ISO 10283:2007
(Main)Binders for paints and varnishes — Determination of monomeric diisocyanates in isocyanate resins
Binders for paints and varnishes — Determination of monomeric diisocyanates in isocyanate resins
ISO 10283:2007 specifies a gas-chromatographic method for determining monomeric diisocyanates such as toluene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate and other diisocyanates in isocyanate resins and in solutions prepared from such resins, insofar as these are used in the formulation of paints and similar coating materials.
Liants pour peintures et vernis — Détermination des diisocyanates monomères dans les résines isocyanates
L'ISO 10283:2007 spécifie une méthode par chromatographie en phase gazeuse pour la détermination des diisocyanates monomères tels que le diisocyanate de toluène, le diisocyanate d'hexaméthylène, le diisocyanate d'isophorone, le diisocyanate de diphénylméthane et les autres diisocyanates dans les résines diisocyanates et dans les solutions préparées à partir de ces résines, dans la mesure où elles sont utilisées dans les formulations de peintures et de matériaux de revêtement assimilés.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10283
Second edition
2007-09-01
Binders for paints and varnishes —
Determination of monomeric
diisocyanates in isocyanate resins
Liants pour peintures et vernis — Détermination des diisocyanates
monomères dans les résines isocyanates
Reference number
ISO 10283:2007(E)
©
ISO 2007
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ISO 10283:2007(E)
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Published in Switzerland
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ISO 10283:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Reagents. 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling. 3
8 Procedure . 3
8.1 Operating conditions. 3
8.2 Column conditioning. 8
8.3 Gas-chromatographic determination. 8
9 Expression of results . 9
9.1 Determination of calibration factor. 9
9.2 Calculation of the monomeric diisocyanate content . 9
10 Precision. 9
10.1 Repeatability (r). 9
10.2 Reproducibility (R) . 10
11 Test report . 10
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ISO 10283:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10283 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 10,
Test methods for binders for paints and varnishes.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10283:1997), in which the normative
references clause has been updated.
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ISO 10283:2007(E)
Introduction
It is well-known fact that, due to the production methods used, all the commercial isocyanate resins named in
this standard contain a certain amount of volatile monomeric isocyanates. This amount is generally less than
0,5 % relative to the resin as supplied. In view of the regulations relating to the handling of hazardous
substances, it has become a matter of special concern that a generally accepted and applicable method of
determination should be available. This standard is not intended to present a method suitable for the analytical
determination of volatile isocyanates in any form and in any quantity. The standard specifies a method
confined to determining the amounts of volatile isocyanates which occur in practice in isocyanate resins,
namely about 0,1 % to 0,4 %. A further objective of the standard was to develop a method for determining with
adequate accuracy as many as possible of the monomeric isocyanates which occur in isocyanate resins. It
detects the principle isocyanates, namely toluene diisocyanate (TDI), hexamethylene diisocyanate (HDI),
diphenylmethane diisocyanate (MDI) and isophorone diisocyanate (IPDI), and is a method considered by
industry, authorities and institutes alike to be the state of the art.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10283:2007(E)
Binders for paints and varnishes — Determination of
monomeric diisocyanates in isocyanate resins
1 Scope
This International Standard specifies a gas-chromatographic method for determining monomeric
1) 2)
diisocyanates such as toluene diisocyanate , hexamethylene diisocyanate, isophorone diisocyanate ,
3)
diphenylmethane diisocyanate and other diisocyanates in isocyanate resins as defined in Clause 3 and in
solutions prepared from such resins, insofar as these are used in the formulation of paints and similar coating
materials.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
isocyanate resin
synthetic resin, with or without solvent, based on aromatic, aliphatic or cycloaliphatic isocyanates containing
isocyanate (NCO) groups
NOTE For the purposes of this International Standard, such isocyanate resins comprise:
⎯ those which are manufactured from any diisocyanate, in particular toluene diisocyanate (TDI), hexamethylene
diisocyanate (HDI), isophorone diisocyanate (IPDI) or diphenylmethane diisocyanate (MDI), and which contain
urethane and/or biuret and/or isocyanurate groups;
⎯ those which are prepared from mixtures of the isocyanate resins given above.
1) The term “toluene diisocyanate” is used here and in the following text for 4-methyl-1,3-phenylene diisocyanate
(2,4-toluene diisocyanate) and 2-methyl-1,3-phenylene diisocyanate (2,6-toluene diisocyanate).
2) The term “isophorone diisocyanate” is used here and in the following text for 2-isocyanatomethyl)-
3,5,5-trimethylcyclohexylisocyanate. The stereoisomers are identified at the appropriate points in the text by (I) and (II).
3) The term “diphenylmethane diisocyanate” is used here and in the following text for 4,4-diisocyanatodiphenylmethane,
2,4-diisocyanatodiphenylmethane and 2,2-diisocyanatodiphenylmethane.
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ISO 10283:2007(E)
4 Principle
The content of monomeric diisocyanate in isocyanate resins is determined by gas chromatography, using
tetradecane or, in the case of diisocyanates of low volatility, anthracene as the internal standard.
5 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Ethyl acetate, anhydrous (dried with 0,5 nm molecular sieve) and ethanol-free (ethanol content
< 200 ppm).
