as a final test concerning the adequacy
4.2.7 Special precautions should be taken where samples are
of the standard. In particular, pronounced differences between unstable. (See 9.3.)
IS0 5725-1981 (E)
4.3 Short intervals of time
variable is assumed to be approximately normal but, in practice,
it is sufficient that it is unimodal. Its variance will be denoted by
According to the definition of 3.1, tests for the determination of
repeatability have to be made under constant operating con- var(B) = O:
ditions. This must be interpreted as meaning that, during the
time the tests are made, such factors as listed in 0.2 can be kept and called the between-laboratory variance.
constant. In practice, tests under repeatability conditions
should be conducted in as short a time as possible in order to
O: includes the between-operator and between-equipment
minimize changes in these factors, which, particularly in the variabiiities.
case of 0.2 d), cannot always be guaranteed constant. (See
10.4.1.)
5.3.2 In general, B can be considered as the sum
B = Bo i B,
5 Statistical model
of a random component Bo and a systematic component B,.
5.1 Definition
5.3.3 In a single laboratory, such factors as listed in 0.2 can-
For estimating the precision of a test method, it is useful to
not be kept completely constant in the long run. Hence, within
assume that every single test result y is the sum of three com-
laboratories, long-term variabilities will exist larger than those
ponents :
accounted for by the repeatibility. These long term variations
will contribute a random component Bo to B.
y=rniBie . . . (1)
5.3.4 In addition, there may exist permanent systematic dif-
where, for the particular material tested, m is the average, B is a
ferences between laboratories. Serious systematic differences
term representing the deviation of the laboratories from rn and
may result from misreading of the standard for the test method
e is a random error occurring in every test.
of inadequate equipment. They should be in-
or from the use
vestigated and corrected, and are not considered as included in
Other models are sometimes used but it is considered that
the term B. Unavoidably, however, some systematic dif-
equation (1) will cover the majority of practical cases. (See 5.6.)
ferences will remain between different laboratories. These rnay
be due to the use of different measuring instruments or work-
5.2 Average, m
ing in different climatic conditions, but even without such gross
differences, variation can arise from operator technique and
5.2.1 The average rn of the material tested will be called the
also from one instrument to another of the same make due to
level of the test property; different materials (for example dif-
manufacturing variations. These will all contribute a systematic
ferent compositions of concrete) will correspond to different
B, to B.
component
levels.
5.3.5 If there are in all N laboratories likely to use the method
5.2.2 In some situations, the concept of a true value p of the
at any time, B, will take only Ndiscrete values and the term Bin
test property rnay hold good, for example the true concentra-
the model (5.1) can only be considered as a random variable if
-
tion of a solution that is being titrated. The level m is, however,
either the systematic differences B, are so small that they can
not necessarily equal to the true value; a difference (rn -p),
be ignored, or else if the test results from which the
when it exists, is called the bias of the test method.
reproducibility criterion is obtained were carried out by
laboratories that can be considered as selected at random from
When r or R is used to test the difference between two test
all the laboratories likely to use the method.
results, a bias will have no influence and can be ignored. But
when r or R are used to compare test results with a value
5.3.6 Therefore, some caution is needed when the test results
in a standard, a bias will have to be
specified in a contract or
to be compared are always performed by the same two
taken into account if the specification refers to the true valuep
laboratories. The example on the determination of the soften-
and not to the level m. If a true value exists and is known, the
ing point of pitch given in clause 22 provides an illustration of
analysis of a precision experiment may indicate that there is a
this in that the results from laboratory 11 are consistently lower,
bias. (See 19.2.5.)
by about 4 OC, than those from laboratory 1.
5.2.3 In many technical situations, however, the level of the
5.4 Error term e in the model (5.1)
test property is exclusively defined by the test method and the
notion of an independent true value does not apply.
5.4.1 This term represents a random error occurring in every
single test result. The distribution of this variable is assumed to
5.3 Term B in the model (5.1)
it is sufficient that the
be approximately normal but, in practice,
distribution is unimodal. Within a single laboratory, its variance
5.3.1 This term is considered to be constant during any series
var(e) = OW
of tests performed under repeatability conditions, but to
behave as a random variable in a series of tests performed
under reproducibility conditions. The distribution of this is called the within-laboratory variance.
IS0 5725-1981 (E)
5.4.2 It may be expected that o’, will vary between statistical tests indicate that the model is unsuitable will be
laboratories due to differences in the skills of the operators or in discussed together with these tests.
the quality of the equipment used. This International Standard
assumes, however, that when a test method has been properly
standardized, the differences between laboratories should be
small so that it is justifiable to establish a common value for the
Design of a precision experiment
within-laboratory variance valid for all laboratories using the
standard method.
6.1 One layout is as follows : samples from q batches of
material, representing q different levels of the test property, are
sent top different laboratories, which are instructed to perform
5.4.3 This common value, which is an average of the
n tests under repeatability conditions at each level. These n
variances taken over the laboratories participating in the pre-
tests are thus made on identical material and this type of experi-
cision experiment, will be called the repeatability variance and
ment will be called a uniform-level experiment.
be designated by
Gr(e) = of
6.2 An alternative, preferred in certain cases (see 10.4.21, is
the split-level experiment; each level is split into two sub-levels
A and 6, which are only slightly different. Each laboratory
5.5 Relation between the model (5.11, r and R
receives one sample from each of these sub-levels for testing.
L
When the model (5.1) is adopted, the repeatability r and the
6.3 These layouts are fully exemplified by the case studies in
reproducibility R are given by
section five and will not be discussed here. Practical considera-
tions in planning and execution are deferred to section two.
r = f&a,
. . . (3)
R = f & Jm= f & CR
7 Analysis of the data
where (O: = O: + of) is called the reproducibility variance.
7.1 The analysis of the data produced by a precision experi-
The coefficient .,/Tis derived from the fact that rand R refer to
ment must be considered as a statistical problem to be en-
the difference between two single test results, and fis a factor
trusted to a statistical expert. (See 8.2 and 9.2.)
whose value depends both on the number of test results
available for estimating the variances of and o;, and on the
shape of the distributions of the random components B and e in
7.2 Three successive stages can be recognized, namely
the model. However, if these distributions are approximately
normal (in practice unimodal), the number of test results is not
a) a critical examination of the data in order :O identify and
too small, and if the probability level is 95 %, the factorfwill
treat outliers or other irregularities, and contingently to test
never differ much from the value 2 and the use of this value
the suitability of the model;
throughout is therefore recommended in this International
Standard. (Taking into account variations in f would lead to
r and R for each
bi computation of preliminary values of
considerable complications that would not effectively con-
level separately;
tribute to the practical value of rand R.)
c) establishment of final values of r and R including the
Hence :
establishment of a relation between r, R and m when the
analysis indicates that they depend on the level m. If r
r = 233 O,
and/or R are judged to be independent of m, the final
values taken are the simple average over the levels.
R = 2,83 OR
7.2.1 As detailed in sub-clauses 14.8 to 14.11, the analysis of
As the values of repeatability variance (of) and the reproduci-
a precision experiment recommended in this International Stan-
bility variance (06) are not known, their estimates $and 4 are
dard first computes for each level estimates, $and $, of the
used instead.
repeatability variance and the between-laboratory variance, as
defined in 5.4.3 and 5.3.1 respectively, and from these derives
the values of the repeatability rand the reproducibility R.
