ISO 13885-2:2020
(Main)Gel permeation chromatography (GPC) — Part 2: N,N-Dimenthylacetamide (DMAC) as eluent
Gel permeation chromatography (GPC) — Part 2: N,N-Dimenthylacetamide (DMAC) as eluent
This document specifies the determination of the molar-mass distribution and the average molar mass values Mn (number average) and Mw (weight average) of polymers that are soluble in DMAC (N,N-Dimethylacetamide) by gel permeation chromatography (GPC). NOTE Also known as size exclusion chromatography (SEC). Even though the chromatograms obtained show good repeatability, it is possible that this method cannot be used with certain polymer types because of specific interactions (e.g. adsorption) within the sample/eluent/column system. The conditions specified in this document are not applicable to the GPC analysis of polymer samples with Mw values greater than 106 g/mol and/or polymers with elution limits outside the calibration range (see 7.6 and Annex C). This document includes no correction method (e.g. for the elimination of peak broadening). If absolute molar mass values are required, an absolute method (e.g. membrane osmometry for Mn or light scattering for Mw) can be used.
Chromatographie par perméation de gel (GPC) — Partie 2: Utilisation du N,N-Diméthylacétamide (DMAC) comme éluant
Le présent document spécifie la détermination de la distribution de masses molaires et des valeurs de masse molaire moyenne Mn (moyenne en nombre) et Mw (moyenne en masse) de polymères solubles dans le tétrahydrofurane (THF) par chromatographie de perméation de gel (GPC, de l’anglais «gel permeation chromatography »). NOTE Également appelée chromatographie d’exclusion stérique (SEC, de l’anglais «size exclusion chromatography »). Même si les chromatogrammes obtenus présentent une bonne répétabilité, il est possible que cette méthode ne puisse pas être utilisée avec certains types de polymères du fait d’interactions spécifiques (par exemple, adsorption) dans le système échantillon/éluant/colonne. Les conditions spécifiées dans le présent document ne sont pas applicables à l’analyse GPC d’échantillons de polymères présentant des valeurs Mw supérieures à 106 g/mol et/ou de polymères dont les limites d’élution se situent en dehors de la gamme d’étalonnage (voir 7.6 et Annexe C). Le présent document n’inclut pas de méthode de correction (par exemple, pour l’élimination d’un élargissement des pics). Si des valeurs absolues de masse molaire sont exigées, une méthode absolue (par exemple, osmométrie à membrane pour Mn ou diffusion de lumière pour Mw) peut être utilisée.
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13885-2
First edition
2020-07
Gel permeation chromatography
(GPC) —
Part 2:
N,N-Dimenthylacetamide (DMAC) as
eluent
Chromatographie par perméation de gel (GPC) —
Partie 2: Eluant au N,N-Diméthylacetamide (DMAC)
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
5.1 Eluent supply . 3
5.2 Pump . 3
5.3 Injection system . 3
5.4 Separation columns . 3
5.5 Column temperature control . 5
5.6 Detector . 5
6 Reagents . 6
7 Calibration of the apparatus . 6
7.1 General . 6
7.2 Specification for the calibration standards . 6
7.3 Preparation of the calibration solutions for injection . 7
7.4 Conditions for calibration runs . 7
7.5 Measurement of elution volume . 7
7.6 Plotting the calibration curve . 7
8 Sampling . 8
9 Preparation for the test . 8
9.1 Preparation of the injection solution . 8
9.2 Preparation of the apparatus . 9
10 Analytical parameters . 9
11 Data acquisition and evaluation .10
11.1 General .10
11.2 Calculation of the net chromatogram from the raw data .10
11.2.1 Determination of the baseline .10
11.2.2 Correction of the measured values and of the net chromatogram .10
11.2.3 Evalu ation limits .10
11.3 Calculation of the average values .11
11.4 Calculation of the distribution curves .12
12 Precision .12
12.1 General .12
12.2 Repeatability .12
12.3 Reproducibility .13
13 Test report .13
13.1 General .13
13.2 General data on the equipment and settings .13
13.2.1 Data on the equipment used .13
13.2.2 Calibration .14
13.2.3 Evalu ation .14
13.3 Special data on the sample .15
Annex A (informative) Conversion of experimental parameters for variant column sizes .16
Annex B (informative) Example of a data sheet for a polymer standard .17
Annex C (informative) Explanations .19
Bibliography .24
iv © ISO 2020 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes.
A list of all parts in the ISO 13885 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13885-2:2020(E)
Gel permeation chromatography (GPC) —
Part 2:
N,N-Dimenthylacetamide (DMAC) as eluent
WARNING — This document can involve hazardous materials, operations or equipment. It
does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure
compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This document specifies the determination of the molar-mass distribution and the average molar
mass values M (number average) and M (weight average) of polymers that are soluble in DMAC (N,N-
n w
Dimethylacetamide) by gel permeation chromatography (GPC).
