ISO 4686:1980
(Main)Iron ores — Determination of silicon content — Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
Iron ores — Determination of silicon content — Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
Minerais de fer — Dosage du silicium — Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
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Standards Content (Sample)
International Standard 4686
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME~YHAPOCIHAR OPrAHH3ALIHR no CTAHAAPTH3AUMM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Iron ores - Determination of silicon content - Reduced
molybdosilicate spectrophotometric method
Minerais de fer - Dosage du siiicium - Méthode spectrophotométrique au rnolybdosilicate réduit
First edition - 1980-02-01
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- UDC 553.31 : 543.42 : 546.28 Ref. No. IS0 4686-1980 (E)
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Descriptors : iron ores, chemical analysis, determination of content, silicon, spectrophotometric analysis, test results.
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E Price based on 6 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical Committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 4686 was developed by Technical Committee ISO/TC 102,
Iron ores, and was circulated to the member bodies in June 1978.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia India Romania
Iran South Africa, Rep. of
Austria
Italy Sweden
Bulgaria
Japan Turkey
Canada
Chile Korea, Dem. P. Rep. of United Kingdom
Mexico U SA
Czechoslovakia
Egypt, Arab Rep. of Netherlands USSR
France . New Zealand
Poland
Germany, F. R.
No member body expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1980
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 4686-1980 (E)
Iron ores - Determination of silicon content - Reduced
molybdosilicate spectrophotometric method
1 Scope and field of application 4.3 Fusion mixture.
This International Standard specifies a reduced molybdosilicate Mix 100 g of anhydrous sodium carbonate
spectrophotometric method for the determination of the silicon (NazCOJ)/anhydrous potassium carbonate (KzC03) mixture
(1 + 1) with 30 g of anhydrous sodium tetraborate (4.1) and
content of iron ores.
0,5 g of potassium nitrate (4.2).
This method is applicable to a concentration range of 0.1 to
..
5,O % (m/m) of silicon in natural iron ores, and iron ore con-
Nitric acid, (e 1,4 g/ml), diluted 1 + 9.
4.4
centrates and agglomerates, including sinter products,
especially for ores containing fluorine.
4.5 Ammonium molybdate [(NH4)6M070244H201 solution
The fluorine content of the sample does not affect the deter-
120 g/l.
mination.
4.6 Oxalic acid (C2HzO42H20) solution 50 g/l.
2 References
4.7 Sulphuric acid, (e 1,84 g/ml), diluted 1 + 3.
IS0 2596, iron ores - Determination of hygroscopic moisture
in analytical samples.
4.8 Ascorbic acid (CSH806) solution 20 g/l
IS0 3081, iron ores - increment sampling - Manual method.
Prepare this solution fresh on the day of use.
IS0 3083, Iron ores - Preparation of samples.
4.9 Hydrogen peroxide, solution 3 % ( V/ V).
3 Principle To be used as in note 5 in 7.3.1.
Decomposition of the test portion by fusion with sodium
Silicon, standard solution, corresponding to 0,050 g of
4.10
tetraborate or a fusion mixture (carbonate and tetraborate) and
Si per litre.
treatment with dilute nitric acid.
Calcine an appropriate quantity of silicon dioxide at 1 O50 OC,
Addition of rnolybdate to convert the silicate into a molyb-
cool, and weigh 53,5 5 0,l mg into a platinum crucible. Add
dosilicate complex and reduction to molybdenum blue with
400 mg of iron(lll) oxide and 4 g of sodium tetraborate (4.1) or
ascorbic acid.
fusion mixture (4.3) and mix.
Spectrophotometric measurement of the absorbance of the
Heat the mixture gently up to a temperature of 1 100 OC (see
molybdenum blue complex at a wavelength of approximately
7.3.1) until a clear melt is obtained.
600 nm.
Cool and dissolve in 200 ml of the nitric acid solution (4.41,
transfer to a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
4 Reagents
mark with water and mix.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
1 ml of this standard solution contains 0,050 mg of Si.
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
4.11 Background solution.
4.1 Sodium tetraborate (Na2B40,), anhydrous.
In parallel with the standard solution 14.10), prepare a
4.2 Potassium nitrate (KNOB).
background solution from 4 g of sodium tetraborate (4.1) or
fusion mixture (4.3) and 400 mg of iron(ll1) oxide as described
To be used as in note 2 in 7.3.1.
in 4.10, but without any addition of silicon dioxide.