5.6 Suitability of the model (5.1)
It is clear that the model presented in 5.1 is an approximation 7.3 The analysis, especially stage a) described in 7.2, in-
that, by extensive experience, is known to satisfy practical cludes a systematic application of statistical tests. A great
requirements as a working hypothesis for designing the variety of statistical tests that might be used for the purpose of
experiments and analysing the data. The point of view adopted this International Standard is available from the literature.
in this International Standard is that the model is an acceptable
approximation so long as the experimental requirements of In order to standardize the statistical analysis as far as possible,
section two are heeded and the statistical tests of section three a judicious choice had to be made, and only a limited number of
statistical tests, as explained in section three, has been incor-
do not yield significant results and thereby indicate its
unsuitability. What action should be taken when these porated in this International Standard.
IS0 5725-1981 (E)
Section two : Organization of an inter-laboratory precision experiment
General remark What are suitable materials to represent these levels?
di
The methods of operation within different organizations are not
e) Should the material be specially homogenized before
expected to be identical. Therefore, the contents of this section preparing the samples or should the heterogeneity in the
are only intended as a guide to be appropriately modified to
material be included in the values of rand R? (See 10.3.)
cater for a particular situation.
f) What number n of replicates should be specified and
what amount of material should be sent to the laboratories?
(See 10.1.)
8 Personnel requirements
n separate samples for
g) Should each laboratory be sent
n replicate tests? (See 10.3.) Or
each level or one sample for
8.1 Panel
is a split-level experiment desirable? (See 10.4.2.)
The actual planning of the experiment should be the task of a
U
hi Should the laboratories be sent additional material for
panel of experts familiar with the test method and its applica-
practical exercises before the official tests are performed?
tion.
(See 10.5.4.)
8.2 Statistical expert
j) How many laboratories should be recruited to co-
operate in the experiment? (See 10.1 .)
At least one member of the panel should have experience in the
statistical design and analysis of experiments.
How should the laboratories be recruited and what re-
k)
quirements should they satisfy? (See 10.2.)
8.3 Executive officer
m) Which are the details concerning the test method
The actual organization of the experiment should be entrusted
when the application is difficult? What kind of precisions are
to a single laboratory, and a member of the staff of that given to minimize these difficulties?
laboratory shall take full responsibility. He will be the executive
officer. n) What instructions should be issued to the supervisors
concerning the execution of the tests, and to how many
significant figures should the test results be reported? (See
8.4 Supervisors
10.4.1 and 10.5.3.)
A staff member in each of the participating laboratories should
What information should be requested in addition to
pi
be made responsible for organizing the actual performance of
the numerical test results? (See 10.6.)
the tests in keeping with instructions received from the ex-
4.
ecutive officer, and for reporting the test results.
9.2 The task of the statistical expert is to contribute his
specialized knowledge in designing the experiment, to analyse
8.5 Operators
the data and to write a report for submission to the panel
following the instructions contained in section three.
In each laboratory, the tests shall be carried out by one
operator selected as representative of those likely to perform
the tests in normal operations. He should be instructed by the
9.3 The task of the executive officer is to organize the experi-
supervisor as to the dates on which, and the order in which, the
ment as planned by the panel, and in particular
tests have to be carried out, but the instructions should not
amplify the test method itself.
a) to enlist the co-operation of the requisite number of
laboratories and see to it that supervisors are appointed;
b) to organize and supervise the preparation of the
9 Tasks and problems
materials and samples, and the despatch of the samples.
9.1 The following questions should be discussed by the For each level, a certain quantity of material should be set
panel : aside as a reserve stock;
a) Is a satisfactory standard for the test method available? to give special instructions when samples are unstable;
c)
What is the range of levels encountered in practice?
b) d) to draft instructions (including the interval of time be-
tween consecutive determinations) and circulate them to
How many levels should be used in the experiment? the supervisors early enough in advance for them to raise
c)
(See 10.1.) comments or queries;
IS0 5725-1981 (E)
to design suitable forms for the operator to use as a If the range of levels is very wide, rand R can be expected to
e)
working record and for reporting the test results; depend on the level rn and the use of at least 6 levels seems
desirable in order to establish the relation between these quan-
tities in a satisfactory manner.
f) to collect the test results and prepare a table suitable for
the statistical analysis.
For the example on the determination of the softening point of
pitch given in clause 22 with a range of levels from 88 to
9.4 The task of the supervisor is
102 OC, the use of 4 levels may be considered as more than is
strictly needed.
to hand out the samples to the operators in keeping
a)
with the instructions of the executive officer;
The number of laboratories should to some extent depend on 7
the number of levels. It is recommended that the number of
to supervise the execution of the tests. The supervisor
b)
laboratories should never be less than 8, and if only a single
should not take part in performing the test;
level is of interest, the number of laboratories should preferably
be higher, say 15 or more.
c) to collect the test results, with any anomalies or dif-
-1
ficulties experienced, and to report them to the executive
Regarding the value of n, the recommended figure is 2 except
officer .
it is customary to make a larger number of replicates, for
where
example with certain simple physical tests.
\
9.5 The task of the operators is to perform the tests accord-
ing to the standard test method and to report any anomalies
and difficulties experienced (see 10.5.2 and 10.5.5).
10.2 Recruitment of participating laboratories
9.6 The final task of the panel is to discuss the report by the
10.2.1 From a statistical point of view, the laboratories par-
statistical expert, establish final values for the repeatability and
ticipating in a precision experiment should be chosen at ran-
reproducibility, and decide if further actions are required for im-
dom out of all laboratories likely to use the test method under
proving the standard for the test method or with regard to
investigation. Volunteers may not represent a realistic cross-
laboratories that have been rejected as outliers (see 11.6.4).
section of laboratories.
However, in practice, other considerations may intervene; for
9.7 As 9.2 and 9.6 are considered to be the final stages of the
example, the requirement that the participating laboratories
statistical analysis, further details will be given in section three.
should be evenly distributed over different continents or
climatic regions.
10 Comments on clauses 8 and 9
The panel should decide the recruitment policy and the re-
quirements for the participating laboratories.
10.1 Number of laboratories and levels
10.2.2 In enlisting the co-operation of the requisite number of
No hard and fast rules can be laid down. The number of levels
laboratories, their responsibility should be clearly stated. An ex-
in a precision experiment should be chosen in relation to the
range of levels to be covered, bearing in mind the cost of per- ample of a questionnaire that may be used for this purpose
follows.
forming tests.
IS0 5725-1981 (E)
Questionnaire on inter-laboratory study
Titleofmethod(copyattached) :. .
.............................................................................................................
1 Our laboratory wishes to participate in the co-operative testing of this method for precision data.
YES 0
2 As a participant, we understand that
a) all essential apparatus, chemicals, and other requirements specified in the method must be available in our laboratory
when the program begins;
b) specified "timing" requirements (such as starting date, order of testing specimens, and finishing date) of the program
must be rigidly met;
the method must be strictly adhered to;
ci
d) samples must be handled in accordance with instructions;
e) a qualified operator must perform the tests.
Having studied the method and having made a fair appraisal of our capabilities and facilities, we feel that we will be adequately
prepared for co-operative testing of this method.
Y'
3 Comments : .
.............................................................................................................
Signature : .
Company or laboratory : .
IS0 5725-1981 (El
The split-level experiment requires a slight modification in the
10.3 Heterogeneity of material
statistical analysis which will be discussed in section three.
Also, it should be clearly distinguished which test result
When the material to be tested is not homogeneous, it is impor-
belongs to series A and which to series B; they cannot be inter-
tant to prepare the samples in the manner prescribed by the
method, preferably starting with one batch of commercial changed as can tests on identical material.
material for each level. Some modifications may be necessary
The values of rand R derived from a split-level experiment will
to ensure that the amount of material available is sufficient to
be taken to be valid for the mean level m = (mA + mB)/2.
cover the experiment and keep a certain stock in reserve. For
the samples at each level, n separate containers should be used
where there is any danger of the material deteriorating when
10.4.3 It may be necessary to limit the time that should be
the container has once been opened, for example hygroscopic
allowed to elapse between the day the samples are received
material, oxidation or loss of volatile components. In the case
and the day the tests are performed.
of unstable materials, special instructions on storage and treat-
ment should be prescribed.