5.2 Tetradecane or anthracene.
5.3 Toluene diisocyanate (isomeric mixture).
5.4 Hexamethylene diisocyanate.
5.5 Isophorone diisocyanate (isomeric mixture).
5.6 Diphenylmethane diisocyanate.
5.7 Solution of internal standard.
Weigh approximately 1,4 g of tetradecane or anthracene to the nearest 0,1 mg
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10283
Deuxième édition
2007-09-01
Liants pour peintures et vernis —
Détermination des diisocyanates
monomères dans les résines isocyanates
Binders for paints and varnishes — Determination of monomeric
diisocyanates in isocyanate resins
Numéro de référence
ISO 10283:2007(F)
©
ISO 2007
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ISO 10283:2007(F)
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Publié en Suisse
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ISO 10283:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire . 3
8.1 Conditions opératoires. 3
8.2 Conditionnement de la colonne . 8
8.3 Détermination chromatographique. 8
9 Expression des résultats . 9
9.1 Détermination du facteur d'étalonnage . 9
9.2 Calcul de la teneur en diisocyanate monomère . 9
10 Fidélité . 9
10.1 Limite de répétabilité (r) . 9
10.2 Limite de reproductibilité (R) . 10
11 Rapport d'essai . 10
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ISO 10283:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10283 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 10,
Méthodes d'essai des liants pour peintures et vernis.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10283:1997), qui a fait l'objet d'une
révision technique concernant les références normatives.
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 10283:2007(F)
Introduction
Il est bien connu que, en raison des méthodes de fabrication utilisées, toutes les résines isocyanates
commerciales désignées dans la présente Norme internationale contiennent une certaine quantité
d'isocyanates monomères volatils. Cette quantité est généralement inférieure à 0,5 % en valeur relative de la
résine fournie. Compte tenu des réglementations relatives à la manipulation des substances dangereuses, il
est devenu particulièrement important de disposer d'une méthode de détermination généralement acceptable
et applicable. La présente Norme internationale n'est pas destinée à fournir une méthode appropriée pour une
détermination analytique des isocyanates volatils sous n'importe quelle forme et en n'importe quelle quantité.
La présente Norme internationale prescrit une méthode limitée à la détermination des quantités d'isocyanates
volatils qui se rencontrent en pratique dans les résines isocyanates, à savoir environ 0,1 % à 0,4 %. Un autre
objectif de la présente Norme internationale était de développer une méthode de détermination, avec une
exactitude appropriée, du plus grand nombre d'isocyanates monomères qui se rencontrent dans les résines
isocyanates. Elle détecte les principaux isocyanates, à savoir TDI, HDI, MDI et IPDI; c'est une méthode
reconnue par l'industrie, les autorités compétentes et les instituts, comme étant à la pointe de la technologie
en matière d'analyse.
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NORME INTERNATIONALE ISO 10283:2007(F)
Liants pour peintures et vernis — Détermination des
diisocyanates monomères dans les résines isocyanates
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par chromatographie en phase gazeuse pour la
1)
détermination des diisocyanates monomères tels que le diisocyanate de toluène , le diisocyanate
2) 3)
d'hexaméthylène, le diisocyanate d'isophorone , le diisocyanate de diphénylméthane et les autres
diisocyanates dans les résines diisocyanates comme définis dans l'Article 3 et dans les solutions préparées à
partir de ces résines, dans la mesure où elles sont utilisées dans les formulations de peintures et de
matériaux de revêtement assimilés.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
résine isocyanate
résine synthétique, avec ou sans solvant, basée sur des isocyanates aromatiques, aliphatiques ou
cycloaliphatiques contenant des groupes isocyanates (NCO)
NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, ces résines isocyanates comprennent
⎯ celles qui sont fabriquées à partir de n'importe quel diisocyanate, en particulier le diisocyanate de toluène (TDI), le
diisocyanate d'hexaméthylène (HDI), le diisocyanate d'isophorone (IPDI), le diisocyanate de diphénylméthane (MDI),
et qui contiennent de l'uréthane et/ou du biuret et/ou des groupes isocyanurates;
⎯ celles qui sont préparées à partir de mélanges des résines isocyanates indiquées ci-dessus.
1) Le terme «diisocyanate de toluène» est utilisé ici et dans la suite du texte en tant que 4-méthyl-
1,3-phénylène diisocyanate (2,4-toluène diisocyanate) et en tant que 2-méthyl-1,3 phénylène diisocyanate (2,6-toluène
diisocyanate).
2) Le terme «diisocyanate d'isophorone» est utilisé ici et dans la suite du texte en tant que
2-(isocyanatométhyl)-3,5,5-triméthylcyclohexylisocyanate. Les stéréoisomères sont identifiés aux endroits appropriés
dans le texte par (I) et (II).
3) Le terme «diisocyanate de diphénylméthane» est utilisé ici et dans la suite du texte en tant que
4,4-diisocyanatodiphénylméthane, 2,4-diisocyanatodiphinylméthane et 2,2-diisocyanatodiphénylméthane.
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1
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ISO 10283:2007(F)
4 Principe
Détermination par chromatographie en phase gazeuse de la teneur en diisocyanate monomère dans les
résines isocyanates, en utilisant comme étalon interne le tétradécane ou, dans le cas de diisocyanates de
faible volatilité, de l'anthracène.
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Acétate d'éthyle, anhydre (séché sur un tamis moléculaire de 0,5 nm) et exempt d'éthanol (teneur en
éthanol < 200 ppm).
5.2 Tétradécane ou anthracène.
5.3 Diisocyanate de toluène (mélange isomère).
5.4 Diisocyanate d'hexaméthylène.
5.5 Diisocyanate d'isophorone (mélange isomère).
5.6 Diisocyanate de diphénylméthane.
5.7 Étalon interne, solution.
Peser environ 1,4 g de tétradécane ou d'anthracène, à 0,1 mg près, dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
compléter au vol
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.