NOTE Also known as size exclusion chromatography (SEC).
Even though the chromatograms obtained show good repeatability, it is possible that this method
cannot be used with certain polymer types because of specific interactions (e.g. adsorption) within the
sample/eluent/column system.
The conditions specified in this document are not applicable to the GPC analysis of polymer samples
with M values greater than 10 g/mol and/or polymers with elution limits outside the calibration
w
range (see 7.6 and Annex C).
This document includes no correction method (e.g. for the elimination of peak broadening). If absolute
molar mass values are required, an absolute method (e.g. membrane osmometry for M or light
n
scattering for M ) can be used.
w
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1513, Paints and varnishes — Examination and preparation of test samples
ISO 4618, Paints and varnishes — Terms and definitions
ISO 15528, Paint
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13885-2
Première édition
2020-07
Chromatographie par perméation de
gel (GPC) —
Partie 2:
Utilisation du N,N-Diméthylacétamide
(DMAC) comme éluant
Gel permeation chromatography (GPC) —
Part 2: N,N-Dimenthylacetamide (DMAC) as eluent
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Appareillage . 2
5.1 Alimentation en éluant . 3
5.2 Pompe . 3
5.3 Système d’injection . 3
5.4 Colonnes de séparation . 3
5.5 Dispositif de régulation de la température de colonne . 6
5.6 Détecteur . 6
6 Réactifs . 6
7 Étalonnage de l’appareillage . 6
7.1 Généralités . 6
7.2 Spécification des étalons . 7
7.3 Préparation des solutions d’étalonnage pour injection . 8
7.4 Conditions des analyses d’étalonnage . 8
7.5 Mesurage du volume d’élution . 8
7.6 Traçage de la courbe d’étalonnage . 8
8 Échantillonnage .9
9 Préparation de l’essai . 9
9.1 Préparation de la solution d’injection . 9
9.2 Préparation de l’appareillage . 10
10 Paramètres analytiques . .10
11 Acquisition et évaluation des données .10
11.1 Généralités . 10
11.2 Calcul du chromatogramme net à partir des données brutes . 11
11.2.1 Détermination de la ligne de base . 11
11.2.2 Correction des valeurs mesurées et du chromatogramme net . 11
11.2.3 Limites d’évaluation . 11
11.3 Calcul des valeurs moyennes .12
11.4 Calcul des courbes de distribution . 13
12 Fidélité .13
12.1 Généralités . 13
12.2 Répétabilité . 13
12.3 Reproductibilité . 14
13 Rapport d’essai .14
13.1 Généralités . 14
13.2 Données générales concernant l’équipement et les réglages . 15
13.2.1 Données concernant l’équipement utilisé . 15
13.2.2 Étalonnage . 15
13.2.3 Évaluation . . 16
13.3 Données particulières concernant l’échantillon . 16
Annexe A (informative) Conversion des paramètres expérimentaux pour des colonnes de
dimensions différentes .17
Annexe B (informative) Exemple de fiche technique d’un polymère étalon .19
Annexe C (informative) Explications .21
iii
Bibliographie .27
iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 16, Analyse chimique.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 13885 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 13885-2:2020(F)
Chromatographie par perméation de gel (GPC) —
Partie 2:
Utilisation du N,N-Diméthylacétamide (DMAC) comme
éluant
AVERTISSEMENT — Le présent document peut impliquer l’utilisation de matériaux et d’appareils
présentant des risques ou l’exécution d’opérations dangereuses. Il ne vise pas à traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de
la présente norme d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de
s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie la détermination de la distribution de masses molaires et des valeurs de
masse molaire moyenne M (moyenne en nombre) et M (moyenne en masse) de polymères solubles
n w
dans le tétrahydrofurane (THF) par chromatographie de perméation de gel (GPC, de l’anglais «gel
permeation chromatography »).
NOTE Également appelée chromatographie d’exclusion stérique (SEC, de l’anglais «size exclusion
chromatography »).
Même si les chromatogrammes obtenus présentent une bonne répétabilité, il est possible que cette
méthode ne puisse pas être utilisée avec certains types de polymères du fait d’interactions spécifiques
(par exemple, adsorption) dans le système échantillon/éluant/colonne.
Les conditions spécifiées dans le présent document ne sont pas applicables à l’analyse GPC d’échantillons
...