10.4.4 Any preliminary checking of equipment should be as
In general, it is recommended that the material used in a pre-
laid down in the standard method.
R
cision experiment and the range of materials to which rand
therefore apply be clearly specified.
10.4.5 All samples should be clearly labelled with the name of
a sample identification.
the experiment and
10.4 Actual organization of the tests
10.4.1 With q levels and n replicates, each participating
10.5 Instructions to operators
laboratory has to carry out qn tests. The performance of these
tests should be organized and the operators instructed as
10.5.1 Before performing the tests, the operators should
follows :
receive no instructions other than those contained in the stan-
dard test method; these should suffice.
All qn tests should be performed by one and the same
a)
operator using the same equipment throughout.
10.5.2 The operators should, however, be asked to comment
b) Each group of n tests belonging to one level must be
on this standard and in particular to state whether the instruc-
carried out under repeatability conditions, that is, in a short
tions contained in it are sufficiently unambiguous and clear.
interval of time and the same operator.
Ambiguities may, for example, creep in when the standard has
been translated into a number of different languages.
c) If, in the course of the tests, the operator should drop
out through illness or some other unforeseen circum-
stances, another operator may complete the tests, but this
10.5.3 It is desirable that all participating laboratories report
must be reported with the test results.
their test results to the same number of significant figures and
the supervisors should be instructed accordingly. In commer-
d) It is not necessary that all qn tests be performed strictly
cial practice, the test results are often rounded rather crudely
,- within a short interval; the q groups of n tests may be car-
and in a precision experiment, it may be advisable to use one
ried out on different daw.
more significant figure than is customary or prescribea in the
Standard.
e) It is essential that a group of n tests under repeatability
conditions be performed independently as if they were n
When r depends on the level m, different rules for rounding
tests on different materials. As a rule, however, the
may be needed for different levels.
operator will know that he is testing identical material. If it is
feared that this knowledge may influence his test results,
10.5.4 An operator will not as a rule achieve normal precision
and consequently the repeatability variance, then a split-
when he caries out a test for the first time or after a long inter-
level experiment (see 10.4.2) shall be considered as the best
val. In that case, the operators should be instructed to carry out
procedure. Randomization of qn tests could be considered
a few unofficial tests in order to gain experience before they
if it would not affect repeatability conditions.
start testing the official samples of the precision experiment.
Whether this is needed should be decided by the panel or by
10.4.2 An alternative method sometimes adopted when
the supervisors; material for such preliminary tests should be
n = 2 is that of using split-levels. Instead of testing two
supplied by the executive officer.
samples which the operator has been told should be identical or
of performing two tests on the same specimen of material, two
series of p samples are prepared at slightly different kVelS mA 10.5.5 The operators should be told to report any occasions
on which they are not able to follow their instructions or on
and mB, where mA - mB is a small quantity, and each of thep
laboratories receives one sample of series A and one of series B which they accidentally failed to keep to the instructions. They
for testing. Adoption of this method may be considered when it should also be told that it is better to report a mistake than to
adjust the results, because one or two missing results will not
is feared that the operator, when using identical samples in car-
rying out his second test, may be influenced by the result of his spoil the experiment and may indicate a deficiency in the stan-
first test. dard.
IS0 5725-1981 (E)
c) comments by the operator on the standard for the test;
10.6 Reporting the test results
information about irregularities or disturbances that
The supervisor of each laboratory should write a full report on d)
may have occurred during the test;
the tests; this report should contain the following particulars :
e) the date(s) on which the samples were received;
a) the final test results, taking particular care to avoid
th
...
Norme internationale @ 5725
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEm4YHAPOflHAR OPTAHHBAUHR fl0 CTAHflAPTH3AUMH'.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fidélité des méthodes d'essai - Détermination de la
.-L,
répétabilité et de la reproductibilité par essais
interla boratoires
Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests
Première édition - 1981-04-01
G: CDU 519.2:620.1 Réf. no : IS0 5725-1981 (FI
I
CO Descripteurs : essai, reproductibilité, analyse statistique.
ol
ri,
N
O
Prix basé sur 42 pages
v,
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I‘ISO). L‘6 aboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1‘1s’). Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I‘ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales Dar le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 5725 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 69,
Applicarion des méthodes statistiques, et a été soumise aux comités membres en
octobre 1977
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Hongrie Roumanie
Allemagne, R. F.
Australie Inde Royaume- U ni
Autriche Israël Suède
Belgique Italie Suisse
Brésil Japon Tchécoslovaquie
Bulgarie Kenya Turquie
Canada Mexique URSS
Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Danemark
Espagne Pays-Bas
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
USA
O Organisation internationale de normalisation, 1981 0
Imprimé en Suisse
II
Sommaire
Page
O Introduction . 1
1 Objet . 1
2 Domaine d'application . 1
Section un : Principes généraux
3 Définitions quantitatives de la répétabilité et de la reproductibilité d'une
méthode d'essai normalisée . 2
4 Implications pratiques contenues dans les définitions . 3
5 Modèle statistique . 4
6 Organisation d'un essai pour la détermination de la fidélité . 5
7 Analyse des résultats . 6
Section deux : Organisation d'un essai interlaboratoire pour la
détermination de la fidélité
8 Besoins en personnel . 7
c
9 Tâches et problèmes . 7
10 Remarques sur les chapitres 8 et 9 . 8
Section trois : Analyse statistique des résultats d'un essai interlaboratoire
11 Considérations préliminaires . 12
12 Test de la variance maximale de Cochran . 16
13 Test de Dixon pour les valeurs aberrantes . 19
14 Calcul du niveau moyen m. de la répétabilité r. et de la reproductibilité R . 20
15 Recherche d'une relation fonctionnelle entre r (ou R) et m . 25
16 Analyse statistique décrite en termes d'opérations successives . 27
17 Rapport à présenter à la commission et décisions à prendre par celle-ci . 32
...
Ill
Section quatre : Utilisation des données relatives à la fidélité
18 Formulation de la répétabilité et de la reproductibilité . 33
19 Autres différences critiques pouvant être déduites de ret de R . 33
20 Applications pratiques . 34
Section cinq : Exemples
21 Introduction . 35
22 Détermination du point de ramollissement d'un goudron . 35
23 Titrage chimique par voie thermométrique (résultats exprimés en
pourcentage en masse) . 37
24 Détermination de la teneur en soufre du charbon (résultats exprimés en
pourcentageen masse) . 39
25 Essai à un seul niveau. comportant des sous-niveaux . 43
Bibliographie . 44
IV
NORM E INTER NAT1 O NALE
IS0 5725-1981 (FI
Fidélité des méthodes d‘essai - Détermination de la
répétabilité et de la reproductibilité par essais
interlaboratoires
O Introduction
La répétabilité s’applique à des essais effectués à de courts
intervalles de temps (voir 4.3) dans un même laboratoire par un
0.1 Les essais effectués sur des matériaux présumés identi- même opérateur employant le même appareillage, tandis que la
ques (voir 4.2). dans des circonstances également présumges reproductibilité a trait à des essais effectués dans différents
laboratoires, ce qui implique des opérateurs différents et un
identiques, ne conduisent généralement pas à des résultats
identiques. Cela est dû à l’existence d’erreurs à caractère aléa- appareillage différent. Lorsqu’on est dans les conditions de
toire, inhérentes à toute méthode d‘essai; les facteurs suscepti- répétabilité, les facteurs a) à d) énumérés en 0.2 sont considé-
bles d’influencer le résultat d’un essai ne peuvent, en effet, pas rés comme constants et ne contribuent pas à la variabilité, tan-
tous être contrôlés. Dans l‘interprétation pratique des résultats dis que, dans les conditions de reproductibilité, ces facteurs
d’un essai, il est nécessaire de tenir compte de cette variabilité. varient et contribuent à la variabilité des résultats.
