ISO 1463:2003
(Main)Metallic and oxide coatings — Measurement of coating thickness — Microscopical method
Metallic and oxide coatings — Measurement of coating thickness — Microscopical method
ISO 1463:2002 describes a method for the measurement of the local thickness of metallic coatings, oxide layers, and porcelain or vitreous enamel coatings, by the microscopical examination of cross-sections using an optical microscope.
Revêtements métalliques et couches d'oxyde — Mesurage de l'épaisseur de revêtement — Méthode par coupe micrographique
L'ISO 1463:2002 décrit une méthode de mesure de l'épaisseur locale des revêtements métalliques, des couches d'oxyde, et des revêtements de porcelaine ou d'émail vitrifié, par examen de coupes transversales à l'aide d'un microscope optique.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1463
Third edition
2003-03-01
Metallic and oxide coatings —
Measurement of coating thickness —
Microscopical method
Revêtements métalliques et couches d'oxyde — Mesurage de
l'épaisseur de revêtement — Méthode par coupe micrographique
Reference number
ISO 1463:2003(E)
©
ISO 2003
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ISO 1463:2003(E)
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Published in Switzerland
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ISO 1463:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Term and definition. 1
4 Principle . 1
5 Factors relating to measurement uncertainty. 2
5.1 Surface roughness. 2
5.2 Taper of cross-section. 2
5.3 Deformation of coating. 2
5.4 Rounding of edge of coating . 2
5.5 Overplating . 2
5.6 Etching . 2
5.7 Smearing. 2
5.8 Magnification . 2
5.9 Calibration of stage micrometer. 3
5.10 Calibration of micrometer eyepiece . 3
5.11 Alignment. 3
5.12 Uniformity of magnification . 3
5.13 Lens quality . 3
5.14 Orientation of eyepiece . 3
5.15 Tube length. 3
6 Preparation of cross-sections . 4
7 Measurement . 4
8 Measurement uncertainty. 4
9 Test report. 4
Annex A (informative) Guidance on the preparation and measurement of cross-sections . 5
Annex B (informative) Taper of cross-section and measurement of tooth-constructed coatings . 7
Annex C (informative) Some typical etchants for use at room temperature . 10
Bibliography . 11
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ISO 1463:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1463 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings,
Subcommittee SC 2, Test methods.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 1463:1982), which has been technically
revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1463:2003(E)
Metallic and oxide coatings — Measurement of coating
thickness — Microscopical method
1 Scope
This International Standard describes a method for the measurement of the local thickness of metallic
coatings, oxide layers, and porcelain or vitreous enamel coatings, by the microscopical examination of
cross-sections using an optical microscope.
WARNING — The use of this document may involve the use of hazardous materials, operations and
equipment. This document does not address any health hazard and safety issues associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate health and safety practices and to take
suitable action to comply with any national and/or local regulations prior to its use.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2064, Metallic and other inorganic coatings — Definitions and conventions concerning the measurement
of thickness
3 Term and definition
For the purposes of this document the following term and definition apply.
3.1
local thickness
the mean of the thickness measurements, of which a specified number is made within a reference area
[3.4 of ISO 2064:1996]
4 Principle
A portion of the test specimen is cut out and mounted. The mounted cross-section is prepared by suitable
techniques of grinding, polishing and etching. The thickness of the coating cross-section is measured by
means of a calibrated scale.
NOTE These techniques will be familiar to experienced metallographers, but some guidance is given in Clause 5 and
in Annex A for less experienced operators.
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ISO 1463:2003(E)
5 Factors relating to measurement uncertainty
5.1 Surface roughness
If the coating or its substrate has a rough surface, one or both of the interfaces bounding the coating cross-
section may be too irregular to permit accurate measurement. (See A.5.)
5.2 Taper of cross-section
If the plane of the cross-section is not perpendicular to the plane of the coating, the measured thickness will
be greater than the true thickness; e.g., an inclination of 10° to the perpendicular will contribute a 1,5 % error.
NOTE B.1 provides guidance on taper cross-section.
