ISO 13773:1997
(Main)Rubber — Polychloroprene latex — Determination of alkalinity
Rubber — Polychloroprene latex — Determination of alkalinity
Caoutchouc — Latex de polychloroprène — Détermination de l'alcalinité
General Information
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INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
13773
First edition
1997-07-l 5
Rubber - Polychloroprene latex -
Determination of alkalinity
Caoutchouc - Latex de polychloroprkne -
Dgtermina tion de I‘alcalinit6
Reference number
IS0 13773: 1997(E)
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IS0 13773:1997(E)
Foreword
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 13773 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Internet: central @ iso.ch
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c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD o IS0 IS0 13773:1997(E)
Rubber - Polychloroprene latex - Determination of alkalinity
WARNING - Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance
with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the alkalinity of polychloroprene latex
prepared by the polymerization of chloroprene in an alkaline emulsion. It is not suitable for polychloroprene latex
prepared in a non-ionic emulsion, for natural rubber latex concentrate nor necessarily for synthetic rubber latices
other than polychloroprene.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. All standards are subject to revision, and parties to agreements based on this International
Standard are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions of the standards
indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently valid International Standards.
IS0 123:1985, Rubber latex - Sampling.
IS0 976: 1996, Rubber and plastics - Polymer dispersions and rubber latices - Determination of PH.
- Specification and test methods.
IS0 3696:1987, Water for analytical laboratory use
3 Principle
A test portion of the latex is titrated electrometrically against hydrochloric acid to the second point of inflexion of the
titration curve (pH in the range 4 to 5). The alkalinity is calculated from the amount of acid required.
The alkalinity is commonly expressed as its two component parts in practice, i.e. the amount of acid required to the
first point of inflexion (pH in the range 10 to 11) which measures the amount of free alkali (the alkaline reserve) and
the amount of additional acid required to the second point of inflexion which is a measure of the amount of
saponified anionic organic surfactants in the latex, usually refered to as the “delta titre ”.
NOTE - When using a pH-meter to control the titration, it was formerly the practice to define the points of inflexion as pH 10,5
and 43. However since these do not always correspond to the points of inflexion the results obtained would be approximate.
The results are expressed in millimoles of hydrochloric acid per 100 g of latex.
4 Reagents
For the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water free of dissolved carbon
dioxide, or water of equivalent purity (grade 3 as defined in IS0 3696).
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0 IS0
IS0 13773: 1997(E)
4.1 Stabilizer solution: a 10 % (ndm) solution of a non-ionic stabilizer of the alkyl phenol polyethylene oxide
condensate type.
NOTE - The precise nature of the stabilizer is not critical provided that it imparts acid stability to the latex and does not
interfere with the titration.
4.2 Hydrochloric acid, standard volumetric solution, c(HCI) = 0,l mol/dm3.
5 Apparatus
Standard laboratory apparatus, plus the following:
5.1 Automatic potentiometric titrator, fitted with an automatic burette and capable of delivering a volume of up
to 50 cm3.
NOTE - It is permissible to use a manually operated 50 cm3 burette. In this case, it is desirable to make a preliminary
assessment of the approximate end-points.
52 . Combined pH-electrode, with built-in glass electrode, suitable for use with solutions up to pH 14,0.
5.3 Magnetic or mechanical stirrer, with variable speed and non-metallic paddle or magnetic bar. The motor
shall be properly grounded to avoid interference.
6 Sampling
Carry out sampling in accordance with one of the methods specified in IS0 123.
NOTE - Unsealed samples of alkaline polychloroprene latex rapidly absorb carbon dioxide from the air.
7 Procedure
Adjust the temperature of the reagents and test sample to 23 “C - + 1 “C and calibrate the titrator in accordance with
the manufacturer ’s instructions or as described for pH-meters in IS0 976.
Weigh, to the nearest 0,Ol g, an approximately 35 g test portion of the latex into a clean glass or plastic beaker of
about 150 cm3 capacity. Insert and start the stirrer (5.3). Adjust the speed of the stirrer to obtain a small vortex at
the surface of the liquid and slowly add 10 cm3 of the stabilizer solution (4.1) from a pipette. Insert the electrode
(5.2) and the reagent discharge tip of the titrator.
If there are signs of shock or coagulation on adding the stabilizer, dilute it with an equal volume of water before
addi
...