Par exemple, la différence entre un résultat d’essai et une valeur
spécifiée par contrat peut être due à des erreurs fortuites inévi-
tables; dans ce cas, il n‘est pas établi qu’il y a un écart réel par
1 Objet
rapport à la spécification. De même, la comparaison des résul-
tats d‘essai de deux lots de matériaux n’indiquera pas une diffé- La présente Norme internationale donne les définitions numéri-
rence réelle de qualité si la différence entre ces résultats peut
ques pratiques de la répétabilité ret de la reproductibilité R des
être attribuée à une variation inhérente à la méthode d‘essai. résultats d’une méthode d‘essai normalisée.
Elle discute les implications de ces définitions et présente des
règles pratiques pour l‘interprétation de r et de R.
0.2 De nombreux facteurs (en dehors de l‘erreur liée à une
mauvaise homogénéité des échantillons) peuvent contribuer à
la variabilité d‘une méthode d‘essai, par exemple Elle décrit, en outre, l‘organisation et l’analyse des essais inter-
laboratoires en vue de la détermination numérique de ret de R.
a) l’opérateur;
2 Domaine d’application
b) les instruments et l’appareillage employés;
La présente Norme internationale ne s‘applique qu‘aux métho-
c) l’étalonnage des appareils;
des d‘essai dont les résultats s’expriment quantitativement.
d) l’environnement (température, humidité, pollution de
Elle s‘applique essentiellement aux méthodes d‘essai préalable-
l’air, etc.).
ment normalisées et utilisées dans différents laboratoires.
Cette Variabilité est plus grande lorsque les essais à comparer
Elle peut également s‘appliquer, avec quelques légères modifi-
ont été effectués par des opérateurs différents et/ou avec des
cations aux méthodes d’essai pratiquées dans un laboratoire
instruments différents, que lorsqu’ils ont été obtenus par le
même opérateur utilisant les mêmes instruments. Aussi peut- unique (voir 3.1.51, mais ce cas n’a pas été traité dans le présent
document.
on concevoir maintes mesures différentes de la variabilité selon
les conditions dans lesquelles les essais sont effectués.
Seuls les types d’essais les plus simples destinés à estimer ret
R sont décrits. Ils consistent en essais effectués sur des échan-
0.3 Cependant, il a été constaté que deux mesures extrêmes
tillons de matière identique, envoyés à un certain nombre de
de la variabilité, désignées par répétabilité et reproductibilité, laboratoires. La présente Norme internationale ne traite pas des
sont suffisantes pour convenir à la plupart des cas courants.
erreurs affectant les estimations de ret de R (voir 3.5).
IS0 5725-1981 (FI
Section un : Principes généraux
3 Définitions quantitatives de la répétabilité 3.1.4 La définition de la répétabilité donnée en 3.1 s'applique
et de la reproductibilité d'une méthode d'essai à toute méthode d'essai utilisée dans un laboratoire quelcon-
normalisée que. Lorsqu'une méthode d'essai a été normalisée, on peut
s'attendre à ce que la répétabilité soit, au moins approximative-
3.1 Pour les besoins de la pratique, il est nécessaire de dispo- ment, la même dans tous les laboratoires utilisant cette
ser de définitions quantitatives; celles qui sont données ci-après
méthode; le but principal de la présente Norme internationale
sont conformes à I'ISO 3534.111
est d'établir une méthode expérimentale normalisée pour déter-
miner la répétabilité d'une méthode d'essai, elle-même normali-
répétabilité. r : Valeur au-dessous de laquelle est située, avec sée.
une probabilité spécifiée, la valeur absolue de la différence
W
entre deux résultats individuels obtenus dans les mêmes condi- Cependant, moyennant quelques légères modifications, le
tions (même opérateur, même appareil, même laboratoire et même type de méthode expérimentale peut également être uti-
court intervalle de temps). lisé pour déterminer la répétabilité d'une méthode d'essai en
usage dans un seul laboratoire. Dans ce cas, il doit toujours être
En l'absence d'indication, la probabilité est de 95 YO.
clairement indiqué que la valeur obtenue pour la répétabilité
n'est valable que pour le laboratoire en question.
reproductibilité, R : Valeur au-dessous de laquelle est située,
avec une probabilité spécifiée, la valeur absolue de la différence
3.1.5 Les termes reproductibilité et répétabilité définis en 3.1
entre deux résultats individuels obtenus dans des conditions
couvrent respectivement les conditions de variation maximale
différentes (opérateurs différents, appareils différents, labora-
et minimale. D'autres mesures intermédiaires peuvent être envi-
toires différents et/ou époques différentes).
sagées, par exemple la variabilité des résultats à l'intérieur d'un
laboratoire au cours d'un long intervalle de temps quand un
En l'absence d'indication, la probabilité est de 95 YO.
réétalonnage peut avoir été effectué. De telles mesures n'ont
pas été traitées dans le présent document.
Le terme ((résultat individuel)), employé ci-dessus et dans
l'ensemble de la présente Norme internationale, est la valeur
3.2 Les termes répétabilité et reproductibilité sont utilisés de
obtenue lorsqu'on applique une fois et complètement la
façon courante depuis plusieurs années, mais, selon la termino-
méthode d'essai normalisée sur un seul échantillon; cette valeur
logie statistique, ret R sont des différences critiques au niveau
peut être la moyenne de deux observations ou plus, ou le résul-
de signification 95 %, valables pour deux résultats d'essai obte-
tat d'un calcul à partir d'un ensemble d'observations, confor-
nus dans les conditions de répétabilité ou de reproductibilité.
mément à ce qui est spécifié dans la méthode.
-
Parfois cependant, il est d'usage d'effectuer deux essais ou
plus, et l'on estime préférable d'utiliser la différence critique
3.1 .I Les définitions s'appliquent à des caractères continus.
entre les moyennes de tels essais, plutôt que la répétabilité r ou
Lorsque le résultat d'essai est discret ou est arrondi, ret R sont,
la reproductibilité R, telle que définie en 3.1. Les différences cri-
l'une et l'autre, la valeur minimale égale à ou au-dessous de
tiques valables dans ces conditions modifiées peuvent toutes se
laquelle est située, avec une probabilité spécifiée (95 % en
déduire des valeurs de r et de R définies en 3.1. Les formules
l'absence d'indication), la valeur absolue de la différence entre
nécessaires et les facteurs de conversion seront donnés dans la
deux résultats individuels.
section quatre.
3.3 r et R peuvent être utilisées de bien des manières. Elles
3.1.2 Les symboles ret R pour la répétabilité et la reproducti-
peuvent servir
bilité sont déjà d'un usage courant. Dans I'ISO 3534, r est
recommandé pour désigner le coefficient de corrélation et R
-
à vérifier que la technique expérimentale d'un labora-
(ou w) pour l'étendue d'une série d'observations. Cependant,
toire respecte une norme;
cela ne devrait pas entraîner de confusion, les termes complets
répétabilité r et reproductibilité R devant être employés
-
à comparer à une spécification les essais effectués sur
lorsqu'ils sont cités dans une méthode normalisée.
un échantillon prélevé dans un lot de matériau;
-
3.1.3 L'analyse statistique de la section trois a pour objet de à comparer des résultats d'essai obtenus par un four-
déterminer r et R pour une probabilité de 95 YO. Des valeurs nisseur et un client sur le même lot de matériau, etc.
correspondant à d'autres niveaux de probabilité peuvent être
déduites de celles-ci comme cela est expliqué dans la section Certains de ces différents emplois de la répétabilité et de la
quatre. Si nécessaire, le niveau de probabilité adopté peut être reproductibilité sont également discutés dans la section
inscrit en indice, par exemple rg5, Rg5, ou rg9, Rgg. quatre.