5.3 Deformation of coating
Detrimental deformation of the coating can be caused by excessive temperature or pressure during mounting
and preparation of cross-sections of soft coatings or coatings that melt at a low temperature, and also by
excessive abrasion of brittle materials during preparation of cross-sections.
5.4 Rounding of edge of coating
If the edge of the coating cross-section is rounded, i.e. if the coating cross-section is not completely flat up to
its edges, the true thickness cannot be observed microscopically. Edge rounding can be caused by improper
mounting, grinding, polishing or etching. It is usually minimized by overplating the test specimen before
mounting. (See A.2.)
5.5 Overplating
Overplating of the test specimen protects the coating edges during preparation of cross-sections and thus
prevents erroneous measurement. Removal of coating material during surface preparation for overplating can
result in a low thickness measurement.
5.6 Etching
Optimum etching produces a clearly defined and narrow dark line at the interface of two metals. Excessive
etching produces a poorly defined or wide line that can result in erroneous measurement.
5.7 Smearing
Improper polishing or overplating with a softer metal may cause smearing of one metal over the other metal,
obscuring the boundary between the coating and the substrate. This problem may be alleviated by repeating
the preparation of the cross section of the coated metal until repeatability of the thickness measurement
(see A.3 and A.5) is obtained and also by over-plating with a harder metal.
5.8 Magnification
For any given coating thickness, measurement uncertainty generally increase with decreasing magnification.
The magnification should be chosen so that the field of view is between 1,5 × and 3 × the coating thickness.
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ISO 1463:2003(E)
5.9 Calibration of stage micrometer
Any error in calibration of the stage micrometer will be reflected in the measurement of the specimen. Errors
of several percent are not unrealistic unless the scale has been calibrated or has been certified by a
responsible supplier. A generally satisfactory means of calibration is to assume that the stated length of the
full scale is correct, to measure each subdivision with a filar micrometer, and to calculate the length of each
sub-division by simple proportion.
5.10 Calibration of micrometer eyepiece
A filar micrometer eyepiece generally provides the most satisfactory means of making the measurement of the
specimen. The measurement will be no more accurate than the calibration of the eyepiece. As calibration is
operator dependent, the eyepiece shall be calibrated by the person making the measurement.
Repeated calibrations of the micrometer eyepiece can be reasonably expected to have a spread of less than
1 %. The distance between the two lines of a stage micrometer used for the calibration shall be known to
within 0,2 µm or 0,1 %, whichever is the greater. If a stage micrometer is not certified for accuracy, it shall be
calibrated.
NOTE The measurement uncertainty of some stage micrometers is certified by the manufacturer. Other stage
micrometers have been found to have a measurement uncertainty of 1 µm or 2 µm for a measurement distance of 2 mm
and by 0,4 µm and more for measurement distances of 0,1 mm and 0,01 mm.
Some image splitting micrometer eyepieces have a non-linearity that introduces an error of up to 1 % for short
measurement distances.
5.11 Alignment
Errors can be introduced by backlash in the movement of the micrometer eyepiece. To eliminate this error,
ensure that the final motion during alignment of the hairline is always made in the same direction.