NORME Iso
INTERNATIONALE 13773
Première édition
1997-07-l 5
- Latex de polychloroprène -
Caoutchouc
Détermination de I’alcalinité
Rubber - Polychloroprene latex - Determination of alkalinity
Numéro de référence
ISO 13773: 1997(F)
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ISO 13773: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13773 a été élaborée par le comité technique ISOKC 45, Élastomères et produits à
base d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
de reproduction réserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisee sous quelque
Droits
y compris l la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
forme que ce soit et par aucun procede, electronique ou mécanique,
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 13773: 1997(F)
Caoutchouc - Latex de polychloroprène - Détermination de
I’alcalinité
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les pratiques
d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de
sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de
sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant l’utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de I’alcalinité du latex de
polychloroprène préparé par polymérisation du chloroprène en émulsion alcaline. Elle ne convient pas pour le latex
de polychloroprène préparé en émulsion non ionique, le latex concentré de caoutchouc naturel, et ne convient pas
nécessairement pour les latex de caoutchouc synthétique autres que le polychloroprène.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - Échantillonnage.
ISO 976:1996, Caoutchouc et plastiques - Dispersions de polymères et latex de caoutchouc - Détermination
du pH.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d’essai.
3 Principe
Une prise d’essai d’une dispersion du latex est titrée électrométriquement par l’acide chlorhydrique jusqu’au
deuxième point d’inflexion de la courbe de titrage (pH de 4 à 5). L’alcalinité est calculée à partir de la quantité
d’acide nécessaire.
L’alcalinité s’exprime généralement en deux composantes: la quantité d’acide nécessaire pour le premier point
d’inflexion (pH de 10 à 11), qui mesure la quantité d’alcali libre (la @serve alcaline) et la quantité d’acide
supplémentaire nécessaire pour le deuxième point d’inflexion, qui mesure la quantité d’agents tensioactifs
organiques anioniques saponifiés présents dans le latex, que l’on appelle généralement «titre delta».
NOTE - En cas d’utilisation d’un pH-mètre pour vérifier le titrage, il était d’usage jusqu’à présent d’établir les points d’inflexion
aux pH 10,5 et 45 Cependant, comme ces valeurs ne correspondent pas toujours aux points d’inflexion, les résultats obtenus
risquent d’être approximatifs.
Les résultats sont exprimés en millimoles d’acide chlorhydrique par 100 g de latex.
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4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée exempte
de dioxyde de carbone dissous, ou de l’eau de pureté équivalente (qualité 3 selon I’ISO 3696).
4.1 Solution stabilisante: solution à 10 % (mlm) d’un stabilisant non ionique du type condensat d’alkylphénol
polyéthoxylé.
NOTE - La nature précise .bilisant n’est pas critique, dans la mesure où il donne, au latex, une stabilité aux acides
et
n’interfère avec le titrage.
Pas
4.2 Acide chlorhydrique, C(H~I) = 0,l mol/dm3, solution titrée.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Appareil de titrage potentiométrique automatique, doté d’une burette automatique pouvant délivrer un
volume de 50 cm3.
NOTE - II est permis d’utiliser une burette manuelle de 50 cm3. Dans ce cas, il est souhaitable d’évaluer au préalable les
points limites approximatifs.
5.2 Électrode à pH combinée, avec électrode en verre incorporée, utilisable avec des solutions pouvant aller
jusqu’à un pH de 14,0.
5.3 Agitateur magnétique ou mécanique, à vitesse variable et à pale non métallique ou barreau magnétique. Le
moteur doit être correctement mis à la terre, pour éviter les interférences.
6 Échantillonnage
Effectuer l’échantillonnage conformément à l’une des méthodes prescrites dans I’ISO 123.
NOTE - Les échantillons à l’air libre de latex de polychloroprène alcalin absorbent rapidement le dioxyde de carbone de l’air.
7 Mode opératoire
Régler la température des réactifs et de l’échantillon pour essai à 23 “C _ + 1 OC et étalonner l’appareil de titrage
conformément aux instructions du fabricant ou selon la description relative aux pH-mètres de I’ISO 976.