IS0 5725-1981 (FI
II est, en outre, admis que le déroulement et l’organisation d’un
3.4 Le terme ((fidélité)) est un terme général exprimant I’étroi-
essai pour la détermination de la fidélité constitue une tâche
tesse de l’accord entre plusieurs résultats d‘essai. Ainsi, la répé-
distincte qui doit être confiée à une commission de fidélité.
tabilité r et la reproductibilité R caractérisent la fidélité d’une
Rien ne s‘oppose d‘ailleurs à ce que celle-ci soit la même que la
méthode d’essai donnée, dans deux conditions de répétition
commission de normalisation.
différentes. Un essai interlaboratoire organisé dans le but précis
de déterminer ret R sera en conséquence désigné, dans la pré-
sente Norme internationale, par l’expression ((essai pour la
détermination de la fidélité)).
4.1.4 L’essai pour la détermination de la fidélité requiert géné-
ralement la collaboration d’un plus grand nombre de laboratoi-
3.5 En raison des erreurs aléatoires inévitables attachées à
res et la collecte d’un plus grand nombre de résultats d‘essai
tout résultat d‘essai, les valeurs de ret de R déduites d’un essai
qu’il n’est nécessaire dans un essai de normalisation. La
pour la détermination de la fidélité sont des valeurs estimées. II
méthode d‘essai normalisée étant ainsi appliquée à plus grande
a été constaté que la méthode recommandée dans la présente
échelle que précédemment, un essai pour la détermination de la
Norme internationale fournit des valeurs suffisamment précises
fidélité doit être considéré comme un test final permettant de
pour les besoins de la pratique, à condition que les laboratoires
juger de la valeur de la norme. En particulier, des différences
qui utilisent généralement la méthode d‘essai soient compara-
accusées entre les résultats obtenus par différents laboratoires
bles à ceux qui ont participé à l’essai pour la détermination de la
peuvent indiquer que la norme n’est pas suffisamment détaillée
fidélité. Les estimations de la fidélité devraient être reconsidé-
et peut encore être améliorée. S’il en est ainsi, cela doit être
\-
rées s’il s’avérait ultérieurement que les laboratoires qui partici-
signalé à la commission de normalisation en lui demandant un
paient à l’essai original pour la détermination de la fidélité
complément d’étude. [Voir 9.6, 17.2 bi et ci, et 17.3.1
n’étaient pas représentatifs de ceux qui utilisent couramment la
méthode d‘essai.
4.2 Matériau identique
4.2.1 Selon les définitions données en 3.1, les essais destinés
4 Implications pratiques contenues dans les
à déterminer la répétabilité et la reproductibilité doivent être
définitions
faits sur un matériau identique. Dans la plupart des cas, le
matériau soumis à essai est détruit ou bien subit une altération.
4.1 Méthode d‘essai normalisée
En réalité, parler de matériau identique)) signifie que les essais
sont effectués sur des échantillons prélevés dans un lot homo-
4.1.1 La définition de la reproductibilité donnée en 3.1 se rap-
gène du matériau. Le degré d‘homogénéité du lot dans lequel
porte à une méthode d’essai normalisée et, comme le précise le
les échantillons sont prélevés est donc d‘une grande impor-
chapitre 2, la présente Norme internationale concerne essen-
tance.
tiellement ce type de méthode. II doit donc obligatoirement
exister une norme, c‘est-à-dire un document écrit fixant dans
tous les détails comment l’essai doit être conduit, y compris la
4.2.2 En agitant un fluide ou une poudre fine, il est facile de
facon dont les éprouvettes doivent être prélevées et préparées.
les homogénéiser de facon satisfaisante. Si la matière à essayer
Cette norme doit être appliquée à tous les essais faisant partie
est un mélange de plusieurs poudres de densités différentes ou
de l’essai pour la détermination de la fidélité. Les valeurs de ret
dont la dimension des grains est différente, certaines précau-
R résultant de cet essai ne doivent être considérées comme
tions sont nécessaires, car le fait de l‘agiter, par exemple au
valables que pour les essais effectués conformément à la norme
cours d’un transport, peut entraîner une ségrégation.
en question.
4.1.2 L‘existence d‘une norme implique l’existence d‘une
4.2.3 Si les essais doivent porter sur des éprouvettes d’un
autorité de normalisation (telle que I’ISO) et, au sein de celle-ci,
matériau solide qui ne peut pas être homogénéisé - tel que
d‘une commission de normalisation ou d‘un groupe de travail
métal, caoutchouc, textile - et si les essais ne peuvent pas être
responsable de l’établissement de la norme en question.
répétés sur la même éprouvette, alors la variabilité entre éprou-
vettes due à l‘hétérogénéité du matériau sera indissociable de la
4.1.3 Dans la présente Norme internationale, il est fait une
variabilité inhérente à l‘appareillage d‘essai et fera partie inté-
distinction essentielle entre les essais de normalisation, con-
grante de la répétabilité et de la reproductibilité.
duits par la commission de normalisation en vue d’établir la
norme, et l‘essai pour la détermination de la fidélité, organisé
en vue de déterminer la répétabilité et la reproductibilité une
4.2.4 Dans la pratique, ret R sont souvent utilisées pour com-
fois la norme établie.
parer des lots de matière commerciale à une spécification OU
pour faire une comparaison entre deux lots de matière. II est
Les essais de normalisation sont susceptibles de fournir une
alors essentiel que toute hétérogénéité dans de tels lots de
information sur la valeur de la répétabilité et de la reproductibi-
matière commerciale soit incluse dans les valeurs de ret de R.
lité, mais cette information ne sera pas utilisée pour la détermi-
Qu‘il en soit ainsi ou non dépend de la manière dont les échan-
nation finale de la fidélité. On considère que ret R doivent être
tillons utilisés dans l’essai pour la détermination de la fidélité
estimées uniquement à partir des données résultant de l’essai
ont été préparés. Ce point doit être pris en considération lors de
pour la détermination de la fidélité, spécialement organisé à cet
l’organisation de ces essais.
effet.
IS0 5725-1981 (FI
4.2.5 Lorsque les essais doivent être effectués sur des objets Lorsque r ou R sont utilisées pour tester la différence entre les
discrets, non altérés par les essais, ceux-ci pourraient, en prin-
résultats de deux essais, un biais n’a pas d’influence et peut
cipe au moins, être effectués en se servant du même jeu être ignoré. Mais lorsque r ou K servent à comparer des résul-
d‘objets dans des laboratoires différents. Cependant, cela obli- tats d’essai à une valeur spécifiée dans un contrat ou dans une
gerait à faire circuler ce jeu d’objets à tour de rôle dans de nom-
norme, l’existence d’un biais doit être prise en considération si
breux laboratoires souvent éloignés les uns des autres, dans la spécification se rapporte à la valeur vraie, p, et non pas au
des pays ou sur des continents différents, en encourant des ris- niveau n7. Si une valeur vraie existe et qu’elle est connue,
ques considérables de perte ou d’avaries en cours de transport.
l’analyse d‘un essai pour la détermination de la fidélité peut
révéler l’existence d’un biais. (Voir 19.2.5.)