5.12 Uniformity of magnification
Because errors can occur if the magnification is not uniform over the entire field, ensure that both the
calibration and the measurement are made over the same portion o
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1463
Troisième édition
2003-03-01
Revêtements métalliques et couches
d'oxyde — Mesurage de l'épaisseur de
revêtement — Méthode par coupe
micrographique
Metallic and oxide coatings — Measurement of coating thickness —
Microscopical method
Numéro de référence
ISO 1463:2003(F)
©
ISO 2003
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ISO 1463:2003(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2003 — Tous droits réservés
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ISO 1463:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Facteurs influant sur l'incertitude de mesure . 2
5.1 État de surface . 2
5.2 Inclinaison de la coupe transversale . 2
5.3 Déformation du revêtement . 2
5.4 Arrondissement des bords du revêtement. 2
5.5 Revêtement complémentaire . 2
5.6 Attaque. 2
5.7 Souillures. 2
5.8 Grossissement . 2
5.9 Étalonnage de la platine micrométrique. 3
5.10 Étalonnage de l'oculaire micrométrique. 3
5.11 Alignement. 3
5.12 Uniformité de grossissement. 3
5.13 Qualité des lentilles . 3
5.14 Orientation de l'oculaire . 3
5.15 Longueur du tube. 3
6 Préparation des coupes transversales. 4
7 Mesurage. 4
8 Incertitude de mesure. 4
9 Rapport d'essai . 4
Annexe A (informative) Conseils pour la préparation et le mesurage des coupes transversales. 6
Annexe B (informative) Inclinaison de la coupe transversale et mesurage des revêtements en
dents de scie . 8
Annexe C (informative) Exemples de réactifs types à utiliser pour l'attaque à température
ambiante. 11
Bibliographie . 12
© ISO 2003 — Tous droits réservés iii
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ISO 1463:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1463 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres
revêtements inorganiques, sous-comité SC 2, Méthodes d'essai.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 1463:1982), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2003 — Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 1463:2003(F)
Revêtements métalliques et couches d'oxyde — Mesurage de
l'épaisseur de revêtement — Méthode par coupe
micrographique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode de mesure de l'épaisseur locale des revêtements
métalliques, des couches d'oxyde, et des revêtements de porcelaine ou d'émail vitrifié, par examen de coupes
transversales à l'aide d'un microscope optique.
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'utilisation de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n'aborde pas tous les problèmes d'hygiène et de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur d'établir des règles d'hygiène et de sécurité appropriées, et
d'entreprendre les actions adaptées pour se conformer à toutes réglementations nationales et/ou
locales avant d'utiliser la norme.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2064:1996, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Définitions et principes
concernant le mesurage de l'épaisseur
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
épaisseur locale
moyenne des mesures d'épaisseur, correspondant au nombre prescrit à l'intérieur de l'aire de référence
[ISO 2064:1996, 3.4]
4 Principe
Découper et monter une partie de l'éprouvette. Préparer la coupe transversale montée par des techniques
appropriées de meulage, polissage et attaque. Mesurer l'épaisseur de revêtement sur la coupe transversale
au moyen d'une échelle étalonnée.
NOTE Ces techniques seront familières aux spécialistes de la métallographie, mais certains conseils sont donnés à
l'Article 5 et à l'Annexe A, à l'usage d'opérateurs moins expérimentés.
© ISO 2003 — Tous droits réservés 1
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ISO 1463:2003(F)
5 Facteurs influant sur l'incertitude de mesure
5.1 État de surface
Si le revêtement ou son substrat présente une surface rugueuse, l'irrégularité de l'une des interfaces, ou des
deux, peut affecter l'exactitude des mesures effectuées sur la coupe. (Voir A.5.)
5.2 Inclinaison de la coupe transversale
Si le plan de la coupe transversale n'est pas perpendiculaire au plan du revêtement, l'épaisseur mesurée sera
supérieure à l'épaisseur vraie; par exemple une inclinaison de 10° par rapport à la perpendiculaire entraînera
une erreur de 1,5 %.
NOTE Des recommandations relatives à l'inclinaison de la coupe transversale sont données en B.1.
5.3 Déformation du revêtement
Une température ou une pression excessive pendant le montage et la préparation de coupes transversales de
revêtements tendres ou de revêtements qui fondent à une basse température, ainsi qu'une abrasion
excessive des matériaux fragiles pendant la préparation des coupes transversales, peuvent provoquer une
déformation préjudiciable du revêtement.
5.4 Arrondissement des bords du revêtement
Si les bords du revêtement sont arrondis, c'est-à-dire si la coupe transversale n'est pas complètement plane
jusqu'aux bords, il est impossible d'observer l'épaisseur vraie au microscope. Cet arrondissement des bords
peut résulter d'une mauvaise opération de montage, de meulage, de polissage ou d'attaque. Ceci est en
général minimisé en recouvrant l'éprouvette d'un revêtement complémentaire avant montage. (Voir A.2.)