1
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IS0 4686-1980 (E)
5 Apparatus When the analysis is carried out on several samples of the same
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
Ordinary laboratory apparatus and tified reference material may be used.
5.1 Platinum crucibles. 7.3 Determination
7.3.1 Decomposition of the test portion
Furnace, capable of heating to 1 100 OC.
5.2
Mix the test portion (7.1) with 4 g of sodium tetraborate (4.1) or
5.3 Spectrophotometer, suitable for measurement of ab-
fusion mixture (4.3) in a platinum crucible (5.1). (See notes 1
sorbance in the region of 600 nm.
and 2.)
Cover the platinum crucible and heat gently in a furnace (5.2)
6 Sampling and samples
up to a temperature of 1 100 OC. Maintain this temperature
until the test portion is completely dissolved. (See note 3.)
For analysis, a laboratory sample of minus 100 pm particle size
which has been taken in accordance with IS0 3081 1) and
Cool the platinum crucible (see note 41, place it in a 600 ml
prepared in accordance with IS0 308311 shall be used. In the
glass beaker containing 200 ml of nitric acid (4.41, and dissolve
case of ores having high contents of combined water and/or
the cooled melt at a temperature below 90 OC. (See note 5.)
oxidizab!e compounds, the particle size shall be minus 160 pm.
Cool the solution, wash into a 500 ml volumetric flask, dilute to
volume with water and mix. (This solution is the test solution.)
7 Procedure
Carry out the analysis generally in duplicate, independently, on
NOTES
one ore sample.
1 To minimize corrosive attack on the platinum crucible, it is recom-
mended that 2 g of sodium tetraborate (4.1) or fusion mixture (4.3) be
NOTE - The expression "independently" implies the change of the
pre-melted in the crucible and swirled while cooling to cover the lower
person carrying out the analysis. If the same person must carry out the
walls of the crucible. The remaining 2 g of sodium tetraborate 14.1) or
analysis, the procedure shall be carried out at different times.
fusion mixture (4.3) is mixed with the test portion on the surface of the
cooled melt and then fused.
Simultaneously with the analysis, determine the hygroscopic
2 When fusing with sodium tetraborate (4.11, 0,l g of potassium
moisture in accordance with IS0 2596.
(4.2) should be added to samples containing reducing elements
nitrate
or sulfides in order to accelerate the decomposition and to prevent any
7.1 Test portion
attack on the crucible.
3 Swirling the melt during the heating period greatly helps dissolution
Weigh, to the nearest 0,000 2 g, approximately 0,5 g of the test
of the test portion. In general, 15 min will be sufficient; however, the
sample obtained in accordance with clause 6.
fusion must be continued until the test portion is completely dissolved.
4 In order to accelerate the subsequent dissolution of the cooled
7.2 Blank test and check test
melt, it is recommended that the melt be gently swirled during cooling,
to enable it to solidify as a thin uniform film on the inner wall of the
In each run, one analysis of a certified reference material of the
crucible. The application of slight heat during the swirling may help this
same type of ore and one blank test shall be carried out in process.
parallel with the analysis of the ore sample(s1 under the same
5 Higher manganese contents of the sample may cause cloudiness.
conditions.
In this case, add a few drops of hydrogen peroxide solution (4.9) and
heat to boiling for the minimum time required to decompose the excess
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
hydrogen peroxide.
the sample to be analysed. Such certified reference material cannot,
however, be considered as being of the same type if the properties of
7.3.2 Preparation of blank test solution
the sample to be analysed differ from those of the certified reference
material to such an extent
...
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Norme internationale
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON*ME)KIIYHAPOnHAR OPrAHHBAUHR Il0 CTAHAAPTH3AUHM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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I I 0 Minerais de fer - Dosage du silicium - Méthode
I
l spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
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Iron ores - Determination of silicon content - Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
I Première édition - 1980-02-01
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- CDU 563.31 :543.42 :546.28 Réf. no : IS0 4686-1980 (FI
1:
Descripteurs : minerai de fer, analyse chimique, dosage, silicium, analyse spectrophotométrique, résultats d'essai.