4.2.6 Dans certaines circonstances, il peut être nécessaire de
modifier beaucoup de détails de la présente Norme internatio-
5.2.3 Cependant, dans maintes situations techniques, le
nale, mais, dans la plupart des cas, il doit être possible de s‘y
niveau de l‘essai est exclusivement défini par la méthode
conformer pour l‘essentiel.
d‘essai, et la notion d‘une valeur vraie indépendante ne s‘appli-
que pas.
4.2.7 Des précautions particulières doivent être prises lorsque
les échantillons sont instables. (Voir 9.3.)
5.3 Terme d‘erreur, B, dans le modèle (5.1)
$4.3 Courts intervalles de temps
5.3.1 Ce terme est considéré comme constant lors de tous les
-
essais effectués dans les conditions de répétabilité, mais il se
Selon la définition donnée en 3.1, les essais pour la détermina-
comporte comme une variable aléatoire dans une série d’essais
tion de la répétabilité doivent être effectués dans des conditions
effectuée dans les conditions de reproductibilité. La distribution
opératoires constantes. Cela doit être interprété comme signi-
de cette variable est supposée approximativement normale,
fiant qu’au cours du temps durant lequel les essais sont effec-
mais, en pratique, il suffit que la distribution soit unimodale. Sa
tués, les facteurs énumérés en 0.2 peuvent être maintenus
variance est notée
constants. Dans la pratique, les essais effectués dans des con-
ditions de répétabilité doivent être exécutés à des intervalles de
var(Bi = of
temps aussi courts que possible, de manière à minimiser les
changements de ces facteurs qui, particulièrement dans le cas
et appelée ((variance interlaboratoire)).
de 0.2 d), ne peuvent pas toujours être maintenus constants.
(Voir 10.4.1.)
of comprend la variabilité entre opérateurs et la variabilité entre
appareils.
5 Modèle statistique
5.3.2 En général, B, peut être considéré comme étant la
somme
5.1 Définition
B = Bo + B,
Pour estimer la fidélité d’une méthode d’essai, il est courant
d’admettre que chaque résultat d’essai individuel résulte de la
d’un composant aléatoire, Bo, et d’un composant systémati-
somme de trois composants :
que, B,.
,4
y=m+B+e . . . (1)
5.3.3 Dans un même laboratoire, des facteurs tels que ceux
énumérés en 0.2 ne peuvent être maintenus complètement
où, pour un matériau particulier soumis à l’essai, m est la
constants à la longue. Les variabilités intralaboratoires à long
moyenne, B un terme représentant l‘écart des laboratoires par
terme se révéleront donc plus grandes que celles dont il est
rapport à rn et e une erreur aléatoire attachée à chaque résultat
tenu compte dans la répétabilité. Ces variations intralaboratoi-
d’essai.
res à long terme interviendront dans B par le composant aléa-
toire, Bo.
D’autres modèles sont quelquefois utilisés, mais on peut consi-
dérer que l’équation (1) couvre la majorité des cas pratiques.
5.3.4 II peut exister, en outre, des différences systématiques
(Voir 5.6.)
permanentes entre laboratoires. Des différences systématiques
importantes peuvent provenir d’une mauvaise interprétation
5.2 Moyenne. m relative à la norme de la méthode d’essai, ou à l’emploi d’un
appareillage inadéquat. Elles doivent faire l‘objet de recherches
5.2.1 La moyenne, m, d’un matériau soumis à l’essai est et de corrections et ne sont pas à inclure dans le terme B. II est
appelée niveau de l’essai, différents matériaux (par exemple dif- inévitable cependant que des différences systématiques subsis-
férents agrégats de ciment) correspondant à différents niveaux. tent entre les différents laboratoires. Celles-ci peuvent être
dues à l’emploi d‘instruments de mesure différents ou à I’exécu-
tion des essais dans des conditions climatiques différentes; en
5.2.2 Dans certains cas, le concept d’une valeur vraie, p, de la
dehors de ces différences importantes, un écart peut exister
grandeur soumise à essai peut être justifié, par exemple la vraie
concentration d’une solution que l‘on titre. Toutefois, le niveau d‘un opérateur technique à un autre ainsi que d‘un instrument à
un autre de la même marque, l‘écart étant dû aux variations de
rn n‘est pas nécessairement égal à la valeur vraie; la différence
fabrication. De telles différences interviendront dans B par le
(rn -p), lorsqu’elle existe, est appelée biais de la méthode
composant systématique, B,.
d’essai.
IS0 5725-1981 (FI
5.3.5 S'il y a en tout N laboratoires susceptibles d'appliquer la Cependant, si ces distributions sont approximativement norma-
méthode à un instant quelconque, B, ne peut prendre que N les (en pratique unimodales), si le nombre de résultats d'essai
n'est pas trop petit et si la probabilité est de 95 %, le facteur f
valeurs discrètes, et le terme B du modèle (5.1 I ne peut être
considéré comme une variable aléatoire que dans les conditions ne s'écartera jamais beaucoup de la valeur 2, et l'emploi de
suivantes : ou bien les différences systématiques, B,, sont suf- cette valeur est constamment recommandé dans la présente
fisamment petites pour être négligées, ou bien les résultats Norme internationale. (Tenir compte des variations de f condui-
d'essai à partir desquels le critère de reproductibilité a été rait à des complications considérables qui n'amélioreraient pas
obtenu proviennent de laboratoires qui peuvent être considérés de manière effective les valeurs de r et de R.)
comme ayant été pris au hasard parmi tous les laboratoires sus-
ceptibles d'appliquer la méthode.
D'où
5.3.6 C'est pourquoi certaines précautions sont nécessaires
r = 2,û3 or
lorsque les résultats d'essai à comparer émanent toujours des
deux mêmes laboratoires. L'exemple donné dans le chapitre 22
R = 2,83 OR
sur la détermination du point de ramollissement d'un goudron
et dans lequel les résultats du laboratoire 11 sont systématique-
Les valeurs de la variance de répétabilité (a:) et de la variance
ment inférieurs d'environ 4 OC à ceux du laboratoire 1, fournit
de reproductibilité (ai) n'étant pas connues, on utilisera alors
une illustration de cette situation.
leurs estimations s:et si.
1- ~
5.4 Terme d'erreur, e, dans le modèle (5.1)
5.6 Adéquation du modèle (5.1)
5.4.1 Ce terme représente une erreur aléatoire intervenant
dans chaque résultat individuel. La distribution de cette variable
II est clair que le modèle (5.1) constitue une approximation qui,
est supposée être approximativement normale, mais, en prati-
à la suite d'une longue expérience, a été reconnue comme
que, il suffit que la distribution soit unimodale. Sa variance, à
satisfaisant aux besoins de la pratique, en tant qu'hypothèse
l'intérieur d'un même laboratoire, est notée
de travail pour l'organisation des essais et l'analyse des don-
nées. Le point de vue adopté dans la présente Norme interna-
var(e) = 0;
tionale est que ce modèle constitue une approximation accep-
table, tant que les conditions expérimentales de la section deux
et appelée ((variance intralaboratoire)).
sont respectées et que les tests statistiques de la section trois
ne conduisent pas à des résultats significatifs révélant la non-
adéquation de celui-ci. L'action à entreprendre lorsque les tests
5.4.2 On peut s'attendre à ce que 0; varie d'un laboratoire à
statistiques indiquent que le modèle ne convient pas sera discu-
un autre, en raison des différences dans l'habileté des opéra-
tée en même temps que ces tests.
teurs ou dans la qualité des appareillages utilisés. La présente
Norme internationale admet cependant que, pour une méthode
correctement normalisée, les différences entre laboratoires
seront suffisamment faibles pour qu'il soit justifié d'adopter une
valeur commune pour la variance intralaboratoire, applicable à
6 Organisation d'un essai pour la
tous les laboratoires utilisant la méthode normalisée.
détermination de la fidélité
5.4.3 Cette valeur commune, moyenne des variances des 6.1 L'essai peut être organisé de la facon suivante : des
laboratoires participant à l'essai pour la détermination de la
échantillons prélevés dans q lots de matériaux, représentant q
fidélité, sera appelée ((variance de répétabilité)) et notée
niveaux différents de la grandeur soumise à l'essai, sont
envoyés à p laboratoires différents qui recoivent l'instruction
-
var(e) = a: d'effectuer, à chaque niveau, n essais dans les conditions de
répétabilité. Ces n essais sont ainsi pratiqués sur un matériau
identique, et ce type d'essai est appelé essai à niveau uniforme.