5.5 Revêtement complémentaire
Le revêtement complémentaire de l'éprouvette protège les bords du revêtement pendant la préparation des
coupes transversales et empêche ainsi les erreurs de mesurage. L'enlèvement de matériau de revêtement
pendant la préparation de la surface pour le revêtement complémentaire peut entraîner le mesurage d'une
épaisseur plus faible.
5.6 Attaque
Une attaque optimale produit une ligne sombre, étroite et bien nette à l'interface entre les deux métaux. Une
attaque excessive donne une ligne large ou mal définie susceptible de provoquer des erreurs de mesurage.
5.7 Souillures
Un polissage inapproprié ou un revêtement complémentaire avec un métal plus mou sont susceptibles de
produire des souillures d'un métal sur l'autre, masquant ainsi la limite entre le revêtement et le substrat. Ce
problème peut être atténué en renouvelant la préparation de la coupe transversale du métal revêtu jusqu'à
obtenir la répétabilité du mesurage de l'épaisseur (voir A.3 et A.5) et également par un revêtement
complémentaire avec un métal plus dur.
5.8 Grossissement
Pour une épaisseur de revêtement déterminée, l'incertitude de mesure augmente en général quand le
grossissement diminue. Il convient de choisir le grossissement de sorte que le champ de vision soit compris
entre 1,5 × et 3 × l'épaisseur de revêtement.
2 © ISO 2003 — Tous droits réservés
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ISO 1463:2003(F)
5.9 Étalonnage de la platine micrométrique
Toute erreur d'étalonnage de la platine micrométrique se reportera sur le mesurage de l'éprouvette. Il n'est
pas rare d'aboutir à des erreurs de plusieurs pourcent si l'échelle n'a pas été étalonnée ou certifiée par un
fournisseur responsable. Un moyen d'étalonnage généralement satisfaisant consiste à supposer que la
longueur indiquée de la pleine échelle est correcte, à mesurer chaque subdivision avec un micromètre à fil, et
à calculer la longueur de chaque subdivision en faisant le rapport.
5.10 Étalonnage de l'oculaire micrométrique
L'oculaire micrométrique à fil (gradué) est généralement le moyen le plus satisfaisant pour effectuer le
mesurage de l'éprouvette. Le mesurage ne sera pas plus exact que l'étalonnage de l'oculaire. Comme
l'étalonnage dépend de l'opérateur, ce doit être la même personne qui étalonne l'oculaire et qui effectue le
mesurage.
On peut raisonnablement fixer à moins de 1 % la dispersion obtenue pour des étalonnages répétés de
l'oculaire micrométrique. La distance entre les deux lignes de la platine micrométrique utilisée pour
l'étalonnage doit être connue à 0,2 µm près ou à 0,1 % près, la valeur la plus élevée étant déterminante. Si
l'exactitude d'une platine micrométrique n'est pas certifiée, elle doit être étalonnée.
NOTE L'incertitude de mesure de certaines platines micrométriques est certifiée par le fabricant. On a trouvé que
d'autres platines ont une incertitude de mesure de 1 µm ou 2 µm pour des distances de mesurage de 2 mm, et une
incertitude de 0,4 µm et plus pour des distances de mesurage de 0,1 mm et 0,01 mm.
Certains oculaires micrométriques à fractionnement de l'image présentent une non-linéarité qui introduit une
erreur pouvant atteindre 1 % pour de courtes distances de mesurage.
5.11 Alignement
Des erreurs peuvent être introduites par le jeu du mouvement de l'oculaire micrométrique. Pour éliminer cette
erreur, veiller à ce que le dernier mouvement lors de l'alignement du fil de la graduation se fasse toujours
dans la même direction.
5.12 Uniformité de grossissement
Des erreurs pouvant se produire si le grossissement n'est pas uniforme sur tout le champ, veiller à ce que
l'étalonnage et le mesurage soient effectués sur la même partie de champ, les limites étant équidistantes de
l'axe optique.
5.13 Qualité des lentilles
Un manque de netteté de l'image contribuant à l'incertitude de mesure, veiller à utiliser des lentilles de bonne
qualité.
NOTE La nette
...
Questions, Comments and Discussion
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