4
Prix basé sur 6 pages
s
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Avant-propos
L’ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L‘élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I‘ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les cornités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 4686 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer, et a été soumise aux comités membres en juin 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
France Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’
Allemagne, R. F. Inde Royaume-Uni
Iran Suède
Australie
Autriche Italie Tchécoslovaquie
Japon Turquie
Bulgarie
Canada Mexique URSS
Chili Nouvelle-Zélande USA
Pays-Bas
Corée, Rép. dém. p. de
Pologne
Egypte, Rép. arabe d‘
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1980 0
Imprimé en Suisse
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NORM E I NTERN ATlON ALE IS0 4686-1980 (FI
Minerais de fer - Dosage du silicium - Méthode
spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
1 Objet et domaine d'application 4.3 Mélange pour fusion.
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec- Mélanger 100 g du mélange (1 + 1) carbonate de sodium anhy-
trophotométrique au molybdosilicate réduit pour le dosage du dre (NazC03)/carbonate de potassium anhydre (KzCO3) avec
silicium dans les minerais de fer. 30 g de tétraborate de sodium anhydre (4.1) et 0,5 g de nitrate
de potassium (4.2).
Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux
0
concentrés et aux agglomérés, y compris les produits frittés, et
Acide nitrique, (e 1,4 g/ml), dilué 1 + 9.
4.4
particulièrement aux minerais contenant du fluor, dont les
teneurs en silicium sont comprises entre 0,l et 5,O YO (rn/rn).
4.5 Molybdate d'ammonium [(NH~)~MO~O~~~H~O], solu-
La teneur en fluor de l'échantillon n'a pas d'effet sur le dosage.
tion à 120 g/l.
2 Références
4.6 Acide oxalique (C2H204.2H20), solution à 50 g/l.
IS0 2596, Minerais de fer - Détermination de l'humidité des
4.7 Acide sulfurique, (Q 1,84 g/rnl), dilué 1 + 3.
échantillons pour analyse.
IS0 3081, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
4.8 Acide ascorbique iC6ii&), solution à 20 g/l.
- Méthode manuelle.
Préparer la solution le jour de son utilisation.
IS0 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons.
4.9 Peroxyde d'hydrogène, solution à 3 % ( V/ v).
3 Principe
À utiliser conformément à la note 5 en 7.3.1.
Mise en solution de la prise d'essai par fusion avec du tétrabo-
0 rate de sodium ou un mélange pour fusion (carbonate et tétra-
borate) et reprise par de l'acide nitrique dilué. Silicium, solution étalon, correspondant à 0,050 g de
4.10
Si par litre.
Addition de molybdate pour transformer le silicate en molybdo-
silicate et réduction à l'état de bleu de molybdène par l'acide Calciner une quantité appropriée de dioxyde de silicium à
ascorbique.
1 050 OC, refroidir, et peser 53,5 $: 0,l rng dans un creuset en
platine. Ajouter 400 mg d'oxyde de fer et 4 g de tétraborate de
Mesurage spectrophotométrique de I'absorbance du complexe
sodium (4.1) ou de mélange pour fusion (4.3) et homogénéiser.
de bleu de molybdène à une longueur d'onde d'environ
600 nm. Chauffer doucement le mélange jusqu'à une température de
1 100 OC (voir 7.3.1) jusqu'à l'obtention d'un culot de fusion
clair. Refroidir et dissoudre dans 200 ml de la solution d'acide
4 Réactifs
nitrique (4.41, transvaser dans une fiole jaugée de 500 rnl, diluer
au volume avec de l'eau et homogénéiser.
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
1 ml de cette solution étalon contient 0,050 mg de Si.
pureté équivalente.
4.11 Solution de base.
Tétraborate de sodium (Na2B407), anhydre.
4.1
Parallèlement à la solution étalon (4.101, préparer une solution
4.2 Nitrate de potassium (KN03). de base avec 4 g de tétraborate de sodium (4.1) ou du mélange
pour fusion (4.3) et 400 mg d'oxyde de fer(lll) comme décrit en
A utiliser conformément à la note 2 en 7.3.1. 4.10, mais sans aucune addition de dioxyde de silicium.
1
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IS0 4686-1980 (F)
5 Appareillage Quand on effectue l'analyse sur plusieurs échantillons du même
type de minerai en même temps, le résultat de l'analyse d'un
seul matériau de référence certifie peut être utilisé.