5.5 Relation entre le modèle (5.11, r et R
Lorsque le modèle (5.1) est adopté, la répétabilité r et la repro-
ductibilité R sont données par
6.2 Une autre organisation, préférée dans certains cas (voir
10.4.21, est l'essai comportant des sous-niveaux; chaque
. . . (2)
r = f&-a,
niveau est séparé en deux sous-niveaux, A et B, qui ne sont
que légèrement différents l'un de l'autre. Chaque laboratoire
. . . (3)
R= fad-= f&,R
recoit, aux fins d'essais, un échantillon de chacun de ces deux
sous-niveaux.
où (ai = a: + a:) est appelé ((variance de reproductibilité)).
Le coefficient ,f2présulte du fait que r et R se rapportent à la dif-
férence entre deux résultats individuels et Jest un facteur dont 6.3 Ces types d'organisations font l'objet d'exemples entière-
la valeur dépend à la fois du nombre de résultats d'essai dont ment traités dans la section cinq et ne seront pas discutés ici.
on dispose pour estimer les variances a: et ai, et de la forme Les considérations pratiques concernant l'organisation et I'exé-
des distributions des composantes aléatoires B et e du modèle. cution des essais sont traitées dans la section deux.
IS0 5725-1981 (FI
7.2.1 Ainsi qu'il est expliqué en détail de 14.8 à 14.11,
7 Analyse des résultats
l'analyse d'un essai pour la détermination de la fidélité, telle
qu'elle est recommandée dans la présente Norme internatio-
7.1 L'analyse des résultats d'un essai pour la détermination
nale, comporte tout d'abord le calcul, pour chaque niveau, des
de la fidélité doit être considérée comme un problème statisti-
que à confier à un expert statisticien. (Voir 8.2 et 9.2.)
estimations 4 et $ de la variance de répétabilité et de la
variance interlaboratoire, telles qu'elles sont définies en 5.4.3 et
5.3.1 respectivement; de ces estimations sont déduites les
7.2 On peut distinguer trois stades successifs, à savoir :
valeurs de la répétabilité ret de la reproductibilité R.
a) un examen critique des données en vue d'identifier et
de traiter les résultats aberrants ou autres irrégularités, et
éventuellement de tester l'adéquation du modèle;
7.3 Cette analyse, en particulier le stade a) (voir 7.29, com-
le calcul de valeurs préliminaires pour ret R, à chaque
b) porte une application systématique de tests statistiques. Une
niveau pris séparément; grande variété de tests statistiques empruntés à la littérature
pourrait être employée pour les besoins de la présente Norme
c) l'adoption de valeurs définitives pour r et R, y compris
internationale.
le choix d'une relation entre r, R et m lorsque l'analyse indi-
que qu'elles dépendent du niveau m.
Afin de pousser aussi loin que possible la normalisation de
.-
l'analyse statistique, il importait de faire un choix judicieux;
Si r etiou R sont jugées être indépendantes de m, les valeurs c'est pourquoi un nombre limité de tests statistiques, ainsi que
finales retenues sont les moyennes arithmétiques pour I'ensem-
cela est expliqué dans la section trois, a été retenu dans la pré-
ble des niveaux.
sente Norme internationale.
IS0 5725-1981 (FI
Section deux : Organisation d’un essai interlaboratoire pour la
détermination de la fidélité
Remarque générale b) Dans quel intervalle se situent les niveaux rencontrés
dans la pratique?
On ne peut pas s’attendre à ce que les facons d‘opérer au sein
de différents organismes soient identiques. C‘est pourquoi le
c) Combien de niveaux doivent être représentés dans
contenu de la présente section ne prétend être qu‘un guide, l‘essai? (voir 10.1).
pouvant être modifié de facon appropriée pour s‘adapter à cha-
que situation particulière. d) Quels sont les matériaux appropriés pour représenter
ces niveaux?
L 8 Besoins en personnel
e) Le matériau doit-il être spécialement homogénéisé
avant préparation des échantillons, ou l’hétérogénéité du
8.1 Commission matériau doit-elle être incluse dans les valeurs de ret de K?
(voir 10.3).
L’établissement du plan de l’essai doit être confié à une com-
mission d‘experts familiarisés avec la méthode d’essai et avec f) Quel est le nombre, n, d‘essais à spécifier et quelle
son application. quantité de matériau doit être envoyée aux laboratoires?
(voir 10.1).
8.2 Expert statisticien
g) Doit-on envoyer à chaque laboratoire n échantillons
Au moins l’un des membres de la commission doit être compé- séparés pour chaque niveau, ou un seul échantillon destiné
tent en matière d’organisation et d‘analyse statistique des à faire l‘objet de n essais? (voir 10.3). Ou bien est-il souhaita-
essais. ble de recourir à un essai comportant des sous-niveaux?
(voir 10.4.2).
8.3 Responsable exécutif
h) Convient-il d’envoyer aux laboratoires des matériaux
L’organisation effective de l‘essai doit être confiée à un seul supplémentaires en vue d’exercices pratiques avant de pas-
laboratoire, et un membre de la direction de ce laboratoire doit ser à la réalisation des essais officiels? (voir 10.5.4).
en assumer l‘entière responsabilité : c’est le responsable
exécutif. Combien de laboratoires faut-il recruter pour participer à
j)
l‘essai? (voir 10.1).
8.4 Superviseurs
Comment les laboratoires doivent-ils être recrutés et à
k)
Dans chacun des laboratoires participants, un membre de la quelles exigences doivent-ils répondre? (voir 10.2).
direction doit se voir confier la responsabilité d’organiser I’exé-
mi Quels sont les détails de la méthode où l’application de
cution des essais conformément aux instructions recues du res-
ponsable exécutif et de présenter les résultats des essais. celle-ci est délicate? Que peut-on préciser pour minimiser
ces difficultés?
8.5 Opérateurs
n) Quelles sont les instructions à faire parvenir aux super-
viseurs concernant l’exécution de l’essai, et avec combien
Dans chaque laboratoire, les essais doivent être effectués par
de chiffres significatifs doivent être exprimés les résultats?
un opérateur choisi comme représentatif de ceux qui sont SUS-
(voir 10.4.1 et 10.5.3).
ceptibles d’exécuter les essais d‘une manière courante. II doit
être informé, par le superviseur, des dates auxquelles les essais
devront être effectués et de leur ordre de succession, mais les Quels renseignements peut-on exiger, en outre, des
pi
résultats numériques des essais? (voir 10.6).
instructions ne doivent pas entrer dans le détail de la méthode
d’essai elle-même.
9 Tâches et problèmes
Les points suivants doivent être discutés par la commis- 9.2 Le rôle de l’expert statisticien consiste à contribuer, par
9.1
sion : ses connaissances spécialisées, à l’organisation de l’essai, à
l’analyse des résulats et à la rédaction du rapport à soumettre à
a) Existe-t-il une norme satisfaisante pour la méthode la commission, en suivant les instructions contenues dans la
d‘essai? section trois.