Peser, à 0,Ol g près, une prise d’essai d’environ 35 g de latex dans un bécher en verre ou en plastique propre
d’une contenance d’environ 150 cm3. Introduire l’agitateur (5.3) et le mettre en route. Régler la vitesse de l’agitateur
de façon à obtenir un petit vortex à la surface du liquide, et ajouter lentement 10 cm3 de so
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NORME Iso
INTERNATIONALE 13773
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1997-07-l 5
- Latex de polychloroprène -
Caoutchouc
Détermination de I’alcalinité
Rubber - Polychloroprene latex - Determination of alkalinity
Numéro de référence
ISO 13773: 1997(F)
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ISO 13773: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13773 a été élaborée par le comité technique ISOKC 45, Élastomères et produits à
base d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
de reproduction réserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisee sous quelque
Droits
y compris l la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
forme que ce soit et par aucun procede, electronique ou mécanique,
Organisation internationale de normalisation
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Caoutchouc - Latex de polychloroprène - Détermination de
I’alcalinité
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les pratiques
d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de
sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de
sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant l’utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de I’alcalinité du latex de
polychloroprène préparé par polymérisation du chloroprène en émulsion alcaline. Elle ne convient pas pour le latex
de polychloroprène préparé en émulsion non ionique, le latex concentré de caoutchouc naturel, et ne convient pas
nécessairement pour les latex de caoutchouc synthétique autres que le polychloroprène.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - Échantillonnage.
ISO 976:1996, Caoutchouc et plastiques - Dispersions de polymères et latex de caoutchouc - Détermination
du pH.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d’essai.
3 Principe
Une prise d’essai d’une dispersion du latex est titrée électrométriquement par l’acide chlorhydrique jusqu’au
deuxième point d’inflexion de la courbe de titrage (pH de 4 à 5). L’alcalinité est calculée à partir de la quantité
d’acide nécessaire.
L’alcalinité s’exprime généralement en deux composantes: la quantité d’acide nécessaire pour le premier point
d’inflexion (pH de 10 à 11), qui mesure la quantité d’alcali libre (la @serve alcaline) et la quantité d’acide
supplémentaire nécessaire pour le deuxième point d’inflexion, qui mesure la quantité d’agents tensioactifs
organiques anioniques saponifiés présents dans le latex, que l’on appelle généralement «titre delta».
NOTE - En cas d’utilisation d’un pH-mètre pour vérifier le titrage, il était d’usage jusqu’à présent d’établir les points d’inflexion
aux pH 10,5 et 45 Cependant, comme ces valeurs ne correspondent pas toujours aux points d’inflexion, les résultats obtenus
risquent d’être approximatifs.
Les résultats sont exprimés en millimoles d’acide chlorhydrique par 100 g de latex.
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0 ISO
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée exempte
de dioxyde de carbone dissous, ou de l’eau de pureté équivalente (qualité 3 selon I’ISO 3696).
4.1 Solution stabilisante: solution à 10 % (mlm) d’un stabilisant non ionique du type condensat d’alkylphénol
polyéthoxylé.
NOTE - La nature précise .bilisant n’est pas critique, dans la mesure où il donne, au latex, une stabilité aux acides
et
n’interfère avec le titrage.
Pas
4.2 Acide chlorhydrique, C(H~I) = 0,l mol/dm3, solution titrée.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Appareil de titrage potentiométrique automatique, doté d’une burette automatique pouvant délivrer un
volume de 50 cm3.
NOTE - II est permis d’utiliser une burette manuelle de 50 cm3. Dans ce cas, il est souhaitable d’évaluer au préalable les
points limites approximatifs.
5.2 Électrode à pH combinée, avec électrode en verre incorporée, utilisable avec des solutions pouvant aller
jusqu’à un pH de 14,0.
5.3 Agitateur magnétique ou mécanique, à vitesse variable et à pale non métallique ou barreau magnétique. Le
moteur doit être correctement mis à la terre, pour éviter les interférences.
6 Échantillonnage
Effectuer l’échantillonnage conformément à l’une des méthodes prescrites dans I’ISO 123.
NOTE - Les échantillons à l’air libre de latex de polychloroprène alcalin absorbent rapidement le dioxyde de carbone de l’air.
7 Mode opératoire
Régler la température des réactifs et de l’échantillon pour essai à 23 “C _ + 1 OC et étalonner l’appareil de titrage
conformément aux instructions du fabricant ou selon la description relative aux pH-mètres de I’ISO 976.
Peser, à 0,Ol g près, une prise d’essai d’environ 35 g de latex dans un bécher en verre ou en plastique propre
d’une contenance d’environ 150 cm3. Introduire l’agitateur (5.3) et le mettre en route. Régler la vitesse de l’agitateur
de façon à obtenir un petit vortex à la surface du liquide, et ajouter lentement 10 cm3 de so
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.