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Creuset en platine. 7.3 Dosage
Four, pouvant être chauffé jusqu'à 1 100 OC. 7.3.1 Mise en solution de la prise d'essai
5.2
Mélanger la prise d'essai (7.1) avec 4 g de tétraborate de
5.3 Spectrophotomètre, approprié pour le mesurage de
sodium (4.1) ou de mélange pour fusion (4.3) dans un creuset
I'absorbance dans la zone de 600 nm.
en platine (5.1). (Voir notes 1 et 2.)
Recouvrir le creuset en platine et chauffer doucement dans un
6 Échantillonnage et échantillons
four (5.2) jusqu'à une température de 1 100 OC. Maintenir cette
température jusqu'à ce que la prise d'essai soit complètement
Pour l'analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire, de gra-
dissoute. (Voir note 3.)
nulométrie inférieure à 100 pm, prélevé conformément à
I'ISO 30811) et préparé selon I'ISO 30831). Dans le cas de mine-
Refroidir le creuset de platine (voir note 41, et le placer dans un
rais ayant une teneur élevée en eau combinée et/ou en compo-
bécher en verre de 600 ml contenant 200 ml d'acide nitrique
sés oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à 160 pm.
(4.41, et dissoudre le culot de fusion refroidi à une température
inférieure à 90 OC. (Voir note 5.)
Refroidir la solution et laver dans une fiole jaugée de 500 ml,
7 Mode opératoire
compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser. (Cette
solution est la solution d'essai.)
Effectuer l'analyse généralement en double, indépendamment,
sur le même échantillon de minerai.
NOTES
1 Afin de réduire l'attaque du creuset, il est conseillé d'effectuer dans
NOTE - L'expression ((indépendamment)) implique le changement de
celui-ci une préfusion de 2 g de tétraborate de sodium (4.1) ou de
la personne effectuant l'analyse. Si la même personne effectue
mélange pour fusion (4.3) et de le faire tourner sur lui-même pendant le
l'analyse, les deux essais doivent être séparés dans le temps.
refroidissement, afin de recouvrir le bas de ses parois. Le reste des 2 g
de tétraborate de sodium (4.1) ou du mélange pour fusion (4.3) est
En même temps que l'analyse, déterminer l'humidité conformé-
mélangé avec la prise d'essai à la surface du culot de fusion refroidi
ment à I'ISO 2596.
puis fondu.
2 Au cours de la fusion avec le tétraborate de sodium (4.1 ), il est con-
7.1 Prise d'essai
seillé d'ajouter 0,l g de nitrate de potassium (4.2) aux échantillons con-
tenant des éléments réducteurs ou des sulfures, afin d'accélérer la mise
Peser, à 0,OOO 2 g près, environ 0,5 g d'échantillon pour essai
en solution et d'éviter toute attaque du creuset.
obtenu conformément au chapitre 6.
3 Le fait d'agiter en tournant le culot de fusion au cours de la période
de chauffage contribue grandement à la dissolution de la prise d'essai.
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle En général, 15 min suffisent; cependant, on doit poursuivre la fusion
jusqu'à ce que la prise d'essai soit complètement dissoute.
Chaque fois, effectuer l'analyse d'un matériau de référence cer-
4 Afin d'accélérer ensuite la dissolution du culot de fusion refroidi, il
tifié du même type de minerai et un essai à blanc, en parallèle
est recommandé de faire tourner doucement sur lui-même le culot de
avec l'analyse de I' (ou des) échantillon(s1 de minerai et dans les
le refroidissement pour qu'il se solidifie sous la forme
fusion pendant
mêmes conditions. d'un film fin, uniforme sur la paroi interne du creuset. Un léger chauf-
fage pendant l'agitation rotative peut favoriser ce processus.
- Le matériau de référence certifié devrait être du même type
NOTE
5 Des teneurs élevées en manganèse dans l'échantillon peuvent pro-
que l'échantillon à analyser. Un tel matériau de référence certifié ne
voquer un trouble. Dans ce cas, ajouter quelques gouttes de la solution
peut, cependant, pas être considéré comme étant du même type si les
de peroxyde d'hydrogène (4.9) et chauffer jusqu'à ébullition, juste le
propriétés de l'échantillon à analyser diffèrent de celles du matériau de
temps qu'il faut pour décomposer le peroxyde d'hydrogène en excès.
référence certifié à un point tel que le mode opératoire analytique do
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.