IS0 5725-1981 (FI
9.3 Le rôle du responsable exécutif consiste à organiser 10 Remarques sur les chapitres 8 et 9
l’essai tel qu’il a été prévu par la commission et, en particulier, à
10.1 Nombre de laboratoires et nombre de niveaux
a) s‘assurer la coopération du nombre voulu de laboratoi-
res et à veiller à ce que des superviseurs soient désignés;
Aucune règle rigide ne peut être fixée. Dans un essai pour la
détermination de la fidélité, le nombre de niveaux doit être
b) organiser et superviser la préparation des matériaux et
choisi en fonction de l‘intervalle que ceux-ci doivent recouvrir,
des échantillons, ainsi que l’expédition de ces derniers; pour
en tenant compte de la dépense entraînée par l’exécution des
chaque niveau, une certaine quantité de matière doit être
essais.
mise de côté pour constituer un stock de réserve;
Si l’intervalle recouvert par les niveaux est très large, on peut
donner des instructions particulières dans le cas où les
c)
s’attendre à ce que ret R dépendent du niveau m; l’emploi d‘au
échantillons sont instables;
moins 6 niveaux semble alors souhaitable pour permettre d’éta-
blir d’une manière satisfaisante la relation entre ces grandeurs.
d) rédiger les instructions (en incluant l’intervalle de temps
Dans l’exemple sur la détermination du point de ramollissement
entre les déterminations consécutives) et les adresser suffi-
d’un goudron donné dans le chapitre 22, où les niveaux s’éche-
samment tôt aux superviseurs, afin qu‘ils puissent formuler
lonnent de 88 à 102 OC, l’emploi de 4 niveaux peut être consi-
des commentaires ou des questions;
déré comme plus qu‘il n’est strictement nécessaire.
.+‘
e) préparer les imprimés appropriés que l‘opérateur utili-
Le nombre de laboratoires doit, dans une certaine mesure,
sera comme document de travail et pour la présentation des
dépendre du nombre de niveaux. Il est recommandé que le
résultats des essais;
nombre de laboratoires ne soit jamais inférieur à 8, et, s’il n‘y a
qu’un seul niveau, ce nombre devrait, de préférence, être plus
rassembler les résultats des essais et préparer une table
f)
élevé, par exemple 15 ou même plus.
permettant d’effectuer l‘analyse statistique.
En ce qui concerne n, la valeur 2 est recommandée, sauf s‘il est
Le rôle des superviseurs consiste à
9.4
d’usage de faire un plus grand nombre de répétitions, par
exemple pour certains essais physiques simples.
a) distribuer les échantillons aux opérateurs en application
des instructions du responsable exécutif;
10.2 Recrutement des laboratoires participants
superviser l’exécution des essais; le superviseur ne doit
b)
pas participer aux essais;
10.2.1 Du point de vue statistique, les laboratoires devant
participer à l’essai pour la détermination de la fidélité devraient
c) rassembler les résultats des essais, en signalant les ano-
être pris au hasard parmi tous les laboratoires susceptibles
malies et les difficultés rencontrées, et les présenter au res-
d’appliquer la méthode d’essai soumise à examen. Les labora-
ponsable exécutif.
toires se portant volontaires peuvent ne pas être représentatifs
de l‘ensemble des laboratoires.
9.5 Le rôle des opérateurs consiste à effectuer les essais con-
-
formément à la méthode d’essai normalisée et à signaler toutes
Cependant, en pratique, d‘autres considérations peuvent inter-
anomalies ou difficultés rencontrées (voir 10.5.2 et 10.5.5).
venir; par exemple, il peut être nécessaire que les laboratoires
participants soient également répartis entre différents conti-
9.6 La tâche finale de la commission consiste à discuter le nents ou régions climatiques.
rapport présenté par l‘expert statisticien, à fixer des valeurs
finales pour la répétabilité et la reproductibilité, et à décider si II appartient à la commission de décider de la politique de recru-
de nouvelles actions sont nécessaires soit pour améliorer la tement et des exigences à remplir par les laboratoires partici-
norme relative à la méthode d’essai, soit en ce qui concerne les pants.
laboratoires qui ont été rejetés comme aberrants (voir 11.6.4).
10.2.2 Lors de l’établissement de la liste, en nombre voulu, de
9.7 Les paragraphes 9.2 et 9.6 étant considérés comme les laboratoires participants, la responsabilité de ceux-ci doit être
clairement précisée. A titre d’exemple, un questionnaire tel que
étapes finales de l’analyse statistique, d’autres détails seront
donnés dans la section trois. le suivant peut être utilisé dans ce but.
IS0 5725-1981 (F)
Questionnaire sur un essai interlaboratoire
Titre de la méthode (copie jointe en annexe) : .
.............................................................................................................
1 Notre laboratoire souhaite participer à un essai collectif de cette méthode afin d'obtenir des données sur sa fidélité.
OUI 0 NON c]
2 En tant que participant, il est entendu que
tout appareillage essentiel, tous les produits chimiques, et les autres conditions requises spécifiées dans la méthode
a)
seront disponibles dans notre laboratoire, dès le début du programme;
les conditions d'échelonnement dans le temps du programme (telles que la date du début, l'ordre d'essai des spécimens
b)
et la date de la fini seront rigoureusement respectées;
ci la méthode sera strictement appliquée;
les échantillons seront manipulés conformement aux instructions;
d)
un opérateur qualifié effectuera les essais.
e)
Ayant étudié la méthode et ayant fait une juste appréciation de nos possibilités et des moyens dont nous disposons, nous esti-
mons que nous sommes convenablement préparés pour participer à l'essai collectif de cette méthode.
3 Remarques :. .
.............................................................................................................
Signature : . .
Société ou laboratoire : . .
IS0 5725-1981 (FI
10.4.2 Une autre méthode, parfois adoptée lorsque ri = 2,
10.3 Hétérogénéité du matériau
consiste à utiliser des sous-niveaux. Au lieu de deux échantil-
Lorsque le matériau à soumettre à l’essai n‘est pas homogène, il lons présentés à l’opérateur comme étant identiques, ou bien
est important de préparer les échantillons selon les instructions au lieu de deux essais effectués sur le même échantillon de
matière, deux séries de p échantillons sont préparées à des
prescrites par la méthode, en partant, de préférence, d‘un lot
de produit commercial pour chaque niveau. Quelques modifica- niveaux légèrement différents, mA et mB, la différence
tions peuvent être nécessaires de manière que la quantité de mA -mg, étant faible. Chacun des p laboratoires recoit un
échantillon de la série A et un de la série €3 pour essai. L‘adop-
matériau disponible soit suffisante pour l’essai, compte tenu
d’un certain stock de réserve. Pour les échantillons, à chaque tion de cette méthode peut être envisagée lorsqu’il est à crain-
dre que l‘opérateur travaillant sur des échantillons identiques
niveau, n récipients séparés doivent être utilisés lorsqu’il y a
soit influencé, lorsqu’il effectue le second essai, par le résultat
danger de détérioration de la matière dès que le récipient est
ouvert; c’est le cas, par exemple, d‘une matière hygroscopique, du premier.
ou qui s‘altère par oxydation ou par perte de ses composants
L’essai comportant des sous-niveaux entraîne une légère modi-
volatils. Dans le cas de matériaux instables, des instructions
spéciales concernant le stockage et le traitement doivent être fication de l’analyse statistique, comme on le verra dans la sec-
tion trois.
...
Questions, Comments and Discussion
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