ISO/TC 35
Date : 2020--07
ISO/TC 35/SC /GT 4
Secrétariat : NEN
Chromatographie par perméation de gel (GPC) — Partie 2 : Utilisation du N,N--
diméthylacétamide (DMAC) comme éluant
Gel permeation chromatography (GPC) — Part 2: N,N--Dimenthylacetamide (DMAC) as
elueneluent
ICS : 87.060.20
Type du document : Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document : (60) Publication
Langue du document : F
Type du document : Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document : (60) Publication
Langue du document : F
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne
peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique
ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur l’internet ou sur un Intranet, sans
autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci--après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 •• CP 401
CH--1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
Publié en Suisse
iii
Sommaire Page
Avant-propos . 6
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Appareillage . 3
5.1 Alimentation en éluant . 3
5.2 Pompe . 3
5.3 Système d’injection . 4
5.4 Colonnes de séparation . 4
5.5 Dispositif de régulation de la température de colonne . 6
5.6 Détecteur . 6
6 Réactifs . 7
7 Étalonnage de l’appareillage . 7
7.1 Généralités . 7
7.2 Spécification des étalons . 7
7.3 Préparation des solutions d’étalonnage pour injection . 8
7.4 Conditions des analyses d’étalonnage . 9
7.5 Mesurage du volume d’élution . 9
7.6 Traçage de la courbe d’étalonnage . 9
8 Échantillonnage . 10
9 Préparation de l’essai . 10
9.1 Préparation de la solution d’injection . 10
9.2 Préparation de l’appareillage . 10
10 Paramètres analytiques . 11
11 Acquisition et évaluation des données . 11
11.1 Généralités . 11
11.2 Calcul du chromatogramme net à partir des données brutes . 12
11.2.1 Détermination de la ligne de base . 12
11.2.2 Correction des valeurs mesurées et du chromatogramme net . 12
11.2.3 Limites d’évaluation . 12
11.3 Calcul des valeurs moyennes . 13
11.4 Calcul des courbes de distribution . 14
12 Fidélité . 15
12.1 Généralités . 15
12.2 Répétabilité . 15
12.3 Reproductibilité . 15
13 Rapport d’essai . 16
13.1 Généralités . 16
13.2 Données générales concernant l’équipement et les réglages . 16
iv
13.2.1 Données concernant l’équipement utilisé . 16
13.2.2 Étalonnage . 16
13.2.3 Évaluation . 17
13.3 Données particulières concernant l’échantillon . 17
Annexe A (informative) Conversion des paramètres expérimentaux pour des colonnes de
dimensions différentes . 19
Annexe B (informative) Exemple de fiche technique d’un polymère étalon . 21
Annexe C (informative) Explications . 23
Bibliographie . 30
v
Avant--propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant :
www.iso.org/iso/fr/avant-proposwww.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 16, Analyse chimique.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 13885 se trouve sur le site Webweb de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
vi
NORME INTERNATIONALE ISO 13885-2:2020(F)
Chromatographie par perméation de gel (GPC) — Partie 2 :
Utilisation du N,N--diméthylacétamide (DMAC) comme éluant
AVERTISSEMENT — Le présent document peut impliquer l’utilisation de matériaux et d’appareils
présentant des risques ou l’exécution d’opérations dangereuses. Il ne vise pas à traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la
présente norme d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de s’assurer
de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie la détermination de la distribution de masses molaires et des valeurs de
masse molaire moyenne Mn (moyenne en nombre) et Mw (moyenne en masse) de polymères solubles
dans le tétrahydrofurane (THF) par chromatographie de perméation de gel (GPC, de l’anglais « gel
permeation chromatography »).
NOTE Également appelée chromatographie d’exclusion stérique (SEC, de l’anglais « size exclusion
chromatography »).
Même si les chromatogrammes obtenus présentent une bonne répétabilité, il est possible que cette
méthode ne puisse pas être utilisée avec certains types de polymères du fait d’interactions spécifiques
(par exemple, adsorption) dans le système échantillon/éluant/colonne.
Les conditions spécifiées dans le présent document ne sont pas applicables à l’analyse GPC
d’échantillons de polymères présentant des valeurs Mw supérieures à 10 g/mol et/ou de polymères
dont les limites d’élution se situent en dehors de la gamme d’étalonnage (voir 7.6 et Annexe C).
Le présent document n’inclut pas de méthode de correction (par exemple, pour l’élimination d’un
élargissement des pics). Si des valeurs absolues de masse molaire sont exigées, une méthode absolue
(par exemple, osmométrie à membrane pour Mn ou diffusion de lumière pour Mw) peut être utilisée.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 1513, Peintures et vernis — Examen et préparation des échantillons pour essai.
ISO 4618, Peintures et vernis — Termes et definitions.définitions
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 4618 ainsi que les suivants,
s’appliquent.
L’ISO et l’IE
...
Questions, Comments and Discussion
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